JP2004077329A - クロマト分離装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】分離成分の純度が安定的に維持可能な間欠移動層式又は擬似移動層式クロマト分離装置を提供する。
【解決手段】クロマト分離装置は、４つ以上のカラム１４を連結して循環路１６とし、この循環路１６中にＡ成分及びＣ成分を含む原料液と溶離液とを注入した後に、循環路１６中で循環させる。循環路１６中のＡ成分引抜き弁４１に隣接した位置に濃度検出器５４を配設し、循環工程中に循環路１６中の成分濃度を検出する。成分濃度が基準濃度以上に達したら、原料液のＡ成分とＣ成分とが分離したものと判定し、循環工程から次の成分引抜き工程に移行する。
【選択図】 図１
【解決手段】クロマト分離装置は、４つ以上のカラム１４を連結して循環路１６とし、この循環路１６中にＡ成分及びＣ成分を含む原料液と溶離液とを注入した後に、循環路１６中で循環させる。循環路１６中のＡ成分引抜き弁４１に隣接した位置に濃度検出器５４を配設し、循環工程中に循環路１６中の成分濃度を検出する。成分濃度が基準濃度以上に達したら、原料液のＡ成分とＣ成分とが分離したものと判定し、循環工程から次の成分引抜き工程に移行する。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、クロマト分離装置に関し、更に詳しくは、間欠移動層式又は擬似移動層式クロマト分離装置における工程制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クロマト分離装置は、製糖業や製薬業などの製造業において、天然又は化学反応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成分を抽出する目的で広く用いられている。クロマト分離装置には、従来から用いられている回分固定層方式の他に、最近では移動層方式の装置が種々提案されている。
【０００３】
移動層方式のクロマト分離装置では、予め分離塔（カラム）に充填剤（吸着剤）を充填し、これに溶離液を満たしておく。２種の成分を有する原料液を原料供給口から導入し、溶離液を溶離液供給口から一定の線速度となるように供給する。各成分は、充填剤との親和力の差により、カラム内を異なる線速度で移動し、例えば親和力の小さな成分は大きな線速度で移動し、親和力が大きな成分は小さな線速度で移動する。このため、適当な位置の２箇所で循環液を引き抜くことにより、原料液を、２つの成分に分離できる。
【０００４】
実用的なクロマト分離装置として、原料液及び溶離液の供給位置並びに各成分の引抜き位置の移動について三つの方式が用いられており、電磁弁等から成る液注入弁及び液引出し弁を組み合せこれを順次に切り替える擬似移動層方式、多数のノズルを有する回転弁を用いる擬似移動層方式、及び、多数のノズルを有する回転弁を用い充填塔を移動させる間欠移動層方式が実用化されている。
【０００５】
図１２は、特開２００１−１３１２３号公報に記載された間欠移動層式クロマト分離装置の構成を示す系統図である。本分離装置は、２台のポンプ２０、３０を有し、各ポンプ２０、３０を循環路１６に挿入する循環モード、又は、各ポンプ２０、３０の吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え弁２３、３３を配設している。本分離装置では、その一工程中において、第１及び第２切替え弁２３、３３を循環モードに選択することで、吸着剤を充填した８個のカラム１４が、回転弁１０の各ノズル１３、及び、第１及び第２のポンプ２０、３０を介して無端の環状に連結されて循環路１６を形成する。循環路１６における液流は図示Ａ方向（時計方向）である。第１及び第２のポンプ２０、３０は、流体に対して同じ流量を与える定量ポンプとして構成される。
【０００６】
循環路１６は、液流方向Ａに見て第１のポンプの吐出口２１から第２のポンプ３０の吸入口３２迄の、第１〜第４のカラム１４を含む第１循環半路１６Ａと、第２のポンプ３０の吐出口３１から第１のポンプ２０の吸入口２２迄の、第５〜第８のカラム１４を含む第２循環半路１６Ｂとから成る。原料液貯槽２５は、原料液注入管２４及び第１切替え弁２３を介して第１のポンプ２０の吸入側２２に接続され、第１のポンプ２０を経由して第１の循環半路１６Ａの一端に接続される。溶離液貯槽３５は、溶離液注入管３４及び第２切替え弁３３を介して第２のポンプ３０の吸入口３２に接続され、第２のポンプ３０を介して第２循環半路１６Ｂの一端に接続される。
【０００７】
原料注入管２４及び溶離液注入管３４のそれぞれは、対応する切替え弁２３又は３３が、液注入モードに切り替えられることで、循環路１６に接続され、原料液又は溶離液を注入する。分離成分Ａを受け取るＡ成分貯槽４３は、Ａ成分引抜き弁４１を介して、第１循環半路１６Ａの後端部分に配設される第３のカラムの出口に接続され、分離成分Ｃを受け取るＣ成分貯槽３５は、Ｃ成分引抜き弁５１を介して、第２循環半路１６Ｂの前端部分に配設される第５のカラムの出口に接続される。
【０００８】
回転弁１０は、中空円筒形状の固定部１１と、その内側に回転可能に配置され、固定部１１の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部１２とを有する。回転部１２には、８つのカラム１４が搭載され、各カラム１４は、回転部１２の間欠回転に従って１回に１カラム分づつ回転する。回転弁１０の静止中において、各カラム１４の入口及び出口はそれぞれ、各循環半路１６Ａ、１６Ｂ中において、先行するカラム１４の出口及び後続するカラム１４の入口と、回転弁１０の各ノズルを介して接続される。
【０００９】
図１３は、上記従来のクロマト分離装置の各工程中における機器の作動状態を表形式で示している。分離装置は、溶離液貯槽３５から溶離液Ｄを注入し、Ａ成分貯層４３にＡ成分を引き抜く第１工程、原料液貯槽２５から原料液Ｆを注入し、Ａ成分貯槽４３にＡ成分を引き抜く第２工程、循環路１６中で液流の循環を行う第３工程、溶離液Ｄを注入し、Ｃ成分貯槽５３にＣ成分を引き抜く第４工程、及び、液流を停止してカラム（分離塔）１４を含む回転弁の１カラム分の回転を行う第５工程（流路切替え工程）を、順次に且つ繰り返し行う。
【００１０】
