TWI633198B - Non-magnetic material dispersed Fe-Pt sputtering target - Google Patents
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Abstract
一種能夠降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的熱處理溫度的濺鍍靶,該濺鍍靶可避免在濺鍍時產生微粒。該濺鍍靶是含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的濺鍍靶,具有Fe、Pt以及Ge以原子數比計滿足(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是滿足0.35α0.55、0.05β0.2的數)表示的組成的磁性相,在研磨相對於濺鍍靶的濺鍍面垂直的截面時的研磨面的EPMA元素分佈圖中,該磁性相的Ge的濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率(SGe30質量%)的平均值,與根據濺鍍靶的全體組成計算的Ge的面積比率(SGe)之比(SGe30質量%/SGe)為0.5以下。
Description
本發明係關於一種適合磁記錄介質中的磁性薄膜形成的非磁性材料分散型Fe-Pt系濺鍍靶。
在以硬碟驅動器為代表的磁記錄的領域,作為負責記錄的磁性薄膜的材料,使用以強磁性金屬的Co、Fe或Ni為基材的材料。例如,在採用平面內磁記錄方式的硬碟的記錄層中,使用以Co為主要成分的Co-Cr系、Co-Cr-Pt系的強磁性合金。另外,在近年實用化的採用垂直磁記錄方式的硬碟的記錄層中,大多使用在以Co為主要成分的Co-Cr-Pt系的強磁性合金中分散氧化物、碳等非磁性粒子的複合材料。從高生產率出發,大多使用DC磁控濺鍍裝置濺鍍成分為上述材料的濺鍍靶來製作磁性薄膜。
另一方面,硬碟的記錄密度逐年急劇增大,現在,正在銷售容量超過1Tbit/in2的硬碟。當記錄密度達到1Tbit/in2時,記錄位元(bit)的尺寸低於10nm,在這種情況下,可預計熱波動導致的超順磁性化成為問題,而現在使用的磁記錄介質的材料,例如在Co-Cr基合金中添加Pt來提高磁晶各向異性的材料,預計尚存在不足。這是由於,以10nm以下的尺寸穩定地具有強磁性並振動的磁性粒子,需要具備更高的磁晶各向異性。
根據上述的理由,作為超高密度記錄介質用材料,具有L10結構的Fe-Pt磁性相引人注目。具有L10結構的Fe-Pt磁性相有高的磁晶各向異性,同時耐腐蝕性、耐氧化性優良,因此可期待其是適合應用於磁記錄介質的材料。而且,在使用Fe-Pt磁性相作為超高密度記錄介質用材料的情況下,要求開發使有序的Fe-Pt磁性粒子在磁性隔離的狀態下盡可能高密度地取向一致並分散的技術。
由於如上情況,提出了將用氧化物、氮化物、碳化物、碳等非磁性材料隔離具有L10結構的Fe-Pt磁性相的粒狀結構磁性薄膜,用於採用熱輔助磁記錄方式的下一代硬碟的磁記錄介質。該粒狀結構磁性薄膜,成為磁性粒子彼此因非磁性物質介於它們之間而磁絕緣的結構。
一般使用Fe-Pt系的濺鍍靶製作具有Fe-Pt磁性相的粒狀結構磁性薄膜。在用濺鍍法製作Fe-Pt膜的情況下,成為Fe原子與Pt原子隨機地排列的非有序相。以往,為了形成有序化的Fe-Pt磁性相,需要在成膜後以600℃左右進行熱處理(退火)。然而,從實用性的觀點出發,能夠盡可能地降低該熱處理的溫度是較佳的。在這一點上,專利文獻1公開了為了降低使Fe-Pt合金等合金膜有序化所必需的退火溫度,而降低以殘留氧含量為代表的殘留氣體成分量。但是,在處理作為非磁性材料的氧化物、碳化物、氮化物等的情況下,不容易控制此類氣體成分量。
專利文獻2公開了用濺鍍法堆積Fe-Pt層,接著,在Fe-Pt層上堆積密封層後,在400~800℃的溫度範圍內進行退火,使Fe-Pt在L10相中實質地有序化後,除去密封層。但是,該方法的目的在於能夠實現高溫退火,而不是降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的退火溫度的技術。
專利文獻3公開了與添加了SiO2和Al2O3的混合物薄膜相比,能夠以低成膜溫度製作添加了MgO的L10型有序合金混合物薄膜。但是,該技術僅僅表明了在添加MgO的情況下,相對地成膜時基板加熱溫度較低,並非意圖降低有序化溫度。
