WO1986002662A1 - Coking apparatus - Google Patents
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- WO1986002662A1 WO1986002662A1 PCT/JP1984/000508 JP8400508W WO8602662A1 WO 1986002662 A1 WO1986002662 A1 WO 1986002662A1 JP 8400508 W JP8400508 W JP 8400508W WO 8602662 A1 WO8602662 A1 WO 8602662A1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
Definitions
- the present invention relates to a coking apparatus capable of producing good-quality product cokes from raw material heavy oils of various properties.
- Delay and coking equipment are widely used to obtain coke from petroleum or coal heavy oil.
- the delay coking system basically includes a heating furnace for raw material heavy oil and two or more coking tanks provided in parallel with each other.
- the raw heavy oil is heated by a pump and heated in a pump.
- the present invention which is broadly related to feedstock preparation technology, expands the operating range of reaction conditions by remodeling relatively simple equipment, and enables high-quality feedstocks of various quality. It does not provide the technology to produce this coke.
- a heating furnace is used to heat to a predetermined temperature.
- the transferred fluid is simply transferred to the warmed coking tank.
- the coking tank requires a huge volume to promote the desired thermal decomposition and coking, and heats such a huge coking tank. It is virtually impossible to control the temperature. Therefore, the temperature of the coking tank is maintained only when the fluid heated by the heating furnace is at a temperature just before the amount of heat brought in by the heating furnace.
- the temperature of the coking tank depends only on the outlet temperature of the heating furnace.
- other operating variables include the flow rate and pressure of feedstock, but in actual industrial production, the operating range is limited to an extremely narrow range due to design constraints. Effective in improving the quality of product cokes.
- the present inventors have been engaged in the production of costa for many years and as a result of repeated research.
- the product coke quality is not limited to the temperature conditions in the coking tank.
- the reaction conditions in the coking tank which is difficult to control
- the preliminary pyrolysis conditions the coke quality can be controlled. I have found what is possible.
- the preliminary pyrolysis process is achieved in a relatively short time, its control is significantly easier than in a large coking tank. .
- the coking device of the present invention is based on such knowledge!
- a delayed coking apparatus in which a heating furnace and a coking tank are connected in this order by pipes, An intermediate tank having a smaller capacity and independent pressure and temperature control means is provided, and substantially all of the processed material in the intermediate tank is supplied to the coking tank. This is the feature.
- the drawing is an arrangement diagram of each part of the coking device according to one embodiment of the present invention.
- BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
- the drawing is a layout diagram of each part of the coking device of the present invention.
- a heating furnace 1 an intermediate tank 2, a pair of coking tanks 3a and 3b arranged in parallel, and a fractionating tower 4 are connected in this order to pipes 12, 23 and According to 34, they are almost connected in series.
- a feedstock supply pipe 5 is connected to the caro heating furnace 1 by a feedstock heavy oil tank (not shown), and this pipe 5 is connected to a circulation pipe 4 1 from the bottom of the fractionation tower .4.
- a feedstock supply pipe 5 is connected to the caro heating furnace 1 by a feedstock heavy oil tank (not shown), and this pipe 5 is connected to a circulation pipe 4 1 from the bottom of the fractionation tower .4.
- a heating steam introduction pipe 6 is connected to the lower part of the intermediate tank 2, and a cooling oil introduction pipe 7 is connected to the upper part. Further, a pressure control valve 8 is provided in the outlet pipe of the intermediate tank 2.
- the volume of the intermediate tank 2 is suitably about 1 to 5 of the volume of the coking tank 3a or 3b.
- a raw material oil consisting of petroleum-based normal or reduced pressure straight residue, pyrolysis residue, or coal tar is supplied.
- intermediate tank 2 After heating through heating furnace 1 to 450-500 ° C, it is introduced into intermediate tank 2, where preliminary heating is performed with a residence time of about 100-300 seconds. Perform disassembly.
- the outlet temperature of the heating furnace 1 is too low for the type of feedstock used, use piping 6).
