TWI467024B - And a method of reducing the metal oxide particles into metal elements - Google Patents

And a method of reducing the metal oxide particles into metal elements Download PDF

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Jia Shin Wu
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將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法
本發明是有關於一種將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，特別是指一種使用溶劑及氣態有機酸將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法。
金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，包含以下步驟：將複數個金屬氧化物粒子與一還原劑接觸，並施予一加熱處理，以使該等金屬氧化物粒子進行還原反應。舉例來說，將複數個氧化銅粒子或氧化亞銅粒子與氫氣接觸，並加熱至400℃以上，可使得該等氧化銅粒子或氧化亞銅粒子還原成銅元素；又例如，將複數個氧化銅粒子或氧化亞銅粒子與碳接觸，並加熱至500℃以上，可使得該等氧化銅粒子或氧化亞銅粒子還原成銅元素。
上述方法雖可使金屬氧化物粒子還原成金屬元素，然，於該方法中，該等金屬氧化物粒子在還原過程中，因為比表面積(表面積/體積比)大，因而傾向以團聚方式來降低表面積，因此，於高溫(大於400℃以上)時，原子擴散速率快，易發生團聚，使得所形成的金屬元素粒子的粒徑無法與金屬氧化物粒子的粒徑相當，且粒徑粗大，同時粒徑大小不均，並且無法獲得均勻分散的金屬元素粒 子，不利於後續應用，再者，使用具有***性的氫氣，於高溫條件下使用時具有危險性，且上述方法的加熱溫度需至少400℃以上，屬於高耗能的製備方法。
有鑑於上述，改良金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法以使所獲得的金屬元素的粒徑與金屬氧化物粒子的粒徑相當，同時，獲得均勻分散的金屬元素粒子，並且提供一低溫操作下即可將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，是此技術領域相關技術人員可再突破的課題。
因此，本發明之目的，即在提供一種將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法。該方法可使金屬氧化物粒子於還原反應的過程中具有較佳的分散效果，而不會團聚，繼而使所獲得的金屬元素的粒徑與金屬氧化物粒子的粒徑相當，同時，獲得均勻分散的金屬元素粒子，且於300℃溫度以下即可將金屬氧化物粒子還原成金屬元素。
於是本發明將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，包含以下步驟：將複數個金屬氧化物粒子分散於溶劑中，形成一非均相混合液；將該非均相混合液置於一存在氣態有機酸的環境中，並對該非均相混合液施予一加熱處理，以使該等金屬氧化物粒子進行還原反應，其中，該溶劑的沸點溫度範圍為該氣態有機酸的沸點溫度至300℃間。
本發明之功效在於：該方法透過溶劑的使用，可使該等金屬氧化物粒子在還原反應的過程中具有較佳的分散效果，而不會團聚，繼而使所獲得的金屬元素的粒徑與金屬氧化物粒子的粒徑相當，同時，獲得均勻分散的金屬元素粒子。
以下將就本發明內容進行詳細說明：較佳地，本發明將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法中，該溶劑是擇自於乙二醇、丙二醇，或此等一組合。
較佳地，本發明將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法中，該金屬氧化物粒子是擇自於氧化銅、氧化亞銅、氧化鋅、氧化銀、氧化鎳、氧化鋁，或此等一組合。
較佳地，本發明將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法中，該氣態有機酸是擇自於甲酸、乙酸，或此等一組合。
