TWI720290B - 導電性接著劑 - Google Patents

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Abstract

本發明課題在於：要能實現一種兼具嵌埋性與密著性的導電性接著劑。 本發明之解決手段為：提供一種導電性接著劑，其含有：丙烯酸系樹脂，其重量平均分子量為50萬以上且100萬以下並具有環氧基；熱硬化性樹脂，其玻璃轉移溫度為0℃以上且50℃以下、數量平均分子量為1萬以上且5萬以下並具有會與環氧基反應之官能基；及導電性填料。丙烯酸系樹脂相對於丙烯酸系樹脂與熱硬化性樹脂合計量之比為15質量%以上且95質量%以下。

Description

導電性接著劑
本揭示涉及一種導電性接著劑。
發明背景 在撓性印刷配線基板中多會使用導電性接著劑。譬如，可於撓性印刷配線基板上貼附不鏽鋼所構成的補強用金屬板，藉由在貼附金屬補強板時使用導電性接著劑，可使補強用金屬板作為抗電磁波的屏蔽件來發揮屏蔽的功能。此情況下，針對導電性接著劑係講求可將設於撓性印刷配線基板表面之絕緣膜(覆蓋層)與金屬補強板牢固地接著，並同時能確保與從設於絕緣膜之開口部露出的接地電路良好的傳導。
近年，伴隨電性機器的小型化而要求將導電性接著劑嵌埋在微小的開口部以確保導電性。所以，使導電性接著劑的嵌埋性提升一事是一直在研討的(譬如參照專利文獻1)。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：國際公開第2014/010524號
發明概要 發明欲解決之課題 然而，針對導電性接著劑不僅要求嵌埋性，也講求密著性。具體上係講求用於撓性印刷配線基板之聚醯亞胺與導電性接著劑的密著性，及講求設於接地電路表面之金鍍層與導電性接著劑的密著性。
本揭示課題在於要能實現一種兼具嵌埋性與密著性的導電性接著劑。
用以解決課題之手段 本揭示之導電性接著劑一態樣含有：丙烯酸系樹脂，其重量平均分子量為50萬以上且100萬以下並具有環氧基；熱硬化性樹脂，其玻璃轉移溫度為5℃以上且100℃以下、數量平均分子量為1萬以上且5萬以下並具有會與環氧基反應之官能基；及導電性填料；並且，丙烯酸系樹脂相對於丙烯酸系樹脂與熱硬化性樹脂合計量之比為15質量%以上且95質量%以下。
在本揭示之導電性接著劑一態樣中，丙烯酸系樹脂的玻璃轉移溫度可設為0℃以上且50℃以下。
在本揭示之導電性接著劑一態樣中，熱硬化性樹脂可設為胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂。
在本揭示之導電性接著劑一態樣中，丙烯酸系樹脂的環氧當量可設為1000g/eq以上且10000g/eq以下。
在本揭示之導電性接著劑一態樣中，熱硬化性樹脂的酸值可設為5mgKOH/g以上且50mgKOH/g以下。
發明效果 根據本揭示之導電性接著劑，可兼具嵌埋性與密著性。
用以實施發明之形態 一實施形態之導電性接著劑含有具環氧基之丙烯酸系樹脂(A)、具有會與環氧基反應之官能基的熱硬化性樹脂(B)及導電性填料(C)。丙烯酸系樹脂(A)的重量平均分子量(Mw)為50萬以上且100萬以下。熱硬化性樹脂(B)的玻璃轉移溫度為5℃以上且100℃以下，數量平均分子量(Mn)為1萬以上且5萬以下。丙烯酸系樹脂(A)相對於丙烯酸系樹脂(A)與熱硬化性樹脂(B)合計量之比為15質量%以上且95質量%以下。
丙烯酸系樹脂(A) 本揭示中之丙烯酸系樹脂係以丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯為主成分之聚合物。以下，丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯合併表記為(甲基)丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸烷基酯無特別限定，譬如可設為具有碳數1~18左右之直鏈狀或分枝烷基的(甲基)丙烯酸酯。具體上可設為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯及(甲基)丙烯酸硬脂酯等。該等(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用亦可將2種以上混合使用。
本揭示之丙烯酸系樹脂具有環氧基。環氧基可藉由於(甲基)丙烯酸烷基酯加入具有環氧基之聚合性單體來聚合丙烯酸系樹脂而得。具有環氧基之聚合性單體譬如可設為(甲基)丙烯酸環氧丙酯等具有環氧基之(甲基)丙烯酸酯。另亦可藉由加入具有環氧基之聚合性(甲基)丙烯酸酯寡聚物來聚合丙烯酸系樹脂而得。亦可藉由加入其他具有環氧基之聚合性單體或寡聚物來聚合丙烯酸系樹脂而得。
