TWI542531B - 微機電結構釋放的方法與裝置 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種微機電系統(MEMS)裝置,其為典型的微結構形成在一基底上,比如一半導體晶圓,此微結構可以形成移動薄膜,懸臂樑,移動微反射鏡,或位移質量,應用於感測及類比與數位處理。
微機電系統裝置包括微結構,移動於一操作中,比如聲音或動作偵測。微結構可以藉由選擇性蝕刻一矽,多晶矽,或其他材料而形成,這些材料係形成一基底的一部分或後續與一基底接合。薄膜,彈性或懸臂樑,陀螺儀的慣性質量,加速計,微反射鏡及其他可動微結構,可以形成以作為各種不同應用。微結構可以藉由一支撐件而形成,支撐件係以一犧牲材料的形式,舉例而言,一氮化物或氧化物,以在製程期間保護或支撐微結構。在微結構完成後,藉由去除所述的犧牲材料,微結構必須被”釋放”。一犧牲材料的去除,有時使用一溶液中的一蝕刻劑進行。使用稀釋的蝕刻劑,導致水(去離子水)殘留於微結構的周圍或下方空間。一溶劑的應用,可以接著被用來嘗試去除水份。一旋轉步驟及一熱烘烤
步驟,可以用來去除溶劑使用後仍存在的殘留水份。然而,縱使在這些製程步驟之後,水分子有時仍存在於裝置上,而這些殘留導致靜態阻力(亦即,微機電系統結構無法自由地移動),結構損毀(微機電系統微結構可能崩潰在下方的基底上),且這些製程可能造成微結構改變形狀或翹曲,導致效能不良及降低裝置良率。
由於微機電系統結構變得逐漸重要,舉例而言,形成微機電系統麥克風或其他感測器,用於可攜式消費性裝置,對於這些裝置的有效率及可靠性生產的需求,也持續增加。
在一實施例中,揭露一種裝置包括一容器配置以容納一有機溶劑;一晶圓操作機台,配置用以傳送包括一微機電系統裝置之至少一半導體晶圓至所述容器;一脫水裝置在一再循環路徑中耦接至所述容器;及一水含量監視器,顯示何時所述有機溶劑的水含量低於一預定臨界值。在上述裝置的一額外實施例中,所述有機溶劑係選自於基本上由異丙醇及甲醇所組成的族群中的一種有機溶劑。在上述裝置的再一實施例中,所述有機溶劑為異丙醇。在上述裝置的又一實施例中,所述脫水裝置包括一分子篩,配置以吸收水。在又一實施例中,所述分子篩,係配置用以去除水至小於約300百萬分之一濃度(ppm)。
在上述裝置的另外一實施例中,所述水含量監視器更包括一即時監視器。在另一實施例中,所述水含量更包括
一紅外線偵測器。在上述裝置的再一實施例中,所述晶圓操作機台,係配置用以傳送多數個半導體晶圓,配置於一晶圓盒中,以浸入及移出所述容器。在上述裝置的另外替代的實施例中,所述容器,係配置用以加熱所述有機溶劑。
在另一實施例中,一方法包括提供一基底包括至少一微機電系統裝置,以一犧牲層支撐;進行一蝕刻步驟於一溶液中,以自所述至少一微機電系統裝置去除所述犧牲層;將所述基底包括至少一微機電系統裝置浸入一有機溶劑中;以及當所述基底浸入所述有機溶劑,自所述有機溶劑中移除水份,直到殘留於所述有機溶劑中的所述水份低於一預定臨界值。在另一實施例中,所述方法更包括自所述有機溶劑中移除所述基底,及在一氧電漿中進行所述基底的清潔。在另一實施例中,將所述基底包括至少一微機電系統裝置浸入一有機溶劑中更包括提供一溶劑係選自於基本上由異丙醇及甲醇所組成的族群中的一種溶劑。在再一實施例中,進行所述蝕刻步驟於所述溶液中包括進行一氫氟酸蝕刻。在又一實施例中,進行所述氫氟酸蝕刻更包括利用一氫氟酸具有一氫氟酸:水比例約小於等於1:1,進行所述蝕刻。在另一實施例中,所述犧牲層係選自於由一氧化物及一氮化物所組成的族群中的一種材料。
