TWI501939B - 氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體及此等之製造方法 - Google Patents

氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體及此等之製造方法 Download PDF

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TWI501939B
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Masami Mesuda
Keitaro Matsumaru
Koyata Takahashi
Ryou Kikuchi
Tetsuo Shibutami
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Tosoh Corp
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Description

氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體及此等之製造方法
氮化鎵係作為藍色發光二極體(LED)之發光層或藍色雷射二極體(LD)的原料而備受注目，且近年來以薄膜或基板狀態使用於白色LED或藍色LD等各種用途，將來還會作為功率元件等用途的材料而備受注目。目前，氮化鎵薄膜一般以有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)法來製造。又，MOCVD法為如下之方法：令載持氣體含有原料蒸氣而輸送至基板表面，並因為與已加熱基板產生反應而分解出原料，藉以成長出結晶。
關於MOCVD法以外的薄膜製作方法，可舉出者有濺鍍法。該濺鍍法為如下之方法：使得Ar(氬)離子等之正離子物理性地碰撞至陰極所設有的靶材，利用該碰撞能量而釋放出構成靶材的材料，以在對面所設有的基板上沉積出與靶材材料大致相同組成的膜。而且，濺鍍法包含有直流濺鍍法(DC濺鍍法)與射頻濺鍍法(RF濺鍍法)。
目前為止，就以濺鍍法成膜出氮化鎵薄膜的方法而言，人們使用金屬鎵靶材(例如參照專利文獻1)。但是，於使用金屬鎵靶材的情形有下述問題：由於金屬鎵的熔點約為29.8℃，在濺鍍時會熔解，因此為了防止熔解，必須安裝高價的冷卻裝置，甚至必須以低功率進行成膜，而導致生產力降低。
又，有人提出使用以氮化鎵為主成分之濺鍍靶材的氮化鎵薄膜(例如參照專利文獻2)，但是對於氮化鎵靶材的密度或物理性質，並無詳細的記載，而且係以添加有Tb(鋱)的一類來製作，因此未就氮化鎵單體進行研討。
另外，有人提出氮化鎵之高密度的燒結體(例如參照專利文獻3)。利用58Kbar(5.8GPa)會達到緻密化，但是施以此種壓力的裝置係非常高價的裝置，並不適合製作大型燒結體。
 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平11-172424號公報
【專利文獻2】日本特開平01-301850號公報
【專利文獻3】日本特開2005-508822號公報
【非專利文獻】
【非專利文獻1】Transactions of The Materials Research Society of Japan 29[6]2781-2784(2004)
氮化鎵濺鍍靶材的課題為以下各點。
第一課題係必須有巨大的裝置以得到高密度燒結體。於常壓下，氮化鎵會在1000℃附近分解出鎵與氮，而無法進行鍛燒。又，擴散係數也低，於通常的鍛燒中，即使在1000℃附近時密度仍幾乎不會提高。因此，有人針對以熱壓法使燒結體之密度提高的方法進行研討(例如參照非專利文獻1)，但是其密度在相對密度上成為48%(2.9g/cm3 )左右，就濺鍍靶材而言係屬非常低的密度，且孔洞多而濺鍍時的放電不穩定。又，熱傳導率也低，在濺鍍時熱會滯留於表面側，而容易產生裂痕。
第二課題係含氧量的存在。於存在較多的氧時利用作濺鍍靶材的情形，薄膜會含有較多的氧，無法得到所要求之高純度的氮化鎵薄膜。另外，簡單地如專利文獻2般地使得氮化鎵靶材之密度提高的情形，由於氮化鎵粉末含有一定程度的氧，因此只能得到混入有較多氧的燒結體。又，於已製作出緻密燒結體的情形，由於在燒結體的內部引入氧化物，因此變得難以去除氧。
第三課題係難以得到高成膜速度。由於未摻雜氮化鎵靶材的電阻大而不使電力流出，因此僅可使用射頻濺鍍(RF)法，而無法使用能進行高速成膜的直流濺鍍(DC)法。
本發明之目的為：不使用特殊的裝置，而製造出高密度且低氧量的氮化鎵薄膜用濺鍍靶材。
本發明之第1形態(以下稱第1形態)為一種氮化鎵燒結體，其特徵為：密度在2.5g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 ，且以X光粉末繞射測定所得的來自氧化鎵(002)面之峰值強度相對於來自氮化鎵(002)面之峰值強度的強度比未滿3%。
第1形態之氮化鎵燒結體的特徵為：以X光粉末繞射測定所得的來自氧化鎵(002)面之峰值強度相對於來自氮化鎵(002)面之峰值強度的強度比未滿3%。又，X光粉末繞射測定的峰值強度比可藉由取得氧化鎵(002)面之峰值與氮化鎵(002)面之峰值的強度比來作測定。
為了減少氮化鎵燒結體中的氧化鎵量，必須減少原本原料即氧化鎵粉末中的氧化鎵，但是於藉由鍛燒來提高密度的情形，粉末中未以X光繞射檢測出之氧化鎵的存在會於燒結時凝聚，並出現作為氧化鎵的峰值。此顯示出粉末表層正逐漸氧化，即使已能製作出合成時氧含量少的氮化鎵，也由於保管條件、鍛燒狀況等，而難以維持低氧量。
因此，本發明人為了得到低氧量的氮化鎵燒結體，而用心進行研討後，作為本發明之第1形態，已研究出下述技術：藉由在含氨的環境氣氛下，對於鍛燒後的氮化鎵燒結體進行加熱處理，對於該燒結體中的處於氧化鎵狀態之處進行氮化，可得到：以X光粉末繞射測定所得在(002)面上之氧化鎵相對於氮化鎵的強度比未滿3%的氮化鎵燒結體。又，該強度比較佳係1%以下。
第1形態中，氮化鎵燒結體的氧含量較佳為11atm%以下，更佳為5atm%以下。又，燒結體的氧含量可利用氧氮分析裝置來進行測定。
第1形態中，氮化鎵燒結體具有2.5g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 的密度。氮化鎵燒結體的密度較佳為3.0g/cm3 以上，而4.5g/cm3 以下。在此所述之氮化鎵燒結體的密度所指為包含開放孔的密度，係根據從燒結體形狀所求得之體積與重量進行測定，或者指JISR6134中之容積密度的測定結果。為了將氮化鎵燒結體使用 作濺鍍靶材，必須具有所希望之強度，又為得到此種燒結體強度，燒結體的密度較佳為2.5g/cm3 以上。又，利用氨氣環境氣體進行氮化鎵燒結體的氮化處理以減少氧化鎵量時，為使得氨氣環境氣體滲透到燒結體內部的氣孔，來進行包含內部之燒結體整體的氮化，燒結體的密度較佳係未滿5.0g/cm3 。
內含於氮化鎵燒結體的氣孔分為閉合孔與開放孔。閉合孔為孤立在燒結體內部的氣孔，開放孔為與外表面連繫的氣孔。其測定係除了使用JISR6134中之測定溶劑的密度ρ1 、乾燥重量W1 、水中重量W2 及飽水重量W3 之外，還使用氮化鎵的真密度ρ，利用以下的式子求得。
