TWI575094B - Ｉｎ－Ｃｅ－Ｏ系濺鍍靶材及其製造方法 - Google Patents

Ｉｎ－Ｃｅ－Ｏ系濺鍍靶材及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI575094B
TWI575094B TW103117432A TW103117432A TWI575094B TW I575094 B TWI575094 B TW I575094B TW 103117432 A TW103117432 A TW 103117432A TW 103117432 A TW103117432 A TW 103117432A TW I575094 B TWI575094 B TW I575094B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
cerium oxide
powder
sputtering target
sintered body
producing
Prior art date
Application number
TW103117432A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201500571A (zh
Inventor
佐藤啓一
Original Assignee
住友金屬礦山股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友金屬礦山股份有限公司 filed Critical 住友金屬礦山股份有限公司
Publication of TW201500571A publication Critical patent/TW201500571A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI575094B publication Critical patent/TWI575094B/zh

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H01J37/3429—Plural materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/16—Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/026—Spray drying of solutions or suspensions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
    • B22F2302/25—Oxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/10—Micron size particles, i.e. above 1 micrometer up to 500 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/785—Submicron sized grains, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80—Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

In-Ce-O系濺鍍靶材及其製造方法
本發明是有關於一種In-Ce-O系濺鍍靶材，該In-Ce-O系濺鍍靶材在製造適用於液晶顯示器或有機電致發光顯示裝置等顯示元件、太陽電池、發光二極體等的折射率為2.1以上的透明導電膜時使用，本發明特別是有關於透明導電膜的製造時可防止異常放電(電弧擊穿(arcing))的In-Ce-O系濺鍍靶材及其製造方法。
眾所周知在氧化銦中添加了鈰(Ce)的膜的折射率高，且在光學膜的設計方面為有用的材料。
例如，專利文獻1(日本專利特開2005-243187號公報)中，揭示了一種含有10質量%~40質量%的氧化鈰且剩餘部分包含氧化銦的濺鍍靶材，亦即，將Ce相對於In、Ce的合計的原子比即Ce/(In+Ce)設定為0.082~0.35的範圍的In-Ce-O系濺鍍靶材，使用此種濺鍍靶材，獲得折射率為2.0以上的膜(光碟用保護膜)。
此外，上述濺鍍靶材是由In-Ce-O系氧化物燒結體製作而成，該In-Ce-O系氧化物燒結體在藉由冷均壓機(cold isostatic press)將混合了氧化銦原料粉末與氧化鈰原料粉末的粉末成形之後，進行燒結而獲得。然而，若長期使用如此製作的濺鍍靶材，則存在如下課題，即，在靶材表面容易產生結核(nodule)，從而引起異常放電。
