WO1998038373A1 - Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes Download PDF

Info

Publication number
WO1998038373A1
WO1998038373A1 PCT/AT1998/000040 AT9800040W WO9838373A1 WO 1998038373 A1 WO1998038373 A1 WO 1998038373A1 AT 9800040 W AT9800040 W AT 9800040W WO 9838373 A1 WO9838373 A1 WO 9838373A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
fiber composite
nmmo
cellulose
aqueous
solution
Prior art date
Application number
PCT/AT1998/000040
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hartmut Rüf
Heinrich Firgo
Siegfried Ambrosch
Christian Schlossnikl
Raimund Jurkovic
Original Assignee
Lenzing Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lenzing Aktiengesellschaft filed Critical Lenzing Aktiengesellschaft
Priority to EP98903942A priority Critical patent/EP0901533B1/de
Priority to DE59800265T priority patent/DE59800265D1/de
Priority to BR9805914A priority patent/BR9805914A/pt
Priority to AU62001/98A priority patent/AU727252B2/en
Priority to AT98903942T priority patent/ATE196329T1/de
Priority to CN98800507A priority patent/CN1105798C/zh
Priority to JP10537058A priority patent/JP2000509771A/ja
Publication of WO1998038373A1 publication Critical patent/WO1998038373A1/de
Priority to US09/173,822 priority patent/US6042890A/en
Priority to NO19984883A priority patent/NO310205B1/no

