UA138827U - METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub> - Google Patents

METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub> Download PDF

Info

Publication number
UA138827U
UA138827U UAU201905600U UAU201905600U UA138827U UA 138827 U UA138827 U UA 138827U UA U201905600 U UAU201905600 U UA U201905600U UA U201905600 U UAU201905600 U UA U201905600U UA 138827 U UA138827 U UA 138827U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
crystals
charge
obtaining
sub
apa
Prior art date
Application number
UAU201905600U
Other languages
Ukrainian (uk)
Inventor
Михайло Дмитрович Волнянський
Тетяна Михайлівна Бочкова
Михайло Павлович Трубіцин
Дмитро Сергійович Бондар
Original Assignee
Дніпровський Національний Університет Імені Олеся Гончара
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дніпровський Національний Університет Імені Олеся Гончара filed Critical Дніпровський Національний Університет Імені Олеся Гончара
Priority to UAU201905600U priority Critical patent/UA138827U/en
Publication of UA138827U publication Critical patent/UA138827U/en

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Спосіб отримання знебарвлених кристалів РbМоО4 включає синтез шихти і вирощування кристалів молібдату свинцю методом Чохральського, причому після охолодження, від вирощених з шихти кристалів, маса кожного з яких приблизно дорівнює масі вихідної шихти, відрізають 1/2-2/3 кристалічної булі зверху і нагрівають відрізані частини буль до плавлення у платиновому тиглі, а потім ведуть повторне вирощування кристалу за відомим способом.The method of obtaining decolorized crystals of PbMoO4 involves the synthesis of the charge and the cultivation of crystals of lead molybdate by the Czochralski method, and after cooling, from the crystals grown from the charge, the weight of each of which is approximately equal to the mass of the original charge. parts of the bulbs before melting in a platinum crucible, and then re-grow the crystal in a known manner.

Description

Корисна модель належить до технології синтезу штучних монокристалів активних діелектриків.The useful model belongs to the technology of synthesis of artificial single crystals of active dielectrics.

Найбільш відомим напрямком застосування кристалів молібдату свинцю (РБМоО4) є акустооптика. Серед акустооптичних приладів можна знайти не тільки дифракційні модулятори світла (1), але й аналізатори спектрів (2), акустооптичні хвилеводи і сенсори акустичних хвильThe most famous direction of application of lead molybdate (RBMoO4) crystals is acousto-optics. Among the acousto-optic devices, one can find not only diffraction light modulators (1), but also spectrum analyzers (2), acousto-optic waveguides and sensors of acoustic waves

ІЗЇ, скануючі мікроскопи (4 та інше. Другим важливим напрямком використання кристалів молібдату свинцю є виготовлення твердотільних раманівських лазерів для систем типу "Гідаг" (лазерний радар), оскільки цей матеріал виступає і як активне лазерне середовище, і як раманівській конвертор (5-6Ї. Третім напрямком використання кристалічного молібдату свинцю можна вважати сцинтиляційну техніку. Він вважається перспективним кріогенним сцинтилятором в області пошуку темної матерії та реєстрації рідкісних подій (71.IZI, scanning microscopes (4 and others. The second important area of use of lead molybdate crystals is the manufacture of solid-state Raman lasers for systems of the "Gidag" type (laser radar), since this material acts both as an active laser medium and as a Raman converter (5-6 . The third direction of use of crystalline lead molybdate can be considered the scintillation technique. It is considered a promising cryogenic scintillator in the field of searching for dark matter and recording rare events (71.

Для покращення ефективності усіх цих розробок потрібні безбарвні кристали з високою радіаційною стійкістю. Однак, на практиці кристали молібдатів свинцю, вирощені за методомTo improve the efficiency of all these developments, colorless crystals with high radiation resistance are needed. However, in practice, lead molybdate crystals grown by the method

Чохральського, тобто витягуванням з розплаву на затравку, містять власні і домішкові дефекти, про що свідчить жовте забарвлення і значний фотохромний ефект. Тому в науковій літературі продовжується аналіз причин і пошук методів, які б сприяли знебарвленню кристалів молібдату свинцю. Використання нестехіометричного співвідношення оксидів свинцю і молібдену, варіювання вертикальних і радіальних градієнтів температури, режимів синтезу шихти і вирощування кристалів, орієнтацій затравки, форми фронту кристалізації, атмосфери росту і відпалу (8-12| дозволяють покращити якість отриманих кристалів, але не вирішують поставленої задачі.Chokhralskyi, i.e. by drawing from the melt onto the seed, contain intrinsic and impurity defects, as evidenced by the yellow color and a significant photochromic effect. Therefore, in the scientific literature, the analysis of the causes and the search for methods that would contribute to the discoloration of lead molybdate crystals continue. The use of a non-stoichiometric ratio of lead and molybdenum oxides, variation of vertical and radial temperature gradients, modes of charge synthesis and crystal growth, seed orientations, the shape of the crystallization front, the growth and annealing atmosphere (8-12| allow improving the quality of the obtained crystals, but do not solve the problem.

