TWI547419B - 製備多晶矽的方法 - Google Patents

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Description

製備多晶矽的方法
本發明關於一種製備多晶矽的方法。
多晶體矽(多晶矽)主要是借助西門子方法(Siemens process)，從鹵代矽烷(例如三氯矽烷)沉積到細棒上，產生多晶矽棒，其隨後通過一種極低污染的程序破碎成多晶矽塊狀物。
在半導體及太陽能工業的應用中，具有極少污染的塊狀多晶矽是所期望的。因此這種材料也應該在運輸給客戶之前以一種低污染的方式進行包裝。
原則上適於包裝塊狀矽的管式裝袋機是可購得的。例如DE 3640520 A1中描述了一種這樣的包裝機器。
塊狀多晶矽是一種尖緣的、非自由流動的塊體材料。因此，在包裝階段必須非常小心，以確保材料在填充的時候不會刺破普通的塑膠包裝袋，或者在最糟糕的情況下不會將它們完全破壞。
為防止這種情況的發生，商業的包裝機必須針對多晶矽的包裝進行適當地改裝。
原因是塑膠包裝袋被刺破，這同樣會造成生產線的 停工以及矽被污染。
DE 10 2007 027 110 A1公佈了一種多晶矽的包裝方法，其中多晶矽借助填充設備被填充至自由懸掛且完全成形的袋中，並隨後將已填充的袋密封，其特徵在於所述袋是由高純度塑膠組成的，其側壁厚度為10至1000微米，所述填充設備包含由非金屬、低污染材料製成的自由懸掛的吸能器(energy absorber)，所述吸能器在引入多晶矽之前放置於塑膠包裝袋中，多晶矽經由該吸能器被引入塑膠包裝袋中，隨後將該自由懸掛的吸能器從填充有多晶矽的塑膠包裝袋中取出，並將塑膠包裝袋密封。
塑膠包裝袋的密封通常是通過熔接來完成的。
借助這種在塑膠包裝袋中提供吸能器的方法，可以在很大程度上避免在包裝過程中刺破塑膠包裝袋。但是這種情況僅適用於小的和/或輕的塊狀物。
已發現包裝袋損壞的風險是隨塊狀物的質量成比例增加的。
原則上可想到的通過強化包裝膜來降低刺破率的一種可能性已被證明是不太可行的，這尤其是因為這種較低柔韌度的膜很難處理。所使用的包裝機不是針對厚度大於350微米的膜而設計的。而且對這種厚度的包裝袋的熔接時間也會更長，從而會降低生產力。
這種刺破包裝袋的現象可能並不只在包裝過程中發生，在運輸給客戶的過程中也可能發生。多晶矽塊狀物是尖緣的， 因此當塊狀物在包裝袋中的取向不利時由於相對運動和/或塊狀物對包裝袋膜施加的壓力，它們會割破或刺破該膜。
經驗顯示填充有多晶矽的、由標準商業PE膜製造的包裝袋在運輸中或者運輸後會出現熔接縫撕開的情況。
從包裝袋包裝中伸出的塊狀物會直接受到周圍材料的不可接受的污染，而內部的塊狀物也可能受到流入的環境空氣的不可接受的污染。
該問題甚至在所謂的雙層包裝袋中也被發現，所述雙層包裝袋是指先將多晶矽填充到第一個袋裡，然後將第一個袋放入第二個袋裡。
儘管有所有在現有技術中已知的措施，但對刺破和包裝袋損壞的100%目測檢查總是需要的。
本發明的目的就是由這些問題發展而來的。
所述目的是借助製備多晶矽的方法來實現的，其包含：提供多晶矽棒，將多晶矽棒破碎成多晶矽塊狀物，並且通過將多晶矽塊狀物引入一牢固且自身穩定的、包括一底部、一側壁和一開口的容器中來包裝多晶矽塊狀物，所述容器的形狀為截圓錐(truncated cone)或截棱錐(truncated pyramid)，其具有兩個面積不同的底部和開口以及一個側表面，所述容器的底部面積比開口面積大，而所述容器的側壁的厚度至少為0.5毫米，且圓錐或棱錐的側面線與垂直軸之間的一夾角至少為2°。
多晶矽較佳使用含矽組分和氫氣作為反應氣體沉積在加熱的細矽棒上(西門子方法)。所述的含矽組分較佳為氯矽烷，更較佳為三氯矽烷。根據現有技術進行沉積，例如參照WO 2009/047107 A2。
在沉積之後，將多晶矽棒破碎。較佳首先進行多晶矽棒的預破碎。對於預破碎，使用的錘子是由低磨耗材料製成，例如硬質合金。進行預破碎的工作臺表面較佳是由低磨損的塑膠或者矽組成的。
接著將預破碎的多晶矽破碎成所希望的目標碎塊尺寸0、1、2、3或4。碎塊尺寸以如下方式定義為矽塊表面兩點之間的最大距離(=最大長度)：碎塊尺寸0，單位毫米：約0.5至5
碎塊尺寸1，單位毫米：約3至15
碎塊尺寸2，單位毫米：約10至40
碎塊尺寸3，單位毫米：約20至60
碎塊尺寸4，單位毫米：約>45
破碎是借助破碎機來實現的，比如顎式破碎機(jaw crusher)。例如EP 338 682 A2中描述了一種這樣的破碎機。
隨後，破碎的矽在適當時借助機械篩選依上述碎塊尺寸分類。
視需要，這些塊狀物在被包裝前進行清潔。為此， 較佳使用包含HNO3和HF的清潔溶液。
較佳在預清潔操作中用氧化性清潔溶液對多晶矽塊狀物進行至少一階段清洗，在主清洗操作中在另一階段中用含有HNO3和HF的清潔溶液進行清洗，然後在親水化程序中在又一階段中用氧化性清潔流體進行清洗。預清洗較佳用HF/HCl/H2O2來完成。矽表面的親水化較佳借助HCl/H2O2來完成。
在清洗之後或直接在破碎之後(如未進行清洗)，包裝多晶矽塊狀物。
容器的底面可以是圓形或橢圓形(截圓錐)。截圓錐是通過從正圓錐與底面平行地裁掉一個更小的圓錐而製備的。
底面是正方形或長方形(四角形)或多邊形(截棱錐)也是較佳的。截棱錐是通過從棱錐(原始棱錐)與底面平行地裁掉一個更小的、相似的棱錐(互補棱錐)而形成的。
截棱錐的兩個平行的表面是彼此相似的。所述截棱錐具有多個側表面，每一個側表面都有側面線，這些側面線可以與棱錐的垂直軸形成不同的角度。截棱錐的所有側面線與垂直軸形成的夾角至少為2°。
因此所使用的容器較佳是牢固且自身穩定的、包括底部、側壁和開口的容器，所述容器是含有兩個不同尺寸的圓形區域和一個側表面的截圓錐形狀，圓形底面比容器開口的圓形區域大，且所述容器的側壁厚度至少為0.5毫米，且側面線與圓錐垂直軸之間的夾角至少為2°。
所述容器也可以具有截棱錐的形狀。在此情況下，底面可以是正方形、長方形或多邊形。在此情況下，開口也可以是正方形、長方形或多邊形的形狀。此處同樣重要的，任何側面線與垂直軸之間的夾角至少為2°。
所述容器的側壁厚度較佳為0.6毫米至1毫米。
圓錐或棱錐的側面線與垂直軸之間的夾角較佳為2°至6.5°。
容器開口可以借助蓋子閉合。
容器較佳由塑膠組成。
所使用的塑膠較佳包含低於100ppbw硼、低於100ppbw磷和低於10ppbw砷。
所述塑膠較佳選自由以下所組成的群組：聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯和聚偏二氟乙烯(polyvinylidene fluoride，PVDF)。
已顯示裝在容器中的塊狀矽被容器的傾斜側面擠壓到一起。相對於現有的多晶矽包裝方法，這種方法的優勢在於塊狀矽在運輸過程中也被固定。塊狀物在容器中沒有相對的移動。因此可以防止在運輸過程中不希望的進一步材料破碎。
在包裝的過程中，塊狀物被直接按計量送到容器中。可以採用標準的包裝機或者具有夾臂的機器人。在填充容器的過程中產生相對小量的細粉末。
如果容器以人工方式填充，較佳使用高純度聚乙烯或PU的手套。組成手套的材料應該包含低於100ppbw的硼、低於 100ppbw的磷以及低於10ppbw的砷。
在現有技術的包裝袋的情況下，通常需要例如借助成型管或通過將包裝袋在凸肩上拉伸而將包裝袋預成型。這在本發明的方法中是不需要的，這是因為採用的是牢固且自身穩定的容器。現有技術中已知的刺破問題不會發生。
不需要現有技術中的對包裝材料損壞情況的目測檢查。
已填充的容器可被自動包裝到紙板運輸箱內。
容器較佳包括裝配在容器外壁的服務元件，以利於抓緊和保持容器。
為了將容器包裝到紙板運輸箱內，可以採用具有夾臂的機器人或者輥式傳送器。
將容器包裝到紙板運輸箱內的過程較佳通過最適化利用箱子的容積來完成，以實現最大的包裝密度。