本揭示之丙烯酸系樹脂亦可含有其他單體成分。其他單體成分可舉如：芳香族乙烯基化合物、(甲基)丙烯酸、丙烯酸β-羧乙酯、伊康酸、巴豆酸、馬來酸、延胡索酸、馬來酸酐等含羧基單體；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯等含有烷基以外之脂肪族酯基的單體；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯等含芳香族酯基單體；(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、氯-2-羥丙基丙烯酸酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等含羥基單體；(甲基)丙烯酸胺基甲酯、二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯等含胺基單體；丙烯醯胺、羥甲基(甲基)丙烯醯胺、甲氧基乙基(甲基)丙烯醯胺等含醯胺基單體；甲基丙烯醯氧基丙基甲氧矽烷等含烷氧基單體；乙醯乙醯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等含乙醯乙醯基單體；乙酸乙烯酯、氯乙烯等苯乙烯以外的乙烯基系單體；(甲基)丙烯腈等。該等可單獨使用亦可將2種以上併用。
丙烯酸系樹脂之環氧當量尤其會影響耐熱性。因此，宜為10000g/eq以下，較宜為9000g/eq以下，更宜為8000g/eq以下。又，宜為1000g/eq以上，較宜為2000g/eq以上，更宜為3000g/eq以上。另，環氧當量可遵照JIS K7236：2001進行測定。
本揭示之丙烯酸系樹脂(A)的Mw為50萬以上且100萬以下。從嵌埋性觀點來看，丙烯酸系樹脂(A)之Mw為50萬以上，宜為70萬以上，較宜為75萬以上。另一方面，從確保流動性的觀點來看，Mw為100萬以下，宜為95萬以下，較宜為90萬以下。又，Mw可設為利用凝膠滲透層析術(GPC)測得之苯乙烯換算值。
從嵌埋性觀點來看，丙烯酸系樹脂之玻璃轉移溫度宜為0℃以上，較宜為5℃以上，更宜為10℃以上。又，宜為50℃以下，較宜為30℃以下，更宜為20℃以下。另，玻璃轉移溫度可使用示差掃描熱量分析儀(DSC)進行測定。
丙烯酸系樹脂之聚合方法並無特別限定，可使用既知的聚合方法。譬如，若使用懸浮聚合，便可輕易獲得Mw為50萬以上且100萬以下之具有環氧基的丙烯酸系樹脂。
滿足這種特性的市售丙烯酸系樹脂譬如有Nagase ChemteX Co.製Teisanresin系列(SG-70L、SG-708-6、SG-P3)等。
熱硬化性樹脂(B) 從嵌埋性觀點來看，本實施形態之熱硬化性樹脂的玻璃轉移溫度為5℃以上，宜為10℃以上，較宜為30℃以上。又，為100℃以下，宜為90℃以下，較宜為80℃以下。另，玻璃轉移溫度可使用示差掃描熱量分析儀(DSC)進行測定。
從嵌埋性觀點來看，本實施形態之熱硬化性樹脂的Mn宜為1萬以上。且宜為5萬以下，較宜為3萬以下。另，Mn可設為利用凝膠滲透層析術(GPC)測得之苯乙烯換算值。
本實施形態之熱硬化性樹脂具有會與環氧基反應的官能基。會與環氧基反應之官能基並無特別限定，可舉如羥基、羧基、環氧基及胺基等。其中又以羥基及羧基為宜。
熱硬化性樹脂具有羧基之情況，從耐熱性觀點來看，其酸值宜為5mgKOH/g以上，較宜為10mgKOH/g以上，更宜為15mgKOH/g以上。且宜為50mgKOH/g以下，較宜為45mgKOH/g以下，更宜為40mgKOH/g以下。另，酸值可遵照JIS K0070：1992進行測定。
本實施形態之熱硬化性樹脂無特別限定，宜為胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂。胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂係含有胺甲酸乙酯樹脂作為共聚物成分之聚酯樹脂。胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂譬如可藉由使多元羧酸或其酐等之酸成分與二醇成分進行縮合聚合獲得聚酯樹脂後，使聚酯樹脂之末端羥基與異氰酸酯成分反應而製得。又，亦可使酸成分、二醇成分及異氰酸酯成分同時反應來製得胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂。
酸成分並無特別限定，譬如可使用對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、4,4'-二苯基二甲酸、2,2'-二苯基二甲酸、4,4'-二苯基醚二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、1,4-環己烷二羧酸、1,3-環己烷二羧酸、1,2-環己烷二羧酸、4-甲基-1,2-環己烷二羧酸、二體酸、偏苯三甲酸酐、1,2,4,5-苯四甲酸酐、5-(2,5-二側氧四氫-3-呋喃基)-3-甲基-3-環己烯-1,2-二甲酸酐等。
