TWI547541B - 可變換之波長轉換介質 - Google Patents

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Description

可變換之波長轉換介質
本發明係關於一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中，該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。本發明係進一步關於一種照明裝置。
磷光體轉換發光二極體照明裝置係使用磷光體(例如，YAG)或磷光體之混合物，以轉換部分或全部由藍光或紫外光發光半導體二極體光源(例如，GaN晶片)所發出的光，以提供，舉例而言，白光。藉由磷光體將由該GaN晶片所製造之該源發光光譜轉換成較長波長之轉換，係通常被稱作該發光源之降轉換。該源發光光譜之未 轉換部分與由該磷光體所發出之該較長波長的光結合，以製造白光。有鑒於此等裝置較傳統的照明裝置具有改良的能量效率，其重要性日趨增加。
磷光體轉換發光二極體照明裝置(磷光體converted light emitting diode lighting device，簡稱pcLED)通常包括以光學清澈(optically clear)且熱穩定之材料封裝之LED晶片(die)光源。該封裝材料一般而言係提供三個功能中之至少一者，亦即(1)其促進該光源併入裝置中；(2)其對於該光源之脆弱配線(wiring)提供保護；以及(3)其可作為介於該高指數晶片(high index die)以及低指數空氣(low index air)間之折射中間物。於某些pcLED裝置中，預成型的塑膠透鏡或玻璃透鏡係固定或結合至裝有該LED光源晶片之封裝中。含有磷光體之可固化液體封裝劑材料係接著注入介於該LED晶片與該塑膠透鏡(或玻璃透鏡)之該空腔(cavity)，並隨後固化以完全封閉該LED晶片。
利用在線模製(in-line molding)製程直接將裝載磷光體之可固化液體封裝劑材料模製於LED晶片上，具有增長之趨勢。於此等在線模製製程中，裝載磷光體之可固化液體封裝劑材料係注入或倒入含有LED晶片之模空腔(或浸潤LED晶片)，並接著固化該封裝劑材料，其中該封裝劑材料不僅封裝該LED晶片，且封裝該磷光體，而形成用於將該LED晶片發出之光塑形之透鏡。此等在線模製製程消除了將透鏡併入該pcLED裝置中之預製組裝。結果，此等在線模製製程可確保成本效率更高之pcLED 裝置的大量製造。
據此，對於可固化的材料，如用於pcLED裝置應用之透鏡、磷光體載體以及封裝劑材料，係感興趣的。舉例而言，於pcLED裝置之製造中，製造者欲得到於該可見光區域具有高透明度、具高磷光體裝載量、以及於幾萬小時之操作過程中具有極佳的熱穩定性之光學材料。此外，該pcLED裝置工業使用之液體可變換之波長轉換介質，係於該裝置之大部分經組裝後於原位固化。因此該固化聚合物系統必須於不損害該經組裝之裝置的條件下係可固化的。
傳統上用於封裝LED晶片之材料包含環氧樹脂以及矽酮。於長時間暴露於紫外光或升溫條件後，傳統的環氧樹脂容易顯現差的光穩定性(亦即，他們隨著時間變黃)。此黃化導致該pcLED裝置之總體光輸出隨著時間減少，且導致光輸出中所不欲的光譜變更。傳統的矽酮顯現較好的熱及光穩定性。結果，矽酮逐漸成為用於pcLED裝置之優選封裝劑。然而，傳統的矽酮封裝劑顯現所不欲的1.41至1.57之折射率(於550nm測量)。而且，業經證實，於矽系統中，難以達到高於約1.6之折射率(於550nm測量)，且不折衷如未固化狀態之流動性之其他關鍵效能特性情況下。
一群用於LED裝置之可固化液體已被Conner等人揭露。於美國專利申請公開案第2009/0039313號中，Conner等人揭露了包含具有式I之(硫基)苯氧基苯 基苯基矽烷之(硫基)苯氧基苯基苯基矽烷組成物，Ph2-Q-Ph1-Si(Ph3)(OR)2 (I)其中：Ph1係具有Ph2-Q-、-Si(Ph3)(OR)2以及四個氫原子作為取代基之苯基環；Ph2-Q係(硫基)苯氧基，其中Ph2係苯基且Q係選自氧原子、硫原子、及其組合；Ph2-Q係位於該Ph1苯基環之相對於該Si原子為鄰位、間位、或對位之位置；Ph3係苯基；以及R係獨立選自氫原子、C1-10烴基、及其組合；其中該C1-10烴基係獨立選自：直鏈、支鏈、或環狀C1-10烷基；苯基；經取代之苯基；芳基烷基；及其組合。
儘管如此，對用於照明裝置製造之可固化的透明材料仍存在需求。尤其，對於具有於未固化狀態低黏度、良好熱穩定性、透明度、且可併入磷光體之用於pcLED照明裝置之固化液體成分仍存在需求。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固 化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該脂族樹脂成分含有50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液 體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該脂族樹脂成分含有50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子；其中該每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子係選自由式(I)分子、式(II)分子、式(III)分子、式(IV)分子、式(V)分子、式(VI)分子、式(VII)分子、式(VIII)分子、式(IX)分子、式(X)分子、式(XI)分子、式(XII)分子、式(XIII)分子、式(XIV)分子之二環氧丙基醚、及其混合物所組成之群組， 