在另一實施例中,一種進行一微機電系統裝置自一犧牲層釋放的方法包括形成一微結構於一半導體晶圓上,所述微結構藉由一犧牲氧化物層支撐;利用一氫氟酸蝕刻溶液,自所述微結構蝕刻所述犧牲氧化物層;將所述半導體晶
圓包括所述微結構浸入一有機溶劑中;當將所述半導體晶圓浸入所述有機溶劑中,將所述有機溶劑脫水,以水自所述有機溶劑中移除;以及當到達一預定臨界值,從所述有機溶劑中將所述半導體晶圓移除。
在上述方法的另一實施例中,到達所述預計臨界值更包括當將所述半導體晶圓浸入所述有機溶劑中持續一預定製程時間。在再一實施例中,到達所述預計臨界值更包括量測所述再循環有機溶劑中的水含量,及浸漬所述半導體晶圓,直到所述水含量低於約5%。在上述方法的又一實施例中,到達所述預計臨界值更包括包括量測所述再循環有機溶劑中的水含量,及浸漬所述半導體晶圓,直到所述水含量低於約300ppm。在上述方法的一另外替代的實施例中,脫水更包括再循環所述有機溶劑經過一分子篩裝置,配置以去除水。
11‧‧‧裝置
13‧‧‧基底
15‧‧‧支撐件
17‧‧‧空氣間隙
19‧‧‧薄膜
21,22‧‧‧薄膜開口
23‧‧‧異丙醇溶劑
32‧‧‧脫水裝置
33‧‧‧異丙醇,溶劑
35‧‧‧容器
37‧‧‧即時監視器
39‧‧‧升降機
40‧‧‧手臂
41‧‧‧晶圓盒架
25‧‧‧犧牲氧化物
29‧‧‧蝕刻劑
31‧‧‧微機電系統釋放溶劑機台
43‧‧‧晶圓
61,63,65,67,68,69,71‧‧‧步驟
為了讓本發明及其優點可以被完整的了解,後續的說明結合伴隨的圖式以做為參考說明,其中第1圖繪示應用於圖示實施例中的一種實例微機電系統微結構的剖面圖;第2圖繪示第1圖中的微機電系統微結構,在圖示的一中間製程步驟中的剖面圖;第3圖繪示第2圖中的微機電系統微結構,在圖示的一額外的製程步驟中的剖面圖;第4圖繪示第3圖中的微機電系統微結構,在圖示的另一製程步驟中的剖面圖;
第5圖繪示第4圖中的微機電系統微結構,在圖示的一選擇性額外製程步驟中的剖面圖;第6圖描繪一實施例之裝置的方塊圖,用以進行一實施例製程;第7圖繪示第6圖之裝置的方塊圖,且繪示一製程實施例;第8圖繪示一製程實施例的方塊圖;以及第9圖繪示一替代製程實施例的方塊圖。
在不同圖式中,相同的標號及符號一般意指相同的部件,除非有額外的指示。圖示係繪示用以清楚闡明實施例的相關觀念,並非依比例繪示。
代表性圖示實施例的形成與使用將詳細討論如後。然而,可以理解的是,實施例提供許多本發明可應用的觀念,可以在特定前後文中各種廣泛的變化中實施。特定實施例的討論,僅以特定的方式以形成及使用各種實施例作為說明,但並非用以限定說明書或後附專利請求項的範圍。
第1圖繪示一簡化的剖面圖,一裝置11包括一微機電系統微結構,應用於圖示的實施例中。在此實例中,一薄膜19形成於一基底13上,以供此實施例使用。支撐件15保持薄膜19位於基底13表面的上方,且形成一空氣間隙17。在一微機電系統麥克風的應用中,當聲波撞擊薄膜19暴露的表面,已完成的薄膜19會移動或彎曲,而量測基底13與薄膜19間變異的電容值,可提供對應聲音的一電路訊號。第1
圖中圖示的實例並無限制,微機電系統微結構,可以應用此實施例中,也可以形成作為其他應用。一般來說,實施例中藉由一犧牲材料用以釋放一微機電系統微結構,而避免或減低在習知方式中,微結構的靜態阻力或結構損毀。
舉例來說,薄膜19可以一多晶矽或矽製成。薄膜19可以使用習知半導體製程,沉積然後圖案化。在一可替代的實施例中,利用矽蝕刻,微影,晶圓接合,及晶圓薄化技術,一圖案化矽層(比如形成於一晶圓上),可以與一載具(比如另一晶圓)接合。
