TWI498927B - 具軟磁性的鎂金屬之製備方法 - Google Patents

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具軟磁性的鎂金屬之製備方法
本發明是有關於一種具磁性之輕金屬材及其製作方法，特別是指一種具有軟磁性的鎂金屬及其製備方法。
軟磁材料是易於磁化及退磁的材料，廣泛用於電工設備和電子設備中。應用最多的軟磁材料是鐵矽合金(矽鋼片)以及各種軟磁鐵氧體等。
鎂為六面最密堆積結構，不具電磁性。在自然界的蘊藏量豐富(地殼中佔有1.93%，海洋中佔有0.13%)，於常用的結構用金屬中僅次於鋁及鐵，排名第三。
鎂的比重輕，在輕量化、省能源和廢氣污染的考量下，鎂為較佳的結構用金屬選擇。此外，由於鎂具有較佳的散熱性，較於塑膠或其他金屬，鎂金屬材料應用在3C產品上更能符合其需求。
因此，本發明之一態樣是在提供一種具有軟磁性的鎂金屬，包含一鎂金屬基材，及鎂金屬基材表面之自組裝(self-assembly)可導磁層。
依據本發明一實施例，鎂金屬為純鎂，可導磁層包含鎂-鐵-雙層氫氧化物及軟磁鐵顆粒析出物。
本發明之另一態樣是在提供一種具軟磁性的鎂金屬之製備方法，包含將鎂金屬浸置於含有具軟磁性之金屬離子(例如鐵、鈷或鎳離子)的第一碳酸溶液中，於鎂金屬表面自組裝形成雙層氫氧化物前驅物層，而同時在此前驅物表面形成一層軟磁金屬顆粒析出物。
再將具有軟磁金屬顆粒析出物的鎂金屬浸於鹼性的第二碳酸溶液中，形成一自組裝可導磁層，此自組裝可導磁層包含雙層氫氧化物及軟磁金屬顆粒析出物。亦即，在金屬顆粒析出物與鎂金屬之間橫隔一層雙層氫氧化物。
依據本發明之一實施例，將鎂金屬浸置於含有鐵離子的第一碳酸溶液中，可於鎂金屬表面自組裝形成鎂-鐵雙層氫氧化物前驅物層，此前驅物表面具有一層軟磁鐵金屬顆粒析出物。具有軟磁鐵顆粒析出物的鎂金屬浸於鹼性的第二碳酸溶液中，形成包含鎂-鐵雙層氫氧化物(Mg-Fe-CO3 LDH)及軟磁鐵顆粒析出物的自組裝可導磁層。
依據本發明之一實施例，鎂基材浸置於第一碳酸溶液的時間與最終形成之自組裝可導磁層被磁化後的磁性強度成正比。
本文中所述「自組裝」(self-assembly)，係指於碳酸溶液中，具有軟磁性之金屬離子與鎂金屬形成包含雙層氫氧化物及軟磁金屬顆粒析出物有序排列之化成薄膜的行為。
根據上述，可知本發明實施方式之具有軟磁性的鎂金屬的製備方法，可利用將鎂金屬浸置於含有具軟磁性之金屬的第一碳酸溶液及鹼性的第二碳酸溶液中，藉由此系統間的相互作用自組裝形成可導磁層。
因此，應用本發明之實施方式可具有下列優點：
一、鎂基材表面具有可導磁層，使原本不具軟磁性的鎂可被導磁，由於鎂為比重最輕的結構金屬，可取代傳統鐵磁材料，應用於訴求輕量化的小型驅動元件中。
二、本發明實施方式之製備具有軟磁性的鎂金屬方法，於大氣環境下進行之，非一般真空濺鍍製程，不須在真空環境操作。利用自組裝系統於鎂金屬表面形成可導磁層，其操作方法簡易快速、安全無毒且成本甚低，並於短時間內即可形成一定厚度的可導磁層，實為一高效能的製備方法。
以下以有具軟磁性之金屬離子－鐵為例，說明本發明製備具軟磁性之鎂金屬的方法。
請參照第1圖，為本發明一實施方式之具軟磁性之鎂金屬的製備方法，其步驟流程如第1圖。
請參照第1圖之步驟110，將鎂基材浸置入第一碳酸溶液直至形成一軟磁鐵顆粒析出物，此時鎂基材表面尚具有一鎂-鐵-雙層氫氧化物之前驅物。鎂基材浸置於該第一碳酸溶液的時間與最終形成之自組裝可導磁層被磁化後的磁性強度成正比。
依照本實施方式，第一碳酸溶液之製備方法包含將鐵粉加入去離子水中並持續攪拌(添加比例為10克鐵粉加入1000毫升去離子水)，同時通入流量為1.5公升/每分鐘的二氧化碳，通入二氧化碳的時間約為1-2小時。之後過濾掉溶液中之氧化鐵及鐵粉，同時持續通入流量為1.5公升/分鐘的二氧化碳。依照本實施方式之一或多個實施例，利用去離子水稀釋將溶液中的Fe3+ 濃度控制在100±5 ppm，溶液之pH值約為5.8~6。
一實施例中，當鎂基材試片尺寸為4平方公分(2×2公分)時，將鎂基材浸置入第一碳酸溶液時，第一碳酸溶液之溫度維持在45-55℃，並於過程中溶液持續通入CO2 。藉由通入CO2 可保持此溶液中之Fe3+ 為離子狀態，亦可使溶液保持在弱酸的狀態，以利形成自組裝可導磁層。
