TWI619285B - 有機ｅｌ元件的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種有機EL元件之製造方法，該有機EL元件具有陽極、陰極、設於陽極與陰極之間之至少1層有機機能層，以及密封層，且該製造方法包含：形成陽極之步驟、形成陰極之步驟、形成至少1層有機機能層之步驟、以及形成密封層之步驟，其中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與曝露時間：B(秒)係滿足式(1-1)。
0≦A×B<12 (1-1)

Description

有機EL元件的製造方法
本發明係有關有機EL元件之製造方法。
有機電致發光元件(以下，亦稱為「有機EL元件」。)係由於發光效率高，驅動電壓低，故可適用於顯示器以及照明的用途。有機EL元件係含有陽極、陰極以及配置在該陽極以及該陰極間之發光層，從該陽極以及該陰極各別注入之電洞以及電子於該發光層中會結合而發光。
於有機EL元件係有容易製造方法，且可藉由元件容易大面積化之塗布法形成發光層等有機層之優點。關於形成有機EL元件之有機層時的環境，有提出一種將有機層之成膜步驟在硫氧化物濃度為2.2μg/m3以下、氮氧化物濃度為3.1μg/m3以下、二氧化碳濃度為0.7μg/m3以下進行製造之有機EL元件之製造方法(專利文獻1)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特許第5423706號說明書
但是，藉由上述之製造方法所製造之有機EL元件，不必然具有充足的發光壽命。
在此，本發明之目的係為提供發光壽命優異之有機EL元件之製造方法。
本發明係提供以下之[1]至[10]。
[1]一種有機EL元件之製造方法，該有機EL元件具有陽極、陰極、設於陽極與陰極之間之至少1層有機機能層、以及密封層，且該製造方法包含：形成陽極之步驟、形成陰極之步驟、形成至少1層有機機能層之步驟、以及形成密封層之步驟，其中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與曝露時間：B(秒)係滿足式(1-1)。
0≦A×B<12 (1-1)
[2]如[1]所述之有機EI元件之製造方法，其中，形成至少1層有機機能層之步驟係包含：成膜階段、乾燥階段以及燒製階段，於該成膜階段所需要之時間：C(秒)係滿足式(2-1)。
0≦A×(B-C)<12 (2-1)
[3]如[1]又[2]所述之有機EL元件之製造方法，其中，
A係滿足式(3-1)。
0≦A<1 (3-1)
[4]如[1]至[3]中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，B係滿足式(4-1)。
0≦B≦86400 (4-1)
[5]如[2]至[4]中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，C係滿足式(5-1)。
0≦C≦3000 (5-1)
[6]如[1]至[5]中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：D(ppm)、硫氧化物的平均濃度：E(ppm)、氨的平均濃度：F(ppm)、與曝露時間：G(秒)係滿足式(6-1)至(6-3)之至少2者。
0≦D×G<12 (6-1)
0≦E×G<2.2 (6-2)
0≦F×G<105 (6-3)
[7]如[6]所述之有機EL元件之製造方法，其中，D、E以及F係滿足式(9-1)至(9-3)之至少2者。
0≦D<1 (9-1)
0≦E<0.3 (9-2)
0≦F<1 (9-3)
[8]如[6]或[7]所述之有機EL元件之製造方法，其中，G係滿足式(12-1)。
0≦G≦86400 (12-1)
[9]如[1]至[8]中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，形成至少1層有機機能層之步驟係包含：使用含有有機機能材料與有機溶劑之組成物，藉由塗布法成膜之步驟。
[10]如[1]至[9]中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，至少1層有機機能層係含有高分子化合物。
依據本發明，可提供發光壽命優異之有機EL元件之製造方法。
第1圖表示製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與曝露時間：B(秒)之積：A×B，以及亮度減半壽命(時間)的關係之圖。
第2圖表示製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與從曝露時間：B(秒)減去至少1層有機機能層之成膜階段所要的時間：C(秒)之時間B-C之積：A×(B-C)，以及亮度減半壽命(時間)的關係之圖。
以下，就本發明之較佳實施形態予以說明。
<共通用語之說明>
於本說明書所共通使用之用語，只要未特別生明時，係表示下列之意思。
