UA65418U - Method for determination of iron (iii) - Google Patents

Abstract

Method for determination of iron (III) in water solutions at which silica-gel is sequentially treated with polyhexamethylenguanidine chloride and 7-iodine-8-oxychynoline-5-silphoacid, and intensity of dye of compound of iron (III) with 7-iodine-8-oxychynoline-5-silphoacidis evaluated by coefficient of diffuse reflection at 610 nm.

Description

обладнання, яке має високу вартість. поверхні сорбенту утворюється забарвлений си-equipment that has a high cost. on the surface of the sorbent, a colored si-

Найбільш близьким за технічною суттю та ньо-зелений комплекс заліза (ПІ) з фероном з мак- ефектом, що досягається, є спосіб визначення симумом в СДВ, що розташований при 610 нм. заліза (ІІ) у вигляді його комплексу з 4,7-диметил- Нижче наведено приклади здійснення способу, 1,10-фенантроліндисульфокислотою на кремне- що заявляється. земі, що модифікований полігексаметиленгуані- В прикладі 1 описано процес одержання ана- дином (ПГМГ) Заявка Рос. Фед. - Мо літичної форми сорбенту 5іО2 - ПГМГХ - ІОхіп. 2008140260/04, опубл. в Бюл. Мо 33 (ч. ІІ), 2009 Приклади 2 і З підтверджують повноту вилучення р.І. Сутність способу полягає в тому, що залізо (Ії) одержаним сорбентом заліза (І) в статичних та кількісно вилучається з розчину з рН 4-7 сорбен- динамічних умовах сорбції, яке в оптимальних том - кремнеземом, послідовно модифікованим умовах здійснення запропонованого способу сор- пгмМг та 4,7-диметил-1,10- бується кількісно. В прикладі 4 наведено здійснен- фенантроліндисульфокислотою. В процесі сорбції ня корисної моделі для аналізу водопровідної во- заліза (ІІ) таким сорбентом на його поверхні утво- ди, а в прикладі 5 - для аналізу розчинів, що рюється забарвлений в червоний колір комплекс містять залізо (ІІІ) в присутності іонів 2п(І), РІ), заліза (І) З 4,7-диметил-1,10- Мп), Со(ІІ), МІ) та АК). Залізо визначають фенантроліндисульфокислотою, який має в спект- шляхом прямого аналізу сорбенту фотометричним рах дифузного відбиття (СДВ) максимум при 530 методом за допомогою спектроскопії дифузного нм. Відомий спосіб дозволяє визначати залізо (Ії) відбиття. Наведені результати показують, що при- твердофазною спектрофотометрією з нижньою сутність перехідних металів та алюмінію не зава- межею визначення 0,02 мкг/см3 (використана маса жають визначенню заліза запропонованим спосо- сорбенту 01 г). бом.The closest in technical essence to the neo-green complex of iron (PI) with feron with the maximum effect that can be achieved is the method of determining simum in SDV, which is located at 610 nm. iron (II) in the form of its complex with 4,7-dimethyl- 1,10-phenanthroline disulfonic acid on silicon - which is claimed. earth, which is modified with polyhexamethyleneguani- In example 1, the process of obtaining anadinom (PGMG) is described Application Ros. Fed. - Molitic form of 5iO2 sorbent - PGMHC - IOhip. 2008140260/04, publ. in Bul. Mo 33 (part II), 2009 Examples 2 and 3 confirm the completeness of the withdrawal of R.I. The essence of the method is that iron (II) is extracted by the obtained iron (I) sorbent in static and quantitatively from a solution with a pH of 4-7 sorbent-dynamic sorption conditions, which in optimal volumes - silica, successively modified conditions of implementation of the proposed method of sorption pgmMg and 4,7-dimethyl-1,10- is quantitative. In example 4, it was carried out with phenanthroline disulfonic acid. In the process of sorption of a useful model for the analysis of water supply iron (II) with such a sorbent on its surface, and in example 5 - for the analysis of solutions, a red-colored complex containing iron (III) is formed in the presence of 2p( I), RI), iron (I) with 4,7-dimethyl-1,10-Mp), Co(II), MI) and AK). Iron is determined by phenanthroline disulfonic acid, which has a spec- by direct analysis of the sorbent by diffuse reflectance photometric (DSR) maximum at 530 using diffuse nm spectroscopy. The known method allows you to determine the iron (II) reflection. The given results show that solid-phase spectrophotometry with the lower content of transition metals and aluminum does not interfere with the determination of 0.02 μg/cm3 (the mass used for the determination of iron with the proposed co-sorbent 01 g). bom

