TWI597743B - 軟磁複合材料之製造方法、軟磁複合材料、磁芯之製作方法及磁芯 - Google Patents
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Description
本發明係有關一種製造方法，特別是提供一種具有高表面阻抗之軟磁複合材料之製造方法。
隨著電氣設備小型化之發展趨勢，微型磁芯之發展係越趨被重視。為了製出效能更高、體積更小且重量更輕之磁芯，利用軟磁複合材料(Soft Magnetic Composites；SMCs)來製作磁芯係主要之研究方向之一。其中，軟磁複合材料係由軟磁合金粉末及絕緣介質所組成之複合材料。
軟磁複合材料於高頻環境(1kHz至1MHz)下具有高導磁率及較低之鐵損，而可應用於習知電磁鋼片(Electrical Steel；ES)與軟磁鐵氧體(Soft Magnetic Ferrite)無法應用之頻段。其次，相較於習知電磁鋼片與軟磁鐵氧體，軟磁複合材料於中高頻區段(10kHz至100kHz)
亦具有較高之磁通密度及良好之絕緣性質。故，軟磁複合材料可適用於高頻及/或高電流之交流器件。
為了提升軟磁複合材料之導磁率，習知之方法係致力於降低其鐵損，其中鐵損之來源主要為材料本身之磁滯損(Hysteresis Loss)及渦電流損(Eddy Current Loss)。其中，依據渦電流損(P e )與操作頻率(f)之公式[如下式(I)所示]可知，渦電流損與操作頻率之平方成正比，故於高頻之操作環境下，渦電流損為磁芯功率損耗之主因。其次，渦電流損分別來自於粒子間(Inter-particles，P e inter )及粒子內(Intra-particles，P e intra )之感應渦電流：
再者，由磁芯之渦電流損的公式[如下式(II)所示]可知，磁芯之整體阻值(ρ B )與合金粉體本身之電阻係數(ρ R )分別為前述粒子間及粒子內之感應渦電流的損耗程度之指標因子：
依據前述之式(II)，當軟磁複合材料具有相同之磁粉組成與粒徑時，軟磁複合材料之導磁率、磁滯損耗及粒子內之感應渦電流不會有太大差異。故，為了進一步降低鐵損，粒子間之感應渦電流損須有效被降低。
據此，合金磁粉之表面須進行絕緣處理，以阻隔粒子間渦電流之傳遞，而提升整體電阻值(ρ B )，進而可降低鐵損。
習知之絕緣處理係藉由披覆具高絕緣阻值之絕緣層於軟磁複合材料之表面。所使用之絕緣披覆技術可為有機絕緣披覆及無機絕緣披覆。其中，由於磁芯之製造流程一般包含不低於500℃之熱處理，故為了避免高溫破壞絕緣層，習知利用環氧樹脂或橡膠等有機高分子材料較不適於高溫製程。
前述無機絕緣披覆之一種係藉由磷化處理或矽酸鈉鹽披覆來進行。磷化處理係利用磷酸或磷酸鹽溶液與合金表面之鐵原子進行置換反應(Conversion Reaction)反應，以形成磷酸鹽皮膜。然而，磷酸鹽皮膜於高溫狀態(大於500℃)下會急速劣化，而使粒子間之絕緣層失效，進而增加磁芯之渦電流損。
另一種方法係藉由蒸鍍金屬鎂來形成氧化鎂絕緣層於合金粉體之表面。雖然氧化鎂絕緣層具有耐高溫性質，惟真空蒸鍍系統之操作較為複雜，且其耗費之成本較低，故商業價值較低。
又一種方法係利用矽酸鹽所形成之水玻璃絕緣層直接加成披覆(Overlay Coating)於合金粉體之表面，經乾燥除水後，即可於合金粉體之表面形成玻璃相網絡結構。此玻璃相網絡結構可藉由調整其厚度控制絕緣性質，且其具有較佳之熱穩定性。然而，合金粉體之表面的粗糙度較高，且其外觀係不規則結構。因此，當水玻璃絕緣層披覆於合金粉體之表面時，水玻璃絕緣層不易披覆均勻，而降低其緻密
性，進而容易形成具有缺陷之絕緣層(亦即前述具有缺陷之玻璃相網絡結構)。
有鑑於此，極須提供一種軟磁複合材料之製造方法及其應用，以改進習知軟磁複合材料之製造方法及其應用之缺陷。
因此，本發明之一態樣是在提供一種軟磁複合材料之製造方法。此製造方法可製得具有絕緣膜之軟磁複合材料，且此絕緣膜具有高緻密性、高絕緣阻值及良好熱穩定性。
本發明之另一態樣是在提供一種軟磁複合材料。此軟磁複合材料係利用前述之方法製得。
本發明之又一態樣是在提供一種磁芯之製作方法。此製作方法係利用前述之軟磁複合材料製作磁芯。
本發明之再一態樣是在提供一種磁芯。此磁芯具有良好之導磁率及較低之鐵損值。
根據本發明之一態樣，提出一種軟磁複合材料之製造方法，此製造方法先提供前驅混合物，並對此前驅混合物進行溶凝膠反應，以製得磷玻璃溶膠。
前述之前驅混合物包含反應物及有機溶劑，且此反應物包含磷酸化合物及矽烷單體。
其中，基於反應物之總使用量為100莫耳百分比，磷酸化合物之使用量為20莫耳百分比至66莫耳百分
比，且矽烷單體之使用量為34莫耳百分比至80莫耳百分比。基於前驅混合物之總使用量為100重量百分比，前述反應物之使用量為10重量百分比至50重量百分比，且有機溶劑之使用量為50重量百分比至90重量百分比。
前述之溶凝膠反應係於60℃至80℃進行30分鐘至60分鐘，以製得磷玻璃溶膠。
