TWI735981B - 經塗覆線材 - Google Patents

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慕瑞利 薩蘭蓋帕尼
欽榮 黃
燕暉 彭
蘇丹
妙雲 盧
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Abstract

一種線材，其包含具有表面之線材芯，該線材芯具有疊置於其表面上之塗層，其中該線材芯自身為銀線材芯或基於銀之線材芯，其中該塗層為1至1000 nm厚的金單層或由1至100 nm厚的鈀內層與鄰近的1至250 nm厚的金外層構成的雙層，其特徵在於金層包含以該線材之重量計，總比例在10至100 wt.-ppm範圍內的選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分。

Description

經塗覆線材
本發明係關於一種經塗覆線材，其包含銀或基於銀之線材芯及疊置於該線材芯之表面上的塗層。本發明進一步係關於用於製造此類經塗覆線材之方法。
接合線材在電子及微電子應用中之使用為熟知的目前先進技術。儘管接合線材一開始由金製得，但如今使用較便宜之材料，諸如銅、銅合金、銀及銀合金。此類線材可具有金屬塗層。
關於線材幾何結構，最常見的為圓形橫截面之接合線材及具有近乎矩形橫截面之接合帶。兩種類型之線材幾何結構具有使其適用於特定應用之其優勢。
本發明之目標為提供一種適合用於線材接合應用之經塗覆銀或基於銀之線材，該線材尤其在球形FAB(自由空氣球)形成方面表現出色。待提供之經塗覆銀或基於銀之線材應使得能夠有效地抑制球接合期間出現偏心球(off-centered ball；OCB)現象。
對該目標解決方案之貢獻係由形成類別之申請專利範圍的主題提供。形成類別之申請專利範圍的從屬性附屬項表示本發明之較佳實 施例，其主題亦對解決上文提及之目標作出貢獻。
在第一態樣中，本發明係關於一種線材，其包含具有表面之線材芯(下文亦簡稱作「芯」)，該線材芯具有疊置於其表面上之塗層，其中該線材芯自身為銀線材芯或基於銀之線材芯，其中該塗層為1至1000nm厚的金單層或由1至100nm厚的鈀內層與鄰近的1至250nm厚的金外層構成的雙層，其特徵在於金層包含以該線材之重量計，總比例在10至100wt.-ppm(重量-ppm)，較佳10至40wt.-ppm範圍內的選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分。同時，在一實施例中，選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分之總比例可以金層之金的重量計在300至3500wt.-ppm，較佳300至2000wt.-ppm，最佳600至1000wt.-ppm之範圍內。
本發明之線材較佳為用於在微電子中接合之接合線材。其較佳為單件式物體。眾多形狀為已知的及顯得適用於本發明之線材。較佳形狀為(橫截面圖)圓形、橢圓形及矩形形狀。對於本發明，術語「接合線材」包含所有形狀之橫截面及所有常見線材直徑，但具有圓形橫截面及薄直徑之接合線材為較佳的。平均橫截面在例如50至5024μm2或較佳110至2400μm2之範圍內；因此，在較佳圓形橫截面之情況下，平均直徑在例如8至80μm或較佳12至55μm之範圍內。
可藉由「定尺寸法(sizing method)」獲得線材或線材芯之平均直徑(或簡言之為直徑)。根據此方法，對定義長度之線材的實體重量進行測定。基於此重量，使用線材材料的密度計算線材或線材芯之直徑。將直徑計算為關於特定線材之五個切段之五個量測值的算術平均值。
線材芯為銀線材芯或其為基於銀的；亦即，線材芯由(a)銀 (亦即純銀)組成，或其由以(b)摻雜銀、(c)銀合金或(d)摻雜銀之合金形式的基於銀之材料組成。
本文所使用之術語「純銀」意謂由以下各者組成之純銀：(a1)量在99.99至100wt.-%(重量%)範圍內之銀；及(a2)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀以外之組分)。
