TWI576411B - 發光元件用陶瓷體，陶瓷體製作方法，以及照明設備 - Google Patents
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- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/36—Non-oxidic
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- C04B2237/565—Using constraining layers before or during sintering made of refractory metal oxides, e.g. zirconia
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- C04B2237/582—Forming a gradient in composition or in properties across the laminate or the joined articles by joining layers or articles of the same composition but having different additives
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Description
本申請是有關於一種含有磷成分的可發光陶瓷材料。
如發光二極體(light emitting diode，LED)、有機發光二極體(organic light emitting diode，OLED)或有時被稱為有機電發光元件(organic electroluminescent device,OEL)、無機電發光元件(inorganic electroluminescent device,IEL)之固態發光元件已被廣泛用於許多應用，例如平板顯示器、各種儀器的顯示器、招牌及裝飾照明等。隨著這些發光元件的發光效率持續增加，可使得如汽車前照燈及一般照明設備的需要更高發光強度的應用很快變得可行。而在這些應用中，白光LED是有希望的候選者之一且備受大量關注。
內部量子效率(Internal quantum efficiency，IQE)是發光材料所放出的光子數目與由相同發光材料吸收的光子數目的比率。內部量子效率愈高，愈能提高照明設備的能量效率。然而，目前仍未有可靠的方法，使得增加內部量子效率的同時，不會降低其
發光效率。有鑑於此，亟需開發出一種新的發光材料，使其在內部量子效率上可以跨越上述限制。
於此所揭露的一些實施例包括一種陶瓷體，其包括具有主體材料及具第一濃度的摻質的第一區，其中第一濃度可有效引起發光；以及具有主體材料及具第二濃度的摻質的第二區，其中第二濃度小於第一濃度，且其中第一區之平均晶粒尺寸大於第二區之平均晶粒尺寸。
於此所揭露的一些實施例包括一種陶瓷體的製備方法，其包括：製備組件以及燒結組件。製備組件包括：首先提供包含主體材料、主體材料前驅物或其組合之第一無摻雜層，其中第一無摻雜層的厚度在約40μm至約800μm之範圍內；以及配置摻雜層在第一無摻雜層的上方，其中摻雜層的厚度在約10μm至約400μm之範圍內，且摻雜層包括主體材料、主體材料前驅物或其組合以及摻質。最後，燒結組件以製備包括第一區和第二區的陶瓷體。第一區的平均晶粒尺寸大於第二區的平均晶粒尺寸，其中第一區包括可有效引起發光之第一濃度的摻質，且第二區包括第二濃度的摻質，摻質的第二濃度小於摻質的第一濃度。
於此所揭露的一些實施例包括根據任何揭露於此的製備方法所製備之陶瓷體。
於此所揭露的一些實施例包括一種照明設備，其包括：經設置以放出藍光輻射的光源；以及任何揭露於此之陶瓷體，其中的陶瓷體，經設置以接收至少一部分藍光輻射。
於此所揭露的一些實施例包括一種引起發光的方法，其
包括將任何揭露於此之陶瓷體暴露於藍光輻射下。
100‧‧‧陶瓷體
110‧‧‧陶瓷體的第一區
120‧‧‧陶瓷體的第二區
200‧‧‧陶瓷體
210‧‧‧陶瓷體的第一區
220‧‧‧陶瓷體的第二區
230‧‧‧陶瓷體的第三區
300‧‧‧組件
310‧‧‧組件的摻雜層
320‧‧‧組件的無摻雜層
330‧‧‧組件的無摻雜層
401‧‧‧步驟
402‧‧‧步驟
403‧‧‧步驟
404‧‧‧步驟
405‧‧‧步驟
500‧‧‧照明設備
510‧‧‧基座
515‧‧‧光源
525‧‧‧封裝樹脂
530‧‧‧陶瓷體
601‧‧‧摻雜層
602‧‧‧無摻雜層
1101‧‧‧摻雜層
1102‧‧‧無摻雜層
1103‧‧‧無摻雜層
圖1A與圖1B 分別是在本申請範圍內的一實例之陶瓷體的俯視圖與側視圖。
圖2A與圖2B 分別是在本申請範圍內的另一實例之陶瓷體的俯視圖與側視圖。
圖3A與圖3B 為可根據於此揭露的一實例中的方法來燒結的組件。
圖4是一實施例中包括疊層處理以製備陶瓷體的製備流程圖。
圖5 是一實例中的照明設備圖，其可包括於此揭露的陶瓷體。
圖6 顯示經過實例1的陶瓷體製備流程所製備之組件的結構示意圖。
圖7 是一例示性的如何量測內部量子效率的示意圖。
圖8A至圖8C顯示用背向散射電子掃描式顯微鏡(Backscattered Electron Mode Scanning Electron Microscopy，SEM-BSE)所照之根據實例1製備之陶瓷體的剖面影像圖，依序為左部邊緣區、中間區以及右部邊緣區。
圖9 顯示根據實例1製備之陶瓷體的飛行時間二次離子質譜儀(Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy，TOF SIMS)之質譜分析圖。
圖10A至圖10C 顯示用背向散射電子掃描式顯微鏡所照之根據比較例1製備之陶瓷體的剖面影像圖，依序為左部邊緣區、中
間區以及右部邊緣區。
圖11A至圖11B 顯示經過實例2的陶瓷體製備流程所製備之組件的結構示意圖。
於此所揭露的一些實施例包括一種包含第一區以及第二區的陶瓷體。第一區可包括主體材料及第一濃度的摻質，其中第一濃度的摻質可有效地引起發光。第二區可包括主體材料及第二濃度的摻質。在一些實施例中，第一區之平均晶粒尺寸大於第二區之平均晶粒尺寸。在一些實施例中，陶瓷體可呈現較好的內部量子效率。於此所揭露的一些實施例包括製備以及應用所揭露陶瓷體的方法。於此所揭露的一些實施例還包括具有所揭露陶瓷體的照明設備。
例如，可透過燒結組件的方法來製備陶瓷體。因此，「陶瓷體」一般來說是指最終可用作照明目的之發光材料，而「組件」是指可經由燒結以形成可發光陶瓷的複合材料。於下文中將更進一步地探討，燒結組件是一種可製備出具有第一區以及第二區陶瓷體的方法。
圖1A及圖1B分別是在本申請範圍內一實施例中陶瓷體的俯視圖與側視圖。陶瓷體100包括第一區110以及第二區120。第一區110可包括主體材料及可以有效引起發光的第一濃度的摻質。第二區120可包括主體材料以及第二濃度的摻質。第二區120中的摻質的第二濃度可以小於第一區110中的摻質的第一濃度。第一區110之平均晶粒尺寸可以大於第二區120之平均晶粒尺寸。
如圖所示，第一區110大致上位於接近陶瓷體100中心
處。因此，在一些實施例中，第一區可以包括陶瓷體的中央芯。如圖所示，第二區120大致上位於或接近陶瓷體100的外部表面。在一些實施例中，第二區可包括至少一部分陶瓷體的外部表面。在一些實施例中，第二區可以實質上包括陶瓷體的所有外部表面。
在一些實施例中，第一區和第二區合起來可以包括整個陶瓷體的體積。也就是說，第一區的體積加上第二區的體積約可以等於陶瓷體的體積。例如，如圖1A及圖1B所示，第一區110和第二區120合起來可以構成整個陶瓷體100。在一些實施例中，陶瓷體由第一區和第二區所組成。在一些實施例中，陶瓷體實質上由第一區和第二區所組成。在一些實施例中，陶瓷體100中的第一區110實質上被第二區120環繞。
圖2A和圖2B分別是在本申請範圍內另一實施例中陶瓷體的俯視圖與側視圖。陶瓷體200包括第一區210、第二區220以及第三區230。第一區210可包括主體材料及可以有效引起發光的第一濃度的摻質。第二區220可包括主體材料以及第二濃度的摻質。第三區230可包括主體材料以及第三濃度的摻質。第二區220中的摻質的第二濃度和第三區230中的摻質的第三濃度可以各自小於第一區中的摻質的第一濃度，第一區210之平均晶粒尺寸可以大於第二區220之平均晶粒尺寸和第三區230之平均晶粒尺寸中的每一個。
