TWI730878B - 單晶矽的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種單晶矽的製造方法,該單晶矽的製造方法能謀求氧濃度的降低與結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及謀求與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。該單晶矽的製造方法於從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,一邊施加水平方向的磁場一邊使單晶矽成長;於該單晶矽的製造方法之中,前述水平方向的磁場中心係位在單晶矽中心部中之自由表面的下方的矽熔液中,且單晶矽之提拉中的磁場強度至少為2000高斯,於矽熔液表面存在有矽熔液從前述單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流動,且矽熔液從前述單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流速為0.16m/s以下。
Description
本發明係關於一種單晶矽(single crystal silicon)的製造方法,特別關於一種單晶矽的製造方法,能夠謀求氧濃度的降低、結晶成長軸方向的氧濃度的均一性的提升,進而謀求與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性的提升。
以往的CZ法(Czochralski process;柴可拉斯基法)所為之矽基板的氧濃度為了追求吸除(gettering)效果雖以比較高濃度(≧1.0×1018
atoms/cm3
)之矽基板為主流,但近年來CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor;互補式金屬氧化物半導體)成像感測器(imaging sensor)等之中為了降低白缺陷(white defect)係謀求低氧基板(<1.0×1018
atoms/cm3
)。
矽基板雖由單晶矽所製作,但作為單晶矽的製造方法係已廣為使用一邊從石英玻璃坩鍋內的矽熔液(silicon melt)使單結晶成長一邊提拉單晶矽的CZ法。
在前述單晶矽的製造方法中,作為調整單晶矽的氧濃度的方法已知有如日本特公昭58-50953號公報、日本特開2000-264784號公報以及日本特開平4-31386號公報所顯示之控制對流的磁場施加法、如日本特開平9-142990號公報所顯示之惰性氣體的流量或爐內壓的控制或石英玻璃坩鍋的旋轉控制與日本特開2005-145724號公報所顯示之控制單晶矽的旋轉的方法。
可是,即使使用調整前述單晶矽的氧濃度的方法,在單晶矽的直體部的後半部分(提拉後半部分)之中,也會有氧濃度變高以及無法謀求結晶成長軸方向的氧濃度的均一性的課題。
具體地說明,單晶矽的氧濃度係取決於:矽熔液與石英玻璃坩鍋的石英成分反應、溶解石英玻璃坩鍋的側壁以及氧被矽熔液吸收。因此,一旦被吸收至矽熔液的氧於熔液中擴散或從熔液釋放出至外部之前氧被單晶矽吸收,則單晶矽的氧濃度就會上升。
從而,必須在氧被吸收至單晶矽之前以使被吸收至矽熔液的氧於熔液內擴散或被釋放出至外部的方式控制矽熔液內的流動(對流)。
就關於前述矽熔液內的流動的控制來說,於石英玻璃坩鍋內的矽熔液量多的狀態下,使用前述之調整單晶矽的氧濃度的方法能控制矽熔液內的流動(對流)。
然而,在石英玻璃坩鍋內的矽熔液量少的狀態(單晶矽的直體部的後半部分(提拉後半部分))下,無法控制矽熔液內的流動,於單晶矽的直體部的後半部分(提拉後半部分)之中氧濃度變高,從而有無法謀求單晶矽的結晶成長軸方向的氧濃度的均一性的課題。
為了解決此課題,於日本特開平4-31386號公報中係提出有如下方法:隨著提拉(隨著被收容於石英玻璃坩鍋內的矽熔液量的減少)而使磁場強度從3000高斯(Gauss)下降至2000高斯、1000高斯以及500高斯。
然而,當使磁場強度下降為3000高斯、2000高斯、1000高斯、500高斯以及使磁場為低磁場時,與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散變大,而有阻礙基板面內的氧濃度的均一性的技術性課題。
本案發明者等人為了解決上述課題而對謀求氧濃度的降低、與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性以及結晶成長軸方向的氧濃度的均一性的提升進行了努力、研究。
於前述研究時,本案發明者等人著重於矽熔液表面的流動,從而瞭解到在從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁側的矽熔液的流速為特定的流速以下的情形下能謀求氧濃度的降低,且更能謀求結晶成長軸方向的氧濃度的均一性,從而完成了本發明。
本發明的目的在於提供一種單晶矽的製造方法,能謀求氧濃度的降低與結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及謀求與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。
