TWI541362B - In 2 O 3 -SnO 2 -ZnO sputtering target - Google Patents

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TWI541362B
TWI541362B TW101116722A TW101116722A TWI541362B TW I541362 B TWI541362 B TW I541362B TW 101116722 A TW101116722 A TW 101116722A TW 101116722 A TW101116722 A TW 101116722A TW I541362 B TWI541362 B TW I541362B
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Masayuki Itose
Mami Nishimura
Misa Sunagawa
Masashi Kasami
Koki Yano
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Idemitsu Kosan Co
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Description

In 2 O 3 -SnO 2 -ZnO系濺鍍靶材
本發明係關於一種氧化物半導體或透明導電膜等氧化物薄膜製作用之濺鍍靶材，尤其是關於一種適合形成薄膜電晶體用之氧化物薄膜的濺鍍靶材。
場效型電晶體廣泛用作半導體記憶積體電路之單位電子元件、高頻訊號放大元件、液晶驅動用元件等，現為實用化最多之電子裝置。其中，隨著近年來顯示裝置之發展，不僅於液晶顯示裝置(LCD，liquid crystal display)中，於電致發光顯示裝置(EL，Electroluminescence)、場發射顯示器(FED，field emission display)等各種顯示裝置中，亦較多使用有薄膜電晶體(TFT，thin film transistor)作為對顯示元件施加驅動電壓而使顯示裝置驅動之開關元件。
於TFT驅動元件中，目前最廣泛使用的是矽系半導體薄膜。另一方面，包含金屬氧化物之透明半導體薄膜由於穩定性優於矽系半導體薄膜，故而受到關注。
作為利用金屬氧化物之半導體膜之一種，有以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜，並進行有大量之研究。然而，於利用工業上通常進行之濺鍍法進行成膜之情形時，以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜存在如下問題：容易形成氧缺陷，產生大量載體電子，而難以減小導電率。又，於藉由濺鍍法進行成膜時，存在發生異常放電，損害成膜之穩定性，導致所獲得之膜 之均勻性及再現性下降的問題。
又，尤其是以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜，其場效遷移率(以下，有僅稱為「遷移率」)為1 cm2/V．scc左右而較低，開關(on-off)比較小，容易產生洩漏電流。因此，於將以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜用作TFT之活性層(通道層)時，存在如下問題：即使未施加閘極電壓，源極端子及汲極端子之間亦通過較大電流，而無法實現TFT之常斷開動作。又，亦難以增大電晶體之開關比。
如上所述，使用含有氧化鋅之氧化物半導體膜而獲得之TFT存在遷移率較低，開關(on-off)比較低，洩漏電流較大，夾止(pinch off)不明確，容易成為常導通等TFT之性能降低之虞。又，由於耐化學藥品性較差，故而有濕式蝕刻困難等製造製程或使用環境之限制。
因此，於以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜中，為了提高遷移率等性能，必須以較高壓力進行成膜。因此，成膜速度較慢。又，由於需要700℃以上之高溫處理，故而於工業化方面亦存在問題。
又，於採用使用有以氧化鋅作為主成分之含有結晶質之氧化物半導體膜的TFT之情形時，底閘極構成下之遷移率等TFT性能較低。為了提高性能，必須於頂閘極構成下使膜厚成為100 nm以上。因此，TFT之元件構成亦有限制。
為了解決此種問題，業界正研究一種將包含氧化銦、氧化鎵及氧化鋅之非晶質氧化物半導體膜作為薄膜電晶體而 進行驅動之方法。又，亦研究藉由工業上之量產性優異之濺鍍法而形成包含氧化銦、氧化鎵及氧化鋅之非晶質氧化物半導體膜。然而，鎵為稀有金屬，原料成本較高，減少鎵之添加量時，若不提高成膜時之氧分壓，則有無法實現TFT之常斷開動作的問題。
另一方面，亦提出有一種使用有不含有鎵而包含氧化銦及氧化鋅之非晶質氧化物半導體膜的薄膜電晶體(專利文獻1、非專利文獻1)。然而，與上述同樣地，存在若不提高成膜時之氧分壓，則無法實現TFT之常斷開動作之問題。
