JPS6265703A - 流体から溶解性物質を分離する装置 - Google Patents
流体から溶解性物質を分離する装置Info
- Publication number
- JPS6265703A JPS6265703A JP61161776A JP16177686A JPS6265703A JP S6265703 A JPS6265703 A JP S6265703A JP 61161776 A JP61161776 A JP 61161776A JP 16177686 A JP16177686 A JP 16177686A JP S6265703 A JPS6265703 A JP S6265703A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fluid
- separation
- assembly
- extraction
- expansion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Cyclones (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
する。
発明の背景
純粋流体または混合流体が臨界点Cを超えると、液化お
よび蒸発/沸騰の過程でみられる気相(蒸 1気相
)と液相との間の状態変化は存在しないことがまず注意
される。この臨界点Cを超えると、単相の超臨界流体を
存在させるためにこの状態変化 −が消滅するが、そ
の中でも容積比質量ρが広範囲に変化するのが特徴であ
る。第1図および第2図には状態変化の種々の状態が、
温度Tと圧力Pとつ関数として(第1図)および容積質
量ρと圧力Pとの関数として(第2図)表わされている
。こしを参照すると、圧力P1が臨界点pc と三重
点Tにおける圧力Ptとの間にあるときに、温度をと昇
すると液相2から気相Iへの変化があることう1分かる
(第1図)。もし圧力P2が臨界圧P。
よび蒸発/沸騰の過程でみられる気相(蒸 1気相
)と液相との間の状態変化は存在しないことがまず注意
される。この臨界点Cを超えると、単相の超臨界流体を
存在させるためにこの状態変化 −が消滅するが、そ
の中でも容積比質量ρが広範囲に変化するのが特徴であ
る。第1図および第2図には状態変化の種々の状態が、
温度Tと圧力Pとつ関数として(第1図)および容積質
量ρと圧力Pとの関数として(第2図)表わされている
。こしを参照すると、圧力P1が臨界点pc と三重
点Tにおける圧力Ptとの間にあるときに、温度をと昇
すると液相2から気相Iへの変化があることう1分かる
(第1図)。もし圧力P2が臨界圧P。
以上にあるとき温度を上昇しても相変化がなく、ここは
超臨界流体の領域となる(ここでは単に固旧と云われる
ものも示しであるが、これは本発明(は無関係である)
。
超臨界流体の領域となる(ここでは単に固旧と云われる
ものも示しであるが、これは本発明(は無関係である)
。
臨界温度T01臨界点以下の温度T1および超匁界温度
T2の夫々の温度に対する等温曲線は順欠に、圧力P+
(臨界点以下)と圧力P2 (超臨芋)とを交差す
ることが可能であることを第2図よ示している。ある一
定の圧力で、例えば臨界圧以下の圧力P1では、一定温
度で気体Iから液体2へ(またはその逆に)変化すると
き容積比質量に急激な変化が発生し、各相の容積比質量
(ρ111゜ρQ1)は状態変化とともに温7iI本♀
邦?イ辛なり不連続な変化を生じ、一方間臨界圧力P2
ではもはや変化、即ち容積比質量の対応の急激な変化は
発生せず、容積比質量ρは温度の関数として連続的に大
きな変化を示す。
T2の夫々の温度に対する等温曲線は順欠に、圧力P+
(臨界点以下)と圧力P2 (超臨芋)とを交差す
ることが可能であることを第2図よ示している。ある一
定の圧力で、例えば臨界圧以下の圧力P1では、一定温
度で気体Iから液体2へ(またはその逆に)変化すると
き容積比質量に急激な変化が発生し、各相の容積比質量
(ρ111゜ρQ1)は状態変化とともに温7iI本♀
邦?イ辛なり不連続な変化を生じ、一方間臨界圧力P2
ではもはや変化、即ち容積比質量の対応の急激な変化は
発生せず、容積比質量ρは温度の関数として連続的に大
きな変化を示す。
超臨界流体による抽出−分離−分留工程は、これらの流
体が液体よりも優れた特性、特に低粘度と良好な拡散率
とを有していることに基づいている。従って臨界点以下
の気体状態から超臨界流体状態への変化があるときは上
述のように容積比質量に極めて大きな変化があるばかり
でな(第3の物質の溶解度もまたかなり増大する。さら
に液−液抽出または液−固体抽出に比べ、最終工程の溶
剤−抽出分離は例えば第2の溶剤による再抽出や蒸留と
いうような面倒で高価な過程を必要とせず、単に等温膨
張、準等温膨張、等圧加熱またはこれら前記二種の組合
せにより容易に実行可能で、容積比質量の急激な低下に
より、溶解力の急変および抽出物の脱混合が行なわれる
。
体が液体よりも優れた特性、特に低粘度と良好な拡散率
とを有していることに基づいている。従って臨界点以下
の気体状態から超臨界流体状態への変化があるときは上
述のように容積比質量に極めて大きな変化があるばかり
でな(第3の物質の溶解度もまたかなり増大する。さら
に液−液抽出または液−固体抽出に比べ、最終工程の溶
剤−抽出分離は例えば第2の溶剤による再抽出や蒸留と
いうような面倒で高価な過程を必要とせず、単に等温膨
張、準等温膨張、等圧加熱またはこれら前記二種の組合
せにより容易に実行可能で、容積比質量の急激な低下に
より、溶解力の急変および抽出物の脱混合が行なわれる
。
超臨界流体のこれらの幾つかの特性は、分離、抽出およ
び分留の用途、特にクロマトグラフィに既に当業者によ
り利用されてきている(フランス特許出願第82 09
649号1982年6月3日付)。
び分留の用途、特にクロマトグラフィに既に当業者によ
り利用されてきている(フランス特許出願第82 09
649号1982年6月3日付)。
特に例として第3(a−b)図から第5(a〜b)図に
示す3つの実施例をあげよう。これらの図で添字raJ
は流れ図を示し、添字rbJは対応サイクルをエンタル
ピ線図で示している。第3a図から第5a図と、エンタ