開放孔體積Vo=(W3 -W1 )/ρ1
閉合孔體積Vc=(W1 -W2 )/ρ1 -W1 /ρ
相對於總氣孔的開孔率=Vo/(Vo+Vc)
又，氮化鎵的真密度係採用6.087g/cm3 進行計算。
第1形態中，氮化鎵燒結體較佳係存在於氮化鎵燒結體中之氣孔中有70%以上為開放孔。其原因為：將燒結體進行還原處理時，還原物質會通過開放孔而滲透，因此若存在有較多開放孔，將有利於燒結體整體的還原。又，更佳係開放孔的比例(開孔率)在90%以上。
以下，針對第1形態之氮化鎵燒結體的製作方法進行說明。
第1形態中，對於所謂原料粉末之比表面積(BET比表面積)、鬆裝密度及靜止角之各物性值與燒結體強度的關係詳細進行研討的結果，已研究出下述技術：藉由控制氮化鎵粉末的前述各物性值，可減少雜質氧混入，且能夠得到強度強的靶材。所謂的鬆裝密度，係於不使得具有一定容積之容器產生振動等負載的情況下，對其進行粉末填充，並將將所填充之粉末的容量除以容器之體積所求得的值。
也就是說，第1形態中，原料亦即氮化鎵粉末的比表面積(BET比表面積)較佳為0.4m2 /g以上，而15m2 /g以下。為了減少氧作為雜質混入，並藉由濺鍍而得到高結晶性的膜，比表面積(BET比 表面積)較佳為15m2 /g以下。又，為了提高氮化鎵粉末的燒結性，而得到具有充分強度的燒結體，比表面積(BET比表面積)較佳為0.4m2 /g以上。
又，鬆裝密度較佳為0.4 g/cm3 以上。為了易於促進氮化鎵燒結體的燒結，而得到具有足夠作為濺鍍靶材之強度的燒結體，鬆裝密度較佳為0.4 g/cm3 以上。
靜止角較佳為40°以下。為了易於進行氮化鎵燒結體的燒結，而得到具有足夠作為濺鍍靶材之強度的燒結體，靜止角較佳為40°以下。
又，第1形態中，由於要得到濺鍍膜的高結晶性，也由於半導體特性會因為添加元素而產生變化，因此原料亦即氮化鎵粉末較佳係使用盡可能不含雜質者。又，更佳係氮化鎵粉末為造粒而成者。
又，第1形態中，原料亦即氮化鎵燒結體用原料粉末也可以使用：將氧化鎵粉末於氨氣環境氣氛下以1000~1100℃進行氮化處理而得的氮化鎵粉末。藉由將氮化溫度設定在1000℃以上，可充分地促進氧化鎵粉末的氮化。又，藉由將氮化溫度設定在1100℃以下，可得到具有所希望之表面積的氮化鎵粉末。
鍛燒方法可採用常壓燒結、加壓燒結等之各種方法。為了防止氧化，燒結的環境氣氛可舉出不含氧的環境氣氛，例如真空鍛燒、氮或氬等之惰性環境氣氛氣體鍛燒。又，於各種鍛燒方法中，鍛燒方法又以熱壓法或熱均壓(HIP)法為較佳。
熱壓法為藉由一面對粉末加壓一面賦予溫度來促進燒結的方法，係如下之鍛燒法：藉由在加熱時進行單軸加壓來輔助鍛燒時的擴散，使得擴散係數低而不易燒結的材料可進行燒結。藉由採用前述粉末，以此種鍛燒方法進行鍛燒，相較於習知技術能夠使密度提高。
又，熱均壓(HIP)法係能一面將粉末等向性地加壓一面供應熱的方法，與熱壓法同樣具有輔助鍛燒時之擴散的效果，且相較於熱壓法可以在高壓條件下進行燒結，因此具有能得到高密度燒結 體的特徵。
第1形態中，於採用熱壓法的情形，鍛燒溫度較佳為900℃以上，而1050℃以下。為了促進氮化鎵的燒結，鍛燒溫度較佳為900℃以上；為了抑制氮化鎵分解成氮與金屬鎵，鍛燒溫度較佳為1050℃以下。又，為提高燒結體的密度，較佳係將鍛燒時的壓力設定在10MPa以上。又，從防止熱壓機一般所用之碳製模具受損壞的觀點，鍛燒時的壓力較佳為100MPa以下。
又，於使用熱均壓法的情形，鍛燒溫度係與熱壓法同樣較佳為900℃以上，而1050℃以下；鍛燒時的壓力則較佳為10MPa以上，而300MPa以下。為提高燒結體的密度，鍛燒時的壓力較佳為10MPa以上。又，為了於其後進行之燒結體氮化中進行燒結體內部的氮化以得到低氧的氮化鎵燒結體，燒結體的開孔率較佳係較大，而為了得到較佳為70%以上的開孔率，鍛燒時的壓力較佳為300MPa以下。
所得到的燒結體也可依濺鍍靶材等用途，而加工成既定之尺寸。加工方法並無特別限定，但可採用平面研磨法、旋轉研磨法或圓筒研磨法等。
第1形態中，以上述方法所製作的燒結體係含有氧化鎵的燒結體，因此進行燒結體的氮化處理以將燒結體中所含的氧化鎵加以氮化。燒結體的氮化方法可採用能將燒結體中所含之氧化鎵加以氮化的任意方法，但為了將氧化鎵確實地氮化，較佳係於含氨的環境氣氛下，對於燒結體進行加熱處理。進行氨氣環境氣體處理的裝置為密閉系統或流通系統均無妨，但是從維持安全性與反應性的觀點，較佳為流通系統。至於此時環境氣氛中的氨量，依所投入之氮化鎵的重量、及燒結體中之氧化鎵相對於氮化鎵的峰值強度比，而適當的量有所不同，但只要流通達到氮化鎵燒結體的物質量程度即足夠。越使得較多的氨流出，氨與氧化鎵的反應性越提高，因此係屬較佳。又，處理溫度較佳為氧化鎵開始氮化的800℃以上，而1200℃以下。從反應性的觀點，處理溫度尤佳為900℃以上，而1200℃以下。藉此，氮化鎵中所存在的氧化鎵 會被氮化，而得到氮化鎵單相的燒結體。
為將燒結體之包含內部的整體加以氮化，進行氮化處理前之燒結體的密度較佳為未滿5.0g/cm3 ，更佳為未滿4.5g/cm3 。
又，進行氮化處理前之燒結體的開孔率較佳為70%以上，更佳為90%以上。其原因為：使用氨等之還原物質來將燒結體進行還原處理時，還原物質會通過開放孔而滲透，因此若燒結體存在有較多開放孔，會變得易於將燒結體整體加以還原。又，在將氧化鎵進行氮化處理時，由於燒結體存在有開放孔部分，而能夠將氧化鎵之氮化所產生的體積變化或結晶變化予以吸收。
本發明之第2形態(以下稱第2形態)為一種金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其特徵為：氮化鎵與金屬鎵於成形物中以不同的相存在，且該成形物整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比為55%以上，而80%以下。
針對第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成形物的構造，使用圖3加以說明。本說明書中，所謂成形物係指以成形、鍛燒等各種方法使粉末凝固而成者。於將金屬鎵滲透氮化鎵成形物使用作濺鍍靶材的情形，靶材的強度越高，使用時越不易產生裂痕，因此成形物較佳係包含有具既定密度的燒結體，但只要是整體而言具有既定密度的成形物即可。
圖3中，金屬鎵滲透氮化鎵成形物11的特徵為：成形物中分別存在氮化鎵相12與金屬鎵相13，且成形物整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比為55%以上，而80%以下。於成形物中有氮化鎵與金屬鎵以不同的相存在，係藉由以X光繞射進行構造分析來作鑑別而得以確認，並可舉出下述方法等：以EPMA(電子探針微分析儀)或EDS(能量分散X射線分析)等之分析法，對於是鎵單相或是包含有氮與鎵的相進行確認。又，也可將成形物進行熱處理以達150~250℃左右，而使得金屬鎵熔解，並從成形物滲出等，藉由將金屬鎵分離出來，以對金屬鎵進行檢測及定量。