又，研究有一種於以氧化錫作為主成分之In2O3-SnO2-ZnO系氧化物中含有Ta或Y、Si之添加元素的光資訊記錄媒體之保護層用之濺鍍靶材(專利文獻2、3)。然而，其並非用於氧化物半導體用途，又，存在如下問題：容易形成絕緣性物質之凝聚體，而導致電阻值變高或容易引起異常放電。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利第4620046號公報
專利文獻2：國際公開第2005/078152號說明書
專利文獻3：國際公開第2005/078153號說明書
非專利文獻
非專利文獻1：Kachirayil J.Saji et al.,JOURNAL OF THE ELFCTROCHEMICAL SOCIETY,155(6),H390-395 (2008)
本發明之目的在於提供一種濺鍍靶材，其不提高使用濺鍍法形成氧化物半導體或透明導電膜等氧化物薄膜時之氧分壓，而實現良好之TFT特性。
根據本發明，可提供以下之濺鍍靶材等。
1.一種濺鍍靶材，其包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素(Zn)及含有選自下述X群中之1種以上之元素X的氧化物，並且各元素之原子比滿足下述式(1)~(4)，X群：Mg、Si、Al、Sc、Ti、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd、Sm 0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)(式中，In、Sn、Zn及X分別表示濺鍍靶材中之各元素之原子比)。
2.如1之濺鍍靶材，其中濺鍍靶材中所含有之以In2O3表示之方鐵錳礦結構化合物的X射線繞射(XRD，x-ray diffraction)中之最大波峰強度(I(In2O3))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(5)，Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)。
3.如1之濺鍍靶材，其中濺鍍靶材中所含有之以Zn2SnO4表示之尖晶石結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰 強度(I(Zn2SnO4))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(6)，Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)。
4.如1至3中任一項之濺鍍靶材，其中包含元素X與氧之化合物之平均結晶粒徑為10 μm以下。
5.如1至4中任一項之濺鍍靶材，其中上述濺鍍靶材中，於去除燒結完成面後之靶材表面部與利用平面研磨盤自該表面研磨掉2 mm後之部分之間的CIE1976空間測定之L*a*b*色差(△E*)為3.0以下。
6.如1至5中任一項之濺鍍靶材，其中比電阻為30 mΩcm以下，相對密度為90%以上。
7.如1至6中任一項之濺鍍靶材，其中元素X為Zr。
8.一種如1至7中任一項之濺鍍靶材之製造方法，其包括如下步驟：步驟A，其將氧化銦粉與元素X之氧化物混合、粉碎；步驟B，其於700~1200℃之溫度下對上述步驟A中獲得之混合粉進行熱處理；步驟C，其於上述步驟B中獲得之熱處理粉中添加氧化錫粉及氧化鋅粉，並進行混合粉碎。
9.一種氧化物薄膜，其係使用如上述1至7中任一項之濺鍍靶材而製作。
10.一種薄膜電晶體，其使用有如上述9之氧化物薄膜。
根據本發明，可獲得一種於使用濺鍍法形成氧化物半導體或透明導電膜等氧化物薄膜時，無需提高氧分壓，且難以形成凝聚體，而抑制異常放電之產生的濺鍍靶材。
本發明之濺鍍靶材包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素(Zn)及含有選自由Mg、Si、Al、Sc、Ti、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd及Sm所組成之群(以下，稱為X群)之1種以上之元素X的氧化物。並且其特徵在於各元素之原子比滿足下述式(1)~(4)。
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)(式中，In、Sn、Zn及X分別表示濺鍍靶材中之各元素之原子比)。
藉由使濺鍍靶材中含有選自上述X群之1種以上之元素X，可降低濺鍍時之氧分壓。
於上述X群之元素之中，較佳為與In元素、Sn元素或Zn元素形成複合氧化物者。於採用不形成複合氧化物之元素之情形時，較佳為於含有In之氧化物中之固溶量較大之元素。再者，銦元素與元素X之離子半徑之差越小，於含有In之氧化物中之固溶越容易發生。又，較佳為元素X與氧之陰電性之差大於In、Sn及Zn元素與氧之陰電性之差。於該情形時，元素X之氧化物成為離子鍵結性非常強之氧化物，因此可降低濺鍍時之氧分壓。
