TWI643699B - 滾揉設備和用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末的方法 - Google Patents

滾揉設備和用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末的方法 Download PDF

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TWI643699B TW103143255A TW103143255A TWI643699B TW I643699 B TWI643699 B TW I643699B TW 103143255 A TW103143255 A TW 103143255A TW 103143255 A TW103143255 A TW 103143255A TW I643699 B TWI643699 B TW I643699B
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美商Ｒｅｃ多晶矽公司
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Abstract

本發明揭示用於自粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物分離多晶矽粉末之方法及裝置。該方法包括在滾揉設備中滾揉多晶矽材料。該滾揉設備包括轉鼓，該轉鼓具有彼此隔開且沿該轉鼓之內表面縱向延伸之一或多個提昇葉片。該等提昇葉片在該轉鼓圍繞其縱向旋轉軸線旋轉時促進多晶矽粉末與顆粒之分離。

Description

滾揉設備和用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末的方法
本發明係關於一種用於分離多晶矽顆粒與粉末之裝置及方法之具體實例。
在例如藉由流化床反應器、諸如美國專利第8,075,692號中所示的反應器產生時，粒狀多晶矽典型地含有0.25重量%至3重量%粉末或粉塵。粉末可能使得產品不適用於某些應用。舉例而言，含有該等含量粉末之產品不適用於單晶應用，因為粉末可致使結構缺失，使單晶生長為不可能的。
用於移除粉塵之濕式製程(例如沖洗、超音波清潔、蝕刻)具有缺點，因為要維持複雜、昂貴的設備，需要水及/或化學品，且該處理可能致使不利的多晶矽氧化。因此，存在對產生具有降低的粉末含量之粒狀多晶矽之乾式製程的需求。
用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末之滾揉設備之具體實例包括轉鼓，該轉鼓包含第一端壁、第二端壁及在該等端壁之間延伸且與端壁一起限定腔室的側壁，側壁經構形以藉由轉鼓之旋轉產生主要橫向粒子流及次要橫向粒子流，其中側壁、第一端壁、第二端壁或其組合限定氣體 入口及出口，其中氣體入口及出口處在隔開的位置處。滾揉設備進一步包括以流體方式連接至氣體入口之吹掃氣體源、以流體方式連接至出口之集塵總成及可操作以圍繞縱向延伸穿過腔室之旋轉軸線旋轉轉鼓的原動力源。在一些具體實例中，通口延伸穿過側壁，該通口經構形以提供進入腔室的入口，用於將多晶矽材料引入該腔室中及用於自該腔室移除經滾揉多晶矽材料。
在任何具體實例中，氣體入口可延伸穿過第一端壁，出口可延伸穿過第二端壁，且滾揉設備可進一步包括位於集塵總成與出口之間的排氣管道，該排氣管道與集塵總成及出口及位於排氣管道內之一或多個螺旋葉片處於流體連通。在一些具體實例中，螺旋葉片之外表面包含聚胺酯。
在任何具體實例中，滾揉設備之側壁可具有大體圓柱形內表面，且轉鼓可進一步包含附接至側壁之一或多個提昇葉片，該等葉片彼此隔開且沿該側壁之內表面縱向延伸。在一些具體實例中，滾揉設備包括一個至四十個提昇葉片。在任何具體實例中，各提昇葉片獨立地可具有0.01倍至0.3倍腔室內徑之高度、相對於圍繞旋轉軸線旋轉的方向之前緣，及相對於與提昇葉片上表面平行且與側壁內表面相切之平面B成15度至90度的前緣俯仰角θ。在任何具體實例中，各提昇葉片可具有包含石英、碳化矽、氮化矽、矽或其組合之外表面，或具有包含聚胺酯之外表面。
在任何或所有前述包括一或多個提昇葉片之具體實例中，液揉設備可進一步包括位於相鄰提昇葉片之間的中間支撐件，其中該中間支撐件沿側壁之內表面縱向延伸。在一些具體實例中，中間支撐件具有包含聚胺酯之外表面。
在任何具體實例中，轉鼓之側壁、第一端壁、第二端壁或其組合可包含石英、碳化矽、氮化矽或矽，或具有包含聚胺酯之內表面。
用於自粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物分離多晶矽粉末的方法之具體實例包括(i)將多晶矽材料、亦即粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物引入如本文所揭示的滾揉設備中；(ii)在旋轉速度下圍繞旋轉軸線旋轉滾揉設備之轉鼓一定時間段；(iii)在滾揉設備旋轉時使來自氣體源之吹掃氣體自氣體入口穿過轉鼓之腔室流動至出口，從而在吹掃氣體中夾帶分離的多晶矽粉末；(iv)使吹掃氣體及夾帶的多晶矽粉末穿過出口，從而使多晶矽粉末之至少一部分自粒狀多晶矽分離；及(v)自滾揉設備移除經滾揉多晶矽材料，其中該經滾揉多晶矽材料包含比引入之多晶矽材料降低的重量百分比之多晶矽粉末。在一些具體實例中，方法進一步包括在滾揉設備之外部位置處收集夾帶的分離多晶矽粉末。
在任何具體實例中，旋轉速度可為轉鼓之臨界速度的55-90%，臨界速度為轉鼓內之離心力等於或大於重力時的旋轉速度。在任何具體實例中，時間段可為至少一個小時。
在任何具體實例中，該方法可包括在第一旋轉速度下圍繞旋轉軸線旋轉滾揉設備第一時間段，且隨後在第二旋轉速度下圍繞旋轉軸線旋轉滾揉設備第二時間段，其中第二旋轉速度大於第一旋轉速度。在一些具體實例中，第一旋轉速度為轉鼓之臨界速度的55-75%，臨界速度為轉鼓內之離心力等於或大於重力時的旋轉速度，及第二旋轉速度為臨界速度之65-90%。
在任何具體實例中，該方法可進一步包括在將多晶矽材料引 入滾揉設備中之前退火該多晶矽材料，或在自滾揉設備移除經滾揉多晶矽材料之後退火該經滾揉多晶矽材料。
在任何具體實例中，該方法可進一步包括(vi)隨後使經滾揉多晶矽材料流動穿過Z形分類器以自該經滾揉多晶矽材料移除額外多晶矽粉末，其中該Z形分類器包含具有Z形構形及包括上部開口、用於排出多晶矽材料的下部開口及位於上部開口與下部開口之間的通口之擋板管，該通口經構形以接收該經滾揉多晶矽材料且將該經滾揉多晶矽材料輸送至該擋板管中；(vii)提供向上氣流穿過該擋板管，從而在該經滾揉多晶矽材料自中間通口穿過該擋板管至下部開口時自該經滾揉多晶矽材料夾帶及移除多晶矽粉末之至少一部分；及(viii)自該下部開口收集排出的多晶矽材料，其中該排出的多晶矽材料包含比該經滾揉多晶矽材料降低的重量百分比之多晶矽粉末。
