TWI588300B - 利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備及其方法 - Google Patents

Description

利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備及其方法

本發明是關於一種用於將陽極氧化膜封孔的封孔設備及其方法，特別是關於一種利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備及其方法，使得陽極氧化膜獲得極高的封孔效果。陽極氧化膜經本發明之封孔處理後可獲得更佳的抗乾溼式腐蝕性。真空蒸鍍是綠能產業(例如發光二極體、太陽能電池、超級電容等)製程的重要一環，本發明的封孔設備和方法適用於對半導體電漿設備組件進行表面處理，進而增加電漿設備組件在電漿環境中之使用壽命，進而降低真空鍍膜的成本。

近年來，在表面處理領域的發展方興未艾，並且由於表面處理的成功開發與應用著實改善了人們的生活品質，也開創了無限商機。精密表面處理目前正廣泛地被應用於各種產品中，例如：光學產品、電子產品、通訊器材、與筆記型電腦，因此對於表面處理要求品質越來越嚴苛。舉例來說，對於真空電漿腔體而言，陽極氧化表面處理尤其重要。在電化學反應領域中，陽極處理已是一種成熟的傳統產業，其主要的應用如表面抗腐蝕、塗裝、裝飾、電絕緣、表面電鍍、耐磨性等表面改質應用。

陽極氧化鋁最早必須回顧到1932年Setoh和Miyata兩人提出 的假設，他們認為由於有一阻障層(Barrier layer)生成，因此允許皮膜細孔中的水因電極效應而釋放的初生態氧(Nascent oxygen)通過，並且藉此不斷地與鋁結合而生成新的阻障層。此外，細孔的生成主要是溶液中陰離子的腐蝕，導致氧氣滲入細孔中，使得金屬素材因為阻障層的保護而避免與溶液接觸。

在1934年S.Wernick相繼提出理論，他認為一種帶有負電荷的膠體，經水解後，於陽極生成氫氧化鋁(Aluminum hydroxide)。這種膠體會如海綿網一樣散佈在金屬表面上，當直流電通過時，由於催化泳動現象(Caraphoresis)而將電解質(陰離子)排斥於外；若交流電通過的話，隨著極性變化(正或負)而交互地吸附和驅除電解質。S.Wernick還提出關於電解時間對於皮膜生長和尺寸大小的影響，隨著時間增加膜厚有一最大值。當電流斷斷續續通過時，膜厚隨時間增加而變薄，特別是在使用硫酸當作電解液時，此一現象更為明顯。1936年Rummel提出他的構想，認為阻障層可藉由細孔的生成而讓電流通過，在細孔的底部就有新的一阻障層開始生長，如此一直重覆生長，直到太深的細孔使得現有的電壓不足以維持皮膜繼續生長。

1936年Baumann提出假設在細孔底部的活化層(Active layer)上有一氣層薄膜(Vapor film)的存在；熱量的釋放仍然由於電流和化學反應的關係而在氣體-電解質介面上散佈，因為他假設氧離子是在此一介面上生成的，只要有足夠的電壓迫使氧進入鋁材晶格，氧化皮膜的生成反應便發生，並釋放一熱量；太高的熱量釋放，使陰離子無法進入細孔，電流藉由氧離子傳送，當與鋁結合放電(Discharge)時，造成氧化膜溶解，並使得細孔大小加寬。

近年來由於奈米技術的發展，使得在技術上更能完整的掌控陽極氧化膜管胞或奈米管結構的管徑、管長、與管密度。簡便的陽極處理技術，提供成本低廉且快速量產的製程，可實際應用於單位表面積大的產品發展，如染料敏化太陽能電池、導熱片、與隔熱片元件之開發。陽極處理技術，隨著工業產品的需求，從早期針對重工業結構物表面的抗腐蝕、抗磨耗、抗撞擊、與耐高溫等表面改質的需求，近年來更應用於蒸鍍設備之真空腔體內部的鍍膜吸收層，或積體電路內之阻障層，隨著目前最熱門的散熱材、隔熱材、綠建材、與太陽能電池等產業發展，具自動化生產特性的陽極處理技術，勢必將成為各產業的製程之一。