又，關於成形物整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比，可舉出以EPMA或XPS(X射線光電子能譜術)等之元素分析進行測定的方 法。又，也可舉出下述方法：使氮化鎵成形物熱分解，以熱傳導度法測定出氮量(例如Leco公司製的碳氮氫分析裝置)，進而以ICP(Inductively Coupled Plasma，電感耦合電漿)發光分光分析等之元素分析來測定出鎵含量，藉以求得Ga/(Ga+N)。
第2形態中，藉由包含有既定量之金屬鎵，能夠提高金屬鎵滲透氮化鎵成形物的熱傳導率，且Ga/(Ga+N)的莫爾比較佳為55%以上。又，於將金屬鎵滲透氮化鎵成形物使用作濺鍍靶材的情形，為穩定地進行成膜，Ga/(Ga+N)的莫爾比較佳為80%以下。當金屬鎵的比率太高時，於使用作濺鍍靶材的情形，已熔解的金屬鎵會顯著地從靶材的表面滲出來，因此變得難以穩定地進行成膜。而且，欲得到穩定的導電性、熱傳導率時，Ga/(Ga+N)的莫爾比較佳為60%以上，而80%以下。
第2形態中，較佳係金屬鎵滲透氮化鎵成形物中之空隙的30%以上由金屬鎵所充滿。本說明書中，所謂的空隙係指該成形物中所包含的孔洞，且孔洞可為開放的孔洞，也可為閉合的孔洞。
金屬鎵滲透氮化鎵成形物中之金屬鎵的滲透量係藉由以例如EDS或EPMA等針對成形物的鎵與氮進行映射分析來計算。第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成形物包含有鎵：氮之莫爾比約為50：50的氮化鎵與金屬鎵，因此可藉由映射分析，而以除了背景以外已檢測出氮的部分為氮化鎵(B)，以除了背景以外已檢測出鎵的部分為全部鎵(A)，並從C=A-B的式子計算出金屬鎵(C)的含量。空隙(D)係未檢測出鎵與氮任一者之處、或是以SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察出為孔洞之處。又，相對於空隙D的金屬鎵比率係以X=(A-B)/(A-B+D)的式子計算出來。
第2形態中，空隙之全部體積的30%以上由金屬鎵所充滿的金屬鎵滲透氮化鎵成形物可認為係金屬鎵滲透到內部，而且金屬鎵之間相連接。因此，首先氮化鎵的表層被金屬鎵所覆蓋直到孔洞的細部，而可防止氮化鎵的表層氧化。而且，由於金屬鎵之間相連接，因此可使成形物的導電性增加，能製作出高密度的氮化鎵薄膜用濺鍍靶材。
又，關於金屬鎵滲透氮化鎵成形物之空隙中所包含有金屬鎵的量，其上限雖無特別限定，但是因為濺鍍時靶材整體的溫度些微升高所產生之金屬鎵與氮化鎵成形物的熱膨脹差，而金屬鎵有可能突出來，因此金屬鎵較佳係在空隙的90%以下。如此不會產生基板的缺陷(針孔)，而能夠維持穩定且較高的產量。
第2形態中，金屬鎵滲透氮化鎵成形物的密度較佳為3.20g/cm3 以上，而未滿6.05g/cm3 。所謂金屬鎵滲透氮化鎵成形物的密度，由於成形物包含有對外開放的空隙，因此係根據從成形物形狀所計算出之外表體積與質量而計算出來的密度。於將金屬鎵滲透氮化鎵成形物使用作濺鍍靶材的情形，為了不在濺鍍時發生異常放電，金屬鎵滲透氮化鎵成形物的密度較佳為3.20g/cm3 以上，更佳為4.00g/cm3 。又，為得到金屬鎵滲透到內部的成形物，金屬鎵滲透氮化鎵成形物的密度較佳為6.05g/cm3 以下。
第2形態中，金屬鎵滲透氮化鎵成形物較佳係具有1Ω．cm以下的電阻值。當氮化鎵靶材的電阻較高時，於DC濺鍍會變得不易放電，但是電阻值在1Ω．cm以下的情形，將能夠以DC濺鍍進行成膜，生產力提高，製造設備也變得更便宜。而且，為了能夠穩定地進行放電，電阻值較佳為0.1Ω．cm以下。
又，第2形態中，金屬鎵滲透氮化鎵成形物相較於氮化鎵成形物具有較高的熱傳導率。由於氮化鎵的熱傳導率較金屬鎵的熱傳導率為低，因此成形物中之金屬鎵含量越多，成形物整體的熱傳導率越高。金屬鎵滲透氮化鎵成形物由於具有較高的熱傳導率，因此於使用作濺鍍靶材的情形，即使施加高功率也不易因為熱應力而產生裂痕。於是，即使以濺鍍法進行生產，基板的缺陷(針孔)仍然少，產量佳，能夠長期使用靶材。
金屬鎵滲透前之氮化鎵成形物由於包含較多的空隙，而熱傳導率一般為3W/mK以下，但第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成型物可具有10W/mK以上的熱傳導率。
於第2形態，金屬鎵滲透氮化鎵成形物中，成形物所含有的氧量較佳為11atm%以下。成形體中的氧量可利用氧氮分析裝置 (LECO製)進行測定。又，無法以氧氮分析裝置進行氧量測定時，可利用氮化鎵之以X光粉末繞射測定所得在(002)面上之氧化鎵相對於氮化鎵的峰值強度比，來估計出氧量。對於氮化鎵之以X光粉末繞射測定所得峰值強度比與氧含量的關係詳細進行研討的結果，已研究出：峰值強度比未滿3%時的氧含量在11atm%以下。
接著，針對第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成形物的製造方法，詳細進行說明。
首先，使用氮化鎵粉末製造出氮化鎵成形物。使用的氮化鎵粉末較佳係使用盡可能不含雜質者，且較佳為4N以上的純度。氮化鎵成形物的成形方法並無特別限定，可採用使粉末成形的方法、使成形體燒結的方法、熱壓處理、HIP(熱均壓)處理等各種方法。而且，較佳為可簡單地製造102mm以上之大小者的方法。又，由於氮化鎵成形物對於要製作之金屬鎵滲透氮化鎵成形物的機械強度有影響，因此較佳為可製作出具有較高強度之成形物的方法。
讓金屬鎵滲透前之氮化鎵成形物的密度較佳為2.0g/cm3 以上，而5.0g/cm3 以下。為了成形物在讓金屬鎵滲透時不會產生裂痕，並且得到將金屬鎵滲透氮化鎵成形物使用作濺鍍靶材時係屬充分的強度，讓金屬鎵滲透前之氮化鎵成形物的密度較佳為2.0g/cm3 以上，更較佳為2.5g/cm3 以上，進而更佳為3.0g/cm3 以上。又，為了直到成形物內部存在有開放的孔洞，使金屬鎵連接存在於成形物內部，而得到成形物所希望之電阻率，讓金屬鎵滲透前之氮化鎵成形物的密度較佳為5.0g/cm3 以下，更較佳為4.5g/cm3 以下。
第2形態中，使金屬鎵滲透至所得到的氮化鎵成形物。就使得金屬鎵滲透至該氮化鎵成形物的方法而言，以下所示之方法簡便而且實用，但並不限於此方法。又，該氮化鎵成形物為加工成各種形狀者，或黏接於支承板的狀態均無妨。使金屬鎵對氮化鎵成形物進行滲透時，由於氮化鎵與金屬鎵的濡溼性不高，因此即使單純地將氮化鎵浸在金屬鎵液體中，也難以使金屬鎵滲透。
使用圖4至圖6，針對金屬鎵滲透到氮化鎵成形物的方法進行說明。滲透方法採以下的步驟進行。(1)將氮化鎵成形物中所含氣體去除的步驟(圖4)、(2)將金屬鎵與該氮化鎵成形物一起於真空狀態進行包裝的步驟(圖5)、及(3)對於液體狀態之該金屬鎵施加既定壓力，以使其滲透至該氮化鎵成形物中的步驟(圖6)。藉由經過此種步驟，能使金屬鎵均一地滲透到氮化鎵成形物中。
使用作原料之金屬鎵的氧含量越低越好。其原因為：即使氮化鎵成形物所含的氧量多，只要金屬鎵的氧含量少，即能減少金屬鎵滲透氮化鎵成形物的氧含量。金屬鎵的氧量較佳為1atm%以下，更佳為0.1atm%以下。又，為了減少金屬鎵中的氧，也可於真空烘箱中將金屬鎵以熔點以上的溫度進行熔融，進行除氣處理。
進而，針對各個步驟詳細進行說明。