依照本實施方式，鎂基材浸置於第一碳酸溶液的時間，與成品被磁化後的磁性強度成正比。浸置時間雖會因鎂基材尺寸大小或溶液中鐵離子起始濃度不同而有所差異，但依循時間愈長，被磁化後的磁性強度愈強的原則。
依照本實施方式之一或多個實施例，當鎂基材試片尺寸為4平方公分(2×2公分)時，至少浸置於第一碳酸溶液1小時以上且浸置時間為3.5-6小時即可得到良好的被導磁性，形成包含鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物及軟磁鐵顆粒析出物的可導磁層，若浸置時間不夠(例如本實施例中，浸置45分鐘)，則僅形成鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物而未形成(或僅有少量)軟磁鐵顆粒析出物，則無法使鎂金屬具有軟磁性。
本文所述之「軟磁鐵顆粒析出物」，係指具有體心立方結構(Body Centered Cubic;BCC)之鐵析出物，可被磁鐵導磁而具有軟磁性。
請參照第1圖之步驟120，將步驟110處理過後的鎂基材浸於一第二碳酸溶液中，此步驟可將鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物層轉換成具結晶性之鎂-鐵-雙層氫氧化物層。此時在該氫氧化物層表面的軟磁鐵顆粒析出物將被鎂-鐵-雙層氫氧化物包覆，此有助於軟磁鐵顆粒固定於表面。
根據XRD標準繞射圖譜(JCPDS Card PDF number 70-2105)比對，本文所述的「具結晶性之鎂-鐵-雙層氫氧化物」為斜方六面體，其化學式為(Fe2 Mg6 (OH)16 CO3 (H2 O)4.5 )0.375 。
依照本實施方式，第二碳酸溶液為將1000 ml去離子水以1.5公升/分鐘的流量通入二氧化碳約40-60分鐘，並將溫度控制在45-55℃。處理完之碳酸溶液pH值約為4-4.4，再以鹼滴定碳酸溶液pH為9-10，即得到第二碳酸溶液。
本實施方式一實施例中，將1000 ml去離子水通入二氧化碳45分鐘，並將溫度控制在45-50℃。處理完之碳酸溶液以氫氧化鈉滴定為pH值9.5。再將步驟110處理過後的鎂基材浸於一第二碳酸溶液中的鎂基材浸置於第二碳酸溶液中15-25小時後，以去離子水沖洗後自然乾燥，可得到具有軟磁性的鎂金屬。
實驗例：
第2圖是依照本發明之實施方式，以第一碳酸溶液處理不同時間後的鎂基材表面形貌的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。第2圖(A)為處理45分鐘，(B)為處理1.5小時，(C)為處理3.5小時後的結果。由第2圖可看出，隨著第一碳酸溶液處理時間增加，鎂基材表面的自組裝鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物與軟磁鐵顆粒析出物亦隨之增加。
第3圖是第一碳酸溶液處理3.5小時後的鎂基材，以第二碳酸溶液處理不同時間的鎂基材表面形貌掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。第3圖(A)為處理5小時，(B)為處理10小時，(C)為處理15小時，(D)為處理20小時後的結果。由第3圖可看出鎂基材表面的軟磁鐵顆粒析出物的表面可再形成片狀的鎂-鐵-雙層氫氧化物。浸置時間增加可觀察到軟磁鐵顆粒析出物表面上之鎂-鐵-雙層氫氧化物的量隨之增加。浸置達15小時後軟磁鐵顆粒析出物已完全被覆蓋。
第4圖是鎂基材經過第一碳酸溶液處理不同時間後，再以第二碳酸溶液處理20小時的低略角X光繞射分析結果。由低略角X光繞射分析的結果顯示，當鎂基材(2×2公分)浸置第一碳酸溶液45分鐘的樣品，僅有鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物(與極少量的鐵)生成於基材表面；浸置3.5小時的樣品，有鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物與鐵生成於基材表面；而當浸置6小時的樣品，有鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物與大量鐵顆粒析出物(明顯的波峰)生成於基材表面。第4圖之結果說明了鎂基材經過第一碳酸溶液處理的時間愈長，鎂基材表面之含軟磁鐵顆粒析出物的量愈高。