二醇成分並無特別限定，譬如可使用：乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、二乙二醇、二丙二醇、2,2,4-三甲基-1,5-戊二醇、環己烷二甲醇、新戊基羥三甲基乙酸酯、雙酚A之環氧乙烷加成物及環氧丙烷加成物、氫化雙酚A之環氧乙烷加成物及環氧丙烷加成物、1,9-壬二醇、2-甲基辛二醇、1,10-癸二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、三環癸烷二甲醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚伸丁二醇等二元醇；或視需求使用之三羥甲丙烷、三羥甲乙烷、新戊四醇等三元以上之多元醇。
異氰酸酯成分無特別限定，譬如可使用2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、對伸苯基二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、3,3'-二甲氧基-4,4'-伸聯苯基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、2,6-萘二異氰酸酯、3,3'-二甲基-4,4'-二異氰酸酯、4,4'-二異氰酸酯二苯基醚、1,5-伸茬基二異氰酸酯、1,3二異氰酸酯甲基環己烷、1,4-二異氰酸酯甲基環己烷、異佛酮二異氰酸酯等。
熱硬化性樹脂不限於胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂，亦可使用酸酐改質聚酯樹脂及環氧樹脂等。
在本實施形態之導電性接著劑中，丙烯酸系樹脂(A)質量相對於丙烯酸系樹脂(A)與熱硬化性樹脂(B)合計質量之比(A/(A+B))可設為：15質量%以上、宜為20質量%以上、較宜為30質量%以上，且在95質量%以下、宜為90質量%以下、較宜為80質量%以下。藉由將丙烯酸系樹脂(A)與熱硬化性樹脂(B)設為這種比率，便可兼顧嵌埋性與對絕緣膜及金鍍層的密著性。
導電性填料(C) 在本實施形態之導電性接著劑中，導電性填料並無特別限定，譬如可使用金屬填料、金屬被覆樹脂填料、碳填料及該等之混合物。金屬填料可舉如銅粉、銀粉、鎳粉、銀包銅粉、金包銅粉、銀包鎳粉及金包鎳粉等。該等金屬粉可藉由電解法、霧化(atomization)法或還原法等製作。其中又以銀粉、銀包銅粉及銅粉中之任一者為宜。
導電性填料並無特別限定，若從填料彼此之接觸的觀點來看，平均粒徑宜為1μm以上，較宜為3μm以上，且宜為50μm以下，較宜為40μm以下。導電性填料之形狀無特別限定，可設為球狀、片狀、樹枝狀或纖維狀等，若從取得良好的連接電阻值之觀點來看，則宜為樹枝狀。
在本實施形態之導電性接著劑中，導電性填料含量可因應用途而適當選擇，惟在總固體成分中宜為5質量%以上且較宜為10質量%以上，並宜為95質量%以下且較宜為90質量%以下。 從嵌埋性觀點來看，宜為70質量%以下，較宜為60質量%以下。又，在要實現各向異性之情況時，則宜為40質量%以下，較宜為35質量%以下。
(其他硬化性樹脂成分) 於本實施形態之導電性接著劑中亦可添加上述具有環氧基之丙烯酸系樹脂、具有會與環氧基反應之官能基之熱硬化性樹脂以外的硬化性樹脂成分。這類的硬化性樹脂成分可使用在常溫下為固體的環氧樹脂或在常溫下為液體的環氧樹脂。另，關於環氧樹脂「在常溫下為固體」意指在25℃且無溶劑狀態下不具流動性的狀態，「在常溫下為液體」則指在相同條件下具有流動性的狀態。
在常溫下為固體或液體之環氧樹脂可舉如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂等雙酚型環氧樹脂；螺環型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萜烯型環氧樹脂、參(環氧丙氧基苯基)甲烷、肆(環氧丙氧基苯基)乙烷等環氧丙基醚型環氧樹脂；四環氧丙基二胺基二苯甲烷等環氧丙基胺型環氧樹脂、四溴雙酚A型環氧樹脂、甲酚酚醛型環氧樹脂、苯酚酚醛型環氧樹脂、α-萘酚酚醛型環氧樹脂、溴化苯酚酚醛型環氧樹脂等酚醛型環氧樹脂；橡膠改質環氧樹脂等。該等可單獨使用1種亦可將2種以上併用。 於本實施形態之導電性接著劑添加其他硬化性樹脂成分時，相對於具有環氧基之丙烯酸系樹脂與具有會與環氧基反應之官能基的熱硬化性樹脂合計100質量份，宜摻合1.0~10.0質量份。
(硬化性化合物) 於本實施形態之導電性接著劑中，為了促進具有環氧基之丙烯酸系樹脂、具有會與環氧基反應之官能基的熱硬化性樹脂及因應需求之其他硬化性樹脂成分的反應，亦可摻合硬化性化合物。這類的硬化性化合物可使用咪唑系硬化劑、酚系硬化劑、陽離子系硬化劑等。該等可單獨使用1種亦可將2種以上併用。
咪唑系硬化劑之例可舉在咪唑環上加成有烷基、乙基氰基、羥基、吖
Figure 107107041-A0304-12-01
等的化合物等，諸如：2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-十七基咪唑、2,4-二胺基-6-(2′-十一基咪唑基)乙基-S-三吖
Figure 107107041-A0304-12-01
、1-氰乙基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑、5-氰基-2-苯基咪唑、2,4-二胺基-6-[2′甲基咪唑基-(1′)]-乙基-S-三吖