本文所使用之術語「摻雜銀」意謂由以下各者組成之基於銀的材料：(b1)量在>99.49wt.-%至99.997wt.-%之範圍內之銀；(b2)總量為30至<5000wt.-ppm之除銀以外的至少一種摻雜元素；及(b3)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀及至少一種摻雜元素以外之組分)。在一較佳實施例中，本文所使用之術語「摻雜銀」意謂由以下各者組成之摻雜銀：(b1)量在>99.49至99.997wt.-%範圍內之銀，(b2)總量為30至<5000wt%.-ppm之選自由鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕組成之群的至少一種摻雜元素及(b3)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀、鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕以外之組分)。
本文所使用之術語「銀合金」意謂由以下各者組成之基於銀的材料：(c1)量在89.99至99.5wt.-%，較佳97.99至99.5wt.-%範圍內之銀，(c2)總量在0.5至10wt.-%，較佳0.5至2wt.-%範圍內的至少一種合金元素及(c3)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀及至少一種合金元素以外之組分)。在一較佳實施例中，本文所使用之術語「銀合金」意謂由以下各者組成之銀合金：(c1)量在89.99至99.5wt.-%，較佳97.99至99.5wt.-%範圍內之銀，(c2)總量在0.5至10wt.-%，較佳0.5至2wt.-%範圍之選自由鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕組成之群的至少一種合金元素及(c3)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠 及釕以外之組分)。
本文所使用之術語「摻雜銀之合金」意謂由以下各者組成之基於銀的材料：(d1)量在>89.49至99.497wt.-%，較佳97.49至99.497wt.-%範圍內之銀，(d2)總量為30至<5000wt.-ppm的至少一種摻雜元素，(d3)總量在0.5至10wt.-%，較佳0.5至2wt.-%範圍內的至少一種合金元素及(d4)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀、至少一種摻雜元素及至少一種合金元素以外之組分)，其中至少一種摻雜元素(d2)不為至少一種合金元素(d3)。在一較佳實施例中，本文所使用之「摻雜銀之合金」意謂由以下各者組成之摻雜銀之合金：(d1)量在>89.49至99.497wt.-%，較佳97.49至99.497wt.-%範圍內之銀，(d2)總量為30至<5000wt.-ppm之選自由鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕組成之群的至少一種摻雜元素，(d3)總量在0.5至10wt.-%，較佳0.5至2wt.-%範圍內之選自由鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕組成之群的至少一種合金元素及(d4)總量為0至100wt.-ppm的其他組分(除銀、鈣、鎳、鉑、鈀、金、銅、銠及釕以外之組分)，其中至少一種摻雜元素(d2)不為至少一種合金元素(d3)。
本發明提及「其他組分」及「摻雜元素」。任何其他組分之個別量低於30wt.-ppm。任何摻雜元素之個別量為至少30wt.-ppm。所有量(以wt.-%及wt.-ppm為單位)係基於線材芯或其前驅體物品或細長前驅體物品之總重量。
本發明之線材的芯可包含總量在0至100wt.-ppm，例如10至100wt.-ppm範圍內之所謂的其他組分。在本發明上下文中，其他組分，通常亦稱為「不可避免之雜質」，為源自所用原料中存在的雜質或源自線材芯製造過程的少量化學元素及/或化合物。其他組分之0至100wt.- ppm的低總量確保線材特性之良好再現性。通常不單獨添加存在於芯中之其他組分。以線材芯之總重量計，每種個別其他組分以低於30wt.-ppm之量包含於其中。