上記従来のクロマト分離装置では、２台のポンプ２０、３０の接続を切替え弁２３、３３の選択によって切り換えることで、各ポンプ２０、３０を、ある時は循環ポンプとして作動させ、また、ある時は液注入ポンプとして作動させる。これによって、ポンプの台数を削減し、クロマト分離装置のコストを低減する。また、背圧弁を使用せずに循環路の圧力変動を抑えることで、循環路系内の機器の圧力仕様を低く選定している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来のクロマト分離装置では、予め、カラム間の配管接続を直列にし、分離対象となる原料液を原料液貯槽から注入し、成分引き抜き位置を経由して各成分が流出するまでの時間を計測する調査運転を行い、これに基づいてカラム内を移動する各成分の移動速度を算出する。次いで、得られた各成分のカラム内移動速度に基づいて、各カラムを無端状に接続した循環運転の際に最適な液循環速度を求める。引き続き、求められた最適な液循環速度を得るために必要な各工程の最適時間を算出し、各工程にその最適時間を割り当てる。この準備作業の後に、原料液から各成分の抽出を行う正規の営業運転に移行する。
【００１２】
各成分のカラム内移動速度は、安定していることが好ましいものの、実際には、カラム内に封入された吸着剤の空隙の変化や、ポンプ吐出量の変動等によって変動する。特に、小型のクロマト分離装置では、球逆止弁を利用した簡素な構造の往復動ポンプが使用され、この往復動ポンプでは、球逆止弁に付着する微細な気泡や固形物微粒子などによって、吐出量が大幅に変動する。また、原料液や溶離液の貯槽をポンプの吸入口よりも上に配置する場合には、これら液の消費に伴って、ポンプの吸入口に圧力変動が生じ、ポンプの吐出量が変動する。
【００１３】
ポンプの吐出量の変動等によって、循環液のカラム内移動速度が変動すると、調査運転によって求められたカラム内移動速度との間に誤差が生じ、その結果、実際に配置された原料の注入位置及び各成分の引抜き位置と、そのときの濃度分布で決まる最適な原料注入位置及び各成分の引抜き位置との間にそれぞれ不一致が生じ、分離成分の純度が不足する事態が生ずる。この様子を図１４〜１６に示した。これらの図では、原料液に含まれる第１〜第３の成分は、この順番にカラム内移動速度が遅くなるもので、原料液から、第１成分及び第２成分の混合であるＡ成分と、第３成分であるＣ成分とを分離する場合で示している。
【００１４】
図１４は、循環液の流速が標準流速で良好な場合、図１５は循環液の流速が標準の流速よりも遅い場合、図１６は循環液の流速が標準の流速よりも速い場合における、各循環工程の終了時の濃度分布をそれぞれ示している。なお、グラフを簡単にするために、循環路が４カラムで形成されるものとして示している。各図の（ａ）は、カラム内の移動速度が異なる第１〜第３成分までを含む原料液の各成分の循環工程終了時の濃度分布を示し、各図の（ｂ）は、それぞれの場合の循環工程終了時の成分全体の濃度分布を示す。これらの図から理解できるように、循環工程を終了する時点で、各成分の濃度分布が変動すると、各カラムの間に配置される引抜き位置からは、良好な分離成分は得られない。
【００１５】
上記カラム内移動速度の変動によって生ずる分離成分の純度不足は、再度の調査運転によって、現在のカラム内移動速度を求め、これに基づいて新たに各工程の最適時間を定めることで解消可能である。しかし、この場合には、営業運転を停止し調査運転を再度行うことによって、装置の稼働率が低下するという問題がある。
【００１６】
本発明は、上記に鑑み、従来のクロマト分離装置の欠点を改良し、各成分のカラム内移動速度の変動に際しても、分離された各成分の純度を安定的に維持できるクロマト分離装置を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のクロマト分離装置は、入口及び出口を有する４つ以上のカラムの前記入口及び出口を順次に連結して無端の循環路を形成し、前記循環路中に２種以上の成分を含む原料液と溶離液とを注入し、前記循環路中から前記原料液中の第１成分及び第２成分を分離して引き抜くクロマト分離装置であって、循環路中の液を循環させる循環工程と、原料液又は溶離液を注入しつつ第１成分又は第２成分を引き抜く引抜き工程と、前記循環路中の原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を順次に下流側に切り替える流路切替え工程とを有するクロマト分離装置において、
前記第１成分の引抜き位置の近傍の循環路中に挿入され、循環工程中に循環する循環液の成分濃度を連続的に又は繰り返し検出する濃度検出装置と、該濃度検出装置で検出された成分濃度と基準濃度とを比較する比較手段と、該比較手段によって前記濃度検出装置で検出された成分濃度が前記基準濃度に上昇した旨が検出されると、前記循環工程から引抜き工程に移行する工程制御手段とを備えることを特徴とする。
【００１８】
本発明のクロマト分離装置によると、濃度検出装置が検出する成分濃度と基準濃度との比較によって、各成分を分離して引き抜くために最適なタイミングで循環工程から引抜き工程に移行できるので、各成分のカラム内移動速度の変動に影響を受けることなく、良好な分離成分の純度が得られ、従って、再度の調査運転等を要しない。本発明のクロマト分離装置は、間欠移動層式クロマト分離装置及び擬似移動層式クロマト分離装置の何れにも適用できる。例えば、間欠移動層式クロマト分離装置では、流路切替え工程は、カラム回転工程として構成される。原料液は、少なくとも２種類の成分を含むものであればよく、３種類以上の成分を含むものが含まれ、本クロマト分離装置は、このような原料液から、２つ以上の分離成分を得るものである。なお、用語「成分濃度」は、液中の各成分の個別の濃度及び液中の成分全体の濃度の何れか、又は、双方を示す。
【００１９】
本発明の好ましい態様では、前記引抜き工程は、溶離液を注入しつつ第２成分を引き抜く第２成分引抜き工程と、溶離液を注入しつつ第１成分を引き抜く第１の第１成分引抜き工程と、原料液を注入しつつ第１成分を引き抜く第２の第１成分引抜き工程とを順次に有する。このように第１成分を引き抜く工程を２回に分けて行うことにより、その後の循環工程における循環液の濃度分布が良好になる。
【００２０】
また、循環工程の開始時刻と、循環工程から引抜き工程に移行する移行時刻との間の時間間隔を計測する計時手段を更に備え、工程制御手段が、計時手段で計測された時間間隔に基づいて、少なくとも１つの引抜き工程の継続時間を定めることも本発明の好ましい態様である。循環工程の時間に影響を及ぼす各成分のカラム内移動速度は、各引抜き工程の継続時間にも同様な影響を及ぼすことから、このように、循環工程で計測された時間間隔を利用してその後の引抜き工程について適切な継続時間を定めるものである。
【００２１】
更に、前記基準濃度は、運転を開始した初期の基準濃度と、定常運転に達した後の定常運転基準濃度との間で少なくとも切り替わることも本発明の好ましい態様である。そのときの運転状況に合わせた基準濃度を採用することで、運転開始直後及び定常運転の何れの運転状況においても良好な分離成分が得られる。なお、初期の基準濃度と定常運転基準濃度との間に、運転継続時間と共に上昇する傾斜基準濃度を設けてもよい。この場合、クロマト分離装置の運転開始から定常運転に至るまでの間の何れの運転状況においても、良好な分離成分が得られる。