形成薄膜開口21,以使得如後述之處理得以進行。薄膜開口21使得材料可以移動穿過薄膜19,而進入空氣間隙17的空間中,這些材料如後述包括蝕刻劑,及溶劑。開口22同樣地可以提供進入空氣間隙19及排放的管道。
第2圖繪示用以形成第1圖之裝置11的製程中,一中間階段的剖面圖,應用於圖示的實施例中。在第2圖中,一犧牲氧化物25如圖所示,填充於薄膜19及基底13之間的空氣間隙。舉例來說,犧牲氧化物25可以是二氧化矽。在製程中,犧牲氧化物25係用來提供薄膜19機構上的支撐。此犧牲層必須被移除以”釋放”薄膜19,使得薄膜19於完成的裝置之操作中可以移動。舉例來說,可替代的實施例中,可使用氮化矽以取代犧牲氧化物25。在其他替代的實施中,可以使用其他的替代物,比如聚亞醯胺。
在第3圖中,係繪示在一蝕刻步驟期間,裝置11的剖面圖。如圖所示,一蝕刻劑29在薄膜19與基底13之間的
空氣間隙,並用以移除犧牲氧化物25。在一實施例中,蝕刻劑可以是稀釋的氫氟酸溶液或”DHF”。DHF可以小如1%(氫氟酸:水的比例為1:100),也可以改用至比例1:1的濃縮氫氟酸溶液(49%)。可替代物包括,舉例來說,緩衝蝕刻劑,比如緩衝氫氟酸(“BHF”),或緩衝氧化物蝕刻(“BOE”),其中可以包括銨(NH4)。蝕刻製成典型來說係為一浸漬或噴灑製程,而開口21及開口22使得蝕刻溶液29的流動可以進出空氣間隙17。在蝕刻製程完成後,當蝕刻劑為包含水的溶液,殘留的水份如一殘留產物。
由於水的表面張力相對的高,如72mN/m,任何殘留在薄膜19上或空氣間隙17中的水,都可能造成完成後薄膜19的靜態阻力。在微機電系統裝置中的靜態阻力意指黏附及摩擦二種效應,舉例而言,也同時表示一種情形,即薄膜19變成不必要地貼附於基底13,而無法移動。
靜態阻力會阻止完成的微機電系統微結構裝置正常的操作,且降低良率。因此,從蝕刻製程所殘留的水份必須被移除。此外,一旦犧牲氧化物25被移除,薄膜19是非常薄,變得易碎,容易在後續製程中招致機構上的損壞。舉例來說,薄膜19的厚度可能小於1微米,且僅支撐於某些特定點。習知用來乾燥的旋轉或離心的方式,已知將損害薄的微結構。
在一方法的實施例中,利用浸泡於一有機溶劑,用以自裝置11上去除殘留的水份。在一代表實施例中,使用的溶劑為異丙醇(isopropyl alcohol,“IPA”),有時也稱
為”isopropanol”。在一代表的實施例中,使用一純異丙醇溶液或約100%的異丙醇溶液。在一替代的實施例中,使用一甲醇溶劑。此外,在一實施例中,進行此浸泡製程時,同時水份持續自有機溶劑中移除,直到水份殘留低於一臨界值,舉例來說,在一實例異丙醇溶劑溶液中的比例低於5%。換句話說在一實例中,水份持續被移除,直到水份少於約300ppm(百萬分之一)。在溶劑浸泡期間,水份自溶劑溶液中移除係藉由脫水裝置,以重複循環的製程進行。由於溶劑有效地脫水,溶劑可以再使用於額外的批次,所以在本實施例中,溶劑會循環再利用,以減少浪費。經過脫水後,水份被移除,直到水份少於約300ppm。在另一實施例中,使用即時監控,以決定溶劑中還有多少水份殘留,且浸泡製程會持續直到水份低於一臨界值。在此實施例中,製程結束點取決於水份的含量。經過觀察,當使用純異丙醇作為溶劑,且脫水程序持續移除水份,直到水份小於或等於5%,在實例微機電系統裝置中的薄膜,結果並無存在任何靜態阻力現象。因此,殘留水分低於5%的臨界值可以選擇作為一臨界點。也可以使用其他更低的臨界值。在圖示的實施例中,微機電系統裝置行程在半導體晶圓上,處理持續一段時間,比如30分鐘,可以較長或較短。在一實施例中,此製程可以持續到約60分鐘。溶劑可以加熱以強化它的有效性。在一實施例中,提供的異丙醇溶劑處於室溫,比如25度C。在替代的實施例中,異丙醇溶劑23可以加溫至60度C。如果使用加熱,去除水分的製程時間可以縮短。
