TWI642796B - Amorphous alloy ribbon - Google Patents

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Abstract

提供一種非晶質合金薄帶，縱使加工成捲鐵芯仍能穩定地實現低鐵損，其是由以化學式：FexBySiz(在此，x：78~83at%、y：8~15at%、z：6~13at%)表示的成分組成所構成，在與冷卻輥接觸的面上之氣穴的發生密度為8個/1mm2以下，且在不是氣穴的部位之算術平均高度Sa為0.3μm以下。

Description

非晶質合金薄帶
本發明是關於適用於變壓器的鐵芯等之低鐵損的非晶質合金薄帶。
配電用的變壓器(transformer)等的鐵芯，大多為使用非晶質合金薄帶之捲鐵芯。作為上述捲鐵芯所使用的非晶質合金薄帶，將以Fe為基底(base)且添加有B、Si等之Fe-B-Si系合金的熔液朝高速旋轉的冷卻輥的表面射出並讓其急冷凝固而成為厚度數10μm的非晶質合金薄帶是已知的。
例如，在專利文獻1揭示含有80~84at%的Fe、12~15at%的B及1~8at%的Si之Fe-B-Si非晶質合金，在專利文獻2揭示由81~82at%的Fe、13~16at%的B及3~5at%的Si所組成之非晶質的Fe-B-Si三元合金，在專利文獻3揭示實質上是由77~80at%的Fe、12~16at%的B及5~10at%的Si所組成之厚度0.003吋以下的非晶質合金帶(strip)。
上述Fe-B-Si系的非晶質合金薄帶，相較於習 知的方向性電磁鋼板，雖是低鐵損的，但飽和磁通密度較小而不得不將設計磁通密度縮小，因此有變壓器的尺寸變大、在線圈上所捲繞的銅線變得多量等的問題點被指出。
於是，提高Fe成分的比率而將飽和磁通密度提高的非晶質合金薄帶被開發出，可謀求某種程度的磁通密度提昇。然而，Fe成分比率高的合金，非晶質的穩定性降低，而有難以穩定實現低鐵損的特性之問題。此外，加工成捲鐵芯的狀態下所測定的鐵損值，比在素材狀態測定的鐵損值更大，而還會有所謂「裝配因子(building factor)」較大的問題。其理由在於，在非晶質合金薄帶，為了將存在於薄帶中的應變除去等的目的而在加工成捲鐵芯之後於較低溫進行退火，這時會使一部分結晶化。
於是，作為解決上述問題點的技術，在專利文獻4揭示一種技術，是將非晶質合金薄帶的表面性狀予以改善，具體而言是將在與冷卻輥接觸的面上之氣穴的發生密度降低。
[專利文獻1]日本特開昭54-148122號公報
[專利文獻2]日本特開昭55-094460號公報
[專利文獻3]日本特開昭57-137451號公報
[專利文獻4]WO2015/016161號公報
然而，上述專利文獻4所揭示的技術，對於捲鐵芯的鐵損降低雖是有效的，但仍有變動(variation)存在，對於將鐵損穩定降低而言尚有不足，而期待能進一步改善。
本發明是有鑑於習知技術所具有的上述問題點而開發完成的，其目的是為了提供一種Fe-B-Si系的非晶質合金薄帶，縱使加工成捲鐵芯仍能更穩定地實現低鐵損。
本發明人等為了解決上述問題，著眼於非晶質合金薄帶的表面性狀而再三進行探討。結果發現，在Fe-B-Si系的非晶質合金薄帶，為了將加工成捲鐵芯時的鐵損降低，以往受到注目之氣穴發生密度的降低尚有不足，連氣穴以外的部位之凹凸也必須降低，而開發出本發明。
亦即，本發明的非晶質合金薄帶，是由以化學式：FexBySiz(在此，x：78~83at%、y：8~15at%、z：6~13at%)表示的成分組成所構成，在與冷卻輥接觸的面上之氣穴的發生密度為8個/1mm2以下，且在不是氣穴的部位之算術平均高度Sa為0.3μm以下。