再者，X群為Mg、Si、Al、Sc、Ti、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd及Sm，除此以外，若與氧之陰電性之差大於In、 Sn及Zn元素與氧之陰電性之差，則獲得相同之效果，因此該等元素並不受限定。
X群之元素中，較佳為Mg、Si、Al、Sc、Zr及Hf，尤佳為Al、Zr及Hf。
於本發明之濺鍍靶材中，靶材中之In元素於In元素、Sn元素及Zn元素之總計(原子比)中所占的量[In/(In+Sn+Zn)]滿足下述式(1)之關係。
0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1)
於式(1)中，若In元素之量小於0.10，則濺鍍靶材之體電阻值變高，因此無法進行DC(Direct current，直流)濺鍍。
另一方面，若In元素之量大於0.85，則變得無法獲得由元素X之添加引起之降低濺鍍中之氧分壓的效果，而變得難以形成具有良好之TFT特性之氧化物薄膜。又，由於Zn較少，故而有時所獲得之膜成為非晶質膜，而未獲得穩定之氧化物薄膜。
In元素之量[In/(In+Sn+Zn)]較佳為0.20~0.75，進而較佳為0.30~0.60。
又，靶材中之Sn元素在In元素、Sn元素及Zn元素之總計(原子比)中所占的量[Sn/(In+Sn+Zn)]滿足下述式(2)之關係。
0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2)
於式(2)中，若Sn元素之量小於0.01，則有燒結體密度未充分提高，而使靶材之體電阻值變高之虞。
另一方面，若Sn元素之量大於0.40，則所獲得之薄膜於 濕式蝕刻劑中之溶解性下降，因此濕式蝕刻變得困難。
Sn元素之量[Sn/(In+Sn+Zn)]較佳為0.05~0.30，進而較佳為0.10~0.20。
又，靶材中之Zn元素在In元素、Sn元素及Zn元素之總計(原子比)中所占的量[Zn/(In+Sn+Zn)]滿足下述式(3)之關係。
0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3)
於式(3)中，若Zn元素之量小於0.10，則有所獲得之膜成為非晶質膜而不穩定之虞。另一方面，若Zn元素之量大於0.70，則所獲得之薄膜於濕式蝕刻劑中之溶解速度過高，因此濕式蝕刻變得困難。
Zn元素之量[Zn/(In+Sn+Zn)]較佳為0.25~0.60，進而較佳為0.40~0.50。
又，於本發明之濺鍍靶材中，靶材中之In元素在In元素及元素X之總計(原子比)中所占的量[In/(In+X)]滿足下述式(4)之關係。
0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)
於式(4)中，若In元素之量小於0.70，則靶材中之元素X之比例變高，結果變得容易形成絕緣性物質之凝聚體，而使靶材之電阻值變高。又，於濺鍍時，變得容易引起異常放電(弧光放電)。
另一方面，若In元素之量大於0.99，則元素X之添加量不足，因此變得無法獲得由元素X之添加引起之效果。
In元素之量[In/(In+X)]較佳為0.80~0.99，進而較佳為 0.85~0.99。
再者，於濺鍍靶材中添加2種以上之元素X之情形時，式(4)之X所表示之原子比表示所添加之元素X之原子比之總計。
於本發明之濺鍍靶材中，靶材中所含有之以In2O3表示之方鐵錳礦結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(In2O3))與包含元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)之比(Ix/I(In2O3))較佳為滿足下述式(5)。
Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)
又，濺鍍靶材中所含有之以Zn2SnO4表示之尖晶石結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(Zn2SnO4))與包含元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)之比(Ix/I(Zn2SnO4))較佳為滿足下述式(6)。
Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)
上述式(5)及(6)所表示之比係相對地表示濺鍍靶材中所含有之包含元素X與氧的化合物量者。包含元素X與氧之化合物係絕緣性物質，因此有若上述比大於0.15則濺鍍靶材之體電阻變高之虞。
上述比較佳為0.1以下，尤佳為0.05以下。
靶材包含以In2O3表示之方鐵錳礦結構化合物、以Zn2SnO4表示之尖晶石結構化合物及包含元素X與氧之化合物的情況可利用X射線繞射測定(XRD)進行確認。
