TWI759165B - 通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供了一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法。該合成方法包括：在鹼性催化劑存在下，將三羥甲基丙烷和碳酸酯通入微反應器中，並在惰性溶劑或無溶劑條件下通過微反應連續流工藝合成所述氧雜環丁烷化合物。相對於常規反應器，微反應器具有熱傳質傳係數高，混合性能好，溫度容易控制和過程安全可控等優點。利用微反應器的優勢進行上述三種氧雜環丁烷產品的生產，可大幅提高反應體系質傳熱傳性，減少反應時間提高生產效率，尤其避免了裂解工序中長時間的高溫過程，減少高沸點副產物的產生，提高了收率，並實現過程的連續化、自動化，提高過程安全性。上述合成過程所需的反應裝置體積小，生產場地佔用面積小，安全性高。

Description

通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法

本發明涉及有機合成領域，具體而言，涉及一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法。

3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷和雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)甲基]醚是目前光固化陽離子體系使用最多的單體，被廣泛應用於光固化塗料、油墨、粘膠劑等領域，它們的結構式如下所示：

工業上普遍採用環碳酸酯裂解法製備氧雜環丁烷類產品。如環碳酸酯裂解法生產3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷的反應過程如下：

式中R為烷基，一般為甲基或乙基。

工藝流程為：三羥甲基丙烷與碳酸酯在精餾釜內進行酯交換反應，溫度80℃~120℃，反應過程中不斷分餾出副產物醇，反應完成後蒸餾去除過量的碳酸酯，酯交換工序需要10h~12h，之後進入裂解工序，在溫度160℃~200℃條件下裂解12h~15h脫除二氧化碳，最後在負壓下進行精餾得到成品。整個工序需要30h~40h才能完成，生產效率較低。裂解反應長時間在高溫下進行，會導致產生高沸點的副產物，因而成品收率較低(65%~75%)，在精餾完成後產生大量蒸餾殘留物，只能作為固廢物處理。

鑒於上述問題的存在，有必要提供一種收率較高，且反應時間較短的氧雜環丁烷化合物的合成方法。

本發明的主要目的在於提供一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，以解決現有的氧雜環丁烷化合物的合成方法存在收率低和反應時間長的問題，在此基礎上還提供了通過控制反應過程中的相關參數調節產物分佈的方法，實現三種氧雜環丁烷化合物的聯產。

為了實現上述目的，根據本發明提供了一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，包括在鹼性催化劑存在下，將三羥甲基丙烷和碳酸酯通入微反應器中，並在溶劑或無溶劑條件下通過微反應連續流工藝合成氧雜環丁烷化合物。

進一步地，鹼性催化劑包括第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑，通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法包括：將第一鹼性催化劑、三羥甲 基丙烷和碳酸酯連續輸送至第一微反應器中進行酯交換反應，得到含酯化中間體的反應產物體系；從含酯化中間體的反應產物體系中提取酯化中間體；使酯化中間體與第二鹼性催化劑輸送至第二微反應器中進行裂解反應，得到裂解反應產物體系；將裂解反應產物體系進行氣液分離處理，得到氧雜環丁烷化合物。

進一步地，溶劑為鹵代烴、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、乙腈組成的群組中的一種或多種。

進一步地，第一微反應器的溫度為50~300℃，停留時間為1~60min；第二微反應器的反應溫度為150~400℃，停留時間1~8min。

進一步地，第一微反應器的溫度為100~200℃；第二微反應器的反應溫度為200~300℃。

進一步地，三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：(1~5)，鹼性催化劑的含量為100ppm~50000ppm。

進一步地，三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：(1.5~3)，鹼性催化劑的含量為100ppm~10000ppm。

進一步地，碳酸酯選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯組成的群組中的一種或多種；鹼性催化劑選自鹼金屬的氫氧化物、醇鈉、醇鉀或鹼金屬的碳酸鹽中的一種或多種。

進一步地，第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑分別獨立地選自鹼金屬的氫氧化物、醇鈉、醇鉀或鹼金屬的碳酸鹽中的一種或多種，較佳地，第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑分別獨立地選自選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉和碳酸鉀組成的群組中的一種或多 種；較佳地，第一鹼性催化劑的用量為200~500ppm，第二鹼性催化劑的用量為300~3000ppm。