其中各R1係獨立選自由H、C1-6烴基以及C1-6伸烴基所組成之群組；其中各R2係獨立選自C1-12烴基、C1-12烷氧基以及C1-12側氧基有機基所組成之群組；其中Q係選自由C1-12伸烷基、伸芳基、氧、硫、-O=S=O-基團、-S(O)-基團、-C(O)-基團、-(R3)N(C=O)-基團所組成之群組之架橋基團；其中R3係選自由氫、C1-6烷基所組成之群組；其中各q係獨立選自由0以及1所組成之群組；以及，其中各v係獨立選自由0、1以及2所組成之群組；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹 脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該脂族樹脂成分含有50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子；其中該脂環族二環氧分子係選自由如式(I)分子及其混合物所組成之群組之二環氧丙基醚；
其中各R1係獨立選自由H、C1-6烴基以及C1-6伸烴基所組成之群組；其中各R2係獨立選自由C1-12烴基、C1-12烷氧基以及C1-12側氧基有機基所組成之群組；其中各q係獨立選自由0以及1所組成之群組；以及，其中各v係獨立選自由0、1以及2所組成之群組；其中該每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子係選自由含有如式(A)分子之三環氧丙基醚、含有如式(B)分子之三環氧丙基醚及其混合物所組成之群組，
以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該脂族樹脂成分含有50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子；其中該脂環族二環氧分子係選自由順-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、順-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、及其混合物所組成之群組；以及，其中該固化劑係選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、苯甲基三乙基鹵化銨及其混合物所組成之群組；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族 樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中；以及，其中該磷光體係選自由量子點以及具有式M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh：A之材料所組成之群組，其中：0<a<2；0b0.6；0c<2；0<d5；0<e8；0<f5；0g<2.5；0h<0.5；M(II)係至少一種二價陽離子；M(I)係至少一種單價陽離子；M(III)係至少一種三價陽離子；A係摻雜於該主體晶格之發光活化劑；D係Si；E係選自由N、P、As、Sb以及Bi所組成之群組；C係碳的四價陰離子；F係至少一個選自由O、S、Se、以及Te所組成之群組之二價陰離子；以及，H包括至少一個選自由F、Cl、Br、以及I所組成之群組之單價陰離子。
本發明提供一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；固化劑；以及，選自由溶劑、固化催速劑、抗氧化劑、折射率改性劑(例如，TiO2)、非反應性稀釋劑、每分子具有至少二個環氧基之環氧樹脂稀釋劑、增稠劑、增強材料、填充劑、色素、染料、脫模劑、潤濕劑、穩定劑、熱調控劑、光分散劑、界面活性劑及其混合物所組成之群組之添加劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總 重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
本發明提供一種照明裝置，包括：光源，其中該光源製造具有源發光光譜之光；磷光體；以及，固化之可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括，作為初始成分：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑；其中該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；以及，其中該磷光體係輻射地耦合至該光源。
本發明提供一種照明裝置，包括：光源，其中該光源製造具有源發光光譜之光；以及，主動層，其中該主動層包括呈固化狀態之本發明之可變換之波長轉換介質；其中該磷光體係輻射地耦合至該光源。
