TWI760300B - 層合玻璃用中間膜及層合玻璃 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種層合玻璃用中間膜及包含該層合玻璃用中間膜之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層者，其於層合玻璃之製造步驟中具有優異之脫氣性，且可防止著色部之外觀不良之產生。本發明之層合玻璃用中間膜係具有兩層以上之積層結構者，其至少具有：於配置在層合玻璃用中間膜之最外表面之一表面具有多個凹部的表層、與含有著色劑之著色層；且上述著色層之上述表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值為150μm以上。

Description

層合玻璃用中間膜及層合玻璃
本發明係關於一種層合玻璃用中間膜及包含該層合玻璃用中間膜之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層者，其於層合玻璃之製造步驟中具有優異之脫氣性，且可防止著色部之外觀不良之產生。
將含有熱塑性樹脂之層合玻璃用中間膜夾於兩塊玻璃板之間，並使之互相接著而獲得之層合玻璃被廣泛用於汽車、航空器、建築物等之窗玻璃。
層合玻璃用中間膜不僅可僅由一層樹脂層所構成，亦可由兩層以上之樹脂層之積層體所構成。作為兩層以上之樹脂層，由於其具有第一樹脂層及第二樹脂層，且第一樹脂層與第二樹脂層具有不同之性質，故而可提供具有僅憑一層難以實現之各種性能之層合玻璃用中間膜。
例如，專利文獻1中揭示有如下3層結構之隔音性層合玻璃用中間膜，該層合玻璃用中間膜係由隔音層及夾持該隔音層之兩層保護層所構成。專利文獻1之層合玻璃用中間膜藉由具有含有與塑化劑之親和性優異之聚乙烯醇縮乙醛樹脂及大量塑化劑之隔音層，而發揮出優異之隔音性。另一方 面，保護層防止如下情況：隔音層所含之大量塑化劑滲出而導致中間膜與玻璃之接著性下降。
另一方面，專利文獻2中記載有沿著車輛用層合玻璃之上邊部而配置有帶狀之著色層之層合玻璃用中間膜。藉由設置此種著色層，可防止太陽光線直接射入駕駛者之視野，而可賦予較高之防眩性。
然而，於多層結構之層合玻璃用中間膜配置有著色層之情形時，存在有時著色部產生線狀之色不均而產生外觀不良之問題。尤其於如專利文獻1所記載之於隔音性優異之層合玻璃用中間膜配置有著色層之情形時，明顯可見此種外觀不良。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2007-331959號公報
專利文獻2：國際公開第2009/001856號
本發明人等對使用積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層之層合玻璃用中間膜之情形時之外觀不良之產生原因進行了研究。結果發現，原因在於形成在層合玻璃用中間膜之表面之凹部。
關於層合玻璃之製造，通常利用夾輥對至少於兩塊玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體進行抽拉(抽拉脫氣法)、或將該積層體放入橡膠袋進行減壓抽吸(真空脫氣法)，一面對殘留於玻璃板與中間膜 之間之空氣進行脫氣，一面進行壓接。繼而，例如於高壓釜內對上述積層體進行加熱加壓並壓接，藉此製造層合玻璃製造。於層合玻璃之製造步驟中，積層玻璃及層合玻璃用中間膜時之脫氣性較重要。為了確保製造層合玻璃時之脫氣性，層合玻璃用中間膜之至少一表面上形成有微細之凹凸。尤其是，藉由將該凹凸之凹部製成底部具有連續之溝形狀(以下，亦稱為「刻線狀」)，且鄰接之該刻線狀之凹部平行且規則地形成，可發揮極優異之脫氣性。
由於形成於層合玻璃用中間膜之表面之凹部通常於層合玻璃製造步驟中於壓接時被壓扁，故而於所獲得之層合玻璃中幾乎未產生問題。
然而，本發明人等發現：於為積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層之層合玻璃用中間膜之情形時，於經過層合玻璃製造步驟而獲得之層合玻璃中，對著色層會殘存凹部之影響，而成為產生外觀不良之原因。
即，認為於使用壓紋輥等於積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層之層合玻璃用中間膜之表面上形成凹部之情形時，凹部不僅形成於中間膜之表面，而且因加工時之壓力，凹部被轉印至樹脂層之層間之界面，導致界面變得不平滑。認為尤其是若於表面形成刻線狀之凹部，則該刻線狀之凹部亦較強地轉印至層間之界面。於層合玻璃製造步驟之壓接時，中間膜之表面之凹部雖然被壓扁，但依然殘留有轉印至樹脂層之層間之界面之凹凸。認為此種殘存於樹脂層之界面之凹凸雖然於透明之部分中幾乎無法用肉眼辨識到，但於著色部，會成為線狀之色不均而被辨識到，從而變得外觀不良。認為尤其對於如專利文獻1所記載之隔音性優異之層合玻璃 用中間膜，於較硬之保護層之表面形成凹部時，凹凸容易轉印至配置於該保護層與柔軟之隔音層之層之間之著色層，因而尤其容易產生外觀不良。
若不於層合玻璃用中間膜之表面形成凹部，則可防止外觀不良之產生。然而，若不形成凹部，則製造層合玻璃時無法充分地脫氣，玻璃與中間膜之間會產生氣泡，而損害層合玻璃之外觀。
本發明鑒於上述現狀，目的在於提供一種層合玻璃用中間膜及包含該層合玻璃用中間膜之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層者，其於層合玻璃之製造步驟中具有優異之脫氣性，且可防止著色部之外觀不良之產生。
