WO1992009722A1 - Verfahren zur herstellung eines beschichteten hartmetallschneidkörpers - Google Patents

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WO1992009722A1
WO1992009722A1 PCT/DE1991/000913 DE9100913W WO9209722A1 WO 1992009722 A1 WO1992009722 A1 WO 1992009722A1 DE 9100913 W DE9100913 W DE 9100913W WO 9209722 A1 WO9209722 A1 WO 9209722A1
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PCT/DE1991/000913
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Udo KÖNIG
Hans Kolaska
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Krupp Widia Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/0072—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a cutting body from a hard metal base body which is coated with one or more thin binder metal-free hard material layer (s), a powder mixture containing WC, TiC, TaC and / or NbC and Co being ground as a binding metal, with pressing ⁇ granulated and pressed to a to the manufactured cutting body to the sinter shrinkage corresponding pressing body, the pressing body is then heated to a temperature of 300 ° C to 600 ° C under vacuum and exposed to this temperature until the pressing aids are completely driven out, then the Sintered compacts under a nitrogen-free protective gas at a temperature between 1280 ° C and 1550 ° C and a pressure between 10 Pa and 0.1 MPa and finally coated by means of a CVD or PVD process.
  • s thin binder metal-free hard material layer
  • Such hard metals are also used in hard metal base bodies which are coated with titanium carbide, titanium nitride and / or aluminum oxide (cf. DE-B-22 63 210, DE-C-22 53 745).
  • the coatings are made according to the prior art, for example, according to the so-called CVD process to increase the wear resistance of the Cutting body applied.
  • the coatings mentioned have an adverse effect on the toughness, ie the susceptibility of the cutting bodies to breakage increases. This is due to tensile stresses which, after cooling, are present in the hard material layers applied by CVD at approx. 1000 ° C and can lead to cracks in the coating.
  • the first method is at an end of the hard metal mixture approach a certain amount of nitrogen-containing Verbin ⁇ compounds, such as titanium nitride or carbonitride to (see FIG. DE 32 11 047 AI).
  • nitrogen-containing Verbin ⁇ compounds such as titanium nitride or carbonitride to
  • the invention is therefore based on the object of specifying a process which avoids the abovementioned disadvantages, in which it is ensured that the edge zone formation with mixed carbide depletion and binder metal enrichment is not influenced by the subsequent sintering process or by any necessary grinding.
  • Temperature-pressure-time treatment in several stages: heating to 300 to 600 ° C under vacuum or inert gas and holding until the pressing aids have been driven off completely;
  • the hard metal body with carbide, nitride and / or oxide hard materials by means of a CVD, PVD or plasma activated CVD process.
  • the nitrogen treatment time following the sintering depends inversely on the prevailing temperature, but should preferably be at least 30 minutes.
  • DE 27 17 842 C2 already discloses a process for producing hard metal bodies with increased wear resistance, in which the hard metal body after the finished sintering in a sintered autoclave at a temperature between 800 ° C. and 50 ° C. below the maximum sintering temperature. temperature in nitrogen at a pressure between 2 bar (0.2 MPa) and 5000 "bar (500 MPa), but this method is intended to produce hard metal bodies with a nitrogen-containing edge zone, this hard metal body remaining uncoated Disadvantageously, however, the toughness behavior of the hard metal bodies produced in this way could not be improved.
  • the nitrogen gas pressure treatment is carried out in the heat without intermediate cooling after the sintering process.
  • the sintered body is preferably cooled under a nitrogen-free protective gas under a pressure between 10 Pa and 0.1 MPa, so that no nitrogen can diffuse into the sintered body before the actual gas pressure treatment under pure nitrogen or a high nitrogen-containing atmosphere.
  • Argon or hydrogen or mixtures thereof have proven particularly useful as protective gases during cooling.
  • the finished sintered body is coated by means of the CVD, PVD or plasma-activated CVD process with one or more surface layers made of titanium carbide, titanium tride, titanium carbonitride or aluminum oxide with a total thickness of 3 to 15 Jim, preferably 5 to 10 pm.
  • a total thickness of 3 to 15 Jim preferably 5 to 10 pm.
  • the hard metal alloys contain 2 to 4.
  • FIGS. 1 and 2 each show temperature-time diagrams with possible procedures.
