UA46068C2 - Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію - Google Patents

Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію Download PDF

Info

Publication number
UA46068C2
UA46068C2 UA98052779A UA98052779A UA46068C2 UA 46068 C2 UA46068 C2 UA 46068C2 UA 98052779 A UA98052779 A UA 98052779A UA 98052779 A UA98052779 A UA 98052779A UA 46068 C2 UA46068 C2 UA 46068C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
specified
liquid
raw material
spraying
siloxane
Prior art date
Application number
UA98052779A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Даніел В. Готоф
Денні Л. Гендерсон
Грег Е. Сміт
Ерік Г. Урруті
Original Assignee
Корнінг Інкорпорейтид
Корнинг Инкорпорейтид
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=21734283&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=UA46068(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Корнінг Інкорпорейтид, Корнинг Инкорпорейтид filed Critical Корнінг Інкорпорейтид
Publication of UA46068C2 publication Critical patent/UA46068C2/uk

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B1/00—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means
    • B05B1/28—Nozzles, spray heads or other outlets, with or without auxiliary devices such as valves, heating means with integral means for shielding the discharged liquid or other fluent material, e.g. to limit area of spray; with integral means for catching drips or collecting surplus liquid or other fluent material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C03B19/1423—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00157—Controlling the temperature by means of a burner
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00159—Controlling the temperature controlling multiple zones along the direction of flow, e.g. pre-heating and after-cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/04—Multi-nested ports
    • C03B2207/06—Concentric circular ports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/04—Multi-nested ports
    • C03B2207/14—Tapered or flared nozzles or ports angled to central burner axis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/32—Non-halide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/34—Liquid, e.g. mist or aerosol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/42—Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/06—Doped silica-based glasses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2203/00—Production processes
    • C03C2203/40—Gas-phase processes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Предметом винаходу є спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію уведенням рідкої, бажано, негалогенідної кремнієвої сполуки (32) безпосередньо у полум'я (23) пальника (24) і формування аморфної сажі (25). Ця сажа осаджується на поверхні (26) і її консолідують у заготовку кварцового скла. Винахід також стосується пристрою, який має у складі пальник (24), який створює полум'я (23), інжектор (31) для уприскування сполуки (32) у полум'я (23) для перетворення сполуки у сажу, і поверхню, (26) на яку осаджується сажа.