在任何具體實例中，該方法可進一步包括藉由以下步驟形成引入的多晶矽材料：(a)使粒狀多晶矽與多晶矽粉末之初始混合物流動穿過Z形分類器，從而自該初始混合物移除該多晶矽粉末之一部分以形成粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物，其中該Z形分類器包含具有Z形構形及包括上部開口、用於排出多晶矽材料的下部開口及位於上部開口與下部開口之間的通口之擋板管，該通口經構形以接收初始混合物且將初始混合物輸送至該擋板管中；(b)提供向上氣流穿過該擋板管，從而在該初始混合物自中間通口穿過該擋板管至下部開口時自該初始混合物夾帶及移除多晶矽粉末之至少一部分；及(c)自該下部開口收集排出的多晶矽材料，其中該收集的多晶矽材料包含比該初始混合物降低的重量百分比之多晶矽粉 末。
本發明之前述及其他特徵及優點將自參見附圖進行之以下詳細描述變得更顯而易見。
10‧‧‧轉鼓
11‧‧‧原動力源
12‧‧‧吹掃氣體源
14‧‧‧集塵總成
20,20A,20B,20C‧‧‧側壁
21,21A,21B‧‧‧內表面
22‧‧‧腔室
22A,22C‧‧‧腔室
24‧‧‧聚胺酯塗層
25‧‧‧材料之床
26‧‧‧區
30,30B,30C‧‧‧第一端壁
32‧‧‧氣體入口
40,40B,40C‧‧‧第二端壁
42‧‧‧出口
44‧‧‧排氣管道
44a‧‧‧內表面
45‧‧‧螺旋葉片
45a‧‧‧螺旋葉片之外緣
45b‧‧‧螺旋葉片表面
50‧‧‧通口
55‧‧‧進料斗
60,60a,60b,60c,60d‧‧‧提昇葉片
62,62c,62d‧‧‧提昇葉片前緣
63,63c,63d‧‧‧提昇葉片後緣
64c,64d‧‧‧提昇葉片基底
65‧‧‧金屬芯
66‧‧‧聚胺酯層
67‧‧‧螺塞
68‧‧‧螺釘
70‧‧‧中間支撐件
75‧‧‧金屬芯
76‧‧‧聚胺酯層
77‧‧‧螺塞
78‧‧‧螺釘
80‧‧‧顆粒
90‧‧‧粉塵
92‧‧‧小粒子
100‧‧‧Z形分類器
110‧‧‧擋板管
112‧‧‧上部開口
114‧‧‧下部開口
116‧‧‧中間通口
120‧‧‧真空源
130‧‧‧外部氣體源
A,A3A,A3B,A3C‧‧‧縱向旋轉軸線
B,B1,B2‧‧‧切向平面
D‧‧‧腔室內徑
D2‧‧‧螺旋葉片外徑
h‧‧‧高度
h2‧‧‧螺旋葉片高度
R‧‧‧旋轉方向
r‧‧‧排氣管道之半徑
圖1A及圖1B為在流化床反應器中產生的粒狀矽之顯微圖。用掃描電子顯微鏡在10,000倍放大率下得到影像。
圖2為轉鼓之一個具體實例之斜視示意圖。
圖3A為具有多邊形橫截面之內表面之轉鼓腔室之橫截面視圖。
圖3B為具有矩形橫截面之轉鼓之一個具體實例之斜視示意圖。
圖3C為具有由截頭圓錐形壁限定的腔室之轉鼓之一個具體實例之斜視示意圖。
圖4為沿圖2之線4-4截取的橫截面視圖。
圖5為沿圖2之線4-4截取的放大局部橫截面圖，說明兩個例示性提昇葉片的幾何形狀。
圖6為轉鼓之局部示意性橫截面圖，該圖說明兩個額外例示性提昇葉片的幾何形狀。
圖7A至圖7F為說明轉鼓內之主要橫向流態之示意圖。
圖8為說明轉鼓內之自瀉落流過渡至拋落流之床之示意圖。
圖9為說明轉鼓內之床之主要橫向流及提昇葉片流之示意圖。
圖10A至圖10C為轉鼓內部的矽顆粒之局部示意圖。
圖11為具有提昇葉片及中間支撐件之轉鼓之局部橫截面示意圖。
圖12為Z形分類器之垂直橫截面示意圖。
圖13為展示在不同條件下滾揉之後若干批次粒狀多晶矽中剩餘的游離粉塵%之粉塵%與時間相對之曲線圖。藉由沸騰分析方法確定粉塵%。
圖14為展示在滾揉之後圖13中評估的相同批次粒狀多晶矽中剩餘的總粉塵%之粉塵%與時間相對之曲線圖。藉由超音波分析方法確定粉塵%。
圖15為比較在120分鐘滾揉之後圖12及圖13中評估的粒狀多晶矽批次之游離粉塵%與總粉塵%之條形圖。
圖16為展示在實質上相同條件下滾揉之後若干批次粒狀多晶矽中剩餘的游離粉塵%之粉塵%與時間相對之曲線圖。藉由沸騰分析方法確定粉塵%。
圖17為展示在滾揉之後圖16中評估的相同批次粒狀多晶矽中剩餘的總粉塵%之粉塵%與時間相對之曲線圖。藉由超音波分析方法確定粉塵%。
圖18為展示隨滾揉時間而變之圖16及圖17中評估的粒狀多晶矽批次中剩餘的平均游離粉塵%及總粉塵%之粉塵%與時間相對之曲線圖。
圖19A及圖19B為經超音波水洗滌、未滾揉之粒狀多晶矽之掃描電子顯微圖；放大率=10,000倍。
圖20A至圖20C為滾揉粒狀多晶矽之掃描電子顯微圖；放大率=10,000倍。
圖21A至圖21C為原始、經超音波水洗滌及經退火之粒狀多晶矽之掃描電子顯微圖；放大率=20,000倍。
在流化床反應器(fluid bed reactor；FBR)中藉由矽烷熱解產生粒狀多晶矽。經由均相反應及非均相反應發生矽烷向矽之轉化。均相反 應產生奈米大小至微米大小的矽粉末或粉塵，其將保持在床中作為游離粉末，附著至矽顆粒，或淘析且隨流出氫氣離開FBR。非均相反應在可用表面(其主要為粒狀及晶種材料(額外矽沈積於其上的矽粒子，典型地直徑的最大尺寸為0.1-0.8mm，諸如0.2-0.7mm或0.2-0.4mm)之表面)上形成固體矽沈積物。此製程囊封一些粉末且導致顆粒上之具有某種密度變化的生長環。在微觀尺度上，粒狀矽之表面具有可捕獲粉塵之孔隙度。該表面亦具有微觀附著特徵，其在經由被稱為磨損之製程加以處置時可脫開或以其他方式移除。圖1A及圖1B為所產生的FBR粒狀矽之10,000倍放大率的SEM影像，其揭示粉塵及微觀表面特徵。
在本發明之上下文中，術語「粉末(powder)」及「粉塵(dust)」可互換使用，且係指具有小於250μm平均直徑之多晶矽粒子。如本文所用，「平均直徑(average diameter)」意謂複數個粉末或粉塵粒子之數學平均直徑。當在流體化床反應器中產生多晶矽時，粉末粒子之平均直徑可為大大小於250μm，諸如平均直徑為小於50μm。個別粉末粒子可具有40nm至250μm範圍內之直徑，且更典型地具有40nm至50μm或40nm至10μm範圍內之直徑。粒子直徑可藉由若干方法確定，包括雷射繞射(次微米至毫米直徑之粒子)、動態影像分析(30μm至30nm直徑之粒子)及/或機械篩選(30μm至超過30mm直徑之粒子)。
術語「粒狀多晶矽(granular polysilicon)」及「顆粒(granule)」係指具有0.25mm至20mm平均直徑、諸如0.25-10mm、0.25-5mm或0.25mm至3.5mm平均直徑之多晶矽粒子。如本文所用，「平均直徑」意謂複數個顆粒之數學平均直徑。個別顆粒可具有0.1-30mm範圍內之直徑。
