TWI526240B

TWI526240B - Separation and recovery of the intended gas

Info

Publication number: TWI526240B
Application number: TW100119174A
Authority: TW
Inventors: Kazuo Haruna; Koichi Shima; Kiyokazu Maruta
Original assignee: Sumitomo Seika Chemicals
Priority date: 2010-06-09
Filing date: 2011-06-01
Publication date: 2016-03-21
Also published as: TW201206550A; JP2011255307A; JP4673440B1

Description

目的氣體之分離回收方法

本發明係有關於藉由變壓式吸附法，由包含目的氣體及無用氣體的混合氣體，將目的氣體作分離回收的方法。

以由空氣等含有氧(目的氣體)及氮(無用氣體)的混合氣體，將作為目的氣體的氧作分離回收的方法而言，已知有變壓式吸附法(PSA法)。藉由PSA法所得的氧被富集的氧氣係例如在電爐製鋼、垃圾焚燒、製紙、水處理設備中大量消耗氧曝氣等的氧的領域中加以使用。在藉由 PSA法所為之氧氣的分離回收中，係使用例如具有2個填充有吸附劑的吸附塔的PSA氣體分離裝置，在各吸附塔反覆進行包含吸附製程、及脫附製程的周期。在吸附製程中，係藉由例如鼓風機來吸入混合氣體，將該混合氣體導入至吸附塔而使混合氣體中的氮吸附在上述吸附劑，而由該吸附塔將氧氣導出。在脫附製程中，係藉由例如真空泵將吸附塔減壓而使氮由吸附劑脫附，而由該吸附塔將氣體導出。藉由PSA法來取得氧氣的技術係被記載於例如以下特定的專利文獻1、2。

藉由PSA法所致的氧氣發生量(平均單位時間的取得量)係以與例如該氧氣的最大消耗量相對應的方式作設定。接著，在藉由PSA法所為之氣體分離操作中，係配合氧氣的最大消耗量，由效率化(消耗電力的抑制)的觀點來看，以該氣體分離操作的負荷為100%、吸附壓力、脫附壓力、及各製程的操作時間成為最適的方式來設定操作條件。另一方面，在利用氧氣的設備(氧消耗單元)中所被要求的氧消耗量並非恒為一定。因此，若氧消耗量減少時，係調節來自例如PSA氣體分離裝置的出口的氧氣取得量而使其減少，藉此與氧消耗量的變動相對應。

但是，若如上所述使氧氣取得量減少，鼓風機或真空泵等旋轉機械的消耗動力會在原本的狀態下管束氧發生量，因此平均單位氧發生量的氣體分離操作的消耗電力(電力消耗率)會與取得量成反比而增加。此外，若使氧氣取得量減少，吸附壓力(吸附製程中的塔內最高壓力)會上升，因此會有伴隨於此而使作為鼓風機的旋轉機械的消耗動力增大，電力消耗率更加增加的情形。

此外，若因氧氣取得量減少而使吸附壓力上升時，會有脫離設定有藉由PSA法所得的操作條件的適當範圍的情形。結果，會有導致平均單位氧發生量的氣體分離操作之消耗電力(電力消耗率)增大之虞。

【先前技術文獻】

【專利文獻1】日本特開平8-239204號公報

【專利文獻2】日本特開平11-292506號公報

本發明係根據如上所示之情形所研討出者，課題在於提供一種適於當藉由PSA法而由含有目的氣體及無用氣體的混合氣體將目的氣體作分離回收時，在使目的氣體的取得量減少的情形下，抑制平均單位目的氣體發生量的氣體分離操作的消耗電力(電力消耗率)增加的方法。

本發明係提供一種目的氣體之分離回收方法，由含有目的氣體及無用氣體的混合氣體，藉由使用2個被填充有選擇性吸附上述無用氣體的吸附劑的吸附塔所進行的變壓式吸附法，將使上述目的氣體被富集的製品氣體作分離回收，其中，在上述各吸附塔反覆進行包含以下製程的周期，而通過上述周期由貯槽連續取得上述製品氣體，上述製程為：藉由鼓風機對上述吸附塔導入混合氣體而使上述吸附劑吸附上述混合氣體中的上述無用氣體，由上述吸附塔導出上述製品氣體而送出至用以貯存上述製品氣體的貯槽的吸附製程；藉由真空泵將上述吸附塔減壓而使上述無用氣體由上述吸附劑脫附，由上述吸附塔導出氣體的脫附製程；及遮斷氣體對上述各吸附塔之出入的中斷製程，在上述中斷製程中，關於上述鼓風機，係以一面持續上述鼓風機的運轉，一面將經由上述鼓風機的上述混合氣體流入至上述鼓風機的方式作循環，或者將經由上述鼓風機的上述混合氣體放出至大氣中，關於上述真空泵，則係一面持續上述真空泵的運轉，一面藉由上述真空泵來吸入大氣，上述中斷製程係***在將吸附製程後的一方吸附塔減壓所產生的氣體導入至脫附製程後的另一方吸附塔而進行脫附洗淨的步驟後、且將上述一方吸附塔另外減壓所產生的氣體導入至上述另一方吸附塔而進行升壓的均壓步驟之前，將與在中斷製程之前受到脫附洗淨的上述另一方吸附塔相連接的上述真空泵切換成與在中斷製程之後在上述均壓步驟中受到減壓的上述一方吸附塔相連接。