線材芯為主體材料之均質區域。因為任何主體材料始終具有可在一定程度上展現出不同特性之表面區域，所以線材芯之特性理解為主體材料均質區域之特性。主體材料區域之表面就形態、組成(例如硫、氯及/或氧含量)及其他特徵而言可有所不同。表面為線材芯與疊置於線材芯上之塗層之間的界面區域。通常，塗層完全疊置於線材芯之表面上。在線材芯與疊置於其上之塗層之間的線材區域中，可能存在芯與塗層兩者之材料的組合。
疊置於線材芯之表面上的塗層為1至1000nm厚，較佳20至300nm厚的金單層或由1至100nm厚，較佳1至30nm厚的鈀內層與鄰近的1至250nm厚，較佳20至200nm厚的金外層構成之雙層。在此上下文中，術語「厚」或「塗層厚度」意謂垂直於芯之縱向軸線方向上的塗層尺寸。
金單層或外層包含以線材(線材芯加塗層)之重量計，總比例在10至100wt.-ppm，較佳10至40wt.-ppm範圍內之選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分。同時，在一實施例中，該至少一種成分之總比例可以金層之金的重量計，在300至3500wt.-ppm，較佳300至2000wt.-ppm，最佳600至1000wt.-ppm範圍內。
較佳地，銻存在於金層內。甚至更佳地，銻單獨存在於金層內，亦即，不同時存在鉍、砷及碲。換言之，在一較佳實施例中，金層包含以線材(線材芯加塗層)之重量計，比例在10至100wt.-ppm，較佳10 至40wt.-ppm範圍內的銻，而無鉍、砷及碲存在於金層內；同時，在一甚至更佳實施例中，以金層之金的重量計，銻之比例可在300至3500wt.-ppm，較佳300wt.-ppm至2000wt.-ppm，最佳600至1000wt.-ppm範圍內。
在一實施例中，選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分可在金層內展現出濃度梯度，該梯度在朝向線材芯之方向上(亦即，在垂直於線材芯之縱向軸線的方向上)增加。
申請人已發現，在金層內存在選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分伴隨數個出人意料且有利的作用。舉例而言，金層的特點為展現出明亮閃耀的黃金外觀；確保形成球形及軸對稱FAB，及在球接合本發明之經塗覆線材時，可抑制或甚至防止出現OCB現象。該至少一種成分係以何種化學形式或何種化學物種存在於金層中(亦即，其係以元素形式抑或以化合物之形式存在於金層中)為未知的。
在另一態樣中，本發明亦係關於一種用於製造上文所揭示之其實施例中之任一者的本發明之經塗覆線材的方法。該方法包含至少步驟(1)至(5)：(1)提供銀或基於銀之前驅體物品，(2)拉長前驅體物品，以形成細長前驅體物品，直至獲得在706至31400μm2範圍內之中等橫截面或在30至200μm範圍內之中等直徑，(3)在完成方法步驟(2)之後獲得的細長前驅體物品之表面上施加金單層或鈀內層與鄰近的金外層的雙層塗層，(4)進一步拉長在完成方法步驟(3)後獲得的經塗覆前驅體物品，直至獲得所需最終橫截面或直徑及所需最終厚度在1至1000nm範圍內的金單層或由所需最終厚度在1至100nm範圍內的鈀內層與所需最終厚度在1 至200nm範圍內的鄰近的金外層構成的雙層，及(5)在範圍為200至600℃之烘箱設定溫度下對完成方法步驟(4)後獲得的經塗覆前驅體進行最終帶材退火(strand annealing)持續0.4至0.8秒範圍內之暴露時間，以形成經塗覆線材，其中步驟(2)可包括在400至800℃之烘箱設定溫度下，對前驅體物品進行中間分批退火持續50至150分鐘範圍內之暴露時間的一或多個子步驟，及其中在步驟(3)中施加金層係藉由以下進行：自包含金及選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分的金電鍍浴進行電鍍。