在例如藉由流化床反應器產生時，粒狀多晶矽典型地含有0.25重量%至3重量%粉末或粉塵；此數量包括游離粉塵與表面附著粉塵。存在於粒狀多晶矽中之粉末的數量對於熔化且再結晶矽之使用者而言為非所要的，有可能致使單晶生長製程之結構缺失。粉末亦產生管理保養及工業衛生困難，且對於使用者而言為潛在的可燃粉塵危害。揭示了用於減少粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物中的游離粉末及表面附著粉末的量之裝置及方法。該裝置及方法亦有利地拋光粒狀矽之表面以降低將在後續處置及運送至末端使用者期間形成之會產生磨損的粉塵量。
I.滾揉設備
用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末之裝置包括滾揉設備，亦稱為自體研磨機，其包含轉鼓及用於旋轉該轉鼓之裝置，例如馬達。圖2描繪轉鼓10及可操作以旋轉轉鼓之原動力源11。轉鼓10具有縱向旋轉軸線A、側壁20、限定氣體入口32之第一端壁30及限定出口42之第二端壁40。
圖2中所說明的例示性轉鼓10之側壁20為管狀且與端壁30、40一起限定腔室22。所說明的側壁20為具有沿縱向旋轉軸線A之實質上恆定的橫向橫截面幾何形狀之圓柱體。亦考慮其他幾何形狀。舉例而言，側壁20可具有限定腔室之內表面，腔室具有橫截面為三角形、正方形、五邊形、六邊形或高階多邊形之邊界。在一些具體實例中，側壁20A可包括內部表面21A，內部表面21A包括3-20個小面或平面片段，形成具有多邊形橫截面邊界及旋轉軸線A3A之腔室22A(圖3A)。側壁20B、第一端壁30B及第二端壁40B共同地可為具有旋轉軸線A3B之正方形盒或其他矩形盒 (圖3B)。側壁20C可具有限定腔室22C之截頭圓錐形內表面，其中該內表面在第一端壁30C或第二端壁40C中之一者處具有比在另一處更大的橫截面尺寸，且具有旋轉軸線A3C(圖3C)。在任何具體實例中，縱向旋轉軸線A可如圖2中所示位於腔室22內之中心或旋轉軸線A可偏離中心。在一個具體實例中，側壁20、第一端壁30及第二端壁40共同地可限定v形混合器(亦即，具有限定通常呈字母「V」形狀之混合腔室且可圍繞水平旋轉軸線旋轉之轉鼓之混合設備)。
圖2中所說明的例示性轉鼓10進一步包括延伸穿過側壁20之通口50。通口50可用於將為粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物的多晶矽材料引入腔室22中。通口50亦可用於自腔室22移除經滾揉多晶矽材料。在轉鼓10旋轉期間關閉通口50。進料斗55可以可移除或固定的方式連接至通口50以促進將多晶矽材料引入腔室22中及/或促進在滾揉之後自腔室22移除粒狀多晶矽。替代地，進料斗可與側壁整合，亦即，側壁及料斗為整體結構，其中通口延伸穿過側壁且進入料斗。
將吹掃氣體源12連接至氣體入口32以提供縱向穿過腔室22之吹掃氣流。過濾器(圖中未示)，例如HEPA過濾器，可位於吹掃氣體源12與氣體入口32之間。集塵總成14，包括吹風機、旋風分離器及過濾器總成，以可操作方式連接至出口42以收集自粒狀多晶矽移除之粉塵。在一個具體實例(圖中未示)中，自集塵總成再循環吹掃氣體至氣體入口32。
在一個具體實例中，縱向軸線A為水平的。在另一具體實例中，縱向軸線A為傾斜的以使得出口42低於入口32。縱向軸線A可以相對於水平多達30度之角傾斜。
圖4為轉鼓10之yz平面中之橫截面。箭頭R指示旋轉方向。在圖4中所說明的例示性具體實例中，一或多個提昇葉片60附接至側壁20且自其向內延伸。提昇葉片60沿側壁20之內表面21縱向延伸，有利的是大體平行於軸線A。在一些具體實例中，提昇葉片60自端壁30延伸至端壁40。在另一具體實例中，各提昇葉片包含沿側壁20之內表面21縱向延伸之複數個隔開的提昇葉片部分或片段。各提昇葉片或提昇葉片片段具有相對於轉鼓圍繞縱向軸線A旋轉之方向之前緣62及後緣63。提昇葉片60由非污染材料建構或塗佈有非污染材料。適合之非污染材料包括矽、碳化矽、氮化矽、石英。在一個具體實例中，提昇葉片60塗佈有聚胺酯。
當側壁20B之內表面21B具有多邊橫截面幾何形狀、特別為如圖3B之具體實例中所示之低階橫截面幾何形狀(例如三角形或矩形)時，轉鼓可能不包括提昇葉片。在該等幾何形狀中，側壁20B之內小面在旋轉轉鼓時充當提昇葉片。
圖5說明兩個例示性提昇葉片一提昇葉片60a及提昇葉片60b之幾何形狀。在平行於軸線A觀測時，提昇葉片60a具有實質上矩形幾何形狀，且提昇葉片60b具有實質上梯形幾何形狀。提昇葉片60a、60b具有高度h及分別相對於平面B1、B2之前緣俯仰角θ，平面與側壁20之內表面21相切，在提昇葉片之中點處觀測為平行於軸線A。各提昇葉片60之前緣俯仰角θ獨立地可為15度至90度，諸如30度至90度、45度至90度、60度至90度、30度至80度或45-80度。在圖5中，例示性提昇葉片60a具有相對於切向平面B1之90度前緣俯仰角θ，且例示性提昇葉片60b具有相對於切向平面B2之60度前緣俯仰角θ。應理解，梯形提昇葉片60 可為不對稱的，亦即，該提昇葉片可具有前表面62及後表面63，其具有如圖6中所示的相對於平面B之不同俯仰角。圖6展示兩個例示性葉片構形60c、60d，其中各提昇葉片60c、60d之前表面62c、62d及後表面63c、63d分別具有相對於切向平面B之兩個不同俯仰角θ1、θ2。在一些具體實例中，提昇葉片60之前表面62及後表面63實質上為平面；換言之，提昇葉片60不具有桶或勺構形。提昇葉片60不具有螺旋構形，且不存在位於腔室22內之螺鑽、進料螺桿或螺旋葉片。
在一些具體實例中，轉鼓10包括至少一個提昇葉片60，諸如1-40個、1-20個、5-15個或10-12個提昇葉片60。葉片之數目可至少部分地取決於側壁20之內圓周及/或提昇葉片之高度。隨著側壁20之內圓周增加，提昇葉片之數目可增加。提昇葉片之數目可相對於提昇葉片之高度反向變化，亦即，隨著葉片高度增加，葉片之數目可減少。提昇葉片之數目亦可由葉片幾何形狀(例如提昇葉片基底64c、64d之寬度及俯仰角θ1、θ2)及粒狀多晶矽之粒徑確定。舉例而言，有利的是隔開提昇葉片使其彼此不比粒狀多晶矽之最大粒徑更靠近。選擇葉片之數目、葉片高度及葉片幾何形狀以及旋轉速度來建立次要橫向流，其有利於腔室22內之粒狀多晶矽之最佳表面拋光及自粒狀多晶矽移除粉塵。
在包含複數個提昇葉片60之具體實例中，提昇葉片60如圖4中所示彼此隔開。提昇葉片60可實質上圍繞側壁20之內圓周彼此等距隔開。各提昇葉片60獨立地具有徑向相對於切向平面B量測之高度h，高度h在0.01倍至0.3倍於腔室22內徑D的範圍內，諸如0.05倍至0.3倍或0.07倍至0.2倍腔室內徑D。在一些配置中，隨著提昇葉片之高度降低，可使用 增加的數目之提昇葉片。在一個實例中，滾揉設備10具有內徑為6呎(183cm)之正圓柱形側壁內表面21且在腔室22內包含十二個提昇葉片60；八個提昇葉片具有6吋(15.2cm)的高度h且四個提昇葉片具有10吋(25.4cm)的高度。