專利文獻4以及5公開了與Fe-Pt系的磁性記錄介質用濺鍍靶相關的發明。這些發明是本申請人提出的,雖然是能夠有效地避免作為非磁性材料而含有的碳在濺鍍時脫落並產生微粒的優良技術,但是沒有提及降低有序化溫度的問題。
進一步,專利文獻6及7中雖然公開了Fe-Pt系濺鍍靶和磁記錄介質,但是也沒有提及降低有序化溫度的問題。
在這樣的背景下,本申請人提出了在目前仍未公開的專利申請(日本特願2015-042309)。該申請中公開了採用Ge有利於降低有序化溫度的原理,以規定的比率添加Ge的Fe-Pt系濺鍍靶。
專利文獻1:日本特開2003-313659號公報
專利文獻2:日本特開2013-77370號公報
專利文獻3:日本特開2002-123920號公報
專利文獻4:WO2014/196377號
專利文獻5:WO2014/188916號
專利文獻6:日本特開2008-59733號公報
專利文獻7:日本特開2012-214874號公報
專利文獻8:日本特願2015-042309號(未公開在先申請)
日本特願2015-042309號公報記載的技術,在得到能夠降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的熱處理溫度的濺鍍靶的觀點上是有用的。然而,該文獻所述的技術,存在當濺鍍時容易產生微粒的問題。從濺鍍膜的質量穩定性的觀點出發,較佳盡可能地減少微粒的產生。
鑒於上述欲解決的技術問題,本發明目的是提供一種能夠降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的熱處理溫度的濺鍍靶,且該濺鍍靶在濺鍍時可避免微粒產生。
本發明人為了解決上述技術問題進行了深刻的研究,結果發現使用Ge粉作為原料進行燒結得到的濺鍍靶,與Fe-Pt合金相比在導電性低的Ge粒部容易產生結塊,這是產生微粒的原因。因此可知,不僅使用Ge粉,還使用Pt和Ge的合金粉(以下,稱作“Pt-Ge合金粉”)或Pt、Ge和Fe的合金粉(以下,稱作“Pt-Ge-Fe合金粉”)作為原料,進行燒結得到的濺鍍靶在濺鍍時可避免結塊,也可避免微粒的產生。若用EPMA分析該濺鍍靶的磁性相,則可知Ge濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率非常小。本發明基於所述知識而完成。
在一實施態樣中,本發明提供一種濺鍍靶,其是含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的濺鍍靶,具有Fe、Pt以及Ge以原子數比計滿足(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是滿足0.35α0.55、0.05β0.2的數)表示的組成的磁性相,在研磨相對於濺鍍靶的濺鍍面垂直的截面時的研磨面的EPMA的元素分佈圖中,該磁性相的Ge的濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率(SGe30質量%)的平均值,與根據濺鍍靶的所有組成計算的Ge的面積比率(SGe)之比(SGe30質量%/SGe)為0.5以下。
在本發明所涉及的濺鍍靶的一實施方式中,非磁性材料是從碳、碳化物、氧化物以及氮化物構成的群組中選擇的一種或二種以上,相對於濺鍍靶的總體積,該非磁性材料的體積比率占10~60vol%。
在本發明所涉及的濺鍍靶的另一實施方式中,用第三元素的原子總數與Fe、Ge以及Pt的總原子數之比表示,含有10at.%以下之從Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn構成的群組中選擇的一種或二種以上的第三元素。
在本發明所涉及的濺鍍靶的又一實施方式中,氧濃度為400質量ppm以下。
在另一方面,本發明提供一種濺鍍靶的製造方法,包括:在惰性氣體氣氛下粉碎並混合Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉、Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉以外的金屬粉、非磁性材料粉,以使Fe、Pt以及Ge以原子數比計滿足(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是滿足0.35α0.55、0.05β0.2的數)表示的組成的步驟;通過加壓燒結方法在真空氣氛或惰性氣體氣氛下,以小於所述Pt-Ge合金粉的熔點的溫度,對上述步驟得到的混合粉末進行燒結,得到燒結體的步驟;以及對所述燒結體進行成形加工的步驟。