首先，說明步驟(1)。對於如圖4所示之具有空隙14的氮化鎵成形物12，將空隙14所包含有氣體加以抽真空而去除，使金屬鎵可滲透到內部。成形物內的氣體殘壓較佳係進行抽真空達至少10000Pa以下，更佳為1000Pa以下。又，為使得金屬鎵大致完全滲透，該氣體殘壓較佳係進行抽真空達100Pa以下。
接著，說明步驟(2)。如圖5所示，於真空包裝袋16中包含有氮化鎵成形物12與金屬鎵15的狀態下，進行抽真空。金屬鎵15的狀態於真空狀態下為固體或液體均無妨。又，金屬鎵15的位置雖無特別限定，但較佳係盡可能均一地配置於氮化鎵成形物12的周邊。至於金屬鎵往真空包裝袋16內投入的量，為了使金屬鎵均一地滲透到氮化鎵成形物12整體，該投入量較佳為氮化鎵成形物之空隙體積的30%的量。於較其為少的情形，金屬鎵無法滲透到氮化鎵成形物12的內部，而變得難以得到具有均一組織的金屬鎵滲透氮化鎵成形物。又，真空包裝袋16的材料並無特別限定，可使用鋁蒸鍍袋、尼龍、聚乙烯等之一般材料。
再來，說明步驟(3)。如圖6所示，藉由從外部連同真空包裝袋16一起進行加壓，以使金屬鎵滲透到氮化鎵成形物內。於金屬鎵為固體的情形，可先施予加熱處理等以使其成為液體。加壓方 法為單軸加壓、CIP(冷均壓)或HIP等，並無特別限制，但由於較佳係從各種方向滲透，因此較佳為從真空包裝袋16外部予以等向性地加壓的方法。又，加壓時溫度必須控制成高於金屬鎵固化溫度。加壓後，從真空包裝袋16取出已滲透有金屬鎵的氮化鎵成形物，並將餘留在成形物周邊的金屬鎵去除。
所得到的金屬鎵滲透氮化鎵成形物也可依濺鍍靶材等用途，而加工成既定之尺寸。加工方法並無特別限定，但可採用平面研磨法、旋轉研磨法或圓筒研磨法等。
又，也可對於所得到的金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行加熱處理。當金屬鎵滲透氮化鎵成形物在濺鍍等時被加熱，因為氮化鎵與金屬鎵之間的熱膨脹差，而金屬鎵有可能突出到成形物外側。因此，藉由以使用溫度對金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行加熱處理，而事先使金屬鎵突出來，並去除該部分，能抑制金屬鎵在濺鍍等被加熱時突出來。進行熱處理時，若使金屬鎵過剩地突出來，金屬的導電性會降低，因此餘留在成形物中之金屬鎵的量較佳係相對於空隙的全部體積在30%以上。
本發明之第3形態(以下稱第3形態)係將第1形態與第2形態組合而成者。
亦即，第3形態為一種金屬鎵滲透氮化鎵成形物，包含有：氮化鎵燒結體，具有2.0g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 的密度，且具有以X光粉末繞射測定所得在(002)面上之氧化鎵相對於氮化鎵的峰值強度比未滿3%的組成；以及金屬鎵；其特徵為：氮化鎵與金屬鎵於該成形物中以不同的相存在，且該成形物整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比為55%以上，而80%以下。
本發明之第3形態係藉由使用第1形態之氮化鎵燒結體，並適用前述第2形態之製造方法所製造的金屬鎵滲透氮化鎵成形物。
依第3形態，能夠得到：兼備有依第1形態之氮化鎵燒結體、與依第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成形物二者特性的金屬鎵滲透氮化鎵成形物。
第1形態~第3形態之氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體也可依 照所需，利用焊接劑等之黏接劑來固定(接合)於平板狀或圓筒狀的支撐體。支撐體的材質只要熱傳導率高，且具有能支撐成型物的強度，即無特別限定，但由於熱傳導率要高且強度要高，因此較佳為Cu、SUS(不鏽鋼)或Ti等之金屬。至於支撐體的形狀，較佳係支撐平板形狀之成形物時使用平板形狀的支撐體，支撐圓筒形狀之成形物時使用圓筒形狀的支撐體。又，將成形物與支撐體黏接的黏接材(接合材)只要具有足夠用來支撐的黏接強度，即無特別限定，但可使用導電性樹脂、錫系焊接劑或銦系焊接劑。而且，較佳為導電性、熱傳導性高且柔軟而容易變形的銦焊料，其原因為：於將氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體使用作濺鍍靶材的情形，當使用銦焊料將氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體黏接在支撐體時，能使得靶材的熱有效率地冷卻，並可將因為熱膨脹所產生之成形物與支撐體間的應力加以吸收，防止成形物產生裂痕。
又，於使用銦系焊接劑的情形，為了防止已滲透至氮化鎵燒結體或氮化鎵成形體的金屬鎵與焊接劑產生反應，也可在成形物與焊接劑之間，形成與鎵之反應性低的鎢等之阻障層。阻障層較佳係遍佈與焊接劑的界面整體而均一地形成。又，此種阻障層的形成方法雖無特別限定，但可採用濺鍍、蒸鍍或塗佈等。
依本發明之第1形態，可得到低氧含量的氮化鎵燒結體。
依本發明之第2形態，可得到電阻率小且熱傳導率大的氮化鎵成形物。
 【實施例】
以下，就第1形態的實施例進行說明，但第1形態並不限於此。
(密度)
燒結體的密度係按照JISR6134中之容積密度測定的方法進行測定。
(氧含量)
燒結體的氧含量係利用氧氮分析裝置(LECO製)進行測定。
(靜止角)
粉末之流動性的參數亦即靜止角係採用Hosokawa Micron製之PT-N型的粉末性能測試儀進行測定。
(第1形態實施例1)
對於BET比表面積為14m2 /g，而鬆裝密度為0.551g/cm3 且靜止角為39°的氮化鎵粉末(純度4N，高純度化學研究所股份有限公司製)，採用100g的該氮化鎵粉末，加以置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1000℃，且此時的加壓條件是在保持1000℃時上升到40MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。完成之燒結體的密度為2.75g/cm3 ，且此時的開孔率為98%。然後，將該燒結體加工成76.2mm×2mmt的形狀。
將25g之已加工的該氮化鎵燒結體置入到管狀爐，一面使氨氣以200ml/min流通，一面於氨氣環境氣氛中以300℃/h升溫至1000℃後，再保持兩小時，藉以進行了氮化鎵燒結體的氮化處理。針對已氮化處理後的氮化鎵燒結體以X光粉末繞射(XRD,RIGAKU公司，RINT UltimaIII)進行分析後，形成如圖1所示之X光繞射光譜，係得到不存在氧化鎵之峰值的氮化鎵燒結體。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
採用銦焊料作為接合材料，在Cu製的支承板上進行接合，藉此得到了氮化鎵系濺鍍靶材。
(第1形態實施例2)
採用3g之與實施例1相同的氮化鎵粉末(純度4N)，加以置入到20mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1000℃，且此時的加壓條件是在保持1000℃時上升到100MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓 處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。然後，將該燒結體加工成20mm×2mmt的形狀。