「高分子化合物」係指具有分子量分布，且以聚苯乙烯換算之數目平均分子量為1×103至1×108之聚合物。
高分子化合物係嵌段共聚物、隨機共聚物、交互共聚物、樹枝狀共聚物之任何一者，亦可為其他的態樣。
「低分子化合物」係指不具有分子量分布而分子量為1×104以下之化合物。
「交聯基」係藉由供應至加熱處理(燒製)、紫外線照射處理、自由基反應等，可產生新的鍵結的基，較佳為式(B-1)-(B-17)之任一者所表示之基。該等之基中亦可具有取代基。
「製造中的有機EL元件被曝露」係指曝露 於存在於該有機EL元件以外之氣體。
「形成至少1層有機機能層之步驟之開始時」係指形成最初之有機機能層之步驟之開始時。
「ppm」係採體積基準。
<有機EL元件之製造方法>
依據本發明之製造方法，係該有機EL元件具有陽極、陰極、設於陽極與陰極之間之至少1層有機機能層、以及密封層之有機EL元件之製造方法，且該製造方法包含：形成陽極之步驟、形成陰極之步驟、形成至少1層有機機能層之步驟、以及形成密封層之步驟，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與曝露時間：B(秒)係滿足前述式(1-1)。
有機EL元件具有複數的有機機能層時，氮氧化物的平均濃度A與曝露時間B之積A×B，亦可由形成各有機機能層之步驟所製造的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度a(ppm)與曝露時間b(秒)之積之總和算出。
由於可保持良好的元件壽命，A×B較佳為滿足式(1-2)，更佳為滿足式(1-3)，又更佳為滿足式(1-4)。
0≦A×B<10 (1-2)
0≦A×B<5 (1-3)
1≦A×B<5 (1-4)
形成至少1層有機機能層之步驟通常包含成膜階段、乾燥階段、待機階段、燒製階段、以及冷卻階段。該等之中，乾燥階段、待機階段、燒製階段、以及冷卻階段在不需要的情況下可以省略。
成膜階段係使用真空蒸鍍法或塗布法，以含有有機機能材料、或是有機機能材料與有機溶劑之組成物形成膜之階段。
乾燥階段係藉由塗布法進行成膜階段時，視需要而除去有機溶劑之階段。乾燥階段中，為了使膜形狀平坦化，較佳為在真空中進行。
待機階段係在移至其次的階段為止保持製造中的有機EL元件之階段。待機階段較佳為短時間。
燒製階段係在有機機能材料具有交聯基時，為了使該交聯基交聯，或是，將殘留在乾燥階段中之有機溶劑或有機機能層中之水分除去之階段。於燒製階段係為了防止有機機能材料之氧化，較佳為在惰性氣體氛圍下進行。
冷卻階段係使燒製後的製造中的有機EL元件返回到室溫之階段。冷卻階段係為了防止吸附之水分，較佳係在水分濃度為1ppm以下之乾燥環境下進行。
此外，由於可保持良好的元件壽命，本發明之製造方法係形成至少1層有機機能層之步驟包含成膜階段、乾燥階段以及燒製階段，於該成膜階段所需要之時間：C(秒)為以滿足前述式(2-1)較佳。
有機EL元件具有複數的有機機能層時，氮氧化物的平均濃度A與曝露時間B-C之積A×(B-C)，亦可由形成各有機機能層之步驟所製造的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度a(ppm)與曝露時間b-c(秒)之積之總合算出。
A×(B-C)更佳係滿足式(2-2)，又更佳係滿足式(2-3)，特佳係滿足式(2-4)。
0≦A×(B-C)<10 (2-2)
0≦A×(B-C)<5 (2-3)
1≦A×(B-C)<5 (2-4)
由於可保持良好的元件壽命，A較佳係滿足前述式(3-1)，更佳係滿足式(3-2)，又更佳係滿足式(3-3)。
0≦A<0.1 (3-2)
0≦A<0.01 (3-3)
由於可保持良好的元件壽命，B較佳係滿足前述式(4-1)，更佳係滿足式(4-2)，又更佳係滿足式(4-3)。
0≦B<43200 (4-2)
0≦B<18000 (4-3)
由於可保持良好的元件壽命，C較佳係滿足前述式(5-1)，更佳係滿足式(5-2)，又更佳係滿足式(5-3)。
0≦C<1500 (5-2)
0≦C<600 (5-3)
於本發明之製造方法中，由於可保持良好的元件壽命，除了氮氧化物的平均濃度以及曝露時間，較 佳係亦考量硫氧化物以及曝露時間、氨的平均濃度以及曝露時間。亦即，於本發明之製造方法中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：D(ppm)、硫氧化物的平均濃度：E(ppm)、氨的平均濃度：F(ppm)與曝露時間：G(秒)較佳係滿足前述式(6-1)至(6-3)之至少二者。
有機EL元件具有複數的有機機能層時，氮氧化物的平均濃度D、硫氧化物的平均濃度E、以及氨的平均濃度F與曝露時間G之積D×G、E×G、以及F×G，亦可由形成各有機機能層之步驟所製造的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度d(ppm)、硫氧化物的平均濃度e、以及氨的平均濃度f與曝露時間g(秒)之積之總和算出。
