TWI697586B - 包含釋氣電極和多孔性隔膜之總成，鹼水電解槽以及氫氣製法 - Google Patents

包含釋氣電極和多孔性隔膜之總成，鹼水電解槽以及氫氣製法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於多孔性釋氣電極和多孔性隔膜總成，適用於以鹼水電解質操作之水電解槽。水電解槽具有總成之釋氣電極組件，配置成陰極，可製成氫氣，純度超過99.8%。

Description

包含釋氣電極和多孔性隔膜之總成，鹼水電解槽以及氫氣製法
本發明係關於苛性鈉或苛性鉀等鹼性溶液之電解，以生產氫氣和氧氣。
本發明係關於工業鹼性水電解，即苛性鈉或苛性鉀等鹼性電解質之電解，旨在大規模製造高純度氫氣。
技術上已知水電解池可按照所用隔壁，分成二類，即裝設氣密離子交換膜之電池，和裝設多孔性膜之電池。
隔膜電池由於做為液力不透性壁之隔膜的氣密性能，可製造高純度氫氣；氧氣僅利用固態擴散通過聚合物結構，即可滲透至陰極室。另方面，有些嚴重缺點是與使用離子交換膜相關聯，受到重大電阻降的影響，尤其是大量製造氫氣需要高電流密度計劃。電阻報應不止是材料之本質性能，有賴聚合物矩陣而非水相之離子傳導，而且需要以內部強化，諸如PTFE網，裝設如此隔膜，以確保大規模系統的機械性能和維度穩定性等所需可靠性。除賦予增加所內嵌隔膜之厚度外，網強化減少離子移動可行之聚合物段：此二因素合併的結果，不可避免又更增加電阻降。水電解池內使用非強化隔膜已如上述，但造成操作可靠性確實大大不如人意。
技術上已知隔膜電池呈現相反特點和缺點。一方面，充填於隔膜內部孔隙之電解質，即使在很高電流密度時，可以很低電阻降操作；另方面，氫氣純度受到氧氣越過隔膜嚴重損害。此項不便是氧氣在充填孔隙的液相內之擴散率，遠大於越過離子交換膜的聚合物結構之擴散率所致。此外，隔膜孔隙有一定部份常常充填氣體，造成隔膜材料親水性和疏水性間的平衡。所以，所有多孔性隔膜電池之基本特徵是，製造低純度氫氣。
試圖在隔膜電池內，降低電池電壓，並提高氫氣製品之純度，Vermeiren等人揭載(International Journal of Hydrogen Energy 34(2009),9305-9315)使用電極隔膜電極總成(EDE)，是鑄造成包括陽極、隔膜和陰極成為單一的單位而得，其中電極組件可為鑄造或非織之鎳電極。以此方式，在中庸電流密度，例如2kA/m2，可得合理降低之穩定電池電壓，和尚可之氧氣純度；然而以此配置，在高電流密度(諸如4kA/m2)，達不到穩定操作，而氫氣純度仍遠不及隔膜電池可得。Vermeiren等人把此現象歸因於缺乏瞭解操作加工條件和效益間之關係，也建議事實上電極孔隙應盡可能提高。
由此可證，亟需提供一種水電解池，能夠在高電流密度和極低電壓，尤其是在大規模氫氣生產應用中，提供高純度氫氣。
本發明諸項要旨，規範於附帶申請專利範圍裡。