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/58—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives
    • D04H1/587—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives characterised by the bonding agents used
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
    • D04H1/425—Cellulose series
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
    • D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
    • D04H1/58—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives
    • D04H1/64—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives the bonding agent being applied in wet state, e.g. chemical agents in dispersions or solutions
    • D04H1/645—Impregnation followed by a solidification process
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/388—Amine oxides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
    • D06M23/10—Processes in which the treating agent is dissolved or dispersed in organic solvents; Processes for the recovery of organic solvents thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a solidified fiber composite, which contains cellulosic fibers, the cellulose being present in the cellulose II crystal structure, by contacting the fiber composite with an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) at elevated temperature and then washing the fiber composite.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • fiber composite is intended to denote any type of fabric, fleece or scrim.
  • N-methylmorpholine-N-oxide is preferably used as the solvent.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • the abbreviation "NMMO” is used for the term “tertiary amine oxides” used, NMMO additionally stands for the N-methylmorpholine-N-oxide which is preferably used today.
  • Tertiary amine oxides have long been known as alternative solvents for cellulose. From US Pat. No. 2,179,181 it is known, for example, that tertiary amine oxides can dissolve high-quality chemical pulp without derivatization and that cellulosic shaped bodies such as fibers can be obtained from these solutions by precipitation. US Pat. Nos. 3,447,939, 3,447,956 and 3,508,941 describe further processes for the preparation of cellulosic solutions, cyclic amine oxides preferably being used as solvents. In all of these processes, cellulose is physically dissolved at an elevated temperature.
  • EP-A-0 356 419 by the applicant describes a process which is preferably carried out in a thin-film treatment apparatus in which a suspension of the comminuted pulp in an aqueous tertiary amine oxide, spread out in the form of a thin layer, is transported over a heating surface , the surface of this thin layer being subjected to a vacuum.
  • a suspension of the comminuted pulp in an aqueous tertiary amine oxide, spread out in the form of a thin layer is transported over a heating surface , the surface of this thin layer being subjected to a vacuum.
  • water is evaporated off and the cellulose can be brought into solution, so that a spinnable cellulose solution is discharged from the thin-film treatment apparatus.
  • a method and an apparatus for spinning cellulose solutions are known, for example, from WO 93/19230 by the applicant.
  • the spinning solution is spun in a warm state and the filaments obtained are introduced into a precipitation bath to precipitate the cellulose contained, the filaments being cooled before being introduced into the precipitation bath.
  • the cooling is carried out immediately after molding and preferably consists of blowing the cellulosic molding horizontally with air.
  • German Patent No. 902 427 describes the consolidation of a nonwoven made of cellulose fibers by means of a lye bath which contains 5 to 15% NaOH. The cellulose fibers are swollen with the lye bath, causing a consolidation.
  • Sheet formation process is subjected, wherein the suspension contains a tertiary amine oxide. This process allows the production of high strength paper.
  • a method for solidifying a fibrous material is known from US-A-3,447,956.
  • the solidification is carried out by impregnating the fibrous material with an amine oxide and heating it to a temperature at which the amine oxide can solidify the fibrous material.
  • Woven and nonwovens which are natural cellulosic fibers, such as e.g. Pulp, cotton, linen, but also synthetic fibers, e.g. Include rayon (viscose fibers), suggested.
  • the treatment of paper with the amine oxide is particularly preferred.
  • NMMO is apparently used as a monohydrate in molten or liquid form or in solution with a volatile, evaporable solvent.
  • fiber composites which are provided with a cellulosic coating, impregnation or covering. These fiber composites are produced by coating the fiber composite on one side with a solution of cellulose in an aqueous NMMO, after which the layer is coagulated in a water bath.
  • the US-A-4,196,282 describes the three-component system MMO / H 2 0 / cellulose and the so-called "release window", that is Conditions under which the cellulose dissolves in the aqueous NMMO.
  • the object of the invention is to provide a method of the type mentioned at the outset in which a fiber composite can be solidified without complex evaporation of a volatile solvent or without the need to use an NMMO monohydrate or to produce it by evaporation.
  • the process according to the invention for producing a consolidated fiber composite, which contains cellulosic fibers, the cellulose being present in the cellulose II crystal structure, by contacting the fiber composite with an aqueous solution of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMO) at elevated temperature and then washing the Fiber composite, is characterized in that the contacting is carried out so that the relationship
  • T means the temperature of the aqueous NMMO solution in ° C
  • C the concentration of the NMMO in mass%, based on the aqueous NMMO Solution means a number in the range from 0.30 and 1.70, preferably in the range from 0.5 to 1.5, and particularly preferably in the range from 0.8 to 1.2, with the proviso that that the temperature T is less than 130 ° C and the concentration C is in the range of 70 to 84 mass%.
  • the invention is based on the knowledge that the three parameters mentioned, that is to say the concentration of the NMMO solution, its temperature and the impregnation time, are apparently essential and sufficient for the strengthening of a composite, for example a nonwoven, of cellulose fibers, and that they are also chosen in this way the above relationship must be satisfied. If, on the other hand, these parameters are chosen so that the relationship is less than 0.30, the bond cannot be strengthened. On the other hand, if the parameters are chosen so that the relationship gives a value above 1.70, then a dissolution of the fiber composite in the NMMO solution is observed.
  • the temperature T is preferably less than 100 ° C.
  • a special embodiment of the method according to the invention is characterized in that the fiber composite is pressed before washing.
  • the pressing can be carried out in a simple manner e.g. be made so that the fleece is guided between two rollers that exert pressure on the fiber composite.
  • the use of a fiber composite has proven particularly useful, the fibers of which have been produced at least in part by the amine oxide process or the viscose process.
  • the parameters to be set according to the invention namely the concentration of the respective NMMO solution (in mass% NMMO, based on the total mass of the solution), its temperature (in ° C.) and the impregnation time (in Minutes) were selected as indicated in Table 1 below. All of the examples meet the relationship given above. The value resulting from the parameters is also given in the table.
  • Examples 1 to 15 are according to the invention, since the values resulting from the above-mentioned relationship with the NMMO concentration, the temperature and the impregnation time are in the range specified according to the invention. All of the nonwovens proved to be consolidated after the treatment according to the invention.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Faserverbundes, welcher cellulosische Fasern enthält, wobei die Cellulose in der Kristallstruktur Cellulose II vorliegt, durch Kontaktieren des Faserverbundes mit einer wässerigen Lösung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) bei erhöhter Temperatur und anschließendem Waschen des Faserverbundes, dadurch gekennzeichnet, daß das Kontaktieren so ausgeführt wird, daß die Beziehung -947 + 0,30xlog(10)t + 0,046xT - 3,53xC + 645xlog(10)C in welcher t die Zeit in Minuten bedeutet, die der Faserverbund mit der wässerigen NMMO-Lösung kontaktiert wird, T die Temperatur der wässerigen NMMO-Lösung in °C bedeutet, und C die Konzentration des NMMO in Masse-%, bezogen auf die wässerige NMMO-Lösung, bedeutet, eine Zahl im Bereich von 0,30 und 1,70 ergibt, mit der Maßgabe, daß die Temperatur T kleiner als 130 °C ist und die Konzentration C im Bereich von 70 bis 84 Masse-% liegt.