由於可保持良好的元件壽命，D，E，F以及G更佳係滿足式(7-1)至(7-3)之至少二者，又更佳係滿足式(8-1)至(8-3)之至少二者，特佳係滿足式(8-4)至(8-6)之至少二者。
0≦D×G<10 (7-1)
0≦E×G<1 (7-2)
0≦F×G<25 (7-3)
0≦D×G<5 (8-1)
0≦E×G<0.5 (8-2)
0≦F×G<10 (8-3)
1≦D×G<5 (8-4)
0.15≦E×G<0.5 (8-5)
1≦F×G<10 (8-6)
由於可保持良好的元件壽命，D，E，F以及G較佳係滿足前述式(9-1)至(9-3)之至少二者，更佳係滿足式(10-1)至(10-3)之至少二者，又更佳係滿足式(11-1)至(11-3)之至少二者。
0≦D<0.1 (10-1)
0≦E<0.03 (10-2)
0≦F<0.1 (10-3)
0≦D<0.01 (11-1)
0≦E<0.003 (11-2)
0≦F<0.01 (11-3)
由於可保持良好的元件壽命，G較佳係滿足前述式(12-1)，更佳係滿足式(12-2)，又更佳係滿足式(12-3)。
0≦G<43200 (12-2)
0≦G<18000 (12-3)
於本發明之製造方法中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，係在氮氧化物的平均濃度為低之環境下進行，較佳為在氮氧化物、硫氧化物以及氨的平均濃度為低之環境下進 行。如此之環境係可以任何的方法來準備，但較佳為在從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，於在外氣進入口設置有除去過濾器的室內環境下進行。
就除去過濾器而言，可舉例如使用活性碳之化學過濾器、使用觸媒之化學過濾器等化學過濾器，由於可以更降低氮氧化物、硫氧化物、以及氨的平均濃度，較佳係使用活性碳之化學過濾器。
氮氧化物、硫氧化物、以及氨的平均濃度例如可使用GASTECH公司製的檢測管來測定。
<有機EL元件的層構成>
依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件係具有陽極、陰極、至少1層有機機能層、以及密封層。
有機機能層係含有可藉由於陽極以及陰極流通電流，或藉由施加電壓，以注入輸送電洞或電子而發光之材料的層。作為使用於有機機能層之材料，只要可藉由流通電流、或藉由施加電壓，注入輸送電洞或電子而發光之材料即可，較佳係有機機能材料。
有機機能材料係可使公知之材料，可舉例如二苯乙烯基聯苯系材料、雙三甲基苯基硼基(dimesitylboryl)系材料、二苯乙烯系材料、二吡啶基二氰基苯材料、苯并唑系材料、二苯乙烯基系材料、咔唑系材料、二苯并苯並菲(dibenzochrysene)系材料、芳基胺系材料、芘取代寡噻吩系材料、PPV寡聚物系材料、咔唑系材 料、聚茀系材料。
有機機能層的形成較佳係使用含有有機機能材料與有機溶劑之組成物，藉由塗布法形成。塗布法例如可舉例如旋塗法、澆鑄法、微凹版塗布法、凹版塗布法、棒塗法、輥塗布法、線棒塗布法、浸塗法、噴塗法、網版印刷法、柔版印刷法、平板印刷法、噴墨印刷法、毛細塗布法、噴嘴塗布法，較佳為旋塗法、噴嘴塗布法、以及噴墨印刷法。
組成物的黏度係隨著塗布法的種類調整即可，但在適用於噴墨印刷法等的印墨經由吐出裝置之印刷法時，為防止吐出時的阻塞及噴射彎曲，較佳為在25℃下1至20mPa‧s。
組成物所含有之有機溶劑，較佳為可溶解或均勻地分散該組成物中之固形分的溶劑。有機溶劑例如可舉例如1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、氯苯、o-二氯苯等氯系溶劑；四氫呋喃、二烷、苯甲醚、4-甲基苯甲醚等醚系溶劑；甲苯、二甲苯、均三甲苯、乙苯、正己基苯、環己基苯等芳香族碳化氫系溶劑；環己烷、甲基環己烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、二環己基等脂肪族碳化氫系溶劑；丙酮、甲基乙基酮，環己酮、苯乙酮等酮系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙基賽珞蘇乙酸酯、安息香酸甲酯、乙酸苯酯等酯系溶劑；乙二醇、甘油、1,2-己二醇等多元醇系溶劑；異丙醇、環己醇等醇系溶劑；二甲基亞碸等亞碸系溶劑；N,N-二甲基 甲醯胺等醯胺系溶劑。溶劑可以單獨使用一種亦可併用二種以上。
有機機能層可舉例如電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層。
電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層，係可各別含有電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料以及發光材料，使用電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料以及發光材料而各別形成。
