TWI580918B - The immediate detection method of the drying process - Google Patents
The immediate detection method of the drying process Download PDFInfo
- Publication number
- TWI580918B TWI580918B TW104135598A TW104135598A TWI580918B TW I580918 B TWI580918 B TW I580918B TW 104135598 A TW104135598 A TW 104135598A TW 104135598 A TW104135598 A TW 104135598A TW I580918 B TWI580918 B TW I580918B
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- freezing
- drying
- signal
- period
- amplitude
- Prior art date
Links
Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
Description
本發明是有關於一種乾燥過程的檢測方法,特別是指一種真空乾燥過程的即時檢測方法。
冷凍真空乾燥(lyophilization)技術能將食物或藥品等物料中的水份移除,用以延長食物的保存、提高藥品的安定性,及維持其營養價值。
冷凍真空乾燥技術過程可分為:(1)預凍(prefreeze),用以將樣品凍結而將樣品的內在自由水(free water)轉變成冰,即為液態轉變為固態的相變過程;(2)初級乾燥(primary drying),用以將樣品中之固態的冰轉變成氣態的水氣並將其移除,即所謂的昇華(sublimation)過程;(3)二級乾燥(secondary drying),用以將最後的殘餘在樣品中的鍵結水(bound water)移除,即所謂的脫附(desorption)過程。
就乾燥階段(初級乾燥與二級乾燥)來說,其提升溫度與維持壓力等參數關係著樣品乾燥的品質。因此,若能準確的於乾燥階段量測該些參數,並判斷樣品是處於前述何種階段,從而針對不同樣品進行調整與優化整個乾燥
過程,不僅能提高最後物料的品質,還可於正確時間點關閉冷凍乾燥裝置而節省能源的消耗。
目前於監控冷凍乾燥過程常見的方式之一是透過溫度感測器量測物料於整個冷凍乾燥過程的溫度變化,而獲知相關參數,然而,該溫度感測器必須直接與樣品接觸或埋於樣品之中,因此,當樣品完成冷凍乾燥而要將該溫度感測器從樣品中移除時,不僅無法輕易移除該溫度感測器,還會造成樣品不必要的汙染;其它常見的方式則是透過如熱重分析(differential scanning calorimetry,DSC)、熱機械分析(thermo-mechanical analysisi,TMA),及動態力學分析(dynamic mechanical analysis,DMA)等儀器量測樣品的特性,以推算冷凍乾燥的相關參數,雖然以此方式量測不會直接與樣品接觸,但上述設備不僅昂貴且使用該些設備量測樣品的特性時,是需中止冷凍乾燥過程而將樣品取出進行量測,並無法於冷凍乾燥過程中即時檢測物料的狀態。
因此,本發明之目的,即在提供一種乾燥過程的即時檢測方法。
於是本發明乾燥過程的即時檢測方法,包含一乾燥步驟,及一檢測步驟。
該乾燥步驟將一預凍體置於一冷凍裝置中的一超音波感測器中,該冷凍裝置包括一腔體,及一位於該腔體中而用於提供低溫的冷凍件,該超音波感測器位於該冷
凍件上,且包括一具有一可容置該預凍體的容置空間的本體,及一形成於該本體的一底部而位於該容置空間外的壓電單元,該乾燥步驟是對該冷凍裝置的該腔體抽氣至一預定壓力,讓該冷凍件升溫至不高於室溫,從而移除該預凍體中的水氣,以進行該預凍體的乾燥。
該檢測步驟是於該預凍體的乾燥過程中,對該壓電單元施加一電脈波訊號,令該壓電單元激發產生一往該預凍體方向傳遞的超音波訊號,並接收該超音波訊號於該預凍體與該本體的該底部的介面反射的一第一訊號,並量測該第一訊號的振幅,以即時檢測該預凍體於乾燥過程中的狀態。
