TWI656238B - 基板處理裝置、金屬構件及半導體裝置之製造方法 - Google Patents

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日商國際電氣股份有限公司
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Abstract

提供一種基板處理裝置，具備收納基板的處理室、將含有過氧化氫的處理氣體導入處理室內之處理氣體供給系統、與排出處理室內氣體的排氣系統，處理室、處理氣體供給系統及排氣系統之中的至少任一方是由金屬構件構成之基板處理裝置，其特徵係：暴露於處理氣體或處理氣體液化產生的液體之金屬構件的至少任一方是利用含有鐵元素的材料構成；暴露於金屬構件的處理氣體或液體之面的表面，是以藉由烘烤處理金屬構件形成的含鐵的氧化物之層形成的。藉此，可以使基板處理裝置之構件減低所遭受的損傷。

Description

基板處理裝置、金屬構件及半導體裝置之製造方法
本發明係有關基板處理裝置、金屬構件及半導體裝置之製造方法。
作為半導體裝置之製造步驟之一步驟，具有進行對被收容在基板處理裝置的反應管內部之基板供給含過氧化氫(H2O2)之處理氣體，在基板上形成膜，處理基板的表面之基板處理(例如參照專利文獻1、2)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2014/069826號
[專利文獻2]國際公開第2013/070343號
在上述的基板處理，是有暴露在含H2O2的處理氣體之基板處理裝置的構件由於腐蝕等或受到損傷、或於反應管內發生汙染之場合。此外，依據處理條件，會有 對基板供給之處理氣體液化後滯留於反應管的內部，且由於該滯留之液體而讓基板處理裝置的構件(零件、元件)受到損傷之場合。本發明之目的之一，係提供可以使基板處理裝置的構件減低所遭受的損傷之技術。
根據本發明之一態樣，提供一種基板處理裝置，係具備收納基板的處理室、把含有過氧化氫的處理氣體導入前述處理室內之處理氣體供給系統、與排出前述處理室內氣體之排氣系統，前述處理室、前述處理氣體供給系統及前述排氣系統之中的至少任一方是由金屬構件構成之基板處理裝置，其特徵係暴露於前述處理氣體或前述處理氣體液化產生的液體之前述金屬構件的至少任一方是由含有鐵元素的材料構成；前述金屬構件之暴露於前述處理氣體或前述液體之面的表面，是在藉由烘烤處理前述金屬構件被形成之含鐵的氧化物之層被形成之基板處理裝置，或其關聯技術。
根據本發明，可以使基板處理裝置之構件減低所遭受的損傷。
200‧‧‧晶圓(基板)
203‧‧‧反應管
219‧‧‧密封蓋
255‧‧‧旋轉軸
圖1係在本發明一實施形態適切地使用的基板處理裝置之縱型處理爐的概略構成圖，係以縱剖面圖顯示處理爐部分之圖。
圖2係顯示反應管的爐口周邊區域的構成之概略構成圖。
圖3係在本發明一實施形態適切地使用的基板處理裝置之控制器的概略構成圖，係以方塊圖顯示控制器的控制系統之圖。
圖4係顯示用X光光電子能譜儀對已實施第1烘烤處理的SUS316L材料之分析結果圖表。
圖5係顯示用X光光電子能譜儀對已實施第2烘烤處理的SUS316材料之分析結果圖表。
圖6係顯示對已實施表面處理No.1~6的各試料之往H2O2水浸漬實驗之實驗結果圖。
圖7係顯示對已實施表面處理No.7~10的各試料之往H2O2水浸漬實驗之實驗結果圖。
圖8係顯示事前處理步驟流程之一例之圖。
圖9係顯示在事前處理步驟後被實施的基板處理步驟之一例之流程圖。
圖10係顯示本發明之變形例之、反應管的爐口周邊區域的構成之概略構成圖。
<本發明之一實施形態>
以下，針對本發明之一實施形態，使用圖1~3加以說明。
(1)基板處理裝置之構成
如圖1所示，處理爐202係具備反應管203。反應管203，例如由石英(SiO2)或碳化矽(SiC)等耐熱性材料所構成，被構成為上端具有氣體供給埠203p、下端具有爐口(開口)之圓筒構件。在反應管203的筒中空部，形成處理室201。處理室201，被構成可以收納作為基板之晶圓200。
於反應管203的下方，被設置作為可氣密地閉塞反應管203的下端開口的爐口蓋體之密封蓋219。密封蓋219，由已實施後述處理的SUS(不銹鋼)材料構成，形成圓盤狀。於密封蓋219的上面，設有與反應管203的下端抵接的作為密封構件的O環220。於密封蓋219的下方，設置旋轉機構267。旋轉機構267的旋轉軸255，貫通密封蓋219而被連接於後述的舟皿217，構成從下方支撐舟皿217之舟皿支撐部。旋轉軸255，係與密封蓋219同樣地，由已實施後述處理的SUS材料構成。旋轉機構267，係被構成藉由使舟皿217旋轉而使晶圓200旋轉的方式。於旋轉軸255被開設之旋轉軸255的軸承部219s，被構成為磁性密封等流體密封。密封蓋219，利用設置於反應管203下方的舟皿升降機115而在垂直方向升降。舟皿升降機115，被構成為藉由使密封蓋219升降，而把舟皿217亦即晶圓200搬進及搬出(搬送)處理室201內外之搬送機構。
作為基板支撐具之舟皿217，使複數枚、例如25~200枚晶圓200，以水平姿勢、而且相互以中心排整齊的狀態於垂直方向排列好而多段地支撐的方式，亦即，空出間隔來排列之方式被構成。舟皿217，係由例如石英或SiC等耐熱性材料所構成，於上下分別具備頂板217a、底板217b。在舟皿217下部，由例如石英或SiC等耐熱性材料所構成之絕熱體218是以水平姿勢多段地被支撐著，被構成抑制反應管203內之晶圓收納區域與爐口周邊區域之間的熱傳導。也可以考慮將絕熱體218、作成舟皿217構成構件之1個。底板217b，也可以設在比絕熱體218還下側。絕熱體218，也可以利用於舟皿217多段地被支撐之、由石英等所構成之虛設晶圓被構成。又，爐口周邊區域，係從反應管203的下端開口到絕熱體218之區域，也可以認為包含絕熱體218周圍的區域。