積層的層之順序、數量以及厚度，可考量依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件之發光壽命而調整。
電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層的厚度，通常各別為1nm至10μm。
依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件，從電洞注入性以及電洞輸送性的觀點來看，於陽極與發光層之間，較佳為具有電洞注入層以及電洞輸送層之至少1層，從電子注入性以及電子輸送性之觀點來看，於陰極與發光層之間，較佳為具有電子注入層以及電子輸送層之至少1層。
依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件中，電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層之形成方法，在使用低分子化合物時，可舉例如藉由來自粉末之真空蒸鍍法，來自溶液或溶融狀態之 成膜之方法，在使用高分子化合物時，可舉例如藉由來自溶液或溶融狀態之成膜之方法。
電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層，係可使用各別含有電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料以及發光層之組成物，藉由塗布法而形成。就塗布法而言，可舉例如與上述之有機機能層之形成中之塗布法相同者。此外，該組成物所含有之有機溶劑，可舉例如與上述之有機機能層之形成中之組成物所含有之有機溶劑相同者。
在組成物中，有機溶劑之調配量，相對於電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料以及發光材料100重量份，通常為1000至100000重量份，較佳為2000至20000重量份。
電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料以及發光材料，於本發明之有機EL元件之製造方法中，各別會溶解於於與電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層、電子注入層以及發光層鄰接之層形成時所使用之溶劑時，為避免該溶劑溶解於該材料，該材料較佳為具有交聯基。使用具有交聯基之材料而形成各層之後，可藉由使該交聯基交聯，使該層不溶化。
用以使各層交聯之加熱溫度，通常為25至300℃，由於依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件之發光壽命優異，較佳為50至250℃，更佳為150至200℃。
用以使各層交聯之光照射所使用之光的種類，例如有紫外光、近紫外光、可見光。
[基板/電極(材料)]
依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件，通常具有基板。該基板只要是可形成電極，且在形成有機機能層之時不會起化學變化之基板即可，例如，為由玻璃、塑膠、矽等材料所構成之基板。
陽極的材料，可舉例如導電性的金屬氧化物、半透明的金屬，較佳為氧化銦、氧化鋅、氧化錫；銦/錫/氧化物(ITO)、銦/鋅/氧化物等導電性化合物；銀與鈀與銅之複合體(APC)；NESA、金、鉑、銀、銅。
陰極的材料可舉例如鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、鋅、銦等金屬；該等之中2種以上之合金；該等之中1種以上、與銀、銅、錳、鈦、鈷、鎳、鎢、錫之中1種以上之合金；以及，石墨以及石墨層間化合物。合金可舉例如鎂-銀合金、鎂-銦合金、鎂-鋁合金、銦-銀合金、鋰-鋁合金、鋰-鎂合金、鋰-銦合金、鈣-鋁合金。
陽極以及陰極各可為積層2層以上之積層構造。
於依據本發明之製造方法所製造之有機EL元件中，陽極以及陰極之至少一者通常為透明或半透明，但較佳係陽極為透明或半透明。
陽極以及陰極之形成方法，可舉例如真空 蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍覆法、鍍覆法以及層合法。
[發光層(發光材料)]
發光材料通常係主要由發出螢光或磷光之有機化合物(低分子化合物以及高分子化合物)、以及輔助之摻雜劑所形成。發光材料可舉例如色素系材料、金屬錯合物系材料、高分子系材料。
色素系材料可舉例如環戊胺(cyclopentamine)以及其衍生物、四苯基丁二烯以及其衍生物、三苯基胺以及其衍生物、二唑以及其衍生物、吡唑基喹啉以及其衍生物、二苯乙烯基苯以及其衍生物、二苯乙烯基伸芳基以及其衍生物、吡咯以及其衍生物、噻吩環化合物、吡啶環化合物、紫環酮(perinone)以及其衍生物、苝以及其衍生物、寡噻吩以及其衍生物、二唑二聚體、吡唑啶二聚體。