Description

Опис винаходу
Винахід стосується формування кварцового скла, зокрема, способу і пристрою для формування кварцового 2 склаз рідких сполук кремнію.
Фахівцям відомі різні процеси одержання оксидів металів з газоподібних реагентів. Такі процеси, потребують подячі сиравинної суміші (далі зветься газоподібними реагентами) і оксиданту до реакційної зони, а також одночасно наявності каталізаторів окислення і спалювання для одержання тонкодисперсних сферичних часток, яки називають сажею. Цю сажу можна збирати на будь-якому збираючому пристрої багатьма способами, 70 від камери збирання до вертикальної труби, що обертається. Вона може одночасно (або у послідовності) піддаватися тепловій обробці для формування непористих прозорих заготовок. Цей процес звичайно здійснюють на спеціалізованому обладнанні з певним набором сопел та пальників. У багатьох ранніх дослідженнях зверталась увага до виготовлення заготовок з кварцового скла. Важливим аспектом цих робіт був вибір сировини. Внаслідок цього на цій стадії було визначено, що для виготовлення таких заготовок придатна 12 речовина, здатна створювати тиск парів 200 - ЗО0мм ртутного стовпчика (мм На) при температурі нижче 10070.
Тетрахлорид кремнію (ЗіСі/) був визнаний зручним для одержання парів, необхідних у процесі створення сажі, і це започаткувало серію винаходів з використанням схожих сировин на базі хлоридів. Це у найбільшій мірі зумовило загальноприйняте використання 5ІіСІ ;, бесі/, РОСІз і ВСІз як джерел парів, незважаючи на деякі небажані хімічні властивості цих сполук. 20 Кремній, германій, цирконій і титан у формі галогенидів найчастіше використовуються як газоподібні реагенти для формування металооксидного скла. ЗіІСІ 4 протягом років був стандартним промисловим матеріалом для виготовлення кварцового скла високої чистоти. Як показано у патенті США З 698 936 для виготовлення такого кварцового скла можуть використовуватись кілька реакцій окислення 5ІіСі;, а саме: (1) БІСІднО» -» БІО» к 2Сі», с 25 (2) ВІСІд ж 0» » 2/38іОз з 2Сі5, або о (3) БіСіІдк2Н»О -». 5іО» -- 4НСЇ, причому для подачі газів-реагентів та парів у реакційну зону використовуються пальникові та уприскуючі вузли. Слід зазначити, що реакція (2) використовується рідко. Ці реакції мають деякі вади економічного со 20 характеру. Крім того, вадою цих піролізних і гідролізних реакцій окислення 5іСід є те, що вони породжують хлор або дуже сильну кислоту. (Се)
Взагалі для підтримання перших двох реакцій необхідно додатково витрачати пальне для створення о необхідної температури піролізу. Результатом гідролізу 5іІСІї є утворення побічного продукту - соляної кислоти, шкідливої не тільки для багатьох відкладень, але й для реакційного устаткування і оточуючого (се) середовища. Системи обмеження викидів виявились дуже дорогими внаслідок витрат часу, втрат і складностей « 35 обслуговування, зумовлених корозійністю НС.
Незважаючи на ускладнення, пов'язані з усуненням НОСІ, третя реакція - гідроліз ЗІСЇ у з економічної точки зору вважається бажаним промисловим способом виготовлення кварцового скла.
Незважаючи на бажаність використання гідролізу ЗІіСІ. для виготовлення кварцового скла високої чистоти « 20 протягом років, підвищені вимоги до глобального захисту довкілля призвели до появи більш суворих законів з щодо джерел викидів Ї зумовили пошуки нових, менш шкідливих для довкілля, сировин. Вимоги до джерел с викидів передбачають видалення з газів, що надходять до атмосфери, побічних продуктів гідролізу ІСІ /, а :з» саме - НОЇ і багатьох інших забруднювачів. Економічним наслідком таких вимог для промисловості стала менша привабливість хлоридних сировин при виготовленні кварцового скла.
Альтернативним способом виготовлення кварцового скла або діоксиду кремнію високої чистоти є їх що терморозкладання і окислення силанів. Це, однак, вимагає застосування заходів безпеки внаслідок бурхливості реакції, що є результатом уведення повітря у замкнений об'єм з силанами. Реакція силанів з діоксидом вуглеця, (22) оксидом азоту, киснем або водою дає дуже чисті матеріали, потенціальне придатні для виготовлення, проміж о іншим, напівпровідникових приладів. Виявилось, однак, що силани надто коштовні, а необхідні реагенти для 5р Промислового використання, за малим винятком, мають бути дуже чистими. (22) У багатьох патентах описано виготовлення оксидів металів, зокрема кварцового скла високої чистоти з со хлоридної сировини. У цих патентах описано обладнання з багатьма пальниковими вузлами і систамами подачі сировини для окиснення хлоридів металів гідролізом у полум'ї або піролізом. Типовим прикладом є патент США 4 491 604, де передбачено гідроліз трихлорсилану, дихлорсилану і тетрахлориду кремнію у полум'ї з утворенням сажи, а також патент США 3 666 414, у якому передбачено гідроліз у полум'ї таких галогенідів кремнія, як трихлорсилан або хлороформ. Схожі процеси окислення галогенідів описано у патентах США 3 486 913 і 2 269
ГФ) 059. У патенті 3 486 913 передбачено окислення летких неорганічних галогенідів, наприклад, ТІісСі /, СтСіз,
Ге СтО»сСіз, ЗіСіл, АїІСІз, 2гСіх, РесСіз, 7пСі» або бпСі/ повітрям, парою або киснем, а у патенті 2 269 059 передбачено використання галогенідів кремнію, етилсилікату, метилборату, ТіСі/, АІСі»з, і 2гСід. во У патенті США З 416 890 описано процес одержання тонкодисперсних оксидів металів або металоїдів шляхом розкладання пергалогенідів металів або металоїдів у полум'ї, створеному згорянням оксигенованого газу і допоміжного палива, такого, як дисульфід вуглецю, селенідсульфід вуглецю, тіофосген або інші безводневі сполуки, що містять сірку, безпосередньо пов'язану з вуглецем.
У патенті США 2 239 551 описано спосіб виготовлення скла шляхом розкладання газової суміші формуючих скло компонентів у полум'ї горючого газу. Суміш використовується у виготовленні безводних оксидів кремнію, 65 алюмінію і бору. Здатні до розкладання компоненти, наприклад, етил- або метилсилікат, трихлорсилан і тетрафторид кремнію можуть бути замінені тетрахлоридом кремнію, а метилборат або гідрид бору - фторидом бору і т.д.
У патенті США 2 326 059 описано спосіб виготовлення збагаченого кремнієм скла з ультранизьким коефіцієнтом розширення шляхом випаровування тетрахлоридів Зі і Ті у газовий потік киснево-газового пальника і осадження одержаної суміші для створення преформи з подальшим перетворенням її у молочне скло при температурі 15002 і випалом при вищій температурі для надання прозорості.
У патенті США 2 272 342 описано спосіб виготовлення деталей з скла, що містить осклянілий кварц, шляхом випаровування сполук кремнію, здатних до гідролізу, таких, як хлорид кремнію, трихлорсилан, метилсилікат, 7/0 етисилікат, фторид кремнію або їх суміші у водяній ванні. Пари води гідролізують пари сполук кремнію у полум'ї пальника і одержаний аморфний оксид збирають і спікають до одержання прозорого скла.
У патенті США 4 501 602 описано виготовлення сажі з певних оксидів металів шляхом осадження парової фази рД-дикетонатних комплексів металів груп ІА, ІВ, ПА, ІВ, ША, ПІВ, МА, ІМВ ії рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці.
Існують кілька патентів, у яких передбачено використання силанових сполук для виготовлення кварцового скла високої чистоти.
У японському патенті 90838-1985 описано спосіб легування кварцового скла з використанням силанового естеру загальної формули К"5і(ОВ2)у п і однієї або більше присадок формул Се(ОБ)з, В(ОВЗ)з і РНз, де В! - атом водню, метилова або етилова група, ВЕ? - метилова або етилова група, ВЗ - одновалентна гідрокарбонова група, а по - 0, 1, 2, З або 4. Описано велику кількість металоорганічних сполук, включаючи метилтриметоксисилан, диметилдиметоксисилан, триметилметоксисилан, тетраметоксисилан, метилтриетоксисилан і тетраетоксисилан.
У патенті США З 117 838 описано спосіб виготовлення дуже чистого кварцового скла або кремнію шляхом комбінування терморозкладання і окислення силанів, причому або діоксид вуглецю, оксид азоту, або водяна с пара і силан надходять до пальника або факела, а полум'я спрямовують на вуглецевий субстрат, на якому о осаджується діоксид кремнію.
У патенті США 4 810 673 описано спосіб синтезу високоякісних оксидів кремнію шляхом хімічного осадження газової суміші, що містить галогенований силан і джерело кисню, а саме, дихлорсилан і оксид азоту.
