WO1994016022A1 - Verfahren zur herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen pigmenten - Google Patents

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    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Definitions

  • the invention relates to a method for producing gold, silver or other colored pigments according to the preamble of claim 1.
  • metal pigments in particular made of aluminum or brass, in the production of paints and lacquers with gold or silver-colored effects. Different gold tones can be set by the zinc content in the brass. Other shades can also be achieved through special treatment steps.
  • Products are also known which achieve a gold color by coloring aluminum pigments.
  • DE-A-34 43 622 discloses the use of titanium oxynitride in powder form as a non-toxic pigment, the color of which, depending on the composition, ranges from black to brownish and pupar black to blue black. Pigments with lighter shades, especially gold or silver-colored pigments, cannot be produced from this material.
  • titanium nitride is known as a very hard material for the production of protective surface layers on machine bearings, roller bearings and the like, and also for lining reaction vessels, in particular for liquid metals such as aluminum, copper and iron.
  • This titanium nitride consists of gold-yellow crystals, is insoluble in water, is resistant to many acids and has a Mohs hardness of 8 to 9.
  • the invention has for its object to provide a process for the production of non-toxic, biocompatible gold, silver or other colored pigments with high gloss and reflectivity.
  • a plastic film with a separating layer which is soluble in organic solvents is used as the carrier.
  • the nitride layer on platelet-shaped parts with an average diameter of 0.8 microns to 100 microns, preferably from 5 microns to 50 microns, and with a thickness of 0.02 microns to 2 microns , preferably from 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the surface of the platelet-shaped pigments is smoothed in a subsequent polishing step.
  • nitrides are advantageously used as pigments in solvent-based or water-dilutable lacquers or Colors, incorporated in cosmetics or in plastics.
  • biocompatible pigments are produced and used which are stable both against air and water and against a large number of chemical compounds and maintain these properties even at higher temperatures without an additional processing step.
  • these pigments are preferably used in paints and lacquers which are used for printing packaging for foodstuffs. These pigments are also suitable for use in the cosmetics industry and for coloring plastics, where temperature and chemical stability are required.
  • titanium alloy nitrides with a platelet-shaped structure are used, the individual nitride platelets preferably having a medium one Have a diameter of 5 ⁇ m to 50 ⁇ m and a thickness of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • nitrides can be used as pigments in solvent-based or water-dilutable lacquers or paints, in cosmetics or in plastics.
  • Such platelet-shaped titanium alloy nitrides are produced by the process according to the invention as follows:
  • a titanium nitride layer is evaporated in vacuo onto a support, for example onto a plastic film, to which a separating layer soluble in organic solvents has previously been applied.
  • This titanium nitride layer is a very hard layer which, depending on the duration of the process, reaches a thickness corresponding to the desired platelet-like structure.
  • the separating layer is then dissolved with the solvent, so that the very hard titanium nitride layer can easily be detached from the support and comminuted to the desired average platelet diameter, which is easily possible with the small thickness.
  • the surface can be smoothed in a subsequent polishing step.
  • Films made of polyethylene terephthalate, polyacetate or the like are particularly suitable as supports for the nitride layer to be evaporated.
  • Materials made of or on the are particularly suitable as the separating layer soluble in organic solvents Base of polyvinyl chloride, polystyrene, methyl methacrylate or the like ..
  • pigments can also be produced in a corresponding manner from titanium oxide or titanium alloy nitride layers, from zirconium, zirconium oxide or zirconium alloy nitride layers or from hafnium, hafnium oxi or hafnium alloy nitride layers.

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen Pigmenten. Die Aufgabe zur Herstellung derartiger nichttoxischer, bioverträglicher Pigmente wird dadurch gelöst, daß eine Titan-Titanoxi- oder Titanlegierungs-Nitridschicht, eine Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungs-Nitridschicht oder eine Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafniumlegierungs-Nitridschicht im Vakuum auf einen Träger aufgedampft wird, auf den zuvor eine in einem Lösungsmittel lösliche Trennschicht aufgebracht worden ist, und daß danach durch Auflösen der Trennschicht die Nitridschicht abgelöst und auf die gewünschte Pigmentgröße zerkleinert wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen Piσmenten
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen Pigmenten nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Farben und Lacken mit gold- oder silberfarbigen Effekten Metallpigmente, insbesondere aus Aluminium oder Messing, einzusetzen. Dabei können verschiedene Goldtöne durch den Zinkgehalt im Messing eingestellt werden. Durch spezielle Behandlungsschritte können auch andere Farbtöne erzielt werden.
