TWI511935B - 乳化液作為土壤、地下水、底泥及其他環境介質之整治用劑 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種乳化液,尤指一種奈米尺寸乳化液之製備及其應用,該乳化液可應用於整治土壤與地下水層中之含氯有機物污染。
長期以來,含氯有機溶劑為地下水常見的有機污染物質之一,其主要包含四氯乙烯(perchloroethene,PCE)、三氯乙烯(trichloroethene,TCE)及其部份還原後之反式與順式二氯乙烯(trans-and cis-dichloroethene,trans-and cis-DCE)、氯乙烯(vinyl chloride,VC)等。由於PCE、TCE的來源主要是經由人工合成,在工業中常廣泛的被使用來當作金屬脫脂溶劑、稀釋劑,或乾洗店用作去漬劑(乾洗劑)。然而常因使用過程處理不當,導致有多處場址及其地下水層受到氯化有機溶劑污染的現象。台灣重大的污染場址有台灣美國無線電公司(Radio Company of America,RCA)桃園廠、中國石油化學工業開發公司安順廠等,其污染的範圍都深深影響地下水水質。該等污染場址儘管經過多年整治,但要降低土壤內的污染物質,使其達到飲用水之標準,仍極為困難。傳統物理、化學處理方式效果有限,並耗費成本與時間。
因此,以生物復育的方式處理氯化有機溶劑所污染的地下水層最為值得探討。整治土地與地下水中之含氯有機化合物之生物復育處理主要分為好氧處理、厭氧處理(還原脫氯反應),其中處理效果以厭氧處理為顯著。高氧化態之氯化有機溶劑之降解有賴厭氧脫氯反應。厭氧脫氯法係指在厭氧環境下提供電子供給者使高氧化態之氯化有機溶劑進行脫氯反應,但在自然之地下水層環境中,厭氧脫氯過程中常因缺乏大量之電子供應者而受到限制,導致無法將污染物完全降解。
國際間已有商品化之乳化液產品供用於以生物復育方式處理含氯有機溶劑。現有的乳化液產品的油顆粒平均粒徑在500~1000奈米以上且其製備方法需要消耗大量能源,而由於地下水層中砏土(Silt)中最小的顆粒直徑為2微米(μm),且以圓形顆粒作簡單計算,其僅能容許約310奈米以下的油顆粒通過,因此現有的乳化液產品使用於地下水層傳輸時,會因孔隙小而油顆粒大,造成堵塞或傳輸距離不足的問題。
市售之乳化液已經被利用來進行管柱試驗,針對有無添加乳化液成份後,比對其PCE、TCE、cis-DCE、VC、乙烯(ethene)之濃度分佈曲線,發現有添加乳化液之樣本以cis-DCE、VC居多,顯示乳化液能有效降低PCE、TCE之濃度(Cameron and Robert,2004),然而乳化液的顆粒粒徑亦會影響到其在地下水層中之傳輸情形,當粒徑越小時,已證實其在地下水層中有較佳的傳輸效率,其分布亦會較為均勻。
基於上述可見,此技術領域中存在有對於乳化液之需求,特別是一種粒徑小於500nm的乳化液,其於整治並復育受污染的地下水層的用途上具有顯著的傳輸效率與以及均勻分布之特性,而較大之油顆粒之乳化液則是針對預先濃縮高度親油之污染物之用。
有鑒於現有技術缺乏一種乳化液,所需的乳化液含有油顆粒粒徑小於1000奈米,較佳的是介於9奈米至1000奈米之間的奈米乳化劑,且其主要為天然無毒性、生物易分解之材料所組成,可以適當的擴散速率於諸如土壤、地下水層或底泥等環境介質中進行擴散作用,或者可作為環境介質中的微生物代謝反應之電子供給來源,以降解污染物。再者,殘餘的含有污染物的油顆粒可有效提高污染物的生物可及性,藉以破除可能的生物分解瓶頸,而達到促進污染物分解之目的,以供用於土壤整治與生物復育處理。