本發明之功效在於,透過對該超音波感測器的壓電單元施加電脈波訊號,使其激發產生往該預凍體方向傳遞的超音波訊號,從而量測並分析反射回來的該第一訊號於乾燥過程中的振幅,以即時檢測並判斷該預凍體於乾燥過程中的乾燥狀態。
2‧‧‧超音波感測器
20‧‧‧預凍步驟
21‧‧‧本體
211‧‧‧底部
212‧‧‧圍繞壁
213‧‧‧容置空間
22‧‧‧壓電單元
221‧‧‧壓電層
222‧‧‧導電層
3‧‧‧冷凍裝置
30‧‧‧乾燥步驟
31‧‧‧腔體
32‧‧‧冷凍件
33‧‧‧真空泵浦
4‧‧‧物料
40‧‧‧檢測步驟
41‧‧‧預凍體
5‧‧‧超音波訊號發射接收器
6‧‧‧數位示波器
△PCUT‧‧‧冷卻期
△PFUT‧‧‧結凍期
△PFD1‧‧‧第一乾燥期
△PFD2‧‧‧第二乾燥期
Ln‧‧‧第一訊號
Lw‧‧‧第二訊號
本發明之其他的特徵及功效,將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現,其中:圖1是一流程示意圖,說明本發明乾燥過程的即時檢測方法的實施例;圖2是一剖面側視示意圖,說明本發明用於該實施例的超音波感測器;圖3是一仰式示意圖,輔助說明圖2該超音波感測器
的一底部;圖4是一示意圖,說明本發明該實施例的冷凍裝置、超音波訊號發射接受器,及數位示波器三者的連接關係;圖5是一溫度對時間的關係圖,說明本發明的比較例於預凍過程的溫度曲線;圖6是一溫度對時間的關係圖,說明該比較例於預凍過程與乾燥過程的溫度曲線;圖7是一溫度對時間的關係圖,說明本發明的具體例1於乾燥過程的升溫曲線;圖8是一振幅對時間的關係圖,說明本發明該具體例1於預凍過程的第一訊號與第二訊號的曲線圖;圖9是一振幅對時間的關係圖,說明本發明該具體例1於乾燥過程的第一訊號與第二訊號的曲線圖;圖10是一振幅對時間的關係圖,說明本發明具體例1~3的第一訊號的曲線圖;及圖11是一乾燥時間對物料高度的關係圖,說明本發明該具體例1~3的一第一乾燥期與一第二乾燥期的乾燥時間。
<發明詳細說明>
參閱圖1,本發明乾燥過程的即時檢測方法的一實施例包含一預凍步驟20、一乾燥步驟30,及一檢測步驟40。
配合地參閱圖2~圖4,首先,在進行該預凍步
驟20之前,會先準備一超音波感測器2及一冷凍裝置3。該超音波感測器2包括一本體21,及一設置於該本體21的壓電單元22。該冷凍裝置3包括一腔體31,及一位於該腔體31中而用於提供低溫的冷凍件32。
具體地說,該本體21具有一底部211,及一由該底部211周緣向上延伸的圍繞壁212,該底部211與該圍繞壁212共同界定出一容置空間213。該壓電單元22設置於該底部211而位於該容置空間213之外,並具有一與該底部211的表面連接的壓電層221,及一形成於該壓電層221上的導電層222。
要說明的是,於本實施例中,該本體21的該圍繞壁212會再由該底部211的周緣往下凸伸而圍繞該壓電單元22,從而使該本體21的剖面側視圖呈現如圖2所示的H型態樣,但該本體21的態樣並不限於此,只要能避免該壓電單元22直接與外物接觸造成干擾即可。此外,該壓電層221的目的是用於接受一電訊號而產生一機械能,因此,只要是具有壓電性質的材料皆可作為該壓電層221的材料,適用於本發明該實施例的壓電層221的材料,可選用壓電單晶體、壓電多晶體、壓電聚合物、壓電複合材料等,但不限於此;該導電層222則是用於對外電連接,因此,只要是可導電的材料即可,並無特別限制。
在準備完成該超音波感測器2與該冷凍裝置3之後,即進行該預凍步驟20,將該超音波感測器2的底部211設置於該冷凍件32上,從而使該壓電單元22位於該底
部211與該冷凍件32之間,再將一物料4置於該本體21的該容置空間213中,且設定該冷凍件32的溫度至低於該物料4的完全結凍溫度,而利用該冷凍件32將該物料4於一預凍過程中冷凍,而得到一預凍體41。
具體地說,該冷凍件32是由設置於該冷凍裝置3的該腔體31中的棚板(shelf)與一冷卻單元(圖未示)所構成,並藉由該冷卻單元將棚板降溫至-20℃~-40℃,該本體21為設置於該棚板,從而透過該冷凍件32將置放於該本體21的物料4進行預凍而得到該預凍體41。
該乾燥步驟30是於該預凍步驟20完成得到該預凍體41後,以該冷凍裝置3的一真空泵浦33對該腔體31進行抽氣至一預定壓力,接著對該冷凍件32逐步地升溫至不高於室溫,而讓該預凍體41經歷昇華與脫附過程,從而將該預凍體41內部的水氣移除而呈乾燥狀態。