Bei diesen Pigmenten werden ein großes Reflexionsvermögen und hoher Glanz durch eine plättchenförmige Struktur der Pigmente erzielt, die jedoch nur erzeugt werden kann, wenn die Ausgangsstoffe in gewissem Maße verformbar sind. Das führt andererseits dazu, daß diese Stoffe nicht sehr hart sein dürfen, so daß ihre Verwendbarkeit stark eingeschränkt ist.
Es sind auch Produkte bekannt, die eine Goldfarbe durch Einfärben von Aluminiumpigmenten erzielen.
Neuere Entwicklungen basieren auf beschichteten Glimmer¬ pigmenten oder auf mit Eisenoxid beschichteten Aluminium- pigmenten, wobei der Farbeindruck auf Interferenzer¬ scheinungen beruht.
Diese bekannten Pigmente sind entweder nicht sehr stabil, insbesondere bei höheren Temperaturen, oder sie sind wegen ihrer toxischen Eigenschaften nicht überall, insbesondere nicht in der Lebensmittel- oder Kosmetikbranche, einsetzbar.
Aus der DE-A- 34 43 622 ist die Verwendung von Titan- oxinitrid in Pulverform als nichttoxisches Pigment bekannt, dessen Farbgebung je nach Zusammensetzung von schwarz über bräunlich- und pupurschwarz bis zu blauschwarz reicht. Pigmente mit helleren Farbtönen, insbesondere gold- oder silberfarbige Pigmente, sind aus diesem Material nicht herstellbar.
Andere Literaturstellen, die sich mit Titannitrid befassen, offenbaren lediglich die Verwendung als harte Oberflächen¬ schichten. Die Verwendung als Pigment ist diesen Schriften nicht zu entnehmen, wie nachfolgende Beispiele zeigen.
Aus Rö pps-Chemielexikon 1977 ist Titannitrid als ein sehr harter Stoff zur Herstellung von schützenden Oberflächen¬ schichten auf Maschinenlagern, Wälzlagern und dergleichen, ferner zur Auskleidung von Reaktionsbehältern, insbesondere für flüssige Metalle, wie Aluminium, Kupfer und Eisen, bekannt. Dieses Titannitrid besteht aus goldgelben Kristallen, ist im Wasser unlöslich, ist beständig gegen viele Säuren und hat die Mohshärte 8 bis 9.
Aus der DE-C- 963 151 ist ein Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem Titannitrid bekannt, das in der metallurgischen Technik zur Herstellung von Gußstücken großer Festigkeit und Härte verwendbar ist.
Aus der DE-B- 1 160 831 ist ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Titannitrid bekannt, das in äußerst feiner Verteilung anfällt und deshalb zur Herstellung von Form¬ körpern durch Pressen und anschließendes Sintern besonders geeignet ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für die Herstellung nichttoxischer, bioverträglicher gold-, silber- oder andersfarbiger Pigmente mit hohem Glanz und Reflexionsvermögen zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird als Träger eine Kunststoffolie mit einer in organischen Lösungsmitteln löslichen Trennschicht verwendet.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß die Nitridschicht auf plättchenförmige Teile mit einem mittleren Durchmesser von 0,8 μm bis 100 μm, vorzugsweise von 5 μm bis 50 μm, und mit einer Dicke von 0,02 μm um bis 2 μm, vorzugsweise von 0,1 μm bis 1 μm, zerkleinert wird.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Oberfläche der plättchenförmigen Pigmente in einem anschließenden Polierschritt geglättet.
Schließlich werden mit Vorteil die Nitride als Pigmente in lösungsmittelhaltigen oder wasserverdünnbaren Lacken oder Farben, in Kosmetika oder in Kunststoffen eingebracht.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß bioverträgliche Pigmente hergestellt und verwendet werden, die sowohl gegen Luft und Wasser als auch gegen eine Vielzahl von chemischen Verbindungen stabil sind und diese Eigenschaften auch bei höheren Temperaturen ohne zusätzlichen Bearbeitungsschritt beibehalten.
Wegen der Stabilität ihrer Verbindung eignen sich diese Pigmente hervorragend für die Verwendung in wasserver¬ dünnbaren Systemen.
Ferner werden diese Pigmente wegen ihrer besonderen Eigen¬ schaften bevorzugt in Farben und Lacken eingesetzt, die zum Bedrucken von Verpackungen für Lebensmittel verwendet werden. Ebenso geeignet sind diese Pigmente zum Einsatz in der Kosmetikbranche sowie zum Färben von Kunststoffen, bei denen Temperatur- und chemische Stabilität gefordert sind.