較佳為，上述目的氣體為氧、上述無用氣體為氮。

較佳為，上述周期中的上述中斷製程的持續時間Ta的計算係當將不具有上述中斷製程之氣體分離操作的負荷為100%時的周期時間設為Tb、氣體分離操作的負荷為100%時對上述目的氣體取得量的上述目的氣體的取得比率設為A%時，藉由計算式Ta=(100/A)×Tb-Tb來進行。

在本發明之氧之分離回收方法中，係在藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷為100%的周期中***中斷製程，在該中斷製程中，遮斷氣體對各吸附塔的出入。在中斷製程中，吸附塔的各個塔內壓力係被維持為大致一定，藉由PSA法所為之氣體分離操作會中斷。因此，即使藉由***中斷製程而減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率，亦可在氣體分離操作的負荷為100%時之經最適化的操作條件下運轉PSA氣體分離裝置。結果，可抑制平均單位目的氣體發生量的氣體分離操作的消耗電力(電力消耗率)的增加。

本發明之其他特徵及優點藉由參照所附圖示進行如下的詳細說明即可清楚得知。

以下，以本發明之較佳實施形態而言，參照圖示，具體說明由含有作為目的氣體的氧及作為無用氣體的氮的混合氣體，將氧作分離回收的方法。

第1圖係顯示可使用在執行本發明之第1實施形態之氧之分離回收方法的PSA氣體分離裝置X1的概略構成。

PSA氣體分離裝置X1係具備有：吸附塔1A、1B、魯式鼓風機2、真空泵3、貯槽4、及將該等相連結的管線。PSA氣體分離裝置X1係利用變壓式吸附法(PSA法)，由含有氧及氮的混合氣體，將氧作濃縮分離。

吸附塔1A、1B的各個係在兩端具有氣體通過口1a、1b，在氣體通過口1a、1b之間填充有用以選擇性吸附混合氣體所含有的氮的填充劑。以該吸附劑而言，列舉有例如CaA型沸石、CaX型沸石、及LiX型沸石，該等可單獨使用，亦可併用複數種。

兩吸附塔1A、1B的氣體通過口1a係透過分歧管線5a、5b而與共通的供給管線5相連接。在分歧管線5a、5b設有可切換成開狀態與閉狀態的切換閥6a、6b。

魯式鼓風機2係為了將混合氣體送出至吸附塔1A、1B而設在供給管線5。藉由魯式鼓風機2，後述吸附製程中的塔內的最高壓力係被設為例如40～50kPaG(G：表壓。以下同)程度。

在供給管線5係連接有旁通管線7。旁通管線7係一端部與魯式鼓風機2的送出口的下游側相連接，另一端部與魯式鼓風機2的吸入口的上游側相連接，使由魯式鼓風機2被送出的混合氣體再次吸入至魯式鼓風機2且作循環。在旁通管線7設有切換閥8。

在供給管線5另外設有冷卻器9。冷卻器9係被設在魯式鼓風機2的送出口與旁通管線7的上述一端部之間，在被供給至吸附塔1A、1B之前將混合氣體冷卻，或將在供給管線5與旁通管線7之間作循環的混合氣體冷卻。

兩吸附塔1A、1B的氣體通過口1a係透過分歧管線10a、10b而與共通的廢氣管線10相連接。在分歧管線10a、10b設有切換閥11a、11b。

真空泵3係被設在廢氣管線10，將吸附塔1A、1B減壓而將塔內的氣體透過氣體通過口1a而導出。以真空泵3而言，係使用例如魯式鼓風機，脫附製程中的塔內最低壓力係被設為-70～-60kPaG程度。

在廢氣管線10，係在真空泵3更為上游，連接有具有開放端的大氣吸入管線12。在大氣吸入管線12設有切換閥13，藉由打開該切換閥13，而使大氣吸引至真空泵3。

兩吸附塔1A、1B的氣體通過口1b係透過分歧管線14a、14b而與共通的製品氣體管線14相連接。在分歧管線14a、14b設有切換閥15a、15b。

兩吸附塔1A、1B的氣體通過口1b、1b係另外透過被連接在分歧管線14a、14b間的連結管線16而相連通。在連結管線16設有切換閥17。

貯槽4係用以暫時貯存由吸附塔1A、1B所被導出的氣體(後述的製品氧氣)的大容量容器，與製品氣體管線14相連接。在貯槽4的出口設有未圖示的流量調整閥。貯槽4內的製品氧氣係被連續取出，在未被圖示的氧消耗單元被消耗。

在上述構成的PSA氣體分離裝置X1中，係藉由選擇各個切換閥的開閉狀態，來調整在各吸附塔1A、1B內的氣體流通方向或壓力。在各吸附塔1A、1B中，係按照切換閥的切換狀態，反覆進行例如包含吸附製程、脫附製程、均壓製程、及中斷製程的周期。

