UA83032U - Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products - Google Patents
Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products Download PDFInfo
- Publication number
- UA83032U UA83032U UAU201302177U UAU201302177U UA83032U UA 83032 U UA83032 U UA 83032U UA U201302177 U UAU201302177 U UA U201302177U UA U201302177 U UAU201302177 U UA U201302177U UA 83032 U UA83032 U UA 83032U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- thiabendazole
- food
- electrode
- substance
- quantitative determination
- Prior art date
Links
- 239000004308 thiabendazole Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 235000010296 thiabendazole Nutrition 0.000 title claims abstract description 60
- WJCNZQLZVWNLKY-UHFFFAOYSA-N thiabendazole Chemical compound S1C=NC(C=2NC3=CC=CC=C3N=2)=C1 WJCNZQLZVWNLKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 50
- 229960004546 thiabendazole Drugs 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 14
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000004313 potentiometry Methods 0.000 claims abstract description 11
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000002778 food additive Substances 0.000 claims description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N Carbendazim Natural products C1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N benomyl Chemical compound C1=CC=C2N(C(=O)NCCCC)C(NC(=O)OC)=NC2=C1 RIOXQFHNBCKOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MITFXPHMIHQXPI-UHFFFAOYSA-N benzoxaprofen Natural products N=1C2=CC(C(C(O)=O)C)=CC=C2OC=1C1=CC=C(Cl)C=C1 MITFXPHMIHQXPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006013 carbendazim Substances 0.000 description 3
- JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N carbendazim Chemical compound C1=C[CH]C2=NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 3
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 3
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 3
- 229920012485 Plasticized Polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N TOTP Chemical compound CC1=CC=CC=C1OP(=O)(OC=1C(=CC=CC=1)C)OC1=CC=CC=C1C YSMRWXYRXBRSND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 2
- 235000015197 apple juice Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 2
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 2
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 2
- PZBPKYOVPCNPJY-UHFFFAOYSA-N 1-[2-(allyloxy)-2-(2,4-dichlorophenyl)ethyl]imidazole Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(OCC=C)CN1C=NC=C1 PZBPKYOVPCNPJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWRPEDIXOHZKFD-UHFFFAOYSA-N 2,2-diphenoxyacetic acid Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(C(=O)O)OC1=CC=CC=C1 BWRPEDIXOHZKFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219112 Cucumis Species 0.000 description 1
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- 239000005795 Imazalil Substances 0.000 description 1
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- -1 as an indicator Chemical compound 0.000 description 1
- 238000002045 capillary electrochromatography Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 229960002125 enilconazole Drugs 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Корисна модель належить до способів дослідження та аналізу матеріалів, а саме до кількісного визначення нітрогенвмісної харчової добавки, зокрема тіабендазолу (Е-233), в субстанції та харчових продуктах методом прямої потенціометрії з використанням мембранного іоноселективного електрода, який може бути використаний в аналітичній хімії.The useful model belongs to the methods of research and analysis of materials, namely to the quantitative determination of a nitrogen-containing food additive, in particular thiabendazole (E-233), in a substance and food products by the method of direct potentiometry using a membrane ion-selective electrode, which can be used in analytical chemistry.
Тіабендазол може використовуватися, як поверхневий консервант для обробки овочів та фруктів, який перешкоджає розвиток цвілі, захищаючи цитрусові від пошкоджень, а також покращує вид продуктів при довгому зберіганні або при транспортуванні.Thiabendazole can be used as a surface preservative for the processing of vegetables and fruits, which prevents the development of mold, protecting citrus fruits from damage, and also improves the appearance of products during long storage or during transportation.
Відомо, що допустимий залишковий вміст тіабендазолу складає від З до 6 мг на 1 кг фруктів.It is known that the permissible residual content of thiabendazole ranges from 3 to 6 mg per 1 kg of fruit.