Als besonderer Vorteil ist hervorzuheben, daß diese Pigmente absolut frei von Schwermetallen sind und somit den An¬ forderungen des Umweltschutzes voll gerecht werden.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend näher beschrieben.
Zur Schaffung nichttoxischer, bioverträglicher gold-, silber- oder andersfarbiger Pigmente mit hohem Glanz und Reflexionsvermögen werden beispielsweise Titanlegierungs- nitride mit einer plättchenförmigen Struktur verwendet, wo¬ bei die einzelnen Nitridplättchen bevorzugt einen mittleren Durchmesser von 5 μm bis 50 μm und eine Dicke von 0,1 μm bis 1 μm haben.
Diese Nitride können als Pigmente in lösungs ittelhaltigen oder wasserverdünnbaren Lacken oder Farben, in Kosmetika oder in Kunststoffen eingesetzt werden.
Die Herstellung derartiger plättchenförmiger Titan¬ legierungsnitride erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wie folgt:
Es wird eine Titannitridschicht im Vakuum auf einen Träger, beispielsweise auf eine Kunststoffolie, aufgedampft, auf die zuvor eine in organischen Lösungsmitteln lösliche Trenn¬ schicht aufgebracht worden ist. Diese Titannitridschicht ist eine sehr harte Schicht, die je nach Dauer des Prozesses eine der gewünschten plättchenförmigen Struktur entsprechende Dicke erreicht. Anschließend wird die Trenn¬ schicht mit dem Lösungsmittel aufgelöst, so daß die sehr harte Titannitridschicht leicht vom Träger abgelöst und auf den gewünschten mittleren Plättchendurchmesser zerkleinert werden kann, was bei der geringen Dicke problemlos möglich ist.
Zur Erhöhung des Reflexionsvermögens und des Glanzes der Pigmente kann deren Oberfläche in einem anschließenden Polierschritt geglättet werden.
Als Träger für die aufzudampfende Nitridschicht eignen sich insbesondere Folien aus Polyathylen-Terephthalat, Polyazetat oder dgl..
Als in organischen Lösungsmitteln lösliche Trennschicht eignen sich insbesondere Materialien aus oder auf der Basis von Polyvinyl-Chlorid, Polystyrol, Methyl-Methacrylat oder dgl..
Wie vorstehend beschrieben, lassen sich in entsprechender Weise auch Pigmente aus Titanoxi- oder Titanlegierungs- Nitridschichten, aus Zirkonium, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniu legierungs-Nitridschichten oder aus Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafniumlegierungs-Nitridschichten herstellen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Titan-, Titanoxi- oder Titanlegierungsnitriden, von Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungsnitriden oder von Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafniumlegierungsnitriden zur Verwendung als nicht¬ toxische, bioverträgliche gold-, silber- oder andersfarbige Pigmente, dadurch gekennzeichnet, daß eine Titan-, Titanoxi- oder Titanlegierungs-Nitridschicht, eine Zirkonium-, Zirkoniumoxi- oder Zirkoniumlegierungs-Nitridschicht oder eine Hafnium-, Hafniumoxi- oder Hafniumlegierungs- Nitridschicht im Vakuum auf einen Träger aufgedampft wird, auf den zuvor eine in einem Lösungsmittel lösliche Trennschicht aufgebracht worden ist, und daß danach durch Auflösen der Trennschicht die Nitridschicht abgelöst und auf die gewünschte Pigmentgröße zerkleinert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger eine Kunststoffolie mit einer in organischen Lösungsmitteln löslichen Trennschicht verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitridschicht auf plättchenformige Teile mit einem mittleren Durchmesser von 0,8 μm bis 100 μm, vorzugsweise von 5 μm bis 50 μm, und mit einer Dicke von 0,02 μm bis 2 μm, vorzugsweise von 0,1 μm bis 1 μm, zerkleinert wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der plättchenförmigen Pigmente in einem anschließenden Polierschritt geglättet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitride als Pigmente in lösungs- mittelhaltigen oder wasserverdunnbaren Lacken oder Farben eingebracht werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitride als Pigmente in Kosmetika eingebracht werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitride als Pigmente in Kunststoffen eingebracht werden.
PCT/DE1994/000024 1993-01-14 1994-01-12 Verfahren zur herstellung von gold-, silber- oder andersfarbigen pigmenten WO1994016022A1 (de)

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