TWI638205B - 用於製造薄膜之組合物及製造薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本文中揭露一種用於製造薄膜之組合物，包含：一溶劑；複數個顆粒；該等顆粒係藉由一金屬鹽與其自身或與一配基反應而衍生；其中，該金屬鹽經由與其自身或與一配基反應而形成金屬氧化物及/或金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度受熱時，該等顆粒係具有一金屬氧化物含量實質上大於其金屬氫氧化物含量。本文中亦揭露一種方法，包含：混合一金屬鹽與一溶劑以形成一反應混合物；其中該金屬鹽與其自身反應以形成金屬氧化物及金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度下，該金屬氧化物含量係實質上大於該金屬氫氧化物的含量；添加一pH試劑至該反應混合物；且安置該反應混合物於一基材上。
Description
本發明係關於透明金屬氧化物組合物、製造彼之方法以及包含彼之物品。
在電子顯示產品中，透明半導體使用於作為背板的薄膜電晶體(TFT)中。半導體的透明度越好，能穿透半導體的光的量越多。
透明氧化物具有電子與光學性質，使其在用於薄膜中時能對可見光透明(即，光學透明)。此等透明氧化物可亦具有電性傳導或半導(semi-conducting)的性質。透明氧化物半導體薄膜或透明氧化物導體薄膜可使用如濺鍍、蒸發及脈衝雷射沉積(pulsed laser deposition)等多種氣相(vapor)沉積方法而沉積於基材上。此等技術明顯的缺點是，當其用於具有大面積的顯示基材時，使用此等技術的花費變得相當昂貴。
在大面積基材上使用液體溶液相(即，溶液基礎
(solution based))製程的透明氧化物沉積係提供一種較少花費的方案替代此類氣相沉積方法。然而，關於使用液體溶液方法的明顯缺點是，時常使用大於200℃、且甚至400℃之後續的退火溫度以製造具合適性質與形態的薄膜。此等溫度不適用於塑膠基材，因塑膠材料可遭受明顯的機械變形、熔化及/或化學劣化(chemical degradation)，例如暴露於超過200℃的溫度時黃化(yellowing)。
因此具有可在低於200℃之溫度下製造透明氧化物
薄膜的需求。
本文中揭露一種用於製造薄膜之組合物，包含：一溶劑；複數個顆粒；該等顆粒係藉由一金屬鹽與其自身或與一配基反應而衍生；其中，該金屬鹽經由與其自身或與一配基反應而形成金屬氧化物及/或金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度受熱時，該等顆粒係具有一金屬氧化物含量實質上大於其金屬氫氧化物含量。
本文中亦揭露一種方法，包含混合一金屬鹽與一溶劑以形成一反應混合物；其中該金屬鹽與其自身或與一配基反應以形成金屬氧化物及/或金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度下受熱時，該金屬氧化物含量係實質上大於該金屬氫氧化物的含量；添加一pH試劑至該反應混合物；且安置該反應混合物於一基材上。
為詳細瞭解本發明，應參考以下與所附圖式關聯的詳細說明，其中相似的元件一般被指定為相似的符號且其中：第1圖係本文中所述薄膜的以每秒計數之強度(CPS)對結合能量(eV)的X光光電子光譜學(XPS)光譜圖；第2圖係經沉積的比較薄膜的CPS對結合能量(eV)的XPS光譜圖；以及第3圖係經在大於400℃的溫度下退火的比較薄膜的CPS對結合能量(eV)的XPS光譜圖。