在本文中使用術語「帶材退火(strand annealing)」。其為允許快速產生具有高再現性之線材的連續方法。在本發明之上下文中，帶材退火意謂以動態方式進行退火，同時將待退火之經塗覆前驅體拉過或移動通過習知退火烘箱，及在已離開退火烘箱之後纏繞於卷軸上。此處，退火烘箱通常為既定長度之圓柱管形式。在既定退火速度下(例如可在10至60公尺/分鐘範圍內選擇)定義其溫度曲線，可定義及設定退火時間/烘箱溫度參數。
在本文中使用術語「烘箱設定溫度」。其意謂退火烘箱之溫度控制器中固定的溫度。退火烘箱可為腔室爐型烘箱(在分批退火之情況下)或管狀退火烘箱(在帶材退火之情況下)。
本發明區分了前驅體物品、細長前驅體物品、經塗覆前驅體物品、經塗覆前驅體與經塗覆線材。術語「前驅體物品」用於尚未達至線材芯之所需最終橫截面或最終直徑的彼等線材前期，而術語「前驅體」用於所需最終橫截面或所需最終直徑下的線材前期。完成方法步驟(5) 後，亦即在所需最終橫截面或所需最終直徑下對經塗覆前驅體進行最終帶材退火後，獲得本發明意義上之經塗覆線材。
如方法步驟(1)中所提供之前驅體物品為銀前驅體物品或其為基於銀的；亦即前驅體物品由(a)銀(亦即純銀)、(b)摻雜銀、(c)銀合金或(d)摻雜銀之合金組成。關於術語「純銀」、「摻雜銀」、「銀合金」及「摻雜銀之合金」之含義，參考前文之揭示內容。
在銀前驅體物品之實施例中，後者通常以直徑為例如2至25mm及長度為例如2至100m之棒的形式。此類銀棒可藉由使用適當模具連續鑄銀，接著冷卻及固化製得。
在基於銀之前驅體物品的實施例中，後者可藉由合金化、將銀與所需量之所需組分摻雜或合金化及將銀與所需量之所需組分摻雜獲得。摻雜銀或銀合金或摻雜銀之合金可藉由熟習金屬合金技術者已知的習知方法，例如藉由以所需成比例比率將組分熔融在一起製備。在此情況下，有可能使用一或多種習知母合金。可例如使用感應爐進行熔融過程，且有利的為在真空下或在惰性氣體氛圍下操作。所用材料可具有例如99.99wt.-%及更高之純度等級。可冷卻由此產生之熔融體，以形成基於銀之前驅體物品的均質片。通常，此前驅體物品為棒形式，其直徑為例如2至25mm及長度為例如2至100m。此棒可藉由使用適當模具連續鑄造基於銀之熔融體，接著冷卻及固化製得。
在方法步驟(2)中，拉長前驅體物品以形成細長前驅體物品，直至獲得在706至31400μm2範圍內之中等橫截面或在30至200μm範圍內之中等直徑。拉長前驅體物品之技術為已知的及顯得適用於本發明之上下文。較佳技術為輥壓、鍛造、拉模或其類似者，其中拉模尤佳。在後 一情況中，以若干方法步驟拉伸前驅體物品，直至達至所需中間橫截面或所需中間直徑。熟習此項技術者熟知此類線材拉模方法。可使用習知碳化鎢及金剛石拉伸模具，及可使用習知拉伸潤滑劑以支持拉伸。
本發明之方法之步驟(2)可包括在400至800℃範圍內之烘箱設定溫度下，對細長前驅體物品進行中間分批退火持續50至150分鐘範圍內之暴露時間的一或多個子步驟。此視情況選用之中間分批退火可例如用拉伸成直徑為約2mm及在捲筒上捲繞之棒進行。
視情況選用之方法步驟(2)的中間分批退火可在惰性或還原氛圍下進行。眾多類型之惰性氛圍以及還原氛圍為此項技術中已知的及用於吹掃退火烘箱。在已知惰性氛圍中，氮氣或氬氣為較佳的。在已知還原氛圍當中，氫氣為較佳的。另一較佳的還原氛圍為氫氣與氮氣之混合物。較佳氫氣與氮氣之混合物為90至98體積-%氮氣與相應地2至10體積-%氫氣，其中總體積-%為100體積-%。較佳氮氣/氫氣之混合物等於93/7、95/5及97/3體積-%/體積-%，各者以混合物之總體積計。
在方法步驟(3)中，將以金單層或鈀內層與鄰近的金外層之雙層塗層的形式之塗層施加於在完成方法步驟(2)後獲得的細長前驅體物品之表面上，以便將塗層疊置於該表面上。
技術人員知曉如何計算細長前驅體物品上之此塗層的厚度，以最終獲得以關於線材實施例所揭示的，亦即在最終拉長經塗覆前驅體物品之後的層厚度的塗層。技術人員知曉用於在銀或基於銀之表面上形成根據實施例之材料的塗層的多種技術。較佳技術為鍍覆(諸如電鍍及無電極鍍覆)、自氣相沈積材料(諸如濺鍍、離子鍍覆、真空蒸發及物理氣相沈積)及自熔融體沈積材料。在施加由鈀內層及金外層構成之該雙層的情 況下，較佳地藉由電鍍施加鈀層。