所謂以In2O3表示之方鐵錳礦結構化合物(或稀土類氧化物C型之結晶結構)亦稱為稀土類氧化物C型或Mn2O3(I)型 氧化物。如「透明導電膜之技術」(Ohmsha(股)出版，日本學術振興會，透明氧化物、光電子材料第166委員會編，1999)等所揭示般，化學計量比為M2X3(M為陽離子，X為陰離子，且通常為氧離子)，因此一個單元胞係由M2X3：16分子，總計80個原子(M為32個，X為48個)所構成。
再者，結晶結構中之原子或離子之一部分經其他原子取代之取代型固溶體、將其他原子加入至晶格間位置之滲入型固溶體亦包含於方鐵錳礦結構化合物中。
作為本發明之靶材之構成成分之方鐵錳礦結構化合物係該等之中以In2O3表示之化合物，即於X射線繞射中，顯示JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)資料庫之No.06-0416之波峰圖案或類似之(位移)圖案者。
所謂以Zn2SnO4表示之尖晶石結構係如「結晶化學」(講談社，中平光興著，1973)等所揭示般，通常將AB2X4之型或A2BX4之型稱為尖晶石結構，且將具有此種結晶結構之化合物稱為尖晶石結構化合物。
通常於尖晶石結構中，陰離子(通常為氧)進行立方最密充填，且於其四面體間隙及八面體間隙之一部分中存在陽離子。再者，結晶結構中之原子或離子之一部分經其他原子取代之取代型固溶體、將其他原子加入至晶格間位置之滲入型固溶體亦包含於尖晶石結構化合物中。
作為本發明之靶材之構成成分之尖晶石結構化合物係以Zn2SnO4表示之化合物。即，於X射線繞射中，顯示 JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)資料庫之No.24-1470之波峰圖案或類似之(位移)圖案者。
作為包含元素X與氧之化合物，例如可列舉MgO、SiO2、Al2O3、Sc2O3、TiO2、Y2O3、ZrO2、HfO2、Ta2O5、La2O3、Nd2O3、Sm2O3等。即，於X射線繞射中，顯示JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)資料庫之No.45-0946、89-1668、46-1212、42-1463、21-1272、41-1105、37-1484、06-0318、18-1304、05-0602、43-1023、43-1030之各波峰圖案或類似之(位移)圖案者。
於本發明之濺鍍靶材中，包含元素X與氧之化合物之平均結晶粒徑較佳為10 μm以下。藉由將平均結晶粒徑設為10 μm以下，可降低濺鍍靶材之體電阻，而可抑制異常放電。包含元素X與氧之化合物之平均結晶粒徑較佳為6 μm以下，進而較佳為4 μm以下。
再者，平均結晶粒徑係利用X射線顯微分析儀(EPMA，electron probe micro analyzer)所測得之值。於實施例中進行詳細說明。
於本發明之濺鍍靶材中，於去除燒結完成面後之靶材表面部與利用平面研磨盤自表面研磨掉2 mm後之中心部之間的CIE1976空間測得之L*a*b*色差：△E*較佳為3.0以下。
若△E*為3.0以下，則目視觀察下之色差變得不明顯，且面內之燒結體電阻值變得均勻，因此獲得異常放電下降，薄膜電阻值之面內均勻性提高等效果。
再者，所謂L*a*b*係基於xyz表色系統之色空間，L*值表示亮度，a*與b*成為色度座標，一同表示色相與色彩度。L*值與顏色無關，僅表示光亮(亮度)，且取L=0(黑)至L=100(白)之值，值越大，表示越明亮。a*係自紅色向綠色之軸，+a*表示紅色方向，而-a*表示綠色方向，b*係自黃色向藍色之軸，+b*表示黃色方向，而-b*表示藍色方向。
本發明之濺鍍靶材之比電阻值較佳為30 mΩcm以下，進而較佳為10 mΩcm以下，尤佳為5 mΩcm以下。將比電阻設為30 mΩcm以下，藉此DC濺鍍成為可能，而可提高所獲得之薄膜電晶體之TFT特性之均勻性及TFT特性的再現性。
再者，濺鍍靶材之比電阻值係表示基於四探針法(JIS R 1637)所測得之體電阻。
又，本發明之濺鍍靶材之相對密度較佳為90%以上，進而較佳為95%以上，尤佳為98%以上。於相對密度未達90%之情形時，有於成膜中靶材破裂，或成膜速度變慢之虞。
再者，相對密度係用靶材之密度之實測值除以理論密度而求出。
於本發明中，於無損本發明之效果之範圍內，亦可含有上述之In、Sn、Zn及元素X以外之其他金屬元素。然而，於本發明中，氧化物燒結體所含有之金屬元素亦可實質上僅為In、Sn、Zn及元素X，或僅為In、Sn、Zn及元素X。於本發明中，所謂「實質上」係表示如下情況：作為濺鍍 靶材之效果由上述In、Sn、Zn及元素X產生；或濺鍍靶材之金屬元素之95重量%以上、100重量%以下(較佳為98重量%以上、100重量%以下)為In、Sn、Zn及元素X。如上所述，本發明之濺鍍靶材中所含有之金屬元素實質上包含In、Sn、Zn及元素X，且於無損本發明之效果之範圍內，亦可含有其他不可避免之雜質。
本發明之濺鍍靶材例如可藉由混合粉碎氧化物原料，對所獲得之粉末進行加壓成形，並進行燒結而製造，較佳為可藉由將下述步驟A~步驟C中製備之原料進行成形、燒結而製造。
步驟A：混合粉碎氧化銦粉與元素X之氧化物。
步驟B：於700~1200℃之溫度下對上述步驟A中獲得之混合粉進行熱處理。