為了達到上述目的,本發明係提供一種乳化液的製備方法,其係包含下列步驟:混合界面活性劑以及食用油,以形成一乳化原液,其中該界面活性劑係具有一親水親油平衡值(hydrophile lipophile balance,HLB)介於5至16之間;將該乳化原液與水混合,形成一乳化稀釋液;以及將該乳化稀釋液加熱至一介於75℃至125℃之間的溫度,並且加壓至表計壓力介於0.0至1.5大氣壓力下,並持續到該乳化稀釋液由混濁變為叫澄清,以取得一乳化液,其中所述的乳化液係具有粒徑介於9至1000奈米的油顆粒,其中具有9至100奈米的油顆粒之乳化液,以奈米乳化液稱之,而具有100至1000奈米的油顆粒之乳化液,則以一般乳化液稱之。
依據本發明,該混合界面活性劑以及食用油,以形成一乳化原液的步驟係包含:利用磁石攪拌器以一為50至1000rpm的轉速以磁石攪拌該界面活性劑以及該食用油,藉以避免氣泡產生。
較佳的,所述的界面活性劑混合物係包含任何比例的下列者,其中各單一成分不為零:聚氧乙烯山梨醇單油酸酯(polyoxyethylenesorbitan monooleate)(Tween 80)、聚氧乙烯山梨醇單月桂酸酯(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)(Tween 20)與(Z)-單-9-十八烯酸脫水山梨醇酯(Sorbitan(Z)-mono-9-octadecenoate)(Span 80)。
更佳的,所述的界面活性劑係由1.3: 1.3:2.4體積份比的聚氧乙烯山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇單月桂酸酯與(Z)-單-9-十八烯酸脫水山梨醇酯所組成。
依據本發明,於該將該乳化原液與水混合,形成一乳化稀釋液的步驟中,食用油於該乳化稀釋液中之總量不大於50%體積百分比,以乳化稀釋液的總體積為基礎。
較佳的,將該乳化原液與水混合步驟包含:將乳化原液與水以一介於1:0至1:99之間的體積比混合,形成該乳化稀釋液,亦即乳化原液的體積稀釋倍數為1至100倍。
較佳的,所述的食用油係選自於由下列者所構成的群組:大豆油、花生油、玉米油、橄欖油、葵花油、棕櫚油、葡萄籽油、菜籽油、米糠油以及它們的組合。更佳的,所述的食用油係大豆油。如所知者,食用油價格低廉、取得容易,並符合食品級需求,並能夠有效的提供電子促進厭氧還原脫氯反應,且對污染之控制也有所幫助(黃,2002)。
依據本發明,所述的大豆油係約51%亞麻油(linoleic oil)(C18
H32
O2
)、23%之油酸(oleic acid)(C18
H34
O2
)、7%亞麻油酸(linolenic acid)(C18
H30
O2
)、4%硬脂酸(stearic acid)(C18
H36
O2
)及10%棕櫚酸(palmitic acid)(C16
H32
O2
)。以上為一般大豆油之大約百分比,所有大豆油均可以本發明之方法配製成為奈米乳化液或一般乳化液。
依據本發明,用語「油顆粒」意指由界面活性劑與食用油所形成的粒子,其可藉由所屬領域中已知的方法進行粒徑量測,較佳的係可藉由動態光散射方式量測出。
本發明亦提供一種由前述乳化液的製備方法所製備而得的乳化液。
較佳的,所述的奈米乳化液係具有粒徑介於10至100奈米的油顆粒,一般乳化液具有粒徑介於100至1000奈米的油顆粒。又更佳的,所述的奈米乳化液係具有粒徑介於9至70奈米的油顆粒。
依據本發明,所述的乳化液可進一步進行稀釋再使用或是不經稀釋而直接使用。
本發明亦提供一種土壤、底泥或其他受污染之環境介質處理方法,其包含:將如前所述的乳化液與一定數量的土壤、底泥或其他受污染之環境介質混合以進行油水兩項之間之重新分佈;以及回收該被濃縮於乳化液中的污染物,藉以得到一經處理的土壤底泥或其他受污染之環境介質。
本發明亦提供一種環境整治方法,其包含:將如前所述的乳化液注入一受污染的環境;以及令該乳化液與該受污染的環境中之微生物接觸,作為該微生物還原作用之電子供應者,藉以將該受污染的環境中的污染物予以去除。