Description

Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Faserverbundes
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Faserverbundes, welcher cellulosische Fasern enthält, wobei die Cellulose in der Kristallstruktur Cellulose II vorliegt, durch Kontaktieren des Faserverbundes mit einer wässerigen Lösung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) bei erhöhter Temperatur und anschließendem Waschen des Faserverbundes .
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und der vorliegenden Patentansprüche soll der Ausdruck "Faserverbund" jegliche Art von Gewebe, Vlies oder Gelege bezeichnen.
Als Alternative zum Viskoseverfahren wurden in den letzten Jahren eine Reihe von Verfahren beschrieben, bei denen Cellulose ohne Bildung eines Derivats in einem organischen Lösungsmittel, einer Kombination eines organischen Lösungsmittels mit einem anorganischen Salz oder in wässerigen Salzlösungen gelöst wird. Cellulosefasern, die aus solchen Lösungen hergestellt werden, erhielten von der BISFA (The International Bureau for the Standardisation of man made Fibres) den Gattungsnamen Lyocell zugeteilt. Als Lyocell wird von der BISFA eine Cellulosefaser definiert, die durch ein Spinnverfahren aus einem organischen Lösungsmittel erhalten wird. Unter "organisches Lösungsmittel" wird von der BISFA ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden.
Bis heute hat sich jedoch nur ein einziges Verfahren zur Herstellung einer Cellulosefaser der Gattung Lyocell bis zur industriellen Realisierung durchgesetzt, und zwar das Aminoxidverfahren . Bei diesem Verfahren wird als Lösungsmittel bevorzugt N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) verwendet. Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung wird für den Begriff "tertiäre Aminoxide" stellvertretend die Abkürzung "NMMO" verwendet, wobei NMMO noch zusätzlich für das heute vorzugsweise verwendete N-Methylmorpholin-N-oxid steht.
Tertiäre Aminoxide sind schon seit langem als alternative Lösungsmittel für Cellulose bekannt. Aus der US-PS 2,179,181 ist beispielsweise bekannt, daß tertiäre Aminoxide hochwertigen Chemiezellstoff ohne Derivatisierung zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Formkörper wie Fasern gewonnen werden können. In den US-PSen 3,447,939, 3,447,956 und 3,508,941 werden weitere Verfahren zur Herstellung cellulosischer Lösungen beschrieben, wobei als Lösungsmittel bevorzugt cyclische Aminoxide eingesetzt werden. Bei allen diesen Verfahren wird Cellulose bei erhöhter Temperatur physikalisch gelöst.
In der EP-A - 0 356 419 der Anmelderin wird ein Verfahren beschrieben, das vorzugsweise in einem Dünnschichtbehandlungs- apparat durchgeführt wird, in welchem eine Suspension des zerkleinerten Zellstoffs in einem wäßrigen tertiären Aminoxid, in Form einer dünnen Schicht ausgebreitet, über eine Heizfläche transportiert wird, wobei die Oberfläche dieser dünnen Schicht einem Vakuum ausgesetzt wird. Beim Transport der Suspension über die Heizfläche wird Wasser abgedampft und die Cellulose kann in Lösung gebracht werden, sodaß aus dem Dünnschichtbehandlungsapparat eine verspinnbare Celluloselösung ausgetragen wird.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verspinnen von Celluloselösungen sind z.B. aus der WO 93/19230 der Anmelderin bekannt. Dabei wird die Spinnlösung in warmem Zustand versponnen und werden die erhaltenen Filamente in ein Fällbad eingebracht, um die enthaltene Cellulose zu fällen, wobei die Filamente vor dem Einbringen in das Fällbad abgekühlt werden. Die Kühlung wird unmittelbar nach dem Formen vorgenommen und besteht vorzugsweise in einem horizontalen Anblasen des cellulosischen Formkörpers mit Luft. Die deutsche Patentschrift Nr. 902 427 beschreibt das Verfestigen eines Vlieses aus Cellulosefasern mittels eines Laugebades, welches 5 bis 15% NaOH enthält. Mit dem Laugebad werden die Cellulosefasern angequollen, wodurch eine Verfestigung stattfindet.
