JPH06504582A - 被覆された硬質合金バイトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 被覆された硬質合金バイトの製造方法 本発明は硬質合金基材を１つまたは幾つかの薄（１、金属バインダ不含の硬質材 料層で被覆してなる）（イトを製造するため、ＷＣ，Ｔｉｃ、ＴａＣおよび／ま たはＮｂＣならびに金属バインダとしてＣＯを含有する粉末混合物を粉砕し、プ レス助剤を用いて造粒し、焼結収縮まで製造すべきバイトに一致する成形体にプ レス成形し、成形体を引き続き真空下に３００〜６００℃の温度に加熱し、プレ ス助剤が完全に追出されるまでこの温度にさらし、その後成形体を窒素不含保護 ガス下に、１０Ｐａ〜０．ＩＭＰａの圧力および１２８０℃〜１５５０℃の温度 で焼結し、最後にＣＶＤ法またはｐＶＤ法を用いて被覆する、バイトの製造方法 に関する。

たとえば刊行物“キーファー・ラント・ベネソフスキー（Ｋｉｅｆｆｅｒ　ｕｎ ｄ　Ｂｅｎｅｓｏｖｓｋｙ”　）、硬質合金（Ｓｐｒｉｎｇ出版社、ウィーン・ 二ニー・ヨーク、１９６５年）第２０２頁〜第２１６頁には、ＷＣ−ＴａＣ（Ｎ ｂＣ）　−Ｃｏ硬質合金ならびにＷＣ−Ｔ　ｉ　Ｃ−Ｔ　ａ　Ｃ（Ｎ　ｂ　Ｃ） −Ｃｏ硬質合金は鋼材料の切削にとくに適当であると記載されている。これらの 合金はＷＣ３５〜８０％、ＴａＣ５〜４５％、Ｔｉｃ　０．５〜３０％およびバ インダ（鉄、コバルト、ニッケル）１〜３０％からなる極めて広い範囲内の組成 を有し、純ＷＣ−Ｔｉｃ−Ｃｏ合金よりも大きいしん性およびＷＣ−ＴａＣ−Ｃ Ｏ合金よりも大きいバイト耐用年数を有する。かかる硬質合金は、炭化チタン、 窒素チタンおよび／または、酸化アルミニウムで被覆される硬質合金基材におい ても使用される（ドイツ国特許出願公告第２２６３２１０号、ドイツ国特許第２ ２５３７４５号参照）。被覆は、技術水準により、たとえばバイトの耐摩耗性を 高めるために、いわゆるＣＶＤ法によって設けられる。

しかし上記被覆はじん性に対して不利な作用を有する、つまりバイトの易破壊性 が大きくなる。その原因は、ＣＶＤ法により約１０００ｔｌ：で設けられた硬質 合金層中に冷却した後に存在し、該層に亀裂を生じつる引張り応力である。従っ て、高い機械的応力においては表面層の亀裂が硬質合金基材中へ進み、最終的に 切刃が破壊する危険がある。これらの不利な作用を回避するかないしは制限する ため、硬質合金基材にじん性向上外皮帯を―えることは既に提案されている。こ の表面付近の帯域は、立方晶混合炭化物および炭素窒化物が乏しいかまたは存在 せずかつ金属バインダコバルトの含量が増加している。これによって、外皮帯は 混合炭化物含有の硬質合金基材よりも大きいしん性を有する。これにより、亀裂 が被覆がら硬質合金基材中へ進むのが困難になる。ドイツ国特許出願公開第３２ １１０４７号および米国特許出願第４５４８７８６号から、原則的に、混合炭化 物が僅かで、コバルト含量の増加した外皮帯を製造する２つの方法が公知である 。

第１の方法では硬質合金の混合バッチに、たとえば窒化チタンまたは炭素窒化物 のような窒素含有化合物を添加する（ドイツ国特許出願公開第３２１１０４７号 参照）。１３００〜１５００℃の高い温度でかかる混合物を真空焼結する場合に は拡散過程が起き、これが記載した外皮帯の改良を惹起する。

