TWI748348B - 半導體型奈米碳管的獲取方法 - Google Patents

半導體型奈米碳管的獲取方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供半導體型奈米碳管的獲取方法，包括：提供包括鏤空部分和非鏤空部分的絕緣基底，在非鏤空部分設置複數個電極；在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與電極直接接觸，且所述鏤空部分的奈米碳管懸空；將所述絕緣基底放置到一腔體內，並對該腔體抽真空；在任意兩個電極間施加電壓，並採用相機對兩個電極之間懸空的奈米碳管拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管；去除所述金屬型奈米碳管，獲取到半導體型奈米碳管。

Description

半導體型奈米碳管的獲取方法
本發明涉及一種半導體型奈米碳管的獲取方法。
單壁奈米碳管是一種非常具有研究潛能的奈米材料。基於其奈米級的尺寸以及特殊的結構，單壁奈米碳管具有良好的電學性能、光電性能以及半導體性能。單壁奈米碳管可以分為金屬型和半導體型兩種類型。其中，半導體型奈米碳管是一種優異的半導體材料，其在半導體器件中應用廣泛。因此，找到一種辨認半導體型奈米碳管以及獲取半導體奈米碳管的方法十分重要。
先前的獲取半導體奈米碳管的方法通常採用拉曼光譜法或者電學測量的方法分辨出半導體型奈米碳管之後進行獲取。但是上述方法由於操作複雜導致效率較低。掃描電鏡因其具有較高的辨別效率，被越來越多的人用來分辨半導體型奈米碳管。先前的採用掃描電子顯微鏡辨認半導體型奈米碳管的方法中，一般將奈米碳管放置在一矽基底上，在常壓下施加外部電壓，並採用掃描電子顯微鏡觀察，通過掃描電子顯微鏡照片中奈米碳管的亮度不同來分辨半導體奈米碳管。
然而，先前的半導體型奈米碳管的辨認和獲取方法中奈米碳管直接與矽基底接觸，矽基底會吸收大量的熱量，因此需要施加很大的外部電壓才能辨認出半導體型奈米碳管，浪費資源；而且先前半導體型奈米碳管需要掃描子顯微鏡進行觀察，成本較高；另外，在常壓下加電壓奈米碳管非常容易氧化，很難獲取純淨的半導體型奈米碳管。
有鑑於此，確有必要提供一種半導體型奈米碳管的辨認方法和獲取方法，該半導體型奈米碳管的辨認方法和獲取方法可以克服以上缺點。
一種半導體型奈米碳管的獲取方法，其包括以下步驟：步驟S1，提供一絕緣基底，該絕緣基底包括鏤空部分和非鏤空部分交替分佈，在該絕緣基底的的表面設置複數個電極，且該複數個電極位於非鏤空部分的上方且該複數個電極被鏤空部分間隔開；步驟S2，在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與所述複數個電極直接接觸，該複數個奈米碳管橫跨複數個鏤空部分，位於所述絕緣基底的鏤空部分的奈米碳管懸空設置；步驟S3，將所述絕緣基底、電極以及奈米碳管形成的整體結構放置到一腔體內，並對該腔體抽真空；步驟S4，在任意兩個電極之間施加電壓，並採用一相機對兩個電極之間懸空設置的奈米碳管進行拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管；以及步驟S5：去除所述金屬型奈米碳管，進而得到所述半導體型奈米碳管。
一種半導體型奈米碳管的辨認方法，包括以下步驟：步驟S'1，提供一絕緣基底，該絕緣基底包括鏤空部分和非鏤空部分交替分佈，在該絕緣基底的非鏤空部分設置複數個電極，且該複數個電極被鏤空部分間隔開；步驟S'2，在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與所述複數個電極直接接觸，位於所述絕緣基底的鏤空部分的奈米碳管懸空設置；步驟S'3，將所述絕緣基底、電極以及奈米碳管形成的整體結構放置到一腔體內，並對該腔體抽真空；以及步驟S'4，在任意兩個電極之間施加電壓，並採用一相機對兩個電極之間懸空設置的奈米碳管進行拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管。