而且，專利文獻2(日本專利特開2005-290458號公報)中記載了如下內容：在將Ce相對於In、Ce的合計的原子比即Ce/(In+Ce)設定為0.005~0.15的範圍的In-Ce-O系濺鍍靶材中，藉由將分散於氧化銦中的氧化鈰粒子的直徑設為5μm以下，而可防止上述異常放電。
然而，上述專利文獻2亦記載了如下內容：作為光學膜，為了獲得高折射率(折射率例如為2.1以上)而需要增加Ce的添加量，若伴隨添加量的增加而Ce/(In+Ce)超過上述0.15，則氧化鈰粒子的粒徑會超過5μm，從而引起異常放電(參照專利文獻2的段落0028)，在增加Ce的添加量的情況下，存在難以獲得可防止異常放電的良好的濺鍍靶材的問題。
本發明著眼於上述問題而完成，其課題在於提供一種In-Ce-O系濺鍍靶材，即便該In-Ce-O系濺鍍靶材的Ce相對於In、Ce的合計的原子比、亦即Ce/(In+Ce)超過上述0.15，亦可抑制靶材表面的上述結核的產生而防止異常放電，本發明還提供 In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法。
為了解決上述課題本發明者進行了積極研究後發現：藉由進行原料粉末的更嚴格的微細化處理，即便在Ce相對於In、Ce的合計的原子比即Ce/(In+Ce)超過了0.15而處於0.16~0.40的範圍內，亦可將經電子探針微量分析器(Electron Probe Micro Analyzer，EPMA)分析而檢測的In-Ce-O系氧化物燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑調整為5μm以下，結果，抑制上述靶材表面的結核的產生，從而可抑制電弧擊穿的產生。
亦即，本發明的第1發明是一種In-Ce-O系濺鍍靶材，包含以氧化銦為主成分、且含有鈰的In-Ce-O系氧化物燒結體，且在製造折射率為2.1以上的透明導電膜時使用，上述In-Ce-O系濺鍍靶材的特徵在於：Ce的含量以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~0.40，並且粒徑5μm以下的氧化鈰粒子分散於上述In-Ce-O系氧化物燒結體中。
第2發明如第1發明所述的In-Ce-O系濺鍍靶材，其特徵在於：上述In-Ce-O系氧化物燒結體的相對密度為95%以上，電阻率為7mΩ．cm以上、50mΩ．cm以下。
繼而，第3發明是一種In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，其是第1發明所述的In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，上述In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法的特徵在於包括： 氧化鈰粉末粉碎步驟，藉由濕式粉碎法將氧化鈰原料粉末粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.5μm以上、1.0μm以下為止；混合粉末漿料粉碎步驟，將經粉碎的上述氧化鈰粉末與氧化銦原料粉末加以混合而形成混合粉末漿料，並藉由濕式粉碎法將上述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.7μm以上、1.0μm以下為止；造粒粉製造步驟，對經粉碎的上述混合粉末漿料添加有機黏合劑，並進行噴霧、乾燥而獲得造粒粉；成形體製造步驟，將所獲得的造粒粉加壓成形而獲得成形體；以及燒結體製造步驟，對所獲得的成形體進行煅燒而獲得In-Ce-O系氧化物燒結體。
第4發明如第3發明所述的In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，其特徵在於：在將Ce/(In+Ce)原子比設為A(其中，0.16≦A≦0.40)時，氧化鈰粉末粉碎步驟中的根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)為0.5(μm)≦D90≦-1.5×A+1.15(μm)。
而且，本發明的In-Ce-O系濺鍍靶材的特徵在於：如上述般Ce的含量以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~0.40，且粒徑5μm以下的氧化鈰粒子分散於上述In-Ce-O系氧化物燒結體中，從而即便在可獲得高折射率的膜的以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~ 0.40的In-Ce-O系濺鍍靶材中，亦可藉由長時間地抑制結核或異常放電的產生的穩定的直流濺鍍法來成膜，因此具有如下效果，即能夠以低成本且於工業上提供高品質且高折射率的透明導電膜。
圖1是表示Ce/(In+Ce)與氧化鈰粉末的關係的曲線圖。
以下，對本發明的實施形態進行詳細說明。