透明氧化物係用於薄膜中以形成用於電子顯示產品的薄膜電晶體(TFT)且亦用於形成在如太陽能電池與光偵檢器(photodetector)的其他電子裝置中的導電圖案。本文中揭露一種製造薄膜的方法，該薄膜可用於薄膜電晶體中或用於其他物品與裝置中。該方法包含混合一金屬鹽與一合適的溶液以形成一pH經控制的反應混合物從而製造顆粒，該等顆粒具有金屬氧化物物種(species)及/或金屬氫氧化物物種。該等反應物與反應混合物係缺水的。該等顆粒可為奈米顆粒、或微米顆粒。顆粒中金屬氧化物物種的含量係實質上大於金屬氫氧化物物種。隨後將顆粒與溶劑一起沉積在一基材上且在少於或等於200℃的溫度下經歷退火。退火係除去溶劑，加速在金屬氫氧化物物種間的進一步反應而將其轉換成金屬氧化物物種，且留下一無孔(pores)與空隙
(voids)而光學透明的薄膜。退火溫度係夠低以預防基材或薄膜的變形(deformation)、劣化或畸變(distortion)。須注意的是，當溶劑可溶解金屬鹽時，其可或不可溶解顆粒。在一實施態樣中，溶劑可有效地懸浮顆粒。
金屬鹽係與溶劑在經控制的pH條件下混合。該經控
制的pH及/或該金屬鹽的選擇係有利於形成金屬氧化物含量實質上大於金屬氫氧化物含量之顆粒。顆粒中實質上較金屬氫氧化物大量的金屬氧化物的存在係促進薄膜在少於或等於200℃的溫度下的形成。因較低的退火溫度，藉由此方法製造的薄膜係較藉由包括濺鍍、蒸發與脈衝雷射沉積之其他方法製造的薄膜不昂貴。
此外，低溫的使用允許在金屬氧化物的製備中使用多種不同的材料。薄膜具有大於或等於約80%的光學透明度、良好的電子移動性及/或大的能帶間隙。
本文中亦揭露一種用於製造光學透明薄膜的組合
物，包含一溶劑與複數個顆粒，其金屬氧化物含量係實質上多於其金屬氫氧化物含量。在一實施態樣中，該溶劑可為一懸浮該等顆粒但不溶解其的流體。在另一實施態樣中，該溶劑可部分地或完全地溶解該等顆粒。
顆粒較佳係選自奈米顆粒與微米顆粒。奈米顆粒具
有少於或等於約100奈米的平均顆粒尺寸。微米顆粒具有大於100奈米至少於10微米的平均顆粒尺寸。藉由光散射所測量的迴轉半徑而量測平均顆粒尺寸。
金屬鹽較佳係能與其自身反應而製造金屬氧化物與
金屬氫氧化物。金屬鹽包含一種金屬陽離子與至少一種陰離子。金屬鹽較佳係包含一選自元素週期表之II族至VII族的金屬陽離子以及一有機或無機陰離子。金屬陽離子更佳係選自鋅、鋁、鈦、鈰、矽、鈮、鎢、鍶、鋯、釔、銦、錫、鎵、鎘、或包含前述陽離子之至少一者的組合。金屬陽離子又更佳選自鋅、銦、或錫。金屬陽離子最佳係鋅。至少一種陰離子較佳係選自醋酸根離子(CH3COO-)、碳酸根離子(CO3 2-)、氯離子(Cl-)、檸檬酸根離子(HOC(COO-)(CH2COO-)2)、氰離子(C≡N-)、硝酸根離子(NO3 -)、亞硝酸根離子(NO2 -)、磷酸根離子(PO4 3-)、硫酸根離子(SO4 2-)、氟離子(F-)、硼酸離子(BO3 2-)、亞硫酸根離子(SO3 2-)、氯酸根離子(ClO3 -)、碳酸氫根離子(CHO3 -)、溴離子(Br-)、碘離子(I-)、或包含前述陰離子之至少一者的組合。至少一種陰離子更佳係選自醋酸根離子、硝酸根離子、以及氯離子。至少一陰離子最佳係醋酸根離子。金屬鹽較佳選自醋酸鋅、醋酸銦、氯化鋅、氯化銦、硝酸銦及硝酸鋅。金屬鹽最佳係醋酸鋅。
基於金屬鹽與溶劑之混合物的總重量，組合物較佳係包含0.1至20重量%，且最佳為0.1至5重量%的金屬鹽。
金屬鹽較佳係分散於溶劑中。本領域具通常知識者將知道基於所用的基材與金屬鹽而選擇一合適的溶劑。該溶劑可溶解金屬鹽且其驅使金屬氧化物的形成而非金屬氫氧化物。在一實施態樣中，該溶劑係非質子性溶劑。在另一實施態樣中，該溶劑係質子性溶劑。在另一實施態樣中，該溶劑係一極性溶劑。在又一實施態樣中，該溶劑係一非極性溶劑。非極性溶劑的實例係