Figure 107107041-A0304-12-01
異三聚氰酸加成物、2-苯基咪唑異三聚氰酸加成物、2-甲基咪唑異三聚氰酸加成物、1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(2-氰乙氧基)甲基咪唑等。
酚系硬化劑之例可舉如酚醛苯酚、萘酚系化合物等。
陽離子系硬化劑之例可舉如三氟化硼之胺鹽、五氯化銻-氯化乙醯錯合物、具有苯乙基或烯丙基的鋶鹽。
(任意成分) 於本實施形態之導電性接著劑可添加消泡劑、抗氧化劑、黏度調整劑、稀釋劑、抗沉降劑、調平劑、耦合劑、著色劑、阻燃劑等。該等中，為了賦予導電性接著劑阻燃性，又宜添加阻燃劑。
這類的阻燃劑可舉如：三聚氰胺三聚氰酸鹽或多磷酸三聚氰胺等氮系阻燃劑；氫氧化鎂及氫氧化鋁等金屬水合物；以及磷酸酯、赤磷及磷酸鹽化合物等磷系阻燃劑等。該等中又以磷酸鹽化合物為宜。
於本實施形態之導電性接著劑添加阻燃劑時，相對於具有環氧基之丙烯酸系樹脂與具有會與環氧基反應之官能基的熱硬化性樹脂(及因應需求之其他硬化性樹脂成分)合計100質量份，宜摻合10質量份~60質量份。
(使用方法) 作為本實施形態之導電性接著劑的使用方法一例，以下說明於撓性印刷配線基板安裝金屬補強板之方法。首先，如圖1所示，準備撓性印刷配線基板110及金屬補強板135，且該金屬補強板135於其一面設有由本實施形態之導電性接著劑構成的導電性接著劑層130。
於金屬補強板135之表面設置導電性接著劑層130的方法，譬如圖2所示，首先，於剝離基材(分離薄膜)142之上塗佈導電性接著劑，形成具有導電性接著劑層130之導電性接著薄膜141。接著對導電性接著薄膜141與金屬補強板135加壓使該等密著，即可做成具有導電性接著劑層130之金屬補強板135。剝離基材142在使用前剝離即可。
剝離基材142可使用在聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等基底薄膜上且於要形成導電性接著劑層130之側的表面塗佈有矽系或非矽系脫模劑之物。另，剝離基材142之厚度無特別限定，可適當考慮易用性來決定。
導電性接著劑層130之厚度宜設為15μm~100μm。藉由設為15μm以上，可實現充分的嵌埋性，而可與接地電路取得充分連接。又，設為100μm以下，可呼應薄膜化之要求，成本面上亦有利。
撓性印刷配線基板110譬如具有基底構件112及絕緣膜111，該絕緣膜111係透過接著劑層113而接著在基底構件112上。於絕緣膜111設有使接地電路115露出的開口部160。於接地電路115的露出部分設有金鍍層即表面層116。另，亦可將撓性印刷配線基板110改設為剛性基板。
接下來，如圖3所示，以導電性接著劑層130位在開口部160之上的方式，將金屬補強板135配置於撓性印刷配線基板110上。然後，藉由加熱至預定溫度(譬如120℃)之2片加熱板(未圖示)從上下方向包夾金屬補強板135及撓性印刷配線基板110，以預定壓力(譬如0.5MPa)擠壓一短暫時間(譬如5秒鐘)。藉此，金屬補強板135可暫時固定於撓性印刷配線基板110。
接著，將2片加熱板之溫度設定成比上述暫時固定時更高溫的預定溫度(譬如170℃)，並以預定壓力(譬如3MPa)加壓預定時間(譬如30分鐘)。藉此，可使導電性接著劑層130充填在開口部160內並以此狀態將金屬補強板135固定於撓性印刷配線基板110。
然後，進行用以安裝零件的焊料回焊步驟。在回焊步驟中，撓性印刷配線基板110係曝露在260℃左右的高溫下。要安裝的零件並無特別限定，可舉如連接器或積體電路，此外還有電阻器、電容器等晶片零件等。
本實施形態之導電性接著劑的嵌埋性高，因此即使在開口部160之徑長小如1mm以下之情況，也能充分嵌埋入開口部160，可確保金屬補強板135與接地電路115的良好連接。嵌埋性若不夠充分，就會有微細氣泡進入表面層116及絕緣膜111與導電性接著劑層130之間。於是，在回焊步驟中曝露在高溫下時，氣泡便會變大，恐使導電性接著劑層130剝離。但，本實施形態之導電性接著劑層130與表面層116及絕緣膜111之密著性良好，在回焊步驟後仍可維持良好的密著性。
從牢固接著金屬補強板135的觀點來看，導電性接著劑層130與金屬補強板135之剝離強度宜高，具體上宜為4N/10mm以上，較宜為5N/10mm以上。又，導電性接著劑層130與表面層116之剝離強度宜高，具體上宜為2N/10mm以上，較宜為3N/10mm以上。另，導電性接著劑層130與金屬補強板135或表面層116之剝離強度可藉由實施例中所示方法測定。
金屬補強板135可藉由具有適度強度的導電性材料形成。譬如可設為含有鎳、銅、銀、錫、金、鈀、鋁、鉻、鈦及鋅等之導電性材料。其中，從耐蝕性及強度的觀點來看以不鏽鋼為宜。
金屬補強板135的厚度無特別限定，從補強的觀點來看宜為0.05mm以上且較宜為0.1mm以上，並宜為1.0mm以下且較宜為0.3mm以下。
又，金屬補強板135表面宜形成有鎳層。形成鎳層之方法無特別限定，可藉由無電鍍敷或電鍍等形成。若形成有鎳層，可提升金屬補強板與導電性接著劑之密著性。