陽極處理在產業上的應用其中以鋁、鎂、鈦的操作技術最成熟。當鋁置於特定的電解液中且控制適當的陽極處理參數，所形成的氧化膜具有規則的胞狀(cell)或奈米管結構。奈米管末端與鋁材的介面則形成半球形的阻障層，其中奈米管與阻障層的成份均為三氧化二鋁(Al₂O₃)。鋁於陽極處理主要藉由反應2Al⁺³+3H₂O→Al₂O₃+6H⁺而成，因此，需控制pH值低於4以下，即酸性溶液之條件下，且外加電壓需高於-1.8V(SHE)以上，式中H⁺將藉由H⁺+H⁺→H²，而生成氫氣，此氫氣由Al₂O₃內部逸出，進而造成多孔性之氧化鋁形成，因此，控制氫氣逸出之速率，則可控制形成於氧化鋁內部的孔洞，使之成為孔徑均一性之陽極氧化鋁膜。鋁於陽極處理時於表面生成三氧化二鋁(Al₂O₃)氧化層，該氧化層成長之初以六角形孔洞往上方成長，隨著時間的增加該六角形孔洞周圍原子的排列漸成非規則性(disorder)的排列，所以孔洞漸轉為圓形孔洞，另外孔徑的改變可由C=mV表示之，其中C：孔徑大小(nm)、V：陽極處理電壓(V)、m：常數(2~2.5)。

由於陽極氧化膜的多孔性結構，其後續需再經封孔處理步驟，應用時除了具有美觀與多色彩化的外觀，同時更能增加陽極膜的機械性質如硬度、耐磨耗等，並能提升陽極薄膜在嚴苛環境中的化學穩定性，如抗溼式溶液中的腐蝕與抗乾式環境中的電漿侵蝕等。

為了解決對於表面處理品質嚴苛要求的問題，本發明提出一種利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備與方法，可使陽極氧化膜獲得極高的封孔效果，進而提升陽極處理工件在乾溼式環境中的使用壽命。

本發明之目的在於提供一種利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備及其方法，藉由本發明所提供之封孔設備與方法來提升陽極氧化膜之機械性質與化學穩定性。蓋因鋁陽極氧化膜為管胞狀結構，為了提高鋁件表面的品質和染著色牢固，離子或色料著色後必須將陽極氧化膜的微細孔隙予以封閉，經過封閉處理後表面變的均勻無孔，形成緻密的氧化膜，經封閉後的陽極氧化膜不再具有吸附性，可避免吸附有害物質而被汙染或早期腐蝕，從而提高了陽極氧化膜的防汙染、抗蝕等性能。常用的著色後的封孔方法有水合封孔、無機鹽溶液封孔、透明有機塗層封孔。

熱封孔技術是在接近沸點的純水中，通過氧化鋁的水合反應，將非晶態氧化鋁轉化成稱為勃姆體(bohmite)的水合氧化鋁，即Al₂O₃．H2O(AlOOH)。由於水合氧化鋁比原陽極氧化膜的分子體積大，體積膨脹使得陽極氧化膜的微孔填充封閉，陽極氧化膜的抗污染性和耐腐蝕性隨之提 高，同時阻抗增加，陽極氧化膜的介電常數也隨之變大。鋁的陽極氧化膜在水中有兩種形式的反應：其中之一是在較低溫(40℃以下)，pH<4的水中，與水結合成三水合氧化鋁(Bayerite(Al(OH)₃))，其反應式為Al+3H ₂ O→Al(OH) ₃ +1.5H ₂ ，此反應在外加電壓(流)下可獲得較高的陽極模成長速率，稱之為陽極處理。另一種是在較高溫(80℃以上)的中性水中，氧化鋁與水化合成一水合氧化鋁(Boehmite AlO(OH))，其反應式為Al ₂ O ₃ +H ₂ O→2AlO(OH)這就是通常所指的水合封孔的反應過程，由於一水合氧化鋁的分子量(60g/mole)比三水合氧化鋁的分子量(78g/mole)的小，因此經過水合封孔處理後的鋁陽極膜體積會膨脹((78-60)/78=23%)(2Al(OH) ₃ +3H ₂ O→2AlO(OH)+3H ₂ )，並且堵塞了管胞狀之陽極氧化膜的孔隙。