戊烷、環戊烷、己烷、環已烷、苯、甲苯、1,4-二(1,4-dioxane)、氯仿、二***等。極性非質子性溶劑的實例係二氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、丙酮、二甲基甲醯胺、乙腈、二甲基亞碸、伸丙基碳酸酯等。該溶劑較佳係選自以下群組：甲酸、正丁醇、異丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇、醋酸、氫氧化銨、硝基甲烷及其組合。該溶劑最佳係甲醇與氫氧化銨的組合。
基於金屬鹽與溶劑之混合物的總重，組合物較佳係包含80至99.9重量%、更佳為90至99.9重量%；且最佳為95至99.9重量%的溶劑。
該方法較佳更包含添加一pH試劑。選擇該pH試劑而調整金屬鹽與溶劑之反應混合物的pH至一有利於使金屬氧化物之形成超過金屬氫氧化物之形成的pH。本領域具通常知識者將知道應取決於所採用的特定金屬鹽與溶劑而選擇合適的pH。
在一實施態樣中，該pH試劑係一鹼。在另一實施態樣中，該pH試劑係一酸。合適的鹼性pH試劑的實例包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鋇(Ba(OH)2)、氫氧化銫(CsOH)、氫氧化鈉(NaOH)、氫氧化鍶(Sr(OH)2)、氫氧化鈣(Ca(OH)2)、氫氧化鋰(LiOH)、氫氧化銣(RbOH)、二異丙胺鋰(LDA)(C6H14LiN)、二乙胺鋰(LDEA)、胺化鈉(NaNH2)、氫化鈉(NaH)、雙(三甲矽)醯胺化鋰(((CH3)3Si)2NLi)、氫氧化銨(NH4OH)等。
合適的酸性pH試劑的實例包括氫氯酸(HCl)、氫碘酸(HI)、氫溴酸(HBr)、過氯酸(HClO4)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)等。在一例示性實施態樣中，pH試劑係一鹼且金屬鹽
中的金屬係鋅或銦。
在一實施態樣中，金屬鹽與溶劑之混合物的pH係1
至14，具體為3至12，且更具體為4至10。在另一實施態樣中，金屬鹽與溶劑之溶合物的pH係1至7，具體為2至6，且更具體為3至5。
在另一實施態樣中，金屬鹽與溶劑之混合物的pH係7至14，具體為8至12，且更具體為9至11。例示性的pH係8至12。添加至金屬鹽與溶劑的pH試劑係促進金屬鹽分子間的反應或金屬鹽與配基的反應而製造顆粒。在一實施態樣中，所用的金屬氧化物與溶劑的pH在反應起始時可為酸性(即，少於7)，而在反應結束時的pH可為鹼性(即，大於7)。此係藉由首先使用一酸性pH試劑且隨後在反應進行至某個所欲程度後添加一鹼性pH試劑而達成。在另一實施態樣中，所用的金屬氧化物與溶劑的pH在反應起始時可為鹼性(即，大於7)，而在反應結束時的pH可為酸性(即，少於7)。此係藉由首先使用一鹼性pH試劑且隨後在反應進行至某個所欲程度後添加一酸性pH試劑而達成。
基於本文所提供的技術，本領域具通常知識者將可
經由參考相關組成之波貝克斯圖(Pourbaix diagram)而選擇合宜的pH範圍，以與所採用的特定金屬鹽與溶劑一起使用。雖然波貝克斯圖一般係針對水性環境之定義，可為本文的溶劑系統開發類似的圖表。在此波貝克斯圖中的線條係顯示平衡條件，意即，在線條各側之物種(或反應產物)的活性係相等的。在該線條二側之任一，物種的一形式將反而被稱為主要的物種。選擇pH、及/或合適的pH試劑，從而使金屬氧化物物種的形成相較於金屬氫氧
化物物種係主要的。
基於金屬鹽與溶劑的反應混合物的總重量%，該反應
混合物較佳包含0.01至10重量%，更佳高於0.05至5重量%；且最佳高於0.1至1重量%的pH試劑。
該方法較佳更包含添加一配基至金屬鹽與溶劑的反
