TWI465584B - Ｆｅ－Ａｌ系合金的製造方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種Fe-Al系合金的製造方法。
例如，隨著自動車等的噪音與振動的問題深刻化，制振性優異的金屬(以下稱為制振合金)的需求提高。制振合金已知有Fe-Cr-Al合金、Fe-Co-V合金、Mn-Cu合金、Mg合金等，被用於各種用途。
其中，原料成本廉價且具有優異的制振性的金屬已知有Fe-Al系合金，包含以質量%計為2%~12%的Al的Fe-Al系合金已知軟磁特性亦優異(專利文獻1)。
上述制振性優異的Fe-Al系合金的製造方法揭示有包括以下步驟的製造方法：將Al含量為2質量%~12質量%且剩餘部分包含Fe以及不可避免的雜質的合金進行塑性加工的步驟；將經塑性加工的合金進行冷軋加工的步驟；以及於剖面減少率成為5%以上的條件下將冷軋加工後的合金在400℃~1200℃的溫度條件下進行退火的步驟(專利文獻1)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本再公表專利WO2006/085609號公報
如上所述雖為期待有用性的Fe-Al系合金，但依據本發明者等人的研究，Fe-Al系合金於常溫下的韌性極低，於鑄錠尺寸增大的情況下，例如100kg以上，則擔憂由於鑄錠內部與表面的冷卻速度的不同或拔塊等處理操作而產生破裂。另外，Fe-Al系合金由於包含大量容易氧化的Al，故而鑄錠的表面容易粗糙，且韌性低，由此亦擔憂產生破裂。
本發明的目的在於提供一種能夠有效地防止製造時產生破裂的Fe-Al系合金的製造方法。
本發明者獲得如下見解：所鑄造的Fe-Al系合金的鑄錠呈現出組織為粗大的柱狀組織，另外，由鑄錠的性狀引起的破裂風險高，另一方面，若一旦經過熱鍛步驟，則破裂的風險能夠降低。而且，基於該見解來進行研究，結果發現，Fe-Al系合金在特定溫度以上能夠顯著改善韌性，藉由在不將鑄錠冷卻至小於預定溫度的狀態下移至熱鍛步驟，能夠降低破裂的風險，從而達成本發明。
即，本發明提供一種Fe-Al系合金的製造方法，其包括：鑄錠製造步驟，鑄造包含以質量%計為2.0%~9.0%的Al且剩餘部分包含Fe以及雜質的Fe-Al系合金，自鑄模中取出而獲得鑄錠；
熱鍛步驟，將上述鑄錠進行熱鍛而製成熱鍛材料；熱軋步驟，將上述熱鍛材料進行熱軋而製成熱軋材料；氧化被膜去除步驟，將上述熱軋材料的氧化被膜去除而製成冷軋用原材料；冷軋步驟，將上述冷軋用原材料進行冷軋而形成冷軋材料；以及退火步驟，將上述冷軋材料進行退火；上述Fe-Al系合金的製造方法的特徵在於：於上述鑄錠製造步驟中自上述鑄模中取出的上述鑄錠的表面溫度冷卻至小於250℃之前，開始進行上述熱鍛步驟中的上述鑄錠的加熱。
另外，本發明中可相對於上述Fe-Al系合金，而更含有以質量%計為1.0%以下的Nb。
另外，本發明中較佳為：於藉由上述鑄錠製造步驟而獲得的上述鑄錠的表面溫度冷卻至小於250℃之前，經過將上述鑄錠表面的氧化被膜去除的鑄錠表面去除步驟後，移至上述熱鍛步驟。
另外，本發明中所應用的退火步驟較佳為於非氧化性氣體環境中進行。
依據本發明，能夠有效地防止Fe-Al系合金製造時所產生的破裂。
圖1是表示Fe-Al系合金的夏比衝擊試驗(Charpy impact test)的例子的圖。
圖2是表示Fe-Al系合金的夏比衝擊試驗的例子的圖。