Aus der WO 95/07386 der Anmelderin ist ein Verfahren zur Herstellung von Papier bekannt, bei welchem eine wässerige Suspension von zerkleinertem cellulosischem Material mechanisch behandelt und anschließend einem
Blattbildungsvorgang unterzogen wird, wobei die Suspension ein tertiäres Aminoxid enthält. Dieses Verfahren gestattet die Herstellung von Papier hoher Festigkeit.
Ein Verfahren zum Verfestigen eines faserigen Materials ist aus der US-A - 3,447,956 bekannt. Die Verfestigung wird vorgenommen, indem das faserige Material mit einem Aminoxid getränkt und auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher das Aminoxid das faserige Material verfestigen kann. Als faseriges Material werden Gewebe und Nonwovens, welche natürliche cellulosische Fasern, wie z.B. Zellstoff, Baumwolle, Leinen, aber auch synthetische Fasern, wie z.B. Rayon (Viskosefasern) beinhalten, vorgeschlagen. Insbesondere bervorzugt ist die Behandlung von Papier mit dem Aminoxid. NMMO wird dabei offenbar als Monohydrat in geschmolzener bzw. flüssiger Form oder in Lösung mit einem flüchtigen, eindampfbaren Lösungsmittel eingesetzt .
Aus der WO 96/37653 sind Faserverbunde bekannt, die mit einer cellulosischen Beschichtung, Imprägnierung oder Umhüllung versehen sind. Diese Faserverbunde werden hergestellt, indem der Faserverbund mit einer Lösung von Cellulose in einem wäßrigen NMMO einseitig beschichtet wird, wonach die Schicht in einem Wasserbad koaguliert wird.
Die US-A - 4,196,282 beschreibt das Dreikomponentensystem MMO/H20/Cellulose und das sogenannte "Lösefenster", also jene Bedingungen, unter denen sich die Cellulose im wäßrigen NMMO auflöst.
Ferner ist bekannt, daß Cellulosefasern mit NMMO gequollen werden können (Chancy et al . , "Swelling and Dissolution of Cellulose in Amine Oxide/Water Systems"; J.App. Pol .Sei: Appl.Pol.Symp. 37, 239-259 (1983)).
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren der eingangs erwähnten Art bereitzustellen, bei welchem ein Faserverbund ohne aufwendiges Eindampfen eines flüchtigen Lösungsmittels bzw. ohne die Notwendigkeit, ein NMMO-Monohydrat einzusetzen bzw. durch Eindampfen herzustellen, verfestigt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Faserverbundes, welcher cellulosische Fasern enthält, wobei die Cellulose in der Kristallstruktur Cellulose II vorliegt, durch Kontaktieren des Faserverbundes mit einer wässerigen Lösung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) bei erhöhter Temperatur und anschließendem Waschen des Faserverbundes, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Kontaktieren so ausgeführt wird, daß die Beziehung
-947 + 0,30xlog/1(.,t + 0,046xT - 3,53xC + 645xlog,1(..C
in welcher t die Zeit in Minuten bedeutet, die der Faserverbund mit der wässerigen NMMO-Lösung kontaktiert wird, T die Temperatur der wässerigen NMMO-Lösung in °C bedeutet, und C die Konzentration des NMMO in Masse-%, bezogen auf die wässerige NMMO-Lösung, bedeutet, eine Zahl im Bereich von 0,30 und 1,70, bevorzugt im Bereich von 0,5 bis 1,5, und besonders bevorzugt im Bereich von 0,8 bis 1,2, ergibt, mit der Maßgabe, daß die Temperatur T kleiner als 130° c ist und die Konzentration C im Bereich von 70 bis 84 Masse-% liegt. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß zur Verfestigung eines Verbundes, z.B. eines Vlieses, aus Cellulosefasern offenbar die drei genannten Parameter, also die Konzentration der NMMO-Lösung, ihre Temperatur und die Imprägnierzeit, wesentlich und ausreichend sind und daß sie darüberhinaus noch so gewählt werden müssen, daß die obige Beziehung erfüllt wird. Werden diese Parameter hingegen so gewählt, daß die Beziehung einen kleineren Wert als 0,30 ergibt, so kann keine Verfestigung des Verbundes erzielt werden. Werden die Parameter andererseits so gewählt, daß die Beziehung einen Wert über 1,70 ergibt, so wird ein Auflösen des Faserverbundes in der NMMO-Lösung beobachtet.