第二區和第三區(例如圖2A和圖2B中的第二區220和第三區230)的相對摻質的濃度並沒有特別地限制。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度和第三區中的摻質的第三濃度大約相同。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度大於第三
區中的摻質的第三濃度。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度小於第三區中的摻質的第三濃度。
第二區和第三區(例如圖2A和圖2B中的第二區220和第三區230)的平均晶粒尺寸也並沒有特別地限制。在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸和第三區的平均晶粒尺寸大約相同。
在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸小於第三區的平均晶粒尺寸。在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸大於第三區的平均晶粒尺寸。
在一些實施例中，第一區、第二區和第三區合起來可以包括整個陶瓷體的體積。也就是說，第一區的體積加上第二區的體積，再加上第三區的體積，約可以等於陶瓷體的體積。例如，如圖2A及圖2B所示，第一區210、第二區220和第三區230合起來可以構成整個陶瓷體200。在一些實施例中，第一區、第二區和第三區合起來可以包括陶瓷體實質上的體積。在一些實施例中，陶瓷體由第一區、第二區和第三區所組成。在一些實施例中，陶瓷體實質上由第一區、第二區和第三區所組成。
藉由本申請的教示，習知技藝者可以瞭解到，陶瓷體的幾何形狀並沒有特別地限制，且當可作些許的改變。因此，本申請的範圍包括各種其他幾何形狀，而非受限於圖1及圖2中所示的一般長方體。同樣地，陶瓷體中區塊之幾何形狀也並沒有特別限制。舉例來說，區塊可以有彎曲的輪廓(如圖1所示)或形成多層(如圖2所示)。本申請範圍內陶瓷體的區塊還包括各種其他幾何形狀。
第一區的體積並沒有特別地限制。舉例來說，第一區的
體積相對於陶瓷體總體積可為至少約10%、至少約25%、至少約40%、至少約50%、至少約60%、至少約75%、至少約90%或至少約95%。舉例來說，第一區的體積相對於陶瓷體總體積可以不超過約98%、不超過約95%、不超過約90%、不超過約80%、不超過約70%、不超過約50%或不超過約40%。在一些實施例中，第一區的體積相對於陶瓷體總體積落在約10%到約98%的範圍內。在一些實施例中，第一區的體積相對於陶瓷體總體積落在約25%到約90%的範圍內。
第二區的體積也並沒有特別地限制。舉例來說，第二區的體積相對於陶瓷體總體積可為至少約1%、至少約5%、至少約10%、至少約20%、至少約25%或至少約40%。舉例來說，第二區的體積相對於陶瓷體總體積可以不超過約90%、不超過約75%、不超過約50%、不超過約40%、不超過約30%、不超過約20%或不超過約10%。在一些實施例中，第二區的體積相對於陶瓷體總體積落在約25%到約90%的範圍內。在一些實施例中，第二區的體積小於第一區的體積。
可選擇性包括的第三區的體積也並沒有特別地限制。舉例來說，第三區可以為任何上述提到關於第二區的體積的體積百分率。在一些實施例中，第三區的體積約等於第二區的體積。在一些實施例中，第三區的體積約大於第二區的體積。在一些實施例中，第三區的體積約小於第二區的體積。在一些實施例中，第三區的體積小於第一區的體積。
陶瓷體區塊(例如陶瓷體中第一區、第二區和可選擇性包括的第三區)中的主體材料可包括各種習知材料。在一些實施例
中，主體材料以通式A3B5O12表示，其中A是選自於由Y、Lu、Ca、La、Tb、Gd及其組合所組成之群組；且B是選自於由Al、Mg、Si、Ga、In及其組合所組成之群組。在一些實施例中，A包括Y。在一些實施例中，A包括Gd。在一些實施例中，A包括Y以及Gd。在一些實施例中，A包括Lu。在一些實施例中，B包括Al。在非限定例子中，可被包括於陶瓷體區塊的主體材料包括：Y3Al5O12、(Y,Tb)3Al5O12、(Y,Gd)3Al5O12、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、(Sr,Ca,Ba)2SiO4、Lu3Al5O12、Lu2CaMg2Si3O12、Lu2CaAl4SiO12、Ca3Sc2Si3O12、Ba3MgSi2O8、BaMgAl10O17、La2O2S、SrGa2S4、CaAlSiN3、Ca2Si5N8以及CaSiAlON。在一些實施例中，主體材料為石榴石(garnet)。在一些實施例中，主體材料為(Y1-yGdy)3Al5O12，其中0.05<y<0.40。在一些實施例中，主體材料為(Y1-yGdy)3Al5O12，其中0.05<y<0.15。在一些實施例中，主體材料為(Y0.90Gd0.10)3Al5O12。在一些實施例中，主體材料為Y3Al5O12。
在一些實施例中，陶瓷體的摻質可為稀土族金屬。摻質的非限定例子包括Nd、Er、Eu、Cr、Yb、Sm、Tb、Ce、Pr、Dy、Ho、Lu及其組合。在一些實施例中，摻質為Ce。舉例來說，陶瓷體中經摻雜的釔鋁石榴石(yttrium aluminum garnet，YAG)區域可用通式(Y1-xCex)3Al5O12表示，其中0<x1。在另一例中，陶瓷體中經摻雜的釔鋁石榴石區域可用通式(Y1-y-xGdyCex)3Al5O12表示，其中0<y+x1。在一些實施例中，0.05<y<0.40和/或0.0001<x<0.02。在一些實施例中，0.5<y<0.15和/或0.002<x<0.005。
第一區中的摻質的第一濃度可以改變。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度可為至少約0.01原子百分比(atomic %，或
at%)、至少約0.05at%、至少約0.1at%、至少約0.2at%、至少約0.3at%、至少約0.5at%、至少約0.8at%、至少約1at%、至少約1.5at%或至少約2at%。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度可為不超過約10at%、不超過約5at%、不超過約4at%、不超過約2at%、不超過約1.5at%、不超過約1at%、不超過約0.8at%或不超過約0.5at%。在一些實施例中，第一區中的摻質的第一濃度可以落在約0.01at%到約10at%的範圍內。在一些實施例中，第一區中的摻質的第一濃度可以落在約0.2at%到約1at%的範圍內。
第二區中的摻質的第二濃度可小於第一區中的摻質的第一濃度。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度不超過約0.2at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度不超過約0.1at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度不超過約0.05at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度至少約0.001at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度至少約0.005at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度至少約0.01at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度至少約0.05at%。在一些實施例中，第二區中的摻質的第二濃度落在約0.001at%到約0.2at%的範圍內。