步驟C：於上述步驟B中獲得之混合粉中添加氧化錫粉及氧化鋅粉，並進行混合粉碎。
於上述步驟A中，混合粉碎氧化銦粉與元素X之氧化物。藉此，可使添加元素X均勻分散於In2O3之周圍，而提高氧化銦與添加元素之反應率。
作為原料之氧化銦粉並無特別限定，可使用工業上之市售品，但較佳為高純度，例如為4 N(0.9999)以上。
作為元素X之氧化物，例如可列舉MgO、SiO2、Al2O3、Sc2O3、TiO2、Y2O3、ZrO2、HfO2、Ta2O5、La2O3、Nd2O3、Sm2O3等。
關於混合粉碎機構，例如可使用球磨機、珠磨機、行星 球磨機、噴射磨機或超音波裝置等公知之裝置。
粉碎時間等條件雖可適當進行調整，但於使用濕式球磨機之情形時，較佳為6~100小時左右。其原因在於：若混合時間為6小時以下，則有氧化銦粉與元素X之氧化物之均勻分散變得不充分的情形。另一方面，於混合時間超過100小時之情形時，由於製造時間過長而提高成本，故而實用上無法採用。
於混合氧化銦粉與元素X之氧化物並進行粉碎之情形時，較佳為將粉碎後之混合物之平均粒徑通常設為10 μm以下，較佳為3 μm以下，尤佳為1 μm以下。若混合粉之平均粒徑過大，則氧化銦粉與元素X之氧化物之反應率下降，而變得容易形成絕緣性物質之凝聚體。
混合物之粉碎後之平均粒徑係藉由JIS R 1629所記載之方法所測得之體積平均粒徑。
於上述步驟B中，於700~1200℃之溫度下對於步驟A中獲得之混合粉進行熱處理。可藉由於700~1200℃下對混合粉進行熱處理，使元素X取代在In2O3之In位點直至固溶極限，而抑制添加元素之凝聚。
熱處理溫度較佳為800~1100℃，進而較佳為900~1000℃。再者，於熱處理中，可使用通常之煅燒爐等。
熱處理時間為1~100小時左右，較佳為3~50小時。
其原因在於：若熱處理條件未達700℃或未達1小時，則有氧化銦粉與元素X之氧化物之反應變得不充分之情形。 另一方面，於熱處理條件超過1,200℃之情形或超過100小時之情形時，有引起粒子之粗大化的情形，而有於下一步驟之混合粉碎中無法充分均勻混合之虞。
熱處理環境若為氧化環境，則無特別限定。例如亦可為大氣環境，更佳為氧氣環境或氧氣加壓下。
熱處理後，視需要亦可對處理物進行分級或粉碎。粉碎機構並無特別限制，可使用各種研磨機等公知之機構。
於上述步驟C中，於步驟B中獲得之熱處理粉中添加氧化錫粉及氧化鋅粉，並進行混合粉碎。藉此，可抑制燒結原料粉時之元素X之凝聚，而可減少靶材之顏色不均。
作為原料之氧化錫粉及氧化鋅粉並無特別限定，可使用工業上之市售品，但較佳為高純度，例如為4 N(0.9999)以上。
於本發明中，利用上述步驟B，使元素X於氧化銦粉中固溶，藉此使元素X氧化物粉彼此接觸之機率減少。藉此，減少靶材中以元素X作為主成分之凝聚體之產生。
再者，於步驟A中，選擇氧化銦粉而並非氧化錫粉或氧化鋅之原因在於：元素X容易於In系化合物中固溶，又，氧化鋅具有昇華性，因此有原料之添加量與熱處理物中之原子組成發生變化之虞。
藉由公知之方法，將步驟A~步驟C中製備之原料成形，並進行燒結，藉此製成氧化物燒結體。
於成形步驟中，例如將上述步驟C中獲得之混合粉加壓成形，而製成成形體。藉由該步驟，成形為製品之形狀 (例如作為靶材之較佳形狀)。
作為成形處理，例如可列舉模具成形、澆鑄成形、射出成形等，但為了獲得燒結密度較高之燒結體(靶材)，較佳為利用冷均壓法(CIP，Cold Isostatic Pressing)等進行成形。
再者，於進行成形處理時，亦可使用聚乙烯醇或甲基纖維素、Polywax、油酸等成形助劑。
燒結步驟係對上述成形步驟中獲得之成形體進行煅燒之必需步驟。
作為燒結條件，於氧氣環境或氧氣加壓下，通常於1200~1550℃下通常燒結30分鐘~360小時，較佳為8~180小時，更佳為12~96小時。若燒結溫度未達1200℃，則有靶材之密度難以提高，或燒結過度耗時之虞。另一方面，若超過1550℃，則有因成分之氣化，而導致組成產生偏差，或損傷爐之虞。
若燃燒時間未達30分鐘，則靶材之密度難以提高，若長於360小時，則製造時間過長，而提高成本，因此實用上無法採用。若為上述範圍內，則可提高相對密度，而降低體電阻。
煅燒時之升溫速度通常為8℃/min以下，較佳為4℃/min以下，更佳為3℃/min以下，進而較佳為2℃/min以下。若為8℃/min以下，則難以產生龜裂。
又，煅燒時之降溫速度通常為4℃/min以下，較佳為2℃/min以下，更佳為1℃/min以下，進而較佳為0.8℃/min 以下，尤佳為0.5℃/min以下。若為4℃/min以下，則難以產生龜裂。
再者，升溫或降溫亦可階段性地改變溫度。
視需要將氧化物燒結體加工成所需形狀，藉此獲得濺鍍靶材。
加工係用於使上述氧化物燒結體切割加工成適合安裝至濺鍍裝置上之形狀，又，係用於安裝背襯板等安裝用夾具。於將氧化物燒結體製成濺鍍靶材時，例如利用平面研磨盤對燒結體進行研磨，而使表面粗糙度(Ra)成為5 μm以下。進而較佳為亦可對濺鍍靶材之濺鍍面實施鏡面加工，而使平均表面粗糙度Ra成為1000埃以下。表面越平滑，越可減少濺鍍成膜初期產生之顆粒。