在反應管203的外側，設置作為溫度調整部之基板用加熱裝置207。基板用加熱裝置207，係以包圍反應管203內的晶圓收納區域之方式，垂直地安裝。基板用加熱裝置207，除了將收納於晶圓收納區域的晶圓200加熱到指定溫度，或作為對往反應管203內供給的氣體賦與熱能以抑制其液化之液化抑制機構之功能，或作為用熱活性化(激發)該氣體之活性化機構(激發部)之功能。在反應管203內，設置作為溫度檢出部之基板溫度感測裝置263。藉由 根據基板溫度感測裝置263檢測出的溫度資訊調整往基板用加熱裝置207之通電程度，以使處理室201內的溫度成為所要的溫度分布。基板溫度感測裝置263，係沿著反應管203的內壁設置。
於反應管203，設有將反應管203內的氣體往反應管203的外部排出之排氣管231。於排氣管231的上游側，設有檢出處理室201內的壓力之作為壓力檢出器(壓力檢出部)之壓力感測裝置245。排氣管231，係通過作為壓力調整器(壓力調整部)之自動壓力控制器(APC,Auto Pressure Controller)閥244，而接續在作為真空排氣裝置之真空泵246。APC閥244，被構成以藉由在使真空泵246動作的狀態下開閉閥，可以進行處理室201內的真空排氣或停止真空排氣，進而，藉由在使真空泵246動作的狀態下，根據利用壓力感測裝置245檢出的壓力資訊調節閥開度，而可以調整處理室201內的壓力。主要是，利用排氣管231、APC閥244，來構成排氣系統。也可以認為壓力感測裝置245、真空泵246是包含在排氣系統。
於氣體供給埠203p，接續著氣體供給管232a。於氣體供給管232a，自上游方向起，依序設置產生處理氣體之氣體發生器250a、流量控制器(流量控制部)之質量流量控制器(MFC)241a，及開閉閥之閥243a。在比氣體供給管232a之閥243a更下游側，連接著供給氧(O2)氣體等含有氧(O)元素的氣體、或者是氮氣(N2)等惰性氣體之氣體供給管232b。於氣體供給管232b，自上游方向起，依序設有MFC241b及閥243b。
氣體發生器250a，被構成藉由將過氧化氫水於例如略大氣壓下加熱到120~200℃範圍內的指定溫度(氣化溫度)等，使其氣化或霧化而產生處理氣體。在此，過氧化氫水，係一種使常溫下為液體的過氧化氫(H2O2)、溶解於作為溶媒之水(H2O)中而得到之水溶液。在藉由使過氧化氫水氣化而得到之氣體中，分別於指定濃度包含H2O2及H2O。以下，簡稱該氣體為「含有H2O2氣體」。該氣體中所含有的H2O2，係活性氧之一種，不安定且容易放出O，生成具有非常強的氧化力之羥基自由基(OH自由基)。因此，含有H2O2氣體，係在後述的基板處理步驟，作用為強力的氧化劑(O源)。
主要利用氣體供給管232a、MFC241a、閥243a，構成處理氣體(含有H2O2氣體)供給系統。此外，主要利用氣體供給管232b、MFC241b、閥243b，構成含有O氣體供給系統及惰性氣體供給系統。
又，在後述之基板處理步驟，為了將反應管203內的晶圓收納區域的溫度設在120℃以下、更加提高處理對象膜的特性，是有將晶圓收納區域的溫度設為更低，例如80℃以下的低溫狀態，來進行往反應管203內供給含有H2O2氣體之場合。在此，含有H2O2氣體，於氣體發生器250a被生成後，在氣體供給管232a維持不會再液化的溫度下直接往反應管203內供給。但是，往反應管203內被供給的含有H2O2氣體之至少一部分，係藉由接觸到該含有H2O2 氣體會液化之類的低溫狀態(例如100℃以下)之反應管203內的構件或晶圓200的表面而再液化(結露)。
特別是，在反應管203內之爐口周邊區域，由於並不進行利用基板用加熱裝置207之加熱，所以在基板用加熱裝置207之外不設其他加熱裝置之場合溫度容易變得比晶圓收納區域還低，容易使含有H2O2氣體再液化。由於再液化所產生之液體，會順著反應管203的內壁或舟皿217的表面等往下方流，滯留在爐口附近(例如密封蓋219的上面)。
在此，H2O2的沸點(常壓下141℃)，因為比H2O的沸點(常壓下100℃)還高(亦即，H2O2的飽和蒸氣壓係比H2O的飽和蒸氣壓還低)，在該等之中H2O2容易優先液化。因此，由於含有H2O2氣體的再液化而產生的液體，係有成為H2O2高濃度被濃縮之狀態，亦即，成為高濃度H2O2水(高濃度過氧化氫水)之傾向。此外，和H2O2比起來，過氧化氫水所含有之H2O容易較優先氣化，因而，由於含有H2O2氣體的再液化所產生的液體，就有因H2O的氣化而使H2O2成為更高濃度被濃縮之狀態。特別是，在由於含有H2O2氣體的再液化所產生的液體會滯留的爐口附近設置爐口用加熱裝置，在該液體被加熱到例如100℃以上之場合，就容易更促進H2O2的濃縮。一般而言因為H2O2對金屬材料的反應性高，所以擔心暴露在含有H2O2氣體之密封蓋219或旋轉軸255等之金屬構件(金屬零件、金屬元件)會由於該氣體而受到損傷，而相較於含有H2O2氣體，因為高濃 度H2O2水的反應性更高，且具有強力的腐蝕作用，所以有可能會帶給該等金屬構件更深刻的損傷。