(1)In-Ce-O系濺鍍靶材
首先，本發明的In-Ce-O系濺鍍靶材中，為了製造折射率為2.1以上的高折射率的透明導電膜，而將Ce相對於In、Ce的合計的原子比、亦即Ce/(In+Ce)設定為0.16~0.40的範圍。
而且，為了長時間地抑制結核的產生或異常放電，而將經EPMA分析檢測的In-Ce-O系氧化物燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑調整為5μm以下。
此處，經EPMA分析的In-Ce-O系氧化物燒結體中的上述氧化鈰粒子的結晶粒徑如以下般而求出。
首先，將所獲得的In-Ce-O系氧化物燒結體切斷，對剖面進行研磨後，對該剖面進行EPMA觀察，在燒結體表面的50μm×50μm見方的框內進行元素分析而求出映射圖像(mapping image)，根據所獲得的映射圖像確定氧化鈰粒子且測定所觀察到 的氧化鈰粒子的最大直徑。然後，根據在燒結體表面的例如3處框內同樣地測定到的氧化鈰粒子的最大直徑而算出平均值，並將該平均值作為氧化鈰粒子的結晶粒徑。
而且，關於上述In-Ce-O系氧化物燒結體的相對密度，較佳為95%以上。另外，相對密度是理論密度設為100%的情況下的相對的密度，將以「氧化銦的理論密度」與「氧化鈰的理論密度」下的原料粉末添加量進行加權平均所得的值作為理論密度。而且，使用7.18g/cm3作為「氧化銦的理論密度」，而且，使用7.215g/cm3作為「氧化鈰的理論密度」。另外，若In-Ce-O系氧化物燒結體的相對密度小於95%，則有時因存在於燒結體中的孔隙而產生結核，從而成為誘發異常放電的原因。
接下來，關於上述In-Ce-O系氧化物燒結體的電阻率，較佳為7mΩ．cm以上、50mΩ．cm以下。這是因為，若電阻率超過50mΩ．cm，則有時直流(direct-current，DC)濺鍍的放電穩定性劣化而引起異常放電(電弧擊穿)。另外，電阻率的下限值(7mΩ．cm)是基於以下的理由而規定。亦即，因本發明的In-Ce-O系氧化物燒結體中的含有大量的Ce含量以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~0.40的組成，故現實情況為難以製作出電阻率小於7mΩ．cm的In-Ce-O系氧化物燒結體。
(2)In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法
本發明中，為了抑制結核的產生而不會在濺鍍成膜時引起異常放電(電弧擊穿)，故儘管為將Ce相對於In、Ce的合計的原子 比、亦即Ce/(In+Ce)超過了0.15的In-Ce-O系氧化物燒結體，仍將分散於該燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑調整為5μm以下。
而且，為了將上述結晶粒徑設為5μm以下，而藉由使用了濕式珠磨機(beads mill)等的濕式粉碎法將氧化鈰原料粉末粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.5μm以上、1.0μm以下為止，然後將經粉碎的氧化鈰粉末與氧化銦原料粉末加以混合而形成混合粉末漿料，且，藉由使用了濕式珠磨機等的濕式粉碎法將上述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.7μm以上、1.0μm以下為止。繼而，對經粉碎的混合粉末漿料添加有機黏合劑，並進行噴霧、乾燥而獲得造粒粉，並且將所獲得的造粒粉進行加壓成形而製造成形體，且，藉由對該成形體進行煅燒而製作出氧化鈰粒子的結晶粒徑調整為5μm以下的In-Ce-O系氧化物燒結體。
另外，在普通的濺鍍靶材(In-Ce-O系氧化物燒結體)的製造中，採用如上述專利文獻1或專利文獻2中記載般將氧化銦原料粉末與氧化鈰原料粉末加以混合並粉碎而使用的方法。
然而，在為了將氧化鈰原料粉末微細化而進行長時間粉碎時，由於與氧化鈰粉末的相對的粉碎容易度的差異，而氧化銦原料粉末容易成為過度粉碎狀態。而且，若氧化銦原料粉末成為過度粉碎狀態，則燒結時會引起異常粒成長，從而In-Ce-O系氧化物燒結體的密度難以成為高密度，結果，容易引起結核或異常 放電。
因此，本發明中採用如下的方法，即，首先藉由使用珠磨機或者球磨機等的濕式粉碎法單獨地將氧化鈰原料粉末粉碎，然後，將經粉碎的氧化鈰粉末與氧化銦原料粉末加以混合，並使用所獲得的混合粉末漿料，進而藉由濕式粉碎法將混合粉末粉碎。藉由該方法，可進行氧化鈰粉末的微細化而不會產生氧化銦粉末的過度粉碎。而且，首先僅將氧化鈰原料粉末粉碎，因而比起將氧化銦原料粉末與氧化鈰原料粉末雙方粉碎的情況而可抑制粉碎時間，且比起先前而可降低由粉碎介質的磨損所引起的雜質的混入。