進一步地，在進行裂解反應過程中，合成方法還包括：向酯化中間體中加入水，且裂解反應過程中體系的含水量為10~100000ppm。

進一步地，第一微反應器的反應通道內徑選自200~10000μm，第二微反應器的反應通道內徑分別獨立地選自200~10000μm；較佳地，第一微反應器的反應通道內徑選自200~2000μm，第二微反應器的反應通道內徑選自500~10000μm。

進一步地，提取過程採用的裝置選自薄膜蒸發器或精餾塔。

應用本發明的技術方案，相對於常規反應器，微反應器具有熱傳質傳係數高，混合性能好，溫度容易控制和過程安全可控等優點。利用微反應器的優勢進行上述三種氧雜環丁烷產品的生產，可大幅提高反應體系傳質傳熱性，減少反應時間提高生產效率，尤其避免了裂解工序中長時間的高溫過程，減少高沸點副產物的產生，提高了收率，並實現過程的連續化、自動化，提高過程安全性。此外，上述合成過程所需的反應裝置體積小，生產場地佔用面積小，所需人力資源少，安全性高。

10:原料儲罐

11:第一進料泵

20:第一微反應器

30:薄膜蒸發器

40:酯化中間體儲罐

41:第二進料泵

50:輕沸物收集罐

60:第二微反應器

70:微換熱器

80:氣液分離罐

90:精餾裝置

構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中： 圖1顯示了根據本發明的一種典型的實施方式提供的氧雜環丁烷化合物的合成裝置的結構示意圖。

需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將結合實施例來詳細說明本發明。

正如背景技術所描述的，現有的氧雜環丁烷化合物的合成方法存在收率低和反應時間長的問題。為了解決上述技術問題，本申請提供了一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，該合成方法包括：在鹼性催化劑存在下，將三羥甲基丙烷和碳酸酯通入微反應器中，並在惰性溶劑或無溶劑條件下通過微反應連續流工藝合成氧雜環丁烷化合物。

相對於常規反應器，微反應器具有熱傳質傳係數高，混合性能好，溫度容易控制和過程安全可控等優點。利用微反應器的優勢進行上述三種氧雜環丁烷產品的生產，可大幅提高反應體系質傳熱傳性，減少反應時間提高生產效率，尤其避免了裂解工序中長時間的高溫過程，減少高沸點副產物的產生，提高了收率，並實現過程的連續化、自動化，提高過程安全性。此外，上述合成過程所需的反應裝置體積小，生產場地佔用面積小，所需人力資源少，安全性高。

在一種較佳的實施例中，鹼性催化劑包括第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑，通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法包括：將第一鹼性催化劑、三羥甲基丙烷和碳酸酯連續輸送至第一微反應器中進行酯交換反應，得到含酯化中間體的反應產物體系；從含酯化中間體的反應產物體系中提取酯化 中間體；使酯化中間體與第二鹼性催化劑輸送至第二微反應器中進行裂解反應，得到裂解反應產物體系；將裂解反應產物體系進行氣液分離處理，得到氧雜環丁烷化合物。

經過上述氣液分離後，得到的產物為混合物，本領域技術人員可以根據需要對其進行進一步地分離。分離的方法包括但不限於蒸餾。

上述合成方法中採用的溶劑可以採用本領域常用的種類。在一種較佳的實施例中，溶劑包括但不限於鹵代烴、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、乙腈組成的群組中的一種或多種。綜合成本因素考慮，較佳無溶劑的條件。

在一種較佳的實施例中，第一微反應器的溫度為50~300℃，停留時間為1~60min；第二微反應器的反應溫度為150~400℃，停留時間1~8min。相比於常規工藝中產物組成的不可控性，本申請中將酯交換反應和裂解反應過程的工藝條件限定在上述範圍內能夠在提高氧雜環丁烷產物總收率的同時，採用本申請的方法還可實現控制不同的產物分佈，實現三種氧雜環丁烷化合物的聯產，提高了其經濟價值。比如第一微反應器的溫度可以為50℃、80℃、100℃、160℃、200℃、300℃；第二微反應器的反應溫度可以為150℃、200℃、260℃、300℃、400℃。

在一種較佳的實施例中，第一微反應器的溫度為100~200℃；第二微反應器的反應溫度為200~300℃。第一微反應器的溫度和第二微反應器的溫度包括但不限於上述範圍，而將其限定在上述範圍內有利於進一步提高目標產物的收率，並縮短反應時間。