Аналіз патентної літератури також свідчить про актуальність цієї проблеми: в останні роки з метою зменшити кількість домішок запропоновано способи отримання РОМОО4 із водних розчинів солей |13), з іонних розплавів (14), а також спосіб одержання вольфрамату або молібдату двовалентного металу шляхом нагріву суміші оксидів до 600-800 дією мікрохвильового випромінювання 2,45 Ггц протягом 0,12-0,3 години. (15-161.The analysis of patent literature also shows the relevance of this problem: in recent years, in order to reduce the number of impurities, methods of obtaining РОМОО4 from aqueous solutions of salts |13), from ionic melts (14), as well as a method of obtaining tungstate or molybdate of a divalent metal by heating a mixture of oxides have been proposed up to 600-800 by the action of microwave radiation of 2.45 GHz for 0.12-0.3 hours. (15-161.

Як аналог корисної моделі взята широко відома робота (|17), де описано спосіб отримання безбарвних кристалів РОМОоО» за рахунок відпалу вирощених кристалів в атмосфері з низьким парціальним тиском кисню. Жовтий відтінок кристалів зникає. Але опромінення цих кристалівAs an analogue of a useful model, a well-known work (|17) is taken, which describes the method of obtaining colorless crystals of РОМОоО» by annealing the grown crystals in an atmosphere with a low partial pressure of oxygen. The yellow tint of the crystals disappears. But the irradiation of these crystals

Зо призводить до їх значного потемніння за рахунок фотохромного ефекту, що робить їх непридатними для оптичних застосувань.Zo leads to their significant darkening due to the photochromic effect, which makes them unsuitable for optical applications.

Іншим аналогом може служити спосіб (18). Згідно з ним знебарвленню кристалів сприяє легування кристалів РОМОО» іонами двовалентного барію. Цей спосіб може бути придатним для акустооптичних застосувань, але введення додаткової домішки у випадку легування іонами- активаторами Мая: для створення лазерного середовища навряд чи є припустимим. Також не досліджений вплив домішки барію на люмінесценцію РОМОО», однак центри світіння визначені, як комплекси, до складу яких входять іони Рре:. А отже, іони Ваг", які заміщають іони Рре», можуть впливати й на сцинтиляційні властивості молібдату свинцю.Method (18) can serve as another analogue. According to him, doping of ROMOO" crystals with divalent barium ions contributes to the discoloration of crystals. This method may be suitable for acousto-optic applications, but the introduction of an additional impurity in the case of doping with May activator ions: to create a laser environment is hardly acceptable. The effect of barium admixture on the luminescence of ROMOO was also not investigated, however, the luminescence centers were determined as complexes that include Pre: ions. And therefore, Vag ions, which replace Pre ions, can also affect the scintillation properties of lead molybdate.

Найближчим аналогом є спосіб отримання кристалів РОМОО», описаний в роботах |б, 19-211.The closest analogue is the method of obtaining ROMOO crystals, described in works |b, 19-211.

Суміш оксидів РБО і МоОз синтезували при 650-700 "С впродовж 5-10 годин. МонокристалиA mixture of RBO and MoOz oxides was synthesized at 650-700 "C for 5-10 hours. Single crystals

РЬМоОО5 вирощували в атмосфері повітря в Рі тиглях методом Чохральського. Затравкові кристали були зорієнтовані у напрямку (001). Параметри вирощування: температура початку вирощування 1070 "С; температурний градієнт 50-70 "С/см; швидкість обертання 20-30 об/хв.; швидкість витягування 1-2 мм/ год. Отримані кристали прозорі, не мають макроскопічних дефектів (бульбашки газу, тріщини, сторонні включення), але мають світло-жовтий колір.РМоОО5 was grown in an air atmosphere in Ri crucibles by the Czochralskii method. The seed crystals were oriented in the (001) direction. Growing parameters: starting temperature of growing 1070 "C; temperature gradient 50-70 "C/cm; rotation speed 20-30 rpm; pulling speed 1-2 mm/hr. The obtained crystals are transparent, have no macroscopic defects (gas bubbles, cracks, foreign inclusions), but have a light yellow color.

В основу корисної моделі поставлено задачу розробити спосіб отримання монокристалівThe basis of a useful model is the task of developing a method of obtaining single crystals

РЬМоОО», який дозволяє усунути жовте забарвлення кристалів.РМоОО», which allows you to eliminate the yellow color of the crystals.

Згідно з корисною моделлю, спосіб включає синтез шихти і вирощування кристалів РОМОО4 методом Чохральського, після охолодження, від вирощених з шихти кристалів, маса кожного з яких приблизно дорівнює масі вихідної шихти, відрізають 1/2-2/3 кристалічної булі зверху і нагрівають відрізані частини булі до плавлення у платиновому тиглі, а потім ведуть повторне вирощування кристалу за відомим способом.According to a useful model, the method includes the synthesis of a charge and the growth of ROMOO4 crystals by the Czochralsky method, after cooling, from the crystals grown from the charge, the mass of each of which is approximately equal to the mass of the original charge, 1/2-2/3 of the crystal ball is cut off from above and the cut parts are heated were melted in a platinum crucible, and then the crystal is re-grown according to a known method.

В результаті перекристалізації жовте забарвлення кристалів зникає. Фотохромний ефект не перевищує зміни оптичного пропускання на 2-4 95.As a result of recrystallization, the yellow color of the crystals disappears. The photochromic effect does not exceed the change in optical transmittance by 2-4 95.

Розглянемо процес перекристалізації детальніше. Існують різні гіпотези щодо природи жовтого забарвлення кристалів РОМоО». Смугу оптичного поглинання з максимумом близько 23000 см" (435 нм) пов'язують то з домішками, то з власними дефектами. Вплив чистоти вихідних реагентів на оптичну якість та забарвлення кристалів переконливо показаний в роботі (221, де різнокольорові кристали були вирощені з хімічних реактивів різного походження. В 60 експериментах, що лежать в основі даної корисної моделі, вихідні реактиви промислового виробництва повинні мати максимально високий ступінь чистоти. Окрім хімічних методів очищення, як відомо, існують також фізичні методи. До таких саме і відноситься перекристалізація. Верхня частина вирощених методом Чохральського кристалів завжди більш якісна, що обумовлено механізмом росту. Якщо під час вирощування весь або майже весь розплав переходить у кристал, нижня частина кристала незалежно від форми фазового фронту кристалізації, більш дефектна. Але перекристалізацію не можна використовувати кілька разів, оскільки існує ризик створити нові дефекти, пов'язані, наприклад, з дефіцитом оксиду молібдену або свинцю внаслідок інтенсивного випаровування компонентів розплаву.Let's consider the process of recrystallization in more detail. There are various hypotheses regarding the nature of the yellow color of ROMoO crystals." The optical absorption band with a maximum at about 23000 cm" (435 nm) is associated either with impurities or with intrinsic defects. The influence of the purity of the starting reagents on the optical quality and color of the crystals was convincingly shown in the work (221, where multi-colored crystals were grown from chemical reagents of various origins. In the 60 experiments that form the basis of this useful model, the starting reactants of industrial production must have the highest degree of purity. In addition to chemical methods of purification, as is known, there are also physical methods. Recrystallization is one of these. The upper part of the grown Czochralsky crystals are always of higher quality, which is due to the growth mechanism. If during growth all or almost all of the melt turns into a crystal, the lower part of the crystal, regardless of the shape of the crystallization phase front, is more defective. But recrystallization cannot be used several times, because there is a risk of creating new defects associated, for example, with a deficiency ohm of molybdenum or lead oxide due to intense evaporation of melt components.

Суть корисної моделі пояснюється кресленням, де:The essence of a useful model is explained by the drawing, where:

Фіг. 1 демонструє спектри оптичного пропускання кристалів РОМоО», вирощених з шихти (крива 1), та кристалів РОМОО», отриманих за допомогою перекристалізації (крива 2). Товщина зразків складає 9 мм, оскільки вони дуже прозорі. З графіків можна бачити, що смуга оптичного поглинання з максимумом біля 23000 см" (435 нм), відповідальна за жовте забарвлення кристалів, відсутня в спектрі пропускання перекристалізованих кристалів.Fig. 1 shows the optical transmission spectra of ROMoO crystals grown from a charge (curve 1) and ROMOO crystals obtained by recrystallization (curve 2). The thickness of the samples is 9 mm, as they are very transparent. It can be seen from the graphs that the optical absorption band with a maximum near 23000 cm" (435 nm), responsible for the yellow color of the crystals, is absent in the transmission spectrum of the recrystallized crystals.

Фіг. 2 показує оптичне пропускання перекристалізованих кристалів РОМОО», до (крива 1) |і після опромінення ультрафіолетовим світлом ртутної лампи (крива 2). Фотоіндукована зміна оптичного пропускання не більше 4 95.Fig. 2 shows the optical transmittance of recrystallized ROMOO crystals before (curve 1) and after irradiation with ultraviolet light from a mercury lamp (curve 2). The photoinduced change in optical transmittance is no more than 4 95.

Приклад виконання способуAn example of the method

Суміш реактивів оксиду свинцю марки "осч 3-5" (особливо чистий) і оксиду молібдену марки "чда" (чистий для аналізу) в стехіометричному співвідношенні навішували і перетирали в агатових ступках 2 години в присутності етилового спирту як зв'язувального агента. Шихту пресували в таблетки під тиском 0,7 МПа і синтезували в платиновому тиглі 5 годин при температурі 650 70.A mixture of lead oxide reagents of the grade "osch 3-5" (especially pure) and molybdenum oxide of the grade "chda" (pure for analysis) in a stoichiometric ratio was suspended and ground in an agate mortar for 2 hours in the presence of ethyl alcohol as a binding agent. The charge was pressed into tablets under a pressure of 0.7 MPa and synthesized in a platinum crucible for 5 hours at a temperature of 650 70.

Кристали витягували у резистивній печі в атмосфері повітря на затравку, орієнтовану в напрямку (001| за початкової температури 1070 "С. Параметри росту: вертикальний градієнт температури 60 "С/см, швидкість витягування 2 мм/ год., швидкість обертання 30 об/хв.Crystals were drawn in a resistive furnace in an air atmosphere on a seed oriented in the (001) direction at an initial temperature of 1070 °C. Growth parameters: vertical temperature gradient of 60 °C/cm, drawing speed 2 mm/h, rotation speed 30 rpm .

Намагались витягнути майже весь розплав. Після відриву кристалічної булі і витримки протягом 1 години за постійної температури, булю охолоджували зі швидкістю 30 "С/год. до 400 "С, потім інерційно охолоджували разом з піччю. У охолоджених кристалічних буль алмазним диском відрізали верхню частину, яка складає від половини до двох третин маси булі, промивали дистильованою водою і складали в тигель. Нагрівали у резистивній печі до температури 1070 "С, плавили і починали повторне вирощування на затравку, орієнтовану в напрямку (0011, з параметрами росту: вертикальний градієнт температури 60 "С/см, початкова температура росту 1070 "С; швидкість витягування 1 мм/год., швидкість обертання 30 об/хв. Після відриву кристалічної булі і витримки на протязі 1 години за постійної температури, булю охолоджували зі швидкістю 30 "С/год. до 400 "С, потім інерційно охолоджували разом з піччю. Отримані кристали були 30 мм діаметром і 70-80 мм довжиною, були майже безбарвні, прозорі, не мали візуальних макроскопічних дефектів. Таким чином, запропонований спосіб отримання кристалівThey tried to extract almost all the melt. After separation of the crystalline boule and exposure for 1 hour at a constant temperature, the boule was cooled at a rate of 30 °C/hour to 400 °C, then inertially cooled together with the furnace. The upper part, which makes up from half to two-thirds of the mass of the ball, was cut off with a diamond disc from the cooled crystal balls, washed with distilled water and placed in a crucible. It was heated in a resistive furnace to a temperature of 1070 "C, melted and re-growth started on a seed oriented in the (0011) direction, with growth parameters: vertical temperature gradient of 60 "C/cm, initial growth temperature of 1070 "C; pulling speed 1 mm/h ., the rotation speed is 30 rpm. After the separation of the crystal boule and exposure for 1 hour at a constant temperature, the boule was cooled at a rate of 30 "C/hour to 400 "C, then it was inertially cooled together with the furnace. The resulting crystals were 30 mm in diameter and 70-80 mm long, were almost colorless, transparent, had no visual macroscopic defects. Thus, the proposed method of obtaining crystals

РЬМоО.4 дозволяє уникнути характерного для цього матеріалу жовтого забарвлення, обумовленого наявністю в оптичних спектрах смуги оптичного поглинання з максимумом близько 23000 см" (435 нм).РМоО.4 avoids the characteristic yellow color of this material, due to the presence of an optical absorption band with a maximum at about 23,000 cm" (435 nm) in the optical spectra.

Джерела інформації: 1. Раїеп БА Мб204952 1С: 02Е 1/35; 502Е 1/355; 502Е 1/29; 502Е 001/03. Вгадд тоадшиайог /Sources of information: 1. Raiep BA Mb204952 1C: 02E 1/35; 502E 1/355; 502E 1/29; 502E 001/03. Vgadd toadshiayog /

НіпКом У. (ОЕ), НіпКом І. (ОЕ). Рибрі.даїе: Аргії 30, 1998. 2. Патент КОМо 2575500 МПК: 201 3/18; й02Е 1/11. Акустооптический анализатор спектра /NipCom U. (OE), NipCom I. (OE). Rybri.daye: Argii 30, 1998. 2. KOMo patent 2575500 IPC: 201 3/18; y02E 1/11. Acousto-optical spectrum analyzer /

Манцевич С. Н. (КО), Балакший В. И. (КУ), Кузнецов Ю. И. (КО). Дата публ.: 20.02.2016.S. N. Mantsevich (CO), V. I. Balakshiy (CO), Yu. I. Kuznetsov (CO). Date of publication: 20.02.2016.

З. Раїепі ОБА МО690164 ІС: СО1ТН 9/00; СО2Е 1/335; С02Е 1/00. Асоивіо-оріїс сгузіа! оріїса! мжамедиіде апа асоивіїс жмаме зепвог паміпд Ше зате/ УМапд Уаш-5пепд (ТМ), Твепуд Мипд-Нвіп (ТМ). Рибі. даїе: бер 8, 2016. 4. Раїєпі ОБА МО9261689 ІС: Щ4О028 21/06; 2028 21/26; 2028 21/00; 2028 27/42; С402Е 1/11Z. Raiepi BOTH MO690164 IS: СО1ТН 9/00; CO2E 1/335; C02E 1/00. Asoivio-oriis sguzia! Oriya! mjamediide apa asoiviis zhmame zepvog pamipd She zate/ UMapd Wash-5pepd (TM), Tvepud Mypd-Nvip (TM). fish date: Mar 8, 2016. 4. Raiepi OBA MO9261689 ID: Sh4O028 06/21; 2028 21/26; 2028 21/00; 2028 27/42; C402E 1/11

Зсаппіпа оріїса! тісгтозсоре/ Зпітада У. (ОР), Оеспо М. (УР), Татапо 5. (УР), Науавні М. (ОР), МокКоїZsappippa oriisa! tisgtozsore/ Zpitada U. (OR), Oespo M. (UR), Tatapo 5. (UR), Nauavni M. (OR), MokKoi

Е. (УР). РИБІ. дате: Оєс 25, 2014. 5. Раїепі ОБА МО905992 ІС: НОТ5 33/11; НОТ5 3/0941; 5015 17/00; 2015 17/10. 5ей-ВатапE. (UR). FISH. date: October 25, 2014. 5. Raiepi OBA MO905992 IS: NOT5 33/11; NOT5 3/0941; 5015 17/00; 2015 10/17. 5ey-Vatap

Іазег ог Ідаг зузієт. М/еїога 0. (МА), дазрап М. (МА), Еіспепної? 9. (ЕЕ), Сатрбеї! 5. В. (ЕМ,Iazeg og Idag zuziet. M/eioga 0. (MA), dazrap M. (MA), Eispepnoi? 9. (EE), Satrbei! 5. V. (EM,

Мапітнп Г.. (СА), М/еєй М. 0. (Р). Рибі.даїе: Реб. 27, 2018. б. Козтупа, М.У. Оємеіортепі ої Стоули Тесппоіодієв тог Ше РНоюпіс біпаіе Стувіаіє Бу ТеMapitnp H.. (SA), M/ey M. 0. (R). Pisces: Reb. 27, 2018. b. Koztupa, M.U. Oemeiortepi oi Stouli Tesppoiodiev tog She Rnoyupis bipaie Stuviaie Bu Te

Сгоснга!5Кі Меїнсоа аї Іпвійше ог біпдіє Стувіаі5, МА5 ої ОКгаїпе/М.В. Козтупа, В.Р. Магагепко,Sgosnga!5Ki Meinsoa ai Ipviyshe og bipdie Stuviai5, MA5 oi OKgaipe/M.V. Koztupa, V.R. Magahepko,

М.М. Ригіком апа А.М. ЗпекКпомівом // Асіа Рпузіса Роіопіса А А.-2013.- М.124, М2.- Р.305-313.M.M. Ryhikom apa A.M. ZpekKpomivom // Asia Rpuzisa Royopisa A A.-2013.- M.124, M2.- R.305-313.

7. Воїко, В.5. Опгарипнітісайоп ої Агспаеєоіодісаї! І еас / В. 5. ВоїКо, М. 0. Мігісн, РЕ. А. Оапемісн,7. Voiko, V.5. Opgaripnitisayop oi Agspaeeioidosaii! I eas / V. 5. VoiKo, M. 0. Mihisn, RE. A. Oapemisn,

Т.І. Оомбривс, С. Р. Комір, 5. 5. Мадогпуїі, 5. Міві, А. І. Затеник, О. А. боіоріКніп, апа А. Р. зЗпепегтбап // Іпогдапіс МаїегіаІ-2011. - Мої. 47, Мо. 6. - Р. 645-648. 8. бепдинимап, М. Зупіпевів, сгувіа! доли апа тесНапіса! ргорепіев ої Івай тоїурааїе / М.THOSE. Oombrivs, S. R. Komir, 5. 5. Madogpuii, 5. Mivi, A. I. Zatenyk, O. A. boioriKnip, apa A. R. zZpepegtbap // Ipogdapis MaiegiaI-2011. - Mine. 47, Mo. 6. - R. 645-648. 8. bepdynimap, M. Zupipeviv, sguvia! doly apa tesNapisa! rgorepiev oi Ivai toiuraaiye / M.

БЗепашимап, 5.Моппу Ваби, С.5иргатапіап // Мау5сієпсе апа Епдіпеегіпу.-1997. - 047. - Р.269- 273. 9. Барпагма!ї, 5.0. Іпмевіїдайоп5 ої біпдіє Стувіа! Столи ої РОМоО4. / 5. б. Зарнагмаї, зЗапдевіа, апа 0. С. Оєзаї //Стувіа! Стоулй є Оезідп.-2006. -М.6,11.-Р.58-62. 10. ЗБапоаєвїа Моп-вісіспіотету-іпдисейд стгасКкіпд іп РОМООЯ сгузіаіє /"Запдеєїа, О.С. Оезаї,BZepashimap, 5. Moppu Vaba, S. 5yrgatapiap // Mau5siepse apa Epdipeegipu.-1997. - 047. - R.269-273. 9. Barpagma!i, 5.0. Ipmeviidayop5 oi bipdie Stuvia! Tables of РОМоО4. / 5. b. Zarnagmai, zZapdevia, apa 0. S. Oezai //Stuvia! Stoly is Oezidp.-2006. -M.6,11.-R.58-62. 10. ZBapoaevia Mop-visispiotetu-ipdyseyd stgasKkipd ip ROMOOYA sguziaie /"Zapdeeia, O.S. Oezai,

АК. 5іпди, М. Туаді, 5.0. Забрпагмаї // доштпаї ої Стувіа! Стомлп.-2006. -М.296. -Р.81-85. 11. Согореїв Ми.М. ІпПЯнепсе ої Ше Юорапі Туре оп Роїіпі Оєїесів іп РОМОО4 Стгузіаїв / Ми. М.AK. 5ipdy, M. Tuadi, 5.0. Забрпагмай // махдпай ой Stuvia! Stomlp.-2006. - M.296. -R.81-85. 11. Sogoreiv Mi.M. IpPYanepse oi She Yuorapi Ture op Roiipi Oyeiesiv ip ROMOO4 Stguziaiv / My. M.

Согобреїза, І. А. Кашгомар, с, й. М. Киг'тіспемас, А. М. ЗпеКпомівома, М. В. Вуракома, апа А.Sogobreiza, I. A. Kashgomar, p., y. M. Kyg'tispemas, A. M. ZpeKpomivoma, M. V. Vurakoma, apa A.

Соивззоп // дошгпаї ої Зипасе Іпмезіїдайоп Х-гау, Зупспгоїгоп апа Мештоп Теснпідцез // 2014. - Мої. 8, Мо. 4. - Р. 734-744. 12. Бочкова, Т.М. Високотемпературний відпал кристалів РОМОоО.4 нестехіометричного складу / Т.М. Бочкова, М.Д. Волнянський, Д.М. Волнянський, В.О. Щетинкін // Укр. Фіз. Журнал. - 2003. - Т. 48, Мо 2. - С.128-131. 13. Патент КО Мо 2643546 МПК: СО1о 39/00; СО10 21/00. Способ получения молибдата свинца из водньїх растворов / Кочкаров Ж. А. (КО), Сокурова 3.А. (КУ) Дата публ.: 02.02.2018. 14. Патент КО Мо 2629294 МПК:В22Е 9/06;201/5 21/00; СО16 39/00; СО9К 11/66; НО1Т5 3/16/Soivzzop // doshgpai oi Zipase Ipmeziidayop H-gau, Zupspgoigop apa Meshtop Tesnpidcez // 2014. - My. 8, Mo. 4. - R. 734-744. 12. Bochkova, T.M. High-temperature annealing of ROMOoO.4 crystals of non-stoichiometric composition / T.M. Bochkova, M.D. Volnyanskyi, D.M. Volnyanskyi, V.O. Shchetynkin // Ukr. Phys. Magazine. - 2003. - T. 48, Mo. 2. - P.128-131. 13. Patent KO Mo 2643546 IPC: СО1о 39/00; CO10 21/00. The method of obtaining lead molybdate from aqueous solutions / Kochkarov Zh.A. (KO), Sokurova 3.A. (KU) Publication date: 02.02.2018. 14. Patent KO Mo 2629294 IPC:В22Е 9/06; 201/5 21/00; СО16 39/00; SO9K 11/66; НО1Т5 3/16/

Способ получения чистого молибдата свинца в ионньїх расплавах/ Кочкаров Ж. А. (КІ),The method of obtaining pure lead molybdate in ionic melts/ Z. A. Kochkarov (KI),

Сокурова 3. А. (К/) Дата публ.: 28.08.2018. 15. Патент КО Мо 2408535 МПК: СО10 39/00; СО10 41/00; НОБВ 6/64.Способ получения вольфраматов или молибдатов двухвалентньїх металлов / Волошко А. Ю. (ША), Софронов Д. С. (ОА), Бабийчук И. П. (ША), Семиноженко В. П. (ША), Баумер В. М. (ОА). Дата публ.: 10.01.2011. 16. Патент ОА Мо 89820 Спосіб одержання вольфрамату або молібдату двовалентного металу / Волошко ОО. Ю. (ША), Софронов Д. С (ОА), Шишкін О.В. (ША), Бабійчук І. П. (ОА),Sokurova 3. A. (K/) Publication date: 08/28/2018. 15. Patent KO Mo 2408535 IPC: СО10 39/00; СО10 41/00; NOBV 6/64. The method of obtaining tungstates or molybdates of divalent metals / A. Yu. Voloshko (USA), D. S. Sofronov (OA), I. P. Babiychuk (USA), V. P. Seminozhenko (USA), Baumer V. M. (OA). Date of publication: 10.01.2011. 16. Patent OA Mo 89820 Method of obtaining tungstate or molybdate of a divalent metal / Voloshko OO. Yu. (SHA), Sofronov D.S (OA), Shishkin O.V. (SHA), Babijchuk I. P. (OA),

Семиноженко В. П. (ОА). Дата публ.: 10.03.2010. 17. Авторское свидетельство 5 Мо 1081244. МПК: СЗОВ 15/00; С30В 29/32. СпособSeminozhenko V. P. (OA). Date of publication: 10.03.2010. 17. Author's certificate 5 Mo 1081244. IPC: SZOV 15/00; C30B 29/32. Method

Зо получения бесцветньїх монокристаллов молибдата свинца / Боллманн В. (ГДР). Заявл. 31.03.78. Опубл. 23.03.84. 18. Бочкова, Т.М. Центрьї окраски в кристалах молибдата свинца / Т.М. Бочкова, М.Д.From the production of colorless lead molybdate single crystals / V. Bollmann (GDR). Application 31.03.78. Publ. 23.03.84. 18. Bochkova, T.M. Central colors in lead molybdate crystals / T.M. Bochkova, M.D.

Волнянський, Д.М. Волнянський, В.С. Щетинкін // Физика твердого тела.-2003. - Т.45, Мо 2. -Volnyanskyi, D.M. Volnyanskyi, V.S. Shchetinkin // Solid State Physics.-2003. - T.45, Mo. 2. -

С.235-237. 19. Согореїв, Ми.М. Стувіаї ду ої РОБМО Мазапа РОМоО:Мазстувіаіїє апа Неї сПпагасієгіганйоп ру теєапв ої оріїса! апа аїеїесійс геіахайоп зресігозсору / Ми.М. С(хогобеїв, М.В.P. 235-237. 19. Sogoreiv, My.M. Stuviai du oi ROBMO Mazapa ROMoO:Mazstuviaiie apa Nei sPpagasiegiganyop ru teeapv oi oriisa! apa ayeyesiis geiahayop zresigozsoru / My.M. S(hohobeiv, M.V.

Козтупа, А.Р. І испесиКо, В.Р. Магагепко, М.М. Ригіком, А.М. Знекномізом, п, Ю.Ми. Бидак //Koztupa, A.R. I ispesyKo, V.R. Magagepko, M.M. Ryhikom, A.M. Zneknomizom, p, Yu.My. Bydak //

У.Стуві. СтоулЛи.-2011. - М.318. - Р.687-690. 20. Вазієм, Т.Т. Ресиіапнев ої Ше СтоуУМАи ої РОММОсМаз апа РОМоО-:Мазвіпдіе Стузіа!5/ Т. Т.U. Stuvi. Stoully.-2011. - M.318. - R.687-690. 20. Vaziem, T.T. Resiiapnev oi She StouUMAi oi ROMMOsMaz apa ROMoO-:Mazvipdie Stuzia!5/ T. T.

Вазієм, У. М. Вайтег, Ми. М. Согобеїв, М. Е. БогозПпепкКо, М. В. Козтупа, В. Р. Малагепко, У. У.Vaziem, U. M. Vaiteg, My. M. Sogobeev, M.E. BogozPpepkKo, M.V. Koztupa, V.R. Malagepko, U.U.

О5іко, М. М. Ригіком, апа А. М. 5некКпомівом // СтузіаіІмодгарну Нерогів.-2009. - Мої. 54, Мо. 4. - Р. 697-701. 21. Ваштег, М.М. Оерепдепсе ої РОМОобО» стгувіа! датаде ІйтезпоЇїй оп Мазсопсепігайоп апа теїной ої доріпа/ М.М. Вайтег, Ми.М. (хогобеїв, І.М. СиаепКко, М.В. Козтупа, В.Р. Малагепко,O5iko, M. M. Rygikom, apa A. M. 5nekKpomivom // StuziaiImodgarnu Nerohiv.-2009. - Mine. 54, Mo. 4. - R. 697-701. 21. Vashteg, M.M. Oerepdepse oi ROMOobO" stguvia! datede IytezpoYiy op Mazsopsepigayop apa teinoi oyi doripa/ M.M. Vaiteg, My.M. (Hohobeiv, I.M. SiaepKko, M.V. Koztupa, V.R. Malagepko,

М.М. РигіКом, А.М. ЗнекКномівом, 2.У.5пШеїтап // Рипс.Маї.-2010. - М.17, МА. -Р.515-519. 22. Туацді, М. Опадегеїапаїпд соіогайопв іп РОМОО» сгузіаї5 Іпгоцд 5іоіспіотейіс магіанопв апа аппеаїїпу зіцаїевз/ М. Туаді", 5. С. 5іпдн, А. К. 5іпдн, апа 5. С СаакКагі // Рнуз. гав Боїїаїі.-2010. -M.M. RygiKom, A.M. ZnekKnomiv, 2.U.5pSheitap // Ryps.Mai.-2010. - M.17, MA. -R.515-519. 22. Tuatsdi, M. Opadegeiapaipd soiogayopv ip ROMOO" sguziai5 Ipgosd 5ioispioteiis magianopv apa appeaiipu zitsaievz/ M. Tuadi", 5. S. 5ipdn, A. K. 5ipdn, apa 5. S. SaakKagi // Rnuz. -

А 207, Мо. 8. - Р. 1802-1806.A 207, Mo. 8. - R. 1802-1806.

Claims (1)

ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб отримання знебарвлених кристалів РОМОО», який включає синтез шихти і вирощування кристалів молібдату свинцю методом Чохральського, який відрізняється тим, що після охолодження, від вирощених з шихти кристалів, маса кожного з яких приблизно дорівнює масі вихідної шихти, відрізають 1/2-2/3 кристалічної булі зверху і нагрівають відрізані частини буль до плавлення у платиновому тиглі, а потім ведуть повторне вирощування кристала за відомим способом.USEFUL MODEL FORMULA The method of obtaining colorless ROMOO crystals, which includes the synthesis of the charge and the growth of lead molybdate crystals by the Czochralsky method, which differs in that after cooling, from the crystals grown from the charge, the mass of each of which is approximately equal to the mass of the original charge, cut off 1/2 -2/3 of the crystal boule from above and heat the cut off parts of the boule until melting in a platinum crucible, and then re-grow the crystal in a known manner.
UAU201905600U 2019-05-23 2019-05-23 METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub> UA138827U (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU201905600U UA138827U (en) 2019-05-23 2019-05-23 METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub>

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU201905600U UA138827U (en) 2019-05-23 2019-05-23 METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub>

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA138827U true UA138827U (en) 2019-12-10

Family

ID=71114437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU201905600U UA138827U (en) 2019-05-23 2019-05-23 METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS <sub> 4 </sub>

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA138827U (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5880938B2 (en) Doped β-barium borate single crystal, its production method and its frequency converter component
Solntsev et al. Growth of α-BaB2O4 single crystals from melts at various compositions: comparison of optical properties
JP2011063510A (en) Method for producing artificial corundum crystal
Korczak et al. Liquid encapsulated Czochralski growth of silver thiogallate
Nabokin et al. Floating zone growth of high-quality SrTiO3 single crystals
US5611856A (en) Method for growing crystals
CN109928640B (en) Inorganic lead-cesium halide nanocrystalline composite chalcogenide glass ceramic material and preparation method thereof
Erdei et al. Growth studies of YVO4 crystals (II). Changes in Y V O‐stoichiometry
JP2003002790A (en) Method for manufacturing zinc oxide single crystal
UA138827U (en) METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS &lt;sub&gt; 4 &lt;/sub&gt;
RU2494981C1 (en) Glass-crystalline material
UA122634C2 (en) METHOD OF OBTAINING COLORLED PbMoO CRYSTALS &lt;sub&gt; 4 &lt;/sub&gt;
US5998313A (en) Cesium-lithium borate crystal
Chen et al. Growth of lead molybdate crystals by vertical Bridgman method
JP4619946B2 (en) Borate crystal manufacturing method and laser oscillation apparatus
CN114686982B (en) Gallium tetraborate nonlinear optical crystal and preparation method and application thereof
JPWO2007004366A1 (en) Luminescent material, manufacturing method thereof, and luminous display element
SU1687592A1 (en) Indium selenide base luminophor
US4543342A (en) Single-crystalline jewelry material based on aluminium garnets
Harris et al. Optical studies of Czochralski and hydrothermal bismuth silicate
CN111910250B (en) Preparation method and application of ultraviolet double-refraction crystal
EP0786542A1 (en) Cesium-lithium borate crystal
RU2641828C1 (en) Method for growing alumino-yttrium garnet doped with vanadium
JP2000313698A (en) Treatment of langasite type crystal
RU2262556C1 (en) Method of growing large perfect crystals of lithium triborate