У патенті США 4 242 487 описано спосіб виготовлення термостійкої напіворганічної сполуки, придатної для со використання у виготовленні різних термостійких матеріалів, уведенням органічної борсилоксанової сполуки у со реакцію з щонайменше одним реагентом з групи, що містить аліфатичні полігідроспирти, ароматичні спирти, феноли і ароматичні карбоксильні кислоти, при 250 - 4502С у інертному середовищі. о
З вищенаведеного можна бачити, що з точки зору економіки і захисту довкілля дуже бажано знайти «со негалогенідні сполуки кремнію, здатні замінити галогенідкремнієві сировини при виготовленні кварцового скла
Зо високої чистоти. Такі негалогенидні вихідні матеріали породжують діоксид вуглеця і воду, а не отруйну « корозійну НОЇ.
У патенті США 5 043 002, включеному сюди посиланням, описано застосування поліметилсилоксанів, зокрема таких поліметилциклосилоксанів, як гексаметилциклотриси-локсан, октаметилциклотетрасилоксан і « декаметилциклопентасилоксан, у способі виготовлення кварцового скла. Спосіб може бути застосований для виготовлення непористого кварцового скла, легованого різними оксидами, і формування оптичних З с хвилепровідних волокон. У цьому патенті також описано використання гексаметилдисилоксану (про "» гексаметилдисилоксан див. також патент Японії 1-138145). " У патенті США 5 152 819, включеному сюди посиланням, описано застосування додаткових негалогенідних сполук кремнію, зокрема азотних кремнійорганічних сполук з базовою структурою 51-М-5і, силоксансилазонів з базовою структурою 51і-М-51-О-81І і їх сумішей, для виготовлення кварцового скла високої чистоти без корозійних ве забруднюючих викидів. б Хоча при використанні сировини з негалогенідними сполуками кремнію для виготовлення кварцового скла
НСЇ не утворюється, деякі проблеми залишаються, особливо коли скло призначається для формування оптичних о хвилепровідних волокон. б 20 Відомий спосіб і пристрій для отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію, які описані у пат. США 5 162 819, МКВ? СОЗВ 19/06, опубл. 06.10.1992. Спосіб, який описаний у вищевказаному документі, включає со отримання пароподібного реагенту з октаметилциклотетрасилоксану, який носієм, а саме, азотом подають у піч.
У печі розташовано кілька пальників. Ці пальники спалюють пароподібні реагенти при температурі вище 17007С, спрямовуючи металооксидну сажу високої чистоти униз на вогнестійке склепіння печі, яка сплавлялась у 25 безпорову масу на гарячій затравці.
ГФ) Однак заявниками було виявлено, що, коли випарована поліалкилсилоксанова сировина надходить до пальника, високомолекулярні компоненти можуть осаджуватись у вигляді желе у лінії подачі реагентів до о пальника або у самому пальнику. Це знижує швидкість осадження сажі, яка потім твердіє у заготовку, з якої виготовляють оптичне хвиле-провідне волокно, і створює дефекти у заготовці, що призводить до дефектів у 60 волокні, витягнутому з дефектної частини, або робить волокно непридатним для використання.
Задачею винаходу є створення способу виготовлення тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію, в якому використовуються такі операції, що забезпечують отримання тонкодисперсного порошку діоксида кремнію, який після осадження утворює монолітне кварцове скло, що може бути використаним для вироблення хвилепровідного волокна високої якості. бо Поставлена задача вирішується тим, що у способі отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію у реакційній зоні з використанням силоксану, згідно з винаходом, передбачає операції: а) завантаження рідкого силоксану у місці, яке віддалене від зазначеної реакційної зони; б) подачі зазначеного рідкого силоксану до реакційної зони у формі рідини, щоб придушити желатинування зазначеної силоксанової сировини; в) розприскування зазначеного рідкого силоксану у реакційній зоні; г) перетворення у реакційній зоні зазначеного розприсканого силоксану у тонкодисперсний порошок діоксиду кремнію та 70 д) осадження тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію на поверхню, яка може обертатися.
Рекомендовано, щоб зазначена операція доставки зазначеного рідкого силоксану у формі рідини до реакційної зони додатково включала операцію придушення випаровування рідкого силоксану.
Можливо, щоб зазначена операція розприскування зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включала операцію розприскування зазначеної рідкої силоксанової сировини потоком повітря.
Бажано, щоб зазначена операція розприскування потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включала операцію розприскування рідкої силоксанової сировини кинетичною енергією газового потоку.
Пропонується, щоб зазначена операція розприскування потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розприскування рідкої силоксанової сировини інертним газом.
Достатньо, щоб зазначена операція розприскування інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини являла собою операцію розприскування рідкої силоксанової сировини азотом.
Зазначена операція розприскування інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні може додатково включати операцію надання розприсканій силоксановій сировині швидкості вище 0О,5м/с.
Зазначена операція перетворення зазначеної розприсканої силоксанової сировини у кварц у реакційній зоні сч ге також може додатково включати операцію розкладання зазначеної розприсканої силоксанової сировини. у полум'ї. і)
Може також бути додатково передбачено операція легування зазначеної кварцевої сажі щонайменше однією сполукою з групи, що складається з Р 2ОБ5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, ІВ, ПА, ІВ, ША, ПІВ, МА,
ЇІМВ, МА і рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці елементів. со зо Задачею винаходу є також створення пристрою для отримання діоксиду кремнію, конструктивні особливості якого дозволяють отримати тонкодисперсний порошок діоксида кремнію, який після осадження утворює ікс, монолітне кварцове скло, що може бути використаним для вироблення хвилепровідного волокна високої якості. о
Поставлена задача вирішується тим, що пристрій для отримання діоксиду кремнію, згідно з винаходом, має: - резервуар для рідкої силоксанової сировини з рідкою силоксановою рідиною, ісе) - трубопровід для подачі рідкої силоксанової сировини, який має перший і другий кінцеві вузли, і «Е зазначений перший кінцевий вузол з'єднано з зазначеним резервуаром для рідкої силоксанової сировини; - інжектор рідкої силоксанової сировини, який з'єднаний з другим кінцевим вузлом зазначеного трубопроводу для подачі рідкої силоксанової сировини і інжектор має засіб для розприскування рідкої силоксанової сировини з отриманням розпиленого рідкого силоксану; « - зону перетворення силоксану у діоксид кремнію поблизу інжектора, у якій розпилений рідкий силоксан, в с який викинутий з інжектора перетворюється у діоксид кремнію.
Рекомендовано, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою розприскувач повітряним потоком. ;» Можливо, щоб зазначений розприскувач повітряним потоком був розташований суміжно до пальника.
Бажано, щоб зазначена зона перетворення зазначеного силоксану у кварц являла собою полум'я.
Доцільно, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою електростатичний розприскувач. ї5» Пропонується, щоб зазначений засіб для розприскування являв собою пневматичний розприскувач.
Засіб для розприскування може бути струменевим розприскувачем.
Ме, Рідку, бажано негалогенідну кремнієву сполуку, здатну до перетворення у ЗО 5 термічним розкладанням з о окисненням, уводять безпосередньо у полум'я пальника, внаслідок чого утворюється тонкодисперсна аморфна 5о сажа. Аморфна сажа осаджується на прийомній поверхні, де вона майже негайно або на наступній стадії
Ме, консолідується у монолітне кварцове скло. З цієї монолітної заготовки після цього можна або виготовляти с кінцевий продукт, або піддати подальшій обробці, наприклад, волочінню для одержання оптичного хвилепровідного волокна (див. заявку на патент США 08/574 961, включену сюди посиланням).
Другою задачею винаходу є створення пристрою для формування кварцового скла з рідких, бажано без ов Галогенідів, реагентів, що містять кремній, який має у складі пальник для створення полум'я у реакційній зоні, інжектор для подачі рідкої кремнієвої сполуки у полум'я, щоб термальним розкладанням з окисленням (Ф, перетворити цю сполуку у тонко-дисперсну аморфну сажу, і приймаючу поверхню, розташовану відносно ка зазначеного пальника таким чином, щоб зробити можливим осадження сажі на цій поверхні.