Відомим способом можна визначати також і Приклад 6 ілюструє можливість застосування вміст заліза (ІІ), однак для цього необхідно попе- способу, що пропонується, для виявлення малих редньо виконати відновлення Рец) до Рей), що кількостей заліза (І) у розчинах (0,01-0,1 мкг/см3) ускладнює процес аналізу, оскільки Рейс) є най- за синьо-зеленим забарвленням сорбенту (тест- більш стійкою формою заліза, що знаходиться в метод). розчинах, і для його відновлення до РецІї) необхід- Приклади здійснення способу аналізу, що зая- но додатково обробляти розчин органічним відно- вляється, підтверджують його високу чутливість: в вником, наприклад гідроксиламіном. умовах пропонованого способу залізо (ІІ) кількісноExample 6 illustrates the possibility of using the content of iron (II), but for this it is necessary to use the proposed method to detect small amounts of iron (I) in solutions (0 .01-0.1 μg/cm3) complicates the analysis process, since Reis) is the most blue-green color of the sorbent (test - a more stable form of iron that is in the method). solutions, and for its recovery to RecIi) it is necessary Examples of the implementation of the method of analysis, which require additional processing of the solution with an organic renewable, confirm its high sensitivity: in the study, for example, with hydroxylamine. under the conditions of the proposed method iron (II) quantitatively

Задачею корисної моделі є розробка чутливо- сорбується при його вмісті у вихідному розчині го способу безпосереднього визначення заліза (ПП) 0,02-1 мкг/см3. Як у відсутності ряду металів, так і у розчинах, що дозволить спростити процес аналі- при їх значних концентраціях, залізо (Ії) визнача- зу залізовмісних розчинів. ється в твердій фазі фотометричним методом зThe task of a useful model is the development of a method for the direct determination of iron (PP) sensitively sorbed at its content in the original solution of 0.02-1 μg/cm3. Both in the absence of a number of metals and in solutions, which will simplify the process of analysis of iron (Ii) in iron-containing solutions at their significant concentrations. is determined in the solid phase by the photometric method

Поставлена задача вирішене запропонованим достатньою точністю. Спосіб характеризується способом визначення заліза (І!) у водних розчи- простотою й короткою тривалістю виконання ана- нах, що включає вилучення його сорбентом з лізу, оскільки не потребує попереднього віднов- утворенням поверхневої забарвленої комплексної лення заліза; його застосування не пов'язано з сполуки, подальше відокремлення адсорбатів від використанням обладнання високої вартості та рідкої фази, та фотометричне визначення вмісту токсичних реагентів. заліза шляхом вимірювання коефіцієнта дифузно- Запропонованим способом можна визначати го відбиття поверхневого комплексу заліза (ІП). також іони Ре(Ії) після їх окислення до Рец). ТакаThe proposed task is solved with sufficient accuracy. The method is characterized by the method of determining iron (I!) in water solubility and the short duration of the analysis, which includes its extraction from the lyse with a sorbent, since it does not require prior reduction by the formation of a surface colored complex iron; its application is not related to the compound, the subsequent separation of adsorbates from the use of high-cost equipment and the liquid phase, and the photometric determination of the content of toxic reagents. of iron by measuring the diffusivity coefficient. The proposed method can determine the reflectance of the iron surface complex (IP). also Re(II) ions after their oxidation to Rets). Such

Згідно з корисною моделлю, використовують сор- операція не ускладнює процес аналізу, оскільки бент на основі силікагелю, який послідовно оброб- для цього достатньо попередньо витримати роз- ляють полігексаметиленгуанідин хлоридом чин, що аналізують, на повітрі. (ПГМГХ) і 7-йод-8-оксихінолін-5-сульфокислотою Таким чином, задачу корисної моделі викона- (фероном), а вимірювання коефіцієнта дифузного но з досягненням необхідного технічного резуль- відбиття комплексу заліза (І) з фероном прово- тату. дять при 610 нм. Приклад 1.According to a useful model, the sor- operation does not complicate the analysis process, because the benth based on silica gel, which is sequentially processed, it is enough to pre-hold polyhexamethyleneguanidine chloride, which is analyzed, in air. (PGMHC) and 7-iodo-8-oxyquinoline-5-sulfonic acid. Thus, the task of a useful model is fulfilled by (ferron), and the measurement of the diffusion coefficient but with the achievement of the necessary technical resul- reflection of the complex of iron (I) with ferron provotate. dye at 610 nm. Example 1.