基底構件112譬如可設為樹脂薄膜等，具體上可設定為由聚丙烯、交聯聚乙烯、聚酯、聚苯并咪唑、聚醯亞胺、聚醯亞胺醯胺、聚醚醯亞胺或聚伸苯硫等樹脂構成的薄膜。
絕緣膜111並無特別限定，譬如可利用聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯、交聯聚乙烯、聚酯、聚苯并咪唑、聚醯亞胺、聚醯亞胺醯胺、聚醚醯亞胺、聚伸苯硫等樹脂形成。絕緣膜厚度無特別限定，可設為10μm~30μm左右。
表面層116不限於金鍍層，亦可為由銅、鎳、銀及錫等構成之層。另，表面層116視需求設置即可，亦可做成未設表面層116之構成。
本實施形態之導電性接著劑具有優異的嵌埋性及與由金鍍層等構成之表面層及絕緣膜的密著性，並在金屬補強板對撓性印刷配線基板之貼附上顯示尤為理想的效果。但，在可用導電性接著劑的其他用途上亦相當有用。譬如，可用於電磁波屏蔽膜之接著劑層。 實施例
以下利用實施例進一步詳細說明本揭示之導電性接著劑。以下實施例為例示，其用意並非在限定本發明。
＜製作導電性接著薄膜＞ 利用下述製造方法製造具有表1~表5所示組成之實施例1~13及比較例1~7之導電性接著薄膜。
使用行星式攪拌脫泡裝置將預定的材料混合攪拌，而製作成糊狀導電性接著劑組成物。接著，使用板狀抹刀(刮刀片)，將已製作成的導電性接著劑組成物手動塗佈至經脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(分離薄膜)上，並進行100℃×3分鐘之乾燥，而製造出導電性接著薄膜。另，刮刀片係根據要製作之導電性接著薄膜的厚度，適當選擇1mil~5mil品項(1mil=1/1000吋=25.4μm)。又，在各實施例及各比較例中，將各導電性接著薄膜製作成表1所載的預定厚度。並且，導電性接著薄膜的厚度是以測微器來測定。
＜與金鍍層及聚醯亞胺之密著性＞ 藉由90°剝離試驗測定金鍍層或聚醯亞胺與導電性接著劑之密著性。具體言之，首先使用加壓機以溫度：120℃、時間：5秒、壓力：0.5MPa之條件，將導電性接著薄膜與厚200μm之SUS板製金屬補強板暫予貼附，而製作出金屬補強板211表面上設有導電性接著劑層212的附金屬補強板之導電性接著薄膜201。接下來，於在聚醯亞胺薄膜221表面形成有銅箔222的銅箔積層薄膜203之銅箔222表面上，形成金鍍層224。接著，使用加壓機以溫度：120℃、時間：5秒、壓力：0.5MPa之條件，將銅箔積層薄膜203之金鍍層224與附金屬補強板之導電性接著薄膜201貼合。然後再使用加壓機以溫度：170℃、時間：3分鐘、壓力：2~3MPa之條件進行接著，而製作出附金屬補強板之銅箔積層薄膜，並在150℃下進行1小時的後硬化(after cure)。接著如圖4所示，在常溫下，使用拉伸試驗機(島津製作所(股)製、商品名AGS-X50S)以拉伸速度50mm/分鐘、剝離角度90°將銅箔積層薄膜203剝離，並以破斷時的最大值作為對金鍍層的剝離強度。
將銅箔積層薄膜203之聚醯亞胺薄膜221面與導電性接著薄膜201，以與金鍍層224相同的條件進行接著而形成試料，並對試料在相同條件下進行90°剝離試驗，而得到對聚醯亞胺的剝離強度。
＜製作附金屬補強板之電路基板＞ 接下來，使用加壓機以溫度：120℃、時間：5秒、壓力：0.5MPa之條件，將實施例、比較例中所製得的導電性接著薄膜(附分離薄膜)與金屬補強板(SUS板表面經鍍Ni者、厚度：200μm)進行加熱加壓，而製作出附金屬補強板之導電性接著薄膜。接著，剝離導電性接著薄膜上之分離薄膜，並以與上述熱壓接相同的條件而在撓性基板上接著附金屬補強板之導電性接著薄膜，隨後，再以加壓機在溫度：170℃、時間：3分鐘、壓力：2~3MPa之條件下予以接著而製作出附金屬補強板之電路基板。
另，撓性基板係使用如圖1所示者，即：在由聚醯亞胺薄膜構成之基底構件112上，形成虛擬接地電路的銅箔圖案115，並於其上形成絕緣性接著劑層113及由聚醯亞胺薄膜構成之覆蓋層(絕緣膜)111。於銅箔圖案115表面設有金鍍層作為表面層116。另，於覆蓋層111形成直徑0.8mm之模擬接地連接部的開口部160。
＜測定連接電阻值＞ 使用實施例、比較例所製得的附金屬補強板之電路基板，如圖5所示，以電阻計205測定表面設有金鍍層即表面層116的2條銅箔圖案115間之電阻值，來評估銅箔圖案115與金屬補強板135之連接性並作為初始連接電阻值(回焊前之連接電阻值)。
接著，使已製得之實施例及比較例的各附金屬補強板之電路基板經過5次熱風回焊後，藉由上述方法測定回焊後的連接電阻值。回焊條件係假設為無鉛焊料，並設定附金屬補強板之電路基板中之聚醯亞胺薄膜暴露在265℃下5秒鐘的溫度曲線(temperature profile)。
另，回焊後之連接電阻值為0.1Ω/1孔以下之情況係評估為回焊後導電性優異者。