在吸附製程中，在處於高壓狀態的一方吸附塔1A(或1B)導入混合氣體而使吸附劑吸附該混合氣體中的氮，由該一方吸附塔導出氧被富集的製品氧氣(製品氣體)。在脫附製程中，係將已結束吸附製程的一方吸附塔1A(或1B)減壓而使氮由吸附劑脫附，將塔內氣體作為廢氣而導出至塔外。在均壓製程中，係使已結束吸附製程的一方吸附塔1A(或1B)與已結束脫附製程的另一方吸附塔1B(或1A)相連通，藉由兩吸附塔1A、1B的壓力差，使氣體局部由該一方吸附塔朝該另一方吸附塔移動。

中斷製程係在來自貯槽4的製品氧氣的消耗量減少時，被***在藉由PSA法所造成的氣體分離操作的負荷為100%的周期途中的製程。在中斷製程中，係將氣體對各吸附塔1A、1B的出入進行遮斷。

接著，關於本發明之第1實施形態之氧之分離回收方法，參照第2圖及第3圖加以說明。在本實施形態之藉由PSA法所為之氣體分離中，在各吸附塔1A、1B中，係以例如第2圖所示之操作時間反覆進行包含步驟1～10的周期。第3圖係以模式表示各步驟中的PSA氣體分離裝置X1的氣體流通的圖。

在步驟1中，僅有切換閥6a、11b、15a呈開狀態，被形成為第3圖(a)所示之氣體流通狀態，關於吸附塔1A係進行吸附製程，關於吸附塔1B則係進行脫附製程。

具體而言，在吸附塔1A，係藉由魯式鼓風機2而透過供給管線5及分歧管線5a而由氣體通過口1a被導入作為混合氣體的空氣。在吸附塔1A中，係藉由吸附劑來選擇性吸附氮，製品氧氣由氣體通過口1b被導出。製品氧氣係透過分歧管線14a及製品氣體管線14而被送出至貯槽4。貯槽4內的製品氧氣係在進行流量調整後被取出，在未被圖示的氧消耗單元被使用。其中，在包含步驟1的所有步驟1～10中，可由貯槽4以一定流量連續取出製品氧氣。

吸附塔1B係先進行脫附製程(參照第3圖(j)所示之步驟10)，接著藉由真空泵3而被減壓，氮由吸附劑被脫附，塔內氣體通過氣體通過口1a而作為廢氣被導出至塔外。該廢氣係透過分歧管線10b、廢氣管線10而被排出至系統外。步驟1係持續例如24秒鐘。

在步驟2中，僅有切換閥8、11b、17呈開狀態，被形成為第3圖(b)所示之氣體流通狀態，在吸附塔1A係進行減壓製程，在吸附塔1B則係進行脫附洗淨製程。

相對於吸附塔1A先進行吸附製程，吸附塔1B係先進行脫附製程，因此吸附塔1A係比吸附塔1B更形成為高壓。因此，含有大量製品氧氣的氣體(殘留製品氧氣)由吸附塔1A透過連結管線16而被導入至吸附塔1B。另一方面，藉由真空泵3，由吸附塔1B的氣體通過口1a接著被導出塔內氣體，透過分歧管線10b、廢氣管線10而被排出至系統外。由吸附塔1A被導入至吸附塔1B的殘留製品氧氣係有效洗淨吸附塔1B內的吸附劑。

此外，在步驟2中，魯式鼓風機2持續運轉，被設在由該魯式鼓風機2通至各吸附塔1A、1B的分歧管線5a、5b的切換閥6a、6b呈關閉，因此對吸附塔1A、1B供給混合氣體係會被遮斷。另一方面，被設在旁通管線7的切換閥8係呈打開。因此，由魯式鼓風機2所被送出的混合氣體係透過旁通管線7而再次被吸入至魯式鼓風機2，而在供給管線5與旁通管線7之間作循環。因此，不會有來自魯式鼓風機2的混合氣體的吐出壓力由大氣壓附近上升的情形，吐出側與吸入側形成為大致同壓。步驟2係持續例如8秒鐘。

在步驟3中，僅有切換閥8、13呈開狀態，被形成為第3圖(c)所示之氣體流通狀態，關於吸附塔1A、1B係進行中斷製程。

在步驟3中，切換閥6a、6b、11a、11b、15a、15b、17被形成為閉狀態，氣體對吸附塔1A、1B的出入被遮斷。在此，吸附塔1A內係高於大氣壓，另一方面，吸附塔1B內係低於大氣壓，吸附塔1A係形成為比吸附塔1B更為高壓。接著，作為被填充在吸附塔1A、1B的吸附劑的沸石係吸附速度快，在預定壓力下在數秒程度的短時間內達成大致吸附平衡。因此，吸附塔1A、1B的壓力係被維持為大致一定。藉此，在步驟3中，藉由PSA法所為之氣體分離操作會被中斷。

在步驟3中，魯式鼓風機2持續運轉，遮斷對吸附塔1A、1B供給混合氣體，另一方面，設在旁通管線7的切換閥8係呈打開。因此，與步驟2同樣地，由魯式鼓風機2所被送出的混合氣體係透過旁通管線7而再次被吸入魯式鼓風機2，在供給管線5與旁通管線7之間作循環。因此，不會有來自魯式鼓風機2的混合氣體的吐出壓力從大氣壓附近上升的情形，吐出側與吸入側成為大致同壓。

