TWI814722B - 研磨用組成物及研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種研磨用組成物，其在粗研磨矽晶圓時，可獲得端部之塌邊經減低且全體平坦性提高之矽晶圓。 　　本發明係一種研磨用組成物，其係用於粗研磨矽晶圓之用途者，其包含研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及水，前述水溶性高分子包含對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上。

Description

研磨用組成物及研磨方法
本發明係有關於用於粗研磨矽晶圓之用途的研磨用組成物及使用該研磨用組成物之研磨方法。
以往，對於金屬、半金屬、非金屬及該等之氧化物等之材料表面使用研磨用組成物進行精密研磨。例如作為半導體裝置之構造要素而使用之矽晶圓表面一般係經過研磨(lapping)步驟及拋光步驟而修飾為高品質之鏡面。上述拋光步驟典型上包含預備拋光步驟(預備研磨步驟)及最終拋光步驟(最終研磨步驟)。上述預備拋光步驟典型上包含粗研磨步驟(一次研磨步驟)及中間研磨步驟(二次研磨步驟)。
近幾年來，隨著半導體裝置之高性能化及高積體化，而對矽晶圓要求品質之提高。例如，於日本特開2013-165173號公報(對應於美國專利申請公開第2015/014579號說明書)中，揭示以特定比例包含二氧化矽、含氮水溶性高分子及鹼性化合物之研磨用組成物，且記載藉由該研磨用組成物，可維持矽晶圓端部之形狀，減低表面粗糙度及階差。
然而，使用日本特開2013-165173號公報(對應於美國專利申請公開第2015/014579號說明書)中記載之研磨用組成物，粗研磨矽晶圓時，雖減低了晶圓端部之過度研磨(塌邊)，但由於晶圓全體之平坦性仍不充分，而要求進一步之品質提高。
本發明係鑑於上述情況而完成者，目的在於提供一種研磨用組成物，其在粗研磨矽晶圓時，可減低端部之塌邊且全體平坦性提高。
本發明人等發現藉由包含研磨粒、對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上之水溶性高分子、鹼性化合物及水之研磨用組成物，可解決上述課題，因而完成本發明。
本發明係用於粗研磨矽晶圓之用途的研磨用組成物，其包含研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及水，前述水溶性高分子包含對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上。使用本發明之研磨用組成物，進行矽晶圓之粗研磨時，可減低端部之塌邊，且全體之平坦性提高。此處，對於矽之蝕刻抑制能係由後述方法算出之值。
通常，矽晶圓之粗研磨步驟中，係使用使晶圓及研磨墊相對移動(例如旋轉移動)而研磨之方法。將研磨墊壓抵於經設置於研磨裝置之晶圓表面，並連續供給研磨用組成物。此時，研磨用組成物主要以自晶圓外周部流向中央部之方式，供給於晶圓與研磨墊之間。本發明人等發現藉由於該研磨用組成物中調配對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上之水溶性高分子，於粗研磨矽晶圓時，可改善端部形狀及全體形狀兩者。
將研磨用組成物自晶圓外周部供給至中央部之過程中，對於矽的蝕刻抑制能較高之水溶性高分子(以下亦稱為「第1水溶性高分子」)吸附於晶圓外周部之表面。藉此，抑制了外周部之過度研磨，減低端部之塌邊(邊緣滑離)，端部形狀變良好。另一方面，與第1水溶性高分子相比，對於矽的蝕刻抑制能較低之水溶性高分子(以下亦稱為「第2水溶性高分子」)，與第1水溶性高分子比較，不太吸附於晶圓外周部表面。因此，第2水溶性高分子流動性高於第1水溶性高分子，朝中央部流入而擴散至晶圓全面。藉此，抑制晶圓全體之蝕刻作用，均一地研磨晶圓。因此，提高晶圓全體之平坦性，全體形狀變良好。
又，上述機制係根據推測者，本發明不限定於上述機制。
本說明書中，只要未特別限制，則操作及物性等之測定係於室溫(20~25℃)/相對溼度40~50%RH之條件下測定。