Im erfindungsgemäßen Verfahren ist die Temperatur T bevorzugt kleiner als 100°C.
Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß der Faserverbund vor dem Waschen verpreßt wird. Das Verpressen kann auf einfache Weise z.B. so vorgenommen werden, daß das Vlies zwischen zwei Walzen geführt wird, die einen Druck auf den Faserverbund ausüben.
Im erfindungsgemäßen Verfahren hat sich der Einsatz eines Faserverbundes besonders bewährt, dessen Fasern zumindest teilweise nach dem Aminoxidverfahren oder dem Viskoseverfahren hergestellt wurden.
Mit den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher beschrieben.
Allgemeine Arbeitsvorschrift
Schwach genadelte Viskosefaservliese mit einer Größe von jeweils 12 x 16 cm und einem Flächengewicht von etwa 70 g/cm2 wurden zwischen zwei Sieben in eine wäßrige NMMO-Lösung getaucht und Imprägnieren gelassen, wonach die imprägnierten Vliese mittels einer Laborpresse verpreßt wurden (Preßdruck: Ξ bar; entsprechend einem Liniendruck von 12,6 N/mm bei einer Vliesbreite von 12 cm) . Anschließend wurden die verpreßten Vliese 15 Minuten mit Leitungswasser gewaschen.
Beispiele
Gemäß obiger allgemeiner Arbeitsvorschrift wurden mehrere Versuche durchgeführt, wobei die erfindungsgemäß einzustellenden Parameter, nämlich die Konzentration der jeweiligen NMMO-Lösung (in Masse-% NMMO, bezogen auf die Gesamtmasse der Lösung), ihre Temperatur (in °C) und die Imprägnierzeit (in Minuten) so gewählt wurden, wie sie in der folgenden Tabelle 1 angegeben sind. Sämtliche Beispiele erfüllen die oben angegebene Beziehung. Der sich mit den Parametern ergebende Wert ist ebenfalls in der Tabelle angegeben .
Tabelle 1
Bsp. NMMO-Konzentration Temperatur Zeit Wert
1 84,0 80 0,08 0,95
2 82,0 80 0,08 1,30
3 82,0 70 0,17 0,94
4 80,6 70 0,50 1,20
5 80,6 80 0,08 1,42
6 80,6 80 0,50 1,66
7 78,2 70 1,00 1,29
8 76,2 70 0,50 1,00
9 76,2 80 0,17 1,32
10 73,9 70 4,00 0,81
11 74,2 80 0,50 1,07
12 74,2 90 0,17 1,39
13 71,9 90 2,00 1,02
14 71,9 100 0,17 1,16
15 70,0 100 0,50 0,49 Die Beispiele l bis 15 sind erfindungsgemäß, da die sich mit der NMMO-Konzentration, der Temperatur und der Imprägnierzeit ergebenden Werte aus der oben genannten Beziehung im erfindungsgemäß angegebenen Bereich liegen. Sämtliche Vliese erwiesen sich nach der erfindungsgemäßen Behandlung als verfestigt.
Ähnlich gute Ergebnisse konnten mit einem Faservlies erhalten werden, welches aus Fasern bestand, die nach dem Aminoxidverfahren hergestellt worden waren.
Vergleichsbeispiele
Zum Vergleich wurden gemäß der allgemeinen Arbeitsvorschrift weitere Versuche durchgeführt, wobei jedoch die Parameter so gewählt wurden, daß die Beziehung nicht erfüllt wurde. Diese Beispiele sind in der Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Bsp. NMMO-Konzentration Temperatur Zeit Wert
16 82,0 90 0,17 1,86
17 80,6 80 1,00 1,75
18 80,6 90 0,08 1,88
19 78,2 80 2,00 1,84
20 78,2 90 0,08 1,88
21 76,2 90 0,50 1,92
22 76,2 100 0,08 2,14
23 74,2 100 0,08 1,75
24 72,2 70 4,00 0,29
25 72,2 120 4,00 2,59
26 70,0 80 12,0 -0,10
27 70,0 90 2,00 0,21
28 70,0 100 0,08 0,25
Im Fall der Beispiele 16 bis 23 und 25, deren Parameter einen Wert von größer als 1,70 ergeben, löste sich das Vlies in der NMMO-Lösung auf. Im Fall der Beispiele 24 und 26 bis 28, deren Parameter einen Wert von kleiner als 0,30 ergeben, konnte keine Vliesverfestigung erzielt werden.