本發明同時說明了以下特徵點：

(1)高壓水蒸氣相較於常壓水蒸氣有較高的溫度與壓力，可以使水分子更容易進入陽極氧化膜內進行封孔。

(2)陽極氧化膜浸泡在熱水中封孔，易使陽極氧化膜表層產生鬆散的片狀結構。

(3)陽極氧化膜置於蒸氣中封孔，可使陽極氧化膜表面保持乾淨的結構。

(4)鋁經陽極處理後會產生鋁陽極氧化膜，其反應式為：Al+3H₂O→Al(OH)₃+1.5H₂

(5)鋁陽極氧化膜經高溫熱水封孔後，陽極氧化膜的成分可由三水合氧化鋁 (Bayerite，(Al(OH)₃))轉換成一水合氧化鋁(Boehmite，AlO(OH))。

(6)相較於Al(OH)₃，AlO(OH)有較佳的抗腐蝕性與耐磨耗性。

(7)封孔反應式：三水合氧化鋁→一水合氧化鋁 2Al(OH)₃+3H₂O → 2AlO(OH)+3H₂

(8)一水合氧化鋁的分子量(60g/mole)、三水合氧化鋁的分子量(78g/mole)。經過水合封孔處理後的鋁陽極氧化膜的體積會膨脹((78-60)/78=23%)

在高溫水中加入某些添加劑如無水碳酸鈉、氨、三乙醇胺等，可增強封孔效果，提高膜層的抗蝕性。水合封孔的另一種方法是蒸汽封孔，其所處理的氧化膜抗蝕性、耐磨性與蒸汽壓力和封孔時間有關。一般隨壓力升高、時間延長、抗蝕性提高、耐磨性降低。

為達上述目的，本發明提供一種利用真空與噴射蒸氣之封孔設備，該封孔設備包含：一封孔腔體，用於容置一具有陽極氧化膜之陽極處理工件；一加熱爐，用於將該封孔腔體維持在一特定溫度；一真空幫浦，與該封孔腔體連接，用於將該封孔腔體內部抽至負壓狀態；以及一噴射蒸氣機，與該封孔腔體連接，用於將一封孔劑噴射進入該封孔腔體內，以將該封孔腔體內由該負壓狀態轉為正壓狀態，其中該封孔劑填補該陽極處理工件之該陽極氧化膜之孔洞。