此外，在步驟3中，真空泵3亦持續運轉，被設在由該真空泵3通至各吸附塔1A、1B的分歧管線10a、10b的切換閥11a、11b呈關閉，因此遮斷吸引來自吸附塔1A、1B的氣體。另一方面，被設在大氣吸入管線12的切換閥13係呈打開。藉此，真空泵3係通過大氣吸入管線12而吸入大氣，藉由真空泵3所致的吸入壓力係被提升至大氣壓程度。因此，真空泵3的吐出側與吸入側形成為大致同壓。步驟3係持續例如17秒鐘。

在步驟4中，僅有切換閥6b、11a、17呈開狀態，被形成為第3圖(d)所示之氣體流通狀態，在吸附塔1A、1B中係進行均壓製程。結果，在吸附塔1A係進行減壓，在吸附塔1B則係進行升壓。

在之前的步驟3中，吸附塔1A比吸附塔1B形成為更為高壓，因此在步驟4中，接續步驟2，含有大量製品氧氣的氣體(殘留製品氧氣)由吸附塔1A透過連結管線16而被導入至吸附塔1B。此外，在吸附塔1B中，係藉由魯式鼓風機2而透過供給管線5及分歧管線5b由氣體通過口1a被導入混合氣體。

在步驟4中，吸附塔1B的塔內依然低於大氣壓，因此若預先將切換閥8形成為開狀態，不僅藉由魯式鼓風機2造成強制供給混合氣體，亦進行透過旁通管線7的自然供給。在第3圖(d)中以虛線表示將切換閥8形成為開狀態時的氣體流通。

另一方面，在吸附塔1A中，藉由減壓而由吸附劑脫附的氮係藉由真空泵3而由氣體通過口1a被導出，透過分歧管線10a及廢氣管線10而被排出至系統外。步驟4係持續例如4秒鐘。

在步驟5中，僅有切換閥6b、11a呈開狀態，被形成為第3圖(e)所示之氣體流通狀態，在吸附塔1A係進行脫附製程，在吸附塔1B則係進行升壓製程。

在吸附塔1A中，係接著進行藉由真空泵3所為之氮的減壓脫附，塔內氣體透過分歧管線10a及廢氣管線10而被排出至系統外。

另一方面，在吸附塔1B中，藉由魯式鼓風機2而透過供給管線5及分歧管線5b由氣體通過口1a被導入混合氣體。此時，吸附塔1B依然低於大氣壓，因此若預先將切換閥8形成為開狀態，不僅藉由魯式鼓風機2造成強制供給，亦進行透過旁通管線7的自然供給。步驟5係持續例如4秒鐘，結果，吸附塔1B係升壓至例如大氣壓(101kPa)。另一方面，吸附塔1A的脫附在該步驟5並未完成。

在之後的步驟6～10中，如第3圖(f)～(j)所示，將在步驟1～5中針對吸附塔1A所進行的操作針對吸附塔1B來進行，將在步驟1～5中針對吸附塔1B所進行的操作針對吸附塔1A來進行。

接著，藉由在各吸附塔1A、1B中反覆進行由以上步驟1～10所構成的周期，以連續取得由混合氣體有效去除氮後的製品氧氣。其中，藉由步驟1～10所致的1周期的時間(周期時間)為114秒。

在本實施形態之氧之分離回收方法中，在藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷為100%的周期中***中斷製程(步驟3及8)，在該中斷製程中，遮斷氣體對各吸附塔1A、1B的出入。接著，如上所述，在中斷製程中，各吸附塔1A、1B的壓力係維持為大致一定，藉由PSA法所為之氣體分離操作會中斷。因此，即使在藉由***中斷製程來減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率的情形下，無須變更氣體分離操作的負荷為100%時之經最適化的操作條件，即可運轉PSA氣體分離裝置X1。結果，可抑制平均單位氧發生量的氣體分離操作之消耗電力(電力消耗率)的增加。

此外，在中斷製程中，關於魯式鼓風機2，係透過旁通管線7而使混合氣體作循環，關於真空泵3，係透過大氣吸入管線12而吸入大氣，藉此分別使吐出側與吸入側成為大致同壓(大氣壓程度)。容量式的魯式鼓風機在其特性上，隨著吐出側與吸入側的壓力差愈小，消耗動力愈小。因此，在中斷製程中，魯式鼓風機2及真空泵3係形成為卸載運轉(無負荷運轉)。此在減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率的情形下，更加有效抑制平均單位氧發生量的氣體分離操作之消耗電力的增加方面極為有效。

如上所述，在中斷製程中，各吸附塔1A、1B的內壓係被維持為大致一定，藉由PSA法所為之氣體分離操作會中斷。因此，關於中斷製程，即使在任何時序對氣體分離操作的負荷為100%時的周期進行***，均不需要變更中斷製程以外的各製程的操作條件。因此，中斷製程亦可組入在例如吸附製程的途中。

在本實施形態中，若參照第3圖即可理解，中斷製程之步驟3、8係在作為藉由真空泵3所為之減壓操作對象的吸附塔作切換之前立即進行。若中斷製程在如上所示之時序被***時，可實質減少各切換閥的操作次數，可達成切換閥的控制的簡化，並且可達成切換閥的耐久性的提升。