然而，在將氧化鈰原料粉末粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)小於0.5μm為止的情況下，氧化鈰粉末成為過度粉碎狀態，燒結時引起異常粒成長而In-Ce-O系氧化物燒結體的密度降低或燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑反而增大，因而成為結核或異常放電的原因。相反地，在進行上述累積90%粒徑(D90)超過1.0μm的粉碎的情況下，In-Ce-O系氧化物燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑超過5μm，從而成為結核或異常放電的原因。因此，重要的是藉由濕式粉碎法將氧化鈰原料粉末粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.5μm以上、1.0μm以下為止。
進而，如根據表示Ce/(In+Ce)與氧化鈰粉末的關係的圖1的曲線圖而確認，在Ce的含量以Ce/(In+Ce)原子比計設為 A(其中，0.16≦A≦0.40)的情況下，更佳為以將根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)調整為以下範圍的方式，來將氧化鈰粉末粉碎。
亦即，在將Ce/(In+Ce)原子比設為A(其中，0.16≦A≦0.40)時，更佳為將氧化鈰粉末粉碎至上述氧化鈰粉末粉碎步驟中根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)為0.5(μm)≦D90≦-1.5×A+1.15(μm)為止。
另一方面，在將上述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)小於0.7μm為止時，此次氧化鈰粉末成為過度粉碎狀態，燒結時引起異常粒成長，In-Ce-O系氧化物燒結體的密度降低或燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑反而增大，因而成為結核或異常放電的原因。此外，在將混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)小於0.7μm為止時，會產生如下問題，即，粉碎時間延長引起生產性的下降，或伴隨粉碎介質的磨損而引起雜質的增大。相反，在進行累積90%粒徑(D90)超過1.0μm的粉碎的情況下，因粗粉的存在而妨礙燒結，從而燒結體的密度下降，故成為結核或異常放電的原因。因此，重要的是藉由濕式粉碎法將上述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.7μm以上、1.0μm以下為止。
另外，在Ce/(In+Ce)超過了0.4的情況下，即便將上述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90) 為0.7μm為止，In-Ce-O系氧化物燒結體中的氧化鈰粒子的結晶粒徑亦超過5μm，從而容易引起結核或異常放電。
因此，重要的是Ce相對於In、Ce的合計的原子比、亦即Ce/(In+Ce)的上限值為0.4。
以下，關於本發明的實施例，列舉比較例進行具體說明。
[實施例1]
準備氧化銦原料粉末(純度99.9%，平均粒徑0.5μm，D90：1.0μm)與氧化鈰原料粉末(純度99.9%，平均粒徑0.8μm，D90：1.2μm)。另外，粒度分佈的測定中使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(島津製作所股份有限公司製造，SALD-2200)。
首先，將氧化鈰原料粉末混合於純水中，製作固體成分為70%的氧化鈰粉末漿料。此時，為了使氧化鈰原料粉末分散於純水中而添加有分散劑。然後，將所製作的氧化鈰粉末漿料於珠磨機中重複通過(pass)，從而獲得粉碎為根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.6μm的氧化鈰粉末。此時，考慮到耐磨損性，粉碎顆粒使用φ0.5mm氧化鋯顆粒(zirconia bead)(YTZ)。
將包含經如此粉碎的氧化鈰粉末的漿料與氧化銦原料粉末，以Ce相對於In、Ce的合計的原子比為Ce/(In+Ce)=0.30的方式混合於純水中，製作出固體成分為70%的氧化鈰粉末與氧化銦粉末的混合漿料。然後，將所製作的氧化鈰與氧化銦的混合漿料於珠磨機中重複通過，並以該混合漿料中所含的混合粉末的 累積90%粒徑(D90)為0.9μm的方式進行粉碎。
在粉碎後的氧化鈰與氧化銦的混合漿料中添加黏合劑(聚乙烯醇(PVA))，藉由噴霧乾燥機(spray dryer)(大川原化工機股份有限公司製造，ODL-20型)進行噴霧、乾燥，由此獲得造粒粉。
將該造粒粉填充至直徑180mm的模具中，藉由冷均壓機施加294MPa(3ton/cm2)的壓力，並以該壓力保持3分鐘而獲得成形體。
