TWI567165B - 一種螢光粉之配方及其合成方法 - Google Patents

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一種螢光粉之配方及其合成方法
本發明係關於一種螢光粉之配方及其合成方法，特別係指以UV激發之螢光粉，使該半高寬變窄且熱淬滅性質降低之配方及其合成方法，於顯示器應用上可進一步增加色域廣度。
隨著發光二極體(LED)光源已逐漸被社會大眾所接受，傳統之背光光源如冷陰極螢光管(Cold-Cathode fluorescent light,CCFL)，以及照明光源如白熾燈泡或日光燈，由於在顏色、環保及耗電、發熱等之問題早已被詬病許久，而逐漸退出市場舞台。
近幾年在各大光電展示會場，各品牌電視(TV)廠商致力推出LED薄型化TV，同時強調節能與環保概念，可得知薄型化及節能已是TV發展之趨勢，其中尤其以LED背光模組最令人矚目。由於LED具有明顯的四大技術優勢：第一，它能實現之色彩飽和度超過冷陰極螢光管背光源；第二，LED背光源之亮度可隨著畫面的亮度進行主動調節，故可節能30%以上；第三，LED背光源不含鉛和汞等有毒有害物質，具環保效益；第四，LED可達超薄要求，平均可至10mm以下。此四大點，促使LED背光源TV取代傳統背光光源冷陰極管。
螢光粉在白光LED應用中，激發波段與發光顏色的匹配是重要的先決條件，而無機螢光材料之主體材料、活化劑或其他摻雜物皆有可 能影響螢光材料的激發與發光材料。許多傳統螢光材料比較適用於短波長UV波段的的激發，在長波長UV或可見光波段的激發效率較差，導致無法應用為LED的光轉換材料。
按，螢光粉發光原理在材料上屬於固態發光材料，粉體吸收電磁輻射而發光，稱為光激發光(Photoluminescence)，其粉體整體(bulk)如(SrBaMg)2SiO4：Eu2+係由一主體(host)材料即(SrBaMg)2SiO4所構成，發光體的發光性質藉摻雜(doping)少量的異離子(foreign ion)於主體中獲得，如Eu2+。當該異離子被結合(incorporated)併入主體晶格形成一個能被激發而放光的中心時，稱為活化者(activator)。當一異離子被結合併入主體晶格且能移轉其激發能量至附近的活化者，導致活化者發光，則稱其為敏感者(sensitizer)或輔助活化劑(co-activator)。可發光的活化者對基發能量並無顯著的吸收作用，而敏感者可吸收激發能量，然後轉移這些能量給活化者使其發光。光激發過程為物質吸收外部光源能量，電子基態S0的電子躍遷至激發態。隨後躍遷至激發態的電子會緩解(relax)至電子激發態中最低振動能態。
固態半導體照明出現後，背光及照明產業出現重大改變，其改善原有光源之缺點，其亦改變使用者之使用習慣，因LED光源乃屬於半導體光源的一種，故於顏色與一些光電特性上和原有之光源不同，亦因此些特性之不同，造成LED光源於設計上必須做一些改變，藉以配合與原有背光和照明之應用。首先要先了解顯示器廣色域對於光源之要求為紅、綠與藍色純度要高，亦即半高全寬(Full Width of Half Magnitude,FWHM)要窄，期望於依國際照明委員會(Commission International de 1,Eclairage，CIE)發表色度座標圖(Chromaticity diagram)之圖線上將紅、綠與藍色所圍成之三 角形面積越大越好，此種光源將適合背光使用。利用LED激發螢光粉達到廣色域的方式有很多種，例如LED若採用紅、綠、藍三色混光當成背光源，色域範圍模擬值(NTSC)可達到105%，但其價格較高。使用藍光LED當成背光源，加上黃色螢光粉，NTSC約可達到70%，其價格較便宜。使用藍光LED當成背光源，同時加上黃色螢光粉與紅色螢光粉，NTSC約可達到85%，但紅色螢光粉的可靠度是一大問題。使用藍光LED當成背光源，加上紅色及綠色螢光粉，NTSC約可達到90~100%，紅色螢光粉之可靠度一樣不夠高。使用藍光LED當成背光源，加上量子點螢光粉，NTSC則約可達到100%，但量子點螢光粉價格昂貴。高度的廣色域表現，將使LED TV色彩表現更為逼真，呈現豐富多元的色彩。考慮價格與實際量產性之問題，現在業界仍以LED激發螢光粉達到廣色域的目標。
一般而言，螢光粉於高溫下，其發光效率(Luminous Efficacy)下降，造成此現象之效應稱為熱淬滅或熱游離效應，而發光效率代表光源將所消耗之電能轉換成光之效率，以光通量與消耗功率表值來表示，其單位為lm/W，消耗之電能是以輸入電能的實消耗功率來衡量，單位為瓦特(watt)，光通量則是以光源朝所有方向所發出的光通量總和(總光通量)來衡量，單位為流明(lm)。發光效率越高代表其電能轉換成光的效率越高，及發出相同光通量所消耗的電能越少。LED於實際應用時將因發熱而使環境溫度上升，進而導致效率降低。