具體地說,該乾燥步驟30可分為一第一乾燥期△PFD1與一第二乾燥期△PFD2。於本實施例中,該第一乾燥期△PFD1為初級乾燥,由於該預凍步驟20已將該物料4的自由水冷凍轉變為固態的冰,因此,該第一乾燥期△PFD1主要是將該預凍體41中之自由水形成的固態冰直接昇華轉變成氣態而將其移除;該第二乾燥期△PFD2則是二級乾燥,主要是透過脫附過程而將最後於該預凍體41內的鍵結水移除。
詳細地說,對該腔體31抽氣,使該腔體31內的壓力小於大氣壓力並趨近於真空時,才開始進入該第一
乾燥期△PFD1,於該第一乾燥期△PFD1過程中,是讓該冷凍件32逐步進行數次梯度式而不大於0℃的升溫;於該第二乾燥期△PFD2過程中,讓該冷凍件32接續地進行數次梯度式而大於0℃並小於室溫的升溫,從而讓該預凍體41達到完全乾燥狀態。此處要說明的是,本發明是將該物料4由該預凍步驟20開始進行至該乾燥步驟30的連續製程,但不限於此,也可視情況不執行該預凍步驟20,而將經完全冷凍的預凍體41置於該超音波感測器2中,直接進行該乾燥步驟30。
該檢測步驟40是在進行該預凍步驟20與該乾燥步驟30,該物料4變成該預凍體41的預凍過程及該預凍體41的乾燥過程中,同時對該壓電單元22施加一電脈波訊號,令該壓電單元22激發產生一往該物料4/預凍體41方向傳遞的超音波訊號,並接收該超音波訊號於該物料4/預凍體41與該底部211間的介面反射的一第一訊號Ln,並量測該第一訊號Ln的振幅,以即時檢測該物料4於預凍過程中及該預凍體41於乾燥過程中的狀態。其中,該檢測步驟40是以一超音波訊號發射接收器(ultrasonic pulser/receiver)5對該壓電單元22施加該電脈波訊號,以產生該超音波訊號並接收該第一訊號Ln,而以一數位示波器(digital oscilloscope)6顯示該第一訊號Ln的振幅大小。
詳細地說,該檢測步驟40是利用將該超音波感測器2的該壓電單元22作為一上電極,從而將該超音波訊號發射接收器5的一發射線路電連接於該壓電單元22的導
電層222,用以在預凍過程與該乾燥過程中持續對該壓電單元22的壓電層221施加該電脈波訊號而產生往該物料4/該預凍體41發射的該超音波訊號;再將該超音波感測器2之該本體21的該底部211作為一下電極,而將該超音波訊號發射接收器5的一接收線路連接於該底部211,用以接收該超音波訊號由該物料4/該預凍體41與該底部211間的介面反射的該第一訊號Ln。當該超音波訊號發射接收器5接收到該第一訊號Ln後,會再將其傳送到與該超音波訊號發射接收器5電訊號連接的該數位示波器6中,以顯示該第一訊號Ln於預凍過程的振幅。
要說明的是,由於該電脈波訊號是於該預凍過程與該乾燥過程中持續的施加於該壓電單元22,因此,該超音波訊號發射接收器5會接收到多個該第一訊號Ln(n=1、2、3…)。該第一訊號Ln的選用並無特別的限制,對於使用不同的物料4/該預凍體41時,可視情況的選擇較易觀察的該第一訊號Ln即可。
此外,由於該物料4/該預凍體41置於該容置空間213中,除了與該本體21的底部211之間形成有一介面,也會與空氣形成另一介面,因此,該超音波訊號還會由該物料4/該預凍體41與空氣間的介面反射,而得到一第二訊號Lw。也就是說,當該超音波訊號往該物料4/該預凍體41發射時,會分別得到由該兩個介面反射的該第一訊號Ln與該第二訊號Lw。
更詳細地來說,該物料4/該預凍體41於該預凍
過程與該乾燥過程中,會歷經不同階段。於該預凍過程中,會經歷包括一冷卻期(cooling period)△PCUT及一發生於該冷卻期△PCUT之後的結凍期(frozen period)△PFUT;而於該乾燥過程中,則是分別經歷該第一乾燥期△PFD1、該第二乾燥期△PFD2,及一發生於該第二乾燥期之後的乾燥完成點。
當該物料4歷經該預凍過程的各個不同期間,及該預凍體41經歷該乾燥過程的各個不同期間時,其反射的該第一訊號Ln與該第二訊號Lw會有不同的結果,因此,本發明即利用超音波訊號的反射,再藉由該數位示波器6將反射而得的超音波訊號轉換成隨時間變化的振幅強度,從而藉由不同的振幅強度得知該物料4與該預凍體41進入不同期間的正確時間點。