將該成形體載置於燒結爐(丸祥電器股份有限公司製造的電爐)內，在最高溫度設為1400℃而保持時間為30小時的條件下進行燒結，從而獲得In-Ce-O系氧化物燒結體。
所獲得的In-Ce-O系氧化物燒結體的相對密度為95.4%，電阻率為28mΩ．cm。
然後，將所獲得的In-Ce-O系氧化物燒結體切斷，對剖面進行研磨後，藉由電子探針微量分析器EPMA(島津製作所製造，EPMA-1600)對該剖面進行分析，之後觀察氧化鈰粒子，並藉由上述方法進行計測，結果氧化鈰粒子的結晶粒徑為4.0μm。
繼而，對上述In-Ce-O系氧化物燒結體進行磨削加工，製作出直徑為4英吋(101.6mm)、厚度為5mm尺寸的濺鍍靶材。
使用該濺鍍靶材並藉由直流磁控濺鍍(DC magnetron sputter)法進行濺鍍成膜。實施5小時濺鍍成膜，陰極電流異常增大的次數(異常放電次數)為0次。而且，經濺鍍成膜的透明導 電膜的波長550nm下的折射率為2.2。將該等結果表示於表1-1與表1-2中。
[實施例2~實施例4、比較例1]
設為0.16(實施例2)、0.20(實施例3)、0.40(實施例4)、0.45(比較例1)來代替實施例1中的Ce/(In+Ce)=0.30，除此以外與實施例1同樣，從而獲得實施例2~實施例4與比較例1的濺鍍靶材。
然後，使用實施例2~實施例4與比較例1的濺鍍靶材，與實施例1同樣地實施濺鍍成膜，並分別記錄異常放電的次數。將該些結果亦表示於表1-1與表1-2中。
[實施例5~實施例8、比較例2]
關於根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)，設定為與實施例1的0.6μm不同的0.8μm，且Ce/(In+Ce)設為0.16(實施例5)、0.20(實施例6)、0.30(實施例7)、0.40(實施例8)、0.45(比較例2)，除此以外與實施例1同樣地進行，獲得實施例5~實施例8與比較例2的濺鍍靶材。
而且，使用實施例5~實施例8與比較例2的濺鍍靶材，與實施例1同樣地實施濺鍍成膜，並分別記錄異常放電的次數。將該些結果亦表示於表1-1與表1-2中。
[比較例3~比較例8]
不將氧化鈰原料粉末單獨粉碎，而將氧化鈰原料粉末與氧化銦原料粉末加以混合後進行粉碎，將根據粒度分佈求出的混合粉 末的累積90%粒徑(D90)設為與實施例1相同的0.9μm，且Ce/(In+Ce)設為0.16(比較例3)、0.20(比較例4)、0.30(比較例5)、0.40(比較例6)、0.45(比較例7)、0.13(比較例8)，除此以外與實施例1同樣地進行，獲得比較例3~比較例8的濺鍍靶材。
而且，使用比較例3~比較例8的濺鍍靶材，與實施例1同樣地實施濺鍍成膜，並分別記錄異常放電的次數。將該些結果亦表示於表1-1與表1-2中。
[比較例9]
對根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)設定為與實施例1的0.6μm不同的0.4μm，且將Ce/(In+Ce)設為0.16來代替Ce/(In+Ce)=0.30，除此以外與實施例1同樣地進行，獲得比較例9的濺鍍靶材。
而且，使用比較例9的濺鍍靶材，與實施例1同樣地實施濺鍍成膜，並記錄異常放電的次數。將該結果亦表示於表1-1與表1-2中。
[比較例10]
將根據粒度分佈求出的混合粉末的累積90%粒徑(D90)設為0.5μm而非設為0.9μm，除此以外與比較例3同樣地進行，獲得比較例10的濺鍍靶材。
而且，使用比較例10的濺鍍靶材，與實施例1同樣地實施濺鍍成膜，並記錄異常放電的次數。將該結果亦表示於表1-1與表1-2中。
(1)在Ce的含量以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~0.40的範圍內，且，粒徑5μm以下的氧化鈰粒子分散於In-Ce-O系氧化物燒結體中的實施例1~實施例8的In-Ce-O系濺鍍靶材中，確認獲得高折射率(波長550nm下的折射率為2.1~2.3)的透明導電膜，進而確認，即便進行5小時的濺鍍成膜亦可明顯抑制異常放電(最大2次)。
另外，實施例1~實施例8的In-Ce-O系濺鍍靶材藉由滿足本發明的「氧化鈰粉末粉碎步驟」「混合粉末漿料粉碎步驟」 「造粒粉製造步驟」「成形體製造步驟」及「燒結體製造步驟」的全部要件的(參照表1-1與表1-2)製造方法而獲得。
(2)與此相對，關於比較例1、比較例2的In-Ce-O系濺鍍靶材，雖藉由滿足本發明的「氧化鈰粉末粉碎步驟」、「混合粉末漿料粉碎步驟」、「造粒粉製造步驟」、「成形體製造步驟」及「燒結體製造步驟」的全部要件的(參照表1-1與表1-2)製造方法而獲得，但Ce的含量設定為以Ce/(In+Ce)原子比計而超出了0.16~0.40的範圍(均為0.45)，氧化鈰粉末的混合量過多，因而確認分散於In-Ce-O系濺鍍靶材的氧化鈰粒子的結晶粒徑超過5.0μm(比較例1為5.2μm，比較例2為5.5μm)，異常放電的產生次數明顯多(比較例1為21次，比較例2為30次)。