將2.5g之已加工的該氮化鎵燒結體置入到管狀爐，一面使氨氣以100ml/min流通，一面於氨氣環境氣氛中以300℃/h升溫至900℃後，再保持兩小時，藉以進行了氮化鎵燒結體的氮化處理。如此一來，得到不存在氧化鎵之峰值的氮化鎵燒結體。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態實施例3)
將200g氧化鎵粉末(純度4N，亞洲物性材料股份有限公司(NIPPON RARE METAL,INC.)製)於氨氣環境氣氛中進行了105℃且5小時的氮化，而得到氮化鎵粉末。取用該氮化鎵粉末的一部分，以粉末性能測試儀進行物性測定。又，將所製得之氮化鎵粉末的物性值顯示於表1。
採用100g之所製得氮化鎵粉末，加以置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1050℃，且此時的加壓條件是在保持1050℃時上升到50MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。然後，將該燒結體加工成76.2mm×2mmt的形狀。
將28g之已加工的該氮化鎵燒結體置入到管狀爐，一面使氨氣以200ml/min流通，一面於氨氣環境氣氛中以300℃/h升溫至1050℃後，再保持兩小時，藉以進行了氮化鎵燒結體的氮化處理。如此一來，得到不存在氧化鎵之峰值的氮化鎵燒結體。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
採用銦焊料作為接合材料，在Cu製的支承板上進行接合，藉此得到了沒有裂痕、裂縫的氮化鎵系濺鍍靶材。
(第1形態實施例4)
將200g之與實施例3相同的氧化鎵粉末(純度4N)於氨氣環境 氣氛中進行了1000℃且5小時的氮化，而得到氮化鎵粉末。取用該氮化鎵粉末的一部分，以粉末性能測試儀進行物性測定。又，將所製得之氮化鎵粉末的物性值顯示於表1。
採用與實施例3同樣的方法，將所製得之氮化鎵粉末進行熱壓處理後，以與實施例3同樣的方法，進行氮化鎵燒結體的氮化處理。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態實施例5)
將200g之與實施例3相同的氧化鎵粉末(純度4N)於氨氣環境氣氛中進行了1100℃且5小時的氮化，而得到氮化鎵粉末。取用該氮化鎵粉末的一部分，以粉末性能測試儀進行物性測定。又，將所製得之氮化鎵粉末的物性值顯示於表1。
採用與實施例3同樣的方法，將所製得之氮化鎵粉末進行熱壓處理後，以與實施例3同樣的方法，進行氮化鎵燒結體的氮化處理。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態實施例6)
採用100g之以與實施例3同樣方法所製得氮化鎵粉末，加以置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終上升成各種鍛燒處理，且此時的加壓條件是在保持1050℃時上升到100MPa，而以保持時間的兩小時進行熱壓處理，得到了沒有裂痕及裂縫的氮化鎵燒結體。然後，以與實施例3同樣的方法，進行氮化鎵燒結體的氮化處理。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態實施例7)
採用100g之以與實施例3同樣方法所製得氮化鎵粉末，加以用102mm的熱均壓法進行燒結。溫度係以100℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1050℃，且此時的加壓條件是在保持1050℃時上升到260MPa，而以保持時間的1小時進行了熱均壓處理。降溫 係以8小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。然後，以與實施例3同樣的方法，進行氮化鎵燒結體的氮化處理。又，將所得到之氮化鎵燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態比較例1)
直至得到氮化鎵燒結體為止，採用與實施例1同樣的方法進行製造。
不進行氮化處理，便進行燒結體的X光繞射後，得到了如圖2所示之光譜，氧化鎵與氮化鎵的強度比為5.9%，可知為存在有氧化物的氮化鎵靶材。
(第1形態比較例2)
除了將氮化溫度設定為960℃以外，採用與實施例3同樣的方法進行氧化鎵粉末的氮化，而得到了氮化鎵粉末。取用該氮化鎵粉末的一部分，以粉末性能測試儀進行物性測定。又，將所製得之氮化鎵粉末的物性值顯示於表1。
以與實施例3同樣的方法，將該氮化鎵粉末製作成氮化鎵靶材。所得到之氮化鎵燒結體的強度低，而在從熱壓模取出時產生裂痕。又，將所得到之燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
(第1形態比較例3)
除了將氮化溫度設定為1120℃以外，採用與實施例3同樣的方法進行氧化鎵粉末的氮化，而得到了氮化鎵粉末。取用該氮化鎵粉末的一部分，以粉末性能測試儀進行物性測定。又，將所製得之氮化鎵粉末的物性值顯示於表1。
以與實施例3同樣的方法，將該氮化鎵粉末製作成氮化鎵靶材。所得到之氮化鎵燒結體的強度低，而在從熱壓模取出時產生裂痕。又，將所得到之燒結體的密度、開孔率、X射線峰值強度比、氧含量及裂痕的有無加以顯示於表2。
[表1]
以下，就第2形態的實施例進行說明，但第2形態並不限於此。
(氮化鎵粉末的靜止角測定及鬆裝密度測定)
氮化鎵粉末之流動性的參數亦即靜止角係採用Hosokawa Micron製之PT-N型的粉末性能測試儀進行測定。又，氮化鎵粉末的鬆裝密度係按照JISZ2504進行測定。
各例中所使用之氮化鎵粉末的靜止角及鬆裝密度分別如下。
[表3]
(成形物的密度測定)
密度係根據由成形物之形狀計算出來的體積與其重量進行計算。
(成形物的電阻率測定)
至於成形物的電阻率，針對電阻低者採用Loresta HP MCP-T410而以四點探針法進行測定，並針對電阻高者採用Hiresta MCP-T450來進行測定。
採用銦焊料作為接合材料，將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物接合在Cu製的支承板上，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。
採用下述成膜條件，用各方法將所製得的靶材加以濺鍍而進行成膜，並對於該膜進行了評價。
放電方式：RF濺鍍、DC濺鍍
成膜裝置：磁控噴鍍裝置(德田製作所製，CFS-4ES)
靶材尺寸：76.2mm、127mm
成膜壓力：0.8Pa
添加氣體：氮
放電功率：100W
(第2形態實施例1)
量取100g氮化鎵粉末(純度4N)，加以置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1000℃，且此時的加壓條件是在保持1000℃時上升到40MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5 小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。完成之燒結體的大小約為100mm，其密度為2.69g/cm3 。然後，將該燒結體加工成76.2mm×2mmt的形狀。