В результаті обробки силікагелю водним роз- В круглодонну колбу об'ємом 2 дм? вносять 10 чином полігексаметиленгуанідин хлориду полімер г полігексаметиленгуанідин хлориду (товарний закріплюється на поверхні кремнезему завдяки продукт «полісепт», Мм--10000), додають 250 см3 утворенню водневих зв'язків між аміногрупами дистильованої води та перемішують за допомогою полімеру та поверхневими гідроксогрупами силіка- механічної мішалки при кімнатній температурі про- гелю. При наступній обробці одержаного продукту тягом 60 хв до повного розчинення ПГМГХ. До водним розчином ферону відбувається міжіонна розчину додають 100 г силікагелю (Зіїса бе! 60 взаємодія сульфогруп реагенту з протонованими фірми «МегсКк», фракція 0,1-0,2 мм, середній діа- аміногрупами ПГМГХ, що дозволяє міцно закріпи- метр пор 12 нм, питома поверхня 260 мг/г) і пере- ти його на поверхні та одержати модифікований мішують протягом 2 годин. Одержаний продукт силікагель - сорбент 5іОг» - ПГМГХ - ІОхіп. переносять в апарат Соксклета та відмивають відAs a result of processing silica gel with an aqueous solution, in a round-bottomed flask with a volume of 2 dm? add polyhexamethyleneguanidine chloride polymer g polyhexamethyleneguanidine chloride in 10 ways (the commercial one is fixed on the surface of silica thanks to the product "Polysept", Mm--10000), add 250 cm3 to the formation of hydrogen bonds between amino groups of distilled water and mix with the help of the polymer and the surface hydroxo groups of silica-mechanical stirrers at room temperature of the gel. In the subsequent processing of the obtained product with draft for 60 minutes until complete dissolution of PGMHC. 100 g of silica gel (Ziisa be! 60 interaction of sulfo groups of the reagent with protonated ones of the company "MegsKk", fraction 0.1-0.2 mm, medium diamino groups of PGMHC is added to an aqueous solution of feron, and 100 g of silica gel (Ziisa be! nm, specific surface area of 260 mg/g) and wash it on the surface and obtain a modified mixture for 2 hours. The obtained product is silica gel - sorbent 5iOg» - PGMGH - IOhip. transferred to the Soxclet apparatus and washed off

При використанні такого сорбенту іони залі- надлишку ПГМГХ дистильованою водою протягом за(І!) кількісно вилучаються з розчинів з рН 3-5. В 12 годин. Далі сушать під вакуумом за температу- умовах статичного режиму сорбції час встанов- ри 80 "С за допомогою водоструминного насоса лення сорбційної рівноваги розчину заліза (І) з для видалення надлишку вологи. сорбентом складає 20 хвилин. В процесі сорбції на Наважку сухого одержаного 5іОг-ПГМГХ вагоюWhen using such a sorbent, the ions of excess PGMHC are quantitatively extracted from solutions with a pH of 3-5 with distilled water during za(I!). At 12 o'clock. Next, it is dried under a vacuum under the conditions of a static sorption mode, the time of setting 80 "С using water jet pumping, the sorption equilibrium of the iron solution (I) with a sorbent to remove excess moisture is 20 minutes. PGMKG by weight

0,2 г контактують в статичних умовах протягом 20 довжині хвилі Х-610 нм існує пропорційна залеж- хв з водним розчином ферону об'ємом 25 см3. ність, яка описуєтся рівнянням Е(К)-13,795Ске --0.2 g are in contact under static conditions for 20 with an aqueous solution of feron with a volume of 25 cm3. property, which is described by the equation E(K)-13.795Ske --

Концентрація ферону в розчині становить 8-10 М. 0,3598, де Е() - функція Кубелки-Мунка, Оге -The concentration of feron in the solution is 8-10 M. 0.3598, where E() is the Kubelka-Munk function, Oge -

Після такої обробки отримують модифікований вміст заліза, мкг/см3. Ця залежність лежить в ос- силікагель - аналітичну форму сорбенту 51О2- нові калібрувального графіка для значень тре -After this treatment, the modified iron content, μg/cm3, is obtained. This dependence lies in the new calibration graph for the values of tre