在一實施例中,製程的時間週期係取決於,具有微機電系統裝之的晶圓樣本實驗結果而得,這些實驗結果顯示,溶劑浸泡製程需要持續多長時間,以去除微結構上殘留的水份,並確保水份由溶劑中移除。在另一實施例中,使用即時監控,以決定製程的終點時間,當水份殘留低於一臨界百分比或一臨界ppm(百萬分之一),舉例來說,低於300ppm,製程即停止。
十分有利地,習知方式的靜態阻力問題,藉由本實施例中水份自有機溶劑中移除,已獲得解決。使用的溶劑應該具有一表面張力低於水的表面張力,以有效地將水份從結構中分散出來。
第4圖繪示異丙醇浸泡製程應用於裝置11的剖面圖。如圖所示,異丙醇溶液於空氣間隙中,且從裝置11移除所有殘留水分。異丙醇具有一表面張力約21mN/m,遠小於水的表面張力,因此異丙醇可以將殘留水分從裝置11及薄膜19中分散出來。
第5圖繪示裝置11及圖示一額外選擇性步驟的剖面圖。在第5圖中,在進行上述異丙醇浸泡製程後,使用一氧氣電漿處理。此電漿處理係用以自裝置11移除所有殘留的異丙醇。在電漿製程完成後,微結構,薄膜19,已被釋放,且免除水份。藉由本實施例的使用,在習知技術中發現的靜態阻力,微結構毀損或翹曲缺陷,都已降低或完全消除。在此實施例中,並無進行旋轉或後製程烘烤,可以降低在微結構,薄膜19上的機械應力,對習知方式有明顯的對比。
第6圖繪示一裝置實施例的簡單方塊圖。微機電系統釋放溶劑機台31包括一反應物容器35,用以容納溶劑,比如,異丙醇,以液態形式儲存。異丙醇33如圖所示存於容器35中。一晶圓操作機台包括一升降機39,具有一手臂40可以上下移動,及一晶圓盒架41,用以傳送晶圓43浸入或移出容器35。可以使用直徑300mm晶圓,或其他尺寸的晶圓或基底。這些晶圓係以垂直方向配置於晶圓盒中,且彼此間隔一空間,以使得製程液體可以到達每一個表面。每一晶圓43包括微機電系統微結構,並為形成於晶圓上之積體電路晶片的一部份,每一晶圓包括數以千計的積體電路晶片。
提供一脫水裝置32於一溶劑重複循環路徑中。在一實施例中,使用一分子篩裝置。分子篩用以使溶劑脫水,比如丙酮,甲醇,異丙醇,及其他類似可使用於本實施例的溶劑。分子篩一般填充以吸收水份的沸石混合物,且謹慎控制毛孔尺寸。水分子小於溶劑分子,毛孔中的大表面積僅能讓水分子通過,因此可以有效地從溶劑中移除。分子篩裝置可以自異丙醇溶液33中移除水份至約300ppm。在另一實施例中,進行異丙醇的脫水係藉由使用一乾燥機,例如,其係應用化學乾燥劑。當再循環的異丙醇33回到容器35中,一即時監視器37會量測溶劑溶液中的含水量。在一實施例中,一紅外線偵測器可以使用作為即時監視器的感應器。紅外線偵測器可以量測紅外線能量被溶劑吸收的吸收量,所以可以顯示剩餘的水份含量。使用波長1.2微米的紅外線偵測器,可以精準到+/-0.5%。在一實施例中,水含量的量測可以在溶劑浸
泡製程期間,週期性的量測,並與一目標臨界值比較。在另一實施例中,使用即時監控以持續顯示於再循環溶劑中的剩餘的水份含量。此製程可以持續一段時間,直到達到目標臨界值,或者對於一製程起始時間及伴隨一即時監控製程的結合,當達到臨界值即顯示製程終點。手動量測或者週期性自動量測都可以使用於即時監控環境中。電腦或微處理裝置可以程式化,使得當到達臨界值時,自動停止製程。可以替代的是,一操作員可以觀察製程,且當達到臨界值時,停止製程。
