TWI609937B - 透明黏合片用組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種透明黏合片用組合物，所述透明黏合片用組合物的固化性優異，即使所得透明黏合片對於透明導電膜的導電層表面直接貼合也不會腐蝕導電層，對金屬佈線、印刷框的高度差追隨性和透明性也優異。本發明涉及一種透明黏合片用組合物，其以固體成分比計包含：(A)(甲基)丙烯酸類樹脂65~85質量%、(B)聚氧亞烷基多元醇10~30質量%、(C)多異氰酸酯1.0~5.0質量%、和(D)錫系催化劑0.005~0.1質量%，所述透明黏合片用組合物的酸值為0~5mgKOH/g，其中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量為10萬~60萬，且(B)聚氧亞烷基多元醇的數量平均分子量為500~1500。

Description

透明黏合片用組合物 發明領域
本發明涉及透明黏合片用組合物、由透明黏合片用組合物形成的透明黏合片、以將透明黏合片用於透明導電膜的貼合為特徵的透明導電膜固定用透明黏合片、和以將透明導電膜固定用透明黏合片黏接於透明導電膜的導電層表面為特徵的層疊體。
發明背景
近年來，可擕式電話、遊戲機等中開始裝載觸摸面板。觸摸面板為使用光學用透明黏合片將表層具有銀、ITO(氧化銦錫)等透明導電膜的透明基材、玻璃和用於保護其的透明保護片、以及液晶顯示器等顯示裝置之類的光學構件貼合而成的層疊體。
觸摸面板主要有利用輸入時的壓力進行檢測的電阻膜型的觸摸面板和利用輸入時的源自人體的靜電檢測輸入部位的電容型(capacitive type)的觸摸面板。電容型的觸摸面板中，透明導電膜的導電層表面以與黏合片的黏合劑層表面接觸的方式被固定。因此，存在由於黏合劑中含有的酸成分而使透明導電膜中發生金屬成分的氧化反應，導致導 電功能降低的問題。因此，需要幾乎不含有酸成分的、具有較高的防金屬腐蝕性和良好的黏接性的透明導電膜固定用黏合片。
作為具有防金屬腐蝕性的黏合片，提出了含有防金屬腐蝕劑的黏合片(例如專利文獻1)。另外，提出了通過相對於黏合劑層的酸成分含有特定量的含氮原子成分，從而降低對於透明導電膜的腐蝕性的黏合片(例如專利文獻2)。
但是，含有防金屬腐蝕劑的黏合片存在有在進行耐久性試驗時由於防金屬腐蝕劑而變色，從而使光學特性降低等問題。另外，含有特定量的含氮原子成分的黏合片由於黏合劑層中含有的酸成分而存在不能充分抑制ITO的電阻值升高的問題。
另一方面，觸摸面板等中有時包含金屬佈線、具有印刷高度差等高度差的構件。例如可擕式電話等中使用具有施加了框狀印刷部分的構件的觸摸面板等。這種用途中，對於黏合片，在要求黏貼固定構件的性能的同時還要求填埋高度差的性能、即要求優異的高度差追隨性。透明黏合片不能吸收高度差時，在高度差的周邊產生透明黏合片從被黏物的浮起(氣泡、空隙)，有可能因該浮起(氣泡、空隙)產生光的反射損失而液晶顯示器的可視性降低。
為了得到優異的高度差追隨性，透明黏合片柔軟且黏接力高是有利的，但是從在先記載的理由考慮，要求即使不含酸成分也具有高黏接性。應對於該要求，公開了：包含以丙烯酸烷氧基烷基酯作為主要單體且不含酸成分的特 定分子量的丙烯酸類聚合物和交聯劑的黏合劑組合物提供能夠兼顧良好的黏接性和防金屬腐蝕性的透明黏合片的技術方案(例如專利文獻3)。
然而，包含以丙烯酸烷氧基烷基酯作為主要單體且不含酸成分的特定分子量的丙烯酸類聚合物和交聯劑的黏合劑組合物由於不含酸成分而存在下述問題：利用異氰酸酯交聯劑進行的固化變慢、透明黏合片的熟化耗費時間。為了解決這種問題，還公開了添加含有多個羥基的胺系化合物的技術方案，但是胺系化合物存在使透明黏合片經時黃變的可能。
總之，現狀是還未得到以高水準兼顧防金屬腐蝕性、高度差追隨性、透明性、固化性等全部特性的優異的透明黏合片用組合物。
現有技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2006-45315號公報
專利文獻2：日本特開2010-144002號公報
專利文獻3：日本特開2010-77287號公報
本發明要解決的問題在於，提供固化性優異，即使所得到的透明黏合片對於透明導電膜的導電層表面直接貼合也不會腐蝕導電層，對金屬佈線、印刷框的高度差追隨性和透明性也優異的透明黏合片用組合物。
本發明人等以觸摸面板用透明黏合片所存在的前述問題為背景反復進行了深入地研究，結果發現：以特定的重量比例包含特定重量平均分子量的(甲基)丙烯酸類樹脂、特定數量平均分子量的聚氧亞烷基多元醇、多異氰酸酯、和錫系催化劑的透明黏合片用組合物的固化性優異，所得透明黏合片的透明性、黏合性、透明導電膜的防金屬腐蝕性、和高度差追隨性良好，基於該見解完成了本發明。