為了達成上述目的而考量之單晶矽的製造方法係於從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,一邊施加水平方向的磁場一邊使單晶矽成長;於矽熔液表面係存在有矽熔液從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流動,且矽熔液從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流速為0.16m/s以下。
本發明中,在單晶矽的提拉中將矽熔液從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流速設為0.16m/s以下,藉此能降低單晶矽的氧濃度,從而能謀求結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。
作為矽熔液表面的矽熔液的流動,例如有從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁側,之後接觸(沿著)石英玻璃坩鍋側壁流動至下方且從石英玻璃坩鍋底面上升的流動。
於矽熔液接觸石英玻璃坩鍋側壁流動時,由於熔點中之矽為化學活性的緣故,矽熔液會與石英玻璃的石英成分反應,從而將石英玻璃坩鍋的側壁溶解,且將氧吸收。
而且,於氧從前述矽熔液被釋放出、擴散之前就被單晶矽所吸收時,則單晶矽的氧濃度增大。
亦即,於從單晶矽側至石英玻璃坩鍋側壁側的流動變快時,從石英玻璃坩鍋底面上升的流動也變快,氧於從矽熔液釋放出、擴散之前被吸收至單晶矽的程度變大。
尤其是,於矽熔液從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋的側壁側的流速超過0.16m/s的情形下,從石英玻璃坩鍋底面上升的矽熔液的流動也變快,從而有氧從矽熔液被釋放出、擴散之前就被單晶矽吸收的風險,故矽熔液的流速超過0.16m/s較為不佳。
在此,較佳為:前述水平方向的磁場的中心係位於從熔液表面起至下方60mm的範圍內的矽熔液中,且單晶矽之提拉中的磁場強度至少為2000高斯。
於前述磁場強度未滿2000高斯的情形下,矽熔液的流動的控制變的困難。尤其是,當使磁場變成低磁場時,與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散變大,從而無法謀求基板面內的氧濃度的均一性,較為不佳。
再者,於磁場強度超過4000高斯的情形下,從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的矽熔液的流速成為0.16m/s以上,由於導致氧濃度高的熔液到達結晶的緣故,因此較為不佳。因此,磁場強度在2000高斯至4000高斯為較佳。
另外,磁場中心的位置較佳為從熔液表面起至下方60mm的範圍內,磁場中心的位置更佳為從熔液表面起至下方20mm的範圍內。
另外,較佳為:前述水平方向的磁場中心係位於單晶矽中心部的下方,且於固化率0.4以下的單晶矽的直體部的提拉中,磁場強度至少為3000高斯,超過固化率0.4至固化率0.6為止使前述磁場強度緩慢下降,於固化率0.6以後將磁場強度設為2000高斯。
於固化率0.4以下的單晶矽的直體部的提拉中,由於磁場強度至少為3000高斯的緣故,因此既能控制矽熔液內的流動,亦能謀求氧濃度的降低以及單晶矽的結晶成長軸方向的氧濃度的均一性,且另外能控制與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散,從而能謀求基板面內的氧濃度的均一性。
超過固化率0.4至固化率0.6為止使前述磁場強度緩慢下降,尤其是,於固化率0.6以後將磁場強度設為2000高斯。
因此,除了能謀求氧濃度的降低、單晶矽的結晶成長軸方向的氧濃度的均一性,亦能控制與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散,從而更能謀求基板面內的氧濃度的均一性。
另外,較佳為:依據下列計算式所計算出的值為190以下;前述計算式定義如下:單晶矽的半徑[mm]÷坩鍋半徑[mm]×單晶矽轉數[rpm](revolution per minute;每分鐘轉數)×磁場強度[高斯]÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)[mm]。
於依據前述單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值為190以下的情形下,能將矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動的流速設為0.16m/s以下。
結果,如上述所記載的,能降低單晶矽的氧濃度、能謀求結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。
另外,為了達成上述目的而考量之單晶矽的製造方法係於從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,一邊施加水平方向的磁場一邊使單晶矽成長;於提拉單晶矽的步驟中,調整單晶矽的半徑、坩鍋半徑、單晶矽轉數、磁場強度以及從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離來提拉單晶矽,從而使依據下列計算式所計算出的值成為190以下;前述計算式定義如下:單晶矽的半徑[mm]÷坩鍋半徑[mm]×單晶矽轉數[rpm]×磁場強度[高斯]÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)[mm]。