本發明之可變換之波長轉換介質包含分散於可固化液體成分中之磷光體，其中該可固化液體成分於暴露在熱能以及光子能之至少一者時可進行固化反應，其中該可固化液體成分於藉由加成反應自液體變換至固化固 體(亦即，實質上沒有脫氣(offgassing)以及沒有脫逸的固化副產物產生)。該用於本發明之可變換之波長轉換介質之可固化液體成分，尤其使其有用於磷光體轉換發光二極體(pcLED)裝置。於許多pcLED裝置中，鑒於部分或完全封閉的空間必須填入該可變換之波長轉換介質而浮現出特殊之要求。於此等應用中，該可變換之波長轉換介質，其中該可固化液體成分係呈未固化(液體)狀態，且係分注於或注入至該模空腔中，並接著被固化。於此等模製製程中，所欲者係最小化使用於該可變換之波長轉換介質中之揮發物之含量，以避免促進脫氣、移除溶劑、或自該系統中移除脫逸之固化副產物之需求。於該等模製製程中，所欲者亦係所使用之該可變換之波長轉換介質係顯現非常低之黏度以促進快速的潤濕、除氣以及填模。
於本說明書以及申請專利範圍中使用之術語「光源」係指任何可直接或間接地激發或照射磷光體之光源(亦即，該光源可直接地激發或照射該磷光體，或激發其他物質而提供該激發或照射能量予該磷光體)。
於本說明書以及申請專利範圍中使用之術語「亞磷酸酯」係指具有通式P(OR)3之化合物，其中R係選自與該P連接之第二個鍵(亦即，其中該氧原子與該P間具有二個鍵連接)以及含有碳之部分(moiety)。亞磷酸酯之實例包含9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物；雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯；雙(2,4-二-第三丁基苯基)季戊四醇二亞磷酸酯；參(2,4-二-第 三丁基苯基)亞磷酸酯；參(單壬基苯基)亞磷酸酯；參(二壬基苯基)亞磷酸酯；參(2-乙基己基)亞磷酸酯；三苯基亞磷酸酯；參(單壬基苯基)亞磷酸酯；以及，參異癸基亞磷酸酯。
本發明之該可變換之波長轉換介質，較佳地包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑(較佳地，其中該固化劑係選自由催化性固化劑、共反應性固化劑及其混合物所組成之群組)；其中該可固化液體成分含有少於1wt%(較佳地，0.5wt%；更佳地，0.3wt%；又更佳地，0.09wt%；但又更佳地，0.01wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%(較佳地，15至55wt%；更佳地，20至50wt%；最佳地，30至50wt%)之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該磷光體係較佳地選自可顯現該發光現象之物質(亦即，該發自物質之光並非熱之結果)。較佳地，所使用之該磷光體吸收具有特定源發光光譜之光，並再發出具有不同發光光譜之光。更佳地，使用於該可變換之波長轉換介質之該磷 光體係選自由量子點以及氧碳氮化物磷光體所組成之群組。
用於本發明之可變換之波長轉換介質之該量子點，較佳地係選自半導體材料之奈米結晶，其中該奈米結晶具有被限於全部三個空間維度之激子。較佳地，該半導體材料係選自由包含II-IV族(GroupII-VI)半導體(例如，ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe)、III-V族半導體(例如，GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、AlAs、AlP、AlSb)、IV族半導體(例如，Ge、Si、Pb)、及其組合物之群組。
使用於本發明之該可變換之波長轉換介質之該氧碳氮化物磷光體，較佳係選自具有式：M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh：A之材料，其中0<a<2；0b0.6；0c<2；0<d5；0<e8；0<f5；0g<2.5；以及0h<0.5；其中M(II)係至少一種二價陽離子(較佳地，選自由Ca、Sr以及Ba之至少一者所組成之群組)；其中M(I)係至少一種單價陽離子(較佳地，選自由Li、Na以及K之至少一者所組成之群組)；其中M(III)係至少一種三價陽離子(較佳地，選自由Al、Ga以及B之至少一者所組成之群組)；其中A係摻雜於該主體晶格之發光活化劑(較佳地，選自由Eu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+以及Mn2+之至少一者所組成之群組；更佳地，Eu2+)；其中D係Si；其中E係選自由N、P、As、Sb以及Bi所組成之群組(較佳地，N)；其中C係碳的四價陰離子；其中F係至少一個選自由O、S、Se、 以及Te所組成之群組之二價陰離子(較佳地，O)；其中H包括至少一個選自由F、Cl、Br、以及I所組成之群組之單價陰離子(較佳係F)。
較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，含有少於1wt%(較佳地，0.5wt%；更佳地，0.3wt%；又更佳地，0.09wt%；但又更佳地，0.01wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，1至90wt%(較佳地15至55wt%；更佳地20至50wt%；最佳地30至50wt%)之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)。更佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，含有0.09wt%之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，30至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)。
較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，含有<0.001wt%(更佳地，<0.00001wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之二氧化矽。較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，含有<0.001wt%(更佳地，<0.00001wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之亞磷酸酯。較佳地，本發明之該可變換之波長轉換介質含有<0.001wt%(更佳地，<0.00001wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之二氧化矽。較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族 樹脂成分，含有<0.001wt%(更佳地，<0.00001wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之亞磷酸酯。
較佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，其固化狀態於該可見光光譜之光下係透明的。更佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，其固化狀態於450nm時顯現之%總透射率(%TT)係90%(以實施例中所列之條件下測量)。
較佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，於固化狀態下不會黃化。更佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，於固化狀態下顯現之黃化指數(yellownessindex，YI)係20(又更佳地，10；最佳地，5)(以實施例中所列之條件下測量)。最佳地，用於該可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，於固化狀態下顯現非黃化之熱穩定性。於本說明書以及申請專利範圍中使用之術語「非黃化之熱穩定性」係指置於125℃對流烘箱中放置7天使固化狀態之該可固化液體成分暴露至熱能後，其顯現之黃化指數(YI)係20(又更佳地，10；最佳地，5)(以實施例中所列之條件下測量)。視需要地，可處理使用於該可固化液體成分之該脂族樹脂成分以移除任何其可呈現之不良顏色。舉例而言，脫色劑可視需要地，(1)分散於該脂族樹脂成分中；並接著，(2)以過濾自該脂族樹脂成分中移除。脫色劑可包含，舉例而言，活性碳(例如，粉狀或粒(pellet)狀)、黏土(clay)、離子交換樹脂、以及硼氫化鈉。
使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，每分子平均具有至少二個環氧基。較佳地，使用於本發明之該可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，每分子平均具有二個含有環氧基之初級碳原子。
較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，含有10至90wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子。更佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，含有45wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子。最佳地，使用於本發明之該可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，含有50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子。
用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子，較佳係選自由式(I)分子、式(II)分子、式(III)分子、式(IV)分子、式(V)分子、式(VI)分子、式(VII)分子、式(VIII)分子、式(IX)分子、式(X)分子、式(XI)分子、式(XII)分子、式(XIII)分子、式(XIV)分子之二環氧丙基醚及其混合物所組成之群組， 其中各R1係獨立選自由H、C1-6烴基以及C1-6伸烴基(較佳地，C1-6伸烴基)所組成之群組；其中各R2係獨立選自由C1-12烴基、C1-12烷氧基、C1-12側氧基有機基(較佳地，C1-12烷基、C1-12烷氧基、C3-12環烷基以及C3-12環烷氧基)所組成之群組；其中Q係選自由C1-12伸烷基(飽和二價脂族烴基)、伸芳基、氧、硫、-O=S=O-基團、-S(O)-基團、-C(O)-基團、-(R3)N(C=O)-基團(其中R3係選自由氫、C1-6烷基所組成之群組)所組成之群組之架橋基團；其中各q係獨立選自由0以及1所組成之群組；以及，其中各v係獨立選自 由0、1以及2所組成之群組。更佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子，係選自由如式(I)分子之二環氧丙基醚及其混合物所組成之群組 最佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子，係選自由順-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、順-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚及其混合物所組成之群組。