相較於先前技術，本發明所提供的半導體型奈米碳管的獲取方法和辨認方法在真空中進行，而且由於奈米碳管懸空設置，奈米碳管聚集的熱量不會被基底吸收，因此，施加一個很小的外部電壓就可以分辨出半導體型奈米碳管。由於該獲取方法和辨認方法在真空中進行，奈米碳管不容易氧化，可以 獲取比較純淨的半導體型奈米碳管。另外，本發明採用一普通相機就可以分辨出半導體型奈米碳管，相對於掃描電子顯微鏡成本較低。
10:矽基底
20:二氧化矽絕緣層
30:Si3N4層
圖1為本發明實施例提供的半導體型奈米碳管的獲取方法的流程圖。
圖2為本發明實施例提供的絕緣基底的部分橫截面的示意圖。
圖3為本發明實施例提供的絕緣基底的俯視圖。
圖4為本發明實施例提供的絕緣基底以及電極形成的整體結構的示意圖。
圖5為採用放風箏法在絕緣基底的表面生長奈米碳管之後的示意圖。
圖6為在兩個相鄰的鉬電極之間施加電壓後，兩個鉬電極之間懸空設置的奈米碳管的照片。
圖7為兩個鉬電極之間的施加電壓逐漸增大時，兩個鉬電極之間懸空設置的奈米碳管的照片。
下面將結合附圖對本發明提供的半導體型奈米碳管的獲取方法進一步的詳細說明。
请参阅圖1，本發明實施例提供一種半導體型奈米碳管的獲取方法，其包括以下步驟：步驟S1，提供一絕緣基底，該絕緣基底包括鏤空部分和非鏤空部分交替分佈，在該絕緣基底的的表面設置複數個電極，且該複數個電極位於非鏤空部分的上方且該複數個電極被鏤空部分間隔開；步驟S2，在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與所述複數個電極直接接觸，該複數個奈米碳管橫跨複數個鏤空部分，位於所述絕緣基底的鏤空部分的奈米碳管懸空設置；步驟S3，將所述絕緣基底、電極以及奈米碳管形成的整體結構放置到一腔體內，並對該腔體抽真空； 步驟S4，在任意兩個電極之間施加電壓，並採用一相機對兩個電極之間懸空設置的奈米碳管進行拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管；以及步驟S5：去除所述金屬型奈米碳管，進而得到所述半導體型奈米碳管。
在步驟S1中，所述絕緣基底包括一基底主體以及設置在基底主體上的絕緣層。該基底主體的材料可以為導電材料、絕緣材料或半導體材料。例如，所述基底主體可以為金屬基底、導電有機物基底或矽基底。所述絕緣層的材料可以為氧化物或者高分子材料。請參閱圖2，本實施例中，所述基底主體為矽基底10，矽基底10的表面設置有二氧化矽絕緣層20。所述基底主體的厚度範圍優選300微米-700微米。所述絕緣層的厚度優選為50奈米-200奈米。本實施例中，所述矽基底10的厚度為500微米，所述二氧化矽絕緣層20設置在所述矽基底10的兩個相對的表面，所述二氧化矽絕緣層20的厚度為100奈米，所述Si3N4層30間隔設置在所述二氧化矽絕緣層20的兩個相對的表面，所述Si3N4層30的厚度為100奈米。可以理解，所述絕緣層並不限定於本實施例中的設置在所述基底主體的兩個相對表面，也可以僅設置在基底主體的一個表面。所述掩模層不是所述絕緣基底的必要元件，可以去除。
圖3為所述絕緣基底的俯視圖。該絕緣基底的具體製備方法包括：提供一基底主體，在該基底主體的表面設置一絕緣層；在所述絕緣層的表面間隔設置掩模層；以及將上述表面設置有絕緣層和掩模層的基底主體浸泡在一刻蝕溶液中，其中，表面沒有覆蓋掩模層的基底主體以及絕緣層被刻蝕掉，得到所述鏤空部分，表面覆蓋有掩模層的基底主體以及絕緣層為非鏤空部分。可以理解，所述絕緣基底的製備方法可以進一步包括一去除所述掩模層的步驟。本實施例中，所述絕緣基底的具體製備方法包括：提供一矽基底，在該矽基底的表面設置一二氧化矽(SiO2)層；在所述SiO2層的表面間隔設置氮化矽(Si3N4)層作為掩模層；以及將表面設置有二氧化矽層和所述氮化矽(Si3N4)層的矽基底浸泡在KOH溶液中，其中，表面沒有覆蓋Si3N4層的矽基底被腐蝕掉得到所述鏤空部分，表面覆蓋有所述Si3N4層SiO2層和Si基底為非鏤空部分。可以理解，所述絕緣基底的材料和製備方法並不限於本實施例中，例如，也可以採用鐳射直接刻蝕出所述鏤空部分，此時，所述絕緣層並不限定於設置在所述基底主體的兩個相對表面，也可以僅設置在基底主體的一個表面。
所述鏤空部分的形狀和大小根據實際需要進行設計。請參閱圖4，本實施例中，每個鏤空部分的形狀為一矩形，所述矩形的寬度為300微米。所述鏤空部分在整個絕緣基底的占比根據實際需要進行限定。優選的，所述鏤空部分占整個絕緣基底的20%-50%。本實施例中，所述鏤空部分占整個絕緣基底的30%。
所述電極可以為金屬、導電聚合物、導電膠、銻錫氧化物(ATO)、石墨電極或銦錫氧化物(ITO)等。所述電極優選為耐高溫的電極。本實施例中，所述電極為鉬電極，任意兩個相鄰的非鏤空部分之間均設置一鉬電極。所述在該絕緣基底的非鏤空部分設置複數個電極的方法，可以採用導電粘結劑將電極直接粘結在所述絕緣基底的非鏤空部分；也可以先將電極漿料塗覆在所述絕緣基底的非鏤空部分，固化之後形成所述電極；也可以採用化學沉積法或電子束蒸鍍等方法在所述絕緣基底的非鏤空部分形成所述電極。所述電極的厚度根據實際需要進行限定，優選的，所述電極的厚度大於等於20奈米。本實施例中，採用電子束蒸鍍的方法將所述鉬電極設置在絕緣基底的表面，所述鉬電極的厚度為50奈米。
步驟S2中，優選的，採用放風箏法在設置有電極的絕緣基底上生長複數個奈米碳管。所述放風箏法在設置有電極的絕緣基底上生長奈米碳管的方法包括：提供一生長裝置，且該生長裝置包括一反應室以及間隔設置於該反應室內的一旋轉平臺與一固定平臺，反應室包括一進氣口與一出氣口，且所述固定平臺設置於靠近進氣口一邊，所述旋轉平臺設置於靠近出氣口一邊；提供一生長基底以及所述設置有導電電極的絕緣基底作為接收基底，並在該生長基底表面沉積一單分散性催化劑層；將所述生長基底放置於該固定平臺上，將所述絕緣基底放置於該旋轉平臺上；通入碳源氣，沿著氣流的方向生長超長奈米碳管；停止通入碳源氣，超長奈米碳管平行且間隔的形成在絕緣基底表面；更換生長基底，並多次重複上述生長超長奈米碳管的步驟，在絕緣基底上形成複數個平行且間隔設置的奈米碳管。所述放風箏法生長奈米碳管的方法詳見2018年2月1號申請，2015年6月3號公告的申請號為200810066048.7，公告號為CN101497436B的中國專利。採用放風箏法生長的奈米碳管中不含任何催化劑，為一純奈米碳管；而且採用該方法得到的複數個奈米碳管平行且有序排列，奈米碳管之間有一定的空隙，奈米碳管之間基本無纏繞，且可以得到超長奈米碳 管，有利於半導體型奈米碳管的分辨和獲取。圖5為採用放風箏法在絕緣基底的表面生長奈米碳管之後的示意圖。
步驟S3中，採用一真空泵對所述腔體抽真空。如果抽氣太快，奈米碳管容易受到破壞，因此，可進一步在該腔體與真空泵之間設置一流量控制閥，用於調節真空泵的流導，進而避免由於抽氣太快導致奈米碳管受到破壞。優選的，對所述腔體抽真空使所述腔體中的氣壓不高於0.1Pa。
步驟S4中，優選的，在任意兩個電極之間施加電壓的大小為6V-15V。更優選的，在任意兩個電極之間施加電壓的大小為8V-12V。本實施例中，在相鄰兩個電極之間施加電壓，施加電壓的大小為10V。
步驟S5中，所述奈米碳管照片中，亮度較亮的為金屬型奈米碳管，較暗的為半導體型奈米碳管，兩者之間的亮度差別用肉眼就可以分辨出來。推斷金屬型奈米碳管與半導體型奈米碳管之間產生亮度差的原因，應是與鎢絲燈的原理相同。電流通過奈米碳管時產生熱量，奈米碳管不斷將熱量聚集，使得奈米碳管的溫度不斷升高，當奈米碳管的溫度達1700℃以上，奈米碳管處於白熾狀態時，就能發出光來。奈米碳管的溫度越高，發出的光就越亮。根據公式
Figure 109105077-A0305-02-0008-8