依據單晶矽的半徑[mm]÷坩鍋半徑[mm]×單晶矽轉數[rpm]×磁場強度[高斯]÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)[mm]的計算式所計算出的值成為190以下,藉此既能使於單晶矽的提拉中從前述單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的矽熔液的流速設為0.16m/s以下,亦能降低單晶矽的氧濃度、能謀求結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。
另外,無需測定矽熔液的流速,藉由依據單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值,能判斷矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動的流速是否有成為0.16m/s以下。
依據本發明能得到一種謀求氧濃度的降低與結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及謀求與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性之單晶矽的製造方法。
在本發明的單晶矽的製造方法中,從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,於一邊施加水平方向的磁場一邊使單晶矽成長的單晶矽的製造方法之中,於矽熔液表面係存在有矽熔液從前述單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流動,且矽熔液從前述單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的流速係設為0.16m/s以下。
尤其是,在單晶矽的提拉中,其特徵在於將矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速設為0.16m/s以下。
石英玻璃坩鍋內的矽熔液係受磁場強度、磁場中心位置、惰性氣體的流量或爐內壓、石英玻璃坩鍋的轉數以及單晶矽的轉數等的影響,而在石英玻璃坩鍋內的矽熔液的流動(對流)產生變化。
圖1係顯示石英玻璃坩鍋內的矽熔液M之流動的一例的圖,基於圖1,對於將矽熔液M從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速設為0.16m/s以下的理由進行說明。
再者,圖1係顯示後面描述之實驗1中之固化率0.25中提拉之狀況下的矽熔液之流動的模擬(simulation)結果,在水平方向施加3000高斯的磁場,且顯示水平方向的磁場中心位在單晶矽中心部中之自由表面的下方20mm的矽熔液中的狀態下的矽熔液的流動。另外,圖中的B係顯示磁束的方向從紙面遠側朝向紙面近前側。
石英玻璃坩鍋1內的矽熔液M係存在有各種的流動。
例如,如圖1的箭頭X1(一邊接觸石英玻璃坩鍋的側壁一邊從上方流動至下方的矽熔液的流動,以下亦簡稱為流動X1)所示,矽熔液中具有一邊接觸(沿著)石英玻璃坩鍋側壁1a一邊從上方流動至下方的流動。
而且,於前述矽熔液接觸(沿著)石英玻璃坩鍋側壁1a流動時,由於熔點中之矽為化學活性的緣故,矽熔液M會與石英玻璃坩鍋1的石英成分反應,從而將石英玻璃坩鍋側壁1a溶解,進而吸收O(氧)。
如箭頭X2(從單晶矽C的下方的石英玻璃坩鍋底面上升的矽熔液的流動,以下亦簡稱流動X2)所示,含有前述氧的矽熔液M從單晶矽C的下方的坩鍋底面(坩鍋的中心部底面)上升。
之後,如箭頭X3(流動至坩鍋的徑向外側的矽熔液的流動,以下亦簡稱流動X3)所示,流動(繞行)至坩鍋的徑向外側之後,如箭頭X4(流動至坩鍋的徑向內側且返回單晶矽的下方的矽熔液的流動,以下亦簡稱流動X4)所示,返回單晶矽C的下方,如箭頭X5(於矽熔液的表面中從單晶矽側流動至坩鍋側壁側的矽熔液的流動,以下亦簡稱流動X5)所示,從單晶矽側流動至坩鍋側壁側。
如此,溶解石英玻璃坩鍋側壁1a,已吸收O(氧)的矽熔液M亦即富含氧的矽熔液M從單晶矽C下方的石英玻璃坩鍋1底面上升時係大繞行至徑向外側之後到達自由表面。
結果,已被矽熔液M吸收的氧擴散,既能謀求矽熔液M的氧濃度的降低,亦能抑制單晶矽C吸收氧,進而能謀求單晶矽C的氧濃度的降低。
接下來,從圖1的狀態進行單晶矽C的提拉,將石英玻璃坩鍋1內的矽熔液M減少的狀態下的石英玻璃坩鍋1內的矽熔液M的流動顯示於圖2。再者,圖2係顯示後面描述之實驗1中之固化率0.6的提拉狀況下的矽熔液的流動的模擬結果。
如圖2所示,若進行單晶矽C的提拉,石英玻璃坩鍋1內的矽熔液減少,則如圖1所顯示的大繞行至徑向外側之後的流動的發生被抑制,從而使自單晶矽C的下方的坩鍋底面(坩鍋中心部底面)上升的流動X2變強(流速變快)。
如此,矽熔液不再繞行,且矽熔液朝向單晶矽C的下端從坩鍋底面上升時,於氧從已吸收氧的矽熔液擴散或釋放出之前,氧已被單晶矽C吸收。
亦即,從單晶矽下方的坩鍋底面進行上升的矽熔液中係富含氧,若氧被單晶矽吸收則無法謀求氧濃度的降低,從而對結晶成長軸方向的氧濃度的均一性造成阻礙。