接著，混合磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體，並於100℃至300℃下乾燥1小時至2小時，即可製得軟磁複合材料。其中，磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之混合時間為10分鐘至60分鐘。
依據本發明之一實施例，前述之磷酸化合物包含無機磷酸、有機磷酸或有機磷酸酯。
依據本發明之另一實施例，前述鐵基軟磁粉體之一粒徑為25μm至250μm。
依據本發明之又一實施例，前述溶凝膠反應進行60分鐘。
根據本發明之另一態樣，提出一種軟磁複合材料。此軟磁複合材料包含磷玻璃相。基於軟磁複合材料之重量為100重量百分比，磷玻璃相之含量為0.1重量百分比至2重量百分比。
根據本發明之又一態樣，提出一種磁芯之製作方法。此方法係以至少800MPa之成型壓力對前述之軟磁複合材料進行成型步驟，以形成胚體。接著，對胚體進行熱處
理步驟，以形成磁芯。其中，熱處理步驟係於700℃至800℃下進行30分鐘至60分鐘。
依據本發明之一實施例，於進行成型步驟前，此方法更包含添加潤滑劑至軟磁複合材料中。其中，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，潤滑劑之使用量為0.5重量百分比至5重量百分比。
依據本發明之另一實施例，前述之成型壓力為800MPa至1400MPa。
依據本發明之又一實施例，前述之胚體係於惰性氣體中進行熱處理步驟。
根據本發明之再一態樣，提出一種磁芯。此磁芯係利用前述之方法製作，且磁芯之絕緣電阻值不低於109Ω。
應用本發明之軟磁複合材料之製造方法，其係藉由磷酸化合物及矽烷單體進行溶凝膠反應，以製得磷玻璃溶膠，並可與鐵基軟磁粉體混合，而可製得軟磁複合材料，且此軟磁複合材料之表面具有均勻且緻密之氧化絕緣膜。其次，進一步對所製得之軟磁複合材料進行成型步驟及熱處理步驟，即可製得具有良好磁特性之磁芯。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供前驅混合物之步驟
120‧‧‧混合磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之步驟
130‧‧‧對前驅混合物進行溶凝膠反應之步驟
140‧‧‧乾燥混合後之磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之步驟
150‧‧‧製得軟磁複合材料之步驟
200‧‧‧方法
210‧‧‧對軟磁複合材料進行成型步驟之步驟
220‧‧‧對胚體進行熱處理步驟之步驟
230‧‧‧形成磁芯之步驟
501/503/505/507‧‧‧趨勢線
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的
是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下：〔圖1〕係繪示依照本發明之一實施例之軟磁複合材料之製造方法的流程圖。
〔圖2〕係繪示依照本發明之一實施例之磁芯之製造方法的流程圖。
〔圖3a〕至〔圖3d〕分別係顯示依照本發明之實施例1-1至實施例1-3及比較例1-1之軟磁複合材料之掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM)圖及能量色散X射線光譜(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy；EDS)圖。
〔圖4a〕至〔圖4f〕係顯示依照本發明之鐵基軟磁粉體及實施例2-1至實施例2-3與比較例2-1至比較例2-2所製得之軟磁複合材料的SEM圖。
〔圖5〕係繪示依照本發明之實施例3-1至實施例3-3及比較例3-1之表面阻抗對成型壓力之曲線圖。
〔圖6〕係繪示依照本發明之實施例4-1至實施例4-5及比較例4-1之飽和磁通密度對磷酸對矽烷之當量比的變化圖。
〔圖7a〕及〔圖7b〕分別係繪示依照本發明之實施例5-1及比較例5-1至比較例5-3之導磁率或鐵損的變化圖。
〔圖8a〕及〔圖8b〕分別係顯示依照本發明之實施例6及比較例6之磁芯的剖切面之SEM圖及電子微探儀(Electron Probe X-ray MicroAnalyzer；EPMA)圖。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
請參照圖1，其係繪示依照本發明之一實施例之軟磁複合材料之製造方法的流程圖。在一實施例中，方法100係先提供前驅混合物，如步驟110所示。
前驅混合物包含反應物及有機溶劑，且此反應物包含磷酸化合物及矽烷單體。
本發明之磷酸化合物包含無機磷酸、有機磷酸、有機磷酸酯、其他適當之磷酸化合物或上述材料之任意混合。
前述之無機磷酸可以HxPOy表示，其中x代表1至3之整數，且y代表2至4之整數。在一具體例中，本發明之無機磷酸可為磷酸、亞磷酸、次磷酸、偏磷酸、聚磷酸、其他適當之無機磷酸或上述無機磷酸之任意混合。