在本發明之一較佳實施例中，該陽極氧化膜包括：藉由將鋁或鋁合金進行陽極處理、硬陽處理、或微弧陽極處理所產生的該陽極氧化膜。

在本發明之一較佳實施例中，該加熱爐將該封孔腔體內溫度維持在80℃至150℃之間。

在本發明之一較佳實施例中，該真空幫浦將該封孔腔體內部抽至0.01torr以下的該負壓狀態。

在本發明之一較佳實施例中，該噴射蒸氣機將該封孔腔體內 由該負壓狀態轉為1.1atm以上的該正壓狀態。

在本發明之一較佳實施例中，該噴射蒸氣機將液態狀或氣態狀之該封孔劑噴射進入該封孔腔體內，對該陽極處理工件之該陽極氧化膜進行封孔處理。

在本發明之一較佳實施例中，該封孔劑包含水、水蒸氣、含有離子之水溶劑、含有分子之水溶劑、或含有懸浮物之溶劑。

在本發明之一較佳實施例中，該離子包含具有過渡元素之離子。

在本發明之一較佳實施例中，該分子包含具有疏水性之烷基分子或具有親水性之羥基分子。

在本發明之一較佳實施例中，該懸浮物包含鐵氟龍、氧化鋁粉末、二氧化鈦粉末、陶瓷池粉末、金屬粉末、高分子粉末、或鑽石粉末

本發明還提供一種封孔方法，包含：將一具有陽極氧化膜之陽極處理工件放置於一封孔腔體內；利用一加熱爐使該封孔腔體維持在一特定溫度；利用一真空幫浦將該封孔腔體內部抽至一負壓狀態；關閉位於該真空幫浦與該封孔腔體之間的一第一氣壓閥門；開啟位於一噴射蒸氣機與該封孔腔體之間的一第二氣壓閥門以連接該噴射蒸氣機和該封孔腔體；以及利用該噴射蒸氣機使封孔劑進入該封孔腔體內，以將該封孔腔體內由該負壓狀態轉為該正壓狀態，並且對該陽極處理工件之該陽極氧化膜進行封孔處理。

1000‧‧‧封孔設備

1001‧‧‧陽極處理工件

1002‧‧‧封孔腔體

1003‧‧‧真空氣壓口

1004‧‧‧正壓氣壓口

1005‧‧‧真空連接管

1006‧‧‧第一氣壓閥門

1007‧‧‧真空幫浦

1008‧‧‧正壓連接管

1009‧‧‧第二氣壓閥門

1010‧‧‧噴射蒸氣機

1011‧‧‧加熱爐

3001‧‧‧鋁件

3002‧‧‧阻障層

3003‧‧‧陽極氧化膜

S10~S60‧‧‧步驟

A-A’‧‧‧對應至第3B圖的截線

R‧‧‧孔半徑

W‧‧‧管壁厚度

ψ‧‧‧孔直徑

第1圖顯示本發明之封孔設備之示意圖；第2圖顯示本發明之封孔方法之流程圖；第3A圖顯示表面形成有陽極氧化膜之鋁件之示意圖；第3B圖顯示第3A圖中沿A-A’截線之剖面示意圖；第4A圖和第4B圖分別顯示三軸力平衡之示意圖；第5A圖和第5B圖分別顯示陽極氧化膜的之管壁厚度與管內體積或管內表面積之對應圖；第6A圖顯示陽極氧化膜進行封孔處理之前的結構示意圖；第6B圖顯示陽極氧化膜進行封孔處理之後的結構示意圖；第7A圖和第7B圖分別顯示本發明之第一較佳實施例之鋁片藉由草酸溶液進行陽極表面處理前與處理後之微結構示意圖；第8A圖和第8B圖分別顯示本發明第二較佳實施例中鋁片藉由硫酸溶液進行陽極表面處理前與處理後之微結構示意圖。

以下，茲使用所附圖式來詳細說明本發明相關之一種利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備與方法之各實施例。此外，在所附圖式的說明中，同一要素或具有同一機能的要素係使用同一符號，並省略重複的說明。