藉由電鍍施加金層。利用金電鍍浴(亦即允許銀或基於銀或鈀陰極表面用金電鍍之電鍍浴)進行金電鍍。換言之，金電鍍浴為允許將以元素、金屬形式之金直接施加至銀或基於銀或鈀表面上的組合物，該表面裝上電線作為陰極。金電鍍浴包含金及選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分；因此，金電鍍浴為不僅允許元素金沈積，而且允許在金層內沈積選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的該至少一種成分的組合物。該至少一種成分為何種化學物種，亦即其係以元素形式抑或以化合物形式存在於金層中為未知的。金電鍍浴可藉由將以適合的化學形式之該至少一種成分添加至含有金作為一或多種溶解鹽之水性組合物中製得。可向其中添加至少一種成分之此類水性組合物的實例為由Atotech製得的Aurocor® K 24 HF及由Umicore製得的Auruna® 558及Auruna® 559。替代地，吾人可使用已經包含選自由銻、鉍、砷及碲組成之群之至少一種成分的金電鍍浴，例如由Metalor製得之MetGold Pure ATF。金電鍍浴中之金濃度可在例如8至40g/l(公克/公升)，較佳10至20g/l範圍內。金電鍍浴中選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的該至少一種成分之濃度可在例如15至50wt.-ppm，較佳15至35wt.-ppm範圍內。
藉由導引裝上電線作為陰極的未經塗覆之細長前驅體物品或經鈀塗覆之細長前驅體物品通過金電鍍浴對金層進行電鍍塗覆。可沖洗及乾燥由此獲得之離開金電鍍浴的經金塗覆之前驅體物品，隨後進行方法步驟(4)。使用水作為沖洗介質為有利的，其中乙醇及乙醇/水混合物為沖洗介質之其他實例。穿過金電鍍浴的未經塗覆之細長前驅體物品或經鈀塗覆之細長前驅體物品的金電鍍可在例如0.001至5A，尤其0.001至1A或 0.001至0.2A範圍內之電流下，在例如0.2至20V範圍內之直流電壓下進行。典型接觸時間可在例如0.1至30秒，較佳2至8秒範圍內。在此上下文中所使用之電流密度可在例如0.01至150A/dm2範圍內。金電鍍浴之溫度可在例如45至75℃，較佳55℃至65℃範圍內。
金塗層之厚度可視需要基本上經由以下參數來調節：金電鍍浴之化學組成、細長前驅體物品與金電鍍浴之接觸時間、電流密度。在此狀況中，金層之厚度可通常藉由增加金電鍍浴中之金的濃度、藉由增加裝上電線作為陰極之細長前驅體物品與金電鍍浴的接觸時間及藉由增加電流密度來增大。
申請人並不知曉前述有益作用是否由在金電鍍浴中存在的該至少一種成分引起或其在僅存在於金層內是否為關鍵。
在方法步驟(4)中，進一步拉長完成方法步驟(3)後獲得的經塗覆前驅體物品，直至(4)獲得線材之所需最終橫截面或直徑，該線材具有所需最終厚度在1至1000nm，較佳20至300nm範圍內的金單層，或由所需最終厚度在1至100nm，較佳1至30nm範圍內的鈀內層與所需最終厚度在1至250nm，較佳20nm至200nm範圍內的鄰近的金外層構成的雙層。拉長經塗覆前驅體物品之技術為類似於上文方法步驟(2)之揭示內容中提及之相同拉長技術。
在方法步驟(5)中，在200℃至600℃，較佳350℃至500℃範圍內之烘箱設定溫度下對完成方法步驟(4)後獲得的經塗覆前驅體進行最終帶材退火持續0.4至0.8秒範圍內之暴露時間，以形成經塗覆線材。
在一較佳實施例中，將最終經帶材退火之經塗覆前驅體，亦即仍較熱之經塗覆線材在水中淬滅，在一實施例中，該水可含有一或多 種添加劑，例如，0.01至0.2體積%之一或多種添加劑。在水中淬滅意謂例如藉由浸漬或滴注，立即或快速(亦即在0.2至0.6秒內)將最終經帶材退火之經塗覆前驅體自其在方法步驟(5)中經歷之溫度冷卻至室溫。
完成方法步驟(5)及視情況淬滅後，完成本發明之經塗覆線材。為了充分受益於其特性，有利的為立即(亦即無延遲)，例如在完成方法步驟(5)後不超過28天內將其用於線材接合應用。替代地，為了保持線材之寬線材接合製程窗特性及為了防止其氧化或受到其他化學侵蝕，通常在完成方法步驟(5)後立即(亦即無延遲)，例如在完成方法步驟(5)後<1至5小時內將成品線材纏繞及真空密封，及隨後儲存以供進一步用作接合線材。儲存於真空密封條件下不應超過12個月。在打開真空密封之後，應在不超過28天內將線材用於線材接合。