氣體分離操作的負荷為100%時(以下適當稱為「100%負載」)的製品氧氣發生量(平均1周期的氧取得量)係根據經最適化的操作條件而為一定。在此，即使在藉由***中斷製程來減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率的情形下，亦可將中斷製程以外的操作條件形成為與上述經最適化的操作條件為相同。接著，***中斷製程時之平均1周期的氧取得量係與100%負載之平均1周期的氧取得量為相同。但是，1周期的時間係長出***中斷製程的時間，因此平均單位時間的氧取得量會減少。

當相對100%負載的氧取得量，將藉由氧消耗單元而被要求的氧取得量的比率(氧取得比率)設為A%(A＜100)時，若將氣體分離操作的負荷為100%時的周期時間設為Tb，中斷製程(上述步驟3、8)的持續時間Ta(步驟3的持續時間與步驟8的持續時間的合計)係可藉由以下計算式(1)來算出。

Ta=(100/A)×Tb-Tb…　(1)

例如，若將100%負載的周期時間設為80秒、將氧取得比率設為70%時，由上述計算式(1)，中斷製程的持續時間Ta係成為(100/70)×80-80=34(秒)。如在第3圖(a)～(j)所示之實施形態所作之說明，在1周期中，由於被***2次中斷製程，因此1次中斷製程的時間係成為17秒。

上述計算式(1)意指包含中斷製程的周期時間依氧取得比率成反比。結果，無關於有無中斷製程，可將氣體分離操作的操作條件固定為一定，平均1周期的氧取得量為相同，因此與使氧取得量減少相對應來延長周期時間，而使總計下的製品氧氣對貯槽4的流入量與流出量相一致。如上所示，在本實施形態中，中斷製程的持續時間Ta係可藉由僅有氧取得比率的單一因子來適當決定。

此外，通過包含中斷製程的1周期，製品氧氣由吸附塔1A、1B被斷續導出，但是由於貯槽4發揮作為緩衝槽的功能，因此由貯槽4係可以按照氧取得比率的一定流量來取得製品氧氣。

第4圖係顯示可使用在執行本發明之第2實施形態之氧之分離回收方法的PSA氣體分離裝置X2的概略構成。其中，在PSA氣體分離裝置X2中，對於與上述PSA氣體分離裝置X1為相同或類似的要素係標註相同的元件符號，並適當省略說明。

PSA氣體分離裝置X2係在具備有渦輪鼓風機2’來取代魯式鼓風機2，以及伴隨此而施行各種變更方面，與第1實施形態的PSA氣體分離裝置X1有所不同。

渦輪鼓風機2’係為了將混合氣體送出至吸附塔1A、1B，而設在供給管線5。藉由渦輪鼓風機2’，吸附製程中的塔內最高壓力係被設為例如30kPaG以下左右。

在PSA氣體分離裝置X2中，與第1實施形態的PSA氣體分離裝置X1不同，並未設有旁通管線7。另一方面，具有開放端的大氣放出管線18與供給管線5相連接。大氣放出管線18係用以使由渦輪鼓風機2’所被送出的混合氣體的一部分放出至大氣中者，在渦輪鼓風機2’的下游與供給管線5相連接。在大氣放出管線18設有可調整開度的切換閥19。

接著，參照第5圖及第6圖，說明本發明之第2實施形態之氧之分離回收方法。在本實施形態之藉由PSA法所為之氣體分離中，在各吸附塔1A、1B中係以例如第5圖所示之操作時間反覆進行包含步驟1～10的周期。第6圖係以模式表示各步驟中的PSA氣體分離裝置X2的氣體流通的圖。

在步驟1中，僅有切換閥6a、11b、15a呈開狀態，被形成為第6圖(a)所示之氣體流通狀態，關於吸附塔1A係進行吸附製程，關於吸附塔1B則係進行脫附製程。

在吸附塔1A係藉由渦輪鼓風機2’而透過供給管線5及分歧管線5a由氣體通過口1a被導入作為混合氣體的空氣。在吸附塔1A中，係藉由吸附劑來選擇性吸附氮，使製品氧氣由氣體通過口1b被導出。該製品氧氣係透過分歧管線14a及製品氣體管線14而被送出至貯槽4。貯槽4內的製品氧氣係在進行流量調整之後被取出，在未圖示的氧消耗單元被使用。其中，在包含步驟1的所有步驟1～10中，可由貯槽4連續以一定流量取出製品氧氣。

吸附塔1B係先進行脫附製程(參照第6圖(j)所示之步驟10)，接著藉由真空泵3使塔內被減壓而使氮由吸附劑被脫附，塔內氣體通過氣體通過口1a而作為廢氣被導出至塔外。該廢氣係透過分歧管線10b、廢氣管線10而被排出至系統外。步驟1係持續例如24秒鐘。

在步驟2中，僅有切換閥6a、11b、15a、17呈開狀態，被形成為第6圖(b)所示之氣體流通狀態，在吸附塔1A係進行吸附製程，在吸附塔1B則係進行脫附洗淨製程。

在吸附塔1A中，繼步驟1之後接著進行吸附製程，由氣體通過口1b所被導出的製品氧氣被送出至貯槽4。此外，在步驟2中，製品氧氣的一部分透過連結管線16而被導入至吸附塔1B。另一方面，藉由真空泵3，塔內氣體由吸附塔1B的氣體通過口1a接著被導出，透過分歧管線10b、廢氣管線10而被排出至系統外。由吸附塔1A被導入至吸附塔1B的製品氧氣係有效洗淨吸附塔1B內的吸附劑。步驟2係持續例如8秒鐘。