第一區中的摻質的第一濃度對第二區中的摻質的第二濃度的比例可以改變。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度對第二區中的摻質的第二濃度的比例可以大於1：1、至少約1.2：1、至少約1.5：1、至少約1.7：1、至少約2：1或至少約3：1。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度對第二區中的摻質的第二濃度的比例可以不超過約4：1、不超過約3.5：1、不超過約3：1、不
超過約2：1或不超過約1.5：1。在一些實施例中，第一區中的摻質的第一濃度對第二區中的摻質的第二濃度的比例可落在約4：1到1：1的範圍內。
第三區中的摻質的第三濃度可小於第一區中的摻質的第一濃度。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度約等於第二區中的摻質的第二濃度。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度小於第二區中的摻質的第二濃度。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度大於第二區中的摻質的第二濃度。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸小於第二區的平均晶粒尺寸，且第三區中的摻質的第三濃度小於第二區中的摻質的第二濃度。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸大於第二區的平均晶粒尺寸，且第三區中的摻質的第三濃度大於第二區中的摻質的第二濃度。
在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度不超過約0.2at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度不超過約0.1at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度不超過約0.05at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度至少約0.001at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度至少約0.005at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度至少約0.01at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度至少約0.05at%。在一些實施例中，第三區中的摻質的第三濃度落在約0.001at%至約0.2at%的範圍內。
第一區中的摻質的第一濃度對第三區中的摻質的第三濃度的比例可以改變。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度對第
三區中的摻質的第三濃度的比例可以大於1：1、至少約1.2：1、至少約1.5：1、至少約1.7：1、至少約2：1或至少約3：1。舉例來說，第一區中的摻質的第一濃度對第三區中的摻質的第三濃度的比例可以不超過約4：1、不超過約3.5：1、不超過約3：1、不超過約2：1或不超過約1.5：1。在一些實施例中，第一區中的摻質的第一濃度對第三區中的摻質的第三濃度的比例可落在約4：1到1：1的範圍內。
只要大於第二區的平均晶粒尺寸，第一區的平均晶粒尺寸並沒有特別地限制。舉例來說，第一區的平均晶粒尺寸至少約5μm、至少約10μm、至少約20μm、至少約30μm、至少約40μm、至少約50μm或至少約75μm。例如在一些實施例中，第一區的平均晶粒尺寸可為不超過約100μm、不超過約75μm、不超過約50μm、不超過約40μm或不超過約30μm。在一些實施例中，第一區的平均晶粒尺寸可落在約5μm到約100μm的範圍內。在一些實施例中，第一區的平均晶粒尺寸可落在約10μm到約80μm的範圍內。
只要小於第一區的平均晶粒尺寸，第二區的平均晶粒尺寸在並沒有特別地限制。舉例來說，第二區的平均晶粒尺寸可為不超過約30μm、不超過約20μm、不超過約10μm或不超過約5μm。
舉例來說，第二區的平均晶粒尺寸可為至少約1μm、至少約5μm、至少約10μm或至少約20μm。在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸可為不超過約30μm。在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸可落在約1μm到約30μm的範圍內。在一些實施例中，第二區的平均晶粒尺寸可落在約5μm到約30μm的範圍內。
只要小於第一區的平均晶粒尺寸，可選擇性包括的第三區的平均晶粒尺寸並沒有特別地限制。舉例來說，第三區的平均晶粒尺寸可為不超過約30μm、不超過約20μm、不超過約10μm或不超過約5μm。舉例來說，第三區的平均晶粒尺寸可為至少約1μm、至少約5μm、至少約10μm或至少約20μm。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸可為不超過約30μm。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸可落在約1μm到約30μm的範圍內。
在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸可落在約5μm到約30μm的範圍內。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸約等於第二區的平均晶粒尺寸。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸約大於第二區的平均晶粒尺寸。在一些實施例中，第三區的平均晶粒尺寸約小於第二區的平均晶粒尺寸。
如上文所揭露，本申請的陶瓷體具有可呈現較佳內部量子效率的優點。在一些實施例中，當陶瓷體暴露在波長約455nm之輻射下，陶瓷體可呈現出至少約0.80的內部量子效率。在一些實施例中，當陶瓷體暴露在波長約455nm之輻射下，陶瓷體可呈現出至少約0.85的內部量子效率。在一些實施例中，當陶瓷體暴露在波長約455nm之輻射下，陶瓷體可呈現出至少約0.90的內部量子效率。
於此所揭露的一些實施例，包括陶瓷體(如任何上文揭露的陶瓷體)的製備方法。在一些實施例中，製備方法可包括燒結組件，其中的組件包括於兩層無摻雜層之間***摻雜層。
習知有許多藉由燒結組件以製備陶瓷體的方法。舉例來
說，美國專利第7,514,721號、美國專利公開第2009/0108507號、美國專利申請第61/446,346號和美國專利申請第13/306,797號就揭露了疊層(laminated)及燒結(sintered)兩個以上鑄帶(cast tape)的實例及方法。另一例中，美國專利公開第2009/0212697和美國專利申請第61/315,763號揭露了透過模製(molding)和燒結磷光體(phosphor)混合物以製備陶瓷體的方法。
圖3A和圖3B為可根據本文一實施例中方法燒結的組件。圖3A為組件300的側視圖。組件300具有摻雜層310***於第一無摻雜層320和第二無摻雜層330之間。圖3B為組件300的透視圖。舉例來說，藉由在適當的條件下配置和燒結組件300，可以製得具有第一區、第二區和第三區(如圖2A和圖2B所示)的陶瓷體。
組件的摻雜層可以包括主體材料、主體材料前驅物或其組合。主體材料可以為任何上文提到關於陶瓷體的材料。舉例來說，主體材料可為釔鋁石榴石。主體材料前驅物可為任何在製程(如燒結)中將會形成主體材料的成分。舉例來說，釔鋁石榴石的前驅物可為Y2O3和Al2O3以化學計量比3：5混合的混合物，且此混合物可在燒結過程中形成釔鋁石榴石。在一些實施例中，摻雜層包括至少約50%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。在一些實施例中，摻雜層包括至少約80%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。在一些實施例中，摻雜層包括至少約90%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。