依據本發明,所述的受污染的環境係例如,但不限於:受污染的土壤、地下水層以及底泥。
依據本發明,所述的污染物包含鹵化有機化合物或其他可被分解或還原的污染物質。所述的鹵化有機化合物或其他可被分解或還原的污染物質可為,但不限於:戴奧辛、鹵化呋喃、多溴二苯醚、五氯酚、氯苯、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯乙烯、氯乙烯、四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、氯甲烷、六氯乙烷、五氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烷、氯乙烷、高氯酸鹽(perchlorate)以及甲基第三丁基醚(methyl tert-butyl ether,MTBE)。
前述的乳化液可基於保存問題或者運送考量等特定需求,於址上(on-site)或者址外(off-site)製備,而施用於該受污染的環境。
本發明的乳化液,其油顆粒粒徑為9奈米至1000奈米,經證實其奈米乳化液所含的油顆粒(平均粒徑13-67奈米)可傳輸至適當距離,而仍具有可供達10μg L-1
之PCE與TCE進行還原脫氯所需的電子當量,遠優於現有技術之乳化液產品。依據本發明的乳化液可依據需求予以調整,例如,具有平均粒徑介於9奈米至100奈米之油顆粒可以不受阻礙,而能具有一增加的傳輸距離的功效;而具有100奈米至1000奈米的油顆粒可以應用於小面積且較敏感之污染地區,避免污染物藉著融入乳化液而由污染場址擴散出去。依據本發明之乳化液可作為整治助劑外,也可作為高正辛醇水分配係數(octanol-water partition coefficient,Kow)的污染物之預先濃縮之用,所述的高正辛醇水分配係數的污染物係例如多溴二苯醚(polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、多氯聯苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)等,其等係極易溶入油相中,而藉由本發明之奈米乳化液或一般乳化液予以濃縮回收,而達到整治受污染環境的目的。
本發明係提供一種乳化液的製備方法,其係包含下列步驟:混合界面活性劑以及食用油,以形成一乳化原液,其中該界面活性劑係具有一親水親油平衡值(hydrophile lipophile balance,HLB)介於5至16之間。
本發明將進一步藉由下面的實施例來作說明,但應明瞭的是,該等實施例僅為說明之用,而不應被視為本發明的實施上的限制。
實施例
實施例1 奈米乳化液製備及粒徑分析
本實施例中係以相反轉溫度法(phase inversion temperature method,PIT method)製備奈米乳化劑,並且動態光散射方式分析形成的奈米油顆粒之尺寸。
相反轉溫度法係藉由界面活性劑的物理化學特性進行作用,其適用於非離子型界面活性劑中,透過溫度的變化改變界面活性劑的親水及親油性,於低溫時為水包油(oil in water,o/w)型態,於高溫時,則成為油包水(water in oil,w/o)型態,當溫度逐漸升高使水包油(o/w)轉換成油包水(w/o)型態,在待均勻降溫後,降低至自然彎曲度下再形成水包油型態而達到分散油顆粒、降低粒徑之效果。
實驗方法
1.奈米乳化液原液製備:
先將三種市售食品級界面活性劑:聚氧乙烯山梨醇單油酸酯(polyoxyethylenesorbitan monooleate)(Tween 80)、聚氧乙烯山梨醇單月桂酸酯(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)(Tween 20)與(Z)-單-9-十八烯酸脫水山梨醇酯(Sorbitan(Z)-mono-9-octadecenoate)(Span 80)以體積份1.3:1.3:2.4進行配製此三種食品級界面活性劑均來自Sigma-Aldrich,其在台灣台中地區之代理商為友和貿易股份有限公司),並利用磁石攪拌器使其均勻混合(轉速約為50至1000rpm),由於界面活性劑易起泡,於配製過程中須盡量降低氣泡之產生,配製總體積量為10體積份。將混合均勻後之界面活性劑,緩慢加入1體積份之大豆油(台糖公司),使食用油能均勻混合於界面活性劑中,等待其穩定,在此實施例中,混合的界面活性劑的親水親油平衡值(HLB)為13.0。2.乳化液之製備
此部份之製備方法分為三種,分述如下:
(1) 將已穩定之乳化液原液,利用水稀釋1至100倍(取1體積份原液加入1至99體積份之水)後,置入滅菌釜中,其滅菌條件為121℃、15分鐘以上、等於或大於一大氣壓加壓,使乳化液於滅菌釜中達PIT溫度以上。
(2) 將已穩定之乳化原液,利用水稀釋1至100倍(取1體積份原液加入1至99體積份之水)後,直接加熱攪拌,使稀釋後乳化液達PIT溫度以上。
(3) 將已穩定之乳化原液,利用高於PIT溫度之水稀釋1至100倍(取1體積份原液加入1至99體積份之水)後,使稀釋時之乳化液達PIT溫度以上。
經以上三種步驟之一或是三種任意可能之組合均可,起初乳化液為高溫之狀態,於降溫的過程中,須搖晃或是攪拌使其混合,降溫直到室溫左右,此乳化液之油顆粒平均粒徑為9至1000奈米(粒徑分布圖如第一圖所示)。
2.油顆粒尺寸量測:
奈米油顆粒之尺寸是以Nano ZS(Malvern Instruments,Worcestershire,UK)量測而得。前述經稀釋之乳化液置入一容量4毫升之供光學量測的方型試管中,再置入該儀器之量測位置。此儀器以動態光散射方式進行量測。所得之數據為平均粒徑與多分散指數(polydispersivity index),水與礦物油之折射指數分別設定為1.330及1.460。
實驗結果
以食品級界面活性劑將植物油(大豆油)乳化配製而成的奈米乳化液,經由動態光散射儀將雷射光射入待測樣品中,油顆粒使得雷射光散射,而油顆粒本身因不規則的布朗運動使散射雷射光改變,計算出油顆粒粒徑大小。測量出粒徑大小分佈,其乳化液中油顆粒粒徑大小為13至67奈米(nm),如第一圖以及表1所示。
實施例2 奈米乳化液傳輸狀況分析
為了解奈米乳化液於地下水層傳輸之狀況,本實施例利用小型管柱的傳輸實驗,模擬地下水層之移動情形,並採用溴化鈉(NaBr)為追蹤劑,嘗試計算奈米乳化液之遲滯情形。由於NaBr在地下水層中,在土壤顆粒中,解離後之溴離子(Br-
)較氯離子(Cl-
)安定,且對土壤的吸附性非常小(李,1991),因此在本管柱實驗中以NaBr來當作追蹤劑,因本實驗所收集到的樣本體積較小,須經由稀釋後再行測量其導電度,故選用高濃度之NaBr(175g/L)來進行傳輸實驗之比較。
實驗方法
1.管柱實驗方法:
管柱材質為透明PVC管,直徑1.7cm,長15cm,管柱的兩端各放5片細小孔隙之不鏽鋼墊片,加以阻隔,避免填充物石英砂流出,組裝管柱之零件。選用的石英砂為5種中小粒徑之混砂,填充管柱前經先將石英砂放入滅菌釜中滅菌,並放入振盪機中將石英砂中的雜質、氣泡移除,再放入去離子水中攪拌,以確保石英砂中完全沒有氣泡才進行管柱填充以備用。
將組裝好之管柱,分別以直徑3mm細小管線連接上針筒幫浦(KDS-200,KD Scientific,Holliston,MA,USA),採用針筒幫浦進行定量流速注入管柱之中,並以由下往上注入之方式避免實驗造成短流之現象。首先分別將配製好的奈米乳化液(含5%奈米乳化液原液)、NaBr(175g/L)各取0.5mL注入管線中,再以每管60mL之針筒,依據一般砂質土壤中地下水層之平均流速換算後之值,以0.5mL hr-1
之流速推入管柱之中,於特定時間點就流出溶液進行採樣,並加以分析其總碳量(total carbon,TC)與導電度。
