UA92556C2 - Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum - Google Patents
Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum Download PDFInfo
- Publication number
- UA92556C2 UA92556C2 UAA200905985A UAA200905985A UA92556C2 UA 92556 C2 UA92556 C2 UA 92556C2 UA A200905985 A UAA200905985 A UA A200905985A UA A200905985 A UAA200905985 A UA A200905985A UA 92556 C2 UA92556 C2 UA 92556C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- nanoparticles
- oxygen
- condensate
- carrier
- condensation
- Prior art date
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title abstract description 67
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 title abstract description 60
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 title abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 45
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract description 45
- 238000009833 condensation Methods 0.000 title abstract description 37
- 230000005494 condensation Effects 0.000 title abstract description 37
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 title abstract description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 44
- 239000000758 substrate Substances 0.000 abstract description 27
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 26
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 24
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 20
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 17
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N sodium metaborate Chemical compound [Na+].[O-]B=O NVIFVTYDZMXWGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 19
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 11
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 9
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 9
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 8
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 8
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 8
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 8
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 7
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 238000012916 structural analysis Methods 0.000 description 4
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 4
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000007431 microscopic evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000714 At alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical group [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- MQTOSJVFKKJCRP-BICOPXKESA-N azithromycin Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](C)C(=O)O[C@@H]([C@@]([C@H](O)[C@@H](C)N(C)C[C@H](C)C[C@@](C)(O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@H](C[C@@H](C)O2)N(C)C)O)[C@H]1C)(C)O)CC)[C@H]1C[C@@](C)(OC)[C@@H](O)[C@H](C)O1 MQTOSJVFKKJCRP-BICOPXKESA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005100 correlation spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000006069 physical mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/07—Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/02—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/08—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/88—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by thermal analysis data, e.g. TGA, DTA, DSC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Abstract
Description
ній рідині розчиненою у зазначеній рідині поверх- системи наночастинок системи метал-кисень. нево-активною речовиною з одержанням колоїдноїthat liquid dissolved in the indicated liquid on the surface of the system of nanoparticles of the metal-oxygen system. non-active substance with the production of a colloid
Винахід належить до області синтезу нових і конденсацією у вакуумі в дисперсному середо- наноматеріалів у вакуумі й одержання нанодиспе- вищі, де об'єднується метод вакуумного випару рсних порошків та колоїдних систем і може знайти металів з їхньою конденсацією в рідині. Джерело застосування в медицині, хімічній технології, мікро пару поміщали в центрі вакуумної камери, що і наноелектроніці, приладобудуванні. представляла собою обертовий горизонтальнийThe invention belongs to the field of synthesis of new and by condensation in a vacuum in a dispersed medium nanomaterials in a vacuum and obtaining a nanodispersion, which combines the method of vacuum evaporation of liquid powders and colloidal systems and can find metals with their condensation in a liquid. The source of application in medicine, chemical technology, micro steam was placed in the center of the vacuum chamber, as well as nanoelectronics, instrument making. was a rotating horizontal
Відомі способи одержання високодисперсних циліндр. На дні циліндра розташовувався розчин порошків шляхом вакуумної конденсації парів ме- поверхнево-активної речовини (стабілізатора) у талів на підкладках, які нагрівають до певних тем- вуглеводневій рідини з низьким тиском насичених ператур, де умови взаємодії атомів і молекул ме- парів. При обертанні циліндра на його стінці утво- талу з поверхнею відіграють основну роль при рювалася тонка плівка рідини, у якій і відбувалася утворенні наночастинок. Такими є способи фізич- конденсація пару металу. Присутній у розчині ста- ного осадження з парової фази (РМО). білізатор робив поверхню часток ліофільною, щоKnown methods of obtaining highly dispersed cylinders. At the bottom of the cylinder, a solution of powders was placed by vacuum condensation of vapors of me- a surfactant (stabilizer) in tals on substrates that are heated to certain tem- hydrocarbon liquid with low pressure of saturated temperatures, where the conditions of interaction of atoms and molecules of me- vapors. During the rotation of the cylinder, the thin film of liquid, in which the formation of nanoparticles took place, played the main role in the formation of the thin liquid film on its wall. These are methods of physical condensation of metal vapor. It is present in the solution of solid vapor deposition (VDP). bilizer made the surface of the particles lyophilic, which
Прикладом способу одержання оксидних на- різко обмежувало їхній ріст. Насичена частками ночастинок металів може служити метод одер- плівка рідини внаслідок обертання камери перемі- жання ультрадрібних оксидних порошків шляхом нялася свіжою, у результаті чого конденсація час- злектронно-променевого випаровування вихідних ток у рідині безупинно росла. При швидкості обер- речовин У.О. Катзау, К.Об. Амегу. ОКгайпе охіде тання камери 2 обороти у хвилину й тиску в ній ромжаег ргерагед Бу еіІесіоп реат емарогаїйоп. Ра О,03Па інтенсивність випару металу досягала 1 Емарогайоп апа сопаепвзаїййоп ргосеввев. доцгпаї О,Зг/хв. Використання даного способу одержання ої таїегіа!5 зсієпсе, 9, 1974, 1681-1688). Цей спосіб магнітних рідин дозволило одержати досить малі дозволяє осаджувати наночастинки на внутрішню частки металів - заліза, кобальту й нікелю. нікельовану поверхню мідної водоохолоджуваної Недоліком зазначеного способу одержання труби з наважки вихідної речовини, яку поміщають колоїдних систем і самої магнітної рідини отрима- в обертовий тигель й нагрівають електронним ної цим методом є досить мала ефективність фік- променем через проріз у трубі. Тиском і типом га- сації розміру наночасток за рахунок стабілізації їх зу, який напускають у камеру, регулюють структу- поверхнево-активною речовиною в тонкій плівці, ру одержуваних нанопорошків, які згодом зчища- через відсутність конвективних потоків у рідині й ють З нікельованої поверхні мідної ретельному обволіканні частки поверхнево- водоохолоджуваної труби. Таким способом були активною речовиною, у результаті чого здійсню- одержані наночастинки окислів різних металів з ється громіздка процедура наступної обробки ко- розміром «10Онм, які потім вводили у рідину - носій. лоїду для одержання настільки дрібних часток,As an example, the method of obtaining oxides sharply limited their growth. Saturated with particles of metal particles can serve as a method of obtaining a liquid film due to the rotation of the chamber of mixing ultrafine oxide powders by being fresh, as a result of which the condensation of the frequency-electron-beam evaporation of the output currents in the liquid grew continuously. At the speed of the substances U.O. Katzau, K.Ob. Amegu OKgaipe ochide tanya chamber 2 revolutions per minute and pressure in it romzhaeg rgeraged Bu eiIesiop reat emarogaiyop. At 0.03 Pa, the intensity of metal vapor reached 1 docsgpai O,Zg/min. The use of this method of obtaining oi taiegia!5 zsiepse, 9, 1974, 1681-1688). This method of magnetic fluids made it possible to obtain sufficiently small nanoparticles on the internal particles of metals - iron, cobalt and nickel. nickel-plated surface of water-cooled copper The disadvantage of the mentioned method of obtaining a tube from a weight of the starting substance, which is placed in a rotating crucible and heated by an electronic beam through a slot in the tube, is a rather low efficiency. By pressure and type of gassing, the size of the nanoparticles due to their stabilization is regulated by the surface-active substance in the thin film of the obtained nanopowders, which are subsequently cleaned due to the absence of convective flows in the liquid and from the nickel-plated surface of the copper careful envelopment of the part of the surface water-cooled pipe. In this way, they were the active substance, as a result of which the obtained nanoparticles of oxides of various metals undergo a cumbersome procedure of subsequent processing with a size of 10 Ohm, which were then introduced into the liquid - the carrier. loid to obtain such small particles,