前述之有機磷酸可以R-PO(OH)2表示，其中R代表有機官能基，且此有機官能基可為烷基、烷氧基或芳香基。在一具體例中，本發明之有機磷酸可為乙基磷酸、丙基磷酸、其他適當之有機磷酸或上述有機磷酸之任意混合。
前述之有機磷酸酯可以PO(OR)3表示，其中OR分別代表碳數為1至6之烷氧基。在一具體例中，本發明
之有機磷酸酯可為磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三戊酯、其他適當之有機磷酸酯或上述材料之任意混合。
基於反應物之總使用量為100莫耳百分比，磷酸化合物之使用量為20莫耳百分比至66莫耳百分比。
前述之矽烷單體係指可聚合形成聚矽氧烷(polysiloxane)分子之單體化合物，其結構可以Si-(OR)4或-Si-(OR)3表示，其中OR代表其他有機官能基，且OR可代表甲氧基、乙氧基或3-氨基丙基三乙氧基。在一具體例中，本發明之矽烷單體可為3-氨基丙基三乙氧基矽烷、四乙氧基矽烷、三甲氧基矽烷、四甲氧基矽烷、三乙氧基矽烷、其他適當之矽烷單體或上述材料之任意混合。
基於反應物之總使用量為100莫耳百分比，矽烷單體之使用量為34莫耳百分比至80莫耳百分比。
若前述磷酸化合物之使用量小於20莫耳百分比時，矽烷單體之使用量將大於80莫耳百分比，並減少下述本發明所製得之軟磁複合材料中的磷玻璃相。
若磷酸化合物之使用量大於66莫耳百分比時，由於磷酸化合物之使用量過多，反應環境之pH值隨之降低，而催化加速下述溶凝膠反應之反應時間，進而使得前趨混合物瞬間凝膠化，因此影響接續與鐵基軟磁粉體之混合，並降低其披覆效果。
基於前驅混合物之總使用量為100重量百分比，反應物之使用量可為10重量百分比至50重量百分比。
前述之有機溶劑可為醇類有機溶劑與水之混合溶劑，且此醇類有機溶劑可為甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、其他適當之醇類有機溶劑或此些醇類有機溶劑之任意混合。
基於前驅混合物之總使用量為100重量百分比，有機溶劑之使用量可為50重百分比至90重量百分比。
接著，對此前驅混合物進行溶凝膠反應，如步驟120所示。此溶凝膠反應可於60℃至80℃下進行30分鐘至60分鐘，以製得磷玻璃溶膠。
由於前驅混合物之反應物包含磷酸化合物，故此溶凝膠反應係於酸性環境下進行。在一實施例中，當溶凝膠反應於鹼性環境中進行時(亦即前述之反應物不包含磷酸化合物)，前驅混合物中之矽烷單體仍可進行溶凝膠反應，並形成矽烷玻璃溶膠，惟反應物中缺乏供給磷原子之反應物，故此矽烷玻璃溶膠並非前述本案所製得之磷玻璃溶膠。
若溶凝膠反應之反應溫度低於60℃時，所製得磷玻璃溶膠之聚合度較低，而使得磷玻璃溶膠無法形成網狀結構，故後續磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體混合時，磷玻璃溶膠難以完整披覆於鐵基軟磁粉體之表面，而降低本發明所製得軟磁複合材料之絕緣性質。
若溶凝膠反應之反應溫度大於80℃時，溶凝膠反應之速度過快，而使得前趨混合物瞬間凝膠化，進而降低後續其對於鐵基軟磁粉體之披覆效果，因此降低本發明所製得軟磁複合材料之絕緣性質。
在一實施例中，前述之溶凝膠反應可於60℃至80℃下進行60分鐘。
進行步驟120後，混合前述之磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體，如步驟130所示。其中，磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之混合時間可為10分鐘至60分鐘。當此混合時間為10分鐘至60分鐘時，所製得磁芯具有較佳之磁特性，且其絕緣披覆層亦具有較適當之厚度，而可兼顧磁芯之磁特性及絕緣披覆層的厚度。
若前述之混合時間小於10分鐘時，磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之混合均勻性較差，而降低磁芯中之絕緣披覆層的致密性，進而降低所製得磁芯之磁特性。若混合時間大於60分鐘時，所製得磁芯中之絕緣披覆層的厚度過厚，而降低磁芯之導磁率。
前述之鐵基軟磁粉體可為鐵粉體、鐵-矽粉體、鐵-矽-鋁粉體、鐵-矽-鉻粉體、其他適當之鐵基軟磁粉體或上述粉體之任意混合。在一實施例中，此鐵基軟磁粉體可藉由水噴法、氣噴法、鑄造解碎法、其他適當之方法或上述方法之任意混合製作。
混合磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體時，磷玻璃溶膠可以配製為液體或膠體，或者以霧化之型態，與鐵基軟磁粉體接觸，而披覆於鐵基軟磁粉體之表面。在一實施例中，此步驟可藉由流體化床、直立式攪拌、臥式單軸雙螺旋混伴或霧化乾燥裝置混合磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體。
當磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體混合時，磷玻璃溶膠中之磷酸會與鐵基軟磁粉體之表面的元素鐵產生置換反應(Conversion Reaction)反應，而使元素鐵轉換為磷酸亞鐵，進而於鐵基軟磁粉體之表面形成鈍化皮膜。