Для формування аморфних плавлених часток сажі 5іО » з сировини, що містить летку кремнієву сполуку, бо необхідно перетворювати цю сполуку у пару перед подачею до пальника. Наприклад, згідно з згаданим вище патентом США 5 043 002, газ-носій, наприклад, азот пропускають через реагент, що містить кремнієву сполуку, бажано негалогенідну, наприклад, октаметилциклотетрасилоксан. Суміш парів реагента і азота надсилають до пальника у реакційній зоні, де реагент змішують газоподібною сумішшю палива з киснем і спалюють.
Хоча при використанні сировини з негалогенідними сполуками кремнія для виготовлення кварцового скла 65 (патенти США 5 043 002 їі 5 152 819) НСЇ не утворюється, деякі проблеми залишаються, особливо коли скло призначається для формування оптичних хвилепровідних волокон. Заявниками було виявлено, як це відзначено у заявці на патент США 08/574 961, що наявність домішків з високою температурою кипіння у, наприклад, поліалкилсилоксановій сировині може призвести до утворення желеподібних осаджень у системах випаровування і доставки, з яких газоподібні реагенти надходять до пальника, або у самому пальнику. Така полімеризація і желатинизація силоксанової сировини погіршує контроль над процесом виготовлення кварца і порушує сам процес. Ця проблема ускладнюється, якщо окислюючий газ-носій, наприклад, кисень, присутній у струмені пари реагенту, оскільки оксиданти можуть каталізувати полімеризацію силоксанової сировини. Це зменшує швидкість осадження сажі і утворення преформи, яка потім консолідується у заготовку, з якої волочінням одержують оптичне хвилепровідне волокно. Крім того, домішки великої молекулярної маси з високою /о температурою кипіння можуть відкладатись на заготовці Її утворювати дефекти або гнізда дефектів, які погіршують якість оптичного волокна і можуть призвести до втрати усієї заготовки.
Дефекти являють собою маленькі (діаметром від 0,1 до 4,0мм) бульбашки у скляному тілі. Вони можуть створюватись у кварцевому склі забруднюючими домішками, наприклад, неспаленим желатинованим поліалкилсилоксаном. Дуже малі частинки силоксанового желе можуть утворювати початкові місця розвитку 7/5 дефекта. Після відкладення у скляному тілі силоксан під дією високої температури розкладається з утворенням газів, які є причиною дефекту.
Термофорез є процесом, завдяки якому сажа притягається до преформи. Фактично він породжує рушійну силу, яка пересуває частки до холоднішої преформи. У процесі відкладання гарячі гази від пальника огортають преформу, але процес горіння сам по собі не надає частинкам сажі момента, достатнього, щоб досягти преформи. Завдяки градієнту температури термофорез пересуває частинки з гарячих зон у більш холодні. Гази після згоряння у пальнику більш гарячі, ніж преформа. Коли ці гази охоплюють преформу, виникає температурний градієнт. Молекули гарячого газу мають швидкість більшу ніж у молекул холодного і при співзіткненні з частинками передають їм більший момент. Тому частинки пересуваються у напрямку молекул холоднішого газу і, таким чином, до преформи. сч
Гнізда дефектів у преформах для оптичного хвилепровідного волокна мають більші розміри. Вони утворені групами дефектів і можуть мати форму лінії або бути дзвоно- або квіткоподібними. Великі частинки желе можуть і) утворювати початкові місця розвитку гнізда дефектів. Коли частинка желе осаджується на пористій преформі, вона утворює підняту зону, що виступає над поверхнею преформи. До піднятої зони дефекта надходить більше тепла, внаслідок чого термофорез тут стає більш інтенсивним і дефект росте, залишаючи за собою стрічку со зо дефектів. Частина преформи, вражена гніздом дефектів, не може нормально консолідуватись і неоднорідність заготовки у подальшому призводить до дефектів у оптичному волокні. У випадку типової 100км консолідованої ісе) заготовки діаметром 7Омм і довжиною 0,8м поява гнізда дефектів на поверхні заготовки звичайно призводить під о час волочіння до втрати 5км оптичного хвилепровідного волокна. У випадку використання більших заготовок втрати пропорційно зростають. Поява гнізда дефектів на поверхні 250км заготовки діаметром 9Омм і довжиною ісе) 1,8 звичайно призводить до втрати 8км волокна. «Е
Заявниками було виявлено, що у процесі виготовлення кварцового скла згадані вище явища придушуються уведенням у реакційну зону рідкої силоксанової сировини. Уведення силоксанової сировини у рідкій, а не пароподібній формі запобігає желатинуванню цієї сировини, тому що відвертає впливу цієї сировини дії високої температури у випарнику і системі подачі пари. Це збільшує вихід кварцового скла і його якість, а також «
Зменшує вимоги до обслуговування. в с Фіг. 1 - блок-схема системи подачі реагенту згідно з винаходом. . Фіг. 2 схематично репрезентує рідкий реагент, що уводиться у полум'я пальника інжектором згідно з и? винаходом.
Фіг. З схематично репрезентує частинки рідкого реагенту, що уводиться у полум'я пальника з перетворювача
Згідно з винаходом. їх Фіг. 4 схематично репрезентує форсунку, вбудовану у пальник згідно з винаходом.
У винаході запропоновано спосіб виготовлення кварцового скла високої чистоти. Спосіб передбачає
Ме. придушення желатинування силоксанової сировини у процесі виготовлення кварцу шляхом уведення у реакційну о зону силоксанової сировини у рідкій формі. Оскільки усунуто дію гарячого середовища випарника і системи 5о подачі пари, яке є причиною утворення шкідливих желе, поліпшується процес виготовлення кварцу.
Ме. Силоксанова сировина надходить до реакційної зони як рідина і випаровується одночасно або безпосередньо с перед перетворенням у аморфну кварцову сажу або одночасно з цим. Ця сажа потім осаджується на приймальній поверхні. Одночасно з осадженням або після цього сажа може консолідуватись у монолітну заготовку з кварцового скла, з якої, наприклад, можна волочінням виготовити оптичне хвилепровідне волокно.
Крім того, винаходом запропоновано пристрій для виготовлення діоксиду кремнію, який має у складі резервуар для рідкої силоксанової сировини і трубопровід для подачі цієї сировини до інжектора, який уприскує
Ф) рідку сировину у реакційну зону, де вона розкладається у полум'ї пальника з утворенням тонкодисперсної ка кварцової сажі, яка осаджується на приймальній поверхні.
Заготовку кварцового скла можна легувати присадкою, що додається до силоксанової сировини і містить бо сполуку, здатну у полум'ї пальника до перетворення окисленням або гідролізом у полум'ї на сполуки, що належать групі, що складається з Р 2О5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, ІВ, ПА, ІВ, ША, ПВ, МА,
МВ, МА і рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці. Одержане у такий спосіб леговане оксидом кварцове скло може бути, наприклад, використане для виготовлення волочінням оптичного хвилепровідного волокна. 65 На фіг. 1 схематично зображено систему подачі рідкої силоксанової сировини і, у разі потреби, легуючих сполук до пальника 10. Рідка силоксанова сировина, наприклад, поліметилциклосилоксан зберігається у резервуарі 11 сировини. Цей резервуар з'єднано з інжектором 15 рідкої сировини, що знаходиться у зоні уведення реагента, через трубопровідну систему подачі сировини, яка, якщо потрібно, може мати у складі калібрований насос 12, як варіант, фільтр 13 і попередній нагрівач 14. Зазначена система має перший 51 і другий 52 кінцеві вузли. Силоксанова рідка сировина з резервуару 11 через трубопровідну систему подачі сировини і фільтр 13 насосом 12 надсилається до необов'язкового попереднього нагрівача 14. Рідина після фільтра 13 знаходиться під тиском, достатнім для того, щоб фактично відвернути і придушити підвищення леткості у попередньому нагрівачі 14, який, як варіант, використовується для підігрівання рідкого реагенту перед уведенням його у пальник 10 і дозволяє уникнути високих температур випарника, які сприяють утворенню /о желе. У пальник звичайно подають внутрішній захисний газ, зовнішній захисний газ і суміш метану і кисню для створення полум'я, як це описано, наприклад, у патенті США 4 165 223, включеному сюди посиланням. Від необов'язкових фільтра 13 або попереднього нагрівача 14 рідкий реагент надходить до інжектора 15 рідини, який уводить рідину у пальник. Інжектор являє собою пристрій для уведення рідкого реагента у вигляді струму або бризок безпосередньо у полум'я пальника. У цьому документі ми говоримо про реагент у "рідкій" формі, маючи /5 на увазі, що реагент знаходиться, головним чином, у рідкому стані, хоча частина реагенту може бути у вигляді пари, особливо при використанні попереднього нагрівача 14, або внаслідок створення азотного шару над рідиною. Якщо ця частина реагенту надходить до реакційної зони, вона не впливає на процес, передбачений винаходом.
Інжектор 15 рідини може являти собою, наприклад, шприц з тонкою голкою, Через яку струмок рідини з го великою швидкістю може буту спрямований у полум'я пальника. Шприц може бути використаний для малих виробництв, промислове ж виробництво вимагає використання більш продуктивного обладнання, наприклад, розприскувачів.
Кілька типів розприскувачів, здатних утворювати дуже малі частинки рідини, описано у АЮютігайоп апа
Зргауз Бу Агіпиг Н. І етериге, Нетізрпеге Рибіїзпіпд Со., 1989 (включено сюди посиланням). сч
Іншим бажаним типом розприскувача є пневматичний, який працює з використанням стисненого азоту або повітря. У найбільш бажаних втіленнях розприскувач може бути вбудований у пальник. і)
Бризки силоксанового реагенту згоряють у пальнику, паливом якого є суміш метану і кисню. Ці частинки реагенту можуть переноситися від розприскувача до полум'я газом-носієм, наприклад, азотом, який, бажано, є розприскуючим газом. со зо На фіг. 2 схематично зображено пристрій згідно з винаходом, у якому шприц 21 надсилає струмок 22 рідкого реагенту у полум'я 23 пальника 24 у реакційній зоні. Термічне розкладання реагенту з окисленням утворює ісе) тонкодисперсну аморфну сажу 25, яка осаджується на оправці, що обертається. о
Фіг. З містить схематичне зображення іншого втілення пристрою згідно з винаходом, у якому розприскувач 31 уприскує малі частинки 32 рідкого реагенту у полум'я 23 пальника 24. Згоряння реагенту дає сажу 25, яка ісе) зв осаджується на оправці 26, що обертається. «Е
На фіг. 4 зображено поперечний перетин бажаного втілення пристрою згідно з винаходом. У пальник 40 вбудовано розприскувач 41, який уприскує частинки дуже тонко диспергованого рідкого реагенту у полум'я і, як і у попередніх втіленнях, сажа, утворена згорянням реагенту, осаджується на оправці 26, що обертається.
Пальник 40 (фіг. 4) має кілька концентричних каналів, які оточують розприскувач 41. Через внутрішній «
Канал 43 може надходити потік азоту для запобігання передчасному контакту частинок 42 реагенту з киснем, в с який може надходити до полум'я каналами 44, 45. Суміш кисню і палива, наприклад, метану, надходить до . полум'я через зовнішній канал 46. Пальник, обладнаний розприскуючим інжектором (фіг. 4), створює широкий а потік сажі, що дозволяє одержати поліпшену концентричність осердя і оболонкових зон оптичного хвилепровідного волокна.
Найбільш бажаний розприскуючий вузол 53 згідно з винаходом являє собою повітряний розприскувач. їх Розприскування рідкої силоксанової сировини у ньому відбувається за рахунок кінетичної енергії потоку газу, що витікає, наприклад, з внутрішнього каналу 43. Для розприскування сировини використовується газ високої ме) швидкості, завдяки чому створюється потік 42 бризок рідини, що має швидкість від 0,5 до 50,Ом/с. У такому о розприскувачі бажано використовувати інертний газ. Згідно з винаходом, азот є особливо бажаним, але можна
Використовувати кисень, хоча це може призвести до передчасного загоряння сировини ще до повного
Ме. випаровування рідкої сировини. Використання азоту як розприскувача допомагає ізолювати сировину від кисню у с полум'ї і відвертає надмірне горіння. Велика швидкість розприскуючого газу у розприскувачі згідно з винаходом дозволяє ефективно досягти бажаного рівня диспергування силоксану у полум'ї пальника.
Хоча у бажаному втіленні розприскуючий вузол 53 є частиною пальникового вузла, практичне застосування ов Винаходу дозволяє використовувати розприскувачі, відокремлені від пальника (див. розприскувачі 21, 31 на фіг. 2, 3).
Ф) Пристрій може також мати джерело 16 присадки (фіг. 1), яке містить сполуку, здатну окисненням або ка гідролізом у полум'ї перетворюватися на Р 2О5 або оксиди металів, обраних з груп ІА, ІВ, ПА, ІВ, ША,
ПІВ, МА, ІМВ, МА їі рідкоземельних послідовностей періодичної таблиці. Ці оксидні присадки змішуються з бор кварцом, що утворюється у пальнику, і утворюють леговане кварцове скло, з якого можна формувати оптичні хвилепровідні волокна.
Сполука, що містить присадку для кварцового скла, може надходити до резервуара 16 сировини від джерела 16 (фіг. 1) або може подаватись від джерела 16 до інжектора 15 рідини окремим каліброваним насосом через необов'язковий фільтр (не показані) подібно до того, як це здійснено у системі подачі кремнієвої сполуки. 65 Згідно з винаходом, бажано, щоб негалогенідні кремнієві сполуки-реагенти містили поліалкилсилоксани, наприклад гексаметилциклодисилоксан або, більш бажано, поліметилциклосилоксан і декаметилциклопентасилоксан. Найбільш бажано обирати поліметилциклосилоксан з групи, що складається з гексаметилциклотрисилоксану, октаметилциклотетрасилоксану, декаметилциклопентасилоксану, додекаметилциклогексасилоксан і їх сумішей.
Як підкреслено у заявці на патент США 08/574 961 (на розгляді), використання таких силоксанових сировин, як октаметилциклотетрасилоксан, створює ускладнення у звичайному процесі виготовлення кварцу, оскільки сприяє полімеризації силоксанової сировини і утворення желе, яке захаращує і погіршує роботу випарника і системи подачі парів сировини.
Подальші приклади ілюструють винахід. 70 Приклад 1 - Одержання сажі уприскуванням у полум'я рідкого реагента за допомогою шприца.
Потік октаметилциклотетрасилоксану уприскується шприцем з голкою діаметром 0,25мм (0, 0їдюйма) у полум'я пальника, спрямоване на прийомний скляний стрижень, що обертається. Утворені пористі частинки сажі, що містять БІО 5, збирають на цьому стрижні, що має діаметр 25,5мм (1 дюйм) і обертається. Цей приклад демонструє можливість одержувати 5іО» спалюванням силоксанової сировини у формі рідини.
Приклад 2 - Одержання сажі уприскуванням ультразвуковим розприскувачем.
Рідкий октаметилциклотетрасилоксан уводять для спалювання у пальник через 20кГц ультразвуковий розприскувач Мібга-Сей? (можна придбати у Зопісв 85: Маїегіаів, Іпс., ОЮОапригу, СТ), встановлений по вісі пальника і спрямований униз. Розприскувач охоплений двома внутрішніми кільцями подачі кисню і зовнішнім кільцем подачі суміші СНуа ж 02
Витрачання у потоці: октаметилциклотетрасилоксан - 11г/хвил., кисень - 10 стандартних л/хвил., суміш - 10 стандартних л/хвил. СН, і 8,4 стандартних л/хвил. О».
Тривалість згоряння приблизно 1Охвил. Було одержане добре відкладення сажі ЗО 5» на оправці, що су
Підтверджує практичну можливість одержувати 510» з силоксанової сировини, що уводиться у полум'я у вигляді малих частинок рідини. і)
Приклад З - Одержання сажі з використанням пальника з вбудованим розприскувачем.
Конструкція пальника з розприскувачем відповідає фіг. 4. Були проведення випробування для різних розмірів розприскувача 41 і оточуючих каналів: ее) внутрішній діаметр розприскувача 41 - від 0,18мм (0,007дюйма) до 0,3бмм (0,015дюйма), внутрішній діаметр каналу 43 - від 0,92мм (0,3бдюйма) до 1,25мм (0,05дюйма), о зовнішній діаметр каналу 43 - від 1,22мм (0,048дюйма) до 1,б6мм (0,06Здюйма). ав
За допомогою розприскувача 41 з внутрішнім діаметром 0,3бмм (0,015дюйма) протягом ббхвил. з октаметилциклотетрасилоксану утворювались частинки сажі. Витрати були: і-й суміш через канал 46 - 10 стандартних л СН, і 8 стандартних л О», «Її
О» через канали 44, 45 - 26 стандартних л,
Мо через канал 43 - 5,6 стандартних л.
Витрачання октаметилциклотетрасилоксану через розприскувач 41 - бмл/хвил. протягом перших бхвил., « після цього - ТОмл/хвил. протягом бохвил.
Осадження відбувалось на прийомному скляному стрижні діаметром 25,5мм (Ідюйм), який обертався з - с швидкістю від 1 до 5 обертів за сек, пересуваючись назад та уперед з швидкістю приблизно 15м/хвил. Відстань ц від стрижня до пальника - приблизно 16бмм (6,5дюймів). "» Було досягнуте повне згоряння реагента октаметилциклотетрасилоксана, і після 65-хвилинного періоду осадження маса прийомного стрижня збільшилась на 247г (З3,вг/хвил.). Сажа затверділа у печі і було одержане
Чисте скло, вільне від видимих дефектів. «» Ці результати демонструють успішне використання пальника з розприскувачем згідно з винаходом для спалювання рідкої силоксанової сировини і осадження сажі на прийомній поверхні з високою швидкістю. б Цей детальний опис є лише ілюструє винахід, і фахівцем можуть бути зроблені різні модифікації без ав! відхилення від концепції і об'єму винаходу, який визначено формулою винаходу. б 50

Claims (16)

Формула винаходу ІЧ е)
1. Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію у реакційній зоні з використанням ов силоксану, який відрізняється тим, що передбачає операції: а) завантаження рідкого силоксану у місці, яке віддалене від зазначеної реакційної зони; (Ф, б) подачу зазначеного рідкого силоксану до реакційної зони у формі рідини; ка в) розпилення зазначеного рідкого силоксану у реакційній зоні; г) перетворення у реакційній зоні зазначеного розпиленого силоксану у тонкодисперсний порошок діоксиду бр кремнію та д) осадження тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію на поверхню, яка може обертатися.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена операція доставки зазначеного рідкого силоксану у формі рідини до реакційної зони додатково включає операцію придушення випаровування рідкого силоксану. 65 З.
Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включає операцію розпилення зазначеної рідкої силоксанової сировини потоком повітря.
4. Спосіб за п. З, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розпилення рідкої силоксанової сировини кінетичною енергією газового потоку.
5. Спосіб за п. 3, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення потоком повітря зазначеної рідкої силоксанової сировини додатково включає операцію розпилення рідкої силоксанової сировини інертним газом.
б. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення газом зазначеної рідкої 7/0 билоксанової сировини являє собою операцію розпилення рідкої силоксанової сировини азотом.
7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена операція розпилення інертним газом зазначеної рідкої силоксанової сировини у реакційній зоні додатково включає операцію надання розприсканій силоксановій сировині швидкості вище 0,5 м/с.
8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що зазначена операція перетворення зазначеної розпиленої /5 билоксанової сировини у кварц у реакційній зоні додатково включає операцію розкладання зазначеної розприсканої силоксанової сировини у полум'ї.
9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що додатково передбачає операцію легування зазначеної кварцевої сажі щонайменше однією сполукою з групи, що складається з Р 2О5 і оксидів металів, обраних з груп ІА, ІВ, ПА, ІВ, ША, ПІВ, ІМА, МВ, МА і рідкісноземельних послідовностей періодичної таблиці елементів.
10. Пристрій для отримання діоксиду кремнію, який відрізняється тим, що має: - резервуар для рідкої силоксанової сировини з рідкою силоксановою рідиною; - трубопровід для подачі рідкої силоксанової сировини, який має перший і другий кінцеві вузли, і зазначений перший кінцевий вузол з'єднано з зазначеним резервуаром для рідкої силоксанової сировини; - інжектор рідкої силоксанової сировини, який з'єднаний з другим кінцевим вузлом зазначеного трубопроводу сч ов Для подачі рідкої силоксанової сировини , має засіб для розпилення рідкої силоксанової сировини з отриманням о розпиленого рідкого силоксану; - зону перетворення силоксану у діоксид кремнію поблизу інжектора, у якій розпилений рідкий силоксан, що випорснутий з інжектора , перетворюється у діоксид кремнію.
11. Пристрій за п. 10, який відрізняється тим, що зазначений засіб для розпилення являє собою розпилювач со зо повітряним потоком.
12. Пристрій за п. 11, який відрізняється тим, що зазначений розпилювач повітряним потоком розташований ісе) суміжно до пальника. о
13. Пристрій за п. 10, який відрізняється тим, що зазначена зона перетворення зазначеного силоксану у кварц являє собою полум'я. ісе)
14. Пристрій за п. 11, який відрізняється тим, що зазначений засіб для розпилювання являє собою «г електростатичний розпилювач.
15. Пристрій за п, 11, який відрізняється тим, що зазначений засіб для розпилювання являє собою пневматичний розпилювач.
16. Пристрій за п. 11, який відрізняється тим, що зазначений засіб для розпилювання являє собою « струменевий розпилювач. в с ;» щ» (22) («в) б 50 ІЧ е) Ф) іме) 60 б5
UA98052779A 1995-12-19 1996-12-12 Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію UA46068C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US888995P 1995-12-19 1995-12-19
PCT/US1996/020756 WO1997022553A1 (en) 1995-12-19 1996-12-12 Method and apparatus for forming fused silica by combustion of liquid reactants

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA46068C2 true UA46068C2 (uk) 2002-05-15

Family

ID=21734283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA98052779A UA46068C2 (uk) 1995-12-19 1996-12-12 Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6565823B1 (uk)
EP (1) EP0868401B1 (uk)
JP (1) JP4089922B2 (uk)
KR (1) KR100473827B1 (uk)
CN (1) CN1128111C (uk)
AT (1) ATE272573T1 (uk)
AU (1) AU718737B2 (uk)
BR (1) BR9611969A (uk)
CA (1) CA2233021A1 (uk)
DE (1) DE69633066D1 (uk)
TW (1) TW343959B (uk)
UA (1) UA46068C2 (uk)
WO (1) WO1997022553A1 (uk)

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6312656B1 (en) * 1995-12-19 2001-11-06 Corning Incorporated Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
CA2267794A1 (en) * 1996-10-08 1998-04-16 Richard O. Maschmeyer Method of inhibiting gelling of siloxane feedstocks and a gel inhibited feedstock
CN1259109A (zh) * 1997-07-08 2000-07-05 康宁股份有限公司 用于制备石英玻璃的氯化锗和硅氧烷原料和方法
US5979185A (en) * 1997-07-16 1999-11-09 Corning Incorporated Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater
KR20010022069A (ko) * 1997-07-21 2001-03-15 알프레드 엘. 미첼슨 저유량 공급원료 증기 제조장치 및 그 방법
JPH11116247A (ja) * 1997-10-09 1999-04-27 Nikon Corp 合成石英ガラス製造方法
US6094940A (en) * 1997-10-09 2000-08-01 Nikon Corporation Manufacturing method of synthetic silica glass
JP4038866B2 (ja) * 1998-03-11 2008-01-30 株式会社ニコン 合成石英ガラス製造方法
MXPA00006041A (es) * 1997-12-19 2003-09-10 Corning Inc Quemador y metodo para producir hollin de oxido metalico.
ZA994173B (en) * 1998-08-07 2000-03-06 Corning Inc System and method for plug free delivery of liquid reactants through a burner assembly to form soot for the manufacture of glass.
US6260385B1 (en) 1998-08-07 2001-07-17 Corning Incorporated Method and burner for forming silica-containing soot
EP0978487A3 (en) * 1998-08-07 2001-02-21 Corning Incorporated Sealed, nozzle-mix burners for silica deposition
US6705127B1 (en) 1998-10-30 2004-03-16 Corning Incorporated Methods of manufacturing soot for optical fiber preforms and preforms made by the methods
JP2002528379A (ja) * 1998-10-30 2002-09-03 コーニング インコーポレイテッド 光ファイバプレフォーム用スートの製造方法およびその方法により製造されたプレフォーム
US6736633B1 (en) 1998-12-17 2004-05-18 Corning Incorporated Burner manifold apparatus for use in a chemical vapor deposition process
US6336347B1 (en) 1998-12-28 2002-01-08 Pirelli Cavi E Sistemi S.P.A. Process for producing silica by decomposition of an organosilane
GB2346683A (en) * 1999-02-05 2000-08-16 Univ Glasgow Flame hydrolysis deposition burner
WO2000060286A1 (fr) 1999-04-06 2000-10-12 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Bruleur et four a combustion de combustion et d'hydrolyse a la flamme, et procede de combustion correspondant
US6418756B1 (en) 2000-01-28 2002-07-16 Corning Incorporated Method of making planar waveguides using low flow rates of feedstock vapors from a gas and liquid mixture
US20030070452A1 (en) * 2001-10-12 2003-04-17 Alcatel Process for online spheroidization of quartz and silica particles
US7572423B2 (en) * 2002-11-26 2009-08-11 Cabot Corporation Fumed metal oxide particles and process for producing the same
DE10302914B4 (de) * 2003-01-24 2005-12-29 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas
FI116619B (fi) * 2004-07-02 2006-01-13 Liekki Oy Menetelmä ja laite optisen materiaalin tuottamiseksi sekä optinen aaltojohde
KR100975746B1 (ko) * 2004-08-11 2010-08-12 현대중공업 주식회사 프로펠러 및 금속 주조를 위한 통합 압탕가열장치
JP4412485B2 (ja) * 2004-12-10 2010-02-10 信越化学工業株式会社 シリコーンゴムと基材との一体成形複合体及びその製造方法
US20070165308A1 (en) * 2005-12-15 2007-07-19 Jian Wang Optical retarders and methods of making the same
US20090079187A1 (en) * 2007-09-25 2009-03-26 Itt Automotive, Inc. Fluidic coupling with deformable quick connector
WO2009139425A1 (ja) * 2008-05-16 2009-11-19 電気化学工業株式会社 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び用途
US8038971B2 (en) * 2008-09-05 2011-10-18 Cabot Corporation Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same
US8729158B2 (en) * 2008-09-05 2014-05-20 Cabot Corporation Fumed silica of controlled aggregate size and processes for manufacturing the same
GB2478307A (en) 2010-03-02 2011-09-07 Heraeus Quartz Uk Ltd Manufacture of silica glass
US8840858B2 (en) * 2011-07-06 2014-09-23 Corning Incorporated Apparatus for mixing vaporized precursor and gas and method therefor
JP6236866B2 (ja) * 2013-05-15 2017-11-29 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス微粒子堆積体製造用バーナー
JP6086168B2 (ja) * 2016-04-01 2017-03-01 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
CN106277750A (zh) * 2016-08-19 2017-01-04 中国建筑材料科学研究总院 石英玻璃的制备方法
KR101880728B1 (ko) 2017-01-06 2018-07-23 배명인 각도 및 길이조절이 가능한 조명장치

Family Cites Families (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2272342A (en) 1934-08-27 1942-02-10 Corning Glass Works Method of making a transparent article of silica
US2188121A (en) 1936-12-11 1940-01-23 Corning Glass Works Making articles of fused silica
US2269059A (en) 1938-05-14 1942-01-06 Corning Glass Works Method of preparing finely comminuted oxides
BE438752A (uk) 1939-04-22
US2239551A (en) 1939-04-22 1941-04-22 Corning Glass Works Method of making sealing glasses and seals for quartz lamps
US3117838A (en) 1957-08-02 1964-01-14 Int Standard Electric Corp Manufacture of silica
US3416890A (en) 1965-12-16 1968-12-17 Owens Illinois Inc Process of producing oxides of metals and metalloids
US3489579A (en) 1966-05-25 1970-01-13 Us Army Ablative heat shielding and injection cooling by addition of surface active agents
DE1667044C3 (de) 1967-04-13 1981-01-29 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung feinteiliger Oxide aus Halogeniden
US3698936A (en) 1969-12-19 1972-10-17 Texas Instruments Inc Production of very high purity metal oxide articles
US3666414A (en) 1971-03-15 1972-05-30 Heraeus Schott Quarzschmelze Method of producing transparent or opaque fused silica or glass with a high silicon content
US3883336A (en) 1974-01-11 1975-05-13 Corning Glass Works Method of producing glass in a flame
US4529427A (en) 1977-05-19 1985-07-16 At&T Bell Laboratories Method for making low-loss optical waveguides on an industrial scale
US4165223A (en) 1978-03-06 1979-08-21 Corning Glass Works Method of making dry optical waveguides
US4173305A (en) * 1978-03-10 1979-11-06 Corning Glass Works System for delivering materials to deposition site on optical waveguide blank
JPS54142317A (en) * 1978-04-24 1979-11-06 Hitachi Ltd Production of optical fibers
JPS54145642A (en) 1978-05-09 1979-11-14 Tokushiyu Muki Zairiyou Kenkiy Method of manufacturing heat resisting semiiinorganic compound
JPS5523067A (en) * 1978-08-07 1980-02-19 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Forming method for oxide powder layer for optical fiber
JPS5614438A (en) * 1979-07-18 1981-02-12 Hitachi Ltd Manufacture of optical fiber base material
IT1119362B (it) 1979-09-10 1986-03-10 Cselt Centro Studi Lab Telecom Procedimento ed apparecchiatura per la produzione di preforme per fibre ottiche
CA1166527A (en) 1979-09-26 1984-05-01 Shiro Takahashi Method and apparatus for producing multi-component glass fiber preform
US4366335A (en) * 1981-01-05 1982-12-28 Exxon Research And Engineering Co. Indium oxide/n-silicon heterojunction solar cells
US4436765A (en) * 1981-04-30 1984-03-13 Exxon Research And Engineering Co. Method for forming indium oxide/n-silicon heterojunction solar cells
JPS58213639A (ja) 1982-06-04 1983-12-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光学系ガラスス−トの生成方法
US4501602A (en) 1982-09-15 1985-02-26 Corning Glass Works Process for making sintered glasses and ceramics
US4491604A (en) 1982-12-27 1985-01-01 Lesk Israel A Silicon deposition process
JPS6090838A (ja) 1983-10-25 1985-05-22 Shin Etsu Chem Co Ltd 光伝送用石英ガラス母材の製造方法
JPS6096591A (ja) * 1983-10-28 1985-05-30 株式会社金門製作所 セラミツク超微粉末の無機材料へのコ−テイング法
JPS60108338A (ja) * 1983-11-15 1985-06-13 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 光フアイバ母材の製造方法
US4810673A (en) 1986-09-18 1989-03-07 Texas Instruments Incorporated Oxide deposition method
JPH01138145A (ja) 1987-08-20 1989-05-31 Shin Etsu Chem Co Ltd 合成石英ガラス部材の製造方法
GB8905966D0 (en) * 1989-03-15 1989-04-26 Tsl Group Plc Improved vitreous silica products
US5108665A (en) 1990-02-16 1992-04-28 Corning Incorporated Enstatite body and method
US5110335A (en) 1990-06-25 1992-05-05 At&T Bell Laboratories Method of glass soot deposition using ultrasonic nozzle
US5043002A (en) 1990-08-16 1991-08-27 Corning Incorporated Method of making fused silica by decomposing siloxanes
US5152819A (en) * 1990-08-16 1992-10-06 Corning Incorporated Method of making fused silica
DE4106563C2 (de) * 1991-03-01 1999-06-02 Bosch Gmbh Robert Vorrichtung zur elektrostatischen Zerstäubung von Flüssigkeiten
US5170727A (en) * 1991-03-29 1992-12-15 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Supercritical fluids as diluents in combustion of liquid fuels and waste materials
JP3079395B2 (ja) * 1991-06-26 2000-08-21 三好化成株式会社 有機ケイ素化合物処理顔料、その製法および化粧料
US5458681A (en) * 1991-06-26 1995-10-17 Miyoshi Kasei Co., Ltd. Organosilicon-treated pigment, process for production thereof, and cosmetic made therewith
US5268337A (en) 1991-11-18 1993-12-07 The Johns Hopkins University Ceramic oxide powders and the formation thereof
US5622750A (en) 1994-10-31 1997-04-22 Lucent Technologies Inc. Aerosol process for the manufacture of planar waveguides
US5703191A (en) 1995-09-01 1997-12-30 Corning Incorporated Method for purifying polyalkylsiloxanes and the resulting products
DE19725955C1 (de) 1997-06-19 1999-01-21 Heraeus Quarzglas Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasrohlings und dafür geeignete Vorrichtung
US5979185A (en) * 1997-07-16 1999-11-09 Corning Incorporated Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater

Also Published As

Publication number Publication date
ATE272573T1 (de) 2004-08-15
EP0868401A4 (en) 1999-03-17
AU1520697A (en) 1997-07-14
KR20000064466A (ko) 2000-11-06
EP0868401B1 (en) 2004-08-04
BR9611969A (pt) 1999-02-17
TW343959B (en) 1998-11-01
AU718737B2 (en) 2000-04-20
DE69633066D1 (de) 2004-09-09
JP4089922B2 (ja) 2008-05-28
EP0868401A1 (en) 1998-10-07
CN1204299A (zh) 1999-01-06
WO1997022553A1 (en) 1997-06-26
JP2000502040A (ja) 2000-02-22
US6565823B1 (en) 2003-05-20
CA2233021A1 (en) 1997-06-26
CN1128111C (zh) 2003-11-19
KR100473827B1 (ko) 2005-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
UA46068C2 (uk) Спосіб отримання тонкодисперсного порошку діоксиду кремнію та пристрій для отримання діоксиду кремнію
US6312656B1 (en) Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
US5979185A (en) Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater
USRE39535E1 (en) Method of making fused silica by decomposing siloxanes
JPH05229833A (ja) 高純度溶融シリカガラスの非多孔質物体を作成する方法
EP0978486A1 (en) Method and burner for forming silica-containing soot
US6672106B1 (en) Method and apparatus for forming soot for the manufacture of glass
JP2016121070A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法およびガラス母材の製造方法
WO2002022513A1 (en) Method for producing bulk fused silica
MXPA98004935A (en) Method and apparatus for forming fused silice through the combustion of liqui reagents
MXPA00000586A (en) Method and apparatus for forming silica by combustion of liquid reactants using a heater
AU5223399A (en) Method and apparatus for forming soot for the manufacture of glass
MXPA00001101A (en) Method for forming silica by combustion of liquid reactants using oxygen
MXPA01001383A (en) Method and apparatus for forming soot for the manufacture of glass