在本發明所涉及的濺鍍靶的製造方法的一實施方式中,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒徑為1~50μm。
在本發明所涉及的濺鍍靶的製造方法的又一實施方式中,在使用Pt-Ge合金粉的情況下,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge合金粉的組成以原子比計為Pt:Ge=1:0.8~1.2。
在本發明所涉及的濺鍍靶的製造方法的又一實施方式中,在使用Pt-Ge合金粉的情況下,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge合金粉的組成以原子比計為Pt:Ge=1:0.8~1.2。
在本發明所涉及的溅射靶的製造方法的又一實施方式中,在使用 Pt-Ge-Fe合金粉的情況下,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge-Fe合金粉的組成以原子比計為Pt:Ge:Fe=1:0.8~1.2:0.1~0.3。
在本發明所涉及的濺鍍靶的製造方法的又一實施方式中,包括在燒結時以20~70MPa的範圍的壓力進行加壓的步驟。
在本發明所涉及的濺鍍靶的製造方法的又一實施方式中,通過所述粉碎並混合的步驟得到的混合粉末的平均粒徑為20μm以下。
本發明能提供一種濺鍍靶,該濺鍍靶能夠降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的熱處理溫度,在濺鍍時可避免結塊以及微粒的產生。通過使用本發明所涉及的濺鍍靶,能夠獲得以低成本以及短時間工業生產具有Fe-Pt磁性相的粒狀結構磁性薄膜的顯著效果。
(金屬相)
本發明所涉及之含有Fe、Pt以及Ge的非磁性材料分散型的濺鍍靶在一實施方式中,具有含有Fe、Pt以及Ge的磁性相。在研磨相對於濺鍍靶的濺鍍面垂直的截面時的研磨面的EPMA的元素分佈圖中,磁性相的Fe、Pt以及Ge,滿足以原子數比(Fe1-αPtα)1-βGeβ(α、β是滿足0.35α0.55、0.05β0.2的數)表示的組成。除Fe、Pt以及Ge以外,磁性相可以含有下文所述的第三元素。
通過使α為0.35以上,可得到磁性相成為有序的合金相的形態的優點。α較佳為0.4以上,更佳為0.45以上。另外,通過使α為0.55以下,同樣地可得到磁性相成為有序合金相的優點。α較佳為0.53以下,更佳為0.52以下。
通過使β為0.05以上,必然可發現有序化溫度的降低效果。β較佳為0.06以上,更佳為0.07以上。另外,通過使β為0.2以下,可得到能夠充分地獲得作為磁性薄膜的磁特性的優點。β較佳為0.15以下,更佳為0.12以下。
在磁性相中Ge濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率(SGe30質量%)的平均值,與根據靶的所有組成計算的Ge的面積比率(SGe)之比 (SGe30質量%/SGe),為0.5以下是有利的。這意味著,在磁性相中具有高濃度Ge的區域非常小。由此,濺鍍時難以產生結塊,能夠減少微粒的產生。該Ge基合金相的比例(SGe30質量%/SGe)較佳為0.5以下,更佳為0.3以下,又更佳為0.2以下,例如能夠為0~0.2。
在本發明中,按照以下的方法測量磁性相中的SGe30質量%/SGe。切割出相對於濺鍍靶的濺鍍面垂直的截面,使用序號從P80到P2000的研磨砂紙依次研磨該截面,最後使用粒徑0.3μm的氧化鋁顆粒進行拋光研磨,從而得到截面研磨面。對於該研磨面,使用EPMA(電子探針微量分析儀)按照以下的條件繪製元素分佈圖,調查Ge濃度為30質量%以上的區域的面積比率。EPMA的觀測條件是,加速電壓15kV,照射電流1~2×10-7A,觀測倍率2500倍,在不同的觀測視野獲取多張256×256像素數(1點的測量時間為1msec)的元素分佈圖圖像。在元素分佈圖中,對於特定的元素,可得到與X射線檢測強度對應的單色顯示或者彩色顯示的圖像。此處,使用EPMA附帶的解析功能將X射線強度圖轉換成質量濃度圖。使用測量各元素的標準樣品而準備之將X射線檢測強度與元素濃度建立關聯的標準曲線(線性函數),進行該轉換。然後使用轉換的質量濃度圖,求出Ge濃度為30質量%以上的區域的面積比率(SGe30質量%)的平均值。另一方面,通過ICP-AES裝置進行靶的組成分析。根據組成分析結果,利用靶各成分的質量比與各成分的密度求出Ge的面積比率SGe。通過以上方法,算出SGe30質量%的比例(SGe30質量%/SGe)。