在此,於從單晶矽下方的坩鍋底面進行上升的流動X2的流速小的情形下,從單晶矽C側流動至石英玻璃坩鍋側壁1a的矽熔液的流動X5的流速也變小。
換言之,在從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁1a的矽熔液的流動X5的流速小的情形下,從單晶矽C的下方的坩鍋底面1b進行上升的流動X2的流速也變小。
而且,如圖1所示,於從單晶矽C的下方的坩鍋底面1b進行上升的流動X2小的情形下,由於從石英玻璃坩鍋側壁1a起經由坩鍋底面到達單晶矽C為止需要耗費時間,或是由於從坩鍋底面上升之後,繞行至坩鍋徑向外側,經由液體表面正下方而被矽結晶所吸收,因此能謀求氧從矽熔液擴散、氧濃度的降低、結晶成長軸方向的氧濃度的均一性以及與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性。
尤其是,於從前述單晶矽C側流動至石英玻璃坩鍋側壁1a的矽熔液的流動X5的流速為0.16m/s以下的情形下,更能降低氧濃度,從而能抑制結晶成長軸方向的氧濃度的不均。
另外,如圖3所示,例如作為石英玻璃坩鍋1內的矽熔液的流動也有接觸(沿著)石英玻璃坩鍋側壁1a從下方流動至上方的流動Y1(以下亦簡稱流動Y1)。
矽熔液在此情形下也會與石英玻璃坩鍋的石英成分反應,從而將石英玻璃坩鍋側壁1a溶解,進而吸收氧。
前述矽熔液沿著石英玻璃坩鍋1的側壁流動而到達自由表面。之後,形成從石英玻璃坩鍋1的側壁流動至單晶矽側的流動Y2(以下亦簡稱流動Y2)。
前述矽熔液的流動Y2係被吸收至矽熔液的氧的擴散以及氧從熔液釋放出的程度變高,使得低氧濃度的矽熔液流動至單晶矽側,從而使得只有單晶矽的外周部成為低濃度,由於會導致面內分布變差,因此較為不佳。
另外,亦在前述圖3所顯示的情形下形成從單晶矽C的下方的的坩鍋底面1b進行上升的流動X2。
亦即,從石英玻璃坩鍋的側壁流動至單晶矽側的矽熔液成為低氧濃度,而從單晶矽C的下方的坩鍋底面進行上升的矽熔液中,氧並未擴散以及從熔液釋放出,因此成為高氧濃度。
結果,由於單晶矽的中心部的氧濃度成為高濃度,另一方面,且由於單晶矽的外周部的氧濃度成為低濃度,因此面內分布變差,從而對與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的均一性造成阻礙。
從而,在矽熔液M的表面的流動之中,較佳為從前述坩鍋側壁往單晶矽側的流動Y2並未到達單晶矽。
另外,石英玻璃坩鍋內的矽熔液的流動係受磁場強度的影響。尤其是,進行單晶矽的提拉而使石英玻璃坩鍋內的矽熔液減少時,受磁場強度的強烈影響,而使從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的矽熔液的流動產生變化。
亦即,即使惰性氣體的流量或爐內壓、石英玻璃坩鍋的轉數以及單晶矽的轉數相同,也會因為磁場強度的大小而使石英玻璃坩鍋內的矽熔液的流動產生變化。
例如,於圖4顯示將1000高斯的磁場施加於水平方向後的狀況下的矽熔液的流動。
前述圖4係顯示後面描述之實驗1中之固化率0.6的提拉狀況下的矽熔液之流動的模擬結果,在水平方向施加1000高斯的磁場,且顯示水平方向的磁場中心位在單晶矽中心部中之自由表面的下方20mm的矽熔液中的狀態下的矽熔液的流動。
另外,圖中的B的記號☉係顯示磁束的方向從紙面遠側朝向紙面近前側。另外,B的箭頭記號係顯示磁束的方向。再者,圖4中的(b)為與圖3相同的圖。
如圖4中的(a)以及圖4中的(b)所示,在1000高斯的情形下,由於產生了從坩鍋側壁流動至單晶矽側的矽熔液的流動Y2,因此較為不佳。
另外,由於從單晶矽C的下方的坩鍋底面進行上升的流動X2變強,故已吸收氧的矽熔液流動至單晶矽下端,且由於單晶矽吸收了過多的氧,因此較為不佳。
另外,於圖4所顯示的狀態中,將磁場強度從1000高斯變化為2000高斯後的情形顯示於圖5中的(a)以及圖5中的(b)。
如圖5所示,含有氧的矽熔液大繞行(流動X3)至徑向外側而進行上升。結果,矽熔液的氧產生擴散,從而能謀求氧濃度的降低。
另外同樣地於圖4所顯示的狀態中,將磁場強度從1000高斯變化為3000高斯後的情形顯示於圖6中的(a)以及圖6中的(b)。
如圖6所示,含有氧的矽熔液大繞行(流動X3)至徑向外側而進行上升。結果,矽熔液的氧產生擴散,從而能謀求氧濃度的降低。
從而,在單晶矽的提拉中,較佳為用以下方式進行控制:磁場強度至少為2000高斯,且作為矽熔液表面的流動存在有從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的矽熔液的流動。
另外,於作為矽熔液表面的流動存在有從前述坩鍋側壁朝向單晶矽側的流動的情形下,較佳為以從坩鍋側壁朝向單晶矽側的流動未到達單晶矽的方式進行控制。
尤其是,於石英玻璃坩鍋內存在有充足的矽熔液,且於固化率0.4以下的單晶矽的直體部的提拉中,較佳為磁場強度至少為3000高斯。
為了使石英玻璃坩鍋內存在有充足的矽熔液,發生有如圖1所顯示的大繞行至徑向外側之後的流動。結果,由於矽熔液中的氧被擴散、釋放出,因此能謀求單晶矽的氧濃度的降低。
另外,較佳為:於超過固化率0.4至固化率0.6為止使前述磁場強度緩慢下降,於固化率0.6以後將磁場強度設為2000高斯。