【００２２】
更に、濃度検出装置が第１成分の引抜き位置の上流側近傍に配置されており、前記流路切替え工程に後続して、濃度検出装置中に滞留した循環液を第１成分の引抜き位置から排出する滞留液排出工程を更に有することも本発明の好ましい態様である。濃度検出装置中に滞留した循環液を排出することで、次の循環工程において安定な濃度分布が得られる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照し本発明の一実施形態例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態例に係るクロマト分離装置の構成を示している。本クロマト分離装置は、２台のポンプ２０、３０を有し、各ポンプ２０、３０を循環路１６に挿入する循環モード、又は、各ポンプ２０、３０の吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え弁２３、３３を配設している。本クロマト分離装置では、その一工程中において、第１及び第２切替え弁２３、３３を循環モードに選択することで、吸着剤を充填した４個のカラム（１４）が、回転弁１０の各ノズル１３、及び、第１及び第２のポンプ２０、３０を介して無端の環状に連結されて循環路１６を形成する。循環路１６における液流は図示Ａ方向（時計方向）である。第１及び第２のポンプ２０、３０は、流体に対して同じ流量を与える定量ポンプとして構成される。なお、カラムの数は、４つ以上であれば任意の数が採用できる。
【００２４】
循環路１６は、液流方向Ａに見て第１のポンプの吐出口２１から第２のポンプ３０の吸入口３２迄の、カラム１及びカラム２を含む第１循環半路１６Ａと、第２のポンプ３０の吐出口３１から第１のポンプ２０の吸入口迄の、カラム３及びカラム４を含む第２循環半路１６Ｂとから成る。原料液貯槽２５は、原料液注入管２４及び第１切替え弁２３を介して第１のポンプ２０の吸入側２２に接続され、第１のポンプ２０を経由して第１の循環半路１６Ａの一端に接続される。溶離液貯槽３５は、溶離液注入管３４及び第２切替え弁３３を介して第２のポンプ３０の吸入口３２に接続され、第２のポンプ３０を介して第２循環半路１６Ｂの一端に接続される。
【００２５】
原料注入管２４及び溶離液注入管３４のそれぞれは、対応する切替え弁２３又は３３が、液注入モードに切り替えられることで、循環路１６に接続され、原料液又は溶離液を注入する。分離成分Ａを受け取るＡ成分貯槽４３は、Ａ成分引抜き弁４１を介して、第１循環半路１６Ａの後端部分に配設されるカラム１の出口に接続される。分離成分Ｃを受け取るＣ成分貯槽３５は、Ｃ成分引抜き弁５１を介して、第２循環半路１６Ｂの前端部分に配設されるカラム３の出口に接続される。
【００２６】
回転弁１０は、中空円筒形状の固定部１１と、その内側に回転可能に配置され、固定部１１の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部１２とを有する。回転部１２には、４つのカラム１４が搭載され、各カラム１４は、回転部１２の間欠回転に従って１回に１カラム分づつ回転する。回転弁１０の静止中において、各カラム１４の入口及び出口はそれぞれ、各循環半路１６Ａ、１６Ｂ中において、先行するカラム１４の出口及び後続するカラム１４の入口と、回転弁１０の各ノズル１３を介して接続される。
【００２７】
濃度検出器５４は、そのチャンバが、カラム１とカラム２とを接続する配管中に挿入されており、循環液中の成分の合計濃度を、成分濃度として計測する。Ａ成分引抜き位置は、循環路１６の液流方向に見て、濃度検出器５４の下流側の近傍にある。濃度検出器５４としては、近紫外線、紫外線、可視光線、赤外線、遠赤外線等の電磁波を利用した濃度計、示差屈折計、濁度計、超音波を利用した濃度計、イオン電極を利用した濃度計、ｐＨ計を利用した濃度計、旋光計を利用した濃度計等が挙げられる。濃度検出器の信号は、図示しない工程制御部に入力される。
【００２８】
図２は、上記実施形態例のクロマト分離装置の工程制御部によって実施される工程である、原料液を２分離成分に分離する際の各工程を順次に示している。ここで、本実施形態例では、原料液Ｆとして、最も移動速度が高い第１の成分、次に移動速度が高い第２の成分、及び、移動速度が最も遅い第３の成分を含むものを、溶離液Ｄと共にクロマト分離装置に投入し、この原料液を、第１の成分及び第２の成分を含む成分（Ａ成分）と、第３の成分（Ｃ成分）とに分離するものとして説明する。
【００２９】
第１の工程は、循環工程であり、循環路１６中に取り込んだ原料液Ｆ及び溶離液Ｄを循環路中で循環させながら、循環路中でＡ成分とＣ成分とに分離する。このときの液の流れを図３に示した。第１及び第２の切替弁を循環モードに、Ａ成分引抜き弁及びＣ成分引抜き弁を閉とし、第１及び第２のポンプの双方を運転する。これによって、第１の切替弁から、第１のポンプ、カラム１、濃度検出器、カラム２、第２の切替弁、第２のポンプ、カラム３、及び、カラム４を経由して第１の切替弁に戻る循環路が形成される。
【００３０】
濃度検出器は、装置運転中の液の成分濃度を繰り返し検出する。循環工程中に、検出された全体の成分濃度がほぼゼロの値から、設定された基準濃度に達すると、各成分の濃度分布が分離したと判定され、工程制御部は循環工程を終了する。ここで、基準濃度は、装置の分離運転が開始した時刻からその時点までの継続時間に従って変更される。つまり、運転を介した直後では、各成分に分離した濃度分布がまだ十分には形成されていないので、この場合には、低い基準濃度を使用する。運転開始から時間が経過すると、徐々に濃度分布の分離が大きくなるので、運転開始からの経過時間に基づいて、例えばこれに比例して、基準濃度を上げる。装置の運転が定常状態となり、濃度分布の分離が定常状態に達した後は、その定常状態に適した基準濃度を採用する。
【００３１】
図７は、循環工程を終了する際の各成分の濃度分布を、各カラム（カラム１〜４）に関連させて示している。第１成分と第２成分とを含むＡ成分の濃度が基準濃度以上に上昇した旨が、カラム１とカラム２との間に配設された濃度検出器によって検出されて、循環工程が終了する。循環工程の継続時間は、濃度検出器の検出に依存するが、例えば３分３０秒程度である。
【００３２】
循環工程を終了すると、第２の工程である、溶離液Ｄ注入−Ｃ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図４に示した。第２のポンプを運転し、第２切替弁を液注入モードに切り替え、Ｃ成分引抜き弁を開とする。これによって、循環工程終了時にカラム３内に残されたＣ成分を、溶離液Ｄを注入しつつ抜き取る。第２の工程の終了時における濃度分布を図８に示した。第２の工程は、例えば２分３０秒程度継続する。