金屬錯合物系材料可舉例如羥基喹啉鋁錯合物、苯并羥基喹啉鈹錯合物、苯并唑鋅錯合物、苯并噻唑鋅錯合物、唑甲基鋅錯合物、卟啉鋅錯合物、銪錯合物等，於中心金屬中具有Al、Zn、Be等或Tb、Eu、Dy等稀土類金屬，於配位基具有二唑、噻二唑、苯基吡啶、苯基苯并咪唑、喹啉構造等之金屬錯合物。
高分子系材料可舉例如聚對伸苯基乙烯以及其衍生物、聚噻吩以及其衍生物、聚對苯以及其衍生物、聚矽烷以及其衍生物、聚乙炔以及其衍生物、聚茀以及其衍生物、聚乙烯基咔唑以及其衍生物、將上述色素系材料 或金屬錯合物系材料經高分子化之化合物。
發光材料之中，藍色發光材料可舉例如二苯乙烯基伸芳基以及其衍生物、二唑以及其衍生物、以及該等之聚合物；聚乙烯基咔唑以及其衍生物、聚對苯基以及其衍生物、聚茀以及其衍生物，較佳為聚乙烯基咔唑以及其衍生物、聚對苯基以及其衍生物、聚茀以及其衍生物。
發光材料之中，綠色發光材料可舉例如喹吖酮以及其衍生物、香豆素以及其衍生物、以及該等之聚合物；聚對苯基乙烯以及其衍生物、聚茀以及其衍生物，較佳為聚對苯基乙烯以及其衍生物、聚茀以及其衍生物。
發光材料之中，紅色發光材料可舉例如香豆素以以及其衍生物、噻吩環化合物、以及該等之聚合物；聚對苯基乙烯以及其衍生物、聚噻吩以及其衍生物、聚茀以及其衍生物，較佳為聚對苯基乙烯以及其衍生物、聚噻吩以及其衍生物、聚茀以及其衍生物。
為了發光效率的提升、發光波長的變化等目的，發光層中可添加摻雜劑。摻雜劑可舉例如苝以及其衍生物、香豆素以及其衍生物、紅螢烯以及其衍生物、喹吖酮以及其衍生物、方酸(squarylium)以及其衍生物、卟啉以及其衍生物、苯乙烯基系色素、稠四苯(tetracene)以及其衍生物、吡唑以及其衍生物、十環烯(decacyclene)、啡 (phenoxazine)。
發光材料可以單獨使用一種亦可併用二種 以上。
[電洞輸送層(電洞輸送材料)]
電洞輸送材料係分類為低分子化合物與高分子化合物，較佳為高分子化合物。電洞輸送材料可具有交聯基。
高分子化合物可舉例如聚乙烯基咔唑以及其衍生物；於側鏈或主鏈具有芳香族胺構造之聚伸芳基以及其衍生物。高分子化合物可為結合有電子受容性部位之化合物。電子受容性部位可舉例如富勒烯、四氟四氰醌甲烷、四氰基伸乙基、三硝基芴，較佳為富勒烯。
電洞輸送材料可以單獨使用一種亦可併用二種以上。
[電子輸送層(電子輸送材料)]
電子輸送材料係分類為低分子化合物與高分子化合物。電子輸送材料可具有交聯基。
低分子化合物可舉例如以8-羥基喹啉作為配位基之金屬錯合物、二唑、蔥醌二甲烷、苯并醌、萘醌、蔥醌、四氰基蔥醌二甲烷、芴、二苯基二氰基伸乙基以及二苯醌、以及該等之衍生物。
高分子化合物可舉例如聚苯基、聚茀、以及該等之衍生物。高分子化合物可以金屬摻雜。
電子輸送材料可以單獨使用一種亦可併用二種以上。
[電洞注入材料以及電子注入材料]
電洞注入材料以及電子注入材料係分別分類為低分子 化合物與高分子化合物。電洞注入材料以及電子注入材料可具有交聯基。
低分子化合物可舉例如銅酞菁等金屬酞菁；碳；鉬、鎢等金屬氧化物；氟化鋰、氟化鈉、氟化銫、氟化鉀等金屬氟化物。
高分子化合物可舉例如聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚苯基乙烯、聚噻吩乙烯、聚喹啉以及聚喹喔啉、以及該等之衍生物；於主鏈或側鏈含有芳香族胺構造之聚合物等導電性高分子。
於組成物中，相對於電洞注入材料100重量份，電洞注入材料以及電子注入材料之含有量分別通常為1至100重量份，較佳為5至100重量份。
電洞注入材料以及電子注入材料分別可以單獨使用一種亦可併用二種以上。
電洞注入材料或電子注入材料含有導電性高分子時，導電性高分子的導電度較佳為1×10-5S/cm至1×103S/cm。為使導電性高分子的導電度設為該範圍，可於導電性高分子摻雜適量之離子。
摻雜之離子之種類，若為電洞注入材料，則為陰離子，若為電子注入材料，則為陽離子。陰離子可舉例如聚苯乙烯磺酸離子、烷基苯磺酸離子、樟腦磺酸離子。陽離子可舉例如鋰離子、鈉離子、鉀離子、四丁基銨離子。
摻雜之離子可以單獨使用一種，亦可併用 二種以上。
[密封層(材料)]
密封層只要為對水分以及氧氣具有阻障性者即可，但密封層之一形態，可舉例如有機EL元件具有之陽極、陰極以及至少1層有機機能層係以氮氣、氬氣等惰性氣體填充之狀態，藉由玻璃、塑膠、矽等材料所構成之基板所密封者。密封層之另一形態，可舉例有機EL元件具有之陽極、陰極、以及至少1層有機機能層，係透過由有機化合物所構成之絶緣層或無機化合物所構成之絶緣層，藉由玻璃、塑膠、矽等材料所構成之基板所密封者。由有機化合物所構成之絶緣層之材料可舉例如熱塑性樹脂、光交聯性樹脂。由無機化合物所構成之絶緣層之材料可舉例如金屬氧化物、金屬氮化物。
密封層可配置乾燥劑，亦可在內部含有乾燥劑。
密封層通常在形成陽極、陰極、至少一層之有機機能層後，在最後形成。
<有機EL元件之用途>
為了使用有機EL元件來得到面狀的發光，只要以面狀的陽極與陰極重合之方式配置即可。要得到圖案狀的發光，有如下方法：於面狀的有機EL元件的表面設置設有圖案狀的窗口之遮罩之方法；將欲形成非發光部的層形成極端之厚度，實質上成為非發光之方法；使陽極或陰極、或兩者之電極形成為圖案狀之方法。藉由以該等之任一個 方法形成圖案，以使數個電極可獨立地ON/OFF的方式來配置，得到可顯示數字、文字等之節段型顯示裝置。為了成為點矩陣式顯示裝置，只要將陽極與陰極一起形成條紋狀而以垂直方式配置即可。分別塗布複數種類的發光色相異之高分子化合物之方法、可藉由使用彩色濾光器或螢光變換濾光器之方法，而可成為部分彩色顯示或多色顯示。點矩陣式顯示裝置可為被動驅動，亦可與TFT等組合而為主動式驅動。該等之顯示裝置可使用在電腦、電視、行動終端等顯示器。面狀的有機EL元件係可適合使用來作為液晶顯示裝置的背光用的面狀光源、或面狀的照明用光源。若使用可撓性基板，亦可使用作為曲面狀的光源以及顯示裝置。
[實施例]
以下，係藉由實施例詳細說明本發明，但本發明不限定於該等之實施例。
<實施例1>
以下的步驟，係在使用化學防護(NIKIAS公司製，型號：WAVE-HA)所準備的空間進行。
(陽極以及電洞注入層之形成)
於玻璃基板藉由濺鍍法以45nm的厚度附有ITO膜而形成陽極。將該基板以有機溶劑、鹼性洗劑、以及超純水洗淨，以約80℃的溫風乾燥約4小時。其次，對形成有ITO膜之面，使用UV-O3裝置進行約15分鐘之UV-O3處理。於ITO膜上滴下含有電洞注入材料之組成物，以旋塗法處 理28秒鐘，以形成35nm之厚度之膜。熱板上以80℃乾燥4分鐘，於35分鐘之待機時間之後，進一步在230℃加熱15分鐘加熱，其次，冷卻10分鐘，形成電洞注入層。
於形成電洞注入層之步驟中，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量為2.4×10-5×3868=0.0939ppm‧sec。除去成膜階段所需要之時間28秒之累積曝露量為2.4×10-5×3840=0.0933ppm‧sec。
(電洞輸送層之形成)
於二甲苯中混合電洞輸送材料，得到固形分濃度(電洞輸送材料)為0.6重量%之電洞輸送層形成用組成物。使用該電洞輸送層形成用組成物，藉由旋塗法，將滴下在電洞注入層上之電洞輸送層形成用組成物處理13秒鐘，藉此，以形成20nm厚度之膜。於8分鐘之待機時間後，在氮氣體氛圍下，以180℃燒製60分鐘後，自然冷卻至室溫，形成電洞輸送層。
於形成電洞輸送層之步驟中，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量為2.4×10-5×493=0.0120ppm‧sec。除去成膜階段所需要之時間13秒之累積曝露量為2.4×10-5×480=0.0117ppm‧sec。
(發光層之形成)
於二甲苯中混合發光性共軛高分子化合物，得到固形分濃度(發光性共軛高分子化合物)為1.3重量%之發光層形成用組成物。使用該發光層形成用組成物，藉由旋塗法，將滴下在電洞輸送層上之發光層形成用組成物處理34秒 鐘，藉以形成60nm厚度之膜。之後待機30分鐘。
在到此為止之步驟，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量為2.4×10-5×1834=0.0445ppm‧sec。除去成膜階段所需要之時間34秒(之累積曝露量為2.4×10-5×1800=0.0437ppm‧sec。
之後，在經控制氮氧化物濃度之密閉氛圍下，以使製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量為1.044ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物。此時，氮氧化物的平均濃度為0.116ppm，曝露時間為9秒。之後，於氮氣體氛圍下，在150℃燒製10分鐘之後，於氮氣體氛圍下自然冷卻至室溫，形成發光層。此時，於形成發光層之步驟中，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量為1.0885ppm‧sec。除去成膜步驟之時間34秒之累積曝露量為1.0877ppm‧sec。
(陰極之形成)
將形成發光層後的製造中的有機EL元件放置於蒸鍍機內，減壓至1.0×10-4Pa以下後，於發光層之上，蒸鍍氟化鈉約3nm，然後，蒸鍍鋁約100nm，作為陰極。之後，在氮氣體氛圍下，使用玻璃基板形成密封層，藉此，以製作有機EL元件1。陰極之形成以及密封所需要之時間為4500秒。
如上所述，有機EL元件1之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝 露量A×B為1.1945ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00019ppm，曝露時間B為6204秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)為1.1926ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00019ppm，曝露時間B-C為6129秒。