[研磨對象物] 　　本發明之研磨組成物係於粗研磨矽晶圓之用途所用。藉由研磨用組成物中所含之蝕刻抑制能不同之2種以上之水溶性高分子作用於矽表面，而可獲得端部及全體形狀優異之矽晶圓。
此處，矽晶圓可為單晶矽，或可為如多晶矽之單體矽所成者，亦可為由單體矽所成之層及其以外之層構成者。又，矽晶圓中容許以雜質程度之含量含有矽以外之元素。因此上述矽晶圓亦可包含硼、磷等之摻雜物。
其次，針對本發明之研磨用組成物之構成成分加以說明。
[水溶性高分子] 　　本發明之研磨用組成物包含對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上之水溶性高分子。此處水溶性高分子較好為2種。如上述，認為對於矽的蝕刻抑制能較高之水溶性高分子(第1水溶性高分子)吸附於晶圓外周部之表面，而抑制外周部之過度研磨，而減低端部之塌邊。另一方面，認為與第1水溶性高分子相比，對於矽的蝕刻抑制能較低之水溶性高分子(第2水溶性高分子)，擴散至晶圓全面並控制蝕刻作用，而提高晶圓全體之平坦性。
此處，所謂「對矽之蝕刻抑制能」係基於以下之1.~5.算出之值。 　　1. 調製包含測定對象之水溶性高分子0.0008重量%、氫氧化四甲銨0.07重量%、碳酸鉀0.04重量%，其餘由鹽酸及水所成之評價用漿料Lpoly 。鹽酸係添加至使評價用漿料之pH成為11； 　　2. 將矽晶圓浸漬於25℃之上述評價用漿料Lpoly 中24小時； 　　3. 自浸漬前後之晶圓重量、晶圓表面積(浸漬前之晶圓表面面積)及矽的比重，基於下述式(1)~(3)，算出蝕刻速率Rpoly 。此處，矽的比重為2.33。
[數1]△V：浸漬前後之晶圓體積變化量 　　W0 ：浸漬前之晶圓重量 　　W1 ：浸漬後之晶圓重量 　　d：矽的比重(2.33) 　　S：晶圓表面積 　　△x：浸漬前後之晶圓厚度變化量 　　T：浸漬時間(24h)
4. 除了不含測定對象之水溶性高分子以外，與上述1.同樣，調製參考用漿料Lref 。其次，使用該參考用漿料Lref ，與上述2.及3.同樣算出蝕刻速率Rref ； 　　5. 自上述所得之Rpoly 及Rref ，基於下述式(4)，算出對於矽之蝕刻抑制能。
[數2] 　　對於矽之蝕刻抑制能(%)=(Rref -Rpoly )/Rref ×100 (4)
(第1水溶性高分子) 　　第1水溶性高分子對於矽之蝕刻抑制能較好為70%以上，更好為75%以上。若為該範圍，則可抑制晶圓外周部之過度研磨，減低端部之塌邊，端部形狀變良好。且，第1水溶性高分子對於矽之蝕刻抑制能較好為95%以下，更好為90%以下，又更好為85%以下，特佳為80%以下。若為該範圍，則可適度研磨晶圓外周部，抑制端部之立邊。
基於對於晶圓外周部之蝕刻抑制能的高低之觀點，作為第1水溶性高分子，較好為含氮原子者，可例示具有醯胺、唑、內醯胺、嗎啉及胺構造作為單體單位者。作為第1水溶性高分子，舉例為例如聚乙烯吡咯啶酮(PVP)、聚乙烯咪唑(PVI)、聚乙烯咔唑、聚乙烯己內醯胺、聚乙烯哌啶、聚丙烯醯基嗎啉(PACMO)等。其中，第1水溶性高分子較好包含聚乙烯吡咯啶酮及聚乙烯咪唑之至少一者，基於進一步減低端部塌邊之觀點，更好包含聚乙烯吡咯啶酮。該等亦可單獨使用1種，亦可併用2種以上。亦即，本發明之較佳一實施形態中，第1水溶性高分子為聚乙烯吡咯啶酮。
第1水溶性高分子之重量平均分子量較好為3,000以上，更好為5,000以上，又更好為10,000以上，再更好為15,000以上，特佳為17,000以上。且第1水溶性高分子之重量平均分子量較好為3,000,000以下，更好為1,000,000以下，又更好為500,000以下，再更好為250,000以下，特佳為100,000以下。該重量平均分子量可以聚環氧乙烷作為標準物質，使用凝膠滲透層析儀(GPC)測定。
(第2水溶性高分子) 　　第2水溶性高分子對於矽之蝕刻抑制能較好為未達70%，更好未達60%，又更好為55%以下。且，基於適度蝕刻晶圓全體，進一步提高晶圓全體之平坦性之觀點，第2水溶性高分子對於矽之蝕刻抑制能較好超過0%，更好為20%以上，又更好為30%以上，再更好為40%以上，特佳為50%以上。
