TWI625223B - 製備物品之方法及由其所製得之物品 - Google Patents

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Abstract

一種製備物品之方法，其包含在基板上施加具有第一折射率(RI1)之第一組合物以形成第一層。該方法進一步包含將固化條件施加至該第一層之目標部分，而不將該固化條件施加至非目標部分，以形成包括至少一個固化部分及至少一個未固化部分之對比層。另外，該方法包含在該對比層上施加具有第二折射率(RI2)之第二組合物以形成第二層，其中該第二層之一部分與該對比層之該至少一個未固化部分互混以形成至少一個具有第三折射率(RI3)之互混部分。RI1、RI2及RI3彼此不同。

Description

製備物品之方法及由其所製得之物品
本發明概言之係關於製備物品之方法且更具體而言係關於製備具有不同折射率之物品之方法及由其所製得之物品。
光學物品用於諸多應用中。光學物品之類型包括波導及波導互連，此兩者皆用於導波，例如電磁波。此等波導及波導互連在電子工業中愈益重要。
在製備習用波導之習用方法中，形成底部包層且使其固化。在底部包層上形成核心層且使其選擇性地固化，從而在核心層中留下未固化部分。在該等習用方法中在核心層上形成頂部包層之前必須經由蝕刻移除核心層之未固化部分。更具體而言，必須以物理方式移除核心層之未固化部分，此乃因核心層具有高於底部包層及頂部包層之折射率，且未能以物理方式移除未固化部分傳統上會導致波導內之不合意之折射率分佈。蝕刻可經由濕式方法使用溶劑(例如有機溶劑或水性鹼)以溶解掉未固化部分且以物理方式將其移除或經由乾式方法(例如使用電漿或反應性離子)以生成以物理方式移除之產物來實施。然而，此等蝕刻步驟顯著地造成與波導製作相關之成本及時間。
本發明提供製備物品之方法。該方法包含在基板上施加具有第一折射率(RI1)之第一組合物以在該基板上形成包含該第一組合物之第一層。該方法進一步包含將固化條件施加至該第一層之目標部分，而 不將該固化條件施加至該第一層之非目標部分，以形成包括至少一個固化部分及至少一個未固化部分之對比層。另外，該方法包含在該對比層上施加具有第二折射率(RI2)之第二組合物以形成第二層。該方法進一步包含混合該第二層之至少一部分與該對比層之該至少一個未固化部分以形成至少一個具有第三折射率(RI3)之互混部分。第一及第二組合物以及至少一個互混部分彼此不同。RI1、RI2及RI3彼此不同。
本發明方法與習用方法製備習用物品所需相比以更小成本且以更少步驟製備具有極佳光學及物理性質之物品。經由本發明方法產生之本發明物品適用於諸多最終用途及應用。
10‧‧‧物品
12‧‧‧基板
14‧‧‧對比層
16‧‧‧固化部分
18‧‧‧未固化部分
20‧‧‧第二層
本發明之其他優點及態樣可在結合附圖考慮時闡述於以下詳細說明中，其中：圖1係物品之一個實施例之示意性橫截面圖；且圖2係物品之另一實施例之另一示意性橫截面圖。
本發明提供製備物品之方法。本發明方法製備具有極佳光學及物理性質之物品。例如，該方法尤其適於製備光學物品，例如波導。然而，該方法並不限於此等光學物品且可用於形成適用於諸多不同應用之物品，而不論是否期望或使用折射率對比。
該方法包含在基板上施加具有第一折射率(RI1)之第一組合物以在該基板上形成包含該第一組合物之第一層。第一組合物係可固化組合物且可至少基於所期望第一折射率及如下文所述之其他因素(例如所期望固化機制)來選擇。
可經由多種方法在基板上施加第一組合物。例如，在某些實施例中，在基板施加第一組合物之步驟包含濕式塗覆方法。適用於該方法之濕式塗覆方法之具體實例包括浸塗、旋轉塗覆、流動塗覆、噴 塗、輥塗、凹版塗覆、濺射、狹縫塗覆及其組合。
基板可為剛性的或撓性的。適宜剛性基板之實例包括無機材料，例如玻璃板、包含無機層之玻璃板、陶瓷、晶圓(例如矽晶圓)及諸如此類。在其他實施例中，可能期望基板具有撓性。在該等實施例中，撓性基板之具體實例包括彼等包含多種有機聚合物者。自透明性、折射率、耐熱性及耐久性之觀點而言，撓性基板之具體實例包括彼等包含以下者：聚烯烴(聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯(聚(對苯二甲酸乙二酯)、聚(萘二甲酸乙二酯)等)、聚醯胺(耐綸(nylon)6、耐綸6,6等)、聚苯乙烯、聚(氯乙烯)、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚降莰烯、聚胺基甲酸酯、聚(乙烯醇)、聚(乙烯乙烯醇)、聚丙烯酸系物、纖維素(三乙醯基纖維素、二乙醯基纖維素、賽珞凡(cellophane)等)或此等有機聚合物之互聚合物(例如共聚物)。如業內所理解，上文所列舉之有機聚合物可為剛性的或撓性的。此外，基板可經例如填充劑及/或纖維素強化。基板上可具有塗層，如下文所更詳細闡述。基板可與物品分開以得到依序包含對比層及固化第二層且缺少基板之另一發明物品(若期望)，或基板可為物品之整合部分。
該方法進一步包含將固化條件施加至第一層之目標部分，而不將固化條件施加至第一層之非目標部分，以形成包括至少一個固化部分及至少一個未固化部分之對比層。將固化條件施加至第一層之目標部分而不將固化條件施加至第一層之非目標部分之步驟或者可在本文中稱為使第一層「選擇性地固化」。通常，對比層包括複數個固化部分及複數個未固化部分，且第一層可包括分別用於形成對比層之固化部分及未固化部分之複數個目標部分及複數個非目標部分。出於清楚目的，至少一個固化部分可在本文中僅稱為「固化部分」，且至少一個未固化部分可在本文中僅稱為「未固化部分」，且此術語分別涵蓋其中對比層包括超過一個固化部分及/或超過一個未固化部分之實施 例。
使第一層選擇性地固化且因此利用固化條件之方法係藉由至少第一組合物來確定。例如，在某些實施例中，第一組合物及自該組合物形成之第一層可在暴露於活性能量射線後固化，即，藉由利用活性能量射線選擇性地輻照第一層使第一層選擇性地固化。活性能量射線可包含紫外射線、電子束或其他電磁波或輻射。或者，可使第一層熱固化。在該等實施例中，藉由選擇性地加熱第一層(例如利用加熱元件選擇性地加熱第一層)使第一層選擇性地固化。適宜加熱元件之實例包括電阻或感應加熱元件、紅外線(IR)熱源(例如，IR燈)及火焰熱源。感應加熱元件之實例係射頻(RF)感應加熱元件。
輻照通常較佳，此乃因藉由將固化條件施加至第一層之目標部分，而不將固化條件施加至第一層之非目標部分可容易使第一層選擇性地固化。在該等實施例中，通常在第一層之目標部分之選擇性固化中利用光罩。光罩通常具有用於使活性能量射線透射穿過之界定圖案及用於阻擋活性能量射線透射之互補圖案。例如，光罩包括允許活性能量射線經過之部分及阻擋活性能量射線經過之部分，使得界定圖案可經由選擇性地固化來轉移。使允許活性能量射線經過之光罩部分與第一層之目標部分對準，且使阻擋活性能量射線透射之光罩互補部分與第一層之非目標部分對準。當利用輻照來使第一層選擇性地固化時，第一組合物可稱為光阻劑，且光阻劑可為正光阻劑或負光阻劑。此一方法可稱為光微影。或者，當在第一層之目標部分之選擇性固化中利用熱時，可以類似於光罩之方式利用熱遮罩或絕熱體模板。特定而言，熱遮罩可包括以下部分：其允許第一層之目標部分選擇性地固化以形成對比層之固化部分，同時分離第一層之非目標部分，使得在使對比層選擇性地固化後非目標部分在對比層中保持未固化。
紫外輻射源可包含高壓汞燈、中壓汞燈、Xe-Hg燈或深UV燈。