(3)而且，比較例3~比較例7的In-Ce-O系濺鍍靶材藉由不滿足本發明的「氧化鈰粉末粉碎步驟」的方法而獲得，亦即，並未進行氧化鈰原料粉末的微細化處理(根據粒度分佈求出的累積90%粒徑為1.2μm)，因而確認分散於In-Ce-O系濺鍍靶材的氧化鈰粒子的結晶粒徑超過5.0μm(5.3μm~8.0μm：參照表1的資料)，異常放電的產生次數明顯多(12次~101次：參照表1-2的資料)。
(4)比較例8的In-Ce-O系濺鍍靶材中，Ce含量設定為以Ce/(In+Ce)原子比計超過了0.16~0.40的範圍即「0.13」，從而氧化鈰粉末的混合量過少，因而確認無法獲得目標高折射率的透明導電膜(比較例8的透明導電膜在波長550nm下的折射率 為2.0)。另外，因氧化鈰粉末的混合量過少，故亦確認即便不進行氧化鈰原料粉末的微細化異常放電亦不怎麼產生(1次)。
(5)比較例9的In-Ce-O系濺鍍靶材藉由不滿足本發明的「氧化鈰粉末粉碎步驟」的方法而獲得，亦即，將氧化鈰原料粉末粉碎至過度粉碎狀態(根據粒度分佈求出的累積90%粒徑為0.4μm)為止，因而確認因異常粒成長而燒結體中的氧化鈰粒徑增大，燒結體的相對密度亦低，因此異常放電次數增加(420次)。
(6)比較例10的In-Ce-O系濺鍍靶材藉由不滿足本發明的「氧化鈰粉末粉碎步驟」與「混合粉末漿料粉碎步驟」的方法而獲得，亦即，不進行氧化鈰原料粉末的微細化處理(根據粒度分佈求出的累積90%粒徑為1.2μm)，自開始便在氧化銦粉末與氧化鈰粉末混合的狀態下長時間進行粉碎，因而氧化銦粉末為過度粉碎狀態(根據粒度分佈求出的混合粉末的累積90%粒徑為0.5μm)，儘管可將燒結體中的氧化鈰粒子設為5μm以下，但產生異常粒成長而燒結體的相對密度大幅減少。因此確認異常放電的次數增加(51次)。
[產業上之可利用性]
根據本發明的In-Ce-O系濺鍍靶材，儘管將Ce的含量設定為以Ce/(In+Ce)原子比計超過0.15的「0.16~0.40」的範圍，亦仍可藉由抑制了結核或異常放電的產生的穩定的直流濺鍍法而成膜，因而具有如下的產業上的可利用性，即能夠以低成本 且於工業上提供高品質且高折射率的透明導電膜。

Claims (5)

  1. 一種In-Ce-O系濺鍍靶材，包含僅由氧化銦及氧化鈰構成的In-Ce-O系氧化物燒結體，且在製造折射率為2.1以上的透明導電膜時使用，所述In-Ce-O系濺鍍靶材的特徵在於：Ce的含量以Ce/(In+Ce)原子比計為0.16~0.40，並且粒徑5μm以下的氧化鈰粒子分散於所述In-Ce-O系氧化物燒結體中。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的In-Ce-O系濺鍍靶材，其中所述In-Ce-O系氧化物燒結體的相對密度為95%以上，電阻率為7mΩ．cm以上、50mΩ．cm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的In-Ce-O系濺鍍靶材，其中分散於所述In-Ce-O系氧化物燒結體中的氧化鈰粒子的粒徑為4μm以下。
  4. 一種In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，其是如申請專利範圍第1項所述的In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，所述In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法的特徵在於包括：氧化鈰粉末粉碎步驟，藉由濕式粉碎法將氧化鈰原料粉末粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.5μm以上、1.0μm以下為止；混合粉末漿料粉碎步驟，將經粉碎的所述氧化鈰粉末與氧化銦原料粉末加以混合而形成混合粉末漿料，並藉由濕式粉碎法將 所述混合粉末漿料粉碎至根據粒度分佈求出的累積90%粒徑(D90)為0.7μm以上、1.0μm以下為止；造粒粉製造步驟，對經粉碎的所述混合粉末漿料添加有機黏合劑，並進行噴霧、乾燥而獲得造粒粉；成形體製造步驟，將所獲得的造粒粉加壓成形而獲得成形體；以及燒結體製造步驟，對所獲得的成形體進行煅燒而獲得In-Ce-O系氧化物燒結體。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的In-Ce-O系濺鍍靶材的製造方法，其中在將Ce/(In+Ce)原子比設為A(其中，0.16≦A≦0.40)時，所述氧化鈰粉末粉碎步驟中的根據粒度分佈求出的氧化鈰粉末的累積90%粒徑(D90)為0.5(μm)≦D90≦-1.5×A+1.15(μm)。