Однак при такому способі одержання оксидних тому що останній піддається відпалу в атмосфері наночастинок відбувається деяка агрегація їх при аргону, потім флокульовані частки відділяються плівковій конденсації на підкладку, що вимагає шляхом центрифугування й знову диспергуються в значного зниження температури підкладки, а та- рідині в присутності стабілізатора. Крім того, в іс- кож додаткових операцій для подальшого диспер- нуючому виді метод малопродуктивний і неприда- гування конденсату. Крім того, такий спосіб одер- тний для широкомасштабного виробництва колої- жання не дозволяє одержувати наночастинки дних систем, тому що складно працювати з дискретних розмірів, тому що в цьому випадку на- великою рідкою поверхнею у вакуумі. Важко також віть при ретельному наступному диспергуванні розмістити в горизонтальній, обертовій трубі до- конденсату створюються великі конгломерати сить велике джерело пару з електронно- пластинчастого типу. Тому дискретні наночастинки променевим нагріванням, а з іншої сторони значне необхідно одержувати конденсацією їхніх потоків збільшення площі поверхні розплаву може сприя- парів безпосередньо в дисперсному середовищі з ти випару або твердінню тонкої плівки рідини за одночасною стабілізацією. Основна особливість рахунок великого потоку променистої енергії з на- цього процесу полягає в тому, що обидві стадії грітої поверхні розплаву. повинні бути сполучені в часі, щоб запобігти зли- Найбільш близьким по сукупності ознак до за- панню часток під дією сил притягання. явленого винаходу і обраним як найближчий ана-However, with this method of obtaining oxide nanoparticles, because the latter is annealed in an atmosphere of nanoparticles, some aggregation of them occurs in the presence of argon, then the flocculated particles are separated by film condensation on the substrate, which requires centrifugation and are again dispersed in a significantly lower temperature of the substrate, and the liquid in the presence of a stabilizer . In addition, in terms of additional operations for further dispersing, the method is not very productive and does not adapt to the condensate. In addition, this method is difficult for large-scale production of rutting and does not allow obtaining nanoparticles of bottom systems, because it is difficult to work with discrete sizes, because in this case there is a large liquid surface in a vacuum. It is also difficult, even with careful subsequent dispersion, to place large conglomerates in a horizontal, rotating tube to condensate, sieve a large source of steam from the electron-plate type. Therefore, discrete nanoparticles by radiant heating, and on the other hand, it is important to obtain them by condensation of their flows, increase the surface area of the melt directly in a dispersed medium with vapor or solidification of a thin liquid film with simultaneous stabilization. The main feature of the large flow of radiant energy from this process is that both stages of the heated surface of the melt. must be connected in time to prevent the collapse of particles under the influence of gravitational forces. of the present invention and chosen as the closest analog
Із публікацій Кітоїо К., Катіуа У., Мопоуата лог є описаний в патенті України Мо82448 відFrom the publications of Kitoio K., Katiua U., and Mopouata, the log is described in Ukrainian patent Mo82448 from
М., Оуеда К. // Ап ЕІесігоп Місгозсоре Бішау оп 10.04.2008, Устінов А.І. та ін., спосіб одержанняM., Oueda K. // Ap Eiesigop Misgossore Bischau op 10.04.2008, Ustinov A.I. etc., method of obtaining
Ріпе Мега! Рапісієє Ргерагей ру Емарогайоп іп нанопорошків випаровуванням і конденсацією уRipe Mega! Rapisiee Rgeragei ru Emarogaiop ip nanopowders by evaporation and condensation in
Агдоп Савз аї Гом/ Ргеззиге. // Урп. 9. Аррі. Рпув., вакуумі, який включає одночасне нагрівання і ви- 1963, М.2, Р.УО2-704. МакКкаїакі І!., ЕРигибрауавні паровування твердого вихідного матеріалу і твер-Agdop Savz ai Gom/ Rgezzige. // Urp. 9. Arry. Rpuv., vacuum, which includes simultaneous heating and vy- 1963, M.2, R.UO2-704. Makkaiaki I!., Erybrauavny evaporation of solid starting material and solid
Т.уУакапазпі Т., Напаока Н. // Ргерагайоп апа дого матеріалу носія із щонайменше двох окремих тадпеїйс ргорепієвз ої соПоїда! Тепгготадпеїіс те!аїв5. ємностей, змішування парових потоків вихідного // 3). Мад. Мад. Маї., 1987, М.65, Ме283, Р.261-264 матеріалу й носія, осадження змішаного парового відомим є спосіб одержання колоїдних систем (ма- потоку на підкладку з фіксуванням наночастинок гнітних рідин), що містять наночастинки магнітних вихідного матеріалу на підкладці матеріалом но- металів, електронно-променевим випаром металів сія, що твердіє, й утворенням конденсату наночас-T.uUakapazpi T., Napaoka N. // Rgeragayop apa dogo material carrier from at least two separate tadpeiis rgorepievz oi soPoida! Tepggotadpeiis te!aiv5. containers, mixing of the initial vapor streams // 3). Mad. Mad. Mai., 1987, M.65, Me283, P.261-264 material and carrier, mixed vapor deposition is a well-known method of obtaining colloidal systems (ma-flow on a substrate with fixation of nanoparticles of oppressive liquids) containing nanoparticles of magnetic source material on the substrate material of non-metals, electron beam vaporization of solidifying metals, and the formation of condensate nanotime
тинок у носії. Більш конкретно, цей винахід відно- променевим випаровуванням і конденсацією у ситься до одностадійного способу виготовлення вакуумі, що включає, одночасне нагрівання і випа- нанопорошків металів або сплавів на їх основі, а ровування у вакуумній камері твердого вихідного також хімічних сполук цих металів, інкапсульова- матеріалу і твердого матеріалу носія із щонайме- них в оболонку солі за допомогою випаровування нше двох окремих ємностей, змішування парових вихідного матеріалу та солі в замкнутому об'ємі та потоків вихідного матеріалу й носія, осадження в сумісної конденсації їхніх парових фаз на метале- зоні конденсації змішаного парового потоку на ву підкладку. підкладку з фіксуванням наночастинок вихідногоplaster in carrier. More specifically, this invention by single-beam evaporation and condensation leads to a one-stage vacuum manufacturing method, which includes simultaneous heating and evaporation of metal nanopowders or alloys based on them, and digging in a vacuum chamber of the solid source as well as chemical compounds of these metals, encapsulated material and solid carrier material from each of the above in the salt shell by means of evaporation in two separate containers, mixing of vapor source material and salt in a closed volume and flows of source material and carrier, deposition of their vapor phases in the joint condensation on the metal condensation zone mixed steam flow on the substrate. substrate with fixation of original nanoparticles
Для сприяння утворенню щільної (без порис- матеріалу на підкладці матеріалом носія, що твер- тості) структури конденсованої солі, яка б захища- діє, й утворенням конденсату наночастинок у носії, ла наночастинки вихідного матеріалу від окислю- у якому, відповідно до винаходу, вибирають вихід- вання в атмосфері вакуумної камери, а також в ний матеріал із групи, що включає метали і їхні атмосфері повітря, в цьому винаході спеціально сплави (Ме), вибирають матеріал носія з розчин- передбачений підігрів підкладки. них у рідині, та випаровних у вакуумі без розкла-To promote the formation of a dense (without porous material on the substrate with a carrier material that is solid) structure of a condensed salt, which would protect, and the formation of condensate of nanoparticles in the carrier, the nanoparticles of the original material from oxidation, in which, according to the invention, select the output in the atmosphere of the vacuum chamber, as well as the material from the group that includes metals and their air atmosphere, in this invention, especially alloys (Me), select the carrier material from the solution - the heating of the substrate is provided. them in a liquid, and vaporous ones in a vacuum without decomposition