ПГМГХ-ІОхіп, в якому модифікована полімером 0,5-25 мкг/0,2 г сорбенту, де ткве - вміст заліза в поверхня силікагелю максимально заповнена фе- твердій фазі, мкг. роном: ступінь його вилучення з розчину - 7З 95. Для визначення вмісту заліза у водопровіднійPGMGH-IOhip, in which 0.5-25 μg/0.2 g of the sorbent is modified with a polymer, where tkve is the iron content in the surface of the silica gel is maximally filled with fe- solid phase, μg. ron: the degree of its extraction from the solution is 7Z 95. To determine the iron content in the water supply

Приклад 2. воді, пробу води з рМ-5,6 об'ємом 50 см3, витри-Example 2. water, a sample of water with pH-5.6 with a volume of 50 cm3, dried

Аналітичну форму сорбенту 5іО2-ПГМГХ-ІОхіп ману протягом 2 годин на повітрі для окиснення готують, як описано в прикладі 1, і контактують з Ее(Ії) до Рец), контактують з 0,2 г сорбенту 5іО2- розчинами Рец) об'ємом 25 см3 з концентраціями ПГМГХ-ІОхіп протягом 20 хв. Після відфільтрову- заліза 0,01, .0,02,0,5,01, 0,2, 0,5 та 1 мкг/см? при вання сорбенту від рідкої фази знімають спектр рН 5 протягом 20 хв. Сорбент відділяють від рів- дифузного відбиття з адсорбату, як описано вище, новажного розчину декантацією або фільтруван- і за калібрувальним графіком, наведеним вище, ням, вміст заліза в розчині після відокремлення знаходять вміст заліза (ІІ) в твердій фазі та визна- сорбенту визначають методом атомно-емісійної чають методом ІСР, як описано у прикладі 2. За спектроскопії з індуктивно зв'язаною плазмою даними цього аналізу, кількість заліза у воді ста- (ІСР) на спектрометрі "ІСАР 6500 БИ", Німеччи- новить 0,06 мкг/см3. на. За результатами аналізу всіх розчинів, повнота Приклад 5. вилучення Рец), яка забезпечується сорбцією на Готують З розчини заліза (ІІ) об'ємом 25 см3 зThe analytical form of the sorbent 5iO2-PGMGH-IOhipman is prepared for 2 hours in air for oxidation, as described in example 1, and contacted with Ee(Ii) to Rets), contacted with 0.2 g of the sorbent 5iO2- solutions Rets) volume 25 cm3 with PGMHC-IOhip concentrations for 20 min. After filtering, iron 0.01, 0.02, 0.5, 01, 0.2, 0.5 and 1 μg/cm? when removing the sorbent from the liquid phase, the spectrum of pH 5 is recorded for 20 min. The sorbent is separated from the even-diffuse reflection from the adsorbate, as described above, of the original solution by decantation or filtering, and according to the calibration graph given above, the iron content in the solution after separation is found, the iron (II) content in the solid phase is determined, and the value of the sorbent is determined by the atomic emission method, by the ISR method, as described in example 2. According to spectroscopy with inductively coupled plasma, according to the data of this analysis, the amount of iron in the water was (ISR) on the ISAR 6500 BY spectrometer, Germany, 0.06 μg /cm3. on. According to the results of the analysis of all solutions, the completeness of Example 5. extraction of Rec), which is provided by sorption on Iron (II) solutions with a volume of 25 cm3

ЗІО2-ПГМГХ-ІОхіп, складала 97,1 95, 96,6 905, 96,9 концентрацією заліза 0,2 мкг/см3. Перший розчин оо, 95,7 905, 95,3 95, 95,1 95 та 94,9 95, відповідно. не містить інших металів, до другого додають поZIO2-PGMGH-IOhip, was 97.1 95, 96.6 905, 96.9 with an iron concentration of 0.2 μg/cm3. The first solution is oo, 95.7 905, 95.3 95, 95.1 95 and 94.9 95, respectively. does not contain other metals, add po to the second

Приклад 3. 0,2 мкг/см3 2п(ІІ), РІЦІ), Мп(ПІ), Со(І), МІ); до тре-Example 3. 0.2 μg/cm3 2p(II), RICI), Mp(PI), Co(I), MI); to three