- the temperature control in the intermediate tank 2 is not performed at the outlet temperature of the heating furnace 1, but the capacity of the heating furnace 1 once set for the standard oil type and the sword ⁇ are controlled. Heat c. It is not possible to change the finish of the turn, etc., even if the type of the feedstock oil changes, and the ideal pre-pyrolysis condition is adopted depending on the heating furnace 1 alone. They may not be able to do so.
- the pressure in the intermediate tank 2 is controlled to be 5 to 30 kg / cm 2 by opening and closing the control valve 8, which is equal to or higher than the pressure in the Koeksig tanks 3 a and 3 b. Controlled by G.
- increasing the pressure of the preliminary pyrolysis within certain limits is necessary to improve the quality of the product coating.
- the control of the pressure in the intermediate tank 2 not only regulates the pressure as a pre-pyrolysis reaction condition, but also controls the pressure in the intermediate tank 2. It also has the effect of adjusting time. Also, since the volume of the intermediate tank '2 is significantly smaller than that of the coking tanks 3a and 3b, the same pressurization of the initial pyrolysis is applied to the coking tank 3a. Performing in the intermediate tank 2 instead of, 3b is much more advantageous in terms of the equipment economy as a pressurized container.
- the heavy oil that has been subjected to the initial pyrolysis treatment in the intermediate tank 2 is further subjected to coke sig treatment in the coke siding tanks 3a and 3b in the same manner as in the ordinary delayed coking method. . That is, the heavy oil from the intermediate tank 2 is charged through the pipe 23 into one of the coke sieve tanks 3a and 3b, for example, 3a, from the bottom of the tank. While being gradually increased in tank 3a and held for a total of 24 to 48 hours, it undergoes further thermal decomposition and coking treatment. When tank 3a is almost full, heavy oil is introduced into tank 3b.
- the intermediate tank 2 which may be either heating or cooling means, or Cooling and cooling may be direct heat exchange or indirect heat exchange.
- the intermediate tank 2 may have any shape or structure as long as the above-mentioned purpose is achieved. Therefore, in addition to the above-mentioned tank type, there is a type in which a tubular type or a tube is arranged in a coil shape.
- This intermediate tank has a high-temperature steam supply device as a heating means, a quenching oil supply device as a cooling means, and a pressure control means as a pressure control means.
- the properties of the heavy fuel oil used are shown in Table 1.
- the heavy fuel oil shown in Table 2 was used in Example 2 and Comparative Examples 1 and 2 below.
- Table 3 shows the results of feed coking under the conditions shown in Table 2 by supplying such a raw material heavy oil having properties to the heating furnace at a rate of 200 minutes. Show.
- Pilot plant was constructed in the same manner as in Example 1 except that no intermediate tank was provided, and in the same manner as in Example 1, under the conditions shown in Table 2, Table 3 shows the results of the raid coking.
- the heating furnace temperature was 490 according to the pilot blot of Comparative Example 1 in which no intermediate tank was provided.
- C co chromatography click scan I arsenide temperature 4 6 0 While Djii les over DoCoMo rk grayed in ° as a C raw material heavy oil was line summer and the psycho over click gasification vessel 5 K gcm 2 G force 7 Kg
- the resulting coke has an apparent specific gravity (g / cm 3 ) of 1.25 and a C, T.E. Of 2,0.
- a good quality cox can be manufactured from a heavy oil with various properties.