本發明的上述非晶質合金薄帶，除了上述成分組成以外，進一步含有選自Cr：0.2~1at%及Mn：0.2~2at%當中之1種或2種。
此外，本發明的上述非晶質合金薄帶，除上述成分組成以外，進一步含有選自C：0.2~2at%及P：0.2~2at%當中之1種或2種。
依據本發明，能穩定地提供可將加工成捲鐵芯時的鐵損降低之鐵系非晶質合金薄帶。因此，本發明的鐵系非晶質合金薄帶適用於作為變壓器的捲鐵芯用材料。
1‧‧‧冷卻輥
2‧‧‧合金熔液容器
3‧‧‧合金熔液
4‧‧‧合金熔液射出噴嘴
5‧‧‧鑄造氛圍調整噴嘴
6‧‧‧空氣狹縫噴嘴
S‧‧‧非晶質合金薄帶
圖1係用於說明單輥式急冷薄帶製造裝置的示意圖。
首先說明，成為開發本發明的契機之實驗。
將含有Fe：80at%、B：10at%、Si：9at%及C：0.5at%的成分組成之合金熔液，朝圖1所示般之單輥式的急冷薄帶製造裝置之正在高速旋轉的冷卻輥的外周面射出，讓其急冷凝固後呈線圈狀捲繞，藉此製造出厚度：25μm×寬度：100mm之鐵系非晶質合金薄帶。這時，藉由改變輥表面研磨時之砂紙的號數而將冷卻輥的表面粗糙度(算術平均高度Ra)做各種變更，並讓熔液射出部的氛圍中所含的CO2濃度做各種變化。
接著，將上述般製得之非晶質合金薄帶捲繞 於直徑：200mmΦ×寬度：105mm的石英玻璃製線圈架，對於於同一條件下製造之合金薄帶分別製作3個2kg的環形鐵芯，於氬氛圍下且在施加1600A/m的磁場的狀態下，實施360℃×1hr、380℃×1hr及400℃×1hr當中任一條件的熱處理(磁場中退火)。然後，在上述環形鐵芯纏繞一次及二次線圈，以1.3T、50Hz進行交流磁化而測定鐵損W13/50。
結果，上述實驗所測得的環形鐵芯的鐵損值，儘管成分、厚度、寬度相同，但會產生大的變動。於是，為了探究上述變動的原因，對非晶質合金薄帶之與冷卻輥接觸的一側之表面(以下也簡稱為「輥側表面」)詳細調查的結果，在鐵損值特別大的薄帶，在輥側表面可看到許多在鑄造方向(薄帶長度方向)較長的凹部，特別是上述凹部的發生密度大於8個/1mm2時，其鐵損值增大。上述凹部，是在製造非晶質合金薄帶時，在熔液和輥表面之間將氛圍氣體捲入所形成的所謂「氣穴」，其發生密度主要受熔液射出部的氛圍中所含之CO2濃度的影響，CO2濃度低時會大量形成。
然而已知，當熔液射出部之氛圍中的CO2濃度足夠高且氣穴的發生密度為8個/mm2以下，仍有鐵損值的變動，為了穩定地實現所要求的鐵損特性，而必須進一步改善。於是，為了探究上述鐵損值變動的原因，針對製造條件和鐵損變動的關係進行調查的結果，雖依冷卻輥外周面的研磨條件鐵損值會有不同，但可看出有冷卻輥外 周面的表面粗糙度(算術平均高度Ra)越大鐵損越增大的傾向。
於是，本發明人等進一步使用可計測非晶質合金薄帶之輥側表面的表面粗糙度之電子顯微鏡(以下稱「3D-SEM」)，對薄帶的表面進行詳細調查的結果知悉，氣穴以外的部位之凹凸大小和鐵損值之間有相關性。在此，使用上述3D-SEM的理由在於，氣穴以外的部位之凹凸的計測必須避開氣穴來進行，因此，不是採用以往的二維表面粗糙度的測定所使用之觸針式的表面粗糙度計，而必須採用可一邊觀察表面的形狀一邊測定凹凸的計測機。
於是，作為表示氣穴以外的部位之凹凸大小的指標，是採用ISO 25178所規定之表示高度方向的振幅大小之算術平均高度Sa，將實驗所獲得之非晶質合金薄帶的輥側表面之粗糙度進行計測的結果知悉，當氣穴以外的部位之算術平均高度Sa超過0.3μm時，鐵芯的鐵損會大幅增大。
此外，本發明人等，製造出在Fe-B-Si的3元系合金中進一步加入其他成分而成的非晶質合金薄帶，對捲鐵芯的鐵損特性進行評價的結果發現，藉由添加Cr、Mn,C,P,Sn,Sb,Co,Ni，可進一步改善捲鐵芯的磁特性，特別是Cr及/或Mn的添加是有效的，而開發出本發明。