其次，磷玻璃溶膠可於鐵基軟磁粉體之表面形成均勻之磷玻璃(Phosphorus Silicate Glass；PSG)層，並形成絕緣披覆層。
其中，此鐵基軟磁粉體之粒徑為25μm至250μm。
當前述之矽烷單體於不具酸性催化之環境下進行溶凝膠反應時，溶凝膠反應之速度較慢，且聚合所形成之矽烷玻璃溶膠的外觀多為顆粒狀之外觀結構，而非網狀之外觀結構，因此較不易披覆於鐵基軟磁粉體上。
接著，乾燥混合後之磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體，以製得軟磁複合材料，如步驟140及150所示。
前述混合後之磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體係於100℃至300℃下乾燥1小時至2小時。
在一具體例中，所製得之軟磁複合材料包含磷玻璃相。於前述之步驟130中，磷玻璃相係形成於鐵基軟磁粉體之表面，而達到絕緣之功效。其次，由於磷玻璃相具有良好之熱穩定性，故所製得之軟磁複合材料亦具有良好之熱穩定性，而可耐受後續製作磁芯之熱處理步驟的高溫。
基於軟磁複合材料之重量為100重量百分比，磷玻璃相之含量為0.1重量百分比至2重量百分比。
若磷玻璃相之含量小於0.1重量百分比時，所製得軟磁複合材料之熱穩定性不佳且絕緣阻值較低，而磷玻璃相所形成之披覆層的緻密性較差。
若磷玻璃相之含量大於2重量百分比時，軟磁複合材料之表面的絕緣披覆層太厚，而增加軟磁複合材料之表面阻抗，並降低其導磁率。
請參照圖2，其係繪示依照本發明之一實施例之磁芯之製造方法的流程圖。在一實施例中，方法200係先對前述之軟磁複合材料進形成型步驟，如步驟210所示。成型步驟係以至少800MPa之成型壓力模壓軟磁複合材料，而形成胚體。
若前述之成型壓力小於800MPa時，過小之成型壓力無法壓實軟磁複合材料，而無法形成胚體。在一實施例中，成型壓力可為800MPa至1400MPa。
在一實施例中，於進行前述之步驟210前，方法200可選擇性地添加潤滑劑至軟磁複合材料中。待混合均勻後，對其進行成型步驟。
當進形成型步驟前，潤滑劑可潤滑軟磁複合材料與模具之接觸面，以避免高壓模壓時，軟磁複合材料之表面損壞模具。或者，當進行成型步驟後，潤滑劑可使所成型之胚體較易自模具中脫膜，而降低模具之損壞。
在一具體例中，前述之潤滑劑可為硬酯酸或硬酯酸鹽類，且此硬酯酸鹽類可包含但不限於硬酯酸鈣、硬酯
酸鋁、硬酯酸鋅、硬酯酸鎂、其他適當之硬酯酸鹽類或上述材料之任意混合。
基於前述軟磁複合材料中鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，潤滑劑之使用量為0.5重量百分比至5重量百分比，且較佳為0.5重量百分比至2重量百分比。
若潤滑劑之使用量小於0.5重量百分比時，過少之潤滑劑無法有效潤滑軟磁複合材料與模具之接觸面，而難以降低軟磁複合材料對於模具之損壞。倘若潤滑劑之使用量大於5重量百分比時，過多之潤滑劑分散於軟磁複合材料之間，而降低所形成之胚體的緻密性。更甚者，使得軟磁複合材料無法模壓成型為胚體。
然後，對胚體進行熱處理步驟，以形成磁芯，如步驟220及230所示。
熱處理步驟係於700℃至800℃下進行30分鐘至60分鐘。在一實施例中，熱處理步驟係於惰性氣體中進行，且惰性氣體可為氮氣。
若熱處理步驟之溫度小於700℃時，過少之熱量無法使胚體形成結構穩定之磁芯，而不具有高導磁率及低鐵損之特性。若熱處理步驟之溫度大於800℃時，過高之熱處理溫度易損壞磁芯中軟磁複合材料間之鈍化皮膜及/或絕緣披覆層，而降低磁芯之表面阻抗，進而增加磁芯之渦電流損(Eddy Current Loss)，因此降低磁芯之導磁率。
在一具體例中，所製得磁芯之絕緣電阻值不低於109Ω。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
首先，將40重量百分比之磷酸水溶液(H3PO4)與四乙氧基矽烷配製為當量數比為1：1之反應物。然後，於60℃下進行溶凝膠反應，經過1小時後，即可製得磷玻璃溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混合10重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。
混合30分鐘後，以200℃乾燥1小時，並以80網目篩分，即可製得實施例1-1之軟磁複合材料。
實施例1-2至實施例1-3係使用與實施例1-1之軟磁複合材料之製造方法相同之製造方法，不同之處在於實施例1-2至實施例1-3改變反應物之配比。其中，實施例1-2之磷酸水溶液與四乙氧基矽烷的當量數比為1：2，且實施例1-3之磷酸水溶液與四乙氧基矽烷的當量數比為1：4。