在一些配置中，一或多個中間支撐件70圍繞側壁20之內圓周隔開。中間支撐件70沿側壁20之內表面縱向延伸，有利的是大體平行於軸線A。中間支撐件70可位於相鄰提昇葉片60之間。有利的是，中間支撐件70圍繞側壁20之內圓周實質上彼此等距隔開。當單個中間支撐件位於相鄰的一對提昇葉片60之間時，該中間支撐件可位於提昇葉片之間的中點處。中間支撐件70為側壁20提供額外強度且可減少側壁變形。中間支撐件70具有小於提昇葉片60的高度之高度，例如小於腔室22內徑的0.05倍之高度。
經由通口50將為粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物的多晶矽材料引入轉鼓10之腔室22中。啟動圍繞縱向軸線A之旋轉。以任何適合速度、諸如1-100rpm、2-75rpm、5-50rpm、10-40rpm或20-30rpm之速度旋轉轉鼓10。選擇速度以在混合物之部分隨著轉鼓10旋轉而例如藉由提昇葉片60上升且下降時有效地自多晶矽顆粒分離至少一些粉末。一般熟習此項技術者理解，所選擇的速度可至少部分地取決於轉鼓之大小及/或轉鼓內之混合物的質量。
經由氣體入口32將吹掃氣體流引入腔室22中。吹掃氣體可為空氣或惰性氣體(例如氬氣、氮氣、氦氣)。在轉鼓10旋轉時，鬆散多晶矽粉末變為懸浮且在腔室22內形成雲狀物。吹掃氣流速率為足夠高以夾 帶鬆散多晶矽粉末且將其經由出口42攜帶出腔室22；然而，吹掃氣流速率不足以夾帶多晶矽顆粒。有利的是，當吹掃氣體為空氣時，維持足夠的氣流速率以保持腔室22內之懸浮粉塵濃度小於最小可***濃度(minimumexplosible concentration；MEC)。當吹掃氣體為惰性(例如氮氣、氬氣、氦氣)時可使用較低吹掃速率。適合之吹掃氣體軸流速度在腔室22中可在20cm/秒至40cm/秒(0.7呎/秒至1.3呎/秒)範圍內且在連接至出口42之排氣管道44中在200cm/秒至325cm/秒(6.6呎/秒至10.7呎/秒)範圍內。在一些具體實例中，軸流速度在腔室22中為25cm/秒至35cm/秒且在排氣管道44中為250cm/秒至280cm/秒。
低吹掃氣體軸流速度及較低滾揉速度使轉鼓10之多晶矽產品損耗降至最低，但在移除粉末方面較不有效。在產生更混亂粒狀流之較高旋轉速度及提供更有效粉塵移除及拋光製程之較高吹掃氣流下，可能出現不可接受的高產量損失，其中初始床材料的多達10wt%被移除，被移除材料中的少於一半可歸因於粉塵或粉末。
有利的是，一或多個螺旋葉片45可位於轉鼓10之排氣管道44內。排氣管道44可具有圓柱形構形。合意地，排氣管道44具有圓形橫截面且螺旋葉片45具有類似於排氣管道44之內徑(亦即，2×r)之外徑D2。螺旋葉片45之外緣45a與排氣管道44之內表面44a之間存在的任何間隙小於多晶矽顆粒之平均直徑。在一些具體實例中，螺旋葉片45具有與排氣管道44之內徑(2×r)相同的外徑D2，且螺旋葉片45之外緣45a與排氣管道44之內表面44a之間不存在間隙。有利的是，螺旋葉片45可不包括中心軸。取而代之，將螺旋葉片45附著至排氣管道44內之表面。可藉由任何適合手 段、包括(但不限於)焊接、使用螺栓或膠合黏接將螺旋葉片45附著至排氣管道44之內表面。
在圖2之所說明具體實例中，將滾筒10剛性地附接至排氣管道44且將螺旋葉片45附接至排氣管道44。在轉鼓10及排氣管道44旋轉時，螺旋葉片45亦旋轉。螺旋葉片45經構形以使得粉塵及粉末粒子保持夾帶於吹掃氣體中且經過葉片45流至集塵總成14。較大粒子下降且在排氣管道44及螺旋葉片45旋轉時在與吹掃氣流逆流的方向上被輸送至腔室22。螺旋葉片45具有如自排氣管道44之內表面44a量測之高度h2，其足以在流經排氣管道44之具有夾帶的多晶矽粉塵及粒狀粒子之吹掃氣體中誘發渦流流型及離心力，該離心力能有效地自吹掃氣體及粉塵粒子分離粒狀粒子(例如具有大於0.25μm平均直徑之粒子)。然而，螺旋葉片高度h 2 並非為如此大以誘發對氣流之過度阻力。在一些具體實例中，螺旋葉片高度h 2 為排氣管道44之半徑r之0.25倍至0.75倍。
最初，在具有夾帶的多晶矽粉塵及粒狀粒子之吹掃氣體經由出口42進入排氣管道44時，流體將跨越螺旋葉片45。螺旋葉片45誘發氣流漩渦。吹掃氣流速率在進入排氣管道時為足夠低以允許一些固體(亦即，具有大於250μm平均直徑之粒狀粒子)自吹掃氣流流體脫離。隨著吹掃氣體往排氣管道44下行進較遠，流場之角速度增加且變得與螺旋葉片45之轉角更一致。此旋轉流產生離心力，使較大粒子向外朝排氣管道44之內表面44a移動。由於內表面44a及葉片表面45b施加於氣體上之摩擦力，將形成邊界層，其中在緊鄰此等表面處具有最低速度。當較大粒子達到此等較低速度區域時，其將不再被夾帶於吹掃氣流中且其運動將更受重力影 響。此等分離之粒子將在螺旋葉片45之轉角之間沿排氣管道44之下部部分累積。隨著螺旋葉片45連同腔室22與排氣管道44一起旋轉，且螺旋間距為如此以使得在粒子沿旋轉排氣管道之內表面44a向上且落到螺旋葉片45上時，其將被與吹掃氣流相反地軸向導引回腔室22中。螺旋葉片45之存在可將產品(亦即，多晶矽顆粒)損失降低為小於置放至轉鼓中的初始加料之重量的2wt%或1wt%。
在獨立具體實例中，可將篩子置放於圓柱形排氣管道44內以阻擋固體進入集塵總成14。舉例而言，可將25個篩孔至60個篩孔之耐綸篩子置放於圓柱形排氣管道44內。在該等具體實例中，可週期性地將清洗氣體之脈衝施加至篩子之下游側，以提供逆流且自篩子之上游側清除累積粒子。
轉鼓10之旋轉在轉鼓中產生多晶矽材料之滾揉或攪拌。所揭示的轉鼓10之具體實例為轉鼓內裝載的粒狀矽之床創造兩個不同流徑：(1)主要橫向流及(2)次要橫向流。主要橫向流為藉由側壁、粒子間、重力及作用於轉鼓內裝載的粒狀矽之床的離心力創造的流。次要橫向流為藉由粒狀矽之床的局部部分與側壁之幾何形狀(亦即，提昇葉片或在側壁具有多側刻面內表面21時、諸如在側壁20具有橫向橫截面為三角形、正方形、五邊形等之內表面21時，側壁20自身之小面之間的過渡)之間的相互作用創造的流。次要橫向流使受影響材料投射或提昇於床上方，且分配於床上方或如下文進一步描述向床或側壁20之相對部分投射。此等流取決於轉鼓橫截面積、旋轉速度、床深度、粒子幾何形狀(大小、粒徑分佈、形狀及粗糙度)、提昇葉片(高度、俯仰角及數量)、轉鼓的內表面之粗糙度及轉 鼓的內表面與多晶矽材料之間的動摩擦係數。各種類型之主要橫向流態展示於圖7A至圖7F中，其中實線箭頭指示主要橫向流。