本發明之層合玻璃用中間膜係具有兩層以上之積層結構者，其至少具有：於配置在層合玻璃用中間膜之最外表面之一表面具有多個凹部的表層、與含有著色劑之著色層；上述著色層之上述表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值為150μm以上。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明人等經過努力研究，結果發現：藉由將配置於層合玻璃用中間膜之最外表面之表層之表面之凹部與著色層之表面的距離設為一定值以上，即使為積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層之層合玻璃用中間膜，亦可兼顧製造層合玻璃時之優異之脫氣性、及產生外觀不良之防止，從而完成本發明。
本發明之層合玻璃用中間膜具有配置於層合玻璃用中間膜之最外表面之表層與含有著色劑之著色層之此一至少兩層以上之積層結 構。藉此，可發揮出製造層合玻璃時之優異之脫氣性與防眩性。
上述表層於一表面具有多個凹部。藉此，可確保製造層合玻璃時之脫氣性。
上述凹部之形狀至少具有溝形狀即可，例如可使用刻線狀、格子狀等之一般賦予層合玻璃用中間膜之表面之凹部之形狀。上述凹部之形狀亦可為壓紋之形狀。
其中，較佳為上述凹部為底部具有連續之溝形狀(刻線狀)，且相鄰之上述凹部平行地形成者。一般而言，壓接兩塊玻璃板之間積層有層合玻璃用中間膜之積層體時之空氣易漏出性係與上述凹部之底部之連通性及平滑性密切相關。藉由將上述表層之一面之凹部之形狀製成刻線狀之凹部平行地形成之形狀，上述底部之連通性更優異，脫氣性顯著提高。
圖1及圖2係表示具有刻線狀之凹部等間隔地平行而形成之表層之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖3係表示刻線狀之凹部並非等間隔地平行且並列之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。於圖3中，凹部1與凹部2之間隔A、和凹部1與凹部3之間隔B不同。
對於上述表層之具有多個凹部之表面，依據JIS B 0601(1994)測得之十點平均粗糙度(Rz)之較佳下限為15μm，較佳上限為60μm。若為該範圍內，則於製造層合玻璃時可發揮出優異之脫氣性。上述十點平均粗糙度Rz之更佳下限為25μm，更佳上限為45μm。
作為於本發明之層合玻璃用中間膜中，於上述表層之一表面形成多個凹部之方法，例如可列舉：壓紋輥法、砑光輥法(calender roll method)、異形擠出法等。其中，較佳為壓紋輥法。
作為上述壓紋輥法中所使用之壓紋輥，例如可列舉：藉由使用氧化鋁或氧化矽等研磨材料，於金屬輥表面進行噴砂處理，繼而為了減少表面之過大尖峰而使用垂直研磨等進行研磨，而於輥表面形成壓紋花樣(凹凸花樣)之壓紋輥；藉由使用雕刻研磨機(主研磨機)，將該雕刻研磨機之壓紋花樣(凹凸花樣)轉印至金屬輥表面，而於輥表面形成壓紋花樣(凹凸花樣)之壓紋輥；及藉由蝕刻(etching)，於輥表面形成壓紋花樣(凹凸花樣)之壓紋輥等。
上述著色層含有著色劑，其具有如下作用：例如將本發明之層合玻璃用中間膜製成車輛用層合玻璃時，防止太陽光線直接射入駕駛者之視野，而賦予較高之防眩性。
上述著色層可配置於本發明之層合玻璃用中間膜之整面，亦可僅配置於一部分。例如，將本發明之層合玻璃用中間膜製成車輛用層合玻璃時，亦可以沿著該車輛用層合玻璃之上邊部成為帶狀之方式進行配置。
圖4係表示以沿上邊部成為帶狀之方式配置有著色層之車輛用層合玻璃。
上述著色層之剖面形狀可為矩形，亦可為楔形、梯形、三角形。例如，將本發明之層合玻璃用中間膜製成車輛用層合玻璃時，於上述著色層之剖面形狀為楔形、梯形、三角形之情形，可自該車輛用層合玻璃之上邊部向下部對著色賦予漸變(圖4)。
於本發明之層合玻璃用中間膜中，上述著色層之表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值為150μm以上。藉 此，可確保層合玻璃之製造步驟中之優異之脫氣性，並且可防止著色部之外觀不良之產生。上述著色層之表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值較佳為200μm以上，更佳為240μm以上，進而較佳為300μm以上。
再者，於本發明之層合玻璃用中間膜由至少3層以上之如下積層體所構成之情形時，即該積層體於兩面具有於一表面具有多個凹部之表層時，上述著色層之表層側之表面與任一表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值必須為150μm以上。
圖5係表示對上述著色層之表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之測定方法進行說明的示意圖。圖5表示包含層合玻璃用中間膜之著色層及表層之部分之剖面。
於圖5(a)中，層合玻璃用中間膜51於剖面為矩形之著色層511上積層有於一表面具有多個凹部之表層512。
於圖5(a)中，自表層512之凹部之底部至著色層511之表層側之表面的距離a成為上述著色層之表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值。
於圖5(b)中，層合玻璃用中間膜52中，於剖面為楔形之著色層521上積層有於一表面具有多個凹部之表層522。
於圖5(b)中，自表層522之凹部之底部至著色層521之表層側之表面的距離b成為上述著色層之表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值。