接下來，針對本發明的鐵系非晶質合金的成分組成之限定理由做說明。
首先，本發明的鐵系非晶質合金，是具有以 FexBySiz(在此，x,y,z表示各元素的at%)的化學式表示的成分組成，上述Fe,B及Si分別必須在以下的範圍。
Fe：78~83at%(x：78~83)
Fe是本發明的鐵系非晶質合金之基底成分，若未達78at%則磁通密度變得過低，另一方面，若超過83at%則非晶質的穩定性及鐵損特性降低。因此，Fe設定在78~83at%的範圍，較佳為80~82at%(x：80~82)的範圍。
B：8~15at%(y：8~15)
B是為了將FexBySiz合金非晶質化所必須的元素，若未達8at%則難以穩定地進行非晶質化。另一方面，若超過15at%則不僅磁通密度降低，原料成本也增大。因此，將B設定在8~15at%的範圍。較佳為9~13at%(y：9~13)的範圍。
Si：6~13at%(z：6~13)
Si是為了降低鐵損及非晶質化所必須的元素，若未達6at%則鐵損增大。另一方面，若超過13at%則磁通密度大幅降低。因此，Si設定在6~13at%的範圍。較佳為7~11at%(z：7~11)的範圍。
此外，本發明的鐵系非晶質合金，除上述基本成分以外，較佳為進一步將選自具有鐵損降低效果之Cr及Mn當中之1種或2種，以內數計、亦即相對於合金 全體含有以下的範圍。
Cr：0.2~1at%、Mn：0.2~2at%
Cr及Mn具有捲鐵芯的鐵損降低效果，較佳為分別添加0.2at%以上。然而，若過度添加則飽和磁通密度降低，因此Cr較佳為以1at%為上限，Mn較佳為以2at%為上限。更較佳為Cr設定在0.2~0.6at%的範圍，Mn設定在0.2~0.8at%的範圍。利用Cr及Mn的添加而使鐵損降低的機制雖尚未十分明確，但推測是將薄帶的磁特性的應力敏感性降低。
此外，本發明的鐵系非晶質合金，除上述成分以外，可進一步將選自具有讓非晶質狀態穩定化的效果之C及P當中之1種或2種，以內數計、亦即相對於合金全體含有以下的範圍。
C：0.2~2at%、P：0.2~2at%
C及P，特別是在Fe的比率較大之成分系中具有讓非晶質狀態穩定化的效果。為了獲得上述效果，較佳為分別添加0.2at%以上。另一方面，各自若超過2at%，磁通密度會大幅降低，因此較佳為上限也分別設定為2at%。更佳為C：0.2~0.9at%、P：0.2~0.9at%的範圍。
此外，本發明的鐵系非晶質合金，除了上述基本成分及任意添加成分以外，可進一步將選自Sn,Sb,Co及Ni當中之1種或2種以上，以內數計、亦即相對於合 金全體含有以下的範圍。
Sn：0.2~1at%、Sb：0.2~1at%
Sn及Sb，特別是在Fe比率較大的成分中具有將捲鐵芯的鐵損降低的效果。為了獲得上述效果，較佳為分別添加0.2at%以上。另一方面，各自若超過1at%，反而會使鐵損增大，因此較佳為上限分別設定為1at%。上述Sn及Sb的鐵損降低效果的理由在於，將鐵芯實施磁場中退火時之非晶質的結晶化受到抑制。
Co：2at%以下、Ni：2at%以下
Co及Ni具有磁導率提高的效果，分別能以上限2at%的方式進行添加。
上述成分以外的剩餘部分為不可避免的雜質。
接下來說明，本發明的鐵系非晶質合金薄帶所應具有的表面性狀。
本發明的鐵系非晶質合金薄帶，在與冷卻輥接觸的面(輥側表面)上所形成的氣穴，其發生密度必須為8個/1mm2以下。氣穴會阻礙朝向冷卻輥之熱傳遞而阻礙非晶質化，造成局部的結晶化。此外，氣穴會利用釘扎效應(pinning effect)抑制磁壁移動，而讓鐵損增大。因此，氣穴越少越好，0個是最理想的。該氣穴的定義，是在將合金薄帶的冷卻輥側表面每10mm見方以20倍拍攝的相片中，寬度及/或長度為0.5mm以上(原尺寸為寬度及/或長 度25μm以上)的凹陷。