TW103117432A 2013-06-17 2014-05-19 Ｉｎ－Ｃｅ－Ｏ系濺鍍靶材及其製造方法 TWI575094B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013126313A JP5971201B2 (ja) 2013-06-17 2013-06-17 Ｉｎ−Ｃｅ−Ｏ系スパッタリングターゲットとその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201500571A TW201500571A (zh) 2015-01-01
TWI575094B true TWI575094B (zh) 2017-03-21

Family

ID=52104323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW103117432A TWI575094B (zh) 2013-06-17 2014-05-19 Ｉｎ－Ｃｅ－Ｏ系濺鍍靶材及其製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US10090137B2 (zh)
EP (1) EP3012346A4 (zh)
JP (1) JP5971201B2 (zh)
KR (1) KR20160021142A (zh)
CN (1) CN105283578B (zh)
TW (1) TWI575094B (zh)
WO (1) WO2014203579A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10103282B2 (en) * 2016-09-16 2018-10-16 Nano And Advanced Materials Institute Limited Direct texture transparent conductive oxide served as electrode or intermediate layer for photovoltaic and display applications

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005126766A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化インジウム系ターゲットおよびその製造方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3445891B2 (ja) * 1995-12-21 2003-09-08 凸版印刷株式会社 スパッタリングターゲット
EP1693483B1 (en) * 2002-08-02 2009-10-07 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target, sintered article, conductive film fabricated by utilizing the same, organic el device, and substrate for use therein
JP4179188B2 (ja) 2004-02-27 2008-11-12 住友金属鉱山株式会社 光ディスク用保護膜及び保護膜形成用スパッタリングターゲット
JP4428698B2 (ja) * 2004-03-31 2010-03-10 出光興産株式会社 酸化インジウム−酸化セリウム系スパッタリングターゲット及び透明導電膜及び透明導電膜の製造方法
JP2005320192A (ja) * 2004-05-07 2005-11-17 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電性薄膜
JP4805648B2 (ja) * 2005-10-19 2011-11-02 出光興産株式会社 半導体薄膜及びその製造方法
US9028721B2 (en) * 2009-08-05 2015-05-12 Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. Oxide sintered body, production method therefor, target, and transparent conductive film
JP4968318B2 (ja) * 2009-12-22 2012-07-04 住友金属鉱山株式会社 酸化物蒸着材
