TWI477446B - 利用電感應電力將在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之材料純化 - Google Patents

Description

利用電感應電力將在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之材料純化

本發明係關於在固態基本為非電導性且在液態或熔融狀態為電導性的材料藉由反應性除氣而純化，其中該加熱及熔化處理使用電感應電力。

本申請案主張2008年12月1日申請的美國臨時專利申請案第61/118,775號之權利，該案之全文以引用方式併入本文中。

矽係一種在固態基本上為非電導性且在液態(熔融狀態)為電導性的組合物之一實例。舉例來說，純(半導體級別)矽的電(比)導率κ可以數學方式表達為：

其中κ以西門子每公尺量測，且矽之溫度T以開氏溫標量測。因此純矽在低於700開氏溫標(427℃)時大體上被認為係一電絕緣體，而在一高於其1683開氏溫標(1410℃)之標稱熔化溫度的更高溫度時為電導體。

電感應電力可用於感受器熔爐以加熱並熔化作為進給料提供至該熔爐的材料，該等材料在該進給料大體為固體、非電導性狀態時提供至該熔爐且在液體(或熔融)狀態為電導性。

本發明之一目的係提供藉由電感應電力加熱並熔化一在固態時基本上為非電導性且在液體(或熔融)狀態為電導性之材料、同時在該材料處於熔融狀態時藉由其反應性除氣而增強雜質從該材料之快速移除的裝置及方法。

在一個態樣中本發明係一種藉由電感應加熱而在一感受器熔爐中加熱、熔化及純化一材料的裝置及方法。非電導性固態進給料可首先置於該熔爐中。來自一提供電流至一個或多個圍繞該熔爐之感應線圈的電源的輸出頻率經選擇以最大化與該感受器熔爐中之感受器材料的磁力耦合以便感應在該材料中加熱的渦電流。熱量藉由傳導從該感受器材料傳送至置於該感受器熔爐中的非電導性進給料以熔化該進給料。輸出頻率在該進給料熔化並變得導電時降低以增強與該熔爐中之熔化物的磁力耦合。來自該熔化物的雜質之除氣可藉由在該熔化物之表面水平被維持於真空時經由該熔化物發泡一氣體而實現。除氣藉由產生一在除氣處理時增加該熔化物之表面積的電磁漣波/波作用而增強。

在另一個態樣中本發明係一種熔化及純化一在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之組合物的方法。該固態組合物之一進給料被裝填於一至少部分襯有一感受器材料的坩堝中。該固態組合物之進給料首先藉由來自一由一個或多個感應線圈中之感受器材料加熱高頻電流之流動所建立之感受器材料加熱磁通量的感受器材料之感應加熱而被熔化。該等感應線圈至少從該坩堝之填充高度圍繞該坩堝之外部高度至該坩堝之底部中之感受器材料之下至少25%。在該坩堝中形成熔融材料之後，一熔融材料加熱磁通量藉由該一個或多個感應線圈中之一熔融材料加熱低頻電流之流動而產生以便在該坩堝中形成該材料之一熔融體，該熔融體至少填充一具有一至少為8比1之直徑高度比的圓柱形容積。然後該熔融體在一個或多個反應(純化)氣體被供應至該材料熔融體之底部以便與該熔融體之一個或多個雜質反應時被包含於一真空環境中使得該等氣體反應雜質可從該真空環境中提取。

在另一個態樣中本發明係一種用於熔化及純化一在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之組合物的感應熔爐。一坩堝具有一圓柱形內部容積，該內部容積圍繞該坩堝之內壁及底部至少部分襯有一感受器材料。該內部容積之直徑與襯有感受器材料之坩堝的內部容積之填充高度的比為至少8比1。至少一個氣體入口穿透至該坩堝之底部中。至少一個氣體散佈元件被配置於該坩堝之內部容積之底部中以散佈一個或多個流經該等氣體入口的氣體。至少一個感應線圈至少從該填充高度起圍繞該坩堝之外部高度至該坩堝底部中之感受器材料之下至少25%。至少一個交流電源的輸出被連接至該至少一個感應線圈。一諸如一蓋子或真空室的密封結構被提供用於在襯有感受器材料的坩堝之內部容積中的該材料之表面上建立一真空環境。一頻率控制器被提供用於將該輸出電流之加熱頻率從至少一用於與該感受器材料磁通量耦合的感受器材料加熱高頻調整至一用於磁通量耦合至該坩堝之內部容積中的熔融材料加熱低頻，及/或至少在0及2赫茲之範圍內調變該輸出電流之一低頻。