伴隨著石英玻璃坩鍋內的矽熔液的減少,使前述磁場強度緩慢下降,於固化率0.6以後將磁場強度設為2000高斯的情形下,如圖5中的(a)以及圖5中的(b)所示,含有氧的矽熔液大繞行至徑向外側,從而使矽熔液從單晶矽下方的坩鍋底面上升。結果,矽熔液的氧擴散,從而能謀求氧濃度的降低,且由於圖1與圖5中的(b)成為相同的環境,因此使結晶成長軸方向的氧濃度成為均一。
另外,存在有從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的矽熔液的流動,且矽熔液從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速在0.16m/s以下之條件係受磁場強度、惰性氣體的流量或爐內壓控制、石英玻璃坩鍋的轉數控制以及單晶矽的轉數控制等的影響。
矽熔液的流速雖能使用追蹤器(tracer)等來測定,但在進行測定時提拉中的結晶無法作為製品來使用,而且追蹤器的測定作業的準備事項繁雜。因此,矽熔液的流速雖可由模擬來進行推定,但在需要解析如橫向磁場般的三維的對流的條件下,會導致計算時間變得巨大。
於是,本發明人們檢討了用以簡易地找出以下之條件的關係式:用以將矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速設定在0.16m/s以下。
具體而言,藉由三維的模擬而明瞭了於依據單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值為190以下的狀況下,可將矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速設定在0.16m/s以下。
在此,設為單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的理由係依據以下內容。
從矽結晶往坩鍋側壁的流動的驅動力係取決於單晶矽半徑以及坩鍋半徑、單晶矽轉數與磁場強度。
在此,坩鍋半徑大的情形下,由於有使從矽結晶往坩鍋側壁的流動的驅動力向變小的方向運作的作用,因此設定為將單晶矽的半徑除以(除算)坩鍋半徑。
另外,通常情況下,雖應只考慮驅動力,但由於根據從矽熔液表面至遮蔽板的下端為止的距離會使控制熔液氧濃度的難易度產生變化,因此也必須考慮前述距離。例如,當前述距離過於狹窄時,由於爐內氛圍(氬(Ar)氣流量或爐內壓)的影響大,因此磁場強度所為的控制變的困難,而距離寬的情形下則是由於熔液對流的影響強而使前述驅動力的控制變的有效。
再者,由於考慮到坩鍋的轉數帶給流速的影響小的緣故,因此並未包含於前述關係式中。然而,由於坩鍋的轉數越低速越能得到低氧的結晶,因此坩鍋轉數設為1.0rpm以下為較佳。
[實驗1至實驗4]
使用圖7所顯示的一般的提拉裝置,以顯示於表1以及圖8的條件進行單晶矽的提拉,且對於提拉中之矽熔液從單晶矽側往坩鍋側壁側的流速、單晶矽的結晶成長軸方向的氧濃度與氧濃度的分散以及與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散進行了測定。
首先,對於已顯示於圖7的提拉裝置進行說明,提拉裝置10係具有:圓筒形狀的腔室(腔體)11、設置於腔室11內的坩鍋12以及將已裝填於坩鍋12的原料矽予以熔融的碳加熱器13。前述坩鍋12的內側係由石英玻璃坩鍋12a構成,且前述坩鍋12的外側係由石墨坩鍋12b構成。另外,於腔室11內之中,碳加熱器13的外周圍係設置有保溫筒14。前述保溫筒14係形成為圓筒狀,且於前述保溫筒14的上端部設置有朝向內方延伸設置的保溫板15。另外,設置有輻射護罩(遮蔽板)16,係用以避免將來自碳加熱器13等的多餘的輻射熱給予育成中(提拉中)的單晶矽C。
在於前述輻射護罩(遮蔽板)16中,係於坩鍋12的上方以及坩鍋12的附近以包圍單晶矽C的周圍的方式於前述輻射護罩(遮蔽板)16的上部形成有開口16b、於前述輻射護罩(遮蔽板)16的下部形成有開口16a,且以隨著從上部朝向下部使開口的面積逐漸變小的方式形成有錐(taper)面16c。藉由設置前述輻射護罩16,而使從上方供給至坩鍋12內的淨化用惰性氣體(Ar氣體)G通過輻射護罩16與矽熔液M的表面之間的間隙而流動至坩鍋12外,最終使前述淨化用惰性氣體G被排出至腔室11外(腔體外)。
再者,輻射護罩16的下端與矽熔液M的表面之間的間隙係稱之為縫隙(Gap)。
另外,腔室11的外側係設置有用以於水平方向施加磁場的磁場發生裝置17。來自前述磁場發生裝置17所為之磁場係以水平方向的磁場的中心位於單晶矽中心部中之自由表面的下方的矽熔液中的方式來配置。
另外,在單晶矽的提拉中,磁場發生裝置17係以磁場強度至少發生2000高斯的方式進行控制。
再者,雖未圖示,提拉單晶矽C的提拉機構係設置於腔室11的上方。前述提拉機構係由馬達驅動的捲取機構以及能被前述捲取機構捲升的提拉索18所構成。而且,提拉索18的前端係安裝有種晶(seed crystal)P,且前述提拉索18係一邊育成單晶矽C一邊進行提拉。
另外,雖未圖示,單晶矽的提拉裝置10係具備:馬達,係旋轉坩鍋12;升降裝置,係控制坩鍋12的高度;以及控制裝置,係控制前述馬達與前述升降裝置;前述單晶矽的提拉裝置10係以一邊旋轉坩鍋12並且使坩鍋12的高度位置上升一邊育成單晶矽C的方式來構成。
另外,雖未圖示,腔室11的上部係設置有氣體供給口11a,且構成為淨化用惰性氣體(Ar氣體)係供給至腔室11內。另外,於腔室11的底面係設置有複數個排氣口11b,於前述排氣口係連接有作為排氣機構的排氣泵(未圖示)。