第7圖繪示在一範例異丙醇浸泡作業中,微機電系統釋放溶劑機台31的另一方塊圖。在第7圖中,操作升降機39,使得晶圓43浸入泡於溶劑33中,其中晶圓43包括微結構,而且舉例來說,微結構已在稀釋的氫氟酸中蝕刻。晶圓43係配置於晶圓盒41中。晶圓43浸入容納足夠溶劑33的容器35中,在此實施例溶劑為異丙醇,使得溶劑33可以完全覆蓋晶圓43。一再循環路徑包括脫水裝置32,在此代表性實施例中為一分子篩裝置。當晶圓43浸入溶劑33中,再循環及啟動,且水份持續自溶劑中移除。由於藉由脫水裝置32,水分幾乎被完全移除,新鮮的溶劑不斷地提供給晶圓43。此外,當溶劑持續脫水,溶劑可以有利地重複使用於數個批次,以減少浪費。即時監視器37量測回流溶劑中的含水量,且如上所述,在一實施例中,溶劑處理持續進行,直到達到一臨界值。在一代表性製程中,使用的製程時間約30分鐘。可以使用更短或更長的時間,端看使用的溶劑及使用的脫水裝
置。溶劑可以加熱以強化其有效性,或製程可以在室溫中或大約室溫中進行。舉例來說,溶劑溫度可以在25度C至60度C間變化。
第8圖繪示一圖示方法實施例的流程圖。在步驟61,提供一裝置具有一微結構並以一犧牲層支撐。舉例來說,一多晶矽微結構,比如提供一樑,薄膜,反射鏡位於一犧牲氧化物或矽化物層上。在步驟63,施加一蝕刻劑,以移除犧牲氧化物或矽化物,比如稀釋的氫氟酸,蝕刻劑包括水。在步驟65,如上所述,微結構在一有機溶劑中進行處理,以移除自蝕刻步驟中殘留之殘留物包括水。在一實施例中,有機溶劑為異丙醇,或在其他實施例中,可替代以甲醇或其他有機溶劑,用以去除水。在步驟67,有機溶劑的水含量進行量測。如果水含量低於一預定臨界百分比,例如,低於5%,低於300ppm,或低於某些其他預定百分比,比如3%等,停止有機溶劑製程,且裝置製程持續至步驟71。然而,如果水含量大於步驟67中的臨界值,如第8圖所示,製程轉換至步驟69,且利用一脫水裝置,自有機溶劑中移除水分子。如上所述,舉例來說,可以利用一分子篩進行脫水,以去除溶劑中的水分子。
第9圖繪示一替代方法實施例的方塊圖。許多步驟與第8圖中的步驟相同,並使用類似的標號。在第9圖中,在步驟61,提供一裝置具有一微結構並以一犧牲層支撐。舉例來說,一多晶矽微結構,比如提供一樑,薄膜,反射鏡位於一犧牲氧化物或矽化物層上。在步驟63,施加一蝕刻劑,
以移除犧牲氧化物或矽化物,比如稀釋的氫氟酸,蝕刻劑包括水。在步驟65,如上所述,微結構在一有機溶劑中進行處理,以移除自蝕刻步驟中殘留之殘留物包括水。在一實施例中,有機溶劑為異丙醇,或在其他實施例中,可替代以甲醇或其他有機溶劑,用以去除水。在步驟68,使用一製程時間以決定製程終點。相較於第8圖中的方法,其利用一監控的方式,在第9圖的實施例中,係使用實驗結果以決定適當的製程時間,且不需要製程監控。製程持續以一已知的預定時間,從實驗結果得知,得以在脫水裝置中充分移除溶劑中的水份。如果製程時間已完成,停止溶劑製程,且裝置製程持續至步驟71。然而,如果在步驟68中,製程時間未達到,如第9圖所示,製程轉換至步驟69,且利用一脫水裝置,自有機溶劑中移除水分子。如上所述,舉例來說,可以利用一分子篩進行脫水,以去除溶劑中的水分子。在一替代方法中,一化學乾燥的方式也可以使用。
