TWI681409B - 導電性組成物、方法及應用 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於以導電性顆粒為主之導電性組成物、該導電性組成物於製備導電性網孔方法之用途、製得之可傳導之網孔以及於一基板上包括一導電網孔之觸控面板顯示器。

Description

導電性組成物、方法及應用
本發明係關於導電網孔(meshes)中以導電性顆粒為主之導電性組成物及其用途。本發明之該導電性組成物可被用於觸控螢幕中。
發明背景
觸控螢幕感測器偵測一物體(例如手指或筆尖)之位置，其係被施用在一觸控螢幕顯示器之表面或一位於觸控螢幕顯示器表面附近之物體之位置。此等感測器偵測該物體沿著該顯示器表面之位置，例如在平坦(flat)矩形顯示器之平面內。觸控螢幕感測器之例子包含電容感測器、電阻感測器及投射式(projected)電容感測器。此感測器包含疊置(overlay)於該顯示器之導電性元件。此等元件與使用電子訊號以探測該元件之電子零件結合，以便確定一靠近或與該顯示器接觸之物體之位置。
於觸控螢幕感測器之領域，需要對觸控螢幕感測器之電性有改良之控制而不影響顯示器之光學品質。一般情況下，光學品質可以從可見光透射率、混濁度及感測器能見度之角度來表示。品質係藉由人眼觀察組裝在觸控螢幕中之感測器來確定。典型地，於金屬網孔觸控感測器中，透明之微圖案化可傳導區域包含一金屬網孔結構，其被用作觸控螢幕感測器。可用參數來定義微圖案化網孔結構之幾何形狀，諸如但不限於用於微圖案(micro pattern)之該網孔交線(trace)(有時稱為「線(lines)」)之寬度及高度、該線之密度及該線密度之均一性。該微圖案通常具有小於5μm之線寬(該細 線人眼看不見)、小於5μm之交線高及介於95%及99.99%間開放區之分率(open area fraction)。該網孔線(mesh lines)間之空間(space)(透明區)通常介於數百微米及數毫米間。可藉此方式達到觸控螢幕感測器非常高之透明度。該微圖案化之網孔結構可以為例如菱形、六邊形或隨機形狀。該觸控螢幕感測器之電傳導性係與該線之密度及該線之幾何形狀有關。
該金屬網孔技術形式之一，首先在一基板表面形成含有溝槽之一網孔圖案，該溝槽具有適合之寬度及高度。隨後以導電性組成物填充該溝槽。於清潔步驟中自該基板表面去除該填充過程中任何殘留之組成物，接著於升高溫度固化或燒結在該網孔溝槽中之該導電性組成物以形成該固體可傳導金屬網孔結構。清潔簡易性及表面上殘留組成物之量係用以決定產物產量損失之很重要因素，由於過量之殘留物所造成之表面視覺缺陷。
該金屬網孔結構可由高導電性金屬或金屬合金製造，其含有微米或次微米尺寸金屬顆粒。銀顆粒通常被用於形成該可傳導網孔線，用以確保該網孔結構之高傳導性。然而，該固化銀線之表面通常具有高反射率，並可藉人眼檢測。此能見度會損害該觸控螢幕感測器之光學品質，當然結果也及於包括該觸控螢幕感測器之顯示器，因此其為此技術關鍵缺點之一。
已知可漆上塗覆在該可傳導金屬網孔線頂部之黑色油墨之暗塗層，以減少該金屬網孔結構表面之反射率。這樣做將會有額外之處理步驟，延長整體製程，因此增加處理時間及成本。增加之步驟也可導致額外之產量損失。
現有技術中另一已知解決方法為將黑色染色物質(即碳黑或有機黑色染料)加入至該可傳導組成物，以減少該固化金屬網孔表面之表面反射率。然而，如果染料並非均勻分佈，可能導致膜表面上不均勻之顏色 外觀。此外，由於該有機黑色染料材質之絕緣性質及碳黑之傳導性較銀為低，該固化金屬網孔之傳導性將減少。
因此，仍然需要提供一種導電性組成物，其具有在相對低溫下被固化或燒結之能力，並具有對基板之足夠黏附性、高電傳導性及固化或燒結後之低反射率。此外，希望固化前可以簡單地從基板表面去除該溝槽外之殘留組成物。
發明概要
本發明係關於一種導電性組成物，其包括：a)導電性顆粒，其選自於第一顆粒，其具有等於或大於1及小於2.0之縱橫比(aspect ratio)，其中該第一顆粒係選自於球狀(spherical)顆粒、多面(faceted)顆粒、錐狀(pyramidal)顆粒及其混合物；或該第一顆粒及第二顆粒之混合物，其中該第二顆粒為具有大於2.0之縱橫比之非球狀顆粒；b)一樹脂；及c)至少一有機溶劑。
本發明進一步係關於一用於製備透明導電性網孔之方法，其包括本發明之導電性組成物及所獲得之導電性網孔結構。
此外，本發明包括觸控感測器技術中該導電性網孔結構之用途。
最後，本發明包含了一種觸控面板顯示器，其包括基板上之一導電性網孔，其中該網孔包括根據本發明之固化或燒結之組成物。
在以下段落中本發明被更詳細地描述。如此描述之各態樣可與任何其它一或多個態樣結合，除非有明確地相反指示。尤其，任何被指 為較佳或有利之特徵可與任何其它被指為較佳或有利之一或多個特徵相結合。
於本發明之上下文中，使用之術語應當按照以下定義來解釋，除非上下文中另有指示。
如本文所使用，該單數形式「一(a)」、「一(an)」及「該(the)」同時包含單數或複數之參照物，除非上下文另有明確指示。
本文所使用之術語「包括(comprising)」、「包括(comprises)」及「包含(comprised of)」係與「包含(including)」、「包含(includes)」或「含有(containing)」、「含有(contains)」為同義字，其為包括二端(inclusive)或開放式(open-ended)者且不排除附加、未被列舉之構件、元件或方法步驟。
數值端點之記載包括個別範圍內所包含之所有數字及分數，以及其所引用之端點。