Claims (10)

  1. 【第1項】
    一種製備多晶矽的方法，其包含：提供多晶矽棒，將多晶矽棒破碎成多晶矽塊狀物，並且通過將多晶矽塊狀物引入一牢固且自身穩定的、包括一底部、一側壁和一開口的容器中來包裝多晶矽塊狀物，所述容器的形狀為截圓錐（truncated cone）或截棱錐（truncated pyramid），其具有兩個面積不同的底部和開口以及一個側表面，所述容器的底部面積比開口面積大，而所述容器的側壁的厚度至少為0.5毫米，且圓錐或棱錐的側面線與垂直軸之間的一夾角至少為2°。
  2. 【第2項】
    如請求項1所述的方法，其中所述容器的底面是圓形的或者橢圓形的。
  3. 【第3項】
    如請求項1所述的方法，其中所述容器的底面是正方形的、長方形的或多邊形的。
  4. 【第4項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述容器的側壁的厚度為0.6毫米至1毫米。
  5. 【第5項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述圓錐或棱錐的側面線與垂直軸之間的夾角為2°至6.5°。
  6. 【第6項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述容器由一包含低於100 ppbw硼、低於100 ppbw磷和低於10 ppbw砷的塑膠組成。
  7. 【第7項】
    如請求項6所述的方法，其中所述塑膠選自由以下所組成的群組：聚丙烯、聚乙烯、聚氨酯、和聚偏二氟乙烯（polyvinylidene fluoride）。
  8. 【第8項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述多晶矽塊狀物係以人工方式引入所述容器，人工所佩戴的PE或PU手套包含低於100 ppbw的硼、低於100 ppbw的磷以及低於10 ppbw的砷。
  9. 【第9項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述多晶矽塊狀物在包裝之前用一包含HNO3和HF的清潔溶液清洗。
  10. 【第10項】
    如請求項1至3中任意一項所述的方法，其中所述多晶矽塊狀物在包裝或視需要清洗前係被依碎塊尺寸等級分類。
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