(實施例1) 丙烯酸系樹脂(A)係使用Mw為85萬、環氧當量為4700g/eq且玻璃轉移溫度為12℃之樹脂(SG-P3、Nagase ChemteX Co.製)。熱硬化性樹脂(B)則使用Mn為18000、酸值為20mgKOH/g且玻璃轉移溫度為40℃之聚胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂(UR3600、東洋紡公司製)。摻合量係將丙烯酸系樹脂(A)設為30質量份且熱硬化性樹脂(B)設為70質量份(A/(A+B)=30質量%)。導電性填料係採用平均粒徑為6μm且銀被覆率為9質量%之樹枝(dendrite)狀銀包銅粉(D-1)。導電性填料是設定成相對於樹脂成分100質量份而為150質量份。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為8N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為3N/10mm。又，孔徑0.8mmφ時的初始連接電阻為40mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為28mΩ/1孔。
(實施例2) 除了將丙烯酸系樹脂設為50質量份、熱硬化性樹脂設為50質量份(A/(A+B)=50質量%)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為9N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為4N/10mm。又，初始連接電阻為39mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為30mΩ/1孔。
(實施例3) 除了將丙烯酸系樹脂設為70質量份、熱硬化性樹脂設為30質量份(A/(A+B)=70質量%)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為19N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為5N/10mm。又，初始連接電阻為32mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為26mΩ/1孔。
(實施例4) 除了將熱硬化性樹脂設定成Mn為16000、酸值為17mgKOH/g且玻璃轉移溫度為15℃之聚胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂(BX-39SS、東洋紡公司製)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為5N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為7N/10mm。又，初始連接電阻為133mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為100mΩ/1孔。
(實施例5) 除了將丙烯酸系樹脂設為50質量份、熱硬化性樹脂設為50質量份(A/(A+B)=50質量%)以外，其餘同實施例4。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為10N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為7N/10mm。又，初始連接電阻為91mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為58mΩ/1孔。
(實施例6) 除了將丙烯酸系樹脂設為60質量份、熱硬化性樹脂設為40質量份(A/(A+B)=60質量%)以外，其餘同實施例4。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為12N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為6N/10mm。又，初始連接電阻為83mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為62mΩ/1孔。
(實施例7) 除了將丙烯酸系樹脂設為70質量份、熱硬化性樹脂設為30質量份(A/(A+B)=70質量%)以外，其餘同實施例4。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為10N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為6N/10mm。又，初始連接電阻為71mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為67mΩ/1孔。
(實施例8) 除了將丙烯酸系樹脂設為80質量份、熱硬化性樹脂設為20質量份(A/(A+B)=80質量%)以外，其餘同實施例4。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為7N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為6/10mm。又，初始連接電阻為72mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為54mΩ/1孔。