基於不過度保護晶圓，可較好地控制晶圓全體之蝕刻作用之觀點，作為第2水溶性高分子，較好包含羥基或羧基之至少一者，更好包含羥基。作為具體例舉例為具有乙烯醇構造作為單體單位之聚合物或纖維素衍生物、具有羥基烷基(甲基)丙烯醯胺作為單體單位之聚合物、具有(甲基)丙烯酸構造作為單體單位之聚合物等。其中較好包含自聚乙烯醇(PVA)、羥基乙基纖維素(HEC)、聚羥基乙基丙烯醯胺及聚丙烯酸(PAA)所成之群中選擇之至少一種，基於進一步提高晶圓全體之平坦性之觀點，更好包含聚乙烯醇。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。亦即，本發明之較佳一實施形態中，第2水溶性高分子為聚乙烯醇。
第2水溶性高分子之重量平均分子量較好為3,000以上，更好為5,000以上。且第2水溶性高分子之重量平均分子量較好為2,000,000以下，更好為1,500,000以下。其中，基於進一步提高晶圓全體之平坦性之觀點，第2水溶性高分子之重量平均分子量較好未達200,000，更好未達100,000，又更好為未達50,000，特佳未達15,000。該重量平均分子量可以聚環氧乙烷作為標準物質，使用凝膠滲透層析儀(GPC)測定。
第2水溶性高分子包含聚乙烯醇時，該聚乙烯醇之皂化度較好為80%以上100%以下，更好為90%以上100%以下，又更好為95%以上100%以下，特佳為98%以上100%以下。
本發明之研磨用組成物中，第1水溶性高分子及第2水溶性高分子之重量比(第1水溶性高分子之重量：第2水溶性高分子重量)較好為5：1~1：5，更好為3：1~1：3。其中，又更好為1：1~1：3，特佳為1：1~1：2。若為此等範圍，則由於充分量之第2水溶液高分子擴散至晶圓全面，故晶圓全體之蝕刻作用更良好地控制。藉此，進一步提高晶圓全體之平坦性。又，使用2種以上之水溶性高分子作為第1水溶性高分子時，該等之合計重量成為第1水溶性高分子之重量。同樣地，使用2種以上之水溶性高分子作為第2水溶性高分子時，該等之合計重量成為第2水溶性高分子之重量。
研磨用組成物直接作為研磨液使用時，水溶性高分子之含量，相對於研磨用組成物，較好為0.0001重量%以上，更好為0.0003重量%以上，特佳為0.0006重量%以上。若為該範圍，則可獲得端部及全體形狀優異之矽晶圓。又，研磨用組成物直接作為研磨液使用時，水溶性高分子之含量，相對於研磨用組成物，較好為0.002重量%以下，更好為0.001重量%以下，特佳為0.0008重量%以下。若為該範圍，則可獲維持高的研磨速度，故可較好地使用於粗研磨步驟。該水溶性高分子之含量係指第1水溶性高分子及第2水溶性高分子之合計含量。
又，研磨用組成物經稀釋而用於研磨時，亦即該研磨用組成物為濃縮液時，水溶性高分子之含量，基於保存安定性或過濾性等之觀點，較好為1重量%以下。且基於活用成為濃縮液之優點的觀點，水溶性高分子之含量較好為0.001重量%以上。
[研磨粒] 　　本發明之研磨用組成物包含研磨粒。研磨用組成物中所含之研磨粒具有對矽晶圓機械研磨之作用。
所使用之研磨粒可為無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子之任一者。作為無機粒子之具體例列舉為例如氧化矽、氧化鋁、氧化鈰、氧化鈦等之金屬氧化物所成之粒子，氮化矽粒子、碳化矽粒子、氮化硼粒子。作為有機粒子之具體例列舉為例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。該研磨粒可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。且，該研磨粒可使用市售品亦可使用合成品。又，本說明書中只要未特別指明，則研磨粒係指未經表面修飾者。
該等研磨粒中，較好為氧化矽，特佳為膠體氧化矽。
研磨粒之平均一次粒徑之下限，較好為10nm以上，更好為15nm以上，又更好為20nm以上，再更好為30nm以上，又再更好為40nm以上，特佳為50nm以上。若為該範圍，由於可維持高的研磨速度，故可較好地使用於粗研磨步驟。又，研磨粒之平均一次粒徑之上限較好為200nm以下，更好為150nm以下，又更好為100nm以下。若為該範圍，則可進一步抑制研磨後之矽晶圓表面產生缺陷。又，研磨粒之平均一次粒徑係基於藉BET法測定之研磨粒之比表面積而算出。
研磨粒之平均二次粒徑之下限，較好為15nm以上，更好為30nm以上，又更好為50nm以上，特佳為70nm以上。若為該範圍，由於可維持高的研磨速度，故可較好地使用於粗研磨步驟。又，研磨粒之平均二次粒徑之上限較好為300nm以下，更好為260nm以下，又更好為220nm以下。若為該範圍，則可進一步抑制研磨後之矽晶圓表面產生缺陷。研磨粒之平均二次粒徑可藉由例如動態光散射法測定。
研磨用組成物直接作為研磨液使用時，研磨粒之含量，相對於研磨用組成物，較好為0.1重量%以上，更好為0.5重量%以上，又更好為1.0重量%以上，特佳為1.4重量%以上。隨著研磨粒含量增大，由於研磨速度提高，故可較好地使用於粗研磨步驟。又，研磨用組成物直接作為研磨液使用時，基於防止刮傷等之觀點，研磨粒之含量，通常10重量%以下為適當，較好為5重量%以下，更好為3重量%以下，特佳為2重量%以下。基於經濟性之觀點，較好減少研磨粒含量。
又，研磨用組成物經稀釋而用於研磨時，亦即該研磨用組成物為濃縮液時，研磨粒之含量，基於保存安定性或過濾性等之觀點，通常50重量%以下為適當，更好為40重量%以下。且基於活用成為濃縮液之優點的觀點，研磨粒含量較好為1重量%以上，更好為5重量%以上。
[鹼性化合物] 　　本發明之研磨用組成物包含鹼性化合物。此處所謂鹼性化合物係指具有藉由添加於研磨用組成物中而使該組成物之pH上升之功能的化合物。鹼性化合物可發揮對成為研磨對象的面化學研磨之作用，有助於研磨速度之提高。且鹼性化合物可扮演提高研磨用組成物之分散安定性之角色。
作為鹼性化合物可使用含氮之有機或無機之鹼性化合物、鹼金屬或第2族金屬之氫氧化物、各種碳酸鹽或碳酸氫鹽等。舉例為例如鹼金屬之氫氧化物、氫氧化四級銨或其鹽、氨、胺等。作為鹼金屬之氫氧化物之具體例舉例為氫氧化鉀、氫氧化鈉等。作為碳酸鹽或碳酸氫鹽之具體例舉例為碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉等。作為氫氧化四級銨或其鹽之具體例舉例為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丁基銨等。作為胺之具體例舉例為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、單乙醇胺、N-(β-胺基乙基)乙醇胺、六亞甲基二胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、無水哌嗪、哌嗪六水合物、1-(2-胺基乙基)哌嗪、N-甲基哌嗪、胍胺、咪唑或***等唑(azole)類等。
基於研磨速度提高等之觀點，作為較佳之鹼性化合物，舉例為氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉及碳酸鈉。其中作為更佳者，例示有氨、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化四甲基銨及氫氧化四乙基銨。作為又更佳者例示為碳酸鉀及氫氧化四甲基銨。此等鹼性化合物可單獨使用1種或可組合2種以上使用。組合2種以上使用時，較好為例如碳酸鉀與氫氧化四甲基銨之組合。
研磨用組成物直接作為研磨液使用時，鹼性化合物之含量，相對於研磨用組成物，較好為0.01重量%以上，更好為0.05重量%以上，又更好為0.1重量%以上。若為該範圍，由於可維持高的研磨速度，故可較好地使用於粗研磨步驟。且，藉由增加鹼性化合物含量，亦可提高安定性。又，研磨用組成物直接作為研磨液使用時，上述鹼性化合物之含量上限，1重量%以下為適當，基於表面品質等之觀點，較好為0.5重量%以下。又，組合使用2種以上時，前述含量係指2種以上之鹼性化合物的合計含量。
又，研磨用組成物經稀釋而用於研磨時，亦即該研磨用組成物為濃縮液時，鹼性化合物之含量，基於保存安定性或過濾性等之觀點，通常10重量%以下為適當，更好為5重量%以下。且基於活用成為濃縮液之優點的觀點，鹼性化合物含量較好為0.1重量%以上，更好為0.5重量%以上，又更好為0.9重量%以上。
[水] 　　本發明之研磨用組成物包含水作為用以分散或溶解各成分之分散介質。基於防止矽晶圓之汙染或阻礙其他成分之作用之觀點，水較好儘可能不含雜質。作為此種水，較好為例如過渡金屬離子之合計含量為100ppb以下的水。此處，例如可藉由使用離子交換樹脂去除雜質離子，藉過濾去除異物，藉蒸餾等操作提高水之純度。具體而言，作為水，較好為例如使用去離子水(離子交換水)、純水、超純水、蒸餾水等。
分散介質係用以分散或溶解各成分，可為水與有機溶劑之混合溶劑。該情況下，作為所用之有機溶劑，舉例為與水混合之有機溶劑的丙酮、乙腈、乙醇、甲醇、異丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇等。且，該等有機溶劑亦可不與水混合來使用，而是於分散或溶解各成分後，與水混合。該等有機溶劑可單獨使用，亦可組合2種以上使用。
[其他成分] 　　本發明之研磨用組成物在不顯著妨礙本發明效果之範圍內，亦可根據需要進一步含有界面活性劑、螯合劑、防腐劑、防黴劑等之可使用於研磨用組成物之習知添加劑。此處所謂研磨用組成物典型上意指矽晶圓之拋光步驟所用之研磨用組成物。
(界面活性劑) 　　本發明之研磨用組成物亦可根據需要進而包含非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑等之界面活性劑。基於抑制上述水溶性高分子析出維持研磨用組成物之性能之觀點，本發明之研磨用組成物較好進而包含非離子性界面活性劑。
作為本發明中可使用之非離子性界面活性劑之例舉例為烷基甜菜鹼、烷基胺氧化物、聚氧伸乙基烷基醚、聚氧伸烷基烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧伸乙基脂肪酸酯、聚氧伸乙基烷基胺及烷基烷醇醯胺等。其中，基於提高研磨用組成物之分散安定性之觀點，較好為聚氧伸烷基烷基醚，更好為聚氧伸乙基烷基醚。該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
研磨用組成物直接作為研磨液使用時，非離子性界面活性劑之含量，相對於研磨用組成物，較好為0.00001重量%以上，更好為0.00002重量%以上，又更好為0.00003重量%以上。若為該範圍，由於提高研磨用組成物之分散安定性，故可較好地使用於粗研磨步驟。研磨用組成物直接作為研磨液使用時，非離子性界面活性劑之含量上限，0.0002重量%以下為適當，基於維持高研磨速率之觀點，較好為0.0001重量%以下。又，組合使用2種以上時，前述含量係指2種以上之非離子性界面活性劑的合計含量。
又，研磨用組成物經稀釋而用於研磨時，亦即該研磨用組成物為濃縮液時，非離子性界面活性劑之含量，基於保存安定性或過濾性等之觀點，通常0.1重量%以下為適當，更好為0.05重量%以下。且基於活用成為濃縮液之優點的觀點，非離子性界面活性劑含量較好為0.0001重量%以上，更好為0.0002重量%以上，又更好為0.0005重量%以上。
(螯合劑) 　　作為研磨用組成物包含之螯合劑舉例為胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之例包含乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥基乙基乙二胺三乙酸、羥基乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例包含2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦醯基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦醯基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦醯基琥珀酸。該等中以有機膦酸系螯合劑較佳。其中較佳者列舉為乙二胺肆(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五乙酸。特佳之螯合劑列舉為乙二胺肆(亞甲基膦酸)及二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)。螯合劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