  • 3 shows a shuffle pattern of a hard metal cutting body produced according to the invention with a three-layer CVD coating and
  • the temperature was reduced to 1400 ° C. and an argon pressure of 5 MPa was set for 30 minutes (process stage 3).
  • the argon was first removed and then the samples were first at 1200 ° C for two hours in nitrogen at a pressure of 5 MPa (process step 4) and then for one hour in a vacuum at an argon pressure of treated about 100 Pa (process stage 5) and finally cooled to room temperature with slowly increasing argon pressure.
  • the test specimen is first covered with a thin titanium nitride layer, then with a CVD process Was finally turn coated titanium carbonitride and a Ti ⁇ tannitrid harsh, wherein the total thickness of about three equally thick hard coatings were about 6 microns.
  • 3 shows a micrograph of a hard metal body produced in this way, in which the mixed carbide grains (cubic mixed carbide (Ti, Ta, Nb, W) C) have been made visible by a special etching process: they appear dark in the picture. In contrast , the tungsten carbide components appear gray and the cobalt binder metal whitish.
  • the Schufflag in Fig. 3 shows that up to a depth of 45 microns below the body surface no more mixed carbide can be found. In contrast, the cobalt content of 8% in the interior of the sample to 12.1% has increased just below the Be ⁇ coating, which was detected by an analysis using the electron beam induced Röngtenspektroskopie.
  • Fig. 4 right side, ⁇ bare special turning test entrise been selected, which is punched to a face turning of four rotating rods of the steel CM45N han ⁇ and in which, after three overflows of the feed f is increased.
  • the cutting test was ended when the cutting edge had broken out, the results of each of four indexable inserts being shown.
  • the indexable inserts according to the invention show a considerably improved toughness behavior; the number of overflows rose to 33, 35 and 36, respectively, so it could be significantly improved.
  • Another embodiment is shown in FIG. 2.
  • the starting mixture consisted of 79 mass% tungsten carbide, 4 mass% titanium carbide, 7 mass% tantalum carbide, and 10 mass% cobalt.
  • the first three process steps remained unchanged compared to the process which can be seen in FIG. 1 and described above.
  • the hard metal body was cooled to room temperature and ground to produce a high-precision indexable insert of the geometric shape SPKN 1504 EDR (design according to DIN 6590) (reference symbol S).
  • Part of the indexable inserts was heated to 1220 ° C. under nitrogen at a pressure of approx. 0.1 MPa, then the nitrogen pressure was increased to 6 MPa and held for 90 minutes (process step 4) before the Been removed nitrogen, evacuating the environment, purged with argon at ei ⁇ nem pressure of 100 to 200 Pa (time 120 minutes at the same temperature). After switching off the Hei-injection (approximately 800 ° C) and the vacuum pump was the argon pressure increases all ⁇ gradually to atmospheric pressure (about 0.1 MPa).
  • indexable inserts treated in this way have been coated with such indexable inserts, which have not been subjected to process steps 4 and 5, together with CVD, titanium carbide, titanium carbonitride and titanium nitride in the same way.
  • the layer thickness was 5 ⁇ m in total.
  • a block made of 42CoMo4V steel with a strength of 980 N / mm 2 was machined with the indexable inserts by face milling, the workpiece having been provided with numerous holes of 20 mm in diameter beforehand on the surface to be machined, in order to interrupt the cut during the milling test to obtain.
  • the cutting speed was 125 m / min, the feed 0.25 mm / tooth and the cutting depth 2 mm.
  • the face milling head 160 mm in diameter, was equipped with an indexable insert. It was milled until the plate broke.
  • the mean value from six experiments in each case resulted in an average milling path of 620 mm for the indexable inserts according to the invention compared to the indexable inserts not treated according to the invention with an average milling path of 280 mm.
  • the indexable insert treated according to the invention with an edge zone depleted of mixed carbide thus proves to be clearly superior in terms of the fracture toughness in the difficult machining case described above with additional cutting interruptions.