滑移流態(圖7A)以穩定的滑動床為特徵。此對於具有比床-轉鼓摩擦更高的粒子間摩擦(或由於床內的粒子之幾何形狀之機械鎖定)之產品床25在低速度下發生。在該種狀況下，材料床25將沿轉鼓之向上旋轉側壁20上升至一點，在該點處重力之切向分量平衡摩擦力，導致粒子在床內具有極少甚至無相對運動，其中僅床的較低表面接觸旋轉轉鼓。
滑塌流態(圖7B)在低速度下發生，其中床25與轉鼓側壁20之間的摩擦足以提昇內聚性床至一點直至重力之切向分量超過摩擦力。在床保持內聚性之情況下，其滑回至一點，在該點處摩擦力再次超過切向重力且再次沿旋轉側壁20向上移動床25且重複循環。一般熟習此項技術者理解，滑移流態與滑塌流態兩者僅在無提昇葉片之光滑壁轉鼓之情況下為可能的。
滾動流態(圖7C)在提昇葉片(圖中未示)作用於床25之力或光滑壁轉鼓中的粒子-壁之摩擦力超過床的內聚力，床25沿向上旋轉側壁20上升且建立穩定位置(粒子以再循環模式沿圓柱體的側壁20向上移動且接著滑動到床25上方)時建立。滾動流態在低速度下發生且可在其中形成穩定旋轉模式之床中間內發生顯著分層。
隨著旋轉速度提高，更多床25沿轉鼓之向上旋轉側壁20上升且形成駐波。此被稱為瀉落流態(圖7D)。隨著大量床25以紊流混合作用在自身上方流動，中心之小旋轉區在材料進入且離開此等渦流之情況下可能為不穩定的。
隨著速度繼續提高，駐波模式過渡至破碎波，其中材料自由落下於下方的床25上。此被稱為拋落流態(圖7E)。
在離心力等於重力之甚至更高速度下，建立離心流態(圖7F)。此過渡之最小速度稱為臨界速度且藉由以下方程式確定：Nc=76.6(D)-1/2
Nc為臨界速度，以每分鐘之轉數計，且D為磨機有效內徑，以呎計。作為一實例，具有6呎內徑之轉鼓之臨界速度為31.3rpm。
圖8展示床25自瀉落流過渡至拋落流。以滾揉層及剪切層(A及B)描繪的床25之區域(其表示瀉落流)具有大量切向相對運動，該運動在使材料自動研磨方面為有效的。材料被自床之向上旋轉側壁20投射且落於被稱作衝擊區域(C)之區域或表示拋落流之趾(toe)的相反下端，其主要產生施加至粒子之壓縮力。
在拋落流態之情況下，離心力提昇材料且將其分配在床之下部部分上方。有可能在以較低速度操作時藉由使用提昇葉片實現此作用，提昇葉片藉由捕獲葉片與圓柱壁之間的材料區創造次要流徑。隨著轉鼓旋轉，提昇葉片之位置自床內移至旋轉圓柱體之頂部。在提昇葉片將其定向自水平改變為垂直且其位置越過床時，由葉片捕獲的材料區分配在床上方。提昇葉片亦防止床與圓柱壁之間的切向流，其提供降低內表面侵蝕及隨之發生的侵蝕產物對產品的污染之益處。
圖9說明主要橫向流(床25中之實線箭頭)及次要橫向(或提昇葉片)流(虛線箭頭)。葉片60之數量、相對於床高度之高度及俯仰角確定轉移至葉片流的材料之部分。具有足夠大小來捕獲材料之俯仰角建 立各區26之排出時序。銳角俯仰角，如在圖5中之右側所示，將較早開始分配區26且將在12點鐘位置之前為垂直的。90度俯仰角，如在圖5中之左側所示，將在12點鐘位置處為垂直的。增大俯仰角超出90度將具有使捕獲材料不落下之效果，從而在較低速度下過渡至離心流；因此，此並非為所需的。藉由改變旋轉速度、轉鼓直徑及葉片俯仰角來調節作用在葉片60後方所捕獲的材料上之所得力，可調節葉片流之軌跡以使得材料僅投射超過床25之上湧部分、向床25之中間或下部部分投射或超出床25而投射向水平圓柱體之相對側。葉片高度同樣起作用。在較深區26需要更長時間來排光之情況下，在較低速度下材料可分配於床25之下部部分上並超出床25之下部部分。
在轉鼓中處理的粒狀矽之表面改質由於具有法向及切向速度分量兩者之粒子間碰撞而發生。在法線方向上對準之碰撞力分量產生壓縮力，其斷裂表面特徵且減小撞擊在顆粒之間的粉塵粒子之大小。在此等碰撞中產生的慣性力致使卡在裂縫及孔隙內之粉塵粒子被釋放。在切向方向上對準之碰撞力分量致使表面特徵剪切或斷裂，且亦致使鬆散地附著至平或凸特徵之粉塵經由擦拭作用釋放。為了最大化經研磨及拋光之材料的量，需要建立瀉落流態，其產生提高的粒子速度，其中床內之所有粒子保持彼此接觸且經歷大量切向碰撞。拋落流態將具有更高速度，但將具有將不會在彼時被研磨且將在降落時經歷更法向碰撞之自由飛行粒子。實現瀉落流之典型速度範圍為介於55%至75%臨界速度之間的某速度。因此，在一些具體實例中，選擇旋轉速度來提供瀉落流態。在一些具體實例中，以用以移除游離粉塵的在速度範圍之下端(例如55-75%或55-65%臨界速度) 的第一旋轉速度及隨後的用以移除附著特徵的在接近拋落流態之提高的旋轉速度(例如65-90%或70-85%臨界速度)下進行兩階段分離，該等附著特徵原本可在例如包裝及/或輸送期間處置顆粒時藉由磨損而斷裂或移除。
圖10A至圖10C示意性地說明在滾揉期間的粒狀矽之表面改質。最初，顆粒80之粗糙表面截留粉末90(圖10A)。在滾揉顆粒時，法向及切向碰撞力分量釋放粉末90且拋光顆粒上之粗糙表面特徵，從而以機械方式移除小粒子92(圖10B)。藉由吹掃氣體經由出口42移除釋放之粉末90及小粒子92。所得矽顆粒80具有含較少表面粉末90之更光滑表面(圖10C)。
另外，在轉鼓10旋轉時，一或多個提昇葉片60向上攜帶多晶矽材料之一部分。在各提昇葉片60向上旋轉超過水平定向時，由提昇葉片攜帶之多晶矽材料向下落下。流經腔室22之吹掃氣體夾帶落下的多晶矽粉末之至少一部分，經由出口42將其攜帶出腔室22。夾帶之多晶矽粉末可藉由任何適合手段、諸如藉由使退出氣體及夾帶的粉末流動經過過濾器來收集。在足夠低吹掃氣流速率及/或滾揉速度下，粒狀多晶矽不被流動氣體夾帶且保持在腔室22中。然而，較低氣流速率及/或旋轉速度在移除粉塵及拋光多晶矽顆粒方面可為較不有效的。因此，可提高吹掃氣流速率及/或旋轉速度以提高功效。藉由更高氣流速率及/或旋轉速度吹掃至圓柱形排氣管道44中之任何粒狀多晶矽藉由螺旋葉片45之旋轉返回至腔室22，從而最小化粒狀產品損失。在一定時間段之後，旋轉及吹掃氣流停止，且經由通口50清空腔室22。自腔室22移除之多晶矽材料包括比引入腔室中之材料降低的重量百分比之多晶矽粉末。
在一個具體實例中，滾揉製程為分批製程，其中將一定數量的多晶矽材料經由通口50引入腔室22中。在如上所述處理之後，自腔室22移除經滾揉多晶矽材料且將另一數量的多晶矽材料引入腔室22中。
在一個例示性配置中，轉鼓10之容量為1000-2000kg多晶矽。腔室22部分地由轉鼓側壁20限定，轉鼓側壁20具有為圓形橫截面之圓柱體的直徑為均勻的150-200cm及長度為100-130cm之內表面。轉鼓包括1個至20個提昇葉片60，諸如5-15個或10-12個提昇葉片。各提昇葉片60可具有7.5cm至40cm、諸如15-30cm的高度。轉鼓亦可包括複數個中間支撐件70。轉鼓10可用粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物填充至不阻塞氣體入口32及/或出口42之深度。因此，轉鼓可用混合物填充至50-80cm的深度。在此配置中，轉鼓可以5-30rpm旋轉速度操作。
為了減少粒狀矽及多晶矽粉末由於與滾揉設備內的表面接觸之污染，側壁20、第一端壁30、第二端壁40或其組合之內表面之部分可全部包含石英、碳化矽、氮化矽、矽或其組合。在一個配置中，側壁20、第一端壁30、第二端壁40或其組合由石英建構或內襯有石英。
在另一具體實例中，藉由用聚胺酯、聚四氟乙烯(PTFE，Teflon®(DuPont公司))或乙烯四氟乙烯(ETFE，Tefzel®(DuPont公司))塗佈側壁20之內表面21、第一端壁30之內表面及/或第二端壁40之內表面之至少一部分來減少多晶矽污染。有利的是，提昇葉片60、中間支撐件70及/或螺旋葉片45之外表面之至少一部分亦可塗佈有聚胺酯、PTFE或ETFE。如本文所用，術語「聚胺酯」亦可包括其中聚合物主鏈包含聚脲胺酯或聚胺酯-異氰尿酸酯鍵之材料。聚胺酯可為微孔彈性體聚胺酯。
術語「彈性體(elastomeric)」係指具有例如類似於硫化天然橡膠之彈性性質之聚合物。因此，可拉伸彈性體聚合物，但在釋放時彈性體聚合物大致回縮至其原始長度及幾何形狀。術語「微孔(microcellular)」通常指孔徑在1-100μm範圍內之發泡體結構。
微孔材料通常在乍看之下呈現為實心的，具有除非在高能顯微鏡下觀測，否則無法辨別之網狀結構。相對於彈性體聚胺酯，術語「微孔」典型地由密度限定，諸如具有大於600kg/m3容積密度之彈性體聚胺酯。較低容積密度之聚胺酯典型地開始獲得網狀形式且通常較不適合用作本文所述之保護塗層。
適用於所揭示應用之微孔彈性體聚胺酯為容積密度為1150kg/m3或小於1150kg/m3且肖氏硬度(Shore Hardness)為至少65A之聚胺酯。在一個具體實例中，彈性體聚胺酯具有高達90A(諸如高達85A)且至少70A之肖氏硬度。因此，肖氏硬度可在65A至90A、諸如70A至85A之範圍內。另外，適合彈性體聚胺酯將具有至少600kg/m3(諸如至少700kg/m3且更佳至少800kg/m3)且高達1150kg/m3(諸如高達1100kg/m3或高達1050kg/m3)之容積密度。因此，容積密度可在600-1150kg/m3、諸如800-1150kg/m3或800-1100kg/m3之範圍內。固體聚胺酯之容積密度應理解為在1200-1250kg/m3範圍內。在一個具體實例中，彈性體聚胺酯之肖氏硬度為65A至90A及容積密度為800kg/m3至1100kg/m3。
彈性體聚胺酯可為熱固性或熱塑性聚合物；本發明所揭示的此應用更佳適合於使用熱固性聚胺酯，特別為基於聚酯多元醇之熱固性聚胺酯。具有以上實體屬性之微孔彈性體聚胺酯經觀測為特別穩固，且比許 多其他材料顯著更好地承受研磨環境及曝露於粒狀顆粒矽。
在一些具體實例中，提昇葉片60及/或中間支撐件70包含囊封有聚胺酯之金屬芯。圖11為展示提昇葉片60、中間支撐件70及圖5中所示的側壁20之一部分之一個具體實例之擴展橫截面。提昇葉片60包含金屬芯65，其中該金屬芯65囊封有聚胺酯層66。相似地，中間支撐件70包含金屬芯75，其中該金屬芯75囊封有聚胺酯層76。金屬芯65、75可經鑽孔及攻絲。螺塞67、77延伸穿過側壁20且藉由螺栓68、78固定。在另一具體實例中，金屬芯65、75為中空的，且包括在芯內形成的螺紋部分或在芯內焊接的螺紋螺母。在該等具體實例中，螺紋螺桿可用於將螺塞固定至側壁20。
在一些具體實例中，將聚胺酯塗層24塗覆至側壁20之面向內表面(圖4、圖11)。聚胺酯塗層24可藉由任何適合手段固定。在一個具體實例中，聚胺酯塗層24被當場澆鑄且在澆鑄其時黏附至側壁20。在另一具體實例中，使用黏結材料，例如，諸如具有206 Slow Hardener®之West System 105 Epoxy Resin®(West System公司，Bay City，MI)之環氧樹脂將聚胺酯塗層24固定至側壁20。在另一具體實例中，使用雙面膠帶、例如3MTM VHBTM Tape 5952(3M，St.Paul，MN)將聚胺酯塗層24固定至側壁20。在再一具體實例中，如圖11中所示，聚胺酯塗層24藉由提昇葉片60及螺釘68及/或藉由中間支撐件70及螺釘78固定。
側壁20之內表面及/或提昇葉片60及/或中間支撐件70之外表面上的聚胺酯塗層24典型地將以自至少0.1毫米、諸如自至少0.5毫米、自至少1.0毫米或自至少3.0毫米之整體厚度及高達約10毫米、諸如高達約 7毫米或高達約6毫米之厚度的形式存在。因此，聚胺酯塗層24可具有0.1-10mm、諸如0.5-7mm或3-6mm之厚度。
II.分類器
用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末之裝置可進一步包括一或多個Z形分類器，諸如圖12中所示的Z形分類器100。Z形分類器100包括擋板管110，擋板管110具有Z形構形、上部開口112、下部開口114及位於上部開口112與下部開口114之間的中間通口116。在一些具體實例中，擋板管之內表面可部分或完全地塗佈有如上所述之聚胺酯層。在一個配置中，真空源120及介入過濾器(圖中未示)以流體方式連接至上部開口112以在上部開口112處維持負壓，從而提供穿過擋板管的向上氣流。在替代配置中，外部氣體源130以流體方式連接至下部開口114以提供穿過擋板管110的向上氣流。在又一配置中，在中間通口116下方提供交叉流動氣體之外部源140。上升流或交叉流之適合氣體包括氮氣或惰性氣體，諸如氦氣或氬氣。
經由中間通口116將為粒狀多晶矽80與多晶矽粉末90之混合物的多晶矽材料引入擋板管110中。在一個具體實例中，經由振動給料器(圖中未示)引入材料。材料可經由聚胺酯管(圖中未示)引入。在材料向下穿過擋板管110時，多晶矽粉末90之至少一部分夾帶於空氣或惰性氣體中，自下部開口114向上流動至上部開口112。向上氣流由以流體方式連接至下部開口114之外部氣體源130產生。替代地，藉由真空源120之作用產生向上氣流，真空源120在擋板管110及上部開口112處維持負壓或低於周圍壓力，且抽吸周圍空氣或氣體向上穿過擋板管110。經由上部開口112 移除夾帶之多晶矽粉末90，且經由下部開口114收集包含粒狀多晶矽80及減少數量之多晶矽粉末90之多晶矽材料。