本發明如以下的(1)~(9)所示。
(1)一種透明黏合片用組合物，係以固體成分比計包含：(A)(甲基)丙烯酸類樹脂65~85質量%、(B)聚氧亞烷基多元醇10~30質量%、(C)多異氰酸酯1.0~5.0質量%、和(D)錫系催化劑0.005~0.1質量%，且該透明黏合片用組合物的酸值為0~5mgKOH/g。其中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量為10萬~60萬，且(B)聚氧亞烷基多元醇的數量平均分子量為500~1500。
(2)根據前述(1)所述的透明黏合片用組合物，其中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂包含0.5~10mol%的源自含羥基的(甲基)丙烯酸類單體的結構單元。
(3)根據前述(2)所述的透明黏合片用組合物，其特徵在於，前述含羥基的(甲基)丙烯酸類單體為(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯。
(4)根據前述(1)~(3)中任一項所述的透明黏合片用組合物，其中，前述(A)(甲基)丙烯酸類樹脂包含5~50mol%的源 自(甲基)丙烯酸甲酯的結構單元。
(5)根據前述(1)~(4)中任一項所述的透明黏合片用組合物，其中，前述(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的玻璃化轉變溫度為-80~0℃。
(6)一種透明黏合片，係使前述(1)~(5)中任一項所述的透明黏合片用組合物固化而得到的。
(7)根據前述(6)所述的透明黏合片，其凝膠分率為40%~80%。
(8)一種透明導電膜固定用透明黏合片，其特徵在於，係將前述(6)或(7)所述的透明黏合片用於透明導電膜的貼合。
(9)一種層疊體，其特徵在於，係於透明導電膜的導電層表面，黏接有前述(8)所述的透明導電膜固定用透明黏合片。
本發明的透明黏合片用組合物通過在組合物中具有特定的結構單元、即聚氧亞烷基骨架，所得透明黏合片的高度差追隨性、和對基材的黏合力變得良好。進而，通過含有(D)錫系催化劑，(C)多異氰酸酯的固化性變得良好，還能夠縮短透明黏合片的熟化時間。另外，由於本發明的透明黏合片用組合物實質上不含酸，所以能夠抑制由酸成分所導致的透明導電膜的導電層表面的腐蝕。
具體實施方式
以下對本發明進行詳細說明。
需要說明的是，本說明書中(甲基)丙烯醯基指的是CH2=CH-CO-或CH2=C(CH3)-CO-。
(透明黏合片用組合物)
本發明的透明黏合片用組合物為如下的透明黏合片用組合物：其以固體成分比計包含：(A)(甲基)丙烯酸類樹脂65~85質量%、(B)聚氧亞烷基多元醇10~30質量%、(C)多異氰酸酯1.0~5.0質量%、和(D)錫系催化劑0.005~0.1質量%，所述透明黏合片用組合物的酸值為0~5mgKOH/g，其中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量為10萬~60萬，且(B)聚氧亞烷基多元醇的數量平均分子量為500~1500。
((A)(甲基)丙烯酸類樹脂)
本發明中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂是指，相對於源自構成(甲基)丙烯酸類樹脂的單體的全部結構單元，包含50mol%以上的源自具有(甲基)丙烯醯基的單體的結構單元的樹脂，優選這種結構單元為70mol%以上，更優選為90mol%以上。另外，作為本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的聚合中使用的(甲基)丙烯酸類單體(具有(甲基)丙烯醯基的單體)，沒有特別限定，優選不含羧基(化學式：-COOH)。使用含有羧基的(甲基)丙烯酸類單體時，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂中，源自含有羧基的(甲基)丙烯酸類單體的結構單元優選為0.5mol%以下，更優選為0.1mol%以下。 