於本實施例中,在該冷卻期△PCUT產生的該第一訊號Ln與該第二訊號Lw的振幅平均值分別大於在該結凍期△PFUT產生的該第一訊號Ln與該第二訊號Lw的振幅平均值;於該第二乾燥期△PFD2內產生的該第一訊號Ln振幅大於該第一乾燥期△PFD1內產生的該第一訊號Ln振幅,且大於該乾燥完成點產生的該第一訊號Ln的振幅。於該第一乾燥期△PFD1產生的該第二訊號Lw的振幅平均值小於在該第二乾燥期△PFD2產生的該第二訊號Lw的振幅的平均值,相關詳細實驗結果容後說明。
為了可更清楚的說明本發明預凍過程的即時檢測方法,以下以3個具體例與1個比較例進行說明,該等具體例1~3是根據上述實施方式配合以下流程實施。
<具體例1>
本發明乾燥過程的即時檢測方法的一具體例1是準備高為37mm的不鏽鋼瓶作為該本體21,並於該本體21底部211的表面塗佈一層鋯鈦酸鉛(Pb(ZrTi)O3,PZT)作為該壓電層221,再於該壓電層221的部份表面塗佈銀膠(silver paste)作為該導電層222,從而構成該超音波感測器2。
於該具體例1中,該冷凍裝置3是選用一氣冷棚板式冷凍乾燥機。當準備好該超音波感測器2後,將該超音波感測器2置於該冷凍裝置3的該冷凍件32上,且同時將該超音波訊號發射接收器(pulser-receiver)5的發射線路與接收線路分別連接於該壓電單元22的導電層222及該本體21的底部211,隨後將該冷凍件32的溫度設定於-30℃,且保持該腔體31的壓力為1大氣壓力,並於該容置空間213中填裝15mm的水作為該物料4,進行45分鐘的預凍而得到該預凍體41。
在完成該預凍而得到該預凍體41後,該冷凍件32持續降溫至-35℃,並以該真空泵浦33對該腔體31進行抽氣至小於0.95Torr。接著,讓該冷凍件32進行八個階段的逐步式升溫:(1)於60分鐘內將該冷凍件32由-35℃線性地升溫至-20℃;(2)將該冷凍件32於-20℃維持120分鐘;(3)於60分鐘內將該冷凍件32由-20℃線性地升溫至-10℃;(4)將該冷凍件32於-10℃維持120分鐘;(5)於60分鐘內將該冷凍件32由-10℃線性地升溫至0℃;(6)
將該冷凍件32於0℃維持300分鐘;(7)於60分鐘內將該冷凍件32由0℃線性地升溫至10℃;(8)將該冷凍件32於10℃維持120分鐘,從而完成該乾燥步驟30。
在整個該預凍步驟20與該乾燥步驟30中,以該超音波訊號發射接收器5持續的對該壓電單元22施加高壓的脈波電壓(pulse voltage)的電脈波訊號;並同樣的以該超音波訊號發射接收器5於該底部211接收該等第一訊號Ln與該第二訊號Lw。
此處要說明的是,本具體例1是選用訊號較易觀察之n=3的該第一訊號L3為例作說明。
<具體例2~3>
本發明乾燥過程的即時檢測方法的一具體例2~3的實施條件大致上相同於該具體例1,其不同之處在於,該等具體例2~3裝填於該容置空間213中的水的高度分別為12.5mm及10mm。
<比較例>
本發明乾燥過程即時檢測方法的一比較例的實施條件大致上相同於該具體例1,其不同之處在於,該比較例並沒有對該壓電單元22施加該電脈波訊號,而是僅透過一熱電偶器(thermocouple)(圖未示)的溫度傳感器量測該物料4於該預凍過程與乾燥過程中的溫度變化。
<數據分析>
參閱圖5~7,圖5顯示該比較例於預凍過程中的溫度變化與腔體的壓力大小;圖6則顯示該比較例於預凍
過程與乾燥過程的全過程的溫度變化與腔體的壓力大小。由圖5的溫度變化可看出,當該物料4裝填於該容置空間213後,會先歷經約17.08分鐘的冷卻期△PCT,使溫度由25℃逐漸下降至-1.7℃(如圖5之A點);再進入約38.5分鐘的結凍期△PFT,使溫度下降至-23.3℃(如圖5之C點),以達成預凍過程而得到該預凍體41。接著,由圖6的溫度變化可看出,於結凍期△PFT之後,即開始對該腔體31進行抽氣並讓該冷凍件32持續降溫,由圖6之D點所示,其溫度下降至約-34.7℃,而該腔體31壓力呈現0.95Torr時,即開始進行如圖7所示的逐步升溫而進行乾燥過程直到製程結束。
然而,由圖5與圖6的結果另可得知,若於預凍過程及乾燥過程中僅量測該物料4/該預凍體41隨時間變化的溫度參數時,並無法確切得知該物料4/該預凍體41在哪個時間點為完全結凍及完全乾燥,而必須讓該物料4持續降低溫度以確保完全結凍,並讓該預凍體41持續升溫以確保完全乾燥,此方式不僅耗時也造成能源與成本的耗損。
因此,本發明進一步地以超音波脈衝回波技術(ultrasonic pulse-echo technique)即時檢測該物料4與該預凍體41於該預凍過程及該乾燥過程中的狀態,並將其結果顯示於圖8-9。
參閱圖8與圖9,圖8與圖9分別顯示該具體例1於預凍過程與乾燥過程的實驗結果。由圖8與圖9大致可
分為4個階段來看:
(1)由圖8之A點可知,其時間為18.75min,該物料4溫度為2.3℃,此時於該冷卻期△PCUT而正值過冷現象的產生,開始形成許多冰晶,不完整的冰晶結構,從而使該第一訊號L3與該第二訊號Lw的能量損失而振幅突然下降。
(2)圖8之B點的時間為39min,該物料4溫度為-14.8℃,此時該物料4呈現冰晶結構較為完整,但冰晶也將氣泡與雜質分離出來,因此該第一訊號L3會有部份能量透入該物料4的冰晶結構中而損失,但該第二訊號Lw的整體振幅會稍微上升而平穩。
(3)當鄰近圖9之C點時,該物料4已逐漸完全結凍成該預凍體41,且開始對該冷凍件32逐步升溫,圖9之C點至D點區間為該預凍體41於0℃以下的第一乾燥期△PFD1。該第一乾燥期△PFD1因昇華速率較慢,所以該預凍體41的高度縮減度小,因此該第一訊號L3振幅上升非常緩慢;而該第二訊號Lw則僅有一小段因該預凍體41冰面平整而能接收到冰面的回波。
(4)圖9之D點至E點為該預凍體41於0℃以上的第二乾燥期△PFD2,而該圖9之E點則為該預凍體41的乾燥完成點。該第一訊號L3於該第二乾燥期△PFD2區間因昇華/脫附速率快,而讓水氣能快速竄出,使該預凍體41的高度縮減度大,且該預凍體41與該本體21的底部211的接合面壓力較小,因此該第一訊號L3的振幅先是迅速上
升,然後再隨著昇華減緩而逐漸縮減,直到該第一訊號L3的振幅逐漸到達相對低點之E點的乾燥完成點,使該預凍體41僅剩白色多孔狀雜質(如圖9右上角所示)。
由上述的各個階段的分析可得知,於乾燥過程的該第一乾燥期△PFD1中,因昇華速率較慢,該預凍體41的該第一訊號L3的振幅位於相對低點,當該預凍體41進入該第二乾燥期△PFD1時,因昇華/脫附速率較快,使該預凍體41與該本體21的底部211的接合面壓力較小,因此該第一訊號L3的振幅先是迅速上升,當到達乾燥完成點時,則因該預凍體41已無水氣而僅剩白色多孔狀雜質,因此,該第一訊號L3的振幅逐漸到達相對低點。由此可知,本發明乾燥過程的即時檢測方法確實可藉由該第一訊號L3於該第一乾燥期△PFD1與該第二乾燥期△PFD2產生的振幅,從而得知該預凍體41達到完全乾燥的準確時間點。
參閱圖10,圖10是該具體例1~3的實驗結果對照圖,該具體例1~3改變的參數是裝填於該容置空間213中的水的高度(即,該物料4高度分別為15mm、12.5mm,及10mm)。由圖10的結果可知,調整該物料4的高度,主要是影響了該冷凍與乾燥過程所經歷的時間,當物料4的高度越低時,則達到乾燥完成點的時間越短。
為了可清楚地說明具有不同高度的該物料4於該第一乾燥期△PFD1與該第二乾燥期△PFD2所歷經的時間,茲將該具體例1~3的相關實驗數據彙整於下方表1。
表1
進一步地,為了更清楚瞭解該具體例1~3之該物料4形成該預凍體41後,於該乾燥過程的關係,繪製出如圖11所示的線性關係。並可針對圖11擬合得到擬合曲線之斜率分別為20.6min/mm、16.72min/mm的公式(1)及公式(2):△P FD1=220.17+20.60×h....................................................(1)
△P FD2=-27.38+16.72×h....................................................(2)
由此可知,當該物料4的高度為已知數值時,則該物料4於該第一乾燥期△PFD1及於該第二乾燥期△PFD2的時間,即可藉由上述公式(1)與公式(2)進一步推算得知。
綜上所述,本發明乾燥過程的即時檢測方法,藉由於乾燥過程中,以超音波脈衝回波技術對該超音波感測器2施加該電脈波訊號,使該壓電層221激發產生往該預凍體41方向傳遞的超音波訊號,該超音波訊號由該本體21之該底部211與該預凍體41之間的介面反射回該第一訊號Ln,透過該數位示波器6分析該第一訊號Ln於乾燥過程中的振幅,從而即時檢測該預凍體41於乾燥過程的狀態,以獲知完全乾燥完成點,故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者,僅為本發明之較佳實施例而已,當不能以此限定本發明實施之範圍,凡是依本發明申請
專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾,皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
20‧‧‧預凍步驟
30‧‧‧乾燥步驟
40‧‧‧檢測步驟
Claims (7)
- 一種乾燥過程的即時檢測方法,包含:一乾燥步驟,將一預凍體置於一冷凍裝置中的一超音波感測器中,該冷凍裝置包括一腔體,及一位於該腔體中而用於提供低溫的冷凍件,該超音波感測器位於該冷凍件上,且包括一具有一可容置該預凍體的容置空間的本體,及一形成於該本體的一底部而位於該容置空間外的壓電單元,該乾燥步驟是對該冷凍裝置的該腔體抽氣至一預定壓力,讓該冷凍件升溫至不高於室溫,從而移除該預凍體中的水氣,以進行該預凍體的乾燥;及一檢測步驟,於該預凍體的乾燥過程中,對該壓電單元施加一電脈波訊號,令該壓電單元產生一往該預凍體方向傳遞的超音波訊號,並接收該超音波訊號於該預凍體與該本體的該底部的介面反射的一第一訊號,並量測該第一訊號的振幅,以即時檢測該預凍體於乾燥過程中的狀態。
- 如請求項1所述的乾燥過程的即時檢測方法,其中,該預凍體的乾燥過程包括一第一乾燥期、一發生於該第一乾燥之後的第二乾燥期,及一發生於該第二乾燥期之後的乾燥完成點,在該第二乾燥期內產生的該第一訊號振幅大於該第一乾燥期內產生的該第一訊號振幅,且大於該乾燥完成點產生的該第一訊號的振幅。
- 如請求項2所述的乾燥過程的即時檢測方法,其中,該超音波訊號還會由該預凍體與空氣間的介面反射成一 第二訊號,於該第一乾燥期產生的該第二訊號的振幅平均值小於在該第二乾燥期產生的該第二訊號的振幅的平均值。
- 如請求項2所述的乾燥過程的即時檢測方法,其中,該乾燥步驟,當該預凍體進入該第二乾燥期時,將該冷凍件升溫至大於0℃。
- 如請求項1所述的乾燥過程的即時檢測方法,還包含一實施於該乾燥步驟前的預凍步驟,將一物料置於該超音波感測器的容置空間中,並將該超音波感測器設置於該冷凍件上,且設定該冷凍件的溫度至低於該物料的完全結凍溫度,利用該冷凍件將該物料於一預凍過程中冷凍,而得到該預凍體。
- 如請求項5所述的乾燥過程的即時檢測方法,其中,該預凍過程包括一冷卻期,及一發生於該冷卻期之後的結凍期,在該冷卻期產生的該第一訊號的振幅平均值大於在該結凍期產生的該第一訊號的振幅平均值。
- 如請求項1所述的乾燥過程的即時檢測方法,其中,該檢測步驟是以一超音波訊號發射接收器施加該電脈波訊號及接收該第一訊號,並以一數位示波器顯示該第一訊號的振幅。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
TW104135598A TWI580918B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | The immediate detection method of the drying process |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
TW104135598A TWI580918B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | The immediate detection method of the drying process |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
TWI580918B true TWI580918B (zh) | 2017-05-01 |
TW201715190A TW201715190A (zh) | 2017-05-01 |
Family
ID=59367170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
TW104135598A TWI580918B (zh) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | The immediate detection method of the drying process |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
TW (1) | TWI580918B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111971519A (zh) * | 2018-04-05 | 2020-11-20 | 托尔斯滕·帕奇纳茨 | 冷冻干燥***和用于冷冻干燥***的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW472144B (en) * | 2000-06-29 | 2002-01-11 | Kuang-Hua Hou | Inspection method and equipment for real-time high temperature ultrasonic inspection |
WO2004090446A1 (en) * | 2003-04-11 | 2004-10-21 | Elizabeth Acton | Method and apparatus for freeze drying material |
WO2008090242A1 (es) * | 2007-01-25 | 2008-07-31 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas | Dispositivo no invasivo para determinar la temperatura y el contenido en hielo de un alimento congelado |
CN203587466U (zh) * | 2013-11-12 | 2014-05-07 | 石家庄秦川机械有限公司 | 高频真空木材干燥过程中的木材含水检测装置 |
CN104713918A (zh) * | 2015-02-17 | 2015-06-17 | 合肥艾瑞德电气有限公司 | 一种粮食水分检测方法 |
-
2015
- 2015-10-29 TW TW104135598A patent/TWI580918B/zh active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TW472144B (en) * | 2000-06-29 | 2002-01-11 | Kuang-Hua Hou | Inspection method and equipment for real-time high temperature ultrasonic inspection |
WO2004090446A1 (en) * | 2003-04-11 | 2004-10-21 | Elizabeth Acton | Method and apparatus for freeze drying material |
WO2008090242A1 (es) * | 2007-01-25 | 2008-07-31 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas | Dispositivo no invasivo para determinar la temperatura y el contenido en hielo de un alimento congelado |
CN203587466U (zh) * | 2013-11-12 | 2014-05-07 | 石家庄秦川机械有限公司 | 高频真空木材干燥过程中的木材含水检测装置 |
CN104713918A (zh) * | 2015-02-17 | 2015-06-17 | 合肥艾瑞德电气有限公司 | 一种粮食水分检测方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111971519A (zh) * | 2018-04-05 | 2020-11-20 | 托尔斯滕·帕奇纳茨 | 冷冻干燥***和用于冷冻干燥***的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TW201715190A (zh) | 2017-05-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2011318436B2 (en) | Optimization of nucleation and crystallization for lyophilization using gap freezing | |
US9528761B2 (en) | Optimization of nucleation and crystallization for lyophilization using gap freezing | |
TWI580918B (zh) | The immediate detection method of the drying process | |
JP4651535B2 (ja) | 超音波診断装置 | |
JP4995263B2 (ja) | 凍結乾燥プロセスを監視するための装置 | |
EP1674812A1 (fr) | Dispositif et procédé de pilotage de l'opération de déshydratation durant un traitement de lyophilisation | |
KR20090061033A (ko) | 동결건조 방법 및 장치 | |
US20100018073A1 (en) | Method for monitoring the secondary drying in a freeze-drying process | |
Chiang et al. | Resonant pressure sensor with on-chip temperature and strain sensors for error correction | |
Favro et al. | Sonic IR imaging of cracks and delaminations | |
US20110185755A1 (en) | Cooling apparatus and frost detecting method thereof | |
JP4179881B2 (ja) | 凍結乾燥ケークの抵抗を測定するためのシステム及び方法 | |
CN110487017A (zh) | 冷藏设备中食材冷冻控制的方法、装置及计算机存储介质 | |
JPH0196072A (ja) | 非酸化物セラミックのマイクロ波接合方法および装置 | |
US2899580A (en) | Electron tube | |
CN106370596A (zh) | 一种不同应力路径下测量冻土中未冻水含量的装置 | |
TW201715185A (zh) | 冷凍過程的即時檢測方法 | |
EP3171109B1 (en) | Optimization of nucleation and crystallization for lyophilization using gap freezing | |
CN209801930U (zh) | 用于冻干***的温度测量装置 | |
JP2018169083A (ja) | 凍結乾燥物の内部状態判定方法、内部状態判定装置及び凍結乾燥装置 | |
Saccher et al. | The long-term reliability of pre-charged CMUTs for the powering of deep implanted devices | |
Pisano et al. | Freeze-drying monitoring via Pressure Rise Test: The role of the pressure sensor dynamics | |
CN105181502A (zh) | 陶瓷薄膜的耐摩擦磨损检测装置及其检测方法 | |
FR2962055A1 (fr) | Procede de nettoyage du tube en u de la cellule de mesure d'un densimetre | |
US10784074B2 (en) | Charged particle beam apparatus and control method thereof |