對有機EL元件1施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以初期亮度為8000cd/m2之方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定初期亮度減半之壽命(以下，稱為「LT50」。)之結果，為122小時。
<實施例2>
於實施例1中，除了形成發光層之膜後之製造中的有機EL元件係以在經控制氮氧化物濃度之氛圍曝露於氮氧化物之累積曝露量為3.016ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物以外，其餘係與實施例1同樣，製作有機EL元件(以下，稱為「有機EL元件2」。)。氮氧化物的平均濃度為0.116ppm，曝露時間為26秒。
如上所述，有機EL元件2之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量A×B為3.1665ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00051ppm，曝露時間B為6221秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)為3.1646ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00051ppm，曝露時間B-C為6146秒。
對有機EL元件2施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以使初期亮度為8000cd/m2的方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50之結果，為121小時。
<實施例3>
於實施例1中，除了形成發光層之膜後之製造中的有機EL元件係以在經控制氮氧化物濃度之氛圍曝露於氮氧化物之累積曝露量為4.988ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物以外，其餘係與實施例1同樣，製作有機EL元件(以下，稱為「有機EL元件3」。)。氮氧化物的平均濃度為0.116ppm，曝露時間為43秒。
如上所述，有機EL元件3之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量A×B為5.1385ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00082ppm，曝露時間B為6238秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)為5.1366ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00083ppm，曝露時間B-C為6163秒。
對有機EL元件3施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以使初期亮度為8000cd/m2的方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50之結果，為121小時。
<實施例4>
於實施例1中，除了形成發光層之膜後之製造中的有機EL元件係以在經控制氮氧化物濃度之氛圍曝露於氮氧化物之累積曝露量為10.092ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物以外，其餘係與實施例1同樣，製作有機EL元件(以下，稱為「有機EL元件4」。)。氮氧化物的平均濃度為0.116ppm，曝露時間為87秒。
如上所述，有機EL元件4之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量A×B為10.2425ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00163ppm，曝露時間B為6282秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)為10.2406ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00165ppm，曝露時間B-C為6207秒。
對有機EL元件4施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以使初期亮度為8000cd/m2的方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50之結果，為121小時。
<比較例1>