WO2011145665A1 (ja) * 2010-05-21 2011-11-24 住友金属鉱山株式会社 酸化亜鉛焼結体タブレットおよびその製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005126766A (ja) * 2003-10-23 2005-05-19 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 酸化インジウム系ターゲットおよびその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20160021142A (ko) 2016-02-24
JP5971201B2 (ja) 2016-08-17
EP3012346A4 (en) 2016-08-10
JP2015001014A (ja) 2015-01-05
TW201500571A (zh) 2015-01-01
US20160104608A1 (en) 2016-04-14
CN105283578B (zh) 2019-03-12
US10090137B2 (en) 2018-10-02
EP3012346A1 (en) 2016-04-27
CN105283578A (zh) 2016-01-27
WO2014203579A1 (ja) 2014-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4324470B2 (ja) スパッタリングターゲット、透明導電膜およびそれらの製造法
TWI541362B (zh) In 2 O 3 -SnO 2 -ZnO sputtering target
JP4098345B2 (ja) 酸化ガリウム−酸化亜鉛系スパッタリングターゲット、透明導電膜の形成方法及び透明導電膜
TWI460297B (zh) 離子電鍍用錠及其製造方法、及透明導電膜
JP5237558B2 (ja) スパッタリングターゲット及び酸化物半導体膜
JP4926977B2 (ja) 酸化ガリウム−酸化亜鉛系焼結体スパッタリングターゲット
JP6078189B1 (ja) Ｉｚｏ焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法
KR20190019104A (ko) 산화인듐-산화아연계 (izo) 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
TW201250035A (en) In2o3-zno sputtering target
TW201609603A (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶及薄膜以及氧化物燒結體的製造方法
JPWO2016072441A1 (ja) Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜及びｉｔｏ透明導電膜の製造方法
JP5681590B2 (ja) スパッタリング用酸化物焼結体ターゲット及びその製造方法並びに前記ターゲットを用いた薄膜の形成方法及び薄膜形成方法
TWI575094B (zh) Ｉｎ－Ｃｅ－Ｏ系濺鍍靶材及其製造方法
TWI582250B (zh) A magnetite sputtering target containing chromium oxide
WO2020044798A1 (ja) 酸化物スパッタリングターゲット、及び、酸化物スパッタリングターゲットの製造方法
JP5907086B2 (ja) 酸化インジウム系の酸化物焼結体およびその製造方法
JP4234483B2 (ja) Ｉｔｏスパッタリングターゲット及びその製造方法並びにｉｔｏ透明導電膜
JP2010053454A (ja) 酸化インジウム−酸化亜鉛−酸化マグネシウム系スパッタリングターゲット及び透明導電膜
JP2013256425A (ja) Ｉｔｏスパッタリングターゲット用酸化スズ粉末、ｉｔｏスパッタリングターゲット用酸化スズおよび酸化インジウムの混合粉末の製造方法、および、ｉｔｏスパッタリングターゲット用焼結体
JP2017014535A (ja) スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2019094550A (ja) Ｉｚｏターゲット及びその製造方法
JP5809542B2 (ja) スパッタリングターゲット材およびその製造方法
TW201522689A (zh) 濺鍍靶及其製造方法
TW202020179A (zh) 氧化物濺鍍靶材及氧化物濺鍍靶材的製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees