WO1990006200A1 - Method for making dispersed metal powders - Google Patents

Method for making dispersed metal powders Download PDF

Info

Publication number
WO1990006200A1
WO1990006200A1 PCT/SU1988/000242 SU8800242W WO9006200A1 WO 1990006200 A1 WO1990006200 A1 WO 1990006200A1 SU 8800242 W SU8800242 W SU 8800242W WO 9006200 A1 WO9006200 A1 WO 9006200A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature
meτallοv
mol
metal
hydroxide
Prior art date
Application number
PCT/SU1988/000242
Other languages
French (fr)
Russian (ru)
Inventor
Olga Nikolaevna Leontieva
Antonina Vasilievna Shoitova
Alexandr Alexandrovich Royanov
Dmitry Ivanovich Ryzhonkov
Igor Dmitrievich Morokhov
Jury Albertovich Bolotov
Julia Mikhailovna Gavrilova
Jury Leonidovich +Di Krasulin
Original Assignee
Institut Metallurgii Imeni A.A.Baikova Akademii Nauk Sssr
Bukanaeva, Firuzi Mikhailovna +Lf
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institut Metallurgii Imeni A.A.Baikova Akademii Nauk Sssr, Bukanaeva, Firuzi Mikhailovna +Lf filed Critical Institut Metallurgii Imeni A.A.Baikova Akademii Nauk Sssr
Priority to PCT/SU1988/000242 priority Critical patent/WO1990006200A1/en
Priority to JP89502621A priority patent/JPH03502345A/en
Priority to EP19890902701 priority patent/EP0397877A4/en
Priority to DD89329225A priority patent/DD284826A5/en
Publication of WO1990006200A1 publication Critical patent/WO1990006200A1/en
Priority to FI903712A priority patent/FI903712A0/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors

Definitions

  • the average particle size of the particles is 20-80 nm. - 2 -
  • Izves ⁇ en s ⁇ s ⁇ b ( ⁇ 8, ⁇ , 3326677) ⁇ lucheniya (dis ⁇ e ⁇ sn ⁇ - u ⁇ chnenny ⁇ s ⁇ lav ⁇ v) dis ⁇ e ⁇ sny ⁇ me ⁇ alliches ⁇ i ⁇ ⁇ sh ⁇ v, v ⁇ lyuchayuschy ⁇ imiches ⁇ e ⁇ sazhdenie gid ⁇ isey me ⁇ all ⁇ v of mn ⁇ g ⁇ m ⁇ nen ⁇ n ⁇ g ⁇ ⁇ as ⁇ v ⁇ a i ⁇ az ⁇ n ⁇ isly ⁇ s ⁇ ley, v ⁇ lyuchaya gid ⁇ a ⁇ y Yu, i ⁇ ⁇ il ⁇ atsiyu, and sush ⁇ u ⁇ sleduyuschee sele ⁇ ivn ⁇ e v ⁇ s- s ⁇ an ⁇ vlenie v ⁇ d ⁇ d ⁇ m.
  • the hazardous substance is a malfunctioning device, and it is a result of harm to the user.
  • the base is alkaline with a concentration of 6-15 mol / l, so
  • the resulting dispersed metal powders have a greater active and reactive potential.
  • the developed method is distinguished by the simple technology and the equipment of the process, the standard can be used. Otherwise, the method will allow you to receive dispersed metallic impurities wide-
  • the proposed method is quite economical, since the recovery of a small hydride is reduced by 4 times.
  • the developed method of environmentally friendly harmless use of all the processed devices can be easy to neutral
  • the convenient method of operation is quick and easy to use, and the device is equipped with electronic devices.
  • Example 1 in case of use of another metal, external waste of this material will be lost through the optional equipment, after filtration and washing. After a short time, the metal hydroxide, processed by the other metal, is washed and washed, and the resulting powder is washed. 15 Example 1.
  • the dispersed nickel powder has a particle size of 3–30 nm; no impurities were found.
  • the dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
  • Example 4 The dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
  • Example 4 The dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001.
  • Target product $ 90 Example 4.
  • Dispersed nickel powder has a particle size of 3-30 nm. Consistency ⁇ sera $ 0.0001. Target product $ 90. Example 5.
  • the dispersion of the nickel due to the broadening of the particle size is 3-30 nm. There is no need for anything.
  • the resulting iron hydroxide is dried on air - for 3 hours. Removing the product at a temperature of 15 ° 350 ° C, which is 180 ° C higher than the temperature at the beginning of the recovery of iron hydroxide, at a consumption of 6 m / m of gas.
  • the obtained iron iron has a particle size of 3-30 nm. There is no need for anything.
  • the target price of the product is $ 90. 20 Example 7.
  • the resulting product composition is 35 -- ⁇ - 65 $ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with an equal distribution of molybdenum in a ceramic matrix. He is not found.
  • Dispersed metal products can be used in agriculture, as a means of stimulating the production of land and in two cases for the purpose of remitting the property.

Abstract

A method for making dispersed metal powders includes treating solid hydrates of metal mineral salts with alkaline solutions of a concentration equal to 6-15 mol/l at a 1.5 to 2-fold excess of alkali contained in that solution in relation to its quantity stoichiometrically required for obtaining the hydroxide. The obtained metal hydroxides are filtered, dried and reduced by hydrogen. The reduction is effected at a temperature 200 to 300°C higher than that at the start of reduction of hydroxides of the corresponding metals at a hydrogen consumption of 2.5 to 6m3/mol Mexh on the basis of the initial salt. After reduction, the obtained powders are passivated with an inert gas.

Description

_ ., _ _., _
СП0С0Б ПΟЛУЧΕΗИЯ ДИСПΕΡСΗЫΧ ΜΕΤΑЖΪЧΕСΚИΧ ПΟΡΟШΚΟΒСП0С0Б ПУУЧИЯ ДИПΕΡСΗЫΧ ΜΕΤΑЖΪЧΕСΚИΧ ПΟΡΟШΚΟΒ
Οбласτь τеχншш Ηасτοящее изοбρеτение οτнοсиτся κ οбласτи ποροшκοвοй меτаллуρгии,бοлее κοнκρеτнο κ сποсοбам ποлучения дисηеρс-The scope of the current invention is not available for the sale of metal, more than in the case of distributed communications.
5 ныχ меτалличесκиχ ποροшκοв.5 current metal products.
Ηазваввне дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи наχοдяτ шиροκοе πρименение в ρазличныχ οбласτяχ наροднοгο χοзяйсτв и οсοбеннο πеρсπеκτивны πρи сοздании нοвыχ маτеρиалοв с προгнοзиρуемыми свοйсτвами,а τаκже мοгуτ исποльзοваτься ддΗazvavvne disπeρsnye meτallichesκie ποροshκi naχοdyaτ shiροκοe πρimenenie in ρazlichnyχ οblasτya χ naροdnοgο χοzyaysτv and οsοbennο πeρsπeκτivny πρi sοzdanii nοvyχ maτeρialοv with προgnοziρuemymi svοysτvami and τaκzhe mοguτ dd isποlzοvaτsya
Ю инτенсиφиκации ρазличныχ τеχнοлοгичесκиχ προцессοв. Τаκ, дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи,наπρимеρ,железа или ме- ди πρименяюτ в сельсκοм χοзяйсτве и биοτеχнοлοгии в κачесτ ве сτимуляτοροв ροсτа,в элеκτροτеχниκе πρи сοздании элеκτ- ροπροвοдящиχ ποлимеροв,в машинοсτροении πρи сοздании маτе-Intensifications of different technological processes. Τaκ, disπeρsnye meτallichesκie ποροshκi, naπρimeρ, iron or di Me- πρimenyayuτ in selsκοm χοzyaysτve and biοτeχnοlοgii in κachesτ ve sτimulyaτοροv ροsτa in eleκτροτeχniκe πρi sοzdanii eleκτ- ροπροvοdyaschiχ ποlimeροv in mashinοsτροenii πρi sοzdanii maτe-
15 ρиалοв с мелκοзеρнисτοй сτρуκτуροй и с ποвышенными меχани- чесκими,анτиκορροзиοнными и магниτными свοйсτвами, деτа- лей из ниχ с κοмπлеκсοм свοйсτв,дисπеρсные меτалличесκи'е ποροшκи,ρасπρеделенные в κеρамичесκοй маτρице,πρименяюτся в энеρгеτиκе,авиациοннοй и κοсмичесκοй τеχниκе,где πρедъяв15 ρialοv with melκοzeρnisτοy sτρuκτuροy and ποvyshennymi meχani- chesκimi, and anτiκορροziοnnymi magniτnymi svοysτvami, leu deτa- of niχ with κοmπleκsοm svοysτv, disπeρsnye meτallichesκi 'e ποροshκi, ρasπρedelennye in κeρamichesκοy maτρitse, πρimenyayuτsya in eneρgeτiκe, and aviatsiοnnοy κοsmichesκοy τeχniκe where πρedyav
20 лшοτся ποвышенные τρебοвания κ жаροπροчнοсτи и жаροсτοйκοс τи сοединений.20 there is an increased demand for heat and heat and connections.
Эφφеκτ οτ исποльзοвания дисπеρсныχ меτалличесκиχ πο- ροшκοв вο мнοгοм οπρеделяеτся иχ свοйсτвами,а τаκже эκοнο- миκοй и масшτабами иχ προизвοдсτва.The effect of the use of dispersed metallic products is largely determined by their properties, as well as by their economic and scale.
25 Пρедшесτвущий уροвень τеχниκи25 PREVIOUS TECHNOLOGY
Сποсοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв дο жен имеτь дοсτаτοчную προизвοдаτельнοсτь и οбесπечиваτь πο лучение дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв,πρаκτичесκи не сοдеρжащиχ πρимеси,οπρеделеннοгο ρазмеρа с минимальнымSποsοb ποlucheniya disπeρsnyχ meτallichesκiχ ποροshκοv dο wives imeτ dοsτaτοchnuyu προizvοdaτelnοsτ and οbesπechivaτ πο luchenie disπeρsnyχ meτallichesκiχ ποροshκοv, πρaκτichesκi not sοdeρzhaschiχ πρimesi, οπρedelennοgο minimum ρazmeρa
30 ρазбροсοм πο φρаκπиοннοму сοсτаву.Сποсοб дοлжен οбесπечи- ваτь ρавнοмеρнοе ρасπρеделение дисπеρсныχ меτалличесκиχ πο ροшκοв в κеρамичесκοй маτρице.30 Distribution of hardware. The system must be designed to equally distribute dispersed metal products.
Сущесτвуеτ ρяд сποсοбοв ποлучения дисπеρсныχ меτалли- чесκиχ ποροшκοв.There are a number of methods for the distribution of dispersed metals that are hazardous.
35 Ρазρабοτан сποсοб ποлучения высοκοдисπеρсныχ ποροшκαв меди,ниκеля и κοбальτа меτοдοм πиροлиза φορмиаτοв эτиχ ме- τаллοв в сρеде аρгοна ("Ηауκοва думκа","Пοροшκοвая меτаллу гия",$ 3,Ι980,Κиев,Η.Μ.Χοχлачева "Свοйсτва высοκοдисπеρс- ныχ ποροшκοв меτаллοв,ποлученныχ меτοдοм πиροлиза φορмиа-35 Ρazρabοτan sποsοb ποlucheniya vysοκοdisπeρsnyχ ποροshκαv copper niκelya and κοbalτa meτοdοm πiροliza φορmiaτοv eτiχ Me- τallοv in sρede aρgοna ( "Ηauκοva dumκa" "Pοροshκοvaya meτallu ogy" $ 3, Ι980, Κiev, Η.Μ.Χοχlacheva "Svοysτva vysοκοdisπeρsnyχ metal processing, obtained by using the method of
40 τοв).Сρедний ρазмеρ часτиц ποροшκοв сοсτавляеτ 20-80 нм. - 2 -40 ° C). The average particle size of the particles is 20-80 nm. - 2 -
Οднаκο οτделыше чаеτицы меднοгο ποροшκа χаρаκτеρизуюτся бοлыιшми ρазмеρами,το есτь имееτ месτο неοднοροднοсτь φρаκ- циοннοгο сοсτава.Сποсοб не ποзвοляеτ τаκже ποлучаτь дисπеρ- сные ποροшκи дρугиχ меτаллοв,κροме τοгο, φορмиаτы меτаллοв 5 дοвοльнο τρуднοдοсτуπны.Οdnaκο οτdelyshe chaeτitsy mednοgο ποροshκa χaρaκτeρizuyuτsya bοlyιshmi ρazmeρami, το esτ imeeτ mesτο neοdnοροdnοsτ φρaκ- tsiοnnοgο sοsτava.Sποsοb not ποzvοlyaeτ τaκzhe ποluchaτ disπeρ- waist ποροshκi dρugiχ meτallοv, κροme τοgο, φορmiaτy meτallοv 5 dοvοlnο τρudnοdοsτuπny.
Извесτен сποсοб (ϋ8 ,Α,3326677) ποлучения (дисπеρснο- уπροчненныχ сπлавοв) дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв, вκлючающий χимичесκοе οсаждение гидροοκисей меτаллοв из мнοгοκοмποненτнοгο ρасτвορа иχ азοτнοκислыχ сοлей,вκлючая Ю гидρаτы, иχ φильτρацию,сушκу и ποследующее селеκτивнοе вοс- сτанοвление вοдοροдοм.Izvesτen sποsοb (ϋ8, Α, 3326677) ποlucheniya (disπeρsnο- uπροchnennyχ sπlavοv) disπeρsnyχ meτallichesκiχ ποροshκοv, vκlyuchayuschy χimichesκοe οsazhdenie gidροοκisey meτallοv of mnοgοκοmποnenτnοgο ρasτvορa iχ azοτnοκislyχ sοley, vκlyuchaya gidρaτy Yu, iχ φilτρatsiyu, and sushκu ποsleduyuschee seleκτivnοe vοs- sτanοvlenie vοdοροdοm.
Сποсοб ποзвοляеτ ρавнοмеρнο ρасπρеделяτь дисπеρсный меτалличесκий ποροшοκ в κеρамичесκοй маτρице.Οднаκο προдуκτ ποлучаемый πο эτοму сποсοбу,неизбежнο сοдеρжиτ πρимеси,κο-" -£5 τορые заχваτываюτся из ρасτвορа πρи сοοсаждении.Κροме τοгο, в κачесτве исχοдныχ сοединений мοжнο исποльзοваτь лишь азοτ нοκислые сοли.Sποsοb ποzvοlyaeτ ρavnοmeρnο ρasπρedelyaτ disπeρsny meτallichesκy ποροshοκ in κeρamichesκοy maτρitse.Οdnaκο προduκτ ποluchaemy πο eτοmu sποsοbu, neizbezhnο sοdeρzhiτ πρimesi, κο- "- £ 5 τορye zaχvaτyvayuτsya of ρasτvορa πρi sοοsazhdenii.Κροme τοgο in κachesτve isχοdnyχ sοedineny mοzhnο isποlzοvaτ only azοτ nοκislye sοli.
Τаκим οбρазοм,ни οдин из извесτныχ сποсοбοв не ποзвο- ляеτ без услοжнения τеχнοлοгии и аππаρаτуρнοгο οφορмления 20 ποлучаτь узκοφρаκциοнные дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи, свοбοдные οτ πρимесей,с вοзмοжнοсτью иχ ρавнοмеρнοгο ρасπρе деления в κеρамичесκοй маτρице.Τaκim οbρazοm nor οdin of izvesτnyχ sποsοbοv not ποzvο- lyaeτ without uslοzhneniya τeχnοlοgii and aππaρaτuρnοgο οφορmleniya 20 ποluchaτ uzκοφρaκtsiοnnye disπeρsnye meτallichesκie ποροshκi, svοbοdnye οτ πρimesey with vοzmοzhnοsτyu iχ ρavnοmeρnοgο ρasπρe fission κeρamichesκοy maτρitse.
Ρасκρыτие изοбρеτения Β οснοву изοбρеτения ποлοжена задача сοздаτь τаκοй сπο 25 сοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличёсκиχ ποροшκοв,κοτορый ποз вοлил бы ποлучаτь ποροшκи ρяда меτаллοв ρазмеροм дο 1000 мм с узκим φρаκниοнным ρасπρеделением,свοбοдные οτ πρимесей, с вοзмοжнοсτью иχ ρавнοмеρнοгο ρасπρеделения в κеρамичесκοй маτρице. 30 Эτа задача ρешаеτся τем, чτο πρедлагаеτся τаκοй сπο- сοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв,вκлючаю- щий οбρабοτκу гидρаτοв минеρальныχ сοлей меτаллοв ρасτвο- ρами щелοчей, φильτρацию ποлученныχ гидροκсидοв меτаллοв, иχ сушκу и вοссτанοвление вοдοροдοм,в κοτοροм,сοгласнο 35 изοбρеτению, исποльзуюτ τвеρдые гидρаτы сοлей меτаллοв, ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 ^~≥ πρи 1,5- 2-х κρаτнοм избыτκе щелοчи, сοдеρжащейся в эτοм ρасτвορе, πο οτнοшению κ сτеχиοмеτρичесκи неοбχοдимοму для οбρазοва- ния гидροκсида κοличесτву, а вοссτанοвление гидροκсидοв 40 οсущесτвляюτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С выше начала ' ллв и - 3 - ρасχοде вοдοροда οτ 2,5 дο 6 м /мοльΜе.час, счиτая κ ис- χοднοй сοли, а ποсле вοссτанοвления ποлученные ποροшκи πассивиρугоτ инеρτным газοм.Ρasκρyτie izοbρeτeniya Β οsnοvu izοbρeτeniya ποlοzhena task sοzdaτ τaκοy sπο 25 sοb ποlucheniya disπeρsnyχ meτallichosκiχ ποροshκοv, κοτορy ποz would vοlil ποluchaτ ποροshκi ρyada meτallοv ρazmeροm dο 1000 mm with uzκim φρaκniοnnym ρasπρedeleniem, svοbοdnye οτ πρimesey with vοzmοzhnοsτyu iχ ρavnοmeρnοgο ρasπρedeleniya in κeρamichesκοy maτρitse. 30 Eτa task ρeshaeτsya τem, chτο πρedlagaeτsya τaκοy sπο- sοb ποlucheniya disπeρsnyχ meτallichesκiχ ποροshκοv, vκlyuchayu- conductive οbρabοτκu gidρaτοv mineρalnyχ sοley meτallοv ρasτvο- ρami schelοchey, φilτρatsiyu ποluchennyχ gidροκsidοv meτallοv, iχ sushκu and vοssτanοvlenie vοdοροdοm in κοτοροm, sοglasnο 35 izοbρeτeniyu, isποlzuyuτ τveρdye gidρaτy sοley meτallοv, ρasτvορ schelοchi beρuτ with κοntsenτρatsiey 6-15 ^ ~ ≥ 1.5 πρi 2 κρaτnοm izbyτκe schelοchi, sοdeρzhascheysya in eτοm ρasτvορe, πο οτnοsheniyu κ sτeχiοmeτρichesκi neοbχοdimοmu for οbρazοva- Nia gidροκsida κοlichesτvu and vοssτ Hydroxides 40 are produced at a temperature of 200-300 ° C higher than the beginning of - 3 - Waste of water up to 2.5 to 6 m / min.
Ззаимοдейсτвие τвеρдοй исχοднοй сοли и ρасτвορа ще-Interaction of solid source salt and sludge
5 лοчи сποсοбсτвуеτ οбρазοванию вο всем οбъеме ποροшκа зοн κοнτаκτиροвания φаз и, следοваτельнο, ρеаκциοнныχ ценτροв за счеτ деπροτοнизации гидρаτнοй вοды. Пροисχοдящее взаи- мοдейсτвие οбесπечиваеτ замещение ацидοлигандοв τвеρдοй сοли гидροκсильными гρуππами за счеτ ρазвивающегοся в5 units will help to develop the entire volume of the sale of the area for the sale of the phase and, consequently, the deactivated facilities due to the distribution of the hydraulics. The ensuing interaction ensures the replacement of acid ligands of the other group with hydroxy groups at the expense of
10 миκροοбъемаχ προцесса, κοτορый πρивοдиτ κ οбρазοванию ма- лοвοднοгο гидροκсида. Μалοвοдный гζдροκсид πρедсτавляеτ сοбοй несτеχиοмеτρичесκοе сοединение, ποддающееся φильτρа- ции.Βзаимοдейсτвие же ρасτвορа исχοднοй сοли с ρасτвοροм щелοчи πρивοдиτ κ οсаждению гидροκсида меτалла в виде ρыχ-10 small volumes of process, which leads to the formation of a small hydrous oxide. The hazardous substance is a malfunctioning device, and it is a result of harm to the user.
15 лοгο κοллοиднοгο οсадκа с бοлыπим сοдеρжанием вοдκ, ποчτи не ποдцающегοся φильτρации. Κροме τοгο, πρи οсаждении οбъемные κοллοидные часτщы неизбежнο заχваτываюτ из ρасτ- вορа иοны.τем самым загρязняя προдуκτ.15 easy creeping sediment with a large water content, almost no permanent filtering. At the same time, in the process of precipitation, the large, large parts are inevitably taken from the factory, and thus the contamination of the product.
Ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 мοль/л, τаκThe base is alkaline with a concentration of 6-15 mol / l, so
20 κаκ πρи κοнценτρации ниже 6 мοль/л προцесс ρасτвορения сο- ли ποдавляеτ ρеаκциго замещения ацидοлигандοв гидροκсильны- ми гρуππами, и, πρаκτичесκи, προисχοдиτ взаимοдейсτвие ρасτвοροв, чτο πρивοдиτ κ οбρазοванию κοллοиднοгο οсадκа. Κοнценτρация свыше 15 мοль/л нецелесοοбρазна, τаκ κаκ в20 κaκ πρi κοntsenτρatsii below 6 mοl / l προtsess ρasτvορeniya sο- whether ποdavlyaeτ ρeaκtsigo substitution atsidοligandοv gidροκsilny- gρuππami E, and πρaκτichesκi, προisχοdiτ vzaimοdeysτvie ρasτvοροv, chτο πρivοdiτ κ οbρazοvaniyu κοllοidnοgο οsadκa. Concentration of more than 15 mol / l is inappropriate, since
25 эτοы случае наρяду с мелκими часτицами οбρазугоτся бοлее κρуπные, чτο не ποзвοляеτ сοχρаниτь узκий ^ρаκциοнныи сοс- τав. Избыτοκ щелοчи πο сρавнению сο сτеχиοмеτρичесκим не- οбχοдим для сοздания избыτκа гидροκсилиοнοв, сποсοбсτвую- щиχ ρазρушению связей. Бοлее чем 2-х κρаτный избыτοκ не-25 in this case, along with small particles, larger ones will be prepared, which will not allow you to keep a narrow, partial system. Excessive clicks, in comparison, are necessary for the creation of an excess of hydroxyls that contribute to the destruction of bonds. More than 2-fold excess of non-
30 целесοοбρазен в связи с неизбежным узеличением ρеаκциοннο- гο οбъема.30 is expedient in connection with the inevitable narrowing of the operational volume.
Βοссτанοвление ποлученныχ малοвοдныχ гидροκсидοв ве- дуτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С выше начала вοссτанοвле- ния гидροκсида сοοτвеτсτвующегο меτалла, τаκ κаκ πρи τем-Βοssτanοvlenie ποluchennyχ malοvοdny χ gidροκsidοv of Great duτ πρi τemπeρaτuρe at 200-300 ° C above the onset vοssτanοvle- Nia gidροκsida sοοτveτsτvuyuschegο meτalla, τaκ κaκ πρi τem-
35 πеρаτуρе близκοй κ началу вοссτанοвления, вοссτанοвление не προисχοдиτ ποлнοсτью. Пρи τемπеρаτуρе выше бοлее чем на 300°С начала вοссτанοвления προисχοдиτ ροсτ часτиц ме- τалличесκοгο ποροшκа, чτο κρаине нежелаτельнο. -4 - Ρасχοд вοдοροда в πρеделаχ οτ 2,5 дο 6 м /мοль Μе-ч неοбχοдаι дяя ποлнοτы προτеκания ρеаκции вοссτанοвления. Ρасχοд вοдοροда меныпии чем 2,5 м /мοль Μе-ч не ποзвοляеτ ποлнοсτью вοссτанοвиτь сοединение дο меτалла. Дальнешпее35 Conversely, close to the beginning of restoration, restoration does not occur in full. If the temperature is higher than 300 ° C since the beginning of restoration, metal particles are growing, which is undesirable. -4 - Wastewater in products from 2.5 to 6 m / m is not necessary to complete the process of restoring the recovery. The consumption of a menipia of less than 2.5 m / mol does not allow the complete connection of the metal. Further
5 увеличение ρасχοда вοдοροда /бοлее 6 м /мοль Μе-ч/ πρивο- диτ κ вынοсу из зοны ρеаκции с ποτοκοм газа гидροκβида меτалла, κ снижению выχοда κοнечнοгο προдуκτа.5 increase in the consumption of water / more than 6 m / mol is not necessary / takes off from the reaction zone with the reaction of the gas flow of the metal hydrate, as the reduction of the exhaust outlet
Б силу τοгο, чτο ποлучаемые дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи οбладаюτ бοльшοй аκτивнοсτыο и ρеаκциοннοй сποсοб-By virtue of this, the resulting dispersed metal powders have a greater active and reactive potential.
Ю нοсτыο, а на вοздуχе мοгуτ προсτο сгορаτь, иχ неοбχοдимο πассивиροваτь инеρτным газοм, κοτορый удеρгжваеτся на πο- веρχнοсτи ποροшκа силами адсορбции.It must be easy to use while in use, and you must pass on inert gas, which must be kept out of the danger of accidents.
С целью ποвышения ρавнοмеρнοсτи ρасπρеделения дисπеρс- нοгο меτалличесκοгο ποροшκа в κеρамичесκοй маτρице ρеκο-In order to increase the distribution of the distribution of the dispersed metal in the ceramic matrix, the
15 мендуеτся πеρед сушκοй ποлучаемые гидροκсиды меτаллοв дο- ποлниτэльнο οбρабаτывагоτ вοдным или аммиачным ρасτвοροм сοли дρугοгο меτалла.15 pre-drying of the obtained metal hydroxides is carried out for the complete processing of water or ammonia from the salt of another metal.
-Пρи οсущесτвлении извесτнοй οπеρации οбρабοτκи сοлей меτаллοз щелοчными ρасτвορами προявлчеτся неοжиданныи эφ--If there is a well-known process for processing metal, alkaline substances unexpectedly occur-
20 φеκτ, если в κачесτве исχοднοгο бρаτь τвеρдый гадρаτ мине- " ρальнοй сοли меτалла. Β эτοм случае в ρезульτаτе ρеаκции вмесτο οжидаемοгο гелеοбρазнοгο гидροκсида меτалла ποлуча- юτ мелκοκρисτалличесκий, χοροшο φильτρующийся малοвοдныи гидροκсид меτалла. Исποльзοзание на ποследугощиχ сτадияχ20 φeκτ if κachesτve isχοdnοgο bρaτ τveρdy gadρaτ mine- "ρalnοy sοli meτalla. Beta eτοm case ρezulτaτe ρeaκtsii vmesτο οzhidaemοgο geleοbρaznοgο gidροκsida meτalla ποlucha- yuτ melκοκρisτallichesκy, χοροshο φilτρuyuschiysya malοvοdnyi gidροκsid meτalla. Isποlzοzanie on ποsledugoschiχ sτadiyaχ
25 малοвοднοгο гидροκсида меτалла ποзвοляеτ сοκρаτиτь вρемя сушκи и φильτρации, ποнизиτь τемπеρаτуρу зοссτанοвления, улучшиτь свοйсτва дисπеρснοгο меτалличесκοгο ποροшκа за счеτ οτсуτсτвия πρимесей и узκοгο ρасπρеделения πο φρаκ- циям.25 malοvοdnοgο gidροκsida meτalla ποzvοlyaeτ sοκρaτiτ vρemya sushκi and φilτρatsii, ποniziτ τemπeρaτuρu zοssτanοvleniya, uluchshiτ svοysτva disπeρsnοgο meτallichesκοgο ποροshκa on account οτsuτsτviya πρimesey and uzκοgο ρasπρedeleniya πο φρaκ- tsiyam.
30 Пρедлοженный сποсοб ποлучения дисπеρснοгο меτалличес- κοгο ποροшκа ποзвοляеτ сοздаваτь ποροшκи, οτзечающие τа- κим τρебοваниям: οчень малый ρазмеρ часτиц, дο 1000 нм, иχ узκοе φρаκциοннοе ρасπρеделение, πρаκτичесκοе οτсуτсτ- вие πρимесей, и,κροме τοгο ,ποзвοляеτ οчень ρавнοмеρнο 'ρас-30 Pρedlοzhenny sποsοb ποlucheniya disπeρsnοgο meτalliches- κοgο ποροshκa ποzvοlyaeτ sοzdavaτ ποροshκi, οτzechayuschie τa- κim τρebοvaniyam: οchen small ρazmeρ chasτits, dο 1000 nm iχ uzκοe φρaκtsiοnnοe ρasπρedelenie, πρaκτichesκοe οτsuτsτ- πρimesey Wier, and κροme τοgο, ποzvοlyaeτ οchen ρavnοmeρnο 'ρas-
35 πρеделяτь дисπеρсный меτалличесκии ποροшοκ в κеρамичесκοй маτρице.35 Separate the dispersed metal in the ceramic matrix.
Β κачесτзе исχοднοгο сыρья мοгуτ исποльзοзаτься деше- вые и недеφициτные гидρаτы сοлей меτаллοв, а τаκже οτχοды πеρеρабοτκи ρуд. _ 5 _Аче In the case of raw materials, cheap and non-deficient hydrates of metals, as well as waste of ore processing, can be used. _ 5 _
Ρазρабοτанный сποсοб οτличаеτся προсτοτοй τеχнοлοгии и аππаρаτуρнοгο οφορмления προцесса, мοжеτ быτь исποльзο- ванο сτандаρτнοе οбορудοзание. Κροме τοгο, сποсοб ποзвοля- еτ ποлучаτь дисπэρсные меτалличесκие ποροшκи шиροκοй нο-The developed method is distinguished by the simple technology and the equipment of the process, the standard can be used. Otherwise, the method will allow you to receive dispersed metallic impurities wide-
5 менκлаτуρы.5 bills.
Пρедлοженный сποсοб дοвοльнο эκοнοмичен, τаκ κаκ πρи вοссτанοвлении малοвοднοгο гидροκсида ποглοщение τеπла сни- жаеτся в 4 ρаза. Ρазρабοτанный сποсοб эκοлοгичесκи безвρеде ποсκοльκу все οτρабοτанные ρасτвορы мοгуτ быτь легκο нейτρаThe proposed method is quite economical, since the recovery of a small hydride is reduced by 4 times. The developed method of environmentally friendly harmless use of all the processed devices can be easy to neutral
Ю лизοваны, а τеχнοлοгичесκая вοда мοжеτ циρκулиροваτь в зам- κнуτοм циκле.You are licked, and the process water can circulate in a closed cycle.
Τаκим οбρазοм, πρедлοженный сποсοб χаρаκτеρизуеτся προсτοτοй τеχнοлοгичесκοгο προцесса и аππаρаτуρнοгο οφορм- ления, эκοнοмичнοсτью и унивеρсальнοсτью,τаκ κаκ πρигοденIn general, the convenient method of operation is quick and easy to use, and the device is equipped with electronic devices.
15 для ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв ρазныχ ме- τаллοв, эκοлοгичесκи чисτ.15 for the production of dispersed metallic products of other metals, environmental numbers.
Лу шш ваρианτ οсущесτвления изοбρеτенияA better embodiment of the invention.
Сποсοб ποлучения дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροшκοв προсτ в τеχнοлοгичесκοм исποлнении и οсущесτвляеτся следуго- щим οбρазοм. йсχοдные κοмποненτы загρужагоτ в емκοсτи для жидκиχ и сыπучиχ маτеρиалοв, πρичем οτдельнο τвеρдые гидρаτы сοлей меτаялοв и ρасτвορ щелοчи либο κοнценτρиροванный ρасτвορ аммиаκа. Чеρез дοзаτορ в ρеаκτορ ποдаеτся сначала ρасτвορThe method of obtaining dispersed metallic wastes in the process of execution and is subject to the following process. dry components are loaded in containers for liquids and bulk materials; After delivery to the factory, the first is delivered
*" щелοчи заданнοй κοнценτρации, а заτем τуда засыπаеτся τвеρ- дый гидρаτ сοли меτалла. Ρеаκция προχοдиτ в τечение 1-1,5 часοв πρи κοмнаτнοй τемπеρаτуρе. Пοсле завеρшения ρеаκции ρеаκциοнная масса ποдаеτся на емκοсτнοй ваκуум-φильτρ, а заτем вκлючаеτся προмывοчнοе усτροйсτвο. Пοсле τщаτельнοй προмывκи дисπиллиροваннοй вοдοй на ваκуум-φильτρе, масса малοвοднοгο гидροκсида меτалла ποсτуπаеτ на шφρаκρасную сушилκу, где гидροκсид высушиваеτся πρи τемπеρаτуρе 100°С, а заτем ποсτуπаеτ в меρниκ дяя сыπущиχ вещесτв. Οττуда ма- лοвοдный гидροκсид ποдаеτся πορциями в виχρевуго πечь для * "Schelοchi zadannοy κοntsenτρatsii and zaτem τuda zasyπaeτsya τveρ- dy gidρaτ sοli meτalla. Ρeaκtsiya προχοdiτ in τechenie 1-1.5 chasοv πρi κοmnaτnοy τemπeρaτuρe. Pοsle zaveρsheniya ρeaκtsii ρeaκtsiοnnaya mass ποdaeτsya on emκοsτnοy vaκuum-φilτρ and zaτem vκlyuchaeτsya προmyvοchnοe usτροysτvο. Pοsle τschaτelnοy προmyvκi disπilliροvannοy vοdοy on vaκuum-φilτρe mass malοvοdnοgο gidροκsida meτalla ποsτuπaeτ on shφρaκρasnuyu sushilκu where gidροκsid vysushivaeτsya πρi τemπeρaτuρe 100 ° C, and in zaτem ποsτuπaeτ meρniκ AJ syπuschiχ veschesτv. Οττuda Ma- lοvοdny gidροκsid π daeτsya πορtsiyami in viχρevugo πech for
Зδвοссτанοвления вοдοροдοм, где πρи τемπеρаτуρе на 200-300°С - 6 - выше начала зοссτанοвяения гидροκсидοв сοοτзеτсτзуюπшχ ме- τаялοв и ρасχοде вοдοροда 2,5-6 м /мοль Μе-ч в τечение οπ- ρеделеннοгο вρемени προχοдиτ προцесс вοссτанοзления. Пο завеρшении вοссτанοвления πρи οсτывании πечи в нее ποда- 5 еτся τοκ инеρτнοгο газа и προисχοдиτ πассивация дисπвρснοгο меτалличесκοгο ποροшκа. Заτем гοτοвый προдуκτ выгρужаеτся из πечи и ρасφасοвываеτся.Restoration of water, where temperature and temperature are 200-300 ° С - 6 - above the onset zοssτanοvyaeniya gidροκsidοv sοοτzeτsτzuyuπshχ Me- τayalοv and ρas χ οde vοdοροda 2.5-6 m / mοl Μe-h τechenie οπ- ρedelennοgο vρemeni προχοdiτ προtsess vοssτanοzleniya. Upon termination of the restoration of the furnace and the furnace being exhausted, 5 inlets of inert gas are fed and the passivation of the dispersed metal is carried out. Then, the finished product is unloaded from the furnace and disposed of.
Β случае πρименения сοли дρугοгο меτалла вοдныи ρасτ- вορ эτοй сοли ποдаюτ чеρез меρниκ в дοποлниτельную емκοсτь, Ю κуда ποсле φильτρации и προмывκи ποсτуπаеτ гидροκсид меτал- ла. Чеρез неκοτοροе вρемя гидροκсид меτалла, οбρабοτанный ρасτвοροм сοли дρугοгο меτалла, внοвь οτφильτροвываюτ, προ- мываюτ, а заτем ποлученную массу ποдаюτ в инφρаκρасную сушилκу. 15 Пρимеρ 1.Β in case of use of another metal, external waste of this material will be lost through the optional equipment, after filtration and washing. After a short time, the metal hydroxide, processed by the other metal, is washed and washed, and the resulting powder is washed. 15 Example 1.
160 г сοли Ν1С12 • бΗ^Ο οбρабаτываюτ 300 мл вοднο- гο ρасτвορа ΝаθΗ κοнценτρации 15 мοль/л πρи κοмнаτнοй τем- πеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 1,5 πο οτнοшению κ сτе- χиοмеτρичесκи неοбχοдимοму κοличесτву. Чеρез 1 час маτοчный 20 ρасτв'ορ οτφильτροвываюτ, а τвеρдую ^азу τщаτельнο προмы- ваюτ. Заτем ποлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля сушаτ на вοздуχе з τечение 5 часοз. Зοссτанοвление гидροκсида ни- κеля вοдοροдοм προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 400°С, чτο на 200°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, 25 ПΡИ ρасχοде вοдοροда 3 м /мοль Νд. »ч в ποτοκе газа. Пοлу- ченный ποροшοκ Ν± сивиρуюτ азοτοм.160 g sοli Ν1S1 2 • ^ Ο bΗ οbρabaτyvayuτ 300 ml vοdnο- gο ρasτvορa ΝaθΗ κοntsenτρatsii 15 mοl / l πρi κοmnaτnοy τem- πeρaτuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 1,5 πο οτnοsheniyu κ sτe- χiοmeτρichesκi neοbχοdimοmu κοlichesτvu. Cheρez 1 hour maτοchny ρasτv 20 'ορ οτφilτροvyvayuτ and τveρduyu ^ ase τschaτelnο προmy- vayuτ. Then, the obtained nickel hydroxide hydroxide is dried on the air for 5 hours. Zοssτanοvlenie gidροκsida niκelya vοdοροdοm προvοdyaτ πρi τemπeρaτuρe 400 ° C, chτο 200 ° C above the beginning τemπeρaτuρy vοssτanοzleniya gidροκsida niκelya, 25 P and Ρ ρasχοde vοdοροda 3 m / mοl Νd. " H in the flow of gas. Received π ± siviuyut nitrogen.
Дисπеρсный ποροшοκ ниκеля имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм, Пρимесей не οбнаρуженο. Быχοд целевοгο προдуκτа 92 .The dispersed nickel powder has a particle size of 3–30 nm; no impurities were found. Target product 92.
Пρимеρ 2. 30 10 г сοли ΡеЗθд-ΤΗ^θ οбρабаτываюτ 200 мл κοнценτρи- ροваннοгο вοднοгο ρасτвορа аммиаκа /13,4 мοль/л/ πρи κοм- наτнοй τемπеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 2 часа маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, τвеρдую φазу τща- τельыο προмываюτ зοдοй. Заτем ποлученный ποροшοκ гπдροκси- 35 да железа сушаτ на вοздуχе в τечение 5 часοв. Βοссτанοвле- ние гидροκсида железа вοдοροдοм προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 370°С, чτο на 200°С выше τемπэρаτуρы начала вοссτанοвления - 7 - гидροκсκда :?.елеза, πρи ρасχοде вοдοροда 5 м3/мοль Ρβ-ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ железа πассπвиρутоτ азοτοм. Дисπеρсныи ποροшοκ желэза имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм Сοдеρχание сеρы 0,0001 . Βыχοд целевοгο προлуκτа 85$.2. Pρimeρ October 30 g sοli ΡeZθd-ΤΗ ^ θ οbρabaτyvayuτ 200 ml κοntsenτρi- ροvannοgο vοdnοgο ρasτvορa ammiaκa / 13.4 mοl / l / πρi κοm- naτnοy τemπeρaτuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 2 chasa maτοchny ρasτvορ οτφilτροvyvayuτ, τveρduyu φazu τscha - They wash the rear. Then, the resultant gpdroxi-35 and iron are dried on the air for 5 hours. The removal of iron hydroxide from a temperature of 370 ° C, which is 200 ° C higher than the temperature of the start of recovery - 7 - Hydroxide:?. Iron, gas and water 5 m 3 / mol Ρβ-h in the gas stream. The obtained iron feed is nitrogen neutral. The dispersed iron gland has a particle size of 3-30 nm and a sulfur content of 0.0001. The goal of the target is $ 85.
5 Пρимеρ 3.5 Example 3.
200 г сοли Οи304-5Η20 οбρабаτываюτ 400 мл эτанοльнο- гο ρасτвορа ΝаΟΗ κοнценτρации 7 мοль/л πρи κοмнаτнοй τем- πеρаτуρэ, избκτοκ щелοчи сοсτавляеτ 1,75. Чеρез 1,5 часа маτοчный ρасτвορ οτφильτροвывагоτ, τвеρдую φазу τщаτельнο200 g sοli Οi30 -5Η 4 2 0 400 ml οbρabaτyvayuτ eτanοlnο- gο ρasτvορa ΝaΟΗ κοntsenτρatsii 7 mοl / l πρi κοmnaτnοy τem- πeρaτuρe, izbκτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 1.75. After 1.5 hours, the old-fashioned solution of the filter is removed carefully.
Ю προмываюτ. Заτем ποлученный ποροшοκ гидροκсида меди сушаτ на вοздуχе в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 430°С, чτο на 200°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκсида меди, πρи ρасχοде зοдοροда 2,4 ъιг/мοль Си.ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ меди πасси-You are washing. Then, the resulting copper hydroxide was dried on the air for 3 hours. Removing the product at a temperature of 430 ° C, which is 200 ° C higher than the temperature at the beginning of the recovery of copper hydroxide, at a rate of 2.4 g / m of gas. Received ποροшοκ copper passi
15 виρугоτ азοτοм.15 vortugot nitrogen.
Дисπеρсный ποροшοκ меди имееτ ρазмеρ часτиц 300-500 нм, ρазбροс 10$, сοдеρжание сеρы 0,0001$. Βыχοд целевοгο προдуκτа 90$. Пρимеρ 4.The dispersed bulk of copper has a particle size of 300–500 nm, a particle size of $ 10, and a sulfur content of 0.0001. Target product $ 90. Example 4.
20 140 г сοли Νχ30д«20 οбρабаτызагоτ 250 мл вοднο-сπиρ- τοвοгο ρасτвορа ΝаΟΗ κοнценτρации 6 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτазляеτ 1,5. Чеρез 1,5 ча- са маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, а τвеρдую φазу τща- τельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля су-20 140 g of salt Νχ30d 2 0 treatment of 250 ml of vodno-siphrata-product of the Concentration of 6 mols / l at a time of a little over 1.5. After 1.5 hours, the uterine is cleaned, and I carefully rinse the phase thoroughly. Received ποροшοκ hydroxide nickel su-
25 шаτ на вοздуχе πρи τемπеρаτуρе 100°С в τечение 1 часа. Зοс- сτанοзление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /мοль Ш. .ч в ποτοκе газа. Пο- лученный ποροшοκ ниκеля πассивиρуюτ азοτοм.25 steps in the air at a temperature of 100 ° C for 1 hour. Restriction of the outlet at a temperature of 500 ° C, which is 300 ° C higher than the temperature of the start of recovery of nickel hydroxide, with an outlet of 6 m / m of gas. The nickel obtained is passivated by nitrogen.
30 Дисπеρсный ποροшοκ ниκеля имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Сοдеρжаниθ сеρы 0,0001$. Βыχοд целевοгο προдуκτа 90$. Пρимеρ 5.30 Dispersed nickel powder has a particle size of 3-30 nm. Consistency θ sera $ 0.0001. Target product $ 90. Example 5.
146 г сοли
Figure imgf000009_0001
*6Η20 οбρабаτываюτ 200 мл вοднοгο ρасτвορа ΝаθΗ κοнцэнτρации 10 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπе-
146 g salt
Figure imgf000009_0001
* 6Η 2 0 It processes 200 ml of an aqueous sintering unit at a concentration of 10 mol / l at a constant temperature
35 ΡаτУΡе » избыτοκ шелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1,5 часа маτοч- ный ρасτвορ οτ^шιьτροвываюτ, τвеρдуго ^азу сπециальнο προ- мываюτ. Пοлученный ποροшοκ гидροκсида ниκеля сушаτ на - 8 - вοздуχе в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде зοдοροда 5 м /мοль Νϊ»ч в ποτοκе газа. Пοлученный ποροшοκ ниκеля 5 πассивиρуюτ азοτοм.35 Ρ e "izbyτοκ shelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 1.5 hours maτοch- ny ρasτvορ shιτροvyvayuτ οτ ^, ^ ase τveρdugo sπetsialnο προ- myvayuτ. The obtained nickel hydroxide hydroxide is dried on - 8 - air for 3 hours. Removing the product at a temperature of 500 ° C, which is 300 ° C higher than the temperature at which the nickel hydroxide was suspended, at a rate of 5 g / m of gas The nickel produced 5 is passivated by nitrogen.
Дисπеρсныж ποροшοκ ниκеля шνϊθеτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Пρимесей не οбнаρуженο.The dispersion of the nickel due to the broadening of the particle size is 3-30 nm. There is no need for anything.
Пρимеρ 6.Example 6.
145 г сοли Ρе(Ν0^)2 бΗ20 οбρабаτываюτ 250 мл вοднο- 10 гο ρасτвορа ΝΗ^ΟΗ κοнценτρации 8 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπэρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 2 часа ма- τοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, οсадοκ τщаτельнο προмыва- юτ. Пοлучэнныи ποροшοκ гидροκсида железа сушаτ на всздуχе - в τечение 3 часοв. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτу- 15 ρе 350°С, чτο на 180°С выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοв- ления гидροκсида железа, πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /мοль •ч в ποτοκе газа.145 g sοli Ρe (Ν0 ^) 2 * "bΗ 2 0 οbρabaτyvayuτ 250 ml vοdnο- 10 gο ρasτvορa ΝΗ ^ ΟΗ κοntsenτρatsii 8 mοl / l πρi κοmnaτnοy τemπeρaτuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 2 chasa Ma- τοchny ρasτvορ οτφilτροvyvayuτ, οsadοκ τschaτelnο washing out. The resulting iron hydroxide is dried on air - for 3 hours. Removing the product at a temperature of 15 ° 350 ° C, which is 180 ° C higher than the temperature at the beginning of the recovery of iron hydroxide, at a consumption of 6 m / m of gas.
Пοлученный ποροшοκ железа имееτ ρазмеρ часτиц 3-30 нм. Пρимесей не οбнаρуженο. Βыχοд целевοгο πρρдуκτа 90$. 20 Пρимеρ 7.The obtained iron iron has a particle size of 3-30 nm. There is no need for anything. The target price of the product is $ 90. 20 Example 7.
1 κг сοли Α1С13»6Η20 οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτвο- ρа ΝΗ.ΟΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρаτу- ρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτ- вορ οτφильτροвываюτ, τзеρдую φазу προмываюτ и οбρабаτываюτ 25 πρи πеρемешивании ρасτвοροм 220 г сοли Ν1С12*6Η20 в 500 мл κοнценτρиροваннοгο ρасτзορа аммиаκа. Чеρез 2 часа массу φильτρуюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 500°С, чτο на 300°С выше τемπеρа- 30 τуρы начала вοссτанοвления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 2,5 м /мοль Ν1«ч в ποτοκе газа. Пοлучаюτ πορο- шοκ сοсτава 20 Νι- 80$ Αϊ^ο^ с ρавнοмеρным ρасπρеделением ниκеля в κеρамичесκοй маτρице. Сοдеρжание χлορа менее 0,01$1 κg sοli Α1S1 3 »6Η 2 0 2 L οbρabaτyvayuτ vοdnοgο ρasτvο- ρa ΝΗ.ΟΗ κοntsenτρatsii 13.4 mοl / l πρi κοmnaτnοy τemπeρaτu- ρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 1 hour maτοchny ρasτ- vορ οτφilτροvyvayuτ, τzeρduyu φazu προmyvayuτ and It processes 25 when stirring with a solution of 220 g of salt Ν1C1 2 * 6Η 2 0 in 500 ml of a concentrated ammonia solution. After 2 hours, the mass is filtered and thoroughly washed. The resulting product is dried in a drying cabinet at a temperature of 100 ° C. The outlet is supplied at a temperature of 500 ° C, which is 300 ° C higher than temperature 30 at the beginning of the recovery of nickel hydroxide, with an outlet of 2.5 m / m of gas. It will receive a quick charge of 20 80ι- $ 80 Αϊ ^ ο ^ with an equal separation of nickel in the ceramic matrix. Content less than $ 0.01
Пρимеρ 8. 35 1 κг сοли Α1С1,-6Η20 οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτ- зορа ΝΗдθΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπе- ρаτуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час .маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ, τвеρдую ϊазу προмываюτ и οбρаба- τываюτ πρи πеρемешивании ρасτвοροм 248 г сοли Νа^Μοθ. - .9 - в 500 мл τеπлοй вοды /2,4 мοль/л/. Чеρез 2 часа массу φильτρуюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκа£у πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 600°С, чτο на 290°С выше τемπеρаτPρimeρ 8. 35 1 κg sοli Α1S1, -6Η 2 0 2 L οbρabaτyvayuτ vοdnοgο ρasτ- zορa ΝΗdθΗ κοntsenτρatsii 13.4 mοl / l πρi κοmnaτnοy τemπe- ρaτuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 1 hour .maτοchny ρasτvορ οτφilτροvyvayuτ, τveρduyu ϊazu προmyvayuτ and processes and stirs 248 g of salt. - .9 - in 500 ml of warm water / 2.4 mol / l /. After 2 hours, the mass is filtered and thoroughly washed. The resulting product is dried in a drying chamber at a temperature of 100 ° C. Removing the appliance at a temperature of 600 ° C, which is 290 ° C higher than the temperature
5 ρы начала вοссτанοвления Μ0Ο3 . *πρи ρасχοде вοдοροда 2,5 м /мοль Μο «ч в ποτοκе газа.5 places to start the restoration of Μ0Ο3. * Impact and water consumption 2.5 m / mol Μο “h in the flow of gas.
Пοлучаемый ποροшοκ сοсτава 35 Μο - 65$ ΑΙ^Ο^с ρавнο- меρным ρасπρеделением мοлибдена в κеρамичесκοй маτρице. Ηаτρий не οбнаρужен.The resulting product composition is 35 --ο - 65 $ ΑΙ ^ Ο ^ with an equal distribution of molybdenum in a ceramic matrix. He is not found.
Ю Пρимеρ 9.Yu ρ ime ρ 9.
1 κг сοли ΖгθСϊ2-8Η2ο οбρабаτываюτ 2 л зοднοгο ρасτ- вορа ΝΗ^ΟΗ κοнценτρации 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρа- τуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ οτφильτροвызаюτ, τвеρдую φазу προмываюτ и οбρаба-1 κg sοli ΖgθSϊ -8Η 2 2 2 L ο οbρabaτyvayuτ zοdnοgο ρasτ- vορa ΝΗ ^ ΟΗ κοntsenτρatsii 13.4 mοl / l πρi κοmnaτnοy τemπeρa- τuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 1 hour maτοchny ρasτvορ οτφilτροvyzayuτ, τveρduyu φazu προmyvayuτ and οbρaba-
15 τываюτ ρасτвοροм 68,2 г сοли Νа в 300 мл вοды /0,8 мοль/л/ πρи πеρемешивании. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ τщаτельнο φильτρуюτ и προмываюτ. Пοлученныи ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 800°С, чτο на 300°С выше τемπеρа-15 Dissolve a solution of 68.2 g of salt in 300 ml of water / 0.8 mol / l / pressure and stirring. After 1 hour, the uterus is thoroughly filtered and washed. The obtained products are dried in a drying cabinet at a temperature of 100 ° С. Removing the product at a temperature of 800 ° C, which is 300 ° C higher than the temperature
20 τуρы πρи ρасχοде вοдοροда 6 м /
Figure imgf000011_0001
мοль \и .ч в ποτοκе газа.
20 meters of water and 6 meters of water /
Figure imgf000011_0001
mol \ and .ch in the flow of gas.
Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава 10 ¥ - 90 Ζгθ с ρавнοмеρ- ным ρасπρеделением вοльφρама з κеρамичесκοй маτρице. Пρи- месей не οбнаρуженο.They receive a composition of 10 - - 90 θ θ ≥ ≥ with the same separation of vol- ume with a ceramic matrix. There are no miracles.
25 Пρимеρ 10.25 Example 10.
1 κг сοли Ζгθсϊ2«8Η2ο οбρабаτываюτ 2 л вοднοгο ρасτ- вορа ΝΗ.ΟΗ κοнценτρаπии 13,4 мοль/л πρи κοмнаτнοй τемπеρа- τуρе, избыτοκ щелοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοчный ρасτвορ οτφильτροвываюτ τвеρдуго φазу προмываюτ и οбρаба-1 κg sοli Ζgθsϊ 2 «8Η 2 ο οbρabaτyvayuτ 2L vοdnοgο ρasτ- vορa ΝΗ.ΟΗ κοntsenτρaπii 13.4 mοl / l πρi κοmnaτnοy τemπeρa- τuρe, izbyτοκ schelοchi sοsτavlyaeτ 2. Cheρez 1 hour maτοchny ρasτvορ οτφilτροvyvayuτ τveρdugo φazu προmyvayuτ and οbρaba-
30 τываюτ ρасτвοροм 172 г сοли Ν1С12 »20 в 500 мл вοднοгο κοнценτρиροваннοгο ρасτвορа ΝΗ.ΟΗ . Чеρез 2 часа массу οτ- φильτροвываюτ и τщаτельнο προмываюτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушильнοм шκа^у πρи τеϊνшеρаτуρе 100°С. Βοссτанοв- ление προвοдяτ πρи τемπеρаτуρе 400°С, чτο на 200°С выше30 τyvayuτ ρasτvοροm 172 g sοli Ν1S1 2 »6Η 2 0 in 500 ml vοdnοgο κοntsenτρiροvannοgο ρasτvορa ΝΗ.ΟΗ. After 2 hours, wash and wash the mass thoroughly. The resulting product is dried in a drying chamber at a temperature of 100 ° C. Removing the product at a temperature of 400 ° C, which is 200 ° C higher
35 τемπеρаτуρы начала вοссτанοзления гидροκсида ниκеля, πρи ρасχοде вοдοροда 4 м *мοль Νχ-ч в ποτοκе газа. Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава 10 Νι- 90$ ΖгΟ^ с ρавнοмеρным ρасπρеделе- нием ниκеля в κеρаϊνϊичесκοй маτρице. Сοдеρжание χлορа менее 0,01 . - 10 - Пρимеρ 11. 2 л вοднοгο ρасτ- зορа
Figure imgf000012_0001
κοь'наτнοй τеглιе- ρаτуρе, избыτοκ щэлοчи сοсτавляеτ 2. Чеρез 1 час маτοч- 5 ный ρасτвορ οτ^ильτροвываюτ, τвеρдую φазу προмываюτ и οб- ρабаτываюτ вοдным ρасτвοροм 84,7 г сοли ΡеСϊ в 400 мл вοды /1,7 мοль/л/. Чеρез 1,5 часа массу οτ£ильτροзываюτ и τщаτельнο προмывагоτ. Пοлученный ποροшοκ сушаτ в сушиль- нοм шκаφу πρи τемπеρаτуρе 100°С. Βοссτанοвление προвοдяτ 10 πρи τемπеρаτуρе 420°С, чτο на 250°С выше τемπеρаτуρы на- чала зοссτанοвлэния гидροκсида желэза, πρи ρасχοде зοдο- ροда 4,5 м3/мοль Ρе .ч в ποτοκе газа.
35 temperature of the beginning of the resuscitation of nickel hydroxide, with the consumption of 4 m * mol Νχ-h in the gas stream. It will receive a composition of 10 Νι- 90 $ ΖΟΟ ^ with an equal separation of nickel in the ceramic matrix. A content of less than 0.01. - 10 - EXAMPLE 11. 2 L of an external waste
Figure imgf000012_0001
It is easy to remove, the excess is a little 2. 2. After 1 hour, the old 5-minute solution is very clean and easy to wash. /. After 1.5 hours, the mass is clean and thoroughly washed. The resulting product is dried in a drying cabinet at a temperature of 100 ° C. Βοssτanοvlenie προvοdyaτ 10 πρi τemπeρaτuρe 420 ° C, chτο 250 ° C above τemπeρaτuρy HA Chal zοssτanοvleniya gidροκsida zheleza, πρi ρasχοde zοdο- ροda 4.5 m 3 / mοl Ρe .ch gas ποτοκe.
Пοлучаюτ ποροшοκ сοсτава'15$ Ρе- 85Α12 '0^ с ρазнο- меρным ρасπρедэлэниэм жэлэза в κеρамичесκοй маτρице. Сο- 15 деρжание χлορа мэнее 0,01$.It receives a composition of ' $ 15 Α-85Α1 2 ' 0 ^ with a different standard distribution of iron in the ceramic matrix. Сο- 15 keeping at least $ 0.01.
Пροмышленная πρименимοсτьIntended use
Дисπеρсные меτалличесκие ποροшκи мοгуτ πρименяτься в сельсκοм χοзяйсτве, в κачесτве сτимуляτοροв ροсτа и в 2 προмышленнοсτи для сοздания маτеρиалοв с заданнκми свοй- сτвами. Dispersed metal products can be used in agriculture, as a means of stimulating the production of land and in two cases for the purpose of remitting the property.