ルピ線図第3b図から第5b図との対応点または対応機
器は、大文字る冷却を防止する条件下での圧力低下と加
熱とくより行なわれるが、溶媒の再循環方法が異なって
いる。MBa図では、凝縮された臨界点以下の液体Cの
圧力を上昇して超臨界流体状iDとするために、ボンデ
Pが使用される。第4a図では、臨界点以下の気体Bを
超臨界状MCにするために圧縮機Kが使用され、次に熱
交換器Q′が流体を所定?Iii度に低下する。
示す3つの実施例をあげよう。これらの図で添字raJ
は流れ図を示し、添字rbJは対応サイクルをエンタル
ピ線図で示している。第3a図から第5a図と、エンタ
ルピ線図第3b図から第5b図との対応点または対応機
器は、大文字る冷却を防止する条件下での圧力低下と加
熱とくより行なわれるが、溶媒の再循環方法が異なって
いる。MBa図では、凝縮された臨界点以下の液体Cの
圧力を上昇して超臨界流体状iDとするために、ボンデ
Pが使用される。第4a図では、臨界点以下の気体Bを
超臨界状MCにするために圧縮機Kが使用され、次に熱
交換器Q′が流体を所定?Iii度に低下する。
第5a図では、溶媒−抽出分離は温度上昇で行なわれ、
溶媒の再循環は形成された状態で圧縮比の小さい圧縮4
’AKにより行なわれる。
溶媒の再循環は形成された状態で圧縮比の小さい圧縮4
’AKにより行なわれる。
さらに明確にするために、以下に3つのケースを個別に
説明する。
説明する。
第3但鵠λぴ′¥3し図
一人 超臨界状態。
−All・・・分離状態:DET膨張器内の膨張と加熱
+Qとにより、B点で臨界点以下の気体状態となる。
+Qとにより、B点で臨界点以下の気体状態となる。
−BC凝縮過程二排熱−Q′ により、気体は臨界点以
下の一定圧力下で凝縮されて液体となる。
下の一定圧力下で凝縮されて液体となる。
一〇D 再圧縮過程:ボンデPにより超臨界圧まで加
圧される。
圧される。
−DA 再加熱過程:加熱+Q //されてサイクル
の始点Aに戻る。
の始点Aに戻る。
−A 超臨界状態。
−AH分離過程:DET膨張器内で膨張し、加熱+Qさ
れながら臨界点以下の気体状態となる。
れながら臨界点以下の気体状態となる。
−BC再圧縮過程:圧縮機Kにより最初の超臨界圧に戻
る。
る。
−CA 冷却過程:排熱−Q′によりサイクルの始点
に戻る。
に戻る。
−A 超臨界状態。
−AB e離過程:熱交換による加熱+Qと直接加熱
+Q″とによる。
+Q″とによる。
−BC冷却過程:再加熱される分離過程の流体との熱交
換−Qと排熱−Q′ とによる。
換−Qと排熱−Q′ とによる。
−CA 再圧縮過程:圧縮機に内で僅かに再加熱され
ながら行なわれる。
ながら行なわれる。
高圧を使用することによる技術的制約と高コストにも拘
わらず、超臨界抽出は特に下記の利点を有する。
わらず、超臨界抽出は特に下記の利点を有する。
−上述のような古典的な抽出工程より実質的な省エネル
ギが実現される。
ギが実現される。
−工程内の温度は比較的低いので、熱感受性成分の劣化
の心配はない。
の心配はない。
−種々の回収容器内の数段にわたる膨張により、抽出物
自身の分留が可能である。
自身の分留が可能である。
−C02のような非毒性の超臨界溶剤の使用は食品、薬
品、香料または化粧品工業およびさらに一般的に、人体
および環境有害物質の除去が必要なすべての工業に対す
る物質の分離または抽出に十分適用できる。
品、香料または化粧品工業およびさらに一般的に、人体
および環境有害物質の除去が必要なすべての工業に対す
る物質の分離または抽出に十分適用できる。
−最もよく使われている溶媒(軽質炭化水素、CO2、
N20.は特に)は比較的安価である。
N20.は特に)は比較的安価である。
前述のように単一過程で実行可能なこの溶媒−一抽出分
離技術においては、溶媒の容積比質量がかなり減少され
るのでその溶解力を急激に変化させ、これにより抽出物
は、容積比質量の小さい臨界点以下の気体または超臨界
流体となった溶媒から分離される。
離技術においては、溶媒の容積比質量がかなり減少され
るのでその溶解力を急激に変化させ、これにより抽出物
は、容積比質量の小さい臨界点以下の気体または超臨界
流体となった溶媒から分離される。
しかし原理は極めて簡単ではあるが、その適用には問題
がある。実際には、膨張部材内では溶媒は準断熱膨張お
よび非等温膨張を行なうので、これが一方では、容積比
質量の小さい臨界点以下の気体または超臨界流体内に、
膨張溶媒で形成された相からなるミストを形成させ、他
方では、小さい容積比質量の第1の和尚の溶解度が小さ
いものである抽出物の大部分を含有する溶媒の液滴から
なる液相な形成させる。
がある。実際には、膨張部材内では溶媒は準断熱膨張お
よび非等温膨張を行なうので、これが一方では、容積比
質量の小さい臨界点以下の気体または超臨界流体内に、
膨張溶媒で形成された相からなるミストを形成させ、他
方では、小さい容積比質量の第1の和尚の溶解度が小さ
いものである抽出物の大部分を含有する溶媒の液滴から
なる液相な形成させる。
この時点から以後は、液滴を回収して溶媒を蒸発させる
ことが重要で、これを行なわないと、容積比質量の小さ
い相(臨界点以下の気体または超臨界流体)による抽出
物の同伴がかなり大きく、捕集効率は普通の値になって
しまう。多くの従来技術による契臨界抽出器では現在の
ところこのように良好な収率を収めるのには比較的効率
が悪くて結果は良好ではなく、従って物質の抽出に、例
えば植物性アロマというような高溶解力溶剤を必要とす
ることになる。
ことが重要で、これを行なわないと、容積比質量の小さ
い相(臨界点以下の気体または超臨界流体)による抽出
物の同伴がかなり大きく、捕集効率は普通の値になって
しまう。多くの従来技術による契臨界抽出器では現在の
ところこのように良好な収率を収めるのには比較的効率
が悪くて結果は良好ではなく、従って物質の抽出に、例
えば植物性アロマというような高溶解力溶剤を必要とす
ることになる。
発明の要約
従って本発明の目的は、
−抽出媒体の膨張を確実に行なうこと、− この膨張を
準等温で行なわせるために熱を与えること、 −高収率で抽出物を回収すること等である。
準等温で行なわせるために熱を与えること、 −高収率で抽出物を回収すること等である。
これを行なうために、本発明の特徴を有する装置は、