2.分析方法:
將各時間點收集到的奈米乳化液樣本,取200mg(約200μL)進行固體TC分析其含碳量,並依注入之奈米乳化液濃度比率(5%),自行建立本實驗之檢量線(y=2.4378×10-4
,R2
=0.9994)換算回收集到之樣本濃度比率。NaBr因收集體積少,故取400μL定量到10mL(稀釋20倍),再利用導電度計測量其導電度值(μs/cm)。
結果與討論
1.管柱設計與組裝
本實施例首先估算實驗之參數,其石英砂孔隙率為0.3至0.4間,故通過此管柱之孔隙體積(pore volume,PV)約為13.24毫升。由於以兩支重複的管柱分別進行實驗,於實驗前,分別測量各管柱之水力傳輸係數K值,以確保其管柱之差異性不大,測量方法為變水頭試驗(falling head measurement),是藉由水頭差、流經的時間計算出K值,如附件1所示(Todd,1959;Freeze,1979)。
其中各參數如下所示:
依據上述公式計算而得,兩支管柱所測得的K值分別為:0.154cm sec-1
、0.161cm sec-1
,在以同一針筒幫浦推動兩管柱之情況,此差異可造成約4.3%之誤差。
2.追蹤劑傳輸實驗結果
本實施例在管柱實驗中模擬地下水層的傳輸情形,將測得的NaBr以體積與導電度(μs/cm)作分佈圖,加以探討比較其傳輸情形、可能發生之狀況,如第二圖所示。本實驗結果中,發現NaBr於回收樣本的累積體積為20mL時,導電度值開始明顯上升,在32mL時達到最高值,但過了40mL卻沒有降至背景值,由於NaBr對土壤之吸附性小,適合用來當追蹤劑,但其延散係數也較大(李,1991),因而其NaBr不會只在一個孔隙體積(Pore volume,PV)水量之體積中即完全出來,由於本實施例以針筒幫浦注入管柱中,因而導致注入之體積受到限制,故無法完整看到NaBr之下降至接近原背景值之情形。
3.奈米乳化液傳輸實驗結果
如第三圖所示,奈米乳化液則是很快的在回收樣本的累積體積為5mL時,即有稍微上升現象,而15mL後有明顯上升,到35mL開始有緩慢下降之趨勢,卻也還無法看出明顯下降之現象。由於奈米乳化液是以界面活性劑乳化大豆油而成,油顆粒本身較水分子為輕,且本實驗以由下往上之注入方式,此外,本實驗注入之奈米乳化液具有兩種主要粒徑分佈,有10%之奈米乳化液其粒徑為13奈米左右,因而可能導致迅速通過管柱,才會於5mL之後即開始出現。由於以0.5mL之5%奈米乳化液注入管柱中,因此將其推算經由40mL(約3-4天)後,有約80%之奈米乳化液流出管柱,顯示能將大部分之乳化液傳輸通過此管柱,因此據以推算出傳輸距離。以一般大豆油之成分為約51%亞麻油(linoleic oil)(C18
H32
O2
)、23%之油酸(oleic acid)(C18
H34
O2
)、7%亞麻油酸(linolenic acid)(C18
H30
O2
)、4%硬脂酸(stearic acid)(C18
H36
O2
)及10%棕櫚酸(palmitic acid)(C16
H32
O2
),此比例為一般大豆油之比例,其他大豆由亦適用,依據些分子是可計算其理論上單位質量可供應之電子當量約為0.40eq/g,而PCE與TCE還原為乙烯所需電子當量分別為0.048eq/g與0.046eq/g,則本實施例之奈米乳化有機會在中細砂層土壤中傳輸至約8.7公尺之距離,仍可能可供10ppb之PCE與TCE進行還原脫氯所需。比較NaBr與奈米乳化液之出流濃度情況,經過扣除實驗用管線中多餘之水體積後,可得實際之PV約為13.1cm3
,而實際之有效孔隙率約為0.38。奈米乳化液在15公分砂層管柱中之傳輸速度為溴化鈉追蹤劑之傳輸速度相當,其比值為1.01。