對於24.5g之已加工的氮化鎵燒結體，準備33g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%，同和電子科技股份有限公司(DOWA Electronics Materials Co.,Ltd.)製)，一起置入到真空包裝袋，以1000Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP(冷均壓機)，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬鎵滲透氮化鎵燒結體。其密度為5.26g/cm3 ，且此成形物的電阻值為4.3×10-3 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA(電子探針微分析儀，島津製作所製，EPMA1610)針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM(掃描式電子顯微鏡，日本電子製，JSM-7600F)影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為69%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為78%。又，對於X光繞射影像進行確認後，如圖7之X光繞射光譜所示，已確認出氮化鎵與金屬鎵二者共存。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。又，還確認出利用DC濺鍍的成膜速度為35nm/min，可進行高速成膜。
(第2形態實施例2)
量取50g氮化鎵粉末(純度4N)，使用直徑15mm的鐵心樹脂製滾珠在1L的尼龍製容器中進行旋轉球磨，來進行20小時的乾式混合，並使用500μm的篩子進行原料粉的粒度調整。其後，施加兩小時的轉動造粒，將粉末回收，而製作約50g的氮化鎵造粒 體。以此方法進行若干次粉末製作，進行了合記100g左右的粉末處理。
將所有的粉末置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1000℃，且此時的加壓條件是在保持1000℃時上升到40MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。完成之燒結體的大小約為100mm，其密度為3.16g/cm3 。然後，將該燒結體加工成76.2mm×2mmt的形狀。
對於28.8g之已加工的氮化鎵燒結體，準備30g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%)，一起置入到真空包裝袋，以1000Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬鎵滲透氮化鎵燒結體。其密度為5.3g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為8.6×10-2 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為65%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為75%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。又，還確認出利用DC濺鍍的成膜速度為35nm/min，可進行高速成膜。
(第2形態實施例3)
採用與實施例2同樣的方法製作出合計350g的粉末，將所有的粉末置入到170mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係 以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1000℃，且此時的加壓條件是在保持1000℃時上升到40MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。完成之燒結體的大小約為170mm，其密度為3.09g/cm3 。然後，將該燒結體加工成127mm×3mmt的形狀。
對於117.5g之已加工的氮化鎵燒結體，準備120g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%)，一起置入到真空包裝袋，以10Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬鎵滲透氮化鎵燒結體。其密度為5.23g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為6.2×10-3 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為65%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為73%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。如此能製作出大型的濺鍍靶材係獲得確認。
(第2形態實施例4)
採用與實施例2同樣的方法製作燒結體，而得到76.2mm×2mmt的燒結體。又，完成之燒結體的密度為3.10g/cm3 。
對於29g之已加工的氮化鎵燒結體，準備30g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%)，一起置入到真空包裝袋，以1000Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬 鎵滲透氮化鎵燒結體。然後，以200℃進行兩小時的加熱處理，再加以冷卻後，其密度為4.60g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為5.1×10-3 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為62%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為51%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。
(第2形態實施例5)
將100g之與實施例1所使用者相同的氮化鎵粉末置入到102mm的模具，以30MPa進行加壓成形。加壓成形之後，以300MPa進行CIP處理，而得到了成形物密度為2.19g/cm3 的氮化鎵成形物。又，將該成形物加工成76.2mm×2mmt的形狀。