因此,已從氣體供給口供給至腔室11內的淨化用惰性氣體(Ar氣體)G能藉由排氣泵通過輻射護罩16與矽熔液M的表面之間的間隙而流動至坩鍋外,最終使前述淨化用惰性氣體G被排出至腔室11外(腔體外)。
在此,表1中之Gap為輻射護罩16與矽熔液M的表面之間的間隙尺寸,SR為結晶轉數,CR為坩鍋轉數,Ar流量為供給至腔室11內的淨化用惰性氣體(Ar氣體)的流量,爐內壓為腔室11內的壓力。
另外磁場強度係以圖8所顯示的條件來變化,且磁場中心位置係設為矽熔液M的表面下20mm。
亦即,實驗1中係將磁場強度設為3000高斯,且進行了單晶矽的提拉。
實驗2中,將磁場強度設為3000高斯,至固化率0.4為止進行單晶矽的提拉,至固化率0.7為止使磁場強度緩慢下降,之後將磁場強度設為1500高斯且進行單晶矽的提拉。
實驗3中,將磁場強度設為3000高斯,至固化率0.4為止進行單晶矽的提拉,至固化率0.6為止使磁場強度緩慢下降,之後將磁場強度設為2000高斯且進行了單晶矽的提拉。
實驗4中,將磁場強度設為3000高斯,至固化率0.2為止使磁場強度緩慢下降,之後將磁場強度設為2000高斯且進行了單晶矽的提拉。
[表1]
參數 | 實驗1 | 實驗2 | 實驗3 | 實驗4 |
Gap(mm) | 40 | 40 | 40 | 40 |
SR(rpm) | 9 | 9 | 9 | 9 |
CR(rpm) | 0.5 | 0.5 | 0.1 | 0.1 |
Ar流量(L/min) | 100 | 100 | 100 | 100 |
爐內壓(Torr) | 50 | 50 | 50 | 50 |
磁場強度(G) | 3000 | 3000⇒1500 | 3000⇒2000 | 3000⇒2000 |
磁場位置(mm) | -20 | -20 | -20 | -20 |
於圖9顯示上述實驗1至實驗4中之提拉中矽熔液的流動的方向與流速。
圖9中之(a)係顯示實驗1中在固化率0.25中之提拉時(3000高斯:參照圖8)中矽熔液的流動的方向與流速。
圖9中之(b)係顯示實驗1中在固化率0.6中之提拉時(3000高斯:參照圖8)中矽熔液的流動的方向與流速。
圖9中之(c)係顯示實驗3中在固化率0.6中之提拉時(2000高斯:參照圖8)中矽熔液的流動的方向與流速。
如圖9中之(a),在固化率0.25中之提拉時(3000高斯)的流速的最大值在0.20m/s至0.24m/s的範圍內。
另外,如圖9中之(b),在固化率0.6中之提拉時(3000高斯)的流速的最大值在0.20m/s至0.24m/s的範圍內。
相對於此,如圖9中之(c),在固化率0.6中之提拉時(2000高斯)的流速的最大值在0.12m/s至0.16m/s的範圍內。
因此,在進行單晶矽的提拉而使石英玻璃坩鍋內的矽熔液減少時,藉由降低磁場強度能使從單晶矽側流動至石英玻璃坩鍋側壁的矽熔液的流速的最大值設為0.16m/s以下。
另外,對提拉後的單晶矽的氧濃度進行了測定。測定係使用傅立葉變換紅外分光法(FT-IR(Fourier transform infrared spectroscopy))進行了測定。將測定的結果顯示於圖10。
實驗1中,固化率0.6以後的氧濃度為上升,相對於此,實驗2、3、4中並未發現固化率0.6以後的氧濃度的上升,或是即使氧濃度有上升也是未滿1.0×1018
atoms/cm3
。
亦即,根據圖9的B可得知,固化率0.6以後使3000高斯的磁場發生作用後的結果,矽熔液表面的流速快。
因此,不會發生如圖1所顯示的大繞行至徑向外側之後的流動,流動從單晶矽下方的坩鍋底面上升,從而使氧被單晶矽所吸收。結果,認為固化率0.6以後的氧濃度已上升。
另外,對提拉後之單晶矽的結晶成長軸方向的氧濃度的分散ΔOi進行了測定。測定係使用傅立葉變換紅外分光法(FT-IR),以5mm節距(pitch)於半徑方向進行了測定。將前述測定的結果顯示於圖11。
氧濃度的分散ΔOi係根據下述計算式來求出。
ΔOi=(測定點的最大值-最小值)/最小值×100[%]
實驗2中,固化率0.7以後的氧濃度為分散,相對於此,並未發現實驗1、3、4中之氧濃度的面內的大的分散。
認為這是在固化率0.7以後使2000高斯以下的磁場(1500高斯)產生作用下的結果,矽熔液對流變得不穩定,從而使氧濃度的分散變大。
更且,將實驗2中之圖12中之(a)磁場強度中基板面內的氧濃度的分散顯示於圖12中之(b)。
亦即,對從實驗2中以固化率0.52(試驗材料1號)、固化率0.59(試驗材料2號)、固化率0.67(試驗材料3號)、固化率0.75(試驗材料4號)成長後的結晶予以切出後的基板的面內氧濃度的分散進行了測定。測定係使用傅立葉變換紅外分光法(FT-IR),以5mm節距的條件下於半徑方向進行了測定。將前述測定的結果顯示於圖12中之(b)。
根據圖12中之(b)可得知,藉由將磁場強度設為2000高斯能減少面內的氧濃度的分散。
[實驗5以及實驗6]
實驗5以及實驗6之中,以圖13所顯示的方式使磁場強度產生變化而進行了單晶矽的提拉。提拉條件係如以下所述。
實驗5係將磁場強度設為3000高斯,且從固化率0.4開始使磁場強度緩慢下降,之後從固化率0.6開始將磁場強度設為2000高斯。其他的條件係設定為與實驗1相同。