本發明的上述及其它態樣將被闡明於此說明及所附之技術方案中。

圖1到圖3顯示一種用於本發明之一實例中的感受器熔爐系統10。合適的坩堝或耐火材料12襯有感受器14，該感受器材料可為一種石墨組合物或其他適用的感受器材料。為防止導入感受器材料雜質至置於該熔爐中的材料中，該感受器之內表面可經處理以便在該材料及該感受器之間形成一適當的邊界，或者該感受器之內表面可襯有一諸如二氧化矽的適當邊界材料。在本發明的一些實例中，該熔爐之內部容積經選擇使得如果該熔爐之內部容積大體為一圓柱體形狀，則該內部容積值直徑d與該填充高度h的比為至少8比1(8:1)，其中該填充高度被定義為具有完全融熔之材料的熔爐的標稱完全容量。舉例來說，如果該熔爐之內部填充高度大約為1.0公尺，則該內部直徑為至少大約8.0公尺。或者如果該熔爐之內部容積之形狀非圓柱形，該熔爐之內部容積應至少被充分定尺寸以容納具有一至少為8比1(8:1)之直徑高度比的材料之一圓柱形熔融體。在本發明的其他實例中該耐火材料之內部僅部分襯有一個或多個分離的感受器，該一個或多個感受器經配置以便藉由從經感應加熱的該一個或多個分離感受器為該非電導性材料提供充分的初始加熱。

充當一用於進入該熔爐中之熔融材料的氣體之氣體散佈元件的多孔材料16位於該熔爐之一底部區域使得一諸如空氣的氣體、惰性氣體或氣體組合可經由氣體導管18注入該多孔材料，然後滲入該熔爐之內部容積中，如下所述。多個分離的氣體散佈元件或一連續的氣體散佈元件可沿著該熔爐之底面定位。

一個或多個感應線圈20圍繞該熔爐之外部高度且較佳地在感受器14之底部區域之底面b之下延伸至少25%使得當交流(ac)電流從一適當的電源22供應至該一個或多個感應線圈時，比不延伸該線圈高度而實現之磁通量更多的所產生之磁通量向該熔爐之底部中心區域延伸。電磁分流器24可圍繞該一個或多個感應線圈之外部放置以便將通量磁場導向該熔爐之內部。

在操作中，該材料，例如冶金級矽之非電導性進給料90可被載入該熔爐之內部，如圖2所示，或者可被添加至一部分填充之熔爐中的現存熔融材料。

電源22被供給電力且交流電流被提供至該一個或多個感應線圈20。當該熔爐中僅有非電導性固態材料時，該電源之輸出頻率F經選擇使得磁通量集中於感受器14中以便感應性加熱處於一感受器加熱高頻的感受器。該通量磁場(及被感應的渦電流)穿透至該感受器的深度由該電源之輸出頻率F以及在一特定應用中之該感受器的電導率及透磁率決定。被感應之渦電流穿透的深度Δ可從以下公式計算：

其中ρ為該感受器材料以Ω●m為單位的電阻率，且μ為該材料的相對透磁率。

隨著來自該感受器之熱量藉由傳導從該感受器傳送至鄰近該熔爐內部之側面及底部的非電導性進給料，該熔化的進給料融合至該熔爐之底部。

一旦該進給料開始融化且在該熔爐內有充分的電導性熔融材料，該電源之輸出頻率F可被降低至一如上述公式(2)所測定用於一特定應用的熔融材料加熱低頻，使得磁通量進一步穿透至該熔爐之內部以與該熔融材料耦合，而非集中於該感受器中。