作為(甲基)丙烯酸類單體的例子，可以舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸降冰片酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸降冰片烷基酯、(甲基)丙烯酸雙環戊烯酯、(甲基)丙烯酸雙環戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸雙環戊酯、(甲基)丙烯酸雙環戊基氧乙酯、三環癸烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸環狀烷基酯；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯；甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯等烷氧基(聚)亞烷基二醇(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸八氟戊酯等(甲基)丙烯酸氟代烷基酯；(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯等(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯；(甲基)丙烯醯胺、雙丙酮(甲基)丙烯醯胺等含醯胺基(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧基(甲基)丙烯酸酯；有機矽改性(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基) 丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能性(甲基)丙烯酸酯等。它們可以單獨使用，也可以組合2種以上來使用。
考慮到(A)(甲基)丙烯酸類樹脂與(B)聚氧亞烷基多元醇的相容性、即將透明黏合片用組合物固化而得到的黏合劑層的透明性時，相對於源自構成(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的單體的全部結構單元，源自丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯的結構單元的含量優選為5~50mol%，更優選為10~45mol%，進一步優選為15~40mol%。源自丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯的結構單元的含量小於5mol%時，與聚氧亞烷基多元醇的相容性有變差的傾向，大於50mol%時，透明黏合片的黏合力有變小的傾向。需要說明的是，源自丙烯酸甲酯和/或甲基丙烯酸甲酯的結構單元的含量是指源自丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯的結構單元的總量。
另外，從介由多異氰酸酯與聚氧亞烷基多元醇反應而一體化的觀點考慮，本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂優選包含含羥基的(甲基)丙烯酸類單體作為共聚成分。作為含羥基的(甲基)丙烯酸類單體的例子，可以舉出(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸1,3-丁二醇酯、(甲基)丙烯酸1,4-丁二醇酯、(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、(甲基)丙烯酸3-甲基戊二醇酯等含羥基的(甲基)丙烯酸酯等。其中，從與其他單體的共聚性、反應性的方面考慮，優選(甲基)丙烯酸2-羥基乙 酯。相對於源自構成(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的單體的全部結構單元，源自含羥基的(甲基)丙烯酸類單體的結構單元優選包含0.5~10mol%，更優選包含0.6~8mol%，進一步優選包含0.7~5mol%。源自含羥基的(甲基)丙烯酸類單體的結構單元的含量小於0.5mol%時，有與聚氧亞烷基多元醇的反應變少、所得透明黏合片的內聚力變小的傾向，大於10mol%時，由於交聯密度變得過高，所以有所得透明黏合片變硬的傾向。
另外，在不破壞聚合性的範圍內，本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂可以使用其他聚合性單體作為共聚成分。作為這樣的聚合性單體的例子，可以舉出丙烯腈、甲基丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯、烷基乙烯基醚、乙烯基甲苯、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯啶酮、衣康酸二烷基酯、富馬酸二烷基酯、烯丙醇、丙烯醯氯、甲基乙烯基酮、N-丙烯醯胺甲基三甲基氯化銨、烯丙基三甲基氯化銨、二甲基烯丙基乙烯基酮等。
本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量必須為10萬~60萬，優選為15萬~50萬，更優選為20萬~40萬。(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量小於10萬時，所得透明黏合片的內聚力變小，故不優選。另一方面，重量平均分子量大於60萬時，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂與(B)聚氧亞烷基多元醇的相容性變差，所得透明黏合片的透明性變差。
此處，重量平均分子量是使用凝膠滲透色譜法(昭和電工株式會社製造、Shodex(註冊商標)GPC-101)在下述條件下在常溫下測定並以聚苯乙烯換算而算出的。
柱：昭和電工株式會社製造、Shodex(註冊商標)LF-804
柱溫：40℃
試樣：(甲基)丙烯酸類樹脂的0.2質量%四氫呋喃溶液
流量：1ml/分鐘
洗脫液：四氫呋喃
檢測器：RI檢測器
另外，本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的玻璃化轉變溫度(Tg)優選為-80~0℃，更優選為-70~-5℃，進一步優選為-60~-10℃。Tg高於0℃時，透明黏合片變硬，因此有高度差追隨性變差的傾向。另一方面，Tg低於-80℃時，有內聚力變小、透明黏合片的強度變得不充分的傾向。需要說明的是，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的Tg可以通過改變聚合中使用的單體成分的種類、組成比來適當調整。
此處，Tg是指由以下方法求出的值。由(A)(甲基)丙烯酸類樹脂採集10mg的試樣，使用差示掃描量熱計(DSC)，以10℃/分鐘的升溫速度使溫度從-80℃變化至200℃，進行差示掃描量熱測定，將由玻璃化轉變產生的吸熱起始溫度作為Tg。需要說明的是，觀察到2個以上Tg的情況下，取這些Tg在絕對溫度下的算術平均值作為Tg。
對本發明中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的聚合方法沒有特別限制，可以使用溶液聚合、乳液聚合、本體聚合、懸 浮聚合、交替共聚等公知的方法。其中，從透明性、耐水性等的方面考慮，特別優選溶液聚合。另外，所得共聚物為無規共聚物、嵌段共聚物等均可。
對將(A)(甲基)丙烯酸類樹脂聚合時使用的聚合引發劑沒有特別限定，可以從公知的聚合引發劑中適當選擇來使用。例如，優選例示出2,2’-偶氮雙(異丁腈)、2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-甲腈)、2,2’-偶氮雙(2,4,4-三甲基戊烷)、二甲基-2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)等偶氮系聚合引發劑；過氧化苯甲醯、叔丁基過氧化氫、過氧化二叔丁基、叔丁基過氧化苯甲酸酯、過氧化二枯基、1,1-雙(過氧化叔丁基)3,3,5-三甲基環己烷、1,1-雙(過氧化叔丁基)環十二烷等過氧化物系聚合引發劑等油溶性聚合引發劑。這些聚合引發劑可以單獨使用，或者組合2種以上來使用。聚合引發劑的用量為通常的用量即可，例如，相對於100質量份單體，可以從0.01~5質量份左右的範圍內選擇，優選為0.015~4質量份的範圍，更優選為0.02~3質量份。
需要說明的是，溶液聚合中可以使用各種通常的溶劑。作為這種溶劑，可列舉出乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯等酯類；甲苯、苯等芳香族烴類，正己烷、正庚烷等脂肪族烴類；環己烷、甲基環己烷等脂環式烴類；甲乙酮、甲基異丁基酮等酮類等有機溶劑。這些溶劑可以單獨使用或組合2種以上來使用。
另外，作為本發明的透明黏合片用組合物中的(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的配混量，相對於透明黏合片用組合物的全部固體成分，必須為65~85質量%，優選為70~85質量%，更優選為75~85質量%。(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的配混量小於65質量%時，內聚力變小，透明黏合片的強度變得不充分。另一方面，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的配混量超過85質量%時，無法得到充分的高度差追隨性。
((B)聚氧亞烷基多元醇)
作為本發明中使用的(B)聚氧亞烷基多元醇，只要為具有醚鍵的聚合物多元醇就沒有特別限定，可以適當使用公知的聚合物多元醇。作為(B)聚氧亞烷基多元醇的例子，可以舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基醚二醇和它們的衍生物或共聚物等。其中，出於易於調整與丙烯酸類樹脂的相容性的理由，優選聚丙二醇。它們可以單獨使用，或者也可以混合2種以上來使用。
本發明中使用的(B)聚氧亞烷基多元醇的數量平均分子量必須為500~1500，優選為700~1300，更優選為800~1200。數量平均分子量小於500時，透明黏合片的高度差追隨性變差，為不優選。另一方面，數量平均分子量超過1500時，所得透明黏合片的透明性變差。需要說明的是，數量平均分子量可以通過GPC(凝膠滲透色譜法)利用與(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量相同的方法來測定。
另外，作為本發明的透明黏合片用組合物中的(B)聚氧 亞烷基多元醇的配混量，相對於透明黏合片用組合物的全部固體成分，必須為10~30質量%，優選為13~25質量%，更優選為15~20質量%。(B)聚氧亞烷基多元醇的配混量小於10質量%時，無法得到透明黏合片的充分的高度差追隨性。另一方面，(B)聚氧亞烷基多元醇的配混量超過30質量%時，內聚力變小，透明黏合片的強度變得不充分。
((C)多異氰酸酯)
作為本發明中的(C)多異氰酸酯，可以舉出芳香族系多異氰酸酯、脂肪族系多異氰酸酯、脂環式系多異氰酸酯等。作為(C)多異氰酸酯的例子，可以舉出1,4-四亞甲基二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、2-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、3-甲基-1,5-戊烷二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、環己基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯(TDI)、氫化甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯、多苯基甲烷多異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、四甲基伸苯二甲二異氰酸酯、降冰片烯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚體加成物、三羥甲基丙烷/六亞甲基二異氰酸酯三聚體加成物、六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯體等異氰酸酯加成物、聚醚多異氰酸酯、聚酯多異氰酸酯等。它們可以單獨使用，或者也可以組合2種以上來使用。
另外，本發明的透明黏合片用組合物中的(C)多異氰酸酯的配混量，相對於透明黏合片用組合物的全部固體成 分，必須為1.0~5.0質量%，優選為1.5~4.5質量%，更優選為2.0~4.0質量%。(C)多異氰酸酯的配混量小於1.0質量%時，無法得到充分的內聚力，透明黏合片的強度變得不充分。另一方面，(C)多異氰酸酯的配混量超過5.0質量%時，所得透明黏合片的柔軟性變得不充分，無法得到充分的高度差追隨性。
((D)錫系催化劑)
作為本發明中使用的(D)錫系催化劑，可以舉出二月桂酸二丁基錫、二乙基己酸二丁基錫、二月桂酸二辛基錫等。其中，從(C)多異氰酸酯的固化性良好、安全性的方面考慮，優選二月桂酸二辛基錫。
另外，作為本發明的透明黏合片用組合物中的(D)錫系催化劑的配混量，相對於透明黏合片用組合物的全部固體成分，必須為0.005~0.1質量%，優選為0.01~0.09質量%，更優選為0.02~0.080質量%。(D)錫系催化劑的配混量小於0.005質量%時，透明黏合片用組合物的固化性不充分，內聚力變小，大於0.1質量%時，透明黏合片製作時的適用期變短。
(透明黏合片用組合物)
本發明的透明黏合片用組合物的酸值必須為0~5mgKOH/g，優選為0~1mgKOH/g，更優選為0~0.3mgKOH/g，特別優選為0~0.1mgKOH/g。透明黏合片用組合物的酸值高於5mgKOH/g時，透明導電膜的導電層表面的腐蝕的抑制變困難。需要說明的是，透明黏合片用組 合物的酸值是根據JIS K0070測定的值。例如如下所述進行測定。
用精密天平在100ml錐形瓶中精密稱量試樣約2g左右，向其中加入乙醇/***=1/1(質量比)的混合溶劑10ml並將其溶解。進而，向該容器中添加1~3滴作為指示劑的酚酞乙醇溶液，充分攪拌直至試樣變均勻。將其用0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液進行滴定，將指示劑的淺紅色持續30秒時作為中和的終點。將由該結果使用下述式(1)得到的值作為透明黏合片用組合物的酸值。
[數學式1]酸值(mgKOH/g)=[B×f×5.611]/S (1)
B：0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液的用量(ml)
f：0.1N氫氧化鉀-乙醇溶液的因數
S：試樣的採集量(g)
本發明的透明黏合片用組合物中，為了提高所得到的透明黏合片的黏接力，還可以根據需要在不會降低透明黏合片的透明性的範圍內添加增黏樹脂。作為增黏樹脂的例子，可列舉出松香、松香的酯化物等松香系樹脂；二萜聚合物、α-蒎烯-苯酚共聚物等萜系樹脂；脂肪族系(C5系)、芳香族系(C9系)等石油樹脂；以及苯乙烯系樹脂、酚醛系樹脂、二甲苯樹脂等。從耐光性的觀點考慮，優選將不飽和雙鍵少的氫化松香的酯化物、歧化松香的酯化物、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、具有高Tg的丙烯酸類樹脂等添加到透明黏合片中。作為增黏樹脂的添加量，優 選相對於100質量份透明黏合片用組合物添加1~10質量份。
另外，本發明的透明黏合片用組合物中，根據需要，在不損害透明性的範圍內還可以含有公知的各種添加劑。作為添加劑，可列舉出增塑劑、表面潤滑劑、流平劑、軟化劑、抗氧化劑、防老劑、紫外線吸收劑、阻聚劑、苯並***系等光穩定劑、磷酸酯系及其它的阻燃劑、表面活性劑這樣的抗靜電劑等。
另外，為了調整塗覆時的黏度，本發明的透明黏合片用組合物還可以使用有機溶劑進行稀釋。作為所使用的有機溶劑，例如可列舉出甲乙酮、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二噁烷、環己酮、正己烷、甲苯、二甲苯、正丙醇、異丙醇、乙酸正丙酯等。這些有機溶劑可以單獨使用或混合2種以上來使用。
(透明黏合片)
本發明的透明黏合片是使上述透明黏合片用組合物固化而得到的。更具體而言，能夠用於貼合光學構件的用途(光學構件貼合用)、光學產品的製造用途等中。另外，本發明的透明黏合片可以為具有基材的黏合片、或者不具有基材而僅由黏合劑層形成的雙面黏合片。作為光學構件，只要是具有光學特性的構件則沒有特別限定，例如可列舉出構成圖像顯示裝置、觸摸面板的構件或這些設備中使用的構件。更具體而言，例如可列舉出偏振片、相位差板、光學補償薄膜、增亮膜、導光板、反射薄膜、防反射薄膜、透明導電薄膜、圖案設計薄膜、裝飾薄膜、表面保護薄膜、 棱鏡、透鏡、濾色器、透明基板、以及它們層疊而成的構件。
本發明的透明黏合片可以如下得到：將溶劑中溶解透明黏合片用組合物而得到的溶液塗布於剝離薄膜，對所塗布的溶液進行加熱乾燥而使其交聯，由此得到透明黏合片。透明黏合片的膜厚優選為5~200μm，更優選為10~150μm，進一步優選為15~100μm。若透明黏合片的膜厚薄於5μm，則存在難以進行透明黏合片的貼合的傾向。若透明黏合片的膜厚厚於200μm，則存在溶劑殘留在片上而產生臭氣問題的傾向。需要說明的是，作為形成本發明的透明黏合片時的塗布(塗覆)方法，能夠使用公知的塗布法，可以使用常用的塗布機、例如凹版輥塗布機、逆轉輥塗布機、輥舐塗布機、浸漬輥塗布機、棒塗機、刮刀塗布機、噴塗機、逗點塗布機、直接塗布機等進行塗布。
本發明的透明黏合片的凝膠分率優選為40%~80%，更優選為45%~75%，進一步優選為50%~70%。凝膠分率小於40%時，雖然能夠使用，但是存在透明黏合片的內聚力變得過小的傾向。另外，凝膠分率大於80%時，存在透明黏合片的高度差追隨性變差的傾向。
需要說明的是，透明黏合片的凝膠分率可以根據甲苯浸漬前和在甲苯中於室溫下浸漬24小時、在80℃下乾燥5小時後的試樣的質量，由下述式(2)求得。
[數學式2] 凝膠分率(%)=[(透明黏合片的甲苯浸漬後的乾燥質量 (不包括甲苯的質量))/(透明黏合片的甲苯浸漬前質量)]×100 (2)
(透明導電膜固定用透明黏合片)
本發明的透明導電膜固定用透明黏合片為使上述透明黏合片用組合物固化而成的透明導電膜固定用透明黏合片，可以與透明導電膜的導電層表面合適地黏接且不易產生導電層的腐蝕。因此，將透明導電膜固定用片與透明導電膜的導電層表面黏接而成的層疊體可以合適地用作觸摸面板。另外，本發明的透明導電膜固定用透明黏合片可以為具有基材的黏合片或者不具有基材而僅由黏合劑層形成的雙面黏合片。另外，黏合劑層可以僅由單一層形成或層疊多層而成。其中，從確保透明性、高度差追隨性的觀點考慮，優選為不具有基材而僅由黏合劑層形成的雙面黏合片。
作為本發明的透明導電膜固定用透明黏合片使用的透明導電膜，只要在至少一面的表層具有導電層即可，可列舉出通過蒸鍍、塗布而在透明基材的表層設置有導電物質的透明導電膜。對蒸鍍、塗覆於透明導電膜的導電層的導電物質沒有特別限定，具體而言，可列舉出銀、氧化銦錫、氧化銦、氧化錫、氧化鋅、氧化鎘、氧化鎵、氧化鈦等。其中，優選使用透明性、導電性優異的銀、氧化銦錫。透明導電膜中，作為蒸鍍或塗覆導電物質的基材，沒有特別限定，可列舉出玻璃、樹脂薄膜等。
需要說明的是，本發明的透明導電膜固定用透明黏合 片能夠通過與前述透明黏合片相同的方法得到。
實施例
以下通過實施例和比較例對本發明進行更具體的說明，但是本發明不受這些例子的任何限定。
<(甲基)丙烯酸類樹脂(A-1)~(A-3)的合成>
各(甲基)丙烯酸類單體的添加比例(mol%)根據(甲基)丙烯酸類樹脂的製造中使用的(甲基)丙烯酸類單體的總量(mol)算出。向具備冷卻管、氮氣導入管、溫度計和攪拌裝置的反應容器中加入乙酸正丙酯500質量份、丙烯酸2-乙基己酯320質量份(53mol%)、甲基丙烯酸甲酯125質量份(38mol%)、丙烯酸異冰片酯50質量份(8mol%)、甲基丙烯酸2-羥基乙酯5質量份(1mol%)、2,2’-偶氮雙(異丁腈)0.1質量份，在氮氣流中於95℃下進行8小時聚合處理，然後冷卻至30℃，得到(甲基)丙烯酸類共聚物(A-1)。所得(甲基)丙烯酸類共聚物(A-1)的玻璃化轉變溫度為-30℃，重量平均分子量為20萬。需要說明的是，(甲基)丙烯酸類共聚物的玻璃化轉變溫度、重量平均分子量的測定通過在前所述的方法進行。另外，除了改變表1中記載的含(甲基)丙烯醯基單體的組成比之外，與(甲基)丙烯酸類共聚物(A-1)同樣地操作，得到(甲基)丙烯酸類共聚物(A-2)~(A-3)。另外，與(甲基)丙烯酸類共聚物(A-1)同樣地，對(甲基)丙烯酸類共聚物(A-2)~(A-3)也進行玻璃化轉變溫度、重量平均分子量的測定。將結果示於表1。
<(甲基)丙烯酸類樹脂(A-4)的合成>
各(甲基)丙烯酸類單體的添加比例(mol%)根據(甲基)丙烯酸類樹脂的製造中使用的(甲基)丙烯酸類單體的總量(mol)算出。在具備冷卻管、氮氣導入管、溫度計和攪拌裝置的反應容器中加入乙酸正丙酯500質量份、丙烯酸2-乙基己酯320質量份(53mol%)、甲基丙烯酸甲酯118質量份(36mol%)、丙烯酸異冰片酯50質量份(7mol%)、甲基丙烯酸2-羥基乙酯5質量份(1mol%)、丙烯酸6質量份(3mol%)、2,2’-偶氮雙(異丁腈)0.1質量份，在氮氣流中於95℃下進行8小時聚合處理，然後冷卻至30℃，得到(甲基)丙烯酸類共聚物(A-4)。所得(甲基)丙烯酸類共聚物(A-4)的玻璃化轉變溫度為-30℃，重量平均分子量為23萬。需要說明的是，(甲基)丙烯酸類共聚物的玻璃化轉變溫度、重量平均分子量的測定通過在前所述的方法進行。另外，與(甲基)丙烯酸類共聚物(A-1)~(A-3)同樣地，對(甲基)丙烯酸類共聚物(A-4)也進行玻璃化轉變溫度、重量平均分子量的測定。將結果示於表1。
Figure TWI609937BD00001
(實施例1~3和比較例1~5)
以表2中示出的組成配混(甲基)丙烯酸類樹脂、聚氧亞烷基多元醇、多異氰酸酯和錫系催化劑，進而用乙酸正丙酯調節固體成分濃度至50質量%，在室溫下使用分散機將所得溶液混合，由此得到透明黏合片用組合物溶液。需要說明的是，表2中的關於(甲基)丙烯酸類樹脂、聚氧亞烷基多元醇、多異氰酸酯和錫系催化劑的數值表示為相對於透明黏合片用組合物的全部固體成分的質量%。將該透明黏合片用組合物溶液以乾燥後的厚度為100μm的方式流延塗布(塗布層厚200μm)到對厚度50μm的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜的一面實施了剝離處理的隔離膜的剝離處理面上，50℃下加熱乾燥10分鐘，80℃下加熱乾燥10分鐘，110℃下加熱乾燥20分鐘，進而將對厚度38μm的PET薄膜的一面實施了剝離處理的隔離膜的剝離處理面側覆蓋到黏合劑側。然後，在40℃下進行72小時熟化，製作雙面黏合片(無基材型)。
(酸值)
使用前述方法測定各透明黏合片用組合物的酸值。結果如表2所示。
(氧化銦錫膜的電阻值測定)