Таке рішення вирішує задачу виготовлення дання простих та складних неорганічних речовин, нанопорошків металів, сплавів або певних хімічних обраних із групи, що включає хлориди натрію, ка- сполук, інкапсульованих в щільну інертну оболон- лію, кальцію, магнію, оксид бору, метаборат на- ку, що забезпечує їм захист від окислення в атмо- трію і їхні суміші, задають і дозованим охолоджен- сфері та їхнє легке видалення шляхом розчинення ням підтримують температуру підкладки в оболонки. інтервалі формування відкритої мікро- та нано-This solution solves the problem of manufacturing simple and complex inorganic substances, nanopowders of metals, alloys or certain chemicals selected from the group that includes sodium chlorides, calcium compounds, encapsulated in a dense inert film, calcium, magnesium, boron oxide, metaborate of which provides them with protection against oxidation in the atmosphere and their mixtures, are set and dosed cooling sphere and their easy removal by dissolving them maintain the temperature of the substrate in the shell. interval of formation of open micro- and nano-
Водночас, таке рішення виключає зміну хіміч- розмірної пористої структури матеріалу носія ного складу матеріалу через хімічну взаємодію менше 0,5 його температури плавлення ("К) для атомів, що входять до складу матеріалу, з газами, створення відкритої мікро- та нанорозмірної пори- які знаходяться в атмосфері камери. Це означає, стої структури матеріалу носія на підкладці й оде- що з використанням цього винаходу неможливо ржання у відкритій мікро- та нанорозмірній порис- одностадійно виготовити інкапсульовані в оболон- тій структурі матеріалу носія конденсату ку солі нанопорошки хімічних сполук багатьох ме- наночастинок, що мають відкриту поверхню, здійс- талів з киснем через малу теплоту утворення цих нюють дозовану подачу кисню/кисеньвміщуючих хімічних сполук. Наприклад, такі хімічні сполуки, як газів, парів та їхніх сумішей в вакуумну каме-At the same time, such a solution excludes a change in the chemical-dimensional porous structure of the material of the carrier composition of the material due to the chemical interaction of less than 0.5 of its melting temperature ("K") for the atoms included in the composition of the material with gases, the creation of open micro- and nano-sized pores which are in the atmosphere of the chamber. This means that the structure of the carrier material on the substrate and something with the use of this invention is impossible to produce in an open micro- and nano-sized pore in a single step, encapsulated in the shell structure of the carrier material, the condensate of salt nanopowders of many chemical compounds of nanoparticles with an open surface react with oxygen due to the low heat of formation of these new dosed supply of oxygen/oxygen-containing chemical compounds. For example, such chemical compounds as gases, vapors and their mixtures in a vacuum chamber
Адго, Адо, Сиго, СиО, МіО мають настільки малу ру/зону конденсації для змінення, завдяки фізико- теплоту утворення (6-бОккал/моль), що при нагрі- хімічної взаємодії відкритої поверхні наночастинок ванні і випаровуванні електронним променем роз- вихідного матеріалу з киснем, хімічного складу кладаються, при цьому на підкладці конденсується наночастинок і одержання наночастинок системи метал, а кисень видаляється вакуумними насоса- метал - кисень із заданим складом. Можлива та- ми. Тобто, при намаганні одержати нанопорошки кож подальша хіміко-термічна обробка отриманого вказаних хімічних сполук вказаним способом ми конденсату в повітрі, або інших кисеньвміщуючих будемо мати в щільній оболонці солі нанопорошок газах, парах та їх сумішах. чистого металу, а не хімічної сполуки, яка випаро- Таке рішення дозволяє випаровувати одноча- вується. сно будь-які метали (сплави) і речовини неорганіч-Adgo, Ado, Sygo, SiO, and MiO have such a small ru/condensation zone for change, thanks to the physical heat of formation (6-bOcal/mol), that during the thermochemical interaction of the open surface of the nanoparticles, the bath and evaporation by an electron beam of the source material with oxygen, chemical composition are placed, while nanoparticles condense on the substrate and obtain nanoparticles of the metal system, and oxygen is removed by vacuum pumps - metal - oxygen with a given composition. It is possible that we. That is, when trying to obtain nanopowders, or subsequent chemical and thermal treatment of the obtained chemical compounds in the specified way, we will have condensation in the air, or other oxygen-containing gases, vapors and their mixtures in a dense shell of the salt of nanopowders. pure metal, and not a chemical compound that evaporates. any metals (alloys) and inorganic substances
Крім того, вказаний підігрів підкладки і утво- ного носія, пористий конденсат котрого на підкла- рення щільної (без пористості) структури конден- дці утворить ефективну систему фізико-хімічних сованої солі, яка щільно захищає наночастинки нанореакторів, здатних за допомогою технологіч- метала від окислювання як в атмосфері вакуумної них параметрів осадження, таких як температура камери, так і в атмосфері повітря, обмежує міні- підкладки, швидкість конденсації, введення кис- мальні розміри одержуваних наночастинок, та од- ню/кисеньвміщуючих газів, парів та їхніх сумішей у ночасно робить неможливим подальше удоскона- вакуумну камеру/зону конденсації, іонізація паро- лення складу, структури і форми наночастинок вого потоку металів (сплавів), і других, а також хіміко-термічною обробкою після отримання кон- наступних хіміко-термічних обробок конденсатів денсатів. відділених від підкладки, тонко регулювати склад,In addition, the indicated heating of the substrate and the heating medium, the porous condensate of which, on the basis of the dense (without porosity) structure of the condensate, will form an effective system of physicochemical dissolved salts, which tightly protects the nanoparticles of nanoreactors capable of using technological metal from oxidation both in a vacuum atmosphere and deposition parameters, such as the chamber temperature and in the air atmosphere, limits the mini-substrates, the rate of condensation, the introduction of kismal dimensions of the obtained nanoparticles, and one/oxygen-containing gases, vapors and their mixtures in the night makes it impossible to further improve the vacuum chamber/condensation zone, vaporization ionization of the composition, structure and shape of the nanoparticle flow of metals (alloys), and others, as well as by chemical-thermal treatment after obtaining con- subsequent chemical-thermal treatments of condensate condensates. separated from the substrate, finely adjust the composition,
В основу винаходу поставлена задача створи- форму, розміри і структуру наночастинок системи ти високопродуктивний спосіб одержання наночас- метал-кисень. Таким чином, таке рішення дозво- тинок системи метал-кисень з заданим складом ляє реалізувати процес синтезу наночастинок сис- випаровуванням і конденсацією у вакуумі, в якому, теми метал - кисень із заданим складом. Здатність завдяки запропонованим змінам в технології його використовуваних в якості фіксуючого наночастин- здійснення, в одному процесі забезпечується ки матеріалу носія твердих, розчинних у рідині та створення й зміна хімічного складу наночастинок випаровних у вакуумі неорганічних речовин та вихідного матеріалу завдяки можливості фізико- їхніх сумішей розчинятися в рідині значно спрощує хімічної взаємодії їхньої відкритої поверхні з кис- процес виділення їх із носія. нем, який подають в вакуумну камеру/зону кон- Доцільно нагрівати вихідний матеріал лазер- денсації, тобто забезпечується можливість однос- ним випромінюванням. тадійного одержання наночастинок системи метал Таке рішення дозволяє випаровувати будь-які - кисень із заданим складом. тугоплавкі метали та їхні сплави.The invention is based on the task of creating the shape, size and structure of nanoparticles of the system and a highly productive method of obtaining metal-oxygen nanoparticles. Thus, such a solution of the metal-oxygen system with a given composition makes it possible to realize the process of nanoparticle synthesis by evaporation and condensation in a vacuum, in which the metal-oxygen theme with a given composition. The ability, thanks to the proposed changes in the technology of its use as a fixing nanoparticle, in one process, is ensured by solid, liquid-soluble carrier material and the creation and change of the chemical composition of nanoparticles of inorganic substances that evaporate in a vacuum and the starting material due to the possibility of their physical mixtures to dissolve in liquid greatly simplifies the chemical interaction of their open surface with kis- the process of separating them from the carrier. nem, which is fed into the vacuum chamber/condensation zone. This solution allows for the evaporation of any - oxygen with a given composition. refractory metals and their alloys.