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Abstract

Bei Hartmetallsinterkörpern wurde überraschenderweise gefunden, daß sich eine zähigkeitssteigernde Randzone unterhalb der CVD-Beschichtung dadurch ausbilden läßt, daß der fertiggesinterte Preßkörper vor der Beschichtung einer Stickstoff-Gasdruckbehandlung bis zu einem Druck zwischen 0,2 und 10 MPa und einer Temperatur zwischen 900 °C und 1300 °C über eine Dauer von mindestens 0,5 h und nach dem Evakuieren in Argon bei Drücken zwischen 10 Pa und 20 kPa bei Temperaturen zwischen 1000 °C und 1350 °C über mehr als 0,5 h ausgesetzt wird, bevor der Sinterkörper unter einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa abgekühlt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Hartmetall¬ schneidkörpers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Schneidkörpers aus einem Hartmetall-Grundkörper, der mit einer oder mehreren dünnen bindemetallfreien Hartstoffschicht(en) überzogen ist, wobei eine WC, TiC, TaC und/oder NbC sowie Co als Bindemetall enthaltene Pulvermischung gemahlen, mit Pre߬ hilfsmitteln granuliert und zu einem dem herzustellenden Schneidkörper bis auf den Sinterschwund entsprechenden Preßkör¬ per gepreßt, der Preßkörper anschließend auf eine Temperatur von 300°C bis 600°C unter Vakuum erwärmt und dieser Temperatur bis zum vollständigen Austrieb der Preßhilfsmittel ausgesetzt wird, danach der Preßkörper unter einem stickstofffreien Schutzgas bei einer Temperatur zwischen 1280°C und 1550°C und einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa gesintert und schlie߬ lich mittels eines CVD- oder PVD-Verfahrens beschichtet wird.
Zum Beispiel in der Veröffentlichung "Kieffer und Benesovsky", Hartmetalle, Springer-Verlag, Wien-New York 1965, Seiten 202 bis 216, werden WC-TaC(NbC)-Co-Hartmetalle sowie WC-TiC- TaC(NbC)-Co-Hartmetalle als besonders geeignet für die schnei¬ dende Zerspanung von Stahlwerkstoffen bezeichnet. Diese Legie¬ rungen setzen sich in den weitesten Grenzen aus 35 bis 80 % WC, 5 bis 45 % TaC, 0,5 bis 30 % TiC und 1 bis 30 % Binder (Eisen, Cobalt, Nickel) zusammen und weisen eine größere Zähigkeit als reine WC-TiC-Co-Legierungen und größere Schneidhaltigkeit als WC-TaC-Co-Legierungen auf. Solche Hartmetalle finden auch bei Hartmetall-Grundkörpern Verwendung, die mit Titancarbid, Titan¬ nitrid und/oder Aluminiumoxid beschichtet werden (vgl. DE-B-22 63 210, DE-C-22 53 745). Die Beschichtungen werden nach dem Stand der Technik beispielsweise nach dem sogenannten CVD- Verfahren zur Erhöhung der Verschleißbeständigkeit der Schneidkörper aufgebracht. Allerdings haben die genannten Be¬ schichtungen eine nachteilige Wirkung auf die Zähigkeit, d.h. die Bruchanfälligkeit der Schneidkörper wird größer. Ursache hierfür sind Zugspannungen, die nach dem Abkühlen in den bei ca. 1000°C durch CVD aufgebrachten Hartstoffschichten vorliegen und zu Rissen in der Beschichtung führen können. Bei hoher me¬ chanischer Beanspruchung besteht daher die Gefahr, daß Risse der Oberflächenschicht in den Hartmetallgrundkörper fort¬ schreiten und letztendlich zu Ausbrüchen an der Schneidkante führen. Zur Vermeidung bzw. zur Begrenzung dieser nachteiligen Wirkungen ist bereits vorgeschlagen worden, den Hartmetall¬ grundkörper mit einer zähigkeitssteigernden Randzone zu verse¬ hen. Diese oberflächennahe Zone ist verarmt oder frei von kubi¬ schen Mischcarbiden und Carbonitriden und angereichert mit dem Bindemetall Cobalt. Hierdurch weist die Randzone eine größere Zähigkeit als der mischcarbidhaltige Hartmetall-Grundkörperkern auf. Das Fortschreiten von Rissen aus der Beschichtung in das Hartmetall wird dadurch erschwert. Aus der DE 32 11 047 AI und der US-A-4 548 786 sind grundsätzlich zwei Verfahren zur Her¬ stellung der mischcarbidverarmten und mit Cobalt angereicherten Randzonen bekannt.