在一些實施例中，摻雜層實質上由主體材料和所需的摻質所組成。
摻雜層也包括摻質，例如Nd、Er、Eu、Cr、Yb、Sm、
Tb、Ce、Pr、Dy、Ho、Lu及其組合。在一些實施例中，摻質為Ce。摻雜層中的摻質量，可為在燒結完成後，有效引起可發光陶瓷體發光的摻質量。在一些實施例中，摻雜層包括約0.1at%到約10at%的摻質。舉例來說，摻雜層可包括至少約0.5at%、至少約1at%、至少約1.5at%或至少約2at%的摻質。舉例來說，摻雜層可包括不超過約5at%、不超過約4at%、不超過約3.5at%、不超過約3at%、不超過約2at%、不超過約1.5at%或不超過約1at%的摻質。
舉例來說，摻雜層可包括至少約0.01at%、至少約0.05at%、至少約0.1at%、至少約0.5at%或至少約1at%的摻質。在一些實施例中，摻雜層包括大致上均勻分布的摻質。
組件中的無摻雜層也可包括主體材料、主體材料前驅物或其組合。無摻雜層中的主體材料可與摻雜層中的主體材料相同或不同。在一些實施例中，主體材料可為釔鋁石榴石。在一些實施例中，無摻雜層包括至少約50%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。在一些實施例中，無摻雜層包括至少約80%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。在一些實施例中，無摻雜層包括至少約90%的主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物。在一些實施例中，無摻雜層實質上由主體材料和/或與主體材料等量的主體材料前驅物所組成。然而，無摻雜層中可以實質上沒有任何摻質。在一些實施例中，無摻雜層可包括無法有效引起可發光陶瓷體發光的摻質量。在一些實施例中，無摻雜層可包括少於0.05at%的摻質。在一些實施例中，無摻雜層可包括少於0.01at%的摻質。在一些實施例中，無摻雜層可包括少於0.001at%的摻質。
在一些實施例中，摻雜層和無摻雜層的相對厚度可能影響在陶瓷中不同區塊的摻質分布。舉例來說，在較薄的摻雜層中，摻雜層中的摻質可以擴散進入相鄰的無摻雜層中，此舉降低了摻質的最大濃度。
在一些實施例中，摻雜層的厚度被配置成能夠降低摻雜層中摻質的初始濃度。在一些實施例中，摻雜層的厚度被配置成在燒結過程中，能夠使摻質從摻雜層擴散到不可發光層(或無摻雜層)。在一些實施例中，摻雜層的厚度在約10μm到約400μm的範圍內。在一些實施例中，摻雜層的厚度在約40μm到約200μm的範圍內。舉例來說，摻雜層的厚度可為至少約20μm、至少約30μm、至少約40μm、至少約50μm、至少約100μm、至少約150μm或至少約200μm。舉例來說，摻雜層的厚度也可為不超過約400μm、不超過約300μm、不超過約250μm、不超過約200μm、不超過約150μm、不超過約120μm、不超過約100μm、不超過約80μm或不超過約70μm。
無摻雜層的厚度可各自獨立地在約40μm到約800μm的範圍內。在一些實施例中，無摻雜層的厚度可各自獨立地在約40μm到約400μm的範圍內。舉例來說，無摻雜層的厚度可各自獨立地為至少約40μm、至少約80μm、至少約100μm或至少約200μm。舉例來說，無摻雜層的厚度可各自獨立地為不超過約400μm、不超過約300μm、不超過約250μm、不超過約200μm或不超過約150μm。在一些實施例中，至少一層無摻雜層(例如一層或兩層無摻雜層)的厚度可小於或等於摻雜層。在一些實施例中，至少一層無摻雜層(例如一層或兩層無摻雜層)的厚度可大於或等
於摻雜層。
組件可實質上由一層摻雜層以及兩層無摻雜層所組成(如圖3A和3B所示的組件)。換句話說，組件包括一層摻雜層以及兩層無摻雜層，但不包括任何其他可形成發光層的層。第一層和第二層的厚度可各自獨立地為任何如上文所揭露的厚度。舉例來說，第一無摻雜層的厚度可在約40μm到約400μm的範圍內，且第二無摻雜層的厚度可在約40μm到約400μm的範圍內。在一些實施例中，第一無摻雜層的厚度大於摻雜層的厚度。在一些實施例中，第二無摻雜層的厚度大於摻雜層的厚度。在一些實施例中，第一無摻雜層和第二無摻雜層的厚度皆大於摻雜層的厚度。在一些實施例中，第一無摻雜層和第二無摻雜層的厚度不相同。在一些實施例中，第一無摻雜層和第二無摻雜層的厚度大約相同。
組件的總厚度並未被本文明確地限制。在一些實施例中，組件的厚度可在約10μm到約1mm的範圍內。舉例來說，組件的厚度可為至少約10μm、至少約50μm、至少約100μm、至少約200μm或至少約250μm。舉例來說，組件的厚度可為不超過約1mm、不超過約800μm、不超過約600μm、不超過約400μm或不超過約300μm。
圖4是一實施例中包括疊層處理(lamination)以製備陶瓷體的製備流程圖。首先，可選擇性地調整原物料(例如硝酸鹽或氧化物類的原物料，諸如用於形成YAG的Y2O3和Al2O3)的粒子尺寸，以降低鑄帶在溶劑揮發時因毛細力(capillary force)破裂(步驟401)。舉例來說，可藉由對原物料粒子進行預退火(pre-annealing)來調整粒子尺寸，以獲得所需的粒子尺寸。可以在約800℃至約
1800℃(或更佳為1000℃至約1500℃)的溫度範圍內進行原物料粒子的預退火，以得到所需的粒子尺寸。預退火可於真空、大氣、O2、H2、H2/N2或惰性氣體(例如He、Ar、Kr、Xe、Rn或其組合)中進行。在一實施例中，將各原物料(例如可形成YAG的Y2O3和Al2O3)調整成有大約相同的粒子尺寸。在另一實施例中，粒子的BET表面積在約0.5m2/g到約20m2/g、約1.0m2/g到約10m2/g或約3.0m2/g到約6.0m2/g的範圍內。
接著，可製備陶瓷漿料(slurry)，以用於後續澆鑄成帶(步驟402)。預製的磷光體(例如於此揭露的基於流量的熱化學合成途徑(flow-based thermochemical synthetic route)所製備的磷光體)和/或化學計量的原物料可和各種成份混合以形成混合物。用作混合物的例示性成分包括但不限定於：摻質、分散劑、塑化劑、黏合劑、燒結助劑以及溶劑。
在一些實施例中，若需要時，可使用少量的助熔劑(flux)材料(例如燒結助劑(sintering aid))，以改善組件的燒結特性。在一些實施例中，燒結助劑可包括但不限於：四乙氧基矽酸酯(tetraethyl orthosilicate，TEOS)、矽酸膠(colloidal silica)、氧化鋰(lithium oxide)、氧化鈦(titanium oxide)、氧化鋯(zirconium oxide)、氧化鎂(magnesium oxide)、氧化鋇(barium oxide)、氧化鈣(calcium oxide)、氧化鍶(strontium oxide)、氧化硼(boron oxide)、或氟化鈣(calcium fluoride)。另外的燒結助劑包括但不限於：鹼金屬鹵化物(例如氯化鈉或氯化鉀)和有機化合物(例如尿素)。在一些實施例中，組件包括介於約0.01wt%至約5wt%之間、介於約0.05wt%至約5wt%之間、介於約0.1wt%至約4wt%之間或介於約0.3wt%至約1wt%之間
的助熔劑材料或燒結助劑。燒結助劑可和原物料混合。例如，在一些實施例中，可加入四乙氧基矽酸酯(TEOS)於原物料中，以提供所需量的燒結助劑。在一實施例中，提供組件約0.05wt%到約5wt%的TEOS。在一些實施例中，TEOS的含量可介於約0.3wt%到約1wt%之間。