Поставлена задача вирішена тим, що запро- Доцільно застосовувати радіаційний нагрів та поновано спосіб одержання наночастинок системи випар з керамічних тиглів. метал - кисень із заданим складом електронно-The task was solved by the fact that it is advisable to use radiation heating and a method of obtaining nanoparticles of the vapor system from ceramic crucibles was proposed. metal - oxygen with a given composition electron-
Таке рішення дозволяє випаровувати будь-які Технічна сутність заявленого винаходу пояс- легкоплавкі метали та їхні сплави. нюється нижче докладним описом і конкретнимиSuch a solution allows to vaporize any low-melting metals and their alloys. is given below with a detailed description and specifics
Доцільно здійснювати дозоване випаровуван- прикладами з посиланнями на додані креслен- ня матеріалу носія шляхом зміни фізичної площі ня/малюнки, на яких: поверхні матеріалу носія, розміщеного у відкритій Фіг.1 ілюструє схему електронно-променевої ємності. установки для реалізації способу одержання нано-It is expedient to carry out dosed evaporation - with examples with references to the attached drawings of the carrier material by changing the physical area of the carrier material on which: the surface of the carrier material placed in the open Fig. 1 illustrates the scheme of the electron beam capacity. installations for the implementation of the method of obtaining nano-
Таке рішення дозволяє додатково дозувати частинок системи метал - кисень випаровуванням і потік пару носія. конденсацією у вакуумі.This solution allows additional dosage of particles of the metal-oxygen system by evaporation and the flow of carrier vapor. condensation in a vacuum.
Доцільно також здійснювати дозоване випаро- Фіг.2 ілюструє приклад пористої структури вування матеріалу носія, розміщеного в закритій масі при осадженні Ад. ємності (реакторі), крізь випускний отвір цієї ємно- Фіг.3 ілюструє розподіл розмірів наночастинок сті. Ад у колоїдній системі, одержаний за допомогоюIt is also expedient to carry out metered evaporation. capacity (reactor), through the outlet of this capacity. Fig. 3 illustrates the size distribution of nanoparticles. Hell in a colloidal system obtained with
Таке рішення дозволяє виключити прямий лазерної кореляційної спектроскопії. променевий нагрів матеріалу носія при нагріві в Фіг.4 ілюструє зміну маси конденсату Масі - Ад закритій ємності будь-яким джерелом енергії, осо- впродовж нагріву та охолодження зразка у повітрі. бливо матеріалу носія з низькою температурою Фіг.5 ілюструє зміну маси конденсату Масі - Си плавлення, що запобігає його розбризкуванню, та впродовж нагріву та охолодження зразка у повітрі. забезпечує більш спрямований потік пару носія Фіг.6 ілюструє зміну маси конденсату КСІ - Ре крізь отвір зазначеної ємності. впродовж нагріву та охолодження зразка у повітрі.This solution allows you to exclude direct laser correlation spectroscopy. radiant heating of the carrier material during heating in Fig. 4 illustrates the change in the mass of the condensate Mass - Ad of a closed container by any energy source, especially during the heating and cooling of the sample in air. blob of carrier material with a low temperature Fig. 5 illustrates the change in the mass of the condensate Mass - Si melting, which prevents its splashing, and during the heating and cooling of the sample in air. provides a more directed flow of carrier vapor. Fig. 6 illustrates the change in the mass of condensate KSI - Re through the opening of the specified container. during heating and cooling of the sample in air.
Доцільно здійснювати іонізацію парового пото- Фіг.7 ілюструє зміну маси конденсату Масі - Ті ку вихідного матеріалу. впродовж нагріву та охолодження зразка у повітрі.It is advisable to carry out ionization of the vapor stream. Fig. 7 illustrates the change in the mass of the condensate. during heating and cooling of the sample in air.
Таке рішення дозволяє прискорювати паровий Спосіб одержання наночастинок системи ме- потік і поліпшувати умови конденсації наночасти- тал - кисень електронно-променевим випарову- нок у відкритих порах носія. ванням і конденсацією у вакуумі здійснюють у ва-Such a solution makes it possible to speed up the steam method of obtaining nanoparticles of the mepotik system and improve the conditions of condensation of nanoparticles - oxygen by electron-beam evaporation in the open pores of the carrier. and condensation in a vacuum are carried out in
Доцільно здійснювати дозовану подачу кис- куумній камері електронно-променевої установки ню/кисеньвміщуючих газів, парів та їхніх сумішей в (Фіг1). В циліндричному водоохолоджуваному вакуумну камеру/зону конденсації після процесу тиглі 1 розташовують пресований стрижень 2 не- або у процесі осадження конденсату на підкладку. органічного вихідного матеріалу, а в поруч розмі-It is advisable to carry out a dosed supply of oxygen-containing gases, vapors and their mixtures to the oxygen chamber of the electron-beam installation in (Fig. 1). In the cylindrical water-cooled vacuum chamber/condensation zone after the process of the crucible 1, the pressed rod 2 is placed non- or in the process of depositing the condensate on the substrate. of organic raw material, and in close
Такі рішення дозволяють одночасно здійсню- щеному тиглі З розташовують стрижень 4 твердого вати фізико-хімічну взаємодію відкритої поверхні розчинного в рідині матеріалу носія. У камері наночастинок, що створюються, з киснем, якій по- створюють вакуум порядку 10-торр (мм.рт.ст.). дають до вакуумної камери/зони конденсації. Поверхню обох стрижнів нагрівають електронно-Such solutions allow the physical and chemical interaction of the open surface of the liquid-soluble carrier material to be carried out at the same time. Nanoparticles are created in the chamber with oxygen, which will create a vacuum of the order of 10 torr (mmHg). given to the vacuum chamber/condensation zone. The surface of both rods is heated electronically
Доцільно здійснювати додаткову високотем- променевими пушками 5 і 6 до розплавлення, у пературну хіміко-термічну обробку конденсату ме- результаті чого формується змішаний паровий тал-кисень у кисні/кисеньвміщуючих газах, парах потік 7 вихідного матеріалу й носія, який осаджу- та їхніх сумішах. ють на водоохолоджувану підкладку 8. ПористуIt is expedient to carry out additional high-temperature guns 5 and 6 before melting, in the perature chemical-thermal treatment of the condensate, resulting in the formation of mixed vapor tal-oxygen in oxygen/oxygen-containing gases, steam flow 7 of the source material and the carrier, which precipitates and their mixtures . placed on a water-cooled substrate 8. Porous
Таке рішення дозволяє здійснювати додаткову структуру матеріалу носія 4 з відкритими порами обробку конденсату метал-кисень за рахунок під- при конденсації створюють тим, що задають і підт- вищення температури, регулювання хімічного римують температуру підкладки 8 в інтервалі фо- складу атмосфери та часу додаткової високотем- рмування мікро- і нанорозмірної пористої структу- пературної хіміко-термічної обробки. ри матеріалу носія 4 з відкритими порами й нижчеSuch a solution allows for the additional structure of the carrier material 4 with open pores, the treatment of metal-oxygen condensate due to condensation is created by setting the temperature, adjusting the chemical temperature of the substrate 8 in the interval of the composition of the atmosphere and the time of additional high temperature - preparation of micro- and nano-sized porous structural chemical-thermal processing. ry of the carrier material 4 with open pores and below
Доцільно здійснювати процес так, щоб концен- температури плавлення матеріалу носія 4 за раху- трація наночастинок у зазначеному конденсаті нок регулювання температури та швидкості прото- була в діапазоні від 0,1 до З0об.9б5. ку охолоджуваної води. В результаті в мікро- і на-It is advisable to carry out the process so that the concentration of the melting temperature of the carrier material 4, due to the calculation of nanoparticles in the specified condensate, is in the range of 0.1 to 3000 rpm. of cooled water. As a result, in micro- and on-