もう１つの提案（米国特許出願第４５４８７８６号参照）によれば、六方晶炭化 タングステン、立方晶炭化物およびコバルトからなる通常の混合バッチから出発 し、ち密焼結前に金属バインダの溶融温度以下（約１２５０℃で）窒素ガス中で の処理を実施する。窒化は、立方晶炭化物が短時間にできるだけ多（の窒素を収 容し、その際立方晶炭化物が部分的に炭素窒化物に変わるように実施すべきであ る。従って、引き続き真空中で高い温度で焼結する場合、前述した方法における ように、所望の外皮帯の改良が生じ、その際外皮帯の厚さは１０〜５０μ廁の間 である。

しかし、上記した方法の実施は、混合物製造からプレス成形工程を経て最終焼結 までの全硬質合金製造の多くのパラメーターが所望の結果に影響を有するという 欠点を有する。

さらに、多くの焼結体、殊にフライス作業のための焼結体は要求される精度を得 るために、焼結した後なお再研削しなければならない。しかし、研削加工によっ て比較的薄い外皮帯が再び除去されるので、高い機械的外力を受けるフライス作 業のためのバイトの場合、じん性向上のための上記方法は全く適用することがで きない。

従って、本発明の課題は、上記の欠点を回避して、混合炭化物含量が少な（かつ 金属バインダ含量の大きい外皮帯形成が、後続の焼結工程によっても何らかの必 要な研削によっても影響を受けないことが保証されている方法を提供することで ある。

この課題は、請求の範囲の請求項１に記載された工程によって解決される。これ らの工程は、下記の順序で経過するニ ー炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタル、炭化ニオブおよびコバルトを 含有し、他には窒素含有化合物を含有しない粉末混合物の混合および粉砕、−ブ レス助剤を用いる造粒およびバイトに一致するプレス成形体へのプレス成形、 一敗段階の温度・圧力・時間処理：真空または不活性ガス下での３００〜６００ ℃への加熱およびプレス助剤が完全に追出されるまで保持、 −圧力１０　Ｐ　ａ〜０．ＩＭＰａおよび温度１２８０〜１５５０℃でアルゴン 中での加熱および焼結、−圧力０．２〜１０Ｐａ、温度９００〜１３００℃での 、殊に純窒素下でのガス圧力処理、 −圧力１０　Ｐ　ａ　〜２０　ｋ　Ｐ　ａ　、温度１０００−１３５０℃でのア ルゴン中の真空処理、 １０Ｐａ〜０．ＩＭＰａのアルゴンのような不活性ガス下での焼結体の冷却、 ならびに引き続く、硬質合金基材の、ＣＶＤ法、ｐＶＤ法またはプラズマ活性化 ＣＶＤ法による炭化物、窒化物および／または酸化物型硬質合金での被覆。

焼結に続（窒素処理時間は、その際の支配温度に反比例して依存するが、とくに 少なくとも３０分であるべきである。

ドイツ国特許第２７１７８４２号から実際に既に耐摩耗性の向上した硬質合金基 材の製造方法が公知であり、該方法では最終焼結後の硬質合金基材を、焼結オー トクレーブ中で８００℃と最大焼結温度よりも５０℃低い温度との間の温度で、 窒素中圧力２バール（０，２ＭＰａ）　〜５０００バール（５００Ｍ　Ｐ　ａ　 ）で処理するが、この方法は窒素含有外皮帯を有する硬質合金基材の製造に使用 され、その際この硬質合金基材は未被覆のままである。しかし、こうして製造さ れた硬質合金基材のじん性挙動は不利なことに改善することができなかった。

殊に、本発明方法で焼結した後に焼結体の機械加工が必要でない場合には、窒素 のガス圧力処理は中間冷却なしに焼結工程に続いて熱時に実施される。しかしそ の代りに、焼結体に窒素のガス圧力処理を行なう前に、焼結体を差当り冷却し、 再研削することも同様に可能である。この方法によって、非常に狭い許容機械的 寸法を有する破壊し難いバイトが製造できる。

とくに、焼結体の冷却は、純窒素または高窒素含有雰囲気下での本来のガス圧力 処理前に焼結体中へ窒素が拡散侵入しえないようにするため、１０Ｐａ〜０゜Ｉ ＭＰａの圧力下の窒素不含保護ガス下で行なわれるしかし、多くの場合、圧力処 理を中間冷却なしに直接焼結に引き続いて、とくに１２８０〜１５５０℃で１〜 １０ＭＰａの窒素不含保護ガス圧力下に実施する、いわゆる組合せ焼結・ＨＩＰ 法が有利であることが立証された。この焼結／ＨＩＰ法に、窒素のガス圧力処理 が続く。

冷却する際の保護ガスとしては、殊にアルゴンまたは水素またはその混合物が有 利であることを立証された。

最後に、最終的に加工された焼結体を、ＣＶＤ法、ｐＶＤ法またはプラズマ活性 化ＣＶＤ法を用いて、炭化チタン、窒化チタン、炭素窒化チタンまたは酸化アル ミニウムからなる１種または数種の表面層で、３〜１５μ厘、と（に５〜１０μ 宵の全厚で被覆する。その際、殊に窒化チタン、炭素窒化チタンおよび窒化チタ ンからなる層順序が有利であることが立証された。

殊に、硬質合金は、立方晶炭化物２〜３０質量％および金属バインダとしてコバ ルト４〜１５！量％を含有する。

本発明方法のもう１つの構成により、プレス成形体に、プレス助剤を追出した後 であるが焼結する前に、少なくとも３０分間、と（に４５〜６０分間、０．１Ｍ 　Ｐ　ａまでの圧力を有する窒素雰囲気下に１２８０℃〜１５５０℃の間の熱処 理を実施することも可能である。この方法において生成するしん性向上外皮帯が 再研削によって再び除去されるかまたは部分的にのみ除去される限り、これは最 終焼結に引き続いて実施されるガス圧力処理によって修正することができる。

出発混合物に周期表第４ａ族または第６８族の元素、殊にチタン、タンタルおよ び／またはニオブの窒化物または炭化物０．５〜２重量％を添加する実施形につ いても同じことが言える。

次に、図面につき、本発明の実施例および他の利点を説明する。

第１図および第２図　可能な実施例による温度・時間線図 第３図　本発明により製造した、３層のＣＶＤ被覆を有する硬質合金バ イトの研ぎ出し図 第４図　技術水準により製造された反転使用可能のバイトチップと本発 明により製造された反転使用可 能のバイトチップの比較試験の 結果および原理を示す図 第１図に示した方法の実施例では炭化タングステン８７質量％、炭化チタン２質 量％、炭化タンタル３質量％およびコバルト８質量％からなる粉末混合物から出 発している。このバッチを、技術水準により慣用の方法で粉砕し、プレス助剤を 用いて造粒し、プレス体にプレス成形した。引き続き、プレス成形体を約５００ ℃に加熱し、プレス助剤が完全に追出されるまでこの温度に保持した（第１工程 ）。これに排気した焼結装置中で１４５０℃の温度への加熱および最大１００Ｐ ａの圧力下で、アルゴン雰囲気を有する真空中１４５０℃の最大温度での焼結が 続く（第２工程）。３０分の保持時間後、温度を１４００℃に低下し、３０分間 ５ＭＰａのアルゴン圧を調節した（第３工程）。温度をさらに１２００℃に低下 した後、差当りアルゴンを除去し、引き続き試験片を１２００℃で差当り２時間 窒素中圧力５ＭＰａで処理しく第４工程）、その後１時間真空中約１００Ｐａの アルゴン圧下に処理しく第５工程）、最後に徐々に増加するアルゴン圧で室温に 冷却した。

最後に、試験片をＣＶＤ法により差当り薄い窒化チタン層で被覆し、その後炭素 窒化チタン層で被覆し、最後に再び窒化チタン層で被覆し、その際３つのほぼ等 しい厚さの硬質合金層の全厚は約６μ璽であった。

第３図は、こうして製造した硬質合金材の研ぎ出し図を示し、該合金材中に特殊 なエツチング法によって混合炭化物粒子（立方晶混合炭化物（Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ 、Ｗ）Ｃ）が可視的になつている：これらの粒子は図では黒く見える。それに対 して、炭化タングステン成分は灰色に見え、コバルトバインダ金属は白っぽく見 える。第３図の研ぎ出し図は試験片表面の下４５μ諺の深さまでは混合物含分は もはや認められないことを示す。これに対し、試験片内部で８％のコバルト含量 は被覆の直接下方では１２．１％に増加しており、これは電子線誘導のＸ線分光 を用いる分析により確認できた。

本発明により製造されたバイトの改善されたしん性を調べるために、第４図の右 側から認めうる特殊な旋削試験を選択したが、この試験は鋼ＣＭ４５Ｎからなる ４つの回転する棒の面削りであり、それぞれ３回のオーバーラン後に送りｆを高 める。個々の切削データは第４図から認められる。図中、符号は次のものを表わ す： ｆ　送り／回転、ｐ　削り深さ、Ｖｃ　削り速度、α反転使用可能のバイトチッ プの迎え角。切削試験は、そのっど切刃が破壊したときに終了し、その際それぞ れ４つのバイトチップの結果が示されている。第１のバイトチップ（１）は技術 水準による慣用法で製造されたが、本発明による窒素の圧力処理とそれに続（真 空処理は断念されていた基材である。ここで試験した４つのバイトチップ（１） は、６．９．１０ないしは１２回のオーバーラン後に使用不能になった。

４つの反転使用可能のバイトチップ（２）の場合、同様に、上述したと同じ粉末 混合物から出発し、同じように、これら４つのバイトチップは同じ仕方で処理し 、その際付加的に第１図による窒素の圧力処理とそれに続く真空処理を実施した 、ただし被覆前に研削によって表面から約３００μ寓を切除した。この場合、改 良された外皮帯はこれにより完全に除去されていた。図４の（２）で示すように 、こうして製造したバイトチップは、バイトチップ（１）に比して僅かに改善さ れたしん性挙動を有しニオ−バーランの数は１１゜１２．１４ないしは１５に増 加した。

先行実施例に記載した方法を、被覆前に改良された外皮帯を研削除去することな しに適用する場合、本発明によるバイトチップはそれに反して著しく改善された しん性挙動を示し；オーバーランの数は３３．３５ないしは３６に増加し、従っ て明瞭に改善することができた。第２の実施例は第２図から認められる。

この場合、出発混合物は炭化タングステン７９質量％、炭化チタン４貫量％、炭 化タングステン７質量％およびコバルト１０質量％からなっていた。最初の３つ の工程は、第１図に認められかつ上述した方法に比して不変のままである。しか し、焼結−ＨＩＰ工程に引き続き、硬質合金基材を室温に冷却し、幾何的形の高 精度反転使用可能のバイトチップ５ＰＫＮ　１５０４ＥＤＲ（ＤＩＮ　６５９０ による仕様）の製造のために研削した（符号Ｓ）。研削加工後、バイトチップの 一部を窒素下に約Ｑ、１ＭＰａの圧力で１２２０℃に加熱し、引き続き窒素圧を ６ＭＰａに上げ、９０分保持した（第４工程）、その後窒素を除去し、環境を排 気し、１００〜２００Ｐａの圧力のアルゴンで洗浄した（同じ温度で１２０分） 。ヒータ（約８００℃）および真空ポンプのスイッチを切った後、アルゴン圧を 徐々に常圧（約０．１ＭＰａ）に高めた。こうして処理したバイトチップを、第 ４工程および第５工程を実施しなかったバイトチップと一緒にＣＶＤ法により炭 化チタン、炭素窒化チタンおよび窒化チタンで同様に被覆した。層厚は合計５μ 禦であって。これらのバイトチップを用いて、７８０　Ｎ／ａｍ”の強度を有す る鋼４２ＣｏＭｏ４Ｖからなるブロックを面削りし、その際加工片は、フライス 削り試験の間付加的な削り中断部を得るために、あらかじめ加工すべき面に直径 ２０露■の多数の孔が設けられていた。