於實施例1中，除了形成發光層之膜後之製造中的有機EL元件係以在經控制氮氧化物濃度之氛圍，曝露於氮氧化物之累積曝露量為20.068ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物以外，其餘係與實施例1同樣，製作有機EL元件(以下，稱為「有機EL元件C1」。)。氮氧化物的平均濃度為 0.116ppm，曝露時間為173秒。
如上所述，有機EL元件C1之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量A×B為20.2185ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00318ppm，曝露時間B為6368秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)係20.2166ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00321ppm，曝露時間B-C為6293秒。
對有機EL元件C1施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以使初期亮度為8000cd/m2的方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50之結果，為116小時。
<比較例2>
於實施例1中，除了形成發光層之膜後之製造中的有機EL元件係以在經控制氮氧化物濃度之氛圍曝露於氮氧化物之累積曝露量為50.228ppm‧sec之方式，曝露於氮氧化物以外，其餘係與實施例1同樣，製作有機EL元件(以下，稱為「有機EL元件C2」。)。氮氧化物的平均濃度為0.116ppm，曝露時間為433秒。
如上所述，有機EL元件C2之製造中，從形成有機機能層之步驟之開始時至形成密封層之步驟之結束時為止，製造中的有機EL元件曝露於氮氧化物之累積曝露量A×B為50.3785ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A 為0.00760ppm，曝露時間B為6628秒。
除去有機機能層之成膜階段所需要之時間之累積曝露量A×(B-C)為50.3766ppm‧sec。氮氧化物的平均濃度A為0.00769ppm，曝露時間B為6553秒。
對有機EL元件C2施加電壓之結果，觀測到藍色的EL發光。以使初期亮度為8000cd/m2的方式設定電流值後，以定電流使其驅動，測定LT50之結果，為109小時。

Claims (9)

  1. 一種有機EL元件之製造方法，該有機EL元件具有陽極、陰極、設於陽極與陰極之間之至少1層的有機機能層、以及密封層，且該製造方法包含：形成陽極之步驟、形成陰極之步驟、形成至少1層有機機能層之步驟、以及形成密封層之步驟，其中，從形成至少1層有機機能層之步驟的開始時至形成密封層之步驟的結束時為止，製造中的有機EL元件被曝露於其中之氮氧化物的平均濃度：A(ppm)與曝露時間：B(秒)係滿足式(1-1)，1.1945≦A×B<12 (1-1)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之有機EL元件之製造方法，其中，形成至少1層有機機能層之步驟係包含成膜階段、乾燥階段以及燒製階段，於該成膜階段所需要之時間：C(秒)係滿足式(2-1)，1.1926≦A×(B-C)<12 (2-1)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之有機EL元件之製造方法，其中，A係滿足式(3-1)，0.00019≦A<1 (3-1)。
  4. 如申請專利範圍第2項所述之有機EL元件之製造方法，其中，A係滿足式(3-1)，0.00019≦A<1 (3-1)。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，B係滿足式(4-1)，6204≦B≦86400 (4-1)。
  6. 如申請專利範圍第2或4項所述之有機EL元件之製造方法，其中，C係滿足式(5-1)，0≦C≦3000 (5-1)。
  7. 如申請專利範圍第2或4項所述之有機EL元件之製造方法，其中，B係滿足式(4-1)，C係滿足式(5-1)，6204≦B≦86400 (4-1)，0≦C≦3000 (5-1)。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，形成至少1層有機機能層之步驟係包含：使用含有有機機能材料及有機溶劑之組成物，而藉由塗布法成膜之步驟。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之有機EL元件之製造方法，其中，至少1層有機機能層係含有高分子化合物。
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