(第三元素)
本發明所涉及的濺鍍靶,能夠含有從Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn構成的群組中選擇的一種或二種以上的第三元素。這些第三元素與Ge同樣,具有降低用於使Fe-Pt磁性相有序化的熱處理溫度的效果,能夠與Ge同時使用。這些第三元素,用第三元素的原子總數與Fe、Ge以及Pt的總原子數之比表示,能夠含有10at.%以下,也能夠含有5at.%以下,還能夠含有1at.%以下。
(非磁性材料)
本發明所涉及的濺鍍靶,能夠含有從碳、碳化物、氧化物以及氮化物構成的群組中選擇的至少一種或二種以上,作為非磁性材料。非磁性材料 能夠作為非磁性材料相分散存在於濺鍍靶中,該非磁性材料相能夠與磁性相區分開。作為碳化物的例子,可列舉從由B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W以及Zr構成的群組中選擇的元素的一種或二種以上的碳化物。作為氧化物的例子,可列舉從由Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Si、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn以及Zr構成的群組中選擇的元素的一種或二種以上的氧化物。作為氮化物的例子,可列舉從由Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti以及Zr構成的群組中選擇的元素的一種或二種以上的氮化物。
由本發明所涉及的濺鍍靶製作的磁性薄膜,具有碳、碳化物、氮化物、氧化物使磁性相彼此間的磁相互作用絕緣的結構,因此可期待良好的磁特性。非磁性材料的配合量,只要在能夠維持磁記錄介質所要求的特性的範圍內就沒有特別限制,但是從有效地發揮使磁相互作用絕緣的作用的觀點出發,相對於濺鍍靶的總體積,非磁性材料的配合量較佳為10vol%以上,更佳為20vol%以上,又更佳為25vol%以上。另外,由於當非磁性材料的比例增大時靶的導電性降低,不僅難以進行DC濺鍍,還成為產生微粒的根源,從確保生產率的觀點出發,相對於濺鍍靶的總體積,非磁性材料的配合量較佳為60vol%以下,更佳為50vol%以下,又更佳為40vol%以下。根據構成靶的各元素的原子數比與原子量求出質量比,利用該質量比和各元素的密度,能夠求出非磁性材料的體積比率。
(相對密度)
本發明所涉及的濺鍍靶,相對密度較佳為90%以上,更佳為93%以上,又更佳為95%以上。提高密度可提高濺鍍膜的均勻性,另外,有助於減少濺鍍時的微粒產生。通過組合如下等條件能夠得到高密度的濺鍍靶(燒結體):減小原料粉末的粒徑、充分地進行原料粉末的混合、在製造燒結體時通過熱壓或熱均壓燒結等來施加高溫加壓條件。濺鍍靶的相對密度,是在水中用阿基米德法測量的實測密度與理論密度的比率,可由(實測密度/理論密度)×100(%)算出。
使用以下的公式計算理論密度。
公式:理論密度=Σ(構成成分的分子量×構成成分的莫耳比)/Σ(構成成分的分子量×構成成分的莫耳比/構成成分的文獻值密度)
此處,Σ(sigma)是指對靶的全部構成成分進行求和。
各成分的密度(文獻值)在以下示例。
Fe:7.874(g/cm3),Pt:21.45(g/cm3),Ge:5.323(g/cm3),C(石墨):2.260(g/cm3),C(非晶碳):1.95(g/cm3),C(金剛石):3.51(g/cm3),Au:19.3(g/cm3),B:2.34(g/cm3),Co:8.9(g/cm3),Cr:7.188(g/cm3),Cu:8.93(g/cm3),Mn:7.42(g/cm3),Mo:10.2(g/cm3),Nb:8.57(g/cm3),Ni:8.85(g/cm3),Pd:12.02(g/cm3),Re:21.02(g/cm3),Rh:12.41(g/cm3),Ru:12.06(g/cm3),Sn:7.28(g/cm3),Ta:16.6(g/cm3),W:19.3(g/cm3),V:5.98(g/cm3),Zn:7.14(g/cm3),Al2O3:3.9(g/cm3),B2O3:1.84(g/cm3),BaO:5.06(g/cm3),CaO:3.37(g/cm3),CeO2:7.13(g/cm3),Cr2O3:5.21(g/cm3),Dy2O3:7.81(g/cm3),Er2O3:8.64(g/cm3),Eu2O3:7.42(g/cm3),Ga2O3:6.44(g/cm3),Gd2O3:7.4(g/cm3),Ho2O3:8.36(g/cm3),Li2O:2.013(g/cm3),MgO:3.65(g/cm3),MnO:5.43(g/cm3),Nb2O5:4.6(g/cm3),:Nd2O3:7.24(g/cm3),Pr2O3:6.88(g/cm3),Sc2O3:3.864(g/cm3),SiO2(非晶):2.2(g/cm3),SiO2(石英):2.7(g/cm3),Sm2O3:7.43(g/cm3),SrO:4.7(g/cm3),Ta2O5:8.73(g/cm3),Tb4O7:7.8(g/cm3),TiO2:4.26(g/cm3),V2O3:4.87(g/cm3),Y2O3:5.03(g/cm3),ZnO:5.6(g/cm3),ZrO2:5.49(g/cm3),B4C:2.51(g/cm3),CaC2:2.22(g/cm3),NbC:7.82(g/cm3),SiC:3.21(g/cm3),TaC:14.65(g/cm3),TiC:4.93(g/cm 3),WC:15.7(g/cm3),ZrC:6.73(g/cm3),AlN:3.26(g/cm3),BN:2.27(g/cm3),NbN:8.31(g/cm3),Si3N4:3.44(g/cm3),TaN:14.36(g/cm3),TiN:5.43(g/cm3),zrN:7.35(g/cm3)。
(氧濃度)
本發明所涉及的濺鍍靶在一實施方式中,氧濃度為400質量ppm以下。可得到由於氧濃度低因而容易進行有序化的優點。氧濃度較佳為300質量ppm以下,更佳為250質量ppm以下,例如能夠為200~400質量ppm。在本發明中,使用採用惰性氣體熔融-紅外吸收法的氧分析儀,測量氧濃度。
(製法)
本發明所涉及的濺鍍靶,能夠使用粉末燒結法,例如,按照以下 方法製作。首先,準備Fe粉、Pt-Ge合金粉、Pt-Ge-Fe合金粉、Pt粉、任意的第三元素的粉末等作為金屬粉。關於Ge,使用Pt-Ge合金粉(Pt和Ge的合金粉)或Pt-Ge-Fe合金粉(Pt和Ge和Fe的合金粉)作為原料很重要。也可以同時使用Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉。由此,在構成靶的磁性相中,Ge濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率變得極小。這樣,得到的濺鍍靶在濺鍍時可避免結塊,也可避免微粒的產生。另一方面,當使用Ge單質的粉末作為原料粉末進行燒結時,在構成靶的磁性相中Ge濃度為30質量%以上的Ge基合金相的面積比率增大,容易產生結塊,微粒量也增多。另外,一般當使用粒徑尺寸小的金屬原料粉時,由於粉末表面的氧化的影響靶中的氧含量增大,通過預先製備Pt-Ge和/或Pt-Ge-Fe的合金粉,能夠避免Ge的氧化。另外,也能夠使用Pt-Ge-Fe的霧化粉作為金屬粉。此時具有能夠使Ge均勻地分散在磁性相中的優點。
可以將熔融鑄造的錠粉碎來製作Pt-Ge合金粉或Pt-Ge-Fe合金粉,也可以作為霧化粉來製作Pt-Ge合金粉或Pt-Ge-Fe合金粉。考慮粉碎性,Pt-Ge合金粉的組成以原子比計,較佳為Pt:Ge=1:0.8~1.2,更佳為Pt:Ge=1:0.9~1.1,又更佳為Pt:Ge=1:0.95~1.105。考慮粉碎性,Pt-Ge-Fe合金粉的組成以原子比計,較佳為Pt:Ge:Fe=1:0.8~1.2:0.1~0.3,更佳為Pt:Ge:Fe=1:0.8~1.2:0.1~0.2,又更佳為Pt:Ge:Fe=1:0.9~1.1:0.1~0.2。另外,出於消除靶中的組成不均勻的理由,Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒徑較佳為50μm以下,更佳為30μm以下,又更佳為20μm以下。從避免這些合金粉氧化導致組成變化的觀點出發,Pt-Ge合金粉以及Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒徑較佳為1μm以上,更佳為2μm以上,又更佳為4μm以上。