一般在該熔爐中的所有進給料被融化後，該熔融體(熔化物)中之雜質除氣處理藉由經由導管18注入氣體至多孔材料16中而開始，該氣體滲透該多孔材料並經由該熔爐中的熔化物而發泡。此發泡過程藉由形成從該熔化物之表面蒸發且可藉由在該熔爐上使用一密封蓋或將該整個熔爐置於一真空室中而在該熔化物之表面上建立一真空環境而排出的該等雜質之揮發性組合物而減少該熔化物中的雜質，例如硼及磷。對於硼來說，蒸汽被用作用於減少硼雜質的反應氣體。對於磷來說，氬氣被用作低壓時的反應氣體。

在本發明中除氣速率藉由調節被提供至該一個或多個感應線圈之電流的幅度，例如0至2赫茲範圍內的某處而被增強以傳播一持續的表面環形電磁感應漣波/波作用，如圖3，以增加該熔爐中之熔化物的有效表面積。增加該熔爐中之熔化物的有效表面積導致雜質更快的除氣，因為可用之表面積的幅度與除氣速率成正比。

在除氣後，經純化的熔化物在該熔爐中可具有指向性，否則被凝固，並作為一固態錠塊從該熔爐移除或以熔融狀態移除，例如藉由傾灑、底部敲擊或壓力傾灑。

在本發明的一些實例中該一個或多個感應線圈可包括上及下感應線圈。至該上線圈的電流幅度可經調變以便在至該下線圈之電流幅度被保持恒定時感應波作用。

本發明之上述實例僅為說明之目的而提供，並不能理解為對本發明的限制。雖然本發明參考各種實施例而得以描述，但使用於此之文字為描述及說明之文字，而非限制之文字。雖然本發明參考特定構件、材料及實施例而被描述於此，但本發明並不限於揭示於此之該等細節；相反，本發明擴展至所有功能相同的結構、方法及用途。取得本說明之教示之利益的技術熟練者可對本發明做出多種修改，且改變可被做出而不脫離本發明在其態樣中的範圍。

10．．．感受器熔爐系統

12．．．坩堝

14．．．感受器

16．．．多孔材料

18．．．氣體導管

20．．．感應線圈

22．．．電源

24．．．電磁分流器

90．．．進給料

b．．．底面

d．．．直徑

h．．．高度

圖1為一種使用於本發明之一實例中的感受器熔爐之一實例的截面立視圖。

圖2為圖1之感受器熔爐填充有固體非電導性進給料時的截面立視圖。

圖3為圖1之感受器熔爐填充有融熔電導性材料且該材料之波動作用被電磁感應時的截面立視圖。

12．．．坩堝

18．．．氣體導管

20．．．感應線圈

22．．．電源

24．．．電磁分流器

90．．．進給料

b．．．底面

d．．．直徑

Claims (9)