在一種較佳的實施例中，酯交換反應過程中三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：(1~5)，鹼性催化劑含量為100ppm~50000ppm。三羥甲基丙 烷與碳酸酯及鹼性催化劑的用量包括但不限於上述範圍，而將其限定在上述範圍內有利於進一步提高反應原料的轉化率。更佳地，三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：(1.5~3)，鹼性催化劑含量為100ppm~10000ppm。

上述合成方法中，碳酸酯、鹼性催化劑可以採用本領域常用的種類。在一種較佳的實施例中，碳酸酯包括但不限於碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯組成的群組中的一種或多種。

在一種較佳的實施例中，第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑分別獨立地選自鹼金屬形成的氫氧化物、醇鈉、醇鉀、鹼金屬形成的碳酸鹽中的一種或多種。更佳地，第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑分別獨立地選自選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉和碳酸鉀組成的群組中的一種或多種。

為了進一步提高其催化效果，縮短反應時間，進一步地較佳地，第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑分別獨立地選自甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的一種或多種；且第一鹼性催化劑的用量為200~500ppm，第二鹼性催化劑的用量為300~3000ppm。

在一種較佳的實施例中，在進行裂解反應過程中，上述合成方法還包括：在向酯化中間體中加入水，裂解反應過程中體系的含水量為10~100000ppm。相比於其它範圍，將裂解反應過程中體系的含水量限定在上述範圍內有利於提高酯化中間體的裂解率，從而有利於氧雜環丁烷化合物的收率。

在一種較佳的實施例中，第一微反應器的反應通道內徑選自200~10000μm，第二微反應器的反應通道內徑選自200~10000μm。相比於其它範圍，將第一微反應器的反應通道和第二微反應器的反應通道限定在上述範圍內 有利於提高目標產物的收率。比如第一微反應器的反應通道內徑可以選自200μm、500μm、1000μm、5000μm、10000μm，第二微反應器的反應通道內徑可以選自200μm、500μm、1000μm、8000μm、10000μm。更佳地，第一微反應器的反應通道內徑選自200~2000μm，第二微反應器的反應通道內徑選自500~10000μm。

為了進一步提高目標產物的純度，並降低合成法的能量損耗，較佳地，上述合成方法還包括將裂解反應產物體系在微換熱器中進行換熱，並通過氣液分離裝置去除二氧化碳後，進行精餾，得到所需的產品。

以下結合具體實施例對本申請作進一步詳細描述，這些實施例不能理解為限制本申請所要求保護的範圍。

實施例1至5中採用的微通道設備系統為上海替末流體技術有限公司提供，型號上海替末TMP/S3047-32-3/A2000，第一微反應器的通道內徑為1000μm，第二微反應器的通道內徑為8000μm。

實施例中採用圖1所示的裝置製備氧雜環丁烷化合物，合成方法包括：酯交換工段：將三羥甲基丙烷(TMP)、碳酸二甲酯(DMC)按一定摩爾比混合，按TMP重量加入計量的鹼性催化劑，混合均勻置於原料儲罐10中預熱，由第一進料泵11加入第一微反應器20進行酯交換反應，停留一定時間，得到含酯化中間體的反應產物體系；將上述含酯化中間體的反應產物體系經薄膜蒸發器30分離甲醇和剩餘的DMC，將回收的原料置於輕沸物收集罐50中，酯化物中間體儲存在酯化中間體儲罐40中。

裂解工段：酯化物中間體中加入鹼性催化劑，選擇性地加入適量水，混合均勻後由第二進料泵41加入第二微反應器60中，停留一定時間進行裂解反應，經微換熱器70冷卻後進入氣液分離罐80分離二氧化碳，得到粗產品；產品分離：將粗產品輸送至精餾裝置90中進行精餾分離，得到相應的產品。

實施例1至5中的工藝參數見表1。

表1中產物結構如下：產物A：3-乙基-3-羥甲基氧雜環丁烷

；產物B：雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)甲基]醚

； 產物C：碳酸雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)甲基]酯

。

實施例6

與實施例1的區別為：酯交換反應的反應溫度為80℃，裂解反應的溫度為300℃。

產品的合計收率為83.4%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.7%、1.2%及3.1%。

實施例7

與實施例1的區別為：酯交換反應的反應溫度為160℃，裂解反應的溫度為260℃。

產品的合計收率為90.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為92.0%、4.6%及3.4%。

實施例8

與實施例1的區別為：三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：1，酯交換反應鹼性催化劑含量為800ppm。