實驗6係將磁場強度設為2000高斯,且至固化率0.2為止使磁場強度緩慢提升,之後從固化率0.4開始使磁場強度緩慢下降,且從固化率0.6開始將磁場強度設為2000高斯。其他的條件係設定為與實驗1相同。
並且,對從提拉後的單晶矽予以切出後的基板的面內的電阻率的分散進行了測定。測定係使用四探針法,以5mm節距於前述矽基板的徑向進行了測定。將前述測定的結果顯示於圖14。
根據圖14可清楚地得知,將磁場強度設為2000高斯時,面內的電阻率的分散小。
[實驗7至實驗15]
存在有從單晶矽側流動至坩鍋側壁之矽熔液的流動,且檢討了用以簡易地找出以下之條件的關係式:矽熔液從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的流速成為0.16m/s以下。再者,表2的流速係成為依據模擬所得出的值。
亦即,使用表2所顯示的條件,於依據單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值為190以下的狀況下,存在有矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動,且確認到矽熔液從前述單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動的流速能成為0.16m/s以下。
再者,有時也有磁場強度在1000高斯、1500高斯的狀況下也能使流速成為0.16m/s以下的狀況,但由於無法得到氧濃度的良好面內均一性,因此較為不佳。
[表2]
結晶半徑cry [mm] | 坩鍋半徑cru [mm] | 結晶轉數轉數SR [rpm] | 磁場 [G:高斯] | 從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離 Gap [mm] | 依據前述計算式計算出的結果 | 流速 [m/s] | 判定 (<190) | |
實驗7 | 155 | 394 | 9 | 3000 | 55 | 193.1 | 0.195 | × |
實驗8 | 155 | 394 | 9 | 2000 | 55 | 128.7 | 0.142 | 〇 |
實驗9 | 105 | 296 | 20 | 3000 | 30 | 709.5 | 0.188 | × |
實驗10 | 105 | 296 | 12 | 2000 | 50 | 170.3 | 0.141 | 〇 |
實驗11 | 155 | 394 | 8 | 3000 | 20 | 472.1 | 0.251 | × |
實驗12 | 155 | 394 | 8 | 2000 | 20 | 314.7 | 0.249 | × |
實驗13 | 155 | 394 | 9 | 3000 | 40 | 265.5 | 0.233 | × |
實驗14 | 155 | 394 | 9 | 2000 | 40 | 177.0 | 0.152 | 〇 |
實驗15 | 155 | 394 | 9 | 1500 | 40 | 132.8 | 0.148 | △ |
如此,於依據單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值為190以下的狀況下,矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動的流速成為0.16m/s以下。
因此,無需測定矽熔液的流速,藉由依據單晶矽的半徑÷坩鍋半徑×單晶矽轉數×磁場強度÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)的計算式所計算出的值,能判斷矽熔液從單晶矽側流動至坩鍋側壁的流動的流速是否有成為0.16m/s以下。
[實驗1、實驗16至實驗20]
如表3所示,於實驗1(使磁場的中心的位置位於從熔液表面至下方20mm)中,對提拉單晶矽與固化率0.25中之氧濃度進行了測定。測定係使用傅立葉變換紅外分光法(FT-IR)進行了測定。將測定的結果顯示於圖15。
如表3所示,除了改變了相對於實驗1之磁場的中心的位置以外,以與實驗1相同的條件,對提拉單晶矽與固化率0.25中之氧濃度進行了測定。將測定的結果顯示於圖15。
[表3]
實驗1 | 實驗16 | 實驗17 | 實驗18 | 實驗19 | 實驗20 | |
Gap(mm) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
SR(rpm) | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 | 9 |
CR(rpm) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
Ar流量(L/min) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
爐內壓(Torr) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
磁場強度(Gauss) | 3000 | 3000 | 3000 | 3000 | 3000 | 3000 |
磁場位置(mm) | -20 | +50 | 0 | -60 | -70 | -100 |
氧濃度(×1018 atomos/cm3 ) | 0.78 | 1.01 | 0.80 | 0.89 | 1.03 | 1.18 |