在步驟3中，僅有切換閥13、19呈開狀態，被形成為第6圖(c)所示之氣體流通狀態，關於吸附塔1A、1B係進行中斷製程。

在步驟3中，切換閥6a、6b、11a、11b、15a、15b、17被形成為閉狀態，氣體對吸附塔1A、1B的出入會被遮斷。在此，吸附塔1A內係高於大氣壓，另一方面，吸附塔1B內係低於大氣壓，吸附塔1A係形成為比吸附塔1B更為高壓。接著，作為被填充在吸附塔1A、1B的吸附劑的沸石係吸附速度快，且在預定壓力下在數秒程度的短時間內達成大致吸附平衡。因此，吸附塔1A、1B的各個塔內的壓力係被維持為大致一定。藉此，在步驟3中，藉由PSA法所為之氣體分離操作會被中斷。

在步驟3中，渦輪鼓風機2’係持續運轉，對吸附塔1A、1B供給混合氣體係被遮斷，另一方面，被設在大氣放出管線18的切換閥19係呈打開。在此，切換閥19並被形成為全開狀態，以開度成為較小的方式予以調整。因此，由渦輪鼓風機2’所被送出的混合氣體係透過大氣放出管線18而一部分(少量)被放出至大氣中。此時，渦輪鼓風機2’中的吐出壓力在特性上為最高。

此外，在步驟3中，真空泵3亦持續運轉，被設在由該真空泵3通至各吸附塔1A、1B的分歧管線10a、10b的切換閥11a、11b係呈關閉，因此遮斷吸入來自吸附塔1A、1B的塔內氣體。另一方面，被設在大氣吸入管線12的切換閥13係呈打開。藉此，真空泵3係通過大氣吸入管線12而吸入大氣，藉由真空泵3所致的吸入壓力係提高至大氣壓程度。因此，真空泵3的吐出側與吸入側係成為大致同壓。步驟3係持續例如17秒鐘。

在步驟4中，僅有切換閥11a、17、19呈開狀態，在吸附塔1A、1B中係進行均壓製程。結果，在吸附塔1A係進行減壓製程，在吸附塔1B則係進行升壓製程，被形成為第6圖(d)所示之氣體流通狀態。

在之前的步驟3中，吸附塔1A形成為比吸附塔1B更為高壓，因此在步驟4中，含有大量製品氧氣的氣體(殘留製品氧氣)係由吸附塔1A透過連結管線16而被導入至吸附塔1B。此外，在吸附塔1A中，藉由減壓而由吸附劑脫附的氮係藉由真空泵3而由氣體通過口1a被導出，透過分歧管線10a及廢氣管線10而被排出至系統外。

此外，在步驟4中，渦輪鼓風機2’係持續運轉，被設在由該渦輪鼓風機2’通至各吸附塔1A、1B的分歧管線5a、5b的切換閥6a、6b係呈關閉，因此遮斷對吸附塔1A、1B供給混合氣體。另一方面，被設在大氣放出管線18的切換閥19係呈打開。在此，切換閥19係與步驟3之時同樣地，未形成為全開狀態，而以開度成為較小的方式予以調整。因此，由渦輪鼓風機2’所被送出的混合氣體係透過大氣放出管線18而使一部分(少量)被放出至大氣中。此時，與步驟3同樣地，渦輪鼓風機2’中的吐出壓力係在特性上成為最高。步驟4係持續例如4秒鐘。

在步驟5中，僅有切換閥6b、11a呈開狀態，被形成為第6圖(e)所示之氣體流通狀態，在吸附塔1A係進行脫附製程，在吸附塔1B則係進行升壓製程。

在吸附塔1A中，接著進行藉由真空泵3所為之氮的減壓脫附，塔內氣體透過分歧管線10b及廢氣管線10而被排出至系統外。在吸附塔1B中，藉由渦輪鼓風機2’而透過供給管線5及分歧管線5b由氣體通過口1a導入混合氣體。步驟5係被持續例如4秒鐘，結果，吸附塔1B係被升壓至例如大氣壓(101kPa)。另一方面，吸附塔1A的脫附在該步驟5中並未完成。

在之後的步驟6～10中，如第6圖(f)～(j)所示，將在步驟1～5中針對吸附塔1A所進行的操作針對吸附塔1B來進行，將在步驟1～5中針對吸附塔1B所進行的操作針對吸附塔1A來進行。

在本實施形態之氧之分離回收方法中，在藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷為100%的周期中***中斷製程(步驟3及8)，在該中斷製程中，遮斷氣體對各吸附塔1A、1B的出入。接著，如上所述，在中斷製程中，吸附塔1A、1B的各塔內壓力係維持為大致一定，藉由PSA法所為之氣體分離操作會中斷。因此，即使在藉由***中斷製程來減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率的情形下，亦無須在氣體分離操作的負荷為100%時之經最適化的操作條件施行變更，即可運轉PSA氣體分離裝置X2。結果，可抑制平均單位氧發生量的氣體分離操作之消耗電力(電力消耗率)的增加。