鑑於上述習知技術之缺點，本發明乃提出一種螢光粉之配方及其合成方法，以UV激發之螢光粉，使該半高寬變窄且熱淬滅性質降低之 配方及其合成方法，於顯示器應用上可進一步增加色域廣度。
按，國際照明委員會(CIE)在國際度量衡委員會(CIPM)所發表的表色系統表示，該系統係依視覺與可見光的關係分析結果，經本發明製備之螢光粉以紫外(ultraviolet,UV)光激發後於CIE之xy色度座標圖上藍光座標與紅光座標間可連成一直線關係。其中CIE 1931 RGB表色系統，即以紅、綠、藍三色已知光源去匹配未知波長400nm~700nm之間的等能量光譜，通過數學式變換後得色度座標，如CIE xy色度座標圖其x值為水平軸，y值為垂直軸，該色度值是用來量化色彩的方式。x色度座標相當於紅原色的比例，y色度座標相當於綠原色的比例，其圖呈馬蹄形光譜軌跡，光譜的紅色波段集中在圖的右下部，綠色波段集中在圖的上部，藍色波段集中在軌跡圖的左下部。中心白光的飽合度最低，光源軌跡線上飽和度最高，計算出某顏色的色度座標x,y就可以在色度中明確的定出它的顏色特徵，色度圖中，點的位置即代表各種色彩的顏色特徵。
熱淬滅效應為螢光粉之放光強度隨溫度升高而下降之現象，於低溫下，基態電子吸收光子被激發至激發態，經過非輻射緩解過程回至激發態之最低振動能階，再以放光形式回至基態。於高溫下，電子可獲得熱能而被躍遷至更高振動能階，若被振動至激發態與基態之位能曲線交叉點，則電子將跨越此交叉點並由非輻射振動緩解回至基態之最低能階，其能量於晶格中損耗，以非放光形式回至基態，並使螢光發光強度下降。
本發明之主要目的為提供一種螢光粉之配方，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該配方由金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽 (Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末所組成，其中M為鹼土金屬，0.02≦x≦0.2，且M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x。
本發明實施例之一在於提供一種螢光粉之配方，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該配方由金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末所組成，其中M為鹼土金屬，0.02≦x≦0.2，且M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，其中該金屬氮化物(M3N2)之M包含鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)或其組合群組之一。
本發明實施例之一在於提供一種螢光粉之配方，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該配方由金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末所組成，其中M為鹼土金屬，0.02≦x≦0.2，且M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，其中該金屬氮化物(M3N2)係為氮化鈣(Ca3N2)、氮化鍶(Sr3N2)或氮化鋇(Ba3N2)。
本發明之次一目的為提供一種螢光粉之合成方法，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該方法包含步驟如下：提供金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末為原料，其中M為鹼土金屬，使M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2；混合該等反應物後升溫至燒結溫度；於該燒結溫度下持溫6小時以上。
本發明實施例之一在於提供一種螢光粉之合成方法，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該方法包含步驟如下：提供金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末為原料，其中M為鹼土金屬，使M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2；混合該等反應物後升溫至1700℃~2100℃燒結溫度；於該燒結溫度下持溫6小時以上。