Claims

Patentansprüche :
Verfahren zur Herstellung eines verfestigten Faserverbundes, welcher cellulosische Fasern enthält, wobei die Cellulose in der Kristallstruktur Cellulose II vorliegt, durch Kontaktieren des Faserverbundes mit einer wässerigen Lösung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) bei erhöhter Temperatur und anschließendem Waschen des Faserverbundes ,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Kontaktieren so ausgeführt wird, daß die Beziehung
-947 + 0,30xlog,10, t + 0,046xT - 3,53xC + 645xlog/1Q.C
in welcher t die Zeit in Minuten bedeutet, die der Faserverbund mit der wässerigen NMMO-Lösung kontaktiert wird, T die Temperatur der wässerigen NMMO-Lösung in °C bedeutet, und C die Konzentration des NMMO in Masse-%, bezogen auf die wässerige NMMO-Lösung, bedeutet, eine Zahl im Bereich von 0,30 und 1,70 ergibt, mit der Maßgabe, daß die Temperatur T kleiner als 130° C ist und die Konzentration C im Bereich von 70 bis 84 Masse-% liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Parameter t, T und C so gewählt werden, daß die Beziehung eine Zahl im Bereich von 0,5 bis 1,5 ergibt.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Parameter t, T und C so gewählt werden, daß die Beziehung eine Zahl im Bereich von 0,8 bis 1,2 ergibt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur T kleiner als 100° C ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 , dadurch gekennzeichnet, daß der Faserverbund vor dem Waschen verpreßt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 , dadurch gekennzeichnet, daß zur Verfestigung ein Faserverbund eingesetzt wird, dessen Fasern zumindest teilweise nach dem Aminoxidverfahren hergestellt wurden.
Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verfestigung ein Faserverbund eingesetzt wird, dessen Fasern zumindest teilweise nach dem Viskoseverfahren hergestellt wurden.
PCT/AT1998/000040 1997-02-25 1998-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes WO1998038373A1 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP98903942A EP0901533B1 (de) 1997-02-25 1998-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes
DE59800265T DE59800265D1 (de) 1997-02-25 1998-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes
BR9805914A BR9805914A (pt) 1997-02-25 1998-02-25 Processo para prepara-Æo de um composto de fibras refor-ado
AU62001/98A AU727252B2 (en) 1997-02-25 1998-02-25 Process for producing a strengthened fiber assembly
AT98903942T ATE196329T1 (de) 1997-02-25 1998-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes
CN98800507A CN1105798C (zh) 1997-02-25 1998-02-25 生产增强纤维组合物的方法
JP10537058A JP2000509771A (ja) 1997-02-25 1998-02-25 強化繊維集成体の製造方法
US09/173,822 US6042890A (en) 1997-02-25 1998-10-16 Process for producing a strengthened fiber assembly
NO19984883A NO310205B1 (no) 1997-02-25 1998-10-20 Fremgangsmåte ved fremstilling av en forsterket fiberkompositt