在一些實施例中，也可包括各種塑化劑，以降低玻璃轉換溫度(glass transition temperature)和/或提高陶瓷的可撓性(flexibility)。塑化劑的非限定例子包括：二羧酸酯/三羧酸酯類的塑化劑，如酞酸雙(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate)、酞酸二異壬酯(diisononyl phthalate)、酞酸雙(正丁)酯(bis(n-butyl)phthalate)、酞酸丁基苄基酯(butyl benzyl phthalate)、酞酸二異癸酯(diisodecyl phthalate)、酞酸二正辛酯(di-n-octyl phthalate)、酞酸二異辛酯(diisooctyl phthalate)、酞酸二乙酯(diethyl phthalate)、酞酸二異丁酯(diisobutyl phthalate)及酞酸二正己酯(di-n-hexyl phthalate)；己二酸酯類(adipate-based)的塑化劑，如己二酸雙(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)adipate)、己二酸二甲酯(dimethyl adipate)、己二酸一甲酯(monomethyl adipate)及己二酸二辛酯(dioctyl adipate)；癸二酸酯類(sebacate-based)的塑化劑，如癸二酸二丁酯(dibutyl sebacate)及順丁烯二酸酯(maleate)；順丁烯二酸二丁酯(dibutyl maleate)；順丁烯二酸二異丁酯(diisobutyl maleate)；聚烯烴二醇(polyalkylene glycol)，如聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚丙二醇(polypropylene glycol)及其共聚物；苯甲酸酯(benzoate)；環氧化植物油(epoxidized vegetable oil)；磺醯胺(sulfonamide)，如N-乙基甲苯磺醯胺(N-ethyl toluene
sulfonamide)、N-(2-羥丙基)苯磺醯胺(N-(2-hydroxypropyl)benzene sulfonamide)及N-(正丁基)苯磺醯胺(N-(n-butyl)benzene sulfonamide)；有機磷酸酯(organophosphate)，如磷酸三甲苯酯(tricresyl phosphate)、磷酸三丁酯(tributyl phosphate)；乙二醇/聚醚，如二己酸三伸甘醇酯(triethylene glycol dihexanoate)、二庚酸四乙二醇酯(tetraethylene glycol diheptanoate)；烷基檸檬酸酯(alkyl citrate)，如檸檬酸三乙酯(triethyl citrate)、檸檬酸乙醯基三乙酯(acetyl triethyl citrate)、檸檬酸三丁酯(tributyl citrate)、檸檬酸乙醯基三丁酯(acetyl tributyl citrate)、檸檬酸三辛酯(trioctyl citrate)、檸檬酸乙醯基三辛酯(acetyl trioctyl citrate)、檸檬酸三己酯(trihexyl citrate)、檸檬酸乙醯基三己酯(acetyl trihexyl citrate)、檸檬酸丁醯基三己酯(butyryl trihexyl citrate)及檸檬酸三甲酯(trimethyl citrate)；烷基磺酸苯酯(alkyl sulphonic acid phenyl ester)；以及上述之混合物。
在一些實施例中，有時於原料粉末中加入黏合劑樹脂以及溶劑，可使製程更佳地容易進行。黏合劑為任何促進組成成分中粒子黏著性的物質，其中組成成分經由加熱而形成複合材料。
黏合劑的一些非限定例子包括：聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚乙酸乙烯酯(polyvinyl acetate)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride)、聚乙烯丁醛(polyvinyl butyral)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚乙二醇(polyethylene glycol)、聚乙烯氫吡咯酮(polyvinylpyrrolidone)、以及聚丁酸乙烯酯(polyvinyl butyrate)等。在一些但非所有情況下，黏合劑足夠的揮發性是有助益的，黏合劑可於燒結階段從前驅物混合物中完全移除或消除。可使用的溶劑包括但不限定於：水、
諸如(但不限於)變性乙醇之低烷醇(lower alkanol)、甲醇、異丙醇及其混合物，較佳是變性乙醇、二甲苯、環己酮、丙酮、甲苯及甲基乙基酮，以及其混合物。在一較佳實施例中，溶劑為二甲苯與乙醇的混合物。
在一些實施例中，分散劑可以是Flowen(商品名)、魚油、長鏈聚合物、硬脂酸(steric acid)、氧化鯡魚油、二羧酸如琥珀酸(succinic acid)、去水山梨醇單油酸酯(orbitan monooleate)、乙二酸(ethanedioic acid)、丙二酸(propanedioic acid)、戊二酸(pentanedioic acid)、己二酸(hexanedioic acid)、庚二酸(heptanedioic acid)、辛二酸(octanedioic acid)、壬二酸(nonanedioic acid)、癸二酸(decanedioic acid)、鄰苯二甲酸(o-phthalic acid)、對苯二甲酸(p-phthalic acid)及其混合物。
然後，例如是藉由球磨(ball milling)混合物在約0.5小時至約100小時(較佳是約6小時至約48小時，或更佳是約12小時至約24小時)的時間範圍內，使混合物粉碎以形成陶瓷漿料。球磨可利用包含混合於混合物中成分以外的材料之磨球(milling ball)，例如對形成YAG的混合物而言，可用材質為ZrO2的磨球。
在一實施例中，球磨包括在一段時間後以過濾或其他習知的分離方法分離磨球。在一些實施例中，陶瓷漿料的黏度在約10cP到約5000cP(較佳為約100cP到約3000cP，更佳為約400cP到約1000cP)的範圍內。
第三，可把陶瓷漿料澆鑄於離型基板(releasing substrate)上以形成帶(步驟403)，離型基板例如是塗覆有矽氧樹脂的聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene teraphthalate)基板。舉例來
說，可使用刮刀(Doctor Blade)將陶瓷漿料澆鑄於移動載具(moving carrier)上並使其乾燥以形成帶。可藉由改變刮刀和移動載具之間的空隙來調整帶的厚度。在一些實施例中，刮刀和移動載具間的空隙在約0.125mm到約1.25mm、約0.25mm到約1.00mm，或約0.375mm到約0.75mm的範圍內。同時，移動載具的移動速率可在約10cm/min到約150cm/min、約30cm/min到約100cm/min，或在約40cm/min到約60cm/min的範圍內。藉由調整移動載具的移動速率與刮刀和移動載具間的空隙，帶的厚度可在約20μm到300μm之間。澆鑄完成後，可選擇性地將帶切割成所需的形狀。
疊層兩層以上的帶，以形成組件(步驟404)。疊層步驟可包括堆疊兩層以上的帶(例如堆疊2至100個帶)，然後對堆疊的帶施加熱以及單軸壓力(例如垂直於帶表面的壓力)。舉例來說，將堆疊的帶加熱到超過帶中黏合劑的玻璃轉換溫度(glass transition temperature，Tg)，然後用金屬模進行單軸壓縮。在一些實施例中，單軸壓力在約1Mpa到約500Mpa、或約30Mpa到約60Mpa的範圍內。在一些實施例中，加熱和施加壓力的時間在約1min到約60min的範圍內、在約15min到約45min的範圍內，或約30min。疊層步驟可選擇性地包括使用例如成形模，以在組件上形成各種形狀(例如孔狀或柱狀)或圖案。
可根據所需的組件結構以及層厚度來排列堆疊的帶。舉例來說，可將帶堆疊以獲得如圖3A和3B的結構。可藉由改變組件中帶的數目來調整摻雜層的厚度和一或多層無摻雜層的厚度。舉例來說，若要得到較厚的無摻雜層，可額外將帶加入組件。
在燒結製程前，可選擇性地完成脫脂製程(debinding)。脫