Bei dem ersten Verfahren setzt man dem Mischungsansatz des Hartmetalles eine gewissen Menge an stickstoffhaltigen Verbin¬ dungen, wie z.B. Titannitrid oder Carbonitrid, zu (vgl. DE 32 11 047 AI) . Beim Vakuumsintern solcher Mischungen bei ho¬ hen Temperaturen zwischen 1300 bis 1500°C kommt es zu Diffusi¬ onsvorgängen, welche die beschriebene Randzonenmodifikation be¬ wirken.
Nach einem weiteren Vorschlag (vgl. US-A-4 548 786) wird von einem üblichen Mischungsansatz aus hexagonalem Wolframcarbid, kubischen Carbiden und Cobalt ausgegangen und vor dem Dichtsin¬ tern unterhalb der Schmelztemperatur des Binde etalles (bei ca. 1250°C) eine Behandlung in Stickstoffgas durchgeführt. Die Ni- trierung soll so durchgeführt werden, daß von den kubischen Carbiden möglichst viel Stickstoff in kurzer Zeit aufgenommen wird, wobei die kubischen Carbide teilweise in Carbonitride überführt werden. Bei dem anschließenden Sintern bei einer hö¬ heren Temperatur im Vakuum kommt es daher, wie bei dem vorbe¬ schriebenen Verfahren, zu der gewünschten Randzonenbeeinflus¬ sung, wobei die Randzonendicke zwischen 10 bis 50 μm liegt.
Die vorgenannten Verfahrensführungen besitzen jedoch den Nach¬ teil, daß viele Parameter der gesamten Hartmetallherstellung von der Mischungsfertigung über den Preßvorgang bis zum Fer¬ tigsintern in das gewünschte Resultat eingehen.
Darüber hinaus müssen viele Schneidkörper, insbesondere die zum Fräsen, nach dem Sintern noch nachgeschliffen werden, um die geforderten Genauigkeiten zu erhalten. Durch die Schleifbear- beitung wird jedoch die relativ dünne Randzone wieder entfernt, so daß bei den mechanisch hoch beanspruchten Schneidkörpern zum Fräsen die genannten Verfahren zur Zähigkeitssteigerung erst gar nicht angewendet werden können.
Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, ein Ver¬ fahren unter Vermeidung der obengenannten Nachteile anzugeben, bei dem gewährleistet ist, daß die Randzonenbildung mit einer Mischcarbidverarmung und einer Bindemetallanreicherung weder durch den nachfolgenden Sintervorgang noch durch etwaiges not¬ wendiges Abschleifen beeinflußt wird.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 beschriebenen Verfahrensschritte gelöst. Diese Schritte laufen in folgender Reihenfolge ab:
Mischen und Mahlen einer Pulvermischung, die Wolframcar¬ bid, Titancarbid, Tantalcarbid, Niobcarbid und Cobalt, und im übrigen keine stickstoffhaltigen Verbindungen enthält, - Granulieren mit Preßhilfsmitteln und Pressen zu einem dem Schneidkörper entsprechenden Preßkörper,
Temperatur-Druck-Zeit-Behandlung in mehreren Stufen: Erwärmen auf 300 bis 600°C unter Vakuum oder Inertgas und Halten, bis die Preßhilfsmittel vollständig ausgetrieben sind;
Erwärmen und Sintern in Argon bei einer Temperatur zwi¬ schen 1280 und 1550°C und einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa,
- Gasdruckbehandlung, insbesondere unter reinem Stickstoff, bei einem Druck zwischen 0,2 und 10 MPa und einer Tempera¬ tur zwischen 900 und 1300°C,
- Vakuumbehandlung in Argon bei Drücken zwischen 10°Pa und 20 kPa und Temperaturen zwischen 1000 und 1350'C,
Abkühlung des Sinterkörpers unter Inertgas wie Argon zwi¬ schen 10 Pa und 0,1 MPa
sowie abschließendes Beschichten des Hartmetallkörpers mit carbidischen, nitridischen und/oder oxidischen Hartstoffen durch ein CVD-, PVD- oder plasmaaktiviertes CVD-Verfahren.
Die an das Sintern anschließende Stickstoffbehandlungsdauer hängt umgekehrt proportional von der hierbei herrschenden Tem¬ peratur ab, sollte jedoch vorzugsweise mindestens 30 Minuten betragen.