本發明的重要特徵為：以不將鑄造後的鑄錠冷卻至小於預定溫度的方式維持溫度而移至熱鍛步驟。以下進行詳細說明。
作為本發明對象的包含以質量%計為2.0%~9.0%的Al的Fe-Al系合金為發揮優異的制振性的合金。另一方面，確認到所鑄造的Fe-Al系合金的鑄錠形成有粗糙的柱狀組織，晶粒邊界面的結合力小，因此晶界容易破裂。除此以外還確認到Fe-Al系合金的常溫下的強度低，且韌性極低，因此即便是微小的衝擊，亦容易產生破裂。
本發明者等人對此種Fe-Al系合金的韌性進行研究。具體而言，自所鑄造的鑄錠上採取夏比(Charpy)衝擊試驗用的試驗片，來進行夏比衝擊試驗。此外，採取夏比衝擊試驗片的鑄錠的組成為含有8質量%的Al，且剩餘部分包含Fe及雜質的組成。
圖1中表示上述試驗片的夏比衝擊試驗的結果。如該圖1所示，確認到於225℃下夏比衝擊試驗片的韌性急遽提高，於250℃以上的溫度區域可獲得300J/cm2
的高衝擊值。另外，根據夏比衝擊試驗片的斷面觀察以及衝擊試驗的結果，確認到於小於250℃的情況下，脆性破裂具有支配性。
根據這些試驗結果，本發明者等人發現，即便是晶粒邊界面的結合力小而容易破壞晶界的鑄錠的狀態，只要不使鑄錠冷卻至小於250℃的溫度區域而移至熱鍛，則可降低破裂的產生風險。此外，作為不使鑄錠冷卻至小於預定溫度的方法，最簡便的是於可處理的高溫區域進行拔塊，並且縮短移至熱鍛的時間。當然，亦可於轉移期間對鑄錠進行保溫或加熱。
此外，本發明中對自鑄模中取出的鑄錠的表面溫度加以規定的原因在於鑄錠的表面最容易冷卻。鑄錠的表面溫度例如可使用熱成像儀(thermography)等簡易溫度計來容易地測定。
本發明中，如上所述不使自鑄模中取出的鑄錠的表面溫度冷卻至小於250℃，而移至上述熱鍛步驟，藉此降低破裂的產生風險。如此一來，微細龜裂的產生得到抑制，可防止熱鍛時破裂變得明顯。
作為熱鍛步驟的條件，例如宜將鑄錠加熱至1000℃~1200℃的溫度，於850℃以上的溫度下進行熱鍛而製成熱鍛材料。熱鍛材料由於形成粗大的晶粒破裂(伸展)的金屬組織，故而熱鍛之後可在不產生破裂的情況冷卻至常溫。
此外，為了更確實地抑制上述微細龜裂的產生，較佳為將Fe-Al系合金鑄錠表面的氧化被膜去除。Fe-Al系合金鑄錠的表面形狀存在比較大的凹凸，且氧化被膜形成於具有凹凸的表面上，因此存在成為上述微細龜裂的起點的情況。因此，較佳為將Fe-Al
系合金鑄錠表面的氧化被膜去除。
於將鑄錠表面的氧化被膜去除的情況下，亦必須於不成為小於250℃的溫度區域實施。其原因在於，如圖1所示，對於鑄錠的狀態而言在小於250℃的溫度區域中韌性低，而且存在破裂的危險性。此外，鑄錠的氧化膜去除例如可使用加熱下的研磨機(grinder)研磨。其原因在於：如上所述，Fe-Al系合金鑄錠的表面形狀存在比較大的凹凸，且氧化被膜形成於具有凹凸的表面上，因此可於去除氧化膜的同時，將鑄錠的凹凸亦一併去除。
使用上述熱鍛材料來進行熱軋。作為熱軋的條件，宜加熱至1000℃~1200℃的溫度，於800℃以上的溫度下進行熱軋而製成熱軋材料。
熱軋材料由於在表面形成有氧化被膜，故而將氧化被膜去除而製成冷軋用的原材料。若於冷軋後的帶材料殘存氧化膜，則例如存在氧化膜所殘存的部位的制振性劣化的顧慮。
此外，熱軋材料的氧化被膜的去除方法有物理性去除的方法或酸洗等方法。熱軋材料的氧化被膜具有約50μm~100μm左右的厚度，因此較佳為例如藉由酸洗等來去除氧化被膜。