【００３３】
第２の工程を終了すると、第３の工程である、溶離液Ｄ注入−Ａ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図５に示した。第１切り替え弁を循環モードに、第２切替弁を液注入モードに、Ｃ成分引抜き弁を閉に、Ａ成分引抜き弁を開にして、第１及び第２のポンプを運転する。これによって、溶離液貯槽からカラム３、カラム４、カラム１を経由してＡ成分貯槽に至る流路が形成される。第３の工程の継続時間は、第１の工程である循環工程の継続時間に比例して定められ、例えば１分５０秒である。第３の工程の継続時間を、循環工程の継続時間に関連して定めるのは以下の理由による。つまり、各成分のカラム内移動速度は、種々の条件によって変化するものの、第３の工程における流路の構成は、図３に示した循環工程における流路の構成に極めて近いので、第３の工程におけるカラム内移動速度の変化は、循環工程におけるカラム内移動速度の変化とほぼ同程度と見なせるからである。第３の工程終了時の濃度分布を図９に示す。カラム１内のＡ成分の一部が引き抜かれた旨が示される。
【００３４】
第３の工程を終了すると、第４の工程である、原料液Ｆ注入−Ａ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図６に示した。第１の切替え弁を液注入モードに、Ａ引抜き弁を開とし、第１のポンプを運転する。これによって、原料液貯槽からＡ成分貯槽までの流路が形成される。第４の工程の継続時間は、約４０秒である。第４の工程終了時の濃度分布を図１０に示した。カラム１内のＡ成分が更に引き抜かれた旨が示される。
【００３５】
第４の工程を終了すると、第５の工程であるカラム回転工程に移行する。これは、回転弁において、カラムを搭載した回転部を１カラム分だけ移動させる工程であり、第１及び第２のポンプを停止した状態で行う。約５秒程度で終了する。図１１に第５の工程終了時の濃度分布を示す。この濃度分布は、図１０の濃度分布が、上流側に１カラム分だけ移動した分布に相当する。
【００３６】
第５の工程を終了すると、第６の工程に移行する。この工程における流路は、図５に示した第３の工程である、溶離液Ｄ注入−Ａ成分引抜き工程と同様である。第６の工程では、濃度検出器に残留しているＡ成分を引き抜く。第６の工程は、カラム１とカラム２とを連結する配管の一部を構成する濃度検出器５４のチャンバ内の液（図１１の“Ｐ”部分）は、回転弁の回転によっても移動しないことから、その後の循環工程で次のカラム２に流れ込んで、クロマト分離装置の分離性能を低下させることを防止する目的で行われる。
【００３７】
第６の工程が終了すると、最初の循環工程に戻り、引き続き上記各工程を順次に繰り返し、原料液からＡ成分及びＣ成分を抽出する。なお、上記実施形態例では、溶離液注入−Ｃ成分引抜きを第２の工程としたが、これに代えて、溶離液注入−Ａ成分引抜き工程を先にしてもよい。
【００３８】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のクロマト分離装置は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。例えば、上記実施形態例では、間欠移動層式クロマト分離装置に本発明を適用した例を説明したが、本発明は、擬似移動層式クロマト分離装置にも適用可能である。
【００３９】
また、上記実施形態例では、濃度検出器によって、循環液の全体の成分濃度を検出する例を挙げたが、これに限らず、循環液中の特定成分の濃度を検出してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明のクロマト分離装置によると、循環路を流れる液の成分濃度に基づいて、循環工程から成分引抜き工程に移行することにより、循環路中に配置された液注入位置及び成分引抜き位置と、成分濃度の分布で定まる最適液注入位置及び成分引抜き位置とをそれぞれ合致させることが出来るので、得られる分離成分について良好な純度の維持が可能になる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例に係るクロマト分離装置の構成を示す系統図。
【図２】図１のクロマト分離装置で実施される工程及び各部の動作を順次に示すリスト。
【図３】図２の第１の工程（循環工程）における流路を示す系統図。
【図４】図２の第２の工程における流路を示す系統図。
【図５】図２の第３の工程における流路を示す系統図。
【図６】図２の第４の工程における流路を示す系統図。
【図７】図２の第１の工程（循環工程）の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図８】図２の第２の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図９】図２の第３の工程の終了時におけるの循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１０】図２の第４の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１１】図２の第５の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１２】従来のクロマト分離装置の構成を示す系統図。
【図１３】図１２のクロマト分離装置の工程の順序を示すリスト。
【図１４】好適な循環液の流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【図１５】好適な循環液の流速よりも遅い流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【図１６】好適な循環液の流速よりも速い流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【符号の説明】
１０：回転弁
１６：循環路
１６Ａ：循環半路
１６Ｂ：循環半路
２０：第１ポンプ
２１：吐出口
２２：吸入口
２３：第１切替え弁
２４：原料液注入管
２５：原料液貯槽
３０：第２ポンプ
３１：吐出口
３２：吸入口
３３：第２切替え弁
３４：溶離液注入管
３５：溶離液貯槽
４１：Ａ成分引抜き弁
４２：Ａ成分引抜き管
４３：Ａ成分貯槽
５１：Ｃ成分引抜き弁
５２：Ｃ成分引抜管
５３：Ｃ成分貯槽
５４：濃度検出器
【発明の属する技術分野】