除非另有說明，所有百分比、份數、比例及其他於本文中提及者係基於重量計。
當數量、濃度或其他值或參數係以範圍、較佳之範圍、或較佳之上限值及較佳之下限值之形式表示，應理解為藉由任何上限或較佳值與任何下限或較佳值獲得之任何範圍係被具體揭露者，不需考慮上下文中是否已清楚地提及得到之範圍。
本說明書中所有參考文獻係藉由引用而被整體併入本文中。
除非另有定義，在本發明揭露中使用之包括技術及科學術語之所有術語，具有與本發明所屬技術領域中一般技術人員通常理解之含義。藉由進一步指導之手段，術語之定義皆被包含在本發明之教示中而能被更好地理解。
本發明提供一種導電性組成物，其包括：a)導電性顆粒，其選自於第一顆粒，其具有等於或大於1及小於2.0之縱橫比(aspect ratio)，其中該第一顆粒係選自於球狀(spherical)顆粒、多面(faceted)顆粒及其混合物；或該第一顆粒及第二顆粒之混合物，其中該第二顆粒為具有大於2.0之縱橫比之非球狀顆粒；b)一樹脂或樹脂之混合物；及c)至少一有機溶劑。
本發明之導電性組成物提供在相對低溫下被固化或燒結之能力。本發明之固化或燒結組成物具有對基板之足夠黏附性、高電傳導性及低反射率。此外，固化前可以簡單地從該基板表面去除該溝槽外之殘留組成物。
本發明之導電性組成物之各主要組分係如下詳細描述。
導電性顆粒
本發明之導電性組成物包括選自於第一顆粒之導電性顆粒，其具有等於或大於1且小於2.0之縱橫比，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物；或該第一顆粒及第二顆粒之混合物，其中該第二顆粒為具有大於2.0之縱橫比之非球狀顆粒。
本發明之顆粒之特徵為該顆粒之形狀(shape)及大小(size)。該顆粒大小係藉由粒徑分析儀測量且該顆粒形狀係藉由掃描式電子顯微鏡分析。偵測器陣列檢測出來自該顆粒之短散射雷射光(short scattered laser lights)。進行理論計算配適(fit)該測得之散射光強度分佈。於該配適過程中推斷該顆粒大小之分佈，且據此計算D10、D50、D90等值。本發明之顆粒具有自10nm至500nm之D50及低於1μm之D90。
術語「縱橫比」於本文中係指一圖像投影屬性(image projection attribute)，其描述顆粒寬度及其高度間之比例關係。觀察該顆粒形狀並以SEM測量維度(dimension)，提供縱橫比之平均值。
本文之縱橫比係指50之平均縱橫比，較佳為100，各填料顆粒係依照下述測量方法測定。
本文所使用之縱橫比係關於三維標的物(object)於不同維度中尺寸間之比例，更具體為最長邊(side)與最短邊之比，例如高與寬。球形(ball-shaped)或球狀顆粒因此具有約為1之縱橫比，而纖維、針狀或片狀(flake)往往有大於10之縱橫比，因為其與其長度有關或相對於其長度及寬度更小之直徑(diameter)或厚度(thickness)。該縱橫比可以藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)量測值來決定。軟體可使用Olympus Soft Imaging Solutions GmbH之「Analysis pro」。倍率係介於X250至X1000之間，且該縱橫比係測量圖像中寬度及長度至少50較佳為100個顆粒所獲得之平均值。在相對大及片狀之填料之情況下，可以樣品之45°傾斜角獲得SEM量測值。
本發明之導電性第一及第二顆粒係選自於由金屬、金屬合金、含金屬之複合物(composites)、非金屬顆粒及其混合物所組成之組群，較佳為選自於由銀、金、鉑、銅、鎳、鋁、鋅、鐵、銅-鎳、銀-銅、銀-鎳、銅-鋁、鍍銀銅、鍍銀玻璃、鍍銀石墨、鍍銀纖維、石墨、碳黑(carbon black)、碳奈米管及其混合物所組成之組群，更佳該導電性顆粒為銀顆粒。
銀顆粒為較佳，因其在傳導性及價格之間有理想之平衡。
第一顆粒
於一具體實施例，本發明之導電性組成物包括導電性第一顆粒，其具有等於或大於1及小於2.0之縱橫比(aspect ratio)，該縱橫比係以上述方式測定。第一顆粒具有球狀或多面或錐狀之形狀。第一顆粒可能僅含有球狀或多面或錐狀之形狀中之一形狀。或者，第一顆粒也可以為任何二種形狀之混合物或全部三種形狀之混合物。
本發明之第一顆粒較佳具有自5nm至1μm之平均粒徑，更 佳為自5nm至500nm，甚至更佳為自5nm至200nm。
於金屬網孔應用(application)該溝槽之寬度通常於大尺寸觸控感測器為小於5μm，且於小型感測器為小於2.5μm。為了成功地填充入該溝槽以形成可傳導之線(line)，本發明之組成物中之顆粒大小需要被控制為小於該溝槽之寬度。因此，較佳之大小範圍係對該金屬網孔應用為理想。此外，相較於具有較大顆粒大小之銀顆粒，具有較小顆粒大小之銀顆粒具有較深之顏色。尤其自5nm至200nm之顆粒大小者相較於較大顆粒者具有較深顏色，其有利於降低可傳導網孔圖案之反射率，因而人眼之可見性較低。
本發明之組成物包括第一顆粒，以該組成物總重之重量計係自5%至85%，較佳為自60%至75%。
若該組成物包括以該組成物總重之重量計小於5%之第一顆粒，其可能導致低傳導性。另一方面而言，若該組成物包括以該組成物總重之重量計大於85%之第一顆粒，其可能導致較差之黏附性及過高之黏度，因為沒有足夠之溶劑或樹脂黏合劑。以該組成物總重之重量計60-75%之理想範圍提供該金屬網孔應用之理想傳導性及適合之流變及力學性質。
本發明之黏著組成物中之球狀及/或多面及/或錐狀顆粒改善光學性質，意謂其降低整體反射率。此外，該球狀及/或多面及/或錐狀顆粒改善該溝槽外殘留黏著劑之去除。
第二顆粒
於一具體實施例，本發明之導電性組成物包括導電性第一顆粒及導電性第二顆粒之混合物，其中該第二顆粒為具大於2.0之縱橫比之非球狀顆粒。
若該可傳導之組成物僅包括第二(非球狀)顆粒則將可達到 優異之傳導性，然而其光學性質將不理想，因為該組成物之反射率將非常高。
為了改善傳導及光學性質間之平衡，具有等於或大於1及小於2縱橫比之顆粒可能會與具有大於2縱橫比之非球狀顆粒組合使用。使用非球狀及/或多面及/或錐狀顆粒之混合物也可能改善該固化組成物之物理性質，尤其是該固化網孔結構對該基板之黏附性。
具有大於2.0縱橫比之第二顆粒係被定義為非球狀顆粒。本發明之非球狀顆粒可以具有例如片狀(flake)或長條狀(rod-like)之形狀。本發明之非球狀顆粒較佳具有大於10.0之縱橫比。
較高之縱橫比提供較低之產生良好傳導性之展透閾值(percolation threshold)。較低之展透閾值(其意指銀顆粒之裝載以開始形成銀顆粒與可能形成電性連續路徑間之連續接觸)，因為高縱橫比係傳導之根本原因。於本申請案中該溝槽之更密集填充也有助於改善傳導性。最後，顆粒間之較低之接觸電阻係更好傳導性之另一因素。
本發明之非球狀顆粒較佳具有自10nm至2μm之平均粒徑，更佳為自10nm至1μm。
用於本發明之金屬網孔應用(application)中之溝槽寬度於大尺寸觸控感測器為小於5μm且於小型觸控感測器為小於2.5μm。為了成功地以該可傳導顆粒填充該溝槽以得到可傳導之線(line)，該顆粒大小必須經最佳化和控制。因此，本發明之選定顆粒大小範圍對於該金屬網孔應用係為理想。
當本發明之可傳導組成物包括第一顆粒及第二顆粒之混合物，該第二顆粒以該組成物總重之重量計係以自10%至85%存在，較佳為自30%至70%，且該第一顆粒以該組成物總重之重量計係以自5至40%存 在。
選定之第一及第二顆粒組合提供具有可比顏色(comparable colour)之理想傳導性。較佳為較高量之第二顆粒。該組成物中第一顆粒之量愈多，該組成物之傳導性將減少愈多。然而，該顏色L*值係呈相反趨勢。該組成物中第一顆粒之量愈多，呈現之顏色愈深。因此，為了提供具可比顏色(comparable colour)L*<60%之良好傳導性(VR<5E-05 ohm.cm)，較佳該組成物含有較高量之第二顆粒。
於一高度較佳具體實施例，該第二顆粒與第一顆粒之重量比係自6：1至1：2，更佳為自3：1至1：1。
樹脂
本發明之導電性組成物包括一樹脂或樹脂之混合物。本發明所使用之樹脂在該組成物使用之溶劑中應具有良好之可溶性。此外樹脂在升高溫度固化或燒結時應具有良好之溶劑釋放性(solvent release properties)以確保在相對低溫完全乾燥。本發明使用之樹脂與該選定之顆粒應具有良好之相容性(compatibility)。該樹脂也應具有良好之力學及流變性質以促進該溝槽之填充過程。作為顆粒之間(in-between)之黏合劑(binder)材料，該樹脂應具有良好之傳導性。最後，樹脂應具有對基板之良好黏附性，所使用之基板諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。
較佳地，在本發明之組成物中使用之樹脂係選自於由下列所組成之組群：鹵化熱塑性樹脂(halogenated thermoplastic resins)、苯氧基樹脂(phenoxy resins)、聚酯樹脂(polyester resins)、熱塑性聚胺基甲酸酯(thermoplastic polyurethanes)、聚丙烯酸酯(polyacrylates)、矽氧樹脂(silicones)及其混合物；較佳係選自於由聚二氯乙烯(polyvinyl dichloride)、聚二氯乙烯共聚物、苯氧基樹脂PKHH及其混合物所組成之組群；更佳係選自於由聚二 氯乙烯及聚二氯乙烯共聚物及其混合物所組成之組群。
本文中適合使用之熱塑性樹脂包含乙烯基(vinyl)共聚物、聚酯、聚胺基甲酸酯等。於某些具體實施例，本文中適合使用之熱塑性樹脂包含鹵化熱塑性樹脂。
於某些具體實施例，本發明之組成物包括一聚二氯乙烯共聚物，其包括第一單體及第二單體，其中該第一單體係選自於由乙酸乙烯酯(vinyl acetate)、乙烯醇(vinyl alcohol)、氯乙烯(vinyl chloride)、二氯亞乙烯(vinylidene chloride)及苯乙烯(styrene)所組成之組群，且該第二單體係選自於由第二乙酸乙烯酯、第二乙烯醇、第二氯乙烯、第二二氯亞乙烯、第二苯乙烯、丙烯酸酯(acrylate)及氮化物(nitride)所組成之組群。
於某些具體實施例，該第一單體為二氯亞乙烯且第二單體為氯乙烯、丙烯腈或丙烯酸烷酯(alkyl acrylate)。
於某些具體實施例，該第一單體為二氯亞乙烯且該第二單體為氯乙烯(例如，聚二氯乙烯)。於某些具體實施例，該第一單體為二氯亞乙烯且該第二單體為丙烯酸烷酯。
依據某些具體實施例，本發明之組成物可能任選地進一步包括一或多個熱固性樹脂，其係選自於由下列所組成之組群：環氧官能化樹脂(epoxy-functionalized resin)、丙烯酸酯、氰酸酯、矽氧樹脂、氧環丁烷(oxetanes)、馬來醯亞胺(maleimides)及其混合物。
種類繁多之環氧官能化樹脂適合於本文中使用，例如以雙酚A為主之液體型環氧樹脂、以雙酚A為主之固體型環氧樹脂、以雙酚F為主之液體型環氧樹脂、以苯酚酚醛(phenol-novolac)樹脂為主之多官能環氧樹脂、雙環戊二烯型(dicyclopentadiene-type)樹脂、萘型環氧樹脂及其混合物。
適合用於本發明中之例示環氧官能化樹脂包含二環氧化物 的環脂族醇(cycloaliphatic alcohol)之二環氧化物、氫化雙酚A、六氫肽酐之二官能環脂族縮水甘油酯及其混合物。
適合用於本發明之丙烯酸酯已為本領域所熟知。
用於本發明之適合之(甲基)丙烯酸酯實施例包含具有如下之通常結構I之化合物：
Figure 104140662-A0202-12-0011-1
 其中R為H或甲基，且X係選自於(a)具有自8至24個碳原子之烷基基團，或(b)
Figure 104140662-A0202-12-0011-3
 其中R為H或甲基，R‘為獨立地選自於H或甲基且x為自2至6之整數。較佳(甲基)丙烯酸酯係選自於由下列所組成之組群：2-甲基-2-丙烯酸十三烷基酯(tridecylmethacrylate)、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(1,6-hexanediol dimethacrylate)、1,10-癸二醇二丙烯酸酯(1,10-decanediol diacrylate)、1,10-癸二醇丙烯酸二甲酯(1,10-decanediol dimethacrylate)、1,12-十二烷二醇二丙烯酸酯(1,12-dodecanediol diacrylate)、1,12-十二烷二醇丙烯酸二甲酯(1,12-dodecanediol dimethacrylate)及其混合物。
適合用於本發明之氰酸酯已為本領域所熟知。
適合用於本發明之氰酸酯單體含有二或多個形成氰酸酯(-O-C=N)基團之環，其藉由加熱進行環三聚化(cyclotrimerize)以形成經取代 之三氮雜苯環。因為在該氰酸酯單體固化中沒有脫離基團或揮發性副產物形成，該固化反應被稱為加成聚合。較佳地可能用於本發明之聚氰酸酯單體係選自於由下列所組成之組群：1,1-雙(4-氰氧基苯基)甲烷、1,1-雙(4-氰氧基苯基)乙烷、2,2-雙(4-氰氧基苯基)丙烷、雙(4-氰氧基苯基)-2,2-丁烷、1,3-雙2-(4-氰氧基 苯基)丙苯、雙(4-氰氧基苯基)醚、4,4'-二氰氧基二苯基、雙(4-氰氧基-3,5-二甲基苯基)甲烷、三(4-氰氧基苯基)乙烷、氰化酚醛清漆(cyanated novolak)、1,3-雙4-氰氧基苯基-1-(1-甲基亞乙基)苯、氰化苯酚-雙環戊二烯加成物(cyanated phenol-dicyclopentadiene adduct)及其混合物。用於本發明之聚氰酸酯單體可能在有酸受體存在下藉由使適當之二元或多元酚與鹵化氰反應鹵化氰反應來製備。
適合用於本發明之矽氧樹脂已為本領域所熟知。
適合用於本發明之以矽氧樹脂為主之黏著劑配方包括氫化物封端(hydride-terminated)聚矽氧烷及乙烯基封端(vinyl-terminated)聚矽氧烷之實質上化學計量混合物。用於本文之例示氫化物封端聚矽氧烷係氫化物封端聚二甲基矽氧烷。用於本文之例示乙烯基封端聚矽氧烷係二乙烯基封端聚二甲基矽氧烷。
適合用於本發明之樹脂也可為含有單體及/或寡聚物之氧環丁烷。
本發明之導電性組成物包括以該組成物總重之重量計自1%至10%之樹脂，較佳為自1%至8%，更佳為自2%至6%。
當該組成物包括以該組成物總重之重量計小於1%之樹脂，會有很差之黏附性。另一方面，若該組成物包括以該組成物總重之重量計大於10%之樹脂將導致傳導性不良，其對於該金屬網孔應用不理想。
較佳地該可傳導顆粒及該樹脂之體積比係自1.5至3.5，較佳 為自2.0至3.0。
該體積比係基於加入該組成物之樹脂及可傳導顆粒之重量來計算。因為已知該顆粒及樹脂之密度，體積=重量/密度。此體積比範圍為理想，且其達到傳導性需求條件(<5E-05 ohm.cm)。
溶劑
本發明之導電性組成物包括至少一有機溶劑。種類繁多之已知有機溶劑可在本發明中使用。作為本發明使用之溶劑並沒有特別限定，只要其與本發明組成物中使用之樹脂及可傳導顆粒二者皆具有良好之相容性。較佳之溶劑在室溫下應具有相對低蒸發率，以確保在固化溫度下有充足之處理時間及相對高蒸發率，以確保在乾燥過程中充分固化及充足之黏合劑收縮。
適合用於本發明之有機溶劑較佳為選自於由二丙二醇甲醚(dipropylene glycol methyl ether)(DPM)、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇(3-methoxy-3-methyl-1-butanol)(MMB)、乙二醇丁醚醋酸酯(butyl glycol acetate)(BGA)、二乙二醇(diethylene glycol)、乙二醇單丁基醚(ethylene glycol mono butyl ether)、DBE、戊二酸二甲酯(dimethyl glutarate)及丁二酸二甲酯(dimethyl succinate)之混合物(DBE-9)、己二酸二甲酯(dimethyl adipate)及戊二酸二甲酯(dimethyl glutarate)之混合物(DBE-3)、琥珀酸二甲酯(succinic acid dimethyl ester)(DBE-4)、戊二酸二甲酯(glutaric acid dimethyl ester)(DBE-5)、己二酸二甲酯(dimethyl adipate)(DBE-6)、丙二醇乙酸甲酯(propylene glycol methyl acetate)(PMA)、丁基卡必醇(butyl carbitol)(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(butyl carbitol acetate)(BCA)及其混合物所組成之組群，更佳為選自於由DBE-9、DPM、PMA、BC、BGA及其混合物所組成之組群。
本發明之導電性組成物包括至少一以該組成物總重之重量 計自10%至50%之有機溶劑，較佳為自15%至40%，更佳為自20%至35%。該溶劑量於本文中意指包括溶劑及可能之共溶劑之總和。
術語共溶劑意指與其他試劑進入該組成物之額外溶劑，或例如用於提供顆粒分散之溶劑。
如果在組成物中該溶劑及該共溶劑之量過高，組成物中之有效固體含量將減少，在固化後導致更薄之薄膜，因此提供較差之傳導性。另一方面，若於該組成物中沒有足夠溶劑，該組成物可能會有過高之黏度，此可能導致製造過程中加工能力問題。
添加劑
除了上述成分外，本發明之導電性組成物可能進一步包括以該組成物總重之重量計自0.01%至5%之添加劑，較佳為自0.05%至2%。
該添加劑可能為選自於由下列所組成之組群：流變改質劑(rheology modifier)、傳導性改質劑、色素(pigment)及其混合物。
傳導性改質劑係高度較佳之添加劑，尤其當本發明之組成物僅包括該第一顆粒。在本發明之組成物中高量之第一顆粒可能會在某些場合減少該組成物之傳導性。因此，較佳使用額外之傳導性改質劑以改善該組成物之傳導性。
該傳導性改質劑與該導電性顆粒(不同於第一及第二顆粒)不同。適合用於本發明之傳導性改質劑之例子為：含有以下化合物之酸，諸如有機二元酸(organic diacids)，例如戊二酸(glutaric acid)；含有有機化合物之磷酸化合物(phosphate)，諸如磷酸2-羥乙基丙烯酸甲酯(phosphoric acid 2-hydroxyethyl methacrylate ester)；含有金屬之複合物及有機金屬化合物(metal containing complexes and organometalic compounds)，諸如銀乙醯丙酮 (silver acetlyacetonate)、鈀丙烯酸甲酯(palladium methacrylate)。
適合用於本發明之色素(pigment)之例子為諸如以下之色素材料：染料(dyes)，例如Clariant RLSN,Clariant GLX；無機材料，例如碳黑、氧化鎳、氧化鈷、氧化銀；有機金屬化合物，諸如銀乙醯丙酮(silver acetylacetonate)及鈀丙烯酸甲酯。
流變改質劑(Rheology modifiers)為高度較佳之添加劑，尤其當本發明之組成物僅包括該第一顆粒。因為在該組成物中使用第一顆粒會增加該組成物黏附性(adhesion)及/或附著性(adhesiveness)，因此會減少其流變曲線(rheology profile)。從而，需要調整該組成物之流變性。
適合用於本發明之流變改質劑之例子為：例如BYK-Chemie之Disperbyk-111、Disperbyk-180、Disperbyk-145及BYK-W980。
於一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有：具有等於或大於1且小於2.0縱橫比之第一導電性顆粒，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物；一樹脂；及至少一有機溶劑。
於另一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有第一顆粒及第二顆粒混合而成之導電性顆粒，其中該第一顆粒具有等於或大於1且小於2.0之縱橫比，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物，且該第二顆粒係具有大於2.0縱橫比之非球狀顆粒及顆粒，一樹脂及至少一有機溶劑。
於一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有：具有等於或大於1且小於2.0縱橫比之第一導電性顆粒，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物；一樹脂；及至少一有機溶劑及至少一傳導性改質劑。
於一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有： 具有等於或大於1且小於2.0縱橫比之第一導電性顆粒，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物；一樹脂；至少一有機溶劑及至少一流變改質劑。
於一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有：具有等於或大於1且小於2.0縱橫比之第一導電性顆粒，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物；一樹脂；至少一有機溶劑、至少一傳導性改質劑及至少一流變改質劑。
於另一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有第一顆粒及第二顆粒混合而成之導電性顆粒，其中該第一顆粒具有等於或大於1且小於2.0之縱橫比，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物，且該第二顆粒為具有大於2.0縱橫比之非球狀顆粒及顆粒，一樹脂、至少一有機溶劑及至少一傳導性改質劑。
於另一較佳具體實施例，本發明之導電性組成物含有第一顆粒及第二顆粒混合而成之導電性顆粒，其中該第一顆粒具有等於或大於1且小於2.0之縱橫比，其中該第一顆粒係選自於球狀顆粒、多面顆粒、錐狀顆粒及其混合物，且該第二顆粒為具有大於2.0縱橫比之非球狀顆粒及顆粒，一樹脂、至少一有機溶劑、至少一傳導性改質劑及至少一流變改質劑。
本發明之導電性組成物可藉由將所有成分混合在一起以數種方式製備。
於一具體實施例，該組成物係使用高剪切混合機(high shear mixer)混合所有顆粒、樹脂、有機溶劑及任何必須之添加劑來製造，直到該組成物均勻。
本發明之導電性組成物可被固化及/或燒結(sintered)。
燒結該銀顆粒之正常溫度係高於180℃。然而，由於使用於該觸控螢幕中之塑膠基板，因為該塑膠基板材料之性質，燒結溫度不能太高。因此必須為低固化溫度。藉由選擇適合之可傳導顆粒，本發明製程能在150℃固化。若在該組成物中使用傳導性改質劑，溫度可被降到更低。本發明之標準固化或燒結概況(profile)為150℃下30分鐘。
可擇地或另外地UV射線也可以被使用在該固化過程中。
於另一態樣，本發明係關於一用於製備透明導電性網孔之方法，其包括下列步驟：-在基板表面形成一由溝槽(groove)組成之網孔圖案(mesh pattern)，該溝槽具有大於0μm及小於5μm之寬度(width)，-以本發明之導電性組成物填充該溝槽，-將該基板表面殘留之組成物清除，及-固化或燒結該組成物。
如本發明，該網孔圖案可藉由多種技術形成在一基板表面。適合用於本文之技術例如印模製程(imprinting process)、軟微影法(soft lithography method)及雷射圖案成型法(laser patterning method)。印模製程係最佳之方法。
適合用於本發明中之基板較佳細選自於由下列所組成之組群：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、環氧樹脂、聚亞醯胺、聚醯胺、聚酯或玻璃，較佳之基板為聚對苯二甲酸乙二酯。
於清洗步驟中以刮刷器(wiper)及溶劑擦拭以使得該殘留之組成物自該基板去除。重要的是在填充及清洗步驟後使留在基板表面上之殘留物儘可能少。球狀及/或多面及/或錐狀顆粒較非球狀/片狀(flake)顆粒為 佳，因為片狀顆粒傾向於黏附較多至基板表面且更難去除。
如本發明，較佳在小於150℃之溫度進行該固化或燒結，或甚至小於130℃。
本發明之組成物改善清洗步驟之功效，而溝槽外多餘之黏著劑則被去除。
於一額外之態樣，本發明係關於一導電性網孔，其係藉上述方法製備。
本發明之導電性組成物在乾燥及固化後具有小於5E-5 Ohms.cm之體積電阻率(volume resistivity)，較佳小於3E-5 Ohms.cm。該體積電阻率係藉由使用Agilent 34401A萬用表(multimeter)用標準四線電阻測量方法(four-wire resistance measurement method)來測量。一旦該樣品電阻值被測量且該樣品維度被測量，可以相應地計算出該樣品體積電阻率。
本發明之導電性組成物在乾燥及固化後具有小於65%之反射亮度(reflective lightness)值L*，較佳為小於60%，其係使用Datacolor 650儀藉由CIELAB顏色空間測量來確定。L*表示該顏色之亮度。對於本發明，樣品表面反射之亮度較佳為儘可能低。
本發明之導電性網孔在該網孔及該基板間具有至少5B級之黏附性，根據試驗方法D 3359-97藉由ASTM標準橫切膠帶試驗(cross-cut tape test)來測定。
本發明之導電性網孔為適合用於可撓性或剛性觸控面板或OLED顯示器或智慧型視窗(smart windows)或透明加熱器或薄膜光電(photovoltaics)或染料敏感性光電(dye sensitized photovoltaics)或有機光電或電磁干擾屏蔽(electromagnetic interference shielding)或靜電放電(electrostatic discharge)或膜片開關(membrane switches)。
因此根據本發明之進一步態樣以提供一種觸控面板顯示器，其包括基板上之一導電性網孔，其中該網孔包括根據本發明之固化或燒結之組成物。
實施例
該實施例組成物係藉由使用高剪切混合器混合顆粒、樹脂、有機溶劑及任何必要之添加劑來製備，直到組成物實質上為均勻。
於所有組成物中使用樹脂聚二氯亞乙烯(PVDC)共聚物(Saran F-310來自DOW)及溶劑DBE-9(Sigma-Aldrich)。該銀與樹脂之體積比被維持固定於2.43(在比較實施例中亦然)。所有樣品係於150℃固化30min。體積電阻率及表面L*測量係依據上述方法完成。
除非另有定義，該添加劑以該組成物總重之重量計依給予之(given)百分比加入。
除非另有定義，於該實施例中使用之基板為PET基板。該固化網孔結構對PET基板之黏附性係藉由標準劃格(standard cross hatch)試驗測試(上述試驗方法)。
於該基板表面上之殘留組成物之量可藉由目視檢測及/或SEM完成。
實施例1 本發明組成物1-6：
Figure 104140662-A0202-12-0019-4
Figure 104140662-A0202-12-0020-5
組成物1包括球狀銀顆粒再加上具有約0.3μm平均粒徑之多面形顆粒。結果該固化網孔結構之L*值進一步下降至約62%，其具有可接受之體積電阻率。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後基板中有更少之殘留銀顆粒。
組成物2包括重量比為6：1之多面銀顆粒(平均粒徑約0.3μm)及球狀銀顆粒(平均粒徑約100nm)之混合物。結果該固化膜網孔結構之L*值進一步下降至約65%，其具有稍低於組成物3之體積電阻率。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後有更少之殘留銀顆粒。
組成物3包括重量比為3：1之多面銀顆粒(平均粒徑約0.3μm) 及球狀銀顆粒(平均粒徑約100nm)之混合物。結果該固化網孔結構之L*值進一步下降至約62%，其具有仍小於5E-5 ohm cm之體積電阻率。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後有更少之殘留銀顆粒。
組成物4包括如上述之組成物3除基本組分外(佔總組成物)0.2wt.-%之傳導性促進劑(2-羥乙基丙烯酸甲酯磷酸酯)。發現L*值幾乎沒有變化，但該體積電阻率自1.27E-5降低到7.7E-6 ohm cm。因此，在保持該網孔結構的反射率之同時，傳導性得到改善。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後有更少之殘留銀顆粒。
組成物5包括如上述之組成物6除基本組分外0.2wt.-%(佔總組成物)來自Clariant之黑色染料GLX。發現L*值自60.74%降低到58.82%，而該體積電阻率自7.7E-6增加到1.27E-5 ohm cm，其仍然在該應用需求條件中。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後有更少之殘留銀顆粒。
組成物6包括如上述之組成物5除基本組分外0.5wt.-%(佔總組成物)之鈀丙烯酸甲酯。發現L*值自62%降低到56%，而體積電阻率仍然在該應用需求條件中。此外，發現相較於比較實施例2在清洗後有更少之殘留銀顆粒。
實施例2 本發明組成物7-9
Figure 104140662-A0202-12-0021-6
Figure 104140662-A0202-12-0022-7
實施例3 比較實施例-組成物10
將該黏合樹脂聚二氯亞乙烯(polyvinylidene chloride)(PVDC)Saran F-310(來自Dow Chemicals)溶解在DBE-9溶劑中，其係為固體重量百分比30%(30wt.-% PVDC及70wt.-% DBE-9)。隨後，該溶液被使用作為該主要樹脂溶液。該使用之銀顆粒為非球狀顆粒(來自Tokusen之N300)，具有大於30之縱橫比(平均顆粒大小約0.3μm)。該銀分散物(dispersion)含有90wt.-%銀顆粒及10wt.-% DBE-9。加入額外溶劑(DBE-9)以調整最終之固體重量百分比及黏度。銀對樹脂體積比保持固定於2.43。
Figure 104140662-A0202-12-0022-8
Figure 104140662-A0202-12-0022-9
雖然該固化網孔結構之傳導性夠高，但是反射率太高使得該網孔結構呈灰白色且肉眼可見。同時還得知在金屬網孔結構製造過程中，基板表面之殘留銀顆粒需要被小心地除去及清洗。否則該殘留顆粒將會以可見缺陷出現且不利於最終產物之良率。
實施例4 比較實施例-組成物11-15
將Savinyl RLSN黑色染料(由Clariant製造)以該組成物總重之重量計0.1wt.-%、0.5wt.-%、1wt.-%及2wt.-%之量加入比較組成物7。該 測得之L*及體積電阻率係被列在下表中。
Figure 104140662-A0202-12-0023-10
雖然L*值可達到約65.5%，該體積電阻率相應地增加過高值>5E-5 ohm.cm。而且，在金屬網孔結構製造過程中清洗殘留銀顆粒之困難並未改變。

Claims (25)

  1. 一種導電性組成物，其包括：a)導電性顆粒，其選自於第一顆粒，其具有等於或大於1及小於2.0之縱橫比(aspect ratio)，其中該第一顆粒係選自於球狀(spherical)顆粒、多面(faceted)顆粒、錐狀(pyramidal)顆粒及其混合物；或該第一顆粒及第二顆粒之混合物，其中該第二顆粒為具有大於2.0之縱橫比之非球狀顆粒；b)一鹵化熱塑性樹脂；及c)至少一有機溶劑。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該導電性顆粒係選自於由金屬、金屬合金、含金屬之複合物(composites)、非金屬顆粒及其混合物所組成之組群。
  3. 根據申請專利範圍第2項所述之組成物，其中該導電性顆粒係選自於由銀、金、鉑、銅、鎳、鋁、鋅、鐵、銅-鎳、銀-銅、銀-鎳、銅-鋁、鍍銀銅、鍍銀玻璃、鍍銀石墨、鍍銀纖維、石墨、碳黑(carbon black)、碳奈米管及其混合物所組成之組群。
  4. 根據申請專利範圍第2項所述之組成物，其中該導電性顆粒係為銀。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該球狀或多面或錐狀顆粒具有自5nm至1μm之平均粒徑。
  6. 根據申請專利範圍第5項所述之組成物，其中該球狀或多面或錐狀顆粒具有自5nm至500nm之平均粒徑。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該第二非球狀顆粒具有大於10.0之縱橫比。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該第二非球狀顆粒具有自10nm至2μm之平均粒徑。
  9. 根據申請專利範圍第8項所述之組成物，其中該第二非球狀顆粒具有自10nm至1μm之平均粒徑。
  10. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其中該組成物包括第一顆粒之量以該組成物總重之重量計係自5%至85%，或第二顆粒之量以該組成物總重之重量計係自10%至85%及第一顆粒之量以該組成物總重之重量計係自5%至40%。
  11. 根據申請專利範圍第10項所述之組成物，其中該組成物包括第一顆粒之量以該組成物總重之重量計係自60%至75%，或第二顆粒之量以該組成物總重之重量計係自30%至70%及第一顆粒之量以該組成物總重之重量計係自5%至40%。
  12. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其中該第二顆粒與第一顆粒之重量比係自6：1至1：2。
  13. 根據申請專利範圍第12項所述之組成物，其中該第二顆粒與第一顆粒之重量比係自3：1至1：1。
  14. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其進一步包括苯氧基樹脂(phenoxy resins)、聚酯樹脂(polyester resins)、熱塑性聚胺基甲酸酯(thermoplastic polyurethanes)、聚丙烯酸酯(polyacrylates)、矽氧樹脂(silicones)及其混合物。
  15. 根據申請專利範圍第14項所述之組成物，其進一步包括一樹脂，其中該樹脂係選自於由苯氧基樹脂(phenoxy resins)、聚丙烯酸酯(polyacylates)及其混合物所組成之組群。
  16. 根據申請專利範圍第1項所述之組成物，其中該鹵化樹脂係選自於由聚二氯亞乙烯(PVDC)聚合物及聚二氯亞乙烯(PVDC)共聚物及其混合物所組成之組群。
  17. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其中該組成物包括以該組成物總重之重量計自1%至10%之量之樹脂。
  18. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其中顆粒及樹脂之體積比係自1.5至3.5。
  19. 根據申請專利範圍第18項所述之組成物，其中顆粒及樹脂之體積比係自2.0至3.0。
  20. 根據申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述之組成物，其中該至少一有機溶劑係選自於由下列所組成之組群：二丙二醇甲醚(dipropylene glycol methyl ether)(DPM)、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇(3-methoxy-3-methyl-1-butanol)(MMB)、乙二醇丁醚醋酸酯(butyl glycol acetate) (BGA)、二乙二醇(diethylene glycol)、乙二醇單丁基醚(ethylene glycol mono butyl ether)、DBE、DBE-9、DBE-3、DBE-4、DBE-5、DBE-6、丙二醇甲基乙酸酯(propylene glycol methyl acetate)(PMA)、丁基卡必醇(butyl carbitol)(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(butyl carbitol acetate)(BCA)及其混合物。
  21. 根據申請專利範圍第20項所述之組成物，其中該至少一有機溶劑係選自於由下列所組成之組群：DBE-9、二丙二醇甲醚(dipropylene glycol methyl ether)(DPM)、丙二醇甲基乙酸酯(propylene glycol methyl acetate)(PMA)、丁基卡必醇(butyl carbitol)(BC)、丁基卡必醇乙酸酯(butyl carbitol acetate)(BCA)及其混合物。
  22. 一種用於製備一導電性網孔(mesh)之方法，其包括下列步驟：在基板表面形成一由溝槽(groove)組成之網孔圖案(mesh pattern)，該溝槽具有大於0μm及小於5μm之寬度(width)，以申請專利範圍第1項至第21項中任一項所述之組成物填充該溝槽，將該基板表面殘留之組成物清除，及固化或燒結該組成物。
  23. 根據申請專利範圍第22項之方法，其中該固化或燒結係在小於150℃之溫度進行。
  24. 一種藉由根據申請專利範圍第22項或第23項之方法製備之導電性網孔。
  25. 一種觸控面板顯示器，其包括基板上之一導電性網孔，其中該網孔包括被固化或燒結之根據申請專利範圍第1項至第21項中任一項所述之組成物。
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