Es ist zwar aus der DE 27 17 842 C2 bereits ein Verfahren zur Herstellung von Hartmetallkörpern erhöhter Verschleißfestigkeit bekannt, bei dem der Hartmetallkörper nach dem Fertigsintern in einem Sinterautoklaven bei einer Temperatur zwischen 800°C und einer 50°C unter der maximalen Sintertemperatur liegenden Tem- peratur in Stickstoff bei einem Druck zwischen 2 bar (0.2 MPa) und 5000"bar (500 MPa) behandelt werden soll, jedoch soll die¬ ses Verfahren der Herstellung von Hartmetallkörpern mit einer stickstoffhaltigen Randzone dienen, wobei dieser Hartmetall¬ körper unbe-schichtet bleiben soll. Nachteiligerweise konnte jedoch das Zähigkeitsverhalten der so hergestellten Hartme¬ tallkörper nicht verbessert werden.
Insbesondere, wenn bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Sintern keine mechanischen Bearbeitungen des Sinterkörpers notwendig sind, wird die Stickstoff-Gasdruckbehandlung ohne zwischenzeitige Abkühlung im Anschluß an den Sintervorgang in einer Hitze durchgeführt. Alternativ hierzu ist es jedoch ebenso möglich, den Sinterkörper zunächst abzukühlen und nach¬ zuschleifen, bevor er der Stickstoff-Gasdruckbehandlung unter¬ zogen wird. Durch dieses Verfahren lassen sich bruchzähe Schneidkörper mit sehr eng tolerierten mechanischen Abmessungen herstellen.
Vorzugsweise erfolgt die Abkühlung des Sinterkörpers unter ei¬ nem stickstofffreien Schutzgas unter einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa, damit vor der eigentlichen Gasdruckbehandlung un¬ ter reinem Stickstoff oder einer hochstickstoffhaltigen Atmo¬ sphäre kein Stickstoff in den Sinterkörper eindiffundieren kann.
In vielen Fällen haben sich jedoch sogenannte kombinierte Sin- ter-HIP-Verfahren bewährt, bei denen eine Druckbehandlung un¬ mittelbar im Anschluß an das Sintern ohne zwischenzeitige Ab¬ kühlung, vorzugsweise unter einem stickstofffreien Schutzgas¬ druck zwischen 1 bis 10 MPa bei 1280°C bis 1550°C durchgeführt wird. An diesen Sinter/HIP-Prozess schließt sich dann die Stickstoff-Gasdruckbehandlung an.
Als Schutzgase beim Abkühlen haben sich insbesondere Argon oder Wasserstoff oder auch Mischungen hiervon bewährt. Abschließend wird der fertig bearbeitete Sinterkörper mittels des CVD-, PVD- oder plasmaaktiviertem CVD-Verfahrens mit einer oder mehreren Oberflächenschichten aus Titancarbid, Titanni¬ trid, Titancarbonitrid oder Aluminiumoxid mit einer Gesamtdicke von 3 bis 15 Jim, vorzugsweise 5 bis 10 pm, beschichtet. Hierbei haben sich insbesondere Schichtfolgen aus Titannitrid, Titan¬ carbonitrid und Titannitrid bewährt.
Insbesondere enthalten die Hartmetallegierungen 2 bis
30 Massen-% an kubischen Carbiden und 4 bis 15 Massen-% Cobalt als Bindemetall.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfah¬ rens ist es möglich, den Preßkörper nach dem Austrieb der Pre߬ hilfsmittel aber vor dem Sintern einer Wärmebehandlung zwischen 1280°C und 1550°C unter Stickstoffatmosphäre mit einem Druck bis zu 0,1 MPa während mindestens 30 Minuten, vorzugsweise 45 bis 60 Minuten auszusetzen. Soweit die sich bei diesem Verfah¬ ren bildende zähigkeitssteigernde Randzone durch Nachschleifen wieder beseitigt oder auch nur teilweise beseitigt wird, kann dies durch die im Anschluß an das Fertigsintern durchgeführte Gasdruckbehandlung korrigiert werden.
Entsprechendes gilt auch für eine Verfahrensführung, bei der der Ausgangsmischung 0,5 bis 2 Gew.-% eines Nirides oder Carbo- nitrides der Elemente der IVa- oder Vla-Gruppe des Periodensy¬ stems zugegeben werden, insbesondere Titan, Tantal und/oder Niob.