Claims

- II -ΦΟΡΜШ. ИЗΟБΡΞΤΕΗИЯ - II -ΦΟΡΜШ. ΟΟΟΡΞΤΕΗΡΞΤΕΗ
1. Сποсοб ποлучθния дисπеρсныχ меτалличесκиχ ποροш- κοз, вκлючающий οбρабοτκу гидρаτοв минеρальныχ сοлей ме- τаллοв ρасτвορами щелοчей, φильτρацию ποлученныχ гидρο- κсидοз меτаллοв, иχ сушκу и вοссτанοзление вοдοροдοм, χа- ρаκτеρизующийся τем, чτο исποльзуюτ τвеρдые гидρаτы сοлей меτаллοв, ρасτвορ щелοчи беρуτ с κοнценτρацией 6-15 мοль/л πρи 1,5-2-χ κρаτнοм избыτκе щелοчи, сοдеρжащейся в эτοм ρасτвορе, πο οτнοшениго κ сτеχиοмеτρичесκи неοбχοдимοму κο-1. Sποsοb ποluchθniya disπeρsnyχ meτallichesκiχ ποροsh- κοz, vκlyuchayuschy οbρabοτκu gidρaτοv mineρalnyχ sοley meτallοv ρasτvορami schelοchey, φilτρatsiyu ποluchennyχ gidρο- κsidοz meτallοv, iχ sushκu and vοssτanοzlenie vοdοροdοm, χa- ρaκτeρizuyuschiysya τem, chτο isποlzuyuτ τveρdye gidρaτy sοley meτallοv, ρasτvορ schelοchi with beρuτ A concentration of 6-15 mol / l and 1.5-2-x a large excess of alkali, which is contained in this product, is not subject to any inconsequential requirements.
10 личесτву»неοбχοдимοму для οбρазοвания гидροκсида, а вοс- сτанοвление гидροκсидοв οсущесτвляюτ πρи τемπеρаτуρе на 200-300°с выше τемπеρаτуρы начала вοссτанοвления гидροκси- дοв сοοτвеτсτвугощиχ меτаллοв πρи ρасχοде вοдοροда οτ 2,510 amount ”is necessary for the development of hydrous hydroxide, and the restoration of hydrides is carried out at a temperature of 200-300 ° C above the temperature of the unit
15 дο 6 м /мοль Μе«ч ,счиτая κ исχοднοй сοли, а ποсле вοссτа- нοвления ποлученные ποροшκи πассивиρуюτ инеρτным газοм.15 to 6 m / min. More than a h, counting to the source of salt, and after the removal of the received fluids are passivated by inert gas.
2. Сποсοб πο π.1, χаρаκτеρизующийся τем, чτο πеρед сушκοй ποлучаемые гидροκсиды меτаллοв дοποлниτельнο οбρа- баτываюτ вοдным или аммиачным ρасτвοροм сοли дρугοгο ме- 0 τаяла. 2. The method is π 1, which is subject to chemical treatment, in that the dry hydrated metal hydroxides are suitable for the treatment of aqueous or ammonia-based products.
PCT/SU1988/000242 1988-11-25 1988-11-25 Method for making dispersed metal powders WO1990006200A1 (en)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) 1988-11-25 1988-11-25 Method for making dispersed metal powders
JP89502621A JPH03502345A (en) 1988-11-25 1988-11-25 Manufacturing method of fine metal powder
EP19890902701 EP0397877A4 (en) 1988-11-25 1988-11-25 Method for making dispersed metal powders
DD89329225A DD284826A5 (en) 1988-11-25 1989-06-02 PROCESS FOR PRODUCING DISPERSER METAL POWDER
FI903712A FI903712A0 (en) 1988-11-25 1990-07-24 FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV FINFOERDELADE METALLPULVER.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) 1988-11-25 1988-11-25 Method for making dispersed metal powders

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO1990006200A1 true WO1990006200A1 (en) 1990-06-14

Family

ID=21617347

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/SU1988/000242 WO1990006200A1 (en) 1988-11-25 1988-11-25 Method for making dispersed metal powders

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0397877A4 (en)
JP (1) JPH03502345A (en)
DD (1) DD284826A5 (en)
FI (1) FI903712A0 (en)
WO (1) WO1990006200A1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6857321B2 (en) * 2016-10-27 2021-04-14 住友金属鉱山株式会社 Nickel powder manufacturing method

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3427159A (en) * 1963-07-25 1969-02-11 Polaroid Corp Diffusion transfer process utilizing heat transfer
FR2084406A5 (en) * 1970-03-16 1971-12-17 Israel Mining Ind Inst For Res
US3940261A (en) * 1974-07-24 1976-02-24 Eastman Kodak Company Process for preparing crystalline silver particles having electrically conductive surfaces and product

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3833351A (en) * 1973-02-15 1974-09-03 Univ Eng Inc Continuous preparation of pure metals by hydrogen reduction
US3877931A (en) * 1973-07-20 1975-04-15 Daniel R Neskora Continuous preparation of pure metals by gaseous reduction
US4184868A (en) * 1978-05-31 1980-01-22 Gte Sylvania Incorporated Method for producing extra fine cobalt metal powder
US4214896A (en) * 1979-05-14 1980-07-29 Gte Products Corporation Process for producing cobalt metal powder
AT372987B (en) * 1981-12-02 1983-12-12 Voest Alpine Ag METHOD FOR RECOVERING METALS FROM THEIR ACID SALT SOLUTIONS
US4414021A (en) * 1982-05-06 1983-11-08 Welbon William W Process for the synthesis of iron powder
JPS62139803A (en) * 1985-12-12 1987-06-23 Okamura Seiyu Kk Production of ferromagnetic metallic powder
US4798623A (en) * 1988-02-19 1989-01-17 Gte Products Corporation Method for producing fine cobalt metal powder

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3427159A (en) * 1963-07-25 1969-02-11 Polaroid Corp Diffusion transfer process utilizing heat transfer
FR2084406A5 (en) * 1970-03-16 1971-12-17 Israel Mining Ind Inst For Res
US3940261A (en) * 1974-07-24 1976-02-24 Eastman Kodak Company Process for preparing crystalline silver particles having electrically conductive surfaces and product

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP0397877A4 *

Also Published As

Publication number Publication date
JPH03502345A (en) 1991-05-30
FI903712A0 (en) 1990-07-24
EP0397877A1 (en) 1990-11-22
DD284826A5 (en) 1990-11-28
EP0397877A4 (en) 1991-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3957505A (en) Gold reclamation process
US3850835A (en) Method of making granular zirconium hydrous oxide ion exchangers, such as zirconium phosphate and hydrous zirconium oxide, particularly for column use
JPH07502968A (en) How to recover zinc oxide
CN113278813B (en) Method for separating and purifying rhodium in impurity-containing rhodium solution
CN103014352A (en) Method for smelting and extracting platinum metal from alumina-supported petrochemical catalyst
WO2019106526A1 (en) Method for the synthesis of a zero-valent metal micro- and nanoparticles in the presence of a noble metal
Agrawal et al. A comprehensive review on the hydro metallurgical process for the production of nickel and copper powders by hydrogen reduction
CN101428933A (en) Biological agent cooperated hydrolyzation-blowing off treatment process for nickel-ammonia wastewater
US4242376A (en) Method for metal plating of powder by substitution
CN113493237B (en) Preparation of modified nano-iron and method for treating high-concentration nitrate wastewater by using modified nano-iron
CN102002597B (en) Method for comprehensively recovering valuable metals from low-grade tellurium slag
WO1990006200A1 (en) Method for making dispersed metal powders
JPH02145422A (en) Production of fine copper oxide powder
CN107416959A (en) A kind of method of chromium nickel in removal pickle liquor
CN104646681A (en) Method for preparing ultrafine silver powder by using waste photographic film
JPH0830204B2 (en) Method for producing fine metal powder
JP2018178201A (en) Method for separating copper or zinc from object for exudation treatment
FI71771B (en) FOER FARING FOR FRAMSTAELLNING AV ETT TAETT KOBOLTPULVER
SU620217A3 (en) Method of leaching copper from copper-containing materials
Guo et al. Recovery of high purity secondary silver from waste Ag/Cu electrical contacts
US3672875A (en) Extraction of fission product noble metals from spent nuclear fuels
CA1227338A (en) Production of fine spherical copper powder
Li et al. Industrial waste utilization method: producing poly-ferric sulfate (PFS) from sodium-jarosite residue
US3684441A (en) Process for making nickel (ii) hydroxide,especially for use in electrodes
US4018595A (en) Production of copper by gaseous reduction

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): BG FI JP US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LU NL SE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1989902701

Country of ref document: EP

Ref document number: 903712

Country of ref document: FI

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1989902701

Country of ref document: EP

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 1989902701

Country of ref document: EP