使第一層選擇性地固化之步驟通常包含使第一層之目標部分暴露於足以形成對比層之固化部分之劑量之輻射。用於使第一層選擇性地固化之輻射劑量通常為100毫焦耳/平方公分(mJ/cm2)至8000mJ/cm2。在某些實施例中，可結合輻照使用加熱用於使第一層選擇性地固化。例如，可在利用活性能量射線輻照第一層之前、期間或之後加熱該第一層。儘管活性能量射線通常起始第一層之固化，但殘餘溶劑可存在於第一層中，可藉由加熱使該等殘餘溶劑揮發並將其驅散。典型加熱溫度在50攝氏度(℃)至200℃範圍內。若在輻照前利用熱，則加熱步驟可稱為預焙燒步驟，且通常僅用於移除來自第一層之任何殘餘溶劑。換言之，熱通常在預焙燒步驟中僅用於移除溶劑，而不用於固化或選擇性地固化。固化係指經由分子間形成共價鍵之交聯。
另外，該方法包含在對比層上施加具有第二折射率(RI2)之第二組合物以形成第二層。RI2及RI1彼此不同。RI2可大於或小於RI1。對應於RI2及RI1之實際值並不特別重要，只要RI2與RI1之間存在差異即可。
可藉由上文關於第一組合物所介紹之任何濕式塗覆方法在對比層上施加第二組合物。施加第一及第二組合物之步驟可彼此相同或不同。
圖1代表在對比層上施加第二組合物後即刻之物品10。例如，在對比層上施加第二組合物後即刻，該物品依序包含基板12、包括固化部分16及未固化部分18之對比層14以及第二層20。如圖1中所示，對比層14之固化部分16及未固化部分18以交替配置排列於對比層14中。
當在對比層上施加第二組合物以在對比層上形成第二層時，第二層之一部分與對比層之至少一個未固化部分互混以形成至少一個具有第三折射率(RI3)之互混部分。當在相同波長光及溫度下量測時，RI1、RI2及RI3彼此不同。此外，第一及第二組合物與至少一個互混部 分彼此不同，如下文所述。至少一個互混部分可在本文中僅稱為「互混部分」，其涵蓋其中形成超過一個互混部分之實施例。當對比層包括超過一個未固化部分時，通常形成超過一個互混部分。
在第二層之部分與對比層之至少一個未固化部分互混後，互混部分可位於對比層中或對比層與第二層兩者中。在某些實施例中，存於對比層之未固化部分中之第一組合物及用以形成對比層之互混部分及第二層之第二組合物完全互混且變得均質。在該等實施例中，對比層之互混部分與第二層係相同的且連續的。例如，如圖2中所示，當對比層之互混部分與第二層係相同的且連續的時，物品依序包含基板12、對比層之固化部分16(其不再具有界定上邊界，如藉由圖2中之假想線所代表)以及對比層之互混部分及第二層，該等互混部分及第二層於22處連續地顯示。
互混部分可在對比層上施加第二組合物後自然地形成，即，互混部分可在除在對比層上施加第二組合物外不存在任何其他步驟時形成。或者，互混部分可藉由機械及/或熱操縱來形成或加速。例如，對比層之未固化部分與第二層之部分可手動混合或經由機械混合來混合以加速互混部分之形成。或者，對比層之未固化部分及第二層之部分可視情況在熱存在下進行攪動，以加速混合及互混部分之形成。此攪動通常使互混部分均質，此係合意的。在某些實施例中，互混部分係藉由熱攪動至少對比層及第二層來形成。通常，攪動包括基板、對比層及第二層之複合物，但此攪動通常不影響複合物中已固化之部分(例如基板及對比層之固化部分)。
在某些實施例中，該方法進一步包含使第二層及至少一個互混部分固化，由此形成依序包含基板、包括至少一個固化部分及至少一個固化互混部分之對比層以及固化第二層之物品。
使第二層及互混部分固化通常不會在物品中留下未固化部分。 換言之，對比層不再包括未固化部分，而是包括固化互混部分。在某些實施例中，對比層在固化後，包含複數個固化部分及複數個固化互混部分，其中該等固化部分及該等固化互混部分以交替配置排列於對比層中。
第二層及互混部分可經由任何適宜方法(例如彼等上文關於使第一層選擇性地固化所述者)來固化。例如，若期望，第二層及互混部分可藉由將固化條件施加至第二層及/或互混部分之目標部分而不將固化條件施加至第二層及/或互混部分之非目標部分來固化。在該等實施例中，第二層及/或互混部分之選擇性固化可類似地留下至少一個固化部分及至少一個未固化部分。在該等實施例中，可使藉由使第二層及/或互混部分選擇性地固化所製備之未固化部分固化；或者，未固化部分之至少一部分可經蝕刻，即，以物理方式自物品移除。未固化部分之部分可經由濕式方法(例如利用有機溶劑或水性鹼)或者經由乾式方法(例如利用電漿或反應性離子)進行蝕刻。當物品係光學物品時，通常實施第二層及互混部分之此選擇性固化及後續蝕刻用於製作對準特徵，如下文所述。藉由此方法製備之物品可稱為「虛擬結構」，其可用於形成互混材料沿一組光學物品(例如波導)之均質分佈。在其他實施例中，第二層及互混部分可經固化，此通常區別於選擇性地固化，此乃因使第二層及互混部分固化之步驟不包括任何不經歷固化條件之非目標部分。因此，當使第二層及互混部分固化時，通常不利用光罩或適於幫助選擇性固化之其他工具，但當使第二層及互混部分選擇性地固化時，可利用該等工具。
通常，第一及第二組合物兩者皆可在暴露於活性能量射線後固化。在該等實施例中，可結合輻照使用加熱用於使第二層及互混部分選擇性地固化。例如，可在利用活性能量射線輻照之前、期間及/或之後加熱第二層及互混部分。加熱用於確保自物品驅散任何殘餘溶劑 (若在第一及/或第二組合物中利用)，且用於確保物品之各別層完全交聯。典型加熱溫度在50℃至200℃範圍內。若在輻照前利用熱，則加熱步驟可稱為預焙燒步驟。若在輻照後利用熱，則加熱步驟可稱為後焙燒步驟。與預焙燒步驟及後焙燒步驟相關之時間段通常獨立地為大於0至10分鐘，或者大於0至5分鐘。
除後焙燒步驟外或作為後焙燒步驟之替代，可在輻照後利用二次加熱步驟以促進物品之各別層之完全交聯。在該等實施例中，溫度通常略高於預焙燒或後焙燒步驟，且與二次加熱步驟相關之時間段亦通常長於預焙燒或後焙燒步驟。在二次加熱步驟中，溫度通常為75℃至225℃且時間段通常為15分鐘至45分鐘。在某些實施例中，使包括基板、對比層及第二層之複合物在輻照後經歷二次加熱步驟以幫助第二層及互混部分之固化。
RI3通常係自RI1(第一組合物)與RI2(第二組合物)之摻合物之平均值推導得到且彼此不同。因此，RI1<RI3<RI2或RI1>RI3>RI2。最通常，第一及第二組合物經選擇使得RI1>RI3>RI2。
值得注意地，折射率通常不僅係特定組合物內之取代之函數，且亦係固化產物之交聯密度之函數。為此，對比層之固化部分之折射率通常大於RI1或大於用於形成對比層之第一組合物之折射率。然而，通常在固化之前及之後維持物品之折射率梯度。換言之，對比層之固化部分可具有折射率RI1’，且第二層在固化後，可具有折射率RI2’，但RI1’及RI2’彼此不同，正如RI1及RI2彼此不同。例如，第一組合物具有折射率RI1，且自第一組合物形成之對比層之固化部分具有折射率RI1’，其中由於對比層固化部分中之交聯密度相較於第一組合物增加而使得RI1’>RI1。類似地，第二組合物具有折射率RI2，自第二組合物形成之第二層在固化後，具有折射率RI2’，其中由於第二層中之交聯密度相較於第二組合物增加而使得RI2’>RI2。為此，當RI1< RI2時，RI1’<RI2’，且當RI1>RI2時，RI1’>RI2’。RI1’/RI1之比率可與RI2’/RI2之比率相同或不同。
在某些實施例中，如下文所述，經由該方法形成之物品係光學物品，例如波導。