首先，，將40重量百分比之矽酸鈉原液(Na2O‧nSiO2‧xH2O；n=2.8至3.3；Na2O：8至10%；且SiO2：23至30%)與去離子水稀釋配製為體積比為1：1之矽酸鈉鹽溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混合3重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。
混合60分鐘後，以200℃乾燥1小時，並以80網目篩分，即可製得比較例1-1之軟磁複合材料。
請先參照圖3a至圖3c，其分別係顯示依照本發明之實施例1-1至實施例1-3之軟磁複合材料之掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope；SEM)圖及能量色散X射線光譜(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy；EDS)圖。其中，各圖之(1)分別係顯示軟此複合材料之SEM圖；各圖之(2)分別係顯示圖3a(1)、圖3b(1)及圖3c(1)之SEM圖的氧原子之EDS圖；且各圖之(3)分別係顯示圖3a(1)、圖3b(1)及圖3c(1)之SEM圖的磷原子之EDS圖。各圖之(1)的SEM圖之放大倍率為10000倍，且各圖之(2)及(3)之比例尺規的長度代表25μm。
依據圖3a至圖3c所顯示之內容，所製得軟磁複合材料之表面均具有氧化膜(亦即前述之鈍化皮膜及/或絕緣披覆層)，且隨著磷酸當量之增加，此氧化膜係越趨均勻
地披覆於鐵基軟磁粉體之表面上。其次，依據EDS圖所顯示之內容，隨著磷酸之當量數增加，磷原子及氧原子之分佈係越趨緻密。
再者，請參照圖3d，其係顯示依照本發明之比較例1-1之軟磁複合材料之SEM圖及EDS圖。其中，(1)係顯示比較例1-1之軟磁複合材料的SEM圖，且其放大倍率為10000倍；且(2)係顯示圖3d(1)之SEM圖的氧原子之EDS圖，且其比例尺規的長度代表25μm。依據圖3d(1)之SEM圖可知，所製得之軟磁複合材料雖具有氧化膜，惟相較於實施例1-1至實施例1-3，比較例1-1之氧化膜的披覆效果較差。此外，依據圖3d(2)之EDS圖可知，氧原子之分佈較為鬆散。
據此，本發明所製得之軟磁複合材料的表面具有均勻之氧化膜，且氧原子與磷原子之分佈較為緻密，故本發明所製得之軟磁複合材料可具有較佳之表面阻抗，而可避免渦電流效應。
首先，將40重量百分比之磷酸水溶液與四乙氧基矽烷配製為當量數比為1：1之反應物。然後，於60℃下進行溶凝膠反應，經過60分鐘後，即可製得磷玻璃溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混
合10重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。
混合10分鐘後，以200℃乾燥1小時，並以80網目篩分，即可製得實施例2-1之軟磁複合材料。
實施例2-2至實施例2-3係使用與實施例2-1之軟磁複合材料之製造方法相同之製造方法，不同之處在於實施例2-2至實施例2-3改變溶凝膠反應之反應時間。其中，實施例2-2之溶凝膠反應的反應時間為30分鐘，且實施例2-3之溶凝膠反應的反應時間為60分鐘。
比較例2-1係使用與前述比較例1-1之軟磁複合材料之製造方法相同之製造方法，並選用相同之成分及配比組成。
比較例2-2係使用與習知磷化處理之製造方法相同之製造方法，以於鐵基軟磁粉體之表面形成磷酸鹽皮膜。其中，磷酸水溶液之濃度為10重量百分比，且磷化處理之時間為1小時。經磷化處理後，即可製得比較例2-2之軟磁複合材料。
請先參照圖4a至圖4f，其係顯示依照本發明之鐵基軟磁粉體及實施例2-1至實施例2-3與比較例2-1至比較例2-2所製得之軟磁複合材料的SEM圖，且其放大倍率為
10000倍。其中，圖4a顯示鐵基軟磁粉體之表面的SEM圖；且圖4b至圖4f分別顯示實施例2-1至實施例2-3及比較例2-1至比較例2-2之軟磁複合材料的SEM圖。
依據圖4a可知，鐵基軟磁粉體之表面係凹凸不平的，故當前述之氧化膜欲披覆於鐵基軟磁粉體之表面時，若氧化膜之披覆效果不佳時，所製得之軟磁複合材料易具有表面缺陷，而造成表面阻抗降低，且易產生渦電流效應，進而降低導磁率。
依據圖4b至圖4d，隨著溶凝膠反應之反應時間增加，氧化膜對於鐵基軟磁粉體之披覆效果隨之提升，且氧化膜亦越加緻密。其次，隨著反應時間增加，氧化膜之均勻性亦隨之增加，而提升所製得軟磁複合材料之表面平滑性。
然而，根據圖4e及圖4f，矽酸鈉所形成之水玻璃絕緣披覆層(比較例2-1)及磷酸鹽皮膜(比較例2-2)之表面披覆效果相對較差。其次，當磷化處理(比較例2-2)之時間與溶凝膠反應(實施例2-3)之反應時間相同時，磷酸鹽皮膜之披覆效果同樣是相對較差。
請參照下表，其係表列實施例2-1至實施例2-3所製得軟磁複合材料之EDS組成分析結果：
根據上表之內容可知，隨著反應時間增加，磷及氧元素之比例隨之增加。因此，除了可藉由調整前述前驅混合物之反應物的組成比例，改變氧化層之成份特性外，本發明亦可藉由調整溶凝膠反應之反應時間，調整所製得軟磁複合材料之氧化膜的批覆效果。