作為研磨用組成物所包含之防腐劑及防黴劑可舉例為2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮等之異噻唑啉系防腐劑、對羥基苯甲酸酯類及苯氧基乙醇等。該等防腐劑及防黴劑可單獨使用或混合2種以上使用。
[研磨用組成物之特性] 　　本發明之研磨用組成物典型上係以包含該研磨用組成物之研磨液形態供給於上述矽晶圓，使用於該矽晶圓之粗研磨。本發明之研磨用組成物例如可經稀釋作為研磨液使用，亦可直接作為研磨液使用。此處所謂稀釋典型上係以水稀釋。本發明技術中之研磨用組成物之概念，包含供給於矽晶圓用於研磨之研磨液(工作漿料)與經稀釋使用於研磨之濃縮液(工作漿料之原液)之兩者。上述濃縮液之濃縮倍率例如以體積基準可為2倍~100倍左右，通常5倍~50倍左右為適當。
研磨用組成物直接作為研磨液使用時，研磨用組成物之pH較好為9.0以上，更好為9.5以上，又更好為10.0以上，特佳為10.5以上。研磨用組成物之pH若提高，則研磨速率上升。另一方面，研磨用組成物直接作為研磨液使用時，研磨用組成物之pH較好為12.0以下，更好為11.5以下。研磨用組成物之pH若為12.0以下，則可抑制研磨粒溶解，可防止該研磨粒之機械研磨作用之降低。
又，研磨用組成物經稀釋而用於研磨時，亦即該研磨用組成物為濃縮液時，研磨用組成物之pH較好為9.5以上，更好為10.0以上，又更好為10.5以上。研磨用組成物之pH於12.0以下為適當，較好為11.5以下。
又，研磨用組成物之pH可使用pH計測定。使用標準緩衝液，經3點校正pH計後，將玻璃電極放入研磨用組成物中。接著，藉由測定經過2分鐘以上安定後之值，可掌握研磨用組成物之pH。例如pH計可使用股份公司堀場製作所製造之pH玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23)。標準緩衝液為(1)鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液 pH：4.01(25℃)，(2)中性磷酸鹽pH緩衝液 pH：6.86(25℃)，(3)碳酸鹽pH緩衝液pH：10.01(25℃)。
本發明之研磨用組成物可為一液型，亦可為以二液型為代表之多液型。多液型係以任意的混合比率混合研磨用組成物之一部分或全部而成之液的組合。且，使用具有複數的研磨用組成物供給路徑之研磨裝置時，亦可以在研磨裝置上混合研磨用組成物之方式，使用預先調整之2種以上之研磨用組成物。
[研磨用組成物之製造方法] 　　本發明之研磨用組成物可藉由例如將各成分於水中攪拌混合而獲得。惟不限定於該方法。且，混合各成分時之溫度並未特別限制，較好為10℃以上40℃以下，為了提高溶解速度，亦可進行加熱。且，混合時間亦未特別限制。
[研磨方法] 　　本發明之研磨用組成物可以例如包含以下操作之態樣，使用於矽晶圓之粗研磨步驟(一次研磨步驟)。亦即，本發明亦提供使用上述研磨用組成物粗研磨矽晶圓之研磨方法。
亦即，準備包含本發明之研磨用組成物之工作漿料。其次，將該研磨用組成物供給於矽晶圓，藉由常用方法進行粗研磨。例如將矽晶圓設定於一般研磨裝置，通過該研磨裝置之研磨墊將研磨液供給於該矽晶圓之表面(研磨對象面)。典型上，係邊連續供給上述研磨用組成物，邊將研磨墊壓抵於矽晶圓表面並使兩者相對移動(例如旋轉移動)。經過該研磨步驟完成矽晶圓之粗研磨。
上述步驟所使用之研磨墊並無特別限制。例如可使用發泡聚胺基甲酸酯類型、不織布類型、毛氈類型、含研磨粒者、不含研磨粒者等之任一種。且，作為研磨裝置可使用同時研磨矽晶圓兩面之兩面研磨裝置，亦可使用僅對矽晶圓單面進行研磨之單面研磨裝置。
研磨條件亦未特別限定，但例如研磨壓盤之旋轉速度較好為10rpm以上500rpm以下，施加於矽晶圓之壓力(研磨壓力)為3kPa以上70kPa以下，例如較好為3.45kPa以上69kPa以下。對研磨墊供給研磨用組成物之方法亦未特別限制，例如可採用以泵等連續供給之方法。其供給量並未限制，但較好研磨墊表面總是由本發明之研磨用組成物覆蓋。