應混合物。合適的配基的實例包括碘離子(I-)、溴離子(Br-)、硫離子(S2 -)、硫氰酸根離子(S-CN-)、氯離子(Cl-)、硝酸根離子(O-NO2 -)、疊氮離子(N-N2 -)、氟離子(F-)、氫氧根離子(OH-)、草酸根離子(C2O4 2-)、亞硝酸根離子(O-N-O-)、異硫氫酸根離子(N=C=S-)、乙腈(CH3CN)、吡啶(C5H5N)、氨(NH3)、伸乙基二胺、2,2’-聯吡啶(2,2’-bipyridine)、1,10-啡啉(1,10-phenanthrolines)、三苯基磷(triphenylphosphones，PPh3)、氰離子(CN-)以及、一氧化碳(CO)。該等配基係幫助穩定所形成的顆粒而不沉澱。
在本發明的方法中，顆粒、金屬鹽、溶劑與pH試劑較佳係充入一反應器。該反應器可為一批次反應器或一連續式反應器。如果使用一批次反應器，其可安裝有一濃縮器(condenser)。pH試劑的添加一般係促進金屬鹽之間的反應以製造顆粒。可攪拌反應器的內容物且若需要則視需要升高反應器的溫度。可提高反應器的溫度至大於溶劑的沸點而增加反應的速率。在一實施態樣中，若需要可增加反應器的溫度自50至150℃。反應器中的壓力可自低於大氣壓至每平方英吋30磅。
在反應中，金屬鹽與其自身反應而製造顆粒。如上
記載，顆粒係包含金屬氧化物物種與金屬氫氧化物物種。顆粒中的金屬氧化物物種相較於顆粒中的金屬氫氧化物物種係以較大的量存在。所得顆粒較佳為藉由來自金屬鹽的陰離子或藉由所添加配基之一而封裝。顆粒的封裝係促進顆粒在溶劑中懸浮且幫助穩定顆粒免於沉澱。
如本文中所使用，用語「金屬氧化物」係指稱一種
具有至少一金屬原子與至少一個氧原子(其中該氧原子係鍵結至另一個金屬原子或另一個氧原子)的化合物，該氧原子係具有與該金屬原子共價鍵結之可變化學計量。用語金屬氫氧化物係包括一共價鍵結至羥基基團的金屬原子。在一實施態樣中，顆粒中的金屬氧化物(其用於形成薄膜)係一包含至少二個不同金屬原子之混合的金屬氧化物(例如，含有鋁與矽二者的鋁矽酸鹽)。在另一實施態樣中，顆粒中的金屬氧化物可包含二或多個混合的金屬氧化物(例如，氧化矽與氧化鋁、氧化鋯與氧化鈦等)。
顆粒可為電性傳導的、電性半導的、電性絕緣的、
或其組合。金屬氧化物顆粒較佳為透明的、電性絕緣的金屬氧化物。合適的透明、電性絕緣的金屬氧化物的實例包括氧化鋁(Al2O3)、氧化矽(SiO2)、氧化鈦(TiO2)、氧化釔(Y2O3)、氧化鋯(ZrO2)、或包含前述透明、電性絕緣的金屬氧化物之至少一者的組合。
顆粒中的金屬氧化物較佳為電性傳導或半導的金屬
氧化物，亦稱為透明導電氧化物(TCO)。合適的透明電性傳導或半導之金屬氧化物的實例包括氧化鋅(ZnO)、氧化銦(In2O3)、
氧化鎘(CdO)、氧化鎵(Ga2O3)、氧化錫(SnO或SnO2)、或包含前述至少一者的組合。合適的透明導電金屬氧化物奈米顆粒的實例(其中該金屬氧化物係一混合的金屬氧化物)包括銦錫氧化物(InSnO)、鎘錫氧化物(Cd2SnO4)、鋅錫氧化物(Zn2SnO4)、銦鋅氧化物(InZnO)、或包含前述透明電性傳導或半導的金屬氧化物之至少一者的組合。
顆粒較佳係具有各種形狀，包括球形、柱形(rod)、
刻面結晶形(faceted crystalline shapes)、不規則形、或包含前述之至少一者的組合。在一例示性實施態樣中，顆粒具有刻面結晶形。
基於顆粒的總莫耳數，顆粒較佳係具有多於50莫耳
%、更佳為至少65莫耳%、又更佳為至少80莫耳%、最佳為至少85莫耳%的總金屬氧化物含量。基於顆粒的總莫耳數，顆粒較佳係具有少於或等於35莫耳%、更佳為少於或等於20莫耳%、最佳為少於或等於15莫耳%的總金屬氫氧化物含量。使用X光光電子光譜(XPS)測量組合物之總金屬氧化物含量與總金屬氫氧化物含量。
顆粒中金屬氧化物物種對金屬氫氧化物物種的莫耳
比例係至少1.2：1，更佳為大於2：1，又更佳為大於3：1，且最佳為大於4：1。
隨後安置該反應混合物於一基材上。較佳地藉由例
如離心、拆模(decentering)、或過濾而自安置反應混合物至基材上之前的反應混合物移除部分溶劑。較佳地藉由選自以下之方法而安置反應混合物於基材上：旋轉塗佈、浸漬塗佈、刮刀刮塗
(doctor blading)、輥塗佈、噴塗、濺鍍、噴墨印刷、凹版印刷、狹縫塗佈、網版印刷或包含前述至少一者的組合。
安置於基材上的反應混合物較佳係經退火而形成一塗層(即，薄膜)於基材上。具有反應混合物於其上的基材較佳係在少於或等於200℃，更佳在少於或等於180℃，且最佳在少於或等於150℃的溫度下退火。可使用任何合適的方法實施薄膜的退火，包括熱學上的加熱及/或經雷射或光學輻照的能量吸收、電流輔助退火、火花電漿退火、微波加熱等。薄膜較佳係在大氣壓力下經熱學方式退火。退火後之薄膜具有較佳為50至2000奈米，更佳為100至1500奈米、且最佳為500至1000奈米的厚度。
在薄膜形成後，其可經n型或p型摻雜物摻雜而增加其電傳導性。n型或p型摻雜物可為任何選自元素週期表之III與V族之合適的摻雜劑等、或包含前述之至少一者的組合。合適的摻雜劑的實例係銻、砷、磷、硼、氟、鋁、鎵、鈮、鉬、鈉、錳、鋯、鉑、鎢、鑭、鍶、銅或包含前述之至少一者的組合。經摻雜的顆粒的實例係鋁-摻雜之氧化鋅、銦-摻雜之氧化鎘、鈮-摻雜之二氧化鈦、鈦酸鋇、或包含前述之至少一者的組合。
經退火的薄膜較佳為光學透明的。如根據ASTM D1003使用HunterLab Ultra Scan(亨特萊勃超級掃瞄)XE光譜儀所量測，經退火的薄膜更佳在可見光區(400至700奈米)展現大於80%、最佳大於90%的總穿透量。
經退火的薄膜亦較佳地展現相對寬廣的光學能帶間隙。其中能帶間隙較佳為至少1電子伏特，更佳為至少約2電子伏
特，且最佳為至少3電子伏特。在像素電晶體中的損漏(leakage)有限制顯示像素中的對比的傾向，因為損漏造成在較亮的灰色陰影中出現黑色。在薄膜電晶體中寬廣的能帶間隙可減少薄膜電晶體中的損漏，從而增加薄膜電晶體的顯示對比。
可使用該薄膜作為薄膜電晶體。導電或半導薄膜較
佳係併入電子顯示產品中作為一薄膜電晶體(TFT)。藉由沉積包括半導或導電主動層、介電層的薄膜於一支撐基材上而形成TFT。
可使用任意合適的方法形成TFT，包括但不限於，一頂閘極方法或一底閘極方法。在頂閘極方法中，首先形成一通道薄膜，且在通道薄膜形成後沉積一閘極絕緣體與一閘極電極。在底閘極方法中，形成一通道薄膜而覆蓋先前沉積的閘極電極與閘極絕緣體。
從任何合適材料形成閘極絕緣體，包括但不限於，二氧化矽、氧化鋁、氧化鋯、氧化釔、氧化鉿等、或包含前述之至少一者的組合。自任何合適的導體及/或半導體形成閘極與源極/汲極電極，包括但不限於，金屬、經重度摻雜的半導體或透明導體，或包含前述之至少一者的組合。
包含一如本文中所述而製造的經退火的薄膜的TFT較佳係展現大於0.1cm2/V-s(平方公分/伏特-秒)的場校移動率(field effect mobility)，較佳在150℃下測得0.1至0.5cm2/V-s且在200℃下測得1至2cm2/V-s的場效移動率。自該TFT的電性特徵測定移動率。用語「移動率」係指稱在薄膜中電子或電洞的移動率。較高的移動率導致薄膜電晶體的快速切換(switching)及/或較大電流。較大電流相應地增加TFT顯示器的速度與亮度。
當在顯示器中用作畫素電晶體時，薄膜的良好透明度較佳係
允許增加TFT的尺寸或面積，在無需增加操作電壓下，允許較大量的電流通過TFT。
包含本文中所述薄膜的TFT較佳係展現開狀態(on
state)至關狀態(off state)電流的高比例(ION/IOFF)。薄膜的切換較佳係展現大於約104的ION/IOFF比例。薄膜的切換更佳係展現等於或大於約106的ION/IOFF比例。
本文中所述的組合物與方法係提供具有良好透明
度、良好亮度、寬廣的能帶間隙、及/或高移動率的薄膜與薄膜電晶體。pH、pH試劑及/或金屬鹽的具體選擇係用於製造薄膜允許其中的反應合適於驅使金屬氧化物物種之形成超過金屬氫氧化物物種之形成。由此，薄膜賦予一或多個上述性質至電子顯示產品，在其中所使用的薄膜係能在顯著較低的溫度下形成，從而減少能量及/或製程成本。
本發明進一步藉由以下非限制性實施例說明。
引入此實施例以顯示在低溫下溶膠-凝膠(sol-gel)沉積期間所形成的金屬氧化物奈米顆粒的有利形成。在此實施例中，藉由混合0.439公克的醋酸鋅金屬鹽、作為溶劑之10毫升的甲醇與120微升的氫氧化銨(NH4OH)pH試劑在pH為11下合成金屬氧化物奈米顆粒。沉積反應產物於玻璃基材上且在150至200℃的
溫度下退火。
藉由X光光譜學(XPS)分析所得薄膜，其結果顯示
於第1圖中。第1圖係本文中所述薄膜的以每秒計數之強度(CPS)對結合能量(eV)的XPS光譜圖。
可藉由第1圖中的結果看出，獲得金屬氧化物奈米顆
粒的有利形成且抑制氫氧化物的生成，連同薄膜的50.53%由金屬氧化物構成且49.47%由金屬氫氧化物構成。換言之，至少一半的氧係金屬氧化物的部分，另一半為金屬氫氧化物的部分。
所得氧化鋅奈米顆粒具有約10至20奈米的平均尺寸
且形態由多晶形所構成。產物薄膜展現在150℃下在0.1與0.5cm2/V-s之間的場效移動率且在200℃下在1至2cm2/V-s之間的場效移動率以及在150℃與200℃下106的切換值ION/IOFF。
當使用醋酸銦金屬鹽取代醋酸鋅而重覆實施例1
時，獲得相似的結果。所有上述樣品的結果亦經由X光繞射(XRD)分析而確認。
引入比較實施例2以顯示參考金屬氧化物顆粒未被活化直到退火至400℃的溫度。自合成獲得之0.02公克的3奈米直徑ZnO2的合成顆粒以溶液形式沉積於玻璃基材上以形成薄膜。薄膜隨後在遞增的溫度下退火。藉由1公克的醋酸鋅與0.3公克的NaOH在300毫升的2-丙醇中反應而合成顆粒。在15分鐘後，添加十二烷
基硫醇(dodecanethiol)封裝試劑(encapsulant)(~1毫升)。在2小時後，蒐集且純化所得經硫醇封裝的ZnO奈米顆粒。
藉由X光光譜(XPS)分析在退火前之經沉積的顆粒
與在退火後所得薄膜。第2圖係在退火前之經沉積顆粒的比較薄膜的每秒計數之強度(CPS)對結合能量(eV)的XPS光譜圖。第3圖係退火後之比較薄膜的每秒計數之強度(CPS)對結合能量(eV)的XPS光譜圖。
可藉由第2圖的結果看出，在退火前，在薄膜中經沉
積的顆粒主要為氫氧化物。雖然不欲由理論限制，此係可能因在低溫下氫氧化物的有利形成。相對的，參考第3圖，該薄膜未發生活化，即，轉化成金屬氧化物顆粒，直到退火溫度達到至少400℃。
實施例1與比較實施例2的結果顯示，藉由謹慎選擇
金屬鹽與pH，而抑制在低溫下氫氧化物的形成。
此發明可具體實施於多種不同形式，且應不解釋為
限於本文中所載的實施態樣。反而，提供此等實施態樣從而使揭露徹底且完整，且將完全地傳達本發明的範疇至本領域技藝人士。全文中相似的參考數值係指稱相似的元件。
本文中所用之術語係僅用於說明特定實施態樣之目
的且係不意欲限制。如本文中所使用，除非內文清楚的指出相反，單數形式「一(a)」、「一(an)」與「該(the)」係意欲同樣包括複數形式。將進一步理解的是，用語「包含(comprises)」及/或「包含(comprising)」、或「包括(includes)」及/或「包括
(including)」當使用於此說明書時，係指明所述特徵、區域、整數、步驟、操作、元件、及/或成分的存在，但不排除一或多個其他特徵、區域、整數、步驟、操作、元件、成分、及/或其群組之存在或添加。
除非相反定義，本文中所使用的所有用語(包括技
術與科學用語)具有由本發明所屬技術領域中具通常技術者所通常理解的相同意涵。其將進一步理解的是，除非本文中有特別定義，如常用字典所定義者，該等用語應被詮釋為具有與本發明及相關技術的背景中其意涵相符的意涵，且將不被詮釋為理想化或過於形式的意義。
連接用語「包含」係包含連接用語「由…所組成」與「大致上由…所組成(consisting essentially of)」。
本文中所包括的所有數值範圍係可更換的且係包含端點與所有在端點之間的數值。
用語「水解」、「分解(decompose)」、「分解(decomposition)」及/或「可降解的(degradable)」係指稱將材料轉換成較小的組分、中間體、或最終產物。
本文中使用之用語「及/或」意指「及」以及「或」之二者。例如，「A及/B」意指A、B或A及B。
本發明雖已連同多個實施態樣而詳細地說明，然本發明係不限於此等所揭露的實施態樣。反而，可修飾本發明而併入任意數量的非在此之前述及的改變、調整、取代或均等排列組
合，但其係與本發明的範疇相當的。額外地，本發明之各種實施態樣雖已說明，其應理解為本發明的態樣可僅包括所述實施態樣的部分。據此，本發明並非被視為藉由前述說明所限制，而是僅藉由所附申請專利範圍之範疇所限制。
Claims (8)
- 一種用於製造薄膜之組合物，包含：一溶劑；複數個顆粒；該等顆粒係藉由一金屬鹽與其自身或與一配基反應而衍生；其中，該金屬鹽經由與其自身或與一配基反應而形成金屬氧化物、金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度受熱時，該等顆粒係具有一金屬氧化物含量實質上大於其金屬氫氧化物含量，其中，包括該薄膜之薄膜電晶體展現在150℃下測得之0.1cm2/V-s(平方公分/伏特-秒)至0.5cm2/V-s的場效移動率(field effect mobility)以及在200℃下測得之1cm2/V-s至2cm2/V-s的場效移動率。
- 如請求項1之組合物，其中金屬氧化物含量與金屬氫氧化物含量的莫耳比係至少1.2：1。
- 如請求項1之組合物，其中在該金屬鹽中之一陽離子係鋅、錫、銦、鎵、鈦、鈮、鎢、鍶、鋯、或包含前述陽離子之至少一者的組合。
- 如請求項1之組合物，其中在該金屬鹽中之一陰離子係醋酸根離子(CH3COO-)、碳酸根離子(CO3 2-)、氯離子(Cl-)、檸檬酸根離子(HOC(COO-)(CH2COO-)2)、氰離子(C≡N-)、硝酸根離子(NO3 -)、亞硝酸根離子(NO2 -)、磷酸根離子(PO4 3-)、硫酸根離子(SO4 2-)、或包含前述陰離子之至少一者的組合。
- 如請求項1之組合物，其中該溶劑係溶解該金屬鹽。
- 如請求項1之組合物，更包含一pH試劑，其控制該組合物之pH為8至12。
- 一種方法，包含：提供一基材，提供一金屬鹽，提供一溶劑，混合該金屬鹽與該溶劑以形成一反應混合物；其中該金屬鹽與其自身或與一配基反應以形成金屬氧化物及金屬氫氧化物；且其中，在少於或等於200℃的溫度下，該金屬氧化物含量係高於該金屬氫氧化物的含量；添加一pH試劑至該反應混合物，其中調整該反應混合物的pH以促進在該反應混合物中相較於金屬氫氧化物之金屬氧化物的形成；安置該反應混合物於該基材上以形成一薄膜；以及，藉由在少於200℃的溫度下加熱以退火該薄膜而提供一退火膜(annealed film)，其中在該退火膜中金屬氧化物的莫耳濃度係超過在該退火膜中金屬氫氧化物的莫耳濃度，其中該退火膜展現在150℃下測得之0.1cm2/V-s至0.5cm2/V-s的場效移動率以及在200℃下測得之1cm2/V-s至2cm2/V-s的場效移動率。
- 如請求項7的方法，其中該反應混合物的pH係調整成8至13的pH。
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