如根據圖15可明白,在磁場的中心位於從熔液表面起至下方60mm的範圍內的矽熔液中的狀況下(實驗17、實驗18),已判明氧濃度為未滿1.0×1018
atoms/cm3
之低氧濃度。
1,12a:石英玻璃坩鍋
1a:石英玻璃坩鍋側壁
1b:坩鍋底面
10:提拉裝置
11:腔室
11a:氣體供給口
11b:排氣口
12:坩鍋
12b:石墨坩鍋
13:碳加熱器
14:保溫筒
15:保溫板
16:輻射護罩(遮蔽板)
16a,16b:開口
16c:錐面
17:磁場發生裝置
18:提拉索
C:單晶矽
G:淨化用惰性氣體
M:矽熔液
P:種晶
X1:矽熔液的流動(一邊接觸石英玻璃坩鍋的側壁一邊從上方流動至下方)
X2:矽熔液的流動(從單晶矽C的下方的坩鍋底面上升)
X3:矽熔液的流動(流動至坩鍋的徑向外側)
X4:矽熔液的流動(流動至坩鍋的徑向內側且返回單晶矽的下方)
X5:矽熔液的流動(於矽熔液的表面中從單晶矽側流動至坩鍋側壁側)
Y1:矽熔液的流動(沿著石英玻璃坩鍋側壁從下方流動至上方)
Y2:矽熔液的流動(從石英玻璃坩鍋的側壁流動至單晶矽側)
[圖1]係顯示矽熔液的流動之概略圖。
[圖2]係顯示從圖1的狀態至石英玻璃坩鍋內之矽熔液減少之後的狀態下的矽熔液的流動的概略圖。
[圖3]係顯示矽熔液的其他的流動之概略圖。
[圖4]係顯示已將磁場強度設為1000高斯的狀況下的矽熔液的流動之概略圖,圖4中之(a)為俯視圖,圖4中之(b)為剖面圖。
[圖5]係顯示已將磁場強度設為2000高斯的狀況下的矽熔液的流動之概略圖,圖5中之(a)為俯視圖,圖5中之(b)為剖面圖。
[圖6]係顯示已將磁場強度設為3000高斯的狀況下的矽熔液的流動之概略圖,圖6中之(a)為俯視圖,圖6中之(b)為剖面圖。
[圖7]係單晶矽提拉裝置的概略構成圖。
[圖8]係顯示實驗1至實驗4中之磁場強度的變化之圖。
[圖9]係顯示矽熔液的表面的流動的方向以及流速的圖,圖9中之(a)係顯示實驗1的固化率0.25(磁場強度3000高斯)時間點的圖,圖9中之(b)係顯示實驗1的固化率0.6(磁場強度3000高斯)時間點的圖,圖9中之(c)係顯示實驗2的固化率0.6(磁場強度2000高斯)時間點的圖。
[圖10]係顯示實驗1至實驗4中之固化率與氧濃度之間的關係之圖。
[圖11]係顯示實驗1至實驗4中之固化率與單晶矽之結晶成長軸方向的氧濃度的分散關係之圖。
[圖12]係顯示實驗2中的磁場強度、與結晶成長軸垂直的基板面內的氧濃度的分散之間的關係之圖,圖12中之(a)係顯示測定點的圖,圖12中之(b)係顯示各測定點中之基板面內的氧濃度的分散之圖。
[圖13]係顯示實驗5以及實驗6中之磁場強度的變化之圖。
[圖14]係顯示實驗5以及實驗6中之固化率與單晶矽之結晶成長軸方向的電阻率的分散的關係之圖。
[圖15]係顯示實驗1、實驗16至實驗20中之磁場的中心的位置與氧濃度的關係之圖。
1:石英玻璃坩鍋
1a:石英玻璃坩鍋側壁
1b:坩鍋底面
C:單晶矽
M:矽熔液
X1:矽熔液的流動(一邊接觸石英玻璃坩鍋的側壁一邊從上方流動至下方)
X2:矽熔液的流動(從單晶矽C的下方的坩鍋底面上升)
X3:矽熔液的流動(流動至坩鍋的徑向外側)
X4:矽熔液的流動(流動至坩鍋的徑向內側且返回單晶矽的下方)
X5:矽熔液的流動(於矽熔液的表面中從單晶矽側流動至坩鍋側壁側)
Claims (4)
- 一種單晶矽的製造方法,係於從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,一邊施加水平方向的磁場一邊使前述單晶矽成長;於前述矽熔液表面係存在有前述矽熔液從前述單晶矽側流動至前述石英玻璃坩鍋側壁的流動,且前述矽熔液從前述單晶矽側流動至前述石英玻璃坩鍋側壁的流速為0.16m/s以下;前述水平方向的前述磁場的中心係位於前述單晶矽中心部的下方,且於固化率0.4以下的前述單晶矽的直體部的提拉中的前述磁場強度至少為3000高斯,於超過固化率0.4至固化率0.6為止使前述磁場強度緩慢下降,於固化率0.6以後將前述磁場強度設為2000高斯。
- 如請求項1所記載之單晶矽的製造方法,其中前述水平方向的前述磁場的中心係位於從熔液表面起至下方60mm的範圍內的矽熔液中,且前述單晶矽之提拉中的磁場強度至少為2000高斯。
- 如請求項1所記載之單晶矽的製造方法,其中依據下列計算式所計算出的值為190以下;前述計算式定義如下:單晶矽的半徑[mm]÷坩鍋半徑[mm]×單晶矽轉數[rpm]×磁場強度[高斯]÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離)[mm]。
- 一種單晶矽的製造方法,係於從石英玻璃坩鍋內之矽熔液提拉單晶矽時,一邊施加水平方向的磁場一邊使前述單晶矽成長;於提拉前述單晶矽的步驟中,調整前述單晶矽的半徑、坩鍋半徑、單晶矽轉數、磁場強度以及從前述矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距離來提拉前述單晶矽,從而使依據下列計算式所計算出的值成為190以下;前述計算式定義如下:單晶矽的半徑[mm]÷坩鍋半徑[mm]×單晶矽轉數[rpm]×磁場強度[高斯]÷(從矽熔液的表面至遮蔽板的下端為止的距 離)[mm]。
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