脂製程包括分解組件中至少一部分有機成分，例如使組件中的黏合劑和塑化劑揮發。舉例來說，可在大氣中以約0.1℃/min到約10℃/min、約0.3℃/min到約5℃/min或約0.5℃/min到約1.5℃/min的速度加熱組件至溫度在約300℃到約1200℃的範圍內、在約500℃到約1000℃的範圍內或約800℃。加熱步驟也可包括將溫度維持約30min到約300min，而其時間長度可根據組件的厚度來選擇。
本文揭露的製備方法可包括燒結組件以製備陶瓷體(步驟405)。在本申請的教示下，熟知此技術者可選擇適當的組件結構與燒結條件，以獲得例如本文所揭露的具有第一區和第二區的可發光陶瓷體。
不受任何特定的理論所限制，應瞭解本文所揭露的製程會使得摻質從摻雜層擴散進入無摻雜層。視燒結條件及組件結構而定，可調整陶瓷體中的摻質輪廓(profile)。同樣地，燒結條件可影響陶瓷體中晶粒界(grain boundaries)的大小和分布。
尤其是，可利用調控一些製備組件的製程因子，來控制或調整在最終陶瓷體中的晶粒尺寸與晶粒分布。這些製程因子包括起始粉末的尺寸、燒結的溫度、燒結的壓力以及燒結的時間。
更明確地說，為了使陶瓷體的兩區皆有較大的平均晶粒尺寸，最好使用較小的起始粉末尺寸，以較高的燒結溫度，於真空下燒結，並延長燒結的時間。舉例來說，當以較高的燒結溫度(如1700℃)燒結組件，接近陶瓷體表面的晶粒界會小於陶瓷體中央芯的晶粒界。此外，還可藉由改變疊層的結構(例如摻雜層和摻雜層的厚度)來控制晶粒的分布。
組件可在約1200℃到約1950℃、約1300℃到約1900℃、
約1350℃到約1850℃，或約1500℃到約1800℃範圍內的溫度下，於真空、大氣、O2、H2、H2/N2或惰性氣體(例如He、Ar、Kr、Xe、Rn或其組合)中燒結約1小時到約20小時、約2小時到約10小時，或約2小時到約5小時的時間範圍。在一些實施例中，脫脂製程和燒結製程在單一步驟中完成。
為了減少組件的變形(例如翹曲、拱起、彎曲等)，可在加熱步驟時將組件夾於兩覆蓋板間。覆蓋板可包括具有熔點高於加熱時所施加溫度的材料。此外，覆蓋板可具有足夠的孔洞，以使揮發性成分能通過覆蓋板而傳輸。舉例來說，覆蓋板可為具有孔隙度約40%的二氧化鋯。
一些實施例提供照明設備，其具有光源以及陶瓷體，陶瓷體經設置可接收至少一部分光源放出的輻射。陶瓷體可包括第一區以及第二區，例如上文所揭露的任何陶瓷體。
在一些實施例中，光源可經設置以放出藍光輻射。舉例來說，藍光輻射的峰值發射波長介於約360nm至約500nm之間。
在一些實施例中，光源放出的峰值發射波長介於約450nm至約500nm之間。在一些實施例中，光源可為半導體LED(semiconductor LED)。舉例來說，可將氮化鋁銦鎵(AlInGaN)類單晶半導體材料和電源作耦接而成為光源。
圖5所示為一實施例中的照明設備，其可包括一個或多個本文所揭露的陶瓷體。照明設備500包括基座510以及具有安置於其上之光源515(例如習知的基本LED)。光源515和陶瓷體
530相鄰接，而陶瓷體530可接收至少一部分光源515所放出的光。可選擇性加上的封裝樹脂525放置在光源515和陶瓷體530上方。陶瓷體530可包括本申請所揭露的任何陶瓷體。
雖然一些實施例中的發光元件結合有LEDs，這些LEDs僅為本申請一些實施方式中的發光元件。其他適合用於結合燒結過的陶瓷板的發光元件，包括但不限於：有機發光二極體(OLED)和無機電發光元件(IEL)。
本文也揭露引起發光的方法，包括將本文所揭露的任何陶瓷體暴露於藍光輻射下。舉例來說，藍光輻射的峰值發射波長介於約360nm和約500nm之間。在一些實施例中，藍光輻射的峰值發射波長介於約450nm和約500nm之間。
以下實例中將進一步詳細揭露額外的實施例，其並非以任何形式來限制申請專利範圍。
(1)(Y0.99Ce0.01)3Al5O12固態反應粉末(Solid State Reaction Powder)：使用2.817g的BET表面積為4.6m2/g之Y2O3粉末(99.99%，Nippon Yttrium Company Ltd.)、2.141g的BET表面積為5.6m2/g之Al2O3粉末(99.99%，AKP-30等級，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)以及0.109g的硝酸鈰(III)六水合物(Cerium(III)nitrate hexahydrate)(純度99.99%，Sigma-Aldrich)作為前驅物，以於加熱中(如燒結製程中)形成(Y0.99Ce0.01)3Al5O12．(2)Y3Al5O12固態反應粉末：使用2.853g的BET表面積為
4.6m2/g之Y2O3粉末(99.99%，Nippon Yttrium Company Ltd.)以及2.147g的BET表面積為5.6m2/g之Al2O3粉末(99.99%，AKP-30等級，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)作為前驅物，以於加熱時(如燒結製程中)形成Y3Al5O12．(3)組件的製備：將50ml的高純度Al2O3球磨罐以20g的直徑3mm的Y2O3穩定化ZrO2球(Y2O3-stabilized ZrO2 ball)填滿。然後，在球磨罐中添加：5g的上述準備的固態反應粉末混合物、0.10g的分散劑(Flowlen G-700，Kyoeisha)、0.35g的乙烯縮丁醛-乙烯醇-乙酸乙烯酯共聚物(poly(vinyl butyral-co-vinyl alcohol-co-vinyl acetate))(Aldrich)、0.175g的酞酸苄基正丁基酯(benzyl n-butyl phthalate)(98%，Alfa Aesar)、0.175g的聚乙二醇(Mn=400，Aldrich)、作為燒結助劑之0.025g四乙氧矽酸酯(Fluka)、1.583g的二甲苯(Fisher Scientific，實驗室級)和1.583g的乙醇(Fisher Scientific，試劑酒精)。經過球磨上述混合物24小時後而生成陶瓷漿料。
當球磨完成時，使用注射器使陶瓷漿料通過孔徑為0.05mm的金屬篩網過濾器。接著，利用可調式膜塗佈器(Paul N.Gardner Company Inc.)以30cm/min的澆鑄速率將陶瓷漿料澆鑄於離型基板上，離型基板例如是塗覆有矽氧樹脂的Mylar承載基板(Tape Casting Warehouse)。將膜塗佈器上的刀片間隙設定成可得到所需厚度的間隙。將鑄帶在環境大氣下乾燥整夜，以生成生片(green sheet)。
利用金屬打孔機將包括固態反應粉末(Y0.99Ce0.01)3Al5O12或固態反應粉末Y3Al5O12之乾燥鑄帶切割成直徑13mm的圓形。
一疊層中，在五個固態反應粉末(Y0.99Ce0.01)3Al5O12(1.0at% Ce)切割後圓形帶(厚度各為40μm)的兩側各有兩個固態反應粉末YAG的切割後圓形帶(厚度各為100μm)。將疊層後的複合材料放置於具有鏡面拋光表面且於加熱板上加熱至80℃的圓模之間，之後在液壓機中以5公噸的單軸壓力將其壓縮5分鐘。最後製作出如圖6所示具有一層摻雜層SSR 1.0% Ce 200μm 601介於兩層無摻雜層SSR 0% Ce 200μm 602之間的組件。
(4)燒結：為了脫脂，將組件夾在ZrO2覆蓋板(厚度為1mm，42510-X等級，ESL Electroscience Inc.)之間，且將其放置在厚度為5mm的Al2O3板上。之後，在管形爐內於大氣中以0.5℃/min的速率加熱組件至800℃，並持續2小時，以自組件中移除有機成分。
在脫脂之後，在10-1Torr的真空中以1℃/min的加熱速率使組件在1500℃退火5小時，以完成將無摻雜層中的非石榴石相轉換成釔鋁石榴石(YAG)相，無摻雜層中包括但不限於：非晶的氧化釔、YAP、YAM或Y2O3及Al2O3，並且增加YAG的晶粒尺寸。。
在第一退火之後，在10-3Torr的真空下以5℃/min的加熱速率使組件在約1700℃進一步燒結5小時，且以10℃/min的冷卻速率冷卻至室溫，以產生透明/半透明的YAG陶瓷片。當疊層的生片在具有石墨加熱器的爐中退火時，組件嵌入在粒子尺寸為1μm至5μm的犧牲未經摻雜YAG粉末中，以防止樣品因強還原性環境而被部分地還原成組成的金屬。以10℃/min的加熱速率以及20℃/min的冷卻速率使褐色的燒結的陶瓷體在爐內且真空下於1400℃再氧化2小時。