Ausführungsbeispiele der Erfindung und weitere Vorteile werden im folgenden anhand von Zeichnungen erläutert. Es zeigen
Fig. 1 und Fig. 2 jeweils Temperatur-Zeitdiagramme mit mög¬ lichen Verfahrensführungen. Fig. 3 ein Schuffbild eines erfindungsgemäß her¬ gestellten Hartmetallschneidkörpers mit einer dreilagigen CVD-Beschichtung und
Fig. 4 die Ergebnisse von Vergleichsversuchen zwi¬ schen Wendeschneidplatten, die nach dem Stand der Technik hergestellt worden sind und solchen, die nach der vorliegenden Er¬ findung gefertigt wurden.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Verfahrensführung ist von einer pulverförmigen Mischung aus 87 Massen-% Wolframcarbid, 2 Massen-% Titancarbid, 3 Massen-% Tantalcarbid und 8 Massen-% Cobalt ausgegangen worden. Dieser Ansatz wurde in nach dem Stand der Technik üblicher Weise gemahlen, mit Preßhilfsmitteln granuliert und zu einem Preßkörper verdichtet. Anschließend ist der Preßkörper auf ca. 500°C erwärmt und so lange unter dieser Temperatur gehalten worden, bis die Preßhilfsmittel vollständig ausgetrieben waren (Verfahrensstufe 1). Hieran schloß sich eine Erwärmung auf eine Temperatur von 1450°C in einer evakuierten Sinteranlage an und ein Sintern bei einer maximalen Temperatur von 1450°C im Vakuum mit einer Argonatmosphäre unter einem Druck von maximal 100 Pa (Verfahrensstufe 2). Nach einer Haltezeit von 30 Minuten ist die Temperatur auf 1400°C gesenkt und für 30 Minuten ein Argondruck von 5 MPa eingestellt worden (Verfahrensstufe 3). Nach einer weiteren Absenkung der Temperatur auf 1200°C wurde zunächst das Argon entfernt und anschließend wurden die Proben bei 1200°C zunächst zwei Stunden in Stickstoff bei einem Druck von 5 MPa (Verfahrensstufe 4) und danach für eine Stunde im Vakuum bei einem Argondruck von ca. 100 Pa behandelt (Verfahrensstufe 5) und schließlich bei langsam zunehmendem Argondruck auf Raumtemperatur abgekühlt.
Abschließend ist der Versuchskörper durch einen CVD-Prozeß zunächst mit einer dünnen Titannitridschicht, danach mit einer Titancarbonitridschicht und schließlich wiederum mit einer Ti¬ tannitridschicht beschichtet worden, wobei die Gesamtdicke der etwa drei gleich dicken Hartstoffschichten ca. 6 μm betrugen. Ein Schliffbild eines so hergestellten Hartmetallkörpers zeigt Fig. 3, in dem durch ein spezielles Ätzverfahren die Mischcar- bidkörner (kubisches Mischcarbid (Ti,Ta,Nb,W)C) sichtbar ge¬ macht worden sind: Sie erscheinen im Bild dunkel. Hingegen er¬ scheinen die Wolframcarbidbestandteile grau und das Cobalt-Bin- demetall weißlich. Das Schuffbild in Fig. 3 zeigt, daß bis zu einer Tiefe von 45 um unter der Körperoberfläche keine Misch- carbidanteile mehr zu finden sind. Dagegen hat der Cobaltgehalt von 8 % im Inneren der Probe auf 12,1 % dicht unter der Be¬ schichtung zugenommen, was durch eine Analyse mit Hilfe der elektronenstrahlinduzierten Röngtenspektroskopie feststellbar war.
Zur Prüfung der verbesserten Zähigkeit der erfindungsgemäß her¬ gestellten Schneidkörper ist der Fig. 4, rechte Seite, entnehm¬ bare spezielle Drehtest gewählt worden, bei dem es sich um ein Plandrehen von vier rotierenden Stäben aus dem Stahl CM45N han¬ delt und bei dem nach jeweils drei Überläufen der Vorschub f erhöht wird. Die einzelnen Schnittdaten sind Fig. 4 zu entneh¬ men. Es-bedeuten: f Vorschub/Umdrehung, p Schnittiefe, vc Schnittgeschwindigkeit, Anstellwinkel der Wendeschneid¬ platte. Der Schneidversuch wurde jeweils beendet als die Schneidkante ausgebrochen war, wobei die Ergebnisse von jeweils vier Wendeschneidplatten dargestellt sind. Bei der ersten Wen¬ deschneidplatte (1) handelt es sich um ein solches Substrat, das in nach dem Stand der Technik üblicher Weise hergestellt worden ist, jedoch ist auf die erfindungsgemäße Stickstoff- druckbehandlung mit nachfolgender Vakuumbehandlung verzichtet worden. Die hier getesteten vier Wendeschneidplatten (1) waren nach 6, 9, 10 bzw. 12 Überläufen unbrauchbar. Bei den vier Wendeschneidplatten (2) ist ebenfalls von dersel¬ ben Pulverausgangsmischung ausgegangen worden, wie sie zuvor beschrieben worden ist, gleichermaßen sind diese vier Wende¬ schneidplatten auch in derselben Art und Weise behandelt wor¬ den, wobei zusätzlich eine Stickstoffdruckbehandlung mit nach¬ folgender Vakuumbehandlung gemäß Fig. 1 mit der Maßgabe durch¬ geführt worden ist, daß durch Schleifen von der Oberflächen ca. 300 um vor der Beschichtung abgetragen worden sind. Hierbei ist die modifizierte Randzone somit vollständig entfernt worden. Wie Fig. 4 unter (2) belegt, weisen die so gefertigten Schneid¬ körper ein den Wendeschneidplatten (1) gegenüber nur geringfü¬ gig verbessertes Zähigkeitsverhalten auf; die Zahl der Über¬ läufe erhöhte sich auf 11, 12, 14 bzw. 15.
Wendet man das in dem vorgehenden Ausführungsbeispiel beschrie¬ bene Verfahren an ohne jedoch vor der Beschichtung die modifi¬ zierte Randzone abzuschleifen, so zeigen die erfindungsgemäßen Wendeschneidplatten demgegenüber ein ganz erheblich verbesser¬ tes Zähigkeitsverhalten; die Zahl der Überläufe stieg auf 33, 35 bzw. 36, konnte also deutlich verbessert werden. Ein weiteres Ausführungsbeispiel ist Fig. 2 zu entnehmen.
Hierbei bestand die Ausgangsmischung aus 79 Massen-% Wolfram- carbid, 4 Massen-% Titancarbid, 7 Massen-% Tantalcarbid, und 10 Massen-% Cobalt. Die ersten drei Verfahrensschritte blieben gegenüber dem in Fig. 1 entnehmbaren und oben beschriebenen Verfahren unverändert. Im Anschluß an den Sinter-HIP-Vorgang ist jedoch der Hartmetallkörper auf Raumtemperatur abgekühlt worden und zur Herstellung einer hochgenauen Wendeschneidplatte der geometrischen Form SPKN 1504 EDR (Ausführung nach DIN 6590) geschliffen worden (Bezugszeichen S). Nach der
Schleifbearbeitung wurde ein Teil der Wendeschneidplatten unter Stickstoff bei einem Druck von ca. 0,1 MPa auf 1220"C aufge¬ heizt, anschließend der Stickstoffdruck auf 6 MPa erhöht und 90 Minuten gehalten worden (Verfahrensstufe 4), bevor der Stickstoff entfernt, die Umgebung evakuiert, mit Argon bei ei¬ nem Druck von 100 bis 200 Pa gespült worden ist (Dauer 120 Minuten bei gleicher Temperatur) . Nach Abschalten der Hei- zung( ca. 800°C) und der Vakuumpumpe wurde der Argondruck all¬ mählich auf Normaldruck (ca. 0,1 MPa) erhöht. Die so behandel¬ ten Wendeschneidplatten sind mit solchen Wendeschneidplatten, welche den Verfahrensschritten 4 und 5 nicht unterzogen worden sind, gemeinsam CVD mit Titancarbid, Titancarbonitrid und Ti¬ tannitrid in gleicher Weise beschichtet worden. Die Schicht¬ dicke betrug insgesamt 5 um. Mit den Wendeschneidplatten wurde ein Block aus einem Stahl 42CoMo4V mit einer Festigkeit 980 N/mm2 durch Planfräsen bearbeitet, wobei das Werkstück zu¬ vor auf der zu bearbeitenden Fläche mit zahlreichen Bohrungen von 20 mm Durchmesser versehen worden war, um zusätzliche Schnittunterbrechungen während des Frästestes zu erhalten.