上述研磨用組成物亦可以所謂「源源流出」使用，亦可循環重複使用。此處所謂源源流出，係指一旦使用於研磨後即拋棄之態樣。作為循環使用研磨用組成物之方法舉例為以下之例。自研磨裝置排出之使用過研磨用組成物回收至槽內，將回收之研磨用組成物再度供給於研磨裝置之方法。循環使用研磨用組成物時，可減低環境負荷。其理由係與以源源流出使用研磨用組成物之情況相比，可減少作為廢液被處理之使用過研磨用組成物之量之故。且，藉由減少研磨用組成物之使用量可抑制成本。
[用途] 　　如上述，本發明之研磨用組成物之調整矽晶圓端部及全體形狀之性能優異。且，本發明之研磨用組成物可維持高的研磨速度。活用該優點，本發明之研磨用組成物可較好地使用於矽晶圓之粗研磨步驟，亦即拋光步驟中之最初研磨步驟(一次研磨步驟)。粗研磨步驟典型上係作為同時研磨晶圓兩面之兩面研磨步驟而實施。本發明之研磨用組成物亦較好使用於該等雙面研磨步驟。 [實施例]
使用以下之實施例及比較例進一步詳細說明本發明。但，本發明之技術範圍並非僅限定於以下實施例。
[水溶性高分子之蝕刻抑制能評價] (評價用漿料之調製) 　　以成為測定對象之水溶性高分子0.0008重量%、作為鹼性化合物之氫氧化四甲銨(TMAH) 0.07重量%及碳酸鉀0.04重量%之最終濃度之方式，將前述成分及離子交換水於室溫(25℃)攪拌混合30分鐘，使用鹽酸調整至pH11，調製評價用漿料。
測定對象之水溶性高分子如以下： 　　‧聚乙烯吡咯啶酮(重量平均分子量4.5萬，表2中稱為「PVP」) 　　‧聚乙烯吡咯啶酮(重量平均分子量250萬，表2中稱為「PVP高分子量」) 　　‧聚乙烯咪唑(重量平均分子量1.7萬，表2中稱為「PV1」) 　　‧聚乙烯醇(重量平均分子量1萬，皂化度98%，表2中稱為「PVA」) 　　‧羥乙基纖維素(重量平均分子量120萬，表2中稱為「HEC」) 　　‧聚丙烯酸(重量平均分子量80萬，表2中稱為「PAA」)
(參考用漿料之調製) 　　除了不含測定對象之水溶性高分子以外，與上述之評價用漿料之調製同樣，調製參考用漿料。
(蝕刻抑制能評價) 　　將切成30mm×60mm且預先測定重量之矽晶圓藉由於NH4 OH (29%)：H2 O2 (31%)：去離子水(DIW)=1：3：30(體積比)之洗淨液中浸漬30秒予以洗淨。上述晶圓藉由於5%氟化氫水溶液中浸漬30秒而去除自然氧化膜後，於25℃之上述評價用漿料中浸漬24小時。取出晶圓，測定浸漬後之重量。自浸漬前後之晶圓重量、晶圓表面積(浸漬前之晶圓表面面積)及矽的比重，基於下述式(1)~(3)，算出蝕刻速率Rpoly 。矽的比重為2.33。同樣，算出使用參考用漿料時之蝕刻速率Rref 。自Rpoly 及Rref ，基於下述式(4)，算出對於矽之蝕刻抑制能。
[數3]△V：浸漬前後之晶圓體積變化量 　　W0 ：浸漬前之晶圓重量 　　W1 ：浸漬後之晶圓重量 　　d：矽的比重(2.33) 　　S：晶圓表面積 　　△x：浸漬前後之晶圓厚度變化量 　　T：浸漬時間(24h)
[數4] 　　對於矽之蝕刻抑制能(%)=(Rref -Rpoly )/Rref ×100 (4)
[研磨用組成物之調製] (實施例1) 　　以成為作為研磨粒的膠體氧化矽(藉由BET法之平均一次粒徑55nm) 1.4重量%、作為第1水溶性高分子之聚乙烯吡咯啶酮(PVP)(重量平均分子量4.5萬) 0.0003重量%、作為第2水溶性高分子之聚乙烯醇(PVA)(重量平均分子量1萬) 0.0005重量%、作為鹼性化合物之氫氧化四甲銨(TMAH) 0.07重量%及碳酸鉀0.04重量%之最終濃度之方式，使前述成分及離子交換水於室溫(25℃)攪拌混合30分鐘後，靜置1天以上。於靜置後之液中添加KOH(pH調整劑)，調整至pH10.5，調製研磨用組成物。
(實施例2~5、比較例1~3) 　　除了將水溶性高分子種類及含量變更如表2以外，與實施例1同樣，調製實施例2~5及比較例1~3之研磨用組成物。
(實施例6) 　　以使最終濃度為0.00004重量%之方式進一步添加非離子性界面活性劑聚氧伸乙基烷基醚以外，與實施例1同樣，調製實施例6之研磨用組成物。
[研磨性能] 　　使用上述研磨用組成物，對60mm×60mm尺寸之矽晶圓(裸SiP-＜100＞)以下述表1所示之研磨條件進行研磨。