研磨較佳為進行0.1 mm以上，更佳為進行0.3 mm以上，進而較佳為進行0.5 mm以上，尤佳為進行1 mm以上。可藉由進行0.1 mm以上之研磨，而去除由鋅等成分之氣化等引起的表面附近之組成偏差之部位。
將所獲得之濺鍍靶材接合至背襯板上。靶材之厚度通常為2~20 mm，較佳為3~12 mm，尤佳為4~10 mm。又，亦可將複數個靶材安裝於一個背襯板上，而實質上製成一個靶材。
藉由使用本發明之濺鍍靶材，對基板等對象物進行濺鍍，可形成本發明之氧化物薄膜。藉由使用本發明之濺鍍靶材，可抑制成膜時之氧分壓，而可提高成膜速度及生產性。
例如濺鍍時之氧分壓通常為10~100%左右，但於本發明之情形時，可為1~5%左右。
本發明之氧化物薄膜可用於透明電極、薄膜電晶體之半導體層、氧化物薄膜層等。其中，可適宜地用作薄膜電晶體之半導體層。
實施例
以下，基於本發明之實施例進行詳細說明，但只要本發明不超出其主旨，則不限定於以下之實施例。
實施例1 (1)原料之製備
原料係使用氧化銦粉(Nippon Rare Metal公司製造，平均粒徑：1 μm以下，純度：4 N相當)及氧化鉿粉(和光純藥工業公司製造，平均粒徑：1 μm以下，純度：4 N相當)。以In元素相對於In元素與Hf元素之總計的原子比[In/(In+Hf)]成為0.88之方式混合該等。將混合物供於濕式球磨機，並進行12小時混合粉碎。
取出所獲得之混合漿料，進行過濾、乾燥。將該乾燥粉裝入煅燒爐中，於大氣環境下，1000℃下進行5小時熱處理。
藉由以上之方式獲得含有In元素與Hf元素之混合粉。
以原子比[Sn/(In+Sn+Zn)]成為0.11且[Zn/(In+Sn+Zn)]成為0.53之方式，將氧化錫粉(高純度化學公司製造，平均粒徑：1 μm以下，純度：4 N相當)及氧化鋅粉(高純度化學公司製造，平均粒徑：1 μm以下，純度：4 N相當)混合於 該混合粉中。將混合粉供於濕式球磨機，並進行24小時混合粉碎，而獲得原料細粉末之漿料。對該漿料進行過濾、乾燥及造粒。
(2)濺鍍靶材之製造
將上述(1)中獲得之造粒物進行擠壓成形，進而施加2000 kgf/cm2之壓力，利用冷均壓法進行成形。
將成形物裝入煅燒爐中，於大氣壓、氧氣流入條件下，於1400℃、12小時之條件下進行煅燒，而獲得燒結體。再者，以0.5℃/min之升溫速度自室溫升溫至400℃，以1℃/min之升溫速度自400℃升溫至1400℃。另一方面，降溫速度設為1℃/min。
利用金剛石切割器切割獲得之燒結體之側邊後，利用平面研磨盤研磨上下面，而製作直徑2吋、厚度5 mm、表面粗糙度(Ra)0.5 μm以下之濺鍍靶材。
針對所獲得之濺鍍靶材，利用以下之方法，對元素組成比、體電阻值(mΩcm)、相對密度、X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度比[Ix/I(In2O3)]、[Ix/I(Zn2SnO4)]、包含元素X與氧之氧化物之平均結晶粒徑、色差△E*、異常放電及成膜時所需之氧分壓進行評價。
將結果示於表1。
(A)元素組成比(原子比)
藉由感應電漿發光分析裝置(ICP-AES，inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry)進行測定。
(B)濺鍍靶材之體電阻值
使用電阻率計(三菱化學(股)製造，Loresta)，基於四探針法(JIS R 1637)，對燒結體之任意之10個部位，測定體電阻，將其平均值作為燒結體之體電阻值。
(C)相對密度
利用下述計算式，根據由原料粉之密度所計算之理論密度與利用阿基米德法測得之燒結體之密度而算出。
相對密度=(利用阿基米德法測得之密度)÷(理論密度)×100(%)
(D)X射線繞射測定
以下述之裝置、條件進行測定。
裝置：RIGAKU(股)製造之Ultima-III
X射線：Cu-Kα線(波長1.5406Å，利用石墨單色器進行單色化)
2θ-θ反射法，連續掃描(1.0°/min)
取樣間隔：0.02°
狹縫DS、SS：2/3°，RS：0.6mm
再者，將實施例1中獲得之濺鍍靶材之X射線圖示於圖1。
(E)平均結晶粒徑
將燒結體包埋於樹脂中，利用粒徑0.05μm之氧化鋁粒子研磨其表面後，使用作為X射線顯微分析儀(EPMA)之JXA-8621MX(日本電子公司製造)將研磨面放大1000倍，並測定燒結體表面之100μm×100μm見方之任意3個部位，而測定各自之範圍內所觀察到之包含添加元素X與氧的所 有結晶粒子之最大直徑(長徑)。將該所有結晶粒子之最大直徑(長徑)之算術平均值作為平均結晶粒徑。
(F)色差△E*
使用分光測色計NR11A(日本電色工業製造)測定研磨後之燒結體表面部及利用平面研磨盤自表面研磨掉2mm後之部分，並以CIE1976空間進行評價。再者，對任意之5個部位，測定色彩，標準值設為測定值之平均值。
△E*=(△L*2+△a*2+△b*2)
(G)異常放電
將濺鍍靶材安裝於DC磁控濺鍍裝置中，於O2×100/(Ar+O2)=3%之條件下，觀察連續96小時進行濺鍍時有無異常放電。
將1次亦未確認有異常放電之情形作為「○」，將確認有異常放電之情形作為「×」。
(H)必需氧分壓
將所製作之濺鍍靶材安裝於DC磁控濺鍍裝置中，並利用以下之方法製作頂部接觸底閘極型之TFT。並且，對形成通道層時之氧分壓(O2/(Ar+O2))進行評價。
再者，表中，「-」之評價係表示因無法進行DC放電，故未能形成通道層的情況。
(1)TFT之製作
基板係使用附有熱氧化膜之n型高摻雜矽基板。將基板作為閘極電極，並將熱氧化膜(100nm)作為閘極絕緣膜。
於矽基板上，安裝通道層形成用之遮罩後，藉由DC濺 鍍法，使用濺鍍靶材並導入Ar氣體及O2氣體，而形成膜厚50 nm之非晶質膜。
繼而，安裝源極電極及汲極電極形成用之遮罩，藉由RF(Radio Frequency，射頻)濺鍍法將Au成膜，而形成源極電極及汲極電極。
其後，於大氣中300℃下進行60分鐘熱處理，獲得通道長度為200 μm且通道寬度為1000 μm之TFT。
(2)必需氧濃度之測定
對通道層成膜時之氧濃度(O2/(Ar+O2))進行分配，將為了使TFT特性成為Vth≧-0.5 V且遷移率(場效遷移率(μ))≧5 cm2/Vs所需之最小氧分壓設為必需氧濃度。
再者，TFT特性係使用半導體參數分析儀(Keithley 4200)，於室溫、遮光環境下，一面噴出氮氣，一面於汲極電壓Vds=5 V及閘極電壓Vgs=-20~20 V之條件下進行評價。
實施例2~25
於原料之製備中，將原料之調配及元素X之氧化物變更為如表1或表2所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。將結果示於表1~表3。
再者，所使用之元素X之氧化物均為和光純藥工業公司製造。
實施例26
於原料之製備中，將原料之調配及元素X之氧化物變更為如表3所示，並使用行星球磨機混合6小時，除此以外， 以與實施例1相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。
比較例1~5 (1)原料之製備
將氧化銦、氧化鋅及氧化錫之調配設為如表4所示，並混合該等。將該混合物供於濕式球磨機，進行12小時混合粉碎，而獲得原料細粉末之漿料。對該漿料進行過濾、乾燥及造粒。
(2)濺鍍靶材之製造
以與實施例1相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。將結果示於表4。
比較例6~10
於原料之製備中，將原料之調配及元素X之氧化物變更為如表4所示，除此以外，以與實施例1相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。將結果示於表4。
比較例11 (1)原料之製備
原料係使用與實施例1相同之氧化銦、氧化錫、氧化鋅及與實施例19相同之氧化鉭。以原子比[In/(In+Ta)]成為0.51，原子比[In/(In+Sn+Zn)]成為0.50、原子比[Sn/(In+Sn+Zn)]成為0.14、原子比[Zn/(In+Sn+Zn)]成為0.36之方式混合該等。將該混合物供於濕式球磨機，進行12小時混合粉碎，而獲得原料細粉末之漿料。對該漿料進行過濾、乾燥及造粒。
(2)濺鍍靶材之製造
以與實施例1相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。將結果示於表5。
比較例12~20
於原料之製備中，將原料之調配組成變更為如表5所示，除此以外，以與比較例11相同之方式製作濺鍍靶材，並進行評價。將結果示於表5。
產業上之可利用性
本發明之濺鍍靶材適合製作氧化物半導體或透明導電膜等氧化物薄膜，尤其適合形成薄膜電晶體用之氧化物薄膜。又，本發明之氧化物薄膜可用於透明電極、薄膜電晶體之半導體層、氧化物薄膜層等。
雖然上文對若干本發明之實施形態及/或實施例進行了詳細說明，但業者在不實質上脫離本發明之新穎之指教及效果的範圍內，可對該等作為例示之實施形態及/或實施例實施大量變更。因此，該等大量變更包含於本發明之範圍內。
將該說明書所記載之文獻之內容全部引用於本文中。
圖1係實施例1中獲得之濺鍍靶材之X射線圖。

Claims (12)

  1. 一種濺鍍靶材，其包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素(Zn)與含有選自下述X群中之1種以上之元素X的氧化物，並且各元素之原子比滿足下述式(1)~(4)，上述濺鍍靶材中所含有之以In2O3表示之方鐵錳礦(bixbyite)結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(In2O3))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(5)，上述濺鍍靶材中所含有之以Zn2SnO4表示之尖晶石結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(Zn2SnO4))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(6)，X群：Mg、Si、Al、Sc、Ti、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd、Sm 0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1) 0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2) 0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3) 0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)(式中，In、Sn、Zn及X分別表示濺鍍靶材中之各元素之原子比)Ix/I(In2O3)≦0.15 (5) Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)。
  2. 一種濺鍍靶材，其包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素 (Zn)與含有選自下述X群中之1種以上之元素X的氧化物，含有上述元素X與氧之化合物之平均結晶粒徑為10μm以下，並且各元素之原子比滿足下述式(1)~(4)，X群：Sc、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd、Sm 0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1) 0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2) 0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3) 0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)(式中，In、Sn、Zn及X分別表示濺鍍靶材中之各元素之原子比)。
  3. 如請求項2之濺鍍靶材，其中濺鍍靶材中所含有之以In2O3表示之方鐵錳礦結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(In2O3))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(5)，Ix/I(In2O3)≦0.15 (5)。
  4. 如請求項2之濺鍍靶材，其中濺鍍靶材中所含有之以Zn2SnO4表示之尖晶石結構化合物的X射線繞射(XRD)中之最大波峰強度(I(Zn2SnO4))與包含上述元素X與氧之化合物的最大波峰強度(Ix)滿足下述式(6)，Ix/I(Zn2SnO4)≦0.15 (6)。
  5. 如請求項1之濺鍍靶材，其中包含元素X與氧之化合物之平均結晶粒徑為10μm以下。
  6. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其中僅含有方鐵錳礦結構化合物作為以In2O3表示之結晶構造化合物。
  7. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其中上述濺鍍靶材中，於去除燒結完成面後之靶材表面部與利用平面研磨盤自該表面研磨掉2mm後之部分之間的CIE1976空間測定之L*a*b*色差(△E*)為3.0以下。
  8. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其中比電阻為30mΩcm以下，相對密度為90%以上。
  9. 如請求項1或2之濺鍍靶材，其中元素X為Zr。
  10. 一種濺鍍靶材之製造方法，其包括如下步驟：步驟A，其將氧化銦粉與元素X之氧化物混合、粉碎；步驟B，其於700~1200℃之溫度下對上述步驟A中獲得之混合粉進行熱處理；步驟C，其於上述步驟B中獲得之熱處理粉中添加氧化錫粉及氧化鋅粉，並進行混合粉碎；且上述濺鍍靶材包含銦元素(In)、錫元素(Sn)、鋅元素(Zn)與含有選自下述X群中之1種以上之元素X的氧化物，並且各元素之原子比滿足下述式(1)~(4)，X群：Mg、Si、Al、Sc、Ti、Y、Zr、Hf、Ta、La、Nd、Sm 0.10≦In/(In+Sn+Zn)≦0.85 (1) 0.01≦Sn/(In+Sn+Zn)≦0.40 (2) 0.10≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.70 (3) 0.70≦In/(In+X)≦0.99 (4)(式中，In、Sn、Zn及X分別表示濺鍍靶材中之各元素之原子比)。
  11. 一種氧化物薄膜，其係使用如請求項1至9中任一項之濺鍍靶材而製作。
  12. 一種薄膜電晶體，其使用有如請求項11之氧化物薄膜。
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