Таке рішення дозволяє підвищити продуктив- норозмірній пористій структурі матеріалу носія 4 з ність процесу, здійснювати регулювання розміру відкритими порами одержують конденсат наночас- наночастинок, але не допустити значний ріст роз- тинок вихідного матеріалу 2, котрі мають відкриту мірів наночастинок через створення їхніх великих поверхню. Після певного часу роботи, живлення агрегатів та комплексів. електронно-променевих гармат 5 і 6 відключають іSuch a solution allows to increase the productivity of the porous structure of the carrier material 4, the ability of the process, to regulate the size of the condensate of nanoparticles obtained through the open pores, but to prevent a significant growth of the fragments of the source material 2, which have an open size of nanoparticles due to the creation of their large surface. After a certain time of operation, powering units and complexes. electron beam guns 5 and 6 are turned off and
Доцільно додатково включити розмел і пере- процес випаровування й конденсації завершують. мішування зазначеного отриманого конденсату. Після завершення процесу здійснюють дозовануIt is advisable to additionally include grinding and re-evaporation and condensation processes are completed. bagging of the specified received condensate. After the process is completed, dosing is carried out
Таке рішення дозволяє підвищити однорід- подачу кисню або кисеньвміщуючих газів, парів та ність складу отриманого конденсату. їхніх сумішей (повітря) в вакуумну камеру/зонуSuch a solution allows to increase the uniformity of the supply of oxygen or oxygen-containing gases, vapors and the composition of the resulting condensate. of their mixtures (air) into the vacuum chamber/zone
Доцільно наночастинки вилучати із зазначено- конденсації і тим самим змінюють хімічний склад го конденсату розчиненням його щонайменше в наночастинок вже зафіксованих у пористій струк- одній рідині й стабілізувати їх розчиненою в зазна- турі матеріалу носія 4 з відкритими порами завдя- ченій рідині поверхнево-активною речовиною з ки фізико-хімічної взаємодії їх відкритої поверхні з одержанням колоїдної системи наночастинок. киснем або кисеньвміщуючими газами, парами таIt is advisable to remove nanoparticles from the specified condensation and thereby change the chemical composition of the condensate by dissolving it at least in nanoparticles already fixed in a porous liquid and stabilizing them with a surface-active substance dissolved in the surface of the carrier material 4 with open pores due to the liquid from the physico-chemical interaction of their open surface with the production of a colloidal system of nanoparticles. oxygen or oxygen-containing gases, vapors and
Таке рішення значно спрощує процес виділен- їхніми сумішами (повітрям). У результаті на підк- ня наночастинок з носія, тому що зафіксовані у ладці одержують конденсат наночастинок систем твердому носії наночастинки можуть як завгодно метал - кисень вихідного матеріалу 2, заданого довго зберігатися без порушення їх складу та їх- складу й розміру, зафіксованих у твердому носії 4. ньої розмірності, а процес стабілізації здійснюєть- Цей конденсат може зберігатися довгий час без ся на кінцевій стадії при розчиненні конденсату й коагуляції наночастинок. готуванні колоїдної системи наночастинок.Such a solution significantly simplifies the process of separation with their mixtures (air). As a result, on the bottom of the nanoparticles from the carrier, because the nanoparticles fixed in the frame receive a condensate of the nanoparticles of the solid carrier systems, the nanoparticles can be stored for a long time without disturbing their composition and their composition and size, fixed in the solid carrier. 4th dimension, and the stabilization process is carried out by this condensate can be stored for a long time without being at the final stage during the dissolution of the condensate and coagulation of nanoparticles. preparation of a colloidal system of nanoparticles.
Якщо подачу кисню/кисеньвміщуючих газів, шим видаленням газоподібних продуктів дисоціа- парів та їхніх сумішей у малих дозах в вакуумну ції. При ізотермічному відпалі конденсату у повітрі камеру/зону конденсації здійснюють в процесі при 360"С на протязі 1 години середній розмір осадження змішаного парового потоку на підклад- часток срібла практично не змінюється відносно ку, то тим самим частково змінюють хімічний склад вихідних розмірів. З'являються тільки окремі час- наночастинок вихідного матеріалу 2, завдяки фізи- тинки більшого розміру 300-400Онм. ко-хімічної взаємодії їх поверхні з киснем і одер- Треба відзначити, що ускладнення процесу жують наночастинки систем метал-кисень вже у осадження конденсату з введенням у вакуумну процесі їх створювання й фіксації у пористій струк- камеру у процесі випару і конденсації кисню у кіль- турі матеріалу носія 4. кості 14О0мл/хв. збільшує вміст кисню у конденсатіIf the supply of oxygen/oxygen-containing gases, by removing the gaseous products of dissociation vapors and their mixtures in small doses in a vacuum. During the isothermal annealing of condensate in air, the chamber/condensation zone is carried out in the process at 360°C for 1 hour. The average size of the deposition of the mixed vapor stream on the silver substrate practically does not change with respect to ku, thus partially changing the chemical composition of the initial sizes. only some of the nanoparticles of the starting material 2 appear, due to the co-chemical interaction of their surface with oxygen and obtaining the vacuum process of their creation and fixation in a porous structure chamber in the process of evaporation and condensation of oxygen in the culture of the carrier material 4. bones 14O0ml/min increases the oxygen content in the condensate
Приклад 1 після розгерметизації камери. Відношення атом-Example 1 after chamber depressurization. The ratio of atom-
Спосіб одержання наночастинок на основі срі- них процентів О»5 і Ад досягає 1,1, тобто еквівален- бла здійснювали електронним променем з двох тно АдО 1. поруч розташованих мідних водоохолоджуваних Приклад 2 тиглів діаметром 50мм. В циліндричний водоохо- Техніка експерименту по одержанню наночас- лоджуваний тигель 1 (Фіг.1) поміщали пресований тинок на основі міді подібна прикладу 1. Випарю- стрижень Ад 2 діаметром 48,5мм і висотою бОмм, вання Масі і Си здійснювали електронним проме- а в поруч розташований тигель З поміщали Масі 4. нем з двох незалежних джерел. В циліндричнийThe method of obtaining nanoparticles based on the sulfur percentages of O»5 and Ad reaches 1.1, i.e., the equivalent was carried out with an electron beam from two adjacent copper water-cooled Example 2 crucibles with a diameter of 50 mm. Pressed plaster based on copper, similar to example 1, was placed in a cylindrical water-cooling crucible 1 (Fig. 1). in the nearby crucible Z placed Massi 4. nem from two independent sources. In cylindrical
Поверхню обох стрижнів нагрівали електронно- водоохолоджуваний тигель 1 (Фіг.1) із внутрішнім променевими пушками 5 й 6 до розплавлювання. діаметром 50мм поміщали пресований стриженьThe surface of both rods was heated by an electron-water-cooled crucible 1 (Fig. 1) with internal beam guns 5 and 6 until melting. a pressed rod with a diameter of 50 mm was placed
Змішаний паровий потік 7 осаджували на плоску Си 2 діаметром 48,5мм і висотою 110мм, а в поруч залізну підкладку 8 при температурі 405107. зі розташований тигель З поміщали Масі 4. Поверх- швидкістю 8-10мкм/хв. Вакуум в робочій камері ню обох стрижнів нагрівали електронно- при осадженні залишався на рівні 10-торр променевими пушками 5 і 6 до розплавлювання, у (мм.рт.ст.). Після 6 хвилин роботи живлення елек- результаті чого був сформований змішаний паро- тронно-променевих гармат 5 й б відключали й вий потік 7 Си й масі. Конденсація змішаного па- процес завершували. Товщина конденсату дорів- рового потоку здійснювалась на плоскій залізній нювала приблизно 50мкм. підкладці 8 при температурі Те-50-607С у вакууміThe mixed steam stream 7 was deposited on a flat plate C 2 with a diameter of 48.5 mm and a height of 110 mm, and an iron substrate 8 nearby at a temperature of 405107. The crucible C was placed with Mass 4. The surface speed was 8-10 µm/min. The vacuum in the working chamber of both rods was heated electronically during deposition and remained at the level of 10-torr with beam guns 5 and 6 until melting, in (mmHg). After 6 minutes of power supply, as a result of which a mixed vapor-tron-ray gun 5 was formed, the second flow of 7 Sy and mass was turned off. Condensation of the mixed pa- the process was completed. The thickness of the pre-river flow condensate was measured on a flat iron rod of approximately 50 µm. substrate 8 at a temperature of Te-50-607C in a vacuum
Після осадження, у момент розгерметизації 10-торр. (мм.рт.ст.). Швидкість конденсації дорів- камери відбувався контакт конденсату з повітрям. нювала 4,5-5,0мкм/хв. Товщина конденсату 100-After deposition, at the moment of depressurization of 10-torr. (mm Hg). Condensation speed of the chamber was the contact of condensate with air. nuvala 4.5-5.0 μm/min. Condensate thickness 100-
Хімічний склад конденсату, визначений за допомо- 120мкм. гою растрового електронного мікроскопу Сат5сап Окислювання конденсату відбувалося у повітрі з рентгенівською приставкою ІМСА-200 Епегду, був в момент розгерметизації вакуумної камери. Склад на рівні: Ад - 28,72мас.бю (9,55ат.90); О2 - конденсату: мідь - 25,3мас.о (12,9ат.90), кисень - 2,8Змас.бю (6,35ат.о); МасСі - інше. Відношення 4,34мас.оо (8,ват.оо) Масі - інше. Співвідношення атомних процентів Ог5 і Ад дорівнює 0,7, що дозво- атомних процентів кисню і міді дорівнює 0,68, що ляє умовно представити склад конденсату як дозволяє умовно представити склад конденсату якThe chemical composition of condensate, determined using 120μm. using a raster electron microscope Sat5sap Oxidation of the condensate took place in air with an X-ray attachment IMSA-200 Epegdu, was at the moment of depressurization of the vacuum chamber. Composition at the level: Ad - 28.72 mass.by (9.55at.90); O2 - condensate: copper - 25.3wt.o (12.9at.90), oxygen - 2.8Zwt.by (6.35at.o); Massey is different. The ratio of 4.34 mass.oo (8.watt.oo) Mass is different. The ratio of the atomic percentages of Og5 and Ad is 0.7, that of the atomic percentages of oxygen and copper is 0.68, which allows the composition of the condensate to be conditionally presented as allows the composition of the condensate to be conditionally presented as
Адоо;. СциОовв. Рентгеноструктурний аналіз фіксує фазиAdoo;. SciOovv. X-ray structural analysis fixes the phases
На Фіг.2 показана характерна стовпчаста по- масі ї Сцг2О. Середній розмір частинок СигО у во- риста структура перерізу (злому) конденсату, дному розчині з добавкою стабілізатора дорівнює отримана за допомогою растрового електронного 27нм. Десорбція кисню (відносний збиток маси) мікроскопу Сатзсап. На Фіг.3 приведено розподіл при нагріві конденсату зі швидкістю 10"С/хв. у по- розмірів наночастинок Ад у воді з додаванням по- вітрі показана на Ффіг.5. Зниження вмісту адсорбо- верхнево-активної речовини (стабілізатора нано- ваного кисню завершується приблизно при 3507С, частинок), одержаний за допомогою лазерної ко- досягаючи величини 1,4мас.9о (2,0Зат.9о). Тобто у реляційної спектроскопії. конденсаті залишається 6,78ат.бо кисню і первіс-Fig. 2 shows a characteristic columnar mass of Sg2O. The average size of SiGO particles in the grain structure of the cross-section (fracture) of the condensate, the bottom solution with the addition of a stabilizer is equal to 27 nm obtained with the help of raster electronic. Desorption of oxygen (relative mass loss) of the Satzsap microscope. Fig. 3 shows the distribution during heating of the condensate at a speed of 10"C/min. in the size of Ad nanoparticles in water with the addition of air is shown in Fig. 5. The decrease in the content of adsorptive surfactant (stabilizer of nanosized oxygen ends approximately at 3507С, particles), obtained with the help of laser co- reaching a value of 1.4mass.9o (2.0Zat.9o). That is, in relational spectroscopy. the condensate remains 6.78 at.bo of oxygen and the original
Рентгеноструктурний аналіз конденсатів фік- ний вміст міді - 12,9ат.956, що відповідає складу сує тільки структуру Масі. Друга фаза - рентгено- СиОов5з або СигО. Ізотермічний відпал вихідних аморфна. Електронограми тонких відколів конден- конденсатів у повітрі при 300"С і 400"7С впродовж 1 сату, отримані за допомогою просвічуваної години забезпечує утворення часток СиО з серед- електронної мікроскопії на приладі НІТАСНІ Н-800, нім розміром 35-40нм. показують присутність Масі і слабко інтенсивні Вміст адсорбованого кисню у конденсатах дифракційні кільця кристалічної решітки Аа. знижується з підвищенням температури конденса-X-ray structural analysis of the condensates showed a fixed copper content of 12.9 at.956, which corresponds to the composition of the mass only structure. The second phase is x-ray-SiOov5z or SygO. Isothermal annealing of the original amorphous. Electronograms of thin chips of condensates in air at 300"С and 400"7С for 1 satu, obtained with the help of a translucent hour ensures the formation of SiO particles from the middle-electron microscopy on the NITASNI N-800 device, with a size of 35-40 nm. show the presence of Mass and weakly intense The content of adsorbed oxygen in condensates diffraction rings of the crystal lattice Aa. decreases with increasing condensate temperature
Нерівноважність хімічного складу розглянутих ції до 150-20070. конденсатів демонструє відпал на повітрі зі швид- Приклад З кістю 10"С/хв. На Ффіг.4 показана залежність відно- Спосіб одержання наночастинок на основі за- сної зміни маси конденсату від температури, ліза здійснювали подібно прикладу 1. В циліндри- отримана за допомогою термогравіметричного чний водоохолоджуваний тигель 1 (Ффіг.1) із внут- аналізатора "ТОА-7". Звертає увагу мінімум на рішнім діаметром 50 мм поміщали пресований кривій при температурі 220-2507С, що відповідає стрижень Ре 2 діаметром 48,5мм і висотою 80мм, хімічному складу АдгО. Поява мінімуму свідчить а в поруч розташований тигель З поміщали КСІ 4. про послідовний розвиток при нагріві конденсату У камері створювали вакуум 10-"торр (мм.рт.ст.). двох процесів: десорбції первісно сорбованих Поверхню обох стрижнів нагрівали електронно- атомів кисню наночастинками срібла (фізичної променевими пушками 5 й 6 до розплавлювання, у адсорбції) і наступної хімічної адсорбції з подаль- результаті чого був сформований змішаний паро-Imbalance of the chemical composition of the considered sions up to 150-20070. of condensates demonstrates annealing in air at a speed of 10"C/min. Fig. 4 shows the dependence of with the help of a thermogravimetric water-cooled crucible 1 (Fig. 1) from the internal analyzer "TOA-7". It is worth noting that a pressed curve at a temperature of 220-2507C was placed on a crucible with a diameter of 50 mm, which corresponds to a rod Re 2 with a diameter of 48.5 mm and a height of 80 mm , the chemical composition of AdgO. The appearance of a minimum indicates that KSI 4 was placed in the nearby crucible Z about the sequential development during heating of the condensate. A vacuum of 10 torr (mmHg) was created in the chamber. of two processes: desorption of initially sorbed The surface of both rods was heated electron-oxygen atoms silver nanoparticles (physical with ray guns 5 and 6 before melting, in adsorption) and subsequent chemical adsorption from a distance, as a result of which a mixed vapor was formed
вий потік 7 Ре й КСІ, який конденсували зі швидкіс- виявив також мілкі частинки Ті Середні величини тю 15-16бмкм/хв на водоохолоджувану плоску підк- часток 2-З3нм. ладку 8, де підтримували температуру 40-5070. Десорбція кисню при відпалі конденсату у по-The second flow of 7 Re and KSI, which was condensed with a speed of 2-3 nm, also revealed small particles. ladku 8, where the temperature was maintained at 40-5070. Desorption of oxygen during annealing of condensate in the
Товщина конденсату дорівнювала 250-260мкм. вітрі показана на Ффіг.7. Зниження вмісту киснюThe thickness of the condensate was 250-260 microns. wind is shown in Fig. 7. Decrease in oxygen content
Окислювання конденсату відбувалося у повітрі закінчується приблизно при 650"С досягаючи біля під час розгерметизації камери. Склад конденсату 7,О0мас.бю (11,7ат.95) при вихідному вмісту киснюOxidation of the condensate took place in the air and ends at approximately 650°C, reaching about 7.0% by weight (11.7 at.95) at the initial oxygen content during depressurization of the chamber.