使用藉由上述氧化被膜去除步驟而獲得的冷軋用原材料來進行冷軋。冷軋是出於以下目的來進行：形成所需厚度；以及藉由冷軋來施加應變，並藉由下一步驟中進行的退火而使晶粒微細化來賦予強度。
例如，作為藉由退火而使結晶粒徑成為50μm~300μm的微細者，只要是對Fe-Al系合金賦予強度者，只要是冷軋步驟的壓下率為50%以上即可。
然後，進行退火來調整結晶粒徑，並且對Fe-Al系合金賦予必需的制振性。此時，由於在Fe-Al系合金表面容易形成硬質且薄的氧化被膜，故而較佳為於非氧化性環境中進行退火。
非氧化性環境可列舉減壓環境、氣體環境等，但較佳為選擇可連續退火的氫、氮、AX氣體、Ar氣等氣體。
以上，利用所說明的本發明中規定的製造方法而獲得的Fe-Al系合金可防止製造時的破裂問題，可效率良好地生產厚度薄的Fe-Al系合金。
此外，本發明中所謂的Fe-Al系合金，是指除了必須含有2.0質量%~9.0質量%的Al，且剩餘部分包含Fe以及雜質的Fe-Al合金以外，更含有1質量%以下的第三元素的合金。
本發明中將Al設為2.0質量%~9.0質量%的原因在於：在將本發明中規定的Fe-Al系合金帶用作制振合金的情況下，Al藉由固溶於Fe中而使磁應變(magnetic strain)增加，由此有助於制振性。該效果的原因在於：若Al小於2.0質量%，則制振性無法充分發揮。另一方面，於Al超過9.0質量%的情況下，Fe3
Al析出，損害加工性。
另外，選擇性添加的第三元素是選擇與Fe形成化合物而對鑄
造組織的晶粒的微細化發揮效果的元素。具體而言，可列舉Nb、Ti、Mo、W等，其中特佳為添加Nb。Nb除了比較廉價以外，還容易形成與Fe的化合物，使Fe2
Nb化合物析出至鑄造組織的晶粒邊界面，而可抑制粗大的晶粒形成，並有助於抑制晶界破裂。進而其原因在於：若添加1質量%以下，則不會阻礙藉由熱或冷的加工性。
另外，上述元素以外的剩餘部分為Fe以及雜質。上述雜質的代表性雜質可列舉C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、N以及O。這些雜質元素可設為：C≦0.01質量%、Si≦0.2%、Mn≦0.2質量%、P≦0.01質量%、S≦0.005質量%、Cr≦0.05質量%、Ni≦0.05質量%、N≦0.01質量%以及O≦0.01質量%。
[實施例]
首先，進行預備實驗。利用真空鋼錠來製造表1所示的組成的鑄錠。自所鑄造的鑄錠上，採取夏比衝擊試驗用試驗片來進行夏比衝擊試驗。夏比衝擊試驗是將試驗片加熱且保持於預定的溫度來評價熱加工性。將評價結果示於圖2中。
如圖2所示，可知根據Al添加量、Nb添加量，衝擊特性有所不同。No.1、No.2、No.3、No.5的合金中，於250℃以上的溫度區域可獲得300J/cm2
的高衝擊值。另一方面，對於超過本發明所規定的Al量的No.4(9.15%)而言，於250℃的溫度區域亦為100J/cm2
的低衝擊值，斷面形態的一部分為脆性破裂。
另外，將Al量設為相同的No.3與No.5中，藉由Nb的微量添加的效果，而於200℃以上的溫度區域獲得300J/cm2
的高衝擊值。另一方面，將Nb提高至0.95%的No.6合金於250℃的溫度區域為200J/cm2
的低衝擊值，但由於斷面形態為延性破裂，故可認為是實用化水準。