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Description
明 細 コ ー ク ス 化 装 置 技 術 分 野
本発明は、 多様な 性状の原料重質油か ら、 良好 品 質の製品 コ - ク ス を製造 し得る コ 一 ク ス化装置に関す る 背 景 技 術
石油系 ま たは石炭系の重質油か ら コ 一ク ス を得る た め にディ レ― ド、コ ークス化装置が広 く 用 い られて いる。 こ のデ ィ レ一 ドコ —ク ス化装盧は、 一般に、 基本的に は原料重質油の加'熱炉 と 互いに並列 に設け られた 2 基 以上の コ ー ク ス化槽 と を こ の順序で直列に接続 してな る も の であ 、 原料重質油 を ポ ン プ に よ 加熱 して、
4 5 0 〜 5 0 0 °C の熱分解温度 に達 した も の を コ 一 ク スィヒ槽の 1 つに送 込んで比較的長時間滞留 させ、 当 該コ ー ク ス化槽の 内部に重質油 の分解に よ って生成 し た コ ー ク ス を蓄積せ しめ る と と も に、 その頂部 よ ]? 分 解生成油 を留 出 させる こ と に よ デ ィ レ 一 ト、、 コ ー キ ン グ法が実施される 。
しカゝ しな が ら、 こ の ディ レ ー ド コ ー キ ン グ法の一つ の問題点 と して、 限 られた性状の原料重質油以外か ら は高品質の コ ー タ スが得 られな い こ と ^あ る。 このた
Ο ΡΙ
/ WIPO
め、 多様る 原料重質油か ら 良質な コ ー ク ス を製造す る ための技術がい く つか提案されてい る。 この よ う な技 術 と しては、 例えば、 石油系重質油を あ ら力 じめ、 熱 分解装 *に よって適度の熱分解を行 わせ、 得 られる タ ー ルを 原料 と して あ るいは原料の一部 と'して用 いる 調合油 ¾ コ ー ク ス化槽に供給する 方法 ( 特公昭 4 9 - 3 3 9 0 1 号公報 ど ) 、 接触分解装置力 ら のク ラ リ フ ア イ ド油を配合原料油 と して用いる方法 (特公昭 3 5
- 1 8 1 7 6 号公報る ど ) 、 直列二段の コ ー ク スィ匕槽 を使用 し、 第 1 段の槽内には原料油 中の早期 コ ー キ ン グ成分か ら生ずる 劣質 コ 一 ク ス ¾生成せ しめ、 第 2 段 の槽内 において残 の油分か ら高 品-質の コ ー ク ス 'を製 造する方法 ( 特開 ^ 4 8 - 8 9 9 0 2 号公報 ) な どが あ る。 前 2 者は、 デ ィ レ ー ド コ 一 キ ン グ法における 原 料油の選択 も し く は前処理の範囲 に属する方法であ 、 後者は原料油 中の劣質成分の除去を主眼 と す る も の で あ 、 いずれに して も 広 く は原料油の組成調瘗を特徴 と する技術 と いえ よ う 。
本発明は、 広い意味では原料油 の調整技術に関する と いえ よ う が比較的簡単な装置の改造に よ って、 反応 条件の操作域を拡大 し、 多様 ¾ 品質の原料油か ら 高品 質の コ ーク ス を生産する技術を提供せん と する も ので あ る。
従来か ら使用さ れてい る通常の デ ィ レ ー ド コ ー ク ス 化装置においては、 加熱炉に よ って所定の温度に 加熱
ΟΜΡΙ
された流体は、 保温さ れた コ ー ク ス化槽に単に移送さ れる に過 ぎ ¾い。 しか も、 コ ーク ス化槽は所望の熱分 解お よ び コ ーク ス化 を進め る ため に巨大 容積を 必要 と し、 こ の よ う な 巨大な コ ーク ス化槽を 加熱 して温度' 調節する.こ と は事実上不可能で あ る。 したがって、 コ ー ク ス化槽の温度は、 加熱炉で 加熱 された流体が持込 む熱量 と パ ラ ン ス する き然の温度に維持さ れる に過 ぎ