Ge以外的金屬,能夠使用單質的金屬粉,也能夠使用合金粉。可以將熔融鑄造的錠粉碎來製作金屬粉,也可以作為霧化粉來製作金屬粉。從非磁性材料能夠均勻地分散,並防止偏析和晶粒粗大化的觀點出發,Ge以外的金屬的粉末的平均粒徑較佳為30μm以下,更佳為20μm以下,又更佳為10μm以下。另外,從避免金屬粉氧化導致組成變化的觀點出發,Ge以外的金屬的粉末的平均粒徑較佳為1μm以上,更佳為2μm以上,又更佳為4μm以上。
另外,準備碳粉、碳化物粉、氮化物粉、氧化物粉等作為非磁性材料的粉末。關於非磁性材料中的碳粉,存在石墨、奈米管之類的具有晶體結 構的碳粉,和以炭黑為代表的非晶的碳粉,能夠使用任意的碳粉。從容易均勻分散的觀點出發,非磁性材料粉末的平均粒徑較佳為30μm以下,更佳為10μm以下,又更佳為5μm以下。另外,從避免粉末彼此集聚的觀點出發,非磁性材料粉末的平均粒徑較佳為0.1μm以上,更佳為1μm以上,又更佳為2μm以上。
在本發明中,金屬粉以及非磁性材料的平均粒徑是指,根據雷射光衍射‧散射法求出的粒度分佈中以體積值為基準的累計值為50%(D50)處的粒徑。在實施例中,使用HORIBA公司製造的型號LA-920的粒度分佈測量裝置,使粉末分散在乙醇的溶劑媒進行測量。折射率使用金屬鈷的值。
接著,稱量原料粉(金屬粉以及非磁性材料粉)以得到所需的組成,使用球磨等公知的手法進行粉碎兼混合。此時,較佳在粉碎容器內密封充入惰性氣體以盡可能地避免原料粉的氧化。作為惰性氣體,可列舉Ar氣、N2氣。另外,此時,為了實現均勻的組織,較佳粉碎到混合粉的平均粒徑為20μm以下,更佳粉碎到為10μm以下,例如能夠粉碎到平均粒徑在0.1~10μm的範圍內為止。使用熱壓法在真空氣氛或惰性氣體氣氛下,對上述方法得到的混合粉末進行成型‧燒結。另外,除了上述熱壓法以外,也可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。特別地,熱均壓燒結法(HIP)在提高燒結體的密度上有效,從提高燒結體的密度的觀點出發,較佳依次實施熱壓法和熱均壓燒結法。
為了避免金屬粉的熔融,燒結時的保溫溫度取決於磁性相的組成,燒結時的保溫溫度較佳小於使用的Pt-Ge合金和/或Pt-Fe-Ge合金的熔點的溫度,更佳為比熔點低20℃以上的溫度,又更佳為比熔點低50℃以上的溫度。例如在Pt與Ge的原子比為1:1的Pt-Ge合金的情況下,較佳為1070℃以下,更佳為950℃以下,又更佳為850℃以下。另外,為了避免燒結體的密度降低,燒結時的保溫溫度較佳為650℃以上,更佳為700℃以上,又更佳為750℃以上。
為了促進燒結,燒結時的按壓力較佳為20MPa以上,更佳為25MPa以上,又更佳為30MPa以上。另外,考慮模具的強度,燒結時的按壓力較佳為70MPa以下,更佳為50MPa以下,又更佳為40MPa以下。
為了提高燒結體的密度,燒結時間較佳為0.3小時以上,更佳為0.5小時以上,又更佳為1.0小時以上。另外,為了防止晶粒的粗大化,燒結時間較佳為3.0小時以下,更佳為2.0小時以下,又更佳為1.5小時以下。
通過使用車床等將得到的燒結體成形加工為所需的形狀,能夠製 作本發明所涉及的濺鍍靶。靶形狀沒有特別的限制,例如可列舉平板狀(包含圓盤狀、矩形板狀)以及圓筒狀。本發明所涉及的濺鍍靶,作為粒狀結構磁性薄膜的成膜中使用的濺鍍靶特別有用。
以下與比較例一起顯示本發明的實施例,但是提供這些實施例是為了更好地理解本發明及其優點,不意在限定本發明。
作為原料粉末,準備與試驗例對應地具有記載在表1中之各平均粒徑的Fe粉、Pt-Ge合金粉(或Pt-Ge-Fe合金粉)、Pt粉和作為非磁性材料的石墨(C)粉,進行稱量以得到表1中記載的原子數比並且合計質量為2200g。按照上文所述的方法,使用堀場製作所製造的LA-920裝置測量原料粉末的平均粒徑(D50)。Pt-Ge合金粉是,將以原子比1:1的組成熔融鑄造Pt以及Ge得到的錠粉碎,用篩孔90μm的篩子進行篩分而篩下的粉。進一步,將該Pt-Ge合金粉,與粉碎介質的SUS球(不銹鋼球)一起投入容量10升的球磨罐中,在Ar氣氛中旋轉8小時,進行混合、粉碎。通過雷射光衍射‧散射法求出粉碎後的Pt-Ge合金粉的平均粒徑(D50)發現,在任何試驗例中均為20μm左右。另外Pt-Ge-Fe合金粉使用通過氣體霧化法使Pt、Ge以及Fe成為原子數比1:1:0.2的組成而製作的粉。進一步,將該Pt-Ge-Fe霧化合金粉與粉碎介質的SUS球一起投入容量10升的球磨罐中,在Ar氣氛中旋轉8小時,進行混合、粉碎。通過雷射光衍射‧散射法求出粉碎後的Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒徑(D50)發現,在任何試驗例中均為20μm左右。
根據各元素的原子數比和原子量求出質量比,利用該質量比與各元素的密度求出非磁性材料(C)的體積比率。例如,在實施例1以及比較例1的情況下,將Fe、Pt、Ge、C的質量比分別記做W1、W2、W3、W4(質量%),將Fe、Pt、Ge、C的密度分別記做D1=7.874(g/cm3)、D2=21.45(g/cm3)、D3=5.323(g/cm3)、D4=2.260(g/cm3),導入以下的公式進行求算。
C的體積比率(%)=(W4/D4)÷(W1/D1+W2/D2+W3/D3+W4/D4)×100
將稱量的原料粉末與粉碎介質的SUS球一起投入容量10升的球 磨罐中,在Ar氣氛中旋轉4小時,進行混合、粉碎。通過雷射光衍射‧散射法求出粉碎后的混合粉的平均粒徑(D50)發現,在任何試驗例中均為1~5μm左右。接著將從罐中取出的粉末填充到碳製成的模具中,使用熱壓裝置進行成型、燒結。熱壓的條件是,真空氣氛,升溫速度300℃/小時,保溫溫度750℃,保溫時間2小時,從升溫開始時到溫度保溫結束為止以30MPa進行加壓。保溫結束後在爐內直接自然冷卻。接著,對從熱壓的模具中取出的燒結體實施熱均壓燒結(HIP)。熱均壓燒結的條件是:升溫溫度300℃/小時,保溫溫度750℃,保溫時間2小時,從升溫開始時逐漸增高Ar氣的氣壓,在750℃保溫中以150Mpa進行加壓。溫度保持結束後在爐內直接自然冷卻。然後,使用車床,將各個燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀,得到圓盤狀的濺鍍靶。
使用精切刀(fine cutter)切出相對於上述的製造步驟得到之各實施例所涉及的靶的濺鍍面垂直的截面,對於使用上述的研磨方法研磨該截面得到的截面研磨面中的磁性相,使用EPMA(日本電子公司製造,裝置名:JXA-8500F)按照以下的條件繪製元素分佈圖,調查Ge濃度為30質量%以上的區域的面積比率。EPMA的觀測條件是,加速電壓15kV,照射電流為1~2×10-7A,觀測倍率為2500倍,在不同的觀測視野獲取10張256×256像素數(1點的測量時間為1msec)的元素分佈圖圖像。此時的觀測視野面積的合計為40μm×40μm×10張=約16000μm2。需要說明的是,在元素分佈圖中,對於特定的元素,可得到與X射線檢測強度對應的單色顯示或者彩色顯示的圖像。此處,使用EPMA附帶的基本軟體的表面分析軟體(版本1.42)的解析功能,將X射線強度圖轉換成質量濃度圖。使用測量各元素的純物質的標準樣品而準備的將X射線檢測強度與元素濃度建立關聯的標準曲線(線性函數),進行該轉換。然後在轉換的質量濃度圖中,針對各視野求出Ge濃度為30質量%以上的區域的面積比率SGe30質量%(%),算出10個視野的平均值。然後算出SGe30質量%的平均值與下文所述的根據靶的組成分析的結果求出的Ge的面積比率SGe之比(SGe30質量%/SGe)。根據組成分析結果計算Ge的面積比率SGe,與體積比率的計算同樣地利用靶各成分的質量比和各成分的密度進行求算。例如,在實施例1以及比較例1的情況下,將Fe、Pt、Ge、C的質量比分別記做W1、W2、W3、W4(質量%),將Fe、Pt、Ge、C的密度分別記做D1=7.874(g/cm3)、D2=21.45(g/cm3)、D3=5.323 (g/cm3)、D4=2.260(g/cm3),導入以下的公式進行求算。
Ge的面積比率(%)SGe=(W3/D3)÷(W1/D1+W2/D2+W3/D3+W4/D4)×100
此處,利用了在均勻地分散的相的平均面積率與體積率之間,有以下的關係式成立(新家光雄編著:3D材料組織‧特性解析的基礎和應用附錄A1項,內田老鶴圃,2014年6月)。
平均面積率=體積率
如此求出的SGe30質量%的平均值與SGe之比(SGe30質量%/SGe)顯示在表1中。
對於從按照上述的製造步驟得到的各實施例所涉及的靶切出的小片,通過採用惰性氣體熔融-紅外吸收法的LECO公司製造的氧分析儀(裝置名TC600),測量氧濃度。結果顯示在表1中。
對於用車床切削按照上述的製造步驟得到的各試驗例所涉及的靶得到切粉,使用ICP-AES裝置(日立高科技公司製造(舊SII製造),裝置名:SPS3100HV)進行組成分析,確認任何靶的組成都實質上與稱量組成相同。此處為了提高測量精度,使用內標法劃出標準曲線來實施金屬組成分析。
對於按照上述的製造步驟得到之各實施例所涉及的靶,根據在水中用阿基米德法測量的實測密度和理論密度算出相對密度。結果顯示在表1中。
將按照上述的製造步驟得到之各試驗例所涉及的濺鍍靶安裝在磁控濺鍍裝置(佳能ANELVA製造的C-3010濺鍍系統)上,實施濺鍍。濺鍍條件是,輸入功率1kW,Ar氣壓1.7Pa,在矽基板上進行20秒鐘的成膜。使用微粒計數器(KLA-Tencor公司製造,裝置名:Surfscan6420)測量基板上附著的微粒(粒徑0.25~3μm)的個數。在表1中顯示結果。需要說明的是,使用SEM觀測成膜後的濺鍍靶的濺鍍面發現,對於實施例1~23幾乎沒有發現結塊的產生,比較例1中確認有結塊存在。另外,成膜後,在高真空爐內,對基板上的薄膜進行400℃、1小時的加熱後,用XRD(X射線衍射法)進行分析,結果發現在任一試驗例所涉及的薄膜中均確認有Fe-Pt有序相的峰。XRD的分析條件如下。
分析裝置:株式會社理學公司製造的全自動水準型多用途X射線衍射裝置SmartLab
真空管:Cu(用CuKα測量)
管電壓:40kV
管電流:30mA
光學系統:聚焦法型衍射光學系統
掃描模式:2θ/θ
掃描範圍(2θ):10°~80°
測量步長(2θ):0.05°
掃描速度(2θ):每分0.5°
附件:標準附件
濾光器:CuKβ濾光器
計數器單色儀:無
計數器:D/teX Ultra
發散狹縫:2/3deg.
發散縱狹縫:10.0mm
散射狹縫:10.0mm
受光狹縫:10.0mm
衰減器:OPEN
FePt有序相的超晶格反射峰所表示的角度(2θ):24.0°(001),32.8°(110)
測量樣品尺寸:約10mm×10mm
使用株式會社理學公司製造的綜合粉末X射線解析軟體PDXL,對得到的XRD圖譜實施解析。對於得到的測量資料,除去BG(背景),除去Kα2,在自動模式下實施峰值搜索,提取出衍射峰。然後,調查有無來自(001)以及(110)面之在上述衍射峰角度的±0.5°的範圍內的峰。將兩個範圍內分別存在衍射峰的情況,判斷為FePt膜是有序化的。
Claims (10)
- 如申請專利範圍第1項所述之濺鍍靶,其中,非磁性材料是從碳、碳化物、氧化物以及氮化物構成的群組中選擇的一種或二種以上,相對於濺鍍靶的總體積,該非磁性材料的體積比率占10~60vol%。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之濺鍍靶,其中,用第三元素的原子總數與Fe、Ge以及Pt的總原子數之比表示,含有10at.%以下之從Au、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn構成的群組中選擇的一種或二種以上的第三元素。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之濺鍍靶,其中,氧濃度為400質量ppm以下。
- 如申請專利範圍第5項所述之濺鍍靶的製造方法,其中,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge合金粉和/或Pt-Ge-Fe合金粉的平均粒徑為1~50μm。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述之濺鍍靶的製造方法,其中,在使用Pt-Ge合金粉的情況下,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge合金粉的組成以原子比計為Pt:Ge=1:0.8~1.2。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述之濺鍍靶的製造方法,其中,在使用Pt-Ge-Fe合金粉的情況下,在所述混合步驟之前,所述Pt-Ge-Fe合金粉的組成以原子比計為Pt:Ge:Fe=1:0.8~1.2:0.1~0.3。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述之濺鍍靶的製造方法,其中,包括在燒結時以20~70MPa的範圍的壓力進行加壓的步驟。
- 如申請專利範圍第5項或第6項所述之濺鍍靶的製造方法,其中,通過所述粉碎並混合的步驟得到的混合粉末的平均粒徑為20μm以下。
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