，電阻越大，發熱越少，奈米碳管的溫度越低，發出的光就越暗。半導體 型奈米碳管的電阻遠大於金屬型奈米碳管的電阻，例如，當施加3V的電壓時，金屬型奈米碳管的電流大概在10微安左右，半導體型奈米碳管的電流大概在0.5微安左右，當施加相同的電壓時，金屬型奈米碳管和半導體型奈米碳管的電流相差特別大，進一步說明金屬型奈米碳管和半導體型奈米碳管的電阻相差很大。因此，當施加相同的電壓時，金屬型奈米碳管的亮度和半導體型奈米碳管的亮度相差非常大，金屬型奈米碳管發光特別亮，而半導體型奈米碳管特別暗，用肉眼就可以容易的分辨出來半導體型奈米碳管。
請參閱圖6，當在兩個相鄰的鉬電極之間施加電壓時，兩個鉬電極之間懸空設置的奈米碳管的發光情況有兩種，一類奈米碳管發光很亮，另一類奈米碳管發光很暗，發光亮的奈米碳管和發光暗的奈米碳管的亮度相差非常明 顯，用肉眼非常容易分辨出來。其中發光亮的為金屬型奈米碳管，發光暗的為半導體型奈米碳管。
可進一步包括一圖像顯示器與所述普通相機連接，所述普通相機的照片傳輸到所述圖像顯示器上，在圖像顯示器上觀察奈米碳管的亮度，並根據亮度的差別分辨半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管，較暗的為半導體型奈米碳管。
步驟S5中，可以根據照片奈米碳管的亮度，採用一針狀結構選取亮度較暗的奈米碳管，直接獲取得到半導體型奈米碳管。也可以將兩個電極之間施加的電壓逐漸增大，直至亮度較大的金屬型奈米碳管全部被燒斷，剩餘亮度暗的即為半導體型奈米碳管，進而得到半導體型奈米碳管。請參閱圖7，隨著兩個電極之間施加電壓逐漸增大，亮度較大的金屬型奈米碳管會逐漸被燒掉，即金屬型奈米碳管會隨著電壓增大而被燒掉。也可以採用一針狀結構將亮度較亮的金屬型奈米碳管全部戳斷，進而得到半導體型奈米碳管。優選的，所述圖像顯示器與所述相機連接，根據圖像顯示器中奈米碳管的亮度，採用一針狀結構選取亮度較亮的奈米碳管，直接獲取得到半導體型奈米碳管；也可以採用一針狀結構將亮度較亮的金屬型奈米碳管全部戳斷，進而得到半導體型奈米碳管
當需要獲取單根半導體型奈米碳管時，可進一步將所述步驟S5中去除金屬型奈米碳管之後的半導體型奈米碳管的表面沉積硫奈米顆粒，使所述半導體型奈米碳管在光學顯微鏡下可視，然後在光學顯微鏡下選取單根半導體型奈米碳管，選取之後將單根半導體型奈米碳管表面的硫奈米顆粒去除。
本發明提供的半導體型奈米碳管的獲取方法在真空中進行，而且由於奈米碳管懸空設置，奈米碳管聚集的熱量不會被基底吸收，因此，施加一個很小的外部電壓就可以分辨出半導體型奈米碳管。另外，由於該獲取方法在真空中進行，奈米碳管不容易氧化，可以獲取比較純淨的半導體型奈米碳管。所述奈米碳管採用放風箏法生長得到，奈米碳管中不含其它雜質，為一純奈米碳管，而且採用該方法得到的複數個奈米碳管平行且有序排列，奈米碳管之間基本無纏繞，有利於半導體型奈米碳管的分辨和獲取。另外，本發明採用一普通相機就可以分辨出半導體型奈米碳管，相對於掃描電子顯微鏡成本較低。本發明的半導體型奈米碳管的分辨方法以及獲取方法操作簡單，設備也非常容易搭建。
綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

Claims (10)

  1. 一種半導體型奈米碳管的獲取方法，包括以下步驟：步驟S1，提供一絕緣基底，該絕緣基底包括鏤空部分和非鏤空部分交替分佈，在該絕緣基底的的表面設置複數個電極，且該複數個電極位於非鏤空部分的上方且該複數個電極被鏤空部分間隔開；步驟S2，在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與所述複數個電極直接接觸，該複數個奈米碳管橫跨複數個鏤空部分，位於所述絕緣基底的鏤空部分的奈米碳管懸空設置；步驟S3，將所述絕緣基底、電極以及奈米碳管形成的整體結構放置到一腔體內，並對該腔體抽真空；步驟S4，在任意兩個電極之間施加電壓，並採用一相機對兩個電極之間懸空設置的奈米碳管進行拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管；以及步驟S5：去除所述金屬型奈米碳管，進而得到所述半導體型奈米碳管。
  2. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，步驟S2中，採用放風箏法在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該放風箏法包括：提供一生長裝置，且該生長裝置包括一反應室以及間隔設置於該反應室內的一旋轉平臺與一固定平臺，反應室包括一進氣口與一出氣口，且所述固定平臺設置於靠近進氣口一邊，所述旋轉平臺設置於靠近出氣口一邊；提供一生長基底以及所述設置有電極的絕緣基底作為接收基底，並在該生長基底表面沉積一單分散性催化劑層；將所述生長基底放置於該固定平臺上，將所述絕緣基底放置於該旋轉平臺上；通入碳源氣，沿著氣流的方向生長超長奈米碳管；停止通入碳源氣，超長奈米碳管平行且間隔的形成在絕緣基底表面；更換生長基底，並多次重複上述生長超長奈米碳管的步驟，在絕緣基底上形成複數個平行且間隔設置的奈米碳管。
  3. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，所述絕緣基底的製備方法包括：提供一基底主體，在該基底主體的表面設置一絕緣層；在所述絕緣層的表面間隔設置掩模層；以及將上述表面設置有絕緣層和掩模層的基底主體浸泡在一刻蝕溶液中，其中，表面沒有覆蓋掩模層的基底主體以及 絕緣層被刻蝕掉，得到所述鏤空部分，表面覆蓋有掩模層的基底主體以及絕緣層為非鏤空部分。
  4. 如請求項3所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，提供一矽基底，在該矽基底的表面設置一SiO2層；在所述SiO2層的表面間隔設置Si3N4層作為掩模層；以及將表面設置有二氧化矽層和所述Si3N4層的矽基底浸泡在KOH溶液中，其中，表面沒有覆蓋Si3N4層的矽基底被腐蝕掉得到所述鏤空部分，表面覆蓋有所述Si3N4層SiO2層和Si基底為非鏤空部分。
  5. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，所述電極為鉬電極。
  6. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，所述鏤空部分占整個絕緣基底的20%-50%。
  7. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，在任意兩個電極之間施加電壓的大小為6V-15V。
  8. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，步驟S5中，根據所述照片中奈米碳管的亮度，採用一針狀結構選取亮度較暗的奈米碳管，直接獲取半導體型奈米碳管。
  9. 如請求項1所述之半導體型奈米碳管的獲取方法，其中，步驟S5中，將兩個電極之間施加的電壓逐漸增大，直至亮度較大的金屬型奈米碳管全部被燒斷，剩餘亮度暗的即為半導體型奈米碳管，進而得到半導體型奈米碳管。
  10. 一種半導體型奈米碳管的辨認方法，包括以下步驟：步驟S'1，提供一絕緣基底，該絕緣基底包括鏤空部分和非鏤空部分交替分佈，在該絕緣基底的的表面設置複數個電極，且該複數個電極位元於非鏤空部分的上方且該複數個電極被鏤空部分間隔開；步驟S'2，在絕緣基底上生長複數個奈米碳管，該複數個奈米碳管平行間隔設置於所述絕緣基底的表面並與所述複數個電極直接接觸，該複數個奈米碳管橫跨複數個鏤空部分，位元於所述絕緣基底的鏤空部分的奈米碳管懸空設置；步驟S'3，將所述絕緣基底、電極以及奈米碳管形成的整體結構放置到一腔體內，並對該腔體抽真空；以及 步驟S'4，在任意兩個電極之間施加電壓，並採用一相機對兩個電極之間懸空設置的奈米碳管進行拍照獲得奈米碳管照片，其中，奈米碳管照片中亮度較暗的為半導體型奈米碳管，亮度較亮的為金屬型奈米碳管。
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