首先，將40重量百分比之磷酸水溶液(H3PO4)與四乙氧基矽烷配製為當量數比為1：1之反應物。然後，於60℃下進行溶凝膠反應，經過1小時後，即可製得磷玻璃溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混合10重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。待混合1小時後，以200℃乾燥，並以80網目篩分，即可製得實施例3-1之軟磁複合材料。
然後，取1公克前述之軟磁複合材料，並以不同之壓力模壓，而形成長寬尺寸分別為7.1公釐及9.6公釐之方形試片。不同壓力所製得之方形試片分別係藉由四點式探針與高阻計量測其表面阻抗，且所量得之表面阻抗如圖5所示。
實施例3-2至實施例3-3係使用與實施例3-1之磁芯之製造方法相同之製造方法，不同之處在於實施例3-2至實施例3-3改變磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間。其中，實施例3-2之混合時間為30分鐘，且實施例3-3之混合時間為10分鐘。實施例3-2至實施例3-3藉由不同壓力所製得之方形試片的表面阻抗如圖5所示。
比較例3-1係秤取1公克前述比較例1-1所製得之軟磁複合材料。然後，以不同之壓力模壓此軟磁複合材料，以製得方形試片。相同地，藉由四點式探針與高阻計量測其表面阻抗，且所量得之表面阻抗如圖5所示。
請參照圖5，其係繪示依照本發明之實施例3-1至實施例3-3及比較例3-1之表面阻抗對成型壓力之曲線圖，其中X軸代表成型步驟時所施加之成型壓力，單位為MPa，且Y軸代表表面阻抗，單位為Ω。
於圖5中，趨勢線501代表依照實施例3-1所製得之方形試片的曲線；趨勢線503代表依照實施例3-2所製得之方形試片的曲線；趨勢線505代表依照實施例3-3所製得之方形試片的曲線；且趨勢線507代表依照比較例3-1所製得之方形試片的曲線。
於圖5中，隨著增加混合磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間，所製得之方形試片可具有較佳之絕緣表
現。其次，於不同之成型壓力下，相較於比較例3-1所製得具有水玻璃披覆層之軟磁複合材料，本發明實施例3-1至實施例3-3所製得披覆有氧化膜之軟磁複合材料均具有較高之表面阻抗值。
於趨勢線501中，當成型壓力增加時，實施例3-1之軟磁複合材料的表面阻抗並未大幅衰減。其中，當成型壓力為1400MPa時，其表面阻抗仍可為4×1011Ω。
於趨勢線503中，相同於實施例3-1之軟磁複合材料，實施例3-2之軟磁複合材料的表面阻抗係大於109Ω，且其不易受到成型壓力增加而衰減。
於趨勢線505中，實施例3-3之軟磁複合材料的表面阻抗約為109Ω。其中，當成型壓力大於或等於1200MPa時，實施例3-3之軟磁複合材料的表面阻抗隨之衰減，惟其表面阻抗仍係大於比較例3-1所製得具有水玻璃披覆層之軟磁複合材料的表面阻抗。
於趨勢線507中，當成型壓力不超過1000MPa時，所製得之軟磁複合材料可具有108Ω至109Ω之表面阻抗，惟當成型壓力大於1000MPa時，其表面阻抗值即大幅衰減。其中，當成型壓力為1200MPa時，比較例3-1之軟磁複合材料的表面阻抗僅為106Ω至105Ω。
於圖5中，較大之成型壓力會使得軟磁複合材料表面之氧化層受壓破裂，而降低氧化層之絕緣性質，進而降低表面阻抗。據此，前述實施例3-1及實施例3-2之軟磁複合材料表面之氧化層具有較佳之耐高成型壓力強度。
根據圖5所繪示之內容，當磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間增加時，所製得軟磁複合材料之磷玻璃相的厚度係隨之增加，且氧化膜之緻密性亦隨之增加，而可提升軟磁複合材料之表面阻抗。然而，當軟磁複合材料表面之氧化膜的絕緣特性增加時，軟磁複合材料之磁特性會受到影響，而降低其應用。
據此，為了兼顧軟磁複合材料之磁特性及絕緣特性，本發明之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間較佳係30分鐘。
實施例4-1至實施例4-3係利用前述實施例3-1至實施例3-3所製得之方形試片進行飽和磁通密度之量測，其中成型壓力為1000MPa。其結果分別如圖6所示。
首先，將40重量百分比之磷酸水溶液(H3PO4)與四乙氧基矽烷配製為當量數比為1：2之反應物。然後，於60℃下進行溶凝膠反應，經過1小時後，即可製得磷玻璃溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混合10重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。混合1小時後，以
200℃乾燥，並以80網目篩分，即可製得實施例4-4之軟磁複合材料。
然後，取1公克前述之軟磁複合材料，並以1000MPa之成型壓力模壓，而形成長寬尺寸分別為7.1公釐及9.6公釐之方形試片。所製得之方形試片進行飽和磁通密度之量測，其結果如圖6所示。