Плодова або овочева продукція обробляється емульсійним розчином тіабендазолу з концентрацією останнього в межах 0,10-0,45 95. Частина залишку тіабендазолу в межах від 5 до 12 95 переходить з поверхні шкірки цитрусових в їх м'якоть, а частина (7-14 95) потрапляє на шкіру рук. Залишки тіабендазолу добре видаляються як в теплій, так і в холодній водіFruit or vegetable products are treated with an emulsion solution of thiabendazole with a concentration of the latter in the range of 0.10-0.45 95. Part of the residual thiabendazole in the range from 5 to 12 95 passes from the surface of the peel of citrus fruits into their pulp, and part (7-14 95 ) gets on the skin of the hands. Residues of thiabendazole are well removed both in warm and in cold water
ІСарафанова Л.А. Применение пищевьїх добавок. Технические рекомендации. - СПб.: ГИОРД, 1999.-80 с.; Нечаєв А.ЛП., Кочеткова А.А., Зайцев А.Н. Пищевье добавки. - М.: Колос, Колос-ISarafanova L.A. Use of food additives. Technical recommendations. - St. Petersburg: GIORD, 1999.-80 p.; Nechaev A.LP., Kochetkova A.A., Zaitsev A.N. Food supplements. - M.: Kolos, Kolos-
Пресс.-2002.-256 с.|.Press.-2002.-256 p.|.
Відомий спосіб кількісного визначення тіабендазолу в харчовій продукції методом тонкошарової хроматографії, який забезпечує вилучення тіабендазолу із фруктів етилацетатом з послідуючим визначенням його методом тонкошарової хроматографії. Межа виявлення в пробі: в Уф- світлі - 1 мкг; реактивом Драгендорфа - 2 мкг. Межа виявлення в об'єктах на УФ - пластинках - 0,07 мг/кг, реактивом Драгендорфа - 0,14 мг/кг.There is a known method of quantitative determination of thiabendazole in food products by the method of thin-layer chromatography, which ensures the extraction of thiabendazole from fruits with ethyl acetate followed by its determination by the method of thin-layer chromatography. Limit of detection in the sample: in UV light - 1 μg; Dragendorf's reagent - 2 μg. The limit of detection in objects on UV plates is 0.07 mg/kg, with Dragendorff's reagent - 0.14 mg/kg.
Відомий спосіб визначення тіабендазолу в харчовій продукції методом високоефективної рідинної хроматографії (ВЕРХ), що включає екстракцію фруктів протягом З хвилин та промивку залишку в метанолі. Потім у фільтрат додають розчин внутрішнього стандарту. Колонка:There is a known method of determining thiabendazole in food products by the method of high-performance liquid chromatography (HPLC), which includes the extraction of fruits for 3 minutes and washing the residue in methanol. Then the internal standard solution is added to the filtrate. Column:
НурегзіїЇ КР 8. Рухлива фаза: метанол/0,28 95 розчин МН3З у воді (60:40). Швидкість протоки: 0,9 мл/хв. Об'єм, що вводиться - 50 мкл |М. Коепідег, К.Р. УМаІпоетег, "Опіегеиспипуд чебрег дав8. Mobile phase: methanol/0.28 95 solution of MH3Z in water (60:40). Flow rate: 0.9 ml/min. The injected volume is 50 μl |M. Koepideg, K.R. UMaIpoeteg, "Opiegeyspipud chebreg gave
Метайцеп моп Тпіарепаа?о! беї Вапапеп", Оешвспе І ерспптійе! Випазспац, 89/12 (1993). - Р. 384).Metaitsep mop Tpiarepaa?o! bei Vapapep", Oeshvspe I erspptiye! Vypazspats, 89/12 (1993). - R. 384).
Відомий спосіб ВЕРХ одночасного визначення залишків імазалілу (І) і тіабендазолу (ІІ) в динях. Проби екстрагують етилацетатом з подальшим очищенням і відділенням аналіту відThe HPLC method of simultaneous determination of imazalil (I) and thiabendazole (II) residues in melons is known. Samples are extracted with ethyl acetate followed by purification and separation of the analyte from
Зо супутніх домішок. Хроматографують на колонці Іпегі5і С8-3 з використанням рухомої фази суміші (75:25) ацетонітрил-вода. Межі визначення дорівнюють 0,70 нг для І і 1,53 нг для ЇЇ з відносним стандартним відхиленням в межах 0,015-0,042 |Одновременное определение имазалила и тиабендазола в мускусньїх дьінях методом вьісокозффективной жидкостной хроматографии. Репхі пиахне-:Спіп. у. // АпаїЇ. Спет.-2004. - М 32, Мо 3. - Р. 329-331.From accompanying impurities. Chromatographed on an Ipegi5i C8-3 column using a mobile phase mixture (75:25) of acetonitrile-water. The detection limits are equal to 0.70 ng for I and 1.53 ng for I with a relative standard deviation within 0.015-0.042. Rephi piahne-:Sip. in. // ApaiYi. Spet.-2004. - M 32, Mo 3. - R. 329-331.
Відомий спосіб визначення тіабендазолу в цитрусових фруктах методом капілярної електрохроматографії з використанням нерухомої фази у вигляді молекулярного полімеруA known method of determining thiabendazole in citrus fruits by capillary electrochromatography using a stationary phase in the form of a molecular polymer
ЇСасно Саптеп, Зспмей» І еїї Тигієї Евійег, Реге2-Сопде Сопсерсіоп. МоіІесшапу ітргіпівй саріїагу еіестоспготаїодгарпу ог з5еїесіїме деїегтіпаїйоп ої Шіарепда?оїе іп сіги5 затрієв. // 9.YSasno Saptep, Zspmey" And eiyi Tygiei Eviyeg, Rege2-Sopde Sopsersiop. MoiIesshapu itrhipivy sariiagu eiestospgotaiodgarpu og z5eiesiime deiegtipaiyop oi Shiarepda?oie ip sigy5 zatryev. // 9.
Спготагйоаг А.-2008.-1179, Мо 2. - Р. 216-223.Spgotagyoag A.-2008.-1179, Mo. 2. - R. 216-223.
Відомий спосіб визначення залишків трьох пестицидів (беноміл, карбендазим і тіабендазол) в концентраті яблучного соку. Пробу соку розводять водою, нагрівають до 80 "С для повного перетворення беномілу в карбендазим, виділяють аналіти твердофазовою екстракцією і аналізують екстракт методом рідинної хроматографії. Використовують колонку І С-5СХ (4,6х250 мм; 5 мкм), екстрагують (1,0 мл/хв) сумішшю ацетонітрилу та 0,1 М розчину КНгРО»х рН 2,5 (30:70) та детектують фотометрично. Градуювальні графіки лінійні в інтервалі 0,02-2,0 мг/л.There is a known method for determining the residues of three pesticides (benomyl, carbendazim and thiabendazole) in apple juice concentrate. The juice sample is diluted with water, heated to 80 "C for the complete conversion of benomyl into carbendazim, the analytes are isolated by solid-phase extraction and the extract is analyzed by liquid chromatography. The I C-5СХ column (4.6x250 mm; 5 μm) is used, extracted (1.0 ml /min) with a mixture of acetonitrile and 0.1 M solution of КНгРО»х pH 2.5 (30:70) and detected photometrically. The graduation graphs are linear in the range of 0.02-2.0 mg/l.
Межі виявлення складають 0,004 мг/кг |Не Оіапд, Копд Хіапуопопо, 2пао діе, Гі діааппча, МиеThe limits of detection are 0.004 mg/kg.
Аїхпап, 2папуд Хіпд. Определениеє беномила, карбендазима и тиабендазола в концентрате яблочного сока при использований твердофазной зкстракции в сочетаний с ионообменной хроматографией. //). Спготайодг.-2008. - М 26, Мо 5, - Р. 563-567.Aikhpap, 2papud Hipd. Determination of benomyl, carbendazim and thiabendazole in apple juice concentrate using solid phase extraction combined with ion exchange chromatography. //). Spgotayodg.-2008. - M 26, Mo 5, - R. 563-567.
Недоліками хроматографічних способів кількісного визначення харчової добавки тіабендазолу (Е-233) в харчових продуктах є складність та тривалість етапів пробопідготовки, що збільшує час проведення аналізу, використання токсичних та летких речовин, дороговизна обладнання, а також неможливість використання даних способів для аналізу в звичайних лабораторних умовах.The disadvantages of chromatographic methods for the quantitative determination of the food additive thiabendazole (E-233) in food products are the complexity and duration of the sample preparation stages, which increases the time of the analysis, the use of toxic and volatile substances, the high cost of equipment, as well as the impossibility of using these methods for analysis in normal laboratory conditions .
Найбільш близьким по технічній суті та результату, що досягається, до корисної моделі, що заявляється, є спосіб кількісного визначення нітрогенвмісних фармацевтичних препаратів методом потенціометрії з використанням пластифікованої мембрани плівкового іоноселективного електрода, в якому як електродно-активна речовина (ЕАР) використовується їх іонний асоціат з дифенілоксіоцтовою кислотою (ДФОО). ІГранжан А.В., Чарьков А.К. 60 Потенциометрическое определение некоторьїх азотсодержащих фармацевтических препаратов с помощью пленочньїх злектродов // Ж. аналит. химии.-1992. - Т.47, Мо 10-11. - С. 1910-1914. (Найближчий аналог)The method of quantitative determination of nitrogen-containing pharmaceutical preparations by the method of potentiometry using a plasticized membrane of a film ion-selective electrode, in which their ionic associate with diphenyloxyacetic acid (DFOO). Igranzhan A.V., Charkov A.K. 60 Potentiometric determination of some nitrogen-containing pharmaceutical preparations using film electrodes // Zh. Analyt. of chemistry.-1992. - T.47, Mo. 10-11. - pp. 1910-1914. (The closest analogue)
До недоліків прототипу слід віднести великий час відгуку електрода (180-240 с), різке зниження селективності, інтервалу лінійності, границь визначення та часу відгуку зі зменшенням концентрації ЕАР в мембрані, що пов'язано з недостатньою стійкістю нітрогенвмісних сполук з органічними реагентами-протиіїонами.The shortcomings of the prototype should include a long response time of the electrode (180-240 s), a sharp decrease in selectivity, linearity interval, detection limits and response time with a decrease in the concentration of EAR in the membrane, which is associated with insufficient stability of nitrogen-containing compounds with organic counterion reagents.
В основу корисної моделі поставлено задачу розробки способу кількісного визначення харчової добавки тіабендазолу (Е-233) в субстанції та харчових продуктах методом прямої потенціометрії шляхом використання мембранного іоноселективного електрода оборотного до органічного катіону тіабендазолу, який забезпечує підвищення чутливості, селективності та експресності.The basis of a useful model is the task of developing a method for quantitative determination of the food additive thiabendazole (E-233) in substances and food products by the method of direct potentiometry by using a membrane ion-selective electrode reversible to the organic cation of thiabendazole, which provides increased sensitivity, selectivity and expressivity.
Поставлена задача вирішується тим, що в відомому способі кількісного визначення харчової добавки тіабендазолу (Е-233) в субстанції та харчових продуктах методом прямої потенціометрії з використанням пластифікованої плівкової полівінілхлоридної мембрани іоноселективного електрода на основі електродноактивної речовини, згідно з корисною моделлю, як електродноактивна речовина мембрана містить малорозчинний асоціат ТВ2 з аніоном /12-молібдофосфатної гетерополікислоти (РМої2О403) загальної формули (ТВЯНг)з(РМоч12Оз40)».The task is solved by the fact that in the known method of quantitative determination of the food additive thiabendazole (E-233) in substances and food products by the method of direct potentiometry using a plasticized film polyvinyl chloride membrane of an ion-selective electrode based on an electrode-active substance, according to a useful model, how the electrode-active substance in the membrane contains sparingly soluble associate of TV2 with the anion of /12-molybdophosphate heteropolyacid (РМой2О403) of the general formula (ТВАНг)з(РМоч12Оз40)".
