TWI586424B - 含有無機鹵化氣體之廢氣之處理方法 - Google Patents

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Description

含有無機鹵化氣體之廢氣之處理方法
本發明係關於含有無機鹵化氣體之廢氣的處理方法以及裝置。如此之廢氣係例如，在以乾式清潔半導體製造裝置之內面等時排出。
自半導體製造裝置(乾式蝕刻或清潔步驟)排出之廢氣中，就無機鹵化氣體而言，係含有ClF3、SiF4、SiCl4、SiBr4、BF3、BCl3、PF3、PCl3、HF、HCl、HBr、F2、Cl2、Br2等的有害氣體。就含有該等有害氣體之無機鹵化氣體的處理方法，本發明人等係提案有使用固形藥劑之乾式處理方法(專利文獻1)。該乾式處理方法係使含有無機鹵化氣體之廢氣先與Fe2O3或合成沸石接觸後，再使之與水分量5%以下的陰離子交換樹脂接觸，使無機鹵化氣體吸附於陰離子交換樹脂而除去。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國特許第3981206號公報
陰離子交換樹脂的吸附性能係以離子交換容量來評價。離子交換容量係取決於離子交換樹脂所含之官能基的量，而藉由再生處理，可使離子交換容量恢復至與新品同程度。但是，因得知於含有無機鹵化氣體之廢氣處理時，即便離子交換容量充分，亦會產生無機鹵化氣體的吸附除去性能不夠充分之事例，僅以離子交換容量評估仍不夠充分。
本發明之目的係提供使用適當的陰離子交換樹脂處理含有無機鹵化氣體之廢氣的方法。
本發明人等專心研究有關於可適合使用於含有無機鹵化氣體之廢氣的處理之陰離子交換樹脂的結果，新發現陰離子交換樹脂的吸附性能，係不僅受離子交換容量以及水分量的影響，亦強烈受到鹵素含量的影響，終完成本發明。
亦即，若依本發明，可提供一種含有無機鹵化氣體之廢氣的處理方法，其特徵係使用水分量5%以下且鹵素含量為10mg/g以下的陰離子交換樹脂。
具體而言，使源自廢氣產生源之含有無機鹵化氣體之廢氣先與Fe2O3或合成沸石接觸後，再使之與水分量5w/w%以下且鹵素含量為10mg/g以下的陰離子交換樹脂接觸，使無機鹵化氣體吸附於陰離子交換樹脂而除 去。
前述無機鹵化氣體係適宜為三氟化氯(ClF3)、四鹵化矽(SiX4)、三鹵化硼(BX3)、三鹵化磷(PX3)、鹵化氫(HX)或鹵素氣體(X2)(在此，X係鹵原子)。具體而言，較佳為含有ClF3、SiF4、SiCl4、BF3、BCl3、PF5、PCl5、HF、HCl、HBr、Cl2、F2、Br2，更佳為含有ClF3。
前述陰離子交換樹脂較佳係弱鹼性陰離子交換樹脂，更佳為具有：包括苯乙烯-二乙烯基苯之共聚物之骨架、與鍵結於苯乙烯部分及二乙烯基苯部分的苯環之陰離子交換基的陰離子交換樹脂。就陰離子交換基而言係可舉例如下述式所示之胺基。
-N(R1)(R2)(式中、R1以及R2係相同或不同，各別為氫原子、或可被胺基或羥基取代的C1至C6烷基。R1以及R2係相同或不同，較佳為C1至C3烷基，更佳為甲基。)
陰離子交換樹脂可為一般的市售品，係將水分量及鹵素含量調整至本發明所規定之範圍來使用。鹵素含量之調整係可使用含氯量為20mg/L以下的洗滌水，將陰離子交換樹脂洗滌至鹵含量為10mg/g以下為止來進行。通常係可藉由以相對於陰離子交換樹脂為20至40倍之容積的洗滌水來洗滌而達成。另一方面，水分量的調整係可於陰離子交換樹脂不熱劣化的100℃之溫度乾燥8至12小時左右來進行。陰離子交換樹脂可為新品亦可為再生品，陰離子交換樹脂的再生係可使用鹼性水溶液以及含氯 量20mg/L以下的洗滌水來進行。特別是弱鹼性陰離子交換樹脂較強鹼性陰離子交換樹脂更易於再生，可以少量的鹼性水溶液再生。
若依本發明，可有效地除去無機鹵化氣體例如ClF3及形成其副生成物而被排出之氣體。又，本發明係提供無機鹵化氣體的處理容量大的陰離子交換樹脂。進一步，本發明之處理方法係可延長陰離子交換樹脂的壽命。