本發明為了提升陽極氧化膜的封孔品質，提出了一種利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜封孔的封孔設備與方法，此種封孔設備與方法，具有生產簡單性與面積變化性大等特性，適用於工業量產上。請參照 第1圖，其顯示本發明之封孔設備1000之示意圖。該封孔設備1000包含封孔腔體1002、真空氣壓口1003、正壓氣壓口1004、真空連接管1005、第一氣壓閥門1006、真空幫浦1007、正壓連接管1008、第二氣壓閥門1009、噴射蒸氣機1010、和加熱爐1011。該封孔腔體1002可承受正壓和/或負壓，係用於將一陽極處理工件1001容置於其內，以對該陽極處理工件1001之陽極氧化膜進行真空與噴射蒸氣之封孔處理。在封孔處理前，該陽極處理工件1001表面形成有一層陽極氧化膜，並且該陽極氧化膜具有未封孔或局部封孔之管胞狀結構，其化學組成一般為三水合氧化鋁(Bayerite(Al(OH)₃))。該真空氣壓口1003與該正壓氣壓口1004形成在該封孔腔體1002之表面。該真空連接管1005用於連接在真空氣壓口1003與該真空幫浦1007之間，使得該封孔腔體1002與真空幫浦1007連通。該第一氣壓閥門1006設置在該真空連接管1005內，藉由控制該第一氣壓閥門1006的開啟或關閉，進而控制該封孔腔體1002與真空幫浦1007之間的連通。為了移除該陽極處理工件1001之陽極氧化膜之奈米管內的氣體，使封孔劑更容易進入奈米管內，當該陽極處理工件1001置於該封孔腔體1002時，可藉由該真空幫浦1007對該陽極處理工件1001進行真空抽氣。該正壓連接管1008用於連接在該噴射蒸氣機1010與該正壓氣壓口1004之間，使得該封孔腔體1002與該噴射蒸氣機1010連通。該第二氣壓閥門1009設置在該正壓連接管1008內，藉由控制該第二氣壓閥門1009的開啟或關閉，進而控制該封孔腔體1002與該噴射蒸氣機1010之間的連通。利用該噴射蒸氣機1010將封孔劑高速地注入該封孔腔體1002內，使封孔劑快速地進入該陽極處理工件1001之陽極氧化膜之奈米管內達到封孔的目的。該加熱爐1011 圍繞在該封孔腔體1002之外側，用於使該封孔腔體1002內之溫度維持長時間恆溫的狀態。

請參照第2圖，其顯示本發明之封孔方法之流程圖。本發明的封孔方法是藉由如第1圖所示的封孔設備1000利用真空與噴射蒸氣對陽極氧化膜進行封孔處理，其具體步驟包含：首先，進行步驟S10：將該陽極處理工件1001放置於該封孔腔體1002內。接著，進行步驟S20：利用該加熱爐1011使該封孔腔體1002維持在該特定溫度。接著，進行步驟S30：利用該真空幫浦1007將該封孔腔體1002內部抽至該負壓狀態。接著，進行步驟S40：關閉位於該真空幫浦1007與該封孔腔體1002之間的該第一氣壓閥門1006。接著，進行步驟S50：開啟位於該噴射蒸氣機1010與該封孔腔體1002之間的該第二氣壓閥門1009。最後，進行步驟S60：利用該噴射蒸氣機1010使該封孔劑進入該封孔腔體1002內，以將該封孔腔體1002內由該負壓狀態轉為該正壓狀態，並且對該陽極處理工件1001之該陽極氧化膜進行封孔處理。此封孔處理步驟可針對藉由將鋁或鋁合金進行陽極處理、硬陽處理、或微弧陽極處理所產生的陽極氧化膜進行之。在封孔過程中，藉由該加熱爐1011將該封孔腔體1002內的溫度維持在80℃至150℃之間，藉由該真空幫浦1007將該封孔腔體1002內部抽至0.01torr以下的負壓狀態，以及藉由該噴射蒸氣機1010將該封孔腔體1002內由負壓狀態轉為1.1atm以上的正壓狀態。本發明之該封孔劑的種類可包含液態狀或氣態狀之封孔劑，例如，水、水蒸氣、含有離子之水溶劑(如過渡元素之離子)、含有分子之水溶劑(如具有疏水性之烷基分子、具有親水性之羥基分子)、含有懸浮 物之溶劑(如鐵氟龍、氧化鋁粉末、二氧化鈦粉末、陶瓷池粉末、金屬粉末、高分子粉末、或鑽石粉末)。

請參照第3A圖和第3B圖，其中第3A圖顯示表面形成有陽極氧化膜之鋁件之示意圖，以及第3B圖顯示第3A圖中沿A-A’截線之剖面示意圖。如第3A圖所示，當將鋁件3001放置於特定的電解液中且控制適當的陽極處理參數，會在該鋁件3001的表面形成具有規則的胞狀(cell)或奈米管結構的陽極氧化膜3003(即氧化鋁)，並且該陽極氧化膜3003之奈米管的末端與鋁3001之間的介面會形成半球形的阻障層3002，其中該陽極氧化膜3003之奈米管與該阻障層3002的成份均為三水合氧化鋁。奈米管的直徑、管密度、管壁厚度、與管長則依陽極處理參數而定。如第3B圖所示，該陽極氧化膜3003之每一奈米管為一上下端連通的中空結構，其孔半徑的大小為R且奈米管的管壁厚度為W。利用奈米管的孔半徑R的大小、管壁厚度W與管密度可計算出在單位樣品上奈米管之表面積與體積值。管密度的理論值可利用下述方法求出：當奈米管之孔直徑為(a)15nm，(b)60nm，與(c)500nm時，其管密度分別為2.6×10¹¹，1.5×10¹⁰，與1.5×10⁸pore/cm²。根據以上該等陽極氧化鋁膜之孔直徑與管密度值，可計算出面積為1cm²樣品表面的陽極氧化鋁膜在不同長度下的體積與表面積值。體積與表面積的計算公式分別為πR²×D×ρ與2πR×D×ρ，其中R、D、ρ分別為奈米管的孔半徑、膜厚、與管密度。

理論上，形成在高純度的鋁件上的陽極氧化膜尤其容易形成六角型的管胞狀，其形成原理如第4A圖和第4B圖所示，第4A圖和第4B圖分別顯示三軸力平衡之示意圖。由於陽極氧化膜成長時氫氣逸出與薄膜 互相推擠之力平衡現象會使得陽極氧化膜形成六角型管胞結構。如第4A圖和第4B圖所示，當γ_AB=γ_AC=γ_BC時，γ_AC與γ_BC間的夾角可表示為 (第4A圖，根據正弦定律 ()。如第4B圖所示，當各夾角為120°時，進一步將 120°夾角視為管壁的角度，則三個120°夾角的管壁可組合成一六角型結構的管胞。

請參照第5A圖和第5B圖，其分別顯示陽極氧化膜的之管壁厚度與管內體積或管內表面積之對應圖，其中第5A圖和第5B圖中的數值係基於1cm²面積上的理論計算值。在第5A圖中，顯示陽極氧化鋁膜(Anodic Aluminum Oxide，AAO)的管內體積與孔直徑ψ之對應圖，當陽極氧化鋁膜的管壁厚度為100μm時，孔直徑ψ為15nm、60nm、與500nm之分別對應的管內體積為0.0046cm³、0.0048cm³、0.0069cm³。因為胞狀管壁佔據了部分的管內體積，因此當孔直徑ψ為15nm、60nm、與500nm時，陽極氧化鋁膜的管壁厚度需超過1cm(例如分別達2.18cm、2.09cm與、1.46cm)，胞狀管內體積才會達1cm³。相對於單位體積內陽極氧化鋁膜體積的縮減，陽極氧化鋁膜的管內表面積則大幅的增加。如第5B圖所示，當管壁厚度為100μm時，孔直徑ψ為15nm、60nm、與500nm的陽極氧化鋁膜的管內表面積分別為1225.2cm²、3204.4cm²、與549.7cm²。另外，當管壁厚度為1cm時，孔直徑ψ為15nm、60nm、與500nm的陽極氧化鋁膜的管內表面積分別為1,225,220cm²、320,442cm²、與54,997cm²，即相對於1cm³(管內表面積為6cm²)緻密的塊材，孔直徑ψ為15nm、60nm、與500nm 的1cm³的陽極氧化鋁膜，其管內表面積分別增加了204,203、53,407、與9,166倍。

請參照第6A圖和第6B圖，其中第6A圖顯示陽極氧化膜進行封孔處理之前的結構示意圖，以及第6B圖顯示陽極氧化膜進行封孔處理之後的結構示意圖。如第6A圖所示，該陽極氧化膜在未進行封孔前具有規則性之管胞狀結構，該陽極氧化膜管內體積與管內表面積的計算方式可依據前述之公式計算。管胞狀之該陽極氧化膜除了具有可與熱水進行體積膨脹之封孔特性外，亦可提供大表面積與空間以供第二相化學物質填充，使得該陽極氧化膜獲得多樣化的表面改質特性。如第6B圖所示，管胞狀之該陽極氧化膜經過熱水體積膨脹之封孔後，呈現封孔狀，以具有緻密的陽極氧化膜特性。

第一實施例：

在此較佳實施例中，將表面經過機械研磨之鋁片再經陽極處理後可使鋁片反應成多孔性之三氧化二鋁薄膜，並利用外加電壓與電解液成份來控制孔密度的分佈與孔洞的大小，陽極處理的電解液主要以草酸為主，利用3wt%草酸水溶液為電解液、外加40伏特直流電壓、陽極處理時間1小時、電解液溫度為25℃、可使金屬鋁片表面反應產生多孔性的三氧化二鋁薄膜。請參照第7A圖和第7B圖，其分別顯示本發明之第一較佳實施例之鋁片藉由草酸溶液進行陽極表面處理前與處理後之微結構示意圖。如第7A圖所示，鋁片之陽極氧化膜未封孔前呈現多孔性結構。接著，利用第1圖所示之本發明之該封孔設備1000針對多孔性的三氧化二鋁薄膜進行封孔處理。首先，將未封孔之陽極處理試片置於該封孔腔體內，並使該封孔腔體 保持一特定溫度，例如80~150℃之間，將該封孔腔體施以負壓處理，其真空度保持在0.1torr以下，並使該封孔腔體在此真空度與溫度條件下持續3分鐘以上，再將真空閥門(即，第一氣壓閥門)關閉，接續將開啟噴射蒸氣閥門(即，第二氣壓閥門)，使封孔蒸氣(即，封孔劑)進入封孔腔體內對陽極處理試片進行封孔處理，封孔時間保持在5分鐘以上，經過封孔處理後的陽極氧化膜可呈現出緻密薄膜的微結構，如第7B圖所示，陽極處理試片之陽極氧化膜經短真空與噴射蒸氣封孔後呈現奈米顆粒填充的微結構。

第二實施例：

在此較佳實施例中，將表面經過機械研磨之鋁片再經陽極處理後可使鋁片反應成多孔性之三氧化二鋁薄膜，並利用外加電壓與電解液成份來控制孔密度的分佈與孔洞的大小，陽極處理的電解液主要以硫酸為主，利用3wt%硫酸水溶液為電解液、外加35伏特直流電壓、陽極處理時間1小時、電解液溫度為25℃、可使金屬鋁片表面反應產生多孔性的三氧化二鋁薄膜。請第8A圖和第8B圖，其分別顯示本發明第二較佳實施例中鋁片藉由硫酸溶液進行陽極表面處理前與處理後之微結構示意圖。如第8A圖所示，鋁片之陽極氧化膜未封孔前呈現多孔性結構。接著，利用第1圖所示之本發明之該封孔設備1000針對多孔性的三氧化二鋁薄膜進行封孔處理。首先，將未封孔之陽極處理試片置於封孔腔體內，並使該封孔腔體保持一特定溫度，例如80~150℃之間，將該封孔腔體施以負壓處理，其真空度保持在0.1torr以下，並使該封孔腔體在此真空度與溫度條件下持續3分鐘以上，再將真空閥門關閉(即，第一氣壓閥門)，接續開啟噴射蒸氣閥門(即，第二氣壓閥門)，使封孔蒸氣(即，封孔劑)進入該封孔腔體內對陽極處理試片進 行封孔處理，封孔時間保持在1小時以上，經過封孔處理後的陽極氧化膜可呈現出縮孔的微結構。如第8B圖所示，經長時間真空與噴射蒸氣封孔後陽極氧化膜呈現縮孔的微結構。封孔前陽極氧化膜的孔直徑平均為50nm，封孔前陽極氧化膜的孔直徑平均為34nm，其孔經縮孔率為33%。

1000‧‧‧封孔設備

1001‧‧‧陽極處理工件

1002‧‧‧封孔腔體

1003‧‧‧真空氣壓口

1004‧‧‧正壓氣壓口

1005‧‧‧真空連接管

1006‧‧‧第一氣壓閥門

1007‧‧‧真空幫浦

1008‧‧‧正壓連接管

1009‧‧‧第二氣壓閥門

1010‧‧‧噴射蒸氣機

1011‧‧‧加熱爐

Claims (11)

1. 一種利用真空與噴射蒸氣之封孔設備，該封孔設備包含：一封孔腔體，用於容置一具有陽極氧化膜之陽極處理工件；一加熱爐，用於將該封孔腔體維持在介於80℃至150℃之間的一特定溫度；一真空幫浦，與該封孔腔體連接，用於將該封孔腔體內部抽至低於0.01torr以下的負壓狀態；以及一噴射蒸氣機，與該封孔腔體連接，用於將一封孔劑噴射進入該封孔腔體內，以將該封孔腔體內由該負壓狀態轉為大於1.1atm以上的正壓狀態，其中該封孔劑填補該陽極處理工件之該陽極氧化膜之孔洞。
2. 如申請專利範圍第1項所述之封孔設備，其中該陽極氧化膜包括：藉由將鋁或鋁合金進行陽極處理、硬陽處理、或微弧陽極處理所產生的該陽極氧化膜。
3. 如申請專利範圍第1項所述之封孔設備，其中該噴射蒸氣機將液態狀或氣態狀之該封孔劑噴射進入該封孔腔體內，對該陽極處理工件之該陽極氧化膜進行封孔處理。
4. 如申請專利範圍第1項所述之封孔設備，其中該封孔劑包含水、水蒸氣、含有離子之水溶劑、含有分子之水溶劑、或含有懸浮物之溶劑。
5. 如申請專利範圍第4項所述之封孔設備，其中該離子包含具有過渡元素之離子。
6. 如申請專利範圍第4項所述之封孔設備，其中該分子包含具有疏水性之烷基分子或具有親水性之羥基分子。
7. 如申請專利範圍第4項所述之封孔設備，其中該懸浮物包含鐵氟龍、氧化鋁粉末、二氧化鈦粉末、陶瓷池粉末、金屬粉末、高分子粉末、或鑽石粉末。
8. 一種利用真空與噴射蒸氣之封孔方法，該封孔方法包含：將一具有陽極氧化膜之陽極處理工件放置於一封孔腔體內；利用一加熱爐使該封孔腔體維持在介於80℃至150℃之間的一特定溫度；利用一真空幫浦將該封孔腔體內部抽至低於0.01torr以下的一負壓狀態；關閉位於該真空幫浦與該封孔腔體之間的一第一氣壓閥門；開啟位於一噴射蒸氣機與該封孔腔體之間的一第二氣壓閥門以連接該噴射蒸氣機和該封孔腔體；以及利用該噴射蒸氣機使封孔劑進入該封孔腔體內，以將該封孔腔體內由該負壓狀態轉為大於1.1atm以上的正壓狀態，並且對該陽極處理工件之該陽極氧化膜進行封孔處理。
9. 如申請專利範圍第8項所述之封孔方法，其中該陽極氧化膜包括：藉由將鋁或鋁合金進行陽極處理、硬陽處理、或微弧陽極處理所產生的該陽極氧化膜。
10. 如申請專利範圍第8項所述之封孔方法，其中該噴射蒸氣機將液態狀或氣態狀之該封孔劑噴射進入該封孔腔體內，對該陽極處理工件之該陽極氧化膜進行封孔處理。
11. 如申請專利範圍第10項所述之封孔方法，其中該封孔劑包含水、水蒸 氣、含有離子之水溶劑、含有分子之水溶劑、或含有懸浮物之溶劑；其中該離子包含具有過渡元素之離子；其中該分子包含具有疏水性之烷基分子或具有親水性之羥基分子；以及其中該懸浮物包含鐵氟龍、氧化鋁粉末、二氧化鈦粉末、陶瓷池粉末、金屬粉末、高分子粉末、或鑽石粉末。