い。 すな わち、 コ ー ク ス化槽の温度は加熱炉 出 口温 度にのみ依存する 。 も ちろん、 この他に も運転変数 と して原料油の流量や圧力があ るが、 実際の工業的製造 では設計上の制約に よ ってその操作範囲が極 く 狭い範 囲に限 られ、 製品 コ ー ク ス の 品質改善に有効 ¾ 程 自 由 ではない。
一方、 本発明者 らは 多年コ 一 タ ス の生産に従事する と と も に研究を重ねた結果、 製品 コ ー ク ス品質には コ ーク ス化槽での温度条件のみ ¾ らず、 原料油の初期コ — ク ス化 な い しは熱分解条件、 特に加熱炉か ら コ ー ク ス化槽に至る ま での熱分解条件が非常に重大る影 を 及ぼす こ と を発見 した。 すな わち、 制御の困難な コ ー ク ス化槽におけ る反応条件を制御する のでる く 、 その 予備的な熱分解条件を制御する こ と に よ 、 コ ー ク ス 品質の制御が可能で あ る こ と を見出 したのであ る 。 し か も 、 予備的な熱分解工程は、 比較的短時間の う ちに 達成さ れる の で、 その制御は、 巨大 ¾ コ ー ク ス化槽に おけるそれに比べて著 し く 簡単 で あ る。
OMPI
発 明 の 開 示
本発明の コ ^ク ス化装置は、 こ の よ う な知見に基づ く も の で あ !) 、 よ 詳 し く は加熱炉 と コ ー ク ス化槽と を こ の順序で配管 に よ 結合 して る デ ィ レー ド コ 一 ク ス化装置において、 上記 コ ーク ス 化槽に-比ベて小容 量で独立の圧力お よ び温度制御手段を備え る 中 槽を 設け、 該中間槽での処理物の実質的に全量を コ — ク ス 化槽に供給する よ う に した こ と を特徴 と する も の であ る。 図面の簡単な説明
図 面は、 本発明 の一実施例にかかる コ ー ク ス化装置 の各部の配置図で あ る。 発明 を実施する ための最良の形 以下、 本発明 を 図面に基いて更に詳細に説明す る。 図面は、 本発明 の コ ー ク ス 化装置の各部の配盧図で ¾>■ る。 こ の装置は、 加熱炉 1 、 中間槽 2 、 並列に配置 さ れた一対の コ ー ク ス 化槽 3 a , 3 b 、 分留塔 4 を、 こ の順序で配管 1 2 , 2 3 , 3 4 に よ ほぼ直列に結 合 して る る。 ま たカロ熱炉 1 へは原料重質油 タ ン ク ( 図 示せず ) よ 原料供給配管 5 が結合さ れ、 こ の配管 5 には分留塔 .4 の底部か らの循環配管 4 1 が結合さ れ,て い る。 ま た中間槽 2 の下部には過熱ス チ — ム 導入配管 6 が、 上部には冷却油導入配管 7 が、 それぞれ結合さ
れ、 更に中間槽 2 の出 口配管には圧力制御弁 8 が設け られている 。 中間槽 2 の容積は、 コ 一 ク ス化槽 3 a ま たは 3 b の容積の 1 〜 5 程度が適当で あ る。
上記装置の代表的 ¾運転態様について説明する。 ま ず配管 5 か らは、 石油系の常圧な い し減圧直留残渣油、 熱分解残渣油 あ る いは コ ー ル タ ー ル等か らな る 原料重' 賓油 を供袷 し、 加熱炉 1 を経て 4 5 0 〜 5 0 0 °C に加 熱 したの ち、 中 間槽 2 に導入 し、 こ こ で 1 0 0 〜 3 0 0 秒程度の滞留時間で予備的 な加熱分解を行 う 。 こ の際、 加熱炉 1 の 出 口 温度が使用 した原料油種に対 しては低 過 ぎる場合には配管 6 よ ]? 過熱 ス チ ー ム 等を 導入 して 内容物の加熱 ¾行い、 ま た高過 ぎ る場合には、 配管 7 よ 低 目 の温度 に加熱 した冷却油 を導入 して 内容物の 冷却 を行 う 。 こ の よ う に、 加熱炉 1 の 出 口温度でる く、 中間槽 2 において再度温度制御を行 う のは、 一旦標準 的な 油種に対 して設定された加熱炉 1 の容量、 刀 Π熱 ハ。 タ ー ン等の フ 了 ク タ 一は、 原料油種が変化 して も 追随 して変化させる こ と がで き ず、 加熱炉 1 のみに よ って は理想的 ¾予備熱分解条件が採用 でき な い場合が あ る 力 ら であ る。
更に、 中間槽 2 内の圧力は、 制御弁 8 の開閉によ 、' コ ー ク スィヒ槽 3 a , 3 b 内の圧力 と 同等 ¾ い しは これ よ 高い 5 〜 3 0 K g / c m 2 G に制御さ れる。 後記実 施例に示す よ う に予備的熱分解の圧力を あ る制限内で 高 く する こ と は製品 コ 一 タ ス の 品質改善のため に有禾 IJ
OMPI
' W WIIPPOO
である こ と を見出 した ( 後記実施例参照 ) が、 この中 間槽 2 における圧力の制御は予備熱分解反応条件と し ての圧力を調節する のみで く 、 中間槽 2 内での滞留 時間を調節する作用 も有する。 ま た、 中間槽' 2 の容積 はコ ーク ス化槽 3 a , 3 b に比べて著 し く 小容積であ るので、 同 じ初期熱分解の加圧を、 コ ークス化槽 3 a , 3 b で く 中間槽 2 で行 う こ とは、 加圧容器 と しての 装置経済上もはるかに有利であ る。
上記中間槽 2 で初期熱分解処理 した重質油は、 通常 の デ ィ レ ー ドコ ー キ ン グ法と同様に コ 一 ク スィ匕槽 3 a , 3 b において更に コ ーク スィヒ処理される。すな わち、 中間槽 2 か らの重質油は配管 2 3 を絰て コ ー ク スィ匕槽 3 a , 3 b の一方、 たと えば 3 a にそ.の底部か ら装入 され、 槽 3 a 内で次第に増量 しつつ計 2 4 〜 4 8 時間 保持される過程で更に熱分解 らびにコ ーク ス化処理 を受ける。 槽 3 a がほぽ満量と った時点で、 今度は 重質油を槽 3 b に導入する。 一方、 槽 3 aにおいては、 更に しば ら く の間熱分解る らびに コ ーク ス化を進め、 分解油は配管 3 4 か ら分留塔 4 に導入 し、 その塔頂な らびに中間段か ら配管 9 a , 9 b , 9 c 等を経て分解 ガ ス ない し製品 ¾質油を回収する と と も に、 その塔底 からは配管 4 1 を経て、 重質油 を加熱器 1 上流へ循環 する。 槽 3 a において、 所要時間保持 したの ち、 槽 3 a を開放 し、 生成 した製品 コ ー ク ス を回収する。
上記においては、 本発明装置の好ま しい態様につい
O PI 誦
て説明 したが、 本発明の範囲内 で各種の改変が可能で あ る。 た と えば上記の例においては、 中間槽 2 に い て付加的な 加熱お よ び冷却手段を設けてい るが、 これ は加熱ま たは冷却手段のいずれか一方で も よ く 、 ま た 加熱お よ び冷却は、 直接熱交換で ¾ く 間接熱交換に よ つて も よ い。 ま た、 中間槽 2 は前記の 目 的が達成され る 限 i どの よ う 形状る い し構造の も の で あって も よ い。 従って、 前記の よ う る 槽型の も のの外に、 管状の も の あ るいは管を コ イ ル状に配設 した も のがあ り う る。
上述 した よ う に、 本発明 に よれば通常 のデ ィ レ ー ド コ ーク ス化装置に おいて、 独立の圧力お よ び温度制御 手段を傭えた 中間槽 を設ける と い う 簡単な 改変に よ 、 多様な 原料実質油の変化に追随 して最適な初期熱分解 条件の設定が可能にな 、 同一の原料重質油か ら 得 ら れる製品 コ 一 タ ス の品質を改善する こ と が可能に る。
以下、 実施例、 比較例に よ 本発明装置の使用効果 について よ 具体的 に説明する。 .