−この膨張を行わせる弁と、
−この弁のすぐ下流側に設けられだ液滴分離装置であっ
て、液滴はそれが流れる壁に沿って回収されて加熱捕集
容器に捕集されるが、前記壁もまた加熱流体で加熱され
るところの装置とを利用している。
て、液滴はそれが流れる壁に沿って回収されて加熱捕集
容器に捕集されるが、前記壁もまた加熱流体で加熱され
るところの装置とを利用している。
本発明の1つの好ましい特徴によると、捕集装置4はサ
イクロン型で、サイクロン本体に流入するチューブ状管
を通って高角度でミストがサイクロン内に導入される。
イクロン型で、サイクロン本体に流入するチューブ状管
を通って高角度でミストがサイクロン内に導入される。
本発明の技術的目的、特徴および利点をより明ある。
実施例
さらに略図で示す以下の図に対しては、前述の@1図か
ら第54陵かybb図が参照される。
ら第54陵かybb図が参照される。
第6図では大口弁は図示されてなく、これは準断熱膨張
を確実に行なう通常の弁であればどれでもよいが、特に
ニードル弁はその作動が容易で加熱もし易いので有利で
ある。
を確実に行なう通常の弁であればどれでもよいが、特に
ニードル弁はその作動が容易で加熱もし易いので有利で
ある。
この弁は、内径dを有する抽出媒体の入口管1に直接接
続される。
続される。
第6図の機器は基本的には3つの着脱可能部分、即ち溶
媒を再循環するためにそれを抜出すためのヘッド2と、
それ自身が分離/抽出器である本体3と、回収容器4と
からなる。これら種々の部材は既知の通常方法(主とし
てシールリングを用いたねじ込み)で組立てられるが、
図を簡単にするためにここでは図示しない。
媒を再循環するためにそれを抜出すためのヘッド2と、
それ自身が分離/抽出器である本体3と、回収容器4と
からなる。これら種々の部材は既知の通常方法(主とし
てシールリングを用いたねじ込み)で組立てられるが、
図を簡単にするためにここでは図示しない。
入口管1は本体3に貫入して軸方向円筒孔6の接線方向
5から入るが、円筒孔6は下方は円錐部分7で境をなし
、上方は円筒孔6内に嵌合されたヘラ220円筒突出部
分8が突出する。このようにして形成された室9はサイ
クロンとして作動する。直径りのこの円筒部分はストッ
パ8の底部から、円筒孔6と円ram部分7との接合部
10まで長さLを有する。高さがHで上部接合部におけ
る直径がDであるこの円錐部分7の底部には、容器4内
に配置されたボット12の方向に軸方向抜出し通路11
が穿孔されている。ヘッド2とストッパ8形成下部延長
部には軸方向に、室9の内部方向への伸長部分15内へ
軸方向抜出し通路14が穿孔されている。本体3とボッ
ト4とは熱搬送流体を循環させるためのジャケットまた
は二重ケーシング(夫々16.17)を設け、この熱搬
送流体は室9の円筒および円錐状の壁と回収ボット12
とに対し以下述べるように液滴回収に適した温度を与え
る。
5から入るが、円筒孔6は下方は円錐部分7で境をなし
、上方は円筒孔6内に嵌合されたヘラ220円筒突出部
分8が突出する。このようにして形成された室9はサイ
クロンとして作動する。直径りのこの円筒部分はストッ
パ8の底部から、円筒孔6と円ram部分7との接合部
10まで長さLを有する。高さがHで上部接合部におけ
る直径がDであるこの円錐部分7の底部には、容器4内
に配置されたボット12の方向に軸方向抜出し通路11
が穿孔されている。ヘッド2とストッパ8形成下部延長
部には軸方向に、室9の内部方向への伸長部分15内へ
軸方向抜出し通路14が穿孔されている。本体3とボッ
ト4とは熱搬送流体を循環させるためのジャケットまた
は二重ケーシング(夫々16.17)を設け、この熱搬
送流体は室9の円筒および円錐状の壁と回収ボット12
とに対し以下述べるように液滴回収に適した温度を与え
る。
膨張弁(図示なし)の出口直後にて、抽出物を含有する
溶媒流体は線速度Vで貫入し、サイクロン室9内に導入
されている流体質量を回転させる。
溶媒流体は線速度Vで貫入し、サイクロン室9内に導入
されている流体質量を回転させる。
このとき液滴は遠心力で分離して壁に沿って流下し、通
路11を通過してボット12内に回収される。
路11を通過してボット12内に回収される。
液滴を分前した膨張流体は、上部中央通路15−14か
ら循環通路(図示なし)方向へ抜出される。
ら循環通路(図示なし)方向へ抜出される。
第6図の装置の1変更態様として、回収ボット12を省
略して、捕3物質を止めコック21が設けられたダクト
20から直接抜出すことが可能である(第6図の点線)
。
略して、捕3物質を止めコック21が設けられたダクト
20から直接抜出すことが可能である(第6図の点線)
。
膨張後第6図の装置内に入り込む質量流速をここでQm
とすると、ベンーロビンソン (Peng−Robin
son)の方程式などの状態方程式から容積比1ρを計
算して、これから容積流f?Qv−Qm/ρが求まる。
とすると、ベンーロビンソン (Peng−Robin
son)の方程式などの状態方程式から容積比1ρを計
算して、これから容積流f?Qv−Qm/ρが求まる。
実+<4 KよるとpV ” <2 、000kg・m
−5ecO値が2から30 m / sec、好ま
しくは2ないし10 m / secとなるようなdで
決定可能である。
−5ecO値が2から30 m / sec、好ま
しくは2ないし10 m / secとなるようなdで
決定可能である。
サイクロン室9の直径りに関しては、経験上からD −
kd において2.5 <k <4のときに最良の結果
が得られる。
kd において2.5 <k <4のときに最良の結果
が得られる。
と(に次の例をあげることができる。
少量の抽出物を含有する(たとえば1質量%未満)C0
2の質量流量がQrn−8kg/hであって以下に記述
の装置内で60バールまで膨張されて35℃に保持され
るものとする。C02の臨界圧は73バールで臨界温度
は31.3°Cである。
2の質量流量がQrn−8kg/hであって以下に記述
の装置内で60バールまで膨張されて35℃に保持され
るものとする。C02の臨界圧は73バールで臨界温度
は31.3°Cである。
60バールへの膨張は、装置の上流にある膨張器(図示
なし)内で超臨界流体から臨界ガスへ持来して得られる