然而，與先前所述之製備光學物品之習用方法相比，在該方法中，即使在未以物理方式自對比層完全移除未固化部分時，仍達成物品之期望折射率分佈。因此，在某些實施例中，該方法沒有蝕刻對比層以移除其未固化部分之步驟。而是，對比層之未固化部分最終形成互混部分。在某些實施例中，互混部分具有小於對比層之固化部分之折射率，此允許物品之合意折射率分佈而無需以物理方式完全移除未固化部分之材料。此減少與該方法相關之時間及成本，且避免與習用方法相關之材料損失。例如，在先前所述之習用方法中，最終利用材料代替經蝕刻材料以達成物品之期望折射率分佈，此進一步增加製備習用物品之成本(鑒於材料損失及其他材料需要)。此外，該方法仍製備具有極佳光學及物理性質之物品，同時減少與其相關之成本、時間及方法步驟。
在其中經由該方法形成之物品係光學物品之實施例中，基板可包含底部包層。在該等實施例中，該方法可進一步包含在其上施加第一組合物之步驟之前形成底部包層之步驟。或者，該底部包層可藉由購買或以其他方式獲得底部包層來提供用於隨後用於該方法中。在該等實施例中，光學物品可進一步包含用於支撐底部包層之支撐基板，該基板可為任何上述剛性或撓性基板。當在該方法中光學物品包含支撐基板及底部包層兩者時，支撐基板可與底部包層操作性地接觸及/或可自其移除或可自其分離。
當基板包含底部包層且物品包含光學物品時，對比層之固化部分可稱為核心層，且第二層在固化後，形成頂部包層。
在包括形成底部包層之步驟之實施例中，通常自具有折射率RI4之初始組合物形成。RI4不同於RI1底部包層。初始組合物可與第二組合物相同或不同，且在某些實施例中，RI4約等於RI2。無論如何，當RI2<RI1時，RI4<RI1。當RI2>RI1時，RI4>RI1。底部包層可自上文關於第一及第二層所述之方法獨立地形成。
物品各層之尺寸可基於物品之預定最終用途而變化。當物品包含光學物品時，對比層之固化部分(或者可稱為核心層)之厚度係最相關的，其中底部包層及第二層(或頂部包層)之厚度並不特別重要。對比層之固化部分之厚度通常為1微米(μm)至100微米或者1微米至60微米或者20微米至40微米。底部包層及頂部包層之厚度可獨立地變化，例如為1微米至100微米。
如上文所介紹，關於第一及第二組合物之唯一限制係關於其各別折射率。當該方法包含自初始組合物形成底部包層之步驟時，此對於初始組合物亦如此。出於比較目的，在相同溫度及波長之光下根據ASTM D542-00視情況在589.3nm之波長下量測折射率。
第二組合物通常與第一組合物混溶以允許形成互混部分。當第一及第二組合物與彼此且於彼此之中完全混溶時，可將互混部分表徵為第一及第二組合物之均質摻合物。或者，當第一及第二組合物與彼此或於彼此之中不完全混溶或不完全混合時，第一及第二組合物之混合可形成非均質互混部分，例如第一組合物-第二組合物核-殼粒子之摻合物。或者，互混部分可係部分均質的。通常，互混部分係第一及第二組合物之均質摻合物。類似地，當第一及第二組合物與彼此且於彼此之中完全混溶時，可將第二層表徵為第一及第二組合物之均質摻合物，即，第二層及對比層之互混部分可為連續的且均質的。或者，當第一及第二組合物與彼此或於彼此之中不完全混溶或不完全混合時，第二層可包含第二組合物且互混部分可包含第一及第二組合物之 摻合物。即使在後一實施例中，第一及第二組合物之摻合物亦可自對比層之互混部分流入第二層中，由此使第二層僅部分均質。
在某些實施例中，第一及第二組合物中之每一者皆可在暴露於活性能量射線後固化。然而，若期望，可在該方法中利用固化機制之任一組合。例如，第一組合物可經由輻照固化，而第二組合物可經熱固化；或第一及第二組合物可經由不同波長之輻照固化；或第一組合物可經由輻照利用施加之熱來固化，而第二組合物可經由輻照而不施加熱來固化或反之亦然。
如上文所述，通常至少有兩種可修改材料之折射率之方式。首先，材料之交聯密度與其折射率通常成正比。因此，增加材料之交聯密度(例如，經由固化)通常增加其折射率。其次，有機取代基通常影響材料之折射率。例如，經脂肪族取代(例如，僅利用甲基)之材料之折射率通常小於經芳香族取代(例如，利用苯基及視情況甲基)之材料，所有其他方面皆相同(例如材料之間之等效交聯密度)。因此，利用芳香族基團代替至少一些脂肪族基團增加折射率，且利用至少一些脂族族基團代替芳香族基團降低折射率。
為此，下文共同地闡述第一及第二組合物(連同初始組合物一起，就在該方法中利用初始組合物而言)。然而，基於上文說明，基於下文揭示內容，熟習此項技術者將理解如何獲得彼此具有不同折射率之第一及第二組合物。
在某些實施例中，第一及第二組合物各自包括含有至少一個陽離子可聚合基團之陽離子可聚合材料。陽離子可聚合材料通常可在暴露於活性能量射線後經由陽離子反應機制固化。陽離子可聚合基團可為中性部分。亦即，術語「陽離子」修飾可聚合而非基團。陽離子可聚合基團可位於陽離子可聚合材料之任何位置處。例如，陽離子可聚合基團可側接陽離子可聚合化合物或可為其取代基。至少一個陽離子 可聚合基團在本文中僅稱為「陽離子可聚合基團」，其儘管為單數，但涵蓋其中陽離子可聚合基團包括超過一個陽離子可聚合基團(即，兩個或更多個陽離子可聚合基團)之實施例。通常，陽離子可聚合材料包括兩個或更多個獨立地選擇之陽離子可聚合基團。
在某些實施例中，陽離子可聚合基團包含定義為包括至少一個雜原子(例如S、N、O及/或P或者S、N及/或O)之環狀有機官能基的雜環官能基。例如，雜環基團包括但不限於內酯基、內醯胺基、環醚基及環胺基。內酯基通常為環酯且可選自例如乙內酯、丙內酯、丁內酯及戊內酯。內醯胺基通常為環醯胺且可選自例如β-內醯胺、γ-內醯胺、δ-內醯胺及ε-內醯胺。環醚之具體實例包括環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃及二氧環庚烷(例如1,3-二氧環庚烷)。雜環官能基之其他實例包括硫雜環丁烷及噁唑啉。值得注意地，上述雜環官能基亦可作為單體存在。然而，在陽離子可聚合基團之背景下，上述雜環官能基係較大分子之取代基且非離散單體。此外，該等基團可經由二價連接基團鍵結或連接至陽離子可聚合材料。
在其他實施例中，陽離子可聚合基團可包含除雜環官能基以外之陽離子可聚合基團。例如，陽離子可聚合基團或者可選自烯系不飽和基團，例如乙烯基、乙烯基醚基、二乙烯基醚基、乙烯基酯基、二烯基、第三乙烯基、苯乙烯基或苯乙烯衍生基團。
不同雜環官能基之組合、或除雜環官能基以外之陽離子可聚合基團之組合、或雜環官能基與除雜環官能基以外之陽離子可聚合基團之組合可包括在陽離子可聚合材料中。
在其中陽離子可聚合材料為有機之某些實施例中，第一及/或第二組合物可獨立地包含烯烴或聚烯烴材料。在其他實施例中，第一及/或第二組合物包含有機環氧基材料，例如環氧樹脂。環氧樹脂之具體實例包括雙酚型環氧樹脂，例如雙酚-A型、雙酚-F型、雙酚-AD 型、雙酚-S型及氫化雙酚-A型環氧樹脂；萘型環氧樹脂；苯酚-酚醛型環氧樹脂；雙酚型環氧樹脂；縮水甘油胺型環氧樹脂；脂環族型環氧樹脂或二環戊二烯型環氧樹脂。該等環氧樹脂可以兩種或更多種之組合用於第一及/或第二組合物中每一者中。仍或者，第一及/或第二組合物可獨立地包含聚丙烯酸、聚醯胺、聚酯等或包括陽離子可聚合基團之其他有機聚合材料。在該等實施例中，第一及/或第二組合物各自獨立地包含有機組合物。本文所用「有機材料」區別於聚矽氧材料，其中聚矽氧材料具有包含矽氧烷鍵(Si-O-Si)之主鏈且有機材料具有基於碳之主鏈且缺少矽氧烷鍵。
在其他實施例中，為了增加混溶性，第一及第二組合物各自獨立地包含聚矽氧組合物。若期望，第一組合物可包含聚矽氧組合物且第二組合物可包含有機組合物且反之亦然。熟習此項技術者可容易地確定組合物之折射率並確定兩種組合物間之混溶性。
當第一及/或第二組合物包含聚矽氧組合物時，第一及/或第二組合物包含聚矽氧材料。聚矽氧組合物及聚矽氧材料包含有機聚矽氧烷巨分子，其中每一巨分子獨立地可為直鏈或支鏈。聚矽氧材料可包含矽氧烷單元之任一組合，即，聚矽氧材料包含R3SiO1/2單元(即，M單元)、R2SiO2/2單元(即，D單元)、RSiO3/2單元(即，T單元)及SiO4/2單元(即，Q單元)之任一組合，其中R通常獨立地選自經取代或未經取代之烴基或陽離子可聚合基團。例如，R可為脂肪族、芳香族、環狀、脂環族等。此外，R可包括烯系不飽和基團。「經取代」意指烴基之一或多個氫原子可經除氫以外之原子(例如鹵素原子，例如氯、氟、溴等)替代，或R之鏈內之碳原子可經除碳以外之原子替代，即，R可在該鏈內包括一或多個雜原子，例如氧、硫、氮等。R通常具有1至10個碳原子。例如，R可具有1至6個碳原子(當為脂肪族時)或6至10個碳原子(當為芳香族時)。含有至少3個碳原子之經取代或未經取代之烴 基可具有具支鏈或無支鏈結構。由R代表烴基之實例包括但不限於烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基及此等基團之異構物；烯基，例如乙烯基、烯丙基及己烯基；環烷基，例如環戊基、環己基及甲基環己基；芳基，例如苯基及萘基；烷芳基，例如甲苯基及二甲苯基；及芳烷基，例如苄基及苯乙基。由R代表之經鹵素取代之烴基之實例例示為3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基、氯苯基、二氯苯基、2,2,2-三氟乙基、2,2,3,3-四氟丙基及2,2,3,3,4,4,5,5-八氟戊基。由R代表之陽離子可聚合基團之實例陳述於上文中。
在其中聚矽氧材料為樹脂之實施例中，聚矽氧材料可包含DT樹脂、MT樹脂、MDT樹脂、DTQ樹脂、MTQ樹脂、MDTQ樹脂、DQ樹脂、MQ樹脂、DTQ樹脂、MTQ樹脂或MDQ樹脂。不同樹脂之組合可存在於聚矽氧材料中。此外，聚矽氧材料可包含樹脂與聚合物之組合。
在一個具體實施例中，聚矽氧材料包含有機聚矽氧烷樹脂或由其組成。有機聚矽氧烷樹脂可由以下矽氧烷單元式代表：(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d，其中R1、R2、R3、R4、R5及R6係獨立地選自上文所定義之R；a+b+c+d=1；「a」平均滿足以下條件：0a<0.4；「b」平均滿足以下條件：0<b<1；「c」平均滿足以下條件：0<c<1；「d」平均滿足以下條件；0d<0.4；且「b」及「c」受限於以下條件：0.01b/c0.3。下標a、b、c及d指示每一矽氧烷單元之平均莫耳數。換言之，該等下標代表一分子有機聚矽氧烷樹脂中每一矽氧烷單元之平均莫耳%或份額。由於R1-6係獨立地選自R，因此上文矽氧烷單元式可重寫如下：(R3SiO1/2)a(R2SiO2/2)b(RSiO3/2)c(SiO4/2)d，其中R係獨立地選擇且如上文所定義，且a-d係如上文所定義。
通常，在一分子有機聚矽氧烷樹脂中，包括陽離子可聚合基團之矽氧烷單元構成總矽氧烷單元之2莫耳%至50莫耳%。此外，在該等實施例中，至少15莫耳%之所有矽鍵結之有機基團包含具有6至10個碳原子之單價芳香族烴基(例如芳基)。
有機聚矽氧烷樹脂含有(R4R5SiO2/2)及(R6SiO3/2)作為不可缺少之單元。然而，有機聚矽氧烷可另外包含結構單元(R1R2R3SiO1/2)及(SiO4/2)。換言之，含環氧基之有機聚矽氧烷樹脂可由以下式中所示之單元構成：(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c；(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c；(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d；或(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d。
若(R1R2R3SiO1/2)單元之含量過高，則有機聚矽氧烷樹脂之分子量降低，且發生以下條件：0a<0.4。若在此條件下引入(SiO4/2)單元，則有機聚矽氧烷樹脂之固化產物可變得不合意地硬且易碎。因此，在某些實施例中，滿足以下條件：0d<0.4；或者0d<0.2；或者d=0。不可缺少之結構單元(R4R5SiO2/2)及(R6SiO3/2)之莫耳比b/c應為0.01至0.3或者0.01至0.25或者0.02至0.25。由於有機聚矽氧烷樹脂含有(R4R5SiO2/2)及(R6SiO3/2)作為不可缺少之單元，因此分子結構可主要在支鏈、網狀及三維之間變化。
當第一及第二組合物各自包含有機聚矽氧烷樹脂時，第一及第二組合物之折射率可藉由改變各別有機聚矽氧烷樹脂之R來選擇性地修改。例如，當有機聚矽氧烷樹脂中之大部分R係單價脂肪族烴基(例如甲基)時，有機聚矽氧烷樹脂之折射率可小於1.5。或者，若有機聚矽氧烷樹脂中之大部分R係單價芳香族烴基(例如苯基)時，折射率可大於1.5。此值可藉由取代有機聚矽氧烷樹脂或藉由在第一及/或第二 組合物中納入其他組份來容易地控制，如下文所述。因此，在某些實施例中，第一組合物包含包括單價芳香族烴基之有機聚矽氧烷樹脂，而第二組合物包含包括單價脂肪族烴基之有機聚矽氧烷樹脂。
在有機聚矽氧烷樹脂之各實施例，具有陽離子可聚合基團之矽氧烷單元構成所有矽氧烷單元之2莫耳%至70莫耳%或者10莫耳%至40莫耳%或者15莫耳%至40莫耳%。若此等矽氧烷單元以低於2莫耳%之量存在於有機聚矽氧烷樹脂中，則此將在固化期間導致交聯度降低，此可降低自其形成之固化產物之硬度。另一方面，若有機聚矽氧烷樹脂中該等矽氧烷單元之含量超過70莫耳%，則固化產物可具有降低之可見光透射率、低耐熱性及增加之脆性。通常，陽離子可聚合基團並不直接鍵結至有機聚矽氧烷樹脂之矽原子。而是，陽離子可聚合基團通常經由二價連接基團(例如伸烴基、雜伸烴基或有機雜伸基(organoheterylene)連接基團)鍵結至矽原子。
例如，當陽離子可聚合基團係環醚基(例如環氧基)時，適於有機聚矽氧烷樹脂之陽離子可聚合基團之具體實例陳述於正下方：3-(縮水甘油氧基)丙基： 2-(縮水甘油氧基羰基)丙基： 2-(3,4-環氧環己基)乙基： 2-(4-甲基-3,4-環氧環己基)丙基：
適於陽離子可聚合基團之環醚基之其他實例包括以下：2-縮水甘油氧基乙基、4-縮水甘油氧基丁基或類似縮水甘油氧基烷基；3-(3,4-環氧環己基)丙基或類似3,4-環氧環己基烷基；4-環氧乙烷基丁基、8-環氧乙烷基辛基或類似環氧乙烷基烷基。在該等實施例中，陽離子可聚合材料可稱為環氧基聚矽氧材料。
除上文所例示之環氧基以外之陽離子可聚合基團之具體實例包括但不限於以下基團(其中最左邊部分代表將特定陽離子可聚合基團連接至有機聚矽氧烷樹脂之鍵)：
當陽離子可聚合基團係環醚基(例如環氧基)時，有機聚矽氧烷樹脂之具體實例包括包含以下矽氧烷單元組或由其組成之有機聚矽氧烷樹脂：(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me3SiO1/2)、(Me2SiO3/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(E1SiO3/2)and(SiO4/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(MeSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Ph2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(MePhSiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E2SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E3SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E4SiO3/2)單元；(MeViSiO2/2)、PhSiO3/2)及(E3SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(MeSiO3/2)及(E3SiO3/2)單元；(Ph2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E3SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(Ph2SiO2/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(Ph2SiO2/2)及(E3SiO3/2)單 元；(Me2ViSiO1/2)、(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me3SiO1/2)、(Ph2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E1SiO3/2)單元；(Me3SiO1/2)、(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)及(E3SiO3/2)單元；(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(E3SiO3/2)及(SiO2)單元；(Me2SiO2/2)、(Ph2SiO2/2)、(E1SiO3/2)及(SiO2)單元；(Me3SiO1/2)、(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(E1SiO3/2)及(SiO2)單元；及(Me3SiO1/2)、(Me2SiO2/2)、(PhSiO3/2)、(E3SiO3/2)及(SiO2)單元；其中Me指示甲基、Vi指示乙烯基，Ph指示苯基，E1指示3-(縮水甘油氧基)丙基，E2指示2-(縮水甘油氧基羰基)丙基，E3指示2-(3,4-環氧環己基)乙基，且E4指示2-(4-甲基-3,4-環氧環己基)丙基。相同名稱適用於本文中之以下說明。預期上文有機聚矽氧烷樹脂中所例示之任何單價烴取代基(例如Me、Ph及Vi)皆可由其他單價烴取代基替代。例如，可利用乙基或其他經取代或未經取代之烴基代替上文甲基、苯基或乙烯基中之任一者。此外，可利用除E1-E4以外之陽離子可聚合基團來代替或補充E1-E4。然而，上文所鑑別之有機聚矽氧烷樹脂之種類由於其折射率值及物理性質而尤其合意。
有機聚矽氧烷樹脂可具有一些來自其製備之殘餘矽鍵結之烷氧基及/或矽鍵結之羥基(即，矽醇基)。該等基團之含量可取決於製造方法及製造條件。該等取代基可影響有機聚矽氧烷樹脂之儲存穩定性且降低自有機聚矽氧烷樹脂形成之固化產物之熱穩定性。因此，在某些實施例中，期望限制此等基團之形成。例如，矽鍵結之烷氧基及矽鍵結之羥基之量可藉由以下方式來降低：在微量氫氧化鉀存在下加熱有機聚矽氧烷樹脂，由此引起去水及縮合反應或去醇化及縮合反應。建議該等取代基之含量為不超過矽原子上所有取代基之2莫耳%且較佳不超過1莫耳%。
儘管對於有機聚矽氧烷樹脂之數均分子量(Mn)沒有特別限制，但在某些實施例中，有機聚矽氧烷樹脂具有103道爾頓與106道爾頓之間 之Mn。
在某些實施例中，第一及/或第二組合物或者可不進一步包含稀釋劑組份，或者可進一步包含稀釋劑組份。在某些實施例中，稀釋劑組份包含具有單一(僅一個)矽鍵結之陽離子可聚合基團之矽烷化合物。
單一矽鍵結之陽離子可聚合基團可為任一上述陽離子可聚合基團。
矽烷化合物通常在25℃下具有小於1,000厘泊(cP)、或者小於500cP、或者小於100cP、或者小於50cP、或者小於25cP或者小於10cP之動態黏度。動態黏度可利用布氏黏度計(Brookfield Viscometer)、烏氏管(Ubbelohde tube)、錐/板流變性或其他裝置及方法來量測。儘管該等值可基於所用儀器/裝置而微小變化，但通常無論量測類型如何皆維持該等值。在該等實施例中，矽烷化合物在1mm Hg(133.32帕斯卡)之壓力下具有至少25℃或者至少50℃或者至少75℃或者至少80℃或者至少85℃或者至少90℃之沸點溫度。例如，在某些實施例中，矽烷化合物在1mm Hg之壓力下具有80℃至120℃或者90℃至110℃之沸點溫度。
在某些實施例中，稀釋劑組份之矽烷化合物不含除潛在陽離子可聚合基團外之任何矽鍵結之可水解基團。例如，某些矽鍵結之可水解基團(例如矽鍵結之鹵素原子)與水反應以形成矽醇(SiOH)基，其中矽-鹵素鍵已裂解。其他矽鍵結之可水解基團(例如羧酸酯)可水解而不會裂解鍵結至矽之任何鍵。為此，在某些實施例中，矽烷化合物不含可水解以形成矽醇基之任何矽鍵結之可水解基團。在其他實施例中，矽烷化合物之陽離子可聚合基團不可水解，使得矽烷化合物完全不含任何矽鍵結之可水解基團。在該等實施例中，陽離子可聚合基團不可水解，例如陽離子可聚合基團係環醚。可水解基團之具體實例包括以 下矽鍵結之基團：鹵化物基團、烷氧基、烷基胺基、羧基、烷基亞胺氧基、烯氧基及N-烷基醯胺基。例如，除具有超過一個陽離子可聚合基團外，某些習用矽烷化合物亦可具有矽鍵結之烷氧基。該等習用矽烷化合物之此等矽鍵結之烷氧基可水解並縮合，從而形成矽氧烷鍵並增加固化產物之交聯密度。相反，通常利用矽烷化合物來降低固化產物之交聯密度，且因此在某些實施例中，該等可水解基團係不合意的。
在各實施例中，稀釋劑組份之矽烷化合物具有以下通式： 其中R係獨立地選擇且如上文所定義，Y係陽離子可聚合基團，且X係選自R及SiR3。
在某些實施例中，X係使得矽烷化合物包含單矽烷化合物之R。在該等實施例中，矽烷化合物具有通式YSiR3，其中Y及R係如上文所定義。當Y係獨立地選自上文E1-E4時，矽烷化合物可重寫為例如E1SiR3、E2SiR3、E3SiR3及E4SiR3。在E1-E4中，E3係最典型的。
在其他實施例中，X係使得矽烷化合物包含二矽烷化合物之SiR3。在該等實施例中，單一陽離子可聚合基團可鍵結至二矽烷之矽原子，該等矽原子通常直接彼此鍵結。儘管R係獨立地選自經取代及未經取代之烴基，但對於控制折射率而言，R最通常選自烷基及芳基。
矽烷化合物及其製備方法之具體實例闡述於共同待決之申請案第61/824,424號中，其全部內容以引用方式併入本文中。
矽烷化合物可有效地溶解陽離子可聚合材料，例如有機聚矽氧 烷樹脂，由此避免對另一溶劑之需要。在一些實施例中，第一及/或第二組合物缺少除矽烷化合物以外之溶劑。矽烷化合物亦降低第一及/或第二組合物(若存在於其中)之折射率，且由此可修改所用矽烷化合物之相對量以選擇性地控制第一及/或第二組合物之折射率。例如，第一組合物可以小於第二組合物之量利用矽烷化合物，由此使得第二組合物之折射率小於第一組合物，所有其他方面皆相同(例如所用特定有機聚矽氧烷樹脂)。
稀釋劑組份通常以基於第一及/或第二組合物之期望折射率及其他物理性質之量包含矽烷化合物。例如，在某些實施例中，稀釋劑組份以足以提供基於第二組合物之總重量至少3重量%或者至少5重量%或者至少10重量%或者至少15重量%或者至少20重量%或者至少25重量%或者至少30重量%之矽烷化合物之量包含矽烷化合物。矽烷化合物存於第一組合物中之量通常小於存於第二組合物中之量(若用於兩者中)。
除矽烷化合物以外，稀釋劑組份可不包含或者亦可包含化合物或組份。例如，稀釋劑組份可包含除矽烷化合物以外之稀釋劑化合物及除矽烷化合物以外亦包含稀釋劑化合物。稀釋劑化合物可在多個方面不同於矽烷化合物。例如，稀釋劑化合物可具有超過一個陽離子可聚合基團。或者，稀釋劑化合物可具有單一陽離子可聚合基團，但可不含矽。稀釋劑組份可包含超過一種稀釋劑化合物，即，稀釋劑組份可包含稀釋劑化合物之任一組合。稀釋劑化合物可為芳香族的、脂環族的、脂肪族的等。
適於稀釋劑組份之芳香族稀釋劑化合物之具體實例包括以下之多縮水甘油醚：各自具有至少一個芳香族環之多元酚、或酚之環氧烷加成物(例如雙酚A及雙酚F之縮水甘油醚)或藉由將環氧烷進一步添加至雙酚A及雙酚F獲得之化合物；及環氧酚醛樹脂。
適於稀釋劑組份之脂環族稀釋劑化合物之具體實例包括各自具有至少一個脂環族環之多元醇之多縮水甘油醚；及藉由利用氧化劑使含環己烯環或環戊烯環之化合物環氧化獲得之含環己烯氧化物或環戊烯氧化物之化合物。實例包括氫化雙酚A縮水甘油醚、2-(3,4-環氧環己基-5,5-螺-3,4-環氧)環己烷-甲基二噁烷(methadioxane)、己二酸雙(3,4-環氧環己基甲基酯)、乙烯基環己烯二氧化物、4-乙烯基環氧環己烷、己二酸雙(3,4-環氧-6-甲基環己基甲基酯)、甲酸3,4-環氧-6-甲基環己基酯、二環戊二烯二環氧化物、乙二醇二(3,4-環氧環己基甲基)醚、環氧六氫鄰苯二甲酸二辛基酯及環氧六氫鄰苯二甲酸二-2-乙基己基酯。
適於稀釋劑組份之脂肪族稀釋劑化合物之具體實例包括脂肪族多元醇及脂肪族多元醇之環氧烷加成物之多縮水甘油醚；脂肪族長鏈多元酸之多縮水甘油酯、藉由丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯之乙烯基聚合合成之均聚物及藉由丙烯酸縮水甘油酯與另一乙烯基聚合物之乙烯基聚合合成之共聚物。代表性化合物包括多元醇之縮水甘油醚，例如1,4-丁二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、甘油之三縮水甘油醚、三羥甲基丙烷之三縮水甘油醚、山梨醇之四縮水甘油醚、二新戊四醇之六縮水甘油醚、聚乙二醇之二縮水甘油醚、聚丙二醇之二縮水甘油醚、藉由添加一種、兩種或更多種類型之環氧烷與脂肪族多元醇(例如丙二醇、三羥甲基丙烷或甘油)獲得之聚醚多元醇之多縮水甘油醚及脂肪族長鏈二元酸之二縮水甘油酯。另外，例示脂肪族高級醇、苯酚、甲酚、丁基酚之單縮水甘油醚、藉由添加環氧烷獲得之聚醚醇之單縮水甘油醚、高級脂肪族酸之縮水甘油酯、環氧化大豆油、環氧硬脂酸辛酯、環氧硬脂酸丁酯、環氧化亞麻籽油、環氧化聚丁二烯及諸如此類。
適於稀釋劑組份之稀釋劑化合物之其他實例包括環氧丙烷化合 物，例如氧雜環丁烷、3,3-二甲基環氧丙烷及3,3-二氯甲基環氧丙烷；三噁烷，例如四氫呋喃及2,3-二甲基四氫呋喃；環醚化合物，例如1,3-二氧戊環及1,3,6-三氧雜環辛烷；環內酯化合物，例如丙內酯、丁內酯及己內酯；噻喃化合物，例如硫雜環丙烷；噻丁環化合物，例如硫雜環丁烷及3,3-二甲基噻丁環；環狀硫醚化合物，例如四氫噻吩衍生物；藉由環氧化合物與內酯之反應獲得之螺原酯化合物；及乙烯基醚化合物，例如乙二醇二乙烯基醚、烷基乙烯基醚、3,4-二氫哌喃-2-甲基(3,4-二氫哌喃-2-甲基(3,4-二氫哌喃-2-甲酸酯)及三乙二醇二乙烯基醚。
若存在，則稀釋劑組份通常以足以提供分別基於第一組合物或第二組合物之總重量大於0至30重量%或者大於0至10重量%或者1重量%至5重量%之稀釋劑化合物之量包含稀釋劑化合物。該等值通常反映稀釋劑組份中除矽烷化合物以外之任一陽離子可聚合稀釋劑化合物，即，當利用不同稀釋劑化合物之組合時，上述值代表其集合量。在某些實施例中，稀釋劑組份包含矽烷化合物及稀釋劑化合物。
在某些實施例中，第一及第二組合物中之每一者進一步包含觸媒。第一組合物之觸媒可與第二組合物之觸媒相同或不同。每一觸媒可獨立地有效用於增強各別組合物之固化。例如，當第一及第二組合物可在暴露於活性能量射線後固化時，觸媒可稱為光觸媒。然而，例如當第一及/或第二組合物在暴露於熱而非暴露於活性能量射線後固化時，可利用除光觸媒以外之觸媒。光觸媒或者可稱為光聚合起始劑，且通常用於起始陽離子可聚合材料及稀釋劑組份之光聚合。在某些實施例中，第一及第二組合物獨立地包含(A)有機聚矽氧烷樹脂；及(B)觸媒。有機聚矽氧烷樹脂闡述於上文中。觸媒可包含任何適於此聚合之觸媒。觸媒之實例可包括鋶鹽、碘鎓鹽、硒鹽、鏻鹽、重氮鹽、對甲苯磺酸鹽、三氯甲基取代之三嗪及三氯甲基取代之苯。其他 觸媒包括為業內已知之酸生成劑。觸媒可增加使組合物固化之速率，減少至固化發生之時間，增加組合物之交聯程度，增加固化產物之交聯密度或其任兩者或更多者之組合。通常，觸媒至少增加使組合物固化之速度。
適於觸媒之鋶鹽可由下式表示：R7 3S+X-，其中R7可指示甲基、乙基、丙基、丁基或具有1至6個碳原子之類似烷基；苯基、萘基、聯苯基、甲苯基、丙基苯基、癸基苯基、十二烷基苯基或具有6至24個碳原子之類似芳基或經取代之芳基。在上式中，X-代表SbF6 -、AsF6 -、PF6 -、BF4 -、B(C6F5)4 -、HSO4 -、ClO4 -、CF3SO3 -或類似非親核性、非鹼性陰離子。碘鎓鹽可由下式代表：R7 2I+X-，其中R7與上文所定義之X-相同。硒鹽可由下式代表：R7 3Se+X-，其中R7、X-與上文所定義相同。鏻鹽可由下式代表：R7 4P+X-，其中R7、X-與上文所定義相同。重氮鹽可由下式代表：R7N2 +X-，其中R7及X-與上文所定義相同。對甲苯磺酸酯可由下式代表：CH3C6H4SO3R8，其中R8係含有拉電子基團之有機基團，例如苯醯基苯甲基或鄰苯二甲醯亞胺基。三氯甲基取代之三嗪可由下式代表：[CCl3]2C3N3R9，其中R9係苯基、經取代或未經取代之苯基乙炔基、經取代或未經取代之呋喃基乙炔基或類似拉電子基團。三氯甲基取代之苯可由下式代表：CCl3C6H3R7R10，其中R7與上文所定義相同，R10係鹵素基團、鹵素取代之烷基或類似含鹵素基團。
適於第一及/或第二組合物之觸媒之具體實例包括四氟硼酸三苯基鋶、六氟銻酸三苯基鋶、三氟甲磺酸三苯基鋶、六氟磷酸三(對甲苯基)鋶、六氟銻酸對第三丁基苯基二苯基鋶、四氟硼酸二苯基碘鎓鹽、六氟銻酸二苯基碘鎓鹽、六氟銻酸對第三丁基苯基雙酚碘鎓鹽、六氟銻酸二(對第三丁基苯基)碘鎓鹽、六氟銻酸雙(十二烷基苯基)碘鎓鹽、四氟硼酸三苯基硒、四氟硼酸四苯基鏻、六氟銻酸四苯基鏻、 四氟硼酸對氯苯基重氮鹽、對亞甲苯基磺酸苯甲醯基苯基酯、雙三氯甲基苯基三嗪、雙三氯甲基呋喃基三嗪、對雙三氯甲基苯等。
觸媒可包含兩種或更多種不同種類，視情況存在載劑溶劑。
觸媒可以獨立地不同量存在於第一及第二組合物中。通常，觸媒係以足以在暴露於活性能量射線(即，高能射線)(例如紫外射線)後起始聚合及固化之量存在。在某些實施例中，觸媒係以基於各別組合物之總重量大於0至5重量%或者0.1重量%至4重量%之量用於第一及第二組合物中之每一者中。
第一及/或第二組合物可不含溶劑。在該等實施例中，稀釋劑組份通常溶解陽離子可聚合材料，足以傾注並濕式塗覆第一及/或第二組合物。然而，若期望，則第一及/或第二組合物可進一步包含溶劑，例如有機溶劑。本文參照不含溶劑之第一及/或第二組合物所用之不含溶劑意指總溶劑(包括任何載劑溶劑)可以基於各別組合物之總重量小於5重量%或者小於4重量%或者小於3重量%或者小於2重量%或者小於1重量%或者小於0.1重量%之量存在於各別組合物中。
通常選擇與陽離子可聚合材料及稀釋劑組份具有混溶性之溶劑(若利用)。通常，溶劑在大氣壓力下具有80℃至200℃之沸點溫度，此允許經由熱或其他方法將溶劑容易地移除。溶劑之具體實例包括異丙醇、第三丁基醇、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、乙氧基-2-丙醇乙酸酯、甲氧基-2-丙醇乙酸酯、八甲基環四矽氧烷、六甲基二矽氧烷等。可組合利用兩種或更多種溶劑。
第一及/或第二組合物可視情況且另外包括任何其他適宜組份，例如偶合劑、抗靜電劑、紫外線吸收劑、塑化劑、整平劑、顏料、觸媒、觸媒抑制劑等。觸媒抑制劑可發揮阻止固化或減緩固化速率直至觸媒活化(例如藉由將抑制劑移除或去活化)之功能。
在某些實施例中，第一及第二組合物各自呈25℃下之動態黏度為20mPa．s至10,000mPa．s之液體形式。動態動態黏度可利用布氏黏度計、烏氏管、錐/板流變性或其他裝置及方法來量測。儘管該等值可基於所用儀器/裝置而微小變化，但通常無論量測類型如何皆維持該等值。
本發明之方法及物品適用於被動系統元件與主動系統元件兩者。以下係此等應用之實例：不分支型光波導、分波多工器[WDM]、分支光波導、光黏合劑或類似被動發光元件、光波導開關、光衰減器及光放大器或類似主動發光元件。適宜物品及其中可利用該方法及物品之應用之其他實例包括體積相式格柵、布拉格格柵(Bragg grating)、馬赫-陳德干涉儀(Mach Zhender interferometer)、透鏡、放大器、雷射用腔(cavities for laser)、聲光器件、調製器及介質鏡。
本發明之一些其他態樣如下：
態樣1：一種製備物品之方法，該方法包含在基板上施加具有第一折射率(RI1)之第一組合物以在該基板上形成包含該第一組合物之第一層；將固化條件施加至該第一層之目標部分，而不將該固化條件施加至該第一層之非目標部分，以形成包括至少一個固化部分及至少一個未固化部分之對比層；在該對比層上施加具有第二折射率(RI2)之第二組合物以形成第二層；混合該第二層之至少一部分與該對比層之該至少一個未固化部分以在該對比層中形成至少一個具有第三折射率(RI3)之互混部分；且其中該等第一及第二組合物與該至少一個互混部分彼此不同；且 其中當在相同波長光及溫度下量測時，RI1、RI2及RI3彼此不同。
態樣2：如態樣1之方法，其進一步包含使該第二層及該對比層之該至少一個互混部分固化，由此形成依序包含該基板、包括該至少一個固化部分及該至少一個固化互混部分之對比層以及固化第二層之物品。
態樣3：如態樣1及2中任一項之方法，其中RI1>RI2且RI2<RI3<RI1。
態樣4：如態樣1至3中任一項之方法，其中將固化條件施加至該第一層之該目標部分包含用活性能量射線輻照該第一層之該目標部分，而不用該活性能量射線輻照該第一層之該非目標部分。
態樣5：如態樣1至4中任一項之方法，其中混合該對比層之該至少一個未固化部分與該第二層之至少一部分包含熱攪動該對比層之該至少一個未固化部分及該第二層之至少一部分以形成該互混部分。
態樣6：如態樣1至5中任一項之方法，其中該基板包含底部包層。
態樣7：如態樣6之方法，其進一步包含在其上施加該第一組合物之步驟之前形成該底部包層之步驟。
態樣8：如態樣1至7中任一項之方法，其中該等第一及第二組合物中之每一者皆可在暴露於活性能量射線後固化。
態樣9：如態樣1至8中任一項之方法，其中該等第一及第二組合物獨立地包含聚矽氧組合物。
態樣10：如態樣9之方法，其中該等第一及第二組合物獨立地包含：(A)有機聚矽氧烷樹脂；及(B)用於增強該有機聚矽氧烷樹脂之固化之觸媒。
態樣11：如態樣2之方法，其中該對比層之該至少一個固化互混部分與該固化第二層相同。
態樣12：如態樣2及11中任一項之方法，其中使該第二層及該至少一個互混部分固化包含加熱包括該基板、該對比層及該第二層之複合物。
態樣13：如態樣1至12中任一項之方法，其中該對比層具有1微米至100微米之厚度。
態樣14：如態樣1至13中任一項之方法，其中該物品包含光學物品。
態樣15：如態樣2、11及12中任一項之方法，其中該物品包含該對比層中之複數個固化部分及複數個固化互混部分，且其中該等固化部分及該等固化互混部分以交替配置排列於該對比層中。
態樣16：一種物品，其係根據如態樣1至15中任一項之方法來形成。
隨附申請專利範圍並不限於實施方式中所闡述之明確且特定之化合物、組合物或方法，其可在落在隨附申請專利範圍之範圍內之特定實施例之間變化。關於本文所依賴用於闡述各實施例之特定特徵或態樣之任何Markush群組，可自各別Markush群組之每一成員(獨立於所有其他Markush成員)獲得不同、特殊及/或預料不到之結果。可個別地及/或組合依賴Markush群組之每一成員且其為隨附申請專利範圍之範圍內之具體實施例提供足夠支持。
此外，闡述本發明之各實施例所依賴之任何範圍及子範圍獨立地且共同地落在隨附申請專利範圍之範圍內，且應理解為闡述且涵蓋所有範圍，包括其中之整數值及/或分數值，即使本文中並未明確地寫出此等值。熟習此項技術者容易瞭解，所列舉之範圍及子範圍充分地闡述本發明各實施例且使得能夠實施本發明各實施例，且此等範圍 及子範圍可進一步分成相關之兩份、三份、四份、五份等。僅作為一個實例，「0.1至0.9」之範圍可進一步分成下三分之一(即，0.1至0.3)、中間三分之一(即，0.4至0.6)及上三分之一(即，0.7至0.9)，其個別地且共同地在隨附申請專利範圍之範圍內，且可受到個別地及/或共同地依賴且為隨附申請專利範圍之範圍內之具體實施例提供足夠支持。另外，關於界定或修飾範圍之語言(例如「至少」、「大於」、「小於」、「不超過」及諸如此類)，應理解，此語言包括子範圍及/或上限或下限。作為另一實例，「至少10」之範圍固有地包括至少10至35之子範圍、至少10至25之子範圍、25至35之子範圍及諸如此類，且可個別地及/或共同地依賴每一子範圍且其為隨附申請專利範圍之範圍內之具體實施例提供足夠支持。最後，可依賴在所揭示範圍內之個別數且其為隨附申請專利範圍之範圍內之具體實施例提供足夠支持。例如，「1至9」之範圍包括各個個別整數，例如3，以及包括小數點之個別數(或分數)，例如4.1，其可受到依賴且為隨附申請專利範圍之範圍內之具體實施例提供足夠支持。
以下實例意欲闡釋本發明且不應視為以任何方式限制本發明之範圍。
實例 初始組合物：
製備有機聚矽氧烷樹脂、稀釋劑組份及觸媒且將其合併以形成初始組合物，如下文所述。
為了製備有機聚矽氧烷樹脂，向5L圓底燒瓶中加載437.7g苯基甲基二甲氧基矽烷、55.5g雙(二甲基乙烯基)二矽氧烷、374.2g異丁基三甲氧基矽烷及1000g甲苯。然後將22.9g三氟甲磺酸(5%於水中)緩慢地佈置於燒瓶中。將水以31.1g/min之速率添加至燒瓶中並保持15min以控制燒瓶內水解反應之放熱性質。在添加水期間將燒瓶溫度 維持在低於40℃。得到二相溶液。將二相溶液加熱至回流且保持2小時。2小時後，將燒瓶冷卻至50℃，且用7.5g氫氧化鉀(30%於水中)中和酸。將222.18g三甲氧基[2-(7-氧雜二環[4.1.0]庚-3-基)乙基]矽烷佈置於燒瓶中且再次將燒瓶內含物加熱至回流且保持2小時。然後將燒瓶內含物共沸蒸發至乾燥且在130℃下保持15小時。將燒瓶內含物冷卻至75℃，且將4.8g矽-鋁觸媒支撐件(135等級)及4.5g活化碳佈置於燒瓶中。將200g甲苯佈置於燒瓶中。然後經由0.45微米PTFE濾膜將燒瓶內含物過濾以提供包括聚矽氧樹脂之澄清液體。藉由旋轉蒸發將澄清液體濃縮成具有85%非揮發物含量之聚矽氧樹脂溶液。
為了製備稀釋劑組份，在95℃下在攪拌下將512.8g三乙基矽烷逐滴添加至乙烯基環己烯一氧化物(668.1g)及Rh(PPh3)3Cl(42mg)之溶液中。在添加三乙基矽烷後，放熱反應使溫度增加至約105℃。在95℃下將混合物攪拌12小時以形成反應混合物，在18英吋夾套蒸餾塔中將該混合物蒸餾兩次。所得稀釋劑組份包含在25℃下具有約7cP之黏度之矽烷化合物。
將50g聚矽氧樹脂與15.9g稀釋劑組份及2.65g 1,4-環己烯二甲醇二縮水甘油醚合併以形成混合物。摻和混合物並振盪。將1.46g觸媒添加至混合物中，再次振盪以形成具有折射率RI4之初始組合物。
第一組合物
製備有機聚矽氧烷樹脂、稀釋劑組份及觸媒且將其合併以形成第一組合物，如下文所述。
為了製備稀釋劑組份，將90.9g 4-乙烯基-1-環己烯1,2-環氧化物、6.5g氫化矽烷化觸媒及5g苯基二甲基矽烷佈置於500mL圓底燒瓶中且加熱至90℃。將95g苯基二甲基矽烷逐滴添加至燒瓶中，同時維持低於110℃之溫度。在95℃下將燒瓶內含物攪拌36小時以製備稀釋劑組份。
為了製備第一組合物，將120g環氧基聚矽氧樹脂(73.5% NVC於甲苯中)及32.3g稀釋劑組份合併於燒瓶中且藉由在80℃下在-29.5 in Hg下旋轉蒸發3小時來驅散甲苯。將觸媒添加至燒瓶中且然後經由0.45微米PTFE濾膜將燒瓶內含物過濾以提供具有折射率RI1之第一組合物。
第二組合物
製備有機聚矽氧烷樹脂、稀釋劑組份及觸媒且將其合併以形成第二組合物。第二組合物與初始組合物相同。
第二組合物具有折射率RI2。由於第二組合物與初始組合物相同，因此RI2約等於RI4。
應用實例1：
經由旋轉塗覆將初始組合物施加於矽支撐基板上以形成初始層。初始層具有30微米之厚度。利用UV輻射利用具有高壓汞弧燈之廣譜光固化工具來輻照初始層，且使該層固化以形成底部包層。然後在下文將包括矽支撐基板及底部包層之複合物統稱為基板。
經由旋轉塗覆在基板上施加第一組合物以形成第一層。第一層具有50微米之厚度。經由鄰近微影工具將第一層選擇性地固化以提供包括固化部分及未固化部分之對比層。固化部分之寬度為約50微米。未自對比層蝕刻未固化部分。
經由旋轉塗覆在對比層上施加第二組合物以形成第二層。第二層具有30微米至50微米之厚度。對比層之第二層與未固化部分開始互混。為了加速此互混，使包括基板、對比層及第二層之複合物經歷熱攪動(110℃保持1分鐘)。互混部分具有折射率RI3。
關於各組合物之折射率，RI1>RI4；RI1>RI2；且RI2<RI3<RI1。
藉由利用具有高壓汞弧燈之廣譜光固化工具輻照包括基板、對比層及第二層之複合物以輻照連同熱攪動使互混部分及第二層固化。
經由切塊鋸(dicing saw)切割物品以形成具有50微米×50微米×10cm之尺寸之波導。分析波導之橫截面積，其具有極佳對稱性且其沒有膨脹。經由5.7微米單模光纖(用於發射)及62.5微米多模光纖(用於耦合輸出至光檢測器中)測試***損失。
比較實例1：
實施應用實例1之相同步驟。然而，利用有機溶劑(例如均三甲苯)蝕刻對比層之未固化部分。此增加與蝕刻相關之重要方法步驟。此外，存在顯著材料損失，且需要對對比層之未固化部分及有機溶劑進行處置。
經由切塊鋸切割物品以形成具有50微米×50微米×10cm之尺寸之波導。分析波導之橫截面積，其不能與應用實例1之彼等相區別。經由5.7微米單模光纖(用於發射)及62.5微米多模光纖(用於耦合輸出至光檢測器中)測試***損失。該等結果幾乎不能與應用實例1之彼等區別。
已以說明性方式闡述本發明，且應理解，已使用之術語意欲具有闡述而非限制詞語之性質。顯然，可根據上文教示內容對本發明作出許多修改及變化。本發明可以不同於具體闡述之其他方式實施。將實例稱為比較實例並不意味著其為先前技術。

Claims (13)

  1. 一種製備物品之方法，該方法包含：在基板上施加具有第一折射率(RI1)之第一組合物以在該基板上形成包含該第一組合物之第一層；將固化條件施加至該第一層之目標部分，而不將該固化條件施加至該第一層之非目標部分，以形成包括至少一個固化部分及至少一個未固化部分之對比層；在該對比層上施加具有第二折射率(RI2)之第二組合物以形成第二層；混合該第二層之至少一部分與該對比層之該至少一個未固化部分以在該對比層中形成至少一個具有第三折射率(RI3)之互混部分；且其中該等第一及第二組合物與該至少一個互混部分彼此不同；且其中當在相同波長光及溫度下量測時，RI1、RI2及RI3彼此不同；且其中，該方法沒有蝕刻該對比層以移除該至少一個未固化部分之步驟。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包含使該第二層及該對比層之該至少一個互混部分固化，由此形成依序包含該基板、包括該至少一個固化部分及至少一個固化互混部分之對比層以及固化第二層之物品。
  3. 如請求項1之方法，其中RI1>RI2且RI2<RI3<RI1。
  4. 如請求項1之方法，其中將固化條件施加至該第一層之該目標部分包含用活性能量射線輻照該第一層之該目標部分，而不用該 等活性能量射線輻照該第一層之該非目標部分。
  5. 如請求項1之方法，其中該等第一及第二組合物獨立地包含：(A)有機聚矽氧烷樹脂；及(B)用於增強該有機聚矽氧烷樹脂之固化之觸媒。
  6. 如請求項2之方法，其中該對比層之該至少一個固化互混部分與該固化第二層相同。
  7. 如請求項2之方法，其中使該第二層及該至少一個互混部分固化包含加熱包括該基板、該對比層及該第二層之複合物。
  8. 如任一前述請求項之方法，其中該物品包含光學物品。
  9. 如請求項2之方法，其中該物品包含該對比層中之複數個固化部分及複數個固化互混部分，且其中該等固化部分及該等固化互混部分以交替配置排列於該對比層中。
  10. 一種物品，其係根據如請求項1至7及9中任一項之方法形成。
  11. 如請求項1之方法，其中該基板包含底部包層，且其中該方法進一步包含在其上施加該第一組合物之前自具有第四折射率(RI4)之初始組合物形成該底部包層之步驟，其中RI4不同於RI1，且其中該初始組合物不同於該第二組合物。
  12. 如請求項11之方法，其中RI4與RI2相同。
  13. 如請求項1之方法，其中混合該對比層之該至少一個未固化部分與該第二層之至少一部分包含熱攪動該對比層之該至少一個未固化部分及該第二層之至少一部分以形成該互混部分。
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