綜合NaBr與奈米乳化液之出流水中濃度分布來看,發現其在傳輸的過程中,所橫跨涵蓋的體積皆超過30mL以上,顯示其在管柱的傳輸過程中擴散作用非常明顯,由於本實施例之流速參照典型之地下水層之傳輸情形,其原因可能也受到流速較慢之影響,然而這也顯示當將奈米乳化液注入地下水層時,能藉由擴散作用、其粒徑較小之關係使其傳輸得更均勻,推測能更有效率的給予厭氧還原脫氯作用提供電子供給來源以達到地下水層整治之目的。
本實施例結果發現一食品級之界面活性劑與市售之大豆油可製作出油顆粒粒徑介於13至67奈米之奈米乳化液,且在2.85孔隙體積水量流過之情況下回收之乳化劑相當於約80%之注入量(估計比值為0.82),故本發明之奈米乳化有機會在中細砂層土壤中傳輸至約8.7公尺之距離,仍可供10μg L-1
之PCE與TCE進行還原脫氯所需。因此在設置注入點時,較市售之乳化液產品可降低其初設工程費約90%,同時也可有效降低後續維護操作費用。此結果顯示本發明所使用之奈米乳化液在傳輸速度及流佈情況遠優於目前市售之做為電子供應者之乳化液產品。
第一圖係奈米乳化液粒徑分佈圖。
第二圖係NaBr之導電度(μs/cm)分佈圖。
第三圖係奈米乳化液之濃度比率(%)分佈圖。
【附件簡單說明】
附件1:變水頭試驗(falling head measurement)之裝置示意圖。
Claims (6)
- 一種乳化液的製備方法,其係包含下列步驟:混合界面活性劑以及大豆油,以形成一乳化原液,其中該界面活性劑係具有一親水親油平衡值(hydrophile lipophile balance,HLB)介於5至16之間,其中該界面活性劑係由1.3:1.3:2.4體積份比的聚氧乙烯山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯山梨醇單月桂酸酯與(Z)-單-9-十八烯酸脫水山梨醇酯所組成;將乳化原液與水以一介於1:1至1:99之間的體積比混合,形成一乳化稀釋液,其中大豆油於該乳化稀釋液中之總量不大於50%體積百分比,以乳化稀釋液的總體積為基礎;以及將該乳化稀釋液加熱至一介於75℃至125℃之間的溫度,並且加壓至一介於0至1.5大氣壓力下,並持續到該乳化稀釋液由混濁變為澄清,以取得一乳化液,其中所述的乳化液係具有粒徑介於10至70奈米的油顆粒。
- 一種乳化液,其係由一種如申請專利範圍第1項所述的乳化液的製備方法所製備而得,其具有油顆粒粒徑係介於10至70奈米。
- 一種土壤處理方法,其包含:將如申請專利範圍第1項所述的乳化液的製備方法所製備而得的乳化液與一數量的土壤、底泥或其他受污染之環境介質混合以進行反應;以及回收該經反應的乳化液,藉以得到一經處理的土壤、底泥或其他受污染之環境介質。
- 一種環境整治方法,其包含:將如申請專利範圍第1項所述的乳化液的製備方法所製備而得的乳化液注入一受污染的環境;以及令該乳化液與該受污染的環境中之微生物接觸,作為該微生物還原作用之電子供應者,藉以將該受污染的環境中的污染物予以去除。
- 如申請專利範圍第4項所述之環境整治方法,其中該污染物包含鹵化有機化合物。
- 如申請專利範圍第4項所述之環境整治方法,其中該污染物係選自於由下列者所構成的群組:戴奧辛、鹵化呋喃、多溴二苯醚、五氯酚、氯苯、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯乙烯、氯乙烯、四氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、氯甲烷、六氯乙烷、五氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烷、氯乙烷、高氯酸鹽(perchlorate)以及甲基第三丁基醚(methyl tert-butyl ether,MTBE)。
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