。
なし)内で超臨界流体から臨界ガスへ持来して得られる
。
この場合、入口通路の直径dは2.5 mmsサイクロ
ン室の直径りはlO闘、この円筒部分の長さLは20龍
そして円錐部分の高さHは15闘である。
ン室の直径りはlO闘、この円筒部分の長さLは20龍
そして円錐部分の高さHは15闘である。
この装置はステンレス鋼で製作され、3つの主要部分(
第6図の2.3.4)の間にはポリテトラフッ化エチレ
ン(PTFE)パツキンを有し、通常の材料力学計算に
より適切な厚さを選定すれば、このパツキンは環境温度
に近い温度(たとえばOから80℃)で約200バール
の圧力に耐えられる。
第6図の2.3.4)の間にはポリテトラフッ化エチレ
ン(PTFE)パツキンを有し、通常の材料力学計算に
より適切な厚さを選定すれば、このパツキンは環境温度
に近い温度(たとえばOから80℃)で約200バール
の圧力に耐えられる。
熱搬送流体はジャケットまたは二重ケーシング16.1
7から、遠心分離液滴のポット12方向への流動を容易
にする温度まで上昇するのに必要な熱を供給する。従つ
く、熱搬送流体を装置から抜くことなしに容器4を分解
してポット12を抜取れるように、第6図に略図で示し
た自動閉止弁18.19を有する接続部を設けることが
好ましい。
7から、遠心分離液滴のポット12方向への流動を容易
にする温度まで上昇するのに必要な熱を供給する。従つ
く、熱搬送流体を装置から抜くことなしに容器4を分解
してポット12を抜取れるように、第6図に略図で示し
た自動閉止弁18.19を有する接続部を設けることが
好ましい。
第1の変更態様として、第6図のような装置の幾つかを
第7図のPl、P2・・・・・・、Pnのように順次に
直列に設置したものを使用することが可能である。各装
置には夫々の膨張弁VD1 、VD2、・・・・・・V
Dnが設けられ、各装置の溶媒出口は次の装置の膨張弁
の入口に接続される。このような構成の各段において分
離された成分は回収ポット(あるいは対応の通路)内に
受けられ、溶媒は膨張弁VDを通過してより低い圧力で
新たに分離を行なうために次の段に送られる。これによ
り一段ずつ溶媒/抽出物の分離が行なわれる。
第7図のPl、P2・・・・・・、Pnのように順次に
直列に設置したものを使用することが可能である。各装
置には夫々の膨張弁VD1 、VD2、・・・・・・V
Dnが設けられ、各装置の溶媒出口は次の装置の膨張弁
の入口に接続される。このような構成の各段において分
離された成分は回収ポット(あるいは対応の通路)内に
受けられ、溶媒は膨張弁VDを通過してより低い圧力で
新たに分離を行なうために次の段に送られる。これによ
り一段ずつ溶媒/抽出物の分離が行なわれる。
運転圧によっては、抽出物の成分を抽出物からストリツ
tングすることも可能である。
tングすることも可能である。
他の変更態様によれば、本発明による装置を1つ以上用
いて第7図と同様に直列に配置するが(第8図)、この
場合、溶媒主流上抽出物主流の段階膨張を行な5代りに
、大気圧回収を容易にするためにこれらの製品を、超臨
界流体を使用する設備で通常用いられる1つ以上の膨張
ポット内に沈殿させることも可能である。
いて第7図と同様に直列に配置するが(第8図)、この
場合、溶媒主流上抽出物主流の段階膨張を行な5代りに
、大気圧回収を容易にするためにこれらの製品を、超臨
界流体を使用する設備で通常用いられる1つ以上の膨張
ポット内に沈殿させることも可能である。
第8図では一連の膨張ボッ)D1%D2・・・・・・D
nを示し、これらの前に膨張弁vD1、vD2・・・・
・・VDnが設けられ、各膨張ポットの溶媒出口は次の
段の膨張弁の入口に接続されている。このようにして一
段ごとに順次膨張が行なわれる。各ポットの下部部分内
で回収された抽出物は液状の溶媒内に溶解されるかまた
はこの溶媒の大量部分を含有して、これらは本発明によ
る装&P1%P2・・・・・・Pルの入口に送られ、こ
れらの装置は膨張ポットDI、D2・・・・・・Dnか
ら出る抽出物を分留させる。
nを示し、これらの前に膨張弁vD1、vD2・・・・
・・VDnが設けられ、各膨張ポットの溶媒出口は次の
段の膨張弁の入口に接続されている。このようにして一
段ごとに順次膨張が行なわれる。各ポットの下部部分内
で回収された抽出物は液状の溶媒内に溶解されるかまた
はこの溶媒の大量部分を含有して、これらは本発明によ
る装&P1%P2・・・・・・Pルの入口に送られ、こ
れらの装置は膨張ポットDI、D2・・・・・・Dnか
ら出る抽出物を分留させる。
上部出口は大気に接続(V A1 、VA2・・・・・
・V An)してもよいし、または溶媒をさらに回収す
ることが可能ならばVRI、VH2・・・・・・VRn
を介して回収系Rに接続される。もし第8図上で本
発明により各、膨張ボッ)Dに対し各1つの装置Pが設
けられるならば、幾つかの装置を直列に設けて第7図に
示すように連続減圧の形にして、抽出物を膨張ポットD
1、p2・・・・・・Dnから処理可能であることが分
かるであろう。
・V An)してもよいし、または溶媒をさらに回収す
ることが可能ならばVRI、VH2・・・・・・VRn
を介して回収系Rに接続される。もし第8図上で本
発明により各、膨張ボッ)Dに対し各1つの装置Pが設
けられるならば、幾つかの装置を直列に設けて第7図に
示すように連続減圧の形にして、抽出物を膨張ポットD
1、p2・・・・・・Dnから処理可能であることが分
かるであろう。
通常の形の多くの設備では抽出物の回収率は棲めて悪く
、抽出物の回収のために膨張ポットを大気圧に開放した
間だけ僅かに再生可能なので、本発明によるこの変更態
様は極めて興味がある。さらに上述の同じケースでは溶
媒気体の損失もまた極めて大きい。一方第8図のように
本発明による装置を用いることにより(おそらく直列に
使用して)、収率が高く再生可能な製品が得られる。
、抽出物の回収のために膨張ポットを大気圧に開放した
間だけ僅かに再生可能なので、本発明によるこの変更態
様は極めて興味がある。さらに上述の同じケースでは溶
媒気体の損失もまた極めて大きい。一方第8図のように
本発明による装置を用いることにより(おそらく直列に
使用して)、収率が高く再生可能な製品が得られる。
適用例