Використана мембрана для визначення тіабендазолу (ТВ7) містить полівінілхлорид як матрицю, трикрезилфосфат як пластифікатор та малорозчинний асоціат (І) тіабендазолу з 12- молібденофосфатною кислотою (МФК) як електродно-активну речовину (ЕАР), яку отримують змішуванням водних розчинів тіабендазолу та МФК з подальшим центрифугуванням та висушуванням осаду (Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективньсе злектродь. - Л.: Химия, 1980.-240 с.|.The membrane used for the determination of thiabendazole (TV7) contains polyvinyl chloride as a matrix, tricresyl phosphate as a plasticizer and a poorly soluble associate (I) of thiabendazole with 12-molybdenophosphate acid (MFC) as an electrode active substance (EAR), which is obtained by mixing aqueous solutions of thiabendazole and MFC followed by by centrifugation and drying of the sediment (Nikolsky B.P., Materova E.A. Ionoselectivnyse zlektrod. - L.: Khimiya, 1980.-240 p.|.
Для отримання мембрани ІСЕ беруть 0,4500 г полівінілхлориду, 1,1 мл (1,1500 г) трикрезилфосфат і розчиняють в 4,5 мл циклогексанону при температурі 40 "С і безперервному перемішуванні. В отриманий розчин вносять наважку 0,0100 г ЕАР. Після повного розчинення компонентів суміші, її переносять в чашку Петрі (діаметр 55 мм). Після повного випаровуванняTo obtain the ISE membrane, 0.4500 g of polyvinyl chloride, 1.1 ml (1.1500 g) of tricresyl phosphate are taken and dissolved in 4.5 ml of cyclohexanone at a temperature of 40 "C and continuous stirring. A weight of 0.0100 g of EAR is added to the resulting solution. After complete dissolution of the components of the mixture, it is transferred to a Petri dish (diameter 55 mm). After complete evaporation
ЦГ з суміші під витяжною шафою (3-4 доби) отримували прозору, слабко-коричневогоCG from the mixture under the fume hood (3-4 days) was obtained transparent, slightly brown
Зо забарвлення еластичну плівку пластифікованої полівінілхлоридної мембрани.From coloring an elastic film of a plasticized polyvinyl chloride membrane.
Перед використанням ІСЕ вимочують в розчині тіабендазолу з концентрацією, яка відповідає середині діапазону вмісту речовини, що визначається. Для реєстрації електродних характеристик використовують електрохімічну комірку:Before use, ISE is soaked in a solution of thiabendazole with a concentration that corresponds to the middle of the range of content of the substance to be determined. An electrochemical cell is used to record electrode characteristics:
ІЛОСІ, КСІ (нас.) | Визн. роз. | Мембр. | ТВ2 (103 М) | КСІ (нас.), ласі | АдILOSI, KSI (national) | Acknowledgment dis. | Member | TV2 (103 M) | KSI (us.), lasi | Hell
Залежність електрорушійної сили від логарифму концентрації тіабендазолу для мембрани в інтервалі концентрацій 1-102-1.105 моль/л лінійна, нахил градуювального графіку близький до теоретичного для двозарядного катіону.The dependence of the electromotive force on the logarithm of the concentration of thiabendazole for the membrane in the concentration range 1-102-1.105 mol/l is linear, the slope of the gradient graph is close to the theoretical one for a doubly charged cation.
Результати впливу величини рН на нахил електродної функції та інтервал лінійності визначуваних концентрацій наведені в таблиці 1.The results of the effect of the pH value on the slope of the electrode function and the linearity interval of the determined concentrations are shown in Table 1.
Таблиця 1Table 1
Залежність електродних характеристик ІСЕ від рН розчину рн варни | 2 1314 | 5161 лінійності, моль/л| 7,0-105 1,1-105 1,0-105 1,0-1054 1,2-105 1,0-1054Dependence of the ISE electrode characteristics on the pH of the solution and the pH of the varna 2 1314 | 5161 linearity, mol/l| 7.0-105 1.1-105 1.0-105 1.0-1054 1.2-105 1.0-1054
Час відгуку для ІСЕ на ТВА складає 2-3 хв. при малих концентраціях і зменшується до 40-50 с при високих концентраціях (103 - 102 моль/л).The response time for ISE on TV is 2-3 minutes. at low concentrations and decreases to 40-50 s at high concentrations (103 - 102 mol/l).
Стабільність і відтворюваність результатів показників ІСЕ з часом не змінюються більше як ж (1,5-2,5) мВ/добу.The stability and reproducibility of the results of ISE indicators over time do not change more than (1.5-2.5) mV/day.
Час життя ІСЕ на ТВ2 складає 60-65 діб при умові, що електрод зберігають в сухому стані, а за 15-30 хв. до вимірювання вимочують в розчині з концентрацією, яка відповідає середині діапазону вмісту речовини, що визначається.The life time of ISE on TV2 is 60-65 days, provided that the electrode is stored in a dry state, and in 15-30 min. before measurement, it is soaked in a solution with a concentration that corresponds to the middle of the range of the content of the substance to be determined.
Розроблений ІСЕ, чутливий до органічного катіона тіабендазолу з пластифікованою полівінілхлоридною мембраною був використаний для визначення тіабендазолу в субстанції та харчових продуктах методом прямої потенціометрії:The developed ISE, sensitive to the organic cation of thiabendazole with a plasticized polyvinyl chloride membrane, was used for the determination of thiabendazole in substances and food products by direct potentiometry:
Наведені приклади виконання засобу:Here are examples of the implementation of the tool:
Приклад 1Example 1
Визначення харчової добавки Е-233 (тіабендазол) в субстанції методом прямої потенціометріїDetermination of the food additive E-233 (thiabendazole) in the substance by the method of direct potentiometry
Точну наважку або об'єм зразка з вмістом 5,0-10,0 мг тіабендазолу розчиняють в дистильованій воді та доводять рН отриманого розчину до 4,0, переносять в мірну колбу на 25 мл, розчин доводять до мітки водою і кількісно переносять в електрохімічну комірку з системою електродів: ІСЕ (ЕАР - (ТВЯНг)з(РМоч1ї2О40)2, мембранний розчинник-пластифікатор - ТКФ) оборотний до органічного катіону тіабендазолу як індикаторний, і хлоридсрібний - як електрод порівняння. За допомогою іономеру ЕВ-74 вимірюють електрорушійну силу і за градуювальним графіком визначають вміст тіабендазолу. Результати прямого потенціометричного визначення органічного катіону тіабендазолу в субстанції харчової добавки Е-233 з використанням розробленого іоноселективного електрода наведені в табл. 2. Для проби, яка містить 5,00 мг тіабендазолу, знайдено 5,0720,04 мг (Р-0,95; п--7).An exact weight or volume of a sample containing 5.0-10.0 mg of thiabendazole is dissolved in distilled water and the pH of the resulting solution is adjusted to 4.0, transferred to a 25 ml volumetric flask, the solution is brought up to the mark with water and quantitatively transferred to an electrochemical a cell with an electrode system: ISE (EAR - (TVYANG)z(РМоч1и2О40)2, membrane solvent-plasticizer - TKF) reversible to the organic cation of thiabendazole as an indicator, and silver chloride - as a reference electrode. With the help of EB-74 ionomer, the electromotive force is measured and the content of thiabendazole is determined according to the graduation graph. The results of direct potentiometric determination of the organic cation of thiabendazole in the substance of food additive E-233 using the developed ion-selective electrode are shown in table. 2. For a sample containing 5.00 mg of thiabendazole, 5.0720.04 mg was found (P-0.95; n--7).
Таблиця 2Table 2
Визначення тіабендазолу в субстанції харчової добавки Е-233 методом прямої потенціометрії (п-:7, Р-0,95). введена, то, мг отримана, т, мг характеристики 47177777 75001111 511 во,Determination of thiabendazole in the substance of food additive E-233 by the method of direct potentiometry (p-:7, P-0.95). entered, then, mg received, t, mg characteristics 47177777 75001111 511 vo,
Що оавута тот 6 1 7500 2Ю5ББ6Ї БФ 5Б02гWhat is the vehicle that 6 1 7500 2Ю5BB6Й BF 5B02g
Отримані результати свідчать, що до переваг пропонованої корисної моделі за допомогою прямого потенціометричного визначення тіабендазолу в субстанції харчової добавки Е-233 з використанням розробленого іоноселективного електрода слід віднести високу точність, чутливість (105 моль/л), достатню селективність та експресність.The obtained results indicate that the advantages of the proposed useful model with the help of direct potentiometric determination of thiabendazole in the substance of food additive E-233 using the developed ion-selective electrode include high accuracy, sensitivity (105 mol/l), sufficient selectivity and specificity.
Приклад 2Example 2
Методика прямого потенціометричного визначення вмісту тіабендазолу з використанням розробленого ІСЕ була апробована на зразках харчової продукції.The method of direct potentiometric determination of thiabendazole content using the developed ISE was tested on food samples.
Методика потенціометричного визначення вмісту тіабендазолу в кірці апельсинаMethod of potentiometric determination of thiabendazole content in orange peel
Подрібнену за допомогою ножа кірку апельсина поміщають в стакан та заливають розчином тіабендазолу, яка далі відстоюється протягом доби. Потім отриманий розчин відфільтровують через паперовий фільтр. В отриманому розчині підтримують рН-4,0. Приготований розчин кількісно переносять в електрохімічну комірку з системою електродів: ІСЕ, оборотний до ОК тіабендазолу, як індикаторний, і хлорсрібний - як електрод порівняння. За допомогою іономеруChopped orange peel with a knife is placed in a glass and poured with a solution of thiabendazole, which then settles for a day. Then the resulting solution is filtered through a paper filter. The resulting solution maintains a pH of 4.0. The prepared solution is quantitatively transferred to an electrochemical cell with a system of electrodes: ISE, reversible to OK thiabendazole, as an indicator, and silver chloride - as a reference electrode. With the help of an ionomer
Зо ЕВ-74 вимірюють електрорушійну силу і за градуювальним графіком визначають вміст тіабендазолу. Результати прямого потенціометричного визначення вмісту тіабендазолу в шкірці апельсина з використанням розробленого іоноселективного електрода наведені в табл. 3.From EB-74, the electromotive force is measured and the content of thiabendazole is determined according to the grading schedule. The results of direct potentiometric determination of thiabendazole content in orange peel using the developed ion-selective electrode are shown in table. 3.
Для проби, яка містить 8,05 мг тіабендазолу, знайдено 8,0050,06 мг (Р-0,95; п--7).For a sample containing 8.05 mg of thiabendazole, 8.0050.06 mg was found (P-0.95; n--7).
Таблиця ЗTable C
Визначення тіабендазолу в кірці апельсину методом прямої потенціометрії (п-7, Р-0,95)Determination of thiabendazole in orange peel by direct potentiometry (p-7, P-0.95)
Маса тіабендазолу Маса тіабендазолу МетрологічніWeight of thiabendazole Weight of thiabendazole Metrological
Мо п/п т, мг середня введена, то, мг отримана, т, мг характеристики 8,00 Во ї ї ' (хі-б)-8,0020,06 6 ЇЇ ющ 805 | 805Mo p/p t, mg average entered, then, mg received, t, mg characteristics 8.00 Vo i ii ' (hi-b)-8.0020.06 6 III yush 805 | 805
Отримані дані (табл. 3) підтверджують правильність результатів визначення тіабендазолу у кірці апельсина методом прямої потенціометрії та відсутність систематичної помилки.The obtained data (Table 3) confirm the correctness of the results of the determination of thiabendazole in orange peel by the method of direct potentiometry and the absence of a systematic error.
Спосіб кількісного визначення харчової добавки тіабендазолу (Е-233) в субстанції та харчових продуктах, що заявляється, з використанням мембрани іоноселективного електрода може бути застосований в хімічній промисловості та аналітичної хімії.The claimed method of quantitative determination of the food additive thiabendazole (E-233) in the substance and food products, using an ion-selective electrode membrane, can be applied in the chemical industry and analytical chemistry.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201302177U UA83032U (en) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201302177U UA83032U (en) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA83032U true UA83032U (en) | 2013-08-27 |
Family
ID=52275280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU201302177U UA83032U (en) | 2013-02-21 | 2013-02-21 | Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA83032U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113899805A (en) * | 2021-09-10 | 2022-01-07 | 江西农业大学 | Electrochemical sensor for detecting thiabendazole and preparation method and application thereof |
-
2013
- 2013-02-21 UA UAU201302177U patent/UA83032U/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113899805A (en) * | 2021-09-10 | 2022-01-07 | 江西农业大学 | Electrochemical sensor for detecting thiabendazole and preparation method and application thereof |
| CN113899805B (en) * | 2021-09-10 | 2022-10-11 | 江西农业大学 | Electrochemical sensor for detecting thiabendazole and preparation method and application thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xiong et al. | Amperometric gas detection: A review | |
| Koch et al. | Determination of total sulfite in wine by ion chromatography after in-sample oxidation | |
| CN102759584B (en) | Method for determining pyrogallic acid through high performance liquid chromatography | |
| CN104597090A (en) | Enzyme-free potentiometric glucose sensor and detection method thereof | |
| US6508921B1 (en) | Lithium ion-selective electrode for clinical applications | |
| Samardzic et al. | The analysis of anionic surfactants in effluents using a DDA-TPB potentiometric sensor | |
| CN104849335A (en) | Method for detecting ionic calcium content of blood sample | |
| UA83032U (en) | Method for quantitative determination of food admixture thiabendazole (e-233) in substance and food products | |
| RU2364859C1 (en) | Method of donnan potential determining | |
| Kobayashi et al. | Liquid-membrane dodecylbenzenesulphonate ion-selective electrode employing Victoria Blue as the counter-ion | |
| CN103512933B (en) | A kind of assay method of clenbuterol residue amount | |
| CN110361435B (en) | Ionic liquid modified montmorillonite modified glassy carbon electrode and preparation method and application thereof | |
| Sen et al. | Development and validation of a simple and robust method for arsenic speciation in human urine using HPLC/ICP-MS | |
| CN107884402A (en) | The method of the fast test tube of hydrogen peroxide integration and quick detection hydrogen peroxide | |
| KR20180044040A (en) | Ion sensors for sensing multiple ions in blood | |
| RU2428686C1 (en) | Method of determining cobalt (ii) using polymethacrylate matrix | |
| GB2550951A (en) | Electrochemical pH sensor using hydrogen bonding to sulphur atoms | |
| CN107422023B (en) | A kind of electrochemical fast detecting method of semicarbazides | |
| JP2020085890A (en) | Method of measuring trace amount of fipronil using electrochemical sensor by carboxy nanosheet @ carboxylated graphite composite film | |
| Ensafi et al. | A Novel Selective Coated-Wire Potentiometric Sensor for Venlafaxine Determination in Pharmaceutical Compounds, Plasma and Urine | |
| UA133679U (en) | METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF COCAMIDOPROPYLBETHINE IN INDUSTRIAL PRODUCTS USING Membrane POTENTIOMETRIC SENSOR | |
| Jahnke et al. | A sequential injection analysis method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in water samples | |
| SU1749813A1 (en) | Composition of ion-selective electrode membrane for determination of dimedrol | |
| Katerina | UDC 543.42. 062 POTENTIOMETRIC SENSORS, WHICH ARE SELECTIVE FOR VITAMIN B1 | |
| UA147884U (en) | METHOD OF DETERMINATION OF 3,6-DICHLORO-2-METHOXYBENZOIC ACID |