Die Schnittgeschwindigkeit betrug 125 m/min, der Vorschub 0,25 mm/Zahn und die Schnittiefe 2 mm. Der Planfräskopf von 160 mm Durchmesser wurde jeweils mit einer Wendeschneidplatte bestückt. Es wurde jeweils bis zum Bruch der Platte gefräst. Als Mittelwert aus jeweils sechs Versuchen ergab sich bei den erfindungsgemäßen Wendeschneidplatten ein mittlerer Fräsweg von 620 mm gegenüber den nicht erfindungsgemäß behandelten Wende¬ schneidplatten mit einem mittleren Fräsweg von 280 mm.
Die erfindungsgemäß behandelte Wendeschneidplatte mit einer an Mischcarbid verarmter Randzone erweist sich somit in dem zuvor geschilderten schwierigen Bearbeitungsfall mit zusätzlichen Schnittunterbrechnungen hinsichtlich der Bruchzähigkeit als klar überlegen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Schneidkörpers aus einem Hartmetall-Grundkörper, der mit einer oder mehreren dünnen bindemetallfreien HartstoffSchicht(en) überzogen ist, wo¬ bei eine WC, TiC, TaC und/oder NbC sowie Co als Bindemetall enthaltene Pulvermischung gemahlen, mit Preßhilfsmitteln granuliert und zu einem dem herzustellenden Schneidkörper bis auf den Sinterschwund entsprechenden Preßkörper ge¬ preßt, der Preßkörper anschließend auf eine Temperatur von 300°C bis 600°C unter Vakuum oder Inertgas erwärmt und dieser Temperatur bis zum vollständigen Austrieb der Preßhilfs¬ mittel ausgesetzt wird, danach der Preßkörper unter einem stickstofffreien Schutzgas bei einer Temperatur zwischen 1280°C und 1550°C und einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa gesintert und schließlich mittels eines CVD- oder PVD-Verfahrens beschichtet wird d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß der fertiggesinterte Preßkörper (Sinterkörper) vor der Beschichtung einer Stickstoff-Gasdruckbehandlung bis zu einem Druck zwischen 0,2 und 10 MPa und einer Temperatur zwischen 900°C und 1300°C über eine Dauer von mindestens 0,5 h und nach dem Evakuieren in einem Inertgas wie Argon bei Drücken zwischen 10 Pa und 20 kPa bei Temperaturen zwischen 1000°C und 1350°C über mehr als 0,5 h ausgesetzt wird, bevor der Sinterkörper unter einem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stickstoff-Gasdruckbehandlung ohne zwischenzeitige Abküh¬ lung im Anschluß an den Sintervorgang durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an den Sintervorgang der fertiggesinterte Pre߬ körper abgekühlt und nachgeschliffen wird, bevor er der Stickstoff-Gasdruckbehandlung unterzogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung unter einem stickstofffreien Schutzgas unter ei¬ nem Druck zwischen 10 Pa und 0,1 MPa erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß unmittelbar im Anschluß an das Sintern ohne zwischenzeitige Abkühlung, d.h. vor der Stickstoff-- Gasdruckbehandlung, eine Druck-Behandlung, vorzugsweise unter einem stickstofffreien Schutzgasdruck zwischen 1 bis 10 MPa bei 1280°C bis 1550°C, durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß als Schutzgas Argon oder Wasserstoff verwendet wird.
7. Verf hren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß abschließend eine oder mehrere Oberflächenschichten aus TiC, TiN, Ti(C,N) oder AI2O3, vorzugsweise eine Schichtfolge TiN, Ti(C,N) und TiN mit einer Gesamtdicke von 3 bis 15 μm, vorzugsweise 5 bis 10 μm, mittels CVD, PVD oder plasmaaktiviertem CVD aufge¬ bracht wird (werden) .
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß die Hartmetall-Legierungen 2 bis
30 Massen-% an kubischen Carbiden und 4 bis 15 Massen-% Co als Bindemetall besitzen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß der Preßkörper nach dem Austrieb der Preßhilfsmittel aber vor dem Sintern einer Wärmbehandlung zwischen 1280°C und 1550°C unter Stickstoffatmosphare mit einem Druck bis zu 0,1 MPa während mindestens 30 Minuten, vorzugsweise 45 bis 60 Minuten ausgesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß der Ausgangsmischung 0,5 bis 2 Gew.-% eines Nitrides oder Carbonitrides der Elemente der IVa- oder Va-Gruppe des Periodensystems zugegeben werden, ins¬ besondere Titan, Tantal und/oder Niob.
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