6リツトル容量の抽出器オートクレーブと2つの膨張オ
ートクレーブとからなる設備において、赤ワインの装入
と溶媒流体とじ九CO2が用いられた。
ートクレーブとからなる設備において、赤ワインの装入
と溶媒流体とじ九CO2が用いられた。
抽出は150バール、40°C5処理ワイン1リツトル
当たりCO21リツトルの割合で行なわれた。
当たりCO21リツトルの割合で行なわれた。
第1のオートクレーブ内への膨張により温度50℃で圧
カフ0バールに、また第2のオートクレーブ内で圧力4
0バールに夫々減圧され、一方温度は50°Cに保持さ
れた。膨張ポットの抽出物は抜出し後大気圧へ膨張して
回収された。
カフ0バールに、また第2のオートクレーブ内で圧力4
0バールに夫々減圧され、一方温度は50°Cに保持さ
れた。膨張ポットの抽出物は抜出し後大気圧へ膨張して
回収された。
本発明による装置により(第8図)膨張が直接大気圧へ
行なわれた場合、本発明による装置を通過後の回収量は
夫々30crn3および1c1n3であり、再生率変動
は笛1のオートクレーブで土10%、第2のオートクレ
ーブで土30%であった。
行なわれた場合、本発明による装置を通過後の回収量は
夫々30crn3および1c1n3であり、再生率変動
は笛1のオートクレーブで土10%、第2のオートクレ
ーブで土30%であった。
第1図は純粋流体またはそれらの混合物の状態変化にお
ける圧力と温度との関係を示す線図、第2日は純粋流体
またはそれらの混合物の状態図でζ司P朔鋒籐超臨界流
体による抽出−分離−分留工程の数種の例を示し、添字
r&Jはこれらの工程の流れ図、また添字rbJは夫々
対応サイクルを示すエンタルピ線図、第6図は本発明に
よる抽出/分離装置の軸方向断面図、第7図は本発明の
1変更態様であって、第6図の装置を直列に配置したア
センブリ、第8図は本発明の他の変更態様であって、第
6図の装置を直列に配置した他のアセンブリである。 1・・・・・・入口通路、 2・・・・・・上部部分、
5・・・・・・接線方向、 6・・・・・・円筒
孔部分、 7・・・・・・円錐部分、 8・・・・
・・ストッパ、 9・・・・・・サイクロン室、11
・・・・・・液滴抜出し通路、 12・・・・・・回
収ポット、14・・・・・・抜出し通路、 15・・
・・・・有孔伸長部分、16.17・・・・・・加熱装
置、 Dl、D2・・・・・・Dn ・・・・・・膨張ポッ
ト、pl、p2・・・・・・Pn・・・・・・抽出−分
離一分蝙装置、VAT、VA2・・・・・・VAn・・
・・・・大気弁、VDl 、VD2・・・・・・V D
n・・・・・・膨張弁、VRl、VR2・・・・・・
V Rn ・・・・・・溶媒回収出口弁。
ける圧力と温度との関係を示す線図、第2日は純粋流体
またはそれらの混合物の状態図でζ司P朔鋒籐超臨界流
体による抽出−分離−分留工程の数種の例を示し、添字
r&Jはこれらの工程の流れ図、また添字rbJは夫々
対応サイクルを示すエンタルピ線図、第6図は本発明に
よる抽出/分離装置の軸方向断面図、第7図は本発明の
1変更態様であって、第6図の装置を直列に配置したア
センブリ、第8図は本発明の他の変更態様であって、第
6図の装置を直列に配置した他のアセンブリである。 1・・・・・・入口通路、 2・・・・・・上部部分、
5・・・・・・接線方向、 6・・・・・・円筒
孔部分、 7・・・・・・円錐部分、 8・・・・
・・ストッパ、 9・・・・・・サイクロン室、11
・・・・・・液滴抜出し通路、 12・・・・・・回
収ポット、14・・・・・・抜出し通路、 15・・
・・・・有孔伸長部分、16.17・・・・・・加熱装
置、 Dl、D2・・・・・・Dn ・・・・・・膨張ポッ
ト、pl、p2・・・・・・Pn・・・・・・抽出−分
離一分蝙装置、VAT、VA2・・・・・・VAn・・
・・・・大気弁、VDl 、VD2・・・・・・V D
n・・・・・・膨張弁、VRl、VR2・・・・・・
V Rn ・・・・・・溶媒回収出口弁。
Claims (20)
- (1)抽出および/または分離および/または分留され
るべき物質を含有し、かつ容積比質量を減少させるため
の減圧装置内を通過させられる超臨界状態の流体または
流体混合物を用いた抽出−分離−分留装置であつて、こ
の減圧装置の出口の直後において流体がサイクロン室内
へ接線方向に導入されるものである装置。 - (2)減圧装置が膨張器である、特許請求の範囲第1項
に記載の装置。 - (3)減圧装置が弁である、特許請求の範囲第1項に記
載の装置。 - (4)弁がニードル弁である、特許請求の範囲第3項に
記載の装置。 - (5)減圧装置に加熱装置が設けられている、特許請求
の範囲第4項に記載の装置。 - (6)サイクロン室が流体のための接線方向入口通路を
有し、鉛直円筒部分は上部部分でストッパにより、かつ
下部部分で円錐状部分で閉鎖されており、さらにストッ
パが軸方向に流体の抜出し通路を有し、かつ円錐状部分
が抽出物を含んで室の壁の長さ方向に沿つて流れこれら
を回収ポット内に搬出する液滴用の軸方向抜出し通路と
境をなしている、特許請求の範囲第5項に記載の装置。 - (7)サイクロン室に壁の加熱装置が設けられている、
特許請求の範囲第6項に記載の装置。 - (8)回収ポットに壁の加熱装置が設けられている、特
許請求の範囲第7項に記載の装置。 - (9)壁の加熱がジャケットで行なわれる、特許請求の
範囲第7項に記載の装置。 - (10)壁の加熱が二重ケーシングで行なわれる、特許
請求の範囲第7項に記載の装置。 - (11)加熱装置が回収ポットの取外づしが可能なよう
に保温されている、特許請求の範囲第10項に記載の装
置。 - (12)ρを入口における流体の容積比質量、Vをその
速度としたときの積ρV^2が2,000kg・m^−
^1sec^−^2未満であり、Vが2から30m・s
ec^−^1である、特許請求の範囲第1項から第11
項のいずれかに記載の装置。 - (13)積ρV^2が1,300kg・m^−^1・s
ec^−^2未満である特許請求の範囲第12項に記載
の装置。 - (14)Vが2から10m/secである、特許請求の
範囲第12項に記載の装置。 - (15)入口通路の直径dが前記第11項から第13項
のいずれかの特性を満足するように選定され、サイクロ
ン室の直径Dが2.5から4dである、特許請求の範囲
第12項から第14項のいずれかに記載の装置。 - (16)サイクロン室の円筒部分の長さLが1.5から
2Dであり、円錐部分の高さHが1.5から2Dである
、特許請求の範囲第15項に記載の装置。 - (17)前記第1項から第15項のいずれかの装置が直
列に配置され、これらのうちの1つの装置のサイクロン
室の上部出口が次の装置の膨張弁の入口に接続され、あ
る段から次の段へ順次膨張して全装置が作動するもので
ある、抽出−分離−分留装置アセンブリ。 - (18)膨張弁のあとに膨張ポートが続いて形成される
アセンブリ、好ましくは一連のこれらアセンブリを用い
、各ポット抽出物が前記第1項から第15項のいずれか
の少なくとも1つの装置内、または前記第17項のこれ
ら装置のアセンブリ内で処理されるものである、抽出−
分離−分留装置アセンブリ。 - (19)前記第1項から第15項のいずれかによる装置
の溶媒出口が大気または溶媒回収出口に接続される、特
許請求の範囲第18項に記載のアセンブリ。 - (20)回収ポットが出口通路で置換可能である、特許
請求の範囲第6項から第19項のいずれかに記載の装置
またはアセンブリ。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8510468A FR2584618B1 (fr) | 1985-07-09 | 1985-07-09 | Dispositif pour la mise en oeuvre de procedes d'extraction-separation-fractionnement par fluides supercritiques |
FR8510468 | 1985-07-09 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6265703A true JPS6265703A (ja) | 1987-03-25 |
JPH0251641B2 JPH0251641B2 (ja) | 1990-11-08 |
Family
ID=9321101
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61161776A Granted JPS6265703A (ja) | 1985-07-09 | 1986-07-09 | 流体から溶解性物質を分離する装置 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4724087A (ja) |
EP (1) | EP0212999B1 (ja) |
JP (1) | JPS6265703A (ja) |
AT (1) | ATE49129T1 (ja) |
DE (1) | DE3667920D1 (ja) |
FR (1) | FR2584618B1 (ja) |
NO (1) | NO167005C (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003512481A (ja) * | 1999-10-21 | 2003-04-02 | ラボラトイレス ラヴィファーム エス.エー. | 超臨界圧溶剤を用いた数種の成分からなる原料の分留方法 |
JP2012508882A (ja) * | 2008-11-12 | 2012-04-12 | タール・インスツルメンツ・インコーポレイテツド | 浄化フローストリームの採取システム |
JPWO2021193418A1 (ja) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2642218B1 (fr) * | 1989-01-24 | 1992-07-24 | Commissariat Energie Atomique | Appareil de dissolution sous pression |
US5653885A (en) * | 1990-07-13 | 1997-08-05 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
US5635070A (en) * | 1990-07-13 | 1997-06-03 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
US5614089A (en) * | 1990-07-13 | 1997-03-25 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction or supercritical fluid chromatography |
US5601707A (en) * | 1990-07-13 | 1997-02-11 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction or supercritical fluid chromatography |
US5932095A (en) * | 1990-07-13 | 1999-08-03 | Isco, Inc. | Multi-chambered supercritical fluid extraction cartridge |
US5690828A (en) | 1990-07-13 | 1997-11-25 | Isco, Inc. | Apparatus and method for supercritical fluid extraction |
AUPM807194A0 (en) * | 1994-09-09 | 1994-10-06 | Ici Australia Operations Proprietary Limited | Water treatment process |
US7083395B2 (en) * | 2002-05-15 | 2006-08-01 | Romaine Maiefski | Pump system for pumping liquefied gases |
CN100521120C (zh) * | 2003-12-09 | 2009-07-29 | 加利福尼亚大学董事会 | 经表面粗化的高效(B,Al,Ga,In)N基发光二极管 |
JP4319551B2 (ja) * | 2004-01-05 | 2009-08-26 | ダイセル化学工業株式会社 | 超臨界流体クロマトグラフィーによる物質の分離方法及びこれに用いられる気液分離装置 |
FR2889665B1 (fr) * | 2005-08-12 | 2007-11-09 | Pic Solution Soc Par Actions S | Procede et installation pour la regulation du taux de modificateur dans une chromatographie ou extraction supercritique avec recyclage |
FR2897277B1 (fr) * | 2006-02-10 | 2008-04-18 | Novasep Soc Par Actions Simpli | Procede et dispositif de separation. |
FR2945813B1 (fr) | 2009-05-20 | 2012-06-08 | Lorraine Inst Nat Polytech | Utilisation d'aerogels pour la preparation de materiau pour isolation thermique. |
EP2838630A2 (fr) | 2012-04-16 | 2015-02-25 | Roquette Frères | Procédé de raffinage du squalène produit par microalgues |
CA2974202C (en) * | 2016-08-23 | 2019-05-14 | Vitalis Extraction Technology Inc. | Superfluid extraction apparatus |
EP3532837B1 (en) * | 2016-10-25 | 2022-07-06 | Waters Technologies Corporation | Gas liquid separator and associated systems and methods |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1493190C3 (de) * | 1963-04-16 | 1980-10-16 | Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim | Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen |
US4015960A (en) * | 1975-03-17 | 1977-04-05 | Heat/Fluid Engineering Corporation | Centrifugal separator for separating entrained liquid from a stream of liquid-bearing gases |
FR2321673A1 (fr) * | 1975-08-21 | 1977-03-18 | Teissedre Colette | Dispositif de refroidissement ou de concentration d'un liquide par evaporation |
FR2413131A1 (fr) * | 1977-12-28 | 1979-07-27 | Charbonnages Ste Chimique | Dispositif de separation sous haute pression |
US4448669A (en) * | 1983-03-16 | 1984-05-15 | Phillips Petroleum Company | Hydrocarbon recovery from diatomite |
US4594164A (en) * | 1985-05-23 | 1986-06-10 | Titmas James A | Method and apparatus for conducting chemical reactions at supercritical conditions |
-
1985
- 1985-07-09 FR FR8510468A patent/FR2584618B1/fr not_active Expired
-
1986
- 1986-06-25 AT AT86401395T patent/ATE49129T1/de not_active IP Right Cessation
- 1986-06-25 DE DE8686401395T patent/DE3667920D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-06-25 EP EP86401395A patent/EP0212999B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-02 US US06/881,106 patent/US4724087A/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-07-08 NO NO862766A patent/NO167005C/no not_active IP Right Cessation
- 1986-07-09 JP JP61161776A patent/JPS6265703A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003512481A (ja) * | 1999-10-21 | 2003-04-02 | ラボラトイレス ラヴィファーム エス.エー. | 超臨界圧溶剤を用いた数種の成分からなる原料の分留方法 |
JP2012508882A (ja) * | 2008-11-12 | 2012-04-12 | タール・インスツルメンツ・インコーポレイテツド | 浄化フローストリームの採取システム |
JPWO2021193418A1 (ja) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 | ||
WO2021193418A1 (ja) * | 2020-03-24 | 2021-09-30 | 森永乳業株式会社 | 超臨界流体抽出装置及びそれを用いた目的物の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4724087A (en) | 1988-02-09 |
FR2584618A1 (fr) | 1987-01-16 |
NO167005C (no) | 1991-09-25 |
ATE49129T1 (de) | 1990-01-15 |
NO167005B (no) | 1991-06-17 |
DE3667920D1 (de) | 1990-02-08 |
EP0212999B1 (fr) | 1990-01-03 |
FR2584618B1 (fr) | 1989-11-24 |
NO862766D0 (no) | 1986-07-08 |
NO862766L (no) | 1987-01-12 |
JPH0251641B2 (ja) | 1990-11-08 |
EP0212999A1 (fr) | 1987-03-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPS6265703A (ja) | 流体から溶解性物質を分離する装置 | |
US2187646A (en) | Separator | |
US20210348805A1 (en) | Supercritical fluid chromatography system | |
TWI650167B (zh) | 萃取方法及裝置 | |
US10238706B1 (en) | Condensible gas botanical extraction systems and methods | |
JP5597203B2 (ja) | 浄化フローストリームの採取システム | |
US9782691B2 (en) | Closed loop supercritical and subcritical carbon dioxide extraction system for working with multiple compressed gases | |
US20180361269A1 (en) | Energy efficient distilling heat pump and variants thereof | |
CN108485815A (zh) | 一种动态循环提取香料的干馏设备 | |
US20240247843A1 (en) | Cooling loop with a supercritical fluid system using compressed refrigerant fluid flow with a positive joule thomson coefficient | |
US10016700B2 (en) | Multifunctional continuous phase transition extraction apparatus | |
CA2990050C (en) | Condensible gas botanical extraction systems and methods | |
US10967293B2 (en) | Condensible gas botanical extraction systems and methods | |
Chiu et al. | Ternary phase equilibria of the iso-propanol+ water+ carbon dioxide system at high pressure | |
CN109943413A (zh) | 一种黄元帅苹果香精的提取***及其工艺 | |
Platin et al. | Equilibrium distributions of key components of spearmint oil in sub/supercritical carbon dioxide | |
US20220401854A1 (en) | Method and system for extracting material using supercritical fluid | |
US11987544B2 (en) | Device and method for extraction of pure compounds | |
US10814249B2 (en) | Condensible gas botanical extraction systems and methods | |
Kröber et al. | Micronization of organic substances by supercritical fluid processes | |
RU2167344C1 (ru) | Способ получения жидкого пропана, или бутана, или изобутана, или их смесей | |
BR102020014133A2 (pt) | Reator de biomassa, processo de tratamento de biomassa e uso de um reator de biomassa | |
TOMAR et al. | Extraction of Herbal Drugs using Supercritical fluid extraction and expansion (SFEE) process. | |
GB983242A (en) | Plant and process for the desalinization of saline water | |
Sievers | Energetical optimization of supercritical fluid extraction processes |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |