TWI599470B - 擠製機及擠製產品之方法 - Google Patents

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TWI599470B
TWI599470B TW100126107A TW100126107A TWI599470B TW I599470 B TWI599470 B TW I599470B TW 100126107 A TW100126107 A TW 100126107A TW 100126107 A TW100126107 A TW 100126107A TW I599470 B TWI599470 B TW I599470B
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extruder
template
tubular member
opening
chamber
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TW100126107A
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漢斯英格弗 保羅
烏杜 威斯納
約格 科克霍夫
湯瑪士 柯尼格
克萊門斯 科爾格魯伯
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艾朗希歐德意志有限公司
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    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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Description

擠製機及擠製產品之方法
本發明係有關一用於從黏性或黏彈性團塊、特別是從諸如合成橡膠等聚合物移除揮發性化合物之製程。
合成橡膠係具有重要的工業用途，且一般係藉由通常經由漿體、乳劑或溶液製程所進行之單體的(共)聚合化所產生。合成橡膠的範例係包括丁基橡膠及鹵化丁基橡膠(IIR，BIIR，CIIR)，聚異丁烯(PIB)，三元乙烯-丙烯橡膠(EPDM)，乙烯-丙烯橡膠(EPM)，乙烯-醋酸乙烯酯橡膠(EVM及EVA)，丁腈橡膠(NBR)，氫化丁腈橡膠(HNBR)，聚異戊二烯橡膠(IR)，氟化橡膠(FR)，聚氯丁烯(CR)丁二烯橡膠(BR)，及苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)。
(共)聚合化之後，反應器排放之混合物係含有至少一聚合物、溶劑、殘留單體及觸媒。為了回收聚合物，排放流通常以蒸汽及熱水作處理。藉此驟蒸發除去大部份溶劑及未起反應的單體。與蒸汽及水接觸之一缺點係在於合成橡膠被凝固。橡膠聚合物隨後係以水中的濕屑片形式出現。隨後藉由瀝排、然後譬如藉由施加乾燥擠製機及一最終乾燥步驟，藉以使大部份的水被分離。
譬如在-60℃至-100℃的低溫以工業方式進行用於導致丁基橡膠之異丁烯及異戊二烯的共聚合化，以獲得高的莫耳質量。漿體製程使用氯甲烷作為稀釋劑，而溶液製程則使用一惰性碳氫化合物作為溶劑。聚合化之後，丁基橡膠聚合物係出現成為氯甲烷中之一漿體抑或一碳氫化合物中之一均質性溶液。未起反應的單體亦出現於反應器排放混合物中。丁基橡膠聚合物需從稀釋劑或溶劑被收回及隔離。
漿體製程中，聚合化反應器排放流係在一驟蒸罐中與流及熱水起反應。大部份的氯甲烷及未起反應的單體藉此被驟蒸除去，且水藉由凝結而與蒸氣分離。當來自反應器的聚合物諸如藉由鹵化作進一步處理，可藉由將反應器內容物排入一諸如己烷等熱溶劑中而以一溶液直接收回丁基橡膠聚合物產品。氯甲烷係在此階段之後被蒸發，並施加另一剝除階段以移除剩餘的單體殘留物。
溶液製程中，在聚合化步驟期間施加一惰性碳氫化合物及一鹵化烷基鋁觸媒。隨後在一蒸餾剝除製程中從反應器溶液移除剩餘的單體。此蒸餾步驟之後，丁基橡膠聚合物係在一碳氫化合物中以一均質性溶液出現。此溶液可作進一步處理，諸如接受鹵化步驟，抑或丁基橡膠可與溶液直接地隔離。丁基橡膠與溶液的隔離係類似於漿體製程並亦涉及接觸於蒸汽及熱水，藉以使聚合物凝固。丁基橡膠隨後在水中以濕屑片形式出現(水中的6至10重量%聚合物)。為了對抗凝固，在含有丁基橡膠屑片的驟蒸罐中添加脂肪酸鹽，接著進行凝固/蒸汽剝除製程。在加入添加劑之後，丁基橡膠隨後經由進一步乾燥被轉換成最終商業捆包形式。一般係藉由瀝排、然後藉由施加乾燥擠製機及一流體化床中的一最終乾燥步驟，藉以實行乾燥。
不具有化學改質之依此所獲得的丁基橡膠係稱為“普通”橡膠。
丁基橡膠之一商業上重要的化學改質係為鹵化，其導致氯化及溴化丁基橡膠，下文亦稱為鹵化丁基橡膠或者個別稱為溴丁基橡膠或氯丁基橡膠。
鹵化丁基橡膠在技術上係藉由使一烷烴中之普通丁基橡膠的一溶液在一攪動容器中接觸於氯或溴所產生。該溶液一般稱為膠泥(cement)。未起反應的鹵素及以副產物形成的鹵化氫係藉由添加一苛性溶液而被中和。添加劑亦可在該階段被併入。所產生的溶液隨後被蒸汽剝除以移除溶劑，藉此使橡膠凝固成一固體產品。概括以水中的一5至12%漿體收回固體產品。緊接在收回之前將安定劑及/或抗氧化劑添加至鹵化丁基橡膠。隨後利用機械乾燥設備在一類比於普通丁基橡膠所使用的製程中完成鹵化丁基橡膠，但因為鹵化產品具有較高反應性，故採用較不嚴格的條件。
上述機械脫水只可將水份含量降低到近似5至15%。然後需要額外的熱乾燥階段。藉此在單一螺旋器中或雙螺旋器擠製機中將橡膠在壓力下加熱到150至200℃。
可提供模板以維持壓力。當橡膠在擠製機出口被推過模板時，橡膠中的水係蒸發且形成開放的多孔屑片。一切割裝置隨後將屑片切成小塊。屑片被傳送到一對流乾燥器，其中藉由熱空氣移除殘留水份。在此乾燥後，(鹵化)丁基橡膠概括具有0.1至0.7%的水份含量。然後需要一藉由使冷空氣流過橡膠屑片所達成之冷卻階段將丁基橡膠屑片冷卻至60℃的最大捆包溫度值。屑片隨後藉由液壓壓機被形成為捆包，將捆包包裝在箱盒或板條箱內以供運送。
WO2010/031823 A係揭露一用於藉由一包含通口埠的擠製機從一含有至少一非揮發性聚合物及至少一揮發性化合物的流體移除揮發性化合物之製程，揮發性化合物經由該等通口埠以氣態被移除。一實施例中，藉由一諸如水、二氧化碳或其他惰性氣體等剝除劑的作用來幫助移除。添加一剝除劑通常係造成將被移除的揮發性化合物之分壓力降低，藉此容許具有較高的總壓力。除了分壓力外，剝除劑係有助於獲得聚合物的一多孔結構，其利於揮發性化合物從聚合物擴散成氣相。
一剝除劑區的基本設計係為熟習該技術者所習知。對於同向旋轉雙螺旋器擠製機而言，其譬如顯示於克雷門茲柯固陸博(Klements Kohlgrber)：同向旋轉雙螺旋器擠製機，原理、技術及應用，ISBN 978-3-446-41372-6，188頁，圖10.6。剝除劑區係包含一往後泵送元件，一剝除劑散佈區，及一壓力降低區。該圖中，藉由往後傳送元件達成壓力降低。
對於壓力降低配置使用往後泵送元件之缺點係在於：對於諸如合成橡膠等具有高黏度之黏彈性產品，形成了具有近似通路深度的維度之大顆粒。被困在此大於一或二公厘的一大顆粒之表面之剝除劑將無法“吹出”對於表面的一開放通路，因此實質上係不可能從顆粒中心的產品區移除溶劑。並且，因為較大擠製機必定具有較深的通路深度，此問題隨尺度增大而惡化。對於熟習該技術者所習知的同向旋轉雙螺旋器擠製機之替代性壓力降低區係為往後泵送揉捻區塊。
往後泵送揉捻區塊譬如係描述於克雷門茲柯固陸博(Klements Kohlgrber)：同向旋轉雙螺旋器擠製機，原理、技術及應用，ISBN 978-3-446-41372-6，下文稱為“[1]”，102頁及225頁。
然而，用於降低壓力之往後泵送揉捻區塊係具有與往後泵送傳送元件相同的缺點，亦即形成大顆粒，實質地防止或甚至根本不可能自其移除揮發性化合物，且隨尺度增大而具有相同問題。
一替代方式中，可採用旋轉泡罩碟。旋轉泡罩碟譬如描述於[1]，235頁，圖12.35中。
泡罩碟係為碟的一總成，在各擠製機軸上具有一碟。各碟對於擠製機的筒件壁具有一小間隙。對於一雙螺旋器或多螺旋器擠製機，在相同的軸向位置，對應的軸具有對應的較小直徑。這些碟含有孔，其作為壓模且幫助形成細束段(strand)。若束段直徑夠小，剝除劑可在理論上使通路開放至環繞氣相，其幫助移除揮發性化合物。
壓力降低區的此配置之一缺點係在於：對於黏彈性及剪稀化產品，一顯著量的產品係穿過兩碟的間隙並穿過泡罩碟與筒件之間的間隙。因此，形成使束段凝塊之材料球，故更難以有效移除揮發性化合物。除其之外，一更大的產品流可經由間隙逃入筒件的互囓區內，亦導致形成了難以有效率地除氣之球形團塊。
壓力降低區的另一可能配置係揭露於EP 0 551 816 A中。其中揭露一多軸擠製機中的一固定式模板，其可相對於螺旋器軸自由地旋轉。該模板包含至少一產品通道並在板周緣與擠製機筒件之間具有一徑向間隙。
此配置的一缺點係在於：黏彈性及剪稀化產品可穿過模板與擠製機筒件之間的間隙，其導致額外的球形團塊形成以及與上述旋轉泡罩碟相同的缺點。另一缺點係在於：依據間隙的確切本質而定，產品係可在一段長時間保持位於殼體與筒件的間隙中、劣化並造成品質問題。
鑑於上文描述，仍需要一擠製機、及適合該擠製機之設備，其容許在擠製機內形成小顆粒且因此較容易移除揮發性化合物。尚且，一向覺得需要將用於乾燥合成橡膠產品的整體心力予以緩解。
藉由一包含下列至少一項之擠製機解決此目的‧一筒件，‧一或數個擠製機元件，特別是至少一擠製機螺旋器及/或至少一揉捻器元件，配置於該筒件內側，‧至少一出口埠，其用於移除揮發性化合物以及選用性地一剝除劑及‧選用性但較佳地至少一入口埠，其用於饋送一剝除劑至筒件內藉此擠製機進一步包含至少‧一穿孔模板，其在流方向中於出口埠之前被固定至筒件或者，其中至少一入口埠出現於入口埠與出口埠之間。
本文所用的“擠製機元件”係指固定至擠製機軸或為其部份之任何類型的元件並包括但不限於揉捻元件、往後及往前傳送元件諸如螺旋器元件及類似本質且為熟習該技術者所習知的其他元件。
本發明的範圍係進一步包含模板，只要其適合被固定至一擠製機的筒件內即可。
應指出本發明的範圍亦涵蓋對於各特徵所指定的偏好範圍與區域之任何所想要的組合，暨本文所揭露的構造設計及較佳實施例之任何組合。
驚人地發現：可藉由裝設被連接至筒件且對於擠製機筒件不具有間隙之固定式模板，以顯著地改良揮發性化合物的移除。這些模板係含有孔，其產生背壓力並形成幫助除氣的束段。一支撐開口係容許一(或多)個軸或一(或多)個螺旋器作旋轉。
由於模板未固定至傳送部件而是固定至筒件，防止模板與筒件之間具有一周緣間隙，故擠製材料未徑向往外地通過模板。防止形成包含一低的表面積對於容積比值之擠製材料，故利於揮發性化合物的蒸發，或在一實施例中，相同量的剝除劑可接觸於一增大的表面積，而提高剝除劑從產品移除揮發性化合物之整體產能。若真的如此，一周緣間隙只位居模板與傳送部件的軸之間，其中軸被引領經過模板。平均顆粒尺寸可顯著地減小，藉此增大表面積對於容積比值。由於增大的表面積對於容積比值，加強了揮發性化合物的移除。若使用一剝除劑，一模板係被固定於入口埠與一出口埠之間，進一步確保剝除劑必須通過模板而藉此進一步強化剝除劑與產品之間的接觸。
適當的擠製機類型係包括單螺旋器及多螺旋器擠製機，其包含任何數量的筒件及類型的螺旋器元件及其他的單或多軸傳送揉捻器。多螺旋器擠製機的可能實施例係為雙螺旋器擠製機、環擠製機或行星滾子擠製機，藉以偏好採用雙螺旋器擠製機及環擠製機。雙螺旋器擠製機譬如係為反向旋轉互囓、反向旋轉不互囓、同向旋轉互囓及同向旋轉不互囓的雙螺旋器擠製機，其中偏好採用同向旋轉互囓的雙螺旋器擠製機。
用於擠製機的適當擠製機元件不只是擠製機螺旋器，並且亦為包含用於將能量輸入至產品且混合產品的揉捻器元件之揉捻段。此等揉捻元件描述於[1]，102頁及205頁。揉捻元件的範例係包括揉捻區塊，其被設計成為雙重或三重航程式往前、往後或中性傳送揉捻區塊；具有溝槽之單一或雙重航程式螺旋器混合元件，單一航程式齒混合元件，泡罩板及單一、雙重或三重航程式偏心碟。揉捻器元件可以任何組合被組裝在擠製機的軸上，特別是一雙螺旋器反向旋轉或同向旋轉雙螺旋器擠製機的軸上。
根據本發明的擠製機較佳係包含至少一用於饋送一剝除劑至筒件內之入口埠。在此例中，擠製機較佳係進一步包含至少一在流方向直接配置於模板前之散佈段，其中剝除劑被混合、散佈且可能完全或部份地溶解。
一典型散佈段係包含二到十個揉捻區塊。為了混入一剝除劑，可施加齒型元件或具有溝槽的螺旋器元件。偏心碟較佳被施加在擠製機的最後段中，其中產品一般具有高黏性且實質地不含揮發性化合物。對於行星滾子擠製機，偏好採用例如齒形滾子等揉捻元件或具有溝槽與間隙的滾子。
由於從產品移除的揮發性化合物及剝除劑傾向於將產品的部份挾帶前往至少一出口埠的一通口，本發明的一較佳實施例中，出口埠及/或入口埠係設計成防止產品離開該等埠。達成該目的之適當手段係為填塞螺旋器(stuffer screw)，其被安裝在埠的一通口上並將任何材料傳送回到擠製機內，或為滾子或皮帶，其被施加至通口埠的內側以將所沉積材料推回到擠製機內。此等填塞螺旋器係由熟習該技術者所習知並譬如描述於[1]，192頁中。對於上文描述作為一添加或替代方式，可施加通口埠的塗覆物，其減輕或防止材料黏至表面。適當的塗覆物係包括DLC、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)及鎳合金。位於埠之壓力譬如係為1 hPa與2000 hPa之間並較佳為5 hPa與900 hPa之間。
一般而言，剝除劑與其他揮發性化合物一起被移除。即使剝除劑可被添加在擠製機中任何地方，係偏好添加在一或多個散佈段中。一更佳實施例中，一剝除劑被添加在一或多個散佈段中。適當的剝除劑係為對於產品呈現惰性且身為氣體(具有低於製程溫度的臨界溫度)抑或較佳在100℃具有大於100 hp蒸氣壓之物質。本發明的上下文中，“惰性”用語係指剝除劑並未或實質並未與產品中所含聚合物起反應。適當的剝除劑譬如係為氮、二氧化碳、貴重氣體、甲烷、丙烷、丁烷、水或上述物質的一混合物。若採用較佳液體形式的剝除劑且特別是水，剝除劑可進一步含有添加劑諸如抗氧化劑、起泡劑、抗老化劑、熱安全劑、光安定劑、臭氧安定劑、處理輔助劑、塑化劑、黏化劑、吹塑劑、染料、顏料、臘、延伸劑、有機酸、抑制劑、金屬氧化物、及活化劑諸如三乙醇胺、聚乙二醇、己三醇等，其係為橡膠業習知。此等添加劑的範例係包括環氧化大豆油(ESBO)及硬脂酸鈣。
剝除劑的數量係可佔擠製機的出口埠處所獲得產品數量之0.0001至10重量%，較佳為0.001至5重量%且更佳為0.1至2重量%。
模板一般係實質地正交於軸的軸線而被固定至筒件。實質地正交係指對於軸的軸線呈70至90°、較佳80至90°且更佳90°之一角度。
穿孔模板係包含至少一用於接收對應傳送部件的一或多個軸之支撐開口。傳送部件的軸可被引領經過模板，特別是用於操作位於模板另一側上之另一傳送部件。特別來說，軸可藉由對應於傳送部件的軸作設計之支撐開口而被模板所支撐及/或引導。較佳地，傳送元件與模板之間隙係降低至一最小值。
本發明的一實施例中，支撐開口係提供一供傳送部件的軸所用之滑動軸承。由於軸對於支撐開口內側的模板之滑動接觸，一間隙間隙。然後，對於產品及剝除劑而言，經過模板的唯一方式係經由模板的穿孔開口。
另一實施例中，一間隙s係位居支撐開口的一內週緣與傳送部件的軸之間，其中間隙s相對於筒件的一內直徑D係特別為0.001≦s/D≦0.02，較佳為0.002≦s/D≦0.01且更佳為0.003≦s/D≦0.006。
在此同時，間隙係小到使得被壓抵經過間隙間隙的產品仍包含一較高的表面積。
模板的典型厚度係位於從3mm至80mm、較佳3mm至50mm、更佳從3mm至30mm、且在另一實施例中係為從5mm至20mm的範圍中。
本文的“厚度”用語係指穿孔的平均通路長度。熟習該技術者可瞭解：厚度可在模板上改變。特別來說，可利用諸如可呈輻射形、十字形或任何其他幾何形式排列並對於穿孔的平均通路長度可無任何影響之桿或浮雕等用於提高模板勁度的元件，藉以強化壓模碟。用於模板的適當材料係包括亦一般對於筒件及傳送元件所使用者，並包括抗磨耗材料諸如氮化物鋼、雙相鋼(duplex steel)、不銹鋼、鎳基合金、鈷基合金、複合材料如燒結金屬、熱等靜壓材料、硬抗磨耗材料如鎢鉻鈷合金(Stellite)、具有譬如由陶瓷製成的塗覆物之經塗覆金屬、氮化鈦、氮化鉻及類鑽碳(DLC)。
一實施例中，模板係至少在流方向中額外受到碳化鈦或氮化鈦、氮化鉻、碳化鎢及類鑽碳(DLC)所塗覆。
模板係包含至少一個、較佳複數個可採行任何形式的穿孔開口。譬如，穿孔開口可具有漏斗或圓錐形形狀，一收斂或發散噴嘴形狀，沙漏形狀，通路形狀，圓形或非圓形。譬如選擇穿孔開口的數量及設計使得全部穿孔開口的有效橫剖面積總和係為不計入支撐開口之筒件內的模板整體橫剖面積的從2至40%，較佳為從4至20%。
請瞭解一穿孔開口的有效橫剖面積係為可供模板穿過之各穿孔開口的最小橫剖面積。
譬如位於下游側之穿孔開口係具有1mm≦d≦6mm、特別是1.5mm≦d≦5mm且較佳2mm≦d≦4mm的一平均直徑d。請瞭解平均直徑係為具有相同橫剖面積之一圓形穿孔開口的直徑。位於模板的下游側之穿孔開口的此直徑係導致一適當之高的表面積對於容積比值。
一實施例中，模板係包含至少一穿孔開口，其中穿孔開口係在筒件的軸向方向中包含一只延伸於模板的一部份軸向厚度上方之主開口，其中在軸向方向位於主開口之後係為至少一孔口，其中該孔口係包含比主開口更小的一橫剖面。穿孔開口可在模板厚度上包含流方向中的不同橫剖面積。這導致高的機械穩定度，而不顯著增大模板上的整體壓降。
譬如，主開口可設計成漏斗形以將一高質量的產品引領至開孔而無不必要的高反向壓力。在此同時，可使孔口具有小的橫剖面積，故可提供一種噴灑效應導致複數個小顆粒的產品產生很高的表面積對於容積之比值。模板較佳設計為在10至10000秒-1、較佳從30至5000秒-1且更佳從100至3000秒-1的典型有效剪切率(effective shear rate)造成模板上譬如從0.3MPa至6.0MPa、較佳0.5MPa至5.0MPa且更佳從1.0MPa至4.0MPa的一壓降。公式中的代表以立方公尺每秒單位之產品的容積流，而r代表以公尺為單位之壓模開口的有效半徑。
較佳地，另一擠製機元件、特別是一擠製機螺旋器及/或一揉捻器係設置於模板下游、且特別是出口埠上游。特別來說，提供複數個傳送及/或除氣階段，其中較佳對於預期參數、且特別是對於從產品所移除揮發性化合物的預期數量將各階段予以最適化。特別是從1至6、較佳從1至4個模板係設置於擠製機內之產品的流徑中，其中穿孔開口的橫剖面積可對於預期參數、特別是產品的揮發性化合物之預期數量作調適。
特別來說，進一步的擠製機元件係包含一傳送元件，其中傳送元件與模板之間的最大值軸向距離S係為0.5mm≦S≦10mm，特別是1mm≦S≦7mm，且較佳為1.5mm≦S≦5mm。
另一實施例中，進一步的擠製機元件係包含一傳送元件，其中傳送元件與模板之間的最大值軸向距離S係為0.01xD≦S≦0.25xD，其中D是筒件的內直徑。
軸向距離S係平行於進一步傳送部件的旋轉軸線作測量。以添加或取代方式，相同情形可適用於模板上游側之傳送部件。在傳送部件與模板之間防止不必要的大間隙。提供模板而未顯著防礙到擠製效應。特別來說，傳送元件係至少部份地施加一軸向力至產品，而累積一壓力以在流方向中移動產品。
較佳地，進一步的擠製機元件係包含比擠製機元件更大的一自由容積。一較佳實施例中，該進一步擠製機元件係包含具有剪切邊緣輪廓或盒箱輪廓之傳送元件。此等輪廓係為熟習雙及多螺旋器擠製機的技術者所習知，且譬如描述於[1]，222頁，圖12.12中。由於傳送元件的此輪廓及增大的自由容積，可提供一較高的容積流率。
一實施例中，提供另一筒件，其中模板被固定於該筒件與另一筒件之間，特別是藉由一凸緣接頭。這導致模板被便利且快速地固定於擠製機內。模板可包含用於凸緣接頭的緊固部件之開口。以添加或取代方式，筒件可藉由至少一拉力桿被連接至另一筒件。
較佳地，該筒件及/或被連接至該筒件的另一筒件係包含一用於至少部份地接收模板之凹部。該筒件及另一筒件可藉由一凸緣接頭被連接在一起。模板可被夾固於該筒件與另一筒件之間，而對於模板中的開口並不需要用於將該筒件連接至另一筒件的緊固部件。若然，模板可經由其徑向外表面被定心於凹部中。特別來說，模板被壓入配合於凹部中。模板可在該筒件連接至另一筒件之前被***凹部內，而不需要在該筒件連接至另一筒件期間進一步調整模板。
特佳地，模板在徑向方向被分割，其中該分割特別是對於至少一個各用於接收對應傳送部件的一軸之支撐開口呈徑向排列。特別來說，模板被分割成一下體部及一上體部，其中兩體部較佳實質地具有相同形狀或鏡像形狀。特別是在一平行包含有不只一個、特別是彼此互囓的傳送部件之擠製機類型，係利於模板的組裝。
一實施例中，二或更多個、較佳二個模板係彼此很緊鄰、甚至彼此接觸地配置於軸向方向中，故當模板在相對於彼此不同的徑向位置中被固定至筒件時，引領經過二或更多個、較佳二個壓模碟之穿孔開口的顯著有效橫剖面積係會改變。
在其一較佳實施例中，二或更多個模板的軸向距離係為5mm或以下，較佳為2mm或以下且甚至更佳為1mm或以下。
其一主要優點在於：擠製機可容易對不同產品要求及除氣問題作調整。
另一實施例中，模板受到***件所毗鄰，其中***件被固定至筒件。模板可藉由滑動於***件的邊緣而被***擠製機內。模板的***方向係由***件所界定。特別來說，當模板被分割時，可藉由***件容易地定位模板的部份，其中較佳只有***件藉由緊固部件被固定至筒件。模板可藉由***件被定位、特別是被夾固。
本發明的一實施例中，擠製機可經由筒件被加熱至直到300℃的溫度或被冷卻。一較佳實施例中，擠製機係包含用於操作處於不同溫度之彼此獨立的分離區之部件，故使該等區可被加熱、未被加熱或被冷卻。另一較佳實施例中，擠製機包含用於各傳送段之至少一分離的區，其可在不同溫度被獨立地操作。
本發明的一實施例中，擠製機係以5至25000、較佳5至6000公斤每小時的饋送速率操作。
一般而言，擠製機單元可包含一或多個側饋送器，其可被定位於擠製機中的任何地方，較佳緊鄰於產品的饋送段或出口段。側饋送器係適合於將添加劑加入產品。
本發明進一步包含使用根據本發明的擠製機及模板以製造或處理非揮發性聚合物，如上文所定義。
本發明進一步有關於一從一含有至少一非揮發性聚合物及至少一揮發性化合物的混合物(M)移除揮發性化合物以獲得一實質不含揮發性化合物的產品(P)之製程，該製程係包含至少一下列步驟：‧將混合物(M)饋送到至少一擠製機內，該至少一擠製機係包含至少一筒件，一或數個擠製機元件，特別是至少一擠製機螺旋器及/或至少一揉捻器軸，其配置於筒件內側，至少一出口埠，其用於移除揮發性化合物且選用性地一剝除劑，及選用性但較佳地至少一入口埠，其用於將一剝除劑饋送至筒件內，至少一穿孔模板，其在流方向中於出口埠之前被固定至筒件，或其中至少一入口埠係出現於入口埠與出口埠之間。
‧將混合物(M)壓抵通過擠製機的至少一模板及‧經由至少一出口埠移除揮發性化合物。
較佳地，混合物(M)在進入擠製機時係自由流動。本發明的上下文中，“自由流動”用語係指位於500至50000000 mPa*s、較佳5000至30000000 mPa*s、且最佳10000至300000 mPa*s範圍中的一黏度。
若未另作描述，流體的黏度值係指對於很具黏性的樣本利用一哈克流變儀(Haake Rheostress) RS 150黏度計或一圓錐-平板型旋轉流變計從給定溫度的測量值作外插之零剪黏度。利用取得第二階多項式以反映剪應力vs.從測量所獲得的剪切率圖形藉以進行外插。多項式的線性部分係反映處於零剪切率之斜率並因此代表零剪黏度。本發明的上下文中，“實質無揮發性化合物”用語係指佔非揮發性聚合物質量之小於1重量%、較佳小於0.5重量%的揮發性化合物之總濃度。
特別來說，“實質無揮發性化合物”用語係指實質不含水且實質不含揮發性有機化合物。
若殘留水濃度佔聚合物質量之小於0.5重量%、較佳小於0.25重量%、更佳小於0.1重量%且最佳小於0.075重量%，則認為非揮發性聚合物係實質不含水。
本發明的上下文中，“揮發性有機化合物”用語係指標準壓力下具有低於250℃沸點之有機化合物。
若該等揮發性有機化合物的殘留濃度佔聚合物質量之小於0.75重量%、較佳小於0.25重量%、且更佳小於0.1重量%，則認為非揮發性聚合物實質不含揮發性有機化合物。該等揮發性有機化合物一般係為聚合化或例如鹵化步驟等後續處理步驟中所採用的溶劑。
較佳的非揮發性聚合物係為合成橡膠產品。
本發明的上下文中，合成橡膠產品係包括丁基橡膠及鹵化丁基橡膠(IIR，BIIR，CIIR)，聚異丁烯(PIB)，乙烯-丙烯-二烯M級橡膠(EPDM)，乙烯-丙烯橡膠(EPM)，乙烯-醋酸乙烯酯橡膠(EVM及EVA)，丁腈橡膠(NBR)，氫化丁腈橡膠(HNBR)，聚異戊二烯橡膠(IR)，氟化橡膠(FR)，聚氯丁烯(CR)丁二烯橡膠(BR)，及苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)。
較佳的合成橡膠產品係為丁基橡膠及鹵化丁基橡膠例如溴丁基及氯丁基橡膠，其中因此更佳採用溴丁基橡膠。
本發明的脈絡中，丁基橡膠係指異丁烯(2-甲基丙烯)及異戊二烯(2-甲基丁-1,3-二烯)的一(共)聚合物。就莫耳基礎來說，聚合物中的異戊二烯含量係為0.001%與5之間，較佳為1.8與2.3莫耳%之間。丁基橡膠係由線性聚異丁烯鏈與隨機分佈的異戊二烯單元所構成。異戊二烯單元將未飽和部位導入至聚合物鏈內而能夠硫化。丁基橡膠分子的質量平均分子量MW通常係位於50000與1000000 g/mol之間，較佳300000與1000000 g/mol之間。
鹵化丁基橡膠亦含有被化學性束縛至橡膠分子之一特定量的鹵素。化學束縛的鹵素量一般係位居相對於聚合物總質量而言大於0至3重量%的範圍中。(鹵化)丁基橡膠亦可含有添加劑，譬如0.0001至4 phr(phr=相對於橡膠重量而言每百份橡膠的份數)，環氧化大豆油(ESBO)，0.0001至5 phr硬脂酸鈣及0.0001至0.5 phr抗氧化劑。亦可適用其他添加劑，依據丁基橡膠產品亦即填料或著色劑的應用而定。
溴丁基橡膠的案例中，最終產品中的典型溴含量係為1.5至2.5重量%，較佳為1.6至2.0重量%。
氯丁基橡膠的案例中，完成產品中的典型氯含量係為1.0至1.5重量%，較佳為1.15至1.35重量%。
混合物(M)譬如係含有i)從20至99.9重量%、較佳從30至95重量%且更佳從40至75重量%的一非揮發性聚合物，較佳為一合成橡膠且更佳為一(鹵化)丁基橡膠及ii)揮發性化合物，特別是揮發性有機化合物或揮發性有機化合物與水，其中因此上述組份i)及ii)係加總來到混合物(M)總質量的90至100，較佳來到95至100重量%且更佳來到100重量%。
若有存在之100%的其餘部分係可包含下列各物或由其組成：譬如添加劑及通常被加入合成橡膠的輔助產品，諸如反應加速劑，硫化加速劑，硫化加速輔助劑，抗氧化劑，起泡劑，抗老化劑，熱安定劑，光安定劑，臭氧安定劑，處理輔助劑，塑化劑、黏化劑、吹塑劑、染料、顏料、臘、延伸劑、有機酸、抑制劑、金屬氧化物、及活化劑諸如三乙醇胺、聚乙二醇、己三醇等，其係為橡膠業習知。
揮發性有機化合物較佳係為在1013 hPa具有200℃或更低沸點者並較佳選自下列各物組成的群組：脂族醇諸如甲醇，乙醇，正丙醇，異丁醇，正戊醇，新戊醇，環己醇，正己醇，芳族醇諸如苯甲醇，苯乙醇及苯氧乙醇，酯諸如醋酸乙酯，醋酸丁酯，醚諸如甲基叔丁基醚，四氫呋喃及1,4-二氧雜環己烷，酮諸如丙酮及甲基乙基酮，未鹵化、部份鹵化或完全鹵化芳族或脂族碳氫化合物諸如甲苯，二甲苯，氯苯，二氯苯，二氯甲烷，三氯甲烷，正戊烷，異戊烷，正己烷，環己烷，異己烷，甲基環戊烷，甲基環己烷及正庚烷，腈諸如乙腈及苯甲腈及醯胺諸如N,N-二甲基甲醯胺，N,N-二甲基乙醯胺，N-甲基甲醯苯胺及N-甲基吡咯烷酮以及包含上述化合物或由上述化合物所組成的任何混合物。
更佳的揮發性有機化合物係為正戊烷，異戊烷，正己烷，環己烷，異己烷，甲基環戊烷，甲基環己烷及正庚烷暨包含該等烷烴或由該等烷烴所組成之混合物。
下文中，參照用於顯示本發明較佳實施例的範例之圖式，進一步詳細示範說明本發明。
如圖1所示的擠製機10係包含擠製機螺旋器類型的擠製機元件12及揉捻器類型的另一擠製機元件14。擠製機元件12係包含傳送元件16，傳送元件16係形成一用於壓力累積及/或在一流方向18中傳送產品之螺旋器。
圖示實施例中，流方向係為左側至右側且反之亦成立，其中偏好採用從左側至右側的流方向。進一步的擠製機元件14係包含揉捻元件20。圖示實施例中，擠製機元件12及進一步的擠製機元件14係包含一共同軸22。圖示實施例中，擠製機元件12及進一步的擠製機元件14係由一共同筒件24所容置。一模板26係設置於筒件24內及擠製機元件12與進一步的擠製機元件14之間。模板26例如藉由熔接、特別是雷射熔接被固定至筒件24，使得模板26與筒件24之間未設有間隙。或者，模板26可直接與筒件一起製成一件。模板26進一步被定位於一用於饋送一剝除劑之未圖示的入口埠與一用於從產品移除揮發性化合物之未圖示的出口埠之間。入口埠可配置於模板的上游或下游，較佳配置於模板26上游。
特別如圖2所示，模板26係包含一板體部28。圖示實施例中，板體部28係包含兩支撐開口30，各支撐開口30係例如在雙螺旋器類型的一擠製機10案例中供彼此平行配置之兩個不同擠製機元件12、14的軸22所用。板體部28具有複數個穿孔開口32，穿孔開口32可規律地配置於沿各支撐開口的不同直徑上之周緣方向中。擠製機10操作期間，產品主要只被壓抵通過穿孔開口32，並且若真的如此，係在支撐開口30處經過軸22與板體部28之間的小間隙。這導致在流方向中直接位於模板26後的產品之高的表面積對於容積比值，故剝除劑可移除產品之一大容積的揮發性化合物。
相較於圖1所示的實施例，圖3及圖4所示之擠製機10的實施例係包含階狀穿孔開口32。較佳地，全部穿孔開口32係包含一具有較大直徑的主開口34，其只部份地延伸於模板26厚度上。主開口34係導通於至少一孔口36，特別是複數個孔口36，其包含比主開口34更小的一直徑。圖示實施例中，主開口34更靠近進一步的擠製機元件14，其中孔口36更靠近擠製機元件12。
相較於圖3所示的實施例，圖5所示的擠製機10實施例係包含另一用於容置進一步的擠製機元件14之筒件38，其中筒件24主要只容置擠製機元件12。模板26配置於筒件24及另一筒件38的前面之間。筒件24及另一筒件38藉由一凸緣連接件40被固定至彼此。模板26包含一徑向延伸部，選擇該徑向延伸部使得模板26可藉由相同凸緣連接件40被固定至筒件24及另一筒件38。若然，一墊片可設置於模板26與筒件24之間及/或模板26與另一筒件38之間，其中墊片特別被固定至模板26。模板26可提供一凸緣密封件的功能。
在圖6所示的擠製機10實施例中，另一筒件38及/或筒件24係包含一用於接收模板26之凹部42。此實施例中，模板26可被夾固於筒件24與另一筒件38之間，而不提供用於藉由凸緣連接件40被固定之孔44。模板26可再度提供一凸緣密封件的功能。
圖7及圖8所示的擠製機10實施例中，模板26被分割。模板26係包含一分割46，分割46係沿著經過平行配置的擠製機元件12、14旋轉中心之一實質直線狀線作延伸。分割46主要水平地行進。模板26或板體部28係由一下體部48及一上體部50中的分割46所切割。組裝擠製機10期間，下體部48可在一往上方向中從底部被***擠製機10內，其中上體部50可從頂部往下方向被***擠製機10內。一較佳實施例中，下體部48及上體部50可被側***件52所毗鄰及/或引導。並且，下體部48及上體部50可被一下***件54及一上***件56所毗鄰。特別來說，***件52、54、56被凸緣連接件40所固定。
圖9、10及11所示的本發明實施例中，兩模板26a及26b係在流方向18中接觸並可在一正交於流方向19的方向中相對於彼此移動。模板26a包含具有大圓錐形***段35b之通路形穿孔開口32a。模板26b展現通路形穿孔開口32b。圖9顯示一具有引領經過兩模板26a及26b之穿孔開口32a及32b的一最大值有效橫剖面積33之配置。圖10顯示一具有引領經過兩模板26a及26b之穿孔開口32a及32b的降低或節流有效橫剖面積33之配置。圖11顯示一其中使有效橫剖面積為零之配置。
圖12至20所示的本發明實施例中，其中因此在流方向中於左側顯示橫剖視圖且在右側顯示俯視圖，板26係包含
圖12：通路形穿孔開口32
圖13：通路形穿孔開口32，其具有小圓錐形入口段35a
圖14：通路形穿孔開口32，其具有大圓錐形入口段35b
圖15：通路形穿孔開口32，其具有大圓錐形入口段35b及大圓錐形出口段35c
圖16：通路形穿孔開口32，其具有大重疊圓錐形入口段35d。穿孔開口32配置於一蜂巢結構35e中
圖17：非圓形(矩形)通路形穿孔開口32
圖18：沙漏形穿孔開口32
圖19：穿孔開口32，其包含一具有一較大直徑之一主開口34，其只部份地延伸於模板26厚度上，及七個中間開口34a，其只延伸於模板26的中間部份(厚度)上。各中間開口34a導通於八個孔口36。
可能合併不同圖式所示的不同實施例之特定元件的特定構造性設計。譬如，一分割的模板26可被固定而不需要***件52、54、56，及/或一分割的模板26之穿孔開口32可能是非階狀。
10．．．擠製機
12．．．擠製機元件
14．．．擠製機元件
16．．．傳送元件
18．．．流方向
19．．．正交於流方向的方向
20．．．揉捻元件
22．．．軸
24．．．筒件
26,26a,26b．．．模板
28．．．板體部
30．．．支撐開口
32,32a,32b．．．穿孔開口
33．．．有效橫剖面積
34．．．主開口
34a．．．中間開口
35a,b,d．．．圓錐形入口段
35c．．．圓錐形出口段
35e．．．蜂巢結構
36．．．孔口
38．．．另一筒件
40．．．凸緣連接件
42．．．凹部
46．．．分割
48．．．(板體部28的)下體部
50．．．(板體部28的)上體部
52．．．側***件
54．．．下***件
56．．．上***件
圖1是第一實施例中之根據本發明的一擠製機之示意橫剖視圖；
圖2是圖1的擠製機之一模板的示意俯視圖；
圖3是第二實施例中之根據本發明的一擠製機之示意橫剖視圖；
圖4是圖3的擠製機之一模板的示意俯視圖；
圖5是第三實施例中之根據本發明的一擠製機之示意橫剖視圖；
圖6是第四實施例中之根據本發明的一擠製機之示意橫剖視圖；
圖7是第五實施例中之根據本發明的一擠製機之示意橫剖視圖；及
圖8是圖7的擠製機之一模板的示意俯視圖；
圖9、10及11係顯示彼此接觸之模板的橫剖視圖；
圖12、13、14、15、16、17、18、19及20係顯示用於穿孔開口之特定形狀的橫剖視圖及俯視圖。
10．．．擠製機
12．．．擠製機元件
14．．．擠製機元件
16．．．傳送元件
18．．．流方向
20．．．揉捻元件
22．．．軸
24．．．筒件
26．．．模板

Claims (20)

  1. 一種從一含有至少一非揮發性聚合物及至少一揮發性化合物的混合物(M)移除揮發性化合物以獲得一包含佔聚合物質量之小於0.5重量%及小於0.75重量%之揮發性有機化合物的產品(P)之方法，該方法包含至少下列步驟：饋送該混合物(M)到至少一擠製機(10)內，包含至少一筒件(24)，一或數個配置於該筒件(24)內側的擠製機元件(12,14)，至少一用於移除揮發性化合物的出口埠，藉此該擠製機進一步包含至少一穿孔模板(26)，其在流方向(flow direction)(18)中於該出口埠之前被固定至該筒件(24)，按壓該混合物(M)通過該擠製機(10)的至少一模板(26)，以及經由該擠製機(10)的至少一出口埠移除該等揮發性化合物，其中該非揮發性聚合物係鹵化丁基橡膠。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該混合物(M)含有i)10至95重量%的一鹵化丁基橡膠；及 ii)揮發性化合物，藉以該等上述組份i)及ii)係加總至混合物(M)總質量的90至100重量%。
  3. 如申請專利範圍第1至2項中任一項所述之方法，其中該擠製機(10)進一步包含至少一用於饋送一剝除劑至該筒件內之入口埠且藉以該至少一穿孔模板(26)在該入口埠與該出口埠之間被固定至該筒件(24)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板(26)係包含至少一支撐開口(30)，該至少一支撐開口(30)各用於接收該等對應的擠製機元件(12，14)之一軸(22)。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之方法，其中該支撐開口(30)提供一供該等擠製機元件(12，14)的該軸(22)所用之滑動軸承。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中在該擠製機(10)中，一間隙s係配置於該支撐開口(30)的一內週緣與該等擠製機元件(12，14)的該軸(22)之間，其中該間隙s相對於該筒件(24)的一內直徑D係為0.001≦s/D≦0.02。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板(26)係 包含至少一穿孔開口(32)，其中該穿孔開口(32)係在該筒件(24)的軸向方向中包含一只延伸於一部份的該模板(26)的軸向厚度上方之主開口(34)，其中該主開口(34)之後在軸向方向係為至少一孔口(36)，其中該孔口(36)係包含比該主開口(34)更小的一橫剖面。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板(26)係包含至少一穿孔開口(32)，其中該穿孔開口(32)係在下游側上包含1mm≦d≦6mm的一平均直徑d。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該擠製機係包含一另外的擠製機元件(14)，特別是一擠製機螺旋器，位於該模板(26)下游及該出口埠上游。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中該另外的擠製機元件(14)係包含一傳送元件(16)，其中該傳送元件(16)與該模板(26)之間的最大值軸向距離S係為0.5mm≦S≦10mm。
  11. 如申請專利範圍第9或10項所述之方法，其中該另外的擠製機元件(14)係包含比該擠製機元件(12)更大的一自由容積。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該擠製機元件(12)包含揉捻器元件(20)。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該擠製機元件(12)包含具有剪切邊緣輪廓或盒箱輪廓之揉捻器元件(20)。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之方法，其中在該擠製機(10)中提供特別用於容置一另外的擠製機元件(14)之另一筒件(38)，其中該模板(26)被固定於該筒件(24)與該另一筒件(38)之間。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該筒件(24)及/或被連接至該筒件(24)之另一筒件(38)係包含一用於至少部份地接收該模板(26)之凹部(42)。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板(26)在徑向方向被分割，其中該分割(46)特別對於至少一個各用於接收該等對應(另外的)擠製機元件(12，14)的一軸(22)之支撐開口(30)呈徑向排列。
  17. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該模板(26)與***件(52，54，56)毗鄰，其中該等***件(52，54， 56)被固定至該筒件(24)。
  18. 一種擠製機，用以從一含有丁基橡膠及至少一揮發性化合物的混合物(M)移除揮發性化合物，該擠製機包含：一在其內界定一內部室的筒件(24)，至少一設置於該筒件內的穿孔模板(26)以將該內部室分隔為至少一第一室及一第二室，至少一配置於該筒件(24)內側的擠製機元件，用以在一流方向中通過該筒件以將該混合物從該第一室移動至該第二室以及迫使該混合物通過該穿孔模板的穿孔開口，至少一出口埠，其係設置與該第二室流體連通，用以從該第二室移除揮發性化合物，以及至少一入口埠，其係設置與該第一室流體連通，用以將一剝除劑導入該第一室，以及至少一混合元件，其係設置在該第一室，當該混合物穿過該第一室時，用以增加一剝除劑與該混合物的接觸。
  19. 如申請專利範圍第18項所述之擠製機，其中該混合元件包含揉捻器元件(20)。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之擠製機，其中 該模板(26)包含複數個穿孔開口(32)，其中該穿孔開口(32)係在下游側上包含1mm≦d≦6mm的一平均直徑d。
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