(5)光學量測：將每個陶瓷片用切塊機(MTI，EC400)切成2mm×2mm的塊狀。利用Otsuka Electronics MCPD 7000多通道光偵檢器系統，連同所需的光學構件如光纖(Otuka Electronics)、直徑12英吋的積分球(Gamma Scientific，GS0IS12-TLS)、經設置以量測總通量之校正光源(Gamma Scientific，GS-IS12-OP1)以及激發光源(Cree藍光LED晶片，主波長為455nm，C455EZ1000-S2001)，來進行光學量測。
然後，將根據上述揭露的製備方法製備的陶瓷體置於峰值波長為455nm的LED以及折射率約1.45的丙烯透鏡(acrylic lens)上方。將帶著陶瓷體的LED設置於積分球中，以100mA的驅動電流操作LED對陶瓷體放出輻射，並記錄帶著陶瓷體的LED之光輻射功率。接著，移除陶瓷體後，再量測來自裸露藍光LED和丙烯透鏡的光輻射功率。如圖7所示，藉由對裸露藍光LED和帶著陶瓷體的LED間的輻射功率差作積分，可求得內部量子效率(IQE)。根據實例1中方法所製備的陶瓷體之IQE約為93。
圖8A到圖8C顯示背向散射電子掃描式顯微鏡(SEM-BSE)之根據實施例1製備之陶瓷體的剖面影像圖，圖8A到圖8C分別是左部邊緣區、中間區以及右部邊緣區。如圖8A到圖8C所示，兩個邊緣區的晶粒尺寸皆小於中間區的晶粒尺寸。晶粒尺寸較小區域的厚度約為40μm。在晶粒尺寸約為40μm的區域外，其他區域的晶粒尺寸更大並且相當統一。
圖9顯示根據實例1製備之陶瓷體的飛行時間二次離子質譜儀(TOF SIMS)之質譜分析圖。這些結果顯示沿著陶瓷體橫切面的元素濃度剖面圖(elemental concentration profile)。從元素
濃度剖面圖中，可看出鈰元素的擴散，並且位於陶瓷體表面(包括晶粒尺寸較小的區域)的鈰離子量明顯地少於陶瓷體其他區域的鈰離子量。在這個實例中，晶粒尺寸較小區域中的Ce3+濃度約為晶粒尺寸較大區域中的Ce3+濃度的四分之一。
將五個來自實例1的固態反應粉末(Y0.99Ce0.01)3Al5O12(1.0at% Ce)切割後圓形帶疊層以得到總厚度約200μm的組件。組件中不包括其他層。從組件製備成陶瓷體的製程條件大致上和實例1相同。
圖10A到10C顯示背向散射電子掃描式顯微鏡之根據比較例1製備之陶瓷體的剖面影像圖，圖10A到10C分別是左部邊緣區、中間區以及右部邊緣區。如圖10A到10C所示，兩個邊緣區的晶粒尺寸皆小於中間區的晶粒尺寸。晶粒尺寸較小區域的厚度約為40μm。在晶粒尺寸約為40μm的區域外，其他區域的晶粒尺寸更大並且相當統一。
使用和實例1大致相同的步驟，以求得根據比較例1所製備之陶瓷體的內部量子效率(IQE)。相較於實例1陶瓷體的IQE約93，比較例1陶瓷體的IQE約為86。
可以預見比較例1中陶瓷體的鈰離子大致上有均勻的分布，使得較多的鈰離子位於晶粒尺寸較小的區域。根據這個結果可知，當愈多鈰離子位於晶粒尺寸較大的區域，陶瓷體的IQE就會增加。
(1)(Y0.985Ce0.015)3Al5O12固態反應粉末：使用2.799g的
BET表面積為4.6m2/g之Y2O3粉末(99.99%，Nippon Yttrium Company Ltd.)、2.139g的BET表面積為5.6m2/g之Al2O3粉末(99.99%，AKP-30等級，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)以及0.164g的硝酸鈰(III)六水合物(Cerium(III)nitrate hexahydrate)(純度99.99%，Sigma-Aldrich)作為前驅物，以於加熱時(如燒結製程中)形成(Y0.985Ce0.015)3Al5O12。
(2)Y3Al5O12固態反應粉末：使用2.853g的BET表面積為4.6m2/g之Y2O3粉末(99.99%，Nippon Yttrium Company Ltd.)以及2.147g的BET表面積為5.6m2/g之Al2O3粉末(99.99%，AKP-30等級，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)作為前驅物，以於加熱時(如燒結製程中)形成Y3Al5O12．(3)陶瓷體的製備：使用和實例1大致相同的製程製備兩個陶瓷體，唯一不同處在於組件具有如圖11A和11B的結構。圖11A的組件包括摻雜層SSR 1.5% Ce 200μm 1101與無摻雜層SSR 0% Ce 100μm 1102；圖11B的組件包括摻雜層SSR 1.5% Ce 200μm 1101與無摻雜層SSR 0% Ce 200μm 1103。
使用和實例1大致相同的步驟，以求得根據實例2所製備的陶瓷體的IQE。從圖11A之組件所製備的陶瓷體的IQE約為85。從圖11B之組件所製備的陶瓷體的IQE約為93。從圖11A之組件所製備的陶瓷體包括較薄的無摻雜層，因此可以預見有較多的鈰離子擴散到晶粒尺寸較小的近表面區。因此，這個結果更進一步地支持了：當愈多鈰離子位於晶粒尺寸較大的區域，陶瓷體的IQE就會增加。
將五個來自實例2的固態反應粉末(Y0.985Ce0.015)3Al5O12(1.5at% Ce)切割後圓形帶疊層以得到總厚度約200μm的組件。組件中不包括其他層。從組件製備成陶瓷體的製程條件大致上和實例1相同。
使用和實例1大致相同的步驟，以求得根據比較例2所製備的陶瓷體的IQE。相較於實例2陶瓷體的IQE約85和約93，比較例2陶瓷體的IQE約為77。
可以預見比較例2中陶瓷體的鈰離子大致上有均勻的分布，使得較多的鈰離子位於晶粒尺寸較小的區域。根據這個結果可知，當愈多鈰離子位於晶粒尺寸較大的區域，陶瓷體的IQE就會增加。
(Y0.897Gd0.10 Ce0.003)3Al5O12固態反應粉末：使用2.472g的BET表面積為4.6m2/g之Y2O3粉末(99.99%，Nippon Yttrium Company Ltd.)、2.074g的BET表面積為5.6m2/g之Al2O3粉末(99.99%，AKP-30等級，Sumitomo Chemicals Company Ltd.)以及0.442g的硝酸鈰(III)六水合物(Cerium(III)nitrate hexahydrate)(純度99.99%，Sigma-Aldrich)作為前驅物，以於加熱時(如燒結製程中)形成(Y0.897Gd0.10Ce0.003)3Al5O12．
500‧‧‧照明設備
510‧‧‧基座
515‧‧‧光源
525‧‧‧封裝樹脂
530‧‧‧陶瓷體
Claims (42)
- 一種陶瓷體，包括：第一區，其包括有主體材料及第一濃度的摻質，其中所述第一濃度可有效地引起發光；以及第二區，其包括有所述主體材料及第二濃度的所述摻質，其中所述第二濃度小於所述第一濃度；以及其中所述第一區之平均晶粒尺寸大於所述第二區之平均晶粒尺寸，其中所述主體材料以通式A3B5O12表示，其中：A是選自於由Y、Lu、Ca、La、Tb、Gd及其組合所組成之群組；且B是選自於由Al、Mg、Si、Ga、In及其組合所組成之群組，而且所述第一區的所述主體材料及所述摻質，與所述第二區的所述主體材料及所述摻質相同。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述主體材料是選自Y3Al5O12、(Y,Tb)3Al5O12、(Y,Gd)3Al5O12、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、(Sr,Ca,Ba)2SiO4、Lu3Al5O12、Lu2CaMg2Si3O12、Lu2CaAl4SiO12、Ca3Sc2Si3O12、Ba3MgSi2O8、BaMgAl10O17、La2O2S、SrGa2S4、CaAlSiN3、Ca2Si5N8以及CaSiAlON。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述主體材料是Y3Al5O12。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述摻質是稀土族金屬。