較佳的是，在無塵室條件(US FED STD 209E無塵室標準，1k標準)下進行所有方法步驟(1)至(5)以及纏繞及真空密封。
本發明之第三態樣為可藉由前文所揭示之方法(根據其任一實施例)獲得的經塗覆線材。已發現本發明之經塗覆線材非常適合用作線材接合應用中之接合線材。線材接合技術為技術人員所熟知。在線材接合過程中，通常形成球接合(第1接合)及縫線接合(第2接合，楔形接合)。在形成接合期間施加一定的力(通常以公克為單位量測)，藉由所施加超音波能(通常以mA為單位量測)來支持該力。線材接合方法中之所施加力的上限及下限之差與所施加超音波能上限及下限之差的數學乘積定義線材接合製程窗：(所施加力上限-所施加力下限).(所施加超音波能上限-所施加超音波能下限)=線材接合製程窗。
線材接合製程窗定義力/超音波能組合之區域，該區域允許形成符合規格之線材接合，亦即該線材接合通過如(僅舉幾個為例)習知牽拉測試、推球測試及拉球測試之習知測試。
實例
製備FAB：
其根據描述於FAB之KNS製程使用者指南(KNS Process User Guide)(Kulicke & Soffa Industries Inc,Fort Washington,PA,USA,2002,31 May 2009)中的程序在環境氛圍中操作。藉由進行習知電點火法(electric flame-off，EFO)焙燒，藉由標準焙燒(單步驟，17.5μm線材，50mA EFO電流，125μs EFO時間)來製備FAB。
測試方法A及B：
在T=20℃及相對濕度RH=50%下進行所有測試及量測。
A.FAB形態
藉由掃描電子顯微鏡(SEM)以1000之放大率檢驗所形成之FAB。
評定：
++++=極佳(球形軸對稱球)
+++=優良(球形軸對稱球)
++=滿意(球並非完全圓形，但相對於線材軸線無明顯傾角(<2度))
+=較差(球並非完全圓形，但在FAB表面上無明顯平穩段，相對 於線材軸線傾斜5至10度)
B.OCB出現
形成之FAB自預定高度(203.2μm之頂端)及速度(6.4μm/sec之接觸速度)下降至Al-0.5wt.-% Cu接合襯墊。當接觸接合襯墊時，一組經定義之接合參數(100g之接合力，95mA之超音波能及15ms之接合時間)產生效力使FAB變形且形成接合球。在形成球後，使毛細管上升至預定高度(152.4μm之扭折高度及254μm之迴路高度)以形成迴路。在形成迴路後，使毛細管下降至導線以形成縫合。在形成縫合後，使毛細管上升且線材夾閉合以切割線材以形成預定尾部長度(254μm之尾部長度延伸)。對於各樣品，使用顯微鏡以1000之放大率對有效數目2500個接合線材進行光學檢測。測定缺陷之百分比。
線材實例
在各情況下，至少99.99%純度(「4N」)之一定量的銀(Ag)及視情況選用之鈀(Pd)或鈀(Pd)與金(Au)在坩堝中熔融。隨後自熔融體連續鑄造8mm棒形式之線材芯前驅體物品。隨後在若干拉伸步驟中對棒進行拉伸，以形成具有2mm直徑之圓形橫截面的線材芯前驅體。在500℃之烘箱設定溫度下對線材芯前驅體進行中間分批退火持續60分鐘之暴露時間。在若干拉伸步驟中進一步拉伸棒，以形成具有46μm直徑之圓形橫截面的線材芯前驅體。隨後用金單層或用鈀內層與鄰近的金外層之雙層塗層對線材芯前驅體進行電鍍。為此目的，將以裝上電線作為陰極之線材芯前驅體移動通過61℃溫金電鍍浴或通過53℃溫鈀電鍍浴及隨後通過61℃溫金電鍍浴。
鈀電鍍浴(基於[Pd(NH3)4]Cl2，具有pH 7緩衝液)之鈀含量為1.45g/l(公克/公升)。
製備含有銻、鉍、砷或碲之四種不同金電鍍浴：包含銻(Sb)之金電鍍浴(基於來自Metalor之MetGold Pure ATF)的金含量為13.2g/l及銻含量為20wt.-ppm。
包含鉍(Bi)之金電鍍浴(基於KAu(CN)2，具有pH 5緩衝液；添加BiPO4)的金含量為13.2g/l及鉍含量為25wt.-ppm。
包含砷(As)之金電鍍浴(基於KAu(CN)2，具有pH 5緩衝液；添加As2O3)的金含量為13.2g/l及砷含量為25wt.-ppm。