本発明は、クロマト分離装置に関し、更に詳しくは、間欠移動層式又は擬似移動層式クロマト分離装置における工程制御に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クロマト分離装置は、製糖業や製薬業などの製造業において、天然又は化学反応によって得られる複数の成分からなる原材料の流体から一種以上の成分を抽出する目的で広く用いられている。クロマト分離装置には、従来から用いられている回分固定層方式の他に、最近では移動層方式の装置が種々提案されている。
【０００３】
移動層方式のクロマト分離装置では、予め分離塔（カラム）に充填剤（吸着剤）を充填し、これに溶離液を満たしておく。２種の成分を有する原料液を原料供給口から導入し、溶離液を溶離液供給口から一定の線速度となるように供給する。各成分は、充填剤との親和力の差により、カラム内を異なる線速度で移動し、例えば親和力の小さな成分は大きな線速度で移動し、親和力が大きな成分は小さな線速度で移動する。このため、適当な位置の２箇所で循環液を引き抜くことにより、原料液を、２つの成分に分離できる。
【０００４】
実用的なクロマト分離装置として、原料液及び溶離液の供給位置並びに各成分の引抜き位置の移動について三つの方式が用いられており、電磁弁等から成る液注入弁及び液引出し弁を組み合せこれを順次に切り替える擬似移動層方式、多数のノズルを有する回転弁を用いる擬似移動層方式、及び、多数のノズルを有する回転弁を用い充填塔を移動させる間欠移動層方式が実用化されている。
【０００５】
図１２は、特開２００１−１３１２３号公報に記載された間欠移動層式クロマト分離装置の構成を示す系統図である。本分離装置は、２台のポンプ２０、３０を有し、各ポンプ２０、３０を循環路１６に挿入する循環モード、又は、各ポンプ２０、３０の吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え弁２３、３３を配設している。本分離装置では、その一工程中において、第１及び第２切替え弁２３、３３を循環モードに選択することで、吸着剤を充填した８個のカラム１４が、回転弁１０の各ノズル１３、及び、第１及び第２のポンプ２０、３０を介して無端の環状に連結されて循環路１６を形成する。循環路１６における液流は図示Ａ方向（時計方向）である。第１及び第２のポンプ２０、３０は、流体に対して同じ流量を与える定量ポンプとして構成される。
【０００６】
循環路１６は、液流方向Ａに見て第１のポンプの吐出口２１から第２のポンプ３０の吸入口３２迄の、第１〜第４のカラム１４を含む第１循環半路１６Ａと、第２のポンプ３０の吐出口３１から第１のポンプ２０の吸入口２２迄の、第５〜第８のカラム１４を含む第２循環半路１６Ｂとから成る。原料液貯槽２５は、原料液注入管２４及び第１切替え弁２３を介して第１のポンプ２０の吸入側２２に接続され、第１のポンプ２０を経由して第１の循環半路１６Ａの一端に接続される。溶離液貯槽３５は、溶離液注入管３４及び第２切替え弁３３を介して第２のポンプ３０の吸入口３２に接続され、第２のポンプ３０を介して第２循環半路１６Ｂの一端に接続される。
【０００７】
原料注入管２４及び溶離液注入管３４のそれぞれは、対応する切替え弁２３又は３３が、液注入モードに切り替えられることで、循環路１６に接続され、原料液又は溶離液を注入する。分離成分Ａを受け取るＡ成分貯槽４３は、Ａ成分引抜き弁４１を介して、第１循環半路１６Ａの後端部分に配設される第３のカラムの出口に接続され、分離成分Ｃを受け取るＣ成分貯槽３５は、Ｃ成分引抜き弁５１を介して、第２循環半路１６Ｂの前端部分に配設される第５のカラムの出口に接続される。
【０００８】
回転弁１０は、中空円筒形状の固定部１１と、その内側に回転可能に配置され、固定部１１の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部１２とを有する。回転部１２には、８つのカラム１４が搭載され、各カラム１４は、回転部１２の間欠回転に従って１回に１カラム分づつ回転する。回転弁１０の静止中において、各カラム１４の入口及び出口はそれぞれ、各循環半路１６Ａ、１６Ｂ中において、先行するカラム１４の出口及び後続するカラム１４の入口と、回転弁１０の各ノズルを介して接続される。
【０００９】
図１３は、上記従来のクロマト分離装置の各工程中における機器の作動状態を表形式で示している。分離装置は、溶離液貯槽３５から溶離液Ｄを注入し、Ａ成分貯層４３にＡ成分を引き抜く第１工程、原料液貯槽２５から原料液Ｆを注入し、Ａ成分貯槽４３にＡ成分を引き抜く第２工程、循環路１６中で液流の循環を行う第３工程、溶離液Ｄを注入し、Ｃ成分貯槽５３にＣ成分を引き抜く第４工程、及び、液流を停止してカラム（分離塔）１４を含む回転弁の１カラム分の回転を行う第５工程（流路切替え工程）を、順次に且つ繰り返し行う。
【００１０】
上記従来のクロマト分離装置では、２台のポンプ２０、３０の接続を切替え弁２３、３３の選択によって切り換えることで、各ポンプ２０、３０を、ある時は循環ポンプとして作動させ、また、ある時は液注入ポンプとして作動させる。これによって、ポンプの台数を削減し、クロマト分離装置のコストを低減する。また、背圧弁を使用せずに循環路の圧力変動を抑えることで、循環路系内の機器の圧力仕様を低く選定している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来のクロマト分離装置では、予め、カラム間の配管接続を直列にし、分離対象となる原料液を原料液貯槽から注入し、成分引き抜き位置を経由して各成分が流出するまでの時間を計測する調査運転を行い、これに基づいてカラム内を移動する各成分の移動速度を算出する。次いで、得られた各成分のカラム内移動速度に基づいて、各カラムを無端状に接続した循環運転の際に最適な液循環速度を求める。引き続き、求められた最適な液循環速度を得るために必要な各工程の最適時間を算出し、各工程にその最適時間を割り当てる。この準備作業の後に、原料液から各成分の抽出を行う正規の営業運転に移行する。
【００１２】
各成分のカラム内移動速度は、安定していることが好ましいものの、実際には、カラム内に封入された吸着剤の空隙の変化や、ポンプ吐出量の変動等によって変動する。特に、小型のクロマト分離装置では、球逆止弁を利用した簡素な構造の往復動ポンプが使用され、この往復動ポンプでは、球逆止弁に付着する微細な気泡や固形物微粒子などによって、吐出量が大幅に変動する。また、原料液や溶離液の貯槽をポンプの吸入口よりも上に配置する場合には、これら液の消費に伴って、ポンプの吸入口に圧力変動が生じ、ポンプの吐出量が変動する。
【００１３】
ポンプの吐出量の変動等によって、循環液のカラム内移動速度が変動すると、調査運転によって求められたカラム内移動速度との間に誤差が生じ、その結果、実際に配置された原料の注入位置及び各成分の引抜き位置と、そのときの濃度分布で決まる最適な原料注入位置及び各成分の引抜き位置との間にそれぞれ不一致が生じ、分離成分の純度が不足する事態が生ずる。この様子を図１４〜１６に示した。これらの図では、原料液に含まれる第１〜第３の成分は、この順番にカラム内移動速度が遅くなるもので、原料液から、第１成分及び第２成分の混合であるＡ成分と、第３成分であるＣ成分とを分離する場合で示している。
【００１４】
図１４は、循環液の流速が標準流速で良好な場合、図１５は循環液の流速が標準の流速よりも遅い場合、図１６は循環液の流速が標準の流速よりも速い場合における、各循環工程の終了時の濃度分布をそれぞれ示している。なお、グラフを簡単にするために、循環路が４カラムで形成されるものとして示している。各図の（ａ）は、カラム内の移動速度が異なる第１〜第３成分までを含む原料液の各成分の循環工程終了時の濃度分布を示し、各図の（ｂ）は、それぞれの場合の循環工程終了時の成分全体の濃度分布を示す。これらの図から理解できるように、循環工程を終了する時点で、各成分の濃度分布が変動すると、各カラムの間に配置される引抜き位置からは、良好な分離成分は得られない。
【００１５】
上記カラム内移動速度の変動によって生ずる分離成分の純度不足は、再度の調査運転によって、現在のカラム内移動速度を求め、これに基づいて新たに各工程の最適時間を定めることで解消可能である。しかし、この場合には、営業運転を停止し調査運転を再度行うことによって、装置の稼働率が低下するという問題がある。
【００１６】
本発明は、上記に鑑み、従来のクロマト分離装置の欠点を改良し、各成分のカラム内移動速度の変動に際しても、分離された各成分の純度を安定的に維持できるクロマト分離装置を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明のクロマト分離装置は、入口及び出口を有する４つ以上のカラムの前記入口及び出口を順次に連結して無端の循環路を形成し、前記循環路中に２種以上の成分を含む原料液と溶離液とを注入し、前記循環路中から前記原料液中の第１成分及び第２成分を分離して引き抜くクロマト分離装置であって、循環路中の液を循環させる循環工程と、原料液又は溶離液を注入しつつ第１成分又は第２成分を引き抜く引抜き工程と、前記循環路中の原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を順次に下流側に切り替える流路切替え工程とを有するクロマト分離装置において、
前記第１成分の引抜き位置の近傍の循環路中に挿入され、循環工程中に循環する循環液の成分濃度を連続的に又は繰り返し検出する濃度検出装置と、該濃度検出装置で検出された成分濃度と基準濃度とを比較する比較手段と、該比較手段によって前記濃度検出装置で検出された成分濃度が前記基準濃度に上昇した旨が検出されると、前記循環工程から引抜き工程に移行する工程制御手段とを備えることを特徴とする。
【００１８】
本発明のクロマト分離装置によると、濃度検出装置が検出する成分濃度と基準濃度との比較によって、各成分を分離して引き抜くために最適なタイミングで循環工程から引抜き工程に移行できるので、各成分のカラム内移動速度の変動に影響を受けることなく、良好な分離成分の純度が得られ、従って、再度の調査運転等を要しない。本発明のクロマト分離装置は、間欠移動層式クロマト分離装置及び擬似移動層式クロマト分離装置の何れにも適用できる。例えば、間欠移動層式クロマト分離装置では、流路切替え工程は、カラム回転工程として構成される。原料液は、少なくとも２種類の成分を含むものであればよく、３種類以上の成分を含むものが含まれ、本クロマト分離装置は、このような原料液から、２つ以上の分離成分を得るものである。なお、用語「成分濃度」は、液中の各成分の個別の濃度及び液中の成分全体の濃度の何れか、又は、双方を示す。
【００１９】
本発明の好ましい態様では、前記引抜き工程は、溶離液を注入しつつ第２成分を引き抜く第２成分引抜き工程と、溶離液を注入しつつ第１成分を引き抜く第１の第１成分引抜き工程と、原料液を注入しつつ第１成分を引き抜く第２の第１成分引抜き工程とを順次に有する。このように第１成分を引き抜く工程を２回に分けて行うことにより、その後の循環工程における循環液の濃度分布が良好になる。
【００２０】
また、循環工程の開始時刻と、循環工程から引抜き工程に移行する移行時刻との間の時間間隔を計測する計時手段を更に備え、工程制御手段が、計時手段で計測された時間間隔に基づいて、少なくとも１つの引抜き工程の継続時間を定めることも本発明の好ましい態様である。循環工程の時間に影響を及ぼす各成分のカラム内移動速度は、各引抜き工程の継続時間にも同様な影響を及ぼすことから、このように、循環工程で計測された時間間隔を利用してその後の引抜き工程について適切な継続時間を定めるものである。
【００２１】
更に、前記基準濃度は、運転を開始した初期の基準濃度と、定常運転に達した後の定常運転基準濃度との間で少なくとも切り替わることも本発明の好ましい態様である。そのときの運転状況に合わせた基準濃度を採用することで、運転開始直後及び定常運転の何れの運転状況においても良好な分離成分が得られる。なお、初期の基準濃度と定常運転基準濃度との間に、運転継続時間と共に上昇する傾斜基準濃度を設けてもよい。この場合、クロマト分離装置の運転開始から定常運転に至るまでの間の何れの運転状況においても、良好な分離成分が得られる。
【００２２】
更に、濃度検出装置が第１成分の引抜き位置の上流側近傍に配置されており、前記流路切替え工程に後続して、濃度検出装置中に滞留した循環液を第１成分の引抜き位置から排出する滞留液排出工程を更に有することも本発明の好ましい態様である。濃度検出装置中に滞留した循環液を排出することで、次の循環工程において安定な濃度分布が得られる。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照し本発明の一実施形態例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態例に係るクロマト分離装置の構成を示している。本クロマト分離装置は、２台のポンプ２０、３０を有し、各ポンプ２０、３０を循環路１６に挿入する循環モード、又は、各ポンプ２０、３０の吸入口に液注入管を接続する液注入モードの何れかを選択する切替え弁２３、３３を配設している。本クロマト分離装置では、その一工程中において、第１及び第２切替え弁２３、３３を循環モードに選択することで、吸着剤を充填した４個のカラム（１４）が、回転弁１０の各ノズル１３、及び、第１及び第２のポンプ２０、３０を介して無端の環状に連結されて循環路１６を形成する。循環路１６における液流は図示Ａ方向（時計方向）である。第１及び第２のポンプ２０、３０は、流体に対して同じ流量を与える定量ポンプとして構成される。なお、カラムの数は、４つ以上であれば任意の数が採用できる。
【００２４】