削り速度は１２５＋＋／ｍｉｎであり、送りは０．２５、■／歯であり、削り深 さは２■■であった。直径１６０厘藁０面削りヘッドに、そのつど反転使用可能 の、バイトチップを装着した。そのつどチップが破壊するまでフライス削りをし た。本発明によるバイトチップでは、それぞれ６つの試験の平均値として、本発 明によらずに処理した、２８０．Ｈの平均削り行程を有するバイトチップに比し て６２０ロ翼の平均削り行程を生じた従って、本発明により処理した、混合炭化 物含量の少ない外皮帯を有するバイトチップは上述した付加的な削り中断部を有 する困難な加工事例において、破壊しん性に関してあきらかにすぐれていること が判明した。

第１図 実施例１　時間 □　′４／、４−ンｌ−ギ 国際調査報告 国際調査報告 １Ｌ１１＃ＩＩ＃ｍＡ＃ｍ−にテΔ）Ｅ　９１７００９１３

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．ＷＣ、ＴｉＣ、ＴａＣおよび／またはＮｂＣならびに金属バインダとしてＣ ｏを含有する粉末混合物を粉砕し、圧縮助剤を用いて造粒し、製造すべきバイト に焼結収縮まで一致する成形体にプレス成形し、成形体を引き続き、真空または 不活性ガス下３００〜６００℃の温度に加熱し、圧縮助剤が完全に追出されるま でこの温度にさらし、その後成形体を窒素不含保護ガス下に、１２８０〜１５５ ０℃の温度１０Ｐａ〜０．１ＭＰａの圧力で焼結し、最後にＣＶＤ注またはｐＶ Ｄ注を用いて彼覆する、硬質合金基材を１つまたは幾つかの薄い硬質合金層で被 覆してなるバイトの製造法において、最終的に焼結したブレス成形体（焼結体） に、被覆前に、窒素のガス圧力処理を、圧力０．２〜１０ＭＰａおよび温度９０ ０〜１３００℃までで少なくとも０．５ｈの時間にわたって実施し、排気した後 、アルゴンのような不活性ガス中、圧力１０Ｐａ〜２０ｋＰａ、温度１０００℃ 〜１３５０℃で０．５ｈ以上実施し、その後に焼結体を１０Ｐａ〜０．１ＭＰａ の圧力下に冷却することを特徴とする被覆された硬質合金チップの製造方法。
2. ２．窒素のガス圧力処理を、中間時の冷却なしに、焼結工程に引き続いて実施す ることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. ３．焼結工程に引き焼いて、最終焼結したプレス成形体を冷却し、窒素のガス圧 力処理にかける前に、再研削することを特徴とする請求項１記載の方法。
4. ４．冷却を、窒素不含保護ガス下、１０Ｐａ〜０．１ＭＰａの圧力下に行なうこ とを特徴とする請求項３記載の方法。
5. ５．焼結に引き焼いて直接に中間時の冷却なしに、つまり窒素ガス圧力処理前に 、温度１２８０℃〜１５５０℃で、とくに１〜１０ＭＰａの窒素不含保護ガス圧 下に圧力処理を実施することを特徴とする請求項１から４までのいずれか１項記 載の方法。
6. ６．保護ガスとしてアルゴンまたは水素を使用すること特徴とする請求項１から ５までのいずれか１項記載の方法。
7. ７．最後に、ＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）またはＡｌＯ３からなる１つまた は幾つかの表面層を、とくに層順序ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）およびＴｉＮを全厚 ３〜１５μｍ、とくに５〜１０μｍで、ＣＶＤ、ｐＶＤまたはプラズマ活性化Ｃ ＶＤを用いて設けることを特徴とする請求項１から６までのいずれか１項記載の 方法。
8. ８．硬質合金が立方晶炭化物２〜３０質量％および金属バインダとしてＣｏ４〜 １５質量％を有することを特徴とする請求項１から７までのいずれか１項記載の 方法。
9. ９．プレス成形体に、プレス助剤を追出した後で焼結前に、０．１ＭＰａまでの 圧力を有する窒素雰囲気下に１２８０℃〜１５５０℃の熱処理を少なくとも３０ 分、とくに４５〜６０分間実施することを特徴とする請求項１から８までのいず れか１項記載の方法。
10. １０．出発混合物に、周期表第４ａ族または第５ａ族元素、とくにチタン、タン タルおよび／またはニオブの窒化物または炭素窒化物を添加することを特徴とす る請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。