此外，在中斷製程(步驟3及8)與均壓製程(步驟4及9)中，由渦輪鼓風機2’所被送出的混合氣體的部分少量係透過大氣放出管線18而被放出至大氣中。在渦輪鼓風機2’中，若使氣體流量減少，消耗動力會減少，另一方面，在作截止運轉時，係會產生因發生壓縮熱所造成的蓄熱的問題、或因被稱為急變現象的機械振動所造成的破損之虞。在第2實施形態中，考慮如上所示之渦輪鼓風機2’的特性，調整被設在大氣放出管線18的切換閥19的開度，而管束放出至大氣中的氣體量。在中斷製程中，另外關於真空泵3係透過大氣吸入管線12來吸入大氣，藉此使吐出側與吸入側成為大致同壓(大氣壓程度)。因此，真空泵3係成為卸載運轉(無負荷運轉)。如上所示之中斷製程中的渦輪鼓風機2’及真空泵3的運轉條件係對於在減低藉由PSA法所為之氣體分離操作的負荷率的情形下，適當抑制平均單位氧發生量的氣體分離操作之消耗電力(電力消耗率)的增加乃極為有效。

在第2實施形態中所得的其他優點係與針對第1實施形態之氧之分離回收方法而於上述者相同，故省略其說明。

在上述第1及第2實施形態中，以用以送出氣體分離操作中的混合氣體的鼓風機而言，列舉有魯式鼓風機2及渦輪鼓風機2’。魯式鼓風機2係適於使用在以40～50kPaG程度的較高壓力操作吸附壓力的情形，渦輪鼓風機2’係適於使用在以30kPaG以下程度的較低壓力操作吸附壓力的情形。接著，在考慮魯式鼓風機2及渦輪鼓風機2’的特性而使用魯式鼓風機2的第1實施形態中，係在包含遮斷對吸附塔1A、1B供給混合氣體之中斷製程(步驟3、8)的步驟(步驟2、3、7、8)中，以使由魯式鼓風機2所被送出的混合氣體再次吸入至魯式鼓風機2的方式作循環。另一方面，在使用渦輪鼓風機2’的第2實施形態中，係在包含遮斷對吸附塔1A、1B供給混合氣體的中斷製程(步驟3、8)的步驟(步驟3、4、8、9)中，使由渦輪鼓風機2’所被送出的混合氣體的一部分放出至大氣中。

以上針對本發明之實施形態加以說明，惟本發明之範圍並非限定於上述實施形態。例如，本發明之目的氣體之分離回收方法並非限定於適用在如上述實施形態般將氧作濃縮分離的氧PSA，亦可適用在以其他氣體成分為目的氣體之藉由PSA法所為之氣體分離。

【實施例】

接著，藉由實施例及比較例來說明本發明之有用性。

[實施例1]

在本實施例中，係使用第1圖所示之PSA氣體分離裝置X1，藉由由在第1實施形態中所說明的各製程所構成的氧之分離回收方法，在以下所示條件下，由作為混合氣體的空氣將氧作分離回收。

以各吸附塔1A、1B而言，係使用直徑為2,900mm、吸附劑填充高度為1,500mm的圓筒型者，在各吸附塔1A、1B係填充有LiX型沸石(商品名：NSA-100、東曹(Tosoh)(股)製)作為吸附劑。魯式鼓風機2係使吸附壓力(最高壓力)成為40kPaG、真空泵3係使脫附壓力(最低壓力)成為-67kPaG，在100%負載下操作時間將1周期設為40秒×2=80秒，氧取得量以100%濃度換算成為792Nm³/h(N：標準狀態。以下同)的操作條件，相對於此，以將中斷製程***17×2=34秒鐘而將1周期設為114秒，並且成為氧取得比率為100%負載時的70%的方式來管束來自貯槽4的氣體流量，按照第2圖及第3圖所示的步驟來進行氣體分離操作。

結果，可由貯槽4取得以100%濃度換算為555Nm³/h的製品氧氣，以100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力(電力消耗率)係成為0.398kw/Nm³。

[比較例1]

在本比較例中，相對實施例1，在不具有中斷製程之100%負載的操作條件下進行氣體分離操作的結果，氧取得量以100%濃度換算為792Nm³/h之時，100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力係成為0.35kw/Nm³。

接著，以氧取得比率成為100%負載時的70%(以100%濃度換算為555Nm³/h)的方式來管束來自貯槽4的氣體流量。結果，100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力(電力消耗率)係成為0.50kw/Nm³。

[實施例2]

在本實施例中，使用第4圖所示之PSA氣體分離裝置X2，藉由由在上述第2實施形態中所說明的各製程所構成的氧之分離回收方法，在以下所示條件下，由作為混合氣體的空氣將氧作分離回收。

以吸附塔1A、1B而言，係使用直徑為2,900mm、吸附劑填充高度為1,500mm的圓筒型者，在各吸附塔1A、1B係填充有LiX型沸石(商品名：NSA-100、東曹(股)製)作為吸附劑。渦輪鼓風機2’係使吸附壓力(最高壓力)成為20kPaG、真空泵3係使脫附壓力(最低壓力)成為-69kPaG，在100%負載下操作時間將1周期設為40秒×2=80秒，氧取得量以100%濃度換算成為652Nm³/h的操作條件，相對於此，以將中斷製程***17×2=34秒鐘而將1周期設為114秒，並且成為氧取得比率為100%負載時的70%的方式來管束來自貯槽4的氣體流量，按照第5圖及第6圖所示的步驟來進行氣體分離操作。