本發明第一要旨係關於釋氣電極和多孔性隔膜(視情形為聚合物膜)之總成，適用於以鹼性電解質作業之水電解槽，其中通常平坦隔膜之一主要表面，包括無機親水性顆粒，分散於多孔性網絡內，而多孔性體製成通常平坦釋氣電極之一主要平面，具有孔徑在100μm以下，含電觸媒，分散於導電性矩陣內，配置成二者彼此直接接觸，沒有滲透。在一具體例內，多孔性體為中孔或細孔體。與Vermeiren等人假設相反的是，提供具有很細孔隙之釋氣電極，諸如觸媒活化之中孔或細孔體，有益於水管理和氫氣製品純度。「中孔體」在說明書文脈腫孔隙直徑介於2nm至50nm間的材料。而「細孔體」在說明書文脈中指孔隙直徑在2nm以下之材料。上述界定符合IUPAC參考資料，發表於Rouquerol等人(1994)〈多孔固定之檢定推荐〉，Pure and Appl.Chem.66：1739-1758，為技術專家所熟知。電觸媒一辭在文脈中用來指能夠降低釋氫反應(HER)過電壓之觸媒。在一具體例中，電觸媒可為非受載或受載(例如受碳載)觸媒，含有鉑族元素或其氧化物，或其化合物，但基於Ni或Ni-Mo合金之其他電觸媒亦可用。本發明人等意外發現，裝設本發明總成之隔膜電池，其中釋氣電極組件用做釋氫陰極，聯結於先前技術陽極網，做為對抗電極，可在隔膜水電解池之典型電壓，生產具有隔膜水電解池典型純度之氫氣，沒有任何標度的問 題。在一具體例中，隔膜組件之多孔性網絡，為聚合物網絡。在一具體例中，分散於隔膜多孔性網絡內之無機親水性顆粒，包括氧化鋯材料，可視情形混合有機粘合劑。此優點是方便微調隔膜組件之親水性和疏水性質，需具有適當潤濕性，以充填電解質(氧化鋯所賦予)，同時有釋氣之適當性能、機械和化學穩定性(網絡和視情形之有機粘合劑所賦予，可由氟化聚合物製成，諸如PTFE或PPS)。
在一具體例中，釋氣電極組件內所含電解直質，含釕，例如呈非受載二氧化釕，或受碳載釕或氧化釕之形式。本發明人等意外發現釕質觸媒，讓電池電壓和氫氣純度之組合，優於昂貴許多之鉑，後者通常被視為隔膜水電解池技術領域內常用貴金屬之較佳選擇。釋氣電極組件之多孔性體，具有在金屬性和導電性碳材料範圍內選用之導電性矩陣。在一具體例中，呈碳網形式之中孔或細孔體，諸如視情形石墨化之針織、編織或非織碳布，用做多孔性體。本發明人觀察到，撓性碳網確保與隔膜組件密切接觸，一般效益比燒結金屬或金屬布等金屬性組件好。釋氣電極組件之多孔性體，以無聚合物組件為佳：已知除與電極多孔性體內存在聚合物組份關聯，本質上提高電阻係數和脆性外，聚合物組份也傾向於有利電極組件互相滲透入隔膜組件內。在如此條件下，穩定狀態所能達成之最大電流密度降低，而電池電壓一般有提高的傾向。
在一具體例中，電觸媒並未均勻分散於釋氣電極本體內，分佈呈現梯度取代，其中最大觸媒濃度相對應在與隔膜組件接觸之表面。雖然觸媒滲透進多孔性體內部達某一程度，已知有利於增進氫氣純度，但對朝向隔膜的表面提供較高濃度之觸媒，已知更有效率於改進電池電壓。在一具體例中，本發明釋氣電極組件，含1-20g/m2釕觸媒，分散於200-500μm厚細孔碳布內側，其中觸媒負載至少80%，拘限在相當於朝向隔膜組件的表面之10-20μm厚度層內。惟技術專家發現越過電極厚度之其他適當觸媒分佈，不違背本發明之範圍。在一具體例中，與隔膜組件直接接觸的釋氣電極組件，塗佈一層離聚物，諸如澱積杜邦公司商品Nafion®全氟磺酸根離子交換溶液所得薄膜。此具備雙重優點，即有助於電極表面疏水和親水性能間之平衡調節，故保證觸媒顆粒之最適潤濕，不會到達完全氾流，又有助於防止釋氣電極和隔膜組件之部份互相滲透。本發明總成可將上述隔膜 和釋氣電極壓在一起製成；獲得孤立非滲透總成之適當濕度和壓力條件，技術專家容易決定。在另一具體例中，可在原狀獲得總成，即分別組合成二組件，在水電解槽內側密切接觸，有賴施緊壓力和操作溫度，就在發揮功能的幾小時內，即可得有效總成。發現施緊壓力0.1-0.25kg/cm2和操作溫度70-90℃，是在密集計劃過程所測試全部總成之適當條件。