本發明實施例之一在於提供一種螢光粉之合成方法，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該方法包含步驟如下：提供金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末為原料，其中M為鹼土金屬，使M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2；混合該等反應物後升溫至燒結溫度，其中更包含一燒結氣壓，該燒結氣壓介於1atm至10atm之間；於該燒結溫度下持溫6小時以上。
本發明實施例之一在於提供一種螢光粉之合成方法，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該方法包含步驟如下：提供金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末為原料，其中M為鹼土金屬，使M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2；混合該等反應物後升溫至燒結溫度；於該燒結溫度下持溫6小時以上，燒結過程中該螢光粉M1-xSi6N8：Eux 2+係由M2-ySi5N8：Euy產生晶相變化而得，其中0.02≦y≦0.2。
本發明再次一目的為提供一種螢光粉之配方及其合成方法，使用本發明之配方及其合成方法所製得之螢光粉具有放光波長之半高寬小於40nm，於150℃時之發光強度可達25℃時之75%以上。
SrSi6N8(tradition)‧‧‧習知之螢光粉
SrSi6N8(258)‧‧‧本發明之螢光粉
第一圖係為本發明實施例之Sr1-xSi6N8：Eux 2+之螢光粉末繞射圖譜。
第二圖係為本發明實施例之Sr1-xSi6N8：Eux 2+之螢光粉激發光譜圖。
第三圖係為本發明實施例之Sr1-xSi6N8：Eux 2+之螢光粉發射光譜圖。
第四圖係為本發明實施例之Sr1-xSi6N8：Eux 2+之螢光粉變溫螢光光譜 圖。
第五圖係為本發明實施例之Sr1-xSi6N8：Eux 2+之CIE色度分析圖。
以下係藉由特定具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示內容輕易地瞭解本發明之其它優點與功效。以M3N2(其中M包含Ca、Sr與Ba三種)、Si3N4與EuN作為合成原料，其中M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x並於壓力0.5MPa、溫度於1980℃、持溫時間6小時以上之條件下燒結，即可合成半高寬較窄之M1-xSi6N8：Eux 2+藍色氮化物螢光粉。本發明以M1.98Si5N8：Eu2+ 0.02(即x=0.02)之各元素比例為反應物之起始配比，藉延長燒結持溫時間，可使M1.98Si5N8：Eu2+ 0.02轉變為M0.98Si6N8：Eu0.02 2+。此外，光激發譜圖得知此材料可被365nm波長之光源激發，並產生峰值為455nm之藍光，此說明本發明適合作為應用於UV激發白光發光二極體之藍色螢光粉，且相較於習知方法合成之M0.98Si6N8：Eu0.02 2+，本發明之燒結法所合成之M0.98Si6N8：Eu0.02 2+則具較窄之半高寬，且由變溫螢光光譜圖可知其耐熱性獲得提升。透過CIE軟體的計算本發明之燒結法所合成的M0.98Si6N8：Eu0.02 2+，其色純度較高，其應用於顯示器上時，將可提升色域廣度。
燒結係將粉末狀材料轉變為緻密體，該燒結緻密體係為一種多晶材料，其顯微結構由晶體、玻璃相和氣孔組成，燒結過程直接影響顯微結構中晶粒尺寸和分布，氣孔尺寸和分布及晶界體積分數等，通過控制晶界移動而抑制晶粒的異常生長或通過控制表面擴散、晶界擴散和晶格擴 散而填充氣孔，用改變顯微結構方法使材料性能改善。一般而言，宏觀來看，一種或多種固體粉末經過成形，在加熱到一定溫度後開始收縮，在低於熔點溫度下變成緻密、堅硬的燒結體。而由微觀角度來看，由於固態中分子或原子相互吸引，通過加熱，使粉末體產生顆粒黏結，經過物質遷移使粉末體產生強度並導致緻密化和再結晶的過程。
燒結中，坯體多數是晶態粉狀材料壓製而成，隨燒結進行胚體顆粒間發生再結晶和晶粒成長，使坯體強度提高，所以在燒結過程中高溫下同時進行兩個過程，再結晶和晶粒成長。尤其是在燒結後期與燒結之高溫動力學過程直接影響著燒結體的顯微結構如晶粒大小、氣孔分布和強度等性質。故燒結為熱活化擴散之過程，必須超過某一溫度後燒結才會發生，其牽涉粉末間鍵結之生成及成長。開始粉末間經由表面擴散生成頸部，此階段晶粒小於粉末；燒結中頸部連續成長失去頸部形狀，空孔開始圓化。燒結後期空孔不再連續藉由體擴散機制逐漸收縮而逐漸分離獨立，晶粒成長伴隨緻密化。
按，燒結是當生胚被加熱至坯體內主要成分的熔點以下時，以各種擴散的方式使粉末間緊密黏結，燒結時若坯體在部分或全部時間內皆有液相存在時，稱為液相燒結。而在燒結時並無液相存在，稱為固相燒結。在收縮的過程中，升溫速度愈快，最大收縮速率所對應的相對溫度愈高，可能有利於緻密化，但也有可能晶粒粗化。若升溫速率慢，使原子有足夠的時間於升溫過程中擴散，也因此成品的品質和尺寸的穩定性較高。就固相燒結而言，其緻密化的驅動力係為固體與氣體間界面消失所造成表面能的降低，在燒結溫度下才能引起足夠原子擴散。於本發明之實施例中 說明減少M0.98Si6N8：Eu0.02 2+發射峰之半高寬之燒結方法、光譜性質與CIE分析之鑑定結果。
實施例一
以Sr3N2粉末、Si3N4粉末與EuN粉末作為原料，原料粒徑皆小於45μm，其中Sr：Si：Eu之莫耳數比分別為1.98：5：0.02，本配方係以Sr1.98Si5N8：Eu2+ 0.02為產物進行合成原料配比秤重，並於壓力0.5MPa、溫度於1980℃、持溫時間6小時以上之條件下燒結，即可合成半高寬較窄之Sr1.98Si5N8：Eu2+ 0.02，藉延長燒結持溫時間，可使Sr1.98Si5N8：Eu2+ 0.02轉變為Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+，因此最終可獲得純相之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+。以下之說明依本發明之配方及合成方法所得之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+，以SrSi6N8(258)表示，由以下光譜圖顯示本實施例配方及其合成方法製得之螢光粉具發射光譜圖之半高寬變窄且熱淬滅性質降低之功效。
比較例一
以Sr3N2、Si3N4與EuN作為原料，習知方法依Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+為產物配比秤重，將1/3莫耳的Sr3N2與1/3莫耳之Si3N4與微量之EuN進行混合後，並於燒結壓力0.5MPa、於1900℃下，經6小時的持溫燒結而生成。以下之說明依習知之配方及合成方法所得之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+，以SrSi6N8(tradition)表示。
請參閱本發明實施例第一圖至第四圖本發明實施例之螢光粉SrSi6N8(258)與習知方法製作之螢光粉SrSi6N8(tradition)於粉末繞射圖譜、激發光譜圖、發射光譜圖及變溫螢光光譜圖之比較圖。
請參閱第一圖所示為利用習知方法(SrSi6N8(tradition))與利用本發明之方法(SrSi6N8(258))燒結而成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+之螢光粉末繞 射圖譜。兩者仔細比對後可發現，此兩種方法可合成相同之產物Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+，兩圖最明顯之差異為，以習知方法合成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+在2θ約30°時之訊號較強，因而壓縮了其他訊號之強度。
請參閱第二圖所示為利用習知方法(SrSi6N8(tradition))與利用本發明之方法(SrSi6N8(258))燒結而成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+於455nm發射波長下所測得之激發圖譜。由圖二得知此本發明之方法所燒結而成的Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+與習知方法相同，可接受291nm與365~375nm之UV光激發，而產生455nm之藍光。因此可應用於UV激發的白光LED，作為其藍色螢光粉。
請參閱第三圖所示為利用習知方法(SrSi6N8(tradition))與利用本發明之方法(SrSi6N8(258))燒結而成的Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+於激發波長為365nm之發射光譜圖。經365nm之UV光激發後，兩種方法合成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+顯示出峰值在455nm之藍色光，且兩者發光強度相當，不同的是以本發明提出之燒結法所合成的Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+半高寬為39nm，而以習知方法合成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+半高寬為42nm，故本發明所述之燒結法所合成的Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+更可應用於顯示器，因其半高寬較窄，色純度更高因而所達成的色域廣度更高。
請參閱第四圖所示為利用習知方法(SrSi6N8(tradition))與利用本發明之方法(SrSi6N8(258))燒結而成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+之變溫螢光光譜圖。此變溫螢光光譜圖為在改變溫度之條件下，追蹤455nm發射峰之訊號強度，並將兩種方法獲得之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+螢光粉於25℃所測得之訊號強度訂為100%，由此圖中可知，本發明之燒結方法與配方合成之168螢光 粉相較於習知方法，可使其在150℃之發射螢光強度提升約10%，使其更可應用於較高功率之LED設備。
請參閱第五圖所示為利用本發明之方法(SrSi6N8(258))燒結而成的Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+之CIE色度分析圖，由此分析圖可知利用本發明所合成之Sr0.98Si6N8：Eu0.02 2+其色度座標為(0.1472,0.051)，其為高色純度之藍色螢光粉。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
SrSi6N8(tradition)‧‧‧習知之螢光粉
SrSi6N8(258)‧‧‧本發明之螢光粉

Claims (13)

  1. 一種螢光粉之配方，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該配方由金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末所組成，其中M為鹼土金屬，且M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之一種螢光粉之配方，其中該金屬氮化物(M3N2)之M包含鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)或其組合群組之一。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之一種螢光粉之配方，其中該金屬氮化物(M3N2)係為氮化鈣(Ca3N2)、氮化鍶(Sr3N2)或氮化鋇(Ba3N2)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之一種螢光粉之配方，其中該螢光粉放光波長之半高寬小於40nm。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之一種螢光粉之配方，其中該螢光粉於150℃時之發光強度可達25℃時之75%以上。
  6. 一種螢光粉之合成方法，該螢光粉結構係為M1-xSi6N8：Eux 2+螢光粉，該方法包含步驟如下：(1)提供金屬氮化物(M3N2)粉末、氮化矽(Si3N4)粉末及氮化銪(EuN)粉末為原料，其中M為鹼土金屬，使M：Si：Eu之莫耳數比分別為2-x：5：x，0.02≦x≦0.2；(2)混合該等原料後升溫至燒結溫度；(3)於該燒結溫度下持溫6小時以上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中該金屬氮化物(M3N2)之M包含鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)或其組合群組之一。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中該金屬氮化物(M3N2)係為氮化鈣(Ca3N2)、氮化鍶(Sr3N2)或氮化鋇(Ba3N2)。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中步驟(2)中該燒結溫度係為1700℃~2100℃之間。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中步驟(2)更包含一燒結氣壓，該燒結氣壓介於1atm至10atm之間。
  11. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中步驟(3)螢光粉M1-xSi6N8：Eux 2+係由M2-ySi5N8：Euy 2+產生晶相變化而得，其中0.02≦y≦0.2。
  12. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中該螢光粉放光波長之半高寬小於40nm。
  13. 如申請專利範圍第6項所述之一種螢光粉之合成方法，其中該螢光粉於150℃時之發光強度可達25℃時之75%以上。
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