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0031997A AT404368B (de) 1997-02-25 1997-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes
ATA319/97 1997-02-25

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US09/173,822 Continuation US6042890A (en) 1997-02-25 1998-10-16 Process for producing a strengthened fiber assembly

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1998038373A1 true WO1998038373A1 (de) 1998-09-03

Family

ID=3487424

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/AT1998/000040 WO1998038373A1 (de) 1997-02-25 1998-02-25 Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes

Country Status (12)

Country Link
EP (1) EP0901533B1 (de)
JP (1) JP2000509771A (de)
CN (1) CN1105798C (de)
AT (2) AT404368B (de)
AU (1) AU727252B2 (de)
BR (1) BR9805914A (de)
CA (1) CA2251728A1 (de)
DE (1) DE59800265D1 (de)
ES (1) ES2152745T3 (de)
ID (1) ID20258A (de)
NO (1) NO310205B1 (de)
WO (1) WO1998038373A1 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009028306B4 (de) * 2009-08-06 2011-04-21 Tpr Fiberdur Gmbh & Co. Kg Doppelrohr
EP2363108B1 (de) 2010-03-02 2017-08-30 Neubourg Skin Care GmbH & Co. KG Schaumformulierungen enthaltend mindestens ein Triterpenoid
DE202015102564U1 (de) 2015-05-19 2015-08-13 W. Pelz Gmbh & Co. Kg Oraltabakpackung
CN105728565A (zh) * 2016-04-22 2016-07-06 安徽联盟模具工业股份有限公司 转动翻板式无压痕模具

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE902427C (de) * 1948-10-12 1955-04-04 Dr Otto Eisenhut Verfahren zur Herstellung fester, waschbarer, gewebeaehnlicher, verfilzter Stoffe aus Cellulosefasern ohne Spinnen und Weben
US3447956A (en) * 1966-09-02 1969-06-03 Eastman Kodak Co Process for strengthening swellable fibrous material with an amine oxide and the resulting material
WO1995007386A1 (de) * 1993-09-06 1995-03-16 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von papier
JPH08209535A (ja) * 1995-01-31 1996-08-13 Unitika Ltd セルロース繊維布帛の風合加工方法
WO1996031645A1 (en) * 1995-04-06 1996-10-10 Kao Corporation Method for improving cellulose fiber
WO1996037653A1 (de) * 1995-05-22 1996-11-28 Akzo Nobel N.V. Mit einer cellulosischen beschichtung, imprägnierung oder umhüllung versehene formkörper

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE902427C (de) * 1948-10-12 1955-04-04 Dr Otto Eisenhut Verfahren zur Herstellung fester, waschbarer, gewebeaehnlicher, verfilzter Stoffe aus Cellulosefasern ohne Spinnen und Weben
US3447956A (en) * 1966-09-02 1969-06-03 Eastman Kodak Co Process for strengthening swellable fibrous material with an amine oxide and the resulting material
WO1995007386A1 (de) * 1993-09-06 1995-03-16 Lenzing Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung von papier
JPH08209535A (ja) * 1995-01-31 1996-08-13 Unitika Ltd セルロース繊維布帛の風合加工方法
WO1996031645A1 (en) * 1995-04-06 1996-10-10 Kao Corporation Method for improving cellulose fiber
WO1996037653A1 (de) * 1995-05-22 1996-11-28 Akzo Nobel N.V. Mit einer cellulosischen beschichtung, imprägnierung oder umhüllung versehene formkörper

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 096, no. 012 26 December 1996 (1996-12-26) *

Also Published As

Publication number Publication date
NO984883D0 (no) 1998-10-20
ID20258A (id) 1998-11-12
CN1105798C (zh) 2003-04-16
CN1224474A (zh) 1999-07-28
AU727252B2 (en) 2000-12-07
NO984883L (no) 1998-10-20
AU6200198A (en) 1998-09-18
EP0901533B1 (de) 2000-09-13
NO310205B1 (no) 2001-06-05
ES2152745T3 (es) 2001-02-01
BR9805914A (pt) 1999-08-24
ATA31997A (de) 1998-03-15
AT404368B (de) 1998-11-25
DE59800265D1 (de) 2000-10-19
CA2251728A1 (en) 1998-09-03
EP0901533A1 (de) 1999-03-17
ATE196329T1 (de) 2000-09-15
JP2000509771A (ja) 2000-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3027033C2 (de)
AT395724B (de) Verfahren zur herstellung von celluloseformkoerpern
EP3011085B1 (de) Polysaccharidfaser und verfahren zu ihrer herstellung
EP0178292B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Cellulosecarbamaten
WO1996007778A1 (de) Verfahren zur herstellung eines cellulosischen formkörpers
DE102005029793A1 (de) Vliesstoffe, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
WO1999019555A1 (de) Verfahren zur behandlung von cellulosischen formkörpern
DE102009043428A1 (de) Dünnvliesstoff auf Basis von Naturfasern und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0797696B1 (de) Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern
EP3511449B1 (de) Wiederverwendung von lyocell-cellulose für lyocell-verfahren
EP2110467B1 (de) Cellulosecarbamat-Spinnlösung sowie Verfahren zur Herstellung eines Cellulosecarbamat-Vliesstoffes
WO1994024343A1 (de) Verfahren zur herstellung von cellulosefasern mit verringerter fibrillierneigung
AT404368B (de) Verfahren zur herstellung eines verfestigten faserverbundes
DE2732152C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Filmen oder Membranen aus Celluloselösungen
EP1463858B1 (de) Verfahren zur behandlung von cellulosischen formkörpern
WO1996007779A1 (de) Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper
DE102004007617B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Vliesstoffes, Vliesstoff und dessen Verwendung
AT402828B (de) Modifizierte viskosefasern, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
US6042890A (en) Process for producing a strengthened fiber assembly
DE2430502A1 (de) Baumwoll-faserverbindung mit gesteigerter saugfaehigkeit
AT405532B (de) Cellulosische mikrofaser
DE1204518B (de) Verfahren zur Herstellung von papierartigen Gebilden aus Polyamid-Fasern
WO2003038164A2 (de) Verfahren zur behandlung von lösungsmittelgesponnenen cellulosischen fasern
DD232737A5 (de) Verfahren zur herstellung von zellulosecarbamatfasern oder-filmen
DE1040493B (de) Verfahren zum Herstellen nicht gewebter flaechenhafter Textilgebilde

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 98800507.7

Country of ref document: CN

AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BY CA CH CN CU CZ DE DK EE ES FI GB GE GH GM GW HU ID IL IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MD MG MK MN MW MX NO NZ PL PT RO RU SD SE SG SI SK SL TJ TM TR TT UA UG US UZ VN YU ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GH GM KE LS MW SD SZ UG ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE CH DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE BF BJ CF CG CI CM GA GN ML MR NE SN TD TG

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 62001/98

Country of ref document: AU

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2251728

Country of ref document: CA

Ref document number: 2251728

Country of ref document: CA

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09173822

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: PA/a/1998/008895

Country of ref document: MX

Ref document number: 1998903942

Country of ref document: EP

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1998903942

Country of ref document: EP

REG Reference to national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: 8642

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 1998 9020

Country of ref document: AT

Date of ref document: 19980903

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 19989020

Country of ref document: AT

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1998903942

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 62001/98

Country of ref document: AU