本發明之層合玻璃用中間膜具有：配置於層合玻璃用中間膜 之最外表面之表層與含有著色劑及熱塑性樹脂之著色層的此一至少兩層以上之積層結構，亦可為具有3層以上之積層結構者，亦可為具有4層以上之積層結構者。藉由積層性質不同之多個層，可發揮出單層結構無法實現之各種性能。
構成本發明之層合玻璃用中間膜之各層較佳為含有熱塑性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，例如可列舉：聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚醯胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮乙醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，上述樹脂層較佳為含有聚乙烯醇縮乙醛、或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更佳為含有聚乙烯醇縮乙醛。
構成本發明之層合玻璃用中間膜之各層較佳為含有聚乙烯醇縮乙醛及塑化劑。
圖6係表示本發明之層合玻璃用中間膜之較佳態樣之一例的示意圖。圖6表示層合玻璃用中間膜之剖面。以下，基於圖6，對本發明之層合玻璃用中間膜進行更詳細說明。
圖6之層合玻璃用中間膜6具有：以於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61、隔音層62、著色層63及第二保護層64之順序進行積層而得之4層結構。
於上述層合玻璃用中間膜6中，上述隔音層62具有賦予隔音性之作用。上述隔音層62較佳為含有聚乙烯醇縮乙醛X與塑化劑。
上述聚乙烯醇縮乙醛X可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。 上述聚乙烯醇通常藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化而獲得。
上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳下限為200，較佳上限為5000。藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高所獲得之隔音中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保隔音層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳下限為500，更佳上限為4000。
再者，上述聚乙烯醇之平均聚合度係利用依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求得。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳下限為4，較佳上限為6。藉由將醛之碳數設為4以上，可穩定含有充分量之塑化劑，可發揮出優異之隔音性能。又，可防止塑化劑之滲出。藉由將醛之碳數設為6以下，可使聚乙烯醇縮乙醛X之合成變得容易，而確保生產性。作為上述碳數4~6之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如可列舉：正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇縮乙醛X之羥基量之較佳上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛X之羥基量設為30莫耳%以下，可含有發揮隔音性所需之量之塑化劑，可防止塑化劑之滲出。上述聚乙烯醇縮乙醛X之羥基量之更佳上限為28莫耳%，進而較佳上限為26莫耳%，尤佳上限為24莫耳%，較佳下限為10莫耳%，更佳下限為15莫耳%，進而較佳下限為20莫耳%。上述聚乙烯醇縮乙醛X之羥基量係以百分率(莫耳%)表示羥基鍵結之伸乙基量除以主鏈之全部伸乙基量所求得之莫耳分率之值。例如，可藉由依據JIS K6728「聚乙烯丁醛試驗方法」之方法而測定上述聚乙烯醇縮乙醛X之羥基所鍵結之伸乙基量，藉此求得上述羥基鍵結之伸乙基量。
上述聚乙烯醇縮乙醛X之縮醛基量之較佳下限為60莫耳%，較佳上限為85莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛X之縮醛基量設為60莫耳%以上，可含有提高隔音層之疏水性且發揮隔音性所需之量之塑化劑，可防止塑化劑之滲出或白化。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛X之縮醛基量設為85莫耳%以下，可使聚乙烯醇縮乙醛X之合成變得容易，而確保生產性。上述聚乙烯醇縮乙醛X之縮醛基量之更佳下限為65莫耳%，進而較佳為68莫耳%以上。
上述縮醛基量可藉由依據JIS K6728「聚乙烯丁醛試驗方法」之方法測定上述聚乙烯醇縮乙醛X之縮醛基所鍵結之伸乙基量而求得。
上述聚乙烯醇縮乙醛X之乙醯基量之較佳下限為0.1莫耳%，較佳上限為30莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛X之乙醯基量設為0.1莫耳%以上，可含有發揮隔音性所需之量之塑化劑，可防止滲出。又，藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛X之乙醯基量設為30莫耳%以下，可提高隔音層之疏水性，而防止白化。上述乙醯基量之更佳下限為1莫耳%，進而較佳下限為5莫耳%，尤佳下限為8莫耳%，更佳上限為25莫耳%，進而較佳上限為20莫耳%。上述乙醯基量係以百分率(莫耳%)表示將自主鏈之全部伸乙基量減去縮醛基所鍵結之伸乙基量及羥基所鍵結之伸乙基量所得之值再除以主鏈之全部伸乙基量而求得之莫耳分率之值。