Бе - 20,мас.бю (10,5ат.95); 02 - 13,Змас.9о 30,2ат.бо. Таким чином у конденсаті залишається (24 О0ат.9о); КСІ - інше. Відношення атомних проце- 18,5ат9о кисню і вихідний вміст титану - 8,Зат.9о, нтів кисню і заліза дорівнює 2,29, що дозволяє тобто відповідає складу ТіОг». Ізотермічний відпал умовно представити склад конденсату як РеО229 вихідного конденсату у повітрі при 2007С супрово- або Рег2О458. Рентгеноструктурний аналіз фіксує джується появою фази ТіОг (рутилу). При відпалі дифракцію яка належить тільки КСІ. Електронномі- 400"С крім фаз Масі і рутила з'являється анатаз. кроскопічний аналіз тонких сколів конденсату ви- При наявності мілкої фракції часток, в окремих явив розмиті дифракційні кільця РезОх. Середній зонах є більш крупна фракція до 20-ЗОнм. Відпал у розмір частинок цієї фази дорівнює 3-4нм. 650"С фіксує наряду з титаном чіткі дифракційніBe - 20, mass.by (10.5at.95); 02 - 13, Zmas.9o 30,2at.bo. Thus, (24 О0at.9о) remains in the condensate; KSI is another. The ratio of the atomic percentage of oxygen is 18.5at9o and the initial content of titanium is 8.Zat.9o, and the ratio of oxygen and iron is 2.29, which allows it to correspond to the composition of TiOg. Isothermal annealing conditionally present the composition of the condensate as ReO229 of the initial condensate in air at 2007С suprovo- or Reg2O458. X-ray structural analysis records the appearance of the chewable TiOg (rutile) phase. During annealing, diffraction that belongs only to KSI. In addition to the Mass and rutile phases, anatase appears with an electron microscope at 400 "C. Microscopic analysis of thin chips of the condensate revealed that in the presence of a small fraction of particles, blurred diffraction rings of RezOx were found in individual areas. In the middle zones, there is a larger fraction up to 20 ZOnm. Annealing in size of particles of this phase is equal to 3-4 nm. 650"C captures, along with titanium, clear diffraction patterns
Термогравіметрична крива цих зразків, що кільця полікристалічної структури анатазу, а більш описує десорбцію кисню, показана на Ффіг.6. Зни- крупна фракція часток збільшується до розмірів ження вмісту кисню завершується приблизно при 30-7Онм. 55072 досягаючи величини 5,бмас.9о (10,08ат.), З прикладів видно, що конденсація наночасти- тобто у конденсаті залишається 13,9ат.95 кисню і нок у твердому пористому середовищі дозволяє первісний вміст заліза 10,5ат.9о. Співвідношення чітко фіксувати й зберігати їхню розмірність та 13,9/10,5-1,32 відповідає формулі РезОх. Ізотермі- одержувати наночастинки з великим співвідно- чний відпал вихідних конденсатів у повітрі при шенням кисню до металу, де кисень знаходиться у 200"С впродовж 1 години збільшує середній роз- стадії фізичної та хімічної адсорбції. Подальша мір часток РезО4 до 5-внм. При відпалі 400"С крім термічна обробка дозволяє видалити залишки фаз КСІ і РезОх з'являється також фаза РегОз. Се- фізично адсорбованого кисню та сформувати нові редній розмір часток 5-7нм, але зустрічаються і фазові системи. У той же час зміна температури більш крупні частки у 30-40нм. Відпал 6507С на підкладки та температури подальшої термічної протязі 10 хвилин фіксує фази КСІ, РезОх і БегОз. обробки дозволяє регулювати й вибирати склад таThe thermogravimetric curve of these samples, which describes the rings of the anatase polycrystalline structure, and more describes the desorption of oxygen, is shown in Fig.6. The decrease in the large fraction of particles increases to the size of the oxygen content and ends at approximately 30-7 Ohm. 55072 reaching a value of 5.bmas.9o (10.08 at.), From the examples it can be seen that the condensation of nanoparticles - i.e. 13.9 at.95 of oxygen remains in the condensate, and the initial iron content of 10.5 at.9o in a solid porous medium. The ratio clearly fixes and preserves their dimensions and 13.9/10.5-1.32 corresponds to the RezOx formula. Isotherm- to obtain nanoparticles with a high ratio of annealing of the initial condensates in air with the addition of oxygen to the metal, where oxygen is at 200"C for 1 hour, increases the average stage of physical and chemical adsorption. Further measurement of RezO4 particles up to 5 nm. annealed at 400"С, in addition to heat treatment, it is possible to remove the remains of the KSI and ResOx phases, and the RegOz phase also appears. Se- of physically adsorbed oxygen and form new particles with an average size of 5-7 nm, but there are also phase systems. At the same time, the temperature changes in larger particles of 30-40 nm. Annealing of 6507C on substrates and subsequent thermal temperatures for 10 minutes fixes the KSI, RezOx and BegOz phases. processing allows you to adjust and choose the composition and
Середній розмір часток збільшується до 8-12нм, а розмір одержуваних наночастинок. крупні частки збільшуються до 20-6Онм. Заявлений спосіб одержання наночастинокThe average particle size increases to 8-12 nm, and the size of the resulting nanoparticles. large particles increase to 20-6 Ohm. The claimed method of obtaining nanoparticles
Приклад 4 системи метал - кисень із заданим складом елект-Example 4 of a metal-oxygen system with a given composition of elect
Техніка експерименту подібна попереднім при- ронно-променевим випаровуванням і конденсаці- кладам. Випарювання Масі ії Ті здійснювалось єю у вакуумі дозволяє здійснити його технічно електронним променем з двох незалежних дже- простими прийомами на існуючому обладнанні рел. Конденсація змішаного парового потоку здій- для електронно-променевого випару металів і снювалась на плоску залізну підкладку при темпе- сплавів і не вимагає додатково особливо дорогих ратурі 40-507С у вакуумі 5-10торр.(мм.рт.ст). пристосувань. У той же час заявлений спосіб оде-The technique of the experiment is similar to previous ion-radiation evaporation and condensation cycles. Evaporation of mass and Ti was carried out in a vacuum allows it to be carried out technically with an electron beam from two independent jets using simple techniques on existing relay equipment. Condensation of the mixed vapor flow is effective for electron-beam vaporization of metals on a flat iron substrate at alloy temperatures and does not require additional, particularly expensive 40-507С rations in a vacuum of 5-10 torr (mmHg). devices At the same time, the declared method of
Швидкість конденсації дорівнювала 8-9мкм/мін. ржання наночастинок системи метал - кисень еле-The rate of condensation was equal to 8-9 μm/min. of nanoparticles of the system metal - oxygen electro-
Товщина конденсату дорівнювала приблизно ктронно-променевим випаровуванням і конденса- 100мкм. цією у вакуумі й одержані з його допомогоюThe thickness of the condensate was approximately 100 µm. this in a vacuum and obtained with its help
Окислювання конденсату відбувалося у повітрі нанопорошки та колоїдні системи потрібні меди- в момент розгерметизації вакуумної камери. Склад цині, екології, харчовій промисловості, хімічній конденсату: титан - 14,9мас.бо (8,Зат.9в), кисень - технології, мікро- та наноелектрониці. 18,1мас.ую (30,2ат.95) Масі інше. Співвідношення Крім того, використання запропонованого спо- атомних процентів кисню і титану дорівнює 3,6, що собу одержання наночастинок системи метал - дозволяє склад конденсату умовно представити як кисень із заданим певним складом електронно-Oxidation of the condensate took place in the air, nanopowders and colloidal systems require copper at the time of depressurization of the vacuum chamber. The composition of zinc, ecology, food industry, chemical condensate: titanium - 14.9 wt.bo (8, Zat.9v), oxygen - technology, micro- and nanoelectronics. 18.1 mass. uyu (30.2 at. 95) Other mass. The ratio In addition, the use of the proposed atomic percentage of oxygen and titanium is equal to 3.6, which allows the production of nanoparticles of the metal system - allows the composition of the condensate to be conventionally represented as oxygen with a given certain composition of electronic
ТіОзв. Рентгеноструктурний аналіз фіксує тільки променевим випаровуванням і конденсацією у структуру МасСі. Трансмісійний електронно- вакуумі дозволяє істотно спростити процеси збері- мікроскопічний аналіз тонких сколів конденсату гання, транспортування й готування розчинів без порушення розмірності наночастинок із часом.TiOzv X-ray structural analysis is fixed only by radiation evaporation and condensation into the MaSi structure. The transmission electron-vacuum allows to significantly simplify the processes of collecting and microscopic analysis of thin chips of the condensate, transportation and preparation of solutions without disturbing the dimensions of nanoparticles over time.