(實施例9) 除了丙烯酸系樹脂(SG-P3、Nagase ChemteX Co.製)及熱硬化性樹脂(Vylon BX-39SS、東洋紡公司製)之外，還添加了雙酚A型的固態環氧樹脂(JER1003、三菱化學製)。摻合量係設為丙烯酸系樹脂60質量份、熱硬化性樹脂30質量份、固態環氧樹脂10質量份(A/(A+B)=66.6質量%)。又，將導電性填料設定成平均粒徑為12μm且銀被覆率為8質量%之樹枝狀銀包銅粉(D-2)。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為10N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為7N/10mm。又，初始連接電阻為99mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為42mΩ/1孔。
(實施例10) 除了將導電性填料設定成平均粒徑為12μm且銀被覆率為9質量%之樹枝狀銀包銅粉(D-3)以外，其餘同實施例9(A/(A+B)=66.6質量%)。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為9N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為7N/10mm。又，初始連接電阻為179mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為93mΩ/1孔。
(實施例11) 除了丙烯酸系樹脂(SG-P3、Nagase ChemteX Co.製)及熱硬化性樹脂(UR3600、東洋紡公司製)之外，還添加了雙酚A型的固態環氧樹脂(JER1003、三菱化學製)。摻合量係設為丙烯酸系樹脂85質量份、熱硬化性樹脂10質量份、固態環氧樹脂5質量份(A/(A+B)=89.5質量%)。進一步，添加了相對於樹脂成分100質量份而為3質量份之2-苯基-1H-咪唑-4,5-二甲醇(2PHZPW、四國化成工業製)作為硬化劑、及相對於樹脂成分100質量份而為35質量份之參二乙膦酸鋁鹽(OP935、Clariant Japan KK製)作為阻燃劑。導電性填料係設定成平均粒徑為6μm且銀被覆率為9質量%之樹枝狀銀包銅粉(D-1)，摻合量則設定成相對於樹脂成分100質量份而為150質量份。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為14N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為7N/10mm。又，初始連接電阻為20mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為12mΩ/1孔。
(實施例12) 除了添加了相對於樹脂成分100質量份而為35質量份之參二乙膦酸鋁鹽(OP935、Clariant Japan KK製)作為阻燃劑以外，其餘同實施例8(A/(A+B)=80質量%)。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為14N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為8N/10mm。又，初始連接電阻為32mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為23mΩ/1孔。
(實施例13) 除了將熱硬化性樹脂設定成Mn為35000~45000、酸值為35mgKOH/g且玻璃轉移溫度為5℃~15℃之聚胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂(UR3500、東洋紡公司製)以外，其餘同實施例8(A/(A+B)=80質量%)。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為8N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為6N/10mm。又，初始連接電阻為38mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為38mΩ/1孔。
(比較例1) 除了僅使用丙烯酸系樹脂而未添加熱硬化性樹脂(A/(A+B)=100質量%)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑未與聚醯亞胺及金鍍層任一者密著。又，初始連接電阻為27mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為64mΩ/1孔。