包含碲(Te)之金電鍍浴(基於KAu(CN)2，具有pH 5緩衝液；添加TeO2)的金含量為13.2g/l及碲含量為25wt.-ppm。
其後，將經塗覆線材前驅體進一步拉伸至17.5μm之最終直徑，接著在220℃之烘箱設定溫度下進行最終帶材退火持續0.6秒之暴露時間，緊接著在含有0.07體積-%界面活性劑之水中淬滅由此獲得的經塗覆線材。
藉助於此程序，製造經鈀與金塗覆之銀及基於銀之線材的若干不同樣品1至26及4N純度之未經塗覆參考銀線材(Ref)。
下表1展示未經塗覆之線材及經塗佈之線材的組成。
Figure 108137889-A0305-02-0017-1
Figure 108137889-A0305-02-0018-2
Sb、Bi、As、Te、Au、Pd之存在係藉由感應耦合電漿(Inductively Coupled Plasma；ICP)測定。藉由掃描穿透式電子顯微鏡(Scanning Transmission Electron Microscopy；STEM)在橫截面上量測層厚度。
下表2展示某些測試結果。
Figure 108137889-A0305-02-0019-3
「形成氣體吹掃」意謂在其形成期間用95/5體積-%/體積-%之氮氣/氫氣吹掃FAB，而「在大氣壓下」意謂在空氣氛圍下進行FAB形成。

Claims (9)

  1. 一種經塗覆線材，其包含具有表面之線材芯，該線材芯具有疊置於其表面上之塗層，其中該線材芯自身為銀線材芯或基於銀之線材芯，其中該塗層為1至1000nm厚的金單層或由1至100nm厚的鈀內層與鄰近的1至250nm厚的金外層構成的雙層，其特徵在於該金單層或該金外層包含以該線材之重量計，總比例在10至100wt.-ppm範圍內的選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分。
  2. 如請求項1之線材，其中以該金單層或該金外層中之金的重量計，選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的該至少一種成分的總比例在300至3500wt.-ppm之範圍內。
  3. 如請求項1或2之線材，其具有在50至5024μm2範圍內之平均橫截面。
  4. 如請求項1或2之線材，其具有圓形橫截面，該圓形橫截面具有在8至80μm範圍內之平均直徑。
  5. 如請求項1或2之線材，其中選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的該至少一種成分在該金單層或該金外層內展現出濃度梯度，該梯度在垂直於該線材芯之縱向軸線的方向上增加。
  6. 如請求項1或2之線材，其中銻存在於該金單層或該金外層內。
  7. 如請求項6之線材，其在該金單層或該金外層內不同時存在鉍、砷及碲。
  8. 一種用於製造如請求項1至7中任一項之經塗覆線材的方法，其中該方法包含至少步驟(1)至(5)：(1)提供銀或基於銀之前驅體物品，(2)拉長前驅體物品，以形成細長前驅體物品，直至獲得在706至31400μm2範圍內之中等橫截面或在30至200μm範圍內之中等直徑，(3)在完成方法步驟(2)之後獲得的細長前驅體物品之表面上施加金單層或鈀內層與鄰近的金外層的雙層塗層，(4)進一步拉長在完成方法步驟(3)後獲得的經塗覆前驅體物品，直至獲得所需最終橫截面或直徑及所需最終厚度在1至1000nm範圍內的金單層或由所需最終厚度在1至100nm範圍內的鈀內層與所需最終厚度在1至200nm範圍內的鄰近的金外層構成的雙層，及(5)在範圍為200至600℃之烘箱設定溫度下，對完成方法步驟(4)後獲得的經塗覆前驅體進行最終帶材退火(strand annealing)持續0.4至0.8秒範圍內之暴露時間，以形成經塗覆線材，其中步驟(2)可包括在400至800℃之烘箱設定溫度下，對該前驅體物品進行中間分批退火持續50至150分鐘範圍內之暴露時間的一或多個子步驟，其中在步驟(3)中施加該金單層或該金外層係藉由以下進行：自包含 金及選自由銻、鉍、砷及碲組成之群的至少一種成分的金電鍍浴進行電鍍。
  9. 如請求項8之方法，其中藉由電鍍施加鈀層。
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