. І . обере г. And. choose Mr
З 5 М п о яні Фиг. З й: | Пи о їх | нн «ЩІ жов зо ме яю вію ою то щеWith 5 M points Fig. With and: | Pi about them nn "Shchi zhov zome yya vyyu oyy that's more
Фев ФнівFeb
! тре Мась а. ша ши! tre Mas a. sha shi
ОтOt
Н : АЗИ, : : й : НN : AZY, : : and : N
Ваши ШиYour Shi
В 190 20 Зо «00 що що тюIn 190 20 Zo "00 what what tyu
ТОTHEN
ФнFn
Комп'ютерна верстка А. Рябко Підписне Тираж 26 прим.Computer typesetting by A. Ryabko Signature Circulation 26 approx.
Міністерство освіти і науки УкраїниMinistry of Education and Science of Ukraine
Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, УкраїнаState Department of Intellectual Property, str. Urytskogo, 45, Kyiv, MSP, 03680, Ukraine
ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601SE "Ukrainian Institute of Industrial Property", str. Glazunova, 1, Kyiv - 42, 01601
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200905985A UA92556C2 (en) | 2009-06-10 | 2009-06-10 | Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum |
| PCT/UA2010/000027 WO2010144070A2 (en) | 2009-06-10 | 2010-05-18 | Method to produce nanoparticles of metal-oxygen system of the specified composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAA200905985A UA92556C2 (en) | 2009-06-10 | 2009-06-10 | Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA92556C2 true UA92556C2 (en) | 2010-11-10 |
Family
ID=43064755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200905985A UA92556C2 (en) | 2009-06-10 | 2009-06-10 | Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA92556C2 (en) |
| WO (1) | WO2010144070A2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2523716C1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) | Method of obtaining nanomodified polymer materials |
| RU2685564C1 (en) * | 2018-01-09 | 2019-04-22 | Всеволод Германович Кизнер | Method of synthesis of metal nanoparticles by deposition on a porous carbon material |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5498446A (en) * | 1994-05-25 | 1996-03-12 | Washington University | Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles |
| AU2002356523A1 (en) * | 2001-09-10 | 2003-04-14 | University Of Virginia Patent Foundation | Method and apparatus application of metallic alloy coatings |
| US7556695B2 (en) * | 2002-05-06 | 2009-07-07 | Honeywell International, Inc. | Apparatus to make nanolaminate thermal barrier coatings |
| UA82448C2 (en) * | 2007-02-26 | 2008-04-10 | Институт электросварки им. Е.О. Патона национальной академии наук Украины | Method for production of encapsulated nanopowders and unit for implementation thereof |
-
2009
- 2009-06-10 UA UAA200905985A patent/UA92556C2/en unknown
-
2010
- 2010-05-18 WO PCT/UA2010/000027 patent/WO2010144070A2/en active Application Filing
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2523716C1 (en) * | 2012-11-28 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) | Method of obtaining nanomodified polymer materials |
| RU2685564C1 (en) * | 2018-01-09 | 2019-04-22 | Всеволод Германович Кизнер | Method of synthesis of metal nanoparticles by deposition on a porous carbon material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2010144070A2 (en) | 2010-12-16 |
| WO2010144070A3 (en) | 2011-05-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Abid et al. | Synthesis of nanomaterials using various top-down and bottom-up approaches, influencing factors, advantages, and disadvantages: A review | |
| Rajput | Methods of preparation of nanoparticles-a review | |
| Krishnan et al. | Tuning structural motifs and alloying of bulk immiscible Mo–Cu bimetallic nanoparticles by gas-phase synthesis | |
| Śniadecki et al. | Nanoscale morphology of Ni50Ti45Cu5 nanoglass | |
| Wang et al. | Synthesis of nanocrystalline molybdenum powder by hydrogen reduction of industrial grade MoO3 | |
| JP2012533155A (en) | Method for producing electrochemically active / inactive nanocomposite materials | |
| KR101055991B1 (en) | Method for manufacturing copper nanopowder using a transfer arc plasma apparatus | |
| JP5847996B2 (en) | Method for producing composite particles | |
| Qu et al. | Synthesis of octahedral ZnO mesoscale superstructures via thermal decomposing octahedral zinc hydroxide precursors | |
| Chen et al. | Synthesis, characterization, and hydrophobic properties of Bi2S3 hierarchical nanostructures | |
| Ren et al. | Ag dendrites with rod-like tips: synthesis, characterization and fabrication of superhydrophobic surfaces | |
| Rodrigues et al. | A review on the laser-assisted flow deposition method: Growth of ZnO micro and nanostructures | |
| Mishra et al. | Effect of a chelating agent at different pH on the spectroscopic and structural properties of microwave derived hydroxyapatite nanoparticles: a bone mimetic material | |
| Busiakiewicz et al. | The effect of Fe segregation on the photocatalytic growth of Ag nanoparticles on rutile TiO2 (001) | |
| Suryanarayana et al. | Synthesis of nanostructured materials by inert-gas condensation methods | |
| US8480784B2 (en) | Method of producing high purity silver nanoparticles | |
| Srivastava et al. | Novel growth morphologies of nano-and micro-structured cadmium oxide | |
| UA92556C2 (en) | Method of obtaining nanoparticles of metal-oxygen system with given composition by electron beam evaporation and condensation in vacuum | |
| WO2009005484A1 (en) | Method for producing nanoparticles for ferrofluids by electron-beam evaporation and condensation in vacuum, a ferrofluid producing method and a ferrofluid produced according to said method | |
| Xu et al. | Temperature-controlled growth of ZnO nanowires and nanoplates in the temperature range 250− 300 C | |
| Cheng et al. | Property–Performance Control of Multidimensional, Hierarchical, Single‐Crystalline ZnO Nanoarchitectures | |
| Castaneda | Synthesis and characterization of ZnO micro-and nano-cages | |
| JP2016069689A (en) | Simultaneous production method of heterogeneous nanoparticles | |
| Jagdeo | Physical Methods for Synthesis of Nanoparticles | |
| Kim et al. | Defect-free SiC nanowires grown from Si-deposited graphite by thermal annealing: temperature-dependent nucleus formation and nanowire growth behaviors |