實施例4-5係使用與實施例4-4之磁芯之製造方法相同之製造方法，不同之處在於實施例4-5改變反應物之配比。其中，實施例4-5之磷酸水溶液與四乙氧基矽烷的當量數比為1：2。所製得之方形試片進行飽和磁通密度之量測，其結果如圖6所示。
首先，，將40重量百分比之矽酸鈉原液(Na2O‧nSiO2‧xH2O；n=2.8至3.3；Na2O：8至10%；且SiO2：23至30%)與去離子水稀釋配製為體積比為1：1之矽酸鈉鹽溶膠。
接著，基於鐵基軟磁粉體之使用量為100重量百分比，藉由直立式機械攪拌或臥式單軸雙螺旋機械攪拌混合3重量百分比之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體，並進一步加入2重量百分比之硬酯酸鈣攪拌混合。混合1小時後，以200℃乾燥，並以80網目篩分，即可製得比較例4-1之軟磁複合材料。
然後，取1公克前述之軟磁複合材料，並以1000MPa之成型壓力模壓，而形成長寬尺寸分別為7.1公釐及9.6公釐之方形試片。所製得之方形試片進行飽和磁通密度之量測，其結果如圖6所示。
請參照圖6，其係繪示依照本發明之實施例4-1至實施例4-5及比較例4-1之飽和磁通密度對磷酸對矽烷之當量比的變化圖，其中X軸代表磷酸對矽烷之當量比及磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間，且Y軸代表飽和磁通密度，單位為emu/g。
於圖6中，當磷酸與矽烷之當量比為1：1，且磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間為30分鐘時，所製得之方形試片具有較小之飽和磁通密度變化。據此，本發明之軟磁複合材料較佳係使用磷酸與矽烷之當量比為1：1之反應物來進行溶凝膠反應，且所形成之磷玻璃溶膠與鐵基軟磁粉體之混合時間較佳為30分鐘。
實施例5-1係利用前述實施例3-1所製得之方形試片進行導磁率(μe)與鐵損(PCV)之量測，其中成型壓力為1000MPa。其結果分別如圖7a及圖7b所示。
比較例5-1係秤取比較例2-2之軟磁複合材料。然後，以1000MPa之壓力模壓此軟磁複合材料，以製
得長寬尺寸分別為7.1公釐及9.6公釐之方形試片。然後，量測此方形試片之導磁率及鐵損。其結果分別如圖7a及圖7b所示。
比較例5-2及比較例5-3係利用相同於比較例1-1之製造方法來製作軟磁複合材料，惟比較例5-2之矽酸鈉原液的使用量為3重量百分比，且比較例5-3之矽酸鈉原液的使用量為6重量百分比。
接著，秤取軟磁複合材料，並以1000MPa之壓力模壓此軟磁複合材料，以製得長寬尺寸分別為7.1公釐及9.6公釐之方形試片。然後，量測此方形試片之導磁率及鐵損。其結果分別如圖7a及圖7b所示。
請參照圖7a及圖7b，其分別繪示依照本發明之實施例5-1及比較例5-1至比較例5-3之導磁率或鐵損的變化圖，其中X軸代表實施例5-1及比較例5-1至比較例5-3，且Y軸代表導磁率(圖7a)，其為無因次單位(μ=1=4 π×10-7H/m)，或者鐵損(圖7b)，其單位為kW/m3。
由於實施例5-1之軟磁複合材料表面的氧化膜主要係磷玻璃，且磷玻璃具有良好之披覆且其緻密性相對較高，故實施例5-1之軟磁複合材料具有較高之導磁率及較低之鐵損(約800kW/m3)。
然而，於比較例5-1中，利用習知磷化處理所製得之軟磁複合材料具有較低之導磁率及較高之鐵損(約
1000至1100kW/m3)。其原因在於，以不低於1000MPa之成型壓力模壓軟磁複合材料，並以760℃之高溫進行熱處理時，高壓及高溫之處理手段會破壞軟磁複合材料表面之磷酸鹽皮膜，而使得軟磁複合材料之導磁率降低，且鐵損增加。
於比較例5-2及比較例5-3中，隨著矽酸鈉之使用量增加，所製得軟磁複合材料之表面的水玻璃絕緣相隨之增加。惟，所製得之軟磁複合材料的鐵損並未增加，且其導磁率隨之降低(約從61降至45)。其原因在於非磁性介質(亦即水玻璃絕緣相)之含量增加，故軟磁複合材料之導磁率隨之降低。
實施例6係利用實施例3-1所製得之軟磁複合材料製作磁芯，其中模壓之成型壓力為1000MPa，且熱處理步驟之溫度為760℃。所製得之空心圓柱磁芯沿著圓柱磁芯之中心軸剖切，並以SEM及電子微探儀(Electron Probe X-ray MicroAnalyzer；EPMA)觀測磁芯之剖切面。其結果如圖8a所示。
比較例6係利用比較例5-3所製得之軟磁複合材料製作磁芯，其中模壓之成型壓力為1000MPa，且熱處理步驟之溫度為760℃。所製得之空心圓柱磁芯沿著圓柱磁芯之中心軸剖切，並以SEM及電子微探儀(Electron Probe
X-ray MicroAnalyzer；EPMA)觀測磁芯之剖切面。其結果如圖8b所示。
請參照圖8a及圖8b，其係分別顯示依照本發明之實施例6及比較例6之磁芯的剖切面之SEM圖及EPMA圖。其中，各圖之(1)分別係顯示磁芯的SEM圖；各圖之(2)分別顯示圖8a(1)及圖8b(1)之SEM圖的磷原子或鈉原子之EPMA圖；且各圖之(3)分別顯示圖8a(1)及圖8b(1)之SEM圖的氧原子之EPMA圖。各圖之(1)的SEM圖之放大倍率為10000倍，且各圖之(2)及(3)之比例尺規的長度代表20μm。