10‧‧‧裝置
12‧‧‧填充塔
14、16、18‧‧‧間隔板
22‧‧‧第1隔室
23、25‧‧‧填充層
24‧‧‧隔室
26‧‧‧入口
28‧‧‧出口
30‧‧‧裝置
32‧‧‧填充塔
34‧‧‧填充層
36‧‧‧連接部
40‧‧‧填充塔
44‧‧‧填充層
46‧‧‧出口
50‧‧‧半導體製造裝置
56‧‧‧連接部
第1圖係本發明之裝置的一實施態樣之剖面圖。
第2圖係本發明之裝置的其他實施態樣之剖面圖。
第3圖係表示陰離子交換樹脂中的殘留氯量與Cl2處理量之關係的圖表。
第4圖係表示洗滌水中的氯濃度與陰離子交換樹脂中殘留氯量之關係的圖表。
以下，係一邊參考附隨圖式，一邊更詳細說明本發明，但本發明不限於該等說明。
依據本發明之方法，首先，使含有無機鹵化氣體之廢氣與鐵之氧化物(Fe2O3)或合成沸石之處理劑接觸。藉此，使無機鹵化氣體形成例如氟化物或氯化物等而固定於該等處理劑。
若以ClF3例示為無機鹵化氣體，ClF3係與 鐵之氧化物例如Fe2O3以下述式所示般反應。
3ClF3+2Fe2O3 → 3FeF3+FeCl3+3O2
同樣地，ClF3係與合成沸石之Al2O3部分如下述式所示般反應。
3ClF3+2Al2O3 → 3AlF3+AlCl3+3O2
依該等之化學反應式，三氟化氯之氟原子係形成氟化鐵(FeF3)或氟化鋁(AlF3)而被固定。但是，三氟化氯之氯原子係除了成為FeCl3、AlCl3以外，氣體狀的Cl2會游離。對於Cl2，雖然一部分會被鐵之氧化物或合成沸石之反應吸附，但Cl2之處理性能任一者均低，故大部分的Cl2會較ClF3或其他無機鹵化氣體更先從兩處理劑漏出。
同樣地，三鹵化硼(BX3，其中，X係鹵原子，特別是氟原子、氯原子或溴原子。)係以鐵之氧化物或合成沸石除去。但是，生成為其副產物之鹵素氣體(X2)係幾乎全部從鐵的氧化物或合成沸石被排出。
本發明之方法中，無法以鐵的氧化物或合成沸石除去而被排出的Cl2等之鹵素氣體(X2)係藉由與可除去鹵素氣體的離子交換樹脂例如陰離子交換樹脂接觸而反應來除去。此反應之例係如下述所示。
X 2 +(R 1 )(R 2 )(R 3 )N → [(R 1 )(R 2 )(R 3 )N] + ‧X - (式中、R1、R2以及R3係相同或相異，分別為氫原子、或可被胺基或羥基取代之C1至C6烷基；或可為聚合物鏈的 重覆單元或重覆單元的一部分之C6至C14的芳基。X係鹵素原子。)
可藉本發明之處理方法吸附除去的無機鹵化氣體係可列舉三氟化氯(ClF3)、四鹵化矽(SiX4)、三鹵化硼(BX3)、三鹵化磷(PX3)、鹵化氫(HX)或鹵素氣體(X2)(其中，X係鹵素原子。)等。此處，鹵素原子係指氟原子、氯原子、溴原子及碘原子，較佳為氟原子、氯原子或溴原子。就無機鹵化氣體而言，以SiX4為例，亦可如SiF3Cl、SiF2Cl2、SiFCl3、SiFClBr2、SiFClBrI般混入2種類以上的鹵原子。舉例而言，為BX3時係同樣地，可為BF2Cl、BFCl2、BFClBr等。無機鹵化氣體較佳為含有ClF3、SiF4、SiCl4、BF3、BCl3、PF3、PCl3、HF、HCl、HBr、Cl2、F2、Br2，更佳為含有ClF3。
在本發明中可使用之處理劑係使用鐵氧化物或沸石。鐵氧化物係以3價的氧化鐵(Fe2O3)為主體。沸石較佳為鋁含量高的合成沸石。較佳為相對於1莫耳份的Al2O3含有0.5至10莫耳份的SiO2，更佳為相對於1莫耳份的Al2O3含有1至5莫耳份的SiO2，再更佳為相對於1莫耳份的Al2O3含有2.5莫耳份的SiO2。舉例而言，可使用具有Na2O‧Al2O3‧2.5SiO2之化學式的沸石。該沸石之氧化鈉亦可被如鉀之其他鹼金屬，如鈣之鹼土族金屬等取代。沸石較佳為例如具有平均細孔徑為10Å、比表面積為650m2/g者。
其次，說明適合於實施本發明之處理方法 的裝置。
第1圖係表示於一個填充塔的內部配置二個填充層之處理裝置10。裝置10係具有填充塔12，其內部係以間隔板14,16,18間隔。間隔板14,16,18中設有孔，藉此可通過廢氣。間隔板14及間隔板16係區劃為第1隔室22，間隔板16及間隔板18係區劃為隔室24。隔室22的內部係配置有填充層23，於填充層23中係含有鐵之氧化物或合成沸石。同樣地，於隔室23的下游係配置有隔室24，隔室24的內部係配置有填充層25。填充層25中係含有已調整成水分量5w/w%且鹵素含量10mg/g以下的陰離子交換樹脂。
構成填充層23及25之鐵的氧化物、合成沸石、以及預定的離子交換樹脂的形狀係若粒狀/棒狀、板狀等操作性佳即可、無特別限定。該等處理劑的粒度係只要是在廢氣通過時通氣阻抗不會上昇的範圍即可，為了使接觸面積擴大，以細者為佳，鐵的氧化物宜為7至16網目(mesh)，合成沸石宜為14至20網目，陰離子交換樹脂宜為20至50網目。
含有無機鹵化氣體之廢氣從入口26導入於裝置10。此氣體先與含有鐵的氧化物或合成沸石之填充層23接觸。然後，此氣體再接觸於含有陰離子交換樹脂之填充層25，介由出口28而從裝置10排出。
不須加熱填充層23,25。即便是將室溫的氣體導入於裝置10之時，典型上係藉由在填充層23的化學 反應加熱裝置10之故。舉例而言，填充層23有時會達到約200℃。
第1圖所示之處理裝置係使廢氣從裝置10之下部上昇至上部。但是，廢氣係亦可從裝置10之上部下降至下部。在後者之情形，充填層的順序亦有逆轉的必要。
第2圖係表示設有二個填充塔，並於各別的填充塔之內部配置一個填充層的處理裝置30。裝置30係具有填充塔32、填充塔40及連接兩者之連接部36。在填充塔32及填充塔40之內部係各別配置有填充層34及填充層44，填充層34係含有鐵的氧化物或合成沸石，填充層44係含有已調整成水分量5w/w%且鹵素含量10mg/g以下之陰離子交換樹脂。
半導體製造裝置50，舉例而言，由化學蒸鍍裝置產生含有無機鹵化氣體之廢氣。然後，該廢氣係介由連接部56而導入於填充塔32，廢氣係先與含有鐵的氧化物或合成沸石之填充層34接觸。接著，廢氣係介由連接部36而導入於填充塔40。廢氣係接觸於含有陰離子交換樹脂之填充層44，接著，介由出口46而從裝置30排出。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體的說明本發明。但，本發明係不受該等實施例限制。
〔陰離子交換樹脂中的殘留氯量與鹵化氣體處理量〕
以氯濃度相異之洗滌水洗滌陰離子交換樹脂(具有包 含苯乙烯-二乙烯基苯之共聚物的骨架、與鍵結於苯乙烯部分及二乙烯基苯部分的苯環之二甲基胺基)後，以100℃乾燥6小時而調製水分量5w/w%以下且氯含量相異之7種試料。
將各試料100ml分別填充於圓筒中空的小管柱(40mm ×250mmh)，以500ml/min通入Cl2氣體(1v/v%濃度)，從在出口以容許濃度(0.5ppm的Cl2)檢測出Cl2為止的通氣量求出離子交換樹脂每1升之Cl2處理量(L/L)。
又，將試料No.1(氯含量5.0mg/g)、試料No.3(氯含量13mg/g)及試料No.7(氯含量85mg/g)各100ml分別填充於圓筒中空的小管柱(40mm ×250mmh)，以300ml/min通入Br2氣體(0.50%濃度)，從在出口以容許濃度(0.1ppm的Br2)檢測出Br2為止的通氣量求出離子交換樹脂每1升之Br2處理量(L/L)。
水分含量係由各試料2g以105±2℃乾燥2.5小時後的重量減少率求出。
氯含量的測定係將各試料1g浸漬於0.5% NaOH溶液100ml，靜置一晚而使Cl-離子溶出，將液中的Cl-離子以離子層析進行定量。
將使用氯含量相異的7種陰離子交換樹脂之Cl2處理量以及Br2處理量的測定結果表示於表1中，並將陰離子交換樹脂中的殘留氯量與Cl2處理量之關係表示於第3圖。
氯含量為7.9mg/g以下時Cl2處理量並無差異，若超過10mg/g，與氯含量成反比，可確認Cl2處理量減少。對於Br2處理量亦可看出相同之傾向。
〔含無機鹵化氣體之廢氣的處理〕
將試料No.1填充於第1圖所示之處理裝置，進行含無機鹵化氣體之廢氣的處理。使用直徑40mm 之聚四氟乙烯(Teflon，註冊商標)製的圓筒容器作為填充塔12。以成為層高72mmh的方式填充Fe2O3或合成沸石作為第1段的填充層23。進一步，分別填充層高72mmh之陰離子交換樹脂(試料No.1)作為第2段的填充層25。Fe2O3為使用7至16網目之粒狀，合成沸石為使用14至20網目之粒狀的市售品。
使以N2稀釋之ClF3、Cl2、SiF4之混合氣體以氣體流量1.3公升/min、線速度LV 104cm/min依首先第1段的Fe2O3(實施例1)或合成沸石(實施例2)，然後第2段的陰離子交換樹脂之順序於室溫流過。ClF3、Cl2、SiF4之入口氣體濃度係分別為0.21%、0.38%、0.25%。
於第2段的陰離子交換樹脂的出口通氣至ClF3、Cl2、SiF4之任一者超出容許濃度而至漏出為止。又，就比較例而言，除了第2段填充層之陰離子交換樹脂為試料No.6以外，其餘係以相同於實施例1以及2之條件進行處理試驗，各別作為比較例1以及比較例2。結果示於表2。
實施例1及2的氯氣(Cl2)皆為最初超出容許濃度而漏出。使用氯含量超過10mg/g之陰離子交換樹脂 時，氯氣最初超過容許濃度而漏出為止的處理時間短，確定其不適合於實際運轉。
〔再生陰離子交換樹脂的殘留氯量〕
於吸附鹵化氣體後的陰離子交換樹脂(具有包含苯乙烯-二乙烯基苯之共聚物的骨架、與鍵結於苯乙烯部分及二乙烯基苯部分的苯環之二甲基胺基)，將0.5至5% NaOH水溶液(1.2至3.75mol/L)及氯濃度相異的洗滌水以空間速度SV20至50h-1流通而洗滌45分鐘後，於100℃乾燥6小時以調製水分量5w/w%以下的試料。
以氯濃度相異的洗滌水所得到之陰離子交換樹脂中的殘留氯量之測定結果係示於表3及第4圖中。由第4圖得知，藉由使用氯濃度為20mg/L以下的洗滌水而進行洗滌，再生之陰離子交換樹脂中的殘留氯量成為10mg/g以下。

Claims (7)

  1. 一種廢氣的處理方法，其特徵係使源自廢氣產生源之含有無機鹵化氣體之廢氣先與Fe2O3或合成沸石接觸後，再使之與水分量5w/w%以下且鹵素含量為10mg/g以下的陰離子交換樹脂接觸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之處理方法，其中，前述無機鹵化氣體係三氟化氯(ClF3)、四鹵化矽(SiX4)、三鹵化硼(BX3)、三鹵化磷(PX3)、鹵化氫(HX)或鹵素氣體(X2)(其中，X係鹵素原子)。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之處理方法，其中，前述陰離子交換樹脂係弱鹼性陰離子交換樹脂。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之處理方法，其係將吸附有無機鹵化氣體之陰離子交換樹脂，使用鹼性水溶液以及殘留氯量20mg/L以下的洗滌水而再生後再使用。
  5. 一種陰離子交換樹脂，其係水分量5w/w%以下且鹵素含量為10mg/g以下者。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之陰離子交換樹脂，其係具有包括苯乙烯-二乙烯基苯之共聚物之骨架、與鍵結於苯乙烯部分及二乙烯基苯部分的苯環之陰離子交換基。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之陰離子交換樹脂，其中，前述陰離子交換基係以下述式所示之胺基：-N(R1)(R2)(式中、R1及R2係相同或相異，分別為氫原子、或亦可 被胺基或羥基取代的C1至C6烷基)。
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