結果，由貯槽4可取得以100%濃度換算為456Nm³/h的製品氧氣，100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力(電力消耗率)成為0.371kw/Nm³。

[比較例2]

在本比較例中，相對上述實施例2，在不具有中斷製程之100%負載的操作條件下進行氣體分離操作的結果，氧取得量以100%濃度換算為652Nm³/h之時，100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力係成為0.35kw/Nm³。

接著，以氧取得比率成為100%負載時的70%(以100%濃度換算為456Nm³/h)的方式來管束來自貯槽4的氣體流量。結果，100%濃度換算的平均氧1Nm³/h的消耗電力(電力消耗率)係成為0.50kw/Nm³。

若將上述實施例1及比較例1以及實施例2及比較例2分別作比較即可理解，若使氧取得比率降低至100%負載時的70%時，在***中斷製程的實施例1、2中，係可大幅抑制電力消耗率的增加。

X1、X2．．．PSA氣體分離裝置

1A、1B．．．吸附塔

1a、1b．．．氣體通過口

2．．．魯式鼓風機

2’．．．渦輪鼓風機

3．．．真空泵

4．．．貯槽

5．．．供給管線

5a、5b、10a、10b、14a、14b．．．分歧管線

6a、6b、8、11a、11b、13、15a、15b、17、19．．．切換閥

7．．．旁通管線

9．．．冷卻器

10．．．廢氣管線

12．．．大氣吸入管線

14．．．製品氣體管線

16．．．連結管線

18．．．大氣放出管線

第1圖係用以實現本發明之第1實施形態之目的氣體之分離回收方法的PSA氣體分離裝置的概略構成圖。

第2圖係顯示在本發明之第1實施形態之目的氣體之分離回收方法中在各吸附塔所進行的1周期的製程的時間圖。

第3圖(a)～(j)係與本發明之第1實施形態之目的氣體之分離回收方法的各製程相對應的氣體流通圖。

第4圖係用以實現本發明之第2實施形態之目的氣體之分離回收方法的PSA氣體分離裝置的概略構成圖。

第5圖係顯示在本發明之第2實施形態之目的氣體之分離回收方法中在各吸附塔所進行的1周期的製程的時間圖。

第6圖(a)～(j)係與本發明之第2實施形態之目的氣體之分離回收方法的各製程相對應的氣體流通圖。

1A、1B‧‧‧吸附塔

2‧‧‧魯式鼓風機

3‧‧‧真空泵

4‧‧‧貯槽

5‧‧‧供給管線

5a、5b、10a、10b、14a、14b‧‧‧分歧管線

7‧‧‧旁通管線

10‧‧‧廢氣管線

12‧‧‧大氣吸入管線

16‧‧‧連結管線

Claims

一種目的氣體之分離回收方法，由含有目的氣體及無用氣體的混合氣體，藉由使用2個被填充有選擇性吸附上述無用氣體的吸附劑的吸附塔所進行的變壓式吸附法，將使上述目的氣體被富集的製品氣體作分離回收，其中，在上述各吸附塔反覆進行包含以下製程的周期，而通過上述周期由貯槽連續取得上述製品氣體，上述製程為：藉由鼓風機對上述吸附塔導入混合氣體而使上述吸附劑吸附上述混合氣體中的上述無用氣體，由上述吸附塔導出上述製品氣體而送出至用以貯存該製品氣體的上述貯槽的吸附製程；藉由真空泵將上述吸附塔減壓而使上述無用氣體由上述吸附劑脫附，由上述吸附塔導出氣體的脫附製程；及遮斷氣體對上述各吸附塔之出入的中斷製程，在上述中斷製程中，關於上述鼓風機，係以一面持續上述鼓風機的運轉，一面將經由上述鼓風機的上述混合氣體流入至上述鼓風機的方式作循環，或者將經由上述鼓風機的上述混合氣體放出至大氣中，關於上述真空泵，則係一面持續上述真空泵的運轉，一面藉由上述真空泵來吸入大氣，上述中斷製程係***在將吸附製程後的一方吸附塔減壓所產生的氣體導入至脫附製程後的另一方吸附塔而進行脫附洗淨的步驟後、且將上述一方吸附塔另外減壓所產生的氣體導入至前述另一方吸附塔而進行升壓的均壓步驟之前，將與在中斷製程之前受到脫附洗淨的上述另一方吸附塔相連接的上述真空泵切換成與在中斷製程之後在上述均壓步驟中受到減壓的上述一方吸附塔相連接。
如申請專利範圍第1項之目的氣體之分離回收方法，其中，上述目的氣體為氧，上述無用氣體為氮。
如申請專利範圍第1或2項之目的氣體之分離回收方法，其中，上述周期中的上述中斷製程的持續時間Ta的計算係當將不具有上述中斷製程之氣體分離操作的負荷為100%時的周期時間設為Tb、氣體分離操作的負荷為100%時對上述目的氣體取得量的上述目的氣體的取得比率設為A%時，藉由計算式Ta=(100/A)×Tb-Tb來進行。