依據圖8a(1)及圖8b(1)所顯示之內容，實施例6所製得之磁芯的軟磁複合材料經高壓高溫成型後，其軟磁複合材料仍為連續相。故可知，本發明所製得之磁芯可具有較高之導磁率及較低之鐵損。然而，比較例6所製得磁芯之軟磁複合材料，經高壓高溫成型後，其軟磁複合材料不為連續相。再者，鐵基軟磁粉體的表面粗糙度較大，而使得水玻璃絕緣批覆層無法形成均勻之披覆層，進而降低其連續性，因此降低水玻璃絕緣批覆層之耐高成型壓力強度。
據此，比較例6所使用之軟磁複合材料受到高壓模壓時，其形成之水玻璃絕緣批覆層會被破壞，而使得軟磁複合材料不為連續相。
其次，依據圖8a(2)至圖8a(3)及圖8b(2)至圖8b(3)所顯示磷原子或鈉原子及氧原子之EPMA圖可知，本
發明所製得之磁芯的表面具有較均勻之絕緣氧化膜，故本發明之磁芯及軟磁複合材料應具有較佳之磁特性及絕緣特性。此外，本發明之軟磁複合材料亦具有較佳之耐高成型壓力強度及熱穩定性，而可於鐵基軟磁粉體之表面形成較為均勻且緻密之絕緣氧化膜，進而提升所製得磁芯之磁特性。
依據前述之實施例可知，由於本發明所製得之軟磁複合材料可形成較為均勻且緻密之氧化絕緣膜，且其亦可與鐵基軟磁粉體表面形成置換塗佈反應，而形成較為均勻且緻密之氧化絕緣膜，進而提升模壓所製得之磁芯的磁特性。
其次，所製得之軟磁複合材料具有較佳之耐高成型壓力強度及熱穩定性，故此軟磁複合材料可耐受磁芯製作之高成型壓力及高溫熱處理，而可形成連續之氧化絕緣膜，進而提升所製得磁芯之磁特性。
再者，由於本發明所製得之軟磁複合材料具有較佳之耐高成型壓力強度，而可耐受較高之成型壓力。故，藉著提升成型壓力，本發明可製得具有較高導磁率之磁芯，而達成高應答速率之功效。
此外，由於本發明所製得之軟磁複合材料可形成均勻且緻密之氧化絕緣膜，故藉此軟磁複合材料可製得具有良好磁特性之磁芯，且於高頻操作下，此磁芯可有效抑制渦電流效應，而避免磁芯之效能降低，且避免渦電流所產生之熱能。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供前驅混合物之步驟
120‧‧‧混合磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之步驟
130‧‧‧對前驅混合物進行溶凝膠反應之步驟
140‧‧‧乾燥混合後之磷玻璃溶膠及鐵基軟磁粉體之步驟
150‧‧‧製得軟磁複合材料之步驟
Claims (10)
- 一種軟磁複合材料之製造方法，包含：提供一前驅混合物，其中該前驅混合物包含一反應物及一有機溶劑，且該反應物包含磷酸化合物及矽烷單體；基於該反應物之一總使用量為100莫耳百分比，該磷酸化合物之一使用量為20莫耳百分比至66莫耳百分比，且該矽烷單體之一使用量為34莫耳百分比至80莫耳百分比；基於該前驅混合物之一總使用量為100重量百分比，該反應物之一使用量為10重量百分比至50重量百分比，且該有機溶劑之一使用量為50重量百分比至90重量百分比；對該前驅混合物進行一溶凝膠反應，其中該溶凝膠反應係於60℃至80℃進行30分鐘至60分鐘，以製得一磷玻璃溶膠；以及混合該磷玻璃溶膠及一鐵基軟磁粉體，並於100℃至300℃下乾燥1小時至2小時，以製得該軟磁複合材料，其中該磷玻璃溶膠及該鐵基軟磁粉體之一混合時間為10分鐘至60分鐘。
- 如申請專利範圍第1項所述之軟磁複合材料之製造方法，其中該磷酸化合物包含無機磷酸、有機磷酸或有機磷酸酯。
- 如申請專利範圍第1項所述之軟磁複合材料之製造方法，其中該鐵基軟磁粉體之一粒徑為25μm至250μm。
- 如申請專利範圍第1項所述之軟磁複合材料之製造方法，其中該溶凝膠反應進行60分鐘。
- 一種軟磁複合材料，利用如申請專利範圍第1至4項中之任一項所述之製造方法製作，其中該軟磁複合材料包含一磷玻璃相，且基於該軟磁複合材料之一重量為100重量百分比，該磷玻璃相之一含量為0.1重量百分比至2重量百分比。
- 一種磁芯之製作方法，包含：以至少800MPa之一成型壓力對如申請專利範圍第5項所述之一軟磁複合材料進行一成型步驟，以形成一胚體；以及對該胚體進行一熱處理步驟，以形成該磁芯，其中該熱處理步驟係於700℃至800℃下進行30分鐘至60分鐘。
- 如申請專利範圍第6項所述之磁芯之製作方法，於進行該成型步驟前，更包含： 添加一潤滑劑至該軟磁複合材料中，其中基於該鐵基軟磁粉體之一使用量為100重量百分比，該潤滑劑之一使用量為0.5重量百分比至5重量百分比。
- 如申請專利範圍第6項所述之磁芯之製作方法，其中該成型壓力為800MPa至1400MPa。
- 如申請專利範圍第6項所述之磁芯之製作方法，其中該胚體係於一惰性氣體中進行該熱處理步驟。
- 一種磁芯，利用如申請專利範圍第6至9項中之任一項所述之方法製作，且該磁芯之一絕緣電阻值不低於109Ω。
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