基於上述結果來製造大型鋼錠。藉由真空溶解來溶製Fe-Al系合金的2600kg的鑄錠。將化學組成示於表2中。
於自鑄模中取出的上述鑄錠的表面溫度達到小於250℃之前，保管於保溫爐中，以達到250℃以上的方式進行加熱來管理鋼錠表面溫度。此外，投入至保熱爐中之前的鑄錠的表面溫度以放射溫度計測定為500℃左右。
然後，將鑄錠自保熱爐中取出，於另一加熱爐中加熱至1000℃
來進行熱鍛，可獲得厚度為55mm的熱鍛材料。熱鍛材料的表面無法確認到特別大的破裂等缺陷。
然後，為了形成熱鍛材料的表面平坦度，以及為了去除輕微的表面瑕疵，而利用研磨機對該熱鍛材料的表面進行研磨，從而獲得厚度為53mm的熱鍛材料。
繼而，利用上述熱鍛，加熱至1000℃，於1000℃下進行熱軋，獲得厚度為1.7mm的熱軋材料。熱軋材料的表面尤其無法確認到破裂等缺陷。
然後，藉由酸洗來去除形成於上述熱軋材料上的氧化被膜，而製成冷軋用原材料。冷軋用原材料的厚度為1.65mm。使用上述冷軋用原材料來進行冷軋，從而獲得厚度為0.8mm的冷軋材料。所得冷軋材料最後於800℃下進行退火。此外，為了避免表面氧化，退火的環境設為惰性氣體環境。
自上述進行了退火的Fe-Al系合金的冷軋材料中，採取晶粒測定用試驗片，對晶粒進行確認的結果為平均晶粒為100μm的微細且均勻的金屬組織。
然後，為了評價制振性，而使用平均晶粒為100μm的Fe-Al系合金的冷軋材料來測定內部摩擦。內部摩擦的測定是使用日本Techno-Plus股份有限公司製造的高溫彈性模數同時測定裝置來測定內部摩擦。其結果為確認到：於室溫下獲得0.1以上的內部摩擦，具有優異的制振性。
以上，依據所說明的本發明的Fe-Al系合金的製造方法，不僅可有效地防止製造時產生破裂，而且可製造厚度為0.8mm以下且具有對優異的制振性而言所必需的晶粒的Fe-Al系合金的冷軋鋼帶。
Claims (4)
- 一種Fe-Al系合金的製造方法，包括：鑄錠製造步驟，鑄造包含以質量%計為2.0%~9.0%的Al且剩餘部分包含Fe以及雜質的Fe-Al系合金，自鑄模中取出而獲得鑄錠；熱鍛步驟，將上述鑄錠進行熱鍛而製成熱鍛材料；熱軋步驟，將上述熱鍛材料進行熱軋而製成熱軋材料；氧化被膜去除步驟，將上述熱軋材料的氧化被膜去除而製成冷軋用原材料；冷軋步驟，將上述冷軋用原材料進行冷軋而製成冷軋材料；以及退火步驟，將上述冷軋材料進行退火；上述Fe-Al系合金的製造方法的特徵在於：於上述鑄錠製造步驟中自上述鑄模中取出的上述鑄錠的表面溫度冷卻至小於250℃之前，開始上述熱鍛步驟中的上述鑄錠的加熱。
- 如申請專利範圍第1項所述的Fe-Al系合金的製造方法，其中上述Fe-Al系合金更含有以質量%計為1.0%以下的Nb。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的Fe-Al系合金的製造方法，其中於藉由上述鑄錠製造步驟而獲得的上述鑄錠的表面溫度冷卻至小於250℃之前，經過將上述鑄錠表面的氧化被膜去除的鑄錠表面去除步驟後，移至上述熱鍛步驟。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的Fe-Al系合金的製 造方法，其中上述退火步驟是於非氧化性氣體環境中進行。
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