Через хроматографічну колонку з наважкою тього - 0,2 мкг/см3 А). Проводять процес сорб- сорбенту 5іО2-ПГМГХ 0,2 г пропускають 25 см3 ції, як описано в прикладі 2. З адсорбатів знімають розчину, що містить 8-109М ферону, промивають спектри дифузного відбиття. За калібрувальним водою. Через одержану аналітичну форму сорбен- графіком, одержаним, як описано у прикладі 4, ту пропускають 25 см3 розчину з вмістом заліза (І!) знаходять вміст заліза у розчинах, який складає 0,2 мкг/см3 при рН 5 (швидкість пропускання скла- 0,19 мкг/сму, 0,16 мкг/см3 та 0,15 мкг/см3, відповід- дає 2 см3/хв). Аналіз рівноважного розчину прово- но. Наведений приклад ілюструє, що присутність дять, як вказано в прикладі 2. Ступінь сорбції перехідних металів та алюмінію навіть в концент-Through a chromatographic column with a concentration of 0.2 μg/cm3 A). The process of sorbent 5iO2-PGMGH 0.2 g is passed through 25 cm3 of the process, as described in example 2. A solution containing 8-109 M of ferron is removed from the adsorbates, the diffuse reflectance spectra are washed. By calibration water. 25 cm3 of a solution with an iron content (I!) is passed through the obtained analytical form of the sorbent graph obtained as described in example 4. The iron content in the solutions is found to be 0.2 μg/cm3 at pH 5 (the rate of passage of glass 0.19 μg/cm3, 0.16 μg/cm3 and 0.15 μg/cm3, corresponding to 2 cm3/min). Analysis of the equilibrium solution of Provo. The given example illustrates that the presence of diatoms, as indicated in example 2. The degree of sorption of transition metals and aluminum even in concen-

ЕецІ) складає 97,5 905. раціях рівних концентрації заліза(!) суттєво неEecI) is 97.5 905. in ratios of equal iron concentrations (!) significantly not

Приклад 4. заважає його визначенню запропонованим сорб-Example 4. interferes with its determination by the proposed sorb-

Спочатку готують дані для побудування каліб- ційно-фотометричним способом. рувального графіка: готують ряд розчинів заліза Приклад 6. (1) об'ємом 25 см? з вмістом заліза від 0,01 до 1,0 Готують ряд розчинів заліза (І) об'ємом 50 мкг/см3 та проводять процес сорбції, як описано в см з вмістом заліза від 0,01 до 0,1 мкг/см3. Вно- прикладі 2. Після відділення рівноважних розчинів сять у кожний по 0,2 г сорбенту та перемішують від адсорбатів з останніх знімають спектри дифуз- протягом 20 хв. По закінченні процесу сорбції сор- ного відбиття за допомогою спектрофотометра бент має забарвлення від світло-салатового доFirst, data for construction is prepared by the calibration-photometric method. of the driving schedule: prepare a series of iron solutions Example 6. (1) with a volume of 25 cm? with iron content from 0.01 to 1.0 Prepare a series of iron (I) solutions with a volume of 50 μg/cm3 and carry out the sorption process as described in cm with iron content from 0.01 to 0.1 μg/cm3. Example 2. After separation of the equilibrium solutions, 0.2 g of sorbent is added to each and mixed from the adsorbates from the latter, diffusive spectra are taken for 20 min. At the end of the weed reflection sorption process using a spectrophotometer, the bend has a color from light green to

РеїКіп-ЕІ тег Гатбраа Віо 35 з інтегруючою сферою зеленого. Це означає, що запропонований спосібReiKip-EI tag Gatbraa Vio 35 with an integrating sphere of green. This means that the proposed method

Іарерпеге АБА-РА-20 в ультрафіолетовій та ви- може бути застосований як тест-метод визначення димій областях спектра. Між інтенсивністю смуг в заліза в розчинах з концентрацією 0,01-0,1 мкг/см3. спектрах і вмістом заліза в зразках сорбенту приIarerpege ABA-RA-20 in the ultraviolet and can be used as a test method for determining the smoky regions of the spectrum. Between the intensity of bands in iron in solutions with a concentration of 0.01-0.1 μg/cm3. spectra and iron content in sorbent samples at

Комп'ютерна верстка А. Крулевський Підписне Тираж 23 прим.Computer layout A. Krulevskyi Signature Circulation 23 approx.

Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, УкраїнаState Intellectual Property Service of Ukraine, st. Urytskogo, 45, Kyiv, MSP, 03680, Ukraine

ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 42, 01601SE "Ukrainian Institute of Industrial Property", str. Glazunova, 1, Kyiv - 42, 01601