作為防止對金屬構件的損傷之對策，考慮以從以前就被使用為耐腐蝕性優的金屬材之鎳(Ni)合金(例如Haynes International公司的HastelloyC-22、等)等、用作該等金屬構件的材料。但是，如在後述的實驗例所示，將鎳合金等材料用作該等的金屬構件之場合，確認了該等材料會與H2O2起反應並發生腐蝕。此外，將鎳合金用作金屬構件的材料之場合，確認了該材料會與H2O2發生反應，使含有H2O2氣體的濃度降低、抑或分解高濃度H2O2水後使處理室內出現氧，而有可能對處理室內的氣體濃度帶來影響。
為了迴避此類之課題，在本實施形態，金屬構件係構成處理室201、處理氣體供給系統、及排氣系統之中至少一方，將暴露在含有H2O2氣體或者含有H2O2氣體液化而產生的液體(亦即高濃度H2O2水)之金屬構件、利用含鐵元素的材料構成，在該金屬構件被暴露在含有H2O2氣體或上述液體之面的表面，施以形成安定化的鐵氧化物(氧化鐵，FeOx)之層之烘烤處理(熱處理)。該處理詳見後述。
具體而言，對於面朝反應室201內的構件、或在處理氣體供給系統及排氣系統接觸到含有H2O2氣體之構件等實施烘烤處理。在本實施形態，如圖2所示，將密封蓋219、旋轉軸255、及接續排氣管231與反應管203之連接管231b、用含鐵元素之材料即SUS材料形成，且藉由對該 等實施烘烤處理，形成安定化的鐵氧化物之層。
特別是，在爐口附近面朝反應室201內之金屬構件，例如密封蓋219或旋轉軸255，暴露於含有H2O2氣體液化時所產生的高濃度H2O2水之可能性高，相比於僅暴露在含有H2O2氣體之構件，更容易促進腐蝕等之反應。從而，特別是對於該等之金屬構件，最好是實施烘烤處理，至少在面朝反應室201內之表面形成安定化的鐵的氧化物之層。此外，在將排氣管231或連接管231b用金屬構件構成之場合，同樣地，最好是在暴露於含有H2O2氣體的排出氣體之面(亦即管的內面)，利用烘烤處理形成安定化的鐵的氧化物之層。
又，實施烘烤處理之該等金屬構件，並沒有必要全體用含鐵元素的材料來構成，以至少在暴露於含有H2O2氣體或高濃度H2O2水的部分的表面利用該烘烤處理可以形成鐵氧化物之層之方式，讓至少該表面附近用該材料構成便足夠。
此外，在本實施形態，係將反應管203或氣體供給埠203p、排氣埠231a等的構件用石英或碳化矽等非金屬材料構成，而在將該等的構件用金屬材料構成之場合，可以藉由對金屬材料實施同樣的處理而得到同樣的效果。此外，在本實施形態，係將氣體供給管232a配置於反應管203的外側，也可以在反應管203內從爐口附近起設置被立設的氣體供給噴嘴，並藉由接續氣體供給噴嘴與氣體供給管232a，而將含有H2O2氣體從反應管203內的氣體供給噴 嘴供給到反應室201內。在將氣體供給噴嘴用金屬材料構成之場合，可以藉由對金屬材料實施同樣的處理而得到同樣的效果。又，旋轉軸255，由於有必要將支撐複數晶圓200的舟皿217從下方支撐，所以最好是用對重量負載的強度高的金屬材料來構成，且實施烘烤處理之必要性高。
如圖3所示，控制部(控制手段)即控制器121，被構成為具備CPU(Central Processing Unit)121a、RAM(Random Access Memory)121b、記憶裝置121c、I/O埠121d之電腦。RAM121b、記憶裝置121c、I/O埠121d，被構成可以透過內部匯流排121e，而與CPU121a進行資料交換。於控制器121，連接著被構成例如作為觸控面板等的輸出入裝置122。
記憶裝置121c，由例如快閃記憶體、HDD(硬碟，Hard Disk Drive)等構成。於記憶裝置121c內，有控制基板處理裝置的動作之控制程式，或記載後述的基板處理的程序或條件等的製程處方等，被可讀出地收容著。製程處方，係一種以使後述的基板處理步驟之各程序在控制器121執行，可以得到特定的結果之方式被組合者，發揮作為程式之機能。以下，總稱此製程處方或控制程式等，也簡稱為程式。此外，也將製程處方簡稱為處方。於本說明書使用程式一詞的場合，有著僅包含處方單體而已的場合，有僅包含控制程式單體的場合，或者有包含該等雙方的場合。RAM121b，被構成為暫時保持利用CPU121a讀出的程式或資料等之記憶體區域(工作區域)。
I/O埠121d，被連接於前述之MFC241a，241b、閥243a，243b、氣體發生器250a，壓力感測器245、APC閥244、真空泵246、基板用加熱裝置207、基板溫度感測器263、旋轉機構267、舟皿升降機115等。
CPU121a，被構成由記憶裝置121c讀出控制程式而執行，同時因應來自輸出入裝置122的操作指令的輸入等而由記憶裝置121c讀出處方。CPU121a，係以依照讀出的處方內容，控制根據氣體發生器250a之氣體生成動作、根據MFC241a、241b之各種氣體的流量調整動作、閥243a、243b的開閉動作、APC閥244的開閉動作以及根據壓力感測器245進行APC閥244之壓力調整動作、真空泵246的起動及停止、根據基板溫度感測器263之基板用加熱裝置207的溫度調整動作、根據旋轉機構267之舟皿217的旋轉以及旋轉速度調整動作、根據舟皿升降機115之舟皿217的升降動作等的方式構成。
控制器121，可以藉由將被收容在外部記憶裝置(例如，硬碟等磁碟、CD等光碟、MO等光磁碟、USB記憶體等半導體記憶體)123之前述程式、安裝到電腦而構成。記憶裝置121c或外部記憶裝置123，被構成電腦可讀取的記錄媒體。以下，將這些總稱，亦簡稱為記錄媒體。於本說明書使用記錄媒體一詞的場合，有僅包含記憶裝置121c單體的場合，有僅包含外部記憶裝置123單體的場合，或者有包含該等雙方的場合。又，對電腦提供程式，也可以不使用外部記憶裝置123，而採用網際網路或專用線路等通訊手段。
(2)對金屬構件之烘烤處理
以下詳細敘述上述對金屬構件之烘烤處理。在本實施形態，係利用SUS材料(SUS316L)作成密封蓋219、旋轉軸255、及連接管231b。在本實施形態，係對於該等金屬構件，依以下的條件(第1烘烤處理條件)實施烘烤處理(第1烘烤處理)。
<第1烘烤處理條件>
‧處理溫度：180~500℃、最好是200~400℃、例如約400℃
‧處理時間：2~8小時、最好是3小時以上(不含升溫、降溫的時間之安定處理時間)
‧處理氛圍：大氣(空氣)
‧處理壓力：大氣壓(1atm)
藉由以該方式實施烘烤處理，在SUS材料的表面形成安定化的鐵的氧化物(氧化鐵)之層，更具體而言利用FeO(氧化鐵(II))或Fe2O3(氧化鐵(III))等構成之鐵的氧化物之層。
圖4係圖示針對已實施第1烘烤處理之SUS316L材料，使用X光光電子能譜儀(XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析深度方向的元素分布之結果。縱軸係顯示原子濃度(%)、橫軸係從表面起的距離(深 度)。如圖所示，藉由實施第1烘烤處理，於SUS316L材料的表面附近，形成氧化鐵(於圖上為FeOx)的比例為50%以上之、氧化鐵的含有率高之層。另一方面，通常，在SUS材料的表面作為鈍態膜功能之以氧化鉻(CrOx)為主成分之層，並不被形成在第1烘烤處理後的SUS材料的表面附近。利用第1烘烤處理而被形成在SUS材料的表面之安定化的鐵的氧化物之層，係作為對H2O2(具體而言是含有H2O2氣體或高濃度H2O2水)之鈍態膜功能，對SUS材料給與耐腐蝕性或非反應性等性質(耐性)。
此外，不按第1烘烤處理條件，而依以下的條件(第2烘烤處理條件)實施烘烤處理(第2烘烤處理)亦可。
<第2烘烤處理條件>
‧處理溫度：180~500℃、最好是200~400℃、例如約400℃
‧處理時間：2~8小時、最好是3小時以上(不含升溫、降溫的時間之安定處理時間)
‧處理氛圍：略真空
‧處理壓力：真空或略真空(~100Pa左右)
(註：「略真空」或「約略真空」亦可譯為粗略真空(Rough Vacuum)，本案之說明書、申請專利範圍以及摘要之中，沒有特地區別「真空」與「略真空(約略真空)」時，「略真空(約略真空)」均等同於「粗略真空」。)
亦即，相對於在第1烘烤處理於大氣氛圍下進行處 理，在第2烘烤處理，係於略真空下進行處理。藉由以此方式實施烘烤處理，與第1烘烤處理同樣地，會在SUS材料的表面形成安定化的鐵的氧化物(氧化鐵)之層。
圖5係圖示針對已實施第2烘烤處理之SUS316材料，使用X光光電子能譜儀分析深度方向的元素分布之結果。如圖所示，藉由實施第2烘烤處理，在SUS316材料的表面附近，形成含10%以上氧化鐵(圖上為FeOx)之層。另一方面，第2烘烤處理之場合，於SUS材料的表面附近之層，在包含氧化鉻(CrOx)較高的比例(30%左右)之點不同於第1烘烤處理之例。但是，如在後述之與比較例之對比所說明，利用第2烘烤處理而在SUS材料的表面形成之含安定化的鐵氧化物之層(例如含至少10%以上鐵的氧化物之層)，認為是與第1烘烤處理同樣地，作為對H2O2之鈍態膜功能，對SUS材料給與耐腐蝕性或非反應性等性質。
(3)本實施形態與比較例之對比
以下，對作為試料之SUS材料(SUS304)實施不同的表面處理(No.1~6)後對H2O2的耐腐蝕性或非反應性等之差異將進行實驗之結果顯示於圖6。在本實驗，於常溫、濃度30wt%、100ml之H2O2水(浸漬液)，將已實施各表面處理之試料分別浸漬4週之後，測定各個試料的重量變化、與被浸漬的H2O2水的濃度(液濃度)變化。在試料的重量減少(損失)之場合，顯示出材料於浸漬液中析出，可以作為金屬汙染發生程度的指標。此外，在經過4週後浸漬液的 H2O2濃度減少之場合，顯示出材料會與H2O2反應，可以作為被表面處理的各材料反應性程度之指標。
‧表面處理No.1：
No.1的實驗例，係顯示未實施表面處理的SUS材料的實驗結果。
‧表面處理No.2：
No.2的實驗例，係顯示依照第1烘烤處理條件實施烘烤處理的SUS材料的實驗結果。在該實驗例，將處理溫度設為約400℃、處理時間約3小時。
‧表面處理No.3：
No.3的實驗例，係顯示已實施使用硝酸與硝酸蘇打的電解研磨(複合電解研磨(1))之SUS材料的實驗結果。
‧表面處理No.4：
No.4的實驗例，係顯示於No.3的表面處理(複合電解研磨(1))，加上進而已實施與No.2同樣的第1烘烤處理之SUS材料的實驗結果。
‧表面處理No.5：
No.5的實驗例，係顯示已實施使用硝酸鈉的電解研磨(複合電解研磨(2))之SUS材料之實驗結果。
‧表面處理No.6：
No.6的實驗例，係顯示於No.5的表面處理(複合電解研磨(2))，加上進而依照第2烘烤處理條件已實施烘烤處理之SUS材料之實驗結果。在該實驗例，將第2烘烤處理的 處理溫度設為約400℃、處理時間約3小時。
<第1烘烤處理之效果>
在實施第1烘烤處理的No.2及No.4的實驗結果確認，兩實驗例的試料重量變化都是非常小的-0.002%，材料幾乎未在浸漬液中析出。此外，確認浸漬液濃度的變化於兩實驗例也都是0%，試料對於H2O2水並未實質上地反應。
另一方面，在不實施第1烘烤處理的No.1、3、5的實驗結果確認，針對試料的重量變化，任一個實驗例的變化量，相比於進行第1烘烤處理的No.2及No.4的實驗結果，都稍微大。從而可知，藉由對SUS材料實施第1烘烤處理，可以賦與SUS材料對H2O2優良的耐腐蝕性或非反應性。
<第2烘烤處理之效果>
此外，在實施第2烘烤處理的No.6的實驗結果確認，試料重量變化是非常小的+0.001%，與第1烘烤處理同樣地，材料幾乎未在浸漬液中析出。此外確認，浸漬液濃度的變化係-0.2%，試料對H2O2水的反應性非常低。亦即可知，對SUS材料實施第2烘烤處理之場合，相比於進行第1烘烤處理的No.2及No.4的實驗例雖可看到些微的反應，但相比於不進行第1或第2烘烤處理的No.1、3、5的實驗例，可以得到對H2O2的耐腐蝕性或非反應性之顯著的改善。
在此，於No.2、4、6的實驗例，對H2O2的耐 腐蝕性或非反應性大大改善之主要因素，推測是利用第1或第2烘烤處理，而在SUS材料的表面讓包含安定化的鐵的氧化物(FeOx)之層被形成。亦即，即使在No.3或No.5的實驗例，雖於SUS材料表面形成含安定化的氧化鉻之層，但特別是在浸漬液濃度的變化之點，並未得到充分的特性。相對於此，在No.2、4、6的實驗例，係藉由進行第1或第2烘烤處理，在SUS材料的表面形成新的含安定化的鐵的氧化物之層，推測就是由於這不同之處而得到大幅的特性改善。亦即，推測相比於以氧化鉻作為主成分之層(皮膜)，含安定化的鐵的氧化物之層作為對H2O2之鈍態膜功能是較優良的。為了得到上述的特性改善，最好是至少含10%以上安定化的鐵的氧化物之層。
在藉由實施第1或第2烘烤處理來改善金屬構件之對H2O2的耐腐蝕性或非反應性，則成為處理對象的金屬構件之至少表面附近部分由包含鐵元素的材料構成是必要的。更具體而言，含有該鐵元素之材料，最好是含有鐵元素50%以上。在含有鐵元素比例未滿50%之場合，即使已進行第1或第2烘烤處理，也可能無法形成厚度足以得到上述特性改善效果的程度上的含有安定化的鐵的氧化物之層，抑或無法形成充分緻密的層。
作為含有鐵元素50%以上之金屬材料，可列舉例如鋼材(93~98%)、SUS304(71%)、SUS316L(67%)、SUS310S(50%)、等。但是，鋼材之場合，由於在大氣中，會在表面預先形成不安定的氧化鐵(所謂的鏽)，即使已實施 第1或第2烘烤處理，一般上，要在表面形成含有例如FeO之類的安定化的氧化鐵之層是困難的。或者，在第1或第2烘烤處理之前，有必要進行去除表面的不安定的氧化鐵之步驟。從而，為了在構件的表面形成含有安定化的鐵的氧化物之層，最好是使用藉由利用自然氧化形成由氧化鉻而成的鈍態膜，而在大氣中讓不安定的氧化鐵不易於表面形成之SUS材料。亦即，可以說最好是在材料中含有鉻元素。
又，認為第1烘烤處理由於是在含氧的大氣氛圍下進行處理，相比於第2烘烤處理，在由含鐵元素的材料所構成的構件的表面附近，可以更加提高安定化的鐵的氧化物的含有率。(根據第1烘烤處理，可以形成例如鐵的氧化物的含有率為50%以上之層)從而，如No.2、4、及6的實驗結果的比較也可知道，在第1烘烤處理，相比於第2烘烤處理，可以更加提高因含有鐵的氧化物之層所形成之上述效果。此外，相比於以第2烘烤處理之方式於略真空下進行處理之場合，以第1烘烤處理之方式於大氣氛圍下進行處理之場合，由於可以簡單化處理上必要的設備等，所以能減低處理相關的成本。亦即，在成本面上，也最好是第1烘烤處理。
以下，進而作為比較例，將作為試料使用SUS材料以外的材料之場合之、檢證對H2O2的耐腐蝕性或非反應性之實驗例，使用圖7加以說明。又，以下的實驗例No.7~10的實驗條件，係與No.1~6同樣。
‧表面處理No.7：
No.7的實驗例，係顯示不實施表面處理的鎳合金、具 體而言是赫史特合金(Hastelloy)C-22之實驗結果。
‧表面處理No.8：
No.8的實驗例，係顯示依第2烘烤處理條件實施烘烤處理的鎳合金之實驗結果。在該實驗例，將處理溫度設為約400℃、處理時間約3小時。
‧表面處理No.9：
No.9的實驗例，係顯示以習知的作為鈍態膜之一的氧化釔(Y2O3)膜塗布表面之SUS材料之實驗結果。
‧表面處理No.10：
No.10的實驗例，係顯示以習知的作為鈍態膜之一的氟化鎳(NiF2)膜塗布表面之SUS材料之實驗結果。
在No.7的實驗結果可知，以鎳合金作為材料的試料的重量變化為-0.064%，與其他的實驗例比較之下非常大。此外，針對浸漬液濃度的變化也可知，在No.7的實驗例實驗後的濃度成為0%，鎳合金對於H2O2是容易產生反應的材料。
另一方面，在No.8的實驗例，係與No.6的實驗例同樣地，對試料實施第2烘烤處理。然而，在試料的重量變化、及浸漬液濃度的變化兩者，確認由No.7的實驗結果並未獲得大的改善。這如上述，認為對H2O2的耐腐蝕性或非反應性之改善，可藉由讓含安定化的鐵的氧化物之層在表面形成而得到，推測主要因素是在鎳合金並不含鐵元素，而未形成這樣的層。
根據No.9的實驗結果確認，以Y2O3膜塗布表 面的SUS材料之實驗例，於重量變化、及浸漬液濃度的變化兩者得到良好的結果。但是，於實驗過程，確認在該塗布膜發生顯著的變色，發現於Y2O3膜與H2O2之間發生某些反應之可能性。因此認為依Y2O3膜形成之表面處理，在與H2O2非反應性之面上並不佳。
根據No.10的實驗結果可知，以NiF2膜塗布表面的SUS材料的實驗例，於重量變化、及浸漬液濃度的變化兩者得到比較良好的結果。但是，本實驗例之場合，於實驗過程，確認在該塗布膜會發生針孔上的黑點，有在NiF2膜與H2O2之間發生某些反應之可能性。因此與Y2O3膜同樣地，針對依NiF2膜形成之表面處理，也認為在與H2O2非反應性之面上並不佳。
(4)事前處理步驟
在此，針對在對晶圓200實施後述的基板處理步驟之前所進行的事前處理步驟，用圖8加以說明。
如圖8所示，在本步驟，對晶圓200，依序實施聚矽氮烷(PHPS)塗布步驟、預烘烤步驟。在PHPS塗布步驟，於晶圓200的表面上，將含有聚矽氮烷之塗布液(聚矽氮烷溶液)採用旋轉塗布法等手法加以塗布。在預烘烤步驟，藉由將塗膜被形成的晶圓200進行加熱處理，而從該膜將溶劑去除。藉由將塗膜被形成的晶圓200、以例如70~250℃範圍內的處理溫度(預烘烤溫度)進行加熱處理，可以使溶劑從塗膜中揮發。該加熱處理，最好是在150℃左右進行。
於晶圓200表面被形成的塗膜，係藉由經過預烘烤步驟，而成為具有矽氮烷鍵結(-Si-N-)之膜(聚矽氮烷膜)。在聚矽氮烷膜，除了Si，還含有氮(N)、氫(H)，且隨場合之不同，會有混雜碳(C)或其他不純物之可能性。在後述之基板處理步驟，藉由對被形成在該晶圓200上之聚矽氮烷膜，以比較低溫的條件下供給含有H2O2氣體，而將該膜改質(氧化)。
(5)基板處理步驟
接著，針對使用上述基板處理裝置，作為半導體裝置的製造步驟之一步驟而被實施之基板處理步驟之一例，使用圖9加以說明。在以下的說明，構成基板處理裝置之各部的動作，係由控制器121控制。
(基板搬入步驟)
於表面被形成上述聚矽氮烷膜之複數枚晶圓200，會被裝填到舟皿217(晶圓裝填)。之後，如圖1所示，支撐複數枚晶圓200之舟皿217，係利用舟皿升降機115被抬起後往處理室201內搬入(舟皿裝載)。於該狀態下，密封蓋219，係成為藉著O環220而將反應管203下端密封之狀態。
(壓力‧溫度調整步驟)
以處理室201內，亦即，晶圓200存在的空間成為指定的處理壓力(改質壓力)之方式，利用真空泵246排出處理室201內的氣體。此時，處理室201內的壓力係用壓力感測器245測定，根據該被測定的壓力資訊來反饋控制APC閥244。真空泵246，係維持至少到對晶圓200的處理結束為止之間會常時動作之狀態。
此外，使處理室201內的晶圓200成為指定的處理溫度(改質溫度)之方式，利用基板用加熱裝置207將晶圓200加熱。此時，以處理室201內成為指定的溫度分布之方式，根據基板溫度感測器263檢測出之溫度資訊來反饋控制基板用加熱裝置207之輸出。作為改質溫度，係120℃以下，最好是100℃以下，為了更提高以後述的改質處理所獲得的氧化矽膜(SiO膜)的特性，而將晶圓200加熱成例如常溫(25℃)~90℃、最好是60~90℃。利用基板用加熱裝置207之處理室201內的加熱，至少到對晶圓200的處理結束為止之間會繼續進行。
此外，開始利用旋轉機構267之晶圓200旋轉。晶圓200的旋轉，至少，到對晶圓200的處理結束為止之間會繼續進行。
(改質步驟)
當處理室201內的壓力到達指定的處理壓力、晶圓200的溫度到達指定的處理溫度，就打開閥243a、開始透過MFC241a、氣體供給管232a、氣體供給埠203p往反應管203內供給含有H2O2氣體。往處理室201內供給之含有H2O2氣體，係流向處理室201內的下方，透過排氣管231而往反應管203的外部被排出。此時，對著晶圓200供給含有H2O2 氣體。結果，於晶圓200的表面產生氧化反應，在晶圓200上被形成的聚矽氮烷膜不斷被改質為SiO膜。
含有H2O2氣體，係如上述般具有非常強的氧化力。因此，藉由使用含有H2O2氣體作為處理氣體，可以使氧化處理進行直到晶圓200表面溝內被形成的聚矽氮烷膜的深部(溝的底部)為止。結果，可以於聚矽氮烷膜的表面部與深部之間，使改質處理的程度均一化，可以使最後得到的SiO膜的介電係數等物性、涵蓋其厚度方向均一化。此外，藉由使用含有H2O2氣體作為處理氣體，可以於上述之類的低溫條件下進行氧化處理，也可以良好地管理晶圓200會受到的熱履歷。
又，在往反應管203內供給含有H2O2氣體時，藉由關閉APC閥244、或縮小其開度，也可以將含有H2O2氣體封入反應管203內、將反應管203內作成加壓狀態。藉此，可以使反應管203內之含有H2O2氣體的濃度分布均一化，可以分別使晶圓200間及晶圓200面內之改質處理的均一性提升。此外，藉由加壓反應管203內，也可以促進上述的氧化反應、使SiO膜的膜質提升。
改質步驟之處理條件，係例示於以下。
‧改質壓力：700~1000hPa(略大氣壓(常壓)或微減壓)
‧改質溫度：常溫~90℃、以60~90℃為佳、約80℃特佳
‧含有H2O2氣體之流量：1.0~10ccm、最好是1.5~8ccm
‧含有H2O2氣體中的H2O2濃度：1.5~18.5莫耳%、最 好是2.1~13.5莫耳%
‧O2氣體的流量：0~20SLM、最好是5~10SLM
‧氣體供給時間：10~720分鐘
指定時間經過，聚矽氮烷膜往SiO膜之改質結束之後，關閉閥243a，停止往反應管203內供給含有H2O2氣體。在本步驟在由氣體供給管232b供給O2氣體之場合，可以在停止供給含有H2O2氣體之同時或經過指定時間後關閉閥243b，也停止往反應管203內供給O2氣體，此外，也可以作成直到其次的乾燥步驟開始或結束都開著閥243b，繼續O2氣體的供給。
又，如上述，反應管203內的構件或晶圓200表面的溫度(改質溫度)，成為比往反應管203內被供給的含有H2O2氣體的溫度還低之場合，往反應管203內被供給的含有H2O2氣體，會於低溫狀態的反應管203內再液化，形成高濃度H2O2水並滯留在爐口附近。特別是改質溫度為100℃以下之場合，容易發生反應管203內的再液化。因此，在本實施形態，藉由用SUS材料形成密封蓋219、旋轉軸255、及連接管231b，並對該等實施第1烘烤處理，而形成安定化的鐵的氧化物之層。藉此，賦予該等金屬構件對H2O2之耐腐蝕性、非反應性等之性質。
(乾燥步驟)
改質步驟一結束，就控制基板用加熱裝置207，將晶圓200，加熱至比上述的改質溫度還高的溫度、且上述預 烘烤溫度以下的指定溫度(乾燥溫度)。乾燥溫度，可以是例如120℃以上，最好是設定為120~160℃範圍內的溫度。藉由加熱晶圓200，反應管203內的溫度也會升高。溫度升高後，藉由將溫度保持在上述範圍內，緩緩地使晶圓200與反應管203內乾燥。乾燥步驟的處理壓力，係與例如改質步驟之處理壓力相同，最好是略大氣壓(常壓)或微減壓。藉由進行乾燥處理，可以將除了從聚矽氮烷膜脫離的副產物即氨(NH3)、氯化銨(NH4Cl)、C、H外，還有起因於溶媒的脫氣等不純物、由H2O2而來的不純物等，自晶圓200、亦即SiO膜中或SiO膜的表面去除。此外，可以抑制該等物質往晶圓200再附著。
乾燥步驟，或可在關閉APC閥244並停止排出反應管203內氣體之狀態下進行，或可在打開APC閥244並繼續排出反應管203內氣體之狀態下進行。此外，乾燥步驟，也可以作成或往反應管203內供給並封入O2氣體，或進行邊往反應管203內供給O2氣體及邊繼續排出氣體。藉由往反應管203內供給熱傳達媒體之O2氣體，可以有效率地加熱晶圓200或反應管203、提升上述不純物之去除效率。
又，上述的乾燥溫度，係比改質步驟之改質溫度更高的溫度。從而，當高濃度H2O2水殘留在反應管203內部(特別是爐口附近)之狀態下進行乾燥步驟時，會造成反應管203內部殘留之高濃度H2O2水也與晶圓200一起被加熱之場合。當高濃度H2O2水被加熱時，容易促進再氣 化，特別是高濃度H2O2水所含有的H2O的再氣化。結果，造成反應管203內部殘留之高濃度H2O2水會再被濃縮(原本的H2O2高濃度變得更高的狀態)，對密封蓋219等金屬構件帶來更深刻的損傷之場合。從而，在實施該乾燥步驟之場合，作為有暴露在高濃度H2O2水之可能性之密封蓋219等金屬構件，尤其適於採用對高濃度H2O2水具備耐性之上述構件。
此外，如後述之其他實施例(變形例)，在例如反應管203的爐口附近進而設置爐口用加熱裝置之場合，在乾燥步驟，可以利用爐口用加熱裝置，將爐口周邊區域加熱到與乾燥溫度同等或以上的溫度。在該場合，由於會更促進滯留在爐口附近的高濃度H2O2水的再氣化或濃縮，所以，作為構成密封蓋219等金屬構件之材料，採用對高濃度H2O2水具備耐性之上述構件就更加重要。
(降溫‧大氣壓復歸步驟)
在乾燥步驟結束之後，打開APC閥244，真空排出反應管203內氣體。藉此，可以去除反應管203內殘存之微粒或不純物。真空排氣後，關閉APC閥244，由氣體供給管232b供給N2氣體，使反應管203內的壓力復歸成大氣壓。反應管203內的壓力成為大氣壓，並經過指定時間之後，降溫至指定的溫度(可以搬出溫度)。
(基板搬出步驟)
利用舟皿升降機115使密封蓋219下降，使反應管203的下端開口。於是，將處理完成的晶圓200、從反應管203的下端往反應管203的外部搬出(舟皿卸載)。之後，將處理完成的晶圓200、自舟皿217取出(晶圓取出)，結束本實施形態之基板處理步驟。
本實施形態並不以上述態樣為限，也可以如圖10所示之變形例，在反應管203的爐口附近、例如密封蓋219的下方設置爐口用加熱裝置208。藉由設置爐口用加熱裝置208，可以在上述的改質步驟或乾燥步驟，控制爐口周邊區域的溫度成為所期待的溫度。
<本發明之其他實施形態>
以上具體說明了本發明之實施形態，但本發明並不以上述實施形態為限，在不逸脫其要旨的範圍可以進行種種變更。
例如，在上述實施形態，說明了在反應管203外部產生含有H2O2氣體之例，本發明並不以此為限，在反應管203內部產生含有H2O2氣體亦可。例如，也可以作成對利用燈加熱裝置等加熱之頂板217a供給過氧化氫水，藉由在此使之氣化，產生含有H2O2氣體。
此外，在上述實施形態，說明了藉由將含有H2O2的氣體供給到晶圓200來進行上述處理之例，但本發明並不以此為限，也可以作成藉由將含有H2O2的液體、例如H2O2水供給到晶圓200來進行對基板之上述處理。
此外，例如，在上述實施形態，顯示處理被形成聚矽氮烷膜的基板之例，但並不以此為限。亦即，在處理被形成具有矽氮烷鍵結(-Si-N-)的膜的基板之場合，該膜不是聚矽氮烷，也可獲得與上述實施形態同樣的效果。
此外，例如，在上述實施形態，說明了處理藉實施PHPS塗布步驟與預烘烤步驟而被形成的聚矽氮烷膜之例，但本發明並不以此為限。例如，在處理以CVD法被形成、且不預烘烤之聚矽氮烷膜之場合，也可獲得與上述實施形態同樣的效果。
上述實施形態或變形例等，係可以斟酌組合採用。此外，此時之處理條件，可以設為與例如上述實施形態同樣的處理條件。

Claims (16)

  1. 一種基板處理裝置，係具備收納基板的處理室、把含有過氧化氫的處理氣體導入前述處理室內之處理氣體供給系統、與排出前述處理室內氣體之排氣系統，前述處理室、前述處理氣體供給系統及前述排氣系統之中的至少任一方係由金屬構件構成之基板處理裝置，其特徵係暴露於前述處理氣體或前述處理氣體液化產生的液體之前述金屬構件的至少任一方係由含有鐵元素的材料構成；前述金屬構件之暴露於前述處理氣體或前述液體之面的表面，係以藉由烘烤處理前述金屬構件形成之含鐵的氧化物之層形成的。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中前述烘烤處理，係於含氧氛圍下進行。