(比較例2) 除了將丙烯酸系樹脂設為10質量份、熱硬化性樹脂設為90質量份(A/(A+B)=10質量%)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為3N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為3N/10mm。又，初始連接電阻為34mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為測定極限以上(OL)。
(比較例3) 除了僅使用熱硬化性樹脂而未添加丙烯酸系樹脂(A/(A+B)=0質量%)以外，其餘同實施例1。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為2N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為3N/10mm。又，初始連接電阻為30mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為測定極限值以上。
(比較例4) 除了將丙烯酸系樹脂設定成Mw為30萬、環氧當量為1680g/eq且玻璃轉移溫度為11℃之樹脂(SG-P3-MW1、Nagase ChemteX Co.製)以外，其餘同比較例1(A/(A+B)=100質量%)。
所得導電性接著劑未與聚醯亞胺及金鍍層任一者密著。又，初始連接電阻為50mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為測定極限值以上。
(比較例5) 除了將丙烯酸系樹脂設定成Mw為60萬且環氧當量為3300g/eq之樹脂(SG-P3-MW8、Nagase ChemteX Co.製)以外，其餘同比較例1(A/(A+B)=100質量%)。
所得導電性接著劑未與聚醯亞胺及金鍍層任一者密著。又，初始連接電阻為43mΩ/1孔，回焊後之連接電阻則為88mΩ/1孔。
(比較例6) 除了將導電性填料設定成平均粒徑為5μm且銀被覆率為10質量%之片狀銀包銅粉(D-4)以外，其餘同實施例7(A/(A+B)=70質量%)。
所得導電性接著劑對聚醯亞胺的剝離強度為12N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為8N/10mm。又，初始連接電阻及回焊後之連接電阻皆為測定極限值以上。
(比較例7) 除了將導電性填料設定成平均粒徑為5μm且銀被覆率為10質量%之霧化銀包銅粉(D-5)以外，其餘同實施例7(A/(A+B)=70質量%)。
所得導電性接著劑對金屬補強板的剝離強度為10N/10mm，對金鍍層的剝離強度則為8N/10mm。又，初始連接電阻及回焊後之連接電阻皆為測定極限值以上。
將各實施例及比較例之組成及測定結果統整列出於表1~表5。
[表1]
Figure 02_image001
[表2]
Figure 02_image003
[表3]
Figure 02_image005
[表4]
Figure 02_image007
[表5]
Figure 02_image009
產業上之可利用性 本揭示之導電性接著劑可兼具嵌埋性與密著性，而能用作撓性印刷配線基板等所使用的導電性接著劑。
110‧‧‧撓性印刷配線基板111‧‧‧絕緣膜(覆蓋層)112‧‧‧基底構件113‧‧‧接著劑層115‧‧‧接地電路(銅箔圖案)116‧‧‧表面層130‧‧‧導電性接著劑層135‧‧‧金屬補強板141‧‧‧導電性接著薄膜142‧‧‧剝離基材(分離薄膜)160‧‧‧開口部201‧‧‧導電性接著薄膜203‧‧‧銅箔積層薄膜205‧‧‧電阻計211‧‧‧金屬補強板212‧‧‧導電性接著劑層221‧‧‧聚醯亞胺薄膜222‧‧‧銅箔224‧‧‧金鍍層
圖1係顯示貼合補強用金屬板之一步驟的截面圖。 圖2係顯示貼合補強用金屬板之一步驟的截面圖。 圖3係顯示貼合補強用金屬板之一步驟的截面圖。 圖4係顯示剝離強度之測定方法之圖。 圖5係顯示連接電阻之測定方法之圖。

Claims (5)

  1. 一種導電性接著劑，含有：丙烯酸系樹脂，其重量平均分子量為50萬以上且100萬以下並具有環氧基；熱硬化性樹脂，其玻璃轉移溫度為5℃以上且100℃以下、數量平均分子量為1萬以上且5萬以下並具有會與環氧基反應之官能基；及導電性填料；並且，前述丙烯酸系樹脂相對於前述丙烯酸系樹脂與前述熱硬化性樹脂合計量之比為15質量%以上且95質量%以下；前述導電性填料為樹枝狀；前述熱硬化性樹脂為胺甲酸乙酯改質聚酯樹脂。
  2. 如請求項1之導電性接著劑，其中前述丙烯酸系樹脂的玻璃轉移溫度為0℃以上且50℃以下。
  3. 如請求項1或2之導電性接著劑，其中前述丙烯酸系樹脂的環氧當量為1000g/eq以上且10000g/eq以下。
  4. 如請求項1或2之導電性接著劑，其中前述熱硬化性樹脂的酸值為5mgKOH/g以上且50mgKOH/g以下。
  5. 如請求項3之導電性接著劑，其中前述熱硬化性樹脂的酸值為5mgKOH/g以上且50mgKOH/g以下。
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