產品的合計收率為80.7%，產物A、B及C的占比(%)依次為94.5%、3.3%及2.2%。

實施例9

與實施例1的區別為：三羥甲基丙烷與碳酸酯的摩爾比為1：5，酯交換反應鹼性催化劑含量為100ppm。

產品的合計收率為84.7%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.1%、2.9%及2.0%。

實施例10

與實施例1的區別為：酯交換反應的反應溫度為50℃，酯交換反應的停留時間60min，裂解反應的溫度為400℃。

產品的合計收率為85.7%，產物A、B及C的占比(%)依次為98.3%、1.3%及0.4%。

實施例11

與實施例1的區別為：酯交換反應的反應溫度為300℃，酯交換反應的停留時間1min，裂解反應的溫度為200℃。

產品的合計收率為86.2%，產物A、B及C的占比(%)依次為39.5%、46.9%及13.6%。

實施例12

與實施例1的區別為：酯交換反應的反應溫度為200℃，酯交換反應的停留時間30min，裂解反應的溫度為150℃。

產品的合計收率為96.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為29.3%、50.1%及20.6%。

實施例13

與實施例1的區別為：酯交換反應鹼性催化劑含量為50000ppm。

產品的合計收率為91.3%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.2%、2.0%及2.8%。

實施例14

與實施例1的區別為：酯交換反應鹼性催化劑含量為10000ppm。

產品的合計收率為93.4%，產物A、B及C的占比(%)依次為96.8%、1.2%及2.0%。

實施例15

與實施例1的區別為：酯交換反應鹼性催化劑含量為30000ppm。

產品的合計收率為91.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.3%、1.6%及3.1%。

實施例16

與實施例1的區別為：酯交換反應鹼性催化劑含量為8000ppm。

產品的合計收率為93.1%，產物A、B及C的占比(%)依次為96.0%、1.8%及2.2%。

實施例17

與實施例1的區別為：酯交換反應鹼性催化劑含量為5000ppm。

產品的合計收率為92.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為96.2%、1.9%及2.3%。

實施例18

與實施例1的區別為：第一微反應器反應通道內徑為100μm，第二微反應器反應通道內徑為100μm。

產品的合計收率為81.3%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.6%、1.0%及3.4%。

實施例19

與實施例1的區別為：第一微反應器反應通道內徑為10000μm，第二微反應器反應通道內徑為10000μm。

產品的合計收率為91.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為95.5%、2.0%及2.5%。

實施例20

與實施例1的區別為：第一微反應器反應通道內徑為200μm，第二微反應器反應通道內徑為200μm。

產品的合計收率為90.7%，產物A、B及C的占比(%)依次為94.9%、2.1%及3.0%。

實施例21

與實施例1的區別為：裂解反應的催化劑為甲醇鈉，含量為1000ppm，裂解反應的含水量為100000ppm。

產品的合計收率為93.5%，產物A、B及C的占比(%)依次為97.2%、2.0%及0.8%。

實施例22

與實施例1的區別為：酯交換反應的催化劑為甲醇鈉，含量為10000ppm，裂解反應的催化劑為甲醇鈉，含量為1000ppm，裂解反應的含水量為100000ppm。

產品的合計收率為95.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為97.5%、1.9%及0.6%。

實施例23

與實施例1的區別為：酯交換反應的催化劑為甲醇鈉，含量為10000ppm，裂解反應的催化劑為甲醇鈉，含量為300ppm，裂解反應的含水量為10ppm。

產品的合計收率為96.5%，產物A、B及C的占比(%)依次為3.5%、94.6%及1.9%。

實施例24

與實施例1的區別為：裂解反應的溫度為100℃。

產品的合計收率為66.8%，產物A、B及C的占比(%)依次為3.9%、1.7%及94.4%。

實施例25

與實施例1的區別為：裂解反應的溫度為450℃。

產品的合計收率為82.9%，產物A、B及C的占比(%)依次為43.4%、56.5%及0.1%。

實施例26

與實施例1的區別為：酯交換的溫度為30℃。

產品的合計收率為78.6%，產物A、B及C的占比(%)依次為94.1%、2.4%及3.5%。

實施例27

與實施例1的區別為：酯交換的溫度為350℃。

產品的合計收率為79.0%，產物A、B及C的占比(%)依次為94.5%、2.6%及2.9%。

對比例中採用常規的反應裝置製備氧雜環丁烷化合物，合成方法包括：(1)酯交換工段：在帶有精餾塔和冷凝器的不銹鋼攪拌釜中投入TMP、DMC和甲苯，攪拌均勻混合，加入催化劑，升溫反應，塔頂採集生成的甲醇，至塔頂無甲醇餾出後繼續升溫蒸餾去除溶劑甲苯以及剩餘的DMC，得到酯化中間體； (2)裂解工段：加入鹼性催化劑，選擇性地加入適量水，在一定溫度和負壓下進行裂解，同時蒸餾得到產品。對比例1至5中的工藝參數見表2。