對於20g之已加工的氮化鎵成形物，準備38g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%)，一起置入到真空包裝袋，以300Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬鎵滲透氮化鎵成形物。其密度為5.48g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為2.4×10-3 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為74%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為87%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。
(第2形態實施例6)
量取100g之與實施例1所使用者相同的氮化鎵粉末，加以置入到102mm的碳製模具，並且放入至熱壓機。溫度係以200℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1050℃，且此時的加壓條件是在保持1050℃時上升到50MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱壓處理。降溫係以5小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。所製得之燒結體的密度為3.04g/cm3 。然後，將該燒結體加工成76.2mm×2mmt的形狀。
對於27.7g之已加工的氮化鎵燒結體，準備38g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174 atm%)，一起置入到真空包裝袋，以300Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。取出之後，以50℃左右進行加熱後，將餘留在周邊的金屬鎵去除，而得到金屬鎵滲透氮化鎵燒結體。其密度為5.32g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為1.8×10-3 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為72%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為81%。
擷取出該金屬鎵滲透氮化鎵燒結體的一部分，以氧氮分析裝置(LECO製)進行氧含量測定的結果，氧量為6.03 atm%。又，對於X光繞射影像進行確認後，如圖6所示般，已確認出氮化鎵與金屬鎵二者共存，而且也確認出不存在氧化鎵(002)峰值。
又，還確認出金屬鎵滲透氮化鎵燒結體的熱傳導率為14.3W/mK，比起氮化鎵成型體為高。
使用鎢靶材，對於所製得金屬鎵滲透氮化鎵燒結體之與焊接劑的界面(接合面)進行RF濺鍍，而形成了鎢阻障層。成膜裝置係採用磁控噴鍍裝置，鎢靶材的尺寸為76.2mm，添加氣體為氬，且放電功率為100W，而實施成膜處理。另外，此時之鎢阻障層的厚度為2μm。
將形成有鎢阻障層之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍後，已確認出RF濺鍍、DC濺鍍均能沒有特別的裂痕等而進行成膜。
又，擷取出實施例1到5之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體的一部分，以同樣的順序測定出氧含量及熱傳導率，並將其結果顯示於表6。
(第2形態比較例1)
將100g之與實施例1所使用者相同的氮化鎵粉末置入到102mm的模具，以30MPa進行加壓成形。加壓成形之後，以300MPa進行CIP處理，而得到了密度為2.30g/cm3 的氮化鎵成形物，並且加工成76.2mm×2mmt的形狀。又，其電阻值為2.6×107 Ω．cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已檢測出氮與鎵共存之處，但並未確認出除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為50%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為0%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行接合，而得到氮化鎵系濺鍍靶材。以與實施例1同樣的成膜條件，對於所製得的靶材進行成膜後，濺鍍後靶材出現裂痕，並無法正常進行成膜。
(第2形態比較例2)
直至得到氮化鎵成形物為止，採用與實施例5同樣的方法進行製造，而得到了密度為2.20g/cm3 的氮化鎵成形物。
對於20g之已加工的氮化鎵成形物，準備4g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174atm%)，一起置入到真空包裝袋，以1000Pa進行了真空包裝。將包裝容器加熱至50℃左右，使金屬鎵完全熔解後，置入到CIP，以100MPa進行60秒鐘的加壓。其密度為2.58g/cm3 ，且此成形物的電阻值為2.00×102 Ω‧cm。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處，但是比起實施例5為少。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為54%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為10%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍，但是無法進行DC濺鍍。
(第2形態比較例3)
採用100g之與實施例1所使用者相同的氮化鎵粉末，加以用102mm的熱均壓法進行燒結。溫度係以100℃/h進行升溫，最終使溫度上升至1050℃，且此時的加壓條件是在保持1050℃時上升到280MPa，而以保持時間的兩小時進行了熱均壓處理。降溫係以10小時降溫至約50℃，並取出模具，來進行燒結體的回收。如此得到了密度為5.07g/cm3 的燒結體，並且加工成76.2mm×2mmt的形狀。又，該成型物的電阻值為1.2×107 Ω‧cm。
對於46.2g之已加工的氮化鎵燒結體，準備9g金屬鎵(純度6N，氧含量0.0174atm%)，一起置入到真空包裝袋，以與實施例1同樣的方法，進行金屬鎵滲透處理，而得到了金屬鎵滲透氮化鎵燒結體。其密度為5.34g/cm3 ，且此燒結體的電阻值為2.13×102 Ω‧cm。又，所準備的金屬鎵相較於已加工之氮化鎵燒結體的重量為少量，但是此與實施例1至6中的金屬鎵滲透處理同樣地，對於依據金屬鎵滲透前之氮化鎵燒結體的體積及密度所計算出的空隙 體積係足量的金屬鎵。
對於所製得的成形物進行鏡面拋光而使剖面露出來，並以EPMA針對成形物剖面之鎵與氮的分布進行確認後，已確認出氮與鎵共存之處、及除了背景以外未檢測出氮而主要存在有鎵之處，但是比起實施例1為少。又，藉由對於同一成形物的目視觀察，還觀察到未浸透金屬鎵之處。又，藉由對於同一成形物剖面進行SEM影像的確認，也確認出空隙的位置，並且得以確認出Ga/(Ga+N)的莫爾比為53%，而氮化鎵燒結體之空隙中的金屬鎵存在率為16%。
將所製得之金屬鎵滲透氮化鎵燒結體進行接合，而得到了氮化鎵系濺鍍靶材。以上述成膜條件，將所製得的靶材加以濺鍍，但是無法進行DC濺鍍。
又，將實施例1~6及比較例1~3中所製得之金屬鎵滲透氮化鎵成形物的密度、金屬鎵存在比及電阻率顯示於表4。
至於實施例1~6及比較例1~3中所製得之靶材可否進行濺鍍的結果，則顯示於表5。
1‧‧‧氮化鎵之(002)面的峰值
2‧‧‧氧化鎵之(002)面的峰值
11‧‧‧金屬鎵滲透氮化鎵成形物
12‧‧‧氮化鎵相(氮化鎵成形物)
13‧‧‧金屬鎵相
14‧‧‧空隙
15‧‧‧金屬鎵
16‧‧‧真空包裝袋
圖1係於第1形態實施例1所製作之氮化鎵靶材的X光繞射光譜。
圖2係於第1形態比較例1所製作之氮化鎵靶材的X光繞射光譜。
圖3係顯示依第2形態之金屬鎵滲透氮化鎵成形物之剖面的示意圖。
圖4係顯示第2形態中之已去除氣體後的氮化鎵成形物之剖面的示意圖。
圖5係顯示第2形態中之已包裝至真空包裝容器內的氮化鎵成形物及金屬鎵之剖面的示意圖。
圖6係顯示已施加既定壓力而滲透有金屬鎵的氮化鎵成形物之剖面的示意圖。
圖7係於第2形態實施例1所得之已滲透有金屬鎵的氮化鎵 成形物的X光粉末繞射光譜。
1‧‧‧氮化鎵之(002)面的峰值

Claims (23)

  1. 一種氮化鎵燒結體，其特徵在於：密度在2.5g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 ，且以X光粉末繞射測定所得的氧化鎵(002)面之峰值相對於氮化鎵(002)面之峰值的強度比未滿3%。
  2. 如申請專利範圍第1項之氮化鎵燒結體，其含有11atm%以下的氧量。
  3. 如申請專利範圍第1項之氮化鎵燒結體，其所含的空隙有開放孔與閉合孔，且該開放孔相對於該空隙之全部體積的體積比率在70%以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之氮化鎵燒結體，其所含之空隙的至少一部分含有金屬鎵，且該氮化鎵與該金屬鎵於該燒結體中以不同的相存在，並且該燒結體整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比為55%以上，80%以下。
  5. 如申請專利範圍第4項之氮化鎵燒結體，其中，該空隙之全部體積的30%以上由金屬鎵所充滿。
  6. 如申請專利範圍第4項之氮化鎵燒結體，其具有3.20g/cm3 以上而未滿6.05g/cm3 的密度。
  7. 如申請專利範圍第4項之氮化鎵燒結體，其具有1Ω‧cm以下的電阻值。
  8. 一種氮化鎵燒結體之製造方法，用以製造如申請專利範圍第1至3項中任一項之氮化鎵燒結體；其特徵係包含：步驟1，將氮化鎵粉末進行鍛燒而得到燒結體，該氮化鎵粉末的BET比表面積為0.4m2 /g以上而15m2 /g以下，鬆裝密度為0.4g/cm3 以上，且靜止角為40°以下；及步驟2，在含氨的環境氣氛下，對該燒結體進行加熱處理。
  9. 如申請專利範圍第8項之氮化鎵燒結體之製造方法，其中，該氮化鎵粉末係將氧化鎵粉末於氨氣環境氣氛下以1000~1100℃進行氮化處理而得者。
  10. 一種氮化鎵燒結體之製造方法，製造出申請專利範圍第4 至7項中任一項之氮化鎵燒結體；其特徵係包含下述步驟：使得液狀的金屬鎵滲透至如申請專利範圍第1至3項中任一項之氮化鎵燒結體。
  11. 如申請專利範圍第10項之氮化鎵燒結體之製造方法，其中，該使得液狀金屬鎵滲透至氮化鎵燒結體的步驟包含下述步驟：將該氮化鎵燒結體及該金屬鎵於同一個容器內進行真空處理後，對該容器進行均壓處理。
  12. 一種金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其特徵在於：氮化鎵與金屬鎵於成形物中以不同的相存在，且該成形物整體中之Ga/(Ga+N)的莫爾比為55%以上，80%以下。
  13. 如申請專利範圍第12項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其所含空隙之全部體積的30%以上由該金屬鎵所充滿。
  14. 如申請專利範圍第12項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其具有3.20g/cm3 以上而未滿6.05g/cm3 的密度。
  15. 如申請專利範圍第12至14項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其具有1Ω‧cm以下的電阻值。
  16. 如申請專利範圍第12至14項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其含有11atm%以下的氧量。
  17. 如申請專利範圍第12至14項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其中，該氮化鎵相具有2.5g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 的密度，且具有如下之組成：以X光粉末繞射測定所得的氧化鎵(002)面之峰值相對於氮化鎵(002)面之峰值的強度比未滿3%。
  18. 如申請專利範圍第12至14項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物，其所含的空隙有開放孔與閉合孔，且該開放孔相對於該空隙之全部體積的體積比率在70%以上。
  19. 一種金屬鎵滲透氮化鎵成形物之製造方法，製造出申請專利範圍第12至18項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物；其特徵係包含下述步驟：使得液狀的金屬鎵滲透至具有2.5g/cm3 以上而未滿5.0g/cm3 之密度的氮化鎵成形物。
  20. 如申請專利範圍第19項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物之製造方法，其中，該使得液狀金屬鎵滲透至氮化鎵成形物的步驟包含下述步驟：將該氮化鎵成形物及該金屬鎵於同一個容器內進行真空處理後，對該容器進行均壓處理。
  21. 如申請專利範圍第19或20項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物之製造方法，其中，該氮化鎵成形物係以包含下述步驟的方法所製得者：步驟1，將氮化鎵粉末進行鍛燒而得到燒結體，該氮化鎵粉末的BET比表面積為0.4m2 /g以上而15m2 /g以下，鬆裝密度為0.4g/cm3 以上，且靜止角為40°以下；及步驟2，在含氨的環境氣氛下，對該燒結體進行加熱處理。
  22. 如申請專利範圍第21項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物之製造方法，其中，該氮化鎵粉末係將氧化鎵粉末於氨氣環境氣氛下以1000~1100℃進行氮化處理而得者。
  23. 一種氮化鎵濺鍍靶材，其包含有如申請專利範圍第1至7項中任一項之氮化鎵燒結體或申請專利範圍第12至18項中任一項之金屬鎵滲透氮化鎵成形物。
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