  3. 如申請專利範圍第2項記載之基板處理裝置，其中前述烘烤處理，係於大氣氛圍下進行。
  4. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中前述烘烤處理，係於約略真空下進行。
  5. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中前述含有鐵的氧化物之層，係含有前述鐵之氧化物 10%以上。
  6. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中前述含有鐵元素之材料係不鏽鋼。
  7. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中前述含鐵元素之材料，係含有鐵50%以上之材料。
  8. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中在前述處理室內具備支撐前述基板之基板舟皿、與從下方支撐前述基板舟皿之舟皿支撐部；前述處理室，係由筒狀的反應管、與閉塞前述反應管的爐口構成前述處理室的底部之蓋體而構成；前述金屬構件，係構成前述舟皿支撐部、前述蓋體、及與前述反應管接續的前述排氣系統的排氣管中之至少一部分。
  9. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中進而具備：加熱被收納於前述處理室的前述基板之加熱裝置，與被構成邊以在前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統、邊以使前述基板的溫度成為100℃以下的指定溫度之方式控制前述加熱裝置之控制部。
  10. 如申請專利範圍第1項記載之基板處理裝置，其中 進而具備加熱被收納於前述處理室的前述基板之加熱裝置，與控制前述處理氣體供給系統及前述加熱裝置之控制部；前述控制部，被構成指定時間之間，邊以在前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統，邊以使前述基板的溫度成為100℃以下的指定溫度之方式，於控制前述加熱裝置的輸出之後，以停止往前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統，而且以使前述基板的溫度成為120℃以上的指定溫度之方式控制前述加熱裝置的輸出。
  11. 一種金屬構件，設置在具備收納基板的處理室、將含有過氧化氫的處理氣體導入前述處理室內之處理氣體供給系統、與排出前述處理室內氣體的排氣系統之基板處理裝置之金屬構件，其特徵為：前述金屬構件係構成前述處理室、前述處理氣體供給系統及前述排氣系統之中的至少任一方之，暴露於前述處理氣體或前述處理氣體液化產生的液體之部位，利用含有鐵元素的材料而被構成；暴露於前述處理氣體或前述液體之面的表面，係以藉由烘烤處理前述金屬構件形成的含鐵的氧化物之層形成的。
  12. 如申請專利範圍第11項記載之金屬構件，其中前述基板處理裝置係進而具備：加熱被收納於前述處 理室的前述基板之加熱裝置，與被構成邊以在前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統、邊以使前述基板的溫度成為100℃以下的指定溫度之方式控制前述加熱裝置之控制部。
  13. 如申請專利範圍第11項記載之金屬構件，其中前述基板處理裝置係進而具備加熱被收納於前述處理室的前述基板之加熱裝置，與控制前述處理氣體供給系統及前述加熱裝置之控制部；前述控制部，被構成指定時間之間，邊以在前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統，邊以使前述基板的溫度成為100℃以下的指定溫度之方式，於控制前述加熱裝置的輸出之後，以停止往前述處理室內供給前述處理氣體之方式控制前述處理氣體供給系統，而且以使前述基板的溫度成為120℃以上的指定溫度之方式控制前述加熱裝置的輸出。
  14. 一種半導體裝置之製造方法，其特徵係具有：提供具備收納基板的處理室、把含有過氧化氫的處理氣體導入前述處理室內之處理氣體供給系統、與排出前述處理室內氣體之排氣系統，前述處理室、前述供給系統及前述排氣系統之中的至少任一方是由金屬構件構成，暴露於前述處理氣體或前述處理氣體液化產生的液體之前述金屬構件的至少任一方是由含有鐵元素的材料構 成，前述金屬構件之暴露於前述處理氣體或前述液體之面的表面，是在藉由烘烤處理前述金屬構件被形成之含鐵的氧化物之層被形成之基板處理裝置之步驟；將前述基板收納到前述處理室內之步驟；與將前述處理氣體供給到前述處理室內之步驟。
  15. 如申請專利範圍第14項記載之半導體裝置之製造方法，其中在將前述處理氣體供給到前述處理室內之步驟，係加熱前述基板使其溫度成為100℃以下的指定溫度。
  16. 如申請專利範圍第14項記載之半導體裝置之製造方法，其中在將前述處理氣體供給到前述處理室內之步驟，係加熱前述基板使其溫度成為100℃以下的指定溫度，在將前述處理氣體供給到前述處理室內的步驟之後，進而有加熱前述基板使其溫度成為120℃以上的指定溫度。
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