使用這些實施例有利地提供了一個裝置及方法,用以提供一微機電系統結構自一犧牲層之釋放,而可以降低或消除習知方式所觀察到的靜態阻力及結構損壞問題。利用於一脫水裝置中的再循環溶劑,可以提供新鮮的溶劑至裝置,使得溶劑可以再利用,減少浪費。本發明的實施例有效的消除或明顯的降低,關於微機電系統微結構釋放的靜態阻力問題,而無須額外的化學藥劑,或額外的製程步驟,且實施本發明實施例為有效率且低成本,而裝置無須重新設計,且相容於商業上可獲得的半導體製程設備,及廣泛使用的製程化
學藥劑。
雖然代表性的實施例已詳細陳述於上,可以理解的是,在不脫離如後附請求項所定義之本發明的精神與範圍,應可進行各種變更,替代與修改。舉例來說,不同的材質可以應用於微結構,犧牲層,或不同的形成方法,可以應用於各種材料層。這些裝置,步驟及材料可以更改,而仍在後附請求項的範圍內。
此外,本發明的範圍並不受限於陳述於說明書中之特定實施例的製程,機器,製造及內容組成,裝置,方法及步驟。由於熟習此技藝者可以從本揭露書,已存在,或將被開發的製程,機器,製造,內容組成,裝置,方法或步驟,清楚理解,所以可以藉以利用,並根據這些實施例及替代的實施例,實施大致與在此所述對應實施例相同的功能或達成大致相同的結果。如上所述,後附的請求項應包含在其範圍中的這些製程,機器,製造,內容組成,裝置,方法或步驟。
61,63,65,67,69,71‧‧‧步驟
Claims (10)
- 一種微機電結構釋放裝置,包括:一容器配置以容納一有機溶劑;一晶圓操作機台,配置用以傳送包括一微機電系統裝置之至少一半導體晶圓至所述容器;一脫水裝置,在一再循環路徑中耦接至所述容器;以及一水含量監視器,顯示何時所述有機溶劑的水含量低於約5%。
- 如請求項1所述之微機電結構釋放裝置,其中所述脫水裝置包括一分子篩,配置以吸收水。
- 如請求項2所述之微機電結構釋放裝置,其中所述分子篩,係配置用以去除水至小於約300ppm。
- 如請求項1所述之微機電結構釋放裝置,其中所述晶圓操作機台,係配置用以傳送多數個半導體晶圓,配置於一晶圓盒中,以浸入及移出所述容器。
- 如請求項1所述之微機電結構釋放裝置,其中所述容器,係配置用以加熱所述有機溶劑。
- 一種微機電結構釋放方法,包括:提供一基底包括至少一微機電系統裝置,以一犧牲層支撐;進行一蝕刻步驟於一溶液中,以自所述至少一微機電系統裝置去除所述犧牲層;將所述基底包括至少一微機電系統裝置浸入一有機溶劑中;以及 當所述基底浸入所述有機溶劑,自所述有機溶劑中移除水份,直到殘留於所述有機溶劑中的所述水份低於約5%。
- 如請求項6所述之微機電結構釋放方法,其中進行所述蝕刻步驟於所述溶液中包括進行一蝕刻步驟,利用一溶液含有氟。
- 如請求項7所述之微機電結構釋放方法,其中進行所述蝕刻步驟更包括利用一氫氟酸具有一氫氟酸:水比例約小於等於1:1,進行所述蝕刻。
- 一種進行一微機電系統裝置自一犧牲層釋放的方法,包括:形成一微結構於一半導體晶圓上,所述微結構藉由一犧牲氧化物層支撐;利用一氫氟酸蝕刻溶液,自所述微結構蝕刻所述犧牲氧化物層;將所述半導體晶圓包括所述微結構浸入一有機溶劑中;當將所述半導體晶圓浸入所述有機溶劑中,將所述有機溶劑脫水,以水自所述有機溶劑中移除;以及當所述有機溶劑中的所述水含量低於約5%,從所述有機溶劑中將所述半導體晶圓移除。
- 如請求項9所述之進行一微機電系統裝置自一犧牲層釋放的方法,其中到達所述預計臨界值更包括量測所述再循環有機溶劑中的水含量,及浸漬所述半導體晶圓,直到所述水含量低於約5%。
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