將由上述得到的雙面黏合片切下50mm×50mm的尺寸，剝離單側的38μm厚的PET薄膜，以使雙面黏合片的一個邊與100mm×100mm的氧化銦錫蒸鍍PET薄膜的一個邊平行、且雙面黏合片的位置在縱向和橫向上位於氧化銦錫蒸鍍PET薄膜的大致中央的方式將雙面黏合片貼合於氧化銦錫膜面。對於貼合有雙面黏合片的氧化銦錫蒸鍍PET薄膜，使用電阻值測定儀(三菱化學株式會社製造的“Loresta-GP”)測定氧化銦錫膜面上的、該薄膜的1個角與位於其對角線上的角的兩端間的初始的電阻值(R1)。另外，將貼合有雙面黏合片的氧化銦錫蒸鍍PET薄膜在60℃、90%RH條件下放置500小時，在23℃、50%RH條件下放置1小時後，在與測定初始的電阻值的位置相同的位置測定電阻值(R2)。氧化銦錫膜的電阻值升高率由下述式(3)算出。
[數學式3]氧化銦錫膜的電阻值升高率(%)=((R2-R1)/R1)×100(3)
電阻值升高率的評價按下述基準進行。結果如表2所示。
￮：電阻值升高率不足5%
△：電阻值升高率為5%以上且不足10%
×：電阻值升高率為10%以上
(總透光率測定)
將由上述得到的雙面黏合片切下30mm×30mm的尺寸，剝離存在於雙面黏合片兩面的剝離PET薄膜中的單面的厚38μm的剝離PET薄膜，貼合在玻璃板上，將所得層疊體作為測定用樣品。對於測定用樣品使用株式會社村上色彩技術研究所製“HR-100型”，測定總透光率(%)。結果如表2所示。
(雙面黏合片的黏合力測定)
將由上述得到的雙面黏合片切下25mm×100mm的尺寸，剝離雙面黏合片的單面的厚38μm的剝離PET薄膜，重新黏貼對單面實施了電暈處理的厚度50μm的PET薄膜後，將黏合面(測定面)黏貼到試驗板上，使2kg的橡膠輥(寬度：約50mm)往復1次，製作測定用樣品。作為試驗板使用玻璃板。對於所得到的測定用樣品，在23℃、濕度50%的環境下放置24小時，根據JIS Z0237以剝離速度300mm/分鐘進行180°方向的拉伸試驗，測定雙面黏合片對玻璃板的黏合力(N/25mm)。將所得到的測定值作為黏合力。結果如表2所示。
(高度差追隨性評價)
剝離由上述得到的雙面黏合片的單面的厚38μm的剝離PET薄膜，並將該雙面黏合片貼合於對厚度0.5mm、長度50mm、寬度40mm的玻璃板以厚度15μm、寬度5mm以窗框狀進行印刷而成的帶印刷玻璃板，進而剝離另一面的剝離PET薄膜後，進行與厚度0.5mm、長度50mm、寬度40mm的玻璃板的貼合，在5個大氣壓、70℃、10分鐘的條件下進行 加熱加壓處理並進行固定後，目視觀察高度差部分的黏合層的浮起。
高度差追隨性的評價按下述基準進行。結果如表2所示。
￮：具有高度差的部分未確認到黏合層浮起的狀態
△：具有高度差的部分確認到黏合層稍微浮起的狀態
×：具有高度差的部分確認到黏合層明顯浮起的狀態
(凝膠分率測定)
使用所得到的透明黏合片，通過上述所述的方法測定凝膠分數。結果如表2所示。
Figure TWI609937BD00002

Claims (9)

  1. 一種透明黏合片用組合物，係以固體成分比計包含：(A)(甲基)丙烯酸類樹脂65~85質量%；(B)聚氧亞烷基多元醇10~30質量%；(C)多異氰酸酯1.0~5.0質量%；及(D)錫系催化劑0.005~0.1質量%，且該透明黏合片用組合物的酸值為0~5mgKOH/g，其中，(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的重量平均分子量為10萬~60萬，且(B)聚氧亞烷基多元醇的數量平均分子量為500~1500。
  2. 如請求項1之透明黏合片用組合物，其中(A)(甲基)丙烯酸類樹脂包含0.5~10mol%的源自含羥基(甲基)丙烯酸類單體的結構單元。
  3. 如請求項2之透明黏合片用組合物，其中含羥基(甲基)丙烯酸類單體為(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯。
  4. 如請求項1至3中任一項之透明黏合片用組合物，其中(A)(甲基)丙烯酸類樹脂包含5~50mol%的源自(甲基)丙烯酸甲酯的結構單元。
  5. 如請求項1至3中任一項之透明黏合片用組合物，其中(A)(甲基)丙烯酸類樹脂的玻璃化轉變溫度為-80~0℃。
  6. 一種透明黏合片，係使如請求項1至5中任一項之透明黏合片用組合物固化而得到的。
  7. 如請求項6之透明黏合片，其凝膠分率為40%~80%。
  8. 一種透明導電膜固定用透明黏合片，其特徵在於係將如請求項6或7之透明黏合片用於透明導電膜的貼合。
  9. 一種層疊體，其特徵在於係於透明導電膜的導電層表面，黏接有如請求項8之透明導電膜固定用透明黏合片。
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