第5圖是鎂基材經過第一碳酸溶液處理不同時間後，再以第二碳酸溶液處理20小時的超導磁化量子干涉儀分析結果。由第4圖的結果已知，鎂基材經過第一碳酸溶液處理的時間愈長，鎂基材表面之含鐵量愈高；第5圖則顯示，含鐵量愈高，樣品被磁化後的磁性就愈強。此外，遲滯能量損失區域(遲滯曲線回圈包覆區域)極小。
由上述本發明實施方式可知，本發明製備軟磁性鎂金屬的方法為一高效能的製備方法，可於短時間內利用自組裝系統形成導磁鐵顆粒層，且此鐵顆粒層與鎂基材之間有一層鎂-鐵-雙層氫氧化物層，有助於阻止鐵與鎂接觸而產生加凡尼腐蝕。
應用本發明實施方式製成之具有軟磁性的鎂金屬，可取代傳統鐵磁材料，應用於訴求輕量化的小型驅動元件中。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
110．．．步驟
120．．．步驟
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：
第1圖為本發明一實施方式之製備具有軟磁性的鎂金屬方法的步驟流程圖。
第2圖是以第一碳酸溶液處理不同時間後的鎂基材表面形貌的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。
第3圖是第一碳酸溶液處理3.5小時後的鎂基材，以第二碳酸溶液處理不同時間的鎂基材表面形貌掃描式電子顯微鏡(SEM)照片。
第4圖是鎂基材經過第一碳酸溶液處理不同時間後，再以第二碳酸溶液處理20小時的X光繞射分析結果。
第5圖是鎂基材經過第一碳酸溶液處理不同時間後，再以第二碳酸溶液處理20小時的超導磁化量子干涉儀分析結果。
110．．．步驟
120．．．步驟

Claims (9)

  1. 一種具軟磁性的鎂金屬製備方法，包含：將一鎂基材浸置於一第一碳酸溶液中至鎂基材表面形成一自組裝層，其中該第一碳酸溶液中含有二氧化碳及鐵離子，該鐵離子濃度為95-105ppm，該自組裝層包含軟磁鐵顆粒析出物及一鎂-鐵-雙層氫氧化物前驅物；以及將具有該自組裝層的鎂基材浸於一第二碳酸溶液中，使鎂-鐵-雙層氫氧化物之前驅物轉換成具結晶性之鎂-鐵-雙層氫氧化物，其中該第二碳酸溶液的pH值為9-10。
  2. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該鎂基材浸置於該第一碳酸溶液的時間與形成之該自組裝可導磁層被磁化後的磁性強度成正比。
  3. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該第一碳酸溶液的pH值為5.8-6。
  4. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該第一碳酸溶液的溫度為45-55℃。
  5. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，浸置該第一碳酸溶液的時間為45分鐘以上。
  6. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，浸置 該第二碳酸溶液的時間為10-25小時。
  7. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該第一碳酸溶液的製備方法包含：將鐵粉加入去離子水中攪拌形成一混合液；持續通入二氧化碳於該混合液中；以及去除該混合液中之氧化鐵及鐵粉，形成該第一碳酸溶液。
  8. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該第二碳酸溶液的製備方法包含：持續通入二氧化碳於一離子水中，形成一碳酸溶液，其中該去離子水之溫度為45-55℃；以及以鹼滴定該碳酸溶液至pH值為9-10。
  9. 如請求項1所述具軟磁性的鎂金屬製備方法，其中該鎂金屬為純鎂。
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