使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子較佳係低聚物。更佳地，該使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子較佳係每分子具有至少一個脂環族骨架之低聚物。最佳地，該使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子較佳係選自由含有如式(A)分子之三環氧丙基醚、含有如式(B)分子之三環氧丙基醚及其混合物所組成之群組之低聚物，
較佳地，使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該脂族樹脂成分，其未固化狀態於25℃顯現之黏度係100毫帕秒(mPa‧s)(以實施例中所列之條件下測量)。更佳地，用於本發明之可變換之波長轉換介質之該可固化液體成分，其未固化狀態於25℃顯現之黏度係14.5至30毫帕秒(mPa‧s)(以實施例中所列之條件下測量)。
用於本發明之可固化液體成分之該固化劑並無特別限制。所屬技術領域中具有通常知識者可選擇適當之固化劑以用於本發明之可固化液體成分。較佳地，該固化劑係選自由催化性固化劑、共反應性固化劑、及其混合物所組成之群組。共反應性固化劑(亦稱作硬化劑或交聯劑)包含，舉例而言，酸酐、羧酸、胺化合物、酚、硫醇、及其混合物。特別的共反應性固化劑包含，舉例而言，聚胺、聚醯胺、聚胺基醯胺、二氰二醯胺、聚羧酸、聚羧酸酐、二胺基二苯基碸、苯乙烯-順丁烯二酸酐(SMA)共聚物及其混合物。較佳的共反應性固化劑係酸酐(更佳地，羧酸酐；最佳地，選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐(nadicmethylanhydride)、及其混合物所組成之群組之酸酐)。催化性固化劑包含，舉例而言，三級胺(包含咪唑)、 四級銨鹽(例如，四級鹵化銨)，路易士酸(例如，三氟化硼)、路易士酸-胺錯合物、及其混合物。較佳的催化性固化劑包含苯甲基三烷基鹵化銨(更佳地，苯甲基三乙基氯化銨)。較佳地，該固化劑係選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基納迪克酸酐、苯甲基三烷基鹵化銨、及其混合物所組成之群組。更佳地，該固化劑係選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、苯甲基三烷基鹵化銨、及其混合物所組成之群組。最佳地，該固化劑係選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、苯甲基三乙基氯化銨、及其混合物所組成之群組。
本發明之該可變換之波長轉換介質，視需要地進一步包括選自由溶劑、固化催速劑、抗氧化劑、折射率改性劑(例如，TiO2)、非反應性稀釋劑、每分子具有至少二個環氧基之環氧樹脂稀釋劑、增稠劑、增強材料、填充劑、色素、染料、脫模劑、潤濕劑、穩定劑、熱調控劑、光分散劑(例如，光散射粒子)、界面活性劑及其混合物所組成之群組之添加劑。
視需要使用於本發明之可變換之波長轉換介質之該光分散劑，包含光散射粒子。較佳地，該光散射粒子係分散於該可固化液體成分中或圍繞於該可固化液體成分，其中該可固化液體成分係未固化或固化狀態。較佳的光散射粒子包含氧化釔(Y2O3)、硫酸鋇(BaSO4)、氧化鋅(ZnO)、氧化鋁(Al2O3)、氧化鈮(Nb2O5)、氧化鉭(TaO5)、氮化矽(Si3N4)、氮化鋁、玻璃珠、鑽石、二氧化鋯(ZrO2)、碳化矽(SiC)以及氮化硼(BN)。
較佳地，本發明之該可變換之波長轉換介質包括0.01至50wt%之磷光體。更佳地，本發明之該可變換之波長轉換介質包括0.01至5wt%之磷光體。
較佳地，該磷光體係以所屬技術領域具備通常知識者習知的設備以及技術之摻合或混合製程，與該可固化液體成分結合。
較佳地，本發明之該照明裝置，包括：光源，其中該光源製造具有源發光光譜之光；磷光體；以及，固化之可固化液體成分，其中該可固化液體成分，包括，作為初始成分：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子平均具有至少二個環氧基；以及，固化劑(較佳地，其中該固化劑係選自由催化性固化劑、共反應性固化劑及其混合物所組成之群組)；其中該可固化液體成分含有少於1wt%(較佳地，0.5wt%；更佳地，0.3wt%；又更佳地，0.09wt%；但又更佳地，0.01wt%；最佳地，<該最低可偵測極限值)之單環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；其中該可固化液體成分含有1至90wt%(較佳地15至55wt%；更佳地20至50wt%；最佳地30至50wt%)之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子(基於該脂族樹脂成分之總重量)；以及，其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；以及，其中該磷光體係輻射地耦合至該光源。
較佳地，用於本發明之照明裝置之該光源係半導體光源。較佳地，該半導體光源係基於III-V族或 II-VI族量子井結構。具體而言，該半導體光源較佳係基於包括結合元素週期表中III族與V族或II族與VI族之化學元素之化合物之結構。
較佳地，本發明之該照明裝置會發光。更佳地，本發明之該照明裝置發出之光係選自由白光、紅光、綠光、藍光、黃光以及紫紅光所組成之群組。
較佳地，該磷光體係於固化該可固化液體成分時，分散於形成可變換之波長轉換介質以製造本發明之該照明裝置中之主動層之該可固化液體成分間。較佳地，該主動層係直接或間接地置於該光源之發光表面。較佳地，該主動層係直接地置於該光源之發光表面。較佳地，該主動層間接地置於該光源之發光表面。較佳地，該主動層設置有至少一個特徵表面以增強自該照明裝置發出之光。舉例而言，該主動層距該光源之該發光表面最遠之表面，可被建構成使該照明裝置提供平行光(例如，用於自動頭燈之應用)或漫射光(例如，用於固態照明之應用)，取決於該照明裝置之最終應用。
較佳地，本發明之該照明裝置包括發光二極體製造組裝件，包括：具有複數個獨立的半導體發光二極體晶片光源之支撐結構；以及，具有複數個對應於該複數獨立的半導體發光二極體晶片光源之空腔之模；其中該複數個空腔係填入本發明之可變換之波長轉換介質；以及其中該支撐結構以及該模，係被定向成使該複數個獨立的半導體發光二極體晶片光源係各至少部分浸潤於該複數個 空腔中之該可變換之波長轉換介質。較佳地，於該複數個空腔中之各該空腔係透鏡的形狀。較佳地，於該可變換之波長轉換介質中之該可固化液體成分係可熱固化的(更佳地，其中該可固化液體成分係於100至200℃下加熱10至200分鐘固化)。較佳地，當該可變換之波長轉換介質固化時，會封裝該獨立的半導體發光二極體晶片；作為透鏡之功能；以及，轉換該光源之該源發光光譜成該照明裝置之發光光譜，其中該源發光光譜以及該發光光譜係不同。該模視需要地進一步包括複數個促進液態之該可變換之波長轉換介質注入至該複數空腔之進料槽。
本發明之該發光二極體製造組裝件促進包含經設計之歧管(manifold)之照明裝置之製造，該歧管含有複數個獨立的半導體發光晶片，以用於，舉例而言，汽車頭燈組裝件。本發明之該發光二極體製造組裝件亦促進該獨立的半導體發光二極體光源照明裝置之製造。亦即，於該可變換之波長轉換介質中固化該可固化液體成分時，該模可係與該組裝件分離，且以該可變換之波長轉換介質封裝於該基板之該複數個獨立的半導體發光二極體晶片光源可係切割(dice)成數個獨立的照明裝置。
部分本發明之具體實施例將於下述之實施例中詳細描述。
實施例1：催化劑/固化劑混合物之母料
該使用於各比較例C2至C3以及實施例3至4之催化劑/固化劑混合物，係於氮氣氣氛下之手套箱 (glovebox)中，於含有磁力攪拌棒之50mL小瓶中裝載1.73g之苯甲基三乙基氯化銨(“BTEAC”)催化劑(可購自Sigma-Aldrich Co.LLC)以及39.32g之甲基六氫鄰苯二甲酸酐(“MHHPA”)固化劑(可購自Dixie Chemical Company)而製備。於氮氣氣氛下之該手套箱中，該小瓶以及其內容物係接著置於設定65℃之恆溫控制之加熱板，並以磁力攪拌該小瓶之內容物。於該手套箱中，該小瓶及其內容物接著自該熱源移開並冷卻至室溫。
比較例C1：脂族樹脂之製備
脂族樹脂係藉由於催化之BTEAC存在時加入氫氧化鈉，以1,4-環己烷二甲醇(99%，順式與反式之混合物；可購自Sigma-Aldrich Co.LLC之產品編號125598)(“CHDM”)與環氧氯丙烷之環氧化反應製備。該脂族樹脂產物係接著利用外配有60m×0.248mm×0.25μm膜厚度之使用DB-1固定相之J&W GC管柱之Hewlett Packard 5890 Series II氣相色層分析儀進行經外部重量校正之氣相色層分析，係含有11.18wt% CHDM之單環氧丙基醚(CHDM MGE)；54.38wt% CHDM之二環氧丙基醚(CHDM DGE)。火焰離子偵測器之溫度係維持於300℃。該注射器溫度係維持於300℃。氦氣載體流經該管柱係維持每分鐘1.1mL。用於分析之目的，使用初始烘箱溫度50℃並以每分鐘12℃加熱至最終溫度300℃。面積% GC分析係用於偵測該脂族樹脂產物中未經該外部重量校正GC分析方法測得之成分。該面積% GC分析包含0.015面積%之甲苯；1.004面積%之 二(2,3-環氧丙基)醚；0.17面積%之滯留時間介於CHDM MGE與CHDM DGE之間的微量成分。將該面積%值視為相當的wt%，該脂族樹脂產物含有31.94wt%低聚物，該低聚物包括滯留時間大於CHDM DGE的那些成分。該脂族樹脂產物之平均環氧當量(epoxide equivalent weight，EEW)係158.54。
實施例2：脂族樹脂成分之製備
將依據比較例C1製備之該脂族樹脂產物之樣本(750.72g)進行部分真空分餾。依序採取餾分以選擇性地移除所有沸點溫度低於CHDM DGE之沸點溫度之殘留輕成分，其包含該未反應之CHDM以及大部分之該CHDM-MGE。十個餾分自該殘留在蒸餾罐之脂族樹脂成分中移除了214.92g之殘留輕成分。於該蒸餾罐中之該脂族樹脂成分產物係接著使用比較例C1之方法進行外部重量校正GC分析，經分析含有0.30wt% CHDM-MGE以及49.43wt% CHDM-DGE。面積% GC分析係用於偵測該脂族樹脂產物中未經外部重量校正GC分析方法測得之成分。面積% GC分析出包含0.07面積%之滯留時間介於CHDM與CHDM MGE之間的微量成分，以及0.79面積%之滯留時間介於CHDM MGE與CHDM DGE之間的微量成分。將該面積%值視為相當於wt%，該CHDM環氧樹脂含有49.41wt%低聚物，該低聚物包括滯留時間大於該CHDM-DGE的那些成分。該脂族樹脂產物之平均環氧當量(epoxideequivalentweight，EEW)係164.39。
比較例C2：固化之可固化液體成分
將依據比較例C1製備之該脂族樹脂成分產物之一部分(3.39g)秤入含有磁力攪拌棒之玻璃小瓶。該玻璃小瓶係接著於氮氣氣氛下置於手套箱中。接著將依據實施例1製備之該催化劑/固化劑混合物之一部分(3.61g)加至該玻璃小瓶中。接著密封該玻璃小瓶，並攪拌該小瓶之該內容物30分鐘以得到均質的可固化液體成分。接著將該密封的玻璃小瓶自該手套箱中移開，並於真空乾燥器中除氣20分鐘直至該溶液停止冒泡。接著，於氮氣下，將該經除氣的可固化液體成分倒入烘箱中之聚四氟乙烯模之2吋×2吋空腔。接著於氮氣下，將該模及其內容物置入對流烘箱。接著該模中之該可固化液體成分係接著以表1中顯示之溫度變化表進行加熱而於動態的氮氣下固化。該固化之鑄物係接著自該烘箱中移開，並冷卻至室溫。該固化之鑄物係可見為黃色。
實施例3：固化之可固化液體成分
將依據實施例2製備之該脂族樹脂成分產物之一部分(3.69g)秤入含有磁力攪拌棒之玻璃小瓶。該玻璃小瓶係接著於氮氣氣氛下置於手套箱中。接著將依據實施例1製備之該催化劑/固化劑混合物之一部分(3.78g)加至該玻璃小瓶中。接著密封該玻璃小瓶，並攪拌該小瓶之該內容物30分鐘以得到均質的可固化液體成分。接著將該密封的玻璃小瓶自該手套箱中移開，並於真空乾燥器中除氣20分鐘直至該溶液停止冒泡。接著，於氮氣下，將該經除氣的可固化液體成分倒入烘箱中之聚四氟乙烯模之2吋×2吋空腔。接著於氮氣下，將該模及其內容物置入對流烘箱。接著該模中之該可固化液體成分係接著以表1中顯示之溫度變化表進行加熱而於動態的氮氣下固化。該固化之鑄物係接著自該烘箱中移開，並冷卻至室溫。該固化之鑄物係透明且無色的。
固化膜之黃化指數
分析該依據比較例C2以及實施例3製備之固化膜之黃化指數(YI)。各該固化膜以及標準白瓷(tile)之黃化指數係依據ASTM E313-10且使用Color Quest XE雙束分光光度計(Column YI E313-98)測量。其結果係提供於表2。
實施例4：脂族樹脂成分之製備
以實施例2之方法製備脂族樹脂。該脂族樹脂成分產物係以比較例C1之方法之外部重量校正GC分析，經分析含有0.19wt% CHDM MGE以及52.64wt% CHDM DGE。面積%GC分析係用於偵測該脂族樹脂產物中未經該外部重量校正GC分析方法測得之成分。該面積%GC分析包含0.03區域之滯留時間介於CHDM與CHDMMGE之間的微量成分，以及0.52面積%之滯留時間介於CHDM MGE與CHDM DGE之間的微量成分，0.24面積%之CHDM MGE，以及66.37面積%之CHDM DGE。將該面積%值視為相當於wt%，該CHDM環氧樹脂含有32.84wt%低聚物，該低聚物包括滯留時間大於該CHDM DGE的那些成分。該脂族樹脂產物之該EEW係162.39。
實施例5：固化之可固化液體成分
將依據實施例4製備之該脂族樹脂成分產物之一部分(3.66g)秤入含有磁力攪拌棒之玻璃小瓶。該玻璃小瓶係接著於氮氣氣氛下置於手套箱中。接著將依據實施例1製備之該催化劑/固化劑混合物之一部分(3.79g)加至 該玻璃小瓶中。接著密封該玻璃小瓶，並攪拌該小瓶之該內容物30分鐘以得到均質的可固化液體成分。接著將該密封的玻璃小瓶自該手套箱中移開，並於真空乾燥器中除氣20分鐘直至該溶液停止冒泡。接著，於氮氣下，將該經除氣的可固化液體成分倒入烘箱中之聚四氟乙烯模之2吋×2吋空腔。接著於氮氣下，將該模及其內容物置入對流烘箱。接著該模中之該可固化液體成分係接著以表1中顯示之溫度變化表進行加熱而於動態的氮氣下固化。該固化之鑄物係接著自該烘箱中移開，並冷卻至室溫。該固化之鑄物係透明且淺黃色的。
固化膜之黃化指數
分析該依據實施例5製備之固化膜之YI如前述。其結果提供於表3。
固化膜之微差掃描熱量法
使用DSC 2910 Modulated DSC(TA Instruments)儀器，藉由微差掃描熱量法分析依據比較例C2以及實施例5製備之該固化膜之部分。於氮氣蒸氣流速每分鐘35立方公分下，使用每分鐘7℃之加熱速率自0℃加熱至200℃。各待分析其Tg之固化樣本係切自該原始鑄物(original casting)，並接著容置於開放鋁盤。於該前述之條件下，重複各樣本之第二次掃描。該重複掃描之平均結果係提供於表4。
實施例6：製備固化的可變換之波長轉換介質
將依據實施例1製備之該脂族樹脂成分產物之一部分(3.66克)秤入50mL玻璃小瓶。將可購自Lightscape Materials,Inc.之A630紅色銪鍶碳氮矽化物磷光體(具有式M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh：A)與裝載1wt%(0.037克)之該脂族樹脂成分混合。該玻璃小瓶係接著於氮氣氣氛下置於手套箱中，並將依據實施例1製備之該催化劑/固化劑混合物之一部分(3.79g)加至該50mL小瓶中，並攪拌30分鐘以形成可變換之波長轉換介質。於該密封之玻璃小瓶中之該可變換之波長轉換介質係接著自該手套箱中移開，並於真空乾燥器中除氣20分鐘直至該溶液停止冒泡。接著於氮氣下，該經除氣的可變換之波長轉換介質倒入不同的2吋-2吋-1mm深之聚(四氟乙烯)模中，並將該膜置於對流烘箱中利用表1中顯示之溫度變化表而於動態的氮氣下固化成膜。接著分析該固化膜之光發光(photoluminescence)產量。使用QuantaMaster 40分光光度計 (Photon Technologies International Birmingham,NJ)測量該光發光(photoluminescence)產量。其結果以及僅就該磷光體材料之光發光產量數據係報導於表5。

Claims (7)

  1. 一種可變換之波長轉換介質，包括：磷光體；以及，可固化液體成分，其中該可固化液體成分包括：脂族樹脂成分，其中該脂族樹脂成分每分子具有平均至少二個環氧基；以及，固化劑；其中基於該脂族樹脂成分之總重量，該可固化液體成分含有少於0.5wt%之單環氧分子；其中基於該脂族樹脂成分之總重量，該可固化液體成分含有1至90wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子；其中該可固化液體成分於25℃以及大氣壓力下係液體；其中基於該脂族樹脂成分之總重量，該可固化液體成分含有20至50wt%之每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子；其中該脂族樹脂成分含有至少50wt%之每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子；其中該每分子具有至少一個脂環族骨架之脂環族二環氧分子係選自由式(I)分子、式(II)分子、式(III)分子、式(IV)分子、式(V)分子、式(VI)分子、式(VII)分子、式(VIII)分子、式(IX)分子、式(X)分子、式(XI)分子、式(XII)分子、式(XIII)分子、式(XIV)分子之二環氧丙基醚、及其混合物所組成之群組， 其中各R1係獨立選自由H、C1-6烴基以及C1-6伸烴基所組成之群組；其中各R2係獨立選自由C1-12烴基、C1-12烷氧基以及C1-12側氧基有機基所組成之群組；其中Q係選自由C1-12伸烷基、伸芳基、氧、硫、-O=S=O-基團、-S(O)-基團、-C(O)-基團、-(R3)N(C=O)-基團所組成之群組之架橋基團；其中R3係選自由氫、C1-6烷基所 組成之群組；其中各q係獨立選自0以及1所組成之群組；以及，其中各v係獨立選自由0、1以及2所組成之群組；以及，其中該磷光體係分散於該可固化液體成分中。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之可變換之波長轉換介質，其中該脂環族二環氧分子係選自由式(I)分子之二環氧丙基醚、及其混合物所組成之群組； 以及，其中該每分子含有至少三個環氧基之多環氧分子係選自由含有式(A)分子之三環氧丙基醚、含有式(B)分子之三環氧丙基醚及其混合物所組成之群組，
  3. 如申請專利範圍第2項所述之該可變換之波長轉換介質，其中該脂環族二環氧分子係選自由順-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,3-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、順-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、反-1,4-環己烷二甲醇之二環氧丙基醚、及其混合物所組成之群 組；以及，其中該固化劑係選自由甲基六氫鄰苯二甲酸酐、苯甲基三乙基鹵化銨、及其混合物所組成之群組。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之可變換之波長轉換介質，其中該磷光體係選自由量子點以及具有式M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh：A之材料所組成之群組，其中：0<a<2；0b0.6；0c<2；0<d5；0<e8；0<f5；0g<2.5；0h<0.5；M(II)係至少一種二價陽離子；M(I)係至少一種單價陽離子；M(III)係至少一種三價陽離子；A係摻雜於該主體晶格之發光活化劑；D係Si；E係選自由N、P、As、Sb以及Bi所組成之群組；C係碳的四價陰離子；F係至少一個選自由O、S、Se、以及Te所組成之群組之二價陰離子；以及， H包括至少一個選自由F、Cl、Br、以及I所組成之群組之單價陰離子。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之可變換之波長轉換介質，復包括選自由溶劑、固化催速劑、抗氧化劑、折射率改性劑、非反應性稀釋劑、每分子具有至少二個環氧基之環氧樹脂稀釋劑、增稠劑、增強材料、填充劑、色素、染料、脫模劑、潤濕劑、穩定劑、熱調控劑、光分散劑、界面活性劑、及其混合物所組成之群組之添加劑。
  6. 一種照明裝置，包括：光源，其中該光源製造具有源發光光譜之光；如申請專利範圍第1項所述之可變換之波長轉換介質；以及，其中該磷光體係輻射地耦合至該光源。
  7. 一種照明裝置，包括：光源，其中該光源製造具有源發光光譜之光；以及，主動層，其中該主動層包括呈固化狀態之如申請專利範圍第1項所述之可變換之波長轉換介質；其中該磷光體係輻射地耦合至該光源。
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