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述摻質是選自於由Ce、La、Tb、Pr、Eu及其組合所組成之群組。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述摻質是Ce。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述第一區具有平均晶粒尺寸約5μm到約100μm。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述第二區具有平均晶粒尺寸小於約30μm。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述摻質的所述第二濃度不超過約0.2at%。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述摻質的所述第一濃度對所述摻質的所述第二濃度之比例在約4：1至約1：1之範圍內。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述第一區包括所述陶瓷體的中央芯。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述第二區包括所述陶瓷體的外周圍部份。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述第一區鄰近所述第二區。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述陶瓷體更包括：第三區，其包括有所述主體材料及第三濃度的所述摻質，其中所述第三濃度小於所述第一濃度，所述第一區之平均晶粒尺寸 大於所述第三區之平均晶粒尺寸，且所述第一區位於所述第二區和所述第三區之間。
- 如申請專利範圍第14項所述之陶瓷體，其中：所述第二區包括所述陶瓷體之第一表面；所述第三區包括所述陶瓷體之第二表面；且所述第一表面和所述第二表面位於所述陶瓷體之相對兩側。
- 如申請專利範圍第14項所述之陶瓷體，其中所述第一區、所述第二區以及所述第三區是分隔的層。
- 如申請專利範圍第14項所述之陶瓷體，其中所述第三區具有平均晶粒尺寸小於約30μm。
- 如申請專利範圍第14項所述之陶瓷體，其中所述第三摻質濃度不超過約0.2at%。
- 如申請專利範圍第14項所述之陶瓷體，其中所述第一摻質濃度對所述第三摻質濃度的比例在約4：1至約1：1之範圍內。
- 如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中當所述陶瓷體暴露在具有約455nm波長之輻射時，呈現出至少約0.80的內部量子效率(IQE)。
- 一種陶瓷體的製備方法，包括：製備組件，其中製備所述組件包括：提供包括主體材料、主體材料前驅物或其組合之第一無摻雜層，其中所述第一無摻雜層的厚度在約40μm至約800μm之範圍內；以及 配置摻雜層在所述第一無摻雜層的上方，其中所述摻雜層的厚度在約10μm至約400μm之範圍內，且所述摻雜層包括所述主體材料、所述主體材料前驅物或其組合以及摻質；以及燒結所述組件，以製備包括第一區及第二區之陶瓷體，其中所述第一區之平均晶粒尺寸大於所述第二區之平均晶粒尺寸；其中所述第一區包括可有效引起發光之第一濃度的所述摻質，且所述第二區包括第二濃度的所述摻質，所述第二濃度小於所述第一濃度，其中所述主體材料以通式A3B5O12表示，其中：A是選自於由Y、Lu、Ca、La、Tb、Gd及其組合所組成之群組；且B是選自於由Al、Mg、Si、Ga、In及其組合所組成之群組，而且所述第一區的所述主體材料及所述摻質，與所述第二區的所述主體材料及所述摻質相同。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，更包括配置第二無摻雜層於所述摻雜層之上方，其中所述第二無摻雜層包括所述主體材料、所述主體材料前驅物或其組合，且其中所述第一無摻雜層和所述第二無摻雜層個別獨立地具有厚度在約40μm至約400μm之範圍內。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述組件於減壓條件下燒結。
- 如申請專利範圍第23項所述之陶瓷體的製備方法，其中 所述減壓條件不超過約100Torr。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中燒結所述組件包括在約1000℃至約1950℃的溫度範圍內加熱所述組件至少約2小時。
- 如申請專利範圍第25項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述溫度在約1300℃至約1800℃的溫度範圍內。
- 如申請專利範圍第25項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述組件在所述溫度下加熱至少約5小時。
- 如申請專利範圍第25項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述組件在所述溫度下加熱不超過約60小時。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述摻雜層具有厚度在約40μm至約80μm之範圍內。
- 如申請專利範圍第22項所述之陶瓷體的製備方法，其中：所述第一無摻雜層的厚度約相同於所述第二無摻雜層的厚度；且所述第一無摻雜層的厚度以及所述第二無摻雜層的厚度中的每一個皆大於所述摻雜層的厚度。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述組件的總厚度在約100μm至約1mm之範圍內。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述摻雜層包括約0.1at%至約5at%的所述摻質。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述主體材料是選自Y3Al5O12、(Y,Tb)3Al5O12、(Y,Gd)3Al5O12、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12、(Sr,Ca,Ba)2SiO4、Lu3Al5O12、Lu2CaMg2Si3O12、Lu2CaAl4SiO12、Ca3Sc2Si3O12、Ba3MgSi2O8、BaMgAl10O17、La2O2S、SrGa2S4、CaAlSiN3、Ca2Si5N8以及CaSiAlON。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述主體材料是Y3Al5O12。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述主體材料是(Y,Gd)3Al5O12。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中摻質是稀土族金屬。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述摻質是選自於由Ce、Gd、La、Tb、Pr、Eu及其組合所組成之群組。
- 如申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法，其中所述摻質是Ce。
- 一種陶瓷體，其是根據申請專利範圍第21項所述之陶瓷體的製備方法所製備而成。
- 如申請專利範圍第39項所述之陶瓷體，其中當所述陶瓷體暴露在具有約455nm波長之輻射時，呈現出至少約0.80的內部量子效率。
- 一種照明設備，包括：光源，經設置以放出藍光輻射；以及如申請專利範圍第1項所述之陶瓷體，其中所述陶瓷體經設置以接收至少一部分藍光輻射。
- 一種引起發光的方法，包括將如申請專利範圍第1項所述陶瓷體暴露於藍光輻射下。
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