循環路１６は、液流方向Ａに見て第１のポンプの吐出口２１から第２のポンプ３０の吸入口３２迄の、カラム１及びカラム２を含む第１循環半路１６Ａと、第２のポンプ３０の吐出口３１から第１のポンプ２０の吸入口迄の、カラム３及びカラム４を含む第２循環半路１６Ｂとから成る。原料液貯槽２５は、原料液注入管２４及び第１切替え弁２３を介して第１のポンプ２０の吸入側２２に接続され、第１のポンプ２０を経由して第１の循環半路１６Ａの一端に接続される。溶離液貯槽３５は、溶離液注入管３４及び第２切替え弁３３を介して第２のポンプ３０の吸入口３２に接続され、第２のポンプ３０を介して第２循環半路１６Ｂの一端に接続される。
【００２５】
原料注入管２４及び溶離液注入管３４のそれぞれは、対応する切替え弁２３又は３３が、液注入モードに切り替えられることで、循環路１６に接続され、原料液又は溶離液を注入する。分離成分Ａを受け取るＡ成分貯槽４３は、Ａ成分引抜き弁４１を介して、第１循環半路１６Ａの後端部分に配設されるカラム１の出口に接続される。分離成分Ｃを受け取るＣ成分貯槽３５は、Ｃ成分引抜き弁５１を介して、第２循環半路１６Ｂの前端部分に配設されるカラム３の出口に接続される。
【００２６】
回転弁１０は、中空円筒形状の固定部１１と、その内側に回転可能に配置され、固定部１１の内壁上を褶動する外壁を有する円筒状の回転部１２とを有する。回転部１２には、４つのカラム１４が搭載され、各カラム１４は、回転部１２の間欠回転に従って１回に１カラム分づつ回転する。回転弁１０の静止中において、各カラム１４の入口及び出口はそれぞれ、各循環半路１６Ａ、１６Ｂ中において、先行するカラム１４の出口及び後続するカラム１４の入口と、回転弁１０の各ノズル１３を介して接続される。
【００２７】
濃度検出器５４は、そのチャンバが、カラム１とカラム２とを接続する配管中に挿入されており、循環液中の成分の合計濃度を、成分濃度として計測する。Ａ成分引抜き位置は、循環路１６の液流方向に見て、濃度検出器５４の下流側の近傍にある。濃度検出器５４としては、近紫外線、紫外線、可視光線、赤外線、遠赤外線等の電磁波を利用した濃度計、示差屈折計、濁度計、超音波を利用した濃度計、イオン電極を利用した濃度計、ｐＨ計を利用した濃度計、旋光計を利用した濃度計等が挙げられる。濃度検出器の信号は、図示しない工程制御部に入力される。
【００２８】
図２は、上記実施形態例のクロマト分離装置の工程制御部によって実施される工程である、原料液を２分離成分に分離する際の各工程を順次に示している。ここで、本実施形態例では、原料液Ｆとして、最も移動速度が高い第１の成分、次に移動速度が高い第２の成分、及び、移動速度が最も遅い第３の成分を含むものを、溶離液Ｄと共にクロマト分離装置に投入し、この原料液を、第１の成分及び第２の成分を含む成分（Ａ成分）と、第３の成分（Ｃ成分）とに分離するものとして説明する。
【００２９】
第１の工程は、循環工程であり、循環路１６中に取り込んだ原料液Ｆ及び溶離液Ｄを循環路中で循環させながら、循環路中でＡ成分とＣ成分とに分離する。このときの液の流れを図３に示した。第１及び第２の切替弁を循環モードに、Ａ成分引抜き弁及びＣ成分引抜き弁を閉とし、第１及び第２のポンプの双方を運転する。これによって、第１の切替弁から、第１のポンプ、カラム１、濃度検出器、カラム２、第２の切替弁、第２のポンプ、カラム３、及び、カラム４を経由して第１の切替弁に戻る循環路が形成される。
【００３０】
濃度検出器は、装置運転中の液の成分濃度を繰り返し検出する。循環工程中に、検出された全体の成分濃度がほぼゼロの値から、設定された基準濃度に達すると、各成分の濃度分布が分離したと判定され、工程制御部は循環工程を終了する。ここで、基準濃度は、装置の分離運転が開始した時刻からその時点までの継続時間に従って変更される。つまり、運転を介した直後では、各成分に分離した濃度分布がまだ十分には形成されていないので、この場合には、低い基準濃度を使用する。運転開始から時間が経過すると、徐々に濃度分布の分離が大きくなるので、運転開始からの経過時間に基づいて、例えばこれに比例して、基準濃度を上げる。装置の運転が定常状態となり、濃度分布の分離が定常状態に達した後は、その定常状態に適した基準濃度を採用する。
【００３１】
図７は、循環工程を終了する際の各成分の濃度分布を、各カラム（カラム１〜４）に関連させて示している。第１成分と第２成分とを含むＡ成分の濃度が基準濃度以上に上昇した旨が、カラム１とカラム２との間に配設された濃度検出器によって検出されて、循環工程が終了する。循環工程の継続時間は、濃度検出器の検出に依存するが、例えば３分３０秒程度である。
【００３２】
循環工程を終了すると、第２の工程である、溶離液Ｄ注入−Ｃ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図４に示した。第２のポンプを運転し、第２切替弁を液注入モードに切り替え、Ｃ成分引抜き弁を開とする。これによって、循環工程終了時にカラム３内に残されたＣ成分を、溶離液Ｄを注入しつつ抜き取る。第２の工程の終了時における濃度分布を図８に示した。第２の工程は、例えば２分３０秒程度継続する。
【００３３】
第２の工程を終了すると、第３の工程である、溶離液Ｄ注入−Ａ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図５に示した。第１切り替え弁を循環モードに、第２切替弁を液注入モードに、Ｃ成分引抜き弁を閉に、Ａ成分引抜き弁を開にして、第１及び第２のポンプを運転する。これによって、溶離液貯槽からカラム３、カラム４、カラム１を経由してＡ成分貯槽に至る流路が形成される。第３の工程の継続時間は、第１の工程である循環工程の継続時間に比例して定められ、例えば１分５０秒である。第３の工程の継続時間を、循環工程の継続時間に関連して定めるのは以下の理由による。つまり、各成分のカラム内移動速度は、種々の条件によって変化するものの、第３の工程における流路の構成は、図３に示した循環工程における流路の構成に極めて近いので、第３の工程におけるカラム内移動速度の変化は、循環工程におけるカラム内移動速度の変化とほぼ同程度と見なせるからである。第３の工程終了時の濃度分布を図９に示す。カラム１内のＡ成分の一部が引き抜かれた旨が示される。
【００３４】
第３の工程を終了すると、第４の工程である、原料液Ｆ注入−Ａ成分引抜き工程に移行する。このときの液の流れを図６に示した。第１の切替え弁を液注入モードに、Ａ引抜き弁を開とし、第１のポンプを運転する。これによって、原料液貯槽からＡ成分貯槽までの流路が形成される。第４の工程の継続時間は、約４０秒である。第４の工程終了時の濃度分布を図１０に示した。カラム１内のＡ成分が更に引き抜かれた旨が示される。
【００３５】
第４の工程を終了すると、第５の工程であるカラム回転工程に移行する。これは、回転弁において、カラムを搭載した回転部を１カラム分だけ移動させる工程であり、第１及び第２のポンプを停止した状態で行う。約５秒程度で終了する。図１１に第５の工程終了時の濃度分布を示す。この濃度分布は、図１０の濃度分布が、上流側に１カラム分だけ移動した分布に相当する。
【００３６】
第５の工程を終了すると、第６の工程に移行する。この工程における流路は、図５に示した第３の工程である、溶離液Ｄ注入−Ａ成分引抜き工程と同様である。第６の工程では、濃度検出器に残留しているＡ成分を引き抜く。第６の工程は、カラム１とカラム２とを連結する配管の一部を構成する濃度検出器５４のチャンバ内の液（図１１の“Ｐ”部分）は、回転弁の回転によっても移動しないことから、その後の循環工程で次のカラム２に流れ込んで、クロマト分離装置の分離性能を低下させることを防止する目的で行われる。
【００３７】
第６の工程が終了すると、最初の循環工程に戻り、引き続き上記各工程を順次に繰り返し、原料液からＡ成分及びＣ成分を抽出する。なお、上記実施形態例では、溶離液注入−Ｃ成分引抜きを第２の工程としたが、これに代えて、溶離液注入−Ａ成分引抜き工程を先にしてもよい。
【００３８】
以上、本発明をその好適な実施形態例に基づいて説明したが、本発明のクロマト分離装置は、上記実施形態例の構成にのみ限定されるものではなく、上記実施形態例の構成から種々の修正及び変更を施したものも、本発明の範囲に含まれる。例えば、上記実施形態例では、間欠移動層式クロマト分離装置に本発明を適用した例を説明したが、本発明は、擬似移動層式クロマト分離装置にも適用可能である。
【００３９】
また、上記実施形態例では、濃度検出器によって、循環液の全体の成分濃度を検出する例を挙げたが、これに限らず、循環液中の特定成分の濃度を検出してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上、説明したように、本発明のクロマト分離装置によると、循環路を流れる液の成分濃度に基づいて、循環工程から成分引抜き工程に移行することにより、循環路中に配置された液注入位置及び成分引抜き位置と、成分濃度の分布で定まる最適液注入位置及び成分引抜き位置とをそれぞれ合致させることが出来るので、得られる分離成分について良好な純度の維持が可能になる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施形態例に係るクロマト分離装置の構成を示す系統図。
【図２】図１のクロマト分離装置で実施される工程及び各部の動作を順次に示すリスト。
【図３】図２の第１の工程（循環工程）における流路を示す系統図。
【図４】図２の第２の工程における流路を示す系統図。
【図５】図２の第３の工程における流路を示す系統図。
【図６】図２の第４の工程における流路を示す系統図。
【図７】図２の第１の工程（循環工程）の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図８】図２の第２の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図９】図２の第３の工程の終了時におけるの循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１０】図２の第４の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１１】図２の第５の工程の終了時における循環路中の濃度分布を示すグラフ。
【図１２】従来のクロマト分離装置の構成を示す系統図。
【図１３】図１２のクロマト分離装置の工程の順序を示すリスト。
【図１４】好適な循環液の流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【図１５】好適な循環液の流速よりも遅い流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【図１６】好適な循環液の流速よりも速い流速における成分濃度分布を示すグラフ。
【符号の説明】
１０：回転弁
１６：循環路
１６Ａ：循環半路
１６Ｂ：循環半路
２０：第１ポンプ
２１：吐出口
２２：吸入口
２３：第１切替え弁
２４：原料液注入管
２５：原料液貯槽
３０：第２ポンプ
３１：吐出口
３２：吸入口
３３：第２切替え弁
３４：溶離液注入管
３５：溶離液貯槽
４１：Ａ成分引抜き弁
４２：Ａ成分引抜き管
４３：Ａ成分貯槽
５１：Ｃ成分引抜き弁
５２：Ｃ成分引抜管
５３：Ｃ成分貯槽
５４：濃度検出器
Claims (5)
- 入口及び出口を有する４つ以上のカラムの前記入口及び出口を順次に連結して無端の循環路を形成し、前記循環路中に２種以上の成分を含む原料液と溶離液とを注入し、前記循環路中から前記原料液中の第１成分及び第２成分を分離して引き抜くクロマト分離装置であって、循環路中の液を循環させる循環工程と、原料液又は溶離液を注入しつつ第１成分又は第２成分を引き抜く引抜き工程と、前記循環路中の原料液の注入口、溶離液の注入口、第１成分の引抜き位置、及び、第２成分の引抜き位置を順次に下流側に切り替える流路切替え工程とを有するクロマト分離装置において、
前記第１成分の引抜き位置の近傍の循環路中に挿入され、循環工程中に循環する循環液の成分濃度を連続的に又は繰り返し検出する濃度検出装置と、該濃度検出装置で検出された成分濃度と基準濃度とを比較する比較手段と、該比較手段によって前記濃度検出装置で検出された成分濃度が前記基準濃度に上昇した旨が検出されると、循環工程から引抜き工程に移行する工程制御手段とを備えることを特徴とするクロマト分離装置。 - 前記引抜き工程は、溶離液を注入しつつ第２成分を引き抜く第２成分引抜き工程と、溶離液を注入しつつ第１成分を引き抜く第１の第１成分引抜き工程と、原料液を注入しつつ第１成分を引き抜く第２の第１成分引抜き工程とを有する、請求項１に記載のクロマト分離装置。
- 循環工程の開始時刻と、循環工程から引抜き工程に移行する移行時刻との間の時間間隔を計測する計時手段を更に備え、前記工程制御手段は、前記計時手段で計測された時間間隔に基づいて、少なくとも１つの引抜き工程の継続時間を定める、請求項２に記載のクロマト分離装置。
- 前記基準濃度は、運転を開始した初期の基準濃度と、装置が定常運転に達した後の定常運転基準濃度との間で少なくとも切り替わる、請求項１〜３の何れかに記載のクロマト分離装置。
- 前記濃度検出装置が前記第１成分の引抜き位置の上流側近傍に配置されており、前記流路切替え工程に後続して、前記濃度検出装置中に滞留した循環液を前記第１成分の引抜き位置から排出する滞留液排出工程を更に有する、請求項１〜４の何れかに記載のクロマト分離装置。
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