一般熟習此項技術者理解，Z形分類器根據期托克氏定律(Stake's law)運作，從而由流體之向上流產生之氣動拉力及向下重力之相反力確定物件的運動方向。密度、向移動流體呈現之橫截面積、表面粗糙度及流體速度與方向確定所得物件方向。若拉力為較大，則物件將隨著移動流體向上移動，相反，若重力為較大，則物件將下落。矽顆粒具有大致2.0g/cm3的密度。當Z形分類器具有大致120°的級間角時，需要6-7m/s氣體速度來提昇小於0.25mm之粒子(亦即，粉末粒子)及允許較大粒子下落。
III.分離多晶矽顆粒與粉末之方法
可獨立地使用滾揉設備來分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末。在替代配置中，以任何次序串列地組合滾揉設備與Z形分類器來分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末。
在一個具體實例中，將為粒狀多晶矽與多晶矽粉末之混合物的多晶矽材料引入滾揉設備中。滾揉製程之後，自滾揉設備移除包含粒狀多晶矽及降低的重量百分比之多晶矽粉末之經滾揉多晶矽材料。初始多晶矽材料可包含0.25重量%至3重量%粉末。在一些具體實例中，經滾揉多晶矽材料包含小於0.1重量%粉末，諸如小於0.05重量%粉末、小於0.02重量%粉末、小於0.015重量%粉末、小於0.01重量%粉末或甚至小於0.001重量%粉末。
在獨立具體實例中，接著將經滾揉多晶矽材料引入Z形分類器中，從而移除額外多晶矽粉末且自Z形分類器之下部出口收集包含粒 狀多晶矽之多晶矽材料。
在另一獨立具體實例中，引入轉鼓設備中之多晶矽材料係藉由使粒狀多晶矽與多晶矽粉末之初始混合物流動穿過Z形分類器形成。自Z形分類器之下部出口收集包含粒狀多晶矽及降低的重量百分比之多晶矽粉末之中間多晶矽材料。接著將中間多晶矽材料引入滾揉設備中。滾揉製程之後，自滾揉設備移除包含粒狀多晶矽之經滾揉多晶矽材料。在一些具體實例中，經滾揉多晶矽材料包含小於0.1重量%粉末，諸如小於0.05重量%粉末、小於0.02重量%粉末、小於0.015重量%粉末、小於0.01重量%粉末或甚至小於0.001重量%粉末。
在另一獨立具體實例中，粒狀多晶矽與粉末之混合物係經由Z形分類器分類，在轉鼓設備中滾揉且接著再次經由相同Z形分類器或另一Z形分類器分類。
多晶矽材料可在經由轉鼓設備及/或Z形分類器處理之前或之後經歷退火製程。退火使多晶矽顆粒之表面加熱至足以將任何粉末之至少一部分黏附至顆粒之溫度。在低於熔點的高溫下，具有高表面能量之粒狀粒子能夠達到較低能量，導致粉塵粒子融合至粒狀表面及相對精細的表面特徵，從而產生具有更光滑輪廓之粒子。退火亦自顆粒移除截留之氫。可藉由在1000℃至1300℃之溫度下加熱多晶矽材料歷時有效時間段(諸如高達四個小時)進行退火。舉例而言，多晶矽材料可在1050-1250℃、諸如1150-1200℃下退火30分鐘至四個小時，例如30分鐘、60分鐘、90分鐘、120分鐘或240分鐘。退火可在惰性氣體氛圍中進行。適合惰性氣體包括氬氣、氦氣、氖氣、氙氣、氪氣或其組合。在一些具體實例中，惰性氣體為 氬氣或氦氣。矽材料之顆粒可保持靜態(靜態批次)或在退火製程期間藉由任何適合手段移動或攪拌，該等手段包括(但不限於)流體化床、移動床(例如垂直緻密相流)、水平旋轉管或水平推桿式爐(半連續)。在進一步處理之前冷卻經退火之多晶矽材料。在一些實例中，滾揉單獨產生包含小於0.001%的粉末、諸如0.0008%的粉末之多晶矽材料。在一個實例中，滾揉與隨後退火之組合產生包含0.0002%的粉末之多晶矽材料。
Ⅳ.實施例
粉末定量：使用兩種方法來定量粉末/粉塵。在沸騰方法中，將粒狀多晶矽產品之10公克樣本置放於具有水之燒杯中且加熱至沸點歷時一定時間段。隨後冷卻水且經由預稱重之0.2μm過濾器過濾。乾燥且稱重過濾器。粉塵%係藉由過濾器上之粉塵的重量除以粒狀樣本之初始重量且乘以100來計算。在超音波方法中，將粒狀多晶矽產品之10公克樣本置放於具有水之燒杯中，接著將其置放於超音波浴中歷時一定時間段。接著過濾水且如沸騰方法所描述計算粉塵%。超音波方法產生較高粉塵量測值，表明除容易移除的粉塵以外，同樣移除一些脆弱微觀結構。因此，使用沸騰方法來表示游離粉塵量，而使用超音波方法表示包括游離粉塵及原本會在後續運送與處置粒狀多晶矽產品期間經由磨損產生的粉塵之總粉塵含量。
分析在流化床反應器(例如，如美國專利第8,075,692號中所描述)中產生的粒狀多晶矽的粉塵含量。評估不同葉片構形與時間/旋轉速度組合。葉片具有矩形構形及90°斜度(參見例如葉片60，圖4)。參數展示於表1中，其中以每分鐘標準立方呎(standard cubic feet per minute；SCFM)為單位量測氣流，托里特(Torit)粉塵收集器中收集的粉塵之量測值以kg 計，及速度以每分鐘轉數(revolutions per minute；RPM)計。在每一運作時的粒狀多晶矽之數量為1200kg。
圖13展示，如藉由沸騰分析方法確定，在表1中對於運作P-1、P-2、P-3、P-4及P-5所示的參數及時間下滾揉之後若干批次粒狀多晶矽之游離粉塵含量。圖14展示如藉由超音波分析方法確定的在滾揉之後相同批次粒狀多晶矽之總粉塵含量。圖15為對於各種運作設定檔藉由沸騰分析及超音波分析確定的最終粉塵%之比較。
圖16展示隨滾揉時間而變的若干批次粒狀多晶矽之游離粉塵含量；游離粉塵係藉由沸騰分析方法確定。各批次在實質上相同條件、亦即運作設定檔#5之條件下運作。圖17展示隨滾揉時間而變的相同批次粒狀多晶矽之總粉塵含量；總粉塵%係藉由超音波分析方法確定。圖18展示在運作設定檔#5之條件下隨滾揉時間而變的粒狀多晶矽批次中剩餘的平均游離粉塵%及總粉塵%。
基於初始評估，發現運作設定檔#5為最高效及有效的。運作設定檔包括以20rpm操作轉鼓最初90分鐘且在運作的最後30分鐘中增加速度至26rpm。將約1100 SCFM的軸向吹掃氣體流用於粉塵移除。感信，藉由在運作開始時以20rpm的最佳研磨速度運作，矽顆粒之表面將在瀉落流之情況下藉由切向碰撞經歷有效改質。在此時間期間的提昇葉片流將幫助藉由衝擊碰撞移除截留的粉塵，且床內含有之鬆散粉塵將在其自由落於床上方時被分離、變為懸浮且隨吹掃氣體移除。在20rpm操作期間可見的改良最初較大且接著朝向90分鐘點逐漸降低至僅有很小改良。基於在以30分鐘間隔停止轉鼓以獲得樣本時自視訊攝影機可見的觀測結果，懸浮粉塵 含量在整個過程中似乎為恆定的。此將表明粉塵之顯著部分由研磨產生。
一旦進行顆粒之足夠程度的拋光來防止未來磨損，提高速度(例如自20rpm至26rpm)以減少經由切向碰撞之研磨量且增加衝擊碰撞。此藉由接近拋落流態且創造使更多粒狀材料投射超過床且至水平圓柱體之相對側上之葉片流進行。此減少床內之粉塵產生量，同時增加藉由衝擊碰撞之慣性作用釋放的量。
