JPWO2018029819A1 - 基板処理装置、金属部材および半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の一実施形態について、図1〜3を用いて説明する。
図1に示すように、処理炉202は反応管203を備えている。反応管203は、例えば石英(SiO2)や炭化シリコン(SiC)等の耐熱性材料からなり、上端にガス供給ポート203pを有し、下端に炉口(開口)を有する円筒部材として構成されている。反応管203の筒中空部には、処理室201が形成されている。処理室201は、基板としてのウエハ200を収容可能に構成されている。
上述の金属部材へのベーキング処理について以下詳述する。 本実施形態では、シールキャップ219、回転軸255、及び接続管231bをSUS材(SUS316L)により作成している。本実施形態ではこれらの金属部材に対して、以下の条件(第1のベーキング処理条件)でベーキング処理(第1のベーキング処理)を実施する。
・処理温度:180〜500℃、好ましくは200〜400℃、例えば約400℃
・処理時間:2〜8時間、好ましくは3時間以上(昇温、降温の時間を含まない安定処理時間)
・処理雰囲気:大気(空気)
・処理圧力: 大気圧(1atm)
このようにベーキング処理を施すことにより、SUS材の表面に安定した鉄の酸化物(酸化鉄)の層、より具体的にはFeO(酸化鉄(II))やFe2O3(酸化鉄(III))等により構成される鉄の酸化物の層が形成される。
・処理温度:180〜500℃、好ましくは200〜400℃、例えば約400℃
・処理時間:2〜8時間、好ましくは3時間以上(昇温、降温の時間を含まない安定処理時間)
・処理雰囲気:略真空
・処理圧力: 真空又は略真空(〜100Pa程度)
すなわち、第1のベーキング処理では大気雰囲気下で処理を行うのに対して、第2のベーキング処理では、略真空下にて処理を行う。このようにベーキング処理を施すことにより、第1のベーキング処理と同様に、SUS材の表面に安定した鉄の酸化物(酸化鉄)の層が形成される。
以下、試料としてのSUS材(SUS304)に対して異なる表面処理(No.1〜6)を施した際のH2O2への耐腐食性や非反応性等の違いについて実験を行った結果を図6に示す。本実験では、常温、濃度30wt%、100mlのH2O2水(浸漬液)に、各表面処理を施した試料をそれぞれ4週間浸漬した後、それぞれの試料の重量の変化と、浸漬されたH2O2水の濃度(液濃度)の変化を測定した。試料の重量が減少(損失)している場合には、材料が浸漬液中に析出していることを示しており、金属汚染発生の度合いの指標とすることができる。また、4週間経過後の浸漬液のH2O2濃度が減少している場合には、材料がH2O2と反応していることを示しており、表面処理された各材料の反応性の度合いの指標とすることができる。
No.1の実験例は、表面処理を施していないSUS材の実験結果を示している。
・表面処理No.2:
No.2の実験例は、第1のベーキング条件でベーキング処理を施したSUS材の実験結果を示している。この実験例では、処理温度を約400℃、処理時間を約3時間とした。
・表面処理No.3:
No.3の実験例は、硝酸と硝酸ソーダを用いた電解研磨(複合電解研磨(1))を施したSUS材の実験結果を示している。
・表面処理No.4:
No.4の実験例は、No.3における表面処理(複合電解研磨(1))に加えて、更にNo.2と同様の第1のベーキング処理を施したSUS材の実験結果を示している。
・表面処理No.5:
No.5の実験例は、硝酸ナトリウムを用いた電解研磨(複合電解研磨(2))を施したSUS材の実験結果を示している。
・表面処理No.6:
No.6の実験例は、No.5における表面処理(複合電解研磨(2))に加えて、更に第2のベーキング条件でベーキング処理を施したSUS材の実験結果を示している。この実験例では、第2のベーキング処理における処理温度を約400℃、処理時間を約3時間とした。
第1のベーキング処理を実施するNo.2及びNo.4の実験結果では、両実験例における試料の重量変化は、ともに−0.002%と非常に小さく、材料が浸漬液中にほとんど析出していないことが確認された。また、浸漬液濃度の変化も、両実験例ともに0%であり、実質的にH2O2水に対して試料が反応していないことが確認された。
また、第2のベーキング処理を実施するNo.6の実験結果では、試料の重量変化は、+0.001%と非常に小さく、第1のベーキング処理と同様に、材料が浸漬液中にほとんど析出していないことが確認された。また、浸漬液濃度の変化は−0.2%であり、H2O2水に対する試料の反応性が非常に低いことが確認された。すなわち、第2のベーキング処理をSUS材に対して施した場合、第1のベーキング処理を行うNo.2及びNo.4の実験例と比べるとわずかな反応が見られるものの、第1又は第2のベーキング処理を行わないNo.1,3,5の実験例と比べて、H2O2に対する耐腐食性や非反応性について顕著な改善が得られることが分かる。
・表面処理No.7:
No.7の実験例は、表面処理を施していないNi合金、具体的にはハステロイC−22についての実験結果を示している。
・表面処理No.8:
No.8の実験例は、第2のベーキング条件でベーキング処理を施したNi合金の実験結果を示している。この実験例では、処理温度を約400℃、処理時間を約3時間とした。
・表面処理No.9:
No.9の実験例は、不動態膜の一つとして知られる酸化イットリウム(Y2O3)膜で表面をコーティングしたSUS材についての実験結果を示している。
・表面処理No.10:
No.10の実験例は、不動態膜の一つとして知られるフッ化ニッケル(NiF2)膜で表面をコーティングしたSUS材についての実験結果を示している。
ここで、ウエハ200に対して後述の基板処理工程を実施する前に行われる事前処理工程について、図8を用いて説明する。
続いて、上述の基板処理装置を用い、半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程の一例について、図9を用いて説明する。以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ121により制御される。
表面に上述のポリシラザン膜が形成された複数枚のウエハ200が、ボート217に装填(ウエハチャージ)される。その後、図1に示すように、複数枚のウエハ200を支持したボート217は、ボートエレベータ115によって持ち上げられて処理室201内へ搬入(ボートロード)される。この状態で、シールキャップ219は、Oリング220を介して反応管203の下端をシールした状態となる。
処理室201内、すなわち、ウエハ200が存在する空間が所定の処理圧力(改質圧力)となるように、真空ポンプ246によって処理室201内を排気する。この際、処理室201内の圧力は圧力センサ245で測定され、この測定された圧力情報に基づきAPCバルブ244がフィードバック制御される。真空ポンプ246は、少なくともウエハ200に対する処理が終了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。
処理室201内の圧力が所定の処理圧力に到達し、ウエハ200の温度が所定の処理温度に到達したら、バルブ243aを開き、MFC241a、ガス供給管232a、ガス供給ポート203pを介した反応管203内へのH2O2含有ガスの供給を開始する。処理室201内へ供給されたH2O2含有ガスは、処理室201内の下方に向かって流れ、排気管231を介して反応管203の外部へ排出される。このとき、ウエハ200に対してH2O2含有ガスが供給される。その結果、ウエハ200の表面で酸化反応が生じ、ウエハ200上に形成されていたポリシラザン膜はSiO膜へと改質される。
・改質圧力:700〜1000hPa(略大気圧(常圧)又は微減圧)
・改質温度:常温〜90℃、好ましくは60〜90℃、特に好ましくは約80℃
・H2O2含有ガスの流量:1.0〜10ccm、好ましくは1.5〜8ccm
・H2O2含有ガス中のH2O2濃度:1.5〜18.5モル%、好ましくは2.1〜13.5モル%
・O2ガスの流量:0〜20SLM、好ましくは5〜10SLM
・ガス供給時間:10〜720分
改質工程が終了したら、基板用ヒータ207を制御し、ウエハ200を、上述の改質温度よりも高い温度であって、かつ、上述のプリベーク温度以下の所定の温度(乾燥温度)に加熱する。乾燥温度は、例えば120℃以上、好ましくは120〜160℃の範囲内の温度とすることができる。ウエハ200を加熱することにより、反応管203内の温度も上昇する。昇温後、温度を上述の範囲内に保持することにより、ウエハ200と反応管203内とを緩やかに乾燥させる。乾燥工程の処理圧力は、例えば改質工程の処理圧力と同じであり、略大気圧(常圧)又は微減圧であることが好ましい。乾燥処理を行うことで、ポリシラザン膜から離脱した副生成物であるアンモニア(NH3)、塩化アンモニウム(NH4Cl)、C、Hの他、溶媒に起因するアウトガス等の不純物、H2O2に由来する不純物等を、ウエハ200から、すなわち、SiO膜中やSiO膜の表面から除去することができる。また、これらの物質のウエハ200への再付着を抑制することもできる。
乾燥工程が終了した後、APCバルブ244を開き、反応管203内を真空排気する。これにより、反応管203内に残存するパーティクルや不純物を除去することができる。真空排気後、APCバルブ244を閉じ、ガス供給管232bからN2ガスを供給し、反応管203内の圧力を大気圧に復帰させる。反応管203内の圧力が大気圧になり、所定時間経過した後、所定の温度(搬出可能温度)に降温させる。
ボートエレベータ115によりシールキャップ219を下降させ、反応管203の下端を開口させる。そして、処理済のウエハ200を、反応管203の下端から反応管203の外部へ搬出する(ボートアンロード)。その後、処理済のウエハ200を、ボート217より取り出し(ウエハディスチャージ)、本実施形態の基板処理工程を終了する。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
Claims (16)
- 基板が収容される処理室と、
過酸化水素を含む処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給系と、
前記処理室内を排気する排気系と、を備え、
前記処理室、前記処理ガス供給系及び前記排気系のうちの少なくとも何れかは金属部材により構成される基板処理装置であって、
前記処理ガス又は前記処理ガスが液化して生じる液体に曝される前記金属部材の少なくとも何れかは鉄元素を含む材料により構成され、
前記金属部材の前記処理ガス又は前記液体に曝される面の表面は、前記金属部材をベーキング処理することにより形成される鉄の酸化物を含む層で形成されている基板処理装置。 - 前記ベーキング処理は、酸素を含む雰囲気下で行われる、請求項1に記載の基板処理装置。
- 前記ベーキング処理は、大気雰囲気下で行われる、請求項2に記載の基板処理装置。
- 前記ベーキング処理は、略真空下で行われる、請求項1に記載の基板処理装置。
- 前記鉄の酸化物を含む層は、前記鉄の酸化物を10%以上含んでいる、請求項1に記載の基板処理装置。
- 前記鉄元素を含む材料はステンレスである、請求項1に記載の基板処理装置。
- 前記鉄元素を含む材料は、鉄を50%以上含む材料である、請求項1に記載の基板処理装置。
- 前記処理室内において前記基板を支持する基板ボートと、前記基板ボートを下方から支持するボート支持部を備え、
前記処理室は、筒状の反応管と、前記反応管の炉口を閉塞して前記処理室の底部を構成する蓋体とにより構成され、
前記金属部材は、前記ボート支持部、前記蓋体、及び前記反応管と接続された前記排気系の排気管のうち、少なくとも一部を構成する、請求項1に記載の基板処理装置。 - 前記処理室に収容された前記基板を加熱するヒータと、
前記処理室内に前記処理ガスを供給させるように前記処理ガス供給系を制御しながら、前記基板が100℃以下の所定の温度となるように前記ヒータを制御するよう構成された制御部と、
を更に備える、請求項1に記載の基板処理装置。 - 前記処理室に収容された前記基板を加熱するヒータと、前記処理ガス供給系及び前記ヒータを制御する制御部と、を更に備え、
前記制御部は、所定時間の間、前記処理室内に前記処理ガスを供給させるように前記処理ガス供給系を制御しながら、前記基板の温度が100℃以下の所定の温度となるように、前記ヒータの出力を制御した後、前記処理室内への前記処理ガスの供給を停止するように前記処理ガス供給系を制御するとともに、前記基板の温度が120℃以上の所定の温度となるように前記ヒータの出力を制御するよう構成されている請求項1に記載の基板処理装置。 - 基板が収容される処理室と、過酸化水素を含む処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給系と、前記処理室内を排気する排気系と、を備える基板処理装置に設けられる金属部材であって、
前記金属部材は、
前記処理室、前記処理ガス供給系及び前記排気系のうちの少なくとも何れかの、前記処理ガス又は前記処理ガスが液化して生じる液体に曝される部位を構成し、
鉄元素を含む材料により構成され、
前記処理ガス又は前記液体に曝される面の表面は、前記金属部材をベーキング処理することにより形成される鉄の酸化物を含む層で形成されている。 - 前記基板処理装置は、
前記処理室に収容された前記基板を加熱するヒータと、
前記処理室内に前記処理ガスを供給させるように前記処理ガス供給系を制御しながら、前記基板が100℃以下の所定の温度となるように前記ヒータを制御するよう構成された制御部と、
を更に備えている、請求項11に記載の金属部材。 - 前記基板処理装置は、
前記処理室に収容された前記基板を加熱するヒータと、前記処理ガス供給系及び前記ヒータを制御する制御部と、を更に備え、
前記制御部は、所定時間の間、前記処理室内に前記処理ガスを供給させるように前記処理ガス供給系を制御しながら、前記基板の温度が100℃以下の所定の温度となるように、前記ヒータの出力を制御した後、前記処理室内への前記処理ガスの供給を停止するように前記処理ガス供給系を制御するとともに、前記基板の温度が120℃以上の所定の温度となるように前記ヒータの出力を制御するよう構成されている請求項11に記載の金属部材。 - 基板が収容される処理室と、過酸化水素を含む処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給系と、前記処理室内を排気する排気系と、を備え、前記処理室、前記供給系及び前記排気系のうち少なくとも何れかは金属部材により構成され、前記処理ガス又は前記処理ガスが液化して生じる液体に曝される前記金属部材の少なくとも何れかは鉄元素を含む材料により構成され、前記金属部材の前記処理ガス又は前記液体に曝される面の表面は、前記金属部材をベーキング処理することにより形成される鉄の酸化物を含む層で形成されている基板処理装置を提供する工程と、
前記基板を前記処理室内に収容する工程と、
前記処理ガスを前記処理室内に供給する工程と、
を有する半導体装置の製造方法。 - 前記処理ガスを前記処理室内に供給する工程では、前記基板を100℃以下の所定の温度となるように加熱する、請求項14に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記処理ガスを前記処理室内に供給する工程では、前記基板を100℃以下の所定の温度となるように加熱し、
前記処理ガスを前記処理室内に供給する工程の後、前記基板を120℃以上の所定の温度となるように加熱する工程を更に有する、
請求項14に記載の半導体装置の製造方法。
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