例 1
内径 3 m m 、 長さ 9 m の加熱管を備えた加熱炉 2 基 と、 こ の加熱炉 に連設された内容積 2 の中間槽 と 、 こ の 中 間槽に連設 さ れた内容積 8 0 ^ の コ 一タ スィ匕槽 と か ら る ハ。ィ ロ ッ ト ブ ラ ン ト 規模の コ 一 ク ス化、装盧 を建設 した。 こ の 中間槽は、 加熱手段 と して高温ス チ — ム 供袷装置を有 し冷却手段 と してク ェ ン チ ン グオ イ ル供給装置を有 し、 圧力制御手段 と して コ ン ト ロ ー ル 一 OMH k寶0 -
パル プを有 していた。
使用 した原料重虞油の性状を表 1 に示す お、 以 下の例 2 、 比較例 1 お よ び 2 に おいて も 表 に示す原 料重質油 を用いた。
例― 2
中間槽における 中間分解槽圧力 を変化させた以外は、 例 1 と 同様に して表 2 に示す条件下で原料重質油のデ ィ レ ー ド コ — キ ン グ を行 い、 結果を表 3 に示す。
比較例 1
中間槽を設けな かった以外は例 1 と 同様の パイ 口 ッ ト プ ラ ン ト を建設 し、 例 1 と 同様に して表 2 に示す条' 件下で、 原料重質油のデ ィ レー ド コ ー キ ン グを行るい、 結果を表 3 に示す。
O PI
Γ菌 ,
表 2
ガ ソ リ ン 6 . 9 6 . 2 5 . 7
油 1 5 . 0 14 . 9 1 4 . 3 油 5 8 . 7 58 . 6 6 0 . 8 ゴ一クス 1 2 . 4 1 2 。 9 1 1 . 9 コ一クス性状 見かけ比重 1 . 3 7 1 。 4 1 1 。 3 0
* 3 0 〜 : L 0 0 。(:の 間の熱膨張係数値 ( グ レ イ ン方
向 )
表 3 の結果を見る と 、 中 間槽 2 にお て加圧下で初 期熱分解を実施 した実施例 1 、 2 は、 それ 自 体は使用
_ OMPI WIPO
原料油に対 し'て通常の デ ィ レ 一 ド コ ー キ ン グ法と して 最適の条件で実施された比較例 と 比べて、 原料油の分 解が進み、 輊質分 ( ガ ス 、 ガ ソ リ ソ ヽ 輊油 ) の収率が 向上 してい る だけでな く 、 製品 コ ー ク ス と して も 見か け比重が向上 し、 熱膨張係数の小さ い良質 ¾ コ — ク ス が得 られてい る こ と がわかる 。
比較例 2 .
中間槽を設けな い比較例 1 の ハ° ィ ロ ッ ト ブ ラ ン ト に よ 、 加熱炉温度を 4 9 0 。C、 コ ー ク ス ィヒ温度を 4 6 0 °C と して原料重質油のヂィ レ ー ドコ ー キ ン グを行なつ たが、 その際コ ーク ス化槽を 5 K g c m2 G 力 ら 7 K g
Zc m2 G に ま で加圧 した。 得 ら れた コ ー ク スは、 1 . 25 の見かけ比重 ( g /c m3 ) 'お よ び 2 , 0 の C , T . E .
を有 してい た。
こ の こ と か ら、 中間槽 ¾設けずに単に コ ー ク ス化槽 の圧力を上昇させて も 、 良好 ¾性状を有する コ ー ク ス は得 られな い こ と がわかる。
産業上の利用 可能性
本発明 に係る コ 一 ク ス化装置に よ れば、 多種多様な 性状の原料重質油か'ら、 良好 ¾ 品質の製品 コ 一 ク ス を 製造する こ と がで き る。
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Claims
加熱炉 と コ ーク ス化槽 と を こ の順序で配管に よ 結 合 して る ディ レ ー ド コ ー ク ス化装置において、 上記 コ ー ク ス化槽に比べて小容量で独立の圧力お よ び温度 制御手段を備え 口る售中間槽を設け、 該中間槽での処理物 の実質的に全量を コ 一 ク ス化槽に供給する よ う に した こ と を特徴 とする コ ー ク ス化装置。
の
O PI
約 多様な 性状の原料重質油か ら、 良好 ¾ 品質の製品 コ 一ク ス を製造する ため の コ 一 ク ス化装置に関する も の で、 加熱炉 と コ 一 ク ス化槽 と を こ の順序で配管に よ 結合 して ¾ る デ ィ レ ー ト、、 コ 一ク ス化装置に関する 。 そ して、 その特徴は、 コ ーク ス化槽に比べて小容量で独 立の圧力お よ び温度制御手段 ¾備える 中間槽を設け、 該中間槽での処理物の実質的に全量を コ ー ク ス 化槽に 供給する よ う に した こ と で あ る。
OMPI
、/ 鶴
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