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：圖1是一照片，用來說明本發明將氧化亞銅粒子及氧化銅粒子還原成銅金屬元素的方法中，氧化亞銅粒子及氧化銅粒子的粒徑大小與分散程度；圖2是一照片，用來說明本發明將氧化亞銅粒子及氧化銅粒子還原成銅金屬元素的方法中，銅金屬元素的粒徑大 小與分散程度；圖3是一X-ray繞射圖，用來說明本發明使用氧化亞銅粒子及氧化銅粒子的晶相；及圖4是一X-ray繞射圖，用來說明本發明將氧化亞銅粒子及氧化銅粒子還原成銅金屬元素粒子的方法確實可獲得銅金屬元素。
本發明將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，包含以下步驟：將複數個金屬氧化物粒子分散於溶劑中，形成一非均相混合液；將該非均相混合液置於一存在氣態有機酸的環境中，並對該非均相混合液施予一加熱處理，以使該等金屬氧化物粒子進行還原反應，其中，該溶劑的沸點溫度範圍為該氣態有機酸的沸點溫度至300℃間。
<<金屬氧化物粒子>>
該金屬氧化物粒子可單獨或混合使用，且該金屬氧化物粒子例如但不限於氧化銅(CuO)、氧化亞銅(Cu2 O)、氧化鋅(ZnO)、氧化銀(Ag2 O)、氧化鎳(NiO)，或氧化鋁(Al2 O3 )等。
該金屬氧化物粒子的平均粒徑範圍為1μm至1,000μm。
<<溶劑>>
該溶劑為多元醇。該多元醇可單獨或混合使 用，且該多元醇例如但不限於乙二醇或丙二醇等。
<<氣態有機酸>>
該氣態有機酸可單獨或混合使用，且該氣態有機酸例如但不限於甲酸或乙酸等。
該加熱處理的操作溫度為使該等金屬氧化物粒子與該氣態有機酸可進行還原反應的溫度即可。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應 瞭解的是，該等實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
<<實施例>>
<<實施例1>>
提供一包含氧化亞銅粒子及氧化銅粒子的混合物，且該混合物的平均粒徑為0.5μm。將1克的混合物置於室溫(25℃)下分散於70毫升的乙二醇中，形成一非均相混合液。將該非均相混合液置於一存在氣態甲酸的環境中，並對該非均相混合液施予250℃的加熱溫度，以使該等氧化亞銅粒子進行還原反應，且反應0.5小時。待反應後停止通入氣態甲酸，並導入氬氣及氮氣，同時，進行降溫。
<<評價項目>>
分散性量測：使用掃描式電子顯微鏡(廠牌：JEOL；型號：6700F)觀察實施例1中所使用的混合物，以及實施例1所獲得的銅金屬元素的分散情況，如圖1及圖2。
相鑑定分析：使用X-ray繞射儀(廠牌：Bruker；型號：D8 SSS)分析實施例1中所使用的混合物，以及經還原處理後所獲得的產物，分別如圖3及圖4所示。
由圖2可知，使用本案的方法確實可使所獲得的銅金屬元素的粒徑與混合物中的氧化銅粒子或氧化亞銅粒子的粒徑相當，表示於還原反應過程中氧化銅粒子或氧化亞銅粒子確實無團聚現象發生，同時，也獲得均勻分散的銅金屬元素粒子。
根據JCPDS-ICDD資料編號Cu：04-0836；Cu2 O：05-0667；CuO：05-0661，並搭配圖3及圖4可知，使用本案的方法確實可使氧化銅粒子及氧化亞銅粒子還原成銅金屬元素。
綜上所述，本案的方法透過溶劑的使用，可使該等金屬氧化物粒子在還原反應的過程中具有較佳的分散效果，而不會團聚，繼而使所獲得的金屬元素粒徑與金屬氧化物粒子的粒徑相當，同時，獲得均勻分散的金屬元素粒子，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。

Claims (4)

  1. 一種將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，包含以下步驟：將複數個金屬氧化物粒子分散於溶劑中，形成一非均相混合液；將該非均相混合液置於一存在氣態有機酸的環境中，並對該非均相混合液施予一加熱處理，以使該等金屬氧化物粒子進行還原反應，其中，該溶劑的沸點溫度範圍為該氣態有機酸的沸點溫度至300℃間。
  2. 如請求項1所述的將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，其中，該溶劑是擇自於乙二醇、丙二醇，或此等一組合。
  3. 如請求項1所述的將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，其中，該金屬氧化物粒子是擇自於氧化銅、氧化亞銅、氧化鋅、氧化銀、氧化鎳、氧化鋁，或此等一組合。
  4. 如請求項1所述的將金屬氧化物粒子還原成金屬元素的方法，其中，該氣態有機酸是擇自於甲酸、乙酸，或此等一組合。
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