本發明另一要旨係關於一種鹼性水電解槽，由一堆分開的電解池所構成，含上述一釋氣電極和一多孔性隔膜之總成，其中釋氣電極配置成陰極，利用內部彈性壓力分配器，例如金屬墊或泡綿，與諸如繫桿或液力千斤頂等適當施緊機構，對總成之主要表面，應用施緊壓力0.1-0.25kg/cm2。電解池可以積層式濾壓機型雙極堆配置，或技術上已知之其他型模組式配置。在一具體例中，電池亦裝設有陽極，由朝向總成於釋氣電極組件對立側的網所組成；陽極網與隔膜組件隔離數毫米，可用金屬網，例如鎳網，視情形塗佈適於降低釋氧反應(OER)過電壓之電觸媒。
本發明又一要旨係關於氫氣製法，得氫氣純度超過99.8%，以超過99.9%為佳，製法包括把鹼性電解質加料得前述電解槽，連接到整流器或其他直流電源，並施加直流電，通常電流密度範圍為1-12kA/m2。在一具體例中，鹼性電解質為苛性鈉或苛性鉀溶液，其濃度在5-30%重量。
以下實施例列入以證明本發明特別具體例，其實用性已在所請求數值範圍內大大獲得證明。技術專家均知，實施例揭示之組成物和技術，遵循代表本發明人等所發現在實施本發明時功能良好之組成物和技術；惟技術專家鑑於本案內容，應知在所揭示特殊具體例內，可進行許多變化，仍能獲得相同或相似結果，不違本發明之範圍。
本發明一系列總成，是在實驗室測試電解槽內檢定。電解槽由二鎳末端板聯結於相對應電池框架所組成，藉***於末端板之一的塑膠導桿對齊。剩餘組件按照壓濾機幾何形堆疊組合，第一個塑膠終端框架緊接著是鎳陽極終端板，上面堆疊第一陽極框架，內含第一陽極和彈性多孔性電流分配器。其次，放置隔膜組件，接著是陰極框架和釋氣電極組件。 再放置鎳偶極板，限定單元電池，而在後續單元電池，重複全部操作循環。放置最後陰極框架和釋氣電極組件後，配置鎳陰極終端板，接著是最後塑膠終端框架和對立末端板。最後，把電解槽密封，利用不銹鋼繫桿旋緊。為測試計劃，所有情況均使用未塗佈鎳網構成之陽極。組裝後之電解槽連接到工場，有二獨立再循環電解質，具有同樣起始組成物，以二分開泵驅送。因此限定之再循環迴路具有氣體分離室，排放至熱交換器。
實施例1
組裝四個單元電池，把500μm厚的隔膜組件(有氧化鋯顆粒，平均粒徑1μm，內嵌於聚硫化苯(PPS)網絡內)，與釋氣電極組件(含5g/m2受碳黑載之釕(40% Ru/C)，分散於400μm厚細孔碳布內)聯結。得分配梯度，使90%的觸媒負載拘限在20μm厚之最外層，然後塗佈5g/m2Nafion®層：Nafion®塗佈側稍後配置成與隔膜組件直接接觸。如此所得電解槽從兩側進料25%重量KOH，預熱80℃，對電池施加直流電。由電解質迴路分析氫氣，其純度以氧含量測定。饋送電流25.2A，相當於4kA/m2，得電池電壓1.71V，檢測氫氣純度99.98%。
實施例2
重複實施例1測試，同樣條件，同樣組份，惟釋氣電極組件之觸媒，為5g/m2受碳黑載鉑(30% Pt/C)。得電池電壓1.72V，氫氣純度99.95%。
實施例3
重複實施例1測試，同樣條件，同樣組份，惟所用隔膜組件厚度為200μm。得電池電壓1.70V，氫氣純度99.95%。
實施例4
重複實施例2測試，同樣條件，同樣組份，惟所用隔膜組件厚度為120μm。得電池電壓1.72V，氫氣純度99.89%。
實施例5
重複實施例1測試，同樣條件，同樣組份，惟釋氣電極組件內之40% Ru/C觸媒，分散於400μm厚之巨孔碳布內，其孔徑分佈於10和50μm間。得電池電壓1.79V，檢測氫氣純度99.90%。
實施例6
重複實施例1測試，同樣條件，同樣組份，惟釋氣電極組件之觸媒，均勻分佈跨越碳布厚度。得電池電壓1.76V，檢測氫氣純度99.98%。
比較例1
重複實施例2測試，同樣條件，同樣組份，惟釋氣電極組件換用鎳網，有1mm寬網孔，以12g/m2 Ru觸媒活化。得電池電壓1.72V，氫氣純度97.13%。
比較例2
重複實施例2測試，同樣條件，同樣組份，惟隔膜組件換用200μm厚PTFE強化Nafion® N438隔膜。得電池電壓1.99V，氫氣純度98.9%。
前面說明無意限制本發明，可按照不同具體例使用，不違其範圍，其程度純以所附申請專利範圍為準。
本案全文和申請專利範圍使用「包括」字樣，無意排除其他元件、組件或額外製程步驟存在。
本說明書涵蓋論述到的文件、規定、材料、機件、文章等，純提供本發明之脈絡。並非建議或代表任一或全部此等事物，形成先前技術之部份，或是本案各項申請專利範圍在優先權日之前，為本發明相關領域內之一般常識。

Claims (9)

  1. 一種包含一釋氣電極和一多孔性隔膜之總成，其中：˙該多孔性隔膜包括無機親水性顆粒，分散於多孔性網絡內；˙該釋氣電極為撓性碳網形式之中孔或細孔體，其孔徑在50μm以下，包括導電性矩陣，有電觸媒分散於其內；˙該釋氣電極具有表面，與該多孔性隔膜直接接觸，而不滲透者。
  2. 如申請專利範圍第1項之總成，其中該多孔性隔膜之多孔性網絡係聚合物製成，而該無機親水性顆粒包括氧化鋯者。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之總成，其中該電觸媒係受碳載之釕或氧化釕者。
  4. 如申請專利範圍第1項之總成，其中該分散電觸媒之濃度具有沿其厚度之梯度，其最大值相對應於該釋氣電極與該多孔性隔膜直接接觸之該表面者。
  5. 如申請專利範圍第4項之總成，其中該釋氣電極與該多孔性隔膜直接接觸之該表面，塗佈離聚物層者。
  6. 一種水電解槽，包括至少一電解電池，含有：˙如申請專利範圍第1-5項任一項的一釋氣電極配置成陰極和一多孔性隔膜之總成；˙朝向該總成之陽極，配置在該多孔性隔膜之側面；和˙內部彈性壓力分配器，與施緊機構聯結，對該總成之主要表面施以施緊壓力0.10至0.25kg/cm2者。
  7. 如申請專利範圍第6項之電解槽，其中該陽極網塗佈觸媒者。
  8. 一種純度超過99.8%的氫氣製法，包括把鹼性電解質進料到申請專利範圍第6或7項之電解槽，並施加直流電者。
  9. 如申請專利範圍第8項之製法，其中該鹼性電解質為5-30%重量NaOH或KOH者。
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