尤其是，就可使上述隔音層62容易含有發揮隔音性所需之量之塑化劑之方面而言，上述聚乙烯醇縮乙醛X較佳為上述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮乙醛；或上述乙醯基量未達8莫耳%，且縮醛基量為65莫耳%以上之聚乙烯醇縮乙醛。又，上述聚乙烯醇縮乙醛X更佳為上 述乙醯基量為8莫耳%以上之聚乙烯醇縮乙醛；或上述乙醯基量未達8莫耳%，且縮醛基量為68莫耳%以上之聚乙烯醇縮乙醛。
作為上述塑化劑，只要為一般用於層合玻璃用中間膜之塑化劑，則無特別限定，例如可列舉：一元有機酸酯、多元有機酸酯等有機塑化劑；或有機磷酸化合物、有機亞磷酸化合物等磷酸塑化劑等。
作為上述有機塑化劑，例如可列舉：三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(正庚酸酯)、四乙二醇二(2-乙基己酸酯)、四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、四乙二醇二(正庚酸酯)、二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(正庚酸酯)等。其中，上述樹脂層較佳為含有三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、或三乙二醇二(正庚酸酯)，更佳為含有三乙二醇二(2-乙基己酸酯)者。
上述隔音層62中之塑化劑之含量相對於上述聚乙烯醇縮乙醛X100質量份，較佳下限為45質量份，較佳上限為80質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為45質量份以上，可發揮出較高之隔音性，藉由設為80質量份以下，可防止發生塑化劑之滲出而導致層合玻璃用中間膜之透明性或接著性下降之情況。上述塑化劑之含量之更佳下限為50質量份，進而較佳下限為55質量份，更佳上限為75質量份，進而較佳上限為70質量份。
於上述隔音層62之厚度方向之剖面形狀為矩形狀之情形時，上述隔音層62之厚度之較佳下限為50μm。藉由將上述隔音層62之厚度設為50μm以上，可發揮出充分之隔音性。上述隔音層62之厚度之更佳下限為80μm。再者，上限並無特別限定，若考慮作為層合玻璃用中間膜之厚度，則較佳上限為300μm。
上述隔音層62具有一端及與上述一端相反之側之另一端，亦可具有上述另一端之厚度大於上述一端之厚度之形狀。於該情形時，上述隔音層62之最小厚度之較佳下限為50μm。藉由將上述隔音層62之最小厚度設為50μm以上，可發揮出充分之隔音性。上述隔音層62之最小厚度之更佳下限為80μm，進而較佳下限為100μm。再者，上述隔音層62之最大厚度之上限並無特別限定，若考慮作為層合玻璃用中間膜之厚度，則較佳上限為300μm。上述隔音層62之最大厚度之更佳上限為220μm。
於上述層合玻璃用中間膜6中，於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61具有如下作用：於層合玻璃之製造步驟中發揮出優異之脫氣性，並且防止隔音層62所含之大量塑化劑滲出而導致層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性下降之情況，又，對層合玻璃用中間膜賦予耐貫通性。
於上述層合玻璃用中間膜6中，第二保護層64具有如下作用：防止隔音層62所含之大量塑化劑滲出而導致層合玻璃用中間膜與玻璃之接著性下降之情況，又，對層合玻璃用中間膜賦予耐貫通性。第二保護層64亦可為於一表面具有多個凹部之表層。藉此，成為於層合玻璃用中間膜之兩表面具有多個凹部，可於層合玻璃之製造步驟中發揮出更優異之脫氣性。
上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64例如較佳為含有聚乙烯醇縮乙醛Y與塑化劑，更佳為含有羥基量大於聚乙烯醇縮乙醛X之聚乙烯醇縮乙醛Y與塑化劑。
上述聚乙烯醇縮乙醛Y可藉由利用醛將聚乙烯醇進行縮醛化而製備。通常藉由將聚乙酸乙烯酯進行皂化，而獲得上述聚乙烯醇。
又，上述聚乙烯醇之平均聚合度之較佳下限為200，較佳上限為5000。 藉由將上述聚乙烯醇之平均聚合度設為200以上，可提高層合玻璃用中間膜之耐貫通性，藉由設為5000以下，可確保保護層之成形性。上述聚乙烯醇之平均聚合度之更佳下限為500，更佳上限為4000。
用以將上述聚乙烯醇進行縮醛化之醛之碳數之較佳下限為3，較佳上限為4。藉由將醛之碳數設為3以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。藉由將醛之碳數設為4以下，聚乙烯醇縮乙醛Y之生產性提高。
作為上述碳數為3~4之醛，可為直鏈狀之醛，亦可為支鏈狀之醛，例如可列舉正丁醛等。
上述聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量之較佳上限為33莫耳%，較佳下限為28莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量設為33莫耳%以下，可防止層合玻璃用中間膜之白化。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量設為28莫耳%以上，層合玻璃用中間膜之耐貫通性變高。
關於上述聚乙烯醇縮乙醛Y，其縮醛基量之較佳下限為60莫耳%，較佳上限為80莫耳%。藉由將上述縮醛基量設為60莫耳%以上，可含有發揮出充分之耐貫通性所需之量之塑化劑。藉由將上述縮醛基量設為80莫耳%以下，可確保上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64與玻璃之接著力。上述縮醛基量之更佳下限為65莫耳%，更佳上限為69莫耳%。
上述聚乙烯醇縮乙醛Y之乙醯基量之較佳上限為7莫耳%。藉由將上述聚乙烯醇縮乙醛Y之乙醯基量設為7莫耳%以下，可提高保護層之疏水性，而防止白化。上述乙醯基量之更佳上限為2莫耳%，較佳下限為0.1莫耳%。再者，聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量、縮醛基量、及乙醯基量 可藉由與聚乙烯醇縮乙醛X相同之方法進行測定。
關於上述一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64中之塑化劑之含量，相對於上述聚乙烯醇縮乙醛Y100質量份之較佳下限為20質量份，較佳上限為45質量份。藉由將上述塑化劑之含量設為20質量份以上，可確保耐貫通性，藉由設為45質量份以下，可防止塑化劑之滲出而導致層合玻璃用中間膜之透明性或接著性下降之情況。上述塑化劑之含量之更佳下限為30質量份，進而較佳下限為35質量份，更佳上限為43質量份，進而較佳上限為41質量份。就更進一步提高層合玻璃之隔音性之方面而言，上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64中之塑化劑之含量較佳為少於上述隔音層62中之塑化劑之含量。
就更進一步提高層合玻璃之隔音性之方面而言，較佳為聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量大於聚乙烯醇縮乙醛X之羥基量，更佳為大1莫耳%以上，進而較佳為大5莫耳%以上，尤佳為大8莫耳%以上。藉由調整聚乙烯醇縮乙醛X及聚乙烯醇縮乙醛Y之羥基量，可控制上述隔音層62、及上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61、及第二保護層64中之塑化劑之含量，降低上述隔音層62之玻璃轉移溫度。結果層合玻璃之隔音性進一步提高。
又，就更進一步提高層合玻璃之隔音性之觀點而言，相對於上述隔音層62中之聚乙烯醇縮乙醛X100質量份之塑化劑之含量(以下，亦稱為含量X)較佳為多於相對於上述一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64中之聚乙烯醇縮乙醛Y100質量份之塑化劑之含量(以 下，亦稱為含量Y)，更佳為多5質量份以上，進而較佳為多15質量份以上，尤佳為多20質量份以上。藉由調整含量X及含量Y，上述隔音層62之玻璃轉移溫度變低。結果層合玻璃之隔音性更進一步提高。
上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64之厚度只要調整為可發揮作為保護層之作用之範圍即可，並無特別限定。於上述保護層之剖面形狀為矩形之情形時，上述保護層之厚度之較佳下限為100μm，更佳下限為300μm，進而較佳下限為400μm，尤佳下限為450μm。關於上述一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64之厚度之上限，並無特別限定，為了以可達成充分之隔音性之程度確保隔音層62之厚度，上限實質上為500μm左右。
上述保護層亦可具有一端及與上述一端相反之側之另一端，且具有上述另一端之厚度大於上述一端之厚度之形狀。上述保護層之厚度只要調整為可發揮上述保護層之作用之範圍即可，並無特別限定。其中，於上述保護層上具有凹凸之情形時，較佳為以可抑制凹凸向與直接相接之上述隔音層之界面之轉印之方式於可能之範圍內加厚上述保護層。具體而言，上述保護層之最小厚度之較佳下限為100μm，更佳下限為300μm，進而較佳下限為400μm，尤佳下限為450μm。關於上述保護層之最大厚度之上限，並無特別限定，為了以可達成充分之隔音性之程度確保隔音層之厚度，上限實質上為1000μm左右，較佳為800μm。
本發明之層合玻璃用中間膜亦可具有一端及與上述一端相反之側之另一端。上述一端及上述另一端係中間膜之相對向之兩側之端部。於本發明之層合玻璃用中間膜中，較佳為上述另一端之厚度大於上述 一端之厚度。藉由具有此種一端及另一端之厚度不同之形狀，可將使用有本發明之層合玻璃用中間膜之層合玻璃適宜地用作平視顯示器，此時，可有效地抑制雙重影像之產生。本發明之層合玻璃用中間膜之剖面形狀亦可為楔形。只要層合玻璃用中間膜之剖面形狀為楔形，則藉由根據層合玻璃之安裝角度而調整楔形之楔角θ，而對於平視顯示器，變得能夠實現防止雙重影像之產生之圖像顯示。就進一步抑制雙重影像之觀點而言，上述模角θ之較佳下限為0.1mrad，更佳下限為0.2mrad，進而較佳下限為0.3mrad，較佳上限為1mrad，更佳上限為0.9mrad。再者，於採用例如使用擠出機擠出樹脂組成物使之成形之方法，而製造剖面形狀為楔形之層合玻璃用中間膜之情形時，有成為如下形狀之情況，該形狀係於自較薄側之一個端部稍內側之區域(具體而言係將一端與另一端之間之距離設為X時，自較薄側之一端向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最小厚度，於自較厚側之一個端部稍內側之區域(具體而言係將一端與另一端之間之距離設為X時，自較厚側之一端向內側0X~0.2X之距離之區域)具有最大厚度。於本說明書中，此種形狀亦屬於楔形。
上述著色層63具有對層合玻璃用中間膜賦予較高之防眩性的作用。
上述著色層63較佳為含有例如著色劑、聚乙烯醇縮乙醛、及塑化劑。
關於上述著色層63所使用之聚乙烯醇縮乙醛、塑化劑，並無特別限定，可使用與上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61、隔音層62及第二保護層64所使用者相同者。
上述著色劑係使用：利用界面活性劑將酞菁、蒽醌、苝、氧 化鈦等之衍生物或偶氮加工物、碳黑等染料或顏料分散至塑化劑中而成者。具體而言，例如可使用Sumika Color公司製造之商品名「SG-8E905」、「SG-4E408」、「SG-100N」、「SG-5A1251」、「SG-4A1053」等市售品。上述著色劑並不限定於該等市售品，亦可使用兩種以上之混合物。
上述著色層63中之著色劑之濃度並無特別限定，基於所謀求之防眩性、著色劑之種類、著色層之厚度等而適當選擇即可。
上述著色層63之厚度並無特別限定，基於所謀求之防眩性、著色劑之種類、著色劑之濃度等而適當選擇即可。又，上述著色層63可具有一端及與上述一端相反之側之另一端，厚度方向之剖面形狀亦可為楔形。
構成上述層合玻璃用中間膜6之各層較佳為含有接著力調整劑。尤其於製造層合玻璃時，與玻璃接觸之上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64較佳為含有接著力調整劑。
作為上述接著力調整劑，例如適宜地使用鹼金屬鹽或鹼土金屬鹽。作為上述接著力調整劑，例如可列舉：鉀、鈉、鎂等之鹽。
作為構成上述鹽之酸，例如可列舉：辛酸、己酸、2-乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸之有機酸，或鹽酸、硝酸等無機酸。就製造層合玻璃時可容易地調整玻璃與樹脂層之接著力之觀點而言，與玻璃接觸之上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61及第二保護層64較佳為含有鎂鹽作為接著力調整劑。
構成上述層合玻璃用中間膜6之各層亦可視需要含有抗氧化劑、光穩定劑、作為接著力調整劑之改質聚矽氧油、難燃劑、抗靜電劑、耐濕劑、熱射線反射劑、熱射線吸收劑等添加劑。
作為製造上述層合玻璃用中間膜6之方法，並無特別限定，例如可列舉：藉由擠出法、砑光法、壓製法等通常之製膜法將上述於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)61、隔音層62、著色層63及第二保護層64製膜成片狀後進行積層之方法等。
本發明之層合玻璃用中間膜可適宜地用於車輛用途，尤其可適宜地用於車輛用之擋風玻璃。
將本發明之層合玻璃用中間膜積層於一對玻璃板之間之層合玻璃亦為本發明之一。
上述玻璃板可使用通常使用之透明板玻璃。例如可列舉：浮法平板玻璃、拋光平板玻璃、壓花玻璃、鋼絲網玻璃、線板玻璃、經著色之板玻璃、熱射線吸收玻璃、熱射線反射玻璃、綠玻璃等無機玻璃。又，亦可使用玻璃之表面具有紫外線屏蔽塗佈層之紫外線屏蔽玻璃。進而，亦可使用聚對苯二甲酸乙二酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等之有機塑膠板。
作為上述玻璃板，亦可使用兩種以上之玻璃板。例如可列舉：於透明浮法平板玻璃與如綠玻璃之經著色之玻璃板之間積層有本發明之層合玻璃用中間膜之層合玻璃。又，作為上述玻璃板，亦可使用厚度不同之兩種以上玻璃板。
根據本發明，可提供一種層合玻璃用中間膜及包含該層合玻璃用中間膜之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層者，其於層合玻璃之製造步驟中具有優異之脫氣性，且可防止著色部之外觀不良之產生。
1‧‧‧任意選擇之一凹部
2‧‧‧與任意選擇之一凹部鄰接之凹部
3‧‧‧與任意選擇之一凹部鄰接之凹部
A‧‧‧凹部1與凹部2之間隔
B‧‧‧凹部1與凹部3之間隔
4‧‧‧車輛用層合玻璃
41‧‧‧以沿上邊部成為帶狀之方式配置之著色層
51‧‧‧層合玻璃用中間膜
511‧‧‧剖面為矩形之著色層
512‧‧‧於一表面具有多個凹部之表層
a‧‧‧著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值
52‧‧‧層合玻璃用中間膜
521‧‧‧剖面為楔形之著色層
522‧‧‧於一表面具有多個凹部之表層
b‧‧‧著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值
6‧‧‧層合玻璃用中間膜
61‧‧‧於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)
62‧‧‧隔音層
63‧‧‧著色層
64‧‧‧第二保護層
圖1係表示底部連續之溝形狀之凹部等間隔且相鄰之凹部平行而形成於表面之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖2係表示底部連續之溝形狀之凹部等間隔且相鄰之凹部平行而形成於表面之層合玻璃用中間膜之一例的示意圖。
圖3係表示層合玻璃用中間膜之表面所形成之刻線狀之凹部之圖案之一例的示意圖。
圖4係表示以沿上邊部成為帶狀之方式配置有著色層之車輛用層合玻璃的示意圖。
圖5係表示對本發明之層合玻璃用中間膜中之著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之測定方法進行說明之示意圖。
圖6係表示本發明之層合玻璃用中間膜之較佳態樣之一例的示意圖。
以下，列舉實施例更詳細地說明本發明之態樣，但本發明並非僅限於該等實施例。
(表層、保護層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(PVB1：乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)40質量份，利用混合輥充分地進行混練，而獲得表層、保護層用 樹脂組成物。
(著色層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為1700之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(PVB1：乙醯基量1莫耳%、丁醛基量69莫耳%、羥基量30莫耳%)100質量份，添加作為著色劑之SG-8E905(Sumitomo Color公司製造)3質量份或4質量份、作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)36質量份或37質量份，利用混合輥充分地進行混練，而獲得著色層用樹脂組成物。
(隔音層用樹脂組成物之製備)
相對於藉由利用正丁醛將平均聚合度為2400之聚乙烯醇進行縮醛化而獲得之聚乙烯丁醛(PVB2：乙醯基量12莫耳%、丁醛基量65莫耳%、羥基量23莫耳%)100質量份，添加作為塑化劑之三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(3GO)60質量份，利用混合輥充分地進行混練，而獲得隔音層用樹脂組成物。
(實施例1~6、比較例1、2)
(1)積層體之製備
依據表1及表2，使用共擠出機將所獲得之表層、保護層用樹脂組成物、著色層用樹脂組成物及隔音層用樹脂組成物進行共擠出，藉此獲得以表層(保護層)1、隔音層、保護層3、著色層及表層(保護層)2之順序(表之記載順序)進行積層而得之3~5層結構之積層體。
再者，於實施例5及6中，分別使用「SG-5A1251」及「SG-4A1053」作為著色劑。
(2)凹部之賦予
針對所獲得之積層體，藉由以下之方法對表面賦予凹部，而獲得層合玻璃用中間膜。
作為第一步驟，根據下述順序，對積層體之兩面轉印無規之凹凸形狀。首先，使用噴砂劑對鐵輥表面施加無規之凹凸後，對該鐵輥進行垂直研磨，進而使用更微細之噴砂劑對研磨後之平坦部施加微細之凹凸，藉此獲得具有粗大之主壓紋與微細之副壓紋之形狀相同之一對輥。使用該一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，對所獲得之積層體之兩面轉印無規之凹凸形狀。作為此時之轉印條件，將積層體之溫度設為80℃，將上述輥之溫度設為145℃，將線速度設為10m/min，將壓製線壓設為50~100kN/m。
作為第二步驟，根據下述順序，對積層體之表面賦予底部連續之溝形狀(刻線狀)之凹部，而獲得層合玻璃用中間膜。使用由使用三角形斜線型磨機對表面實施有研磨加工之金屬輥、與具有45~75之JIS硬度之橡膠輥所構成之一對輥作為凹凸形狀轉印裝置，使藉由第一步驟轉印有無規之凹凸形狀之積層體通過該凹凸形狀轉印裝置，而對一表面賦予作為底部連續之溝形狀(刻線狀)之凹部平行且等間隔地並列之凹部。作為此時之轉印條件，將層合玻璃用中間膜之溫度設為常溫，將輥溫度設為130℃，將線速度設為10m/min，將膜寬設為1.5m，將壓製壓設為500kPa。
繼而，對於層合玻璃用中間膜之另一表面，除了使用凹凸形狀不同之金屬輥以外，實施與上述相同之操作，而賦予底部連續之溝形狀(刻線狀)之凹部。
(3)層合玻璃用中間膜之表層之Rz、Sm之測定
依據JIS B 0601(1994)，使用高精度形狀測定系統(Keyence公司製造，「KS-1100」前端掃描頭型號「LT-9510VM」)測定所獲得之層合玻璃用中間膜之表面，而測定十點平均粗糙度Rz及凹部之平均間隔Sm。再者，測定條件係設為平台移動速度為1000μm/s，將X軸之測定間隔設為10μm，將Y軸之測定間隔設為10μm，將測定視野設為橫2.5cm、縱1cm而進行評價。藉由解析軟體KS-分析儀(Keyence公司製造)解析所獲得之資料。藉由解析軟體，使用水平線，計測線粗糙度(1994JIS)。實施臨界值2.50mm、簡單平均值±12之高度平滑化修正，而計測線粗糙度。Rz、Sm使用沿圖像之垂直方向偏離1mm以上之任意3點之平均值。
(4)層合玻璃用中間膜之著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值之測定
將所獲得之層合玻璃用中間膜於室溫23℃、濕度40%之環境下保管24小時以上。繼而，於相同條件下，使用剪刀(林刃物公司製造，型號15101)將包含著色部之層合玻璃用中間膜剪切為MD方向2mm、TD方向20mm之長方體。剪切位置係自製作層合玻璃並進行外觀確認之樣品之端部起於MD方向上50mm以內之位置。使用數位顯微鏡(Nakaden公司製造，型號FS1400)，以倍率270倍對所剪切出之層合玻璃用中間膜之剖面進行觀察，測定表層之具有多個凹部之表面與著色層之表層側之表面的最小距離。作為放置樣品之平台，使用自Nakaden公司取得之低倍率用穿透照明裝置。
(5)層合玻璃之製造
將所獲得之層合玻璃用中間膜夾於依據JIS R3202(1996)之兩塊透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間，切去伸出之部分，將所獲得 之層合玻璃構成體轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機，進行加熱之同時於-60kPa(絕對壓力16kPa)之減壓下保持10分鐘，以層合玻璃構成體之溫度(預壓接溫度)成為70℃之方式進行加熱後，恢復至大氣壓而結束預壓接。
將經預壓接之層合玻璃構成體放入高壓釜中，於溫度140℃、壓力1300kPa之條件下保持20分鐘後，將溫度降低至50℃並恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接，而獲得層合玻璃。
(實施例7~11、比較例3)
對於所獲得之表層、保護層用樹脂組成物、著色層用樹脂組成物及隔音層用樹脂組成物，除了以賦予凹凸後所獲得之表層(保護層)1、隔音層、著色層、表層(保護層)2及中間膜整體之剖面形狀、最大厚度、最小厚度及寬度方向之長度成為表3及表4所記載之值之方式改變共擠出之條件，並將膜寬自1.5m變為1.0m以外，與實施例1同樣地獲得3~4層結構之積層體。又，共擠出之條件如下：於100℃至280℃之範圍內，以於寬度方向上中間膜整體之厚度較薄之端部為低溫且中間膜整體之厚度較厚之端部為高溫側之方式設置溫度梯度，而調整唇模之溫度，調整為模具之溫度，且對於唇模，將唇口之間隙於1.0~4.0mm之範圍內進行調整。
又，藉由與實施例1相同之方法，測定Rz、Sm及著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值。又，於實施例7~11及比較例3中，由於保護層1、隔音層、著色層、表層於寬度方向上厚度發生變化，故而將存在著色部之一側之端部作為著色側，將不存在著色部之一側之端部作為透明側，測定著色側端部及透明側端部之各層之厚度。又， 於實施例10中，著色劑係使用「SG-5A1251」。
針對所獲得之積層體，除了以表面之粗糙度Rz及凹部之間隔Sm成為如表3及表4所記載之值之方式改變賦予凹凸之條件以外，藉由與實施例1相同之方法對積層體賦予凹凸，而獲得層合玻璃用中間膜。
以包含所獲得之層合玻璃用中間膜中著色層之厚度成為最大之區域之方式，夾在依據JIS R3202(1996)之兩塊透明玻璃板(縱30cm×橫30cm×厚2.5mm)之間，切去伸出之部分，將所獲得之層合玻璃構成體轉移至橡膠袋內，將橡膠袋連接於抽吸減壓機連接，進行加熱之同時於-60kPa(絕對壓力16kPa)之減壓下保持10分鐘，以層合玻璃構成體之溫度(預壓接溫度)成為70℃之方式進行加熱後，恢復至大氣壓而結束預壓接。
將經預壓接之層合玻璃構成體放入高壓釜中，於溫度140℃、壓力1300kPa之條件下保持20分鐘後，將溫度降低至50℃並恢復至大氣壓，藉此結束正式壓接，而獲得層合玻璃。
(評價)
對實施例及比較例所獲得之層合玻璃，藉由以下之方法對著色層部之外觀進行評價。將結果表示於表1~表4。
(藉由目視所進行之外觀之評價)
將所獲得之層合玻璃置於透光桌(綾瀨工業公司製造，型號122062)上，藉由目視判定是否產生色不均。將10名判定者中有4名以上判斷存在色不均之情形作為外觀不良品而判定為「×」，將3名以下判定者判斷存在色不均之情形作為外觀良品而判定為「○」。
(可見光線穿透率之測定)
以指標Tv(全可見光線穿透率)評價層合玻璃之可見光線穿透率。該指標Tv係依據JIS R3212(1998)及JIS Z8722，將波長380~780nm之穿透率進行加權平均化而算出。
Figure 105111040-A0202-12-0025-1
Figure 105111040-A0202-12-0026-2
Figure 105111040-A0202-12-0027-3
Figure 105111040-A0202-12-0028-4
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種層合玻璃用中間膜及包含該層合玻璃用中間膜之層合玻璃，該層合玻璃用中間膜係積層有包含著色層之兩層以上之樹脂層者，其於層合玻璃之製造步驟中具有優異之脫氣性，且可防止著色部之外觀不良之產生。
51‧‧‧層合玻璃用中間膜
511‧‧‧剖面為矩形之著色層
512‧‧‧於一表面具有多個凹部之表層
a‧‧‧著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值
52‧‧‧層合玻璃用中間膜
521‧‧‧剖面為楔形之著色層
522‧‧‧於一表面具有多個凹部之表層
b‧‧‧著色層之表層側之表面與表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值

Claims (5)

  1. 一種層合玻璃用中間膜，其係具有4層以上之積層結構者，其特徵在於：至少具有：於配置在層合玻璃用中間膜之最外表面之一表面具有多個凹部的表層、與含有著色劑之著色層；上述著色層之上述表層側之表面與上述表層之具有多個凹部之表面的距離之最小值為150μm以上且715μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用中間膜，其依據JIS B 0601(1994)測得之表層之具有多個凹部之表面的十點平均粗糙度(Rz)為15~60μm。
  3. 如申請專利範圍第1項之層合玻璃用中間膜，其具有：以於一表面具有多個凹部之表層(第一保護層)、隔音層、著色層及第二保護層之順序進行積層而得之4層結構。
  4. 如申請專利範圍第3項之層合玻璃用中間膜，其中，保護層之厚度為400μm以上。
  5. 一種層合玻璃，其中，申請專利範圍第1、2、3或4項之層合玻璃用中間膜積層於一對玻璃板之間。
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