研磨機：日本ENGIS股份有限公司製單面研磨機EJ-380IN 研磨墊：NITTA HAAS股份有限公司製MH-S15A 研磨壓力：26.6kPa 漿料流量：100ml/min 壓盤轉數：50rpm 壓頭轉數：40rpm 研磨量：8μm
(晶圓厚度差) 　　使用NIKON股份有限公司製之DIGIMICRO MH-15M，測定研磨後之晶圓面內厚度。測定點係以距晶圓外周5mm之位置為基點的區域(50mm×50mm)中之以縱橫10mm之間隔設定，合計36點。接著，將36點中之最大值與最小值之差定義為「晶圓厚度差」。將比較例1之晶圓厚度差設為100時之相對值示於表2。表2中，晶圓厚度差越小，晶圓全體之平坦性越高，可謂全體形狀優異。
(滑移量) 　　使用Zygo公司製之New View 5032，測定研磨後之晶圓表面之形狀位移量，而評價滑移量。具體而言，將距晶圓外周端2.0mm~4.0mm位置之區域作為基準區域，使用最小平方法對於該區域之形狀位移量畫出近似之直線(基準直線)。其次，以距外周端2.0mm位置之上述基準直線上之點作為基準點，測定該2.0mm位置之晶圓形狀位移量與上述基準點之差，將其定義為「滑移量」。將比較例1之滑移量設為100時之相對值示於表2。表2中，滑移量越小，晶圓端部之塌邊越小，可謂端部形狀優異。
使用各研磨用組成物研磨後之晶圓厚度差及滑移量之結果示於表2。且，由上述方法算出之各水溶性高分子之蝕刻抑制能一併示於表2。
如表2所示，使用實施例1~6之研磨用組成物研磨之矽晶圓，端部之塌邊小，且全體平坦性良好。
另一方面，如比較例1所示，不含水溶性高分子時，成為端部塌邊大，全體平坦性亦差之結果。教示由於未存在水溶性高分子，故促進端部之過度研磨，且無法控制晶圓全體之蝕刻作用而不均一研磨。且，如比較例2及3所示，雖包含水溶性高分子，但不含如本發明之對於矽的蝕刻抑制能不同之2種時，晶圓端部之塌邊雖比較受抑制，但結果是晶圓全體缺乏平坦性。比較例2中，認為水溶性高分子由於於晶圓端部被消耗，無法控制晶圓全體之蝕刻抑制能，故成為晶圓全體缺乏平坦性之結果。比較例3中，認為於晶圓端部2種PVP均被消耗，結果導致全體缺乏平坦性。
又，本申請案係基於2017年3月30日提出申請之日本專利申請第2017-067956號，其揭示內容全文藉由參考加以引用。

Claims (9)

  1. 一種研磨用組成物，其係用於粗研磨矽晶圓之用途者，其特徵為：包含研磨粒、水溶性高分子、鹼性化合物及水，前述研磨粒為氧化矽，前述研磨粒之含量為0.5重量%以上2重量%以下，前述水溶性高分子包含對於矽的蝕刻抑制能不同之2種以上，前述水溶性高分子包含第1水溶性高分子及第2水溶性高分子，前述第1水溶性高分子對於矽的蝕刻抑制能為70%以上，前述第2水溶性高分子對於矽的蝕刻抑制能為未達70%，前述水溶性高分子之含量為0.0001重量%以上0.002重量%以下，前述鹼性化合物為氫氧化四甲基銨。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述第1水溶性高分子及第2水溶性高分子之重量比為5：1~1：5。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第2水溶性高分子包含羥基。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第1水溶性高分子包含氮原子。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第1水溶性高分子為聚乙烯吡咯啶酮。
  6. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述第2水溶性高分子為聚乙烯醇。
  7. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述鹼性化合物之含量為0.1重量%以上。
  8. 如請求項1或2之研磨用組成物，其進而包含陰離子性界面活性劑。
  9. 一種研磨方法，其係使用如請求項1~8中任一項之研磨用組成物粗研磨矽晶圓。
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