1. 一種用於熔化及純化一在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之組合物的方法，該方法包括：在一至少部分襯有一感受器材料的坩堝中裝填在固態狀態下之該組合物之一進給料；藉由來自至少兩個圍繞該坩堝之外部高度之感應線圈中之一感受器加熱高頻電流流動所建立的感受器加熱磁通量，及在熔化該進給料之後，來自至少兩個感應線圈中之一熔融材料加熱低頻電流流動所建立的熔融材料加熱磁通量，將感受器材料感應加熱而熔化該固態組合物之進給料，以在該坩堝中形成一熔融體，該感受器加熱高頻電流及該熔融材料加熱低頻電流係由一交流電源所提供；將該熔融體容納於一真空環境中；供應一個或多個反應氣體至該熔融體之底部以便與該熔融體中的一個或多個雜質反應以形成一或多個反應雜質，同時由該交流電源供應一調變低頻電流至該至少二個感應線圈之最上方者以便在該熔融體之表面產生一電磁波作用，及由該交流電源供應該熔融材料加熱低頻電流至該至少二個感應線圈之其餘者，其位於該至少二個感應線圈之最上方者之下方；及從該真空環境提取該一或多個氣體反應雜質。
2. 如請求項1的方法，其進一步包括使該至少二個感應線圈圍繞該坩堝之外部高度至少從該坩堝之填充高度之頂 部延伸至該感受器材料之一底部感受器材料之下至少25%之填充高度的步驟，該底部感受器材料置於該坩堝之底部。
3. 如請求項1或2的方法，其進一步包括將該坩堝中之熔融體形成為至少一具有一至少8比1之直徑高度比的圓柱形容積之步驟。
4. 如請求項1或2的方法，其中提供該調變低頻電流進一步包括在0赫茲及2赫茲之間調變該調變低頻電流。
5. 一種熔化及純化一矽組合物的方法，該方法包括：在一至少部分襯有一感受器材料的坩堝中裝填在固態狀態下之該矽組合物之一進給料；藉由來自圍繞該坩堝外部高度之至少二個感應線圈中之感受器加熱高頻電流流動建立之感受器加熱磁通量，及在熔化該進給料之後來自至少二個感應線圈內之熔融材料加熱低頻電流流動建立之熔融材料加熱磁通量，將該感受器材料感應加熱而熔化該進給料，以在該坩堝內形成一熔融矽體，該感受器加熱高頻電流及該熔融材料加熱低頻電流係由一交流電源所提供；將該矽熔融體容納於一真空環境中；供應一個或多個反應氣體至該熔融矽體之底部以便與該熔融矽體中的一個或多個雜質反應以形成一或多個反應雜質，同時由該交流電源供應一調變低頻電流至該至少二個感應線圈之最上方者以便在該坩內之熔融矽體之表面建立一電磁波作用，及由該交流電源供應該熔融材 料加熱低頻電流至該至少二個感應線圈之其餘者，其位於該至少二個感應線圈之最上方者之下方；及從該真空環境提取該一或多個氣體反應雜質。
6. 如請求項5的方法，其進一步包括將該坩堝中之矽熔融體形成為至少一具有一至少8比1之直徑高度比的圓柱形容積之步驟。
7. 如請求項5的方法，進一步包括藉由在0赫茲及2赫茲之間調變該調變低頻電流，傳播一持續的表面環形電磁感應漣波/波作用之步驟。
8. 如請求項5的方法，進一步包括以下步驟：形成該坩堝以容納一具有直徑高度比為至少8比1之熔融矽體之圓形體積；由一下感應線圈形成該至少二個感應線圈之其餘者使該下感應線圈延伸該感受器材料之底部感受器材料之下至少25%，該底部感受器材料置於該坩堝底部，而該至少二個感應線圈之最上方之一感應線圈延伸至該坩堝之填充高度之頂部；供應該調變低頻電流至該至少二感應線圈之最上方者，藉由在0赫茲及2赫茲之間調變該調變低頻電流以在填充高度頂部之該熔融矽體表面上建立該電磁波作用；及維持熔融材料加熱低頻電流在該下感應線圈中。
9. 一種用於熔化及純化一在固態為非電導性且在熔融狀態為電導性之組合物的方法，該方法包括： 形成一坩堝，其至少部分地襯有一感受器材料使得該坩堝盛裝一具有直徑對高度比為8比1之圓柱形容積之熔融體；形成一上部及下部感應線圈，其圍繞該坩堝高度之外部使得該下部感應線圈延伸至少25%之該坩堝充填高度至該感受器材料之底部感受器材料之下方，該底部感受器材料置於該坩堝之底部，且該上部感應線圈在該下部感應線圈之上延伸至該充填高度之頂部；將在固態狀態下之該組合物之一進給料裝填在該坩堝中；藉由在該上部及下部感應線圈之感受器加熱高頻電流流動所建立的感受器加熱磁通量熔化該組合物之進給料，及在熔化該進給料之後，來自該上部及下部感應線圈中之一熔融材料加熱低頻電流流動所建立的熔融材料加熱磁通量，將感受器材料感應加熱而熔化該固態組合物之進給料，以在該坩堝中形成一熔融體，該感受器加熱高頻電流及該熔融材料加熱低頻電流係由一交流電源所提供；將該熔融體容納於一真空環境中；供應一個或多個反應氣體至該熔融體之底部以便與該熔融體中的一個或多個雜質反應以形成一或多個反應雜質，同時藉由在0至2赫茲之間調變該調變低頻電流而由該交流電源供應一調變低頻電流至該上部感應線圈以在該熔融體之表面產生一電磁波作用，及由該交流電源供 應該熔融材料加熱低頻電流至該至少二個感應線圈之其餘者，其位於該至少二個感應線圈之最上方者之下方；維持該熔融材料加熱低頻電流在該下部感應線圈中之流動；及從該真空環境提取該一或多個氣體反應雜質。