再者，本發明的鐵系非晶質合金薄帶，氣穴以外的部位之表面性狀也是重要的。其理由在於，當非晶質合金薄帶作為變壓器的鐵芯使用時，磁化會隨著薄帶之磁壁的移動而進展，縱使是比氣穴更小的凹凸也會成為阻礙磁壁移動的要因。因此，在氣穴以外的部位之凹凸大小、亦即高度方向的振幅大小也必須抑制。
具體而言，作為表示氣穴以外的部位之凹凸大小的指標，是採用ISO 25178所規定之算術平均高度Sa，利用3D-SEM進行測定時之上述Sa值必須為0.3μm以下。較佳為0.2μm以下。
接下來說明本發明的鐵系非晶質合金薄帶之製造方法。
本發明的鐵系非晶質合金薄帶，是將調整為上述成分組成之合金的熔液急速冷卻，讓其凝固而獲得。作為上述急速冷卻方法可使用圖1所示般的一般薄帶製造方法，亦即朝正在以高速旋轉且被水冷的銅合金製的冷卻輥外周面，從狹縫狀的噴嘴將合金熔液射出，讓其急冷凝固而進行非晶質化。
當採用上述薄帶製造方法時，在本發明重要的事情，為了將在非晶質合金薄帶的輥側表面所發生之氣穴的發生密度降低到8個/mm2以下，將合金熔液朝冷卻輥表面射出的部分，較佳為成為CO2占70vol%以上(剩餘部分為氬、氮、或殘留的空氣)之富CO2氛圍、或讓CO 燃燒後的排氣(CO+CO2)氛圍。為了形成上述氛圍，將CO2氣體、CO燃燒氣體朝用於射出熔液之噴嘴的背面(輥旋轉的上游側)噴射是有效的。藉由形成富CO2氛圍或CO燃燒氣體氛圍可抑制氣穴發生的理由在於，其可抑制輥上的熔液堆積(熔池(puddle))的振動。其理由雖尚未明確，但可考慮為，CO2氣體、CO燃燒氣體會影響熔液的表面之氧化狀態(均一性、濕潤性等)而抑制振動。又只要能將氣穴的個數減少，亦可使用上述CO2氣體、CO燃燒氣體以外之物。
作為降低氣穴的發生密度之方法，像在製造寬度50mm以下之窄幅合金薄帶時那樣，在保持真空的氛圍中將合金熔液射出的方法也可以採用。然而，像成為本發明的對象之使用於配電用的變壓器之合金薄帶那樣，在製造寬度100mm以上之合金薄帶的情況，必須大規模的真空裝置。
此外，為了將非晶質合金薄帶表面之氣穴的發生密度降低，在急冷凝固時，使用加熱到800℃左右的氛圍氣體作為熱風而噴吹於冷卻輥的表面也是有效的。
此外，若在冷卻輥的表面讓異物附著、接觸，在冷卻輥表面容易產生周方向的條紋狀缺陷。這種缺陷成為較長的氣穴的原因。因此，在非晶質合金薄帶的製造裝置，宜裁取將周圍的粉塵除去、輥表面的線上磨削等的對策。
此外，為了將本發明的鐵系非晶質合金薄帶 之輥側表面之氣穴以外的部位之凹凸大小(高度方向的振幅之算術平均Sa)降低至0.3μm以下，讓合金熔液急冷凝固之冷卻輥外周面的表面粗糙度越小越好，具體而言較佳為算術平均高度Ra設定成5μm以下。更佳為1μm以下。
再者，讓合金熔液急冷凝固之冷卻輥的材質也會影響氣穴以外的部位之凹凸。通常，在冷卻輥是使用熱傳導率良好的銅合金，若使用在上述銅合金含有Si者，可將氣穴以外的部位之凹凸大小進一步降低。其理由雖尚未十分明確，但可考慮成，因為本發明的鐵系非晶質合金含有Si而能改善對冷卻輥的濕潤性。
作為含有Si的銅合金，例如為含有Si：0.4~0.9mass%左右而被稱為卡遜(Corson)合金之Cu-Ni-Si系的合金。該銅合金，因為強度高而大量運用於冷卻輥，適用於作為有毒性之虞的鈹銅的代替合金。
[實施例1]
使用圖1所示之單輥式的急冷薄帶製造裝置將以化學式：Fe81B11Si8表示的具有Fe：81at%、B：11at%及Si：8at%的成分組成之鐵合金的熔液，朝正在高速旋轉之冷卻輥的外周面射出，製作出厚度：25μm×寬度：100mm的非晶質合金薄帶，將其呈線圈狀捲繞。上述急冷薄帶製造裝置的冷卻輥，是使用Si含量如表1所示般做各種改變之銅合金製品。此外，上述冷卻輥的表面，藉由將研磨時之砂紙的號數改變，讓表面粗糙度(算術平均高度Ra)如表 1所示般做各種變化。再者，將合金熔液射出的部分之氛圍，也是如表1所示般做各種變化。