多晶矽顆粒在超音波水洗滌而不滾揉(圖19A及圖19B)之後及在超音波水洗滌且滾揉(圖20A至圖20C)之後之顯微圖。圖20A至圖20C展示在運作設定檔#7以120分鐘(圖20A)、運作設定檔#5以120分 鐘(圖20B)及運作設定檔#6以180分鐘(圖20C)之條件下滾揉之後顆粒之表面形態方面的明顯差異。滾揉後顆粒具有更均勻、光滑的表面。
圖21A至圖21C展示超音波水洗滌及退火之效果。圖21A展示「原始」多晶矽顆粒。圖21B展示經水洗滌之多晶矽顆粒。進行噴水洗滌26分鐘。圖21C展示經退火之多晶矽顆粒。在100℃下進行退火8小時。如圖20B及圖20C中所示，水洗滌與退火均提供比原始顆粒更均勻、光滑的表面。然而，退火提供比水洗滌更大的改良。
鑒於所揭示的本發明之原理可應用於許多可能的具體實例，應認識到所說明之具體實例僅為本發明之較佳實施例且不應視為限制本發明之範疇。確切而言，本發明之範疇由以下申請專利範圍界定。吾人因此主張本發明涵蓋在此等申請專利範圍之範疇及精神內的全部內容。

Claims (18)

  1. 一種用於分離粒狀多晶矽與多晶矽粉末之滾揉設備，該滾揉設備包含：一轉鼓，其包含一第一端壁，一第二端壁，一側壁，其在該等端壁之間延伸且與該等端壁一起限定一腔室，該側壁經構形以藉由該轉鼓之旋轉在該腔室中產生一主要橫向粒子流及一次要橫向粒子流，一通口延伸穿過該側壁，該通口經構形以提供進入該腔室的通路，用於將該多晶矽材料引入該腔室中及用於自該腔室移除經滾揉之該多晶矽材料，及該側壁、該第一端壁、該第二端壁或其組合限定一氣體入口及一出口，其中該氣體入口及該出口在隔開位置處；以流體方式連接至該氣體入口之一吹掃氣體源；以流體方式連接至該出口之一集塵總成；及一原動力源，其可操作以圍繞縱向延伸穿過該腔室之一旋轉軸線旋轉該轉鼓。
  2. 如申請專利範圍第1項之滾揉設備，其中該氣體入口延伸穿過該第一端壁且該出口延伸穿過該第二端壁，該滾揉設備進一步包含：位於該集塵總成與該出口之間的一排氣管道，該排氣管道與該集塵總成及該出口處於流體連通；及位於該排氣管道內之一或多個螺旋葉片。
  3. 如申請專利範圍第2項之滾揉設備，其中該螺旋葉片之一外表面包含聚胺酯。
  4. 如申請專利範圍第1項之滾揉設備，其中該側壁具有一大體圓柱形內表面，且該轉鼓進一步包含附接至該側壁之一或多個提昇葉片，該等葉片彼此隔開且沿該側壁之該內表面縱向延伸。
  5. 如專利申請範圍第4項之滾揉設備，其中該等一或多個提昇葉片為一個至四十個提昇葉片。
  6. 如專利申請範圍第4項之滾揉設備，其中各提昇葉片獨立地具有0.01倍至0.3倍於該腔室的一內徑之一高度、相對於圍繞該旋轉軸線旋轉的方向之一前緣及相對於與該提昇葉片的一上表面平行且與該側壁之該內表面相切之一平面B成15度至90度的一前緣俯仰角θ。
  7. 如專利申請範圍第4項之滾揉設備，其中各提昇葉片包含石英、碳化矽、氮化矽、矽或其組合，或具有包含聚胺酯之一外表面。
  8. 如專利申請範圍第4項之滾揉設備，其進一步包含位於相鄰提昇葉片之間的一中間支撐件，其中該中間支撐件沿該側壁之該內表面縱向延伸。
  9. 如申請專利範圍第8項之滾揉設備，其中該中間支撐件具有包含聚胺酯之一外表面。
  10. 如申請專利範圍第1項之滾揉設備，其中該側壁、該第一端壁、該第二端壁或其組合包含石英、碳化矽、氮化矽或矽，或具有包含聚胺酯之一內表面。
  11. 一種用於自粒狀多晶矽與多晶矽粉末之一混合物分離多晶矽粉末之方 法，其包含：將為粒狀多晶矽與多晶矽粉末之一混合物的一多晶矽材料引入如申請專利範圍第1項之滾揉設備中；在一旋轉速度下圍繞該旋轉軸線旋轉該滾揉設備之該轉鼓一定時間段，其中該旋轉速度為該轉鼓之臨界速度的55-90%，該臨界速度為該轉鼓內之離心力等於或大於重力時的旋轉速度；使來自該氣體源之吹掃氣體自該氣體入口至該出口流動穿過該轉鼓之該腔室同時旋轉該滾揉設備，從而在該吹掃氣體中夾帶分離的多晶矽粉末；使吹掃氣體及夾帶的多晶矽粉末穿過該出口，從而自該粒狀多晶矽分離該多晶矽粉末之至少一部分；及自該滾揉設備移除經滾揉多晶矽材料，其中該經滾揉多晶矽材料包含比該引入之多晶矽材料降低的重量百分比之多晶矽粉末。
  12. 如申請專利範圍第11項之方法，其進一步包含在該滾揉設備外部之一位置處收集該夾帶的分離多晶矽粉末。
  13. 如申請專利範圍第11項之方法，其進一步包含：在將該多晶矽材料引入該滾揉設備中之前退火該多晶矽材料；或在自該滾揉設備移除該經滾揉多晶矽材料之後退火該經滾揉多晶矽材料。
  14. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該時間段為至少一個小時。
  15. 如申請專利範圍第11項之方法，其中圍繞該旋轉軸線旋轉該滾揉設備包含： 在一第一旋轉速度下圍繞該旋轉軸線旋轉該滾揉設備一第一時間段；及隨後在一第二旋轉速度下圍繞該旋轉軸線旋轉該滾揉設備一第二時間段，其中該第二旋轉速度大於該第一旋轉速度。
  16. 如申請專利範圍第15項之方法，其中該第一旋轉速度為該轉鼓之該臨界速度的55-75%，該臨界速度為該轉鼓內之離心力等於或大於重力時的旋轉速度，及該第二旋轉速度為該臨界速度之65-90%。
  17. 如申請專利範圍第11項之方法，其進一步包含：隨後使該經滾揉多晶矽材料流動穿過一Z形分類器以自該經滾揉多晶矽材料移除額外多晶矽粉末，其中該Z形分類器包含具有一Z形構形之一擋板管，該管具有一上部開口，用於排出多晶矽材料之一下部開口，及位於該上部開口與該下部開口之間的一通口，該通口經構形以接收該經滾揉多晶矽材料且將該經滾揉多晶矽材料輸送至該擋板管中；提供一向上氣流穿過該擋板管，從而在該經滾揉多晶矽材料自中間之該通口至該下部開口穿過該擋板管時自該經滾揉多晶矽材料夾帶及移除該多晶矽粉末之至少一部分；及自該下部開口收集排出的多晶矽材料，其中該排出的多晶矽材料包含比該經滾揉多晶矽材料降低的重量百分比之多晶矽粉末。
  18. 如申請專利範圍第11項之方法，其進一步包含藉由以下步驟形成該引入之多晶矽材料： 使粒狀多晶矽與多晶矽粉末之一初始混合物流動穿過一Z形分類器，從而自該初始混合物移除該多晶矽粉末之一部分以形成粒狀多晶矽與多晶矽粉末之該混合物，其中該Z形分類器包含具有一Z形構形之一擋板管，該管具有，一上部開口，用於排出多晶矽材料之一下部開口，及位於該上部開口與該下部開口之間的一通口，該通口經構形以接收該初始混合物且將該初始混合物輸送至該擋板管中；提供向上氣流穿過該擋板管，從而在該初始混合物自中間之該通口至該下部開口穿過該擋板管時自該初始混合物夾帶及移除該多晶矽粉末之至少一部分；及收集自該下部開口排出的多晶矽材料，其中該收集的多晶矽材料包含比該初始混合物降低的重量百分比之多晶矽粉末。
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