從對比實施例的結果可以看出：採用常規釜式反應器製備收率低於微通道設備系統的收率，且雙[1-乙基(3-氧雜環丁基)甲基]醚選擇性明顯低於預期，無法達到產物分佈的設計要求。

從以上的描述中，可以看出，比較實施例1至27及對比例1至5可知，本發明上述的實施例實現了如下技術效果：採用本申請提供的合成方法能夠大大提高三種氧雜環丁烷化合物的收率，縮短反應時間，同時還能夠實現三種氧雜環丁烷化合物的聯產。

比較實施例1、6、7、10至12、24至27可知，將酯交換反應和裂解反應的溫度限定在本申請的較佳範圍內有利於提高三種氧雜環丁烷化合物的總收率，同時還可以通過控制裂解溫度控制三種產物的比例。

比較實施例1、8、9、13至17、21及23可知將三羥甲基丙烷與所述碳酸酯的摩爾比、酯交換反應中使用的鹼性催化劑的含量及裂解反應中使用的鹼性催化劑的含量限定在本申請較佳的範圍內有利於提高三種氧雜環丁烷化合物的總收率。

比較實施例1、18、19及20可知將第一微反應器的通道內徑和第二微反應器的通道內徑限定在本申請較佳的範圍內有利於提高三種氧雜環丁烷化合物的總收率。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。

10:原料儲罐

11:第一進料泵

20:第一微反應器

30:薄膜蒸發器

40:酯化中間體儲罐

41:第二進料泵

50:輕沸物收集罐

60:第二微反應器

70:微換熱器

80:氣液分離罐

90:精餾裝置

Claims (10)

1. 一種通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其特徵在於，所述通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法在鹼性催化劑存在下，將三羥甲基丙烷和碳酸酯通入所述微反應器中，並在溶劑或無溶劑條件下通過微反應連續流工藝合成所述氧雜環丁烷化合物，其中所述三羥甲基丙烷與所述碳酸酯的摩爾比為1：(1.5~3)，所述鹼性催化劑的含量為100ppm~10000ppm。
2. 如請求項1所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述鹼性催化劑包括第一鹼性催化劑和第二鹼性催化劑，所述通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法包括：將所述第一鹼性催化劑、所述三羥甲基丙烷和所述碳酸酯連續輸送至第一微反應器中進行酯交換反應，得到含酯化中間體的反應產物體系；從所述含酯化中間體的反應產物體系中提取酯化中間體；使所述酯化中間體與所述第二鹼性催化劑輸送至第二微反應器中進行裂解反應，得到裂解反應產物體系；以及將所述裂解反應產物體系進行氣液分離處理，得到所述氧雜環丁烷化合物。
3. 如請求項1所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述溶劑為鹵代烴、苯、甲苯、二甲苯、硝基苯、乙腈組成的群組中的一種或多種。
4. 如請求項2所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述第一微反應器的溫度為50~300℃，停留時間為1~60min；所述第二微反應器的反應溫度為150~400℃，停留時間1~8min。
5. 如請求項4所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述第一微反應器的溫度為100~200℃；所述第二微反應器的反應溫度為200~300℃。
6. 如請求項1所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述碳酸酯選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸二丙酯組成的群組中的一種或多種；所述鹼性催化劑選自鹼金屬的氫氧化物、醇鈉、醇鉀、鹼金屬的碳酸鹽中的一種或多種。
7. 如請求項2所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述第一鹼性催化劑和所述第二鹼性催化劑分別獨立地選自鹼金屬的氫氧化物、醇鈉、醇鉀、鹼金屬的碳酸鹽中的一種或多種。
8. 如請求項2所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中在進行所述裂解反應過程中，所述合成方法還包括：向所述酯化中間體中加入水，且裂解反應過程中體系的含水量為10~100000ppm。
9. 如請求項2至5中任一項所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述第一微反應器的反應通道內徑選自200~10000μm，所述第二微反應器的反應通道內徑選自200~10000μm。
10. 如請求項2所述的通過微反應器合成氧雜環丁烷化合物的方法，其中所述提取過程採用的裝置選自薄膜蒸發器或精餾塔。

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