接著，將上述般製得之非晶質合金薄帶捲繞於直徑：200mmΦ×寬度：105mm之石英玻璃製線圈架，對於以同一條件製造之合金薄帶分別製作3個2kg的環形鐵芯，對各個環形鐵芯，在施加1600A/m的磁場的狀態下實施360℃×1hr、380℃×1hr、400℃×1hr當中任一條件的熱處理(磁場中退火)。然後，在上述環形鐵芯纏繞一次及二次線圈，以1.3T、50Hz進行交流磁化而測定鐵損W13/50，採用3條件下磁場中退火後的環形鐵芯當中最低的鐵損值作為該製造條件下之代表鐵損值。
此外，關於在上述非晶質合金薄帶之輥側表面所發生之氣穴的發生密度，是在寬度方向上隔20mm間隔的5部位，將10mm見方的範圍以20倍進行拍攝顯微鏡相片，而由該相片求出，使用其等的平均值作為該製造條件下之氣穴的發生密度。
再者，與上述氣穴的發生密度之測定同樣的，將輥側表面之寬度方向之5部位使用3D-SEM以2000倍進行觀察，測定在氣穴以外的部位之凹凸的大小(算術平均高度Sa)，使用其等的平均值作為該製造條件下之算術平均高度Sa。
將上述測定的結果整理於表1。根據表1可知，以符合本發明的條件所製造之非晶質合金薄帶，氣穴的發生密度為8個/mm2以下，在氣穴以外的部位之算術 平均高度Sa為0.30μm以下，做成捲鐵芯時之鐵損W13/50為0.30W/kg以下而是良好的。
[實施例2]
使用與實施例1相同的急冷薄帶製造裝置，從具有表2所示的各種成分組成之Fe-B-Si系的合金熔液製作厚度：25μm×寬度：100mm的非晶質合金薄帶，將其呈線圈狀捲繞。上述急冷薄帶製造裝置的冷卻輥，是使用含有Si：0.6mass%之銅合金製，且將輥外周面的表面粗糙度Ra調整成0.5μm。此外，合金熔液射出部分的氛圍設定為CO2：100vol%。
對於如上述般製得之非晶質合金薄帶測定輥側表面的表面性狀的結果，氣穴的發生密度都是1個/mm2，氣穴以外之部位之凹凸的大小(算術平均高度Sa)在0.15~0.21μm的範圍。
接著，與實施例1同樣的，從上述非晶質合金薄帶，依各合金成分製作3個環形鐵芯並實施3條件的磁場中退火後，測定鐵損W13/50，使用3條件的退火條件當中的最低鐵損值作為該合金的代表鐵損值。
此外，從如上述般製得之非晶質合金薄帶裁取寬度：100mm×長度：280mm的試驗片，在氮氛圍中且在沿長度方向施加1600A/m的磁場的狀態下，以在上述環形鐵芯之鐵損成為最小的條件實施磁場中退火後，利用單板磁氣測定裝置測定磁通密度B8(磁化力800A/m之磁通密度)。
將上述測定的結果整理於表2。根據表2可知，具有符合本發明的成分組成之合金薄帶都具有高磁通 密度，且鐵芯的鐵損低，其中，特別是其合金成分是含有Cr及Mn當中1種或2種的合金具有優異的鐵損特性。
[產業利用性]
本發明的技術，除了變壓器以外，也能適用於馬達、電抗器等的鐵芯。

Claims (3)

  1. 一種非晶質合金薄帶，係由以化學式：FexBySiz(在此，x：78~83at%、y：8~15at%、z：6~13at%)表示的成分組成所構成，在與冷卻輥接觸的面上之氣穴的發生密度為8個/1mm2以下，且在不是氣穴的部位之算術平均高度Sa為0.3μm以下。
  2. 如請求項1所述之非晶質合金薄帶，其中，除了上述成分組成以外，進一步含有選自Cr：0.2~1at%及Mn：0.2~2at%當中之1種或2種。
  3. 如請求項1或2所述之非晶質合金薄帶，其中，除了上述成分組成以外，進一步含有選自C：0.2~2at%及P：0.2~2at%當中之1種或2種。
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